Trabajo 1 Analisis de Alimentos

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS
FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA E
INSTRUMENTAL
ANÁLISIS QUÍMICO DE LOS ALIMENTOS
MÉTODO DE ANÁLISIS PARA DETERMINAR GRASAS

EN HARINAS
Profesora: Bravo Ayala, Marta Margot
Integrantes: Código:
Fuentes Ruiz, Elion Vicente 16070057
Genebrozo Guerra, Elizabeth Cristina 17070066
Jimenez Zarate, Angélica Jasmin 16070084
Lima-Perú
2021-II
1
Tabla de contenido
RESUMEN ................................................................................................................................... 3
INTRODUCCIÓN....................................................................................................................... 3
FUNDAMENTACION Y DESARROLLO DEL TEMA......................................................... 4
Método de hidrólisis ácida para determinar grasas en harinas .......................................... 4
Método de Soxhlet ................................................................................................................... 4
Ventajas y desventajas del método Soxhlet ........................................................................... 5
Ejemplo de artículo ................................................................................................................. 5
- Reactivos y estándares ................................................................................................ 5
- Preparación de la muestra .......................................................................................... 5
- Análisis de GS y Gtrans por GC-FID ........................................................................ 6
APLICACIÓNES EN ALIMENTOS ........................................................................................ 6
Articulo Nº1 ............................................................................................................................. 6
Articulo N.º 2 ........................................................................................................................... 7
BIBLIOGRAFÍA ......................................................................................................................... 8
2
RESUMEN
En el manual de métodos de AOAC se encuentra el método para la extracción de grasas
en harina que se da por hidrolisis acida y otra que también se da es por el método de
soxhlet. En este trabajo se desarrolló el articulo “Contenido de grasa saturada y trans en
panes de panaderías de la ciudad de Medellín, Colombia ” donde se determinó las grasas
saturada (GS) y trans (Gtrans) en panes sin etiqueta. A su vez comparan el contenido de
GS y Gtrans en panes de distintas panaderías. Se cuantificó grasa total gravimétricamente
y GS y Gtrans por cromatografía de gases. También se explica la aplicación en alimentos
con bajo contenido de grasas, donde la utilización de harina de trigo integral y de
substituto de grasa agregó valor nutricional en panes.
INTRODUCCIÓN
La determinación de grasa en los ingredientes alimenticios se basa en su propiedad de ser
solubles en solventes orgánicos. Existen diferentes métodos para realizar el análisis
cuantitativo del contenido de grasa en alimentos. La elección del método apropiado se
hará en función del material de la muestra, la exactitud requerida y la rapidez con que se
necesiten los resultados. Entre los métodos clásicos están la extracción con disolventes o
Soxhlet en los que la muestra es sometida a una digestión con ácido clorhídrico antes de
la extracción. Para el tratamiento de la muestra, por lo general se da por hidrólisis ácida,
donde se produce ruptura en los enlaces de carbohidratos y proteínas, siendo estos los
materiales que encapsulan la grasa después de pasar por procesos de calor, presión o una
combinación de ambas. Los productos de la hidrólisis ácida no alteran el contenido de
grasa. El resultado de esto es la exposición de la grasa del alimento al solvente orgánico
usado para extraerlo.
En la medición de grasa no solo se toma en cuenta factores físicos como la reducción del
tamaño de partícula sino también la estructura intermolecular de la matriz de los
alimentos. Una parte de los lípidos presentes en los lácteos, panes, harinas y productos
animales están ligados a proteínas y carbohidratos y una extracción directa con solventes
no polares es ineficiente, estos alimentos necesitan una hidrólisis ácida previa al análisis
3
FUNDAMENTACION Y DESARROLLO DEL TEMA
Método de hidrólisis ácida para determinar grasas en harinas
Se pesa 2g de la muestra en un vaso de precipitados de 50 mL, se agrega 2 mL de alcohol

y se revuelve para humedecer todas las partículas y evitar que se formen grumos en la
adición de ácido. Luego, se agrega 10 mL de HCl y se coloca el vaso de precipitados en
un baño de H2O mantenido a 70-80 °C y se agita a intervalos frecuentes durante 30-40
min. Se agrega 10 mL de alcohol y se enfría. Se transfiere la mezcla a un equipo de
extracción de grasa Mojonnier. Se enjuaga el vaso de precipitados en un tubo de
extracción con 25 ml de éter. Se agrega 25 mL de éter nuevamente y se agita
vigorosamente 1 min. Se deja reposar hasta que el líquido superior esté claro o se
centrifuga 20 min a aproximadamente 600 rpm.
Se extrae la mayor cantidad posible de solución de éter-grasa a través del filtro que
consiste en una compresa de algodón empaquetada con la firmeza suficiente en el vástago
del embudo para permitir que el éter pase libremente al matraz-vaso de 125 mL que
contiene virutas de porcelana o vidrio roto. Antes de pesar el matraz-vaso, se seca y se
coloca en el horno a 100 °; luego se deja reposar en el aire a peso constante.
Se extrae la solución de éter transparente a través del filtro en el mismo matraz que antes.
Se evapora el éter lentamente en baño de vapor; luego se seca la grasa en el horno a 100
°C hasta peso constante (aproximadamente 90 min). Se retira el matraz del horno, se deja
reposar en el aire a peso constante (aproximadamente 30 min) y se pesa. (Debido al
tamaño del matraz y la naturaleza del material, hay menos error al enfriar en el aire que
al enfriar en el desecador).
Método de Soxhlet
Es una extracción semicontinua con un disolvente orgánico. En este método el disolvente

se calienta, se volatiliza y condensa goteando sobre la muestra la cual queda sumergida
en el disolvente. Posteriormente este es llevado al matraz de calentamiento para empezar
de nuevo el proceso. El contenido de grasa se cuantifica por diferencia de peso.
Este tipo de extracción directa solo es completa en productos muy finamente
pulverizados, no cocidos ni adicionados de leche.
Los materiales que se utilizan son un extractor tipo Soxhlet, una balanza analítica, estufa
de desecación, un desecador con placa de porcelana, cartuchos de extracción, matraces
adaptables al extractor.
Para el procedimiento, se pesa de 5 a 10 g de muestra, molida de forma que pase por un
tamiz y desecada a 100°C, se introduce en un cartucho que se tapona con algodón. Se tara
el matraz, desecado en la estufa y enfriado en el desecador. Se introduce el cartucho en el
extractor, se añade Éter Dietílico y se procede con la extracción, continuándola hasta que
el éter sea incoloro.
Se saca el cartucho del extractor y se recupera el éter. Se lleva el matraz con el extracto y
el resto del disolvente a la estufa de desecación a 100°C por media hora. Se deja enfriar
el matraz en el desecador y, en cuanto alcance la temperatura ambiente, se pesa.
4
Ventajas y desventajas del método Soxhlet
Las ventajas más importantes son el contacto continuo de la muestra con una porción
fresca de disolvente, simplicidad, bajo coste de adquisición y la posibilidad de procesar
grandes cantidades de muestra. Dentro de sus limitaciones, encontramos el tiempo
necesario para la extracción y los volúmenes de disolvente, en general muy elevados
frente a otras técnicas, lo que implica la necesidad de concentrar los extractos orgánicos
obtenidos.
Ejemplo de artículo
En el artículo titulado “Contenido de grasa saturada y trans en panes de panaderías de la

ciudad de Medellín, Colombia” describen el método que utilizaron para determinar el
contenido de grasas en muestras de 45 panes. Las muestras se almacenaron un máximo
de 3 días en un lugar limpio y fresco (a temperatura ambiente de 20 °C) hasta el análisis
por un método analítico previamente validado.
Para el muestreo de los panes, se tuvo en cuenta que fueran elaborados el mismo día del
muestreo, que se encontraran en exhibición, que la presentación fuera en porción
individual y sin empaque. Se excluyó todo pan con ingredientes adicionales, tales como
crema de leche, crema, especias, queso; además de productos de panadería
industrializada, etiquetados, que se consiguieran en las estanterías de supermercados o
tiendas.
El contenido de grasas saturadas y grasa transaturadas se determinó como la suma de los
respectivos ácidos grasos identificados por cromatografía de gases.
- Reactivos y estándares
Estándares metil esteres de ácidos grasos saturados láurico, mirístico, palmítico, y
undecanoico. Estándar interno Gliceril triundecanoato, mezcla cis/trans de metil ésteres
de ácido linoleico (18:2) y la mezcla cis/trans de metil ésteres de ácido linolenico y el
estándar de ácidos grasos trans: mezcla de FAMEs cis/trans (18:1).
- Preparación de la muestra
Tres unidades de pan fueron previamente molidas y homogenizadas. Cerca de 1 g de
muestra fue pesado en una cápsula de vidrio junto con 100 mg de BHT y se adicionó 2,0
mL de Gliceril triundecanoato 5 mg/mL como estándar interno para la cuantificación
posterior de los ácidos grasos. La muestra se sometió a hidrólisis ácida en un SOXCAP
2047, luego secada en horno microondas convencional por 45 minutos.
La muestra seca, se llevó al extractor de grasa SOXTEC 2050 para la extracción de grasa
con 50 mL de hexano. El extracto graso se enfrió en el desecador y se pesó de nuevo para
conocer el porcentaje de grasa total extraído (GT). Luego el extracto fue disuelto en
hexano para trasvasarlo a un matraz Erlenmeyer de 50 mL y para la metilación con 5 mL
de NaOH/MeOH 0,5 N, en reflujo hasta la desaparición de los glóbulos de grasa, luego
con 5 mL de BF3/MeOH 12% en reflujo por 2 minutos más, y por último con 4 mL de
hexano en reflujo por 1 minuto más. Luego, se retiró del calentamiento y se adicionaron
15 mL de una solución saturada de NaCl, se tomó la capa superior (fase orgánica) con
una pipeta Pasteur y se llevó a un tubo Eppendorf con sulfato de sodio anhidro.
5
- Análisis de GS y Gtrans por GC-FID
100 μL de la fase orgánica fueron redisueltos con 900 μL de hexano en un vial. El análisis
fue realizado en un cromatógrafo de gases Agilent 7890B con detector FID con
automuestreador, gas de arrastre: Helio, flujo: 1 m L/min, presión: 30,9 psi, volumen de
inyección: 1 μL, split: 50:1, temperatura del inyector: 220 °C, programa de temperatura:
170 °C por 5 min luego 5 ºC/min hasta 240 °C por 5 min, temperatura del detector: 250
°C, flujo de H2: 30 mL/min, flujo de aire: 350 mL/min y flujo del gas auxiliar (N2): 25
mL/min. La identificación y cuantificación de los AGS y AGT se hizo por comparación
con los tiempos de retención de cada uno de los ácidos grasos en una mezcla de una
solución estándar.
APLICACIÓNES EN ALIMENTOS
Aplicación de determinación de grasa en harina de trigo
Articulo Nº1
“Contenido de grasa saturada y trans en panes de panaderías de la ciudad de Medellín,

Colombia”
Comparar el contenido de GS y Gtrans en panes de algunas panaderías de Medellín con

lo reglamentado: 0,5 g/50 g de pan, para ambos tipos de grasa según resolución 2508 de
2012 del Ministerio. Se determinaron la cantidad de grasas saturadas y grasas trans en
función a 3 tipos de pan que son Aliñado, Leche y Croissant, asimismo también se calculó
el contenido de ácidos grasos saturados y trans por tipo de margarina utilizada en la
elaboración del pan.
Los resultados mostraron acerca de la efectividad de las políticas en reducir el contenido
de Gtrans, se encontró que efectivamente se ha disminuido a través de regulaciones en
etiquetado, no obstante, la GS disminuyó o aumentó según el producto y la GT
permaneció constante, sin embargo, falta disminuir aún más, especialmente en productos
de panadería y margarinas.
6
Se observa que el contenido de Grasas trans no supera el valor de 0,5g /50 mientras en
las grasas saturadas(C18:0) si supera ese valor .
Articulo N.º 2
“Determinación de totales, saturados, insaturados y Grasas monoinsaturadas en

productos de cereales por hidrólisis ácida y cromatografía de gases capilar: estudio
colaborativo”
7
Las muestras cubrieron una amplia variedad de matrices de cereales, incluyendo
productos de cereales horneados, inflados, extruidos y helados. Muestras cubrió una
variedad de cereales y diferentes niveles de grasas, carbohidratos y proteínas. Las grasas
se liberan por hidrólisis ácida y se extraen por etilo y éteres de petróleo. Después de la
metilación, el ácido graso total el contenido se determina mediante cromatografía capilar
de gases (GC). Los valores variaron de 1,32 a 13,30 para la grasa total; de 0,88 a 11,76
para saturados grasa; de 1,14 a 10,41 para grasas insaturadas; y, de 1,19 a 18,75 para
grasas monoinsaturadas.
Este método es adecuado para determinar grasas totales, saturadas, insaturadas y
monoinsaturadas en productos a base de granos.
BIBLIOGRAFÍA
1. OFFICIAL METHODS OF ANALYSIS OF THE ASSOCIATION OF OFFICIAL
ANALYTICAL CHEMISTS. 15th ed. Virginia - USA: Kenneth Helrich; 1990.
2. Ngeh-Ngwainbi, J., Lin, J.H., & Chandler, A.M. (1997). Determination of total,
saturated, unsaturated, and monounsaturated fats in cereal products by acid
hydrolysis and capillary gas chromatography: collaborative study. Journal of AOAC
International, 80 2, 359-72 .
3. Reyes Narvaez S, Oyola Canto M. Contenido de grasa saturada y trans en panes de
panaderías de la ciudad de Medellín, Colombia. Rev Chil Nutr. 2020;47(1):67-72.

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MÉTODO DE ANÁLISIS PARA DETERMINAR GRASAS

Profesora: Bravo Ayala, Marta Margot

FUNDAMENTACION Y DESARROLLO DEL TEMA......................................................... 4

Método de hidrólisis ácida para determinar grasas en harinas .......................................... 4

Método de Soxhlet ................................................................................................................... 4

Ventajas y desventajas del método Soxhlet ........................................................................... 5

Ejemplo de artículo ................................................................................................................. 5

- Reactivos y estándares ................................................................................................ 5

- Preparación de la muestra .......................................................................................... 5

- Análisis de GS y Gtrans por GC-FID ........................................................................ 6

APLICACIÓNES EN ALIMENTOS ........................................................................................ 6

Articulo Nº1 ............................................................................................................................. 6

Articulo N.º 2 ........................................................................................................................... 7

Se pesa 2g de la muestra en un vaso de precipitados de 50 mL, se agrega 2 mL de alcohol

Es una extracción semicontinua con un disolvente orgánico. En este método el disolvente

En el artículo titulado “Contenido de grasa saturada y trans en panes de panaderías de la

“Contenido de grasa saturada y trans en panes de panaderías de la ciudad de Medellín,

Comparar el contenido de GS y Gtrans en panes de algunas panaderías de Medellín con

“Determinación de totales, saturados, insaturados y Grasas monoinsaturadas en

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