Dilucion y Valoracion

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i.

INTRODUCCIÓN
La mayoría de las reacciones estudiadas en bioquímica se efectúan en solución,
por consiguiente es importante saber cómo expresar y como preparar estas
soluciones con concentraciones específicas.
Las soluciones son mezclas homogéneas, que se clasifican, generalmente, de
acuerdo con su estado físico: gaseosas, líquidas y sólidas. Por definición el
componente de mayor cantidad en una solución se llama disolvente y el de menor
es el soluto. La cantidad de un soluto disuelto en un volumen dado de disolvente,
suele expresarse como concentración de soluto. Existen diversas maneras de
expresarlas: soluciones molares (M), Normales (N), porcentuales (%), osmolares
(Osm), etcétera.
En muchas ocasiones es necesario conocer la concentración de soluto en una
solución y para poder determinarla se han desarrollado varios métodos
analíticos. Uno de los más utilizados, por su sencillez y rapidez, es la titulación o
neutralización de ácidos y bases. Ésta se puede llevar a cabo con el uso de
indicadores coloridos o bien mediante el uso de un potenciómetro. El método
aprovecha las reacciones equivalentes, como la siguiente:

𝑵𝒂𝑶𝑯 + 𝑯𝑪𝒍 → 𝑵𝒂𝑪𝒍 + 𝑯𝟐 𝑶


Donde un equivalente de NaOH reacciona con un equivalente de ácido, por
ejemplo: 10 ML de una solución 0.1N de NaOH se neutraliza con 10 mL de una
solución 0.1N de HCl. Por lo tanto, si se conoce la concentración exacta de una de
las soluciones, se puede valorar la solución de concentración desconocida.

(N1) (V1) = (N2) (V2)

Dónde: N1=concentración de la solución valorada


V1=volumen empleado de la solución valorada
N2=Concentración de la solución problema
V2=volumen empleado de la solución problema
ii. OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL
 Que el alumno determine la concentración de una solución problema
mediante el método de titulación por neutralización ácido-base.

OBJETIVO PARTÍCULAR
 Preparar disoluciones de concentración conocida e identificar los factores
que afectan su preparación.
 Determinar el punto de neutralización ácido-base mediante el uso de
indicadores coloridos.
iii. MARCO TEORICO
Valoración ácido-base: (también llamada volumetría ácido-base, titulación ácido-
base o valoración de neutralización) es una técnica
o método de análisis cuantitativo muy usada, que permite conocer la
concentración desconocida de una disolución de una sustancia que pueda actuar
como ácido o base, neutralizándolo con una base o ácido de concentración
conocida. Es un tipo de valoración basada en una reacción ácido-base o reacción
de neutralización entre el analito (la sustancia cuya concentración queremos
conocer) y la sustancia valorante.
Solución patrón: es la disolución de una sustancia utilizada como referencia al
momento de hacer una valoración o estandarización.
• Patrón primario: también llamado estándar primario es una sustancia utilizada
en química como referencia al momento de hacer una valoración o
estandarización.
Indicador: en química, sustancia natural o sintética que cambia de color en
respuesta a la naturaleza de su medio químico. Los indicadores se utilizan para
obtener información sobre el grado de acidez o pH de una sustancia, o sobre el
estado de una reacción química en una disolución que se está valorando o
analizando. Uno de los indicadores más antiguos es el tornasol, un tinte vegetal
que adquiere color rojo en las disoluciones ácidas y azul en las básicas. Otros
indicadores son la alizarina, el rojo de metilo y la fenolftaleína; cada uno de ellos
es útil en un intervalo particular de acidez o para un cierto tipo de reacción
química.
Las curvas de titulación son las representaciones gráficas de la variación del pH
durante el transcurso de la valoración. Dichas curvas nos permiten:
• estudiar los diferentes casos de valoración (ácido fuerte vs. base fuerte; base
fuerte vs. ácido fuerte; ácido débil vs. base fuerte; base débil vs. ácido fuerte).
• determinar las zonas tamponantes y el pKa.
• determinar el intervalo de viraje y el punto de equivalencia.
• seleccionar el indicador ácido-base más adecuado.
Buffer: (tampón, solución amortiguadora o solución reguladora) es la mezcla en
concentraciones relativamente elevadas de un ácido débil y su base conjugada, es
decir, sales hidrolíticamente activas. Tienen la propiedad de mantener estable el
pH de una disolución frente a la adición de cantidades relativamente pequeñas
de ácidos o bases fuertes. Este hecho es de vital importancia, ya que solamente
un leve cambio en la concentración de hidrogeniones en la célula puede producir
un paro en la actividad de las enzimas.
Punto final de una titulación: es un cambio físico perceptible que sucede cerca del
punto de equivalencia. Los dos puntos finales que más se utilizan consisten en:
• El cambio de color debido al reactivo, al analito o al indicador.
• Un cambio en el potencial de un electrodo que corresponde a la concentración
del reactivo o del analito.
iv. MATERIALES
 Erlenmeyer
 Soporte universal
 Pipeta
 Pro pipeta
 Aro de metal
 Pinzas

v. REACTIVOS
 HCl
 Na2CO3
 KHC8H4O4
 NaOH
vi. PROCEDIMIENTO
EXPERIMENTAL
 HCl – Na2CO3
CALCULOS DE RESULTADOS OBTENIDOS
Cálculos efectuados para determinar la concentración real de la disolución de HCl.

ESTANDARIZACION HCl
Concentración Normal del
HCl
Masa de Gasto de (eq/L)
Gasto de HCl
N° Na2CO3 HCl
(L)
(g) (ml)
𝐖𝐍𝐚𝟐𝐂𝐎𝟑
𝐍𝐇𝐂𝐥 = 𝛉
̅ 𝐍𝐚 𝐂𝐎 𝐕𝐆𝐚𝐬𝐭𝐨 𝐇𝐂𝐥(𝐋)
𝐌 𝟐 𝟑

1 0.0308 g 7.30 ml 0.00730 L 0.07963424 N


2 0.0352 g 8.30 ml 0.00830 L 0.08004543 N
3 0.0440 g 10.40 ml 0.00104 L 0.07985302 N
Promedio de la Concentración Normal del HCl
0.07984423 N
(eq/L):

ANALISIS DE RESULTADOS

AJUSTE DE LA ESTANDARIZACION DEL HCl POR REGRESION


LINEAL
Realizaremos un ajuste a la población muestra, para ello utilizaremos la
ecuación de regresión lineal de la forma:

𝐲 = 𝐦𝐱 ± 𝐛
Finalmente, a través de la siguiente relación, mediante una hoja de cálculo
Excel.
𝐍𝐒𝐋𝐍(𝐞𝐪/𝐋) = 𝐦𝐖𝐩𝐚𝐭𝐫𝐨𝐧 𝐩𝐫𝐢𝐦𝐚𝐫𝐢𝐨 (𝐠) ± 𝐛
Valores en la estandarización de HCl (tabla Nº2).

Volumen Normalidad
N° masa Na2CO3 (g)
gasto HCl (ml) Parcial (eq/L)
1 0.0308 7.30 0.07963424
2 0.0352 8.30 0.08004543
3 0.0440 10.40 0.07985302
Normalidad promedio (eq/L): 0.07984423

Linealización de la estandarización, Gasto de Valorante, ml (HCl) vs Masa Patrón


Primario, g (Na2CO3).

LINEALIZACION DE LA ESTANDARIZACION HCl


11.00

10.50
Gasto de Valorante, ml (HCl)

10.00

9.50

9.00

8.50

8.00

7.50
y = 235.34x + 0.0357
R² = 0.9999
7.00
0.0300 0.0325 0.0350 0.0375 0.0400 0.0425 0.0450

Masa de Patron Primario, g (Na2CO3)

Ajuste por regresión lineal en la estandarización de HCl.

AJUSTE DE LA NORMALIDAD HCl POR


ECUACION DE LA REGRESION LINEAL
LINEALIZACION
y = mx ± b Normalidad
x y
Par.
m: 235.34 0.0308 7.29 0.07978924
b: 0.0357 0.0352 8.32 0.07983814
R 2: 0.9999 0.0440 10.39 0.07990670
Normalidad (eq/L): 0.07984469
CALCULO DE LINEABILIDAD “TEST DE GRUBSS” A LA ESTANDARIZACION DEL
HCl.
Para ello utilizaremos la prueba Grubss, a través de la siguiente ecuación:
̅𝐦
𝐗 𝐦𝐚𝐱 − 𝐗
𝐆𝐦𝐚𝐱 =
𝐒𝐫

̅ 𝐦 −𝐗 𝐦𝐢𝐧
𝐗
𝐆𝐦𝐢𝐧 =
𝐒𝐫
Donde:

- Gmax: Es la significancia de la observación más grande de la


población dispersa en una prueba interlaboratorio.
- Gmin: Es la significancia de la observación más pequeña de la
población dispersa en una prueba interlaboratorio.
- Sr: Desviación estándar
La evaluación de la prueba Grubbs se realiza según los valores críticos dada
por la ISO-5725, es decir si la prueba estadística para Grubss es:
a) Menor que o igual al valor crítico referido a un nivel de significancia
del 5%, la muestra probada se acepta como correcta.
b) Mayor que su valor critico referido a un nivel de significancia del 5%
y menor que o igual a su valor critico referido a un nivel de
significancia del 1%, la muestra probada se determina como dudosa
(straggler).
c) Mayor que el valor crítico referido a un nivel de significancia del 1%,
la muestra probada se determina como outlier.
Calculo de lineabilidad en la estandarización de HCl según el test Grubss.

Escrutinio (Test de Grubss)


Valor
SE ACEPTA Indicadores Experimental
Critico*
GmaxE <
Gmax 1.764 1.151
GmaxVC
GminE < GminVC Gmin 1.715 0.940

(*) Valor crítico para la prueba estadística Grubss a un nivel de


significancia del 5%, según la ISO-5725.
Por lo que, la muestra probada se acepta como correcta, por ende, se le
asignara el valor de la normalidad (0.07984469 eq/L) a la solución
preparada de HCl.

CALCULO DEL ERROR PROCENTUAL.


Tabla Nº6: Calculo del error porcentual respecto al teórico de la disolución de HCl.

ERROR PORCENTUAL

Error Porcentual
Normalidad Normalidad
Teórica * Real ** (%)

(eq/L) (eq/L) 𝐕𝐚𝐥𝐨𝐫𝐓𝐄𝐎𝐑𝐈𝐂𝐎 − 𝐕𝐚𝐥𝐨𝐫𝐄𝐗𝐏𝐄𝐑𝐈𝐌𝐄𝐍𝐓𝐀𝐋


𝐄𝐫𝐫𝐨𝐫% = 𝟏𝟎𝟎
𝐕𝐚𝐥𝐨𝐫𝐓𝐄𝐎𝐑𝐈𝐂𝐎

1 0.10181023 0.07984469 21.57%


(*) Normalidad supuestamente preparada inicialmente.
(**) Normalidad Real (Experimental) luego de la estandarización.

Tabulación de la valoración del Na2CO3 con HCl mediante cálculos en una hoja de cálculo
Excel.
Tabulación de la valoración del Na2CO3 con HCl mediante cálculos en una hoja de cálculo Excel.

Volumen de Na2CO3 10.00 ml V1C1=V2C2


C, NA2CO3 0.041524 mol/L
Volumen de HCl para el punto de Equivalencia
C, HCl 0.079845 mol/L
Kw, H2O 1.00E-14 5.20 ml
Ka1 4.47E-07 10.40 ml
Ka2 4.68E-11

Volumen de HCl Volumen Total C [H+]


Nº pH
(ml) (ml) (M) (M)
1 0.0 0.00 0.041524 0.002978684962 11.47
2 1.3 11.25 0.036910 0.000000000015 10.83
3 2.5 12.50 0.033219 0.000000000043 10.36
4 4.8 14.75 0.028152 0.000000000493 9.31
5 5.0 15.00 0.027682 0.000000001167 8.93
6 5.2 15.20 0.027318 0.000000004574 8.34
7 5.8 15.75 0.026364 0.000000052806 7.28
8 6.3 16.25 0.025553 0.000000113008 6.95
9 9.0 19.00 0.021855 0.000001212167 5.92
10 10.0 20.00 0.020762 0.000005348800 5.27
11 10.3 20.25 0.020505 0.000014938708 4.83
12 10.4 20.40 0.020355 0.000095386338 4.02
13 10.8 20.75 0.020011 0.001342579518 2.87
14 11.3 21.25 0.019541 0.003189688235 2.50
15 16.3 26.25 0.015819 0.017790642857 1.75

Curva de Valoración del Na2CO3 con HCl


Curva de Valoración del Na2CO3 con HCl

14.00
Curva de Valoracion de Na2CO3 con HCl
13.00
12.00
11.00
10.00
9.00 pH Viraje de Fenolftaleina: 8.00 - 100
8.00
pH

7.00
6.00
5.00 pH Viraje de Naranja de Metilo: 4.2 - 6.3
4.00
3.00
2.00
1.00
0.00
0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 13.0 14.0 15.0 16.0 17.0 18.0
Volumen de HCl (ml)
 NaOH-KHC8H4O4
CALCULOS Y RESULTADOS
DATOS Y RESULTADOS OBTENIDOS
Datos Obtenidos Experimentalmente.
DATOS TECNICOS DEL REACTIVO NaOH
PREPARACION NaOH 0.1N
q.p.

Solido blanco en
Estado:
lentejas
Volumen de Solución: 200 ml
Pureza: 98%
Masa Molecular: 40 g/mol
Peso de Soluto: 0.8216 g

DILUCION DELPATRON
DATOS TECNICOS DEL PATRON PRIMARIO
PRIMARIO

Estado: Solido blanco Volumen de Dilución,


100 ml
Formula Molecular: C6H4(COO)2HK “V1”:

Masa Molecular: 204.23 g/mol

Estado de Oxidación Masa de FAP, “W1”: 0.8180 g


1
(θ):

ESTANDARIZACION NaOH

CON EL PATRON PRIMARIO - FAP

Masa de FAP, “W2”


Alícuota de Disolución Patrón Primario, (g) Gasto de
N° “V2” NaOH
(ml) (ml)
𝐕𝟐 ∗ 𝐖𝟏
𝐖𝟐 =
𝐕𝟏
1 7.00 ml 0.0573 g 2.90 ml

2 8.00 ml 0.0654 g 3.30 ml


3 10.00 ml 0.0818 g 4.10 ml

CON LA DISOLUCION DE HCl ESTANDARIZADA

Gasto de
Alícuota de Disolución NaOH Normalidad del HCl
N° HCl
(ml) (eq/L) *
(ml)
1 100 ml 0.07984469 eq/L 8.20 ml

2 100 ml 0.07984469 eq/L 8.30 ml

3 100 ml 0.07984469 eq/L 8.20 ml

(*) Normalidad estandarizada, 0.07984469 eq/L


REACCIONES QUIMICAS
REACCION DE NEUTRALIZACION EN LA ESTANDARIZACION NaOH CON EL
PATRON PRIMARIO FAP.

REACCION DE NEUTRALIZACION EN LA ESTANDARIZACION NaOH CON EL HCl


ESTANDARIZADO.

HCl + NaOH NaCl + H2O

ANALISIS DE RESULTADOS OBTENIDOS

CALCULOS INICIALES
Cálculos efectuados para determinar la concentración real de la disolución de NaOH.
ESTANDARIZACION NaOH

Concentración Normal del NaOH

Masa de Gasto de (eq/L)


Gasto de NaOH
N° FAP NaOH
(L)
(g) (ml) 𝐖𝐅𝐀𝐏
𝐍𝐍𝐚𝐎𝐇 = 𝛉
̅ 𝐅𝐀𝐏 𝐕𝐆𝐚𝐬𝐭𝐨 𝐍𝐚𝐎𝐇(𝐋)
𝐌
1 0.0573 g 2.90 ml 0.0029 L 0.0966794 N

2 0.0654 g 3.30 ml 0.0033 L 0.0970979 N

3 0.0818 g 4.10 ml 0.0041 L 0.0976900 N

Promedio de la Concentración Normal del NaOH (eq/L): 0.0971557 N

ANALISIS DE RESULTADOS
AJUSTE DE LA ESTANDARIZACION DEL HCl POR REGRESION LINEAL
Realizaremos un ajuste a la población muestral, para ello utilizaremos la ecuación de
regresión lineal de la forma:

𝐲 = 𝐦𝐱 ± 𝐛

Finalmente, a través de la siguiente relación, mediante una hoja de cálculo Excel.

𝐍𝐒𝐋𝐍(𝐞𝐪/𝐋) = 𝐦𝐖𝐩𝐚𝐭𝐫𝐨𝐧 𝐩𝐫𝐢𝐦𝐚𝐫𝐢𝐨 (𝐠) ± 𝐛

Tabla Nº3: Valores en la estandarización de NaOH (tabla Nº2).

Volumen gasto Normalidad Parcial


N° masa FAP (g)
NaOH (ml) (eq/L)

1 0.0573 g 2.90 ml 0.0966794 N


2 0.0654 g 3.30 ml 0.0970979 N
3 0.0818 g 4.10 ml 0.0976900 N
Normalidad promedio (eq/L): 0.0971557 N

Linealización de la estandarización, Gasto de Valorante, ml (NaOH) vs Masa Patrón Primario, g


(FAP).

Ajuste por regresión lineal en la estandarización de NaOH.

ECUACION DE LA AJUSTE DE LA NORMALIDAD NaOH POR


LINEALIZACION REGRESION LINEAL
y = mx ± b x y Normalidad Par.
m: 48.9 0.0573 2.90 0.0966789
b: 0.1 0.0654 3.30 0.0970974
2
R: 1 0.0818 4.10 0.0976895
Normalidad (eq/L): 0.0971553

CALCULO DE LINEABILIDAD “TEST DE GRUBSS” A LA ESTANDARIZACION DEL


NaOH.
Para ello utilizaremos la prueba Grubss, a través de la siguiente ecuación:
̅𝐦
𝐗 𝐦𝐚𝐱 − 𝐗
𝐆𝐦𝐚𝐱 =
𝐒𝐫

̅ 𝐦 −𝐗 𝐦𝐢𝐧
𝐗
𝐆𝐦𝐢𝐧 =
𝐒𝐫
Calculo de lineabilidad en la estandarización de NaOH según el test Grubss.

Escrutinio (Test de Grubss)


SE ACEPTA Indicadores Valor Critico* Experimental
GmaxE < GmaxVC Gmax 1.764 1.052
GminE < GminVC Gmin 1.715 0.938

(*) Valor crítico para la prueba estadística Grubss a un nivel de significancia del 5%, según la
ISO-5725.

Por lo que, la muestra probada se acepta como correcta, por ende, se le asignara el valor de
la normalidad (0.0971553 eq/L) a la solución preparada de NaOH.

CALCULO DEL ERROR PROCENTUAL.


Calculo del error porcentual respecto al teórico de la disolución de NaOH.
ERROR PORCENTUAL

Error Porcentual
Normalidad Normalidad
Teórica * Real ** (%)

(eq/L) (eq/L) 𝐕𝐚𝐥𝐨𝐫𝐓𝐄𝐎𝐑𝐈𝐂𝐎 − 𝐕𝐚𝐥𝐨𝐫𝐄𝐗𝐏𝐄𝐑𝐈𝐌𝐄𝐍𝐓𝐀𝐋


𝐄𝐫𝐫𝐨𝐫% = 𝟏𝟎𝟎
𝐕𝐚𝐥𝐨𝐫𝐓𝐄𝐎𝐑𝐈𝐂𝐎

1 0.10000000 0.0971553 2.85%

Tabulación de la valoración del FAP con NaOH mediante cálculos en una hoja de cálculo
Excel.
Tabulación de la valoración del FAP con NaOH mediante cálculos en una hoja de cálculo Excel.

Volumen de FAP 10.00 ml V1C1=V2C2


C FAP 0.040053 mol/L Volumen de NaOH para el
C NaOH 0.097155 mol/L punto de Equivalencia
Kw, H2O 1.00E-14 4.12 ml
Ka1 1.12E-03
Ka2 3.91E-06
Volumen de NaOH Volumen Total [OH-] [H+]
Nº pH
(ml) (ml) (M) (M)
1 0.0 0.00 0.00039573582 3.40
2 0.5 10.50 0.00002832846 4.55
3 1.0 11.00 0.00001220923 4.91
4 2.5 12.50 0.00000253769 5.60
5 3.5 13.50 0.00000069549 6.16
6 4.0 14.00 0.00000011981 6.92
7 4.1 14.05 0.00000007006 7.15
8 4.1 14.10 0.000009 8.93
9 4.2 14.15 0.000188 10.28
10 4.2 14.20 0.000530 10.72
11 4.5 14.50 0.002529 11.40
12 5.0 15.00 0.005683 11.75
13 6.0 16.00 0.011400 12.06
14 6.5 16.50 0.013999 12.15
15 7.5 17.50 0.018751 12.27

Curva de Valoración del FAP con NaOH


Curva de Valoración del FAP con NaOH
14.00 Curva de Valoracion de FAP con NaOH
13.00
12.00
11.00
10.00
9.00 pH Viraje de Fenolftaleina: 8.00 - 100
8.00
pH

7.00
6.00
5.00
4.00
3.00
2.00
1.00
0.00
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0
Volumen de NaOH (ml)

vii. CONCLUCION
Se puede concluir que la titulación es un método para determinar la cantidad de
una sustancia presente en solución.
-Para llevar a cabo una titulación correcta, es necesario seguir el método para
evitar errores, ya que eso es un factor determinante en los resultados obtenidos.
-Podemos decir que es una solución de concentración conocida, se le llama
solución valorada.
-Es importante llenar la bureta hasta el aforo, para poder empezar a titular.
-Es necesario etiquetar todo el material para evitar confusión de reactivos.
-Los indicadores de pH nos servirán para observar cómo se lleva a cabo la
titulación.
-Las diluciones que se llevaron a cabo en la práctica, es lo que determinara el
gasto de reactivos con el que se está titulando, ya que entre más concentrada este
la solución será mayor el gasto.
-Todas las mediciones son necesarias llevarlas a cabo con la pipeta, ya que con el
uso de las mismas, disminuiremos el grado de error en las mediciones de las
soluciones, por lo tanto habrá un grado de incertidumbre menor.
-Es importante a la hora de desechar los reactivos estar con la llave abierta para
disminuir su concentración y evitar daños en las instalaciones.
-Es importante llevar acabo todas las diluciones con agua destilada.
-La neutralización se llevar acabo cuando haya un viraje en la solución.
-Entre más diluciones se lleven a cabo, la concentración de los reactivos será
menor.
-Se puede concluir que cada uno de los colorantes utilizados, tiene un viraje
diferente.
-El viraje de los colorantes va a depender si quedan como producto soluciones
básicas o acidas.
-La tabulación y análisis de los datos, servirá de guía para observar si se llevaron
a cabo de manera correcta las titulaciones, o en que posiblemente hubo error.
-Las muestras que se llevan en el experimento por duplicado sirven para ver el
grado de erro en la preparación de las muestras.

viii. BIBLIOGRAFIA

 Skoog Douglas A., West Donald M. y Holler F.James; QUIMICA


ANLITICA; Editorial McGRAW-HILL/INTERAMERICANA DE MEXICO,
S.A de C.V.; Sexta edición; Mexico; 1995.

 Skoog Douglas A. y West Donald M.; INTRODUCCION A LA QUIMICA


ANALITICA; Editorial Reverte, S.A; España; 1980.

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