La Recristallisation

UNIVERSITE MARIEN N’GOUABI
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TRAVAUX PRATIQUES
FACULTE DES SCIENCES ET TECHNIQUES
********* DE CHIMIE ORGANIQUE
DEPARTEMENT DE LICENCE EXPERIMENTALE
*****
La recristallisation
de l’acide Benzoïque
Présenté par :
Ahishakiye Jacques
Groupe I, LII Biologie
Brazzaville, 19 Avril 2022

INTRODUCTION
La recristallisation est une méthode de purification d’un produit solide,
elle permet de séparer un solide de ses impuretés. Le principe de la
recristallisation repose sur la différence de solubilité d’un composé
dans un solvant à chaud et à froid. Dans le cadre de notre TP, nous
avions été mené à souiller volontairement l’acide benzoïque par le
charbon pour pouvoir expérimenter la recristallisation sans avoir à
passer par une réaction ou une extraction.
I- BUT :
Purifier par recristallisation l’acide Benzoïque souillé par le charbon.
II- PRINCIPE :
Faire chauffer le mélange (l’acide benzoïque souillé par le
charbon) placé dans l’eau chaude jusqu’à la proche ébullition
puis filtrer à chaud la solution : pour séparer l’acide de sa
souillure (le charbon) ; et après, filtrer à froid pour séparer
l’acide de l’eau.
Pas de réaction chimique

+ Charbon + Charbon
L’acide Benzoïque L’acide Benzoïque
III- MATERIELS
1. Un bécher
2. Un erlenmeyer
3. Une baguette
4. Un entonnoir
5. Le papier filtre
6. Une pince
7. Un verre de montre
8. Les spatules
9. Une plaque chauffante
10. Le Banc de Kofler
11. Une balance
IV- PRODUITS
1. L’acide Benzoïque (C7H6O2)

2. Le charbon
3. L’eau (H2O)
V- MODE OPERATOIRE
1. Peser 2,62g d’acide benzoïque à l’aide d’une balance

2. Souiller au charbon l’acide pesé (une quarte cuillerée de
charbon), puis touiller à l’aide d’une baguette en verre le
mélange (charbon+Acide) mis dans le bécher
3. Mettre 50ML d’eau chaude dans le bécher contenant l’acide
souillé, puis mettre ce bécher sur la plaque chauffante pour
chauffer la solution
• Plus la température de l’eau augmente, plus l’acide benzoïque se
dissout dans l’eau : c’est la dissolution à chaud ; la solution passe
par une phase trouble (où l’acide ne s’est pas encore nettement
dissout), puis par une phase limpide (où l’acide s’est totalement
dissout dans l’eau)
4. Mettre sur un Erlenmeyer (à son ouverture), un entonnoir, et
mettre sur l’entonnoir un papier filtre
5. Une fois l’acide totalement dissout, retirer le bécher de la plaque
chauffante à l’aide d’une pince, puis transvaser la solution dans
l’erlenmeyer en la faisant passer par le papier filtre, afin de
retenir le charbon et ne laisser passer que l’eau et l’acide
benzoïque : il s’agit de la première filtration, la filtration à chaud
• Dès que la température commence à diminuer, on observe la
réapparition des cristaux dans la solution de l’erlenmeyer
(filtrat) : l’acide benzoïque se recristallise
6. Effectuer une deuxième filtration, après recristallisation : c’est la
filtration à froid, elle permet la séparation de l’eau avec l’acide
benzoïque ; l’acide benzoïque reste sur le papier filtre (de masse
connue : 0,97g), alors que l’eau le traverse
7. Laisser l’acide benzoïque piégé sur le papier filtre sécher avant
de peser sa masse et de prélever son point de fusion sur le Banc
de Kofler
• La masse pesée (papier+acide) après une semaine est de :
2,27grammes ; et le point de fusion est 134°C
 Calcul du rendement :
Masse Expérimentale
Rendement = ‫ݔ‬100
Masse Théorique
 Trouvons la masse Expérimentale
MExp + Mpapier=Mpesé
MExp=Mpesé - Mpapier
MExp=2,27-0,97=1,3g
MTh=2,62g
 A.N :
1,3
Rendement = ‫ݔ‬100 = 49,61%
2,62
 Résumé :
Constantes du produit
Critères Expérimentales Théoriques
Aspect Cristaux Cristaux
Couleur Blanc Blanc
Masse 1,3g 2,62g
Rendement 49,61%
Point de fusion 134°C 122,3°C
VI- Conclusion
L’acide Benzoïque contenait quelques impuretés après
recristallisation ; la recristallisation a amélioré la qualité au détriment
de la quantité : le rendement est faible.
VII- REPONSES AUX QUESTIONS

1. Les critères de pureté d’une substance organique sont :
a) Le point d’ébullition
b) Le point de fusion
c) L’indice de réfraction
d) La densité
e) La masse volumique
f) La température de solidification
Les critères de pureté d’une substance organique sont relatifs, car les
révélations d’une nouvelle méthode de purification plus efficace que
celle utilisé peuvent montrer que la substance considérée comme
pure, n’est en réalité qu’un mélange.
Définitions des constantes physiques d’un solide :
a. La solubilité : la capacité qu’a un corps solide à se dissoudre
dans un solvant précis à une température donnée
b. Le point de fusion : il représente la température à laquelle un
solide se fond.
c. Température de recristallisation : il s’agit de la température à
laquelle un solide ayant perdu sa structure cristalline, se
réorganise pour retrouver sa structure cristalline.
2. Les procédés d’analyse immédiate sont : la filtration et la
recristallisation
3. Un solvant de recristallisation doit être capable de dissoudre les
cristaux et être capable de le faire uniquement à partir d’une
température donnée, de sorte à ce qu’en faisant varier la
température, on puisse retrouve les cristaux.
4. On peut accélérer la recristallisation en mettant le récipient à
une température basse
5. Les autres méthodes de purification des solides sont :
a. L’extraction : elle permet de supprimer une impureté, ou de
récupérer un produit désiré, en le dissolvant dans un solvant
dans lequel les autres composants de la matière première
sont insolubles.
b. La sublimation
c. La précipitation
6. Non, le point de fusion des cristaux purifiés n’est pas en général
plus ou moins élevé que celui du solide impur.
7. Il faut broyer le solide au moment de la mise en solution pour
faciliter et ne pas retarder la dissolution du solide dans le solvant
8. On agite au cours d’une solubilisation pour l’accélérer et
homogénéiser la solution.
9. On emploie le solvant froid lors de la récupération des cristaux
issus de la recristallisation pour maintenir les cristaux à une
température adéquate à leur structure cristalline, pour ne pas
que les cristaux se solubilisent à nouveau.
10. On utilise préférentiellement un entonnoir à tige courte
pour permettre le passage rapide de la solution et pour réduire
la perte de produits qui restent au niveau des parois de
l’entonnoir.

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