Compte Rendu de TP Distilation

UNIVERSITE SIDI MOHAMMED BEN ABDELLAH
ECOLE SUPERIERE DE TECHNOLOGIE

DEPARTEMENT GENIE DES PROCEDES
DUT :
GENIE DES PROCEDES
TRAVAUX PRATIQUES DES
OPERATIONS UNITAIRES :
La distillation continue
Réaliser par Encadrer par

 Meriam Remissa M.Rabi
 Rabie Mouhouch
 Afaf Elhrichi
 Fatima Ouchikh
I. Principe :
La distillation est une technique de séparation des constituants d'un mélange
liquide utilisant l'énergie comme agent de séparation. Elle est fondée sur le
fait qu'une vapeur en équilibre avec le liquide qui lui a donné naissance est
en général enrichie en constituant le plus volatil. Le mélange liquide subit
plusieurs vaporisations et condensations tout au long d'une colonne munie
de plateaux ou de garnissage et on se retrouve à la fin de l'opération avec un
distillat riche en constituant le plus volatil et un liquide résiduaire pauvre en
ce même constituant.
II. But de la manipulation :
Etude de la distillation continue du mélange binaire eau acide acétique.
Analyse de l'influence des paramètres de fonctionnement de la colonne de
distillation, sur la qualité de la séparation.
III. Description de l’unité :
1. L'installation comprend:
(1) un ballon d'alimentation à double enveloppe de 20 litres.
(2) une pompe doseuse (débit maximum 20 l/h). (4)
(3) un bouilleur de deux litres.
(4) trois tronçons de colonne d'une hauteur de 1m chacun,
garnis d'anneaux Raschig (6x6) et séparés par des répartiteurs.
(5) un condenseur à double effet.
(6) une tête de reflux.
(7) un circuit de soutirage du distillat composé d'un réfrigérant à serpentin, une vanne
de prélèvement et une recette graduée de 1 litre. (1)
(2) (3)
(8) un circuit de soutirage du résidu formé d'un réfrigérant à serpentin et une vanne
de vidange. (8)
Les thermo-coupes permis de identifié les températures dans la colonne
2. Méthode d’analyse :
Le mélange à distiller, le distillat et le résidu seront dosés par la soude
2N en présence de phénolphtaléine.
3. Réactifs :
Réactif Eau Acide acétique

Masse molaire 18.00 60.00
(g)
Densité (g/cm3) 1.00 1.049
Température 100.00 118.3
d'ébullition (°C)
Capacité 1.00 0.535
calorifique
(cal/g.°C)
Chaleur latente 9730.00 5800.00
de vaporisation
(cal/mole)
IV. Etude de la distillation :

La colonne de distillation comporte trois tronçons de 1m de hauteur
chacun, garnis d'anneaux Raschig et séparés par des répartiteurs. La
hauteur équivalente d'un plateau théorique (H.E.T.P) a été évaluée à
50cm dans les conditions normales de fonctionnement.
1. Etude de la distillation d'environ 15 litres d'un
mélange eau-acide acétique :
Détermination de la fraction molaire du mélange d'alimentation:
On a : ZF = n(eau) / ( n(eau) + n(acide) )
Avec : n(acide) = m(acide) / M(acide) = (ρ(acide) × V(acide ) / M(acide)
Donc : V(acide) = [n(acide)× M(acide )] / ρ(acide)
A.N : V(acide) = (6.3 × 60) / 1.049
V(acide) = 360.34 ml
Avec : VT = V(eau) + V(acide)
D’où : V(eau) = VT – V(acide)
A.N : V(eau) = 1000 – 360.34
Veau =639 ml
Le nombre de mole de l’eau :
n(eau) = [ρ(eau) × V(eau)] / M(eau)
A.N : n(eau) = (1 × 639) / 18
n(eau) = 35.5mole
Donc : ZF = 35.5 / (34.90 + 6.3 )
ZF = 85%
Calcul de la pente de droite opératoire d'alimentation. Le
mélange d'alimentation est introduit à une température de
70°C. Le bac de préchauffage sera réglé à 80°C :
-p = (H – IF) / (H – h)
Avec : H – h = ∆Hvap = ZF × ∆Hvapeau + (1-ZF) × ∆Hvapacide
D’où: H = ∆Hvap + h
Avec :
h = [ZF × Cp(eau) ×M(eau) × (Th – Tréf)] + [(1-ZF) ×
Cp(acide)× M(acide)× (Th – Tréf)]
On a : Talimentation = Tréf = 70°C donc : IF = 0 (le mélange et
entré à 70°C)
D’après le diagramme d’enthalpie : Th = 101.65 °C
A.N :
h = [0.85× 1 ×18 × (101.65– 70)] + [(1-0.85) × 0.535× 60×
(101.65 – 70)]
Donc : h =621cal / mole
Et: ∆Hvap= 0.85×9730 + (1-0.85) × 5800=9112.597 cal / mole
Alors : H = 9740.677 cal / mole
D’où : -p = 1.07
Et : p / (p+1) = -1.07 / (-1.07 + 1)
D’où : p / (p + 1) = 15,28
Détermination par la méthode de Mc Cabe et Thiele les conditions

optimales de fonctionnement pour obtenir un distillat de fraction
molaire 2% en acide acétique :
Dans le cas générale en cherche à déterminé le nombre d’étage
théorique connaissant la valeur de taux de reflux mais nous avons le
cas inverse on sait le nombre d’étage théorique et on va déterminer le
taux de reflux on a 6 plateaux + bouilleur = 7 plateaux.
2. Taux de reflux :
Xc =2% molaire en acide acétique donc : Xc = 98% molaire d’eau
On trace la droite d’alimentation et la droite d’enrichissement et
d’épuisement avec un nombre d’étage égale à 7. (Voir diagramme
d’équilibre eau-acide acétique).
Donc : r/r+1 = 0,9
D’où : r = 9
3. Position d'alimentation :
A partir du diagramme d’équilibre eau-acide acétique on trouve que
l’alimentation introduit dans le 7ème plateau.
4. Fraction molaire du résidu :
Xa = 75% molaire d’eau
Calcul des débits du distillat, résidu et de l'alimentation en l/h. Le
débit de vapeur en tête de colonne est 1.5Kg/h.
On a: V = R + D et r = R/D
Donc: r = (V – D)/ D
V = D(r +1)
D = V/(r + 1)
D = 1.5 / (9 + 1)
Donc: D = 0.15 Kg/h
On a: F = D + W
F × ZF = Xc × D + Xa × W
On converti ZF, Xc et Xa des fractions molaires en fractions
massiques :
Z’F = ([ZF× M(eau)] / [( ZF × M(eau) ) + (1 - ZF) × M(acide) ]
A.N :
Z’F = (0.85 × 18) / (0.85 × 18) + [ (1 - 0.85) × 60]
Donc: Z’F = 0.63
X’c = ( Xc ×M(eau) ) / [Xc × M(eau) + ( 1 - Xc )×MAcide ]
A.N : X’c = ( 0.97×18) / ( 0.97×18) + [( 1 – 0.97 )×60]
Donc: X’c = 0.906
X’a = ( Xa ×Meau ) / ( Xa ××Meau ) + [( 1 – Xa )×MAcide ]
A .N : X’a = ( 0.75×18 ) / ( 0.75×18 ) + [( 1 – 0.75 )×60 ]
Donc: X’a = 0.48
Alors : F × Z’F = X’c × D + X’a × W
W = (X’c – Z’F) D/ (Z’F – X’a)
A .N : W = (0.906 – 0.63) 1.5/ (0.63 – 0.418)
Donc : W = 1.95 Kg /h
D’où : F = W + D
F = 2.10 Kg/h
On doit les convertir en débits molaires :
𝐹 ′ .𝑍 ′ 𝐹 𝐹 ′ (1−𝑍 ′ 𝐹 )
F= + = 0.086mole/h
𝑀′ 𝐸 𝑀𝐴
𝐷′ .𝑋′𝐴 𝐷′ (1−𝑋′𝐴 )
D= + =0.0053mole/h
𝑀𝐸 𝑀𝐴
W=F-D=0.0807mole/h
Si le taux de reflux diminue, le nombre de plateau augmente .ainsi on

peut conclure que le nombre de plateau diminue lorsque le taux de
reflux augmente.
Il influe aussi sur la qualité de séparation, il est possible d’amelioré le
pouvoir de séparation d’un plateau en augementant le taux de reflux.
V. Conclusion:
Dans cette manipulation on a pu effectuer une opération de distillation
continue, et de comparer l’étude théorique et celle expérimentale de la
distillation du mélange eau-acide acétique aussi on a pu tirer la conclusion
suivante : Les paramètres de fonctionnement de la colonne: la position
d’alimentation et le taux de reflux n’ont pas d’influence sur le
fonctionnement de la colonne de distillation.

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Si le taux de reflux diminue, le nombre de plateau augmente .ainsi on

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