Lapres Distilasi Ekstraksi

Unduh sebagai docx, pdf, atau txt
Unduh sebagai docx, pdf, atau txt
Anda di halaman 1dari 29

LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

“DESTILASI EKSTRAKTIF”

GRUP M
1. DEWI PERMATASARI 17031010058
2. ALIFIA RIZKY F S 17031010066
3. M. HABIB FIRMANSYAH 17031010074

Tanggal Percobaan : 9 September 2019

LABORATORIUM RISET DAN OPERASI TEKNIK KIMIA


PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS PEMBANGUNAN NASIONAL “VETERAN”
JAWA TIMUR
SURABAYA
2019
DESTILASI EKSTRAKTIF

LEMBAR PENGESAHAN

LAPORAN TUGAS PRAKTIKUM


OPERASI TEKNIK KIMIA II

“DESTILASI EKSTRAKTIF”

GRUP M

1. DEWI PERMATASARI 17031010058


2. ALIFIA RIZKY F S 17031010066
3. M. HABIB FIRMANSYAH 17031010074

Telah diperiksa dan disetujui oleh :

Kepala Laboratorium
Operasi Teknik Kimia I Dosen Pembiming,

Ir. Ketut Sumada, MS Dr. Ir. Srie Muljani, MT


NIP. 19620118 1988031 001 NIP. 19611112 198903 2 001

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II


i
DESTILASI EKSTRAKTIF

DAFTAR ISI
Lembar Pengesahan ...................................................................................... i
Daftar Isi ........................................................................................................ ii
Intisari .......................................................................................................... 1
Bab 1 Pendahuluan
I.1 Latar Belakang .................................................................................. 2
I.2 Tujuan Percobaan .............................................................................. 3
I.3 Manfaat.............................................................................................. 3
Bab 2 Tinjauan Pustaka
II.1 Secara Umum ................................................................................... 4
II.2 Faktor-Faktor Yang Mempengaruhi ................................................ 7
II.3 Sifat Bahan ....................................................................................... 9
II.4 Hipotesa .......................................................................................... 11
Bab 3 Pelaksanaan Praktikum
III.1 Bahan Yang Digunakan ................................................................ 12
III.2 Alat Yang Digunakan.................................................................... 13
III.3 Gambar Alat .................................................................................. 13
III.4 Prosedur Percobaan ....................................................................... 14
Bab 4 Hasil dan Pembahasan
IV.1 Perhitungan .................................................................................. 15
IV.2 Grafik ............................................................................................ 16
Bab 5 Kesimpulan dan Saran
V.1 Kesimpulan .................................................................................... 19
V.2 Saran ............................................................................................... 19
Daftar Pustaka .............................................................................................. 20
Lampiran 1 .................................................................................................. .21
Lampiran 2 .................................................................................................. .23

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II


ii
DESTILASI EKSTRAKTIF

INTISARI
Destilasi ekstraktif merupakan suatu motode pemisahan beberapa
komponen yang memiliki beda titik didih rendah. Metode ini melibatkan dengan
penambahan entrainer yang tidak volatil dari zat yang akan dipisahkan, sehingga
kebanyakan terikat sebagai residu. Tujuan dari praktikum ini yaitu untuk
mengetahui refluks ratio pada proses destilasi ekstraktif campuran etanol-air.
Kemudian untuk memperoleh etanol dengan kemurnian yang tinggi melalui proses
pemisahan destilasi ekstraktif. Dan untuk menentukan kurva kesetimbangan dan
perhitungan jumlah plate pada proses destilasi ekstraktif.
Adapun prosedur dari percobaan yaitu membuat larutan etanol dengan
konsentrasi 70% sebanyak 300ml kemudian ditambahkan garam sebagai media,
masukkan larutan etanol garam kedalam labu leher tiga, lalu pastikan air pendingin
sudah mengalir dalam kondensor dan lakukan pengaturan jumlah volume refluks,
setelah itu panaskan larutan sampai diatas titik didihnya, lakukan pengamatan pada
saat destilat telah mencapai 15ml, serta lakukan pengamatan konsentrasi etanol
pada destilas dan residu dan suhu pada sistem selama 5 atau 6 kali, kemudian
membuat kurva kesetimbangan dan perhitungan jumlah plate.
Berdasarkan percobaan yang dilakukan data percobaan setelah dilakukan
perhitungan sebanyak 10 kali, didapatkan bahwa destilasi etanol pada kolom
destilasi tersebut sebagian besar densitas semakin menurun dengan seiring dengan
lama waktu proses saat destilasi, dimana pada percobaan terakhir didapatkan
densitas sebesar 0,74394gr/mL. Sedangkan pada densitas bottom (kolom bagian
bawah) dapat diperoleh bahwa sebagian besar densitas semakin naik dengan seiring
dengan lama waktu proses destilasi, dimana destilasi pada percobaan terakhir
didapatkan sebesar 0,96201gr/mL. Pada grafik kalibrasi densitas etanol diperoleh
persamaan y = -17,86x2 + 23,56x - 6,560 dengan koefisien determinasi (R) sebesar
0,946 yang menunjukkan bahwa persamaan kurva kalibrasi dapat digunakan. Pada
akhir percobaan didapatkan temperatur uap (T uap) sebesar 63oC dan temperatur
bawah (T bottom) sebesar 90oC.

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II


1
DESTILASI EKSTRAKTIF

BAB I
PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang


Dalam perkembangan teknologi yang semakin maju, proses pemisahan
komponen didalam industri telah berubah menjadi lebih efesien. Pada industri
kimia tertentu, unit operasi pemisahan baik satu komponen maupun
multikomponensangat penting untuk diperhatikan. Pemisahan komponen kimia
dapat dilakukan dengan banyak cara, salah satunya menggunakan metode destilasi,
dimana proses pemisahan didasarkan pada titik didih komponen (perbedaan titik
didih) pemisahan komponen-komponen yang mempunyai titik didih hampir sama
seringkali sulit dicapai dengan destilasi sederhana. Walaupun campuran itu ideal
dan pemisahan yang sempurna terkadang sama sekali tidak mungkin dikarenakan
pembentukan azeotrop. Oleh karena itu, pada industri yang menginginkan
komponen dengan kemurnian tinggi harus menggunakan cara lain dalam pemisahan
campurannya seperti destilasi ekstraktif. Destilasi ekstraktif merupakan proses
pemisahan dengan penambahan entrainer yang tidak volatil dari zat yang akan
dipisahkan, sehingga kebanyakan terikat sebagai residu. Penambahan entrainer
dapat dilakukan dengan adanya penambahan garam didalam pelarut. Penambahan
garam ini dapat membuat perbedaan titik didih antar komponen menjadi lebih
signifikan, sehingga komponen lebih mudah untuk dipisahkan. Melalui destilasi
ekstraktif komponen yang ingin diambil dapat memiliki kemurnian tinggi (lebih
besar dari 99%), dimana penerapannya tetap harus memperhatikan hal-hal lain.
Seperti penggunaan plate, refluks, laju alir umpan. Berdasarkan latar belakang
tersebut maka perlunya dilakukan percobaan destilasi ekstraktif untuk memisahkan
suatu komponen dengan kemurnian tinggi melalui penambahan garam pada saat
pemisahan supaya perbedaan titik didih antar komponen lebih signifikan (tidak
sama).

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II


2
DESTILASI EKSTRAKTIF

I.2 Tujuan Percobaan


1. Untuk menentukan kurva kesetimbangan dan perhitungan jumlah plate pada
proses destilasi ekstraktif.
2. Untuk mengetahui refluks ratio pada proses destilasi ekstraktif campuran
etanol-air.
3. Untuk memperoleh etanol dengan kemurnian tinggi melalui proses
pemisahan destilasi ekstraktif.

I.3 Manfaat Percobaan


1. Agar praktikan dapat mengetahui faktor-faktor yang dapat mempengaruhi
destilasi ekstraktif.
2. Agar praktikan dapat memahami prinsip destilasi ekstraktif.
3. Agar praktikan dapat menerapkan destilasi ekstraktif dalam dunia industri

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II


3
DESTILASI EKSTRAKTIF

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Secara Umum


Proses destilasi adalah salah satu proses pemisahan berdasarkan
perbedaan titik didih, dimana komponen yang mempunyai titik didih rendah akan
menguap terlebih dahulu. Proses ini sering digunakan untuk mengambil kembali
(recovery) solven dari hasil proses ektraksi.
Ektraksi adalah suatu cara pemisahan dimana komponen padatan atau
cairan dipindahkan kecairan lain yang berfungsi sebagai pelarut. Dasar pemisahan
ini disebabkan karena adanya adanya perbedaan daya larut masing-masing
komponen kedalam pelarut (solven), oleh sebab itu selektifiktas solven sangat
berpengaruh dalam proses ektraksi.(Jos,2004)
Destilasi ektraktif adalah suatu motode pemisahan beberapa komponen
yang memiliki beda titik didih rendah. Metode ini melibatkan proses vaporasi
parsial dengan bantuan suatu agen pemisah non-volatil yang terjadi dalam suatu
kolom rektifikasi multiplate. Liquid atau campuran liquid yang ditambahkan
kedalam proses detilasi ekstraktif tersebut disebut sebagai “solven atau agen
ekstraktif”. Komponen solven tersebut yaitu memiliki suatu titik didih yang lebih
tinggi dibandingkan dengan suatu komponen yang akan dipisahkan.
(Wibowo,2018)
II.1.1 Tipe Metode Destilasi
Terdapat 3 tipe metode destilasi yaitu sebagai berikut:
1. Water destilation
Pada metode water destilation bahan secara langsung dikontakkan
dengan air mendidih.
2. Water and steam destilation
Pada metode water and steam destilation bahan diletakkan dibawah grid
terdapat air yang dipanaskan, sehingga menghasilkan saturated steam yang akan
berkontak dengan bahan tersebut.

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II


4
DESTILASI EKSTRAKTIF

3. Direct steam destilation


Untuk metode direct steam destilation, bahan diletakkan diatas grid dan
kemudian dari bahan grid langsung dialirkan saturated steam atau superheadted
steam.(Kurniawan,2008)
II.1.2 Jenis Metode Ekstraktif
Jenis-jenis metode ekstraktif yaitu sebagai berikut :
1. Maserasi
Maserasi merupakan metode sederhana yang paling banyak digunakan.
Cara ini sesuai, baik untuk skala kecil maupun skala industri.
Keuntungan : metode maserasi dapat menghindari rusaknya senyawa-senyawa
yang bersifat termolabil
Kerugian : meakan banyak waktu, pelarut yang digunakan cukup banyak, dan besar
kemungkinan beberapa senyawa hilang.
2. Perkolasi
Pada metode perkolaso, sampel dibasahi secara perlahan dalam sebuah
perkalator (wadah silinder yang dilengkapi dengan kran pada bagian bawahnya).
Keuntungan : sampel lalu oleh pelarut baru
Kerugian : jika sampel dalam perkalator tidak homogen maka pelarut akan sulit
menjangkau seluruh area.
3. Soxhlet
Metode ini dilakukan dengan menempatkan sampel dalam sarung
selulosa (dapat digunakan kertas saring) dalam klongsong yang ditempatkan diatas
labu dan dibawah kondensor. Pelarut yang sesuai dimasukkan kedalam labu dan
suhu penangas diatur dibawah suhu reflux.
Keuntungan : proses ekstraksi yang kontinyu, sampel terekstraksi oleh pelarut
murni hasil kondensasi sehingga tidak membutuhkan banyak pelarut dan tidak
memakan banyak waktu.
Kekurangan : senyawa yang bersifat termolabil dapat terdegeadasi karena ekstrak
yang diperoleh terus menerus berada pada titik didih.

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II


5
DESTILASI EKSTRAKTIF

4. Reflux dan destilasi uap


Pada metode reflux, sampel dimasukkan bersama pelarut kedalam labu
yang dihubungkan dengan kondensor. Pelarut dipanaskan hingga mencapai titik
didih uap terkondensasi dan kembali kedalam labu.
Keuntungan : tahan pemasan langsung
Kerugian : senyawa yang bersifat termolabil dapat terdegradasi dan membutuhkan
volume total pelarut yang tidak sedikit.(Mukhriani,2014)
II.1.3 Pemisahan Campuran Oleh Ekstraktif
Ekstraktif suatu zat tunggal dari satu larut ke pelarut lain kurang menarik.
Nilai ekstraksi yang luar biasa adalah kemungkinan memisahkan dua atau lebih zat
berdasarkan perbedaan koefisien distribusi mereka. Jika suatu larutan memiliki
koefisien yang besar lebih dari 1 dan yang lainnya kurang dari 1, suatu ekstraksi
akan menyebabkan pemisahan yang hampir lengkap. Keadaan yang beruntung ini
akan muncul hanya jika dua zat terlarut sangat berbeda secara kimia, dalam hal ini
gabungan tidak diragukan lagi dapat dipisahkan dengan mudah oleh beberapa
metode lain. Jika kedua zat terlarut memiliki koefisien distribusi yang serupa tetapi
tidak identik. Suatu ekstraksi hanya akan menyebabkan pemisahan sebagian dengan
pengayaan suatu zat terlarut dalam suatu pelarut dan pengayaan zat terlarut lainnya
dalam pelarut lain. Jika ingin membuat pemisahan yang mewadahi, maka harus
mengulang proses berkali-kali. Setelah ekstraksi pertama, setiap fase selanjutnya
dapat diseimbangkan dengan bagian segar dari pelarut yang berlawanan. Dengan
daur ulang sistematis dari berbagai fungsi perantara, pemisahan yang emuaskan
pada akhirnya akan dicapai dengan biaya pelarut yang cukup banyak dan mampu
manipulasi.
II.1.4 Ekstraksi Yang Berhasil
Ekstraksi yang berhasil jika koefisien distribusi sangat besar (>1000),
suatu ekstraksi dalam corong pemisah sederhana mungkin pada dasarnya akan
menghilangkan semua zat terlarut dari satu fase ke fase lainnya. Namun dapat
ditunjukkan bahwa untuk jumlah tertentu dari ekstraksi pelarut, lebih efesien untuk
membaginya menjadi beberapa bagian kecil dan menggunakan setiap bagian secara

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II


6
DESTILASI EKSTRAKTIF

berturut-turut daripada membuat ekstraksi tunggal dengan semua pelarut pada satu
waktu.
II.1.5 Konstanta Kesetimbangan
Metode ekstraksi memiliki banyak kesamaan dengan metode destilasi.
Pada destilasi fraksional, pemisahan komponen dimungkinkan karena perbedaan
tekanan uap atau volatilnya. Pada tekanan diberikan, konsentrasi kesetimbangan
komponen dalam fase liquid, Cl dan uap Cg. Diekspresikan oleh persamaan :
Cl
𝑘=
Cg
Keterangan :
k = konstanta kesetimbangan
Cl = konsentrasi kesetimbangan fase liquid
Cg = konsentrasi kesetimbangan fase uap
Dimana K adalah konstanta kesetimbangan untuk sistem dua komponen.
K lebih besar untuk yang kurang mudah menguap. Komponen daripada untuk yang
lebih stabil. Oleh karena itu, dalam proses penguapan kami telah capai pemisahan
parsial dari campuran asal. Ekstraksi adalah proses pemisahan analog dimana zat
terlarut didistribusikan diantara dua pelarut yaitu yang mana tidak dapat saling
larut.(Pescok,1968)
II.1.6 Fungsi Refluks
Adanya pengaruh perlakuan panas (refluks) dapat meningkatkan
kemampuan pelarut untuk mengekstraksi senyawa-senyawa yang tidak larut
didalam kondisi suhu kamar, sehingga aktivitas penarikan senyawa lebih maksimal
atau memberikan peningkatan rendemen.(Winarso,2018)
II.2 Faktor-Faktor Yang Mempengaruhi
Adapun hal-hal yang mempengaruhi proses destilasi yaitu sebagai
berikut:
1. Suhu
Jika pemanasan terlalu besar dikhawatirkan akan terjadi flooding (banjir)
dan apabila terjadi flooding maka aliran tidak dapat mengalir kebawah lagi, tetapi
akan terkontaminasi sehingga destilasi harus dihentikan.

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II


7
DESTILASI EKSTRAKTIF

2. Volume larutan
Dimana semakin banyak volume larutan yang digunakan dalam destilasi
maka semakin banyak volume produk yang akan diperoleh.
3. Jenis Larutan
Dimana pada proses destilasi menggunakan bahan yang memiliki sifat
yang tidak mudah atau mudah menguap antara kedua bahan tersebut memiliki
perbedaan titik didih yang berbeda.(Adani,2017)

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II


8
DESTILASI EKSTRAKTIF

II.3 Sifat Bahan


II.3.1 Aquadest
A. Sifat fisika
1. Fase = Cair
2. Warna = Tidak berwarna
B. Sifat kimia
1. Rumus molekul = H2O
2. Berat molekul = 18,02 gr/mol
3. Titik didih = 100 oC
4. Densitas = 1 gr/ml
(Perry”Aquadest”,1999)
C. Fungsi = Sebagai pelarut umum dan pengisi kondensor

II.3.2 Natrium Klorida


A. Sifat fisika
1. Fase = Padat
2. Warna = Berwarna Putih
B. Sifat kimia
1. Rumus molekul = NaCl
2. Berat molekul = 58,45 gr/mol
3. Titik didih = 1412 oC
4. Densitas = 2,163 gr/ml
(Perry”Natrium Klorida”,1999)
C. Fungsi = Sebagai bahan yang ditambahkan untuk membuat perbedaan
titik didih antar komponen dalam campuran.

II.3.2 Kalsium Klorida


A. Sifat fisika
1. Fase = Padat
2. Warna = Berwarna Putih

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II


9
DESTILASI EKSTRAKTIF

B. Sifat kimia
5. Rumus molekul = CaCl2
6. Berat molekul = 110,95 gr/mol
7. Titik didih = 1600 oC
8. Densitas = 2,152 gr/ml
(Perry”Kalsium Klorida”,1999)
C. Fungsi = Sebagai bahan yang ditambahkan untuk membuat perbedaan
titik didih antar komponen dalam campuran.

II.3.4 Etanol
D. Sifat fisika
3. Fase = Cair
4. Warna = Tidak berwarna
E. Sifat kimia
5. Rumus molekul = C2H5OH
6. Berat molekul = 46,07 gr/mol
7. Titik didih = 78,4 oC
8. Densitas = 0,789 gr/ml
(Perry”Etanol”,1999)
F. Fungsi = Sebagai bahan yang akan dimurnikan

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II


10
DESTILASI EKSTRAKTIF

II.4 Hipotesa
Pada praktikum ini diharapkan mendapatkan etanol dengan kemurnian
tinggi menggunakan metode destilasi ekstraktif dengan factor-faktor yang
mempengaruhi adalah titik didih tiap komponen etanol-air. Dimana semakin
banyak selisih titik didih komponen etanol-air maka semakin tinggi konsentrasi
yang dihasilkan.

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II


11
DESTILASI EKSTRAKTIF

BAB III
PELAKSANAAN PRAKTIKUM

III.1 Bahan yang digunakan


1. Aquadest
2. Etanol
3. Natrium klorida
4. Kalsium klorida

III.2 Alat yang digunakan


1. Kondesnsor
2. Neraca analitik
3. Piknometer
4. Erlenmeyer
5. Selang
6. Heating mantel
7. Termometer
8. Labu leher tiga
9. Divider
III.3 GambarAlat

Termometer Piknometer Erlenmeyer Neraca Analitik

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II


12
DESTILASI EKSTRAKTIF

Labu Leher Tiga Kondensor Selang

Heating Mantel Divider

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II


13
DESTILASI EKSTRAKTIF

Air

Kondensor
Air

Thermometer

divider

Distilat

Packed Column

Thermometer

Labu leher 3

Residu

Heating mantel

Gambar III.1 Distilasi Ekstraktif

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II


14
DESTILASI EKSTRAKTIF

III.4 Prosedur

Membuat larutan etanol (20-40%) ditambah dengan garam sebagai


media, jenis garam yang digunakan yaitu NaCl atau CaCl2

Masukkan larutan etanil garam kedalam labu leher tiga

Pastikan air pendingin sudah mengalir kedalam kondensor

Atur jumlah (Volume) refluks

Panaskan larutan etanol garam pada suhu diatas titik didihnya

Lakukan pengamatan pada destilat mencapai 15 ml dan lakukan


pengamatan konsentrasi etanol. Lakukan pengamatan, pengukuran
dan analisa etanol selama 5 atau 6 kali

Membuat kurva kesetimbangan dan perhitungan jumplah plate

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II


15
DESTILASI EKSTRAKTIF

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

IV. 1 Perhitungan
Tabel IV.1 Perhitungan Fraksi Destilat (Xd) dan Fraksi Bottom (Xw)
Waktu ρ Destilat ρ Bottom Fraksi Fraksi T bottom T
(gr/mL) (gr/mL) Destilat (Xd) Bottom (Xw) (oC) uap(oC)
1 0.97416392 0.302946249
0,7750 0.8914 79 63
2 1.003388973 0.300849527
0,7677 0,8945 80 64
3 1.018289749 0.307132448
0,7638 0,8937 80 65
4 1.029076121 0.219468838
0,7608 0,9043 81 65
5 1.049279398 0.205355026
0,7551 0,9060 82 65
6 1.058623675 0.187465705
0,7523 0,9081 84 64
7 1.072280509 0.052556049
0,7481 0,9234 85 64
8 1.072533261 0.190714495
0,7480 0,9077 87 64
9 1.076016612 -0.19848125
0,7469 0,9496 88 64
10 1.085180723 -0.32518896
0,7439 0,9620 90 63
Berdasarkan data percobaan setelah dilakukan perhitungan sebanyak 10
kali, didapatkan bahwa destilasi pada kolom destilasi tersebut sebagian besar
densitas semakin menurun dengan seiring dengan lama waktu proses saat destilasi,
dimana destilasi pada percobaan terakhir didapatkan sebesar 0,74394 gr/mL. Pada
data diatas dapat dilihat bahwa semakin turun nilai destilat yang dihasilkan.
Sedangkan pada densitas bottom (kolom bagian bawah) dapat diperoleh bahwa
sebagian besar densitas semakin naik dengan seiring dengan lama waktu proses
destilasi, dimana destilasi pada percobaan terakhir didapatkan sebesar 0,96201
gr/mL. Namun pada data tersebut terdapat beberapa data yang didapatkan
mengalami penurunan yaitu terdapat pada data waktu ke-6 dan ke-7 yaitu dari
0,90815 gr/mL menjadi 0,92343 gr/mL. Sehingga dari data-data tersebut yang naik
turun ini dikarenakan tidak dilakukannya kalibrasi pada alat ukur seperti pada alat

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II


16
DESTILASI EKSTRAKTIF

thermometer dan temperatur ruangan yang tidak konstan, dapat mengakibatkan


perubahan data yang tidak valid sehingga dapat mempengaruhi perhitungan
selanjutnya. Pada data perhitungan fraksi destilat, diperoleh sebagian besar data
fraksi mengalami penurunan dimana fraksi akhir pada kolom destilasi diperoleh
sebesar 0,96201 gr/mL. Hal ini menunjukkan bahwa etanol yang diperoleh sebagai
destilat memiliki konsentrasi sebesar 96,02%, hasil kemurniannya kurang karena
kemurnian etanol yang sebenarnya yaitu 96%. Untuk fraksi bottom, selama
percobaan diperoleh sebagian besar data fraksi mengalami kenaikan dimana fraksi
akhir pada kolom bawah diperoleh sebesar 1,0851807 gr/mL.
IV. 2 Grafik

Grafik IV.2.1 Kalibrasi Densitas Etanol


Berdasarkan hasil dari perhitungan pada data kalibrasi, diperoleh data
fraksi etanol (Xetanol) dan densitas (𝜌) etanol. Dari data tersebut diplot dimana
densitas etanol sebagai sumbu x dan fraksi etanol sebagai sumbu y. Dapat dilihat
pada kurva kalibrasi diatas tidak melengkung secara sempurna dan pada grafik
didapatkan persamaan yaitu y = -17,86x2 + 23,56x - 6,560 yang diperoleh dari
regresi polynomial orde 2. Dimana diperoleh koefisien determinasi (R) diperoleh
sebesar 0,946 ≈ 1 sehingga dapat disimpulkan bahwa persamaan tersebut dapat
digunakan untuk menentukan data berikutnya

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II


17
DESTILASI EKSTRAKTIF

Grafik IV.2.2 Kurva Kesetimbangan Etanol-Air(Percobaan)


Berdasarkan data fraksi destilat dan fraksi bottom yang diperoleh pada
saat percobaan. Dari data tersebut kemudian data tersebut diplot dimana untuk
fraksi bottom sebagai sumbu x dan fraksi destilat sebagai sumbu y, sehingga
didapatkan kurva kesetimbangan etanol-air seperti diatas. Berdasarkan literatur
yang ada, untuk kurva kesetimbangan etanol-air dapat dilihan pada grafik dibawah
ini :

Grafik IV.2.3 Kurva Kesetimbangan Etanol-Air(Literatur)

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II


18
DESTILASI EKSTRAKTIF

Sehingga dapat dilihat pada grafik IV.2.3 kurva kesetimbangan etanol-


air diatas memiliki titik azeotrop, dimana yang seharusnya pada percobaan destilasi
ekstraktif ini memiliki tujuan yaitu untuk membuka titik azeotrop pada kurva
kesetimbangan etanol-air menjadi terbuka. Sehingga dari hal tersebut dapat
diperoleh etanol sebagai destilat yang memiliki kemurnian yang tinggi. Sedangkan
pada kurva kesetimbangan etanol-air yang diperoleh pada percobaan tidak dapat
menunjukkan titik azeotrop yang terbuka sehingga tidak dapat dilakukan tahap
penentuan jumlah plate yang dibutuhkan. Perbedaan dari data yang diperoleh pada
percobaan dengan teori yang ada dipengaruhi oleh beberapa faktor yaitu perubahan
temperatur, dimana temperatur yang tidak dijaga selama proses destilasi akan
mempengaruhi ratio refluks yang tinggi saat proses pemisahan secara spesifik. Dan
juga pada temperatur pelarut yang meningkat menyebabkan air dapat menguap dan
destilat yang dihasilkan tidak murni. Selain itu kemurnian garam yang digunakan
pada proses destilasi juga akan mempengaruhi hasil etanol yang diperoleh, dimana
pada penambahan garam tersebut pada proses destilasi dapat mempengaruhi
relative volatility, karena dapat dikatakan bahwa garam memiliki efek dehidrasi
yang dapat membuat merubah komposisi fase uap dan fase liquid dari etanol.
Dengan adanya komponen lain dalam garam yang digunakan pada saat proses akan
mempengaruhi koefisien aktivitas baik pelarut maupun destilat. Garam yang
digunakan dalam percobaan ini adalah NaCl yang tidak teknis (>99%) dimana
artinya dalam garam tersebut masih terdapat komponen lain didalamnya seperti
iodium dan lainnya sehingga dapat mempengaruhi hasil konsentrasi destilat.

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II


19
DESTILASI EKSTRAKTIF

BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
V.1 Kesimpulan
Pada percobaan destilasi ekstraktif yang telah kelompok kami lakukan, dapat
disimpulkan bahwa:
1. Pada percobaan yang telah dilakukan diperoleh data kalibrasi yang
menghasilkan densitas etanol (𝜌) mengalami penurunan, dimana pada
percobaan terakhir didapatkan densitas etanol sebesar 0,7439 gr/mL.
2. Pada percobaan yang telah dilakukan didapatkan data densitas destilat (𝜌)
yang mengalami penurunan, dimana pada data terakhir diperoleh densitas
sebesar 0,7439 gr/mL dan densitas bottom (𝜌) mengalami kenaikan, dimana
pada data terakhir diperoleh densitas sebesar 0.6920 gr/mL.
3. Faktor-faktor yang mempengaruhi proses detilasi ekstraktif adalah
temperatur, kalibrasi, konsentrasi pelarut(garam).
V.2 Saran
1. Sebaiknya praktikan dapat menjaga temperatur pada saat proses destilasi
ekstraktif sehingga tidak melewati temperatur titik didih air, yang akan
mempengaruhi konsentrasi destilat.
2. Sebaiknya praktikan dapat melakukan perhitungan dan penimbangan bahan
dengan benar dan akurat, sehingga hasil yang diperoleh tidak ada kesalahan.
3. Sebaiknya dilakukan kalibrasi pada indikator atau alat ukur seperti
thermometer supaya temperatur yang dibaca akurat dan data perhitungan
yang didapatkan valid.

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II


20
DESTILASI EKSTRAKTIF

DAFTAR PUSTAKA
Adani,S.2017 “Pengaruh Suhu Dan Waktu Operasi Pada Proses Destilasi Untuk
Pengolahan Aquadest Difakultas Universitas Mulawarman” Jurnal
chemical. Vol 1. No 32.
Jos.2004 “Ekstraksi Minyak Nilam Dengan Pelarut N-Heksana” Jurnal teknik
kimia. Vol.8.No 94-95.
Kurniawan,A.2008 “Ekstraksi Minyak Kulit Jeruk Dengan Metode Destilasi
Pengepresan Dan Leaching” Jurnal teknik kimia. Vol 7.No 16.
Mukhriani.2014 “Ekstraksi Pemisahan Senyawa Dan Identifikasi Senyawa Aktif”
Jurnal kesehatan. Vol 7.No 362-363.
Pecsok,R.L. 1968 “Modern Methode’s Of Chemical Analytis” Canada,United
States Of Amerika.
Perry,R.H.1999 “Perry’s Chemical Engineering Handbook 7th Edition” Konsas :
McGraw Hill.
Wibowo,A.2018 “Simulasi Chemcad:Studi Kasus Destilasi Ekstraktif Pada
Campuran Terner N-Propil Asetat” Jurnal teknik kimia dan lingkungan. Vol
2.No 76.
Winarso,R.2018 “Rancang Bangun Menara Refluks Pada Destilasi Bioetanol
Kapasitas 5 Liter/Jam Berskala Umum” Jurnal crankshaft. Vol 1.No 39.

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II


21
DESTILASI EKSTRAKTIF

LAMPIRAN 1
I. Tabel Pengamatan
Berat piknometer kosong : 11,6315 gr
BM etanol : 46.06844 gr/mol
BM air : 18,02 gr/mol
Berat pikno + aquadest : 21,0463 gr/mL
ρ air : 0.966 gr/mL
Tabel 1 Kalibrasi Campuran Etanol-Air

Volume Volume X etanol Berat Pikno Isi ρ etanol X etanol


Air (mL) Etanol (mL) (V/V) (gr) (gr/mL) (mol/mol)
10 0 0 25,98 0,921 0,00000
9 1 0,1 25,84 0,907 0,02598
8 2 0,2 25,7 0,894 0,05380
7 3 0,3 25,56 0,88 0,08374
6 4 0,4 25,42 0,865 0,11616
5 5 0,5 25,28 0,849 0,15155
4 6 0,6 25,14 0,873 0,19807
3 7 0,7 25 0,823 0,23603
2 8 0,8 24,86 0,822 0,29015
1 9 0,9 24,72 0,785 0,34307
0 10 1 24,58 0,775 0,41402

Tabel 2 Pengamatan Densitas Destilat dan Bottom


ρ distilat ρ bottom T bottom T uap
Waktu (gr/mL) (gr/mL) (oC) (oC)
1 0,77506 0,89425 79 63
2 0,76774 0,89451 80 64
3 0,76381 0,89373 80 65
4 0,76087 0,90438 81 65
5 0,75512 0,90605 82 65
6 0,75234 0,90815 84 64
7 0,74812 0,92343 85 64
8 0,74804 0,90777 87 64
9 0,74693 0,94966 88 64
10 0,74394 0,96201 90 63

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II


22
DESTILASI EKSTRAKTIF

II. Perhitungan
1. Pembuatan larutan 70% etanol 300 ml
96% 𝑥 𝑣1 = 70% 𝑥 𝑣2
70% 𝑥 300 𝑚𝑙
𝑣1 =
96%
𝑣1 = 218,75 𝑚𝑙
Jadi, untuk membuat larutan 70% etanol 300 ml, diambil etanol 96%
sebanyak 218,75 ml. Kemudian diencerkan dengan labu ukur sampai 300
mlFraksi volume etanol
𝑉 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
𝑋 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =
𝑉 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛
1 𝑚𝑙
=
10 𝑚𝑙
= 0,1
2. Densitas
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜 𝑖𝑠𝑖 − 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜 𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔
𝜌=
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜
20,3689 − 11,6315 𝑔𝑟
𝜌=
10 𝑚𝑙
𝑔𝑟
𝜌 = 0,8737
𝑚𝑙
3. Fraksi volume etanol
𝑉 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
𝑋 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =
𝑉 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛
1 𝑚𝑙
=
10 𝑚𝑙
= 0,1
4. Fraksi mol etanol
%𝑒𝑡 ×𝑉𝑒𝑡 ×𝜌𝑒𝑡
𝐵𝑀 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
𝑋 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = %𝑒𝑡 ×𝑉𝑒𝑡 ×𝜌𝑒𝑡 (1−%𝑒𝑡) ×𝑉𝑒𝑡 ×𝜌𝑎𝑖𝑟 𝑉𝑎𝑖𝑟 ×𝑥𝜌𝑎𝑖𝑟
+ +
𝐵𝑀 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝐵𝑀 𝑎𝑖𝑟 𝐵𝑀 𝑎𝑖𝑟
0,7×6×0,8737
46,06844
= 0,7×6×0,8737 (1−0,7)×6×1 4×1
( )+ + 18,02
46,06844 18,02

= 0,1483
PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II
23
DESTILASI EKSTRAKTIF

LAMPIRAN 2

Gambar 1 Proses Pembuatan Larutan (garam,etanol,air)

Gambar 2 Proses Destilasi Ekstraktif

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II


24
DESTILASI EKSTRAKTIF

Gambar 3 Proses Penimbangan Pikno Kosong

Gambar 4 Proses Penimbangan dengan volume air 10ml dan volume etanol 0ml

Gambar 5 Proses Penimbangan dengan volume air 0ml dan volume etanol 10ml

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II


25
DESTILASI EKSTRAKTIF

Gambar 6 Proses Penimbangan Pikno Isi Destilat

Gambar 7 Proses Penimbangan Pikno Isi Bottom

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II


26

Anda mungkin juga menyukai