Hybrid Short Glass Fibre Composites - TRADUZIDO
Hybrid Short Glass Fibre Composites - TRADUZIDO
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Instituto de Engenharia de Sistemas Sustentáveis, Albert-Ludwigs Universität Freiburg, Freiburg im Breisgau, Alemanha
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Universidade Federal de São Carlos-UFSCar, Brasil
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LADICIM (Laboratório de Ciência e Engenharia de Materiais), Universidad de Cantabria, Espanha
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Universidade Estadual do Amazonas, Manaus, Brasil
ABSTRATO
Este trabalho investiga compósitos epóxi reforçados por fibras curtas de vidro de orientação aleatória e micropartículas de sílica. Um experimento fatorial
completo avalia os efeitos da fração mássica de fibra de vidro (15 e 20% em peso) e comprimento (5 e 10 mm) e a fração mássica de micropartículas de
sílica (5 e 10% em peso) na densidade e porosidade aparentes, bem como a resistência à compressão e tração e módulo dos compósitos híbridos. Os
compósitos epóxi híbridos apresentam resistência à tração (9%) e módulo (57%) significativamente maiores, bem como resistência à compressão (até
Palavras-chave: Compósitos Híbridos; Micropartículas de Sílica; Fibras de Vidro Curtas; Desenho de Experimentos; Caracterização Mecânica e
Física
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(13,2%). As partículas foram funcionalizadas com cloreto de compósitos epóxi de fibra curta reforçados com micropartículas
polidialildimetilamônio (PDDA) para aumentar sua dispersão na de cimento. No entanto, não foram observadas melhorias na
matriz polimérica. A resistência dos dez silos também foi 28,8% resistência à flexão, nem para fibras de coco tratadas com NaOH
maior. Os autores atribuem esse efeito à redução na propagação ou não tratadas[7]. Resultados semelhantes também foram
da trinca devido à alta superfície específica das nanopartículas. relatados por Margotti et al. [8] mediante a inclusão de partículas
As micropartículas de sílica (3% em peso) também aumentaram de cimento (10% em peso) em compósitos epóxi reforçados com
o módulo de flexão em 11,3%, mas reduziram a resistência à fibra de sisal curta.
tração. A resistência à flexão, no entanto, diminuiu com a Os materiais reforçados com fibras curtas apresentam, no
inclusão de nano e micropartículas. Vale ressaltar que as entanto, uma microestrutura mais complexa, com parâmetros
micropartículas levaram a uma menor redução na resistência à adicionais que influenciam seu desempenho mecânico, como
flexão. fração volumétrica da fibra, comprimento e proporção da fibra e
Detomi et ai. [4], em contraste, investigaram a incorporação orientação da fibra [1,9,10]. Fu et al. [1] observou que a tração
de micropartículas de sílica e carboneto de silício em frações de A resistência de compósitos de polipropileno reforçados com
massa de 10 e 20% em peso em diferentes partes (compósito fibra de carbono e de vidro curto depende principalmente do
inteiro ou apenas na lateral sob cargas compressivas) de comprimento médio da fibra (ou razão de aspecto). O módulo
compósitos epóxi reforçados por fibra de vidro cross-ply tecidos. de tração é mais dependente da fração volumétrica da fibra. A
Os autores observaram que a presença de micropartículas de resistência à tração e a tensão na falha, por exemplo, aumentam
cerâmica no lado superior da viga sob cargas compressivas para maior razão de aspecto das fibras. Em contraste, a tensão
aumentou em 110% a resistência à flexão dos compósitos. Além na falha diminui para frações de volume de fibra mais altas. Sob
disso, como as partículas não alteram significativamente a carregamento de dez silos, as trincas se iniciam nas extremidades
densidade do material, a resistência específica à flexão também das fibras, que concentram tensões da ordem de 10 vezes ou mais[1,9] .
aumenta em 112%. No entanto, os micropartículas reduziram o Curtis e outros. [9] propuseram que tais rachaduras enfraquecem
módulo de flexão, embora valores maiores tenham sido obtidos progressivamente o compósito, desenvolvendo-se primeiro nas
com partículas adicionadas apenas no lado da amostra submetido fibras mais longas e mais alinhadas e gradualmente se
a cargas compressivas. espalhando para fibras mais curtas e menos alinhadas. A ponte
Torres e cols. [5] investigaram o comportamento à flexão e ao de fibra pode impedir a abertura e a propagação dessas trincas,
impacto de laminados unidirecionais de fibra de vidro com até um ponto em que a densidade da trinca em uma seção
micropartículas de cimento ou sílica adicionadas apenas no lado transversal é tão alta que a ponte de fibra não pode mais suportar
superior da viga dos laminados submetidos a cargas a carga e ocorre a fratura.
compressivas. A inclusão de 5% em peso de micropartículas de Srivastava [11] investigou a inclusão de cinzas volantes em
sílica (cimento) aumentou a resistência à flexão em até 36% compósitos epóxi reforçados com fibra de vidro curtos e
(46%) dependendo do número de camadas utilizadas. O módulo aleatórios. O autor relatou que a resistência à tração aumentou
de flexão aumentou em 20% (29%) e a energia de impacto em e o alongamento na ruptura diminuiu para frações maiores de
10% (40%) na presença de 5% em peso de micropartículas de volume de fibra. Partículas de cinzas volantes atuam como uma
sílica (cimento) em comparação com o compósito sem partículas. barreira para o crescimento de trincas, melhorando a tenacidade
à fratura de compósitos de fibra de vidro curta. A energia da
Pande e Sharma[6] investigaram o reforço híbrido fornecido superfície de fratura também aumentou com maior fração de
por fibras de vidro E (diâmetro médio de 12 µm) e partículas de volume de fibra: a resistência à tração e a tenacidade à fratura
vidro A tratadas com silano (5-12 µm) em uma matriz de de compósitos epóxi de fibra de vidro curta e cinza podem ser
polipropileno. Esses autores observaram um efeito sinérgico melhoradas, especialmente revestindo as fibras com resina antes
entre partículas de vidro e fibras, o que leva a um maior módulo de cortá-las e adicioná-las à mistura polimérica. A microestrutura
de flexão e resistência de compósitos híbridos reforçados com dos compósitos também afeta a tenacidade à fratura, bem como
micropartículas e fibras em relação aos efeitos apenas de fibra os fenômenos microestruturais, como arrancamento de fibras,
ou apenas de partícula. Oliveira e cols. [7] também relataram um delaminação e relaxamento de tensões relacionadas ao inho local
ligeiro aumento no módulo de flexão de não tratado mogeneidades[12]. Reis e Ferreira também relataram uma
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aumento de até 29% e 13% na tenacidade à fratura do concreto ME 3020 4000) e micropartículas de sílica (30-45 µm) foram
de polímero epóxi reforçado com fibras curtas de carbono e fornecidas respectivamente pela Owens Corning e Moinhos
vidro, respectivamente[13] . Gerais Mining Company (Brasil).
A incorporação de partículas em compósitos reforçados
com fibras contínuas tem sido exaustivamente investigada. No 2.2 Processo de fabricação
entanto, a literatura escassa está disponível sobre a hibridação As fibras são cortadas em dois comprimentos (5 e 20mm)
de fibras curtas aleatórias e micropartículas. para obter duas proporções (10 e 20) que podem ser
De acordo com o conhecimento desses autores, este relatório reproduzidas em escala industrial. A mecha de fibra contínua é
representa a primeira tentativa de conjugar fibras curtas de vidro triturada em fibras curtas usando um cortador de papel hidráulico
e micropartículas de sílica monodimensionadas. Uma análise (Craftsman, Figura 1.a). Fios mais longos são presos a uma
estatística robusta baseada em um planejamento fatorial folha de papel antes do corte (Figura 1.b) para garantir fibras de
completo de experimentos (DoE) é usada para identificar o efeito comprimento uniforme (Figura 1.c). A mecha de fibra tem
da fração de massa e comprimento da fibra de vidro e a aproximadamente 180 µm, conforme mostra a Figura 1d, obtida
quantidade de micropartículas de sílica na densidade aparente por microscopia eletrônica secundária de retroespalhamento.
A resina e o catalisador são misturados por 5 min na
e porosidade, resistência à compressão e tração e módulo da composição híbrida
sites. proporção fornecida pelo fornecedor (100:42, respectivamente).
As micropartículas de sílica são previamente secas em estufa
A fase matriz é composta pelo sistema epóxi Araldite GY curtas são então adicionadas e misturadas manualmente para
279 e catalisador Aradur 2963, fornecidos pela Huntsman garantir a dispersão das fases de reforço (ver Figuras 2.b e 2.c).
Figura 1. Processo de trituração (a) de fibras contínuas cobertas por papel A4 (b) em bigodes de fibra de vidro (c) e imagem SEM da mecha de
fibra.
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Figura 3. Confecção de amostras: (a) amostras de osso de cachorro para ensaios de tração e (b) amostras cilíndricas para ensaios de compressão e físicos
testes.
Um óleo desmoldante (Renlease QZ5111, Hunts man-Brasil) pontos fortes são investigados.
reveste previamente os moldes para garantir melhor acabamento Cinco amostras são fabricadas para cada condição
superficial. A mistura polimérica é despejada nos moldes de silicone experimental, com duas réplicas executando um total de 90
em uma mesa vibratória para reduzir a porosidade e os vazios nas amostras por teste. Uma condição de referência consistindo em
amostras. São confeccionadas amostras em osso de cão e cilíndricas, polímero epóxi puro também é considerada para comparação. A
para ensaios de tração e compressão/físicos, respectivamente análise estatística dos dados é realizada via Análise de Variância
(Figura 3). Um peso fixo (30 N) em uma placa de vidro é colocado (ANOVA) utilizando o software Minitab 17.
em moldes de osso de cachorro por 30 minutos para melhor ANOVA é utilizada para estabelecer a significância estatística dos
acabamento superficial. As amostras curam por sete dias em efeitos dos fatores e suas interações nas respostas físicas e
temperatura ambiente (~25ºC, 55%RH). Os tamanhos das amostras mecânicas considerando um intervalo de confiança de 95%[17]. A
são baseados nos respectivos padrões ASTM [14,15]. Amostras interação entre fatores ocorre quando o efeito de um fator sobre uma
cilíndricas para ensaios de compressão são lapidadas em um torno determinada resposta depende do nível de outros fatores. Nesse
para garantir o paralelismo das faces. caso, os efeitos de tais fatores devem ser interpretados por meio de
gráficos de interação. O indicador da significância dos fatores e
interações dentro do intervalo de confiança é um P ÿ ÿ. O
2.3 Análise estatística
Um experimento fatorial completo (23 ) é realizado para o parâmetro ÿ (o chamado nível de significância, fixado em 0,05
investigar os efeitos dos fatores (níveis) quantidade de partícula de neste estudo) representa o risco de afirmar que o efeito de um fator
sílica (5 e 10 wt%), comprimento da fibra de vidro (5 e 10 mm) e (ou interação de fatores) é significativo quando, na verdade, não é.
quantidade (15 e 20 wt%) sobre propriedades físicas e mecânicas O P-valor, por sua vez, é o menor nível de significância no qual as
dos compósitos fabricados. Os níveis de fração de massa de conclusões obtidas ainda seriam válidas. A validade da ANOVA é
partículas de sílica são baseados em estudos anteriores [2,3,4,16]. baseada na normalidade da distribuição de probabilidade subjacente
As oito condições experimentais são apresentadas na Tabela 1. A dos dados analisados. O teste de Anderson-Darling é realizado para
fração mássica da fase matriz epóxi varia de 70 a 80% de acordo verificar essa suposição. Dada a construção do teste de hipótese de
com a fração mássica das partículas e fibras. A densidade aparente Anderson-Darling, P ÿ
e porosidade, os módulos de compressão e tração e
0,05.
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Fatores Experimentais
Condições experimentais
Inclusão de sílica (% em peso) Inclusão de fibra de vidro (% em peso) Comprimento da fibra de vidro (mm)
C1 5 15 5
C2 5 15 10
C3 5 20 5
C4 5 20 10
C5 10 15 5
C6 10 15 10
C7 10 20 5
C8 10 20 10
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Tabela 2. Média das respostas físicas e mecânicas para cada condição experimental
Valor P ÿ 0,05
Principal Fatores e
interações
ÿa pa ÿc CE ÿt et
Fração de massa de sílica (SMF) 0,000 0,724 0,661 0,588 0,303 0,222
Fração de massa de fibra (FMF) 0,015 0,147 0,136 0,802 0,954 0,048
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3.2 Caracterização mecânica partículas de ica podem contribuir para melhorar o módulo de
O gráfico de interação para a resistência à compressão média compressão de compósitos; no entanto, este efeito não é alcançado
é mostrado na Figura 6. A inclusão de micropartículas de sílica e para todas as condições, por exemplo, 10% em peso de sílica com
fibras curtas de vidro diminui a resistência à compressão em fibras de 5 mm de comprimento, o que pode ser atribuído ao
aproximadamente 13% em comparação com o polímero epóxi puro empacotamento complexo do sistema.
em todas as condições experimentais. Fi bras e micropartículas de A Figura 8 mostra curvas típicas de tensão-deformação
sílica aumentam a viscosidade da mistura polimérica antes da cura compressivas para compósitos constituídos por 15% em peso de
e, portanto, a porosidade dos compósitos. A interação dos reforços fibras de vidro. O aumento do comprimento da fibra, ou seja, de C1
é complexa, sendo necessários mais estudos. No entanto, vale para C2 e de C5 para C6, aumenta a resistência e a tenacidade,
ressaltar que os compósitos com menor porosidade proporcionam sendo esta última considerada a área sob a curva. Deve-se notar
também que a incorporação de 10% em peso de sílica (C5 e C6)
maior resistência à compressão, em estreita concordância com o
comportamento observado na Figura 5a. proporciona maior resistência à compressão em comparação com
C1 e C2 feitos com 5% em peso, conforme Figura 6. O polímero
O módulo de compressão é significativamente maior em epóxi puro apresenta maior resistência à compressão. Em alguns
casos, os compósitos foram capazes de atingir deformações mais
relação ao epóxi puro (Figura 7). Vale a pena notar que o
comprimento das fibras de vidro orientadas aleatoriamente também longas do que os polímeros puros, sendo atribuído ao atraso na
influenciou o módulo de compressão, que é maior para fibras mais propagação de trincas devido às inclusões de fibras e partículas.
Figura 6. Gráfico de efeitos de interação para a compressão média Figura 7. Gráfico de efeitos de interação para a resposta do módulo
compressivo médio.
resposta de força.
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Figura 8. Curvas tensão-deformação compressivas típicas para amostras feitas com 15% em peso de fibras de vidro.
O comprimento das fibras influencia significativamente a contribuindo para maior rigidez composta [2], em comparação com o
resistência à tração dos compósitos híbridos (Figura 9), conforme já polímero puro.
descrito na literatura[1,9]. Ambos os autores relataram que as A Figura 11 mostra as curvas tensão-deformação típicas de
extremidades das fibras são locais de concentração de alta tensão, tração para amostras feitas com 10% em peso de sílica. A tenacidade
conforme discutido anteriormente na seção de introdução. e tenacidade do silo (com base na área sob as curvas) aumentam com
Nossos resultados corroboram essa afirmação, pois fibras mais longas o comprimento da fibra. Este comportamento é aparente, especialmente
aumentam a resistência à tração dos compósitos epóxi puros em 9%, para as condições C7 e C8 com a maior fração de volume de fibra
enquanto fibras mais curtas diminuem em 11%. Para (20% em peso). Em geral, os reforços levam a maior módulo de
dada fração de massa de fibra, fibras de 5 mm de comprimento elasticidade e resistência, e menor deformação à falha em relação ao
fornecem duas vezes mais locais de concentração de tensão do que polímero puro na condição pura, como mostrado na Figura 11. Todos
as de 10 mm de comprimento, de modo que a resistência à tração é os compósitos apresentam ruptura frágil, caracterizada por uma queda
22% maior para fibras mais longas em relação às mais curtas. repentina de tensão, enquanto o puro o polímero exibe uma pequena
A incorporação de fibras curtas de vidro e micropartículas de queda na tensão de tração antes da falha (Figura 11).
epóxi puro (Figura 10). O aumento é maior (aprox. 57%) para a maior A Figura 12 mostra a análise microestrutural das superfícies
quantidade de fibras mais longas e micropartículas (10% em peso), fraturadas dos compósitos C6 (ab) e C8 (cd) após o ensaio de tração
conforme mostrado na Figura 10a. Para a menor quantidade de sílica, nos níveis de ampliação ÿ30 e ÿ100.
as fibras mais longas reduzem o módulo de tração e contribuem com Esses compósitos são feitos de 10% em peso de sílica e 15% em peso
um leve aumento do módulo com maior fração de massa de fibra (C6) e 20% em peso (C8) de fibras de 10 mm. Todas as composições
(Figuras 10a e 10b). Para as fibras de vidro mais longas, a quantidade revelam um modo de fratura semelhante, com arrancamento típico da
de fibras não afeta significativamente o módulo de tração, enquanto fibra. Também são observadas bolhas macroscópicas (ver manchas
fibras menores em quantidades maiores contribuem para aumentar escuras indicadas pelas setas), principalmente em C8 feito com menor
essa resposta (Figura 10c). Partículas e fibras atuando como reforço quantidade de fase matriz, o que evidencia os problemas de mistura
composto apresentam uma interação positiva, durante o processo de fabricação devido à maior viscosidade da
mistura.
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Figura 10. Gráfico de efeitos de interação para a resposta média do módulo de tração.
Figura 11. Curvas tensão-deformação de tração típicas para amostras feitas com 10% em peso de partículas de sílica.
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(a) (b)
(cd)
Figura 12. Imagens de elétrons de retroespalhamento (BEI a 5kV) de compósitos C6 (ab) e C8 (cd) após teste de tração.
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4. Detomi AC, Santos RM, Filho SL, et al. Efeitos estatísticos do uso
de partículas cerâmicas em compósitos reforçados com fibra
de vidro. Materiais e Design 2014; 55: 463–470.
10. Doshi SR, Charrier JM. Uma ilustração simples das relações
estrutura-propriedades para termoplásticos reforçados com
fibras curtas. Polymer Composites
1989; 10(1): 28–38.
11. Srivastava VK. Efeito do filler na fratura de resina epóxi reforçada
com fibra de vidro curta. Engenharia
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