MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO

UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO SUL

Escola de Engenharia
Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Minas, Metalúrgica e de Materiais
(PPGE3M)

Avaliação dos protocolos de amostragem para preparação dos

produtos de minério de ferro das Minas de Carajás

Daniela Sedraz Silva de Freitas

Dissertação para obtenção do título de Mestre em Engenharia, Modalidade

Profissional, Especialidade Produção Mineral

Porto Alegre
2014
 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO
UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO SUL
Escola de Engenharia
Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Minas, Metalúrgica e de Materiais
(PPGE3M)

Avaliação dos protocolos de amostragem para preparação dos

produtos de minério de ferro das Minas de Carajás

Daniela Sedraz Silva de Freitas

Trabalho realizado no Laboratório de

Preparação e Análise de Amostras de
Minério de Ferro do Sistema Norte da Vale
S/A. Dissertação apresentada ao Programa
de Pós-Graduação em Engenharia de Minas,
Metalurgia e de Materiais – PPGE3M, como
parte dos requisitos para obtenção do título
de Mestre em Engenharia, Modalidade
Profissional, Especialidade Produção
Mineral.

Especialidade: Produção Mineral

Porto Alegre
2014
Essa dissertação foi julgada adequada para obtenção do título de Mestre em
Engenharia, Modalidade Profissional, Especialidade Produção Mineral e aprovada
em sua forma final, pelo Orientador e pela Banca Examinadora do Curso de Pós-
Graduação.

Orientador: Prof. Dr. Jair Carlos Koppe

Banca Examinadora:

___________________________________
Profa. Carla Schwengber ten Caten – Eng. Produção/UFRGS

___________________________________
Geól. Eunírio Fernandes Zanetti – ITV/VALE

___________________________________
Prof. Rodrigo de Lemos Peroni – PPGE3M/UFRGS

Prof. Dr. Telmo Roberto Strohaecker

Coordenador do PPGEM
 4

Aos amores da minha vida:

Luiz Henrique, o meu pequeno príncipe,
e Alex Sandro, meu querido esposo.
 5

AGRADECIMENTOS

A Deus, por cuidar de mim incessantemente.

A Leonardo Queiroz e Herbert Viana por lutarem pela concretização desse curso em
parceria com a Vale S/A.

A Pablo Mendes pela oportunidade de crescimento profissional e confiança.

A Prof. Dr. Jair Carlos Koppe pela orientação na elaboração desse trabalho.

À professora Maria Luiza, Ziza, pela ajuda significativa no desenvolvimento desse

estudo.

Aos professores do PPGEM.

Aos colegas do curso pelo companheirismo e amizade.

A meu querido esposo, Alex Sandro, meus pais e irmãos, pelo incentivo, apoio e
amor.
 6

ÍNDICE

LISTA DE FIGURAS ...................................................................................................7

LISTA DE TABELAS....................................................................................................8

RESUMO.....................................................................................................................9

ABSTRACT................................................................................................................10

Capítulo 1...................................................................................................................11

Introdução...................................................................................................................11

Capítulo 2..............................................................................................,....................14

Abordagem qualitativa da teoria de amostragem.......................................................14

Capítulo 3...................................................................................................................26

Comparação da norma NBR ISO 3082 com a teoria de amostragem de materiais

particulados proposta por Gy......................................................................,,.............26

Capítulo 4...............................................................................................,,,.................34

Avaliação dos protocolos de preparação de amostras do laboratório físico de

Carajás.......................................................................................................................34

Capítulo 5...................................................................................................................42

Recomendações de modificações nos protocolos a fim de reduzir a variância.........42

Capítulo 6...................................................................................................................46

Conclusões e recomendações...................................................................................46

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS...........................................................................48
 7

LISTA DE FIGURAS

Figura 2.1 – Ilustração dos conceitos de lote, incremento e amostra........................15

Figura 2.2- Ilustração de amostragem probabilística (a) e amostragem probabilística

(b)..............................................................................................................................16

Figura 2.3 – (a) resultados precisos e exatos, (b) precisos e não exatos, (c) exatos e
não preciso e (d) não exatos e não precisos.............................................................17

Figura 2.4 – Etapas da preparação de amostras para ensaios físicos e análises

químicas.....................................................................................................................20

Figura 2.5 – Contribuição dos Erros na Amostragem, Preparação e Medida (Análise

química) de amostra de granulado de minério de ferro das minas de Carajás na
precisão global...........................................................................................................24

Figura 4.1 – Produtos de minério de ferro de Carajás: Granulado, sinter feed e pellet
feed............................................................................................................................34

Figura 4.2 – Produtos, semi-acabados, de minério de manganês da mina do Azul:

MG, MM e MF............................................................................................................34

Figura 4.3 – Sequência das etapas do processo de preparação das amostras no

laboratório físico de Carajás.......................................................................................35

Figura 4.4 – Fluxograma de preparação da amostra de granulado de minério de

ferro. Na cor laranja, ponto onde ocorre quarteamento do material..........................36

Figura 4.5 - Fluxograma de preparação da amostra de sinter feed de minério de

ferro. Na cor laranja, ponto onde ocorre quarteamento do material..........................38

Figura 4.6 - Fluxograma de preparação da amostra de pellet feed de minério de

ferro. Na cor laranja, ponto onde ocorre quarteamento do material..........................40

Figura 5.1 - Fluxograma proposto para preparação da amostra de granulado de

minério de ferro. Na cor laranja, ponto onde ocorre quarteamento do
material......................................................................................................................43

Figura 5.2 - Fluxograma proposto para preparação da amostra de sinter feed de

minério de ferro. Na cor laranja, ponto onde ocorre quarteamento do
material......................................................................................................................44
 8

LISTA DE TABELAS

Tabela 2.1 – Exemplo de definição de top size..........................................................19

Tabela 3.1 – Fator de distribuição granulométrica de acordo com o tipo de sólido

particulado, definido por Gy........................................................................................32

Tabela 4.1 – Estimativa de variância em cada etapa da preparação de amostra de

granulado de minério de ferro, conforme modelo de Gy............,,,,,,,,,,,.....................37

Tabela 4.2 – Estimativa de variância em cada etapa da preparação de amostra de

sinter feed de minério de ferro, conforme modelo de Gy...........................................39

Tabela 4.3 – Estimativa de variância em cada etapa da preparação de amostra de

pellet feed de minério de ferro, conforme modelo de Gy...........................................40

Tabela 5.1 – Estimativa de variância em cada etapa da preparação de amostra de

granulado de minério de ferro, conforme modelo de Gy............................................43

Tabela 5.2 – Estimativa de variância em cada etapa da preparação de amostra de

sinter feed de minério de ferro, conforme modelo de Gy...........................................45
 9

RESUMO

Algumas tomadas de decisões na mineração, sejam elas em estudo de viabilidade

técnica-econômica para implantação de um novo projeto ou mesmo para o
faturamento da venda de um produto final, são baseadas em resultados de análises
químicas de amostras de minério. Como essas decisões sempre envolvem uma
quantia significativa de dinheiro é de fundamental importância que os resultados das
análises químicas tomados como base sejam confiáveis diminuindo o risco do
projeto. Para que se tenham resultados analíticos que se situem em intervalos de
confiança aceitáveis e sejam representativos é preciso que a amostragem do
minério seja feita de forma adequada, pois o minério não é homogêneo. Deve ser
considera que além do elemento de interesse existem os elementos contaminantes
e os elementos traços com diferentes características químicas e físicas fazendo com
que os teores, em geral, tenham grande variabilidade.
Essa dissertação tem como objetivo principal avaliar os protocolos de preparação de
amostras de minério de ferro das minas de Carajás processados no laboratório físico
situado nesse site.
Inicialmente, os principais conceitos envolvendo teoria de amostragem foram
introduzidos, seguidos por uma comparação da norma NBR ISO 3082 referentes à
amostragem e preparação de amostra de minério de ferro com a teoria de
amostragem de Gy. Após isso, foi feita uma avaliação dos protocolos de preparação
de amostras do laboratório de Carajás permitindo concluir que a definição e
avaliação do protocolo de preparação de amostra são muito importantes para
estimar o nível de precisão desejado e que a granulometria e a massa são
elementos decisivos no controle de precisão requerida pelas partes interessadas no
processo.
Por fim, propõem-se modificações nos protocolos existentes com foco na redução da
variância em 50% para os produtos que apresentam variâncias significativas pela
estimativa de Gy, por conta das massas processadas e respectivas granulometrias.
 10

ABSTRACT

Some decision-making in mining, whether they are in technical-economic feasibility

studies for implementation of a new project or even value for sale of a finished
product are based on results of chemical analysis of ore samples. As these decisions
always involve a significant amount of money is paramount that the results taken
based on these analysis are reliable decreasing project risk. In order to have
representative analytical results within acceptable confidence levels it is necessary
that the ore sampling would be carried out properly, considering the ore is not
homogeneous. It must be considered that in addition to the element of interest and
the contaminants there are trace elements with different chemical and physical
characteristics so that the levels usually have a high variability.This thesis aims to
evaluate the sample preparation protocols of iron ore from the Carajás mines
processed in the physical laboratory located on this site. Initially the main concepts of
sampling theory were addressed, followed by a comparison of the guidelines of NBR
ISO 3082 with the sampling theory of Gy. After that, the current sample preparation
protocols were analyzed. The results showed that the definition and evaluation of the
sample preparation protocol are very important for estimating the level of precision
desired and that the particle size and mass are critical elements in the control of
required precision.
Finally modifications in the existing protocols are proposed focusing on reducing 50%
the deviation for those products which are significant variances estimated by Gy´s
theory, taking into account the masses and particle size processed.
 11

Capítulo 1

Introdução

Algumas tomadas de decisões na mineração, sejam elas em estudo de viabilidade

técnica-econômica para implantação de um novo projeto ou mesmo para o
faturamento da venda de um produto final, são baseadas em resultados de análises
químicas de amostra de minério. Como essas decisões sempre envolvem muito
dinheiro é de fundamental importância que os resultados das análises químicas
tomados como base sejam confiáveis diminuindo o risco do projeto. Para que se
tenham resultados analíticos que se situem em intervalos de confiança aceitáveis e
sejam representativos é preciso que a amostragem do minério seja feita de forma
adequada, pois o minério não é homogêneo, ou seja, além do elemento de interesse
existem os elementos contaminantes e os elementos traços com diferentes
características químicas e físicas fazendo com que os teores em geral tenham
grande variabilidade.
A amostragem ainda é um assunto pouco discutido nas universidades, dentro das
companhias e até mesmo entre as pessoas responsáveis nas empresas de
mineração. Em geral, esse assunto fica nas mãos de pessoas com menor
conhecimento técnico o que permite a ocorrência de erros que possam comprometer
o resultado das análises do material. A amostragem é uma ciência com muitas
particularidades que devem ser respeitadas não apenas no processo primário que é
a coleta dos incrementos diretamente do lote (mina, usina, vagão, navio, etc), mas
também em todas as etapas de processamento até que a amostra esteja adequada
para análise química. Uma boa amostragem e preparação de amostra para as
análises físico/químicas garantem uma maior representatividade e a confiabilidade
de seus resultados.
Segundo Gy (1995) a heterogeneidade do minério é a única responsável pelos erros
durante o processo de amostragem. E para ele existem dois tipos de
heterogeneidade: a heterogeneidade de constituição e a heterogeneidade de
distribuição. A primeira é inerente ao material, conforme citado acima, pois além do
elemento de interesse existem misturados no minério elementos contaminantes e
elementos traços. A heterogeneidade de constituição é impossível de ser eliminada.
Já a heterogeneidade de distribuição é como os elementos que compõe o minério
 12

estão distribuídos no espaço de acordo com suas características físicas, como, por
exemplo, tamanho, densidade e forma. Há meios de minimizar, porém não eliminar,
a heterogeneidade de distribuição através da mistura do minério a ser amostrado.
Para obter um resultado analítico confiável é importante que a amostra seja
representativa, ou seja, 1g utilizado na análise química deverá ser capaz de
representar milhões de toneladas de um corpo de minério, de uma pilha, vagão,
navio, etc. Entende-se por amostra representativa, aquela que tem resultados com
grau de precisão dentro da tolerância aceitável pelo processo. A forma de se ter
amostra representativa é por meio da amostragem aleatória, proporcionando a
mesma oportunidade para qualquer partícula pertencer à amostra. O parâmetro que
melhor traduz a heterogeneidade ou variabilidade do minério é a precisão que
impacta nos procedimentos de amostragem (Minnitt,2007)
Entende-se por precisão, o grau de concordância entre os resultados de medições
sucessivas de um mesmo parâmetro mensurado. Quando as medições são
realizadas sob as mesmas condições, é denominado de repetitividade. Quando as
medições ocorrem em condições variadas, é chamada de reprodutibilidade (VIM,
2007).
Para obter amostras representativas é importante não apenas utilizar equipamentos
de amostragem adequados para cada material como também operá-los de forma
correta respeitando o tamanho das partículas a serem coletadas, a frequência de
coleta dos incrementos e fechamento das amostras. O investimento para aquisição e
manutenção de equipamentos de amostragem pode ser alto e muitas vezes não são
contabilizados durante as fases de projeto e implantação de um negócio, induzindo a
que se recorra à amostragem manual que não é tida como um método adequado.
Em 1950 Gy propôs uma forma de estimar quantitativamente os erros envolvidos
durante o processo de amostragem na preparação de minérios fragmentados para
análise. A fórmula engloba os erros devido à massa do lote, massa da amostra, fator
de forma das partículas, fator granulométrico, fator mineralógico, grau de liberação
das partículas e tamanho máximo da partícula.
Para minério de ferro existe norma internacional regulamentadora de amostragem e
preparação de amostras, mas não leva em consideração o trabalho desenvolvido
por Gy, ou seja, não considera a heterogeneidade do material que é responsável
pelo erro existente nas etapas de amostragem e preparação de amostra.
 13

Essa dissertação tem como meta avaliar os protocolos de amostragem para

preparação dos produtos analisados no laboratório das minas de ferro de Carajás, à
luz dos conceitos e diretrizes presentes nas Normas NRB ISO 3082 - Procedimentos
de amostragem e preparação de amostras de minério de ferro, NBR ISO 3085 -
Métodos experimentais para verificação da precisão de amostragem, preparação de
amostras e medida de minério de ferro e o cálculo do erro pela fórmula proposta por
Gy.
Para atingir essa finalidade foram definidos os seguintes objetivos:
1. estudar as normas referidas e verificar a existência de correlação com a
teoria da amostragem proposta por Gy;
2. descrever em forma de fluxo as etapas de preparação de amostras realizadas
no laboratório de Carajás e quantificar o erro em cada protocolo conforme
fórmula estabelecida por Gy;
3. propor protocolo amostral de modo a obter precisão 50% menor em relação à
precisão atual para os produtos que apresentarem desvios significativos.

A dissertação está estruturada em 6 capítulos:

No capítulo 1 faz-se a introdução do tema a ser abordado e apresentam-se os
objetivos do trabalho.
No capítulo 2 introduzem-se os conceitos relacionados ao tema e apresenta-se uma
abordagem qualitativa da teoria da amostragem.
No capítulo 3 faz-se um comparativo das orientações contidas na norma NBR ISO
3082 referentes à amostragem e preparação de amostra de minério de ferro com a
teoria de amostragem de Gy.
No capítulo 4 apresenta-se a avaliação dos protocolos de preparação de amostras
do laboratório de Carajás.
No capítulo 5 apresenta-se proposta de modificações nos protocolos existentes com
foco na redução do desvio a fim de obter precisão 50% menor em relação à precisão
atual para os produtos que apresentaram desvios significativos.
No capítulo 6 apresentam-se as conclusões do estudo realizado e recomendações.
 14

Capítulo 2

Abordagem qualitativa da teoria da amostragem

Neste capítulo serão introduzidos alguns conceitos para melhor compreensão do

tema abordado, envolvendo termos como lote, incremento, amostra, amostragem e
precisão entre outros.

Lote:
O lote representa todo o material que se deseja conhecer as características
específicas por meio de ensaios e análises realizados em uma amostra.

Incremento:
Incremento é a quantidade de material coletada em uma única operação com o
auxílio de um dispositivo de amostragem (pá de amostragem ou amostrador/cortador
automático).

Amostra:
Amostra é um conjunto de incrementos suficiente para representar o lote. A amostra
é considerada representativa quando as características químicas, físicas e
mineralógicas do lote são preservadas.

Na figura 2.1 estão ilustrados os conceitos de lote, incremento e amostra.

 15

Figura 2.1 – Ilustração dos conceitos de lote, incremento e amostra

Amostragem:
Amostragem representa operação destinada à coleta da amostra de um lote. A
amostragem pode ser probabilística ou não probabilística. O primeiro caso ocorre
quando as operações são realizadas de modo que todos os componentes do lote
tenham a mesma probabilidade de pertencer à amostra. Este é o modo mais
provável de se obter uma amostra representativa.
A amostragem não probabilística acontece de modo intencional ou pode ser
enviesada ou tendenciosa dependendo da forma que é executada e tem grande
chance de não representar o lote.
Considerando-se um lote de minério transportado por meio de um caminhão que
deverá ser amostrado para determinação das características química e física, pode-
se ter uma melhor representação das diferenças entre amostragem probabilística e
não probabilística na figura 2.2. Na figura 2.2.a observa-se um exemplo de
amostragem não probabilística, pois as partículas que compõem o lote não têm a
mesma probabilidade de pertencer à amostra. Durante o movimento no transporte o
material segrega na báscula do caminhão e as partículas mais grosseiras são
acomodadas no fundo. Esta amostra estará representando apenas a parte
superficial do material constituída de partículas mais finas.
 16

Na figura 2.2.b observa-se um exemplo de amostragem probabilística, pois será

amostrada toda coluna de material composto por partículas finas e grossas, em
diferentes pontos, capaz de representar melhor o lote.

Figura 2.2 – Ilustração de amostragem não probabilística (a) e amostragem probabilística (b)

Amostragem base tempo:

Amostragem base tempo é aquela em que os incrementos são coletados em
intervalos de tempo regulares.

Amostragem base massa:

Amostragem base massa é feita através da coleta de incrementos em intervalos
regulares de massa, sendo o tamanho do incremento uniforme.

Tamanho da amostra:
Tamanho da amostra está diretamente relacionado com a precisão e grau de
representatividade do lote amostrado. O ideal seria poder analisar todo o lote, porém
isto não é viável, então quanto maior o tamanho da amostra mais representativo
serão os resultados dos ensaios e análises desse material.

Precisão:
Precisão é o grau de concordância entre os resultados de sucessivas medições de
um mesmo mensurando. Quando as medições são realizadas sob as mesmas
condições, é denominado de repetitividade. Quando as medições ocorrem em
condições variadas, é chamada de reprodutibilidade (VIM, 2007).
 17

Exatidão:
Exatidão é o grau de concordância entre um resultado de uma medição e um valor
verdadeiro mensurado - valor esperado (VIM, 2007).

Na figura 2.3 estão apresentados os conceitos de precisão e exatidão.

Figura 2.3 – (a) resultados precisos e exatos, (b) precisos e não exatos, (c) exatos e não precisos e
(d) não exatos e não precisos

Material homogêneo:
O material é dito homogêneo quando todas as partículas são iguais em termos de
composição, tamanho, densidade e forma.

Material heterogêneo:
Material heterogêneo é aquele que as partículas constituintes apresentam
composição, tamanho, densidade e/ou forma diferentes.

Na figura 2.4 estão ilustrados os conceitos de material homogêneo e heterogêneo.

(a) (b)
Figura 2.4 – (a) material homogêneo (b) material heterogêneo
 18

Tipos de amostragens:
Existem várias formas de executar o processo de amostragem, aqui serão
apresentadas as formas mais praticadas pelas indústrias de mineração e os
equipamentos comumente utilizados.
Amostragem em fluxo de minério:
Esse tipo de amostragem pode acontecer ao longo da correia ou no ponto onde
ocorre a queda do fluxo de material. Esse método pode ser considerado como
probabilístico ou não probabilístico dependendo como são coletados os incrementos.
Essa amostragem será probabilística se os incrementos forem coletados com auxílio
de um amostrador automático que corte toda seção transversal do fluxo,
proporcionando a mesma chance de qualquer tipo de partícula pertencer à amostra.
Caso a amostragem seja manual, realizada com auxílio de uma pá, a amostragem
será considerada como não probabilística, pois nem todas as partículas terão
chance de pertencer à amostra.
Os modelos de amostradores automáticos mais aplicados para esse tipo de
amostragem são o linear, posicionados na queda do material e cross-belt,
posicionado ao longo da correia onde passa o fluxo. No caso de material na forma
de polpa é amplamente aplicado o amostrador do tipo vezin.

Amostragem em transportador de correia parada:

Esse tipo de amostragem é aplicado apenas para material sólido e a retirada dos
incrementos acontece com auxilio de um gabarito que delimita a extensão de
material a ser coletado. Esse método é considerado como o método de referência
pelas normas internacionais, porém sua aplicação não é viável devido à
necessidade de interrupções durante a operação de uma usina.

Amostragem em vagão, caminhão, porão de navio e container:

A amostragem em vagão, caminhão, porão de navio e container pode ser
considerada probabilística ou não probabilística dependendo de como são coletados
os incrementos. Se os incrementos forem coletados apenas na parte superficial, a
amostragem será não probabilística porque nem todas as partículas têm a chance
de pertencer a amostra, mas se os incrementos forem coletados com auxílio de um
trado, dispositivo capaz de amostrar toda coluna de material do topo à base, a
amostragem será probabilística. Essa situação está ilustrada na figura 2.2.
 19

Nesses casos o mais recomendado é que a amostragem seja realizada na

alimentação do vagão, caminhão, navio ou container, na queda do fluxo de material.

Top size:
Top size, também chamado de tamanho máximo de partícula componente de um
lote. Para as normas ISO esse tamanho corresponde à abertura da peneira cujo
percentual retido acumulado, em uma distribuição granulométrica, é menor ou igual
a 5%. No exemplo apresentado na tabela 2.1 o top size do material corresponde a
12,5 mm.

Tabela 2.1 – Exemplo da definição de top size

Preparação de amostras:
A preparação de amostras consiste em uma sequência de etapas de
homogeneização, quarteamento e cominuição com o objetivo de adequar o tamanho
das partículas e garantir que os componentes estejam liberados entre si para
 20

realização das análises. Na figura 2.4 está representada a sequência de etapas para
preparação e análise de uma amostra.

Figura 2.4 – Etapas da preparação de amostras para ensaios físicos e análises químicas

Erros nos processos de amostragem

Os erros relacionados à amostragem foram exaustivamente estudados por Gy desde
1950 e até hoje sua teoria é a que abrange os requisitos necessários para material
particulado. Neste capítulo será apresentada uma abordagem qualitativa das fontes
de erro conforme proposto pela teoria de amostragem de materiais particulados (Gy,
2004).

Estimativa do teor aL de um lote L

Neste caso as fontes de erro para estimar o teor aL de um lote L são divididas em
duas: erro durante a amostragem e o erro da análise.

ERRO GLOBAL DA ESTIMATIVA GEE é a soma dos erros abaixo

ERRO TOTAL DA AMOSTRAGEM: TSE
ERRO TOTAL DA ANÁLISE: TAE
Ou seja,
GEE = TSE + TAE (equação 01)
 21

Os erros ocorridos durante a amostragem são provenientes das sucessivas divisões

ou quarteamentos do material até obtenção da massa necessária para análise,
tentando preservar as características do lote na amostra.
A amostragem aqui será apresentada apenas em duas etapas: amostragem primária
e amostragem secundária.
A amostragem primária é aquela que acontece fora do laboratório, onde é feita a
primeira redução de massa que será preparada para análise. Ou seja, reduz da
massa L para massa S1. Assim gera o erro de amostragem primária.

ERRO DE AMOSTRAGEM PRIMÁRIA: PSE

A amostragem secundária é a que ocorre dentro do laboratório, quando reduz a

massa S1 até a massa S2 que é suficiente para análise. Assim temos mais um erro
na redução.

ERRO DE AMOSTRAGEM SECUNDÁRIA: SSE

Então, TSE = PSE + SSE (equação 02)

Assim o erro total de amostragem pode ser escrito conforme apresentado a seguir:

GEE = PSE + SSE + TAE (equação 03)

Na prática essas etapas de quarteamento fora e dentro do laboratório acontecem

mais de uma vez, então o erro total da amostragem é o somatório dos erros
embutidos nessas sub-etapas.

Amostragem de lotes zero-Dimensional

Em cada sub-etapa a probabilidade de seleção pode ser uniforme ou não uniforme.
O erro de amostragem TSE é o somatório de dois componentes: um referente à
heterogeneidade do material (probabilidade uniforme) e outro referente ao uso de
equipamentos ou tipo de método para coleta do material (probabilidade não
uniforme).
No primeiro caso, seleção com probabilidade uniforme tem-se:
 22

ERRO DA AMOSTRAGEM CORRETA: CSE

No segundo caso, seleção com probabilidade não uniforme, tem-se:
ERROS DA AMOSTRAGEM INCORRETA: ISE

Então, TSE = CSE + ISE (equação 04)

O erro de amostragem correta CSE é devido a dois componentes: heterogeneidade

da constituição e heterogeneidade de distribuição das partículas do material.
O erro fundamental da amostragem FSE é referente à heterogeneidade de
constituição do material. E o erro de segregação e grupamento GSE é referente à
heterogeneidade de distribuição.

Então, CSE = FSE + GSE (equação 05)

O erro devido à heterogeneidade de constituição do material é impossível anular, ele

é inerente ao material. Já o erro relativo à heterogeneidade de distribuição pode ser
minimizado por meio de homogeneização do material amostrado.
O erro da amostragem incorreta ISE é devido a três componentes: delimitação
geométrica do incremento, extração, preparação e manuseio dos incrementos.

ERRO DE DELIMITAÇÃO INCORRETA: IDE

ERRO DE EXTRAÇÃO INCORRETE: IEE
ERRO DE PREPARAÇÃO INCORRETA: IPE

O erro de delimitação e extração incorreta pode ser mínimo caso os dispositivos de

coleta dos incrementos sejam bem dimensionados e operados de forma correta. Já
o erro de preparação incorreta pode ser minimizado diminuindo-se o número de
etapas de redução de massa garantindo a manutenção das características do lote.

Então, ISE = IDE + IEE + IPE (equação 06)

Para um lote zero-dimesional o erro total de amostragem TSE pode ser escrito da
seguinte forma:
TSE = (FSE + GSE) + (IDE + IEE + IPE) (equação 07)
 23

Amostragem de lote unidimensional

Um fluxo de material em movimento é tido como um lote unidimensional, constituído

de uma série de elementos zero-dimensional. Estes elementos são os incrementos
potenciais centrados nos incrementos pontuais. A amostragem de um determinado
lote L acontece em duas etapas: primeira etapa é a seleção, ao longo do tempo, de
incrementos pontuais e a segunda etapa é a extração dos incrementos ao redor dos
incrementos pontuais.
Na primeira etapa gera o erro de seleção pontual.

ERRO DE SELEÇÃO PONTUAL: PSE

Na segunda etapa gera o erro de materialização dos incrementos pontuais.

ERRO DE MATERIALIZAÇÃO DA AMOSTRA: MSE
Portanto,

TSE = PSE + MSE (equação 08)

Como MSE é a soma de dois componentes CSE + ISE

MSE = CSE + ISE (equação 09)

Então para cada sub-etapa da amostragem o erro total de amostragem é a soma de

seis componentes que pertencem a três classes distintas.

TSE = PSE + (FSE + GSE) + (IDE + IEE + IPE) (equação 10)

Segundo Gy (2004) o PSE (erro de seleção pontual) ainda é sub dividido em dois
componentes: erro de flutuação não periódico (TFE) e erro de flutuação cíclico
(CFE).

Então o TSE pode ser reescrito da seguinte forma:

TSE = (TFE + CFE) + (FSE + GSE) + (IDE + IEE + IPE) (equação 11)
 24

Um bom protocolo amostral é aquele em que o erro total da amostragem (TSE) está
dentro do limite aceitável pelas partes interessadas.
Em ordem de grandeza dos erros na amostragem, preparação e análise de um
material, é bem representado conforme ilustrado na figura 2.5 com dados de
precisão global de amostragem, preparação e medida de amostras de granulado de
minério de ferro das minas de Carajás. Cerca de 64% do erro total é de
responsabilidade da amostragem devido ao quarteamento que acontece fora do
laboratório, 26% são referentes ao quarteamento que acontecem dentro do
laboratório durante a preparação até que se tenha o material nas condições
adequadas para análise e os 10% restante são devidos às variações do resultado de
medida, ou seja, é erro embutido na análise química.
As mudanças sugeridas neste trabalho para o protocolo de preparação de amostras
de minério de ferro reduzirá a parcela de erro devido à preparação.

Figura 2.5 Contribuições dos Erros na Amostragem, Preparação e Medida (Análise química) de
amostras de granulado de minério de ferro das minas de Carajás na precisão global

A seguir destacam-se os erros possíveis de se encontrar em uma indústria mineral

em cada uma das etapas.

1. Erros mais comuns na amostragem

a) Amostradores com abertura pequena impossibilitando coletar as partículas

mais grossas do material;
b) Frequência de coleta de incrementos baixa comprometendo a
representatividade da amostra;
c) Facas do amostrador não paralelas;
 25

d) Ponto de repouso do amostrador dentro da queda do fluxo;

e) Amostrador com velocidade variável durante seu percurso;
f) Amostrador com velocidade muito alta durante a coleta do incremento;
g) Amostrador instalado com ângulo menor ou maior que 90° em relação à
queda do fluxo, viciando a amostra por coletar apenas material só fino ou só
grosso;

2. Erros mais comuns na preparação

a) Troca de identificação das amostras na chegada ou em alguma etapa da

preparação;
b) Contaminação cruzada nos equipamentos de cominuição (britadores,
moinhos e pulverizadores);
c) Quarteamento brusco com partículas no tamanho natural;
d) Ineficiência nos equipamentos utilizados na preparação;
e) Utilização de parte do material amostrado na preparação da amostra para
análise, comprometendo a representatividade do material amostrado.

3. Erros mais comuns na análise

a) Troca de identificação das amostras nos equipamentos de análise;

b) Análise em curvas de calibração errada ou fora dos limites de controle;
c) Efeito matriz (interferência do tamanho dos grãos nos resultados das análises
dependendo do método utilizado);
d) Reação incompleta;
e) Presença de resíduo durante análise.
 26

Capítulo 3

Comparação da norma NBR ISO 3082 com a teoria de amostragem de materiais

particulados proposta por GY

Neste capítulo será feita uma comparação dos princípios para amostragem e
preparação de amostra de minério de ferro descritos na norma NBR ISO 3082 e os
conceitos envolvidos na teoria de amostragem de materiais particulados.
Conforme descrito no capítulo anterior, a definição do erro total da amostragem,
proposto por Gy (2004) para um lote unidimensional, é representado pela fórmula
abaixo.

TSE = (TFE + CFE) + (FSE + GSE) + (IDE + IEE + IPE) (equação 11)

Onde:
TSE é o erro total da amostragem
TFE é o erro de flutuação não periódico
CFE é o erro de flutuação cíclico
FSE é o erro fundamental
GSE é o erro de segregação e grupamento
IDE é o erro de delimitação incorreta
IEE é o erro de extração incorreta
IPE é o erro de preparação incorreta

O requisito básico para um esquema de amostragem correto, descrito na NBR ISO

3082, é que todas as partes do minério no lote tenham a mesma oportunidade de
serem selecionadas e tornarem-se parte de uma amostra para análise. Qualquer
desvio deste requisito básico pode resultar em uma perda inaceitável de exatidão e
precisão nos resultados analíticos.
Segundo a norma NBR ISO 3082 para se estabelecer um sistema de amostragem o
procedimento a ser seguido é o seguinte:
a) identificar o lote a ser amostrado;
b) verificar o tamanho máximo nominal;
 27

c) determinar a massa do incremento considerando o tamanho

máximo nominal, o equipamento de manuseio do minério e o
dispositivo de coleta dos incrementos;
d) especificar a precisão requerida;
e) apurar a variação da qualidade do lote de acordo com a NBR ISO
3084, ou, se não for possível, assumir variação da qualidade “grande”;
f) determinar o número mínimo de incrementos primários a ser
coletado do lote por amostragem sistemática ou aleatória estratificada;
g) determinar o intervalo de amostragem em toneladas para
amostragem base massa ou em minutos para amostragem base
tempo;
h) determinar o local de amostragem e o método de coleta de
incrementos;
i) coletar incrementos com massa praticamente uniforme para
amostragem base massa ou com massa proporcional à taxa do fluxo
do minério no momento da amostragem para amostragem base
tempo. Os incrementos devem ser coletados nos intervalos
determinados em f) durante todo o período de manuseio do lote;
j) determinar se será adotado o uso individual de partes da amostra ou
o uso múltiplo da amostra;
k) estabelecer o método de combinação dos incrementos para
composição da amostra global ou das amostras parciais;
l) estabelecer o procedimento de preparação de amostra, incluindo
divisão, cominuição, homogeneização e secagem;
m) britar a amostra, se necessário, exceto a amostra para distribuição
granulométrica;
n) secar a amostra, se necessário, exceto a amostra para
determinação do teor de umidade;
o) dividir as amostras de acordo com a massa mínima da amostra
dividida para um dado tamanho máximo nominal, empregando divisão
por massa constante ou divisão proporcional para amostragem base
massa, ou divisão proporcional para amostragem base tempo;
p) preparar a amostra de ensaio.

Para que se atenda o requisito básico para amostragem a norma recomenda as

condições abaixo para os projetos e operações dos sistemas de amostragem:
 28

a) não deve ocorrer transbordamento, lançamento da amostra ou

perda de ultrafinos;
b) não deve haver impedimento ao escoamento da amostra através do
cortador, quando a taxa de fluxo do minério for máxima;
c) cortadores tipo caçamba devem ter capacidade suficiente para
acomodar a massa do incremento obtida, quando a taxa de fluxo do
minério for máxima;
d) não deve haver obstrução ou retenção de material residual no
cortador de amostra, isto é, o cortador deve esvaziar-se
completamente;
e) não deve haver contaminação ou introdução de materiais alheios à
amostra para dentro do cortador;
f) durante a coleta dos incrementos, não deve haver alteração
significativa da qualidade da amostra, como, por exemplo, degradação
das partículas constituintes da amostra para distribuição
granulométrica ou alteração no teor de umidade da amostra coletada
para determinação de umidade;
g) o cortador de amostra deve coletar uma seção transversal completa
do fluxo de minério, posicionando-se, no seu fim de curso, fora do
fluxo de minério;
h) o cortador de amostra deve interceptar o fluxo de minério em um
plano perpendicular ou ao longo de um arco normal à trajetória do
fluxo;
i) o cortador de amostra deve atravessar o fluxo de minério com
velocidade constante, não desviando mais que ± 5 % em qualquer
ponto;
j) a geometria da abertura do cortador deve ser tal que o tempo de
corte em qualquer ponto do fluxo seja igual, não desviando mais que ±
5%. Por exemplo, cortadores de movimento retilíneo devem ter facas
de corte paralelas e cortadores rotativos devem ter facas de corte
radiais;
k) o plano da abertura de corte não deve ser vertical ou quase vertical.

Quanto à instalação dos amostradores a norma sugere que sejam instalados em um

ponto onde o lote inteiro possa ser representado, como por exemplo, nos pontos
 29

mais próximos de carregamento ou descarga ou o mais próximo possível do ponto

de pesagem.
A norma também sugere a massa mínima de cada incremento baseada na taxa de
fluxo do material na correia transportadora, na abertura do cortador do amostrador e
na velocidade do cortador do amostrador e reforça que se o incremento for coletado
obedecendo as regras de abertura mínima do cortador e velocidade máxima de
operação do mesmo, a amostra não terá vício amostral.

De acordo com a norma NBR ISO 3082, a massa do incremento para amostragem
de fluxo em queda é dada por:

m= equação (12)

onde:

m é a massa de cada incremento expressa em quilograma (kg)

q é a taxa de fluxo do material expressa em toneladas por hora (t/h)
l é a abertura do cortador do amostrador expressa em metro (m)
Vc é a velocidade do cortador do amostrador expressa em metro por segundo (m/s)

Para que se atenda o requisito acima a norma recomenda as condições abaixo para
os projetos e operações dos sistemas de amostragem:

a) uma seção transversal completa do fluxo de minério deve ser

coletada na amostragem de um fluxo em movimento;
b) a abertura do cortador deve atender ao maior entre os seguintes
critérios: três vezes o tamanho máximo nominal do minério, ou 30 mm
para amostragem primária e 10 mm para os estágios subseqüentes;
c) a velocidade do cortador de amostra não deve exceder 0,6 m/s, a
não ser que a abertura do cortador seja proporcionalmente
aumentada;
d) o cortador deve deslocar-se através do fluxo de minério a uma
velocidade constante e, no seu fim de curso, deve posicionar-se fora
do fluxo de minério;
 30

e) as facas do cortador de amostra devem ser paralelas para

amostradores de movimento retilíneo e radiais para cortadores
rotativos, e essas condições devem ser mantidas durante a vida útil
das facas;
f) as alterações no teor de umidade, perdas de poeira e contaminação
de amostra devem ser evitadas;
g) as caídas em queda livre devem ser mínimas para reduzir a
degradação da amostra e, consequentemente, minimizar o vício na
distribuição granulométrica;
h) os cortadores primários devem ser localizados o mais próximo
possível do ponto de carregamento ou descarga, a fim de minimizar
os efeitos da degradação da amostra;
i) uma coluna completa de finos de minério deve ser extraída quando
a amostragem for conduzida em vagões.

Apesar do requisito básico da amostragem descrito na norma NBR ISO 3082

coincidir com a teoria da amostragem de material particulado de Gy, a norma não
leva em consideração a heterogeneidade de constituição do minério e
consequentemente desconsidera parte dos erros de materialização que são os erros
de inerentes ao minério. Diante disso, tem-se a falsa ideia de que o resultado obtido
seguindo a norma a rigor seja exato e representativo para um determinado lote.
A norma é aplicada para produto e tem forte interesse comercial por parte das
empresas que participam ativamente de grupos de estudos da ISO, dentre elas,
produtores e compradores de minérios de ferro.
O modelo para cálculo da variância proposto por Gy (2004) é baseado nas massas
do lote e da amostra, além da medida de heterogeneidade invariante do lote.
A heterogeneidade invariante do lote (HIL) é composta de cinco fatores, são eles:
parâmetro de constituição (c), parâmetro de liberação das partículas (l), fator de
forma das partículas (f), parâmetro de distribuição granulométrica das partículas (g),
parâmetro que descreve o tamanho das partículas mais grosseiras (d).

equação (13)

 c: parâmetro de constituição também chamado de fator mineralógico é

expresso em g/cm3. Se o minério fosse homogêneo este parâmetro seria
 31

nulo. Quando os constituintes do minério estão completamente liberados,

este fator c é definido pela equação abaixo:

c=( ).(1-aL).ρM+aL.ρG equação (14)

onde:
aL é o teor do componente A no lote L
ρM é a densidade real do minério (g/cm3)
ρG é a densidade da ganga (g/cm3)

 l: parâmetro de liberação das partículas e é adimensional. Como na prática

as partículas não se encontram completamente livres, é aplicado este fator
para correção do parâmetro de constituição c. Se o material fosse
homogêneo este parâmetro seria nulo. E se fosse completamente
heterogêneo seria igual a um. A fórmula para definição do parâmetro de
liberação das partículas está apresentada abaixo:

0,5 equação (15)

l=( )

onde:
dl é tamanho de liberação do mineral de valor econômico (cm)
dN é o top size do material amostrado (cm)

se dN for menor que dl, não há aplicação da fórmula acima e considera-se l igual a
um.

 f: é o fator de forma das partículas no lote e é uma grandeza adimensional e

específica para cada tipo de forma.

f = 0,1 para partículas lamelares

f = 0,2 para ouro (achatado por esforços mecânicos)
f = π/6 = 0,5 para partículas esféricas
f = 1 para partículas cúbicas
 32

 g: é fator de distribuição granulométrica e também é uma grandeza

adimensional. Na prática são considerados os valores indicados por Gy de
acordo com o tipo de sólido particulado, esses valores estão indicados na
tabela 3.1.

Tabela 3.1 – Fator de distribuição granulométrica de acordo com o tipo de sólido particulado, definido
por Gy (Fonte: SOUZA, 2011)

Tipo de sólido particulado Valor de “g” Observação

0,25
Não calibrado Produto de britadores
0,4
Passante em uma peneira
0,5
Retido em uma peneira
0,55/0,75 Retido entre 2 peneiras
Calibrado consecutivas
0,75 Ex.: grãos (arroz, soja, etc)
Naturalmente calibrado
1 Ex.: esferas de rolamento
Perfeitamente calibrado

 dN: é o tamanho máximo das partícula, top size, e é definido como a abertura
da tela da peneira que retém 5% da massa do lote.

O erro fundamental é o erro que ocorre nas etapas de redução de massa. Para Gy
este erro é o único que não consegue eliminá-lo. A forma de cálculo da variância do
erro fundamental está apresentada na fórmula abaixo:

2
S = ( ).( ).HIL equação (16)
EF

onde:
S2EF é a variância do erro fundamental
MS é a massa da amostra
ML é a massa do lote

A fórmula para cálculo da variância no protocolo amostral definida por Gy é uma

forma teórica e para minério de ferro, a norma NBR ISO 3085 estabelece os critérios
para condução de experimentos destinados à determinação prática da precisão
 33

global envolvida nos processos de amostragem, preparação e medida, ou a precisão

separada em cada uma dessas etapas. E a norma NBR ISO 3084 estabelece
métodos experimentais para avaliação da variação da qualidade de minério de ferro.
 34

Capítulo 4

Avaliação dos protocolos de preparação de amostras do laboratório físico de

Carajás

Neste capítulo será feita avaliação dos protocolos de preparação de amostras de

minério de ferro do laboratório físico de Carajás de acordo com a fórmula de Gy.
O laboratório físico situado na mina de N4 de Carajás prepara amostras de minério
de ferro proveniente da usina de beneficiamento de Carajás e amostras de minério
de manganês proveniente da usina de beneficiamento da mina do Azul. Os produtos
de minério de ferro são classificados de acordo com o tamanho das partículas, são
eles: granulado com distribuição granulométrica variando entre 31,5 mm e 6,3 mm,
sinter feed com granulometria entre 16 mm a 0,15mm e o pellet feed com
granulometria abaixo de 0,15 mm. Os produtos de minério de manganês, também
são classificados de acordo com o tamanho das partículas e são divididos em:
granulado (MG), médio granulado (MM) e sinter feed (MF), variando a granulometria
entre 75 mm e 35 mm, 35 mm e 9 mm, 9 mm e 0,15 mm, respectivamente.
Na figura 4.1 estão apresentados os produtos de minério de ferro e na figura 4.2 os
produtos de minério de manganês.

Figura 4.1 – Produtos de minério de ferro de Carajás: Granulado, sinter feed e pellet feed

Figura 4.2 – Produtos, semi-acabados, de minério de manganês da mina do Azul: MG, MM e MF

 35

O processo para preparação das amostras consiste em basicamente na

homogeneização, quarteamento e etapas de cominuição até atingir a condição
adequada para análise química.
Neste capítulo será feita a estimativa de erro, por meio da fórmula de Gy, para cada
protocolo de preparação das amostras de minério de ferro de Carajás.

Na figura 4.3 estão apresentadas as etapas da preparação de amostras realizadas

no laboratório físico de Carajás.

Figura 4.3 – Sequência das etapas do processo de preparação das amostras no laboratório físico de
Carajás

1. Preparação das amostras de granulado de minério de ferro:

Homogeneização de 60 kg de amostra através da formação de três cones,

consecutivos, em pontos distintos da lona estendida no chão. Na sequência
ocorre o quarteamento do material a partir da retirada dos lados opostos do cone
achatado dividido em quatro partes, até obter 14 kg da massa inicial. Após isso, o
material é secado em chapa térmica. Na sequência britar-se amostra em britador
de 10 mm de abertura. Após a britagem, o material é quarteado em divisor riffles
até obter massa de 750 g. Posteriormente, é feita a moagem em pulverizador de
grande porte (LM2) até obter 95% do material passante em malha de 1 mm. Esse
 36

material quarteado em divisor riffles até obter 30 gramas. Finalmente, a amostra

é pulverizada até atingir 95% do material passante em malha de 0,045
milímetros. A amostra resultante é prensada em uma capsula de alumínio e
enviada para análise química através da espectrometria de fluorescência de raio
– X.

Na figura 4.4 está apresentado fluxograma simplificado da preparação de

amostras de granulado de minério de ferro.

Figura 4.4 – Fluxograma simplificado da preparação da amostra de granulado de minério de ferro.

Na cor laranja, ponto onde ocorre quarteamento do material

Considerando minério com teor de 59% de ferro, cuja densidade é de 4,56

g/cm3, densidade da ganga de 0,053 g/cm3, diâmetro de liberação das partículas
de 0,045 mm, fator mineralógico de 256,9 g/cm3, fator de forma 0,5 (valor
indicado para minério de ferro e rochas) e fator granulométrico 0,25 (partículas
com tamanhos distintos), a variância estimada para cada etapa da preparação de
amostra de granulado, conforme modelo de Gy, é a seguinte expressa na tabela
4.1.
 37

Tabela 4.1 – Estimativa de variância em cada etapa da preparação de amostra de granulado de

minério de ferro, conforme modelo de Gy

Pelos resultados de variância de cada etapa, observa-se que a etapa que

apresenta maior desvio é a etapa 3, referente à redução de massa de 14 kg de
amostra, a 10 mm, para 750g.
A variância total do protocolo é de 0,004 o que corresponde a um desvio de
0,064. Para o teor de 59% um desvio equivale a 3,78%. Para um intervalo de
confiança de 95%, ou seja, dois desvios, a variação para este teor é de 59% ±
7,56%. O valor estimado, pela teoria de Gy, do desvio inerente a este protocolo é
alto, porém o desvio real da aplicação desse protocolo pode ser determinado
segundo orientações da norma NBR ISO 3085.

2. Preparação das amostras de sinter feed de minério de ferro:

A preparação inicia-se também com homogeneização de 60 kg de amostra

através da formação de três cones, consecutivos, em pontos distintos da lona
estendida no chão. Logo após é feito quarteamento do material a partir da
retirada dos lados opostos do cone achatado dividido em quatro partes, até obter
2 kg da massa inicial. Seca-se todo o material em chapa térmica. Na sequência
brita-se amostra em britador de 10 mm de abertura. O material britado é,
posteriormente, quarteado em divisor riffles até obter massa de 750 g. Na
sequência o material é moído em pulverizador de grande porte (LM2) até obter
95% do material passante em malha de 1 mm. Quarteia-se a amostra em divisor
riffles até obter 30 g. Essa amostra é pulverizada até atingir 95% do material
passante em malha de 0,045 mm. A amostra resultante é prensada cápsula de
 38

alumínio e enviada para análise química através da espectrometria de

fluorescência de raio – X.

Na figura 4.5 está apresentado fluxograma simplificado da preparação de

amostras de sinter feed de minério de ferro.

Figura 4.5 – Fluxograma simplificado da preparação da amostra de sinter feed de minério de

ferro. Na cor laranja, ponto onde ocorre quarteamento do material

Considerando minério com teor de 64% de ferro, cuja densidade é de 4,85

g/cm3, densidade da ganga de 0,053 g/cm3, diâmetro de liberação das partículas
de 0,045 mm, fator mineralógico de 297,4 g/cm3, fator de forma 0,5 e fator
granulométrico 0,25, a variância estimada para cada etapa da preparação de
amostra de sinter feed, conforme modelo de Gy, é a seguinte expressa na tabela
4.2.
 39

Tabela 4.2 – Estimativa de variância em cada etapa da preparação de amostra de sinter feed de
minério de ferro, conforme modelo de Gy

A variância total do protocolo é de 0,006 o que corresponde a um desvio de

0,079. Para o teor de 64% um desvio equivale a 5,05%. Para um intervalo de
confiança de 95%, ou seja, dois desvios, a variação para este teor é de 64% ±
10,11%. Conforme informado anteriormente, o valor estimado, pela teoria de Gy,
do desvio inerente a este protocolo é alto, porém o desvio real da aplicação
desse protocolo pode ser determinado segundo orientações da norma NBR ISO
3085.

3. Preparação das amostras de pellet feed de minério de ferro:

O processo inicia-se com a homogeneização de 9 kg de amostra através da

formação de três cones, consecutivos, em pontos distintos da bancada. Em
seguida é ocorre a redução de massa do material através da retirada de
incrementos em pontos aleatórios da amostra espalhada na bancada, até obter
30g da massa inicial. O material é secado em estufa para que não haja perda de
massa. Na sequência a amostra pulverizada amostra até atingir 95% do material
passante em malha de 0,045 mm. Prensa-se a amostra em cápsula de alumínio
e a mesma é enviada para análise química através da espectrometria de
fluorescência de raio – X.

A figura 4.6 apresenta o fluxograma simplificado da preparação de amostras de

pellet feed de minério de ferro.
 40

Figura 4.6 – Fluxograma simplificado da preparação da amostra de pellet feed de minério de

ferro. Na cor laranja, ponto onde ocorre quarteamento do material

Considerando minério com teor de 62% de ferro, cuja densidade é de 4,73 g/cm3,
densidade da ganga de 0,053 g/cm3, diâmetro de liberação das partículas de
0,045 mm, fator mineralógico de 280,6 g/cm3, fator de forma 0,5 e fator
granulométrico 0,25, a variância estimada para cada etapa da preparação de
amostra de pellet feed, conforme modelo de Gy, é a seguinte expressa na tabela
4.3.

Tabela 4.3 – Estimativa de variância em cada etapa da preparação de amostra de pellet feed de
minério de ferro, conforme modelo de Gy

A variância total do protocolo é de 2,154E-06 o que corresponde a um desvio de

0,0015. Para o teor de 62% um desvio equivale a 0,09%. Para um intervalo de
confiança de 95%, ou seja, dois desvios, a variação para este teor é de 62% ±
0,18%

A precisão mínima aceitável em um protocolo de amostragem é um valor subjetivo

que atribuído pelas partes interessadas. Dos três protocolos avaliados apenas o de
preparação de pellet feed apresenta baixo desvio o que é esperado pela
característica do material, muito fino e menor heterogeneidade de distribuiçao.
Vale ressaltar que os números de variância apresentados são valores estimados
através do cálculo proposto pela teoria de Gy e para o minério de ferro, a norma
NBR ISO 3085 apresenta procedimentos experimentais para determinação de
 41

precisão global de amostragem, preparação de amostra e medida, e valores de

referências para esse tipo de minério. Na prática a variância total de um protocolo
amostral pode ser menor ou maior do que o valor estimado pela teoria de Gy.

No capítulo seguinte serão sugeridas mudanças nos protocolos de preparação do

sinter feed e granulado com foco em redução do desvio.
 42

Capítulo 5

Recomendações de modificações nos protocolos a fim de reduzir a variância

Neste capítulo serão feitas recomendações de melhoria nos protocolos de

preparação de amostras com foco na redução do desvio a fim de obter precisão
aceitável pelas partes interessadas. Vale ressaltar que para a implantação dessas
mudanças faz-se necessário avaliar os recursos existentes do laboratório e o
impacto no tempo de resposta ao cliente.

Como a precisão aceitável pelo processo é subjetiva, as recomendações serão

realizadas considerando uma meta de redução de 50% da variância total em cada
um dos protocolos de preparação de amostras de minério de ferro de Carajás. Serão
necessários efetuar as seguintes modificações nos protocolos de preparação de
amostras de granulado e sinter feed.

Granulado:

Para reduzir o desvio de 7,56% para 3,62% na aplicação do protocolo de preparação

de amostras de granulado são necessárias as seguintes mudanças:

1. Aumento da representatividade da massa a ser britada em britador de 10 mm,

de abertura, de 14 kg para 30 kg;
2. Aumento da representatividade da massa a ser moída a 1 mm de 750 g para
5 kg.

Na figura 5.1 pode-se observar o fluxograma proposto para a preparação das

amostras de granulado.
 43

Figura 5.1 – Fluxograma proposto para preparação de amostra de granulado de minério de ferro.
Na cor laranja, ponto onde ocorre quarteamento do material

Na tabela 5.1 está a variância estimada para cada etapa da preparação de amostra
de granulado, conforme modelo de Gy, considerando as mesmas condições de teor
de ferro, densidades, diâmetro de liberação das partículas, fator mineralógico, de
forma e granulométrico, apresentadas na simulação feita no capítulo anterior.

Tabela 5.1 – Estimativa de variância em cada etapa da preparação de amostra de granulado de

minério de ferro, conforme modelo de Gy

Sinter feed:

Para reduzir o desvio de 10,11% para 4,4% na aplicação do protocolo de preparação

de amostras de sinter feed são necessárias as seguintes mudanças:
 44

3. Aumento da representatividade da massa a ser britada em britador de 10 mm

de 2 kg para 10 kg;
4. Aumento da representatividade da massa a ser moída a 1 mm de 750 g para
5 kg.

Na figura 5.2 pode-se observar o fluxograma proposto para a preparação das

amostras de sinter feed.

Figura 5.2 – Fluxograma proposto para preparação de amostra de sinter feed de minério de ferro. Na
cor laranja, ponto onde ocorre quarteamento do material

Na tabela 5.2 está a variância estimada para cada etapa da preparação de amostra
de sinter feed, conforme modelo de Gy, considerando as mesmas condições de teor
de ferro, densidade, diâmetro de liberação das partículas, fator mineralógico, de
forma e granulométrico, apresentadas na simulação feita no capítulo anterior.
 45

Tabela 5.2 – Estimativa de variância em cada etapa da preparação de amostra de sinter feed de
minério de ferro, conforme modelo de Gy

As operações de divisão/redução de massa da amostra são potencialmente

geradoras de erro e podem alterar o teor do lote estudado. Teoricamente para
minimizar a parcela de erro envolvido nessas operações deveria ser cominuída toda
massa que é enviada ao laboratório até a menor granulometria possível e após
homogeneização, efetuar a divisão da massa. Como isso não é viável em
decorrência da relação do tempo de resposta e as limitações de recursos
disponíveis, outras medidas podem contribuir para que se pratique um menor desvio
durante a preparação das amostras, tanto de granulado quanto de sinter feed.

1. Substituição do método de homogeneização através de formação de cone por

passagem de todo material três vezes no divisor rotativo para minimizar erros
sistemáticos como, por exemplo, a segregação das partículas mais grossas
na base do cone;

2. Aumento da freqüência de verificação da perda de massa dos equipamentos

e ajustes nos mesmos, sempre que necessário, para evitar a
descaracterização das amostras e contaminação cruzada;

3. Evitar contaminação cruzada entre amostras através da limpeza dos

equipamentos e ambientação com a própria amostra. Quando possível,
colocar equipamentos cativos por produto processado;

4. Evitar contaminação de amostras por poeira utilizando sistema de exaustão

eficiente e evitando que a amostra fique exposta por muito tempo.
 46

Capítulo 6

Conclusão e recomendações

Este trabalho teve como principal objetivo avaliar os protocolos de amostragem para
preparação dos produtos de minério de ferro nas minas de Carajás à luz da teoria de
amostragem proposta por Gy.
Nos capítulos 2 e 3 foi feita a introdução de conceitos e apresentada a comparação
da norma NBR ISO 3082 com a teoria de amostragem proposta por Gy,
respectivamente. No capítulo 4 foi feita a avaliação dos protocolos dos três produtos
de minério de ferro processados no laboratório de Carajás. Como nos
procedimentos para análise química das amostras faz-se necessária a realização de
sucessivas etapas de redução de massa e granulometria do material, até que esteja
adequado para análise, foi observado que a maior contribuição no cálculo de
variância do erro fundamental se deu nas etapas onde houve uma redução brusca
de massa em uma determinada granulometria. Para o produto mais fino, pellet feed,
a precisão do processo é muito boa graças às características físicas desse material.
A partir das observações feitas neste capítulo, foram propostas mudanças nos
protocolos de preparação de amostra de granulado e sinter feed, com objetivo de
reduzir em 50% o desvio total em cada protocolo. Essas mudanças foram
apresentadas no capítulo 5.
Os resultados obtidos na avaliação dos protocolos permitiram concluir que a
definição e avaliação do protocolo de preparação de amostra são muito importantes
para estimar o nível de precisão desejado e que a granulometria e a massa são
elementos decisivos no controle de precisão requerida pelas partes interessadas no
processo.
Assim, pode-se dizer que a meta desse trabalho foi alcançada, pois se avaliou todos
os protocolos de preparação de amostras de minério de ferro processados no
laboratório de Carajás, além de fazer comparação da norma de amostragem e
preparação de amostra de minério de ferro, a NBR ISO 3082.
Como trabalho futuro, recomenda-se a definição dos parâmetros necessários para
avaliação do protocolo das amostras produção de minério de manganês e amostras
 47

de pesquisa geológica de minério de ferro e minério de manganês também

processadas no laboratório de Carajás.
Recomenda-se também fazer a comparação da variância teórica com a variância
obtida através de experimentos realizados com amostras duplicadas no laboratório.
 48

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

ABNT, 2003, Associação Brasileira de Normas Técnicas, NRB ISO 3082, Minério de
Ferro – Procedimentos de amostragem e preparação de amostras, Rio de Janeiro,
Brasil.

ABNT, 2003, Associação Brasileira de Normas Técnicas, NRB ISO 3084, Minério de
Ferro – Métodos experimentais para avaliação da variação da qualidade, Rio de
Janeiro, Brasil.

ABNT, 2003, Associação Brasileira de Normas Técnicas, NRB ISO 3085, Minério de
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