République Algérienne démocratique et populaire

Université de Ghardaia
Faculté de Sciences et technologie
Département de génie des procèdes

TP N=° 02: Extraction liquide-liquide

Cas de l’extraction de la caféine du Coca-Cola

Module : Opérations unitaires

Enseignant : Mr.BENARIMA zine El Abidine

Les étudiants de 1er année master génie chimique

• DJILLALI amani

• ABCIR faffa

année universitaire 2021/2022

Introduction :
L’extraction liquide-liquide est une technique de séparation largement utilisée à l’échelle
industrielle, dans des domaines aussi variés que l’hydrométallurgie classique, l’industrie nucléaire,
la pétrochimie, l’industrie pharmaceutique ou e ncore l’industrie agroalimentaire. Bien que le
principe de cette technique soit relativement simple, les séparations qu’elle permet de réaliser sont
en réalité le résultat de la conjonction d’un grand nombre de phénomènes physico -chimiques.

Les extractions sont parmi les méthodes les plus utilisées en analyse pour séparer les mélanges. Elles reposent
sur la différence d'affinité d'un soluté entre deux phases non-miscibles entre elles. Nous donnons ici le principe
de l'extraction liquide-liquide qui permet de transférer un soluté d'une phase liquide à une autre phase liquide
non-miscible à la première

Principe :

L'extraction liquide-liquide est une opération qui permet la séparation d'un ou plusieurs constituants par
l'utilisation de leur distribution inégale dans deux liquides pratiquement non-miscibles.

Généralement on met en contact intime la .solution d'alimentation, contenant les constituants à séparer (solutés)
avec un autre solvant appelé solvant qui extrait préférentiellement un ou plusieurs des solutés. Le solvant qui
contient alors le ou les solutés est désigné sous le terme :d'extrait, la solution d'alimentation ayant perdu la
majeure partie de ces mêmes constituants est appelé raffinat.

En pratique l'utilisation d'un procédé liquide-liquide requiert deux opérations successives :

une mise en contact intime des deux liquides durant un temps suffisant à l'obtention de l'équilibre pendant
lequel le ou les solutés sont transférés de la phase d'alimentation dans le solvant ; à l'équilibre, le rapport des
concentrations du soluté dans l'extrait et le raffinat , appelé coefficient de distribution, donne une mesure de
l'affinité relative du soluté pour les deux phases.

après leur contact, une séparation ultérieure des deux liquides (extrait et raffinat)

Même si le principe de l'extraction liquide-liquide parait simple, sa mise en place est assez complexe. Comme
nous allons le voir, il faut successivement choisir le soluté, le système liquide-liquide, le procédé et enfin
l'appareil qui donneront les meilleures performances.

But de TP :

Application pour faire l’extraction de la caféine :

Extraction liquide / liquide grâce à un solvant non-miscible (le dichlorométhane ). Ce pendant un

seul équilibre ne permet pas d’isoler la caféine, on doit donc multiplier le nombre d’extraction afin d’obtenir
une extraction quantitative.
 Partie théorique
Principe physico-chimique de l’extraction liquide-liquide

L'extraction liquide-liquide parfois appelée extraction par solvant consiste à transférer un ou plusieurs solutés
contenus dans une solution liquide vers un autre liquide non miscible S0 (le solvant). La concentration finale du
soluté dans chaque phase (L et S) dépend de sa solubilité dans les liquides mis en jeu. Le solvant s'enrichi en
soluté et est alors appelé extrait (E), la solution de départ s'appauvrit en soluté, elle est alors appelée raffinat (R).

La solution initiale L0 et le solvant pur S0 sont mis en contact pour favoriser le transfert du soluté.

Généralement, la densité des deux phases liquides sortantes sont différentes et peuvent donc être séparées par
décantation. Ces deux étapes sont réalisées dans un bac mélangeur-décanteur représenté sur la figure 1

L'extraction liquide-liquide repose sur la différence d'affinité d'un soluté entre deux phases liquides non-
miscibles.

Choix du solvant extractant

 Un grand pouvoir dissolvant

 La volatilité qui permet en fin d’extraction la séparation de la substance extraite
 Une faible toxicité
La caféine

La caféine (ou 1,3,7-trimétylxantine) a pour formule brute C8H10N4O2. Elle fait partie de la famille des
méthylxanthines (ou xanthines). On la retrouve dans plusieurs plantes tropicales : elle est présente dans les
grains de café, les feuilles de thé, et d’autres substances naturelles. Dans sa forme pure elle consiste en une
poudre blanche d’un goût extrêmement amer.

La décantation

La décantation est une opération de séparation mécanique, par différence de gravité de phases non-miscibles
dont l'une au moins est liquide. On peut séparer des phases liquides, une phase solide en suspension dans une
phase liquide...

Dans le cadre du traitement de déchets, elle est utilisée afin de séparer les diverses phases en vue d'un traitement
spécifique. Par exemple, des boues humides ainsi traitées donneront une phase liquide et des boues sèches qui
iront chacune sur une chaîne de traitement particulière (épuration pour la phase aqueuses et valorisation pour les
boues). L'illustration la plus répandue de cette technique est la station d'épuration

Le séchage

Le séchage est l'action de sécher, avec déshydratation ou parfois dessiccation. Le séchage est la phase du
système post-récolte au cours de laquelle le produit est rapidement séché jusqu'à ce qu'il atteigne le niveau
d'humidité de sécurité. L'objectif du séchage est de réduire la teneur en humidité du grain pour un stockage sûr
et un traitement ultérieur.

La cristallisation

La cristallisation est l'une des opérations unitaires les plus anciennes pratiquées (évaporation de l'eau de mer
pour isoler du sel). La cristallisation est une opération physique consistant à isoler un produit en solution.
L'objectif de la cristallisation peut être :

 Isoler un produit en solution pour le récupérer sous forme solide .

 Purifier le produit .
 Conférer au solide la bonne forme cristalline (morphologie, taille de particules, …) pour l'étudier par des
techniques spectroscopiques (ex. diffraction des rayons X).
Deux approches sont le plus souvent utilisées :

 La diminution de la solubilité du produit en solution, par abaissement de la température de la solution.

La solubilité du produit diminue quand la température diminue par conséquent le produit va cristalliser.
 La concentration du produit en solution (comme pour l'eau de mer) par évaporation du solvant. La
concentration du produit augmente, la solution va être saturée et le produit dissous va cristalliser.
 La concentration du produit en solution, cette fois par addition d'un contre-solvant (qui ne dissout pas ou
peu le produit à cristalliser) non miscible avec le solvant. À l'interface des deux liquides, la
concentration en soluté augmente, le produit cristallise. Parfaitement, le contre-solvant solubilise les
impuretés.

La cristallisation est différente de la précipitation dans le sens où le produit cristallise lentement. La

cristallisation est contrôlée pour éviter de piéger du solvant ou des impuretés dans les cristaux et pour obtenir la
bonne forme cristalline.

La recristallisation est une étape de purification, en fin de synthèse. Le solide à purifier est dissous à reflux dans
le minimum de solvant approprié. La solution obtenue est filtrée à chaud pour éliminer les impuretés
éventuelles insolubles. Le filtrat est refroidi lentement pour faire cristalliser le produit. La suspension obtenue
est filtrée pour séparer les impuretés solubles dans le solvant du produit désiré.
 Partie pratique
Matériels et méthode :
Matériels utilisé :

Agitateur magnétique Papier pH Barreau aimanté

baguette aimantée Papier filtre Ampoule à décanter 500

ml avec support

Evaporateur rotatif
 Erlenmeyer 250 mL Carbonate de calcuim CaCo3, Dichlorométhane CH2Cl2

Sulfate de magnésium MgSo4 Eau distillé 50 mL de Coca-Cola

• Mode opératoire

PRINCIPE :

 Dans cette expérience, on se propose d'extraire la caféine de coca cola . On procède à une extraction
liquide-solide (eau chaude - ccoca cola ) suivie d'une extraction liquide-liquide (eau froide -
dichlorométhane).
- La méthode d'extraction repose sur la bonne solubilité de la caféine dans l'eau chaude et les solvants
chlorés :
 Dans l'eau chaude, on extrait la caféine, mais aussi les tannins acides (solubles dans l'eau), des pigments
et le glucose.
 Lors de l'extraction liquide-liquide, les anions provenant des acides restent dans la solution aqueuse
basique, la caféine passe dans la phase organique.
MODE OPÉRATOIRE

 Nous mettons 50 mL de Coca-Cola© préalablement

dégazé dans un bécher posé sur un agitateur
magnétique, ajouter petit à petit une solution saturée
de carbonate de sodium (base) jusqu'à ce que le pH
soit à peu près égal à 9 (Ajouter 3g )

 Ajouter ensuite 3x10 mL de dichlorométhane

(densité d = 1,32 ; température d'ébullition Teb= 40 °C),
et agiter 3 minutes.

 Enlever le barreau aimanté à l’aide d’une baguette

aimantée,
 Puis transférer le contenu du bécher dans
l’ampoule à décanter.

 Boucher, agiter (attention, une émulsion assez

stable peut se former à l’interphase) et dégazer, puis
laisser décanter en ayant pris soin d'ôter le bouchon,
jusqu'à ce que la séparation de phases soit assez nette..
Evaporation du dichloroéthane :

Au moyen d’un évaporateur rotatif ou par distillation du solvant

dans un montage de distillation simple en surveillant la
température (si celle-ci était trop élevée la caféine serait détruite
). Une fois que tout le solvant est évaporé, il resté au fond du
ballon une poudre jaune pâle : il s’agit de caféine brute.

Cristallisation de la caféine :

Filtrer le contenu de l'erlenmeyer sur papier filtre dans le grand

ballon poire commun (sec) adapté à l’évaporateur rotatif.

A l’aide de l’évaporateur rotatif, évaporer le liquide jusqu’à ce

qu’il ne reste plus que du solide. On obtient des cristaux de
caféine brute (i.e. non purifiée).
 Réponses aux questions
 question N=° 1

 question N=° 2

la phase que l’on va conserver c’est la phase 1

 question N=° 3

Le carbonate de sodium permet de se placer en milieu basique, de

cette façon tous les composés possédant des fonctions acides vont
s’ioniser et resteront dans la phase aqueuse au cours de
l’extraction. Cela permet de faire un premier tri. Le chloroforme
et le dichlorométhane sont les solvants d’extraction, la caféine y est plus soluble que dans l’eau.

 question N=° 4

L 'évaporateur rotatif Il est un 'équipement couramment utilisé pour enlever la solvants par un solution d'un
composé d'intérêt, par évaporation faible pression.

 question N=° 5

L'extraction a partir d'un liquide est facile, mais le rendement est moindre, mais l'extraction a partir d'un solide
est difficile, mais le rendement est supérieur

 question N=° 6

Bon solvant pour divers composés organiques c’est le Hydroxyde de sodium

 Conclusion

A travers cette expérience on a pu extraire nous-même au laboratoire la caféine du coca-cola. Cependant le

solvant utilisé étant nocif, notre coca-cola décaféiné ne peut être consommé contrairement aux produit
décaféinés industriellement.