LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS INSTRUMEN

Nama : Nurul Arifin NIM Kel. : 4311411044 :7

Ekstraksi Pelarut

A. Tujuan Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar Pb pada daun yang dekat dengan jalan raya dan daun yang jauh dari jalan (terisolasi) melalui ekstraksi pelarut dan pengukuran absorbansi.

B. Dasar Teori Kendaraan bermotor menjadi salah satu sumber utama pencemaran udara, karena mengandung berbagai bahan pencemar yang berbahaya bagi manusia, hewan, tumbuhan dan infrastruktur yang terdapat di sekitarnya. Bahan pencemar (polutan) yang berasal dari gas kendaraan bermotor umumnya berupa gas hasil sisa pembakaran dan partikel logam berat seperti timah hitam (Pb). Timah hitam (Pb) yang dikeluarkan dari kendaraan bermotor rata-rata berukuran 0,02-0,05 m. Semakin kecil ukuran partikelnya semakin lama waktu menetapnya (Antari, 2002). Menurut Hujianti (2012), kendaraan bermotor merupakan penyumbang terbesar emisi gas CO2 (66%) kemudaian diikuti oleh indrustri (19%), pemukiman (11%), dan sampah (4%). Emisi gas CO2 merupakan penyebab peningkatan tingkat pencemaran udara yang dikarenakan tinggi kandungan kadar kandungan CO dalam udara. Emisi gas buang kendaraan bermotor dari proses pembakaran mesin berbahan bakar bensin diantaranya Tetra Ethyl Lead (TEL), penambahan TEL merupakan sumber utama

Timbal (Pb) di udara. Timbal (Pb) merupakan salah satu logam berat yang berbahaya bagi kesehatan. Antari (2002) menyebutkan bahwa kandungan timah hitam di sekitar jalan raya atau kawasan perkotaan sangat tergantung pada kecepatan lalu lintas, jarak terhadap jalan raya, arah dan kecepatan angin, cara mengendarai dan kecepatan kendaraan. Bioakumulasi timah hitam terhadap daun pada tanaman akan lebih banyak terjadi pada tanaman yang tumbuh di pinggir jalan besar yang padat kendaraan bermotor. Jenis tanaman yang mempunyai kemampuan menyerap Pb lebih besar adalah tanaman yang memiliki daun yang permukaannya kasar, ukurannya lebih lebar dan berbulu. Logam berat yang ada pada tumbuhan biasanya berasal dari air. Ataupun berasal dari kendaraan bermotor untuk tumbuhan-tumbuhan yang ada dipinggir jalan. Lalu bagaimana caranya untuk mengetahui kandungan zat-zat tersebut. Salah satu caranya adalah dengan menggunakan metode ekstraksi pelarut (solvent extraction) yang dikombinasikan dengan metode spektrofotometri. Prinsip ekstraksi pada penentuan ini adalah dengan pembentukan kompleks khelat tujuannya adalah agar ion logam dapat larut dalam pelarut organic seperti kloroform. Zat pengkhelat yang digunakan dalam penentuan ini adalah ditizon, merupakan senyawa organik yang dapat larut dalam kloroform tetapi tidak larut dalam air (Kurniawan, 2008). Salah satu aplikasi terpenting dari ekstraksi pelarut adalah untuk pemisahan kation logam. Ion-ion logam cenderung tidak larut dalam pelarut organik. Untuk dapat larut dalam pelarut organik, ion-ion tersebut dinetralkan dengan menambahkan sesuatu agar menjadi organiclike. Ada dua macam cara yang dapat dilakukan yaitu melalui pembentukan kompleks asosiasi ion dan molekul khelat (Tim Dosaen KAI, 2014). Ekstraksi cair-cair adalah salah satu teknik pemisahan yang penting yang digunakan dalam bidang lingkungan, klinis, serta dalam industri. Dalam ekstraksi caircair, solute terdistribusi di antara dua fasa yang tidak bercampur. Umumnya, pelarut yang digunakan adalah air dan pelarut organik seperti kloroform yang tidak bercampur. Dua pelarut yang tidak bercampur membentuk dua lapisan. Efisiensi ekstraksi cair-cair ditentukan dari konstanta keseimbangan untuk partisi solute di antara dua fasa. Efisiensi ekstraksi juga dipengaruhi oleh reaksi sekunder yang melibatkan solute, seperti penambahan asam (Silmi, 2011)..

Diphenylthiocarbazone atau Dithizone merupakan salah satu ligand organik dalam analisis secara spektrofotometer serta dalam proses ekstraksi logam-logam. Dithizone cukup sensitif untuk penentuan logam-logam seperti Pb, Zn, Cd, Ag, Hg, Cu, dll. Dithizone memiliki 2 bentuk tautomeri (isomer yang beda satu sama lain hanya pada posisi ikatan rangkap dan sebuah H yang berdekatan. Secara kimia dithizone adalah suatu asam lemah. Baik dithizone dan senyawa kompleksnya tidak larut dalam air tetapi dapat larut dalam pelarut organik seperti carbon tetrachloride dan chloroform (Silmi, 2011).

Gambar 1. Struktur Dithizon

C. Alat dan Bahan Alat: 1. Corong pemisah 2. Labu takar 10 mL 3. Gelas beaker 100 mL 4. Gelas Ukur 5. Pipet tetes 6. Spektrofotometer 7. Spiritus, kasa, kaki tiga 8. Pengaduk

Bahan: 1. Sampel daun (dekat dan jauh dari jalan raya) 2. Larutan HNO3 0,1 M 3. Indikator timol blue (0,1% dalam air) 4. Larutan NH3 2 M 5. Kloroform-dithizon

D. Cara Kerja

Mulai

20 mL HNO3 0,1 M

Dipanaskan sampai suhu 70C, kemudian masukkan ke dalam gelas beaker masing-masing 10 mL

Masukkan sampel daun 1 gram (dekat dan jauh dari jalan raya) ke dalam masing-masinggelas beaker, kemudian diaduk selama 2 menit dan disaring

Tuangkan filtrat ke dalam gelas beaker yang bersih, tambahkan 1 tetes indikator timol blue dan beberapa tetes NH3 2 M

Tambahkan 12,5 mL larutan kloroform-dithizon

Lakukan ekstraksi dan pengukuran absorbansi

Selesai

E. Data Pengamatan Tabel 1. Data Pengamatan absorbansi Massa sampel (gram) 1,0008 1. (daun terisolasi) 1,0072 2. (daun dekat jalan raya) Sumber: data praktikum No. Volume kloroform-dithizon 12,5 mL 12,5 mL Absorbansi 0,465 0,584

F. Analisis Data dan Pembahasan Data yang diperoleh dari praktikum ini adalah data absorbansi yang dapat dilihat pada Tabel 1. Dari data tersebut kemudian dilakukan perhitungan untuk menentukan kadar Pb pada sampel daun. Berikut adalah perhitungan yang mengacu pada persamaan linier kurva kalibrasi standard Pb pada Gambar 2.

1. Sampel Daun yang terisolasi y = 0,028x 0,001 0,465 = 0,028x 0,001 0,028x = 0,466 x = 16,6428 mg/12,5mL = 16,6428mg/ 12,5mL ppm = 16,6428 / 80 /12,5mL = 0,208 mg/ 12,5 ml = 0,2808 . 10-4 kg ppm = 0,2808 . 10-4 x 10 = 2,08 . 10-3 ppm

2. Sampel Daun dekat jalan y = 0,028x 0,001 0,584 = 0,028x 0,001 0,028x = 0,585 x = 20,8928 mg/12,5mL = 20,8928 mg/12,5mL ppm = 20,8928 / 80 /12,5 mL = 0,2611 mg/ 12,5 mL = 0,2 . 10-4 kg ppm = 0,2 . 10-4 x 10 = 2,592 . 10-3 ppm

Kurva Kalibrasi Standard Pb

Absorbansi (A)

0.150 0.100 0.050 0.000 0 -0.050 2 4 6

y = 0.028x - 0.001 R = 0.9983

10

Konsentrasi Pb (ppm)
Series1 Linear (Series1)

Gambar 2. Kurva kalibrasi standard Pb

Praktikum ekstraksi pelarut ini bertujuan untuk menentukan kadar Pb pada daun. Sampel yang digunakan adalah daun bougenville (Gambar 3) yang lokasinya berbeda, yang pertama diambil di lokasi yang terisolasi / jauh dari jalan raya sedangkan yang kedua disekitar jalan raya. Metode yang dipakai adalah ekstraksi dan pengukuran absorbansi.

Gambar 3. Tanaman Bougainvillea spectabilis

Daun yang akan dianalisis dirajang/diiris kecil-kecil, kemudian ditambahkan HNO3 0,1 N yang telah dipanaskan pada suhu 70C. Tujuan dari penambahan itu adalah untuk mendekstruksi atau melarutkan logam timbal menjadi garam nitrat yang sebagian besar larut dalam pelarut air. Setelah itu disaring dan diperoleh larutan jernih, pada filtrate ditambahkan indikator timol biru dan ammonia beberapa tetes sampai warna biru. Setelah itu ditambahkan senyawa ditizon yang telah dilarutkan dalam kloroform. Dan dilakukan ekstraksi, fase yang diambil adalah fase kloroform (warna biru) yang berada di bagian bawah corong pisah. Setelah itu dihitung absorbansinya menggunakan spektrofotometer. Dengan menggunakan kurva kalibrasi larutan standard Pb dapat diketahui besarnya logam Pb dalam daun. Setelah dilakukan ekstraksi dan pengukuran absorbansi, diperoleh hasil absorbansi pada daun yang terisolasi adalah sebesar 0,465 sedangkan untuk daun di jalan raya sebesar 0,584. Hasil perhitungan menunjukkan bahwa daun yang berada di dekat jalan raya memiliki kandungan Pb lebih banyak dari pada daun yang jauh dari jalan (terisolasi). Kadar Pb pada daun disekitar jalan raya sebesar 2,592 . 10-3 ppm,

sedangkan daun yang terisolasi sebesar 2,08 . 10-3 ppm. Banyaknya kandungan Pb pada daun dipengaruhi oleh lokasi dimana daun tersebut berada. Daun yang dekat dengan jalan raya akan intensitas terkontaminasi asap kendaraan bermotor lebih banyak sehingga Pb yang mengendap pada daun tersebut akan lebih banyak pula. Sebaliknya daun yang terisolasi lebih sedikit kandungan Pb-nya.

G. Simpulan 1. Kadar Pb dalam daun dapat ditentukan dengan metode ekstraksi pelarut dan perhitungan absorbansi. 2. Kadar Pb pada daun yang terisolasi adalah sebesar 2,08 . 10-3 ppm. 3. Kadar Pb pada daun disekitar jalan raya adalah sebesar 2,592 . 10-3 ppm.

H. Daftar Pustaka Antari, A. A. R. J. dan S. I Ketut. 2002. Kandungan Timah Hitam ( Plumbum) Pada Tanaman Peneduh Jalan Di Kota Denpasar. Jurusan Biologi FMIPA UNUD: Denpasar. Hujianti, C. N. P. 2012. Uji Kandungan Timbal dalam Daun Angsana Sebagai Alternatif Sumber Belajar pada Sub Pokok Bahasan Metodologi Ilmiah Siswa Kelas X SMA Negeri 2 Karanganyar Tahun Pelajaran 2011/2012. Skripsi. FKIP UNS: Surakarta. Kurniawan, A. R. 2008. Penentuan Kadar Pb (Timbal) dengan Ekstraksi Solven. Tersedia di http://cephy-net.blogspot.com/2008/11/penentuan-kadar-pbtimbal-dengan.html (diakses pada tanggal 30 Maret 2014). Silmi, H. A. 2011. Ekstraksi Kobalt dan Nikel Dengan Ditizon dalam Pelarut Kloroform. Tersedia di http://hurulsilmi.blogspot.com/2011/05/ekstraksikobalt-dan-nikel-dengan.html (diakses pada tanggal 17 Maret 2014). Tim Dosen KAI. 2014. Petunjuk Praktikum Kimia Analisis Instrumen. Jurusan Kimia FMIPA Unnes: Semarang.

I. Lampiran