Práctica 3-Filtración y Cristalización

Operaciones Básicas de Laboratorio
Práctica 3: Filtración y Cristalización
Objetivo
Separación de los componentes de una mezcla de CuSO 4 5H2O sólido y arena,
haciendo uso de técnicas de filtración y recristalización.
Introducción
Para separar una mezcla de dos sólidos finamente divididos se recurre
inicialmente a las diferencias de solubilidad de estos sólidos en un disolvente
adecuado. Idealmente, al exponer la mezcla de sólidos al disolvente elegido uno de
ellos debería quedar totalmente disuelto, mientras que el otro no se disuelve y
permanece en estado sólido. Así, se habría conseguido situar a cada sustancia en una
fase distinta, y únicamente quedaría separar las dos fases mediante una etapa de
filtración. A menudo se quiere recuperar el componente disuelto en forma sólida
(recristalización), para lo que hay que favorecer su precipitación, modificando la
temperatura o la composición de la disolución. La recristalización aumenta la pureza
del producto, ya que favorece la incorporación al cristal de las especies disueltas que
encajan en su red cristalina. En situaciones reales es frecuente que los sólidos
mezclados tengan una diferencia de solubilidad menos extrema, por lo que es
necesario repetir varias veces el ciclo de solubilización, filtración y recristalización,
hasta alcanzar una pureza adecuada de cada componente. Es importante tener
presente que todo proceso de separación implica pérdidas de las sustancias originales,
por lo que es útil caracterizar la eficacia de la operación a través de su “rendimiento”:
Conocida la composición química de los componentes de la mezcla, la elección

del disolvente se realiza cuidando de que no reaccione con la mezcla, y haciendo uso
de la regla de que “lo semejante disuelve a lo semejante”. Habitualmente, los
disolventes se clasifican por su polaridad. El término polaridad hace referencia a la
presencia de un momento dipolar en la estructura molecular. Así, el agua es un
disolvente polar, mientras que el ciclohexano es un disolvente apolar. Los disolventes
polares disuelven bien cristales iónicos y aminas ó ácidos orgánicos de cadena corta,
que por el contrario no se disuelven apenas en disolventes apolares. Estos últimos se
suelen utilizar para disolver compuestos alifáticos y aromáticos, que son insolubles en
disolventes polares. El valor de la permitividad dieléctrica relativa ( ) constituye una
medida de la polaridad del disolvente. En la siguiente Tabla se recogen los valores de
permitividad relativa de algunos disolventes de uso frecuente.
Disolvente Metilformamida Agua Etanol Acetona Ciclohexano

 182 78 25 21 2
1
Además, para facilitar su manipulación en el laboratorio, es conveniente que el

disolvente tenga una volatilidad intermedia, con un punto de ebullición comprendido
entre 50°C y 120°C.
Además del disolvente, debe elegirse la temperatura a la que se lleva a cabo
cada etapa del proceso de separación. La primera etapa de disolución debe hacerse a
una temperatura a la que la solubilidad del componente soluble sea muy elevada (todo
el componente debería pasar a la fase líquida), mientras que la etapa de
recristalización debe hacerse a una temperatura a la que la solubilidad de ese mismo
componente sea muy pequeña (de forma que casi todo el componente pase a la fase
sólida). Con frecuencia, la solubilidad aumenta con la temperatura (pero no siempre,
véase la gráfica más abajo), de forma que la disolución se hace a una temperatura
elevada (compatible con el punto de ebullición del disolvente) y la recristalización a
una temperatura baja (compatible con el punto de fusión del disolvente). La velocidad
a la que se modifica la temperatura, desde la temperatura de disolución hasta la
temperatura de recristalización, tiene influencia sobre el tamaño y la pureza de los
cristales que se van a obtener. Cuanto más lenta sea esta variación de la temperatura,
se obtendrán cristales más grandes y con menos impurezas.
En esta práctica se va a separar una mezcla de granos de arena (sílice) y

cristales de sulfato de cobre(II) pentahidratado, utilizando agua como disolvente para
disolver al sulfato de cobre, pero no a la sílice. La solubilidad (s) del sulfato de cobre en
agua aumenta con la temperatura, como se puede observar en la siguiente Tabla:
Temp. / °C 0 10 20 30 40 60 80 100
S / g/100 mL 23 28 32 38 45 62 84 114
De forma que se disolverá el sulfato de cobre de la mezcla sólida en caliente, y la

separación se producirá por filtración de la suspensión caliente de los granos de arena.
En general, la filtración es una técnica para separar sólidos y líquidos, que hace
uso de una barrera porosa para retener el sólido. La barrera más habitual en el
laboratorio es un papel de filtro, aunque también se utilizan cerámicas con un tamaño
2
de poro predeterminado. El paso del líquido se fuerza mediante una diferencia de

presión entre los dos lados de la barrera. Un mismo flujo de líquido requiere un
gradiente de presión tanto mayor cuanto más grueso sea el tabique, y cuanto más
finos sean los poros. Con frecuencia basta con aprovechar la presión hidrostática de la
columna de líquido que se acumula en el embudo de filtración para impulsar el líquido
a través del filtro. Se puede acelerar el proceso de filtración, disminuyendo la presión
en la parte inferior de un embudo Büchner, con ayuda de una bomba de vacío
acoplada a un matraz kitasato.
En el caso del embudo Büchner, el papel de filtro se recorta en forma de disco,

procurando que tape bien todos los agujeros del filtro. En el caso del embudo
convencional (o embudo alemán), el papel de filtro se pliega simulando un acordeón
cónico, para aumentar la superficie de filtración.
Si se pretende recristalizar el sólido a partir del líquido filtrado (líquido madre),

es conveniente disminuir el volumen de la disolución, dejando que se evapore el
disolvente. De esta forma se minimizan las pérdidas debidas al componente que
permanece disuelto en el líquido madre a baja temperatura. Antes de retirar el sólido
del papel de filtro, es recomendable lavarlo con un disolvente que arrastre los restos
del líquido filtrado y que sea fácil de eliminar. En nuestro caso se puede lavar la arena
sucesivamente con un poco de agua y de acetona, que se desechan.
3
Procedimiento EXPERIMENTAL
Material
Un matraz Erlenmeyer de 250 mL, embudo de 50 mm de diámetro, probeta de
50 mL, un embudo Büchner, un matraz kitasato, un vaso de precipitado de 250 mL, un
vaso de precipitado de 50 mL, y tres placas Petri.
SEPARACIÓN DEL CuSO4 DE UNA MEZCLA MEDIANTE DISOLUCIÓN Y FILTRACIÓN.

1.- Vierta 20 g de una mezcla de arena y sulfato de cobre (II) y 30 mL de agua en un
matraz erlenmeyer de 250 mL.
2.- A continuación, caliente el matraz en un baño de arena a unos 90 °C hasta la
disolución completa del sulfato de cobre.
3.- Mientras tanto, prepare un filtro de pliegues e introdúzcalo en la estufa junto con el
embudo alemán para minimizar el enfriamiento de la disolución durante el filtrado.
4.- Una vez disuelto el sulfato de cobre, saque el embudo y el filtro de la estufa, y
colóquelos en un aro situado sobre el vaso de precipitado de 250 mL. Filtre la
disolución en caliente.
RECRISTALIZACIÓN DEL CuSO4·5H2O

5.- Tras el filtrado, deje enfriar y reposar la disolución madre a temperatura ambiente,
durante al menos un día, en el interior de la taca.
6.- Lave la arena, que ha quedado retenida en el filtro, con agua y acetona en un
embudo Büchner conectado a la trompa de agua. Deje secar la arena. Traspase la
arena seca a un vaso de precipitado pequeño, previamente tarado. Pese la arena, y
resérvela en una placa Petri limpia.
4
Para hacer cuando lo indique el profesor:

7.- Filtre a vacío la disolución y el precipitado de sulfato de cobre, reservando el líquido
madre que ha atravesado el filtro. Lave el sólido retenido con acetona, y déjelo secar
unos minutos. Transfiera el sólido seco a un vaso de precipitado pequeño,
previamente tarado. Péselo, y resérvelo en una placa Petri limpia.
8.- Una alternativa rápida para aliviar la pérdida de sal de cobre, que permanece
disuelta, es disminuir su solubilidad mediante la adición de un segundo disolvente
poco polar, y que sea miscible con el agua.
- Con este fin, añada sobre el líquido madre un volumen igual de acetona. Agite bien la
mezcla, y deje reposar durante unos cinco minutos.
- Observe la forma y color de los nuevos cristales. ¿Por qué se ha formado ahora un
precipitado distinto?
- Agite y filtre a vacío la suspensión, desechando el líquido que atraviesa el filtro. Lave
el sólido retenido con acetona, y séquelo en la corriente de aire del kitasato.
- Transfiera el sólido a un vaso de precipitado pequeño, previamente tarado. Péselo, y
transfiéralo a una placa Petri limpia.
Cálculos y presentación de resultados

Calcule el “rendimiento” de la operación global de separación utilizando el peso
de la mezcla inicial, el peso de la arena y el peso de los cristales de CuSO 4·5H2O
recuperados.
Indique las posibles causas de la pérdida de “rendimiento” en la separación.
Calcule de la misma manera el rendimiento hipotético de la separación si la
recristalización del CuSO4·5H2O se hubiera llevado a cabo a 0 °C.
5
Cuestiones de AUTOEVALUACIÓN
En esta práctica se utiliza una serie de conceptos importantes, que se relacionan a

continuación, y que han debido ser asimilados al finalizar la misma:
1. Conocer las características que debe tener un disolvente para utilizarlo en la
recristalización de un sólido.
2. Conocer cuando está indicado el uso de una filtración por gravedad o de una
filtración a vacío.
3. Conocer el material de laboratorio necesario para realizar dichas filtraciones.
4. Saber cuál es la finalidad del proceso de recristalización.
5. Saber cómo se calcula el rendimiento de un proceso de separación de los
componentes de una mezcla.
Cuestiones de EVALUACIÓN
1. ¿Qué expresa el rendimiento en una cristalización? ¿De qué depende?
2. ¿Qué factores hay que tener en cuenta a la hora de elegir el disolvente para
hacer una cristalización?
3. ¿Cuándo se usa una filtración por gravedad y cuando una a vacío? ¿Qué
material de laboratorio se usa en cada una de las filtraciones?
4. ¿Qué se consigue al llevar a cabo una recristalización?
5. ¿Por qué es importante la temperatura a la que hace una cristalización?
6. En una cristalización, si se obtiene un rendimiento superior al 100%, ¿a qué

podría ser debido? Y si se obtiene un rendimiento muy bajo, por ejemplo
inferior al 10%, ¿a qué podría ser debido?
6
7. ¿Por qué se recomienda emplear un papel de filtro de pliegues para filtrar por
gravedad durante una recristalización?
8. Define en que consiste el proceso de recristalización. Efectuada la

recristalización de un producto como se sospecha que la cristalización no ha
sido exhaustiva, se concentran las aguas madres calentando y evaporando el
disolvente ¿Qué es lo que ocurre al enfriar de nuevo la disolución? ¿Podría
emplearse algún otro método para recuperar más producto distinto al
anterior?
9. Tenemos un producto de interés (P) mezclado con otros dos presentes en

pequeña proporción que son una impureza insoluble (A) y otro que constituye
una impureza soluble (B). Queremos eliminar A y B, para ello procedemos
disolviendo nuestra mezcla en la mínima cantidad posible de un disolvente en
ebullición adecuado para solubilizar P. A continuación, filtramos en caliente por
gravedad quedando recogido en el papel de filtro un residuo. Luego enfriamos
lentamente la disolución a la temperatura ambiente. Seguidamente metemos
nuestra disolución en el frigorífico y pasado media hora filtramos a vacío la
suspensión resultante quedando un residuo y un líquido filtrado. Explica
razonadamente todo el procedimiento y donde quedarán las sustancias P, A y
B.

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Práctica 3: Filtración y Cristalización

Conocida la composición química de los componentes de la mezcla, la elección

Disolvente Metilformamida Agua Etanol Acetona Ciclohexano

Además, para facilitar su manipulación en el laboratorio, es conveniente que el

En esta práctica se va a separar una mezcla de granos de arena (sílice) y

De forma que se disolverá el sulfato de cobre de la mezcla sólida en caliente, y la

de poro predeterminado. El paso del líquido se fuerza mediante una diferencia de

En el caso del embudo Büchner, el papel de filtro se recorta en forma de disco,

Si se pretende recristalizar el sólido a partir del líquido filtrado (líquido madre),

SEPARACIÓN DEL CuSO4 DE UNA MEZCLA MEDIANTE DISOLUCIÓN Y FILTRACIÓN.

RECRISTALIZACIÓN DEL CuSO4·5H2O

Para hacer cuando lo indique el profesor:

Cálculos y presentación de resultados

En esta práctica se utiliza una serie de conceptos importantes, que se relacionan a

1. ¿Qué expresa el rendimiento en una cristalización? ¿De qué depende?

4. ¿Qué se consigue al llevar a cabo una recristalización?

5. ¿Por qué es importante la temperatura a la que hace una cristalización?

6. En una cristalización, si se obtiene un rendimiento superior al 100%, ¿a qué

8. Define en que consiste el proceso de recristalización. Efectuada la

9. Tenemos un producto de interés (P) mezclado con otros dos presentes en

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