1F Ekstraksi

LAPORAN
PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA
EKSTRAKSI CAIR-CAIR
Nama : Agnes Dea P., Adestya Sari R., Hasna Nadila P
NIM : D500180133, D500180136, D500180138
Kelompok/Kelas : 1F/C
Hari/Tgl Percobaan : Sabtu/28 November 2020
Asisten : Rilo Ashari
Dosen : Alimatun Nashira, S.T., M.Eng.Sc.
LABORATORIUM TEKNIK KIMIA
PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH SURAKARTA
2020
DAFTAR ISI
I. TUJUAN PERCOBAAN . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
II. TINJAUAN PUSTAKA
A. Pengertian Ekstraksi. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .1
B. Faktor-Faktor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
C. Syarat-Syarat Pelarut. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
D. Metode Estraksi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
E. Ekstraksi Cair-Cair . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .5
III. ALAT DAN BAHAN
A. Alat . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .7
B. Bahan . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .8
C. Gambar Alat . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
IV. CARA KERJA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .11
V. HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Percobaan . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
B. Pembahasan . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
VI. KESIMPULAN . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .16
DAFTAR PUSTAKA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .17
VII. LAMPIRAN
A. Data Percobaan . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
B. Perhitungan . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
C. Analisis Galat . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .30
1
I. TUJUAN PERCOBAAN
1. Menentukan komposisi larutan keluar tiap-tiap stage dalam suatu
rangkaian ekstraksi.
2. Menentukan persen recovery dari suatu rangkaian ekstraksi.
3. Menentukan overall stage efficiency dari suatu rangkaian ekstraksi
dengan metode ekstraksi crosscurrent.
II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Pengertian ekstraksi
Ekstraksi adalah pemisahan berdasarkan sifat kelarutan suatu
senyawa dalam suatu pelarut melalui perpindahan atau transfer zat dari
suatu fasa ke fasa yang lainnya. peristiwa larutnya senyawa terjadi
karena adanya gaya tarik antar molekul pelarut dengan molekul zat
terlarut, senyawa polar larut dalam pelarut polar dan senyawa nonpolar
laut dalam pelarut nonpolar. Antoisianin adalah molekul yang bersifat
polar sehingga lebih laru dalam pelarut polardaripada dalam pelarut
non-polar (Amperawati dkk, 2019).
Ekstraksi adalah proses pemisahan komponen dari bahan padat atau
cair dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus mampu
mengekstraksi zat yang diinginkan tanpa melarutkan bahan lain
(Anggista dkk, 2019).
Ekstraksi diartikan sebagai proses mengeluarkan suatu zat atau
beberapa zat dai zat lain. Proses ini sangat penting dalam berbagai hal
teknis aplikasi, misalnya bioteknologi, industry farmasi dan makanan
seta perlindungan lingkungan. Ekstraksi merupakan proses pemisahan
yang memiliki keunggulan rendah konsumsi energi (Bhokare P dkk,
2018).
1
2
B. Faktor – Faktor
Faktor – faktor yang mempengaruhi ekstraksi adalah suhu operasi,
kecepatan pengadukan, ukuran, bentuk dan kondisi partikel padat,
jenis, dan jumlah pelarut. Peristiwa fisik yang terjadi dalam proses
ekstraksi adalah perpindahan massa. Transfer massa ini terjadi karena
perbedaan konsentrasi dari konsentrasi tinggi ke konsentrasi yang lebih
rendah. Semakin besar perbedaan konsentrasi semakin cepat
perpindahan massa terjadi dan pencapaian keseimbangan (Anggista
dkk, 2019).
C. Syarat – syarat pelarut

Pemilihan suatu pelarut umumnya dibedakan dengan beberapa
syarat sebagai berikut (Khopkar,1990) :
1. Selektivitas
Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan
komponen – komponen lain dari bahan ekstraksi.
2. Kerapatan
Pada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan
secara kimia, komponen bahan ekstraksi tersebut.
3. Kelarutan
Pelarut sebisa mungkin memiliki kemampuan melarutkan
ekstrak yang besar.
4. Reaktivitas
Pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan kimia pada
komponen – komponennya. Tetapi dalam satu hal tertentu
diperlukan adanya reaksi kimia untuk mendapatkan selektivitas
yang tinggi.
5. Titik didih
Ekstrak dan pelarut biasanya harus dipisahkan dengan cara
penguapan.
3
6. Kriteria yang lain :

a. Murah
b. Tersedia dalam jumlah besar
c. Tidak mudah terbakar
d. Memiliki viskositas rendah
e. Tidak beracun dan tidak korosif
f. Stabil secara kimia dan termis.
D. Metode Ekstraksi
Berikut ini merupakan metode – metode ekstraksi (Silva dkk,
2017) :
1. Maserasi
Seluruh bahan bubuk dibiarkan bersentuhan dengan pelarut yang
berada dalam penutup wadah untuk jangka waktu tertentu dengan
agitasi yang sering. Di akhir proses, filepelarut dikeringkan dan
miscella yang tersisa dihilangkan dari bahan tanaman melalui
menekan atau sentrifugasi. Maserasi bukanlah teknik lanjutan
karena bahan aktif tidak dapat sepenuhnya diekstraksi.
2. Perkolasi
Perkolator yang memiliki bejana sempit berbentuk kerucut
terbuka di kedua ujungnya digunakan untuk ini teknik. Bahan
tanaman dibasahi dengan pelarut dan dibiarkan ditempatkan di
ruang perkolasi. Kemudian bahan tanaman dibilas dengan pelarut
beberapa kali sampai bahan aktif diekstraksi. Pelarut dapat
digunakan sampai titik jenuhnya.
3. Ekstraksi Soxhlet
Metode ini digunakan secara luas bila senyawa yang diinginkan
memiliki kelarutan terbatas dalampelarut dan kotoran tertentu
kurang larut dalam pelarut. Kirim masukan histori disimpan beri
kontribusi. Sampel yang ditumbuk halus ditempatkan dalam
kantong berpori atau “Bidal” yang terbuat dari kertas saring atau
4
selulosa. Itu pelarut dimana senyawa yang diinginkan akan

diekstraksi disimpan di labu alas bulat.
4. Ekstraksi fluida superkritis
Gas superkritis seperti karbon dioksida, nitrogen, metana,etana,
etilen, dinitrogen oksida, sulfur dioksida, propana, propilen,
amonia dan belerang heksafluorida digunakan untuk ekstrak bahan
aktif. Bahan tanaman disimpan di kapal yang diisi dengan gas
dalam kondisi terkendali seperti suhu dan tekanan. Bahan aktifnya
yang terlarut dalam gas terpisah saat temperatur keduanya dan
tekanan lebih rendah. Faktor penting ini teknik adalah transfer
massa zat terlarut di superkritis pelarut. Umumnya suhu dan
tekanan memiliki yang terbesar mempengaruhi. Namun efek
tekanannya lebih langsung. Saat tekanan meningkat, kepadatan
yang lebih tinggi dicapai oleh cairan superkritis. Dengan demikian
kerapatan medium meningkat dan kelarutan zat terlarut akan
meningkat. Untuk mendapatkan hasil yang lebih tinggi, proses
tersebut harus dioptimalkan. Menggunakan metodologi permukaan
respons parameter optimal dapat ditemukan.
5. Ekstraksi dengan bantuan gelombang mikro
Dalam metode ini energi gelombang mikro memfasilitasi
pemisahan bahan aktif dari bahan tanaman menjadi pelarut.
Gelombang mikro memiliki medan listrik dan magnet tegak lurus
satu sama lain. Bidang listrik menghasilkan panas melalui rotasi
dipolar dan konduksi ionik. Setinggi konstanta dielektrik pelarut,
pemanasan yang dihasilkan cepat. Berbeda dengan metode klasik,
ekstraksi dengan bantuan gelombang mikro memanaskan seluruh
sampel secara bersamaan. Selama ekstraksi, panas mengganggu
ikatan hidrogen yang lemah karena rotasi dipole molekul dan
migrasi ion terlarut meningkatkan penetrasi pelarut ke dalam
sampel atau matriks.
5
6. Ekstraksi dengan bantuan ultrasonografi

Ini adalah teknik lanjutan yang memiliki kemampuan
mengekstraksi sejumlah besar senyawa bioaktif di dalamnya waktu
ekstraksi yang lebih singkat. Keuntungan utama dari teknik
iniadalah meningkatnya penetrasi pelarut ke dalam matriks
karenauntuk gangguan dinding sel yang dihasilkan oleh kavitasi
akustik. Dan juga ini mencapai suhu rendah dan karenanya
demikian lebih cocok untuk ekstraksi senyawa yang tidak stabil
secara termal.
7. Ekstraksi pelarut yang dipercepat
Dalam teknik ekstraksi pelarut yang dipercepat, pelarut
digunakan pada suhu dan tekanan tinggi untuk menjaga pelarut
tetap masuk bentuk cair selama proses ekstraksi. Karena
ditinggikan suhu kapasitas pelarut untuk melarutkan analit
meningkat dan dengan demikian laju difusi meningkat.
Selanjutnya, suhu yang lebih tinggi mengurangi viskositas dan
pelarut dapat dengan mudah menembus pori-pori matriks. Itu
pelarut bertekanan memungkinkan kontak yang lebih dekat dengan
analit dan pelarut. Namun, metode ini menggunakan lebih sedikit
waktu dan jumlah pelarut yang lebih sedikit untuk ekstraksi bahan
aktif. Kelebihan dari metode ini adalah ekstraksi sampel ukuran 1-
100g dalam hitungan menit, pengurangan pelarut yang dramatis
dan lebar berbagai aplikasi dan penanganan asam dan basa matriks.
E. Ekstraksi Cair – Cair

Ekstraksi cair-cair adalah pemisahan solute dai solvent cair.
Campuran diluent dan solvent bersifat heterogen dan jika dipisahkan
dua fase yaitu diluen (rafinat) dan fase solvent (ekstrak). Pada ekstraksi
cair-cair, satu komponen bahkan lebih dipisahkan dengan bantuan
pelarut (Fessenden dan Fessenden, 1982).
6
Pemilihan sistem pemisahan dan pemurnian tergantung pada

perbedaan sifat fisik dan sifat kimia dari masing – masing komponen
yang ingin dipisahkan. Perbedaan yang dapat digunakan yaitu
perbedaan fasa, ukuran partikel, muatan listrik statis, tekanan uap, titik
didih dan titik beku. Sementara untuk sifat kimia yaitu perbedaan
kelarutan dan kereaktifan (Biyantoro dkk, 2010).
7
III. ALAT DAN BAHAN

A. Alat
Berikut merupakan alat yang digunakan pada percobaan ekstraksi
cair-cair.
Tabel 1. Alat yang digunakan pada percobaan ekstraksi cair-cair.
No Nama Alat Ukuran (mL) Jumlah

1 Botol timbang - 1
2 Buret 50 1
3 Corong kaca - 1
4 Corong pemisah 250 1
5 Erlenmeyer 250 3
6 Gelas beker 100;250 2;1
7 Gelas ukur 10;25;50 1;1;1
8 Kaca arloji - 1
9 Karet hisap - 1
10 Labu ukur 100;250 1;1
11 Neraca analitik - 1
12 Pengaduk kaca - 1
13 Piknometer 10 1
14 Pipet tetes - 1
15 Pipet ukur 25 1
16 Pipet volume 10 1
17 Statif - 2
7
8
B. Bahan
Berikut merupakan bahan yang digunakan dalam percobaan
ekstraksi cair-cair.
Tabel 2. Bahan yang digunakan pada percobaan ektraksi cair-cair.
Massa Volume Densitas Kadar

No Nama Bahan
(gr) (mL) (gr/mL) (%)
1 Asam asetat 20,982 20 1,0491 -
2 Asam oksalat 5,6984 100 - 99,5
3 Aquades - secukupnya 0,9956 -
4 Diisopropil eter 68,112 80 0,8514 -
5 Indikator PP - 74 tetes - -
6 NaOH 14,1414 250 - 99
9
C. Gambar Alat
Berikut ini merupakan gambar alat yang digunakann pada percobaan
ektraksi cair-cair.
cair
Keterangan :
1. Corong pemisah
2. Gelas beker
3. Klaim
4. Kran
5. Statif
Gambar 1. Rangkaian alat ekstraksi.

10
Keterangan :
1. Buret
2. Erlenmeyer
3. Klaim
4. Kran
5. Statif
Gambar 2. Rangkaian alat titrasi.

11
IV. CARA KERJA

Berikut ini merupakan cara kerja dari praktikum ekstraksi cair-cair.
1. Standarisasi larutan NaOH 1,4 N dengan larutan Asam Oksalat 0,9 N
Ditimbang 14,1414 gram NaOH menggunakan botol timbang dan
dilarutkan dengan aquades di dalam gelas beker kemudian dimasukan
kedalam labu ukur 250 ml dan ditambah aquades sampai tanda batas
lalu dikocok hingga homogen. Ditimbang 5,6984 gram asam oksalat
dan dilarutkan dengan aquades, lalu dimasukan kedalam labu ukur 100
ml dan ditambah aquades sampai tanda batas lalu dikocok hingga
homogen. Diambil larutan asam oksalat 10 ml dimasukan kedalam
Erlenmeyer lalu ditambah 2 tetes indikator pp dan laruan NaOH
dimasukan kedalam buret 50 ml lalu dititrasi sampai terjadi perubahan
warna bening menjadi merah muda dicatat volume dan diulangi
sebanyak 2 kali.
2. Ekstraksi
Pada proses ekstraksi larutan umpan terdiri dari 5 stage. Pada stage
ke-1 diambil 20 ml asam asetat dan 80 ml diisopropil eter serta 35 ml
aquades lalu dimasukan kedalam corong pemisah dan dikocok selama
5 menit secara konstan, sesekali corong dibuka untuk mengeluarkan
udara karena jika udara tidak dikeluarkan akan meningkatkan tekanan
uap didalam corong pemisah sehingga akan berpengaruh pada proses
kontak antar larutan dan proses pemisahan, kemudian larutan
didiamkan selama 10 menit dan terbentuk dua larutan yang terpisah
oleh layer yaitu pada lapisan atas terbentuk rafinat dan lapisan bawah
yaitu ekstrak yang diletakan di statif lalu ekstrak yang terbentuk
ditampung di gelas beker diambil 10 ml ekstrak diukur volumenya
menggunakan gelas ukur kemudian dimasukan kedalam Erlenmeyer
dan ditambah 10 tetes indikator pp setelah itu dititrasi menggunakan
NaOH sampai terjadi perubahan warna dari bening menjadi keunguan
lalu dicatat perubahan volume dan diulangi sebanyak 2 kali. Rafinat
yang tersisa ditambah 35 ml aquades dan dikocok secara konstan
11
12
selama 5 menit setelah itu didiamkan selama 10 menit dan diletakan di

statif, ekstrak yang terbentuk diambil dan diukur volumenya kemudian
10 ml ekstrak dimasukan kedalam Erlenmeyer dan ditambah 10 tetes
indikator pp lalu dititrasi sampai terjadi perubahan warna dari bening
ke keunguan. Dicatat perubahan volume dan ulangi sebanyak 2 kali.
Proses ekstraksi dilakukan sampai stage 5 mulai dari stage 3 dilakukan
penambahan indikator pp pada Erlenmeyer sebanyak 5 tetes setelah
stage 5 diambil rafinat yang terdapat di corong pemisah kemudian
diukur volumenya menggunakan gelas ukur.
3. Mengukur rapat massa rafinat
Ditimbang piknometer kosong di neraca analitik dicatat beratnya.
Setelah itu rafinat pada stage terakhir diambil dan diukur volumenya
menggunakan gelas ukur. Lalu diambil rafinat yang telah diukur
volumenya dan dimasukan kedalam piknometer 10 ml kemudian
ditimbang menggunakan neraca analitik dan dicatat beratnya.
13
V. HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Percobaan
Berikut adalah hasil percobaan dari praktikum ekstraksi cair-cair :
1. Data Percobaan
Volume aquades setiap stage : 30 mL
Volume asam asetat : 20 mL
Volume eter : 80 mL
Volume rafinat akhir : 57 mL
2. Standarisasi NaOH dengan Asam Oksalat

Tabel 3. Data standarisasi NaOH 1,4 N dengan asam oksalat 0,9 N.
Volume titrasi
Volume rata-rata
No Larutan (mL)
(mL)
I II
1 Asam Oksalat 10 10 10
2 NaOH 9 8,9 8,95
3. Titrasi Ekstraksi dengan Larutan NaOH

Tabel 4. Data titrasi ekstraksi dengan larutan NaOH.
Volume NaOH Volume

Volume
No Stage (mL) rata-rata
Ekstrak (mL)
I II (mL)
1 1 47 32,6 32,7 32,65
2 2 43 19,4 19,7 19,55
3 3 40 13,5 13,7 13,6
4 4 37 8,3 8,5 8,4
5 5 35 4,6 4,3 4,45
13
14
B. Pembahasan
Ekstraksi adalah proses pemisahan komponen dari bahan padat
atau cair dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus
mampu mengekstraksi zat yang diinginkan tanpa melarutkan bahan
lain. Pada percobaan yang telah dilakukan pelarut atau solvent yang
digunakan adalah aquades. Pemilihan aquades sebagai solvent karena
aquades merupakan pelarut universal atau bersifat netral, sehingga
tidak mempengaruhi hasil. Selain itu kelarutan asam asetat terhadap air
lebih besar daripada kelarutan eter dengan air. Sehingga hal itu
semakin mempermudah dalam pemisahan asam asetat dari campuran.
Konsep persen recovery merupakan perbandingan antara solute
yang terekstrak dengan jumlah solute dalam umpan. Sehingga dapat
diketahui berapa persen solute yang diperleh kembali setelah ekstraksi.
Dari percobaan ekstraksi yang telah dilakukan diperoleh hasil persen
recovery sebesar 97,93%.
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan proses ekstraksi akan
membentuk dua lapisan yang terpisah oleh layer. Pada lapisan atas
terbentuk rafinat yang terdiri dari eter dan sedikit asam asetat,
sedangkan pada lapisan bagian bawah merupakan ekstrak yang terdiri
dari aquades atau solvent dan asam asetat sebagai solute. Hal yang
paling penting dalam melakukan ekstraksi adalah menentukan
besarnya overall stage efficiency. Overall stage efficiency yaitu
perbandingan dari stage teoritis dengan stage sebenarnya. Perhitungan
ini digunakan untuk mengetahui koreksi pencapaian kesetimbangan
dalam pemisahan cairan. Berdasarkan perhitungan yang diperoleh nilai
overall stage efficiencysebesar 0,9282 dan stage teoritis sebesar 4,6411
yang artinya operasi ekstraksi dapat dilakukan 5 stage untuk mencapai
titik kesetimbangannya. Jumlah stage sebenarnya adalah 5, maka tidak
ada perbedaan antara stage teoritis dengan stage sebenarnya.
Kemudian untuk data massa rafinat akhir sebesar 37,4547 gram dan
dihasilkan solute yang terekstrak sebanyak 37,0205 gram. Komposisi
15
asam asetat yang terekstrak pada stage 1 sebanyak 3,2997 mol/L, stage
2 sebanyak 1,9758 mol/L, stage 3 sebanyak 1,3745 mol/L, stage 4
sebanyak 0,8489 mol/L, dan stage 5 sebanyak 0,4497 mol/L.
Dari hasil analisis diperoleh data bahwa volume ekstrak yang
diperoleh pada setiap stage mengalami penurunan. Hal ini bisa terjadi
karena pada proses pengocokan kurang sempurna atau tidak konstan
sehingga transfer massa asam asetat kurang maksimal dan pada saat
pengambilan ekstrak lumayan jauh dari layer.
Kendala atau sumber-sumber kesalahan pada percobaan ini yang
mungkin menyebabkan tidak keakuratan data antara lain :
1. Pengocokan yang tidak konstan serta pengadukan yang tidak
sempurna.
2. Pengambilan ekstrak yang terlalu jauh dari batas layer.
3. Tumpahnya larutan saat pengocokan karena corong pemisah yang
kurang rapat.
4. Ketelitian dalam membaca volume pada saat percobaan dilakukan.
16
VI. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan ekstraksi cair-cair yang telah dilakukan
diperoleh kesimpulan sebagai berikut :
1. Komposisi asam asetat dalam ekstrak pada setiap stage
- N A1 = 3,2997 mol/L
- N A2 = 1,9758 mol/L
- N A3 = 1,3745 mol/L
- N A4 = 0,8489 mol/L
- N A5 = 0,4497 mol/L
2. Prosen recovery diperoleh sebesar 97,9304 %.
3. Overall stage efficiency diperoleh sebesar 0,9282.
16
17
DAFTAR PUSTAKA
Amperawati, S., Hastuti, P., Pranoto, Y . dan Santoso, U., (2019). Efektifitas
Frekuensi Ekstraksi Serta Pengaruh Suhu Dan Cahaya Terhadap
Antosianin Dan Daya Antioksidan Ekstrak Keopak Rosella
(Hibiscus Sabdariffa L.). Jurnal aplikasi teknologi pangan, 8(1).
Anggista, G., Pangestu, I. T., Handayani, D., Yulianto, M. E., dan Kusuma, S.,
(2019). Penentuan Faktor Pengaruh Pada Ekstraksi Rimpang Jahe
Menggunakan Extractor Berpengaduk. GEMA TEKNOLOGI, 20(3).
Bhokare,P., Khadke, A., Kuchekar, G., and Kulkarni, S., (2018). Comparative
Study Of Different Extraction Technique And Phytochemicals
Screening Of Delonix Regia. Journal of pharmacognosy and
phytochemistry, 7(4), 133-138.
Biyantoro, Dwi dan A.W, Muhadi, (2010). Kaitan Pemisahan 2r.Hg Dengan
Proses Ekstraksi Cair – Cair. Pustek akselerator dan proses bahan.
Yogyakarta.
Fessenden, R.J. dan J.S Fessenden, (1982). Kimia Organik jilid 2. Erlangga.
Jakarta.
Khopkar, S.M., (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. U.I. Press. Jakarta.
Perry, P. H. and Green, D. W. (1999). Perry's Chemical Engineers Handbook 7 th

edition. Mc Graw Hill Book Company. Singapore.
17
18
18
Silva, G. O. D., Abeysundara, A. T., and Aponso, W. M. W., (2017). Extraction

Method, Qualitative And Quantitative Techniques For Screening Of
Phytochemicals From Plants. American Journal of essential oils and
natural product,5(2), 29-32.
19
Surakarta,7 Desember 2020

Asisten Pembimbing Praktikan
1. Agnes Dea Prahesti
2. Adestya Sari Ramadhan
3. Hasna Nadila Pralista
( Rilo Ashari)
Mengetahui,
Dosen Pembimbing
( Alimatun Nashira, S.T., M.Eng.Sc.)

20
VII. LAMPIRAN
A. Data Percobaan
Berikut merupakan data percobaan dari praktikum ekstraksi cair-
cair yang telah dilakukan
Tabel 5. Data Percobaan Praktikum Ektraksi Cair-Cair
Nilai Satuan Referensi

Data Umpan
V asam 20 mL
Massa jenis asam asetat 1,0491 mL (Perry dan Green, 1999)
Massa asam asetat 20,982 g
V eter 80 mL
Massa jenis eter 0,8514 g/mL (Perry dan Green, 1999)
Massa eter 68,112 g

Data Solvent
V air 30 mL
Massa jenis air 0,9956 g/ml (Perry dan Green, 1999)

Massa air 29,868 g
Data Standarisasi NaOH

Volume asam oksalat 10 mL
Mol asam oksalat 0,0452 mol
Volume NaOH titrasi 1 9 mL

Volume NaOH titrasi 2 8,9 mL
Volume NaOH rata-rata 8,95 mL
Konsentrasi NaOH hasil 1,0106 mol/L
perhitungan (M NaOH)
Data ekstraksi stage 1
Volume ekstrak stage 1 (V1) 47 mL
Volume ekstrak yang 10 mL
ditritasi(V titrat)
20
21
Konsentrasi asam asetat di 3,2997 mol/L
ekstrak 1 (N A1)

ditritasi(V titrat)

ekstrak 2 (N A2)
ditritasi(V titrat)

ekstrak 3 (N A3)

ditritasi(V titrat)

22

ekstrak 4 (N A4)

ditritasi(V titrat)
ekstrak 5 (N A5)
Volume rafinat akhir 57 mL
Massa rafinat akhir 37,4547 g
B. Perhitungan
1. Menentukan Massa Asam Oksalat 0,9 N dalam 100 mL
Diketahui : BM = 126 g/mol
Kadar = 99,5% = 0,995
Normalitas = 0,9 N
Valensi =2
Volume = 100 mL
Ditanya : Massa Asam Oksalat = . . .?
Jawab :
Massa = × ×
,
= × ×
,
= 5,6985 g
23
2. Menentukan Massa NaOH 1,4 N dalam 250 mL

Kadar = 99 % = 0,99
Normalitas = 1,4 N
Valensi =1
Volume = 250 mL
Ditanya : Massa NaOH = . . .?
Jawab :
Massa = × ×
,
= × ×
,
= 14,1414 g
3. Menentukan Massa Asam Asetat

Diketahui : Massa jenis = 1,0491 g/mL
Volume = 20 mL
Ditanya : Massa Asam Asetat = . . .?
Jawab :
Massa = Massa jenis × Volume
= 1,0491 g/mL× 20 mL
= 20,982 g
4. Menentukan Massa Diisopropil Eter

Volume = 80 mL
Ditanya : Massa Diisopropil Eter = . . .?
Jawab :
= 0,8514 g/mL× 20 mL
= 68,112 g
24
5. Menentukan Massa Air

Volume = 30 mL
Ditanya : Massa Air = . . .?
Jawab :
= 0,9956 g/mL× 20 mL
= 29,868 g
6. Menentukan Mol Asam Oksalat

Massa = 5,6985 g
Ditanya : Mol Asam Oksalat = . . .?
Jawab :
Mol =
,
=
/
= 0,0452 mol
7. Menentukan Konsetrasi Asam Oksalat

Diketahui : Mol = 0,0452 mol
Volume = 100 mL
Ditanya : Konsentrasi Asam Oksalat = . . .?
Jawab :
×
Konsentrasi =
, ×
=
= 0,4520 mol/L
25
8. Menentukan Konsentrasi NaOH

Diketahui : M asam oksalat = 0,4520 mol/L
V asam oksalat = 10 mL = 0,01 L
n asam oksalat =2
V NaOH = 8,95 mL = 0,00895 L
n NaOH =1
Ditanya: Konsentrasi NaOH = . . .?
Jawab :
× ×
M NaOH =
×
, / × , ×
=
, ×
= 1,0106 mol/L
9. Menentukan Komposisi Umpan (XF)

Diketahui : Massa asam asetat = 20,982 g
Massa eter = 68,112 g
Ditanya : XF = . . .?
Jawab :
XF =
,
=
,
= 0,3081
10. Menentukan Konsentrasi Asam Asetat dalam Ekstrak

Diketahui : V NaOH = 32,65 mL = 0,03265 L
M NaOH = 1,0106 mol/L
V titrat = 10 mL = 0,01 L
Ditanya : N A1 = . . .?
26
Jawab :
×
N A1 =
, × , /
=
,
= 3,2297 mol/L
Dengan menggunakan rumus yang sama dilakukan

perhitungan konsentrasi asam asetat pada tiap stage diperoleh
sebagai berikut :
Tabel 6. Hasil Perhitungan Konsentrasi Asam Asetat pada Tiap
Stage
No Stage V NaOH (L) N A (mol/L)

1 1 0,03265 3,2997
2 2 0,01955 1,9758
3 3 0,0136 1,3745
4 4 0,0084 0,8489
5 5 0,00445 0,4497
11. Menentukan Jumlah Solute yang Terekstraksi

Diketahui : V1 = 0,047 L
V2 = 0,043 L
V3 = 0,040 L
V4 = 0,037 L
V5 = 0,035 L
N A1 = 3,2997 mol/L
N A2 = 1,9758 mol/L
N A3 = 1,3745 mol/L
N A4 = 0,8489 mol/L
N A5 = 0,4497 mol/L
Ditanya : Jumlah solute terekstrak = . . .?
27
Jawab :
Mol solute terekstrak = (V1× N A1) + (V2× N A2) +
(V3× N A3) + (V4× N A4) +
(V5× N A5)
= (0,047×3,2997)+(0,043×1,9758)+
(0,040×1,3745)+(0,037×0,8489)+
(0,035×0,4497)
= 0,3422 mol
Massa solute terekstrak = (Mol solute terekstrak × BM

asam asetat)
= (0,3422 mol × 60,05 g/mol)
= 20,5478 g
12. Menentukan Prosen Recovery

Diketahui : Massa solute terkestrak = 20,5478 g
Massa asam asetat di umpan = 20,982 g
Ditanya : Prosen Recovery = . . .?
Jawab :
Prosen Recovery =
,
=
,
= 0,979304
= 97,9304 %
13. Menentukan Massa Rafinat Akhir

Diketahui : Massa rafinat dalam 10 mL = 6,571 g
Volume rafinat = 57 mL
Ditanya : Massa rafinat akhir = . . .?
28
Jawab :
Massa jenis rafinat =
,
=
= 0,6571 g/mL
Massa rafinat akhir = Massa jenis rafinat × Volume

rafinat
= 0,6571 g/mL× 57 mL
= 37,4547 g
14. Menentukan Komposisi Rafinat Akhir (XR)

Diketahui : Massa asam asetat di umpan = 20,982 g
Massa solute terekstrak = 20,5478 g
Massa rafinat akhir = 37,4547 g
Ditanya : (XR) = . . .?
Jawab :
Massa solute di rafinat = Massa asam asetat di umpan-
Massa solute terekstrak
= 20,982 g – 20,5478 g
= 0,4342 g
Massa feed solvent di rafinat = Massa rafinat akhir –

Massa solute di rafinat
= 37,4547 g – 0,4342 g
= 37,0205 g
XR =
,
=
,
= 0,0117
29
15. Menentukan Stage Teoritis dengan Persamaan

Diketahui : XF = 0,3081
XR = 0,0117
S’ = 29,868
F’ = 68,112
K’ = = ,
= 2,331
Ditanya : N = . . .?
Jawab :
( )
N=
( )
,
( , )
= , × ,
( ,
)
= 4,6411
16. Menentukan Overall Stage Efficiency

Diketahui : Stage teoritis = 4,6411
Stage sebenarnya = 5
Ditanya : Overall Stage Efficiency = . . .?
Jawab :
Overall Stage Efficiency =
,
=
= 0,9282
30
C. Analisis Galat
1. Standarisasi NaOH 1,14 N dengan Asam Oksalat 0,9 N
V1 NaOH = 9 mL
V2 NaOH = 8,9 mL
,
V rata-rata = = 8,95
a. Galat Acak
ΣA= [( 1 − − ) +( 2− − ) ]
= [(9 − 8,95) + (8,9 − 8,95) ]
= 0,05
b. Galat Sistematis
ΣS = ½ × 0,05
= 0,005
c. Galat Gabungan
ΣG = (ΣA) + (ΣS)
= (0,05) + (0,005)
= 0,0502
2. Stage 1
V1 NaOH = 32,6 mL
V2 NaOH = 32,7 mL
, ,
31
a. Galat Acak
ΣA= [( 1 − − ) +( 2− − ) ]
= [(32,6 − 32,65) + (32,7 − 32,65) ]
= 0,05
b. Galat Sistematis
ΣS = ½ × 0,05
= 0,005
c. Galat Gabungan
ΣG = (ΣA) + (ΣS)
= (0,05) + (0,005)
= 0,0502
3. Stage 2
V1 NaOH = 19,4 mL
V2 NaOH = 19,7 mL
, ,
a. Galat Acak
ΣA= [( 1 − − ) +( 2− − ) ]
= [(19,4 − 19,55) + (19,7 − 19,55) ]
= 0,15
b. Galat Sistematis
ΣS = ½ × 0,05
= 0,005
32
c. Galat Gabungan
ΣG = (ΣA) + (ΣS)
= (0,15) + (0,005)
= 0,1501
4. Stage 3
V1 NaOH = 13,5 mL
V2 NaOH = 13,7 mL
, ,
a. Galat Acak
ΣA= [( 1 − − ) +( 2− − ) ]
= [(13,5 − 13,6) + (13,7 − 13,6) ]
= 0,1
b. Galat Sistematis
ΣS = ½ × 0,05
= 0,005
c. Galat Gabungan
ΣG = (ΣA) + (ΣS)
= (0,1) + (0,005)
= 0,1001
5. Stage 4
V1 NaOH = 8,3 mL
V2 NaOH = 8,5 mL
, ,
V rata-rata = = 8,4
33
a. Galat Acak
ΣA= [( 1 − − ) +( 2− − ) ]
= [(8,3 − 8,4) + (8,5 − 8,4) ]
= 0,1
d. Galat Sistematis
ΣS = ½ × 0,05
= 0,005
e. Galat Gabungan
ΣG = (ΣA) + (ΣS)
= (0,1) + (0,005)
= 0,1001
6. Stage 5
V1 NaOH = 4,6 mL
V2 NaOH = 4,3 mL
, ,
a. Galat Acak
ΣA= [( 1 − − ) +( 2− − ) ]
= [(4,6 − 4,45) + (4,3 − 4,45) ]
= 0,15
b. Galat Sistematis
ΣS = ½ × 0,05
= 0,005
34
c. Galat Gabungan
ΣG = (ΣA) + (ΣS)
= (0,15) + (0,005)
= 0,1501
American Journal of Essential Oils and Natural Products 2017; 5(2): 29-32
ISSN: 2321-9114
AJEONP 2017; 5(2): 29-32 Extraction methods, qualitative and quantitative
© 2017 AkiNik Publications
Received: 22-02-2017 techniques for screening of phytochemicals from plants
Accepted: 23-03-2017
Gusthinnadura Oshadie De Silva Gusthinnadura Oshadie De Silva, Achala Theekshana Abeysundara and
Department of Food Science and
Technology, Faculty of Applied
Malamige Minoli Weroshana Aponso
Sciences, University of Sri
Jayewardenepura, Sri Lanka Abstract
Phytochemicals are secondary metabolites which have different health benefits and with respect to plants,
Achala Theekshana Abeysundara they possess color, aroma and flavor. There are different extraction methods of phytochemicals which
Department of Food Science and have been used from the past and which are novel. Those novel techniques are very efficient and they
Technology, Faculty of Applied will enable to extract large yields from small amount of plant material. Further, there are some techniques
Sciences, University of Sri which can be used for both qualitative and quantitative measurements. Gas chromatography, liquid
Jayewardenepura, Sri Lanka
chromatography, high performance liquid chromatography and high performance thin layer
Malamige Minoli Weroshana
chromatographyare some advanced techniques which can be used for quantitative analysis of
Aponso phytochemicals. The aim of this study is to elaborate different extraction methods and different
Department of Food Science and qualitative and quantitative techniques for screening phytochemicals from plant materials.
Technology, Faculty of Applied
Sciences, University of Sri Keywords: Phytochemicals, qualitative, quantitative, analysis, chromatography
1. Introduction
Phytochemicals are naturally occurring substances found in plants which provides health
benefits. These are known as secondary metabolites and may often be created by modified
synthetic pathways from primary metabolite or share substrates of primary metabolite origin
[5]
. Alkaloids, flavonoids, tannins, phenolics, saponin, steroids, glycoside, terpenes and etc.
They protect plants from disease and contribute for plant’s color, aroma and flavor. Further,
they have a role in protection of human health when their dietary intake is significant. Dietary
phytochemicals are found in fruits, vegetables, legumes, whole grains, nuts, seeds, fungi, herbs
and spices [13]. They have antioxidant, anti-inflammatory, anti-cancer and anti-bacterial
properties [7]. The extraction procedures are vital important in analysis of phytochemicals.
There are some traditional extraction methods and novel extraction methods. Maceration,
percolation and soxhlet extraction methods are prominently used in phytochemical screening
studies. But there are some advanced methods such as supercritical fluid extraction (SFE),
microwave assisted (MAE), ultrasound-assisted extraction (UAE) and accelerated solvent
extraction [2, 12].
2. Extraction methods
2.1 Maceration
The whole powdered material is allowed to contact with the solvent which is in a stoppered
container for a particular time period with frequent agitation [13]. At the end of the process the
solvent is drained off and the remaining miscella is removed from the plant material through
pressing or centrifuging. Maceration is not an advanced technique since active ingredients
cannot be totally extracted [12].
2.2 Percolation
A percolator which has a narrow cone shaped vessel open at both ends is used for this
technique [7]. The plant material is moistened with the solvent and allowed to place in a
Correspondence: percolation chamber. Then the plant material is rinsed with the solvent for several times until
Gusthinnadura Oshadie De Silva the active ingredient is extracted. The solvent can be used until its point of saturation [12].
Department of Food Science and
Technology, Faculty of Applied 2.3 Soxhlet extraction
Sciences, University of Sri This method is widely used when the desired compound has a limited solubility in the
particular solvent and impurities are less soluble in the solvent.
~ 29 ~

American Journal of Essential Oils and Natural Products

The finely ground sample is placed ina porous bag or 3. Qualitative techniques for the determination of
“thimble” which made out of filter paper or cellulose. The phytochemicals
solvent which the desired compounds are going to extracted is 3.1 Alkaloids
kept in the round bottom flask [2]. Mayer’s test
Two drops of Mayer’s reagent are added along the sides of
2.4 Supercritical fluid extraction test tube in to few amount of plant extract. The presence of
Supercritical gases such as carbon dioxide, nitrogen, methane, alkaloids is indicated by a white creamy precipitate [3].
ethane, ethylene, nitrous oxide, sulfur dioxide, propane,
propylene, ammonia and sulfur hexafluoride are used to Wagner’s test
extract active ingredients. The plant material is kept in a A few drops of Wagner’s reagent are added to a few amount
vessel which filled with a gas under controlled conditions of plant extract and a reddish brown precipitate depicts the
such as temperature and pressure. The active ingredients presence of alkaloids [3].
which dissolved in the gas separate when both temperature
and pressure are lower [11]. The important factor of this Dragendroff’s test
technique is the mass transfer of the solute in the supercritical The addition of few drops of Dragendroff’s reagent into the
solvent. Generally, temperature and pressure has the biggest extract gives red precipitate if alkaloids are present in the
influence. However the effect of the pressure is more direct. sample [14].
As the pressure increases, higher densities are achieved by the
supercritical fluid. Thus the density of the medium increases Hager’s test
and the solubility of the solute will be increased. In order to A small amount of Hager’s reagent is added to the extract.
get higher yields the process has to be optimized. Using The formation of yellow precipitate indicates the presence of
response surface methodology the optimum parameters can be alkaloids [14].
found [10].
3.2 Carbohydrates
2.5 Microwave assisted extraction The 100 mg of extract is dissolved in 5 ml of distilled water
In this method microwave energy facilitate the separation of and filtered [12].
active ingredients from the plant material into the solvent.
Microwaves possess electric and magnetic fields which are Molish’s test
perpendicular to each other. The electric filed generates heat Two drops of alcoholic solution of α–naphthol are added to 2
via dipolar rotation and ionic conduction. As high as the ml of filtrate and 1 ml of concentrated sulpuric acid is added
dielectric constant of the solvent, the resulting heating is fast. slowly along the sides of test tube. A violet ring indicates the
Unlike the classical methods, microwave assisted extraction presence of carbohydrates.
heats the whole sample simultaneously. During the extraction,
heat disrupts weak hydrogen bonds due to dipole rotation of Fehling’s test
molecules and the migration of dissolved ions increases the An equal volume of Fehling solution A and B are added to
penetration of solvent in to the sample or matrix [6]. and equal volume of filtrate and it should boil in a water bath.
The formation of red precipitate indicates the presence of
2.6 Ultrasound assisted extraction sugar.
This is an advanced technique which has the capability of
extracting large amount of bioactive compounds within Barfoed’s test
shorter extraction time. The main advantage of this technique An equal volumes of filtrate and Barfoed’s reagent are mixed
is the increasing the penetration of solvent into the matrix due and heat in a water bath. A red precipitate confirms the
to disruption of cell walls produced by acoustical cavitations. presence of sugar.
And also this achieves at low temperatures and hence this is
more suitable for extraction of thermally unstable compounds Benedict’s test
[8]
. A mixture of plant extract and the Benedict reagent is heated
on water bath for 2 minutes and a characteristic colored
2.7 Accelerated solvent extraction precipitate indicates the presence of sugar.
In accelerated solvent extraction technique, solvents are used For detection of glycosides, the plant extract is hydrolyzed
at elevated temperatures and pressures to keep the solvent in with concentrated hydrochloric acid and the filtrate should be
liquid form during the extraction process. Due to elevated subjected to following tests.
temperature the capacity of the solvent to solubilize the
analytes increases and thus the diffusion rate increases. A Borntrager’s test
further, higher temperature reduces the viscosity and the A 2 ml of filtrate is mixed with 3 ml of chloroform and 10%
solvent can easily penetrate the pores of the matrix. The ammonia is added to that. A pink color solution indicates the
pressurized solvent enables more close contact with the presence of glycosides.
analytes and solvent. However, this method uses less time and
less amount of solvent for the extraction of active ingredients. Legal’s test
The advantages of this method are extractions for sample The plant extract is dissolved in pyridine and sodium
sizes 1-100g in minutes, dramatic solvent reduction and wide nitroprusside is added to that. Then the solution is made
range of applications and handling of acidic and alkaline alkaline using 10% sodium hydroxide and pink color solution
matrices [9]. proves the presence of glycoside.
~ 30 ~


3.3 Saponins 3.8 Tannins
The plant extract (50 mg) is diluted with distilled water up to A few drops of 1% gelatin solution containing sodium
20 ml and this is shaken for 15 minutes in a graduated chloride is added to the plant extract. The formation of white
cylinder. The formation of 2 cm thick foam indicates the precipitate indicates the presence of tannins [14].
presence of saponins [3].
3.9 Diterpenes
3.4 Proteins and amino acids Copper acetate test
The plant extract is dissolved in 10 ml of distilled water and The plant extract is dissolved in water and 3-4 drops of copper
the filtrate is used for the following tests [12]. acetate solution. Formation of emerald green color indicates
the presence of diterpenes [14].
Millon’s test
A few drops of Millon’s reagent is added to 2 ml of filtrate. 4. Quantitative techniques
The white precipitate proves the presence of proteins. Chromatography techniques can be used for both qualitative
as well as quantitative analysis. Gas chromatography, liquid
Biuret test chromatography, high performance liquid chromatography
One drop of 2% copper sulphate solution is added to 2 ml of and high performance thin layer chromatography can be used
filtrate. Then 1 ml of 95% ethanol is added following by for quantitative analysis.
excess of potassium hydroxide pellets. Pink color in ethanolic
layer indicates the presence of proteins 4.1 Gas Chromatography (GC)
A mixture of volatile substances which are vaporizable
Ninhydrin test without decomposition can be used in this technique. Gas
Two drops of ninhydrin solution are added to 2 ml of the chromatography coupled with mass spectrometry can be used
filtrate and purple color proves the presence of amino acids. for both qualitative and quantitative measurements [12]. The
plant extract can be dissolved in methanol and filter with
Xanthoproteic test polymeric solid phase extraction column before analyzing for
The plant extract is treated with few drops of conc. Nitric different components [11].
acid. The formation of yellow color indicates the presence of
proteins [14]. 4.2 Liquid Chromatography (LC)
A low viscosity liquid is used as the mobile phase. The
3.5 Flavonoids stationary phase bed may be comprised of an immiscible
Alkaline reagent test liquid coated onto a porous support and a thin film of liquid
A small amount of the extract is treated with few drops of phase bonded to the surface of a sorbent or a sorbent of
sodium hydroxide and if the intense yellow color solution controlled pore size. There are several types of liquid
becomes colorless on addition of dilute acid proves the chromatography such as reverse phase, high performance and
presence of flavonoids [13]. size exclusion liquid chromatography [12].
Lead acetate test 4.3 High Performance Liquid Chromatography (HPLC)

Extract is treated with few drops of lead acetate solution and The compounds or active ingredients are separated on the
the formation of yellow color solution indicates the presence basis of their interaction with the solid particles of a tightly
of flavonoids [14]. packed column and the solvent of the mobile. HPLC is useful
for compounds that cannot be vaporized or that decompose
Magnesium and hydrochloric acid reduction under high temperatures. This provides both qualitative and
A small amount of extract (50 mg) is dissolved in 5 ml of quantitative measurements in a single operation. HPLC
alcohol and few fragments of magnesium ribbon and few coupled with a UV photodiode array detector and mass
drops of concentrated hydrochloric acid is added. Any pink to spectrometer provides more structural information on the
crimson color development indicates the presence of flavanol compounds [4].
glycosides [12].
4.4 High Performance Thin Layer Chromatography
3.6 Phytosterols (HPTLC)
Libermann-Burchard’s test This is a planer chromatography where separation of the
A small amount of the extract (50 mg) is dissolved in 2 ml of sample components is achieved on high performance layers
acetic anhydride and few drops of concentrated sulphuric acid with detection and data acquisition using an advanced work
is added. An array of color change shows the presence of station. This is robust, rapid and efficient tool in quantitative
phytosterols [12]. analysis of compounds. Even though this is based on TLC,
this comprises with several enhancements which intend to
Salkowski’s test increase the resolution of the compounds to be separated and
Extract is treated with chloroform and the filtrate of that is to allow quantitative analysis of the compounds. In this
treated with few drops of acetic anhydride. Then the solution technique high quality TLC plates with finer particle sizes in
is boiled and cooled and the formation of brown ring at the the stationary phase which allow better solution. The
junction indicates the presence of phytosterols [14]. separation of compounds can be improved by repeated
development of the plate using a multiple development device
[1]
3.7 Detection of phenols .
The plant extract is treated with few drops of ferric chloride
solution and the formation of bluish black color proves the 5. Conclusion
presence of phenols [14]. Phytochemicals can be screened using different qualitative
~ 31 ~


techniques. But some advanced methods can be used to
discover them qualitatively as well as quantitatively at once
without performing several individual tests.
6. Reference
1. Attimard M, Ahmed KKM, Aldhubaib BE, Harsha S.
High performance.
2. Azwanida NN. A review on the extraction methods use in
medicinal plants, principle, strength and limitation.
Medicinal and aromatic plants. 2015; 4(3):1-6.
3. Banu KS, Cathrine L. General techniques involved in
Phytochemical analysis. International journal of advanced
research in chemical science. 2015; 2(4):25-32.
4. He X, Lian L, Lin L, Bernart MW. High-performance
liquid chromatography-electrospray mass spectrometry in
phytochemical analysis of sour orange (Citrus aurantium
L.). Journal of chromatography. 1997; 791(1-2):127-134.
5. Kabera JN, Semana E, Mussa AR, He X. Plant secondary
metabolites: Biosynthesis, classification, function and
pharmacological properties. Journal of pharmacy and
pharmacology. 2014; 2:377-392.
6. Kaufmann B, Christen P. Recent extraction techniques
for natural products: Microwave-assisted extraction and
pressurized solvent extraction. Phytochemical analysis.
2002; 13:105-113.
7. Majekodunmi SO. Review of extraction of medicinal
plants for pharmaceutical research. Merit research journal
of medicine and medical sciences. 2015; 3(11):521-527.
8. Maran JP, Manikandan S, Nivetha CV, Dinesh R.
Ultrasound assisted extraction of bioactive compounds
from Nephelium lappaceum L. fruit peel using central
composite face centered response surface design. Arabian
journal of chemistry. 2017; 10:1145-1157.
9. Mottaleb MA, Sarker SD. Accelerated solvent extraction
for natural products isolation. Methods in molecular
biology. 2012; 864:75-87.
10. Oman M, Skerget M, Knez Z. Application of
supercritical fluid extraction for the separation of
nutraceuticals and other phytochemicals from the plant
material. Macedonian journal of chemistry and chemical
engineering. 2013; 32(2):183-226.
11. Prabu K, Samydurai P, Subbaiyan B, Thangapandian V.
Phytochemical constitutents and gas chromatography-
mass spectrometry analysis of Caralluma diffusa (weight)
N.E.BR.Aerial part. International journal of Pharmacy
and pharmaceutical sciences. 2013; 5(3):602-605.
12. Raaman N. Phytochemical techniques. Edn 1, New India
publishing agency, New Dhilhi, 2006, 19-25.
13. Saxena M, Saxena J, Nema R, Singh D, Gupta A.
Phytochemistry of medicinal plants. Journal of
pharmacognosy and phytochemistry. 2013; 1(6):168-182.
14. Tiwari P, Kumar B, Kaur M, Kaur G, Kaur H.
Phytochemical screening and extraction: A review.
Internationale Pharmaceutica Sciencia. 2011; 1(1):98-
106.
~ 32 ~
Journal of Pharmacognosy and Phytochemistry 2018; 7(4): 133-138
E-ISSN: 2278-4136
P-ISSN: 2349-8234
JPP 2018; 7(4): 133-138 Comparative study of different extraction
Received: 05-05-2018
Accepted: 10-06-2018 technique and phytochemical screening of
Pallavi Bhokare
Delonix regia
Head of Department of
Pharmacognosy, Yashoda
Technical Campus Faculty of Pallavi Bhokare, Anand Khadke, Gauri Kuchekar and Sneha Kulkarni
Pharmacy, Satara, Maharashtra
India Abstract
Extraction is separation of active portions of plant tissue using selective solvents through standard
Anand Khadke
procedure. For extraction purpose Leaves, Root and Stem were used of plant D.regia. The plant contains
Head of Department of
Pharmaceutical Chemistry,
Alkaloids, Saponin, Steroid, Flavonoids etc. The technique used for extraction was ultra-sonication
Yashoda Technical Campus method and Soxhlet method using methanol as solvent. From this Soxhlet technique was given highest %
Faculty of Pharmacy, Satara, yield of extract as compared to that of Ultrasonic method. In phytochemical screening it was found that
Maharashtra, India alkaloids, terpinoids, steroid, saponins and flavonoid were found to be present in extract of Ultrasonic
method and Soxhlet method.
Gauri Kuchekar
Research scholar, B. Pharmacy, Keywords: extraction, ultra-sonication, soxhlet
Yashoda Technical Campus
Faculty of Pharmacy, Satara,
Introduction
Maharashtra, India
D.regia is a tall tree reaching a height of more than 15 m and a girth of 2 m under favorable
Sneha Kulkarni conditions. The trunk is buttressed and the stem form above the buttress is generally normal in
Research scholar, B. Pharmacy, taper. The trees are almost evergreen, with broad-spreading, open, umbrella-shaped crowns. It
Yashoda Technical Campus is deciduous in localities which experience long pronounced dry seasons. The bark is grey or
Faculty of Pharmacy, Satara,
brown, smooth or slightly rough, and exfoliating. The compound leaves of D.regia are
Maharashtra, India
bipinnate and feathery, up to 60 cm long, pinnae 11-18 pairs, petiole stout. The leaflets are in
20-30 pairs on each pinna, oblong, 7.5-10 mm long, 3.4-5 mm wide. At the base of the leaf,
two stipules occur which have long, narrow comb-like teeth. The inflorescence of D.regia is a
lax terminal or axillary raceme. The flowers appear in corymbs along or at the end of branches
and are large, 10 cm across and bright red. They vary considerably in intensity of colouring,
ranging from orange-vermillion to deep scarlet. Most of the common names for D.regia are
derived from the colour of its flowers. The pods are 5 cm broad and 30-60 cm long, ending in
a beak when mature. They are green and flaccid when young and are compressed, firm and
rather thick when mature. Seeds are large, yellowish, oblong, arranged at right angles to the
length of pod and transversely mottled.
Extraction
Extraction is defined as the process of removing a substance or several substances from
another substance. The process is extremely important in a wide range of technical
applications, for instance biotechnology, the pharmaceutical and food industries as well as
environmental protection. Extraction is a separating process which has the advantage of low
energy consumption.
Correspondence Maceration
Pallavi Bhokare In this process, the drug is placed with the whole of the menstrum in a closed vessel for seven
Head of Department of days. During this period shaking is done occasionally. After seven days, the liquid is strained
Pharmacognosy, Yashoda
and marc is pressed. The expressed liquid is mixed with strained liquid. It is then filtered to
Technical Campus Faculty of
Pharmacy, Satara, Maharashtra make a clear liquid. The final volume is not adjusted.
India
~ 133 ~
Journal of Pharmacognosy and Phytochemistry
Soxhlet extraction Table 1: Botanical Classification (Plant Taxonomy):

When a compound of low solubility needs to be extracted Kingdom Plantae – Plants
from a solid mixture a Soxhlet extraction can be carried out. Subkingdom Tracheobionta – Vascular plants
The technique places a specialized piece of glassware in Division Magnoliophyta – Flowering plants
between a flask and a condenser. The refluxing solvent Class Magnoliopsida – Dicotyledons
repeatedly washes the solid extracting the desired compound Subclass Rosidae
into the flask. Soxhlet extraction was carried out for colorant Order Fabales
identification. In this work dried plant parts were put into Family Fabaceae ⁄ Leguminaceae – Pea family
thistle of soxhlet extractor and methanol was used as solvent. Genus Delonix Raf. – delonix
Temperature of the instrument was maintained well under Species Delonix regia (Bojer ex Hook.) Raf. – royal poinciana
boiling point of the used solvent. Several cycles of solvent
were run so as to extract all the compounds from plant parts. Name of plant: Delonix regia (Gulmohar).
Biological Source: It consists of dried root, stem, leaves of
Decoction Delonix regia and species of flowering plant belonging to
In this process, the crude drug is boiled in a specified volume family Fabaceae.
of water for a defined time; it is then cooled and strained or
filtered. This procedure is suitable for extracting water- Geographical Source
soluble, heat-stable constituents. This process is typically Bangladesh, Vietaman, India.
used in preparation of Ayurvedic extracts called “quath” or
“kawath”. The starting ratio of crude drug to water is fixed, Chemical constituents
e.g. 1:4 or 1:16; the volume is then brought down to one- 1. Leaves – Lupeol and β sitosterol.
fourth its original volume by boiling during the extraction 2. Stem – Bark yield 4 triterpenes- Lupeol, epilupeol, ß
procedure. Then, the concentrated extract is filtered and used sitosterol, Stigma sterol, p-methoxybenzaldehyde.
as such or processed further. 3. Root – secondary metabolite tannins, phenols, alkaloids,
sterols, cardiac glycosides, terpenoids.
Percolation
This is the procedure used most frequently to extract active Structure of β sitosterol, epilupeol
ingredients in the preparation of tinctures and fluid extracts. A
percolator (a narrow, cone-shaped vessel open at both ends) is
generally used. The solid ingredients are moistened with an
appropriate amount of the specified menstruum and allowed
to stand for approximately 4 h in a well closed container, after
which the mass is packed and the top of the percolator is
closed. Additional menstruum is added to form a shallow
layer above the mass, and the mixture is allowed to macerate
in the closed percolator for 24 h. The outlet of the percolator
then is opened and the liquid contained therein is allowed to
drip slowly. Additional menstruum is added as required, until
the percolate measures about three-quarters of the required
volume of the finished product. The marc is then pressed and
the expressed liquid is added to the percolate. Sufficient Fig 1.2: Epilupeol
menstruum is added to produce the required volume, and the
mixed liquid is clarified by filtration or by standing followed
by decantin.
Ultrasonication
Sonication is the act of applying sound energy to agitate
particles in a sample, for various
purposes. Ultrasonic frequencies (>20 kHz) are usually used,
leading to the process also being known as
ultrasonication ultra-sonication
Plant profile
Fig 1.3: Betasitosterol
Macroscopy
Organoleptic evaluation of D.regia Leaves, Stem, and Root
were done to identity the nature of the plant. The parameters
3
such as colour, odour, taste, were measured.
Fig 1.1: Delonix regia
~ 134 ~
Table 2
Sr. No. Macroscopy Leaves Root Stem
1 Colour Dark Green Dark Brown Brown
2 Odour Characteristic Characteristic Characteristic
3 Taste Bitter Bitter Bitter
Fig 1.6: Stem
Need of present investigation

There is no scientific report on comparative study of
Fig 1.4: Leaves
extraction technique. To find out suitable extraction technique
and solvent this gives high percentage yield of extract and
phytochemical constituents.
Aim and Objectives

To perform comparative study of different extraction
techniques and phytochemical screening of Delonix regia.
The objectives of my present investigation were,
1. To authenticate the Delonix regia plant.
2. To extract out the leaves, root and stem bysoxhlet
extraction and Ultrasonic extraction method.
3. To check the Phytochemical Constituent of the extract.
4. To check the percentage yield of extraction
5. Plan of Work
Fig 1.5: Root
~ 135 ~
Method and Material 6. The soluble active constituents of a drug remain in the
A. Selection of plant flask while the solvent is repeatedly volatilized.
The fresh leaves root and stem of the plant will be collected 7. The process of filling & emptying of the extractor is
from the Lonand city, from Satara district of Maharashtra in repeated until the drug is exhaustion.
month of September 2017.
% yield of extract by Soxhlet
B. Authentication of Plant
Plant is authenticate from Yashwantro Chavan institute of Table 3
sciences, Satara. Sr. No. Parts Colour Odour % yield
1. Leaves Dark green Characteristics 39.8 % w/w
C. Preparation of Delonix regia Plant Extracts: 2. Root Faint green Characteristics 39.4 % w/w
Plant materials were dried for 15-20 days and powdered. The 3. Stem Faint green Characteristics 20.8% w/w
air dried powder was subjected to solvent extraction with
methanol. Advantages
The main advantage of soxhlet extraction is that it is a
Exrtaction technique continuous process. Isolated desired oil when it has limited
Soxhlet Extraction solubility in a solvent and when impurity is insoluble in a
solvent. The extracting solvent always has zero concentration
of the material to be extracted when the solvent first contacts
the substrate to be extracted, so that the extraction rate is
increased.
Ultrasonic extraction
Sonication is the act of applying sound energy to agitate
particles in a sample, for various
purposes. Ultrasonic frequencies (>20 kHz) are usually used,
leading to the process also being known as
ultrasonicationor ultra-sonication.
Fig 1.7: Soxhlet Extraction
Principle
When a compound of low solubility needs to be extracted
from a solid mixture a Soxhlet extraction can be carried out. Fig 1.8: Ultrasonication Extraction
The technique places a specialized piece of glassware
in‐between a flask and a condenser. The refluxing solvent Procedure
repeatedly washes the solid extracting the desired compound 1. Take 5 gm. of drug powder in a three beaker and add 50
into the flask. Soxhlet extraction was carried out for colorant ml of methanol.
identification. In this work dried plant parts were put into 2. Then kept this beakers in sonicator bath 15,30 and 45
thistle of soxhlet extractor and methanol was used as solvent. min.
Temperature of the instrument was maintained well under 3. After completion filter the extract in petri dish and it
boiling point of the used solvent. Several cycles of solvent allow to drying or evaporation.
were run so as to extract all the compounds from plant parts. 4. After this calculate % yield.
Procedure
1. Finely ground crude drug is placed in a porous bags or
thimble made of strong filter paper which placed
chamber of soxhlet apparatus.
2. The extracting solvent methanol is heated &its vapour is
condensed in condenser.
3. The condensed extractant drips into the thimble
containing crude drug.
4. When the level of liquid in chamber rises to the top of
siphon tube, the active constituents of chamber siphon
tube into the flask, thus emptying the body of extractor.
5. This alternation of filling & emptying the body of
extractor goes on continuously. Fig 1.9: Methanolic Extract by Ultrasonication
~ 136 ~
% yield of extract by ultrasonication
Table 4
Sr no. Parts Minutes Colour Odour % yield
1 Leaves 15 minutes Faint green Characteristics 20.4 % w/w
30 minutes Green Characteristics 20.6 % w/w
45 minutes Dark green Characteristics 38.6 % w/w
2 Root 15 minutes Lightly green Characteristics 19.6 % w/w
30 minutes Faint green Characteristics 20.2 % w/w
45 minutes Faint green Characteristics 38.4 % w/w
3 Stem 15 minutes Faint green Characteristics 19.6 % w/w
Advantages: High accuracy, Rapid result
Preliminary pharmacognostic study: Phytochemical screening of methanolic extract of leaves, stem and root prepared by
Soxhlet method
Table 5
Sr. No. Tests Leaf extract in methanol Root extract in methanol Stem extract in methanol
1 Alkaloids
Dragendrof’s test + + +
Wagners test + + +
Mayers test + + +
Hagers test + + +
3 Test for saponins
Foam test + + +
4 Test for flavanoids
Alkaline reagent test + + +
4 Test for steroid
Salkowski test + + +
Phytochemical screening of methanolic extract of leaves, stem and root prepared by Ultrasonication method
Table 6
Sr. No. Tests Leaf extract in methanol Root extract in methanol Stem extract in methanol
1 Alkaloids
Dragendrof’s test + + +
Wagners test + + +
Mayers test + + +
Hagers test + + +
3 Test for saponins
Foam test + - -
4 Test for flavanoids
Alkaline reagent test + + +
4 Test for steroid
Salkowski test + + +
Result
Percent of extract by different extraction techniques of Leaves, Root and Stem
 By soxhlet extraction
Table 7
Sr. no. Parts % yield
1. Leaves 39.8 % w/w
2. Root 39.4 % w/w
3. Stem 20.8% w/w
By ultrasonication
Table 8
Sr. no. Parts Minutes % yield
1. Leaves 15 minutes 20.4 % w/w
30 minutes 20.6 % w/w
2. Root 15 minutes 19.6 % w/w
~ 137 ~

3. Stem 15 minutes 19.6 % w/w
From the above observation of the table above table, and in ultrasonication method 45 min extract so
The soxhlet process was given the highest % of extract as highest percentage of extract.
compaired to the ultrasonication method as per shown in
By statistical analysis
Conclusion
By comparative extraction technique of different parts of
plant we concluded that by soxhlet extraction technique gives
maximum percentage of yield with maximum presence of
phytochemical constituents.
References
1. Dhanalakshmi D, et al. Antibacterial Activity of Leaf and
Seed extract of D. regia and A. aspera against selected
bacterial strains. Internationl Journal of Pharma Medicine
and Biological Science. 2013, 2278-5221.
2. Abdul Aziz, et all. Invitro comparative study of whole
Plant and Roots Bark of D. regia. International Journal of
Pharma science. 2014; 4(5):736-741.
3. Mohamed ZM Salem, et al. Bioactivty of D. regia Bio
Resources. 2014; 9(2):2382-2395.
4. Indalkar Ankita S, Bhokare PV, Khadake AP.
Standarization and Comparative Phytochemical
Screening of Delonix Regia Different Extracts Obtained
by Different Extraction Techniques; World Journal of
Pharmacy and Pharmaceutical Sciences. 2017; 6:694-
701.
5. Dr. Khandelwal KR. Practial Pharmacognosy,
Techniques and Experments Chaptor No-25, Preliminary
Phytochemical Screening. Published by NIRALI
Prakashan. 2005; 25(1):25-9.
6. Dhane NS, et al. Antibacterial Activity Of methanolic
Extract of Nycthsnthes Arbortristis Int. J Pharmacol.
Pharm. sci. 2016; 3(4):76-79.
~ 138 ~
Jurnal Aplikasi Teknologi Pangan 8 (1) 2019 38
©Indonesian Food Technologists https://doi.org/10.17728/jatp.3527

Artikel Penelitian
Efektifitas Frekuensi Ekstraksi Serta Pengaruh Suhu dan Cahaya
Terhadap Antosianin dan Daya Antioksidan Ekstrak Kelopak
Rosela (Hibiscus sabdariffa L.)
Extraction Frequency Effectiveness and Effect of Temperature and Light on Anthocyanin and Antioxidant
Capacity of Rosella Petal Extract (Hibiscus sabdariffa L.)
1 2 2 2
Suharyani Amperawati , Pudji Hastuti , Yudi Pranoto , Umar Santoso *
1
Program Studi Teknologi Pengolahan Hasil Perkebunan, Jurusan Teknologi Pertanian, Politeknik Negeri Pontianak, Pontianak
2
Departemen Teknologi Pangan dan Hasil Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta
*Korespodensi dengan penulis ([email protected])
Artikel ini dikirim pada tanggal 8 November 2018 dan dinyatakan diterima tanggal 23 Februari 2019. Artikel ini juga dipublikasi secara online
melalui https://ejournal2.undip.ac.id/index.php/jatp. Hak cipta dilindungi undang-undang. Dilarang diperbanyak untuk tujuan komersial.
Diproduksi oleh Indonesian Food Technologists® ©2019
Abstrak
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kualitas dan kadar antosianin ekstrak kelopak rosela dari perlakuan
ekstraksi dengan maserasi pada beberapa kali ekstraksi, serta mempelajari pengaruh suhu dan pemaparan cahaya
selama penyimpanan terhadap kadar antosianin dan daya antioksidan. Ekstraksi kelopak rosela dilakukan sebanyak
o
4 kali dengan metode maserasi. Pengaruh penyimpanan dengan suhu 30, 40, 50, 60 dan 70 C selama 7, 14, 21, 28,
dan 35 hari. Pemaparan cahaya dilakukan dengan 1478, 2835, dan 3940 lux dan sebagai pembanding digunakan
perlakuan tanpa pencahayaan selama 1 sampai dengan 10 hari. Parameter untuk ektraksi meliputi kadar antosianin,
warna (L*, a*, b*, ΔE), dan total padatan terlarut. Parameter penyimpanan meliputi kadar antosianin dan daya
antioksidan metode radical scavenging (DPPH). Hasil peneltian menunjukkan bahwa ekstraksi ke 1, 2, 3, dan 4 kali
menunjukkan kadar antosianin masing-masing 608, 218, 64, dan 32 mg/l; nilai L* sebesar 29,07; 32,27; 36,19; dan
45,27; nilai a* sebesar 10,42; 16,33; 21,90 dan 15,63; dan b* adalah 1,36; 4,56; 8,33; dan 5,86; ΔE adalah 1,31;
7,53; 15,29; dan 18,06. Ekstraksi lebih baik dilakukan 2 kali, sedangkan ekstraksi yang ke-3 dan 4 menghasilkan
kadar antosianin yang relatif kecil. Hasil penelitian juga menunjukkan bahwa makin tinggi suhu dan lama
penyimpanan menyebabkan kandungan antosianin dan kapasitas antioksidan makin menurun, demikian pula makin
tinggi intensitas cahaya menyebabkan makin menurunnya kadar antosianin dan kemampuan antioksidannya.
Kesimpulannya, berdasarkan semua parameter yang diukur maka ekstraksi dapat dilakukan sampai dengan 2 kali
dan guna menjaga antosianin dan antioksidannya, maka sebaiknya disimpan dalam ruang dingin dan terhindar dari
cahaya matahari.
Kata kunci : rosela, ekstraksi, suhu, cahaya, antioksidan
Abstract
This study aims to determine the quality and levels of anthocyanin roselle petal extract from extraction
treatment with maceration frequency and to determine the effect of temperature and light exposure during storage
on anthocyanin levels and antioxidant activity. Roselle petal extraction was carried out 4 times with maceration
o
method. Storage condition were set up at 30, 40, 50, 60, and 70 C for 7, 14, 21, 28, and 35 days. Light exposure
was conducted using 1478, 2835, and 3940 lux and as a comparison, the extract was kept without light from 1 to 10
days. The parameters for extraction were anthocyanin, color levels (L*, a*, b*, ΔE), and total soluble solids. Storage
parameters were anthocyanin content and antioxidant capacity of the radical scavenging (DPPH) method. The results
of anthocyanin levels of extraction 1, 2, 3, and 4 times were 608, 218, 64, and 32 mg/L; 29.07, 32.27, 36.19, and
45.27 for L*, 10.42, 16.33, 21.90 and 15.63 for a* value, 1.36, 4.56, 8.33, and 5.86 for b* value, 1,31; 7,53; 15,29;
and 18,06 for ΔE, respectively. Twice extraction was provide much better result for total anthocyanin, while 3rd and
4th extractions produced relatively small level of anthocyanin. The results also showed that the higher temperature
and storage time, the decrease in anthocyanin content and antioxidant capacity. The higher intensity of the light
caused reduction of anthocyanin content and its antioxidant activity. As conclusion, roselle extract might be
conducted for two times. The storage was also suggested at low temperatures and low exposure light to keep its
anthocyanin and antioxidant.
Keywords: rosella, extraction, temperature, light, antioxidant
Pendahuluan pembuatan minuman herbal, minuman panas dan

Rosela atau Hibiscus sabdariffa L., merupakan dingin, minuman fermentasi, wine, selai, jellied
tanaman yang cocok diusahakan di negara-negara confectionaries, es krim, cokelat, flavouring agents,
tropis karena relatif mudah tumbuh dan berkembang, puding dan kue (Da-Costa-Rocha, 2014). Antosianin
juga dapat digunakan sebagai makanan dan serat (Da- adalah subkelompok flavonoid pada tanaman yang
Costa-Rocha, 2014 dan Inggrid et al., 2017). Kelopak sebagian besar dalam bentuk glikosida sebagai
rosela segar atau kering banyak digunakan dalam antosianidin (Santoso, 2016., Sindi et al., 2014; Faria et

al., 2013). Antosianin adalah pigmen larut dalam air bahwa antosianin tidak stabil pada intensitas cahaya dan
(Delgado-Vargas et al., 2003; Boas, 2014), selanjutnya suhu tinggi serta larutan aqueous. Lepasnya gugus gula
Delgado-Vargas (2003) juga menyebutkan bahwa menyebabkan aglikon antosianin yang terbentuk cepat
antosianin besifat vakoular yang berada dalam sel memudar warnanya jika terkena sinar atau peningkatan
epidermis pada bunga tetapi juga terdapat dalam sel temperatur (Janna et al., 2006).
mesofil yaitu pada daun gandum (Secale cereale) dan Senyawa antosianin dapat diisolasi dari jaringan
dapat ditemukan dalam kelopak rosela yang dapat tanaman dengan cara mengekstrak jaringan tumbuhan
menyebabkan warna merah keunguan. Senyawa utama tersebut menggunakan pelarut organik (Mahfud, 2018).
yang ditemukan dalam kelopak rosela adalah asam Kandungan antosianin yang terdapat di dalam
organik, terutama asam sitrat, asam malat, dan limbahnya yang berupa ampas hasil penyaringan
antosianin, juga ditemukan flavonoid dan glikosida, serta pertama ektrak kelopak rosela masih cukup tinggi
serat (Ali et al., 2005; Sayago-Ayerdi et al., 2007). dimana terlihat warna merahnya masih kuat sehingga
Kelopaknya yang berwarna merah disebabkan memungkinkan untuk diekstrak kembali karena
oleh senyawa antosianin yang dikandungnya, yaitu: diperkirakan kandungan antosianinnya masih cukup
delphinidin-3-sambubioside, cyanidin-3-sambubioside, tinggi seperti yang terlihat pada Figur 4a. Penelitian
cyanidin-3-glucoside dan delphinidin-3-glucoside mengenai ekstraksi kelopak rosella telah banyak
(Castaneda-Ovando et al., 2009), selain itu Sindi et al., dilakukan, namun mengenai berapa kali frekuensi
2014 dalam penelitiannya terhadap kelopak rosella ekstraksi yang paling baik atau efektif, dinilai masih
menemukan keberadaan delphinidin 3-glucoside dan sangat terbatas, sehingga melalui penelitian ini
delphinidin 3-sambubioside, yang memiliki 3 grup diharapkan dapat ditentukan sampai berapa kali
hidroksil pada ring B, dan cyanidin 3-glucoside and frekuensi ekstraksi yang terbaik dapat dilakukan
cyanidin 3-sambubioside, dimana keduanya juga terhadap kelopak rosella. Selain itu, antosianin yang
memiliki 2 grup hidroksil pada ring B. Antosianin kelopak dihasilkan dari ekstraksi tersebut bersifat tidak stabil dan
rosella, khususnya delphinidin-3-sambubioside dan mudah mengalami degradasi sehingga berdasarkan hal
cyanidin-3-sambubioside merupakan senyawa aktif tersebut peneliti juga merasa perlu untuk mengetahui
utama yang berperan untuk anti-hipertensi, antioksidan, sejauh mana suhu dan cahaya berpengaruh terhadap
dan efek hipokolesterolemik, jumlahnya relatif cukup kandungan antosianin dan daya antioksidan kelopak
tinggi di dalam ekstrak (McKay et al., 2010; Herrera et rosela.
al., 2007).
Antosianin biasa digunakan dalam industri Materi dan Metode
makanan sebagai bahan antioksidan dan pengganti Materi
pewarna sintetis karena warnanya yang cerah dan Kelopak segar rosella diperoleh dari Pontianak,
menarik serta kelarutan yang tinggi dalam air, sehingga Kalimantan Barat. Bahan kimia yang digunakan adalah
memungkinkan untuk diaplikasikan ke dalam sistem radikal bebas 2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl (DPPH),
pangan (Castaneda-Ovando et al., 2009; Cissé, 2012; asam sitrat, kalium klorida, natrium asetat, metanol
Boas, 2014; Inggrid et al., 2017). Selain warna merahnya adalah kelas analitis dari Sigma-Aldrich. Aquadest dibeli
yang menarik, antosianin terasa asam dan dari General Laboratorium Yogyakarta. Alat yang
menyegarkan. digunakan meliputi Freeze dryer (Alpha 1-2 LD,
Senyawa antosianin dapat menangkap dan Germany), blender, lux-meter (Extech-Instruments,
menetralisir radikal bebas pada tubuh maupun pangan, Taiwan), rotary evaporator (Laborota 4000, Singapore),
sehingga sangat bermanfaat bagi kesehatan serta dapat hand refractometer (ATAGO, Jepang), inkubator (Eyela
mengurangi bahkan mencegah kerusakan pangan, Natural sterilizer NDS-601D, Japan), kotak
namun aplikasinya sering terbatas karena stabilitas pencahayaan (ukuran 47x47x60 cm),
kimia yang rendah (Castaneda-Ovando et al., 2009 dan spectrophotometer (Thermo Scientific Genesis 10S-UV-
Ioannou et al., 2012). Warna dan stabilitas antosianin VIS, USA), kolorimeter (Minolta type CR-400, Japan),
berkaitan dengan keberadaan beberapa ikatan ganda dan mikropipet.
dalam strukturnya, sehingga dapat dikatakan bahwa
struktur adalah penyebab ketidakstabilan antosianin Metode
(Delgado-Vargas, 2003). Bahkan Markakis (1982) juga Penelitian ini berlangsung pada bulan Maret
menyatakan bahwa antosianin memiliki struktur yang sampai Juli 2017 di Laboratorium Rekayasa Proses
sangat tidak stabil baik dalam jaringan tanaman maupun Fakultas Teknologi Pertanian Universitas Gadjah Mada
produk makanan. Fernandes et al. (2014) juga Yogyakarta. Kelopak rosella segar dikeringkan selama
mengatakan bahwa antosianin dapat terdegradasi 10 hari dilanjutkan dengan pengeringan beku. Penelitian
melalui beberapa proses yang terjadi baik selama meliputi ekstraksi kelopak rosella yang dilakukan
ekstraksi, pengolahan dan penyimpanan makanan. pengulangan 1 sampai 4 kali dengan metode maserasi,
Menurut Elbe dan Schwartz (1996) dan Fernandes et al. analisis komponen antosianin, analisis pengaruh suhu
(2014), kerusakan antosianin dipengaruhi oleh faktor dan cahaya terhadap kandungan antosianin dan daya
suhu, pH, cahaya, oksigen dan enzim. Proses antioksidan ekstrak kelopak rosella. Uji yang dilakukan
dekomposisi antosianin lebih cepat terjadi jika terhadap ekstrak kelopak rosella pada proses ekstraksi
mengalami kenaikan temperatur (Patras et al., 2010). meliputi kadar antosianin, warna, dan total soluble solid
Demikian pula yang dikatakan oleh Lestario (2017), (TSS). Analisis pengaruh suhu dan cahaya selama

penyimpanan meliputi kadar antosianin dan daya Pengukuran warna
antioksidan dengan metode DPPH (% radical Pengukuran warna kelopak rosella meliputi (i)
scavenging activity). lightness (L*), (ii) redness/greenness (a*), and (iii)
blueness/yellowness (b*). Pengukuran warna
Ekstraksi Kelopak Rosela menggunakan Colorimetric. Untuk lebih memahami
Serbuk kelopak bunga rosella diekstraksi perubahan warna pada ekstrak rosella, total colour
menggunakan pelarut aquades asam (asam sitrat 2%) differential (ΔE) dihitung dengan menggunakan rumus
mengikuti Abou-Arab (2011) pada rasio 1: 10 dan dari peneliti sebelumnya (Shin et al., 1995), yaitu
2 2 2
dimaserasi di ruangan gelap pada 4°C selama 24 jam, merupakan akar dari ΔL* + Δa* + Δb* .
kemudian disaring (ekstraksi pertama), perlakuan yang
sama diulang terhadap ampas yang dihasilkan untuk Pengukuran total padatan terlarut
ekstraksi yang ke-2 sampai dengan ke-4. Selanjutnya Total padatan terlarut atau TSS ditentukan dalam
o
masing-masing ekstrak tersebut dianalisis kadar unit Brix dan dilakukan sesuai dengan AOAC (2000)
antosianin, warna, dan TSS, setelah itu dievaluasi yang dibantu dengan alat hand refractometer.
sampai berapa kali proses ekstraksi yang paling baik
dan efisien, kemudian ekstrak itu dipekatkan. Penentuan Aktivitas Antioksidan
Ekstrak dipekatkan dengan rotary evaporator Aktivitas antioksidan diketahui melalui pengujian
pada suhu 45°C selama 5 jam, setelah itu ekstrak kapasitas penangkapan radikal bebas menggunakan
disimpan dalam wadah yang dilapisi aluminium foil pada DPPH. Sampel sebanyak 0,2 ml ditambahkan 3,8 ml
suhu –18°C hingga penggunaan berikutnya. Untuk larutan 0,1 mM DPPH kemudian divortek selama 1
mengetahui pengaruh suhu dan cahaya selama menit. Setelah itu diinkubasi di ruang gelap pada suhu
penyimpanan, maka ekstrak diencerkan dengan kamar, setelah 30 menit dan diamati absorbansinya
aquades (6,7 ml/1000 ml). menggunakan spektrofotometer pada panjang
gelombang 517 nm (Abou-Arab et al., 2011). Daya
Pengaruh Penyimpanan tangkap radikal bebas atau Radical Scavenging Activity
Untuk mengetahui pengaruh suhu disiapkan (%) dihitung melalui formula [1- (Abs sampel/Abs
sebanyak 15 ml ekstrak yang telah diencerkan dengan blangko)] x 100, dimana prosentase RSA menunjukkan
aquades dimasukkan ke dalam tabung screw-tub (20 ml) persentase pemucatan DPPH.
kemudian ditutup dengan aluminium foil dan
ditempatkan dalam inkubator (Eyela Natural sterilizer Analisis Statistik
NDS-601D) dengan suhu 30, 40, 50, 60, dan 70°C dan Semua data penelitian diperoleh dengan tiga kali
diamati pada 7, 14, 21, dan 28 hari; sedangkan untuk ulangan yang disajikan dalam rata-rata dan dianalisis
mengetahui pengaruh cahaya, maka tabung screw-tub secara statistik melalui metode one-way ANOVA
tersebut ditempatkan pada kotak pencahayaan dan jarak menggunakan Software SPSS Statistics versi 21.0
lampu sebagai sumber cahaya dengan sampel adalah dengan tingkat signifikansi sebesar α = 0,05.
40 cm, lampu yang digunakan adalah lampu merek
Philips (essential) dengan 3 variasi intensitas cahaya Hasil dan Pembahasan
yaitu 1478, 2835, dan 3840 lux dengan tabung tertutup Efektivitas Frekuensi Ekstraksi
aluminium foil sebagai pembanding kemudian Ekstraksi adalah pemisahan berdasarkan sifat
pengamatan dilakukan setiap 24 jam selama 10 hari. kelarutan suatu senyawa dalam suatu pelarut melalui
perpindahan atau transfer zat dari suatu fasa ke fasa
Penentuan Kadar Antosianin yang lainnya (Wells, 2003) Peristiwa larutnya senyawa
Penentuan total antosianin dengan metode pH- terjadi karena adanya gaya tarik antar molekul pelarut
diferensial seperti yang dikemukakan oleh Wrolstad dengan molekul zat terlarut, senyawa polar larut dalam
(2005). Absorbansi setiap larutan diukur pada panjang pelarut polar dan senyawa non polar larut dalam pelarut
gelombang λ510 dan 700 nm, dengan buffer pH 1 dan non polar (Doyle, 1980). Antosianin adalah molekul yang
4,5 sebagai blangko menggunakan spectrophotometer. bersifat polar sehingga lebih larut dalam pelarut polar
Absorbansi sampel yang telah dilarutkan (A) ditentukan daripada dalam pelarut non polar (Delgado-Vargas,
dengan menghitung selisih absorbansi pH 1,0 pada 2003; Cissé, 2012). Tujuan utama ekstraksi kelopak
panjang gelombang 510 dan 700 dikurangi dengan rosela adalah untuk mendapatkan antosianin
selisih absorbansi pH 4,5 pada panjang gelombang 510 semaksimal mungkin secara efektif berdasarkan
dan 700. Total antosianin (mg/liter) pada sampel dihitung frekuensi ekstraksinya. Pada penelitian ini dilakukan
sebagai kandungan pigmen sianidin-3-glikosida dengan beberapa kali ekstraksi terhadap kelopak rosela untuk
formula (A × MW × DF × 1000) / (Ɛ × L), dimana Ɛ adalah mendapatkan antosianin dan hasilnya dibandingkan
absorptivitas molar Sianidin-3- glukosida sebesar 26900 untuk mengetahui sampai berapa kali frekuensi ekstraksi
L/(mol.cm), L adalah lebar kuvet yaitu 1 cm, MW adalah yang paling efektif.
berat molekul Sianidin-3- glukosida sebesar 449,2 g/mol, Figur 1 memperlihatkan bahwa total kadar
DF adalah faktor pengenceran, V adalah volume akhir antosianin yang dihasilkan dari 4 kali ekstraksi adalah
atau volume ekstrak pigmen (L), dan Wt adalah berat 921,56 mg/l. Antosianin tertinggi dihasilkan dari ekstraksi
bahan awal (g). pertama sebesar 65,93%, kemudian yang ekstraksinya
dilakukan sebanyak 2, 3, dan 4x masing-masing sebesar

23,70; 6,91; dan 3,45%. Terlihat bahwa antosianin pada sedangkan pada bagian tengah (a∗ = 0; b∗ = 0) bernilai
ekstraksi yang ke-3 dan 4, kadar antosianin yang abu-abu, semua warna dapat terlihat dan dibedakan
dihasilkannya terlalu sedikit (total hanya 10,36%). oleh penglihatan manusia (Vatai, 2008; Mokrzycki,
Proses ektraksi dapat lebih efektif bila dilakukan sampai 2012). Parameter L* menunjukkan perbedaan yang
2 kali saja dengan total antosianin yang dihasilkan dinilai nyata (P> 0,05). Nilai L* meningkat dari 25,07 menjadi
tinggi yaitu sebesar 89,64%. Berdasarkan hal ini maka 45,94 mulai ekstraksi pertama sampai ke empat yang
untuk penelitian selanjutnya ekstrak kelopak rosela mengindikasikan warna ekstrak yang dihasilkan terlihat
dengan frekuensi 2 kali ekstraksi saja kemudian hasilnya semakin terang, namun antosianin dan total padatan
digabungkan dalam satu wadah dan disimpan sampai terlarut yang dihasilkan, makin rendah seperti pada Figur
penelitian berikutnya. 1 dan Figur 3.
Nilai a* pada ekstraksi yang pertama, kedua, dan
ketiga mengalami peningkatan masing-masing 10,42;
16,33; dan 21,90, namun pada ekstraksi yang keempat
tampak menurun (15,63). Peningkatan nilai a* dan b*
tidak sejalan dengan peningkatan kadar antosianin
seperti pada Figur 1 namun kadar antosianin ekstraksi
kesatu lebih besar dibandingkan yang kedua sampai
dengan keempat. Hasil esktraksi pertama lebih pekat
dari ekstraksi yang kedua dan ketiga sehingga warnanya
terlihat lebih gelap atau merah kehijauan dan kuning
kebiruan, akibatnya nilai a* dan b* yang terukur terlihat
lebih rendah, walaupun kadar antosianinnya tinggi. Pada
ekstraksi yang keempat komponen senyawa yang dapat
Figur 1. Kadar antosianin ekstrak rosela pada berbagai kali terekstrak menurun sehingga total padatan terlarut dan
ekstraksi
kandungan antosianinnya berkurang sehingga nilai
parameter a* dan b* nya menurun pula.
Figur 2. Perubahan warna ekstrak rosela berdasarkan metode Figur 4. Foto hasil ekstraksi kelopak rosela : (a) ampas
perhitungan L*a*b* dan ∆E pada empat kali ekstraksi ekstraksi pertama; (b) ekstrak setelah melalui beberapa kali
proses ekstraksi; (i) 1 kali, (ii) 2 kali, (iii) 3 kali, dan (iv) 4 kali.
Perbedaan warna (ΔE) antar ekstraksi pertama

sampai keempat pada Figur 2 yang memperlihatkan
bahwa perbedaan ΔE semakin meningkat dan
menunjukkan perbedaan yang nyata pada taraf
signifikansi 5%. Peningkatan ΔE ini berkaitan erat
dengan penurunan kadar antosianin dan total padatan
terlarut sehingga menyebabkan perbedaan nilai ΔE
yang jelas antar perlakuan ekstraksi.
Seperti yang ditampilkan pada Figur 3, terlihat
total padatan terlarut yang dihasilkan dari beberapa kali
ekstraksi. Ekstraksi pertama sampai dengan keempat
Figur 3. Total padatan terlarut ekstrak kelopak rosela dari menunjukan total padatan terlarut yang semakin
beberapa kali ekstraksi berkurang dan semua perlakuan menunjukkan
perbedaan yang nyata antar perlakuan (P>0,05).
Nilai warna yang terlihat pada Figur 2 diperoleh Semakin banyak frekuensi ekstraksi terhadap ampas
berdasarkan CIE Lab color yang digambarkan dengan kelopak rosella, maka senyawa yang dapat terekstrak
tiga komponen warna yaitu lightness (L*) dengan nilai 0 juga menurun karena komponen senyawa antosianin
berarti hitam/gelap dan 100 adalah intensitas cahaya yang dapat diekstrak dari ampas kelopak rosella yang
maksimum yang dapat terlihat; redness (a∗) adalah terakhir diekstrak juga semakin kecil dibandingkan yang
bidang warna hijau–merah (-128, +127), dan yellowness sebelumnya, sehingga berdasarkan total padatan
(b*) adalah bidang warna biru–kuning (-128, +127),

terlarutnya, maka ekstraksi pertama > kedua > ketiga > memperlihatkan bahwa dalam penelitian ini kandungan
keempat. antosianin menunjukkan penurunan seiring dengan
Perbedaan warna ekstrak rosella secara visual peningkatan suhu dan lamanya penyimpanan.
pada setiap kali ekstraksi dapat dilihat pada Figur 4 yang Peningkatan suhu dan lama penyimpanan dari suhu 30
o
secara jelas terlihat adanya perbedaan warna karena sampai 70 C selama 7 sampai 35 hari menunjukkan
semakin sering ekstraksi dilakukan, maka warnanya perbedaan yang signifikan antara perlakuan.
o
terlihat semakin pudar dan terang karena kepekatannya Penyimpanan pada suhu 30 C mulai 0 sampai
juga berkurang sejalan dengan menurunnya kadar dengan 35 hari terlihat adanya penurunan kadar
antosianin dan total padatan terlarut. antosianin yang cukup tinggi dengan sisa 13,14%;
o
Semakin banyak dilakukan ekstraksi terhadap demikian pula pada suhu 40 sampai 70 C, namun
kelopak rosela, warna ekstrak yang dihasilkan terlihat menunjukkan penurunan kadar antosianin yang lebih
semakin muda dan terang, dimana hasil ekstraksi jauh, masing-masing hanya tersisa 6,80; 5,37; 4,81, dan
o
pertama dan kedua terlihat jauh lebih pekat dari 0,20%. Pada penyimpanan 70 C kadar antosianin pada
ekstraksi yang ketiga dan keempat. Total kadar hari ke 7 sampai 35 tampak menurun sangat tajam
antosianin pada dua kali ekstraksi, yaitu pertama dan dibanding penyimpanan pada suhu yang lebih rendah
kedua, sebesar 826,04 mg/l, yang jauh lebih tinggi dari dengan kadar antosianin < 4,6 mg/l, bahkan pada hari
pada total antosianin ketiga dan keempat, yang ke 28 dan 35 hanya mengandung antosianin < 1 mg/l
besarnya hanya 95,52 mg/l. Oleh karena itu, proses atau < 0,20%. Menurut Markakis (1982); Bridle dan
ekstraksi kelopak rosela lebih baik bila dilakukan Timberlake (1997); dan Delgado-Vargas (2003); bahwa
sebanyak 2 kali saja walaupun masih ada antosianin antosianin menjadi pucat saat pemanasan, karena
yang tersisa pada ekstraksi ketiga dan keempat. keseimbangan spesies antosianin bergeser ke arah
basis carbinol dan bentuk chalcone yang tidak berwarna.
Beberapa peneliti menegaskan bahwa
konsentrasi dan stabilitas warna antosianin menurun
pada semua suhu dan dapat semakin cepat pada suhu
penyimpanan yang lebih tinggi (Shao-qian et al., 2011;
Reyes and Cisneros-Zevallos, 2007; Casati et al., 2015
; Moldovan et al., 2012; Prommakool and Phattayakorn,
2016; dan Sipahli et al., 2017). Selain itu Markakis (1982)
juga menyatakan bahwa suhu selama pemrosesan dan
penyimpanan dapat merusak pigmen antosianin
walaupun degradasinya tidak terlalu terpengaruh oleh
O2 tetapi sangat dipengaruhi oleh akumulasi panas.
Pembukaan cincin dan degradasi antosianin menjadi
o
Figur 5. Pengaruh perlakukan suhu 30, 40, 50, 60, dan 70 C faktor utama yang menyebabkan perubahan warna pada
pada ekstrak kelopak rosela terhadap kadar antosianin yang suhu tinggi (He, 2015).
disimpan sampai dengan 35 hari. Pembentukan radikal bebas dapat dikendalikan
secara alami oleh senyawa yang dikenal sebagai
antioksidan (Gholivand, 2014). Seperti yang dijelaskan
oleh Santoso (2016), Kouakou et al. (2015), dan Inggrid
et al. (2017) bahwa pengujian daya antioksidan suatu
senyawa dapat diukur dengan menggunakan radikal
bebas DPPH dimana bila bahan antioksidan
ditambahkan maka warnanya akan semakin memudar
atau memucat karena telah menerima elektron yang
disumbangkan oleh senyawa antioksidan dan
perubahan ini dapat diukur secara kuantitatif dalam
absorbansi 517 nm. Kapasitas antioksidan antosianin
ekstrak rosela sebelum dan sesudah penyimpanan pada
o
suhu 30–70 C memperlihatkan perbedaan yang nyata
(P>0,05) seperti pada Figur 6. Bila dibandingkan dengan
Figur 6. Pengaruh perlakuan suhu 30, 40, 50, 60, dan 70 C
o Figur 5, maka makin tinggi suhu dan lama penyimpanan
terhadap daya antioksidan antosianin pada ekstrak kelopak menyebabkan kadar antosianin dalam ektrak kelopak
rosela yang disimpan sampai dengan 35 hari. rosella semakin rendah demikian pula dengan
kemampuannya dalam menangkal radikal bebas. Hal ini
Pengaruh Suhu Terhadap Antosianin dan Daya menunjukkan bahwa antosianin yang terdapat dalam
Antioksidan ekstrak kelopak rosella sangat berperan dalam
Seperti yang diungkapkan oleh para peneliti menangkal radikal bebas, sehingga dapat dikatakan ada
sebelumnya Ma (2012), Sui (2016), dan Markakis (1982) keterkaitan yang kuat antara kadar antosianin dengan
bahwa suhu merupakan salah satu faktor yang dapat kemampuan menangkap radikal bebas. Kemampuan
mempengaruhi kestabilan antosianin, maka Figur 5 juga antosianin ekstrak kelopak rosella dalam menangkap

o
radikal bebas selama penyimpanan pada suhu 30 C paparan cahaya dapat mempengaruhi kandungan
mulai 0 sampai dengan 35 hari mengalami kemampuan antosianin dalam ekstrak kelopak rosela. Bila
o
sebesar 45,32%, sedangkan pada 40–70 C jauh lebih dibandingkan, maka ekstrak kelopak rosela yang
rendah yaitu 38,57–32,08% seperti yang terlihat pada disimpan pada kondisi gelap, kandungan antosianinnya
o
Figur 6. Penyimpanan suhu 70 C mulai hari ke 7 lebih tinggi dibandingkan dengan yang disimpan dalam
kemampuan menangkap radikal bebasnya jauh lebih kondisi terang pada setiap intensitas cahaya yang
rendah dibandingkan perlakuan lainnya yaitu hanya diberikan, artinya intensitas cahaya yang semakin tinggi
38,63% bahkan sampai akhir penelitian (hari ke-35) dan lama dapat menyebabkan kandungan antosianin
yang hanya 32,08% saja. semakin menurun. Terlihat adanya perbedaan yang
Berdasarkan uraian yang telah disampaikan, nyata antar hampir semua perlakuan pada taraf
dapat terlihat bahwa suhu sangat berpengaruh terhadap signifikansi 95%.
kemampuan antosianin dalam menangkap radikal Figur 8 memperlihatkan pengaruh cahaya
bebas. Seperti yang dikatakan oleh Sui (2016), dalam terhadap kemampuan antioksidan ekstrak kelopak
penelitiannya terhadap antosianin ekstrak beras hitam rosela. Intensitas dan aparan cahaya yang semakin
o
yang disimpan pada suhu 45 dan 65 C menunjukkan tinggi dan lama dapat menyebabkan menurunnya
bahwa kapasitas antioksidannya pada akhir kemampuan ekstrak rosella dalam menangkal radikal
penyimpanan (21 hari) mengalami penurunan secara bebas. Berdasarkan Figur 7 dan 8, terlihat adanya
signifikan (P <0,05). Sui (2016) dan Lestario (2017) keterkaitan antara kadar antosianin dan kemampuan
menyatakan bahwa antosianin selain dapat digunakan menetralisir radikal bebas ekstrak kelopak rosela.
sebagai pewarna alami juga memiliki sifat antioksidan Kapasitas antioksidan antosianin telah terbukti karena
yang kuat. adanya radikalisasi spesies oksigen reaktif (Faria et al.,
2013). Yang (2012) juga menyatakan bahwa ekstrak
kelopak rosela memiliki daya antioksidan yang kuat.
Seperti yang dinyatakan oleh Lima et al. (2011), bahwa
aktivitas antioksidan dapat disebabkan oleh adanya
sejumlah besar pigmen antosianin.
Aktivitas antioksidan antosianin berhubungan
dengan jumlah hidroksil bebas di sekitar cincin pyrone,
dimana semakin banyak hidroksil maka aktivitas
antioksidan dapat lebih besar (Miguel, 2011). Semakin
mudah suatu senyawa teroksidasi berarti semakin baik
kemampuan antioksidannya, karena molekulnya dapat
menyumbangkan elektron bebas atau atom hidrogen ke
radikal bebas yang reaktif (Castaneda-ovando, 2009).
Figur 7 : Pengaruh cahaya 1478, 2835, dan 3940 lux Kouakou (2015) dalam penelitiannya menyatakan
terhadap kadar antosianin ekstrak kelopak rosela pada bahwa, efektivitas kemampuan antioksidan antosianin
penyimpanan sampai dengan 10 hari kelopak dan kalus rosela lebih tinggi dibandingkan
dengan asam askorbat. Antosianin mempunyai
hubungan yang erat dengan daya antioksidan (Miguel,
2011).
Kesimpulan
Frekuensi ekstraksi kelopak rosela lebih baik
dilakukan sebanyak 2 kali dengan total kadar antosianin
sebesar 89,64%, sedangkan ekstraksi yang ketiga dan
keempat prosentasenya menjadi sangat sedikit.
Peningkatan suhu dan intensitas cahaya selama
penyimpanan dapat menurunkan kadar antosianin dan
kemampuan antioksidan ekstrak kelopak rosela. Namun
bila dibandingkan dengan pengaruh suhu selama
Figur 8. Pengaruh cahaya 1478, 2835, dan 3940 lux terhadap penyimpanan, ternyata cahaya lebih kuat pengaruhnya
kemampuan daya antioksidan ekstrak kelopak rosela pada terhadap penurunan kadar antosianin dan
penyimpanan sampai dengan 10 hari. kemampuannya dalam menetralisir radikal bebas. Untuk
menghindari kerusakan antosianin dan kemampuan
Pengaruh Cahaya terhadap Antosianin dan Daya daya antioksidan maka sebaiknya ekstrak kelopak
Antioksidan rosela disimpan pada kondisi terhindar dari paparan
Tidak seperti flavonoid lainnya, antosianin bersifat cahaya atau tertutup dengan suhu rendah.
sangat menyerap cahaya dan dapat memberikan warna
bila ditambahkan pada berbagai media (Markakis, Ucapan Terimakasih
1982). Antosianin kelopak rosela merupakan senyawa Penulis mengucapkan terimakasih kepada
flavonoid yang dapat menghasilkan warna merah Direktorat Jendral Pendidikan Tinggi, Kementerian
sampai keunguan. Figur 7 menunjukkan, bahwa

Pendidikan dan Kebudayaan Republik Indonesia yang and derivatives. Journal of Functional Foods 7.
telah berkenan memberikan bantuan pendanaan 54-66. DOI: 10.1016/j.jff.2013.05.010.
sehingga penelitian ini dapat terselenggara dengan baik. Gholivand, M.B., Piryaei, M. 2014. Total phenols,
flavonoids, anthocyanins, ascorbic acid contents
Daftar Pustaka and antioxidant activity of Rhamnus kurdica Boiss
Abou-Arab, A.A., Abu-Salem, F.M., Abou-Arab, E.A. for flower and leaves in flowering and preflowering
2011. Physico-chemical properties of natural stages. African Journal of Biotechnology 13(10):
pigments (anthocyanin) extracted from Roselle 1131-1135. DOI: 10.5897/AJB12.2461.
calyces (Hibiscus sabdariffa). Journal of Herrera-Arellano, A., Miranda-Sanchez, J., Avila-Castro,
American Science 7(7): 445-456. P., Herrera-Alvarez, S., Jimenez-Ferrer, J.E.,
Ali, B.H., Wabel, N.A., Blunden, G. 2005. Phytochemical, Zamilpa, A., Roman-Ramos, R., Ponce-Monter,
pharmacological and toxicological aspects of H., Tortoriello, J. 2007. Clinical effects produced
Hibiscus sabdariffa L.: A review. Phytotheraphy by a standardized herbal medicinal product of
Research 19:369–375. DOI:10.1002/ptr.1628. Hibiscus sabdariffa on patients with hypertension.
Boas, A.C.V., Henrique, P.C., Lima, L.C.O., Neto, A.D. A randomized, double-blind, lisinopril-controlled
2014. Antioxidant activity, anthocyanins and clinical trial. Planta Medica 73: 6–12. DOI:
organic acids content of grape juices produced in 10.1055/s-2006-957065.
southwest of minas gerais, Brazil. Ciência e HE Xiu-li., LI Xue-li., Yuan-ping L.V., Qiang, H.E. 2015.
Agrotecnologia Lavras 38(5): 480-486. DOI: Composition and color stability of anthocyanin-
10.1590/S1413-70542014000500007. based extract from purple sweet potato, Food
Bridle, P., Timberlake, C.F. 1997. Anthocyanins as Science and Technology 35(3): 468-473,
natural food colours-selected aspects. Food Campinas. DOI: 10.1590/1678-457X.6687.
Chemistry 58(1-2): 103-109. DOI: Inggrid, H.M, Jaka, Santoso, H. Natural red dyes
10.1016/S0308-8146(96)00222-1. extraction on roselle petals. 2017. Second
Casati C.B., Baeza R., Sanchez V., Catalano A., López International Conference on Chemical
P., Zamora MC. 2015. Thermal degradation Engineering (ICCE) UNPAR. IOP Conference.
kinetics of monomeric anthocyanins, colour Series: Materials Science and Engineering 162:
changes and storage effect in elderberry juices, 012029. DOI: 10.1088/1757-899X/162/1/012029.
Journal of Berry Research 5: 29–39. DOI: Ioannou, I., Hafsa, I., Hamdi, S., Charbonnel, C. Ghoul,
10.3233/JBR-150088. M. 2012. Review of the effects of food processing
Castaneda-Ovando, A., Pacheco-Hernández, Ma. de and formulation on flavonol and anthocyanin
Lourdes., Páez-Hernández, Ma. behavior. Journal of Food Engineering 111:208–
Elena.,Rodríguez, José A., Galán-Vidal, C.A. 217. DOI: 10.1016/j.jfoodeng.2012.02.006.
2009. Chemical studies of anthocyanins : A Janna, O., Khairul, A., Maizah, M., Mohd, M.Y. 2006.
review, Elsevier Science B.V. Vol. 113; No. 4 : Flower Pigment Analysis of Melastoma
859-871. DOI:10.1016/j.foodchem.2008.09.001. malabattricum, Journal of African Biotechnology 5
Cissé, M., Bohuon, P., Sambe, F., Kane, C., Sakho, M., (2):170-174.
Dornier, M. 2012. Aqueous extraction of Kouakou, T.H., Konkon, N.G, Ayolié, K., Obouayeba,
anthocyanins from Hibiscus sabdariffa: A.P., Abeda, Z.H., Koné, M. 2015. Anthocyanin
Experimental kinetics and modeling. Journal of production in calyx and callus of Roselle (Hibiscus
Food Engineering 109: 16–21. DOI: sabdariffa L.) and its impact on antioxidant activity.
10.1016/j.jfoodeng.2011.10.012. Journal of Pharmacognosy and Phytochemistry
Da-Costa-Rocha, I., Bonnlaender, B ., Sievers, H., 4(3): 09-15.
Pischel, I., Heinrich, M. 2014. Hibiscus sabdariffa Lestario, N.L. 2017. Antosianin : Sifat kimia, Perannya
L. – A phytochemical and pharmacological review. dalam kesehatan, dan Prospeknya sebagai
Food Chemistry 165 : 424–443. DOI: Pewarna Makanan. Gadjah Mada University
10.1016/j.foodchem.2014.05.002. Press. Yogyakarta. Indonesia.
Delgado-Vargas, F., Paredes-López, O. 2003. Natural Lima, A.D.J., Corrêa, A.D., Saczk, A.A., Martins, M.P.,
colorants for food and nutraceutical uses, CRC Castilho, R.O. 2011. anthocyanins, pigment
Press. United State of America. stability and antioxidant activity in Jabuticaba
Doyle, M.P. 1980. Experimental Organic Chemistry. [Myrciaria cauliflora (Mart.) O. Berg]. Revista
John Willey and Sons. Inc., New York. Brasileira de Fruticultura 33 (3):877-887. DOI:
Elbe, J.H.V., Schwartz, T.J. Colorants. Di dalam: 10.1590/S0100-29452011000300023.
Fennema, Owen. R. 1996. Food Chemistry. New Ma, C., Yang, L., Yang, F., Wang, W., Zhao, C., Zu, Y.
York: Marcell Dekker. 2012. Content and color stability of anthocyanins
Faria, A., Fernandes, I., Mateus, N., Calhau, C. 2013. isolated from Schisandra chinensis fruit.
Natural Products : Bioavailability of Anthocyanins. International Journal of Molecular Sciences 13:
Springer-Verlag Berlin Heidelberg. DOI 14294-14310. DOI:10.3390/ijms131114294.
10.1007/978-3-642-22144-6-75. Mahfud, T. 2018. Ekstraksi pewarna alami kelopak
Fernandes, I., Faria, A., Calhau, C., de Freitas, V., bunga rosella (Hisbiscus sabdariffa) pada
Mateus, N. 2014. Bioavailability of anthocyanins pembuatan minuman serbuk instan rosella. Jurnal

Sains Terapan No. 1 (1). DOI: 10.32487/ Sindi, H.A., Marshall, L.J., Morgan, M.R.A. 2014.
jst.v1i1.29. Comparative chemical and biochemical analysis
Markakis, P. 1982. Anthocyanin as food colors. of extracts of Hibiscus sabdariffa. Food Chemistry
Academica Press. New York : 214-266. 164:23–29. DOI:10.1016/j.foodchem.2014.
McKay, D.L., Chen, C.Y.O., Saltzman, E., Blumberg, 04.097.
J.B. 2010. Hibiscus sabdariffa L. Tea (Tisane) Sipahli, S., Viresh, M., Jason, M.J. 2017. Stability and
lowers blood pressure in prehypertensive and degradation kinetics of crude anthocyanin extracts
mildly hypertensive adults. The Journal of from H. sabdariﬀa. Food Science and Technology
Nutrition. 140: 298–303. DOI:10.3945/jn.109. 37(2):209-215. Campinas. DOI:10.1590/1678-
115097. 457X.14216.
Mokrzycki W.S., Tatol M. 2012. Colour difference ∆E - A Sui, X., Bary, S., Zhou, W. 2016. Changes in the color,
survey. Faculty of Mathematics and Informatics chemical stability and antioxidant capacity of
University of Warmia and Mazury, Sloneczna 54, thermally treated anthocyanin aqueous solution
Olsztyn, Poland. over storage. Food Chemistry 192: 516–524. DOI:
Moldovan B., David L., Chişbora C., Cimpoiu C. 2012. 10.1016/j.foodchem.2015.07.021.
Degradation kinetics of anthocyanins from Sayago-Ayerdi, S.G., Arranz, S., Serrano, J., Goni, I.
european cranberrybush (Viburnum opulus L.) 2007. Dietary fiber content and associated
fruit extracts. Effects of temperature, pH and antioxidant compounds in roselle flower (Hibiscus
storage solvent. Molecules 17:11655-11666. DOI: sabdariffa L.) beverage. Journal of Agriculture
10.3390/molecules171011655. Food Chemistry 55:7886–90. DOI: 10.1021/
Patras, A., Brunton, N.P., O’donnell, C., Tiwari, B.K. jf070485b.
2010. Effect of therma processing on anthocyanin Sindi, H.A., Marshall, L.J., Morgan, M.R.A. 2014.
stability in foods; Mechanisms and kinetics of Comparative chemical and biochemical analysis
degradation a review. Trends in Food Science & of extracts of Hibiscus sabdariffa. Food Chemistry
Technology 21:3-11. DOI: 10.1016/j.tifs.2009. 164:23–29. DOI: 10.1016/j.foodchem.2014.
07.004. 04.097.
Prommakool, A., Phattayakorn K. 2016. The Storage Vatai, T., Skerget, M., Knez, Z., Kareth, S., Wehowski,
stability of anthocyanins in Mao (Antidesma M., Weidner, E. 2008. Extraction and formulation
thwaitesianum Müll. Arg.) juice and concentrate. of anthocyanin-concentrates from grape residues.
MATEC Web of Conferences. 62: 02006. ICCFE. Journal of Supercritical Fluids 45:32–36. DOI:
DOI: 10.1051/ matecconf/ 20166202006. 10.1016/j.supflu.2007.12.008.
Reyes, L.F., Cisneros-Zevallos, L. 2007. Degradation Wells, M.J.M. 2003. Principles of extraction and the
kinetics and colour of anthocyanins in aqueous extraction of semivolatile organics from liquids.
extracts of purple and red flesh potatoes (Solanum Sample Preparation Techniques in Analytical
tuberosum L.). Food Chemistry 100:885-894. DOI: Chemistry 162:37.
10.1016/j.foodchem.2005.11.002. Wrolstad, R.E., Terry, E.A., Eric, Decker, A., Michael,
Santoso, U. 2016. Antioksidan Pangan. Gadjah Mada H.P., David, S.R., Steven, J.S., Charles, F.S.,
University Press. Yogyakarta. Denise, M.S., Peter, S. 2005. Handbook of Food
Shao-qian, C.A.O., Liang, LIU., Si-yi, P.A.N. 2011. Analytical Chemistry. Wiey Interscience.,
Thermal degradation kinetics of anthocyanins and Publication. New Jersey.
visual color of blood orange juice. Agricultural Yang, L., Gou, Y., Zhao, T., Zhao, J., Li, F., Zhang, B.,
Sciences in China 10(12): 1992-1997. DOI: Wu, X. 2012. Antioxidant capacity of extracts from
10.1016/S1671 2927(11)60201-0. calyx fruits of roselle (Hibiscus sabdariffa L.).
Shin, S., Bhowmik, S.R. 1995. Thermal kinetic of colour African Journal of Biotechnology 11(17):4063-
changes in pea puree. Journal of Food 4068. DOI:10.5897/AJB11.2227.
Engineering 24(1): 77-86. DOI: 10.1016/0260-
8774(94)P1609-2.
PENENTUAN FAKTOR BERPENGARUH PADA EKSTRAKSI RIMPANG JAHE
MENGGUNAKAN EXTRAKTOR BERPENGADUK
Giovani Anggista , Ilyas Teguh Pangestu, Dwi Handayani, M. Endy Yulianto, Septi Kusuma
Program Studi Diploma III Teknik Kimia, Departemen Teknologi Industri Sekolah Vokasi,
Universitas Diponegoro
Jl. Prof. Soedarto, Tembalang, Kota Semarang, Jawa Tengah 50275
*)
Email : [email protected]
ABSTRACT
Giovani Anggista , Ilyas Teguh Pangestu, Dwi Handayani, M. Endy Yulianto, Septi Kusuma, in this
paper explain that the main part of ginger used is rhizome. Processed ginger products that can be developed are
ginger oleoresin which contains components of gingerol, shogaol, zingerone, resin and essential oils. Ginger
oleoresin content ranges from 3.2 - 9.5%, while the content of gingerol in oleoresin is between 14-25% and shogaol
between oleoresin. 2.8-7.0%. Considering the benefits of high-antioxidant ginger which functions as an anti-
inflammatory and prevents tumor growth, it is necessary to extract the ginger rhizome. The purpose of this study
was to determine the factors that most influence the extraction of gingerol from the ginger rhizome using a stirred
extractor and relatively good conditions. Experiments were carried out with various solvents, pH and temperature.
Solvents 4 liters and 8 liters, pH 4 and 6 and temperatures 60oC and 100oC. The Gingerol content is measured by
a VIS spectrophotometer. The most influential factor in extraction of ginger was determined by experimental
design 23. The analysis of the results showed that for extracting 500 grams of powdered ginger using water as a
solvent, the most influential factor was pH, in this case, at pH 6 containing 4% ginger.
Keywords: Extraction; Ginger; Gingerol; Spectrophotometer; Temperature;
PENDAHULUAN dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan

Tanaman jahe termasuk keluarga harus mampu mengekstraksi zat yang diinginkan
Zingiberaceae, yang merupakan herba kronis, akar tanpa melarutkan bahan lain[9]. Gingerol yang
berserat, dan termasuk dalam monokotil. Morfologi diekstraksi dapat mengalami dehidrasi, selama
jahe pada umumnya terdiri atas struktur rimpang, penyimpanan dan pemrosesan, untuk membentuk
batang, daun, bunga, dan buah[1]. Bagian utama dari shogaol yang cocok. Studi yang dilakukan sejauh ini
jahe yang digunakan adalah rimpang[2]. Produk terutama berfokus pada aktivitas gingerol bilier untuk
olahan jahe yang dapat dikembangkan adalah jahe anti-inflamasi[10].
oleoresin yang mengandung komponen gingerol, Ekstraksi gingerol dilakukan dengan proses
shogaol, zingerone, resin dan minyak atsiri. ekstraksi kohobasi. Ekstraksi kohobasi adalah proses
Kandungan oleoresin jahe berkisar antara 3,2-9,5%, pemurnian yang diulangi lagi, yang berarti bahwa air
sedangkan kandungan gingerol dalam oleoresin keluaran yang tersisa dimasukkan ke dalam boiler lain
antara 14-25% dan shogaol di antara oleoresin 2,8- untuk diolah kembali menjadi uap, kemudian uap
7,0% [3]. Senyawa aktif yang terkandung dalam jahe dialirkan ke tabung destilasi. Dalam tabung destilasi,
seperti gingerol, shogaol, dan paradol diselidiki kontak dengan bahan baku menghasilkan air kukus
memiliki sifat anti-inflamasi, antioksidan, antibakteri, dan ekstrak gingerol, kemudian dipisahkan oleh
dan anti-platelet[4]. Gingerol juga memiliki efek pemisah untuk menghasilkan ekstrak gingerol.
analgesik, sedatif dan antibakteri secara in vitro dan Mekanisme ekstraksi gingerol adalah sebagai berikut:
in vivo[5]. Jahe juga mengandung sejumlah minyak pelarut aquadest berdifusi menjadi padatan (bubuk
atsiri di akarnya. Selain itu, mengandung bahan kimia jahe), kemudian larut (ekstrak gingerol) larut dalam
lain seperti seskuiterpenoid dan monoterpenoid dalam pelarut. Larutan yang bercampur dengan pelarut
jumlah yang lebih kecil[6]. Kandungan gingerol yang kemudian berdifusi keluar dari padatan, pelarut yang
rendah dalam ekstrak jahe, yang diperoleh dari proses dicampur dengan zat terlarut berdifusi ke permukaan
ekstraksi konvensional biasanya dikaitkan dengan luar partikel. Perpindahan pelarut biasanya terjadi
degradasi termal karena gingerol adalah senyawa lebih awal ketika partikel-partikel untuk pertama
termolabil[7]. Proses ekstraksi konvensional kalinya dikontakkan dengan pelarut[11].
membutuhkan waktu antara 10-18 jam untuk Faktor-faktor yang mempengaruhi ekstraksi
menghasilkan minyak jahe, suatu proses yang adalah suhu operasi, kecepatan pengadukan, ukuran,
meningkatkan risiko degradasi termal gingerol[8]. bentuk, dan kondisi partikel padat, jenis, dan jumlah
Untuk mengekstraksi kandungan Gingerol pelarut. Peristiwa fisik yang terjadi dalam proses
yang terkandung dalam jahe akan dilakukan ekstraksi ekstraksi adalah perpindahan massa. Transfer massa
menggunakan pelarut. Ekstraksi adalah proses ini terjadi karena perbedaan konsentrasi dari
pemisahan komponen dari bahan padat atau cair konsentrasi tinggi ke konsentrasi yang lebih
80 GEMA TEKNOLOGI Vol. 20 No. 3 Periode April 2019 - Oktober 2019

rendah[12]. Semakin besar perbedaan konsentrasi jumlah gingerol yang diekstraksi.
semakin cepat perpindahan massa terjadi dan
pencapaian keseimbangan[13].
Evaluasi pengaruh parameter proses (suhu,
rasio enzim-substrat dan waktu ekstraksi) pada
ekstraksi enzimatik menggunakan isolat enzim
amobil rumen terhadap produksi minyak jahe dari
pulp jahe telah dilakukan dan disimpulkan bahwa
waktu ekstraksi adalah faktor yang paling
berpengaruh. Pada pH 4 dan pH 5, kondisi optimal
dicapai ketika enzim rumen digunakan pada rasio 1:
5 pada 60 ° C dan dengan waktu ekstraksi 5 jam.
Minyak jahe yang diperoleh memiliki kandungan
zingiberene masing-masing 21,56% dan 26,28%
untuk pH 4 dan 5. Ekstraksi untuk periode yang lebih Gambar 1. Ekstraktor Berpengaduk
lama menghasilkan pengurangan kandungan
zingiberene[14].
Mengingat manfaat dari jahe yang Ekstraksi dilakukan menggunakan ekstraktor
mengandung antioksidan tinggi yang berfungsi berpengaduk (Gambar 1) yang dilengkapi dengan
sebagai antiinflamasi dan mencegah pertumbuhan kondensor. Bahannya adalah 500 gram bubuk jahe
tumor, maka perlu untuk mengekstrak rimpang jahe yang dilarutkan dalam air sesuai variabel. Kemudian
untuk menentukan jumlah gingerol yang diekstraksi. ukur pH campuran agar sesuai dengan variabel. Jika
Tujuan penelitian adalah untuk menentukan kondisi pH kurang asam maka CH3COOH ditambahkan dan
terbaik pada ukuran bahan tertentu, jenis pelarut, jika pH kurang basa maka NaOH ditambahkan.
waktu dan suhu yang tepat dalam proses ekstraksi Proses ekstraksi dilakukan selama 30 menit dengan
yang akan menghasilkan jahe oleoresin dan kecepatan pengadukan extractor hingga 20 rpm dan
manfaatnya diharapkan dapat memberikan informasi suhu sesuai dengan variabel pada panel kontrol.
tambahan tentang kondisi ekstraksi terbaik dalam Masukkan sampel melalui inlet, jika telah mencapai
memproduksi hasil oleoresin pada jahe. Hasil titik suhu yang diatur, hitung waktu ekstraksi. Setelah
penelitian ini diharapkan dapat meningkatkan nilai proses ekstraksi adalah 30 menit, ekstrak hasilnya
ekonomi tanaman, terutama untuk meningkatkan melalui output katup.
pendapatan petani. Hipotesis ini diduga memiliki Metode analitik yang digunakan adalah
jenis pelarut yang tepat serta waktu dan suhu dalam dengan spektrofotometri, untuk menghitung hasil
proses ekstraksi yang optimal dalam menghasilkan absorbansi dari spektrofotometer berdasarkan hukum
hasil jahe oleoresin, dan diduga ada interaksi antara Lambert-Beer, itu akan dikenal sebagai tingkat
jenis pelarut, suhu dan waktu ekstraksi yang gingerol yang diproduksi.
diperlukan. untuk hasil dan kualitas jahe oleoresin. Penelitian ini dilakukan dengan eksperimen
dan pengolahan data dengan desain eksperimen 23
METODOLOGI untuk memperoleh data yang berguna dalam
Bahan yang digunakan untuk penelitian ini menentukan parameter yang paling berpengaruh
adalah : dalam proses produksi. Desain eksperimental adalah
• 500 gram bubuk jahe dari UKM jahe di Ungaran. salah satu metode yang sering digunakan
• CH3COOH dan NaOH digunakan untuk dibandingkan dengan pendekatan konvensional
mengontrol pH agar sesuai dengan variabel yang lainnya, karena memiliki beberapa keunggulan, yaitu:
diinginkan yang diperoleh dari Indrasari (i) membutuhkan desain eksperimen lebih sedikit 23
• Pelarut (air) untuk mengetahui pengaruh dari semua variabel; (ii)
kondisi optimal diperoleh lebih tepat karena
Alat utama yang digunakan dalam penelitian mencakup faktor interaksi; dan (iii) kesimpulan lebih
ini adalah ekstraktor yang diaduk yang ditunjukkan pasti karena didukung oleh metode perhitungan
pada Gambar 1. statistik sederhana. Desain eksperimental ditunjukkan
Variabel operasi selama penelitian terdiri dari pada Tabel 1.
variabel kontrol, variabel independen, dan variabel
dependen. HASIL DAN PEMBAHASAN
Variabel kontrol terdiri dari: (i) berat bahan: Peralatan penelitian dirancang dan dianalisis
500 gram / batch; (ii) kecepatan pengadukan: 20 rpm; menggunakan sistem desain eksperimental, yang
(iii) waktu ekstraksi: 30 menit. berarti serangkaian eksperimen dirancang untuk
Variabel independen terdiri dari: (i) jumlah memperoleh data konkret untuk membuktikan
pelarut: 4 liter (-) dan 8 liter (+); (ii) pH: 4 (-) dan 8 hipotesis. Dalam desain eksperimental, masing-
(+); (iii) suhu: 60oC (-) dan 100oC (+). masing variabel yang diuji ditentukan pada beberapa
Variabel dependen dalam penelitian ini adalah nilai; dalam penelitian ini tiga nilai untuk variabel
independen. Variabel independen ini kemudian
GEMA TEKNOLOGI Vol. 20 No. 3 Periode April 2019 - Oktober 2019 81

digabungkan. Kombinasi variabel independen Tabel 2. Hasil eksperimental
memungkinkan data diperoleh yang akan membantu No Pelarut pH Suhu Kandungan
mencapai kesimpulan dengan menggunakan metode (liter) (oC) Gingerol
statistik. (%)
1 4 4 60 2,176
Tabel 1. Desain eksperimental 2 8 4 60 2,880
Jumlah pH Suhu 3 4 6 60 2,164
Pelarut (oC) 4 8 6 60 0,500
(liter) 5 4 4 100 0,694
4 4 60 6 8 4 100 2,200
8 4 60 7 4 6 100 1,819
4 6 60 8 8 6 100 4,000
8 6 60
4 4 100
8 4 100
4 6 100
8 6 100
Table 3. Experimental Research
Dari hasil analisis regresi dilakukan pada nilai-

nilai efek interaksi dan persentase probabilitas
100.00
y = -65.772x + 94.521 menggunakan program Matlab, sehingga pengaruh
80.00 R² = 0.9172 variabel pada proses ekstraksi Gingerol dapat
ditentukan. Tabel 2 menunjukkan hasil konten
60.00
Probabilitas (%)
Gingerol. Nilai efek yang diperkirakan dan nilai

40.00 probabilitas dari percobaan yang dilakukan
ditunjukkan pada Tabel 3 dan Gambar 3.
20.00 Gambar 2 menunjukkan efek interaksi
0.00 ekstraksi Gingerol. Penelitian menunjukkan bahwa
0.00 0.50 1.00 1.50 efek interaksi sesuai dengan persamaan Y = 14.927X
Nilai Interaksi + 4.0632, dengan R2= 0,9172. PH juga ditemukan
sebagai faktor yang paling berpengaruh. Dalam
ekstraksi dengan pelarut 8 liter pada pH 6 dan 100oC,
Gambar 2. Nilai efek interaksi dalam hasil kandungan Gingerol 4%. Kedua set percobaan
eksperimental menunjukkan bahwa faktor yang mempengaruhi
ekstraksi adalah pH. Ekstraksi pada pH 4
Gambar 2 menunjukkan bahwa nilai efek menghasilkan kandungan Gingerol yang lebih rendah
interaksi sesuai dengan persamaan Y = 14.927X + 0,694% (Tabel 2).
Aroma jahe tergantung pada komponen
4.0632 dengan R2= 0,9172 dan faktor yang paling
minyak atsiri yang dapat mecapai 1-3%. Lebih dari 50
berpengaruh adalah pH. komponen minyak jahe telah berhasil dikarakterisasi

dan umumnya dalam bentuk senyawa monoterpenoid UCAPAN TERIMA KASIH
seperti fenantrena, camphene dan borneol; dan Peneliti mengucapkan terima kasih kepada
senyawa seskuiterpen seperti zingiberene dan Ketua Program Studi Diploma III Teknik Kimia,
zingiberol[15]. Kepala Laboratorium DIII Teknik kimia Universitas
Sementara itu, karakteristik rasa pedas dari Diponegoro dan teman-teman yang telah membantu
jahe juga ditemukan dalam jahe oleoresin disebabkan dalam penelitian ini.
oleh adanya senyawa gingerol. Gingerol adalah
serangkaian senyawa fenol yang homolog. Gingerol DAFTAR PUSTAKA
(Gambar 3) adalah senyawa fenil alkil keton yang 1. Banerjee, A., Dean Karlan, Jonathan Z., 2015.
merupakan turunan dari vanilin. Gingerol atau 1- (3'- Enam Evaluasi Acak Kredit Mikro:
methoxy-4'-hydroxyphenyl) - 5 hydroxyalkanes-3- Pendahuluan dan Langkah Selanjutnya.
ones memiliki berbagai rantai samping. Rantai Volume 7, hal. 1-21
samping senyawa gingerol yang telah diidentifikasi 2. Aruoma, OI, Spencer, JPE, Warren, D, Jenner, P,
adalah (3) -, (4) -, (5) -, (6) -, (8) -, (10) -, dan (12) - Butler, J dan Halliwell, B (1997) Karakterisasi
gingerol berturut-turut atom karbon 7, 8, 9, 10, 12, 14, antioksidan makanan, diilustrasikan
dan 16. menggunakan persiapan bawang putih dan
jahe komersial. Kimia Pangan, 60, 149-156.
3. Ramji, Divya., 2007. Isolasi Gingerol dan
Shogaols dari Jahe dan Evaluasi Aktivitas
Chemopreventive mereka pada Panggilan
Kanker Prostat dan Efek Anti-Inflamasi pada
12-Otetradecanoyl-Phorbol-13-Acetate (TPA)
-Induced Inflammation Ear Mouse. New
Brunswick, New Jersey
4. Onyenekwe, PC & Hashimoto, S. (1999).
Komposisi minyak atsiri jahe Nigeria kering
Gambar 3. Gingerol
(Zingiber Officinale). Penelitian dan Teknologi
Makanan Europcan., 209, 407-410.
Beberapa proses telah dilakukan untuk
5. Williams, CA, Lamprecht, ED, 2008. Beberapa
mendapatkan senyawa gingerol aktif tinggi seperti
tumbuhan biasa memberi makan dan
proses ekstraksi dengan pemanasan awal (pendidihan
makanan fungsional lainnya dalam kuda
dan pemanggangan)[16]. Menunjukkan bahwa
nutrisi: ulasan.The Veterinary Journal Volume
ekstrak hidrotermal yang mengandung senyawa
178, hlm. 21-31.
gingerol mencapai 5% pada suhu 130oC, tekanan 2
6. Vernin, G dan Parkanya, C (2004) Kimia jahe.
bar selama 20 menit[17]. Kandungan senyawa
Dalam Babu, K. (ed.), Jahe: Genus Zingiber.
gingerol dalam ekstrak hidrotermal jahe jauh lebih
CRC Press, Boca Raton, FL, USA, hlm. 87-180.
besar jika dibandingkan dengan kadar gingerol yang
7. Agarwal, Walia S., Dhingra S., Khambay BP,
dihasilkan dari aplikasi proses perebusan dan proses
2001. Penghambatan pertumbuhan serangga,
pemanggangan. Memanggang jahe gajah segar pada
aktivitas antifeedant dan antijamur senyawa
suhu 320oC selama 2-10 menit dan merebus jahe
yang diisolasi / berasal dari rimpang Zingiber
gajah segar pada suhu 100oC selama 2-10 menit.
officinale Roscoe (jahe), Forum Teknik: 115-
Selanjutnya, ekstrak jahe yang telah mengalami
129.
proses pemanasan dianalisis untuk kadar gingerol.
8. Hu, J., Guo, Z., Glasius, M. Kristensen, K., Xiao,
Hasil penelitian mereka menunjukkan bahwa
L., Xu, X., 2011. Ekstraksi Cairan Jahe yang
kandungan gingerol dalam jahe dipanggang pada
Bertekanan (Zingiber officinale Roscoe)
suhu 320oC selama 2-10 berkisar antara 0,8% -1,9%
dengan Bioetanol: Suatu Pendekatan yang
sedangkan kandungan gingerol dalam jahe direbus
Efisien dan Berkelanjutan. Jurnal Kromatografi
pada suhu 100oC selama 2-10 menit berkisar antara
A, Volume 1218 (34), hlm. 5765 - 5773
0,78-2 %.
9. Guenther, E., 1952. The Essential Oils Volume
VI. D. Van Nostrand Company Inc., New York
KESIMPULAN
10. Balladin, D, Headley, O, Chang-Yen, I dan
Evaluasi pengaruh parameter proses (jumlah
McGaw, D (1997) Ekstraksi dan evaluasi
pelarut, pH dan suhu) pada ekstraksi Jahe
prinsip-prinsip pedas utama dari jahe India
menggunakan cohobation agitated extractor telah
Barat yang dikeringkan dengan tenaga surya
dilakukan dan disimpulkan bahwa pH adalah faktor
(Zingiber officinale ROSCOE ) rimpang.
yang paling berpengaruh . Ekstraksi dengan pelarut 8
Energi terbarukan, 12, 125-130.
liter pada pH 6 dan suhu 100oC menghasilkan
11. Geankoplis, Christie J. 1993. Proses
kandungan Gingerol yang lebih tinggi, yaitu 4%.
Transportasi dan Unit Operasi edisi ke-3.
Ekstraksi pada pH 4 menghasilkan kandungan
Prentice-Hall: New Jersey.
Gingerol yang lebih rendah.
12. Treybal, Robert E.1981.Operasi Transfer
GEMA TEKNOLOGI Vol. 20 No. 3 Periode April 2019 - Oktober 2019 83

Massal, edisi ke-3, Mc Graw Hill, Inc, New 15. Sarip MS, Morad NA, Ali NAM, Yusof YAM,
York. Yunus MAC, 2014. Kinetika ekstraksi senyawa
13. Balladin, DA, Headley, O, Chang-Yen, I dan bioaktif jahe obat menggunakan air tekan
McGaw, DR (1998) Analisis kromatografi cair panas. Teknologi Pemisahan dan Pemurnian.
tekanan tinggi dari prinsip-prinsip pedas 16. Purnomo H., Jaya, F. dan Widjanarko SB, 2010.
utama jahe India Barat yang dikeringkan Pengaruh jenis dan waktu pemrosesan termal
dengan tenaga surya (Zingiber officinale pada jahe (Zingiber officinale Roscoe)
Roscoe). Energi Terbarukan, 13, 531-536. senyawa antioksidan rimpang dan
14. Handayani, Dwi., Amalia, Rizka., Endy Yulianto. kualitasnya. Jurnal Penelitian Pangan
M., Hartati, Indah., Murni. 2018. Penentuan Internasional 17: 335-347.
Faktor-Faktor Yang Berpengaruh selama 17. Yulianto ME, Kusumo P., Hartati
Ekstraksi Enzimatik Minyak Jahe I.,Wahyuningsih. 2017. Ekstraksi Air Subkritis
Menggunakan Enzim Sapi Rumen Terisolasi Gingerol dari Zingiber Officinale. Jurnal
yang Tidak Bergerak. International Journal of Kimia Rasayan. Vol. 10. No. 1
Technology (2018) 3: 455-463.

HSL.01 Diisi sebelum menjalankan Penelitian/Experimen
Laboratorium Teknik Kimia

Program Studi Teknik Kimia Fakultas Teknik
Universitas Muhammadiyah Surakarta
Borang Kendali Bahan Berbahaya dan Beracun (BKB3)
Pengisian BKB3 merupakan syarat yang harus dipenuhi sebelum bekerja di Laboratorium sebagai
asesmen terhadap berbagai resiko pekerjaan yang melibatkan bahan yang berbahaya dan beracun (B3).
B3 dapat berupa bahan utama, produk, dan produk antara maupun produk samping dari proses. Borang ini
harus diisi secara lengkap, disetujui oleh pembimbing atau orang yang bertanggung jawab terhadap
pekerjaan yang dilakukan.
Judul Proyek/Penelitian/ Ekstraksi Cair-Cair

kegiatan (Title of activity)
Pembimbing/peneliti utama/ Alimatun Nashira, S.T., M.Eng.Sc.
penanggung jawab
(Supervisor/principal
investigator)
Program studi/Study program Teknik kimia
Tanggal pengisian/Date of 29 November 2020
assessment
Lokasi penelitian/eksperimen Laboratorium Teknik Kimia UMS Gedung H Lantai 2
(Nama gedung dan ruang)/location
of work
Bagian 1 Proyek/penelitian/kegiatan
1.1: Deskripsi singkat tentang proyek/penelitian/kegiatan
Mencari overall stage efficiency dari suatu rangkaian ekstraksi cairan dan menentukan komposisi larutan keluar tiap-
tiap stage serta prosen recovery dari suatu operasi ekstraksi cairan
Bagian 2 Potensi bahaya

2.1: Bahan berbahaya yang digunakan atau dihasilkan
Bahan yang berbahaya Frase Resiko (Frase (Ambang Batas
(Hazardous Materials) (Risk Phrases) keselamatan) keselamatan)
Safety Phrases Workplace
exposure limit
(WEL)
Asam Oksalat, Asam Asetat, H314, H226, H336, P264, P210,
Bahan kimia
Diisopropil Eter, NaOH H402 P304+P340, P273
Carcinogens,
mutagens or
reproductive toxins
(penyebab kanker,
mutasi gen, dan
beracun terhadap
sistem
reproduksi)
Dusts or fumes
(Debu kimia atau
uap/asap)
Asphyxiants/gang
guan pernafasan
BKB3 v1 Page 1 of 4
Bahan lain yang

berbahaya bagi
kesehatan
Bagian 3 Resiko terhadap kesehatan

3.1: Penyakit atau kondisi yang disebabkan oleh bahan yang berbahaya tersebut
Luka bakar kulit yang parah dan kerusakan mata, kantuk atau pusing, menyebabkan kebakaran
3.2: Kemungkinan Rute masuk ke tubuh manusia melalui

Pernafasan  Mulut/makan  suntikan  absorpsi/penyerapan  Pilih semua yang
lainnya  sesuai
3.3: Skala penggunaan bahan berbahaya tersebut

skala kecil  skala sedang  skala besar  praktek lapangan  hewan  Pilih semua yang
Tanaman  sesuai
Maintenance  Cleaning  Other 
The substance will only be used in the laboratory during experiments.
3.4: Frekuensi penggunaan bahan berbahaya tersebut

Harian  Mingguan  Bulanan  lainnya  Pilih salah satu
On the average daily for a span of one month.
3.5: Jumlah maksimum atau konsentrasi yang dipakai

Bisa diabaikan  rendah  sedang  tinggi  Pilih salah satu
3.6: Dampak dari bahan berbahaya

Bisa diabaikan  rendah  sedang  tinggi  Pilih salah satu
3.7: Siapa saja yang terdampak oleh bahaya dan resiko

Staf  Mahasiswa  pengunjung  masyarakat umum  anak muda (<18 th)  *Ibu baru
 lainnya 
3.8: Penilaian resiko terhadap kesehatan (sebelum penggunaan media kendali)

Tingkat resiko Bisa diabaikan  Rendah  sedang/rendah  sedang  Pilih salah satu
tinggi 
3.9: Penilaian resiko terhadap lingkungan (sebelum penggunaan media kendali)

Level of risk Bisa diabaikan  rendah  Sedang/rendah  Sedang  Pilih salah satu
tinggi 
Bagian 4 Alat kendali untuk mengurangi resiko

4.1: Tempat Penyimpanan
Laboratorium  Ruangan  area terkendali  penyimpanan  Pilih semua yang
box Lemari asam  ruangan yang berventilasi  Akses yang terkontrol sesuai
 lainnya 
4.2: Pengendalian lainnya
4.3: Penyimpanan bahan yang berbahaya tersebut

Ruangan yang berventilasi
4.4: Transportasi of bahan yang berbahaya tersebut
4.5: Peralatan Pelindung Diri (PPD)
BKB3 v1 Page 2 of 4
Jas Lab  Keseluruhan  Chemical suit  baju sekali pakai  Apron  Pilih semua yang
Kaus tangan  kacamata  kacamata/Goggles  pelindung muka  Kaus sesuai
tangan  Alat pelindung kepala sepatu keselamatan  lainnya 
4.6: Peralatan pelindung pernafasan (PPP)

Topeng sekali pakai  topeng penyaring (filter)  Pelindung setengah Pilih semua yang
muka  pelindung seluruh muka Alat bantu pernafasan  alat pernafasan 
Other  sesuai
4.7: Manajemen Limbah dan pembuangan

cairan  padatan  Gas  anorganik  Organik  Cair  campuran
 lainnya 
4.8: Memonitor penyebaran
4.9: Pengawasan terhadap kesehatan
4.10: Instruksi, Training, dan Supervisi

Instruksi khusus diperlukan untuk melakukan pekerjaan dengan selamat (Jika ya, isi detilnya di ya 
bawah)
Training khusus diperlukan untuk melakukan pekerjaan dengan selamat (Jika ya, isi detilnya di ya 
bawah)
A: Pekerjaan tidak dapat/tidak boleh dilakukan tanpa pengawasan langsung dari ya 

pembimbing/supervisor (Jika ya, isi detilnya di bawah)
B: Pekerjaan tidak dapat/tidak boleh dilakukan tanpa persejuan/izin dari ya 
pembimbing/supervisor (Jika ya, isi detilnya di bawah)
C: Pekerjaan dapat/ boleh dilakukan tanpa pengawasan langsung dari pembimbing/supervisor ya 
(Jika ya, isi detilnya di bawah)
Pembimbing
Bagian 5 Prosedur dalam keadaan Gawat Darurat

5.1: Prosedur dalam keadaan Gawat Darurat
Tandai area yang berbahaya, segera bersihkan kulit atau pakaian yang terkontaminasi dengan air
5.2: Tumpahan sedikit
Prosedur yang Sendok tumpahan padat ke dalam wadah dan bersihkan area yang terkontaminasi dengan air
harus dilakukan
Tindakan lainnya Lakukan evakuasi dan amankan area yang berbahaya ya

Melaporkan ke penanggung jawab (eg principal investigator / school safety ya
officer etc) 
5.3: Tumpahan yang banyak
Prosedur yang Kumpulkan tumpahan dengan hati-hati dan bersihkan area yang terkontaminasi dengan air
harus dilakukan
Tindakan lainnya Lakukan evakuasi terhadap lokasi ya

Telepon petugas sekuriti dan pemadam kebakaran ya

Melaporkan ke penanggung jawab (eg principal investigator / school safety ya
officer etc) 
5.4: Pemadam kebakaran
Carbon dioksida  Air  Powder  Foam  Blanket  Automatic fire suppression 
BKB3 v1 Page 3 of 4
lainnya 
5.5: Pertolongan pertama

Pindahkan korban ke tempat dengan udara segar dan bersihkan kulit atau bagian yang terkena zat dengan air
5.6: Daftar kontak pada kondisi darurat

Nama Kedudukan/posisi dalm proyek Telephone
Bagian 6 Persetujuan
6.1: Pengisi borang
Nama : Hasna Nadila Pralista Tanda tangan Tanggal 29 November 2020
6.2: Penanggung jawab/peneliti utama

Nama : Rilo Ashari Tanda tangan Tanggal
Matriks Estimasi Resiko

Tingkat keparahan Kemungkinan keterjadian
Tinggi Sedang rendah terabaikan
Parah Tinggi Tinggi Sedang Effectively zero

Sedang Tinggi Sedang Sedang /Rendah Effectively zero
Rendah Sedang / Rendah Rendah Rendah Effectively zero
Terabaikan Effectively zero Effectively zero Effectively zero Effectively zero
BKB3 v1 Page 4 of 4
HSL.02 Risk
Assessment v.01
Diisi sebelum melaksanakan penelitian
Laboratorium Teknik Kimia
Program Studi Teknik Kimia Fakultas Teknik
Universitas Muhammadiyah Surakarta
Penilaian Resiko (Risk Assessment)
Judul Penelitian/Title of project Ekstraksi Cair-Cair
or activity
Penanggung jawab/Responsible Alimatun Nashira, S.T., M.Eng.Sc.
Person / Manager
Asal Institusi/Faculty/Prodi Teknik Kimia
Tanggal Penilaian/Date of 29 November 2020
assessment
Tempat Penelitian/Location of Laboratorium Teknik Kimia UMS Gedung H Lantai 2
work
Pendahuluan
Borang penilaian resiko (risk assessment form) berikut dibuat memberi penilaian
terhadap aktivitas yang berpotensi menyebabkan bahaya dan resiko terhadap
kesehatan dan keselamatan, serta untuk mengidentifikasi cara dan metode yang tepat
untuk mencegah dan mengendalikan bahaya dan resiko tersebut. Hal ini juga
bertujuan untuk memastikan bahwa cara dan metode pengendalian sudah
dilaksanakan dengan baik.
Aktivitas yang berpotensi bahaya dan resiko yang signifikan
Semua Aktivitas harus dinilai sehingga aktivitas yang berbahaya dan resiko yang
disebabkan aktivitas tersebut dapat diidenfikasi.
Metode pencegahan dan perlindungan untuk menghilangkan atau

mengurangi resiko sampai pada level yang dapat diterima.
Bagian ini mengidentifikasi cara pegendalian resiko yang diperlukan.

Asam Oksalat
Kulit terbakar dan kerusakan mata Telah
Bahaya/ Date
dilaksankan
Hazard 1

Resiko/  Menyebabkan luka bakar kulit yang parah dan kerusakan mata
Risks
Metode dan
peralatan  Bersihkan kulit atau mata yang terkontaminasi dengan air dan hubungi
kendali dokter jika perlu
Asam Asetat
Bahaya/ Cairan dan uap mudah terbakar Implemente Date
Hazard 1 Bahaya bagi kehidupan akuatik d
Resiko/ Menyebabkan kebakaran, menyebabkan luka bakar pada kulit dan
Risks kerusakan mata
Metode dan Jauhkan dari panas atau percikan api, hindari pelepasan ke
peralatan lingkungan, bersihkan kulit atau mata yang terkontaminasi dengan air
Page 1 of 3
HSL.02 Risk
Assessment v.01
kendali
Diisopropil Eter
Bahaya/ Cairan dan uap mudah terbakar Implemente Date
Hazard 1 Kantuk atau pusing d
Resiko/ Menyebabkan kebakaran, menyebabkan rasa kantuk atau pusing
Risks
Metode dan
peralatan Jauhkan dari panas atau percikan api, pindahkan korban ke tempat
kendali dengan udara segar
NaOH
Bahaya/ Luka bakar kulit dan kerusakan mata Implemente Date
Hazard 1 Bahaya bagi kehidupan akuatik d
Resiko/ Bersihkan kulit atau mata yang terkontaminasi dengan air dan hindari
Risks pelepasan ke lingkungan
Metode dan
peralatan 
kendali
Bahaya/ Implemente Date

Hazard 1 d
Resiko/ 
Risks
Metode dan
peralatan 
kendali
Bahaya/ Implemente Date

Hazard 1 d
Resiko/ 
Risks
Metode dan
peralatan 
kendali
Implemente Date
Emergency Procedures d
Resiko/ 
Risks
Metode dan
peralatan 
kendali
Additional Control Measures Required Implemente Date N/A

Bahaya/ d
(List and Implement) 
Hazard
Resiko/ 
Risks
Metode dan 
peralatan
Page 2 of 3
HSL.02 Risk
Assessment v.01
kendali
Penilai
Nama Tanda tangan Tanggal
Alimatun Nashira, S.T., M.Eng.Sc.
Penanggung Jawab/Responsible Person / Manager
Nama Rilo Ashari Tanda tangan Tanggal
Page 3 of 3

1F Ekstraksi

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

1F Ekstraksi

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

1F Ekstraksi

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

LAPORAN

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA

Nama : Agnes Dea P., Adestya Sari R., Hasna Nadila P

NIM : D500180133, D500180136, D500180138

Hari/Tgl Percobaan : Sabtu/28 November 2020

Asisten : Rilo Ashari

Dosen : Alimatun Nashira, S.T., M.Eng.Sc.

LABORATORIUM TEKNIK KIMIA

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA

UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH SURAKARTA

II. TINJAUAN PUSTAKA

C. Syarat – syarat pelarut

6. Kriteria yang lain :

selulosa. Itu pelarut dimana senyawa yang diinginkan akan

6. Ekstraksi dengan bantuan ultrasonografi

E. Ekstraksi Cair – Cair

Pemilihan sistem pemisahan dan pemurnian tergantung pada

III. ALAT DAN BAHAN

No Nama Alat Ukuran (mL) Jumlah

Massa Volume Densitas Kadar

Gambar 1. Rangkaian alat ekstraksi.

Gambar 2. Rangkaian alat titrasi.

IV. CARA KERJA

selama 5 menit setelah itu didiamkan selama 10 menit dan diletakan di

V. HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

2. Standarisasi NaOH dengan Asam Oksalat

3. Titrasi Ekstraksi dengan Larutan NaOH

Volume NaOH Volume

Perry, P. H. and Green, D. W. (1999). Perry's Chemical Engineers Handbook 7 th

Silva, G. O. D., Abeysundara, A. T., and Aponso, W. M. W., (2017). Extraction

Surakarta,7 Desember 2020

( Alimatun Nashira, S.T., M.Eng.Sc.)

Nilai Satuan Referensi

Massa asam asetat 20,982 g

Massa jenis eter 0,8514 g/mL (Perry dan Green, 1999)

Massa eter 68,112 g

Massa jenis air 0,9956 g/ml (Perry dan Green, 1999)

Data Standarisasi NaOH

Volume NaOH titrasi 1 9 mL

Volume NaOH rata-rata 8,95 mL

Konsentrasi NaOH hasil 1,0106 mol/L

Volume ekstrak yang 10 mL

Volume NaOH titrasi 1 32,6 mL

Volume NaOH titrasi 2 32,7 mL

Volume NaOH rata-rata 32,65 mL

Konsentrasi asam asetat di 3,2997 mol/L

Volume ekstrak yang 10 mL

Volume NaOH rata-rata 19,55 mL

Konsentrasi asam asetat di 1,9758 mol/L

Volume NaOH titrasi 2 13,7 mL

Volume NaOH rata-rata 13,6 mL

Volume ekstrak yang 10 mL

Volume NaOH titrasi 2 8,5 mL

Konsentrasi asam asetat di 0,8489 mol/L

Volume ekstrak yang 10 mL

Volume NaOH rata-rata 4,45 mL

Konsentrasi asam asetat di 0,4497 mol/L

2. Menentukan Massa NaOH 1,4 N dalam 250 mL

3. Menentukan Massa Asam Asetat