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AMOSTRAGEM E ANÁLISE DE GORDURAS COMERCIAIS E. ÓLEOS

Prática recomendada KOSS # AOCS Cc 17-95

Reaprovado em 2009

Método Titrimétrico de Sabão em Óleo

DEFINIÇÃO

O método titulométrico determina a alcalinidade da amostra de teste como oleato de sódio.


ESCOPO

Aplicável apenas a óleos vegetais refinados (ver Referências, 1), Anteriormente Cc 17-79.

APARELHO
1. Tubos de ensaio – aproximadamente 150 x 40 mm de vidro borossilicato, equipados com
rolhas de vidro esmerilado e achatados na base.
2.. Microbureta – 5 mL.
3.. Banho de vapor – banho de água quente também pode ser usado.

REAGENTES
1. Acetona – contendo 2% de água, preparada adicionando 20 mL de água destilada a 980 mL
de acetona de grau reagente (ver Notas,
Cuidado).
2.. Ácido clorídrico (HCl) – aproximadamente 0,01 M, padronizado com precisão. Consulte a
especificação AOCS H 14-52.
3. Solução indicadora de azul de bromofenol – 1,0% em água.
4. Hidróxido de sódio (NaOH) – aproximadamente 0,01. M.

PROCEDIMENTO
1. Imediatamente antes da análise, prepare a solução de teste adicionando 0,5 mL da solução
indicadora de azul de bromofenol (Reagentes, 3)
para cada 100 mL da solução aquosa de acetona (Reagentes, 1). e titulação com HCl 0,01 M
(Reagentes, 2). ou 0,01. MNaOH.
(Reagentes, 4). até que a solução de teste fique apenas amarela. na cor.

2.. Pesar 40 g (Notas, 1) do óleo ou gordura a ser testado em um tubo de ensaio (Aparelho, 1)
que foi bem enxaguado com o teste
solução (Procedimento, 1).

3. Adicione 1 mL de água à amostra de teste, aqueça em banho de vapor (ou em banho-maria) e


agite vigorosamente. Adicione 50 mL do teste
solução (Procedimento, 1), e após o aquecimento, agite bem o tubo e deixe o conteúdo se
separar até formar duas camadas distintas
são formados. Observação—Se houver sabão no óleo ou na gordura, a camada superior ficará
colorida de verde a azul.

4. Adicione lentamente HCl 0,01 M (Reagentes, 2) da microbureta até que a cor mude de
verde/azul para amarelo. Repita
o aquecimento, agitação e adição de HCl 0,01 M até que a cor amarela da camada superior
permaneça permanente. Grave o
volume total de ácido necessário em mL.

5. Uma correção em branco deve ser determinada em óleo sem sabão, usando o Procedimento,
etapas 1-4. Registre o volume de ácido necessário
para o branco como mL.

1. ppm de sabão como oleato de sódio = ——+

Onde-
mL, = volume, mL HCl obtido no Procedimento, 4
mL, = volume, mL HCl obtido no Procedimento, 5
M = molaridade de HCL

massa da porção de teste, g


NOTAS
Cuidado
A acetona é altamente inflamável. Forma peróxidos explosivos com agentes oxidantes. Use um
dispositivo eficaz para remoção de fumaça. Não misture
com clorofórmio.

O ácido clorídrico é um ácido forte e pode causar queimaduras graves. Roupas de proteção
devem ser usadas ao trabalhar com este
ácido. É tóxico por ingestão e inalação e forte irritante para os olhos e a pele. O uso de um
corretamente. a coifa operacional está
recomendado. Ao diluir o ácido, adicione sempre o ácido à água, nunca o contrário.

NOTAS NUMERADAS
1. O método escrito é adequado para a determinação de sabão em concentrações de até 0,05%
em óleos e gorduras. Em maior
concentrações é melhor analisar 4 g de porção de teste e usar 0,01. MHCl.

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Copyright © 2009 da American Oil Chemius' Soclery All No parrot. 'ser reproduzido por uma
mulher ou por qualquer meio com permissão do editor
AMOSTRAGEM E. ANÁLISE DE GORDURAS E ÓLEOS COMERCIAIS.
17-95. © Sabão em Óleo Método Titrimétrico

REFERÊNCIAS

1. Um estudo realizado entre sete organizações industriais indicou que este método é adequado
apenas para óleos refinados. Yekagaku (Japão)
39-1056 (1990).

2. Este método é idêntico ao método CAC/RM 13-1969 do Codex Alimentarius e semelhante à


Norma Britânica 648:1958.
3. Wolff, JP Oléagineux, p. 197 (abril de 1948).

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(Direitos autorais © 2008 da AOCS

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