Operations Unitaires - La - Filtration

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LA FILTRATION

O.BENAZIZ
DEFINITION
• La filtration consiste à retenir à l’aide d’un
réseau poreux, d’une substance filtrante ou
d’un filtre, des particules solides en
suspension dans un liquide ou un gaz.
• C’est un moyen de séparer un solide d’un
fluide liquide (appelé FILTRAT) ou gazeux.
• Un filtre se compose d’un milieu filtrant
poreux et d’un support ou carter qui avec
l’ensemble de l’appareillage annexe, permet la
réalisation de la filtration.
Méthodes de filtration
Selon la taille des particules, on distingue
• La filtration clarifiante : permet d’arrêter des
contaminants de 10 à 450µm.
La microfiltration :
• Permet d’arrêté des contaminants de 0,01 µm
à10µm.
• Procédé le plus utilisé dans l’industrie
pharmaceutique.
• Elle consiste à faire passer un mélange solide-
liquide à travers un milieu poreux qui retient
les particules de taille supérieure à la taille des
pores en surface, ou les pièges en profondeur.
• L’efficacité de rétention dépend de la
géométrie et de la morphologie du milieu
filtrant.
L’ultra filtration :
• Elle permet d’arrêter des contaminations de
0.001um à 0.01um (10à100A°)
L’osmose inverse :
• Permettant d’arrêter des contaminants de
0,0001um à 0,001um (1A° à 10 A°)
INTERET
La filtration permet de purifier les solutions en
éliminant toutes les particules solides.

Elle est également utilisée pour retenir toutes


les particules en suspension dans l’air.

La rétention des particules résulte de deux


mécanismes, le plus souvent associés :
– Le criblage :

• C’est un phénomène mécanique, qui consiste


à retenir, sur le réseau poreux, les particules
dont la taille est supérieure à celle des pores
filtrants.
– L’adsorption :

• C’est un phénomène physique, qui consiste à


retenir, à l’intérieur des canaux du réseau poreux,
des particules solides, de taille inférieure au
diamètre des pores.

• Cette rétention entraîne des actions


électrostatiques, c'est-à-dire, lors de la filtration,
les particules solides qui se sont engagées dans
les canalicules du réseau, vont provoquer une
orientation des ions de la solution à l’interface du
solide adsorbé, et du liquide qui s’écoule.
• Cette orientation entraîne la formation d’une
charge continue, responsable d’un effet de
répulsion, sur les molécules de la phase
liquide, ce qui facilité l’écoulement.

• En effet, la phase liquide, les ions négatifs de


la solution sont repoussés par les particules
négatives déjà plaquées sur les parois des
canalicules. Les ions positifs de la solution
sont repoussés par les charges positives de
même signe de la paroi.
METHODES DE FILTRATION
En pharmacie galénique on distingue :

• La filtration clarifiante : qui retient les


particules visibles et conduit à des liquides
totalement limpides.
• La filtration stérilisante : qui retient et arrête
les très fines particules en particulier les
micro-organismes.
LES CONTAMINANTS
Les différents types de contaminants retenues
par le filtre sont des insolubles soit
particulaires, soit microbiens :

Sable, Matières minérales, Levures, Matières


organiques, Bactéries, Matières végétales,
Virus
MECANISMES DE FILTRATION
• Le but de la filtration est d’arrêter les
contaminants d’une taille donnée,
d’une façon constante et définitive
dans les conditions d’utilisation des
filtres.
• La rétention mécanique :

Permet la rétention des contaminants de taille


supérieure à la taille des pores. Les particules
fibreuses petites ou déformables ne sont pas
retenues. La rétention mécanique peut
dépendre de la variation de pression et du
débit si la structure du filtre est instable.
• L’adsorption :

Les contaminants de taille inférieure à la taille


des pores peuvent être retenues par des
forces d’adsorption (forces de Vander Waals,
forces électrocinétiques et électrostatiques).
Les contaminants portent une charge
électrique de signe opposée à la paroi du
filtre qui les absorbe.
• L’effet d’Inertie :

Les particules qui quittent le flux du fluide du


fait de leur masse et de leur vitesse sont
retenues dans les recoins de la substance
poreuse, c’est à dire en profondeur.
CARACTERISTIQUES D’UN FILTRE
• la porosité : • Le débit :
La porosité est le rapport Donnée par la loi de
ente le volume total des Poiseuille.
vides et le volume
apparent du réseau. Déterminé en mesurant
le temps que nécessite
Dans le cas d’un filtre elle un volume défini de
est définie par le liquide pour traverser
diamètre moyen des un filtre.
pores.
PERFORMANCE D’UN FILTRE
• L’efficacité d’un filtre est définie par son
pouvoir de séparation.

• En effet, lorsque la structure d’un filtre est


stable, les particules sont retenues de façon
définitive.
Substances filtrantes
• En fonction de la substance filtrante utilisée,
on obtient :

– Filtres rigides;
– Et les filtres non rigides.
Fibres de cellulose (filtres non rigides) :
• Ce sont les plus utilisées.
• Les fibres de cellulose peuvent par
enchevêtrement former un feutrage plus en
moins sérés de présentation diverses :
• Fibre de coton, tissu de coton
• Plaque et disque de papier filtrant de
différentes formes et épaisseurs , ces filtres
sont stérilisables par la vapeur d’eau .
• Ces filtres peuvent être utilisés à l’état sec ou
imprégnés d’eau :

– A sec pour la filtration clarifiante des liquides


polaires et apolaires ;

– A l’état humide : les fibres fixent l’eau, gonflent et


s’opposent au passage des liquides apolaires.
Donc après humidification ces filtres ne
permettent que la filtration des solvants polaires.
Exemple : filtration de globules d’huile ou
d’essence en suspension dans l’eau par filtration
sur papier filtre humide.
Substances absorbantes agglomérées :
• Auparavant, le matériau absorbant le plus
employé en pharmacie était l’amiante ou
asbeste (silicate de magnésium qui existe à
l’état naturel sous forme de fibres). Lorsqu’il
est associé aux fibres de cellulose, on a
formation de plaques de filtration très
efficaces destinées, selon la porosité du
réseau, à la filtration clarifiante ou à la
filtration stérilisante.
• Néanmoins, ces fibres présentent des inconvénients. Ces
fibres :

– Sont cancérigènes ;

– Ont une charge électrique négative, elles peuvent


donc retenir des cations de la solution à filtrer ;

– Ne sont pas inertes chimiquement : elles peuvent


céder au filtrat des ions alcalins et des traces de fer
néfastes pour certains principes actifs ;

– Cèdent des fibres, dans le cas des solutions


injectables, il faudra placer en aval, un autre filtre en
verre fritté ou en ester de cellulose.
• Pour remplacer ces filtres, on a eu recours à
l’utilisation d’associations de fibres de
cellulose et fibres de verre qui forment des
réseaux très cohérents.

• Ces filtres se présentent en plaques ou en


cartouches.
Fibres de matières plastiques :(ne sont pas
stérilisables)
• Elles sont peu utilisées.

• Elles sont très résistantes, faciles à confectionner.

• Les matières plastiques filables et tissables sont


utilisées pour la confection des filtres :
polyamides, polyméthanes, polyesters…

• Les tissus obtenus sont très résistants et cèdent


peu de fibres.
Membranes organiques :

• Ce sont des membranes d’esters de cellulose


très utilisées dans la filtration du fait que ces
filtres offrent des pores de diamètre très bien
défini jusqu’au 1/100ème du µm .

• Ils peuvent être stérilisés dans l’autoclave par


la chaleur humide à 120°C.
Le verre fritté (filtre rigide) :

• le verre fritté est très utilisé dans la filtration


du fait de son inertie chimique.

• Il est composé d’un réseau rigide poreux de


charge électrique négative, constitué par
soudure entre elles de particules de verre
dont le calibre conditionne la porosité.
Bougie type CHAMBERLAND :

• Elle est produite par calcination d’une suspension


de kaolin dans l’eau, en présence de matières
organiques volatiles.
• Elle se présente sous forme d’une matière
poreuse.
• Le degré de porosité varie selon conditions de la
calcination. Il est de l’ordre de quelques microns.
• Très résistante à la chaleur, elle peut être
stérilisée par la chaleur sèche ou humide.
Filtres BERKFELD et MANDIER :

• Il s’agit d’une masse poreuse de silice


constituant un réseau chargé négativement
très adsorbant.

• employés aussi bien pour:


• La filtration clarifiante;

• Et la filtration stérilisante.
Adjuvants de la filtration
• Les filtres qu’ils soient rigides ou non peuvent
être surmontés d’une couche poreuse de
poudre qui permet:

– De faciliter le dépôt des impuretés,


– D’éviter le colmatage des filtres,
– Et retient par adsorption des impuretés diverses,
• On peut citer comme exemple quelques
substances qui sont utilisées:

– Poudre de charbon,
– Le kaolin ,
– Fibres de verre ,
– Silicate d’aluminium,…

L’inconvénient majeur est leur capacité de retenir une


partie importante de principes dissous et ce du fait de
leur pouvoir adsorbant très important.
Contrôle de la filtration
1. Avant la filtration
• On doit vérifier avant de procéder à une
filtration on doit d’abord vérifier:
– Le point de bulle: permet de mesurer le diamètre
des pores ,et ce en déterminant la taille des
particules les plus grosses pouvant passer à
travers le réseau filtrant ce qui donnera une
indication sur le débit.

– Essai de diffusion : Permet de détecter les points


faibles des filtres ainsi que les défauts de
montages.
2. Pendant la filtration
• On doit mesurer:

– Le débit de filtration,

– La pression en amont et en aval du filtre. Une


variation importante de la pression signifie qu’il y
a eu altération du filtra.
3. Après la filtration
• On doit vérifier à la fin de l’opération de
filtration:
– le point de bulle,
– L’absence de particules en suspension par
• un examen optique;
• Un microscope;
• Un compteur de particules
– non adsorption du principe actif par le filtre (par
dosage du principe actif) dans la solution.
– Recherche d’éventuelles impuretés apportées par
le filtre lui-même.
Références bibiographiques
• R. Denine, Cours de pharmacie galénique,
Office des Publications Universitaires.2008
• Y. Rossetto, Pharmacotechnie Industrielle φ41,
I.M.T, 1998
• A. Le HIR, J-C. CHAUMEIL, and D.BROSSARD,
Pharmacie Galénique. 2009, EDITION
MASSON
• P. WHERLÉ, Pharmacie galénique. 2007,
EDITION MALOINE

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