Ministério Da Educação Universidade Federal Do Rio Grande Do Sul

MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO
UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO SUL

Escola de Engenharia
Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Minas, Metalúrgica e de Materiais – PPGEM
ESTUDO, FABRICAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE PINÇAS DE BIÓPSIA PARA

ENDOSCOPIA FLEXÍVEL ATRAVÉS DO PROCESSO DE MOLDAGEM DE PÓS POR
INJEÇÃO
Patrik Oliveira Bonaldi
Dissertação para obtenção do título de Mestre

em Engenharia
Porto Alegre
2008
MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO
UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO SUL
Escola de Engenharia
Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Minas, Metalúrgica e de Materiais –
PPGEM
ESTUDO, FABRICAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE PINÇAS DE BIÓPSIA PARA

ENDOSCOPIA FLEXÍVEL ATRAVÉS DO PROCESSO DE MOLDAGEM DE PÓS POR
INJEÇÃO
Patrik Oliveira Bonaldi

Engenheiro de Materiais
Trabalho realizado no Laboratório de Transformação Mecânica/Centro de Tecnologia do

Departamento de Metalurgia da Escola de Engenharia da UFRGS, dentro do Programa de Pós-
Graduação em Engenharia de Minas, Metalúrgica e de Materiais – PPGEM, como parte dos
requisitos para a obtenção do título de Mestre em Engenharia.
Área de Concentração: Processos de Fabricação
Porto Alegre
2008
II
Esta Dissertação foi julgada adequada e aprovada para obtenção do título de
Mestre em Engenharia, área de concentração Processos de Fabricação e aprovada em sua forma
final, pelo Orientador e pela Banca Examinadora do Curso de Pós-Graduação.
Orientador: Prof. Dr. Lírio Schaeffer (PPGEM/UFRGS)
Banca Examinadora:
Prof. Dr. Francisco Ambrozio Filho (DEMM/FEI)
Prof. Dr. Fidel Romel Mallqui Espinoza (FURG)
Prof. Dr. Nestor Cezar Heck (PPGEM/UFRGS)
Prof. Dr. Carlos Pérez Bergmann

Coordenador do PPGEM
III
Dedico aos meus avôs
Neli Lourenço Bonaldi (in memorian)
e Orcy Souza de Oliveira (in memorian).
IV
AGRADECIMENTOS
Ao professor Lírio Schaeffer pela orientação e oportunidade.

A todos colegas do Laboratório de Transformação Mecânica da UFRGS.
Aos colegas de moradia, Diego R. S. de Lima, Pedro K. Knoll e Saimon
Damásio.
Ao engenheiro Harold Luna pela amizade, auxilio e sugestões nas
atividades realizadas.
Ao Técnico Éder Hamermuller, pelo apoio prestado nos experimentos.
Ao engenheiro Fábio Luis Knewitz, pelo auxilio em algumas análises.
A empresa Steelinject Injeções de Aços LTDA. de Caxias do Sul pela
doação de matéria-prima utilizada neste trabalho.
Ao CNPq pelo apoio através financiamento da bolsa de mestrado.
Aos meus pais, por todo apoio e incentivo moral e financeiro por todos
esses anos.
A minha namorada Sabine Rockenbach pelo companheirismo nesse último
ano.
A todos que colaboraram direta ou indiretamente na elaboração deste
trabalho, o meu reconhecimento.
A Deus, muito obrigado.
V
SUMÁRIO
LISTA DE FIGURAS.............................................................................................................. VIII

LISTA DE TABELAS .................................................................................................................. X
LISTA DE SÍMBOLOS ............................................................................................................. XI
RESUMO.................................................................................................................................... XII
ABSTRACT ............................................................................................................................. XIII
1. INTRODUÇÃO ......................................................................................................................... 1
2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ................................................................................................. 4
2.1. Processo de Moldagem de Pós por Injeção .......................................................................... 4
2.2. Micromoldagem de Pós por Injeção ..................................................................................... 7
2.3. Aço Inoxidável ..................................................................................................................... 7

2.3.1. Aço Inoxidável Martensítico ......................................................................................... 8
2.3.2. Aço Inoxidável Ferrítico ................................................................................................ 9
2.3.3. Aços Inoxidáveis Austeníticos ...................................................................................... 9
2.3.4. Metalurgia do Pó de Aço inoxidável ........................................................................... 10
2.4. Produção de Pós ................................................................................................................. 11
2.5. Preparação da Carga Injetável ............................................................................................ 12

2.5.1. Relação entre Pó e Sistema Aglutinante ...................................................................... 13
2.5.2. Sistema Aglutinante..................................................................................................... 14
2.6. Moldagem Por Injeção........................................................................................................ 18
2.7. Ferramental de Injeção ....................................................................................................... 20
2.8. Extração de Sistema Aglutinante ........................................................................................ 21

2.8.1. Extração por Imersão em Solvente .............................................................................. 22
2.8.2. Extração Térmica por Degradação .............................................................................. 23
2.9. Sinterização ........................................................................................................................ 23

2.9.1. Estágios de Sinterização .............................................................................................. 25
2.9.2. Mecanismo de Sinterização ......................................................................................... 25
3. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS............................................................................. 27
VI
3.1. Considerações Gerais ......................................................................................................... 27
3.2. Materiais Utilizados ............................................................................................................ 29
3.3. Preparação da Carga Injetável ............................................................................................ 29
3.4. Caracterização da Carga Injetável ...................................................................................... 31

3.4.1. Caracterização Pó ........................................................................................................ 31
3.4.2. Viscosidade.................................................................................................................. 31
3.4.3. Análise Térmica TG .................................................................................................... 32
3.5. Moldagem por Injeção ........................................................................................................ 33

3.5.1. Molde de Injeção ......................................................................................................... 34
3.5.2. Densidade a Verde ....................................................................................................... 36
3.6. Extração de Sistema Aglutinante ........................................................................................ 36
3.7. Sinterização ........................................................................................................................ 37
3.8. Caracterização Peça Sinterizada ......................................................................................... 38

3.8.1. Metalografia................................................................................................................. 38
3.8.2. Dureza.......................................................................................................................... 38
3.8.3. Análise de Porosidade ................................................................................................. 38
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO ............................................................................................ 39
4.1. Caracterização Pó de Aço 316L ......................................................................................... 39
4.2. Caracterização Reológica das Cargas Injetáveis ................................................................ 39
4.3. Análise Térmica.................................................................................................................. 43
4.4. Moldagem por Injeção ........................................................................................................ 44
4.5. Densidade Peça Verde ........................................................................................................ 47
4.6. Extração por Imersão em Solvente ..................................................................................... 48
4.7. Extração Térmica e Sinterização ........................................................................................ 49

5. CONCLUSÕES........................................................................................................................ 54
SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS ..................................................................... 55
REFERÊNCIAS .......................................................................................................................... 56
VII
LISTA DE FIGURAS
Figura 1.1: Microcomponentes da pinça de biópsia. .....................................................................2

Figura 1.2: Esquema de aplicação da pinça de biópsia por endoscopia flexível. ..........................3
Figura 1.3: Detalhe da aplicação da pinça no exame de biópsia. .................................................3
Figura 2.1: Etapas necessárias para obtenção de peças através do processo de MPI 1. ................5
Figura 2.2: Esquema do processo de moldagem de pós metálicos por injeção. ............................6
Figura 2.3: Relação entre quantidade de peça produzida-complexidade geométrica em relação à
técnica utilizada. .............................................................................................................................6
Figura 2.4: (a), (b) e (c) exemplos de peças produzidas pelo processo moldagem de pós
metálicos por injeção. .....................................................................................................................7
Figura 2.5: Possibilidades de situações de mistura de Pó-Aglutinante; (a) excesso de aglutinante,
(b) concentração crítica, e (c) vazios por insuficiência de aglutinante 1. .....................................13
Figura 2.6: Gráfico proposto para determinação de carga critica 1. ............................................14
Figura 2.7: Estrutura do polipropileno. .......................................................................................17
Figura 2.8: Molécula do aditivo ácido esteárico. ........................................................................18
Figura 2.9: Viscosidade aparente em função da taxa de cisalhamento do ferro com ligante de
cera-polímero a 150oC, mostrando o efeito na adição de 1% de ácido esteárico 1. ......................18
Figura 2.10: Esquema da máquina injetora de alta pressão. .......................................................19
Figura 2.11: Esquema do fuso e tubo de injeção de uma máquina injetora de alta pressão. ......19
10
Figura 2.12: Configuração de uma matriz de injeção .
..............................................................20
Figura 2.13: Classificação de oito processos de extração do sistema aglutinante 1. ...................22
Figura 2.14: Evolução da microestrutura em sinterização. .........................................................25
Figura 2.15: Mecanismos de transporte de massa durante a sinterização 1. ....................................26
Figura 3.1: Fluxograma da metodologia experimental adotada neste trabalho. ..........................28
Figura 3.2: Câmara de mistura (a), misturador (b). .....................................................................30
Figura 3.3: Moinho de facas Seibt modelo MGHS 1.5/85. .........................................................30
Figura 3.4: Micrografia do pó de aço 316L. ................................................................................31
Figura 3.5: Viscosímetro Programável Digital BROOKFILD modelo DV-II+. .........................32
Figura 3.6: Exemplo de curva de TGA (vermelho) e sua derivada, DTG (azul). .......................33
Figura 3.7: Injetora de alta pressão ARBURG 220S. .................................................................33
Figura 3.8: Molde dos componentes da pinça de biópsia, face A (a) e face B (b). .....................34
Figura 3.9: Desenho do molde de injeção. .................................................................................35
Figura 3.10: Molde retrabalhado. ................................................................................................35
Figura 3.11: Corpo de prova do tipo barra. .................................................................................36
Figura 3.12: Cuba de banho termostático para extração por imersão. ........................................36
Figura 3.13: Forno do tipo tubular, com atmosfera controlada. ..................................................37
Figura 3.14: Curva de sinterização com patamar de sinterização (a) 1250 oC e (b) 1150 oC. .....37
Figura 4.1: Curva de distribuição de tamanho de partícula para o pó doado pela Steelinject. ...39
Figura 4.2: Viscosidade em função da taxa de cisalhamento (a) aglutinante 1, (b) aglutinante 2,
(c) aglutinante 3, (d) aglutinante 4 e (e) aglutinante 5 ...................................................................40
Figura 4.3: Comportamento das cargas injetáveis utilizando aglutinante A1 variando o tamanho
de partícula, (a) P1 (5µm), (b) P2 (10µm) e (c) P3 (27µm). ........................................................41
de partícula, (a) P1 (5µm), (b) P2 (10µm) e (c) P3 (27µm). ........................................................42
Figura 4.5: Viscosidade em função da taxa de cisalhamento das cargas injetáveis. ...................43
VIII
Figura 4.6: Curva TG e DTG da carga de injeção utilizada. .......................................................44
Figura 4.7: Dificuldades encontradas na etapa de injeção. ..........................................................45
Figura 4.8: Peças injetadas, haste (a), concha (b) e conjunto canal, concha, haste e garfo (c). ..46
Figura 4.9: Micrografia da peça injetada (MEV). .......................................................................47
Figura 4.10: Densidade da peça verde injetada em 400 e 1200 bar. ..........................................47
Figura 4.11: Micrografia da peça após extração por imersão em solvente. ................................48
Figura 4.12: Corpos de prova com problemas de extração química. ..........................................49
Figura 4.13: Amostra com defeito de inchamento na extração térmica. .....................................49
Figura 4.14: Amostra sinterizada com defeito na extração térmica (a) longitudinal, (b) corte
transversal. ....................................................................................................................................50
Figura 4.15: Peças sinterizadas, (a) haste, (b) concha e (c) haste e concha. ...............................51
Figura 4.16: Micrografia de peça injetada a 400 bar, sinterizada a 1250oC, com ataque de água
régia. ............................................................................................................................................52
régia. ............................................................................................................................................52
Figura 4.18: Peça sinterizada a 1150oC, 2 horas, sem ataque. ....................................................53
IX
LISTA DE TABELAS
Tabela 2.1: Composição química do aço AISI 316L. ....................................................................9

Tabela 2.2: Composição química dos aços inoxidáveis para MPI 20. .........................................11
Tabela 2.3: Comparação de técnicas de produção de pequenas partículas 1. ..............................12
Tabela 2.4: Características dos pós metálicos. ............................................................................13
Tabela 2.5: Viscosidade típica de componentes do sistema aglutinante 1. ..................................16
Tabela 3.1: Composição dos aglutinantes. ..................................................................................29
Tabela 3.2: Composição química (wt%) do pó de aço inoxidável 316L fornecido pela Sandvik.30
X
LISTA DE SÍMBOLOS
E - Energia de ativação para o fluxo viscoso (J)

L0 - Comprimento inicial (mm)
L - Comprimento final (mm)
R - Constante dos gases (J/mol.K)
T0 - Temperatura de referência (K)
T - Temperatura absoluta (K)
WB - Massa do sistema aglutinante (g)
Wp - Massa do pó metálico (g)
wt% - Porcentagem em peso
Y - Fator de retração (%)
∆L - Variação de comprimento (mm)
Φ - Fração volumétrica do Pó metálico (%)
η0 - Viscosidade na temperatura T0 (N/m2.s)
ηB - Viscosidade sistema aglutinante (N/m2.s)
ρB - Densidade do sistema aglutinante (g/cm3)
ρG - Densidade da peça verde (g/cm3)
ρp - Densidade do pó metálico (g/cm3)
ρS - Densidade da peça sinterizada (g/cm3)
ρT - Densidade teórica (g/cm3)
XI
RESUMO
Este trabalho tem como objetivo estudar os parâmetros do processo de fabricação e a

possibilidade da obtenção de pinças de biópsia por endoscopia flexível através do processo de
Moldagem de Pós por Injeção (MPI), visto que atualmente essa peça não é produzida no Brasil.
Essa pinça possui basicamente seis componentes, sendo o material utilizado o aço inoxidável
austenítico AISI 316L, material largamente utilizado em instrumentos médicos, pois este possui
boa resistência à corrosão aliada a boas propriedades mecânicas e é considerado biocompatível.
A carga injetável utilizada no processo foi produzida no Laboratório de Transformação

Mecânica. Inicialmente foram realizados estudos reológicos de cinco tipos de sistemas
aglutinantes, após essa etapa foi variado o tamanho de partícula e carregamento do pó esférico de
316L atomizado a gás, no qual os melhores resultados apresentados foi a combinação de 90% em
peso de pó de 316L, com tamanho de partícula de 90% menor que 27µm e 10% do sistema
aglutinante formado por 50% de polipropileno, 30% de parafina, 15% de cera de abelha e 5% de
ácido esteárico.
Os parâmetros de injeção foram definidos conforme a necessidade apresentada durante o

processo, sendo que a pressão de injeção ideal foi de 1200 bar. A extração química foi realizada
por imersão em hexano a 40oC por 2 horas. A sinterização foi realizada em duas temperaturas,
1150oC por 2 horas e 1250oC por 1 hora, ambos com atmosfera de hidrogênio, sendo que a
extração térmica foi a 450oC por 1 hora. A sinterização mostrou-se mais eficiente com
temperatura de sinterização de 1250oC por 1 hora, apresentando um nível de porosidade
aceitável, menor que 5% e dureza de 121,4 HV. Porém as peças apresentaram perda de forma,
podendo ser causada pela alta taxa de aquecimento durante a extração térmica ou até mesmo por
uma eventual heterogeneidade da carga injetável.
XII
ABSTRACT
The goal of this work is to study the parameters and the possibility to obtain biopsy
forceps by means of flexible endoscopy obtained through the process of Powder Injection
Molding (PIM). This forceps is not currently produced in Brazil. This forceps has basically six
components, and the material used is 316L stainless steel powder, which is widely used in
medical instruments, because it has good corrosion resistance combined with good mechanical
properties and is considered biocompatible.
The feedstock used in the process was produced in the Metal Forming Laboratory.
Initially rheological studies of five types of binders were conducted, and after this step, one has
varied the size of the particle and loading of the powder of the gas atomized spherical 316L, in
which the best results presented a combination of 90% in 316L powder volume, with particle size
90% less than 27µm and 10% of the binder consisting of 50% polypropylene, 30% paraffin wax,
15% bee wax and 5% stearic acid.
The parameters of injection were defined according to the need presented during the
process, and the ideal pressure of injection was of 1200 bar. The chemical debinding was
performed by immersion in hexane at 40oC for 2 hours. The sintering was done at two
temperatures, 1150oC for 2 hours and 1250oC for 1 hour, both with hydrogen atmosphere, and the
thermal debinding was at 450oC for 1 hour. One has verified that sintering is more efficient with
a landing sintering at 1250oC for 1 hour, presenting an acceptable level of porosity, less than 5%
and hardness of 121,4 HV. But the pieces had loss of shape, which may be caused by the high
rate of thermal debinding heating during or even by any heterogeneity of the feedstock.
XIII
1. INTRODUÇÃO
A Metalurgia do Pó convencional (MP) e a Moldagem de Pós por Injeção (MPI) são

técnicas de processamento de componentes utilizadas em diversas aplicações, onde a geometria e
o tamanho do produto final fazem com que esses processos sejam mais econômicos quando
comparados a outros processos de fabricação como fundição e usinagem.
O processo MPI possui uma grande vantagem em relação aos outros processos de
fabricação, pois é aplicado tanto para metais como cerâmicos. Esse processo combina uma
pequena quantidade de polímeros com um pó inorgânico para formar a carga injetável, para poder
ser moldado. Após a moldagem, o aglutinante polimérico e o aditivo são extraídos e o pó
metálico ou cerâmico é sinterizado1.
Em 1920 1 combinou-se a técnica de injeção de plásticos com materiais cerâmicos. Já na

segunda grande guerra essa técnica estendeu-se aos pós metálicos e, em meados dos anos 701,
começou ser utilizada com objetivo da obtenção de formas pequenas e complexas para materiais
metálicos.
O processo de moldagem por injeção de pós metálicos, conhecido por Metal Injection
Moulding (MIM) vem crescendo devido a vários fatores, entre eles, produção de peças com
geometrias complexas, alta produtividade, produção de peças em séries, obtenção de
microestrutura uniforme e sem necessidade de uma etapa de acabamento. De acordo com o
relatório da Business Communications Co., Inc.2, o mercado global de moldagem e pós metálicos
por injeção foi estimado em 382 milhões de dólar em 2004. Este mercado esta projetado crescer
em uma taxa de crescimento anual média de 8,4% que deverá alcançar 571 milhões de dólares em
2009. A injeção de pós metálicos é uma tecnologia avançada do processo de metalurgia do pó e
as limitações que existem na compactação de peças com geometrias complexas.
Nos últimos 10 anos houve um aumento maciço na produção de micropeças 3. Essas

micropeças possuem grande importância em diversas aplicações na área de microengenharia, tais
como multicomponentes miniaturizados, bombas de fluído, misturadores químicos e
1
instrumentos médicos 4. Uma das técnicas indicada é o processo de Micromoldagem de Pós por
Injeção (µMPI), no qual foi utilizado neste trabalho.
O objetivo desta dissertação é o estudo de parâmetros de todas as etapas do processo de

Moldagem de Pós Metálicos por Injeção e a obtenção de microcomponentes em aço inoxidável
AISI 316L e caracterização dos componentes obtidos. Estes microcomponentes formam uma
micropinça para exames de biópsia por endoscopia flexível, conforme figura 1.1, onde 1
representa o componente “garfo”, 2 o componente “concha” direita e esquerda, 3 o “oito” direito
e esquerdo e 4 o componente “haste”. O estudo é motivado pela crescente tendência a
miniatuzização de componentes em diversas áreas 5, 6, 7
e o fato de que, atualmente essa pinça
não é fabricada no Brasil, o que conseqüentemente aumenta os custos de exames de biópsia. Cada
pinça é comercializada pelo valor aproximado de R$900,00, cotação realizada com a empresa
Endogerais em abril de 2008.
Figura 1.1: Microcomponentes da pinça de biópsia
2
É necessário que o tipo de aço utilizado na fabricação destes componentes que formam a
pinça seja um material biocompatível, sendo o mais comum o aço inoxidável austenítico AISI
316L, pois a aplicação destes componentes é no interior do corpo humano, conforme figura 1.2.
A figura 1.3 mostra com detalhe a retirada da amostra para biópsia.
Figura 1.2: Esquema de aplicação da pinça de biópsia por endoscopia flexível 8.
Figura 1.3: Detalhe da aplicação da pinça no exame de biópsia 9.
3
2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
2.1. Processo de Moldagem de Pós por Injeção
A moldagem por injeção é um processo extensamente utilizado para a produção de

componentes plásticos. Desde 1920, houve uma progressiva evolução da moldagem por injeção,
10
que era restrito para materiais plásticos e passou para pós cerâmicos e metálicos . Pois esses
materiais possuem propriedades vantajosas em relação aos polímeros – altas resistência, altas
temperaturas de operação, propriedades elétricas, magnéticas e térmicas.
Essa tecnologia relativamente nova é conhecida como Moldagem de Pós de Injeção

(MPI). Esse processo combina a injeção de plásticos com a metalurgia do pó convencional.
Embora a compactação por injeção permite obter peças resistentes e uniformes, ela não substitui
a técnica convencional 11. O processo de MPI é constituído por quatro etapas básicas: mistura do
pó com um sistema aglutinante, formando uma carga injetável; injeção da carga em um molde
com a forma desejada; extração do sistema aglutinante seguido da etapa de sinterização, como
mostra a figura 2.1.
4
Figura 2.1: Etapas necessárias para obtenção de peças através do processo de MPI 1.
Esse processo quando utilizado para injeção de pós metálicos é chamada de Moldagem de
Pós Metálicos por Injeção. A figura 2.2 mostra um esquema do processo.
5
Figura 2.2: Esquema do processo de moldagem de pós metálicos por injeção.
Uma relação entre alguns processos de fabricação de componentes metálicos é

apresentada na figura 2.3, onde é avaliada a relação entre quantidade de peças produzidas e sua
complexidade geométrica.
Figura 2.3: Relação entre quantidade de peça produzida-complexidade geométrica em relação à

técnica utilizada12.
6
O processo de moldagem de pós metálicos por injeção embora seja muito utilizado em
larga escala industrial em alguns países, ainda não é muito dominado no Brasil. Alguns exemplos
de peças produzidas por esse processo são apresentados pela figura 2.4.
Figura 2.4: (a), (b) e (c) exemplos de peças produzidas pelo processo moldagem de pós
metálicos por injeção.
2.2. Micromoldagem de Pós por Injeção
O processo utilizado neste trabalho é a micromoldagem de pós por injeção, o que é a

moldagem de pós por injeção voltada para peças que possuem dimensões menores que 1mm 7.
Isso se deve a tendência da miniaturização dos sistemas, principalmente em tecnologia de
13
comunicação, médica e biomateriais . Alguns cuidados devem se ter nesse processo, como
distribuição de tamanho de partícula, tipo de aglutinante e parâmetros de injeção, pois de acordo
com Milke14, injeções de micropeças necessitam de pressão de injeção maiores. Alguns trabalhos
mostram a utilização de nanopós de aço inoxidável 316L para injeção de micropeças15.
A rugosidade superficial de micropeças é um fator importante no processo, já que se

tratando de micropeças, há uma baixa tolerância dimensional das peças sinterizadas 16, 17.
2.3. Aço Inoxidável
Denominam-se aços inoxidáveis um grupo de aços resistentes à corrosão contendo no

mínimo 10,5% de cromo; adições de níquel, molibdênio, titânio, nióbio e outros elementos
podem também estar presentes na sua composição 14.
As propriedades mecânicas e comportamento em serviço dos vários tipos de aço

inoxidável dependem da composição química e do tratamento térmico. Os aços inoxidáveis são
basicamente divididos em três grupos: martensíticos, austeníticos e ferríticos 18. Há também mais
7
dois grupos, os endurecidos por precipitação, que possui o mecanismo de endurecimento por
precipitados e duplex, híbrido de austenítico e ferrítico.
Os aços inoxidáveis têm várias características que os diferem dos demais aços fabricados.
A seguir segue uma relação destas características 18:
- Resistência à corrosão em ambientes atmosféricos e aquosos normais para as classes

com menores teores de elementos de liga e resistência à corrosão em ambientes mais agressivos
como a maioria de ácidos, soluções alcalinas, soluções contendo cloro, para os aços que possuem
maior quantidade de elementos de liga;
- Resistência ao calor e à oxidação superficial, para as classes com altos teores de cromo e
níquel;
- Higiene, fator importante nas condições estritamente higiênicas de cozinhas, hospitais e

fábricas de processamento de alimentos. Nesses casos, o aço inoxidável é, por assim dizer, a
primeira escolha devida sua facilidade de limpeza;
- Aparência estética, devida sua superfície brilhante, a qual pode ser facilmente mantida,
tornando-o aplicável em arquitetura e ornamentação;
- Resistência mecânica, sobretudo no caso dos aços austeníticos que pelo encruamento
adquirem maior resistência e nos aços dúplex de alta resistência;
- Resistência ao choque, em função da microestrutura austenítica da série 300; os aços

dessa série caracterizam-se por alta tenacidade, desde temperaturas elevadas, até temperaturas
abaixo de zero, tornando-os particularmente adequados para aplicações criogênicas;
2.3.1. Aço Inoxidável Martensítico
Esses aços caracterizam-se por serem aços-cromo, contendo 11,5-18,0%; eles tornam-se
martensítico e endurecem pela tempera 18. As características principais desses aços são:
- São ferro-magnéticos;
8
- Podem ser facilmente trabalhados, tanto a quente como a frio, sobretudo quando o teor
de carbono for baixo;
- Apresentam boa resistência à corrosão quando expostos ao tempo, à ação da água ou

certas substâncias químicas; à medida que aumenta o teor e carbono, fica prejudicada a
resistência à corrosão, o que, entretanto, é compensado pelo maior teor de cromo;
- A tempera também melhora a resistência à corrosão, pois contribui para evitar a

possibilidade de precipitação de carbonetos.
2.3.2. Aço Inoxidável Ferrítico
Nesse grupo, o cromo ainda é o principal elemento de liga. O teor deste elemento pode,
neste caso, superar o máximo verificado nos aços martensíticos e como o carbono não ultrapassa
0,35%, a austenita fica inteiramente eliminada. A estrutura desses tipos e aço, à temperatura
ambiente, com qualquer velocidade de resfriamento, é sempre ferrítica e esses aços inoxidáveis
são também chamados endurecíveis. As principais aplicações para esse tipo de aço são: tubos
irradiadores, caldeiras, recipientes para industria petrolífera, sistemas de exaustão de automóveis,
etc 18.
2.3.3. Aços Inoxidáveis Austeníticos
O uso em grande escala do aço inoxidável austenítico justifica-se por sua melhor
combinação entre custo, propriedades mecânicas, resistência à corrosão, biocompatibilidade e
trabalhabilidade (conformabilidade por deformação e por usinagem) 19.
Os aços inoxidáveis austenítico apresentam melhores propriedades de resistência à

corrosão quando comparados com os aços inoxidáveis ferríticos e martensíticos. Enquanto as
classes ferríticas e martensíticas apresentam sensível redução a resistência a corrosão a 700oC, a
classe austenítica exibe boa estabilidade a altas temperaturas, como 900oC 20. A classe austenítica
é preferida também quando é exposto a elevadas temperaturas. São aços que constituem
simultaneamente cromo e níquel, constitui os melhores tipos de aços resistentes à corrosão.
O aço inoxidável austenítico utilizado no presente trabalho é do tipo AISI 316L em pó,
que segundo a norma possui composição química conforme tabela 2.1:
9
Tabela 2.1: Composição química do aço AISI 316L:
Mn P S Si outros
Elemento C Cr Ni Mo
máx máx máx máx elementos
0,03
(%) 2,00 0,045 0,030 1,00 16/18,5 11/14 2,5/3 -
máx
O termo “L” é destinado às versões com baixo teor de carbono. Os aços inoxidáveis
austeníticos são não magnéticos. Esse comportamento é resultado da adição de níquel, que
estabiliza a fase austenítica na temperatura ambiente.
2.3.4. Metalurgia do Pó de Aço inoxidável
Componentes produzidos por metalurgia do pó a partir de ligas resistentes à corrosão,

estão ganhando cada vez mais aplicação na área de MP, dos quais ligas de aço inoxidável
abrangem uma variedade nas indústrias, incluindo aeroespacial, automotivo, transformação
química, médicas e de recreação.
Os recentes progressos levaram também para o entendimento de que o processamento

adequado e sinterização do aço inoxidável em MP, são fatores extremamente importantes para a
resistência à corrosão e satisfazer cada vez mais aplicações exigentes.
Na América do Norte, a exploração de aços inoxidáveis por MP nas décadas de 1930 e

1940 conduziu a sua produção comercial no fim dos anos 1940. Inicialmente, a composições do
aço inoxidável eram simplesmente copiados dos conhecidos forjados, misturando os pós
elementares de ferro, cromo, níquel e foram compactados e sinterizados em hidrogênio. Nos
finais dos anos 1940, a Vanadium Alloys Steel Company começou a utilizar água para
atomização, tornando liga de aço inoxidável em pó 20.
Moldagem de pós metálicos por injeção, produz componentes quase totalmente denso,
principalmente a partir de pós finos atomizados a gás, devido à sua baixa porosidade e baixo teor
de oxigênio. Aços inoxidáveis produzidos por MPI exibem significativamente melhor resistência
à corrosão e propriedades mecânicas em comparação com os aços inoxidáveis produzidos por
metalurgia do pó convencional. Atualmente, o aço inoxidável 316L é o mais amplamente
10
utilizado em MPI. Esse material é escolhido quando a resistência à corrosão é a principal
exigência. A tabela 2.2 mostra os aços inoxidáveis mais utilizados comercialmente em MPI.
Tabela 2.2: Composição química dos aços inoxidáveis para MPI 20.
Tipo Fe C Cr Ni Mo Cu Si Mn Outros
0,03 1,0 2,0
316L bal 16,0-8,0 10,0-14,0 2,0-3,0
(a) (a) (a)
0,03 1,0
316L bal 16,0-18,5 10,0-14,0 2,0-3,0
(a) (a)
0,07 1,0 1,0 Nb+Ta:
17-4PH bal 15,5-17,5 3,0-5,0 3,0-5,0
(a) (a) (a) 0,15-0,45
0,07 1,0 1,0 Nb+Ta:
17-4PH bal 15,0-17,5 3,0-5,0 3,0-5,0
(a) (a) (a) 0,15-0,45
0,05 1,0 1,5
430L bal 16,0-18,0
(a) (a) (a)
440C bal 0,95-0,2 16,0-18,0
1,5
310S bal 0,26-0,4 24,0-26,0 19,0-22,0
(a)
420J bal 12,0-14,0
0,03 21,6 24,8 4,47 0,02
904L bal
(a) (a) (a) (a) (a)
312 0,03 1,0 2,0
bal 24,0-26,0 5,5-6,5 1,2-2,0
duplex (a) (a) (a)
(a) máximo.
2.4. Produção de Pós
Os processos de fabricação de pós podem ser agrupados nas seguintes categorias:
- Processos Mecânicos
- Processos Químicos
Geralmente os métodos utilizados incluem atomização a água e gás, moagem, eletrólise e

métodos químicos incluindo redução de óxidos. Em alguns casos podem ocorrer técnicas envolvendo
21
mais de uma das categorias mencionadas . A escolha do processo depende fundamentalmente
do conjunto de propriedades mecânicas, físicas e químicas de cada material.
11
A técnica utilizada influência diretamente no pó, como, tamanho, forma, microestrutura,
composição química e custo do pó, influenciando diretamente no processo de moldagem de pós
por injeção. A tabela 2.3 apresenta uma comparação entre as algumas técnicas de produção de pó
metálico.
Tabela 2.3: Comparação de técnicas de produção de pequenas partículas 1.

Técnica Tamanho, µm Forma Material Custo
Atomização a gás 5-40 Esférica Ligas Alto
Atomização a água 6-40 Arredondada Ligas Moderado
Atomização 25-60 Esférica Ligas Alto
centrífuga
Atomização a 2-40 Esférica Ligas Alto
plasma
Oxi-redução 1-10 Poligonal Elementos Moderado
Precipitação 0,1-3 Poligonal Compostos Baixo
Moagem 0,1-400 Irregular Materiais frágeis Moderado
Algumas características do pó devem ser levado em conta, as características de um pó

ideal para moldagem por injeção podem ser descritas na tabela 2.4 1:
Tabela 2.4: Características dos pós metálicos.

Vantagens Desvantagens
Tamanho de Rápida sinterização, menor defeitos Extração lenta, maior
partícula pequena de moldagem, retenção de forma. contaminação, maior
contração, alta viscosidade,
maior aglomeração.
Forma esférica Alta compactação, baixa Baixa resistência, alto custo,
viscosidade, melhor fluxo. desmoronamento na
extração.
Larga distribuição Alta compactação, menor contração Menor qualidade,
na sinterização. microestrutura heterogênea,
extração lenta.
2.5. Preparação da Carga Injetável
A mistura de pó e sistema aglutinante, que funciona como veículo temporário

possibilitando a moldagem por injeção, utilizada na moldagem de pós é chamada de carga
12
injetável. Cinco fatores determinam as características da carga injetável 1: característica do pó,
composição do ligante, relação pó/ligante, método de mistura e técnica de peletização.
O sistema aglutinante tem influência na reologia da carga, na própria moldagem, nos

processos a serem utilizados na sua remoção, dimensional, defeitos e composição química final
dos injetados. Um primeiro requisito é permitir o fluxo e a compactação das partículas dentro da
cavidade da matriz, é fundamental que o aglutinante molhe a superfície do pó. Há uma faixa ideal
de viscosidade que mantém o pó disperso, sem interferir no processo da moldagem.
Para a confecção de uma carga injetável ideal, devem ser consideradas a facilidade de
moldagem e a necessidade do controle das dimensões finais. Para alcançar esse balanço, a carga
injetável normalmente utiliza polímeros com baixo peso molecular, reduzindo a viscosidade e
facilitando a moldagem.
2.5.1. Relação entre Pó e Sistema Aglutinante
A carga injetável representa uma mistura equilibrada de pó e aglutinante. A relação e pó e

aglutinante determina o sucesso ou a falha subseqüente do processo. Três situações são
esquematizadas na figura 2.5. Pouca quantidade de ligante resulta em alta viscosidade e bolhas de
ar presas dificultam a moldagem. O carregamento crítico de sólidos é a composição onde as
partículas são firmes sem pressão externa e todos espaços entre as partículas são preenchidos pelo
ligante. O carregamento de sólido Φ é a relação volumétrica de pó sólido e do volume total de pó
e ligante. O carregamento de sólido é expresso normalmente na base de porcentagem, e um valor
critico em MPI é próximo de 60%.
Figura 2.5: Possibilidades de situações de mistura de Pó-Aglutinante; (a) excesso de aglutinante,

(b) concentração crítica, e (c) vazios por insuficiência de aglutinante 1.
13
Wp
ρp Eq. 2.1
Φ=
Wp WB
+
ρp ρB
Onde, Φ = fração volumétrica do Pó metálico (%);

Wp = massa do pó metálico (g);
ρp = densidade do pó metálico (g/cm3);
ρB = densidade do sistema aglutinante (g/cm3);
WB = massa do sistema aglutinante (g).
A faixa típica de mistura para moldagem de pós por injeção é mostrada pelo gráfico da
figura 2.6 sugerido por German1, onde mostra a carga critica em relação a densidade da mistura.
Figura 2.6: Gráfico proposto para determinação de carga crítica 1.
2.5.2. Sistema Aglutinante
O sistema aglutinante é um veiculo temporário que permite a injeção do pó em uma forma

desejada e manter esse formato até o inicio da sinterização. O sistema aglutinante não faz parte
do produto final, porém exerce uma função muito importante no sucesso do processo. A
14
composição e as técnicas utilizadas para remoção desse sistema aglutinante requer um estudo
mais amplo, pois influenciam nas próximas etapas e características do produto final.
O pó metálico é misturado com o sistema aglutinante formando a carga injetável para

moldagem. Muitos sistemas aglutinantes são multicomponentes que contem uma maior fase que
determina as propriedades básicas, juntamente com muitos modificadores para ajustar situações
particulares.
Os atributos são subdivididos dentro de categorias baseadas em características de fluxo,

interação do pó, características de remoção e manufatura. É fundamental que o aglutinante molhe
a superfície do pó, para colaborar na mistura e na moldagem1.
Quanto às características de fluxo, é necessário um grande aumento na viscosidade, para

assegurar a forma compactada, no resfriamento. As temperaturas de moldagem influenciam nos
valores de viscosidade, se a viscosidade for muito baixa, então o pó e o aglutinante se separam,
durante a moldagem. Os polímeros termoplásticos, com comprimento de cadeia pequeno,
geralmente satisfazem as necessidades de injeção, como complementos das ceras. Neste trabalho
utilizou-se um polímero termoplástico, ceras e um aditivo lubrificante.
A equação 2.2 1 permite prever o valor de viscosidade, com base em dados da literatura,
conforme a tabela 2.5.
 E  1 1 
η B = η 0 exp  −   Eq. 2.2
  T T0  
R
E = energia de ativação para o fluxo viscoso (J);

η0 = viscosidade na temperatura T0 (Pa.s);
R = constante dos gases (J/mol.K);
T = temperatura absoluta (K);
T0 = temperatura de referência (K).
15
Tabela 2.5: Viscosidade típica de componentes do sistema aglutinante1.
Material ηo, Pa.s E, kJ/mol To, K Temp. Fusão, oC
Parafina 0,009 4,4 373 60
Cera Carnaúba 0,021 12,3 383 84
Cera Polietileno 0,81 19,0 383 >100
Polipropileno 420 33,0 503 140 a 200
Ácido esteárico 0,007 --- 383 74
A viscosidade da mistura na temperatura de moldagem deve ser no máximo 103 Pa.s 1.
2.5.2.1. Ceras
As ceras são componentes rotineiramente usados em cargas de injeção. As ceras incluem,

parafina, cera de abelha, cera de carnaúba e diversas ceras como oligômeros curtos. As ceras
possuem baixa temperatura de fusão, baixo peso molecular, baixa viscosidade, e se decompõe
com pequena mudança de volume como outros polímeros. O baixo peso molecular das ceras
fornece uma alta volatilidade que ajuda no processo de extração de aglutinante 1. Geralmente, a
cera é misturada com outros polímeros e aditivos lubrificantes resultando numa estrutura de
sistema aglutinante multicomponente.
O uso de cera natural tem algumas vantagens em relação aos demais polímeros sintéticos.
A sua decomposição não libera gases tóxicos ou odor desagradável e causam menos problemas
ambientais. As ceras naturais mais conhecidas são: cera de carnaúba, cera de abelha, cera de
ouricuri, cera de candelilla e cera Montan 22. No entanto, a sua decomposição é muito lenta.
2.5.2.2. Polímeros
Polímeros são macromoléculas que resultam das combinações de blocos individuais

chamadas de monômeros. A maioria dos polímeros são de estruturas regulares em que uma única
unidade repete muitas vezes. Isto produz uma escala dos macromolecules que têm estruturas
similares e pesos moleculares23.
Em alguns polímeros, os segmentos longos de cadeias lineares do polímero são orientados

em uma maneira regular com respeito a um outro. Tais polímeros têm muitas das características
físicas dos cristais e seriam cristalinos. A orientação é ajudada pelo alinhamento dos dipolos em
16
diferentes cadeias. As interações de Van der Waals' entre cadeias longas do hidrocarboneto
podem fornecer suficiente energia atrativa total para esclarecer um grau elevado de regularidade
dentro dos polímeros. Os polímeros podem ser termoplásticos ou termorrígidos. Os termorrígidos
foram ligações cruzadas, quando aquecidos permanecem rígidos, não amolecem quando
reaquecidos, mas decompõe-se em altas temperaturas.
Contrariamente, a viscosidade dos termoplásticos depende do peso molecular do polímero

e da temperatura. Sofrem reversibilidade sob efeito de calor.
O polímero utilizado neste trabalho é o polímero termoplástico polipropileno. A

polimerização do propileno resulta em um polímero com a seguinte estrutura é mostrada pela
figura 2.7. O polipropileno possui ponto de fusão de 167oC e resistência a ruptura entre 31,1 e
41,3 MPa.
Figura 2.7: Estrutura do polipropileno.
2.5.2.3. Aditivos
Grande parte dos sistemas aglutinantes contem aditivos como função de melhorar a
lubrificação do molde, a viscosidade da carga, a molhabilidade do pó, e contribuir na operação de
remoção de aglutinantes. Geralmente o aditivo é usado para cobrir o pó, criando uma espécie de
ponte química entre pó e aglutinante. Um dos aditivos mais utilizados e usado nesse trabalho é o
ácido esteárico.
O ácido esteárico é uma molécula polar de baixo custo, extensamente usado em

processamento de pó. Sua estrutura molecular é CH3(CH2)16COOH, como mostra a figura 2.8,
com densidade de 0,94g/cm3, e temperatura de fusão de 65 a 75oC, dependendo da pureza. O
ácido esteárico reduz o ângulo de contato pelo abaixamento da energia de superfície pó-
aglutinante.
17
Figura 2.8: Molécula do aditivo ácido esteárico.
O ácido esteárico promove mudanças significativas nas propriedades da carga injetável,

podendo ser percebido pela a viscosidade, na figura 2.9, mostra a mudança de viscosidade com a
adição desse aditivo.
Figura 2.9: Viscosidade aparente em função da taxa de cisalhamento do ferro com ligante de
cera-polímero a 150oC, mostrando o efeito na adição de 1% de ácido esteárico 1.
2.6. Moldagem Por Injeção
A moldagem por injeção pode ser considerada uma das etapas mais importante. Pois
vários defeitos aparecem nesta etapa, como bolhas, segregação de fases, formação de linhas de
solda, empenamento, vazios, baixo controle dimensional e marcas de rechupes, que certamente
serão aumentados nas etapas posteriores. Geralmente esses defeitos podem ser eliminados através
de ajustes no ciclo de moldagem (tempo, temperatura e pressão) 1. A injeção é realizada por uma
máquina de injeção, que pode ser de baixa ou alta pressão. A utilizada no presente trabalho é uma
injetora de alta pressão, conforme mostra a figura 2.10.
18
O processo de injeção inicia-se com o aquecimento da carga injetável, numa temperatura
suficiente para fundir o material. Este é forçado através de um fuso dentro do tubo de injeção,
conforme a figura 2.11, assumindo o formato da matriz ou molde, que na seqüência é resfriado,
mantendo esse formato. Nesta etapa, a peça produzida é chamada de “peça verde”.
Figura 2.10: Esquema da máquina injetora de alta pressão.
Figura 2.11: Esquema do fuso e tubo de injeção de uma máquina injetora de alta pressão.
19
2.7. Ferramental de Injeção
O ferramental de MPI é similar ao usado na tradicional injeção de plásticos. A maior

diferença em MPI, é que as dimensões do ferramental são levadas em consideração à retração da
peça após sinterização. A configuração do molde possui uma cavidade e consiste de uma via para
o enchimento da cavidade com ejetores para extração do componente injetado. O fluxo e o
comportamento térmico da carga injetável de MPI são diferentes dos termoplásticos
convencionais, pois há um esforço especial para garantir o preenchimento uniforme no molde 1.
Em MPI, o molde deve ter controle de temperatura para garantir o controle da dimensão
final do componente. Muitas cargas injetáveis de MPI requerem um molde aquecido durante o
preenchimento para retardar a taxa de resfriamento. Cada etapa reduz as tensões residuais e
melhora uniformidade da retração durante a sinterização. A figura 2.12 mostra as configurações
de uma matriz de MPI.
Figura 2.12: Configuração de uma matriz de injeção 10.

20
A primeira preocupação com o projeto da matriz é com a retração do componente
injetado. Com um volume base, as cargas injetáveis típica contem 60% de sólido e 40% de
aglutinante em volume. Para atingir as propriedades desejadas dos componentes, a retração linear
durante a sinterização pode ser de 15%. Se o carregamento de sólidos é abaixo de 40% em
volume, a retração linear pode ser de 25%. A retração das dimensões é conhecida como o fator de
retração Y e é calculado a partir do carregamento de pó metálico da carga injetável e a densidade
parcial do sinterizado ρs/ρT.
1
  3
 
 φ  Eq. 2.3
Y = 1−
 ρs 
 
 ρT 
Onde ρs é a densidade final e ρT é a densidade teórica do material. Essa equação assume

uma retração isotrópica na sinterização.
2.8. Extração de Sistema Aglutinante
Após a moldagem, precisa-se retirar o sistema aglutinante, veículo temporário que tornou
possível a injeção. A extração do ligante é a etapa chave do processamento de peças moldadas
por injeção 21, pois remover o aglutinante sem afetar a forma final da peça é um processo muito
delicado, sendo uma grande fonte de defeitos. Já que o aglutinante sustenta a união das partículas
de pó, determinando o sucesso ou insucesso da peça final.
A incapacidade de extrair completamente o sistema aglutinante pode resultar uma

distorção da peça após a sinterização 1.
Hoje existem diversas técnicas de extração do aglutinante, dependendo de qual

componente do ligante se deseja extrair, que são divididos em processos químicos e/ou térmicos,
conforme figura 2.13. Após a etapa de extração de aglutinante a peça é chamada de “peça
marrom”, muito frágil e de delicado manuseio.
24
Há ainda o método de extração via plasma , o uso de processos assistido a plasma está
crescendo rapidamente na indústria, particularmente deposição física por vapor, revestimentos
21
por deposição química. A principal razão para o crescente interesse nestes processos reside no
fato de evitar ou minimizar a poluição da água e do ar, bem como resíduos sólidos, em
comparação com as técnicas convencionais.
Térmico Químico
Difusão Extração
vácuo imersão
Permeação Supercrítico
atmosfera Alta pressão
Capilaridade Condensação
envolvendo vapor
Oxidação Catalítico
ar Ácido nítrico
Figura 2.13: Classificação de oito processos de extração do sistema aglutinante 1.
2.8.1. Extração por Imersão em Solvente
O processo de extração por solvente envolve imersão do compactado em fluido que

dissolve algum dos componentes do sistema. Deixando uma estrutura de poros abertos, para
subseqüente extração térmica.
Estudo realizado indicou que o processo de remoção por solvente consiste de quatro
etapas. Primeiro, as moléculas do solvente penetram dentro do ligante, produzindo gel. Quando a
interação solvente-ligante é forte o bastante, o gel gradualmente desintegra, formando uma
verdadeira solução. A solução então difunde em direção à superfície e, finalmente, a solução é
removida da superfície. Portanto, nesse processo o que limita a remoção é a difusão da solução
solvente-ligante para fora do corpo 25.
22
O solvente pode ainda ser aquecido, tendo então uma extração química termicamente
assistida, o que reduz o tempo de extração.
2.8.2. Extração Térmica por Degradação
Esta técnica é a mais utilizada entre as diversas técnicas disponíveis26 e largamente

utilizada na indústria. Quando o ligante é aquecido, ele amolece e fica incapaz de resistir à ação
gravitacional ou a pressão de vapor interna. No entanto, quando há presença de poros
interconectados, forças capilares surgem entre as partículas quando o ligante é fundido,
impedindo, desse modo, a deformação do corpo. Por isso, a remoção progressiva dos
componentes de ligante é desejável, pois, inicialmente, canais de poros abertos são criados para
facilitar a remoção posterior do ligante remanescente. Assim, o uso de sistema multicomponente
de ligante é vantajoso, uma vez que possibilita a remoção de um dos componentes, o de menor
estabilidade, no estágio inicial, enquanto o outro, que mantém a estrutura do corpo, permanece
para manter as partículas unidas 1.
A remoção térmica envolve o fluxo de fluído através dos poros como um líquido ou um
gás. No início da remoção, são formados pequenos poros dentro do corpo devido à decomposição
do ligante de baixo peso molecular. Como os poros são pequenos, a taxa de fluxo do ligante
fundido para a superfície é lenta. Portanto, a taxa de aquecimento deve ser muito lenta de modo a
permitir a difusão do ligante do interior para a superfície da peça, permitindo, assim, uma
abertura gradativa de poros. Um rápido aquecimento é catastrófico, visto que o ligante funde
completamente antes de dar início a sua degradação e, conseqüentemente, o corpo pode vir a
sucumbir ao seu próprio peso devido à ausência da força capilar.
2.9. Sinterização
Sinterização é o transporte de matéria, ativado termicamente, em uma massa de pós ou um

compactado poroso, resultando na diminuição da superfície especifica livre pelo crescimento de
contatos entre as partículas, redução do volume e alteração da geometria dos poros 21. Do ponto
de vista teórico, como uma transformação de estado termodinâmico, espontânea e
conseqüentemente irreversível. Ocorrendo uma diminuição da energia livre do sistema. A
sinterização ocorre geralmente perto da temperatura de fusão do material. As ligações entre as
partículas ocorrem por movimentação individual de átomos através de eventos no estado sólido
23
ou fase liquida. Acompanhando a ligação entre as partículas durante a sinterização há um
aumento significativo na dureza, resistência, e outras propriedades de engenharia, incluindo
ductilidade, condutividade, permeabilidade magnética, resistência ao desgaste e corrosão 1.
Nos primeiros momentos do ciclo de sinterização, começam a ocorrer reações químicas

entre a atmosfera de sinterização e os aditivos e/ou óxidos presentes na superfície das partículas
metálicas. A redução dos óxidos e a remoção dos gases adsorvidos limpa a superfície das
partículas metálicas e promove o processo de difusão.
Uma medida freqüente de sinterização é a mudança dimensional linear, denominada

retração ∆L/L0. É a mudança dimensional do compactado (∆L) dividido pela dimensão inicial
(L0). A densidade e retração são inter-relacionadas. As medidas de densidade e retração são
fáceis de executar. Em moldagem de pós metálicos por injeção é assumida uma retração
isotrópica na sinterização, onde densidade parcial da peça verde ρG muda para a densidade ρS
como segue na equação 2.4 1:
ρG
ρS = 3
Eq. 2.4
 ∆L 
1 − 
 L0 
A sinterização de MPI é similar a peças obtidas por MP convencional, exceto pelos

resíduos de aglutinantes. A remoção deverá ocorrer antes do fechamento dos poros, já que o
interesse em aços inoxidáveis austeniticos é o baixo teor de carbono. Para pós atomizados a água
ou gás, a sinterização com hidrogênio ou vácuo pode ser melhor para controlar a reação do
oxigênio com o carbono residual do aglutinante 20.
Para sinterização de aços inoxidáveis é necessário atmosfera controlada, sendo as mais

típicas atmosferas de hidrogênio, hidrogênio-nitrogenio, amônia dissociada e vácuo e temperatura
de aproximadamente 1150oC, em forno a vácuo próximo de 1345oC 20. Atmosfera de hidrogênio
fornece boas propriedades de resistência à corrosão, pois previne a reoxidação durante o
resfriamento e também mantêm baixos teores de carbono.
24
2.9.1. Estágios de Sinterização
Durante a sinterização, inicialmente o pó solto sofre uma transformação para ficar denso,
com estrutura policristalina e propriedades mecânicas e físicas semelhantes a outros materiais de
engenharia. A mudança estrutural à descrita esquematicamente pela figura 2.14. No estágio final
da sinterização tem alguns pequenos poros situados nos contornos de grão. Conseqüentemente
existe a possibilidade de manipular a densificação, controlando o tamanho de grão durante a
sinterização, para obter melhores propriedades.
Figura 2.14: Evolução da microestrutura em sinterização.
2.9.2. Mecanismo de Sinterização
Em nível microscópico, a sinterização ocorre pela movimentação dos átomos para

preencher os poros entre as partículas. Os átomos podem tomar basicamente quatro caminhos
durante a sinterização 1, difusão atômica através da superfície, do volume e ao longo do contorno
de grão e por evaporação-condensação, como mostra a figura 2.15. A taxa de crescimento do
pescoço, retração e densificação, todos dependem das taxas de transporte acumulado por esses
vários caminhos.
25
Figura 2.15: Mecanismos de transporte de massa durante a sinterização 1.
26
3. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS
3.1. Considerações Gerais
Os experimentos realizados neste trabalho foram realizados no Laboratório de

Transformação Mecânica (LdTM). As análises de granulometria por infravermelho foram
realizadas no Laboratório de Materiais Cerâmicos (LACER) da Universidade Federal do Rio
Grande do Sul (UFRGS). As análises de microscopia eletrônica de varredura (MEV) foram
realizadas no Centro de Microscopia também da UFRGS. As micrografias foram analisadas no
Laboratório de Fundição da UFRGS.
Neste capítulo são apresentados os procedimentos experimentais utilizados no trabalho,

mostrando todas as etapas de uma peça obtida por moldagem de pós metálicos por injeção, assim
como caracterização do pó doado, caracterização reológica dos sistemas aglutinantes e cargas
injetáveis elaboradas e caracterização de peça sinterizada.
Na figura 3.1 é apresentado um fluxograma para o entendimento da metodologia adotada

no trabalho. Inicialmente foram analisadas as propriedades reológicas de cinco sistemas
aglutinantes, A1, A2, A3, A4 e A5.
A partir dos dados reológicos foram selecionados os sistemas aglutinantes A1 e A3 e

assim foram preparadas as cargas injetáveis com três pós de aço inoxidável AISI 316L com
tamanhos de partículas de d90: 5µm, d90: 10µm e d90: 27µm, indicados como P1, P2 e P3
respectivamente. Nessas misturas foram variadas as frações volumétricas de pó metálico em 0,
15, 27, 35, 42 e 48%, indicados como V1, V2, V3, V4, V5 e V6 respectivamente, esta última
próximo do indicado em literatura 1,27,28.
27
Figura 3.1: Fluxograma da metodologia experimental adotada neste trabalho.
Com os dados do comportamento reológicos das cargas injetáveis, foi possível selecionar
as carga mais indicada para o processo, que foi com o sistema aglutinante A3, com o pó P3 e
fração volumétrica de pó metálico V6, formando a carga P3.A3.V6. Após a seleção da carga
injetável, esta foi peletizada e submetida ao processo de moldagem por injeção. Onde durante a
29
injeção foram usadas duas pressões, 400 e 1200 bar . No ciclo de sinterização foram usados
dois patamares de sinterização, 1150oC por 2 horas e 1250oC por 1 hora.
28
As etapas dos procedimentos experimentais são detalhadas nos capítulos seguintes.
3.2. Materiais Utilizados
Neste trabalho foram utilizados basicamente cinco tipos de matérias-primas:
- pó metálico;
- polipropileno;
- parafina;
- cera de abelha;
- ácido esteárico.
O pó metálico utilizado foi o pó de aço inoxidável AISI 316L, com granulometria de d90:
5µm (P1), d90: 10µm (P2) e d90: 27µm (P3), os dois primeiros foram fornecidos pela Sandvik
Osprey Powders da Inglaterra, com composição química mostrada pela tabela 3.1. O terceiro pó
metálico foi doado pela empresa Steelinject Injeções de Aços LTDA. de Caxias do Sul.
Todos foram atomizados a gás, portanto de geometria esférica. Essa escolha foi com base
na bibliografia, visto que pós atomizados em água apresentam densidade após sinterizado de
aproximadamente 97% e atomizado a gás 99% 30.
Tabela 3.1: Composição química (wt%) do pó de aço inoxidável 316L fornecido pela Sandvik.
C Cr Ni Mo Mn P S
0,019 16,7 10,7 2,1 1,2 0,027 0,005
O polipropileno foi fornecido pela Ipiranga Petroquímica, já a cera de abelha e parafina

foram fornecidas pela Delaware.
3.3. Preparação da Carga Injetável
A preparação da carga foi realizada em um misturador do tipo dupla pá em Z (figura 3.2)

com velocidade de 90rpm (Rotações Por Minuto), temperatura de 180oC, suficiente para fundir os
componentes orgânicos, e tempo de 2 horas de mistura, suficiente para obter uma carga
homogenia. As composições das cargas utilizadas são mostradas na tabela 3.2. A escolha dos
29
14 31
sistemas aglutinantes foram baseados em experimento realizados no LdTM e bibliografia , ,
32
.
Tabela 3.2: Composição dos aglutinantes.

Componentes A1 A2 A3 A4 A5
PP (%) 40 55 50 45 45
PA (%) 30 20 30 55 40
CA (%) 30 20 15 0 10
AE (%) 0 5 5 0 5
PP = Polipropileno; PA = Parafina; CA = Cera de Abelha; AE = Ácido Esteárico.
Figura 3.2: Câmara de mistura (a), misturador (b).
Após a homogeneização da carga, esta é retirada do misturador, resfriada ao ar e moída

em um moinho de facas marca Seibt, modelo MGHS 1.5/85 com velocidade constante de
1135rpm, figura 3.3. Assim torna-se possível a alimentação da carga na injetora.
Figura 3.3: Moinho de facas Seibt modelo MGHS 1.5/85.
30
3.4. Caracterização da Carga Injetável
3.4.1. Caracterização Pó
O pó de aço inoxidável 316L fornecido pela empresa Sandvik Osprey Powders é

acompanhado da análise de tamanho de partícula. Porém o pó doado pela empresa Steelinject não
forneceu essa informação, assim foi realizada análise de distribuição de tamanho de partícula por
difração a LASER.
A difração a laser opera em sistema ótico e com um ou mais feixes de luz possibilitando
medir a distribuição precisa de tamanho de partículas.
A morfologia mostrada na figura 3.4 foi analisada por um microscópio eletrônico de

varredura (MEV) da Philips, modelo XL 30. Onde se observa que o pó é de geometria esférica,
ou seja, atomizado a gás inerte, indicado para MPI. Assim como os outros dois tipos de pó
utilizado, de acordo com o fornecedor.
Figura 3.4: Micrografia do pó de aço 316L.
3.4.2. Viscosidade
O equipamento utilizado para realizar o estudo reológico dos sistemas aglutinante e cargas
injetáveis preparadas foi o viscosímetro Programável Brookfield DV-II+, conforme figura 3.5,
que mede a viscosidade de fluidos através do gradiente de cisalhamento (Shear Rate). O principio
31
de operação do equipamento é medir através de uma mola calibrada o torque provocado pelo
movimento rotacional de um sensor de cisalhamento imerso no fluido de teste. A resistência da
33
viscosidade do fluido contra o sensor é medida pela deflexão da mola . As temperaturas
estudadas no trabalho foram 180, 185, 190, 195 e 200oC.
Figura 3.5: Viscosímetro Programável Digital BROOKFILD modelo DV-II+.
Esse equipamento é recomendado para pequenos volumes de amostras e quando se deseja

maior definição nos dados de tensão de cisalhamento e taxa de cisalhamento. O equipamento
ainda foi dotado de um sistema de controle de temperatura, chamado Sistema Thermosel, o qual é
projetado para medidas de viscosidade de pequenas amostras, na faixa de temperatura de 25 a
300oC.
3.4.3. Análise Térmica TG
Esta técnica caracteriza-se pela continua monitoração do peso de uma substância em

função da temperatura, registrando a variação da massa em função do tempo, até a sua
decomposição térmica ou ainda ganho de peso. Esse registro é chamado de TG. Devido a
variação de temperatura e tempo ocorrem de forma constante (dT/dt), existe uma correlação entre
eles. Utiliza-se um equipamento denominado termobalança, que se compõe de uma microbalança
eletrônica com um forno associado a um programador de temperaturas. A balança é encapsulada,
para permitir um controle da atmosfera do forno. A figura 3.6 mostra a perda de massa de uma
substância em função da temperatura aplicada a mesma.
32
Figura 3.6: Exemplo de curva de TG e sua derivada, DTG.
Foi realizado análise da carga injetável com o sistema aglutinante mais indicado pelo
ensaio de viscosidade, com os tamanhos de partícula de 27µm para definir a temperatura de
decomposição do polipropileno e assim definir a temperatura de extração térmica.
3.5. Moldagem por Injeção
Para obtenção das micropeças, foi utilizada uma máquina injetora de alta pressão, marca
ARBURG modelo 220S que pode ser vista na figura 3.7. Com diâmetro de fuso de 22mm, com
tratamento superficial.
Figura 3.7: Injetora de alta pressão ARBURG 220S.
33
3.5.1. Molde de Injeção
O molde para a injeção dos componentes são mostradas pela figura 3.8 face A (a) e face B
(b). Na face A podemos observar um sistema de “gavetas” que proporciona os furos nas peças.
Ainda na face A, é indicado as cavidades de cada componente para formar a pinça de biópsia de
acordo com a figura 1.1. Algumas dimensões do molde são mostrados no desenho da figura 3.9.
Para facilitar o entendimento, cada componente foi denominado como:
Componente 1 Garfo;
Componente 2 Concha (direita e esquerda);
Componente 3 Oito (direito e esquerdo);
Componente 4 Haste.
“GAVETAS”
2
4 1
(a) 3 (b)
Figura 3.8: Molde dos componentes da pinça de biópsia, face A (a) e face B (b).
Após algumas tentativas de injeção, foi verificado a necessidade de um retrabalho no

molde, para melhorar o preenchimento das cavidades, principalmente nas cavidades dos
componentes 2 e 4, conforme figura 3.8 (a), mesmo em temperatura e pressões de injeção
elevada. Outra dificuldade foi o fato de o canal de injeção não ser cônico, dificultando a limpeza
do mesmo entre uma injeção e outra.
34
Figura 3.9: Desenho do molde de injeção.
Visto isto, foi necessária uma nova usinagem, resultado verificado pela figura 3.10. A
diferença pode ser vista quando comparada com a figura 3.8 (a).
Figura 3.10: Molde retrabalhado.

35
3.5.2. Densidade a Verde
Para a medição de densidade foram injetados corpos de prova do tipo barra com
dimensões de 79,0x10,0x5,0mm, como mostra a figura 3.11, a partir da sua massa e volume. O
resultado é uma média de cinco amostras. Como os componentes da pinça são muito pequenos e
de massa muito baixa, não foi possível a mediação da densidade por métodos convencionais.
Figura 3.11: Corpo de prova do tipo barra.
3.6. Extração de Sistema Aglutinante
Neste trabalho foi utilizada a extração de sistema aglutinante por extração química por
imersão em solvente seguido de extração por degradação térmica.
Na extração química, foi usado um banho termostático como mostra a figura 3.12, marca
Nova Técnica modelo NT265 com capacidade para aquecimento de até 100ºC, na remoção de
ceras em cargas injetáveis produzidas no laboratório. A extração por degradação térmica foi
realizada no mesmo ciclo de sinterização no forno elétrico tubular com atmosfera controlada.
Figura 3.12: Cuba de banho termostático para extração por imersão.
36
A extração por solvente foi realizada com hexano em temperaturas de banho de 40oC por
2 horas.
3.7. Sinterização
A etapa de sinterização foi realizada em um forno do tipo tubular, conforme figura 3.13,
com aquecimento por resistências elétricas, com temperatura máxima de 1300oC. O forno conta
com um controlador de temperatura programável onde são monitoradas as temperaturas, tempos e
taxas de aquecimento e pode ser utilizada atmosfera controlada. Neste trabalho foi utilizada uma
atmosfera de hidrogênio.
Figura 3.13: Forno do tipo tubular, com atmosfera controlada.
Foram utilizadas duas curvas de sinterização neste trabalho, mostradas na figura 3.14 (a)
com patamar de sinterização de 1250oC por 1 hora e (b) com patamar de 1150oC por 2 horas. Em
ambos os casos foram utilizados patamar de extração térmica de 450oC por 1 hora.
(a) (b)
Figura 3.14: Curva de sinterização com patamar de sinterização (a) 1250 oC e (b) 1150 oC.
37
A taxa de aquecimento até o patamar de extração térmica foi 2oC/min. A taxa de
aquecimento ate 950oC foi de 8oC/min. Até o patamar de sinterização foi com taxa de 3oC/min
para o ciclo da figura 3.14(a) e 2oC/min para o ciclo da figura 3.14(b).
3.8. Caracterização Peça Sinterizada
3.8.1. Metalografia
Para a preparação da amostra foi necessário o embutimento com baquelite e foram lixadas
com as seguintes granulometrias de lixas de 180, 240, 400, 600 e 1200 mesh e polidas com pasta
de diamante de 1µm. O Ataque químico foi realizado com água régia, composto de ácido nítrico
e ácido clorídrico. As imagens foram realizadas num microscópio ótico.
3.8.2. Dureza
O ensaio de dureza utilizado foi a microdureza Vickers, devido às pequenas espessuras

das peças sinterizadas. Foram realizadas cinco medidas para cada amostra, com carga de 50
gramas e tempo de indentação de 15 segundos.
3.8.3. Análise de Porosidade
A avaliação do nível de porosidades foi realizada através de análise de imagens obtidas

nas metalografias sem ataque, utilizando o programa ImageJ, versão 1.34s. As imagens obtidas
via microscopia ótica foram ajustadas de forma a corrigir a iluminação com o uso de uma função
do software e convertidas para um padrão de uma imagem em tons de cinza (8-bits) para que
pudessem ser analisadas. As imagens foram segmentadas, de forma a podermos diferenciar
regiões escuras (principalmente porosidades) da região clara que representa o material. Foi
utilizada a segmentação automática do programa, assim é possível realizar a medição da
porcentagem ocupada pelos poros de forma a obter um valor aproximado da porosidade da peças.
38
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
4.1. Caracterização Pó de Aço 316L
Os resultados da avaliação granulométrica do pó metálico doado pela empresa Steelinject

são mostrados pela curva de distribuição de tamanhos de partícula, na figura 4.1.
Figura 4.1: Curva de distribuição de tamanho de partícula para o pó doado pela Steelinject.
De acordo com os resultados obtidos pelo ensaio a amostra possui mediana de 15,07µm.
Foi verificado também que 10% de sua massa possui diâmetro menor que 4,48µm, 50% menor
que 14,52µm e 90% menor que 26,47µm. A distribuição de tamanho das partículas é
relativamente larga, o que permiti um bom empacotamento. Para facilitar a denominação do
tamanho de partícula deste pó, foi denominado que a amostra é d90: 27µm, já que os outros dois
tipos de pó utilizados neste trabalho são denominados pelo fornecedor como d90: 5µm e d90:
10µm, ou seja, 90% de sua massa possui diâmetro menor que 5 e 10µm respectivamente.
4.2. Caracterização Reológica das Cargas Injetáveis
O comportamento reológico dos sistemas aglutinantes estudados são mostrados na figura

4.2. Com base nos gráficos apresentados, os sistemas aglutinantes A1 e A3, figura 4.2 (a) e 4.2
39
(c) respectivamente, são escolhidas para mistura com o pó metálico, com composição mostrada
anteriormente na tabela 3.1.
180°C 180°C
Aglutinante 1 Aglutinante 2
185°C 185°C
50 190°C 50 190°C
195°C 195°C
40 40
200°C 200°C
30 30
Pa.s
Pa.s
20 20
10 10
0 0
0 2 4 6 8 10 12 14 0 2 4 6 8 10 12 14
(a) 1/s
(b) 1/s
180°C
Aglutinante 3 Aglutinante 4
185°C
50 190°C 50
195°C
40 200°C 40
30 30
Pa.s
Pa.s
180°C
20 20 185°C
190°C
10 10 195°C
200°C
0 0
0 2 4 6 8 10 12 14 0 2 4 6 8 10 12 14
(c) 1/s (d) 1/s
Aglutinante 5 180°C
185°C
50 190°C
195°C
40 200°C
30
Pa.s
20
10
0
0 2 4 6 8 10 12 14
(e) 1/s
Figura 4.2: Viscosidade em função da taxa de cisalhamento (a) aglutinante 1, (b) aglutinante 2,
(c) aglutinante 3, (d) aglutinante 4 e (e) aglutinante 5.
O aglutinante A1 mostrou uma viscosidade homogênea em função da variação de

temperatura e taxa de cisalhamento. Enquanto o aglutinante A3 apresentou menor viscosidade a
menores temperaturas o que facilita o preenchimento das cavidades do molde, o que mostra o
benefício da utilização de ácido esteárico como surfactante, pois a adição de AE decresce a
viscosidade significativamente 34. O aglutinante A3, apresentou também uma viscosidade abaixo
de 10 Pa.s, valor indicado como ideal para misturas para MPI 1.
40
As análises dos sistemas aglutinantes misturados com os pós metálicos P1 (5µm), P2
(10µm) e P3 (27µm) são mostrados na figura 4.3 para o aglutinante A1 e figura 4.4 para o
aglutinante A3, variando o carregamento de pó metálico de 0, 15, 27, 35, 42 e 48% em volume
denominados como V1, V2, V3, V4, V5 e V6 respectivamente. Altos carregamentos de pó não
são aceitáveis, pois conduzirá a alta viscosidade da carga injetável, ocasionando defeitos na etapa
35
de injeção . Este ensaio foi realizado a temperatura de 180oC e variação de velocidade,
registrada em RPM (Rotações Por Minuto) para verificar o comportamento da carga injetável
com a variação de velocidade. A carga injetável utilizando o aglutinante A1 mostrou uma
viscosidade maior comparado a carga injetável utilizando o aglutinante A3, para todos os casos
de tamanho de partícula. Foi observado que quanto menor tamanho de partícula, maior a
viscosidade da carga injetável. Observa-se também que quanto maior a velocidade do ensaio,
menor é a viscosidade, propriedade interessante para as cargas injetáveis, pois permite obter
misturas com maior quantidade de sólidos.
200 5 RPM 200

Viscosidade, Pa.s
5 RPM
Viscosidade, Pa.s
10 RPM 10 RPM
150 150
20 RPM 20 RPM
100 50 RPM 50 RPM
100
50 50
0 0
0 10 20 30 40 50 0 10 20 30 40 50
(a) Volume de Pó, % (b) Volume de Pó, %
200 5 RPM
Viscosidade, Pa.s
10 RPM
150
20 RPM
100
50 RPM
50
0
0 10 20 30 40 50
(c) Volume de Pó, %
de partícula, (a) P1 (5µm), (b) P2 (10µm) e (c) P3 (27µm).
Na figura 4.3(a), percebe-se que há uma redução de viscosidade na fração volumétrica de

pó de 48%, isso pode ter ocorrido devido a uma falha de mistura da carga, já que pós com
41
tamanho de partícula tão pequena possuem tendência a se aglomerar, dificultando sua mistura,
sendo um dos motivos de essa combinação ser descartada neste trabalho.
200 5 RPM 200

Viscosidade, Pa.s
5 RPM
Viscosidade, Pa.s
10 RPM 10 RPM
150 150
20 RPM 20 RPM
100 50 RPM 50 RPM
100
50 50
0 0
0 10 20 30 40 50 0 10 20 30 40 50
(a) Volume de Pó, % (b) Volume de Pó, %
200 5 RPM
Viscosidade, Pa.s
10 RPM
150
20 RPM
100
50 RPM
50
0
0 10 20 30 40 50
(c) Volume de Pó, %
de partícula, (a) P1 (5µm), (b) P2 (10µm) e (c) P3 (27µm).
Outro fator observado foi que com o aumento da carga de pó metálico, maior é a
viscosidade da carga injetável. É importante salientar que de acordo com a figura 2.8, a fração de
pó metálico ideal para se obter uma boa compactação do injetado é na faixa de 60%, neste caso
foi utilizado o valor máximo de 48% (V6), pois em experimentos práticos realizados no
laboratório observou-se que nesta faixa ocorre uma grande dificuldade de preenchimento das
cavidades do molde, principalmente com a diminuição do tamanho de partícula. Visto que a
viscosidade das cargas injetáveis é muito sensível ao conteúdo de sólidos e a temperatura. A
baixas temperaturas, a viscosidade da mistura é alta para condições padrão de moldagem. A altas
temperaturas, o sistema aglutinante pode degradar, e durante a moldagem pode ocorrer
segregação do pó, podendo resultar numa significativa tensão térmica no componente moldado e
conseqüente craqueamento 36.
42
Viscosidade em fução da taxa de cisalhamento
120
100
5µm
80
10µm
Pa.s
60 27µm
40
20
0
0 2 4 6 8 10 12 14
1/s
Figura 4.5: Viscosidade em função da taxa de cisalhamento das cargas injetáveis.
Com base nos resultados apresentados na figura 4.5, o comportamento pseudoplástico da

carga injetável com o aglutinante A3 é a que oferece melhores condições para o processo de
injeção. Com o fluxo pseudoplástico, a viscosidade decresce com o aumento da taxa de
cisalhamento, minimiza o jetting e a formação de linhas de soldagem e defeitos 37.
Pelos resultados apresentados, a carga injetável mais indicada para o processo é a mistura
utilizando o aglutinante A3, com o pó metálico P3. Apesar da literatura indicar tamanhos de
1, 38, 42, 39
partículas menores para µMPI , porém com os tamanhos de partícula de 5 e 10µm, na
prática apresentou grandes problemas de preenchimento. Esta análise é muito importante para
definir parâmetros de injeção e composição da carga injetável já que a viscosidade é a
propriedade reológica mais importante 40.
4.3. Análise Térmica
Foi realizado um ensaio de termogravimetria na carga de injeção utilizada, como mostra a

figura 4.6. A partir desta análise podemos definir o ciclo de extração térmica, onde ocorre a
degradação do polímero utilizado. O gráfico mostra que há duas regiões de temperatura que
ocorre a perda de massa. A primeira região ocorre com o pico de 264,12oC, indicada pela
derivada (DTG), onde provavelmente ocorre a degradação da cera e parafina. O outro pico ocorre
43
a 451,75oC, onde ocorre a degradação do polímero, no caso o polipropileno. Então este parâmetro
será utilizado na curva de sinterização.
Figura 4.6: Curva TG e DTG da carga de injeção utilizada.
4.4. Moldagem por Injeção
Foram utilizados dois níveis de pressão de injeção, 400 e 1200 bar, visto que para injeção
de micropeças requerem maiores pressões 41, a temperatura do molde foi estabelecida em 100oC,
no qual apresentou melhores condições de preenchimento. A temperatura de injeção foi
estabelecida em 180oC, de acordo com os resultados de comportamento reológico da carga
juntamente com o observado nas condições de trabalho. Temperatura de injeção mais elevadas e
baixas velocidades de injeção são utilizadas em µMPI 42.
Para um melhor processamento, foram selecionados os peletes por granulometria, dando

preferência para granulações maiores, já que granulação muito fina do material pode agravar
problemas durante a injeção como aprisionamento do ar na peça moldada e entupimento do bico
da injetora 43.
Depois de solucionado o problema de preenchimento e estabelecido os parâmetros de

injeção, a maior dificuldades encontrada é a remoção das peças na matriz após injeção, visto que
44
o molde não possui um sistema de extração. Em moldes mais comuns, de peças de dimensões
mais elevadas, o sistema de extração das peças é através de uma sistema e pinos, que empurrada a
peça para fora da cavidade, conforme mostrado na figura 2.14, no pino ejetor. Porém para peças
das dimensões dos componentes da pinça, esse sistema não pode ser utilizado, pois seria
necessário um pino muito fino, que perfuraria a peça. Devido a falta de informações em literatura
sobre projetos de moldes de injeção para micropeças, sendo que grande parte da bibliografia
sobre injeção de micropeças são baseadas em corpos de prova e não especificamente em peça
com uma devida aplicação, o molde utilizado no trabalho é necessário que as peças sejam
removidas do molde manualmente, assim induzindo alguns defeitos, até mesmo quebra das peças.
Foi encontrada uma grande dificuldade em remover as peças injetadas, sendo que algumas
componentes não foram possíveis a remoção, e outros apresentaram uma quebra após a abertura
dos moldes, como mostra a figura 4.7.
Quebra
Difícil Remoção
Figura 4.7: Dificuldades encontradas na etapa de injeção.
45
Algumas peças injetadas são apresentadas na figura 4.8.
(a) (b)
(c)
Figura 4.8: Peças injetadas, haste (a), concha (b) e conjunto canal, concha, haste e garfo (c).
Outro fator que pode contribuir pela dificuldade de remoção das peças do molde é o
acabamento superficial das cavidades usinadas. Pelo fato das cavidades terem algumas dimensões
menores que 1mm, ficando difícil um polimento, o que melhoraria a superfície.
Algumas peças injetadas foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura, afim
de verificar a homogeneidade da injeção. A micrografia é mostrada pela figura 4.9, onde se
verifica uma homogeneidade da mistura.
46
Pó Metálico
Figura 4.9: Micrografia da peça injetada (MEV).
4.5. Densidade Peça Verde
Foi medida a densidade da peça após injeção nos dois níveis de pressão de injeção. O
resultado foi comparado com a densidade teórica de 5,17g/cm3 da peça moldada, considerando a
densidade do pó como 8,0g/cm3 e densidade do sistema aglutinante de 0,92g/cm3. Os resultados
são apresentados na figura 4.10.
Densidade Peça Verde

5,17
4,94
5,0 4,70
400 bar
4,0 1200 bar
3
g/cm
3,0
2,0
1,0
0,0
27µm Densidade teórica
Figura 4.10: Densidade da peça verde injetada em 400 e 1200 bar.
47
Com uma pressão de injeção de 1200 bar a densidade média foi de 4,94g/cm3, superior a
peça injetada com 400 bar, que foi de 4,69 g/cm3, facilitando a sinterização, ou seja, possui uma
compactação mais alta, diminuindo a quantidade poros a serem fechados. Porém ficou com
95,64% da densidade teórica.
4.6. Extração por Imersão em Solvente
A extração do sistema aglutinante por imersão em solvente foi mais eficiente a 40oC por 2
horas. Temperatura esta também utilizada por Resende 44. Nestas condições a extração mostrou-
se satisfatória, pois verificando a perda de massa durante o processo foi em torno de 5%,
quantidade de parafina, cera de abelha e ácido esteárico adicionada à carga anteriormente. Em
alguns casos a perda foi superior a 5%, muito provável a uma quebra da peça, pois estas são
muito delicadas, ou uma heterogeneidade da mistura. A figura 4.11 mostra uma micrografia
analisada por MEV, onde se observar caminhos livres deixados pela cera, parafina e ácido
esteárico dissolvidos.
Figura 4.11: Micrografia da peça após extração por imersão em solvente.
Em µMPI, o tamanho das peças são menores que 1 mm, assim o tempo de extração de
aglutinante é diretamente proporcional ao tamanha da peça moldada, e terá um tempo reduzido
48
significativamente. Desde que as peças são tão pequenas, os principais desafios do sistema
aglutinante para µMPI são manter a resistência da peça verde para a desmoldagem e
manipulação, retenção de forma durante a extração de aglutinante, retração homogênea durante a
sinterização 3.
Também foi realizada extração a 60oC, porém não apresentou resultados satisfatórios,
como é visto na figura 4.12, onde ocorreu quebra nas peças, devida a acelerada remoção de
material dissolvido.
Figura 4.12: Corpos de prova com problemas de extração química.
4.7. Extração Térmica e Sinterização
Em estudos preliminares do ciclo de extração térmica, mostrou que em altas taxas de

aquecimento em torno de 10oC/min apresentam alguns defeitos como inchamento, como mostra a
figura 4.13. O inchamento da peça pode ocorrer como resultado da evolução dos gases de
decomposição a uma taxa tal que não é possível a difusão dos mesmos através do interior da peça.
Figura 4.13: Amostra com defeito de inchamento na extração térmica.
49
A figura 4.14(a) e (b) mostra o resultado da sinterização com uma taxa de aquecimento
elevada de extração térmica.
(a) (b)
Figura 4.14: Amostra sinterizada com defeito na extração térmica (a) longitudinal, (b) corte
transversal.
Com base nesses resultados, foi definida uma taxa de aquecimento no ciclo de extração
térmica de 2oC/min.
As peças sinterizadas nos patamares de 1250oC por 1 hora e 1150oC por 2 horas,
apresentaram resultados semelhantes quanto a perda da forma inicial do componente, alguns
exemplos são mostrados na figura 4.15. Embora a etapa de sinterização seja a consolidação dos
experimentos, a variação de parâmetros, não resolvera os problemas gerados nas etapas
anteriores. Acredita-se que a perda de forma provavelmente ocorreu durante a extração térmica,
pois mesmo com uma taxa de aquecimento muito lenta, o aquecimento do forno não possui um
comportamento completamente linear, ocorrendo picos de temperatura, seguido de estabilização.
O que é prejudicial principalmente no inicio do ciclo, fazendo com que a peça não suporte seu
próprio peso e assim perdendo sua forma inicial.
Para verificar se o defeito encontrado realmente ocorre na etapa de extração térmica,

poderia ser realizado em etapa separada da sinterização. Mas devido ao fato das peças serem
muito delicadas e a dificuldade de colocar e remover as peças do forno de sinterização aliado ao
fato que peças após a extração térmica são extremamente frágeis, não foi realizado esse
procedimento.
50
(b)
(a)
(c)
Figura 4.15: Peças sinterizadas, (a) haste, (b) concha e (c) haste e concha.
Outro fator que pode contribuir para a perda de forma da peça sinterizada é uma eventual
heterogeneidade da carga injetável, que pode ocorrer durante a etapa de mistura, ou ainda durante
o processo de injeção, quando a carga é submetido a tempos elevados a exposição de calor, pois
possibilita a degradação de alguns componente ou ainda a segregação de pó metálico.
Na figura 4.16 e 4.17, são apresentadas as micrografias das peças sinterizadas.

Comparando as duas figuras, se observa que a peça injetada a 1200 bar possui uma menor
porosidade comparada a peça injetada a 400 bar, visto que partimos de um empacotamento maior
antes da sinterização, facilitando a mesma. A micrografia da figura 4.16 possui nível de
porosidade, analisada através do programa ImageJ, de 11,4% e da figura 4.17 foi de 4,2%. Em
ambos os casos os poros são arredondados, um dos fatores que mostra que a sinterização foi
eficiente. A amostra da figura 4.16 possui dureza média de 118,0HV e da figura 4.17 121,4HV,
utilizando uma tabela de conversão de dureza, esses valores equivalem a 69 e 70 Rockwell B
51
respectivamente, o que esta dentro do padrão da Metal Powder Industries Federation (MPIF),
20
que estabelece uma dureza mínima de 67HRB para aço 316L obtido por MPI com densidade
de 95% da densidade teórica. Vale salientar que, como o ensaio foi de microdureza, não esta
sendo avaliado a microestrutura total, mas sim apenas a fase metálica. Não foi medida dureza
pelo método Rockwell B, devido as dimensões da peça, o que não respeitaria as distâncias entre
as medidas e distância da superfície da peça.
régia.
Figura 4.17: Micrografia de peça injetada a 1200 bar, sinterizada a 1250oC, com ataque de
água régia.
52
A figura 4.18 mostra a micrografia sem ataque da peça sinterizada a 1150oC por 2 horas.
O nível de porosidade observado pelo programa foi de 16,2%. Observa-se que os poros não são
arredondados, como nas micrografias das figuras 4.16 e 4.17, mostrando que o ciclo de
sinterização não foi eficiente, mesmo com tempo de sinterização maior, já que a temperatura
apresenta uma influência das mais profundas nas taxas de difusão 45.
Figura 4.18: Peça sinterizada a 1150oC, 2 horas, sem ataque.
53
5. CONCLUSÕES
De um modo geral, este trabalho contribuiu para o melhor entendimento de como as

diversas etapas de moldagem de pós por injeção influenciam na qualidade do produto final.
A carga injetável que apresentou melhores propriedades reológicas para a obtenção dos
componentes da pinça de biópsia, foi a combinação utilizando próximo de 50% em volume de pó
de aço inoxidável austenitico AISI 316L, com tamanho de partícula de 90% menor que 27µm e
de geometria esférica. Sendo que o restante formado pelo sistema aglutinante, que por sua vez é
composto de 50% em peso de polipropileno, 30% de parafina, 15% de cera de abelha e 5% de
ácido esteárico.
A extração do sistema aglutinante por imersão em solvente apresentou melhores

resultados com a temperatura de banho de 40oC, por 2 horas, com perda de massa próxima dos
5%. Com temperatura de 60oC, não apresentou resultados satisfatórios, devida a alta taxa de
extração, ocasionando fissuras nas peças.
O molde utilizado mostrou-se eficiente em apenas alguns componentes, o componente

“garfo” em diversas vezes se partiu durante a abertura do molde, já o componente “oito”, é muito
difícil sua remoção da cavidade. Todos os componentes são removidos manualmente, pois o
molde não possui um sistema de extração, necessitando muito cuidado na remoção. Esse fato não
é favorável para uma produção em série, podendo também introduzir defeitos nas peças, que só
serão observados nas etapas posteriores. Os parâmetros de injeção que apresentaram melhores
resultados foi com uma pressão de injeção de 1200 bar, que apresentou maior compactação,
temperatura de injeção de 180oC e temperatura de molde de 100oC.
A sinterização mostrou-se mais eficiente para o ciclo de patamar de sinterização de

o
1250 C por 1 hora, onde o nível de porosidade foi menor que 5%, com poros arredondados e
dureza de 121,2HV, que esta dentro do padrão da MPIF. Porém as peças perderam sua forma
inicial, muito provavelmente ocorrida durante a etapa de extração térmica ou heterogeneidade da
carga injetável.
54
SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS
• O projeto de molde de injeção deve ser revisto, com intuito de facilitar a remoção
de todos os componentes da pinça, projetando um sistema de extração das peças do molde.
• A extração térmica deve ser realizado em um forno separado da sinterização, para
evitar contaminações do carbono residual do aglutinante e ser realizado num forno com maior
precisão da taxa de aquecimento, afim de evitar a distorção das peças.
• Estudar um método para manuseio das peças entre a extração térmica e
sinterização, já que as peças ficam muito frágeis.
• Realizar ensaios de corrosão nas peças sinterizadas, visto que essa propriedade e
imprescindível para a aplicação da pinça de biópsia.
• Realizar um estudo econômico da produção da pinça no Brasil, visando a
diferença entre o produto importado e produzido no Brasil e conseqüentemente os custos dos
exames.
55
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MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO

UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO SUL

ESTUDO, FABRICAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE PINÇAS DE BIÓPSIA PARA

Patrik Oliveira Bonaldi

Dissertação para obtenção do título de Mestre

ESTUDO, FABRICAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE PINÇAS DE BIÓPSIA PARA

Patrik Oliveira Bonaldi

Trabalho realizado no Laboratório de Transformação Mecânica/Centro de Tecnologia do

Área de Concentração: Processos de Fabricação

Orientador: Prof. Dr. Lírio Schaeffer (PPGEM/UFRGS)

Prof. Dr. Carlos Pérez Bergmann

Ao professor Lírio Schaeffer pela orientação e oportunidade.

LISTA DE FIGURAS.............................................................................................................. VIII

2.1. Processo de Moldagem de Pós por Injeção .......................................................................... 4

2.2. Micromoldagem de Pós por Injeção ..................................................................................... 7

2.3. Aço Inoxidável ..................................................................................................................... 7

2.4. Produção de Pós ................................................................................................................. 11

2.5. Preparação da Carga Injetável ............................................................................................ 12

2.6. Moldagem Por Injeção........................................................................................................ 18

2.7. Ferramental de Injeção ....................................................................................................... 20

2.8. Extração de Sistema Aglutinante ........................................................................................ 21

2.9. Sinterização ........................................................................................................................ 23

3.2. Materiais Utilizados ............................................................................................................ 29

3.3. Preparação da Carga Injetável ............................................................................................ 29

3.4. Caracterização da Carga Injetável ...................................................................................... 31

3.5. Moldagem por Injeção ........................................................................................................ 33

3.6. Extração de Sistema Aglutinante ........................................................................................ 36

3.7. Sinterização ........................................................................................................................ 37

3.8. Caracterização Peça Sinterizada ......................................................................................... 38

4.1. Caracterização Pó de Aço 316L ......................................................................................... 39

4.2. Caracterização Reológica das Cargas Injetáveis ................................................................ 39

4.3. Análise Térmica.................................................................................................................. 43

4.4. Moldagem por Injeção ........................................................................................................ 44

4.5. Densidade Peça Verde ........................................................................................................ 47

4.6. Extração por Imersão em Solvente ..................................................................................... 48

4.7. Extração Térmica e Sinterização ........................................................................................ 49

Figura 1.1: Microcomponentes da pinça de biópsia. .....................................................................2

Tabela 2.1: Composição química do aço AISI 316L. ....................................................................9

E - Energia de ativação para o fluxo viscoso (J)

Este trabalho tem como objetivo estudar os parâmetros do processo de fabricação e a

A carga injetável utilizada no processo foi produzida no Laboratório de Transformação

Os parâmetros de injeção foram definidos conforme a necessidade apresentada durante o

A Metalurgia do Pó convencional (MP) e a Moldagem de Pós por Injeção (MPI) são

Em 1920 1 combinou-se a técnica de injeção de plásticos com materiais cerâmicos. Já na

Nos últimos 10 anos houve um aumento maciço na produção de micropeças 3. Essas

O objetivo desta dissertação é o estudo de parâmetros de todas as etapas do processo de

Figura 1.1: Microcomponentes da pinça de biópsia

Figura 1.2: Esquema de aplicação da pinça de biópsia por endoscopia flexível 8.

Figura 1.3: Detalhe da aplicação da pinça no exame de biópsia 9.

2.1. Processo de Moldagem de Pós por Injeção

A moldagem por injeção é um processo extensamente utilizado para a produção de

Essa tecnologia relativamente nova é conhecida como Moldagem de Pós de Injeção

Uma relação entre alguns processos de fabricação de componentes metálicos é

Figura 2.3: Relação entre quantidade de peça produzida-complexidade geométrica em relação à

2.2. Micromoldagem de Pós por Injeção

O processo utilizado neste trabalho é a micromoldagem de pós por injeção, o que é a

A rugosidade superficial de micropeças é um fator importante no processo, já que se

2.3. Aço Inoxidável

Denominam-se aços inoxidáveis um grupo de aços resistentes à corrosão contendo no