NTC 620 Bebidas Alcoholicas Alcohol Etilico
NTC 620 Bebidas Alcoholicas Alcohol Etilico
NTC 620 Bebidas Alcoholicas Alcohol Etilico
COLOMBIANA 620
2001-12-19
BEBIDAS ALCOHÓLICAS.
ALCOHOL ETÍLICO
CORRESPONDENCIA:
PRÓLOGO
ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector
gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los
mercados interno y externo.
La NTC 620 (Séptima actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo del 2001-12-19.
Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través
de su participación en el Comité Técnico 313101 Destilación, rectificación y mezcla de bebidas
espirituosas.
DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 620 (Séptima actualización)
BEBIDAS ALCOHÓLICAS.
ALCOHOL ETÍLICO
1. OBJETO
Esta norma establece los requisitos y los ensayos que debe cumplir el alcohol etílico neutro y el
alcohol etílico extraneutro empleados en la elaboración de bebidas alcohólicas.
2. DEFINICIONES Y CLASIFICACIÓN
2.1 DEFINICIONES
2.1.1 Alcohol etílico (etanol) (CH3 – CH2 - OH): es el alcohol procedente de la destilación de
productos resultantes de la fermentación alcohólica de mostos.
2.1.2 Congéneres: sustancias, volátiles naturales, diferentes de los alcoholes etílico y metílico,
las cuales provienen de las materias primas empleadas o que se han originado durante el
proceso de elaboración de una bebida alcohólica. Dentro de los congéneres se consideran
sustancias tales como ácidos, aldehídos, furfural, ésteres y alcoholes superiores.
2.2 CLASIFICACIÓN
2.2.1 Alcohol puro o extraneutro: es aquél que ha sido sometido a una operación de rectificación
hasta obtener un producto de 96o alcoholimétricos como mínimo y cuyo contenido total de
congéneres es inferior o igual a 35 mg/dm3 de alcohol anhidro.
2.2.2 Alcohol rectificado neutro: es aquél que ha sido sometido a una operación de rectificación,
hasta obtener un producto de 95o alcoholimétricos como mínimo y cuyo contenido total de
congéneres es inferior o igual a 80 mg/dm3 de alcohol anhidro.
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3. REQUISITOS
El alcohol etílico, de acuerdo con su clasificación, deberá cumplir con los requisitos indicados en
la Tabla 1.
Contenido de alcohol
expresado en grados
alcoholimétricos a 20 96 95
ºC
Acidez total, expresada
como ácido acético, en
mg/dm3 de alcohol -- 10 -- 20
anhidro
Aldehídos, expresados
como aldehído acético
en
mg/dm3 de alcohol -- 2 -- 10
anhidro
Ésteres, expresados
como acetato de etilo
en
mg/dm3 de alcohol -- 25 -
anhidro - 50
Alcoholes superiores,
en
mg/dm3 alcohol anhidro -- 5 -- 10
(Nota 1)
Total de congéneres
(aldehídos, ésteres, -- 35 -- 80
alcoholes superiores,
acidez volátil, furfural),
en mg/dm3 de alcohol
anhidro (Nota 2)
Metanol, en mg/dm3 de
alcohol anhidro -- 50 -- 100
Prueba de barbet, en
minutos 30 -- --
Furfural en mg/dm3 de
alcohol anhidro No detectable No detectable
Nota 1. Los valores contemplados se deben a la presencia de n-propanol e isopropanol. Para alcoholes con más de
tres átomos de carbono el valor debe ser cero.
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Nota 2. En ningún caso la suma total de congéneres podrá ser superior a la indicada en la Tabla 1.
Si la muestra ensayada no cumple con uno o más de los requisitos indicados en esta norma será
rechazada. En caso de discrepancia, se repetirán los ensayos sobre la muestra reservada para
tales efectos. Cualquier resultado no satisfactorio en este segundo caso será motivo para
rechazar el lote.
5. ENSAYOS
Con excepción de la prueba de Barbet que se realiza con alcohol sin diluir y previa la
determinación del grado alcoholimétrico, según el numeral 5.3, la muestra(s) se puede diluir para
otros ensayos. Esta dilución se debe tener en cuenta al efectuar los respectivos cálculos ya que
los resultados deben expresarse en mg/dm3 de alcohol anhidro.
5.2.1 Principio
El método consiste en determinar el tiempo, en minutos, que transcurre para que se efectúe la
reducción parcial de una solución de permanganato de potasio por las sustancias fácilmente
oxidables presentes en una muestra de alcohol.
Se determina el tiempo que demora la muestra en desarrollar una coloración igual a la de una
solución testigo, cuando se hace reaccionar con una solución de permanganato de potasio.
5.2.2 Reactivos
- Solución testigo para la coloración. Se prepara mezclando 8 cm3 de solución A y 2,4 cm3
de solución B, con agua destilada suficiente para completar 100 cm3. Esta solución se
debe mantener preferiblemente en la oscuridad.
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5.2.3 Procedimiento
5.2.4 Cálculos
Se toma el tiempo que tarda la solución de la muestra en obtener una coloración igual a la del
testigo. La comparación del color se hace sobre una superficie blanca.
5.3.1 Equipo
- Alcoholímetros
Debe tener un tamaño adecuado que permita el desplazamiento libre del alcoholímetro. Unas
dimensiones apropiadas son: 36 mm de diámetro interno y 320 mm de altura. Este
diámetro interno es, aproximadamente, 6 mm mayor que el diámetro del bulbo del
alcoholímetro, lo cual permite la libertad de movimiento.
5.3.2 Procedimiento
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Nota. En caso necesario se puede operar a otras temperaturas, por ejemplo a 15,56 °C, a 25 °C o 30 °C. En estos
casos, los valores obtenidos deben corregirse para expresar los resultados a 20/20 °C. Para esto deben consultarse
las tablas de conversión correspondientes.
El método consiste en la determinación de la acidez total del alcohol etílico, mediante titulación
con hidróxido de sodio, en presencia de un indicador.
Material de vidrio
Solución de hidróxido de sodio (NaOH) 0,01 N. Esta solución se debe valorar semanalmente.
5.4.3 Procedimiento
5.4.4 Cálculos
La acidez total se debe expresar en mg de ácido acético por litro de alcohol absoluto, calculada
mediante la siguiente formula:
Donde
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ml.
5.5.1 Reactivos
- Bisulfito de sodio, solución aproximada 0,05 N. Esta solución debe ser fresca porque no
se conserva bien. El deterioro puede retardarse por adición de 10 % de alcohol, pero no
debe usarse después de una semana de preparada.
- Almidón, solución al 1 %
5.5.2 Procedimiento
En un balón de destilación se colocan 100 cm3 de muestra, se adicionan 100 cm3 de solución
saturada de borax, se adapta un refrigerante descendente y se destila cuidadosamente,
recogiendo exactamente 100 cm3. (Lo mejor es medir la muestra en un matraz volumétrico y
recibir el destilado en el mismo matraz).
Se miden 50 cm3 del destilado y se colocan en una erlenmeyer provisto de tapón esmerilado. Se
adicionan 20 cm3 de la solución de bisulfito de sodio, se tapa el erlenmeyer y se deja en reposo
por 30 min, agitando de vez en cuando.
Al mismo tiempo se prepara un ensayo en blanco con 50 cm3 de agua destilada y 20 cm3 de
solución de bisulfito. Se agregan a los dos erlenmeyers 25 cm3 de la solución de yodo, se agita
y se valora el exceso de yodo con la solución de tiosulfato de sodio, utilizando como indicador
final la solución de almidón.
A = 22 (V1 – V2) x N
Donde:
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A = mg de aceltaldehído en la alícuota
2 000 x A
B=
Donde:
A = mg de aceltaldehído en la alícuota
g = grado alcohólico
Se destila la muestra y en el destilado se determinan los ésteres por saponificación con solución
de la NaOH. Los resultados se expresan en miligramos de acetato de etilo por dm3.
Nota. Como la primera parte de la determinación (la destilación) es igual para los aldehídos, es aconsejable efectuar
las dos determinaciones al tiempo.
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5.6.2 Procedimiento
Se calienta sobre baño de vapor por 2 h, se deja enfriar y se titula el exceso de NaOH con HCl
0,1 N en presencia de unas gotas de solución alcohólica de fenolftaleína. Si el exceso de
hidróxido de sodio es menor de 2 cm3, debe repetirse el ensayo.
El método internacional prescribe realizar un ensayo en blanco con 100 cm3 de una solución
alcohólica al 50 %, con los cuales se procede de la misma manera como se indicó para la
muestra. Este método exige disponer de un alcohol libre de ésteres. En la práctica rutinaria se
ha encontrado que el blanco puede realizarse utilizando 100 cm3 de agua en lugar de la solución
alcohólica.
Donde:
El metanol es oxidado a metanal por acción del permanganato de potasio en presencia de ácido
fosfórico, sobre el destilado de la muestra, el cual se ha diluido convenientemente para tener una
concentración de 5 % (v/v) de etanol. El metanal formado, se hace reaccionar en medio sulfúrico
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Purificación. El ácido cromotrópico debe ser puro y no dar ninguna coloración apreciable en un
ensayo en blanco de los reactivos preparados con el. También puede utilizarse la
sal sódica del ácido, la que debe cumplir con las mismas características de pureza.
En caso necesario, tanto el ácido, como su sal, pueden purificarse por el siguiente
procedimiento:
Ensayo de sensibilidad. Se prepara una dilución de formaldehido r.a. que contenga 0,2 mg del
aldehído, por cm3. A 5 cm3 de la solución reactivo se agrega 0,1 cm3 de la dilución
de formaldehído y se calienta a 70 °C durante 20 min. Debe producirse una
coloración violeta.
Esta solución se oxida rápidamente al aire. Debe verificarse su titulo por valoración yodométrica.
Se aconseja preparar una solución más concentrada y valorarla en el momento de
su empleo, haciendo la dilución correspondiente.
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5.8.2 Procedimiento
Trabajando con el destilado obtenido para la determinación del contenido alcohólico, se procede
de la manera siguiente:
Se diluye el destilado hasta llevar su contenido etanólico al 5 % (v/v). En un tubo de ensayo con
tapón esmerilado, se colocan 0,5 cm3 del destilado diluido, se agrega una gota de ácido fosfórico
al 50 %; y dos gotas de solución de permanganato de potasio al 5 %, se agita y se deja en reposo
por 10 min. Se decolora la solución por adición de algunas gotas de la solución de sulfito de
sodio, evitando un exceso. Se agregan 5 cm3 de la solución de ácido cromotrópico al 0,05 % y
se lleva al baño maría a 70 °C por 20 min. Se determina la absorbancia a 570 nm, utilizando
como blanco una solución de etanol absoluto al 5 %, tratada en condiciones idénticas.
En una serie de matraces volumétricos de 50 cm3 se colocan 2,5; 10; 15; 20 y 25 cm3 de la
solución de metanol al 0,5 g/dm3 y se completa a la marca con una dilución al 5 % de etanol
absoluto. Estas soluciones contienen, por litro en etanol del 5 %, 0,025: 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 y
0,25 g de metanol.
Con alícuotas de 0,5 cm3 se procede como se indicó y se determina la absorbancia a 570 nm,
utilizando como blanco, una solución de etanol absoluto al 5 % (v/v) tratada en condiciones
idénticas.
El método consiste en tratar una alícuota de la muestra a analizar sin destilar, con anilina incolora
en medio ácido a 15 oC. El color desarrollado por la muestra se compara con un blanco
correspondiente a una solución hidroalcohólica exenta de furfural y con la misma concentración
de alcohol que la muestra.
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Baño de hielo
Material de laboratorio
A continuación se compara el color tomado por la muestra con el de una solución de alcohol en
agua de la misma concentración y preparada a partir de alcohol etílico libre de furfural y tratada
de la misma manera que la muestra.
Si la muestra adquiere una coloración rojo salmón, indica la presencia de furfural. Si la coloración
de la muestra es ámbar claro indica la ausencia de furfural.
6. ROTULADO Y EMBALAJE
6.1 ROTULADO
- Número de lote.
6.1.2 En las entregas a granel los requisitos deberán estar incluidos en la planilla de remisión.
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6.2 EMBALAJE
7. APÉNDICE
Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante la referencia dentro de este texto,
constituyen la integridad del mismo. En el momento de la publicación eran válidas las ediciones
indicadas. Todas las normas están sujetas a actualización; los participantes, mediante acuerdos
basados en esta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la última versión de las normas
mencionadas.
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