INFORME 1 QUIMICA ORGANICA (Cristalizacion y Sublimacion)

TECNICAS BASICAS DE LABORATORIO.
I.- INTRODUCCIN.
En el presente trabajo daremos a conocer el procedimiento detallado que
realizamos en el laboratorio sobre las tcnicas bsicas que un estudiante de
ingeniera debe saber. Nos centraremos ms en las tcnicas de cristalizacin
(procedimiento ms adecuado para purificar sustancias solidas), sublimacin
(estado de la materia que pasa de solido a gas o viceversa sin pasar por el
estado lquido), destilacin (generalmente usado para separar sustancias
liquidas). Con estas palabras daremos inicio a
el trabajo correspondiente
esperando pueda ser de accesible y de fcil entendimiento tanto para el lector

como para nosotros mismos, porque de esa manera seremos capaces de
obtener un mejor aprendizaje de los conceptos estudiados en clase y as retener
ms fcilmente los conocimientos que vamos adquiriendo mediante la prctica.
II.- OBJETIVOS
OBJETIVO FUNDAMENTAL:
conocer las tcnicas mas frecuentes de purificacin y de separacin de

compuestos orgnicos por diferentes mtodos.
OBJETIVOS ESPECIFICOS:
conocer la cristalizacin para la purificacin de sustancias slidas ya que

solo estas sustancias pueden ser purificadas mediante este mtodo.
La sublimacin es importante
tambin porque existen solo algunas
sustancias que se pueden purificar mediante este mtodo.

Para las sustancias liquidas es importante conocer los diferentes tipos de
destilacin como destilacin simple, fraccionada y por arrastre de vapor
para la purificacin.
6
III.- MARCO TERICO.

Entre las tcnicas de separacin y purificacin de sustancias tenemos.
1.-CRISTALIZACIN:
Tcnica de separacin de disoluciones en la que las condiciones se ajustan de tal
forma que slo puede cristalizar alguno de los solutos permaneciendo los otros en
la disolucin. Esta operacin se utiliza con frecuencia en la industria para la
purificacin de las sustancias que, generalmente, se obtienen acompaadas de
impurezas. Cuando la cristalizacin no se produce en forma espontnea se rasca
las paredes con una varilla.
Un disolvente apropiado debe reunir las siguientes caractersticas:
o Disolver eficazmente al soluto en caliente.
o A baja temperatura el soluto sea muy poco soluble.
o No reaccione con el soluto.
o En fri las impurezas sean ms solubles en el disolvente que el soluto.
o Que tenga bajo punto de ebullicin.
2.-SUBLIMACION:
Algunas de las molculas de un slido pueden vibrar muy rpidamente, vencer las
fuerzas de cohesin y escapar como molculas gaseosas al espacio libre: el slido
se sublima. Inversamente, al chocar estas molculas gaseosas contra la superficie
del slido, pueden quedar retenidas, condensndose el vapor. El equilibrio que
tiene lugar cuando la velocidad de sublimacin y la de condensacin son iguales
se caracteriza por una presin de vapor que depende de la naturaleza del slido y
de la temperatura. Este proceso es lento pero el producto es de gran pureza.
3.- DESTILACION:
Es el mtodo ms frecuente para la purificacin de lquidos mediante el calor,
Se utiliza para separar un lquido de sus impurezas no voltiles, o de dos lquidos
que tengan diferentes puntos de ebullicin, primeramente mediante una
evaporizacin y posteriormente con una condensacin. Esta operacin se basa en
los diferentes puntos de ebullicin de los lquidos que la forman.
Tambin se define como un proceso que consiste en calentar un lquido hasta
que sus componentes ms voltiles pasan a la fase de vapor y, a continuacin,
enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma lquida por medio de
la condensacin. El objetivo principal de la destilacin es separar una mezcla de
varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los
materiales voltiles de los no voltiles.
3.1.-DESTILACIN SIMPLE:
Proceso que consiste en calentar un lquido hasta que sus componentes ms
voltiles pasan a la fase de vapor y, a continuacin, enfriar el vapor para recuperar
dichos componentes en forma lquida por medio de la condensacin. El objetivo
principal de la destilacin es separar una mezcla de varios componentes
aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales voltiles de
los no voltiles. En la evaporacin y en el secado, normalmente el objetivo es
obtener el componente menos voltil; el componente ms voltil, casi siempre
agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilacin es obtener
el componente ms voltil en forma pura. Por ejemplo, la eliminacin del agua de
la glicerina evaporando el agua, se llama evaporacin, pero la eliminacin del
agua del alcohol evaporando el alcohol se llama destilacin, aunque se usan
mecanismos similares en ambos casos.
3.2.- DESTILACION FRACCIONADA:

Si se consigue que una parte del destilado vuelva del condensador y gotee por
una larga columna a una serie de placas, y que al mismo tiempo el vapor que se
dirige al condensador burbujee en el lquido de esas placas, el vapor y el lquido
interaccionarn de forma que parte del agua del vapor se condensar y parte del
alcohol del lquido se evaporar. As pues, la interaccin en cada placa es
equivalente a una redestilacin, y construyendo una columna con el suficiente
nmero de placas, se puede obtener alcohol de 95% en una nica operacin.
Adems, introduciendo gradualmente la disolucin original de 10% de alcohol en
un punto en mitad de la columna, se podr extraer prcticamente todo el alcohol
del agua mientras desciende hasta la placa inferior, de forma que no se
desperdicie nada de alcohol.
3.3.- DESTILACIN POR ARRASTRE DE VAPOR:

Tcnica que se usa para separar sustancias insolubles en agua, ligeramente
voltiles y mezclado con ella. El material voltil es arrastrado por la corriente de
vapor de agua, que al atravesar un condensador donde ambos componentes se
separan formando dos fases distintas no miscibles.
IV.- MATERIALES- EQUIPOS-REACTIVOS
MATERIALES:
matraz.
tapn de goma con tubo de reflujo.
Mechero.
Tubo de ensayo.
Trpode con rejilla metlica.
EQUIPOS:
Equipo de destilacin simple (Soporte universal, Baln de destilacin,

Termmetro, Tubo refrigerante, Matraz, soporte universal).
Equipo de destilacin fraccionada (Matraz, Columna de fraccionamiento,

Termmetro, Refrigerante, soporte universal, etc.)
Equipo para arrastre de vapor (Pera de decantacin, Soporte universal,

Tubo refrigerante, Codo de destilacin, Pinzas, Baln kitasato, Probeta).
REACTIVOS:
acetalinida impura.
Agua.
Naftaleno.
Chicha.
V.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

EXPERIMENTO N 1: CRISTALIZACIN.
Materiales:
1. Matraz
2. Acetanilida
impura
(muestra
problema)
3.
4.
5.
6.
Refrigerante a flujo
Mechero
Papel filtro
Disolvente (agua)
Paso1. Pesamos 1g aprox. de Acetanilida impura (muestra problema), colocamos

la muestra en el matraz y aadimos de agua (disolvente).
Paso2. Tapamos el matraz con el tapn + refrigerante a reflujo. Ahora procedemos
a calentar la solucin a ebullicin.
Paso3. Filtramos en caliente y lo dejamos enfriar para obtener cristales. Una vez
filtrado colocamos la muestra en la estufa para el secado, pesamos y calculemos
el porcentaje de impurezas.
EXPERIMENTO N 2: SUBLIMACIN.
Materiales: 1 tubo de ensayo con tapa, naftaleno impuro (muestra problema),
tapn que contenga un tubo de ensayo, disolvente8agua), hielo y hornilla elctrica.
1.- Colocamos la muestra impura en el matraz y lo tapamos con un tapn que
contenga un tubo de ensayo.
2.- En el tubo de ensayo colocamos hielo e inmediatamente lo calentamos con la
ayuda de una hornilla elctrica.
EXPERIMENTO
DESTILACIN.
N 3:
Lo desarrollamos
con el docente.
Hicimos evaporar
obtener alcohol.
a la chicha, hasta
VI.- CALCULOS Y RESULTADOS.
CALCULO DE DATOS PARA CRISTALIZACIN.
Peso del papel filtro = 1.123gr

Peso de la acetanilida = 1.705gr
Peso de la muestra pura=0.7gr
16
Muestra impura = 69.65%
Muestra pura = 30.35%

%de impureza = peso de la muestra pura * 100/peso de la muestra impura
OBSERVACIONES
Se forman cristales dentro del matraz.
El agua se evapora totalmente.
Muestra problema
1.70005gr
Peso de la
Peso de la
Porcentaje (%) de
muestra impura
muestra pura
impurezas
1.0005gr
0.7gr
30.35%
CALCULO DE DATOS PARA SUBLIMACIN.
Peso muestra problema = 1.0292 gr.

Peso de la muestra impura = 0.7615gr.
Peso de la muestra pura = 0.2677gr.
Porcentaje (%) de impurezas.
(%) impureza = 0.2677x100 / 0.761 = 75%.
Muestra problema
1.0292gr
Peso de la
Peso de la
Porcentaje (%) de
muestra impura
muestra pura
impurezas
0.2677gr
75%
0.7615gr
VI.- CONCLUSIONES.
Efectivamente la destilacin es un mtodo fsico que se da mediante la

separacin y purificacin de lquidos por lo tanto constituye una de las
principales tcnicas para purificar lquidos voltiles..
Mediante el proceso de cristalizacin se logr separar Acetanilida
impura, obtenindose solamente cristales de Acetanilida PURA.
16
Es posible separa agua pura de una mezcla de agua y colorante

mediante la destilacin simple.
Podemos deducir que todo licor al poseer cierto gado de alcohol , se
puede fraccionar o separar extrayendo solo el alcohol mediante la
destilacin simple (ya que la temperatura de ebullicin del alcohol es
menor a la del agua).
VII.- RECOMENDACIONES.
Realizar los experimentos de acuerdo con el avance de la
parte terica, para que de esta forma no se tenga que realizar varias a
la vez.
El lugar donde vamos a realizar el experimento tener los
materiales necesarios no incluir otros materiales que no sean

necesarios.
Conocer las propiedades de los productos que van a
manejarse. Y as mismo no cambiar procedimientos de la gua a no ser

que sean autorizados por el docente.
Usar adecuadamente los mecheros de bunsen u hornillas
para evitar accidentes dentro de las prcticas de laboratorio.

-
Mantener limpio el lugar de trabajo.
VIII.- CUESTIONARIO.
1.-Si queremos purificar acetanilida por cristalizacin podemos ver en un Hand
Book que:
100ml de H2O disolver 3,5 g a 80 C

0,53g a 6 C
100ml de alcohol etlico disolver 46g a 60 C

21g a 20 C
16
Qu disolvente escogera para la cristalizacin?
Rpta.
El agua
2. Se podr separar por destilacin simple benceno y tolueno?
Rpta. Benceno = P.E. 80C

Tolueno = P.E. 111 C
Por lo tanto SI se pueden separar porque lo importante en la destilacin
simple es la diferencia de 30 a 80 C de los puntos de ebullicin, y ellos
tienen 31 C de diferencia.
3. Se podr separar por destilacin simple metanol y agua?
Rpta. Metanol = P.E. 65 C

Agua = P.E. 100C
Por lo tanto SI se pueden separar porque tienen una diferencia de
35 C.
4. Teniendo en cuenta la solubilidad en agua y peso especfico de:

a) Benceno
b) Cloroformo
d) Acetona
e) ciclohexano
c) Metanol
f) ter dietlico
Indicar, Cules de ellos ocuparan la capa superior en una extraccin acuosa

utilizando el embudo de separacin?
16
Rpta.
Agua = 1gr/ml.
Benceno = 0.80 gr/ml
Cloroformo = 1.49gr/ml
Metanol = 0.79 gr/ml
Acetona = 0.79 gr/ml
Ciclohexano = 0.78 gr/ml
ter dietilico= 0.71 gr/ml
Ocuparan la capa superior los que tengan menos peso y los que no sean
solubles en el agua, ellos son: el Benceno y el Ciclohexano.
5. Qu desventaja presentara, para la extraccin de una solucin acuosa, un

disolvente cuya densidad fuese semejante a la del agua?
Rpta. La desventaja seria que al tener ambos la misma densidad se mezclara

porque ninguno de ellos quedara en la superficie.
6. El coeficiente de distribucin del cido butrico en el sistema benceno/ agua a 20

C es 15. Si tenemos una solucin de 40 gr. De cido butrico en 1 lt. De agua y
la extraemos con 500 ml. De benceno (una veloz extraccin). Cuntos
gramos del cido pasarn a la capa orgnica y cuntos gramos de cido se
extraern si se realiza 2 extracciones con 250 m. de benceno cada una? En
cul de los dos casos la extraccin es ms eficiente?
Por las formulas:
W1
L
CB
16
CA
W 0 W1
V
CA
K
CB
W1
L
W 0 W 1
V
Donde:
K = coeficiente de distribucin
W1 = peso del soluto no extrado que queda en el disolvente.
W0 = gramos de soluto.
V = volumen en ml.
L = volumen en ml del disolvente extractor B/A.
Datos del problema:
K = 15
W0 = 40 gr.
V = 100 ml.
L = 500 ml.
15
15
W1
500 ml .
40 gr .W 1
100 ml .
W 1 x100 ml
500 ml (40 gr .W 1)
15
W1
200 gr . 5W 1
W 1 3000 gr. 75W 1
16
76W 1 3000 gr.
W1
3000 gr .
76
W 1 39.5 gr.
40gr. 39.5gr. = 0.5gr.

0.5gr. es la cantidad de gramos que pasa a la capa orgnica.
L = 250 ml.
15
15
W1
250 ml .
40 gr .W 1
100 ml .
W 1 x100 ml .
250 ml .(40 gr .W 1)
15
15
W 1x 2
5(40 gr .W 1)
W 1x 2
200 gr .5W 1
2W 1 3000 gr. 75W 1

77W 1 3000 gr.
W 1 38.9 gr.
16
40gr. 38.9gr. = 1.1 gr. de cido extrado.
gr .
CA 38.9
250 ml .
CA 0.15 gr
ml
1.1gr. 0.15gr. =1.25gr. de cido extrado.
Se obtiene con las dos extracciones 1.25gr. de cido.

En la 2 (la de dos extracciones) es la ms eficiente.
7. La Kd del cido isobutirico en el sistema ter/ agua a 25 C es 3. Cunto de

ter se necesitar para extraer el 70 % de cido contenido en 100 ml. de agua,
con una sola extraccin?
Rpta.
Datos del problema:

K=3
V = 100ml.
70%
cristales
pesototal
x100
W0 = 70 gr. (
) por la formula de pureza.
16
W1 = 30 gr. (Por diferencia 100% - 70% =30%) por la formula de impurezas
30 gr .
L
70 gr .30 gr .
100 ml .
30 gr . x100 ml .
L (70 gr .30 gr .)
120 gr.L 30 gr.x100ml.
4 L 100ml.
L 25ml.
Se necesita 25ml. De ter para extraer el 70% de cido.
IX.- BIBLIOGRAFA
Ibez, B. (1984). Mtodos de investigacin, revista Alemana de ciencias,
1(8), 72-78.
Centro de Investigacin y Documentacin Cientfica (1999, 19 de enero).
[base de datos]. Madrid: Consejo Superior de Investigaciones cientficas.
Manual de laboratorio (Quimica orgnica).
Qumica orgnica (morrisson).
16
Quimica.com.
16

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TECNICAS BASICAS DE LABORATORIO.

esperando pueda ser de accesible y de fcil entendimiento tanto para el lector

conocer las tcnicas mas frecuentes de purificacin y de separacin de

conocer la cristalizacin para la purificacin de sustancias slidas ya que

tambin porque existen solo algunas

sustancias que se pueden purificar mediante este mtodo.

III.- MARCO TERICO.

de la temperatura. Este proceso es lento pero el producto es de gran pureza.

mecanismos similares en ambos casos.

3.2.- DESTILACION FRACCIONADA:

desperdicie nada de alcohol.

3.3.- DESTILACIN POR ARRASTRE DE VAPOR:

IV.- MATERIALES- EQUIPOS-REACTIVOS

tapn de goma con tubo de reflujo.

Trpode con rejilla metlica.

Equipo de destilacin simple (Soporte universal, Baln de destilacin,

Equipo de destilacin fraccionada (Matraz, Columna de fraccionamiento,

Equipo para arrastre de vapor (Pera de decantacin, Soporte universal,

V.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

Paso1. Pesamos 1g aprox. de Acetanilida impura (muestra problema), colocamos

ayuda de una hornilla elctrica.

VI.- CALCULOS Y RESULTADOS.

CALCULO DE DATOS PARA CRISTALIZACIN.

Peso del papel filtro = 1.123gr

Muestra impura = 69.65%

Muestra pura = 30.35%

Se forman cristales dentro del matraz.

El agua se evapora totalmente.

CALCULO DE DATOS PARA SUBLIMACIN.

Peso muestra problema = 1.0292 gr.

Efectivamente la destilacin es un mtodo fsico que se da mediante la

Es posible separa agua pura de una mezcla de agua y colorante

materiales necesarios no incluir otros materiales que no sean

manejarse. Y as mismo no cambiar procedimientos de la gua a no ser

para evitar accidentes dentro de las prcticas de laboratorio.

Mantener limpio el lugar de trabajo.

100ml de H2O disolver 3,5 g a 80 C

100ml de alcohol etlico disolver 46g a 60 C

Qu disolvente escogera para la cristalizacin?

2. Se podr separar por destilacin simple benceno y tolueno?

Rpta. Benceno = P.E. 80C

3. Se podr separar por destilacin simple metanol y agua?

Rpta. Metanol = P.E. 65 C

4. Teniendo en cuenta la solubilidad en agua y peso especfico de:

Indicar, Cules de ellos ocuparan la capa superior en una extraccin acuosa

5. Qu desventaja presentara, para la extraccin de una solucin acuosa, un

Rpta. La desventaja seria que al tener ambos la misma densidad se mezclara

6. El coeficiente de distribucin del cido butrico en el sistema benceno/ agua a 20

Por las formulas:

W 1 3000 gr. 75W 1

76W 1 3000 gr.

40gr. 39.5gr. = 0.5gr.

2W 1 3000 gr. 75W 1

40gr. 38.9gr. = 1.1 gr. de cido extrado.

1.1gr. 0.15gr. =1.25gr. de cido extrado.

Se obtiene con las dos extracciones 1.25gr. de cido.

7. La Kd del cido isobutirico en el sistema ter/ agua a 25 C es 3. Cunto de

Datos del problema: