BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 HASIL
4.1.1 Perhitungan Konsentrasi Larutan Baku
a. Penimbangan zat untuk Larutan Baku
botol timbang + ekstrak = 14,3544 g
Botol timbang = 14,0891 g _
Bobot zat = 0,2653 g
b. Perhitungan Konsentrasi Baku Induk
 Baku induk 1 = 0,2653 g ~265,3 mg
265,3 mg
= ×1000=5306 ppm
50 ml
 Baku induk 2 = N1 x V1 = N2 x V2
5306 ppm x 4,0 ml = N2 x 10,0 ml
N2 = 2122,4 ppm
c. Perhitungan Konsentrasi Baku Kerja
 BK 6 : N1 x V1 = N2 x V2
2122,4 ppm x 4,0 ml = N2 x 10,0 ml
N2 = 848, 96 ppm

 BK 5 : N1 x V1 = N2 x V2
2122,4 ppm x 3,0 ml = N2 x 10,0 ml
N2 = 636,72 ppm

 BK 4 : N1 x V1 = N2 x V2
5306 ppm x 5,0 ml = N2 x 50,0 ml
N2 = 530,6 ppm

 BK 3 : N1 x V1 = N2 x V2
848,96 ppm x 5,0 ml = N2 x 10,0 ml
 N2 = 424,48 ppm
 BK 2 : N1 x V1 = N2 x V2
636,72 ppm x 5,0 ml = N2 x 10,0 ml
N2 = 318,36 ppm

 BK 1 : N1 x V1 = N2 x V2
424,48 ppm x 5,0 ml = N2 x 10,0 ml
N2 = 212,24 ppm
4.1.2 Perhitungan Konsentrasi Larutan EPMS Standar
 Bobot zat = (bobot botol timbang+zat)-(bobot botol timbang+sisa)
= 14,1376g-14,0896g
= 0,048 g ~ 48 mg
48 mg
 Konsentrasi larutan standar= × 1000=480 ppm
100 ml
480 mg
= × 1ml=0,480 mg
1000 ml
4.1.3 Penimbangan sampel
 Sampel 1
Bobot zat = (bobot botol timbang+zat)-(bobot botol timbang+sisa)
Bobot zat = 12,5722g-12,3729g = 0,1993 g
 Sampel 2
Bobot zat = (bobot botol timbang+zat)-(bobot botol timbang+sisa)
Bobot zat = 12,5723g-12,3733g=0,1990g
Sampel 3
Bobot zat = (bobot botol timbang+zat)-(bobot botol timbang+sisa)
Bobot zat = 12,5708g-12,3734g= 0,1974 g
4.1.4 Penimbangan recovery
 Recovery 1
Bobot zat = (bobot botol timbang+zat)-(bobot botol timbang+sisa)
Bobot zat = 12,5732g-12,3731g= 0,2001 g
 Recovery 2
Bobot zat = (bobot botol timbang+zat)-(bobot botol timbang+sisa)
 Bobot zat = 12,5810g-12.3732g= 0,2078 g
Recovery 3
Bobot zat = (bobot botol timbang+zat)-(bobot botol timbang+sisa)
Bobot zat = 12,5769g-12,3731g= 0,2038 g
4.1.5 Perhitungan Konsentrasi Kadar Sampel dan Recovery
Tabel Konsentrasi dan Luas Area baku Kerja
Konsentrasi (ppm) Luas Area (AV) Sampel dan
BK Luas Area (AV)
Teoritis Praktis (x) (y) Recovery
1 200 212,24 18399,4 S1 24022,8
2 300 318,36 23268,2 S2 24234,0
3 400 424,48 25945,9 S3 23581,3
4 500 530,6 27248,7 R1 25181,6
5 600 636,72 28633,2 R2 21673,0
6 800 848,96 32477,2 R3 20909,6
Regresi 6 BK
a : 15920,4
b : 20,34428
r hitung : 0,9696 < r table (0,917) maka regresi linear.
1. Perhitungan Konsentrasi kadar Sampel dan Recovery
 S1
y = 20,344x + a
24022,8 = 20,344x + 15920,4
x =398,27 ppm

 S2
y = 20,344x + a
24234,0 = 20,344x + 15920,4
x = 408,65 ppm

 S3
y = 20,344x + a
23581,3 = 20,344x + 15920,4
 x = 376,57 ppm

 R1
y = 20,344x + a
25181,6 = 20,344x + 15920,4
x = 455,23 ppm

 R2
y = 20,344x + a
21673,0 = 20,344x + 15920,4
x = 282,77 ppm

 R3
y = 20,344x + a
20909,6 = 20,344x + 15920,4
x = 245,24 ppm

3. Konsentrasi EPMS sampel pada pengenceran 3 ml

3
 Sampel 1 : x 398,27 ppm = 1194,81 ppm
1
3
 Sampel 2 : x 408,65 ppm= 1225,95 ppm
1
3
 Sampel 3 : x 376,57 ppm =1129,71 ppm
1

4. Bobot EPMS sampel dalam 10 ml

1194,81 mg
 Sampel 1 : x 10 ml = 11, 9481 mg
1000 ml
1225,95mg
 Sampel 2 : x 10 ml = 12, 2595 mg
1000 ml
 1129,71 mg
 Sampel 3 : x 10 ml = 11,2971 mg
1000 ml
 Kadar rata-rata EPMS pada 3 sampel= 11,83 mg/ kapsul.
5. Persentase Penyimpangan Sampel
Kadar EPMS yang ditentukan−Kadar EPMS yang diperoleh
% Penyimpangan= × 100 %
Kadar EPMS yang ditentukan
15 mg−11,95 mg
 Sampel 1 : x 100 % = 20,33 %
15 mg
15 mg−12,26 mg
 Sampel 2 : x 100 % = 18,27 %
15 mg
15 mg−11,30
 Sampel 3 : x 100 % = 24,67 %
15 mg
 Rata-rata : 21,09%

6. Hasil Presisi
11,95 mg+12,26 mg+ 11,30 mg
 Rata-rata kadar EPMS dalam sampel : = 11,84 mg
3
 SD : 0,4899
SD 0,4899
 KV : x 100 % = x 100 % = 4,14%
rata−rata 11,84

7. Konsentrasi EPMS recovery dalam 4 ml

4
 Recovery 1 : x 455,23 ppm = 1820,92 ppm
1
4
 Recovery 2 : x 282,77 ppm = 1131,08 ppm
1
4
 Recovery 3 : x 245,24 ppm = 980,96 ppm
1

8. Bobot EPMS Recovery dalam 10 ml

1820,92mg
 Recovery 1 : x 10 ml = 18,21 mg
1000 ml
1131,08 mg
 Recovery 2 : x 10 ml = 11,31 mg
1000 ml
 980,96 mg
 Recovery 3 : x 10 ml = 9,80 mg
1000 ml

9. Perhitungan Akurasi
 Ct : Kadar recovery yang diperoleh dalam 10 ml
 Cp : Kadar EPMS dalam sampel
 Cst: Kadar EPMS standar yang ditambahkan
Ct
 Recovery : x 100 %
Cp+Cst

Ct Cp Cst recovery

 R1: 18,21 mg 18,21

15 mg 0,480 R1 = x 100 %=117,63 %
15+0,480

11,31
R2: 11,31 mg 15 mg 0,480 R2 = x 100 %=73,06 %
15+0,480
9,80
R3: 9,80 mg 15 mg 0,480 R3 = x 100 %=63,31%
15+0,480

117,63 %+73,06 %+63,31 %

Rata-rata persentase recovery : = 84,67%
3
Berikut adalah prosedur PK EPMS pada ekstrak Kaempferia galanga:

1. Pada sampel yang digunakan pada PK EPMS diambil sampel sebanyak 1,0
mL dan ditambah etanol 96% sampai  3,0 mL.
2. Ditotolkan larutan BK EPMS pada konsentrasi 100, 200, 400, 600, 800 dan
1000 ppm,  masing-masing  sebanyak 5 μL pada plat KLT Silika Gel  F 254
nm. Kemudian dieluasi dengan fase gerak n-Heksana - Etil asetat – Asam
formiat (90 : 10 : 1).
3. Plat KLT yang sudah dieluasi discan pada panjang gelombang maksimal
yaitu 310 nm, sehingga diperoleh data sebagai berikut:
4.

No Keterangan Luas Area

1 BK 100 ppm 19525,2

2 BK 200 ppm 21645,9

3 BK 400 ppm 22688,1

4 BK 600 ppm 23351,3

5 BK 800 ppm 26833,0

6 BK 1000 ppm 27668,3

7 Sampel 1 22982,7

5. Hitunglah persamaan regresi dan nilai r dari baku kerja EPMS!

ika sampel yang ditimbang adalah sebanyak 0,02500 gram dan dilarutkan pada 10,0 mL.
Berapakah % kadar EPMS dalam sampel ?

Hasil PK senyawa marker pada ekstrak kulit buah Manggis di peroleh data yaitu
kadar α-mangostin sebesar 35,78%. Akan dibuat sediaan kapsul sebanyak 100 kapsul
yang berisi Ekstrak kulit buah Manggis dengan dosis α-mangostin sebesar 25
mg/kapsul. Bobot 1 kapsul direncanakan sebanyak 300 mg.
Pertanyaan:
Hitunglah jumlah α-mangostin yang dibutuhkan..
Berapakah jumlah ekstrak kulit buah manggis yang dibutuhkan?
Jika akan ditambahkan cab-o-cil dan avicel dengan perbanding 2:1, hitunglah jumlah
kebutuhan  cab-o-cil dan avicel ......