Relatório Padronozação e Determinação de ASS

UNIVERSIDADE DO ESTADO DA BAHIA
UNEB - DCH - DEPARTAMENTO DE CIENCIAS HUMANAS CAMPUS IX

CURSO DE ENGENHARIA AGRONMICA
PRADRONIZAO DE SOLUO NaOH

DETERMINAO DE TEOR DE ACIDO ACETILSALICILICO
(ASS) EM COMPRIMIDOS DE 100mg
BARREIRAS-BA
2016
ANDR BASTOS
RENATA FREITAS
PRADRONIZAO DE SOLUO NaOH

DETERMINAO DE TEOR DE ACIDO ACETILSALICILICO
(ASS) EM COMPRIMIDOS DE 100mg
Relatrio apresentado Universidade do

Estado da Bahia, UNEB, Campus IX, como
requisito parcial para avaliao da disciplina:
QUIMICA ANALITICA, sob a orientao do
Prof. CRISTIANE NUNES.
BARREIRAS-BA
2016
1.INTRODUO
Toda soluo acido base, deve ser preparada obedecendo critrios
rigorosos para que se possa alcanar o melhor resultado pre determinado,
esses critrios seguem alguns padres bsicos para preparo, que vo desde
as vidrarias corretas ate os materiais utilizados.
A Titulao cido-Base um processo onde faz-se reagir um cido com
uma base para que se atinja o ponto de equivalncia. Contudo por mais
rigoroso que seja essa titulao pode-se observar um erro a ser considervel.
Sendo assim se faz necessrio realizar a padronizao desta soluo,
utilizando-se de substncias com caractersticas bem definidas, conhecidas
como padres primrios, esses padres so utilizadas como referncia na
correo da concentrao das solues, a chamada padronizao da
soluo.
Importante considerar as propriedades desejveis dessas solues, da
forma como so preparadas e como suas concentraes so expressas. Uma
soluo padro primrio composto altamente purificado que serve como
material de referencia em mtodos titulometricos volumtricos ou de massa. A
preciso do mtodo criticamente dependente das propriedades desse
composto.
Os seguintes requisitos so caractersticas importantes para um padro
primrio:
Deve ser de fcil obteno, purificao, conservao e secagem;
deve possuir uma massa molar elevada, para que os erros relativos
cometidos nas pesagens sejam insignificantes;
deve ser estvel ao ar sob condies ordinrias, se no por longos
perodos, pelo menos durante a pesagem. No deve ser higroscpico,
eflorescente, nem conter gua de hidratao;
deve apresentar grande solubilidade em gua;
as reaes de que participa devem ser rpidas e praticamente completas;
no deve formar produtos secundrios.
A titulao desta padronizao realizada com auxilio de indicadores

adicionados aos titulados. Os indicadores qumicos so substncias atravs
das quais possvel observar o desenvolvimento de uma reao qumica.
Estes, utilizam-se para a determinao do ponto de equivalncia em anlise
volumtrica e so denominados de indicadores de pH ou indicadores cidobase ou ainda de ponto de neutralizao.
Estes indicadores, em contato com solues cidas ou alcalinas, mudam
de cor, sendo por este fato ainda hoje utilizados para indicar o carter cido ou
alcalino de uma soluo.
2 OBJETIVOS
Em laboratrio determinar padronizao da soluo em de Hidroxo de
Sdio (NaOH) com Bifitalato de Potssio (C8H5KO4);
Determinar o teor de Acido Acetilsaliclico AAS ( C9H8O4 ) em comprimidos
de 100 mg.
3.MATERIAIS E MTODOS
3.1 Padronizao:
Vidro de relgio;
Bquer 50 mL;
Piseta;
Basto de vidro;
Erlenmeyer 125 ml;
Proveta volumtrica 20 ml;
gua deionizada
Balo volumtrico de 250 ml
Pipeta graduada 25 ml
Balana analtica
Pera de suco
Suporte universal;
Agitador;
Bailarina.
Reagentes Utilizados
Hidrxido de sdio slido (NaOH);
Biftalato de potssio slido (C8H5KO4).
3.2 Determinao de AAS
Materiais
1 balana analtica;
1 erlenmeyer de 125 ml;
1 bureta;
1 proveta graduada 20 ml;
1 bquer de 10 ml;
1 basto de vidro;
gua destilada;
Agitador
Bailarina.
Reagentes Utilizados
Comprimido de ASS;
Soluo Padro de Hidrxido de Sdio;
Alcool etlico;
Fenolftalena.
4 METODOLOGIA
4.1 Padronizao do NaOH
Com auxilio de esptula e vidro de relgio, pesou-se em balana analtica
o valor obtido de 5,105g de bifitalato de potssio, foi colocado ento em um
bequer com auxilio piseta, lavando o vidro de relgio com gua deionizada, de
modo a retirar todo material do vidro de relgio aproveitada em bequer, agita
com basto de vidro ate diluir completamente.
Colocou-se a parte diluda do bequer em um balo volumtrico de 250 ml,
completar com agua ate o menisco do balo volumtrico.
Separou-se 3 elernmayer de 125 ml, aps em uma proveta de 20 ml
Adicionar a quantia de 20 ml de soluo de bifitalato de potssio.
Foi feita a ambientao (lavagem) da bureta com soluo de NaOH, em
seguida com um bequer encheu-se a bureta 50 ml de NaOH, ate o mensico.
Colocado ento em cada elernmayer 20 ml de soluo de bifitalato, 3
gotas do indicador fenoulfitaleina e uma bailarina, deixado o elernmayer sobre
o agitador com auxilio de uma folha de papel branco para melhor visualizar a
cor do indicador no momento do ponto do ponto de viragem.
Em seguida foi adicionado gradualmente a soluo de NaOH que estava
contida na bureta soluo de biftalato no erlenmeyer, mantendo o agitador
ligado continuamente movimentando a bailarina.
Continuou-se as adies de NaOH gota a gota at que a soluo se
perceber visualmente que a base incolor ficou levemente com a cor rosa.
Conhecido como ponto de viragem, ou ponto de equilbrio da soluo
acido base.
4.2 METODOLOGIA
4.2.1 Determinar o teor de Acido Acetilsaliclico AAS (C9H8O4 )
Com auxilio de balana Analitica e vidro de relgio, pesou-se 2
comprimidos de cido acetilsaliclico (AAS) e anotou-se a massa obtida, sendo
que o comprimido 01 massa 0,1578 g, comprimido 02 massa 0,1626 g.
Colocou-se separados os comprimidos em erlenmeyer de 250 mL de
capacidade e adicionou 20 mL de etanol comercial com o auxilio de uma bureta
graduada. Agitou-se a mistura at que o comprimido se desmanchou com
ajuda de um basto de vidro.
Em seguida foi Adicionado 20 mL de agua deionizada ao erlenmeyer e
agitou-se at a total solubilizao. Adicionou-se 3 gotas da soluo alcolica de
fenolftalena em cada erlenmayer onde foi feita a triplicata.
Encheu a bureta graduada com a soluo padronizada de hidrxido de
sdio com auxilio de um bequr e iniciou-se a titulao lentamente at
comeou o aparecimento da colorao rosa indicando o fim da titulao.
5. RESULTADOS E DISCUSSO
5.1 Padronizao
A preparao da primeira amostra foi pesado 0,419 g de KHP e foi
utilizado para a titulao 24,7 mL (0,0247 L) da soluo de hidrxido de sdio
(NaOH).
A concentrao da primeira soluo de NaOH foi obtida atravs do
seguinte clculo:
1mol de biftalato ------------ 204,2 g
0,1 mol ------------------------ x
x = 20,42g
20,42g -----------------------100mL
X
---------------------- 250mL
X= 5,105 g de Biftalato de potssio para Balo de 250mL
Concentrao de NaOH:
c= n
V(L)
0,1= 0,0025
n= c.v(L) 0,1. 0,025= 0,0025 mols
v= 0,025L = 0,25mL
V
22mL
C= 0,002 =0,091 mol/L NaOH

0,022
Fc= Cr
Ce
0,091 = 0,91
0,1
5.2 Determinao de AAS:
Reao da titulao direta do cido acetilsaliclico contra soluo de

hidrxido de sdio padro.
Para o comprimido 01
0,1611--------------6,9 ml de NaOH
C= NaOH = 0,091 mol/L

N=C.V
N= 0,091. 0,00069--- N= 6.279x10-4 mol/L
N=m
M
6.279x10-4= m/180,2
m=0,113 g x 1000 = 113mg
de AAS no comprimido.
0,113/0,1611= 0,7014 *100= 70%
Para o comprimido 02:

0,1585--------------6,8 ml de NaOH
C= NaOH = 0,091 mol/L
N=C.V
N= 0,091. 0,00061--- N= 6.188x10-4 mol/L
N=m
M
6.188x10-4= m/180,2
m=0,111 g x 1000 = 111mg
de AAS no comprimido.
0,111/0,1585= 0,7003 *100= 70%
6 CONCLUSO
A padronizao da soluo de NaOH foi realizada a partir da utilizao do
biftalato de potssio (KHP), juntamente com a fenolftalena. O bifitalato foi
utilizado por ser considerado reagente tipo padro primrio, proporcionando
uma maior confiabilidade acerca dos resultados.
Foram realizadas triplicatas desse experimento e os resultados foram
analisados, obtendo-se as massas reais das concentraes do NaOH nas
respectivas solues e tambm da determinao de AAS nos comprimidos.
Neste experimento, determinamos a massa do cido acetilsaliclico
atravs da soluo padronizada do NaOH e encontramos a massa de produto
inerte presente no comprimido, e verificou-se que o valor informado pelo
fabricante de ASS em 100mg, na realidade s contem 70% de ASS, o restante
so outras substancias como veiculo para o ASS ser absorvido pelo organismo.
7-REFERNCIAS
ACTA BIOMEDICA BRASILIENSIA, SILVA e BARRETO Determinao De Teor
de Princpio Ativo em Comprimidos de cido Acetilsaliclico, Vol. 4 n 1
Julho de 2013.
Revista Amaznia, Xavier MP, Sousa SF Anlise do teor de cido
acetilsaliclico 100mg em comprimidos comercializados no municpio de
Gurupi-TO, 2013;1(3):35-42.
VOGEL, Arthur Israel. Anlise Qumica Quantitativa. 6 Ed. Rio de Janeiro:
LTC, 2008.

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PRADRONIZAO DE SOLUO NaOH

PRADRONIZAO DE SOLUO NaOH

Relatrio apresentado Universidade do

no deve formar produtos secundrios.

A titulao desta padronizao realizada com auxilio de indicadores

1 erlenmeyer de 125 ml;

1 proveta graduada 20 ml;

Soluo Padro de Hidrxido de Sdio;

n= c.v(L) 0,1. 0,025= 0,0025 mols

C= 0,002 =0,091 mol/L NaOH

5.2 Determinao de AAS:

Reao da titulao direta do cido acetilsaliclico contra soluo de

C= NaOH = 0,091 mol/L

0,113/0,1611= 0,7014 *100= 70%

Para o comprimido 02:

0,111/0,1585= 0,7003 *100= 70%

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