2016LEMA1039

Yosra DAMMAK
Mémoire présenté en vue de l’obtention du

grade de Docteur de l'Université du Maine
sous le sous le sceau de l'Université Bretagne Loire
École doctorale : SPIGA
Discipline : 60
Spécialité : Acoustique
Unité de recherche : Laboratoire d’Acoustique de l’Université du Maine
Soutenue le 01 Juin 2016
Caractérisation numérique et expérimentale

par ultrasons de matériaux à gradient
fonctionnel
Directeur de thèse : Jean-Hugh THOMAS, Maître de conférences HDR (LAUM), Université du Maine
Co-directeur de thèse : Mohamed-Hèdi BEN GHOZLEN, Professeur (LPM), Université de Sfax
JURY
Rapporteurs : Bernard BONELLO, Directeur de recherche au CNRS, Université Pierre et Marie Curie
Belgacem EL JANI, Professeur, Faculté des Sciences de Monastir
Examinateurs : Denis MOUNIER, Maître de conférences HDR(IMMM), Université du Maine

Anouar NJEH, Professeur (LPM), Université de Sfax
Invité(s) : Hassiba KETATA, Professeure, Institut préparatoire aux études d’ingénieur de Sfax
Nourdin YAAKOUBI, Maître de conférences (LAUM), Université du Maine
2
Table des matières
Remerciement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
Résumé . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 173
Introduction général . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
I Matériaux à gradient fonctionnel et leur caractérisation par contrôle non destructif 12

I.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
I.2 Matériaux à gradient fonctionnel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
I.2.1 Les types de FGM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
I.2.2 Applications potentielles des FGM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
I.2.3 Apport des ultrasons pour caractériser les FGM . . . . . . . . . . . 16
I.3 Propagation d’ondes acoustiques dans un milieu homogène . . . . . . . . . . 17
I.3.1 Propagation d’ondes dans les solides non piézoélectriques . . . . . . 17
I.3.2 Propagation d’ondes dans les solides piézoélectriques . . . . . . . . . 17
I.3.3 Onde guidée à la surface d’un solide . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
I.3.4 Solution de l’équation de propagation . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
I.3.4.1 Équations différentielles ordinaires (ODE) . . . . . . . . . . 24
I.3.4.2 ODE adaptées aux milieux piézoélectriques . . . . . . . . . 26
I.3.4.3 Conditions aux limites . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
I.4 Propagation d’ondes acoustiques dans un milieu hétérogène . . . . . . . . . 29
I.4.1 Onde plane dans l’hétérostructure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
I.4.2 Relations de continuité au niveau de l’interface . . . . . . . . . . . . 32
I.4.3 Ondes de Rayleigh dans les structures de type couche mince sur substrat 33
I.4.3.1 Réduction du système d’équations . . . . . . . . . . . . . . 33
1
TABLE DES MATIÈRES TABLE DES MATIÈRES
I.4.3.2 Relations de dispersion pour les modes de Rayleigh . . . . 34

I.5 Propagation d’ondes acoustiques dans un milieu à gradient de propriétés . . 36
I.5.1 Historique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
I.5.2 Matrice de transfert . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
I.5.3 Matrice de raideur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
I.5.3.1 Matrice de raideur étendue pour un milieu piézoélectrique . 40
I.5.3.2 Coefficient de couplage électromécanique . . . . . . . . . . 41
I.6 Application sur des structures à base de PZT-4D . . . . . . . . . . . . . . . 42
I.6.1 Présentation du modèle numérique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43
I.6.2 Implantation du gradient de propriétés . . . . . . . . . . . . . . . . . 43
I.6.3 Homostructure FGPM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
I.6.3.1 Vitesse de phase . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46
I.6.4 Hétérostructure FGPM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
I.6.4.1 Les modes de Rayleigh . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
I.7 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54
Bibliographie du chapitre 1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54
II Élaboration des couches minces 59

II.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60
II.2 Élaboration des couches minces par pulvérisation . . . . . . . . . . . . . . . 60
II.2.1 La pulvérisation cathodique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61
II.2.2 La pulvérisation cathodique radiofréquence . . . . . . . . . . . . . . 62
II.2.3 La pulvérisation cathodique en mode magnétron . . . . . . . . . . . 63
II.3 Principales applications des couches minces . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
II.3.1 Les couches minces pour les capteurs . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
II.3.2 Les interconnexion dans les dispositifs électroniques . . . . . . . . . 65
II.3.3 Les couches minces pour les composants et les dispositifs électroniques 65
II.3.4 Les couches minces pour l’optique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66
II.3.5 Les couches de protection . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66
2
II.4 Dépôt des couches métalliques sur le silicium . . . . . . . . . . . . . . . . . 67

II.4.1 Présentation des échantillons réalisés . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67
II.4.1.1 Le substrat utilisé . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67
II.4.1.2 Les cibles métalliques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68
II.4.2 Méthode de dépôt utilisée . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69
II.4.2.1 Pulvérisation cathodique du Cuivre (Cu) sur le silicium . . 70
II.4.2.2 Paramètres de pulvérisation des cibles utilisées . . . . . . 71
II.5 Mesure des épaisseurs des couches minces . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72
II.5.1 Mesure des épaisseurs par profilomètre à contact . . . . . . . . . . . 72
II.5.2 Mesure des épaisseurs par interférométrie . . . . . . . . . . . . . . . 73
II.5.2.1 Imagerie de la frontière . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73
II.5.2.2 Interférométrie et décalage des franges . . . . . . . . . . . 75
II.5.2.3 Démodulation de la phase optique . . . . . . . . . . . . . . 80
II.5.2.4 Évaluation des épaisseurs des dépôts . . . . . . . . . . . . . 84
II.6 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85
III Génération et Détection des Ondes de Surface par Sources lasers 88

III.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89
III.2 Généralités sur la méthode optoacoustique : Ultrason-Laser . . . . . . . . . 89
III.2.1 Génération et détection des ultrasons par lasers . . . . . . . . . . . . 89
III.2.2 Les avantages de la technique des Ultrasons-laser . . . . . . . . . . . 91
III.3 Génération d’ondes élastiques par effet photothermique . . . . . . . . . . . 92
III.3.1 Les modes de génération . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92
III.3.1.1 Le régime thermoélastique . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92
III.3.1.2 Le régime d’ablation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93
III.3.2 Génération thermoélastique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94
III.3.2.1 Source ponctuelle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96
III.3.2.2 Source linéique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97
III.4 Détection des ondes élastiques par Interférométrie . . . . . . . . . . . . . . 98
III.4.1 Interférométrie homodyne . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98
3
III.4.2 Avantage et Inconvénient . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100

III.5 Dispositifs expérimentaux de génération et de détection optiques des ondes
acoustiques utilisés pour nos essais . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100
III.5.1 Présentation du montage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100
III.5.2 Évaluation de la sensibilité de la chaine de mesure interférométrique :102
III.5.3 Évaluation de rapport signal à bruit . . . . . . . . . . . . . . . . . . 104
III.5.4 Mesure des déplacements par la méthode ligne source/point récepteur 106
III.6 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113
IV Caractérisation de structures de type multicouche mince sur substrat 118

IV.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 119
IV.2 Influence des paramètres du substrat sur les courbes de dispersion : étude numérique120
IV.2.1 L’anisotropie du silicium . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120
IV.2.2 Influence des paramètres du substrat sur la dispersion . . . . . . . . 125
IV.3 Influence des paramètres de dépôt sur les courbes de dispersion : étude numérique129
IV.3.1 Anisotropie des couches . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 129
IV.3.2 L’épaisseur des couches . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130
IV.3.3 Les constantes de rigidité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131
IV.3.4 Insertion d’une couche FGM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 133
IV.4 Caractérisation d’une multicouche métallique déposée sur un substrat de silicium 136
IV.4.1 Détermination des courbes de dispersion expérimentales . . . . . . . 136
IV.4.1.1 Traitement spectral . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 136
IV.4.1.2 Traitement avec la méthode Matrix Pencil . . . . . . . . . 139
IV.4.2 Résultats des mesures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 142
IV.4.3 Détermination d’épaisseur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 149
IV.5 Caractérisation d’une variation d’épaisseur nanométrique . . . . . . . . . . 153
IV.6 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 159
Conclusion générale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 163
A Méthode ODE 165
4
B Méthode de la matrice de transfert 168
C Transformée de Fourier à deux dimensions 170
D Méthode ”Matrix-Pencil” 171

Résumé . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 173
5
Remerciements
Remerciements
Ce travail de thèse résulte d’une collaboration entre le laboratoire d’Acoustique de

l’Université du Maine (LAUM) et le laboratoire de Physique des Matériaux de l’Université
de Sfax. Mes travaux ont été dirigés par Messieurs Mohamed-Hedi BEN GHOZLEN, Pro-
fesseur à la Faculté des Sciences de Sfax et Jean-Hugh THOMAS, Maı̂tre de Conférences
habilité à diriger des recherches à l’Université du Maine. Je les remercie vivement de
m’avoir accueillie au sein de leurs laboratoires afin de réaliser ce travail dans de bonnes
conditions. Je les remercie aussi vivement pour la grande confiance qu’ils m’ont accordée
tout au long de ces années ainsi que pour l’aide qu’ils m’ont apportée notamment au tra-
vers de critiques toujours constructives.
Je remercie particulièrement Mr. Denis MOUNIER, Maı̂tre de Conférences à l’IMMM de
l’Université du Maine, pour sa contribution à la réalisation du montage optique, pour ses
remarques pertinentes, enrichissantes et sa grande disponibilité.
Mes remerciement vont également à Mr. Nourdin YAAKOUBI, Maı̂tre de Conférences à
l’Université du Maine pour sa contribution à la réalisation des échantillons dans la salle
blanche à l’aide de la doctorante Meriam KHELFA.
Je voudrais également remercier Messieurs Belgacem EL JANI et Bernard BONELLO
d’avoir accepté de rapporter mes travaux et tous les membres de jury de me faire l’hon-
neur d’assister à ma soutenance de thèse.
Tout au long de cette thèse, j’ai eu la chance de travailler dans une ambiance chaleu-
reuse, grâce à l’ensemble des doctorants du laboratoire. Je pense notamment à Sylvain
AMAILLAND et Vivien DENIS qui ont partagé avec moi le bureau P12 à l’Ecole Na-
tionale Supérieure d’Ingénieurs du Mans (ENSIM). Je les remercie pour leurs bonnes
humeurs, leurs joies et les nombreuses discussions que nous avons eues.
”La théorie, c’est quand on sait

tout et que rien ne fonctionne.
La pratique, c’est quand tout
fonctionne et que personne
ne sait pourquoi”
Albert Einstein
6
Résumé
Résumé
Ce travail porte sur l’étude de structures multicouches à gradient de propriétés (FGM :

Functionnally Graded Materials). Ces matériaux sont apparus afin d’obtenir des dépôts
aux caractéristiques nouvelles et innovantes. Les FGM sont désormais présents dans divers
applications de haute technologie.
Un système multicouche à gradient de composition entre le cuivre et le nickel, a fait
l’objet d’une étude expérimentale par l’application de la technique des ultrasons laser
(LU) couplée à une étude numérique basée sur le formalisme de Stroh et la méthode
de la matrice de raideur. Le travail de thèse est organisé autour de quatre chapitres. Le
premier chapitre est dédié à l’aspect théorique de la propagation des ondes de surface
dans une structure multicouche et à gradient de propriétés. Ainsi, un développement des
méthodes numériques pour les matériaux dotés de la piézoélectricité est fourni. Le second
chapitre se consacre à l’élaboration des échantillons utilisés dans notre étude et obtenus
par pulvérisation cathodique. Le troisième chapitre présente la méthode opto-acoustique
utilisée pour caractériser les échantillons réalisés. le dernier chapitre présente les résultats
expérimentaux, confrontés aux résultats théoriques, décrivant le comportement dispersif
des multicouches submicrométriques.
abstract
This thesis focuses on the study of multilayered and FGM systems (FGM : Function-
nally Graded Materials). The main purpose of this type of materials is to obtain deposits
with new and innovative features and to increase the fracture toughness. From now on,
FGM have been used in various high technology application. A multilayer system with a
composition gradient of copper and nickel was studied experimentally by the application
of the laser ultrasonics (LU) technique which was coupled to a theoretical study based on
the ordinary differential equations (ODE) and the Stiffness Matrix Method (SMM). This
PhD thesis is organized around four chapters. The first chapter is dedicated to a theore-
tical study of the propagation behavior of surface acoustic wave (SAW) in a multilayer
system with à gradient of properties. Thus, the numerical methods developped for the
7
Résumé
piezoelectric materials (FGPM) are presented. The second chapter is devoted to describe
the setup for making the samples used in this study which were obtained by sputtering
technique. The third chapter presents the experimental study dedicated to the measu-
rement of surface wave velocities in many crystal orientations. The last chapter of the
manuscript presents experimental results, compared to the theoretical results, describing
the dispersive behavior of submicrometer multilayers.
8
Introduction générale
Le développement des micros et nano-technologies et l’amélioration des méthodes

d’élaboration des couches minces (Physical Vapor Deposition PVD, Chemical Vapor de-
position CVD) a permis d’ouvrir la voie à la construction de nouveaux matériaux permet-
tant d’améliorer la performance des composants et des dispositifs électroniques réalisés en
couches minces. Ce développement conduit à la réalisation de structures multicouches ou
à gradient continu qui doivent être optimisées pour répondre à une application.
Afin de connaı̂tre les propriétés des films minces de quelques nanomètres d’épaisseur,
qui diffèrent de celles des mêmes matériaux pris à l’état massif, des méthodes de ca-
ractérisation sont utilisées. Le but est de déterminer les épaisseurs des films et leurs pa-
ramètres élastiques. Cette caractérisation est importante pour assurer la durée de vie ou
bien la fonctionnalité des dispositifs électroniques dans lesquels ils sont intégrés.
La technique basée sur les ultrasons laser est une méthode non destructive bien adaptée
à ce genre d’études, le plus souvent en utilisant des ondes acoustiques guidées. Les ultra-
sons laser apportent certains avantages comme l’absence de contact, une bonne résolution
spatiale, une large bande passante et la possibilité d’inspecter des structures à hautes
températures. Cependant, pour des épaisseurs de couche submicrométriques, leur utilisa-
tion nécessite de recourir à des ondes acoustiques à des fréquences de l’ordre du gigahertz.
Le dispositif optique utilisé dans la thèse a permis de satisfaire cette contrainte.
Dans cette thèse, la caractérisation des matériaux étudiés est envisagée selon deux
approches :
1) Une approche numérique, qui traite la propagation des ondes élastiques dans les struc-
tures stratifiées ou à gradient de propriétés. Cette étude repose sur des outils théoriques,
mathématiques et physiques permettant de comprendre les phénomènes fondamentaux
mis en jeu et de fournir les courbes de dispersion des ondes acoustiques de surface au sein
du matériau.
2) Une approche expérimentale, qui s’intéresse à l’élaboration des couches minces, la
génération et à la détection d’ondes acoustiques de type surfacique par des méthodes
9
optiques (ultrasons-laser). Des méthodes de traitement de signal sont également mises en

œuvre, permettant d’affiner les courbes de dispersion expérimentales obtenues.
Ces deux approches sont développées dans le mémoire de thèse qui se subdivise en
quatre chapitres structurés de la manière suivante :
Au premier chapitre, nous commençons par définir le contexte général de notre étude
qui s’articule autour du contrôle des structures de type FGM (Functionnally Graded Ma-
terials), c’est-à-dire des matériaux à gradient de propriétés, par les ultrasons. Pour aborder
les phénomènes de propagation des ondes élastiques, des rappels généraux sur l’élasticité
dans les milieux non-piézoélectriques et dans les milieux piézoélectriques sont présentés.
Les équations fondamentales de l’acoustique sont également développées. Elle conduisent
à deux méthodes pour modéliser la propagation des ondes élastiques dans les structures
multicouches ou possédant des gradients continus de propriétés, la méthode ODE (Ordi-
nary Differentiel Equation) et la méthode SMM (Stiffness Matrix Method). A partir de ces
méthodes, la propagation des ondes de Lamb et des ondes de surfaces de type Rayleigh est
décrite dans un système piézoélectrique couramment utilisé, formé d’une hétérostructure
film/substrat et d’une plaque, dont les propriétés élastiques et piézoélectriques varient
avec l’épaisseur. L’originalité réside dans la création d’un gradient dû à un changement de
la température lors de l’élaboration du matériau, ce qui représente un FGM relevant de la
réalité.
Au second chapitre, nous détaillons les techniques expérimentales utilisées pour l’élabor-
ation d’une structure de type couche sur substrat en citant quelques unes de leurs appli-
cations, comme la réalisation de composants électroniques et de capteurs. Par la suite, les
différents échantillons élaborés par pulvérisation cathodique au sein de la salle blanche du
LAUM sont présentés. Ceux-ci sont composés d’un bicouche de cuivre/nickel et d’un tri-
couche de cuivre/constantan/nickel subnanométrique déposé sur un substrat de silicium.
Ces échantillons ouvrent la porte de l’étude expérimentale des systèmes FGM à gradient
de composition (alliage).
10
Au troisième chapitre, le principe de la méthode de caractérisation non destructive

utilisée basée sur les ultrasons laser est présentée et les différents modes de génération des
ondes ultrasonores sont étudiés. La technique de détection optique utilisée dans ce travail
est la méthode interférométrique homodyne qui est détaillée. Le protocole de mesure est
décrit, les étapes et les paramètres des mesures entreprises sont expliquées. Une justifica-
tion des choix effectués est donnée.
Le quatrième chapitre commence par la présentation des résultats de l’étude numérique

basée sur la matrice de raideur. Les tracés des courbes de dispersion des multicouches
élaborés pour différentes conditions permettent d’étudier l’influence des paramètres du
substrat et du multicouche sur la vitesse de propagation des ondes acoustique, et no-
tamment l’influence d’une insertion d’une couche FGM (constantan) dans un bicouche
cuivre/nickel. Dans un second temps, une méthode récente, particulièrement attrayante
pour déterminer les relations dispersives, à partir des données expérimentales dans les mul-
ticouches, appelée Matrix-Pencil, est décrite. La dernière partie est consacrée à une étude
comparative des résultats expérimentaux obtenus et des courbes calculées numériquement.
L’adéquation entre les courbes de dispersion numériques et expérimentales dans les basses
fréquences permet alors d’évaluer l’épaisseur de dépôt.
La thèse a été menée dans le cadre d’une cotutelle entre le laboratoire d’Acoustique de
l’Université du Maine (LAUM) et le laboratoire de Physique des Matériaux de l’Université
de Sfax en Tunisie.
11
Chapitre I
Matériaux à gradient fonctionnel

et leur caractérisation par contrôle
non destructif
12
I. Matériaux à gradient fonctionnel et leur caractérisation par contrôle non destructif
I.1 Introduction
Un système à gradient de propriétés (Functionnally Graded Materials FGM) est un

matériau hétérogène, présentant des propriétés mécanique, physique ou/et chimique différ-
entes suivant une ou plusieurs directions. Le gradient en question peut être issu des
procédés de fabrication ou bien hérité de mécanismes de vieillissement. Ces systèmes se
retrouvent dans de nombreuses applications industrielles, que le gradient de propriétés soit
volontairement élaboré ou fruit d’un vieillissement. Ce chapitre, commence par une étude
bibliographique sur les types de FGM et leurs procédés de fabrication puis l’application
potentielle de ce type de matériau dans l’industrie est abordée.
Ensuite, un bref rappel est donné sur la propagation des ondes ultrasonores dans le cas
d’un milieu homogène anisotrope. La loi de Hooke, l’équation de propagation des ondes
élastiques sont exposées. L’étude théorique est étendue pour traiter aussi la piézoélectricité.
Des méthodes numériques développées par Tan [1] dans le cas de matériaux multicouches
sont décrites. Elle sont basées sur un formalisme matriciel reliant les vecteurs d’état mixtes
des deux interfaces de chaque couche. La première étape de la méthode numérique concerne
la résolution du système ordinaire d’équation différentielle connu sous l’appellation ODE,
et la deuxième étape concerne le calcul d’une matrice dite de raideur. L’approche permettra
de simuler le phénomène de dispersion se produisant dans les matériaux plus complexes,
hétérogènes multicouches et à gradient de propriétés.
I.2 Matériaux à gradient fonctionnel
I.2.1 Les types de FGM
Les matériaux à gradient fonctionnel sont avant tout des matériaux que l’on peut définir
comme des systèmes multiphasiques multicomposants, présentant des interpénétrations
moléculaires effectives entre eux, mais en rajoutant la notion de variation d’un des réseaux,
chimiquement ou physiquement différent des autres, selon la section de l’échantillon. Ainsi,
ces matériaux à gradient fonctionnel peuvent être schématisés par un empilement d’un
nombre infini de couches, chacune étant une sous-couche à part entière avec sa propre
composition, sa propre séparation de phase, et donc sa propre morphologie et ses propres
13
propriétés. Le gradient peut alors présenter n’importe quel profil (linéaire, sinusoı̈dal, pa-
rabolique etc ...) suivant l’application recherchée et la méthode de synthèse utilisée.
Avec le développement des méthodes d’élaboration, les systèmes fonctionnels FGM peuvent
êtres manufacturés comme substrat ou film dans des dispositifs à ondes acoustiques de
surface, communément appelés SAW (Surface Acoustic Waves), basés sur l’intégration
des matériaux piézoélectriques. Dans ce cas, la notion de matériaux à gradient fonction-
nel est étendue aux matériaux piézoélectriques, appelés matériaux à gradient fonctionnel
piézoélectrique (FGPM). Des méthodes fiables sont nécessaires pour la mesure non des-
tructive des propriétés des matériaux de la catégorie FGPM.
Il y a plusieurs procédés de fabrication des FGM et FGPM selon l’application désirée.
Notamment pour les revêtements de surface, les méthodes de dépôt suivantes peuvent
être utilisées [2][3] : CVD (dépôt chimique en phase vapeur), PVD (dépot physique en
phase vapeur), le sputtring, le dépôt par jet plasma...Cette dernière méthode est en
plein développement et concerne la majorité des publications de ces dernières années.
Les barrières thermiques sont la principale contrainte de ce type de revêtement. Shodja et
al. [4] ont étudié les contraintes électromécaniques dans un système FGM/substrat avec un
échauffement au niveau du contact. Il apparait que ce type de solution est plus résistant
à la fatigue thermique et à la fatigue mécanique que les revêtements classiques.
L’autre famille de FGM est constituée des FGM massiques dont la fabrication se fait par
d’autre techniques, par exemple la métallurgie des poudres (frittage) [5].
Les métaux purs ont peu d’utilité dans les applications d’ingénierie à cause de leurs
propriétés. Une application peut par exemple nécessiter un matériau dur et ductile, qui
n’existe pas dans la nature avec ces propriétés. Pour résoudre ce problème, un métal est
combiné avec d’autres métaux ou des couches métalliques selon l’application désirée : {
métal/ métal}, { polymère/ métal}, { polymère/ céramique}, { polymère/ carbone}.
Le passage d’un système bicouche à un gradient de composition, du métal à la céramique,
permet d’accommoder les différences physiques (CDT pour coefficient de dilatation ther-
mique, module d’Young, etc.) de ces deux matériaux permettant ainsi d’améliorer les pro-
priétés thermiques et mécaniques de l’ensemble et de limiter l’apparition de contraintes
résiduelles responsables de la délamination du dépôt. Par exemple, Khor et al, [6] ont
montré que la résistance aux chocs thermiques d’un dépôt à gradient de composition de
14
NiCoCrAlY à ZrO2 était cinq fois supérieure à celle d’un dépôt bicouche.
Les dépôts à gradient de propriétés évoluent donc d’un composé à l’autre, mais peuvent
aussi évoluer d’une structure à l’autre, en passant par exemple d’un dépôt dense à un dépôt
poreux ce qui permet une évolution graduelle des propriétés de la couche et notamment
des caractéristiques élastiques et thermiques. On peut alors réaliser un dépôt à gradient de
porosité entraı̂nant, par exemple, une meilleure accommodation des contraintes, ou encore
une augmentation de l’isolation thermique.
Deux voies principales sont utilisées pour la réalisation de FGM, soit en modifiant les
conditions de projection (composition des gaz plasmagènes, intensité d’arc, distance de
tir..), soit en faisant varier la nature et la composition des poudres initialement injectées.
Pour obtenir des dépôts à gradient de porosité, il y a ajout au sein de dépôt d’éléments qui
seront ensuite éliminés par un traitement post thermique. Ces éléments sont couramment
appelés des porogènes (composés organiques, métalliques, céramique fondant...) et sont
très utilisés, par exemple dans l’élaboration de matériaux céramiques pour des applica-
tions médicales et en particulier pour l’élaboration d’os artificiels.
Une fois la couche réalisée, les éléments peuvent être éliminés, soit par pyrolyse, soit par
sublimation entraı̂nant l’apparition de pores ou de fissures. L’intérêt de cette méthode est
de pouvoir faire varier le taux de ces particules au sein de la poudre initiale du matériau à
projeter permettant ainsi de contrôler le pourcentage de porosité et par la suite la variation
du module de Young le long de la couche [7].
I.2.2 Applications potentielles des FGM
Plusieurs avantages conduisent à l’emploi des FGM massiques (multiphasiques) : par

exemple une face avec un contenu élevé en céramique (phase céramique) peut fournir une
haute résistance à l’usure, alors que la phase opposée avec un contenu élevé en métal
(phase métallique) offre la haute dureté et la force. Une composition graduelle se situe
entre les deux phases de métal et de céramique. La graduation améliore la ténacité de la
face en céramique, et prévient d’un décollement céramique-métal. Ainsi, de tels matériaux
sont très souhaitables pour des applications tribologiques.
La tribologie est en effet un domaine d’application important des FGM. Guler [8] [9] a
étudié le contact de deux matériaux massifs avec des revêtements à gradient de propriétés
15
en fonction du type de variation des propriétés mécaniques dans la couche. Schwarzer [10]
a montré qu’une couche avec un module de Young variable selon la profondeur est la plus
adaptée pour protéger une pièce soumise à de fortes contraintes normales et tangentielles
(figure I.1). Cette variation (valeur maximale, épaisseur) doit être adaptée en fonction
des propriétés du substrat et du chargement. Ce type de modulation des propriétés est
maintenant réalisable avec certains matériaux.
Avec ce type de FGM, la résistance à l’usure et une dureté élevée sont simultanément
requises.
Figure I.1 – Variation optimale dans un revêtement, [10].
I.2.3 Apport des ultrasons pour caractériser les FGM
De nombreuses techniques sont employées pour caractériser les matériaux afin de

déterminer leurs épaisseurs, leurs paramètres élastiques, leurs masses volumiques etc...
Les méthodes de caractérisation sont variées, certaines sont destructives, d’autres au
contraire sont non destructives. Les méthodes ultrasonores, permettent de générer des
ultrasons dans les pièces à contrôler selon deux voies :
– les méthodes avec contact utilisant un transducteur électroacoustique, générateur de
vibrations mécaniques qui seront transmises à la pièce par couplage acoustique,
– les méthodes dites sans contact, qui permettent de contrôler des pièces de géométrie
complexe sans craindre de les endommager.
16
Différentes techniques permettent la génération et la détection des ondes ultrasonores

sans contact, comme la génération laser et la détection interférométrique [11] [12]. La ca-
ractérisation des matériaux par ultrasons nécessite une étude du problème de propagation
des ondes acoustiques de surface décrite dans plusieurs travaux de recherche, qui ont pro-
posé des méthodes numérique et analytique pour caractériser les ondes dans les matériaux
à gradient de propriétés.
I.3 Propagation d’ondes acoustiques dans un milieu homogène
I.3.1 Propagation d’ondes dans les solides non piézoélectriques
Les ondes élastiques se propageant dans une direction xi au sein d’un solide résultent
du déplacement ui des particules sous l’action d’une force engendrant des contraintes. si
les déformations dans un milieu élastique non piézoélectrique sont petites et réversibles,
la relation entre les contraintes et les déformations est décrite par la loi de Hooke [13] :
Tij = Cijkl Skl , (I.1)
où Tij et Skl sont respectivement appelés tenseur des contraintes et tenseur de déformations.
Les coefficients Cijkl forment un tenseur appelé tenseur des constantes élastiques ou des
rigidités élastiques.
L’équation de propagation s’obtient en appliquant le principe de la dynamique :
∂Tik ∂ 2 ui
+ fi = ρ 2 , (I.2)
∂xk ∂t
où fi est la densité de force extérieure par unité de volume suivant l’axe xi , ρ la masse
volumique.
En tenant compte de la loi de Hooke et en négligeant la pesanteur (pas de force extérieure),
l’équation du mouvement dans un solide anisotrope et non piézoélectrique s’écrit :
∂ 2 ul ∂ 2 ul
ρ = C ijkl . (I.3)
∂t2 ∂xj ∂xk
I.3.2 Propagation d’ondes dans les solides piézoélectriques
La piézoélectricité est la propriété que présentent certains matériaux de se charger

électriquement lorsqu’ils sont soumis à une contrainte mécanique : c’est l’effet direct,
17
qui permet d’utiliser ces matériaux comme capteurs (acquisition de signaux). L’effet
piézoélectrique étant réversible, lorsque ces matériaux sont soumis à un champ électrique,
ils se déforment ; c’est l’effet piézoélectrique inverse qui permet de les utiliser comme ac-
tionneurs. Ces deux effets sont illustrés à la figure I.2.
Figure I.2 – Effet piézoélectrique pour un cylindre de céramique piézoélectrique polarisé

suivant l’axe vertical : (a) effet direct et (b) effet inverse.
Établissons maintenant les équations mathématiques qui décrivent le phénomène de

piézoélectricité. Nous savons déjà qu’une déformation résulte de l’application d’une contrai-
nte mécanique (loi de Hooke(I.1)). Cette déformation peut aussi s’écrire sous la forme
Sij = sijkl Tkl , (I.4)
où la matrice sijkl est l’inverse de la matrice Cijkl . Dans le cas d’un cristal piézoélectrique,
→
−
l’application d’un champ extérieur E peut également provoquer une déformation (effet
piézoélectrique inverse). Un terme supplémentaire doit donc être ajouté à la loi précédente :
Sij = sijkl Tkl + dkij Ek , (I.5)
donnant :
Tij = Cijkl Skl − ekij Ek , (I.6)
où ekij représente le tenseur des constantes piézoélectriques. L’équation (1.5) est la loi de
Hooke généralisée en milieu anisotrope piézoélectrique.
18
Nous savons également qu’une déformation mécanique peut engendrer une polarisation
au sein du matériau (effet piézoélectrique direct) : Pi = δijk × Sjk . Cependant l’application
d’un champ électrique peut elle aussi générer une polarisation au sein du matériau :
Pi = εij Ej où εij est le tenseur de permittivité du matériau (εij est symétrique [14]).
→
−
Les composantes du vecteur de polarisation totale D s’écrit donc :
Di = εij Ej + δijk Sjk , i = 1, 2, 3. (I.7)
→
−
D est plus communément appelé déplacement électrique ou encore induction électrique.
Le tenseur δijk traduit le couplage électromécanique pour l’effet piézoélectrique direct.
Puisque l’effet piézoélectrique inverse est le réciproque de l’effet piézoélectrique direct, il
est possible de démontrer que le tenseur ekij = δijk :
Di = εij Ej + eijk Sjk . (I.8)
Les équations (I.5) et (I.7) sont les équations fondamentales de la piézoélectricité.

l’équation (I.5) s’écrit en fonction du déplacement sous la forme suivante :
∂ul ∂φ
Tij = Cijkl + ekij , (I.9)
∂xk ∂xk
où φ est le potentiel électrique.

La Relation Fondamentale de la Dynamique (RFD)(I.2) peut être exprimée sous la forme
suivante :
∂ 2 ui ∂ 2 ul ∂2φ
ρ = C ijkl + ekij . (I.10)
∂t2 ∂xj ∂xk ∂xj ∂xk
L’équation (1.9) est en réalité un système de trois équations à quatre inconnues, le potentiel
φ venant s’ajouter aux trois composantes spatiales. Pour pouvoir résoudre ce système, il
faut donc une quatrième équation. Cette équation peut être construite à partir de (1.7) et
de la loi de Poisson dans un solide isolant :
∂Dj
= 0. (I.11)
∂xj
En injectant (1.7) dans la loi de Poisson, il vient :
∂ 2 ul ∂2φ
ejkl − εjk = 0. (I.12)
∂xj ∂xk ∂xj ∂xk
19
I.3.3 Onde guidée à la surface d’un solide
Les ondes de surface sont des ondes qui se propagent à la surface des matériaux dans
une épaisseur de l’ordre de quelques longueurs d’onde. La vibration des particules dépend
essentiellement de la nature du milieu et des conditions de propagation. Leurs amplitudes
décroissent exponentiellement à l’intérieur du matériau. Une onde de surface peut se pro-
pager à l’interface entre un matériau solide ou liquide d’une part et l’air ou le vide d’autre
part. C’est une onde de déplacement et de contrainte au sens de la théorie de l’élasticité.
Par exemple, pour un solide cristallin, ce sont les atomes qui se déplacent en fonction du
temps lors du passage de l’onde, bien qu’ils restent en moyenne à la même position. Les
ondes de surface sont celles pour lesquelles le déplacement des particules est notable à la
surface du matériau. Parmi les ondes de surface figurent les ondes de Rayleigh et les ondes
de Love.
Onde de Lamb
Si l’on considère un milieu d’épaisseur finie (cas d’une plaque dans le vide), deux
ondes de surface peuvent se propager sur chacune des interfaces libres lorsque l’épaisseur
de la plaque est grande devant la longueur d’onde λ. Si l’épaisseur de la plaque est du
même ordre de grandeur que λ, alors les ondes résultant du couplage des ondes partielles
aux interfaces solide/vide peuvent se propager dans un matériau homogène isotrope. Ces
ondes de plaque, dites onde de Lamb, sont dispersives et ont la particularité de mettre en
mouvement la totalité de l’épaisseur de la plaque. Ces modes de Lamb sont classés en deux
familles relatives aux symétries du champs de déplacement dans l’épaisseur de la plaque.
On distingue donc les modes symétriques et antisymétriques, dont les déformations sont
respectivement symétriques et antisymétriques dans l’épaisseur de guide (figure I.3).
20
Figure I.3 – Ondes de Lamb se propageant dans un milieu homogène d’épaisseur h.
Onde de Rayleigh
Ces ondes de surface portent le nom du physicien Lord Rayleigh, qui les a découvertes
en 1885 à l’occasion de ses travaux sur les tremblements de terre [15]. Ces ondes se
propagent à la surface de tout milieu semi infini. Elles trouvent de nombreuses appli-
cations dans le contrôle non destructif des matériaux. Elles sont notamment utilisées
pour l’évaluation aussi bien des contraintes résiduelles que des propriétés thermiques et
mécaniques mais également pour la détection de défauts surfaciques ou subsurfaciques
[16] [17]. Dans le cas d’un milieu isotrope, le déplacement des particules est elliptique et
situé dans le plan sagittal qui forme le plan perpendiculaire à la surface de propagation.
Elles résultent de la composition d’une onde longitudinale de polarisation parallèle à la
surface et d’une onde transversale perpendiculaire à celle-ci. Ces deux ondes se propagent
à la même vitesse (dite vitesse de Rayleigh) indépendamment de la fréquence d’excita-
tion. De même, l’amplitude du mouvement de ces ondes s’atténue très rapidement suivant
l’épaisseur du milieu de propagation [18]. L’énergie de l’onde se concentre essentiellement
sur une profondeur de l’ordre d’une longueur d’onde λR et le déplacement est quasi nul à
partir d’une profondeur de deux longueurs d’onde (figure I.3)
21
Figure I.4 – Décroissance des amplitudes des composantes longitudinale (L) et transver-
sale (T) de l’onde de Rayleigh dans le silicium considéré comme isotrope [18].
Onde de Love
Les ondes de Love sont découvertes en 1911 par le physicien et géophysicien Augustus
Love. C’est une onde transversale avec un déplacement des particules parallèle à la sur-
face et perpendiculaire à la direction de déplacement de l’onde. Elle est dispersive et se
propage dans un milieu constitué d’une couche sur un substrat, sous certaines conditions
de symétrie et de vitesse des matériaux. Love a montré que la vitesse de propagation de
l’onde, qui porte son nom, est comprise entre les vitesses transverses des deux milieux.
Les ondes de Love ne peuvent d’ailleurs exister sans perte que si la vitesse transverse du
substrat est supérieure à celle de la couche [13]. Les ondes de Love sont des ondes de
cisaillement et présentent une propriété intéressante : leur célérité dépend du rapport de
leur longueur d’onde à la dimension du milieu dans lequel elles se propagent. De ce fait,
cette célérité dépend de la fréquence ; on dit que ces ondes sont dispersives. Les ondes de
Love permettent de nombreuses applications pour les capteurs car le cisaillement n’est pas
transmis dans les liquides.
Ces ondes acoustiques de surface (Rayleigh et Love) jouent un rôle important dans la
22
détection des contraintes résiduelles développées dans les matériaux [20]. En effet, ce type
d’onde pénètre légèrement dans le matériau considéré (de l’ordre de quelques longueurs
d’ondes), ce qui permet de détecter les contraintes résiduelles au niveau des couches. Des
travaux assez récents ont montré que la vitesse de propagation des ondes acoustiques dans
un milieu élastique dépend des contraintes internes existant dans ce matériau [21].
I.3.4 Solution de l’équation de propagation
Fahmy et Adler [22] [23] ont exploité les relations constitutives de l’élasticité pour
mettre en place une méthode générale de résolution des problèmes de propagation d’ondes
planes monochromatiques dans les matériaux élastiques. Ils ont cherché à écrire le problème
sous forme matricielle, en posant pour inconnus les déplacements et les contraintes du
système et en ne faisant intervenir comme coefficients que les grandeurs directement
dépendantes des propriétés intrinsèques du matériau, à savoir les vitesses de propaga-
tion des ondes élastiques ainsi que les constantes du matériau. La propagation des ondes
de surface est fondée sur la résolution numérique des équations de propagation.
La résolution numérique des équations de mouvement s’exprime dans un système de co-
ordonnées (x1 , x2 , x3 ) où (x1 , x3 ) désigne le plan sagittal. Le plan (x1 , x2 ) représente la
surface libre pour x3 = 0. La direction de guidage se confond avec l’axe x1 (figure I.5). Les
équations de continuité sont établies numériquement en reprenant le modèle analytique
mais en utilisant une vitesse de phase obtenue par des méthodes d’analyse numérique.
L’idée consiste à proposer une valeur de la vitesse de phase, et à vérifier si cette vi-
tesse permet de satisfaire les équations de propagation, les conditions aux interfaces, et les
conditions aux limites. Le système d’équations de propagation admet une solution générale
sous forme d’ondes planes monochromatiques de pulsation ω et de nombre d’onde k. Les
déplacements ui peuvent s’écrire sous la forme :
ui = u0i Pi eik3 x3 ei(k1 x1 −ωt) , (I.13)
avec
l’indice i=1,2,3, indiquant la direction du déplacement,
u0 l’amplitude de déplacement,
Pi la polarisation,
23
→
− →
− ω→
−
k le vecteur d’onde avec k = ν n,
ω = 2πf la pulsation,
→
−
n la direction de propagation.
Figure I.5 – Système de coordonnées.
I.3.4.1 Équations différentielles ordinaires (ODE)
L’état vibratoire dans une couche homogène anisotrope est décrit par 6 ondes planes
monochromatiques de pulsation ω dites ondes partielles. Trois sont dirigées vers le bas et
les trois autres vers le haut (figure I.6).
24
Figure I.6 – Ondes partielles se propageant dans un milieu homogène d’épaisseur h.
Le déplacement de l’onde dans ce milieu d’épaisseur h, s’exprime en fonction des

déplacements des ondes partielles :
6
→
− →
−
X
u = u n. (I.14)
n=1
La méthode utilisée pour notre étude est celle du formalisme de Stroh [24]. Il est basé
sur la formulation sous forme matricielle des équations différentielles du premier ordre à
partir du vecteur d’état ξ,  
U
ξ =  , (I.15)
T
où U = [u1 u2 u3 ]T et T = [T13 T23 T33 ]T , sont respectivement les déplacements particu-
laires et le vecteur Ti3 décrivant les contraintes interfaciales. L’exposant (T ) représente
l’opérateur transposé. La solution générale du vecteur d’état peut être représentée sous la
forme suivante :
ξ(x1 , x3 , t) = ξ(x3 ) ei(k1 x1 −ωt) . (I.16)
L’équation régissant l’état du vecteur ξ est donnée par un système d’équations différentielles
introduisant ainsi le tenseur fondamental acoustique A [22] [23] telle que
∂ξ(x3 )
= iAξ. (I.17)
∂x3
En fait le système (1.15) conduit à six équations différentielles couplées conformément aux
blocs du tenseur fondamental acoustique A. Par ailleurs et ayant admis des solutions sous
25
forme d’ondes planes, l’équation (I.16) s’identifie à une équation aux valeurs propres. La
diagonalisation conduit à la base des ondes partielles assurant le découplage des équations
différentielles. Les valeurs propres s’identifient à l’ensemble des inconnues k3 . Les vecteurs
propres définissent des matrices permettant de remonter aux déplacements et contraintes
au niveau des interfaces x3 = 0 et x3 = −h. Les ondes partielles au nombre de six, se sub-
divisent en trois ondes ascendantes et trois ondes descendantes (fig I.6). la reconnaissance
de ces deux types d’ondes s’effectue généralement à travers le signe de la valeur propre
correspondante k3 .
En passant par un développement de la loi de Hooke et en intégrant les équations (I.13)
aux équations (I.3) (voir Annexe A), on obtient le système d’équations
    
∂U −1 −1
−k Γ Γ
1 33 31 −iΓ 33 U
 ∂x3  = i   . (I.18)
∂T
∂x3 −i(Γ11 − Γ13 Γ−1 2 2 −1
33 Γ31 )k1 + iρω I −ik1 Γ13 Γ33 T
Le tenseur fondamental acoustique A pour un milieu non piézoélectrique est alors

 
−k1 Γ−1
33 Γ 31 −iΓ −1
33
A= . (I.19)
−1 2 2 −1
−i(Γ11 − Γ13 Γ33 Γ31 )k1 + iρω I −ik1 Γ13 Γ33
La matrice (1.18) comprend toute l’information nécessaire au calcul des ondes partielles
dans un solide non piézoélectrique avec I la matrice unité, Γik les matrices 3×3 formées à
partir des constantes élastiques, (voir Annexe A) telles que
 
C1i1k C1i2k C1i3k
 
Γik = C2i1k C2i2k C2i3k  . (I.20)
 
 
C3i1k C3i2k C3i3k
I.3.4.2 ODE adaptées aux milieux piézoélectriques
Nous nous intéressons au cas des matériaux piézoélectriques. Le même modèle ana-
lytique va être considéré mais la résolution des équation de mouvement et de continuité
va se faire en tenant compte des propriétés piézoélectriques du matériau. La formula-
tion de Fahmy-Adler, nous a permis d’écrire l’équation de propagation des ondes planes
dans un solide piézoélectrique en exprimant les tenseurs de contraintes et de déplacements
généralisés en fonction des composantes des tenseurs élastique, piézoélectrique et diélectriq-
ue du matériau. Reprenons le système général d’équations décrivant la propagation d’une
26
onde dans un cristal anisotrope piézoélectrique (équations (I.9) et (I.11)). Dans ce cas,
huit ondes planes monochromatiques se propagent dans le milieu, quatre dirigées vers le
bas (+x3 ) et quatre vers le haut (−x3 ).
La méthode employée dans l’étude théorique est celle des équations différentielles ordi-
naires (ODE). Cette méthode est développée pour un matériau piézoélectrique en posant
φ = u4 :
∂ul ∂u4
Tij = Cijkl + ekij , (I.21)
∂xk ∂xk
∂ul ∂u4
Tij = ejkl − εjk . (I.22)
∂xk ∂xk
 
U
Cette fois ci, le vecteur d’état ξ est défini par ξ =   avec U = [u1 u2 u3 u4 ]T , T =
T
[T13 T23 T33 D3 ]T et le déplacement de l’onde plane dans ce milieu est la somme de huit
déplacements partiels :
8
→
− →
−
X
u = u n. (I.23)
n=1
Le développement des équations de la piézoélectricité est détaillé dans l’Annexe A. Le
tenseur fondamental acoustique A peut être écrit pour un milieu piézoélectrique, comme
suit :  
−k1 Γ−1
33 Γ31 −iΓ−1
33
A= , (I.24)
−i(Γ11 − Γ13 Γ−1 2 2 −1
33 Γ31 )k1 + iρω I −ik1 Γ13 Γ33
où les sous matrices Γik (4×4) (i = 1, 3 et k = 1, 3) dépendent des constantes élastique,
diélectrique et piézoélectrique du matériau :
 
C1i1k C1i2k C1i3k ek1i
 
C2i1k C2i2k C2i3k ek2i 
 
Γik = 

.
 (I.25)
C3i1k C3i2k C3i3k ek3i 
 
ei1k ei2k ei3k −εik
I.3.4.3 Conditions aux limites
Les conditions aux limites dépendent essentiellement de la nature des surfaces supérieure
et inférieure du milieu : compte tenu de la faible densité de l’air comparativement à celle
des matériaux solides, on peut considérer, au cours de la propagation, les surfaces libres
du milieu, libres de toute contrainte, ce qui simplifie le calcul. Les conditions aux limites
27
du milieu libre, s’écrivent alors en annulant les contraintes normales et tangentielles sur
les surfaces libres [25].
Conditions aux limites mécaniques
– Perpendiculaires au plan sagittal (Onde de Love) :

Annulation des contraintes transversales au niveau des surfaces libres :
T23 (−h) = T23 (0) = 0. (I.26)
– Dans le plan sagittal (Onde de Rayleigh-Lamb) :

Annulation des contraintes dans le plan sagittal au niveau des surfaces libres :
T13 (−h) = T13 (0) = 0, (I.27)
T33 (−h) = T33 (0) = 0. (I.28)
Conditions aux limites électriques
Pour décrire les ondes de surface dans un milieu piézoélectrique, les conditions aux
limites électriques doivent être satisfaites. Deux configurations d’états électriques, sont
prises en considération dans cette étude : circuit ouvert et court circuit.
Considérant le cas général des conditions aux limites électriques sur les surfaces libres :
vide/matériau piézoélectrique (x3 = −h, x3 = 0), les densités surfaciques de charge σ0 et
σ−h sont égales à la discontinuité du vecteur déplacement électrique D3 à travers cette
surface :
σ0 = D3 (x3 = 0+ ) − D3 (x3 = 0− ), (I.29)
σ−h = D3 (x3 = −h+ ) − D3 (x3 = −h− ), (I.30)
où : D3 (x3 = 0− ), D3 (x3 = −h+ ) sont les déplacements électriques à l’intérieur du milieu
piézoélectrique, et D3 (x3 = 0+ ), D3 (x3 = −h− ) sont les déplacements juste en dehors du
matériau piézoélectrique.
Hors de la plaque, dans les régions vides, le potentiel électrique D3 est lié, du coté du vide,
au potentiel φ par les relations
D3 (x3 = 0+ ) = −k3 ε0 φ(x3 = 0+ ), (I.31)
28
D3 (x3 = −h− ) = −k3 ε0 φ(x3 = −h− ), (I.32)
où ε0 est la permittivité du vide.

En raison de la continuité du potentiel sur l’interface vide-solide piézoélectrique, traduit
par φ(x3 = 0+ ) = φ(x3 = 0− ) et φ(x3 = −h+ ) = φ(x3 = −h− ), le déplacement électrique
à la surface libre, en fonction des densités surfaciques de charge σ0 et σ−h et du potentiel
φ = u4 , s’exprime
D3 (x3 = 0− ) = −σ0 − k3 ε0 u4 (x3 = 0− ), (I.33)
D3 (x3 = h+ ) = −σ−h − k3 ε0 u4 (x3 = −h+ ). (I.34)
Par la suite, deux conditions aux limites électriques possibles sont considérées :
– La surface subit une métallisation (court-circuit (cc)), correspondant à l’annulation
du potentiel électrique :
φ(x3 = −h) = 0, (I.35)
φ(x3 = 0) = 0. (I.36)
– La surface est non métallisée (circuit-ouvert(co)), correspondant à l’annulation de

la densité de charges :
σ(x3 = −h) = 0, (I.37)
σ(x3 = 0) = 0. (I.38)
Les résultats (I.31-34) sont obtenus par application de la loi de Laplace ∆φ = 0 aussi bien
dans la plaque que dans son voisinage.
I.4 Propagation d’ondes acoustiques dans un milieu hétéro-

gène
Dans la partie précédente, les caractéristiques des ondes de surface dans un milieu
homogène fini libre ont été rappelées . Cette partie s’intéresse à la propagation de ces
ondes dans une structure de couche mince sur substrat, comme illustré en figure I.7. Les
interfaces couche-substrat et couche-surface libre se trouvent respectivement en x3 = 0 et
x3 = −h.
29
f
Le film est d’épaisseur h, de masse volumique ρf , de tenseur de rigidité Cijkl , déposé sur
un substrat semi infini, de masse volumique ρs et de tenseur de rigidité Cijkl
s .
Figure I.7 – Système d’axes pour l’étude de la propagation dans une hétéro-structure.
Les paramètres et les variables liés au substrat seront désormais notés avec un expo-
sant ′ s′ , ceux liés au film guidant avec un exposant ′ f ′ . Le système de coordonnées est
celui utilisé précédemment (figure I.4), avec (x1 , x2 ) la surface libre, x1 la direction de
propagation, l’axe x3 orienté positivement vers le substrat semi-infini.
I.4.1 Onde plane dans l’hétérostructure
Comme pour le cas précédent (milieu fini homogène), dans le film se propagent six
ondes partielles (voir figure I.7). Ces ondes forment une base. Le déplacement global d’une
particule, dans la couche, sera la somme des déplacements partiels dus à chacune des six
ondes partielles :
3
[u+f
X −f
Uf = j + uj ], (I.39)
j=1
avec Uf = [uf1 , uf2 , uf3 ]T ,

et
u+f +f +f +f
j = Aj Pj exp(ik3 x3 ) × exp(i(k1 x1 − ωt)), (I.40)
u−f −f −f −f
j = Aj Pj exp(ik3 x3 ) × exp(i(k1 x1 − ωt)). (I.41)
Les ondes u+f

j décrivent les ondes incidentes et les ondes u−f
j les ondes réfléchies par le
substrat (figure I.8). Les contraintes, dans la couche, liées à ce champ de déplacement
30
sont :
3
[Tj+f + Tj−f ],
X
Tf = (I.42)
j=1
f f f T
avec Tf = [T13 T23 T33 ] ,
et
Tj+f = A+f +f +f
j dj exp(ik3 x3 ) × exp(i(k1 x1 − ωt)), (I.43)
Tj−f = A−f −f −f
j dj exp(ik3 x3 ) × exp(i(k1 x1 − ωt)). (I.44)
Figure I.8 – Ondes partielles dans un système couche mince/substrat
Dans le milieu semi-infini (le substrat), l’amplitude de l’onde recherchée doit tendre
vers zéro lorsque la profondeur tend vers l’infini. Or les amplitudes des ondes réfléchies (-)
augmentent exponentiellement avec la profondeur. Elles doivent donc être éliminées. Ainsi
seules les ondes incidentes (+) sont prises en compte. L’onde recherchée dans le milieu
semi-infini s’écrit sous la forme suivante :
3
X
Us = u+s
j , (I.45)
j=1
avec Us = [us1 , us2 , us3 ]T ,

et
uj+s = A+s +s +s
j Pj exp(ik3 x3 ) × exp(i(k1 x1 − ωt)), (I.46)
31
et leurs contraintes correspondantes s’écrivent :

3
X
Ts = Tj+s , (I.47)
j=1
Tj+s = A+s +s +s
j dj exp(ik3 x3 ) × exp(i(k1 x1 − ωt)). (I.48)
La résolution du tenseur des conditions aux limites permet d’obtenir les amplitudes rela-
tives Aj de chacune de ces ondes.
I.4.2 Relations de continuité au niveau de l’interface
La présence d’un film, sur la surface d’un substrat semi-infini, perturbe l’onde de sur-
face qui devient dispersive, sa vitesse de propagation dépend alors de la fréquence. La
dispersion des ondes de surface dans les structures de type couche sur substrat a initiale-
ment été analysée par Brimwhich [26] et a largement été étudiée depuis [27], [28].
Les conditions aux limites et les relations de continuité dépendent de la nature de l’in-
terface entre la couche et le substrat. Ici, le contact entre les deux milieux est supposé
parfait. Les déplacements et les contraintes sont alors continus le long de l’interface entre
les deux matériaux.
– Continuité du déplacement longitudinal à l’interface (x3 = 0) :
uf1 = us1 . (I.49)
– Continuité des déplacements transverses à l’interface (x3 = 0) :
uf3 = us3 , (I.50)
uf2 = us2 . (I.51)
– Continuité des contraintes à l’interface (x3 = 0) :
f s
T31 = T31 , (I.52)
f s
T32 = T32 , (I.53)
f s
T33 = T33 . (I.54)
32
– Annulation des contraintes à la surface libre (x3 = −h) :

f f f
T31 = T32 = T33 = 0. (I.55)
Rappelons que dans le film, six ondes partielles sont combinées tandis que dans le substrat,
seulement 3 le sont.
I.4.3 Ondes de Rayleigh dans les structures de type couche mince sur
substrat
I.4.3.1 Réduction du système d’équations
L’onde de Rayleigh, comme rappelé dans le paragraphe (I.3.3), ne présente pas d’ef-
fet dispersif lors de sa propagation dans un milieu semi-infini homogène, sa vitesse de
propagation est indépendante de la fréquence [16], [20]. Cette vitesse ne dépend que des
caractéristiques élastiques du matériau à la surface duquel l’onde se propage.
Au contraire, la présence d’un film sur la surface d’un substrat semi-infini perturbe l’onde
de Rayleigh qui devient dispersive. Sa vitesse de propagation dépend alors de la fréquence.
L’examen de certains solides permet la réduction des matrices impliquées dans la résolution
du système d’équations différentielles de la méthode ODE. En effet, la rotation du solide
anisotrope modifie totalement ses propriétés élastiques (piézoélectrique et diélectrique pour
un solide piézoélectrique). Un changement de base est alors effectué, de la base cristallo-
graphique (BC) vers la base de travail (BT).
Le découplage entre les différentes ondes partielles se propageant dans un solide peut
être contrôlé aisément au niveau du tenseur fondamental acoustique A. Pour un solide
caractérisé par :
– le plan sagittal parallèle à un plan miroir : une onde de Rayleigh dont les composantes
suivant les axes x1 et x3 sont couplées et découplées de la composante transversale
suivant l’axe x2 se polarise dans le plan sagittal. Dans ce cas l’onde de Rayleigh est
représentée par la matrice Γik :
 
C1i1k C1i3k
Γik = . (I.56)
C3i1k C3i3k
Le tenseur fondamental acoustique devient de dimension (4 × 4), le vecteur d’état
est : ξ = [u1 u3 T13 T33 ]T .
33
– le plan sagittal perpendiculaire à un axe d’ordre deux : une onde de Love polarisée
transverse horizontale suivant l’axe x2 est représentée par :

Γik = C2i2k . (I.57)
Le tenseur fondamental acoustique devient de dimension (2 × 2), le vecteur d’état

est ξ = [u2 T32 ]T .
En tenant compte de ces réductions du système d’équations, il s’agit de déterminer par la
suite les courbes de dispersion des modes de Rayleigh. Le tenseur fondamental acoustique
A est déterminé à partir des équations (I.24).
I.4.3.2 Relations de dispersion pour les modes de Rayleigh
Pour une combinaison couche-substrat, il existe deux limites extrêmes des vitesses
transverses utiles pour déterminer la pente de la courbe de dispersion. Soit VT′ et VT les
√
vitesses transversales respectives de la couche et du substrat, les limites sont VT′ = 2VT
et VT′ = √1 VT [30].
2
Figure I.9 – Domaines d’existence des cas Loading et Stiffening pour un matériau
′ /C
isotrope en fonction des rapports C44 ′
44 et ρ /ρ [30] [18].
Pour une combinaison couche-substrat avec des vitesses transversales se trouvant au

dessus de la première limite, la couche est dite Stiffening, elle renforce le substrat, ce
34
qui est responsable de l’augmentation de la vitesse de propagation de l’onde de surface

au delà. Pour des vitesses transversales en dessous de la deuxième limite, la couche est
dite Loading, car elle charge le substrat. Dans ce cas, la présence de la couche entraine
une diminution de la vitesse de propagation de l’onde de surface par rapport à celle dans
le substrat seul. Il est difficile de prédire la pente de la courbe de dispersion lorsque les
vitesses transversales se trouvent entre les deux limites.
La figure I.8 présente les domaines d’existence des cas Loading et Stiffening en fonction
′ /C
des rapports C44 ′
44 et ρ /ρ.
Figure I.10 – Courbes de dispersion du mode de Rayleigh se propageant sur (a) un

substrat de Silicium semi-infini, (b) un substrat de silicium recouvert d’une couche de
diamand, (c) un substrat de Silicium recouvert d’une couche de polymère [31].
La figure I.10 illustre les différents cas. Pour le cas Stiffening, Schneider [31] a pris
un matériau composé d’une couche de diamand d’épaisseur 5 µm déposée sur un sub-
strat de silicium. Pour cette structure, la pente de la courbe de dispersion est positive
puisque le rapport des vitesses transversales est supérieur à la limite du cas Stiffening
√
VTdiamand /VTsilicium > 2 (figure I.10 (b)).
Il apparait que pour cette combinaison de matériau, un seul mode de Rayleigh peut se
propager et ceci jusqu’à une certaine fréquence. La courbe de dispersion de la vitesse de
35
phase commence à la vitesse de l’onde de Rayleigh se propageant dans le substrat, et croit

de façon monotone jusqu’à atteindre celle de l’onde transversale se propageant dans ce
même matériau.
√
Pour la deuxième combinaison dont le rapport VTpolymere /VTsilicium < 1/ 2, la couche,
dont l’épaisseur est de 1.85 µm, charge le substrat Loading et la vitesse décroı̂t lorsque
la fréquence augmente (figure I.10 (c)).
I.5 Propagation d’ondes acoustiques dans un milieu à gra-

dient de propriétés
I.5.1 Historique
La propagation d’ondes dans des milieux inhomogènes multicouches, dont les propriétés
élastiques varient continument avec l’espace, est étudiée (figure I.11). Il s’agit de discrétiser
le milieu et de modéliser la propagation d’ondes.
La modélisation est classiquement effectuée à travers une résolution matricielle de la ma-
trice de transfert proposée par Thomson [32] et Haskell [33]. Cependant, cette méthode in-
tuitive présente des instabilités numériques lorsque l’épaisseur de la couche ou la fréquence
devient élevée. Ces questions d’instabilité ont donné lieu à d’intenses recherches pour pro-
poser des variantes de la méthode de Thomson-Haskell : méthode de la matrice delta
généralisée par Casting et Hosten [34] pour les multicouches monocliniques, méthode dite
réverbérante d’onde très utilisée en sismologie [35], etc. Nous avons choisi la méthode dite
de la matrice de rigidité récursive [36] qui combine les avantages d’éviter les instabilités
numériques tout en conservant une simplicité d’implémentation et des coûts de calcul
comparables à ceux de la méthode de la matrice de transfert. Cette méthode développée
par Rokhlin et Wang pour les milieux élastiques anisotropes est ici étendue aux milieux
multicouches piézoélectriques élastiques afin de déterminer les vitesses de propagation des
ondes de Lamb et des ondes de surface de type Rayleigh dans les homostructures (plaques
minces) et les hétérostructures (couche mince/ substrat).
36
I.5.2 Matrice de transfert
Cette méthode, développée par Thomson puis par Haskell, consiste à exprimer dans une
matrice dite de transfert les déplacements et les contraintes à la surface supérieure d’une
couche en fonction des déplacements et contraintes à la surface inférieure de cette même
couche. Une matrice de transfert est alors obtenue pour chacune des couches. Le couplage
de toutes ces matrices de transfert permet ainsi de décrire les champs de déplacements
et de contraintes de la structure globale, en tenant compte des différentes condition aux
limites entre les couches ou sur les surfaces libres.
La technique de la matrice de transfert consiste alors à construire une matrice carrée qui
relie le vecteur d’état, défini précédemment (I.14), d’une surface de la structure à celui de
l’autre surface. Cette méthode est rappelée et détaillée en annexe B.
I.5.3 Matrice de raideur
La méthode de la matrice de raideur ou appelée aussi méthode de la matrice Stiffness

(SMM) consiste à relier les vecteurs déplacements en haut et en bas d’une couche aux
contraintes. Cette méthode sera détaillée pour le cas de couches non-piézoélectriques.
Figure I.11 – Structure multicouche
L’équation (I.13), représentant les déplacements mécaniques des six ondes partielles
de la couche ’m’ d’épaisseur hm , s’exprime sous forme matricielle de telle sorte que les
37
déplacements en haut de la couche sont notés u− +

m et ceux en bas um :
    
u− P + P −H − A+
 m =    m , (I.58)
u+m P +H + P− A−m
avec P ± =(P1± ,P2± ,P3± ) les matrices (3×3) de polarisation et H ± les matrices diagonales
(3×3) de déphasage qui s’écrivent sous la forme suivante :
+1
H + = Diag(eik3 hm , eik3+2 hm , eik3+3 hm ),
−1
H − = Diag(eik3 hm , eik3−2 hm , eik3−3 hm ).
− et T + , sont reliées aux amplitudes

Les contraintes en bas et en haut de la couche ’m’, Tm m
des ondes Am par la représentation matricielle suivante :

    
T − D + −
D H − A+
 m =    m , (I.59)
Tm+ D+ H + D− A−
m
avec D ± =(d± ± ±
1 ,d2 ,d3 ), les matrices (3×3) des contraintes.
Les composantes (d± ± ±

j )m du vecteur dm sont liées au vecteur de polarisation Pm selon :
(d± ± ′ ′ ′ ′
j )m = (Ci3kl kk Pl )m . L’indice m représente les propriétés de la couche m .
Les équations (1.56) et (1.57), qui relient les déplacements et les contraintes dans une
couche aux amplitudes de déplacement Am , entraı̂nent :
    −1  
Tm− D+ D−H − P+ P −H − u−
 =    m , (I.60)
Tm+ D+H + D− P +H + P− u+
m
ou bien en faisant apparaitre la matrice de Stiffness (6×6) d’une couche d’indice ′ m′ :

    
Tm− Km11 K 12 −
 = m  um 
, (I.61)
Tm+ Km21 K 22 u+
m m
avec  
11 K 12
Km m
Km =  . (I.62)
21 K 22
Km m
La matrice de souplesse (6×6) qui est l’inverse de Km s’écrit

 
Sm11 S 12
m
Sm =  . (I.63)
21
Sm Sm 22
Pour trouver la matrice de raideur globale à travers tout le milieu, l’algorithme de calcul
récursif, développé par Wang et Rocklin [6], est utilisé en passant par deux étapes : la
38
matrice de raideur est calculée à travers une cellule, puis à travers le multicouche. Cette
méthode est basée sur la continuité des déplacements et des contraintes pour chaque
interface du système.
Soit deux couches voisines, m = 1 et m = 2, comme indiqué à la figure (I.11), la matrice
de raideur de la couche ′ 1′ , K 1 telle que
    
T1− K111 K112 u−
 =  1 , (I.64)
T1+ K121 K122 u+
1
et la matrice de Stiffness de la couche ′ 2′ , K 2 telle que

    
T2− K211 K212 u−
 =  2 . (I.65)
T2+ K221 K222 u+
2
+ + + +
En reliant T1− et u−
1 avec T2 et u2 en utilisant T1 =T2 dans les équations (I.63) et (I.64),
K1,2 , combinaison des deux matrices de Stiffness est obtenue :

 
K111 − K112 (K122 − K211 )−1 K121 −K112 (K211 − K122 )−1 K212
K1,2 =  . (I.66)
K221 (K211 − K122 )−1 K121 2 (K 1 − K 11 )−1 K 12 + K 22
K21 22 2 2 2
Cette méthode récursive sera utilisée par récurrence pour combiner les couches voisines
deux à deux jusqu’à l’obtention de la matrice de raideur globale KT pour un système conte-
nant N couches. La matrice de Stiffness globale relie les déplacements entre les interfaces
x3 = −h et x3 = 0 selon    
T U
 −h  = KT  −h  . (I.67)
T0 U0
Pour un milieu semi-infini (substrat), la matrice de Stiffness Ks relie les déplacements et
les contraintes à l’interface (x3 = 0)selon
Ts = Ks Us . (I.68)
En raison de la continuité des contraintes et déplacements à l’interface séparant le mul-

ticouche du substrat, les déplacements et les contraintes à la surface libre x3 = −h s’ex-
priment en fonction des déplacements et des contraintes à l’interface x3 = 0 en remplaçant
+
respectivement les vecteurs Tm=1 et u+
m=1 par Ts et Us :
T−h = (KT12 − KT11 (KT21 )−1 KT22 )Us + KT11 (KT21 )−1 Ts , (I.69)
39
U−h = (KT21 )−1 (Ts − KT22 Us ). (I.70)
Ts et Us ont trois composantes correspondant aux ondes partielles dans le substrat Vue
l’absence d’ondes partielle retour dans le substrat, le dimensionnement est ainsi réduit de
moitié.
La vitesse de phase d’une onde plane se propageant dans la structure couche/substrat de
propriété non piézoélectrique correspond au minimum du déterminant de T−h [38].
I.5.3.1 Matrice de raideur étendue pour un milieu piézoélectrique
Cette méthode consiste à relier les vecteurs déplacements en haut et en bas d’une
couche avec les contraintes. Pour un milieu piézoélectrique, l’équation (I.23) représentant
les déplacements mécaniques des huit ondes partielles de la couche ′ m′ , est décrite sous
forme matricielle telle que :
    
u− P + −
P H − A+
 m =    m . (I.71)
u+
m P +H + P− A−
m
avec P ± =(P1± ,P2± ,P3± ,P4± )les matrices (4×4) de polarisation et H ± les matrices diagonales
de déphasage qui s’écrivent sous la forme suivante :
+1
H + = Diag(eik3 hm , eik3+2 hm , eik3+3 hm , eik4+4 hm ),
−1
H − = Diag(eik3 hm , eik3−2 hm , eik3−3 hm , eik3−4 hm )
− et T + , sont reliées aux amplitudes

Les contraintes en bas et en haut de la couche ’m’, Tm m
des ondes Am par la représentation matricielle

    
T − D + −
D H − A+
 m =    m , (I.72)
Tm+ D+ H + D− A−
m
avec D ± =(d± ± ± ±
1 ,d2 ,d3 ,d4 ), les matrices (4×4) de contraintes.
La matrice de raideur pour un milieu piézoélectrique est donc de dimension (8×8) d’après
    −1  
Tm− D+ D−H − P+ P −H − u−
 =    m . (I.73)
Tm+ D+H + D− P +H + P− u+
m
Par la suite les contraintes à la surface libre T−h s’expriment en fonction des déplacements
du même niveau par
T−h = (KT12 − KT11 (KT21 )−1 KT22 )Us + KT11 (KT21 )−1 Ts , (I.74)
40
U−h = (KT21 )−1 (Ts − KT22 Us ), (I.75)
avec  
T
 13 
T23 
 
T−h =
 
 , (I.76)
T33 
 
D3
−h
et  
u1
 
 u2 
 
U−h =
 
 . (I.77)
 u3 
 
φ
−h
Deux matrices Mcc et Mco relatives aux deux types de polarisation circuit-ouvert (co) et
court-circuit (cc) sont maintenant introduites. Elle définissent dans le base AS un système
d’équations linéaires et sans second membre. L’ annulation du déterminant de chacune des
matrices, permet de remonter au comportement dispersif du système, c’est-à-dire au lien
entre la fréquence et la vitesse de phase.
 
T
 i3 

= Mco AS , (I.78)
σ
−h
 
Ti3
  = Mcc AS , (I.79)
φ
−h
avec  
T−h (1 : 3, :)
Mco =  , (I.80)
Th (4, :) + ε0 k1 u−h (4, :)
 
T−h (1 : 3, :)
Mcc =  . (I.81)
u−h (4, :)
I.5.3.2 Coefficient de couplage électromécanique
Le coefficient de couplage électromécanique K traduit l’aptitude d’un matériau à trans-

former l’énergie mécanique (ou électrique) en énergie électrique (ou mécanique) [39].
Dans un matériau piézoélectrique, une onde est piezoéléctriquement active si la variation
41
de sa vitesse, en raison de l’effet piézoélectrique, est non nulle. Ce coefficient K exprime

l’influence de la piézoélectricité sur la vitesse des ondes élastiques. Plus ce coefficient
sera élevé, plus les caractéristiques de propagation de l’onde seront dépendantes des pa-
ramètres électriques du système. Le carré du coefficient du couplage électromécanique K 2
est déterminé à l’aide de la relation suivante :
Vco − Vcc
K2 = 2 , (I.82)
Vco
avec Vco et Vcc les vitesses de phases des deux conditions aux limites circuit-ouvert (co) et
court circuit (cc), respectivement. Le coefficient de couplage électromécanique K est très
utile pour comparer l’efficacité des matériaux piézoélectriques.
I.6 Application sur des structures à base de PZT-4D
Dans cette partie, est abordée la modélisation de la propagation d’ondes de surface

dans les structures à base de PZT (matériau anisotrope piézoélectrique). La méthode SMM
est déployée afin de décrire les ondes de Lamb, les ondes de surface de type Rayleigh, et
les aspects liés au couplage électromécanique et aussi étudier l’effet de l’inhomogénéité de
propriétés sur la propagation des ondes de surface, dans l’homostructure (plaque mince)
et dans le film d’hétérostructure (couche mince-substrat). Cette inhomogénéité est intro-
duite sous forme de gradient fonctionnel de propriétés. Le matériau obtenu Functional
Graded Piezoelectrical Material est assimilé de manière artificielle à un système stratifié
nécessitant la résolution du système ordinaire d’équations différentielles ODE dans chaque
strate suivie par l’application des conditions aux limites comme expliqué précédemment.
Les courbes de dispersion des ondes de surface de type Lamb et Rayleigh sont ainsi ex-
ploitées de façon similaire au cas homogène.
Les zircono-titanates de plomb dits PZT, de structure pérovskite P b(Zr1−x T ix )O3 , appar-
tenant à la catégorie des cristaux à symétrie hexagonale, occupent une place prédominante
au sein de l’industrie électromécanique grâce à ses nombreux avantages : bonnes ca-
ractéristiques piézo-électriques et un excellent coefficient de couplage électromécanique, ce
qui explique leur rôle important dans le domaine des matériaux adaptatifs. Ils sont utilisés
dans de très nombreuses applications comme générateurs d’impulsion, transducteurs ultra-
sonores, capteurs, actionneurs, dispositifs de positionnement ou moteurs piézoélectriques.
42
I.6.1 Présentation du modèle numérique
Le calcul des vitesses de phase de l’onde de surface pour un matériau anisotrope met
en jeu la complicité des équations. Ce problème n’admet pas de solution analytique connue
comme dans le cas de matériaux isotropes. La procédure de calcul est donc entièrement
numérique et s’inspire des travaux menés par Farnell [40]. La valeur VR de la vitesse mini-
misant le déterminant de la matrice des conditions de continuité Mcc ou Mco est recherchée
parmi un ensemble de valeurs possibles Vmin < V < Vmax par itérations successives.
Le modèle numérique développé pour étudier la propagation des ondes de surface dans un
milieu hétérogène (multicouche, FGPM), est implémenté par des sous programmes Matlab
qui accomplissent les tâches suivantes :
– Calcul des tenseurs de rigidité (des tenseurs électriques pour un milieu piézoélectrique)
dans n’importe quelle base de travail.
– Détermination du tenseur acoustique fondamental A.
– Détermination des matrices de polarisation et des matrices de contraintes.
– Application de la méthode de la matrice Stiffness K pour obtenir T−h et U−h .
– Recherche de la vitesse de propagation de l’onde de Rayleigh.
– Présentation graphique des courbes de dispersion.
Un sous programme permet la résolution du tenseur acoustique fondamental A dans
chaque sous-couche du milieu hétérogène. Cette résolution donne les polarisations P ∓
et les contraintes D ∓ .
I.6.2 Implantation du gradient de propriétés
L’étude des structures FGPM ou FGM doit être fonctionnelle, c’est-à-dire que le gra-
dient créé, l’est pour un but bien déterminé. Les travaux publiés précédemment sont prin-
cipalement basés sur une approche analytique en utilisant un coefficient unique de gradient
qui signifie que les paramètres électriques et mécaniques changent de la même manière dans
la limite de l’épaisseur [41] [42]. Les constantes élastiques, électriques, et piézoélectriques
sont dans le calcul théorique distribuées dans l’épaisseur selon un profil décrit par une fonc-
tion mathématique (linéaire, exponentielle, Gaussienne ou quadratique)[43]. Ces constantes
correspondent souvent à des structures irréalisables en pratique.
43
L’étude présente concerne l’implantation d’un gradient de température sur un matériau

piézoélectrique.
L’objectif est de caractériser la propagation des onde de surface dans ces conditions,
en obtenant les courbes de dispersion. Ces courbes pourront ensuite être utilisés dans le
but d’obtenir des transducteurs ultrasonores de large bande fréquentielle. En effet, les
propriétés piézoélectriques d’un matériau ne le sont en général que dans un domaine de
température et de pression donné. La plupart des matériaux piézoélectriques présentent, à
une haute température, une transition de phase appelée température de Curie (TC ). A cette
température, des anomalies des propriétés diélectriques du matériau sont habituellement
observées. La forme de l’évolution de la polarisation, des constantes diélectriques, ou de
toute autre grandeur physiques reliée dépend de la nature de la transition. Dans notre
cas, on considère une plaque d’épaisseur h (figure I.13), et on crée un gradient linéaire
de température à travers cette épaisseur, en faisant varier la température de dépôt lors
de l’élaboration. Par la suite les propriétés de la plaque varient le long de l’épaisseur. La
détermination de ces profils de variation est faite à partir des travaux de Sferrit [44]. Par des
mesures expérimentales des constantes élastiques, diélectriques et piézoélectriques d’une
céramique PZT-4D par la technique d’impédancemétrie de résonance dans un intervalle
de température compris entre 0o C et 100o C, les auteurs ont pu déterminer les relations
donnant ces constantes en fonction de la température. Ces données permettent, à partir
du gradient de température implant, de déduire les variations des constantes en fonction
de l’épaisseur.
Les évolutions obtenues de dix constantes indépendantes de PZT-4D dont cinq élastiques
(Sij ), trois piézoélectriques (dij ) et deux diélectriques (εij ), sont illustrées à la figure I.12
en fonction de l’épaisseur de l’échantillon avec
−1
Cij = Sij , (I.83)
ekj = dki Cij . (I.84)
44
Figure I.12 – Distribution relative des constantes élastiques (a), piézoélectrique (b),
diélectrique (c) en fonction de l’épaisseur de l’échantillon.
I.6.3 Homostructure FGPM
Cette étude permet d’identifier les modes de Lamb d’une homostructure piézoélectrique
constituée d’une plaque mince d’épaisseur h=1,6 mm [46]. Au cours de la propagation,
les surfaces de la plaque sont considérées libres de toute contrainte. Ces conditions aux
limites conduisent à l’annulation des contraintes tangentielles T23 (mode TH) et de T13 ,
T33 (ondes de Lamb) sur les surfaces libres. En tenant aussi compte des conditions aux
limites électriques, si la surface est non métallisée (circuit-ouvert(co)), la densité surfacique
de charges s’annule et si la surface subit une métallisation (cout-circuit (cc)), le potentiel
électrique s’annule. La modélisation de la propagation des ondes de Lamb dans ce type de
structure repose sur les méthodes ODE et SMM détaillées dans la partie précédente (I.5).
Le vecteur d’état s’écrit  
−iωu1
 
−iωu3 
 
 
 −iωφ 
 
ξ(x3 ) = 

.
 (I.85)
 T13 
 
 
 T33 
 
D3
A partir des conditions aux limites précisées ci dessus pour x3 = 0 et x3 = −h, des
conditions de continuité de déplacements et des contraintes normales, la valeur recherchée
45
de la vitesse de phase est la valeur pour laquelle le déterminant des matrices Mco et Mcc
(I.79) et (I.80) est égal à zéro [45].
Figure I.13 – Repère associé à la plaque FGPM
I.6.3.1 Vitesse de phase
Les figures (1.14) et (1.15) présentent les vitesses de phase des modes S0 et A0 pour
une plaque piézoélectrique à gradient de propriétés créé par un gradient de température
(FGPM). Ces résultats sont par la suite comparés au cas d’une plaque homogène avec un
dépôt à température ambiante.
Figure I.14 – Courbes de dispersion du mode symétrique S0 pour les polarisation court-
circuit et circuit-ouvert.
La gamme de fréquences explorée s’étend jusqu’à 3M Hz, ce qui correspond au rapport
46
h/λ = 3. Les vitesses de phases sont calculées en polarisation CC et CO pour la configu-

ration parallèle. Le matériau est orienté de façon à être polarisé sous l’action des ondes de
Lamb, l’axe piézoélectrique se présente parallèle à la direction de propagation.
Figure I.15 – Courbes de dispersion du mode symétrique A0 pour les polarisations

court-circuit et circuit-ouvert.
Les modes A0 et S0 d’ordre zero sont les seules modes propagatifs lorsque le rapport
h/λ tend vers zero. Ces modes n’ont pas de fréquence de coupure, ils existent quelle que
soit la fréquence de travail choisie.
La résolution passe par la stratification de la plaque, la division de cette dernière en N
sous-couches traitées chacune comme une couche homogène. D’un point de vue théorique,
plus le nombre des couches est grand, plus les résultats obtenus sont précis. Ici N = 20
avec un pas de température tel que (TN − TN −1 ) = 5o C.
Le coefficient de couplage électromécanique, comme défini précédemment (paragraphe

I.5.3.2), traduit le fait qu’un matériau piézoélectrique transforme, en énergie mécanique
superficielle, approximativement une fraction K 2 de l’énergie qui lui est fournie sous forme
électrique.
Ce coefficient K exprime l’influence de la piézoélectricité sur la vitesse des ondes élastiques.
Plus ce coefficient sera élevé, plus les caractéristiques de propagation de l’onde seront
47
dépendantes des paramètres électriques du système. Il est déterminé à partir de la relation

(1.81).
Les figures (I.16, I.17, I.18) montrent les variations du carré du coefficient de couplage en
fonction du rapport h/λ dans le cas d’un système homogène et dans le cas d’un système
à gradient fonctionnel.
On remarque que le coefficient de couplage électromécanique des deux modes A0 et S0
varie d’une manière importante sous l’effet de l’implantation du gradient, K 2 diminue de
64 % dans le cas FGPM pour le mode S0 , et de 88 % pour le mode A0 .
Les maxima sont situés à proximité de h/λ = 0, 2 pour le mode S0 pour les deux cas
homogène et FGPM et de h/λ = 0, 45 et h/λ = 12 pour le mode A0 pour les deux cas
homogène et FGPM respectivement. Les coefficients de couplage électromécanique pour les
deux premiers modes de Lamb A0 et S0 varient en fonction de h/λ de façon inverse. Pour
le premier mode, le coefficient de couplage électromécanique croit rapidement à h/λmax et
au delà, il décroit rapidement. Par contre pour le mode S0 , le coefficient décroit rapidement
vers zero. Sa valeur maximal est atteinte pour des valeurs de (h/λ) faibles et devient nul
pour les valeurs hautes fréquences.
48
Figure I.16 – Coefficient de couplage électromécanique du mode A0 pour une plaque

homogène.
Figure I.17 – Coefficient de couplage électromécanique du mode A0 pour une plaque

FGPM.
49
Figure I.18 – Coefficient de couplage électromécanique du mode S0 pour le cas homogène

et FGPM.
I.6.4 Hétérostructure FGPM
La propagation des ondes de surface de type Rayleigh est étudiée numériquement dans
un système constitué d’un film P ZT − 4D de type FGPM, déposé sur un substrat de
Silice (SiO2 ) supposé homogène et isotrope [47]. L’axe piézoélectrique est présenté pour
deux directions différentes par rapport à la direction de propagation : parallèle et perpen-
diculaire. L’axe six du film se confond avec l’axe de propagation x1 ou x3 respectivement.
Suivant ces deux directions, le matériau se polarise sous l’action des ondes de Rayleigh. Le
gradient est implanté dans le film, ce qui impose une variation graduelle des propriétés du
matériau avec l’épaisseur de film. Dans cette structure, la présence d’un substrat (milieu
semi-infini) impose des conditions aux limites différentes de celles d’une homostructure
(paragraphe 1.4.2).
I.6.4.1 Les modes de Rayleigh
L’application des méthodes numériques, détaillées dans le paragraphe 1.5, permet de

calculer les valeurs propres qui correspondent aux vecteurs d’onde et les vecteurs propres
équivalents aux polarisations d’un mode pour des valeurs de fréquence et de vitesse de
50
phase bien déterminées.

Les vitesses de phase des ondes Rayleigh sont calculées pour l’hétérostructure homogène
pour laquelle le film a été déposé à température ambiante et comparées au cas du film
piézoélectrique à gradient. La gamme de fréquences explorée s’étend jusqu’à 50 M Hz, ce
qui correspond au produit nombre d’onde×épaisseur kh = 15. Les figures (I.19 et I.20)
présentent les trois premiers modes des ondes Rayleigh en polarisation cc et co pour les
configurations parallèle et perpendiculaire.
Il est à remarquer que les vitesses dépendent davantage de la fréquence en dessous de
kh = 5.
Configuration parallèle
Figure I.19 – Vitesse de phase des trois premiers modes de Rayleigh pour le cas homogène
et le cas FGPM.
En basse fréquence, en présence d’une grande longueur d’onde de guidage λ, la vitesse

de Rayleigh dans le FGPM est voisine de celle dans le substrat. En haute fréquence, pour
des longueurs d’ondeλ faible, la vitesse de Rayleigh s’approche de celle dans un milieu
semi-infini de P ZT − 4D.
Les courbes de dispersion montrent un grand écart de vitesse dans le système homogène
et la structure à gradient. Par conséquent, le profil des courbes de dispersion pour les trois
premiers modes confirme que l’effet du gradient est important mais l’allure des courbes de
51
dispersion dans le cas FGPM reste similaire à celle des ondes de Rayleigh dans le matériau
homogène.
Configuration perpendiculaire
Figure I.20 – Vitesse de phase des trois premiers modes Rayleigh pour le cas homogène
et le cas FGPM.
Pour le système homogène, l’écart entre les vitesses de phase pour les deux polarisa-
tions Vco − Vcc diminue pour les modes supérieurs, Vco et Vcc sont les vitesses de phase
respectivement pour les polarisations cc et co. K 2 varie de 0.135 pour le premier mode jus-
qu’à 0.075 pour le troisième mode, les maxima sont obtenus à des fréquences extrêmement
différentes respectivement f = 2.5M Hz et f = 25M Hz. Pour le mode fondamental, K 2
est très sensible à la fréquence en dessous de kh = 2. Ailleurs le coefficient K 2 ne dépasse
guère 0.02. Remarquons que l’effet de gradient par comparaison avec le cas homogène est
important pour les propriétés sensibles à la température (figures I.21 et I.22).
52
Figure I.21 – Coefficient de couplage électromécanique pour le cas homogène et le cas

FGPM dans la configuration parallèle.
Figure I.22 – Coefficient de couplage électromécanique pour le cas homogène et le cas

FGPM dans la configuration verticale.
53
I.7 Conclusion
L’étude numérique exposée dans ce chapitre permet de présenter les diagrammes de

dispersion relatifs à la propagation des ondes de Lamb et des ondes de surface de type Ray-
leigh dans différentes structures à base de PZT-4D. Les méthodes de calcul, SMM et ODE
sont développées pour des cas de milieux très complexes caractérisés par une anisotropie,
la piézoélectricité et une inhomogénéité. Ces propriétés créées pour des raisons fonction-
nelles pourront être utilisées dans le domaine des dispositifs à onde de surface appelés
SAW (Surface Acoustique Wave) comme les transducteur ultrasoniques, les MEMS,...
54
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[45] Y. Wali, M.H. Ben Ghozlen, Surface wave in ZnO/SiO2/Si piezoelectric structure,
Physics Procedia vol. 2 pp. 1385-1390, 2008.
[46] Y. Dammak, J.H. Thomas, M.H. Ben Ghozlen, Lamb wave Propagation in Functio-
nally Graded Piezoelectric Material Created by Internal Temperature Gradient, Physics
Procedia vol. 70, pp. 122 – 125, 2015.
[47] Y. Dammak, J.H. Thomas, M.H. Ben Ghozlen, Effet de Gradient Élastique,
Piézoélectrique et Diélectrique sur la Propagation des Ondes Rayleigh, CFA 2014
Poitiers, pp.17-23, Avril 2014.
58
Chapitre II
Élaboration des couches minces
59
II. Élaboration des couches minces
II.1 Introduction
Plusieurs méthodes de dépôt existent afin d’obtenir des couches minces. Par définition
une couche mince d’un matériau donné est un élément de ce matériau dont l’une des di-
mensions, qu’on appelle épaisseur, est fortement réduite de telle sorte qu’elle s’exprime
habituellement en nanomètres. Cette couche, déposée sur un autre matériau appelé sub-
strat, a des propriétés physiques différentes par rapport à l’état massif. Ses propriétés sont
d’autant plus modifiées que l’épaisseur du film est faible et inversement, lorsque celle ci
dépasse un certain seuil, le matériau retrouve les propriétés du matériau massif.
Le choix de la méthode de dépôt est important car il doit permettre de satisfaire les
exigences pour le dépôt inscrites dans un cahier des charges précis défini au préalable.
L’adhérence de la couche, les contraintes résiduelles, la porosité, la variation d’épaisseur,
sont quelques exemples de critères à prendre en compte avant de faire ce choix. Les
méthodes de dépôt physique (PVD pour physical vapor deposition) ou chimique (CVD
pour chemical vapor deposition) en phase vapeur, permettent notamment d’obtenir une
couche mince d’une pureté et d’une régularité importante.
En une première partie, nous détaillerons les méthodes les plus couramment utilisées parmi
celles ci les méthodes de dépôt physique (PVD). Les principales applications des films
minces seront vues dans une deuxième partie et nous aborderons dans une troisième par-
tie les techniques expérimentales employées pour l’élaboration et la caractérisation des
composés proposés dans notre étude.
II.2 Élaboration des couches minces par pulvérisation
Ces techniques consistent à chauffer sous vide le matériau à déposer : les atomes
du matériau à évaporer reçoivent de l’énergie calorifique afin que leur énergie vibratoire
dépasse leur énergie de liaison et provoque donc l’évaporation. Le matériau ainsi évaporé
peut ensuite être recueilli par condensation sur le substrat à recouvrir. Les principales
techniques par évaporation sous vide se différencient par le mode de chauffage du matériau
[1] :
– Évaporation par bombardement d’électrons (pulvérisation cathodique)
60
– Évaporation par effet joule

– Évaporation par arc électrique
– Évaporation par induction
– Évaporation par illumination laser
II.2.1 La pulvérisation cathodique
La pulvérisation cathodique, (ou sputtring en anglais) [2], est basée sur le phénomène
d’éjection des particules à la surface d’un matériau bombardé par un flux de particules
énergétiques. Le processus classique utilisé en pulvérisation cathodique est le procédé
diode. Un schéma de principe de ce procédé est présenté à la figure II.1. Avec ce processus,
la cible de pulvérisation fait partie de la cathode du système alors que le substrat sur
lequel on souhaite déposer le film est fixé sur l’anode, située à quelques centimètres de la
cathode. Ces deux électrodes, disposées dans une enceinte sous vide, baignent dans un ou
plusieurs gaz, en général neutre (l’argon par exemple) appelé plasma. L’application d’un
champ électrique entre l’anode et la cathode, par une alimentation continue (DC) permet
d’ioniser le gaz présent dans l’enceinte et de le rendre conducteur. Ce sont alors les ions
positifs présents dans le gaz résiduel, attirés par la cathode, qui pulvérisent les atomes de
la cible. Le dépôt est alors dû à la condensation des atomes pulvérisés provenant de la
cible [3].
Les étapes dans le processus de dépôt par pulvérisation sont :
– la génération du plasma,
– le bombardement et la pulvérisation de la cible,
– le transfert des particules pulvérisées de la cible au substrat,
– la condensation de ces particules sur le substrat.
La pulvérisation cathodique résulte d’un processus essentiellement mécanique : les ions
incidents arrachent des particules à la cible en leur transférant une partie de leur quan-
tité de mouvement (ou moment cinétique). Les atomes de l’argon sont projetés avec une
certaine énergie cinétique sur la cible du matériau à déposer, le transfert de l’énergie va
d’abord repousser la particule de la cible vers l’intérieur de celle ci. Pour avoir éjection de
particules, il faut une série de collisions à l’intérieur de la cible. Le transfert par cascade
est schématisé sur la figure II.1, l’arrachement d’un atome de surface se produisant lorsque
61
l’énergie transférée dépasse l’énergie de liaison (quelques eV). Certains ions peuvent être
implantés dans le matériau cible, jusqu’à des profondeurs de l’ordre de 10 nm.
L’avantage de ce genre de technique est qu’elle permet de déposer n’importe quel type
de matériau, simple ou composé, isolant ou conducteur. Cependant, dans le cas de cibles
constituées de matériaux isolants, il se pose un problème : lors du bombardement, les
charges positives s’accumulent sur la cathode, faisant chuter la tension effective appliquée
et provoquant l’arrêt de la pulvérisation. Ce problème peut être résolu par l’utilisation de
la pulvérisation cathodique radiofréquence.
Figure II.1 – Pulvérisation cathodique : principe de la technique.
II.2.2 La pulvérisation cathodique radiofréquence
La pulvérisation cathodique en continu (DC) s’applique en effet essentiellement aux

métaux. Pour les métaux semi-conducteurs ou isolants, ils ne peuvent pas être pulvérisés
par ce procédé. En effet l’accumulation de charges positives apportées par le plasma (les
ions Ar + ) à la surface de la cible interdit toute pulvérisation. Pour éviter cela, au lieu
d’appliquer une tension continue entre les électrodes, un signal radio-fréquence (RF) est
utilisé comme indiqué à la figure II.1. L’excitation électrique est produite par une tension
radio-fréquence qui contrairement à une tension continue permet de maintenir la décharge
en présence d’une cible isolante [4].
62
II.2.3 La pulvérisation cathodique en mode magnétron
Les industriels utilisent une amélioration de la pulvérisation cathodique radiofréquence.

La pulvérisation cathodique à magnétron possède le même procédé général que la pulvéri-
sation cathodique simple mais permet de résoudre le problème rencontré lorsque des
électrons ≪ sont perdus ≫ car ils ne rencontrent pas tous des molécules de gaz, s’écartant
vers l’anode plutôt que vers la cathode. Un champ magnétique est alors appliqué autour de
la cible, grâce à des aimants permanents, qui modifie la trajectoire des électrons. Dans le
dispositif de pulvérisation cathodique à magnétron, le champ magnétique est donc orienté
de manière à ce que les lignes de champs soient parallèles à la surface bombardée par les
ions (Figure II.2). Grâce à celui-ci, les électrons ont des trajectoires courbes à proximité de
la cathode. Ils acquièrent plus d’énergie, et surtout parcourent des distances plus grandes,
augmentant ainsi le taux d’ionisation. Il en résulte de l’accroissement la vitesse de dépôt
et une diminution du bombardement électronique de la couche en croissance avec, pour
conséquence, un moindre échauffement du substrat au cours du dépôt [5].
Figure II.2 – Pulvérisation cathodique en mode magnétron : principe de la technique.
Avec cette technique, les industriels peuvent travailler dans des conditions de pres-
sion plus extrêmes afin d’obtenir une plus grande pureté de la couche [6]. Ce procédé
de pulvérisation, qui permet de déposer et donc de déposer différent types de matériaux
(isolants ou des métaux), est beaucoup utilisé dans l’industrie de la micro-électronique [7].
63
Figure II.3 – Configuration d’une cathode magnétron.
II.3 Principales applications des couches minces
Les applications des couches minces sont nombreuses et interviennent dans différents
domaines tels que l’électronique ou l’optique pour
– la réalisation de capteurs,
– les interconnexions dans les dispositifs électroniques.
– l’implantation des composants électroniques passifs ou actifs, de revêtement en op-
tique.
– la protection de certaines surfaces.
Les procédés de fabrication sont plus ou moins complexes selon le type d’application.
II.3.1 Les couches minces pour les capteurs
Le développement continu de la technologie d’élaboration, à des épaisseurs nanométriq-

ues, a conduit à réaliser des capteurs physiques ou chimiques. En effet, l’une des propriétés
des couches minces est leur grande sensibilité aux sollicitations extérieures. Les capteurs
thermiques en couche mince servent par exemple à mesurer des températures et des den-
sités de flux thermique, c’est-à- dire des transferts de chaleur à travers des parois de
veines de combustion ou des aubes. Les capteurs mécaniques permettent de mesurer les
déformations à partir des variations de leurs résistances électriques et d’en déduire les
64
contraintes mécaniques. On retrouve par ailleurs des capteurs de pression à jauge d’ex-
tensométrie en couche mince. On voit aussi de plus en plus apparaitre des applications
biochimiques, pour la surveillance médicale de certaines maladies comme l’épilepsie, qui
utilisent des systèmes d’électrodes en couche mince déposées sur un support flexible [18].
II.3.2 Les interconnexion dans les dispositifs électroniques
Les technologies des couches minces ont joué un rôle important dans le développement
des composants électroniques et notamment dans le développement des semi-conducteurs
afin d’assurer les interconnexions entre les éléments d’une même puce. Les interconnexions
sont constituées d’un réseau de lignes métalliques dont le rôle est la distribution des signaux
électriques et la connexion des différents composants actifs [18].
Trois métaux sont couramment utilisés : le cuivre, l’or et l’aluminium. Le cuivre, ductile
et malléable, est apprécié par la facilité avec laquelle on peut le travailler pour lui donner
la forme de fil et par son excellente conductivité électrique [9]. Sa faible résistivité se
révèle très importante dans les dispositifs ultra miniaturisés fonctionnant à des fréquences
élevées.
L’or a l’avantage d’avoir une encore meilleure conductibilité et aucun risque d’oxydation.
L’aluminium est facile à déposer par évaporation thermique. Bon conducteur, il présente
une excellente adhérence aux substrats et demeure le plus utilisé dans les semi-conducteurs.
II.3.3 Les couches minces pour les composants et les dispositifs électroni-
ques
Les couches minces servent à la réalisation de dispositifs techniques très employés telles
que les têtes de lecture des disques durs (couche magnétique), des ordinateurs et les têtes
d’impression des imprimantes à jet d’encre. Il est possible de réaliser des transistors, des
résistances et des condensateurs de grande précision et de haute stabilité dans le temps et
en température. Les couches minces sont développées du simple composant électronique
à des composants plus complexes dans divers domaines : les circuits analogiques, les co-
deurs, des applications hyperfréquences et optoéléctroniques. Le filtre à onde acoustique
de surface est un exemple typique de l’usage des couches minces. Ces filtres permettent
65
suivant le dessin des peignes interdigités de réaliser une fonction de transfert appliquée à
un signal radiofréquence (ligne à retard, filtre, résonateur,...) [18].
II.3.4 Les couches minces pour l’optique
Le domaine de l’optique exploite la technologie des couches minces principalement pour

deux types d’application, basés d’une part sur des couches réflectrices et d’autre part, sur
des couches au contraire anti-reflet [18].
Le premier type concerne des applications utilisant des miroirs plans ou non (miroirs astro-
nomiques) et surtout des réflecteurs complexes tels certains optiques de phare de véhicules
automobiles qui sont effectivement des dispositifs métallisés sous vide et comportant une
couche d’aluminium. Cependant cette couche d’aluminium relativement fragile et suppor-
tant mal des conditions d’environnement sévères, doit être protégée par une couche de
silice, déposée par PVD, immédiatement après le dépôt d’aluminium, c’est-à-dire dans
le même cycle de vide. Le deuxième type d’application concerne les couches antireflets,
utilisées dans les revêtements optiques basés sur le phénomène d’interférence. Des couches
minces de matériaux diélectriques sont déposées avec des épaisseurs très faibles, et as-
semblées de façon à provoquer des interférences d’ondes lumineuses de différentes lon-
gueurs d’onde. Ces interférences vont entraı̂ner la réflexion ou la transmission de certaines
longueurs d’onde.
II.3.5 Les couches de protection
Les couches minces peuvent aussi être employées pour protéger ou renforcer la surface
d’un matériau. Des couches anticorrosion sont en effet utilisées dans des pare-chocs ou
encore des pièces nickelées destinées à des dispositifs à hautes performances techniques
comme par exemple les satellites. L’amélioration de la robustesse ou de l’imperméabilité
d’un circuit à puces par exemple consiste à appliquer sur une protection par déposition
d’une couche mince qui amène le circuit à un niveau d’herméticité requis pour une appli-
cation généralement militaire ou spatiale. Le dépôt en surface assure non seulement une
protection contre la corrosion mais aussi un renforcement de la dureté de la surface. C’est
par exemple le cas de certains forets recouverts d’une couche de titane qui leur confère
66
une bien plus grande dureté avec un coût de fabrication bien moindre que s’ils étaient
usinés intégralement avec ce matériau d’origine. Le Nickel, qui a l’avantage d’être solide,
dur et ductile en même temps, est utilisé pour le plaquage de fer, cuivre, laiton, grâce à
sa résistance à l’oxydation et à la corrosion. On le trouve fréquemment accompagné de
cobalt ou de cuivre (Constantan : alliage Cu/N i).
II.4 Dépôt des couches métalliques sur le silicium
Cette partie présente les échantillons utilisés dans les expérimentations liées aux tra-
vaux de thèse. Le choix d’un dépôt de couches métalliques sur un substrat de silicium sera
tout d’abord justifié et l’anisotropie sera abordée. La méthode de dépôt utilisée au sein
du laboratoire du LAUM sera également exposée.
II.4.1 Présentation des échantillons réalisés
II.4.1.1 Le substrat utilisé
Le choix du silicium comme support des couches minces se justifie par ses bonnes
propriétés, comme le prouve son utilisation généralisée dans les circuit intégrés et les
puces électroniques.
Le silicium monocristallin appartient au groupe cristallographique cubique à faces centrées.
Il est produit par un processus de croissance cristalline bien contrôlé consistant à tirer
lentement un cristal d’un bain de silicium ultra-pur. L’ensemble étant en rotation, on
obtient un cristal cylindrique dont on découpe des tranches. Suivant l’épaisseur de celles-
ci, on parle de wafers (quelques centaines de microns) ou de substrats (quelques dizaines
de millimètres) [18].
Le repère des directions cristallographiques principales du substrat ou du wafer est le
méplat dit primaire. Un méplat secondaire peut également être présent, permettant de
distinguer facilement le plan dans lequel est situé le substrat ((100), (110) ou (111)) et
d’identifier le type de dopant utilisé (substrat de type P ou de type N). Les configurations
suivantes sont schématisées sur la figure II.4.
– Un substrat de silicium de type P situé dans le plan (100) est identifiable par un
angle de 90o entre les deux méplats.
67
– Un substrat de silicium de type N situé dans le plan (100) est identifiable par un
– Un substrat de silicium de type P situé dans le plan (111) est identifiable par l’ab-
sence de méplat secondaire.
– Un substrat de silicium de type N situé dans le plan (111) est identifiable par un
Figure II.4 – Position des méplats suivant le type de substrat.
II.4.1.2 Les cibles métalliques
Le cuivre et le nickel, très courants dans le domaine de l’électronique, ont été privilégiés
pour constituer les couches déposées . Les échantillons réalisés dans l’étude présente sont
des systèmes multicouches sur substrat avec une couche supérieure de nickel, une couche
inférieure de cuivre et une couche intermédiaire de type alliage Cu/Ni. Quatre échantillons
ont été fabriqués avec les caractéristiques suivantes :
– Échantillon A : Il est composé d’un substrat de silicium orienté suivant le plan
(111) d’épaisseur 280µm (un substrat de type P(111)) et de deux couches métalliques
de cuivre et de nickel d’environ 150 nm d’épaisseur chacune (figure II.5.A).
– Échantillon B : Il est composé d’un substrat de silicium orienté suivant le plan
(100) d’épaisseur 280µm (un substrat de type P(100)), avec un dépôt identique à
celui de l’échantillon A (figure II.5.B).
– Échantillon C : Il est composé d’un substrat de silicium orienté suivant le plan (111)
(un substrat de type P(111)) et de trois couches métalliques de cuivre, constantan
et nickel d’environ 150 nm d’épaisseur chacune (figure II.5.C).
68
– Échantillon D : Il est composé d’un substrat de silicium orienté suivant le plan

(100) (un substrat de type P(100)), avec le même dépôt que l’échantillon C, (figure
II.5.D).
Figure II.5 – Les échantillons A, B, C et D réalisés dans la salle blanche du LAUM.
II.4.2 Méthode de dépôt utilisée
Les différents échantillons utilisés au cours de nos travaux ont été réalisés au sein de
la salle blanche du LAUM par pulvérisation cathodique sous vide dont le principe a été
expliqué précédemment au paragraphe II.1. La machine utilisée est présentée à la figure
II.6.
69
Figure II.6 – Machine de pulvérisation du LAUM.
Il existe plusieurs catégories de salles blanches, désignées selon le nombre de particules

d’une certaine taille par unité de volume. En Europe, le standard ISO est utilisé. La
fabrication des échantillons a eu lieu dans une salle de classe 10000 (ISO 4), c’est-à-dire il
n’y a pas plus que 10000 particules de taille 0.1 µm par m3 . L’air, les produit chimiques,
l’humidité, la pression, la température et la lumière y sont strictement contrôlés.
II.4.2.1 Pulvérisation cathodique du Cuivre (Cu) sur le silicium
Le dépôt de couche mince nécessite la formation de vide à hauteur de 15.8 mT orr dans
l’endroit où les Wafers seront traités : la chambre de pulvérisation d’un bâti Plassys MP
4505.
Avant de pulvériser le cuivre, il faut nettoyer le substrat en bombardant sa surface avec
de l’argon pour former le plasma, cela de façon continue pendant 2 mn. Le débit de flux
est de 50.1 sccm (standard cubic centimeter par minute). En utilisant le programme DC1
de la machine, la pulvérisation de cuivre a été exécutée pendant 6 mn à une pression de
70
11.7 mT orr. Les ions de l’argon bombardent la source et éliminent les atomes de cuivre,
qui en conséquence sous l’action de la différence de potentielle entre l’anode et la cathode,
s’accrochent sur le substrat. Enfin, pour retirer le support, il faut casser la condition de
vide en arrêtant le pompage.
II.4.2.2 Paramètres de pulvérisation des cibles utilisées
Les tableaux II.1 et II.2 synthétisent les paramètres employés lors de la pulvérisation
permettant la préparation des échantillons.
Préparation des échantillons A et B
Paramètres Cu/Si Ni/Cu

sccm 35 50.1
Pression (mTorr ) 11.7 17.1
Puissance (W ) 130 110
Tension (V ) 550 550
Intensité (A) 0.8 0.8
Durée 6 min 60 min
Tableau II.1 – Paramètres utilisés pour le dépôt de bicouche N i/Cu sur le silicium.
Préparation des échantillons C et D
Paramètres Cu/Si CST/Cu Ni/CST

sccm 35.2 35.5 50.6
Pression (mTorr ) 11.7 11.8 16.5
Puissance (W ) 130 130 110
Tension (V ) 550 550 550
Intensité (A) 0.8 0.8 0.8
Durée 6 min 3 min 20 s 60 mn
Tableau II.2 – Paramètres utilisés pour le dépôt de tricouche N i/CST /Cu sur le silicium.
71
II.5 Mesure des épaisseurs des couches minces
Il est important d’estimer les épaisseurs réalisées par la pulvérisation cathodique en

vue de modéliser numériquement la propagation des ondes dans les échantillons. Deux
méthodes sont proposées ici, l’une mécanique, utilisant le profilomètre à contact disponible
au sein de la salle blanche, l’autre optique, sans contact.
II.5.1 Mesure des épaisseurs par profilomètre à contact
Les épaisseurs ont été mesurées à différents endroits (quatre emplacements à la frontière
du dépôt de chaque échantillon) des échantillons au moyen d’un profilomètre de haute
précision pour des épaisseurs micrométriques (figure II.7). Le tableau II.3 présente l’épaisseur
moyenne obtenue pour chaque échantillon.
Echantillon A B C D
Épaisseur moyenne (nm) 216 309.5 480 482.2
Tableau II.3 – Épaisseur moyenne de la couche pour les échantillons réalisés.
Un écart maximum par rapport à l’épaisseur moyenne d’environ 100nm a été constaté
entre les différentes mesures profilométriques réalisées. Les films minces ne sont pas donc
uniformes au niveau de l’épaisseur figure II.8. Ceci est bien montré par cette méthode de
mesure par profilomètre qui repose sur une mesure locale de l’épaisseur (effectuée sur les
bords du dépôt).
72
Figure II.7 – Profilomètre à contact du LAUM.
Figure II.8 – Types des dépôts.
II.5.2 Mesure des épaisseurs par interférométrie
II.5.2.1 Imagerie de la frontière
Une mesure des épaisseurs du dépôt a également été effectuée par une méthode optique
sans contact. Dans un premier temps, il s’agit d’imager la frontière entre la surface de
silicium et la surface du dépôt métallique. La figure II.9 présente le montage optique
utilisé pour l’observation. Il s’agit d’un montage optique de grandissement, le principe
73
est d’obtenir, à l’aide d’un instrument d’observation (caméra CDD), une image d’une
autre taille (généralement, elle est plus grande), le grandissement est associé au rapport
d’une grandeur de l’objet à son équivalent pour l’image de cet objet à travers un système
optique. Soit A’ et B’ les images des objets A et B données par le système optique composé
d’une lentille convergente de distance focale f et de centre optique o, le grandissement
transversale peut s’écrire
A′¯B ′
γ= ¯ (II.1)
AB
Figure II.9 – Montage optique pour observer la frontière
Les mesures optiques sont réalisées sur une zone de 100 µm au voisinage de la frontière.
La figure II.10 présente l’image de dimension avoisinant 1 cm2 captée par une caméra avec
un agrandissement ×100. Cette figure permet d’observer le décalage des épaisseurs entre la
surface de silicium et la surface de nickel mais elle est insuffisante pour évaluer l’épaisseur
de dépôt métallique.
74
Figure II.10 – La frontière observée avec un agrandissement ×100.
II.5.2.2 Interférométrie et décalage des franges
En interférant le faisceau (S), réfléchi par l’échantillon, avec un autre faisceau (R),
réfléchi par un miroir placé perpendiculairement à la lame séparatrice (figure II.11), on
obtient une figure d’interférence sous forme d’ensemble d’anneaux concentriques, succes-
sivement sombres et clairs (figure II.12).
75
Figure II.11 – Montage optique d’interférence.
Figure II.12 – Les franges d’interférence observées au niveau de la frontière.
76
La formulation mathématique de ce champ d’interférence I peut être définie à l’aide

de ses coordonnées spatiales (x, y) :
I(x, y) = I0 (x, y)[1 + m(x, y)f (Φ(x, y))], (II.2)
avec :
I0 (x, y) le niveau moyen du signal,
m(x, y) la modulation de la figure de franges (contraste),
Φ(x, y) la phase interférométrique,
f une fonction définissant le profil des franges.
L’état d’interférence décrit par la phase interférométrique dépend du déphasage entre
les deux faisceaux S et R, il change par modification du chemin optique de l’un de ces
faisceaux.
Φ(x, y) = ϕech (x, y) − ϕref (x, y) (II.3)
avec ϕech et ϕref sont les phases des faisceaux S et R respectivement.

La périodicité de la figure de franges, incite à décrire l’intensité sous forme harmonique,
en utilisant pour f la fonction cosinus,
I(x, y) = a(x, y) + b(x, y)cos[Φ(x, y)], (II.4)
avec a(x, y)=I0 (x, y) et b(x, y)=I0 (x, y)m(x, y) respectivement le niveau moyen et l’am-
plitude de l’onde harmonique. La figure d’interférence II.12 montre que le contraste di-
minue à mesure que l’on s’éloigne du centre. Cette figure de franges constitue un outil
de mesure particulièrement intéressant qui donne une information spatiale instantanée :
les franges constituent des lignes d’égale variation de phase optique et la régularité des
anneaux traduit l’homogénéité en épaisseur du dépôt. Il s’agit donc d’évaluer le décalage
interférométrique ∆Φ en un point de la frontière entre deux milieux D1 et D2 (figure II.13)
de façon analogue à l’équation (II.2).
Au voisinage de cette frontière, les phases au niveau des points B1 et B2 appartenant à
D1 et D2 , sont notées ϕech (B1 ) et ϕech (B2 ) telles que
ϕech (B1 ) = ϕ1 (B), (II.5)
ϕech (B2 ) = ϕ2 (B). (II.6)
77
Le déphasage interférométrique au voisinage la frontière pour les deux domaines est alors :
Φ1 (B) = ϕ1 (B) − ϕref , (II.7)
Φ2 (B) = ϕ2 (B) − ϕref . (II.8)
Le décalage de phase interférométrique induit par la suite un décalage des frange d’in-
terférence au niveau de la frontière :
∆Φ = Φ1 (B) − Φ2 (B). (II.9)
Figure II.13 – La phase optique au niveau de la frontière.
Ce décalage de phase est relié à l’épaisseur de dépôt métallique selon

4π
∆Φ[2π] = h. (II.10)
λ
Il est néanmoins nécessaire d’apporter une petite correction dans la fonction de déphasage,
due à la réflexion du faisceau (S) en incidence normale sur l’échantillon, conduisant à :
4π
∆Φ[2π] = h + [Φr (N i) − Φr (Si)], (II.11)
λ
avec Φr (N i) et Φr (Si) les arguments des coefficients de réflexion pour les deux matériaux
constituant les surfaces des deux domaines D1 et D2 . Dans le cas d’une incidence normale,
le coefficient de réflexion s’écrit aussi en fonction de l’indice de réfraction n sous la forme
1−n
r= . (II.12)
1+n
78
L’indice de réfraction qui caractérise un milieu en décrivant le comportement de la lumière

dans celui-ci, dépend de la longueur d’onde de mesure et aussi des caractéristiques de
l’environnement dans lequel se propage la lumière. Les figures II.14 et II.15 présentent
l’évolution des indices de réfraction du silicium et du nickel en fonction de la longueur
d’onde.
Figure II.14 – Indice de réfraction du silicium [10].
Figure II.15 – Indice de réfraction du nickel [10].
79
Le tableau 1.1 résume les constantes optiques dans les deux milieux pour la longueur
d’onde du laser utilisé (λ = 532nm).
Matériau n R (Réflectance) Φr
Ni 1.7764 0.60094 -152.585o
Si 4.136 0.37283 -179.227o
Tableau II.4 – Les constantes optiques pour le nickel et le silicium à la longueur d’onde
λ = 532nm.
Afin de connaitre l’épaisseur du dépôt, il est donc nécessaire d’après l’équation II.10 de
déterminer le déphasage ∆Φ.
II.5.2.3 Démodulation de la phase optique
Les méthodes d’évaluation de la phase sont diverses [11],[12]. Une des méthodes les
plus utilisées actuellement est la méthode dite du décalage de phase, apparue en 1966 [13],
lorsque P. Carré inventa le procédé pour le comparateur interférentiel du Bureau Interna-
tional des Poids et Mesures (BIPM). Le principe de cette méthode consiste à estimer la
phase interférométrique ∆Φ à l’aide d’une série de figures de franges déphasées combinées
à une fonction arctangente ou exponentielle. D’une manière générale, la démodulation de
la phase consiste à ajouter un terme de phase supplémentaire φ à la phase utile ∆Φ.
Ainsi l’expression de la figure des franges à un point B appartenant à la frontière se réécrit
I(B) = a(B) + b(B)cos(∆Φ + φ). (II.13)
Cette expression contient trois inconnues a, b, ∆Φ. Il est donc nécessaire d’avoir au moins
trois équations pour espérer obtenir les inconnues, c’est pourquoi on fait varier le terme φ
ajouté suivant 4 valeurs [14].
L’application de cette méthode (le décalage de phase), est réalisée par le transducteur
piézoélectrique sur lequel est collé le miroir réfléchissant. La déformation du matériau
piézoélectrique suite à l’application d’une tension conduit à un changement de position
de miroir, faisant varier finement la phase optique d’une valeur φ. Puisque le faisceau
lumineux (R) est réfléchi en incidence normal, un déplacement δ du miroir de λ/8 est
suffisant pour réaliser un déphasage interférométrique φ de π/2 (figure II.16).
80
Figure II.16 – Décalage de phase par transducteur piézoélectrique.
Pour une tension de 82 mV le miroir se déplace d’une distance de λ/8. La modulation

est une marche de phase que l’on maintient constante pendant l’intégration temporelle du
détecteur. En pratique une variation en marches d’escalier de la tension est imposée afin
de faire varier la phase φ de π/2 après chaque période ∆T .
La figure II.17 présente la tension en marche d’escalier pour moduler la phase.
Figure II.17 – Tension appliquée pour la démodulation de phase.
81
Pour cette approche, dite de Wyant [11], quatre interférogrammes sont captés avec
une figure de franges pour chaque marche de phase maintenue constante sur la durée ∆T
(figure II.18). :
Figure II.18 – Visualisation des quatre interférogrammes déphasés de π/2.
L’intensité de chaque interférogramme s’écrit comme suit
I1 (B) = a(B) + b(B)cos(∆Φ), (II.14)

π
I2 (B) = a(B) + b(B)cos(∆Φ + ), (II.15)
2
I3 (B) = a(B) + b(B)cos(∆Φ + π), (II.16)
3π
I4 (B) = a(B) + b(B)cos(∆Φ + ). (II.17)
2
Il est alors simple de déduire la phase ∆Φ, en calculant
I = (I1 − I3 ) + j(I4 − I2 ), (II.18)
82
ce qui donne
I = 2b exp(i∆Φ). (II.19)
La variation de phase recherchée est donc
∆Φ = arg(I). (II.20)
La figure II.19 montre le résultat obtenu après application de l’algorithme sur les quatre
interférogrammes déphasés de la figure II.18.
Figure II.19 – Phase non déroulée estimée avec les quatre interférogrammes déphasés
La phase est obtenue modulo 2π, la reconstruction de la variation de phase physique-

ment continue nécessite l’addition ou la soustraction d’un chiffre multiple entier de 2π.
Ainsi les sauts de phase ±π sont supprimés. L’opération qui consiste à obtenir l’ordre de
chaque frange et donc à reconstituer la continuité physique de la carte de phase s’appelle
le déroulement de phase, ≪ phase unwrapping ≫ en anglais [15] (figure II.20).
83
Figure II.20 – Phase déroulée.
II.5.2.4 Évaluation des épaisseurs des dépôts
L’épaisseur est calculée simplement à partir de la phase ∆Φ obtenue modulo 2π, en

ajoutant le terme λ/2 à l’expression de l’épaisseur déduite de l’équation (II.10). Ce terme
ajouté correspond à l’addition de +2π à la phase.
λ λ
h= × (∆Φ − [Φr (N i) − Φr (Si)]) + . (II.21)
4π 2
Échantillon ∆Φessai1 ∆Φessai2 ∆Φessai3 ∆Φessai4 hmoy [nm]

Ech (A) 0,52π 0,46π 0,64π 0,84π 337
Ech (B) 0,74π 0,62π 0,66π π 347
Ech (C) 1.27π 2π 1.22π 0.93π 426
Ech (D) 0,97π 1,35π 1,06π 1,12π 397
Tableau II.5 – Épaisseurs des quatre échantillons obtenus pour plusieurs essais de mesure
interférométrique.
84
Cette méthode est limitée par la connaissance exacte des coefficients de réflexion des
matériaux constituant les deux domaines D1 et D2 . Ici la différence Φr (N i) − Φr (Si)
est calculée en considérant que le silicium et le nickel sont totalement purs. Or plusieurs
facteurs peuvent intervenir dans la variation de leurs propriétés comme par exemple l’oxy-
dation.
II.6 Conclusion
Dans ce chapitre, les différents dispositifs expérimentaux utilisés pour l’élaboration et

les mesures des épaisseurs des échantillons ont été décrits. Une première partie concernant
la préparation des films de type bicouche et à gradient de composition (injection d’alliage
entre le bicouche) a permis de détailler la phase d’élaboration basée sur la technique
de pulvérisation cathodique. Ensuite dans une deuxième partie, nous avons présenté la
technique optique utilisée pour la mesure d’épaisseur nanométrique sans contact.
85
Bibliographie
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86
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[15] D.C. Ghiglia, Two-Dimensional Phase Unwrapping : Theory, Algorithms and Soft-
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87
Chapitre III
Génération et Détection des Ondes

de Surface par Sources lasers
88
III. Génération et Détection des Ondes de Surface par Sources lasers
III.1 Introduction
Comme vu dans le chapitre précédant, le laser est couramment utilisé pour les mesures
d’épaisseurs et la caractérisation de surfaces. Cette invention importante du 20eme siècle
est, dans notre cas, employée pour la génération et la détection sans contact d’ondes
ultrasonores.
Dans une première partie, nous introduirons le principe général des ultrasons-laser et
énumérerons leurs avantages. Quelques caractéristiques des lasers les plus couramment
utilisés seront également présentées. Les principaux modes d’interaction laser-matière qui
conduisent à la génération d’ondes ultrasonores dans les solides seront ensuite exposés
dans une seconde partie. Nous y décrirons successivement les modes thermoélastique et
d’ablation avant de nous intéresser plus particulièrement à la génération thermoélastique.
La troisième partie sera, quant à elle, consacrée à la détection optique des vibrations
ultrasonores par une méthode interférométrique. Pour terminer ce chapitre, les dispositifs
expérimentaux utilisés au sein du laboratoire seront détaillés.
III.2 Généralités sur la méthode optoacoustique : Ultrason-

Laser
III.2.1 Génération et détection des ultrasons par lasers
L’emploi des techniques d’optoacoustique pour le diagnostic des propriétés élastiques

des matériaux et de manière plus générale pour le contrôle non destructif d’architec-
tures micrométriques et sub-micrométriques existe depuis les années 60 et connait un fort
développement dès l’apparition de sources laser de forte puissance.
Ces techniques optiques reposent le plus souvent sur l’utilisation de sources laser impul-
sionnelles pour la génération et la détection d’impulsions acoustiques, mais il est possible
d’utiliser des sources lumineuses modulées sinusoı̈dalement [1]. La configuration la plus
répandue est celle appelée pompe-sonde. Celle-ci met en jeu deux faisceaux lasers. Le pre-
mier faisceau laser appelé ≪ pompe ≫ vient générer en surface, ou à une interface, une onde
acoustique à large contenu fréquentiel. La propagation de cette impulsion acoustique dans
l’architecture étudiée peut ensuite être suivie dans le temps à l’échelle de la nanoseconde,
89
grâce à l’emploi d’un second laser utilisé en mode continu appelée ≪ sonde ≫.
Les impulsions laser, généralement de courte durée, qui servent à la génération, vont en-
gendrer une élévation locale de la température de la structure étudiée et ainsi provoquer
des phénomènes d’interaction laser-matière à la base de la génération des ondes élastiques.
Le choix de la longueur d’onde du laser dépend de l’absorptivité du matériau à la lon-
gueur d’onde optique considérée. De plus, la durée de l’impulsion laser fait également
partie des paramètres à prendre en compte dans la génération des ondes ultrasonores. Les
lasers Nd :YAG (acronyme de Neodymium-doped Yttrium Aluminium Garnet) et CO2
permettent de couvrir un large spectre de fréquence et représentent les sources les plus
utilisées [1].
La première expérience permettant l’observation de l’interaction laser-matière pour générer
les ultrasons est associée à A. G. Bell en 1880 [3], [4]. Néanmoins, il a fallu attendre les
années 1960 et l’avènement des lasers pour que la technique d’ultrasons laser soit ap-
pliquée à l’étude des propriétés de solides isotropes [5], [6]. L’instrumentation relative aux
expériences a ensuite été perfectionnée. La conception de lasers impulsionnels et de mon-
tages interférométriques a par exemple permis d’améliorer la génération et la détection
des ondes acoustiques [7], [8].
La détection des ultrasons est réalisée par un autre laser, dont les propriétés, à savoir
la monochromaticité, la cohérence, la directivité et la densité de puissance doivent être
adaptées à l’onde recherchée. Les méthodes de détection basées sur l’interaction acousto-
optique sont variées. Cette interaction peut être évaluée par plusieurs techniques de me-
sures exploitant la déflexion [11], la diffraction [12], la réflexion [9], [10] ou les interférences
[13], [14].
Les tableaux III.1 et III.2 donnent les principales caractéristiques de quelques lasers utilisés
pour la génération et la détection des ultrasons.
90
Milieu actif Longueur d’onde Durée de Fréquence de Énergie

(µm) l’impulsion répétition (Hz) (J)
CO2 10.6 6 ns - 1100 µs < 104 < 2200
Argon-Fluor 0.193 5.5 ns - 25 ns < 500 < 0.6
Kripton-Fluor 0.248 30 ps - 200 ns < 500 < 1.5
Nd :YAG 1.06, 0.532 30 ps - 20 ms < 5.10 < 150
0.355, 0.266
Rubis 0.694 15 ns < 120 < 400
Tableau III.1 – Les lasers impulsionnels utilisés pour la génération des ultrasons avec leurs
principales caractéristiques [15].
Milieu actif Longueur d’onde (µm) Puissance

Argon 0.488 ou 0.514 < 20W
Hélium-Néon 0.633 < 50mW
Nd :YAG 1.06 , 0.532, 0.355, 0.266 < 1kW
Tableau III.2 – Les lasers impulsionnels utilisés pour la détection des ultrasons avec leurs
paramètres [15].
III.2.2 Les avantages de la technique des Ultrasons-laser
Les nombreux atouts des lasers en font des outils en plein essor, pour le contrôle non
destructif qui tendent à remplacer les méthodes traditionnelles utilisant des transducteurs
piézoélectriques. Ces techniques usuelles, qui nécessitent un contact ou un couplage liquide
pour la génération et la détection des ondes, sont inadaptées à l’examen d’objet de pe-
tites dimensions. En effet, d’une part le couplage perturbe la mesure, et d’autre part, le
découpage des pièces selon de multiples directions peut être nécessaire afin de mesurer les
vitesses pour différentes directions cristallographiques [16].
De nombreuses méthodes sans contact, à couplage aérien ou utilisant par exemple des
excitateurs et détecteurs EMAT ou des traducteurs électrocapacitifs ou piézo-électriques,
permettent alors de répondre aux différentes préoccupations du contrôle et de l’évaluation
non-destructifs sans contact d’échantillons d’épaisseur millimétrique. Elles autorisent aussi
91
l’inspection des matériaux à géométrie complexe dans des conditions extrêmes de températ-
ure ou de configuration chimique. De plus, les couplants liquides n’étant plus utiles, il
est possible de contrôler des matériaux poreux ou hydrophobes, sans craindre de créer
des conditions favorables au développement de la corrosion. Malgré tout, les techniques
restent, pour la plupart d’entre elles, limitées par les caractéristiques (magnétiques et
élastiques si le couplage est élasto-optique) du matériau à contrôler.
La génération d’ultrasons par la technique d’ultrasons laser est, quant à elle, envisageable
quelle que soit la nature du matériau. Lorsque le matériau est transparent au rayonne-
ment laser, il suffit de déposer une fine couche métallique permettant la transduction
opto-acoustique.
III.3 Génération d’ondes élastiques par effet photothermique
Deux régimes de génération sont principalement distingués selon l’énergie des impul-
sions laser : le régime d’ablation et le régime thermoélastique. Le premier est atteint pour
de grandes énergies et correspond à l’ablation de matière en surface du matériau. La force
imposée par l’échange de quantité de mouvement dû à l’éjection de matière est alors nor-
male à la surface. Ce régime fut étudié par J. F. Ready [17].
Le régime de génération thermoélastique intervient, pour sa part, pour de plus petites
énergies. Les déformations élastiques proviennent alors du gradient thermique consécutif
au dépôt d’énergie du faisceau laser dans le matériau.
III.3.1 Les modes de génération
III.3.1.1 Le régime thermoélastique
Lorsqu’une impulsion lumineuse rencontre la surface libre d’un solide opaque, une par-
tie de son énergie est absorbée par l’échantillon et est convertie en chaleur. Si la densité
de puissance incidente est faible, l’élévation de température qui en résulte ne permet pas
d’atteindre le point de fusion du matériau et aucun changement d’état de la matière n’est
observé. Dans ce cas, le phénomène d’interaction laser-matière est non destructif, c’est le
régime thermoélastique [1].
Cet échauffement est suffisant pour engendrer au sein du matériau des contraintes mécani-
92
ques qui permettront ensuite la génération d’ondes acoustiques. La direction de ces contrain-
tes est parallèle à la surface irradiée et lorsque la focalisation du faisceau laser est circulaire,
la source est assimilable à un disque d’épaisseur faible qui se dilate de façon radiale (figure
III.1). Pour les métaux, l’énergie absorbée reste localisée dans quelques nanomètres sous
la surface, dans l’épaisseur de peau.
Figure III.1 – Régime thermoélastique [18].
III.3.1.2 Le régime d’ablation
A partir du régime thermoélastique, en augmentant la densité de puissance incidente,

la focalisation de l’impulsion laser engendre la fusion puis la vaporisation de la matière
se situant dans la zone irradiée : c’est le régime d’ablation [1]. L’éjection des particules
produit une force essentiellement normale à la surface de l’échantillon et la source peut
alors être assimilée à un piston (figure III.2).
93
Figure III.2 – Régime d’ablation [18].
Notons que dans le domaine du contrôle non destructif sans contact mécanique, le
régime thermoélastique s’impose face au régime d’ablation pour éviter tout endommage-
ment de la surface de l’échantillon. Seul le cas de la génération thermoélastique est par
conséquent traité par la suite.
III.3.2 Génération thermoélastique
Nous considérons dans cette partie un solide homogène, isotrope et semi-infini où
plusieurs ondes élastiques sont capables de se propager. Celles-ci peuvent notamment être
engendrées par les impulsions d’un faisceau laser focalisé à la surface du matériau, sous la
forme d’un point ou d’une ligne agissant alors respectivement comme une source ponctuelle
ou linéique.
Une source thermoélastique ne crée que des ondes longitudinales si elle se situe à l’intérieur
du solide. La présence de la surface est à l’origine d’une conversion en ondes transversales.
La combinaison des modes longitudinaux et transversaux engendre une onde de Rayleigh
qui se propage à la surface du matériau [1]. La figure III.3 représente les fronts d’ondes à
un instant suite à une impulsion laser.
94
Figure III.3 – Fronts d’onde associés à une source laser dans un solide isotrope semi-infini
à un instant t [1].
A partir de cette figure, nous pouvons résumer les différentes perturbations mécaniques
observées en un point M(r,θ,t) dans le cas d’une interface vide-solide. Nous observons :
– une onde longitudinale se propageant à la vitesse VL ,
– une onde transversale se propageant à la vitesse VT (VT < √1 VL ),
2
– une onde de surface se propageant à la vitesse VR appelée onde de Rayleigh et dont
la polarisation est elliptique. Cette onde possède une composante longitudinale et
une composante transversale déphasées de 90o et contenues dans le plan sagittal
formé par le vecteur d’onde et la normale à la surface.
– Lorsque le point d’observation M se situe à un angle θ tel que θ > θc [18] :

−1 VT
θc = sin . (III.1)
VL
Il existe une onde de tête dont le temps d’arrivée du front d’onde au point M est donné
selon [18] :
r × cos(θ − θc )
tLT = . (III.2)
VT
95
III.3.2.1 Source ponctuelle
Le rayonnement d’une source thermoélastique est considéré ponctuel d’après Aki et

Richard [19] si et seulement si la condition suivante est satisfaite
VA
≥ d, (III.3)
3FA
où VA est la vitesse de l’onde acoustique considérée, générée par la source ponctuelle et
se propageant dans l’échantillon, FA sa fréquence et d le diamètre de la source laser.
En utilisant une source impulsionnelle de durée τL , il s’ensuit que le spectre des ondes
1
acoustiques généré est borné supérieurement par la fréquence FAmax = τL . Par conséquent
VA
la source est considérée comme ponctuelle, si sa dimension est telle que d ≤ 3 τL .
Les diagrammes de directivité sont établis pour une source ponctuelle par Rose [20], à
partir des fonction de Green, pour des ondes longitudinales et transversales. Les fonctions
de directivité, qui dépendent du rapport des vitesses ν = VT /VL sont données par les
équation III.4 et III.5 respectivement pour les ondes longitudinales et transversales pour
un solide supposé isotrope :
√
sinθ sin2θ ν 2 − sin2 θ
L(θ) = √ , (III.4)
(ν −2 − 2sin2 θ)2 + 2sinθ sin2θ ν −2 − sin2 θ
sin2θ cos2θ
T (θ) = √ . (III.5)
cos2 2θ + 2sinθ sin2θ ν 2 − sin2 θ
Figure III.4 – Diagrammes de directivité d’une source ponctuelle pour a) une onde
longitudinale et b) une onde transversale dans un substrat de silicium.
96
III.3.2.2 Source linéique
Dans notre étude, la génération des ondes ultrasonores est réalisée par un faisceau laser
focalisé par une lentille cylindrique de sorte que la source acoustique peut être considérée
comme linéique de longueur 700µm. Contrairement à la focalisation ponctuelle qui en-
gendre une répartition uniforme de l’énergie associée à l’onde de surface autour de la source,
la focalisation linéique permet de favoriser une direction pour le maximum d’énergie.
La fonction de directivité de l’onde de surface dans le plan de la surface est donnée par
[21] :
sin( πbf
VR sinθ)

πbf
D(θ) = πbf
= sinc sinθ , (III.6)
sinθ VR
VR
où f est la fréquence de l’onde de Rayleigh générée, b est la longueur de la source et VR la

vitesse de l’onde de Rayleigh. La direction θ = 0 correspond à la direction perpendiculaire
à la ligne.
Les figures III.5 et III.6 représentent les diagrammes de directivité de l’onde de Rayleigh
se propageant dans un substrat de silicium (VR = 4887 m/s) pour une ligne source de
longueur 700 µm et pour différentes fréquences f = 10M Hz, 200M Hz.
Le maximum d’énergie pour une source linéique est généré pour la direction θ = 0.
Figure III.5 – Diagramme de directivité de l’onde de Rayleigh se propageant à une

fréquence f = 10 M Hz dans un substrat de silicium.
97
Figure III.6 – Diagramme de directivité de l’onde de Rayleigh se propageant à une

fréquence f = 200 M Hz dans un substrat de silicium.
III.4 Détection des ondes élastiques par Interférométrie
Les méthodes optiques de détection de déplacements mécaniques normaux à la surface

d’un échantillon sont multiples. Il existe des méthodes non interférométriques, dont la plus
connue est celle utilisant une lame de couteau, qui exploitent la réflexion du faisceau laser
incident au passage de l’onde de surface [22], [23]. D’autre méthodes sont quant à elles
interférométriques et exploitent les interférences intervenant entre deux ondes (Michelson,
Mach-Zehnder) ou plusieurs ondes nécessairement cohérentes entre elles. Dans cette partie,
nous nous intéressons plus particulièrement à l’interférométrie homodyne à deux ondes.
III.4.1 Interférométrie homodyne
L’interféromètre optique homodyne, développé au laboratoire a été conçu pour mesurer

des déplacements mécaniques normaux à la surface. Le principe de ce système est d’utiliser
un faisceau laser monochromatique réfléchi par la surface vibrante, et dont la phase est
modulée par le déplacement de cette surface.
Le faisceau source est divisé à l’aide d’un cube (ou lame) séparateur en un faisceau de
référence (R) et un faisceau sonde (S). La méthode consiste à mélanger les deux faisceaux,
98
qui ont la même intensité pour obtenir le meilleur contraste. Si la surface de l’échantillon
oscille avec un mouvement sinusoı̈dal selon un déplacement u normal à la surface u =
u0 sin(Ωt + ϕ), alors le photodétecteur recevant les deux faisceaux fournit un courant
dont l’intensité s’exprime par :
I = I0 + I0 cos[2ku + ϕS − ϕR ]. (III.7)
Les fluctuations des phases ϕS et ϕR correspondent aux fluctuations des chemins op-
tiques LS et LR . Les variations ϕS − ϕR = 2π(LS − LR )/λ doivent être petites devant le
terme ku0 .
Parmi les solutions proposées pour réduire l’effet de ces fluctuations, il s’agit de déplacer
le faisceau référence en déplaçant le miroir de façon à maintenir constante le différence de
phase (ϕS − ϕR ) (interféromètre de Michelson stabilisé) [1].
La figure III.7 présente les principaux éléments de la sonde homodyne.
Figure III.7 – Principe d’une sonde homodyne stabilisé.
Un isolateur est souvent placé avant la lame séparatrice pour empêcher la partie du
faisceau (la moitié) qui revient vers la source, après sa réflexion sur l’objet, de pénétrer
dans la cavité laser et d’y engendrer des instabilités.
L’information utile est donc contenue sous forme d’une modulation de phase. Un dispositif
électronique de traitement du signal est présent à la sortie de la photodiode afin de restituer
99
un signal électrique directement proportionnel au déplacement normal de l’objet dont

l’intensité est rappelée précédemment (équation III.7) .
III.4.2 Avantage et Inconvénient
Les avantages de l’interféromètre homodyne sont sa très grande bande passante et sa

sensibilité qui est indépendante de la fréquence.
Toutefois le rapport signal à bruit diminue lorsque la fréquence augmente. Il est donc
difficile d’avoir des mesures au delà du gigahertz.
L’inconvénient de l’interféromètre est sa sensibilité aux perturbations de son environne-
ment (vibrations, variation de température) [24].
III.5 Dispositifs expérimentaux de génération et de détection

optiques des ondes acoustiques utilisés pour nos essais
III.5.1 Présentation du montage
Figure III.8 – Montage génération-détection des Ultrasons.
100
Dans cette partie, nous présentons en détail les dispositifs de génération et détection
lasers utilisés dans nos expériences pour la caractérisation des couches minces (figure III.8).
Ces dispositifs (développés au sein du laboratoire) ont été utilisés pour la caractérisation
de fibres [25].
Une première source laser, de type Nd :YAG microship, émet dans le proche infrarouge à
1064 nm. Pour déclencher une impulsion, il faut envoyer au contrôleur du laser un front
montant de 5V avec un générateur de fonctions (Gen1).
Les impulsions laser émises ont une durée d’environ 0.6 ns, une énergie de l’ordre de 10µJ
et la cadence des répétitions est fixée au niveau de Gen1 à une valeur de 4 kHz (valeur
maximale de la cadence de répétition). La puissance du laser peut alors atteindre 40 mW.
On utilise une lentille de collimation (L1) que l’on peut déplacer dans le sens du faisceau
pour rendre légèrement convergent le faisceau pompe et ainsi compenser le chromatisme
de la lentille (OBJ).
Un atténuateur (A) formé d’une lamelle de microscope sur laquelle on a déposé un film
mince de chrome sert à réduire l’énergie des impulsions.
Une lame demi-onde (H1), située après l’atténuateur (A), est montée sur un support ro-
tatif. En tournant la lame demi-onde H1, il est possible d’affiner la puissance incidente de
pompe sur l’échantillon.
Le cube séparateur de polarisation (PBS1), (25 mm de coté), a comme rôle de séparer le
faisceau de pompe en deux faisceaux : le premier est réfléchi à angle droit vers la photo-
diode (D0) qui déclenche l’oscilloscope numérique, le second est transmis vers le miroir
diélectrique M1.
Le miroir diélectrique M2, situé après M1, renvoie le faisceau de pompe à environ 150o
vers le miroir dichroı̈que (MD).
On utilise à ce stade une lentille sphérique (L2) afin de focaliser légèrement le faisceau de
pompe à environ 40 cm derrière la position de l’échantillon.
Le miroir dichroı̈que (MD) dans le montage, renvoie le faisceau pompe vers l’objectif
(OBJ), qui focalise le faisceau sur l’échantillon. Il transmet le faisceau de sonde à 532 nm
mais réfléchit totalement le faisceau de pompe à 1064 nm. On peut modifier l’orientation
du miroir (MD) au moyen de boutons gradués : l’un (V) pour changer l’orientation du
faisceau réfléchi par rapport à la verticale et l’autre (H) pour changer l’orientation hori-
101
zontalement. Un changement d’orientation du faisceau de pompe permet de modifier la

position de la zone d’excitation au niveau de l’échantillon.
L’échantillon est symbolisé par la lettre (F). Sa surface doit se situer à environ 8 mm de
la lentille OBJ sur lequel est focalisé le faisceau pompe sous forme elliptique grâce à la
lentille cylindrique LC, de distance focale f = 100 mm, juste avant la lentille L2. cette
lentille est nécessaire pour l’excitation. Un dispositif de translation à trois axes X, Y et Z
permet de positionner l’échantillon sous les faisceaux pompe et sonde.
Une deuxième source laser de sonde, de longueur d’onde 532 nm (faisceau vert) a une
puissance nominale de 100 mW. Grâce à un atténuateur placé juste à la sortie de laser, la
puissance utilisée est réduite à 10 mW. Compte tenu des différentes pertes dans le mon-
tage, la puissance incidente au niveau de l’échantillon est PS ≃5 mW .
Les télescopes T1 et T2 servent à élargir le faisceau laser avec une agrandissement de ×5
et ×2 respectivement. Le cube séparateur de faisceau (PBS2), (12,7 mm de coté), placé au
centre de l’interféromètre, permet de diviser le faisceau principal en deux ondes optiques :
l’onde de référence (onde R) issue de la reflexion vers PBS3 et l’onde de sonde (onde S)
qui se dirige droit vers l’échantillon. Le cube PBS2 sert aussi à recombiner l’onde S avec
l’onde R après réflexion sur l’échantillon et sur le miroir M3 , respectivement.
La lame demi-onde (H2), placée avant le PBS2 sert à modifier la répartition de la puissance
optique entre l’onde de référence R et l’onde de sonde S, par une rotation du support de
la lame H2. On peut ainsi avoir un meilleur contraste sur les interférences.
Le miroir M3, qui réfléchit l’onde référence, est monté sur un actionneur piézoélectrique
(PZT), lui même monté sur un support possédant deux axes de réglages (rotation verticale
et horizontale) nécessaires aux réglages de l’interféromètre. Ce miroir renvoie l’onde R vers
le cube PBS2. L’onde de référence R traverse le cube PBS2 afin de recombiner avec l’onde
de sonde S.
La lentille asphérique (OBJ) qui sert d’objectif, de distance focale f=8 mm, focalise simul-
tanément les faisceaux de sonde et de pompe sur l’échantillon.
102
III.5.2 Évaluation de la sensibilité de la chaine de mesure interférométrique :
La sensibilité de la chaine de mesure interférométrique (interféromètre + photodétecteur)

est définie par :
dV 4π
S= = m V0 cos(Φ) , (III.8)
du λ
où V est la tension en sortie de photodétecteur (selon la sortie DC ou AC), u le déplacement
de la surface de l’échantillon, Φ = ϕS − ϕR .
L’interféromètre est stabilisé pour cos Φ=±1. La sensibilité DC est donc :
4π Vpp 4π
SDC = m V0 = , (III.9)
λ 2 λ
où Vpp est la tension crête à crête mesurée sur la sortie DC et λ est la longueur d’onde du
laser de sonde :
Vpp =6,1 V,
λ=532 nm,
d’où SDC ≃ 72 mV/nm.
Figure III.9 – Signal d’interférence mesuré à l’oscilloscope.
La figure III.9 présente le signal mesuré à l’oscilloscope de la sortie DC du pho-

todétecteur lorsque le miroir de référence est mis en oscillation sinusoı̈dale.
La sensibilité SAC est :
103
SAC = SDC (RAC /RDC ), (III.10)
avec, RAC = 700V /A et RDC = 10V /mA.

(Les coefficients de transimpédance RAC et RDC sont notés dans la documentation sur le
photodétecteur New Focus 1601 ).
Donc, d’après III.10 :
SAC = 5, 04 mV/nm.
SAC traduit la variation de tension en amplitude de déplacements des vibrations. Pour
une variation de tension V de 1,2 mV mesurée sur la sortie AC, on calcule un déplacement
∆u tel que :
∆V 1, 2
∆u = = = 240pm. (III.11)
SAC 5, 04
Figure III.10 – Signal de l’onde Rayleigh observé avec interférence stabilisée.
104
III.5.3 Évaluation de rapport signal à bruit
La sensibilité de la chaine interférométrique est limitée par le bruit de photon, qui

engendre un courant VB . Le niveau de bruit de la chaine est caractérisé par le rapport
signal à bruit (RSB) défini comme

ES
RSB = 10 × log10 , (III.12)
EB
où ES et EB désignent les énergies du signal de déplacement et du bruit.

A partir du signal de déplacement de la figure III.11 et du bruit enregistré, les énergies
donnent ES =1,776×10−5 J et EB =3.2833×10−7 J, soit un rapport signal à bruit avoisinant
les 17 dB.
Figure III.11 – Signal de déplacement.
105
Figure III.12 – Signal de bruit détecté en supprimant le faisceau pompe.
III.5.4 Mesure des déplacements par la méthode ligne source/point récepteur
Figure III.13 – Ondes de surface engendrées par une source laser déplacée en plusieurs
points.
Cette méthode consiste à utiliser deux lasers, comme signalé dans le paragraphe de
description du montage, le premier joue le rôle de pompe et le deuxième celui de détecteur
des déplacements normaux des ondes acoustiques à la surface de l’échantillon (Figure
III.13). L’énergie par impulsion est de l’ordre de 10 µJ, ce qui permet de générer en
régime thermoélastique plusieurs ondes acoustiques qui se propagent perpendiculairement
à la ligne d’excitation [1], [27].
106
Le faisceau pompe est translaté par rapport à la zone de détection grâce au miroir
dichroı̈que (MD) [26], avec un pas d’échantillonnage spatial ∆x = 1µm (figure III.13).
Pour chaque position xi , le signal vibratoire est enregistré par un oscilloscope numérique
de bande passante 3 GHz pendant une durée d’acquisition de 200 ns. La fréquence
d’échantillonnage est fe =10 GHz, la résolution spectrale ∆f avoisine les 5 MHz. Le pas
d’échantillonnage ∆x détermine le vecteur d’onde de coupure kmax ≃ 3× 106 m−1 . La
résolution dans le domaine des nombres d’onde est ∆k ≃ 3 ×103 m−1 .
wx et wy caractérisent les dimensions spatiales du spot elliptique respectivement dans les
directions parallèle et perpendiculaire à la direction de déplacement de la source laser sur
la surface de l’échantillon. La longueur du spot du laser pompe est 2wy = 700µm et la
largeur est 2wx = 4µm.
Le profil d’intensité gaussien du faisceau du laser pompe (figure III.14) s’écrit sous la forme
suivante
−2x2

I(x) = I0 × exp . (III.13)
wx2
Dans la direction x, l’étendue 2wx du spot correspond à la distance pour laquelle
l’intensité est encore supérieure au maximum d’intensité divisée par e2 . Cette étendue peut
s’écrire en fonction de ∆x1/2 qui correspond à la largeur du spot pour lequel l’amplitude de
l’intensité ne chute pas d’un facteur supérieur à 2 par rapport à son amplitude maximale :
s
2
2wx = ∆x1/2 × . (III.14)
log(2)
Or il existe un coefficient de proportionnalité entre ∆x1/2 et ∆τ1/2 , l’intervalle spatial qui

correspond à l’amplitude à mi-hauteur de l’onde de Rayleigh, tel que
∆x1/2 = ∆τ1/2 × CR . (III.15)
107
Figure III.14 – Profil d’intensité gaussienne.
Figure III.15 – Largeur à mi-hauteur de l’onde de Rayleigh se propageant sur un substrat

de verre recouvert d’une couche de 80 nm de Chrome.
108
A partir des équations (III.14) et (III.15), la largeur du spot pompe 2wx est alors :
s
2
2wx = ∆τ1/2 × CR . (III.16)
log(2)
Le spot de sonde est de forme circulaire et possède, aussi lui dans l’espace, une distri-
bution d’intensité lumineuse gaussienne. Le diamètre du faisceau est 2w0 = 1, 5µm, ce qui
permet de détecter des ondes acoustiques de longueur d’onde jusqu’à environ λmin
a = 3µm
telle que
λa
2w0 ≤ , (III.17)
2
donc
λmin
a = 4w0 , (III.18)
où w0 est déterminé à partir de la relation
λ×f
w0 = , (III.19)
π×w
avec 2w ≃ 4mm le rayon du faisceau laser sonde de longueur d’onde λ=532 nm avant qu’il
soit focalisé sur la surface de l’échantillon par l’objectif (OBJ) de distance focale f = 8
mm (figure III.16).
Figure III.16 – Focalisation de spot de sonde laser sur la surface de l’échantillon.
La figure III.17 représente un signal détecté lors de nos essais sur un système composé
d’une couche de Chrome de 80 nm déposée sur un substrat de Silicium. L’onde de tête,
109
dénommée head wave ou parfois Surface Skimming Longitudinal wave (SSLW) se propage
à la surface de la structure à la vitesse longitudinale du substrat considéré. Comme rappelé
au paragraphe III.3.2, cette onde est rayonnée dans le matériau pour des angles supérieurs
à l’angle critique (équation III.1).
L’onde de tête rayonne de l’énergie vers l’intérieur du matériau et son atténuation, en
fonction de la distance de propagation, est beaucoup plus importante que celle de l’onde
de Rayleigh.
Afin de calculer les vitesses de propagation de ces ondes, on augmente progressivement

la distance de propagation. La figure III.18 montre le signal détecté pour une distance
pompe-sonde de 500µm. Les signaux obtenus sont tracés en figure III.19 pour différentes
distances sonde-pompe pour le cas d’un échantillon composé d’une couche mince de chrome
de 80 nm sur un substrat de silicium.
Figure III.17 – Onde de tête et onde de Rayleigh détectées à une distance de 50µm du
spot du laser pompe.
110
Figure III.18 – Onde de tête et onde de Rayleigh détectées à une distance de 500µm du
spot du laser pompe.
111
Figure III.19 – Présentation des signaux temporels acquis sur un système Cr (80 nm)/Si.
La distance pompe-sonde est augmentée de 1 µm à chaque mesure. Le premier signal est
obtenu à partir d’une position du spot du laser pompe fixée à x = x0 .
L’observation des signaux permet de constater la dispersion de l’onde de Rayleigh :

les fréquences les plus hautes arrivent avec un retard par rapport aux composantes basses
fréquences, ce qui signifie que les composantes basse fréquences se propagent plus vite
que les composantes hautes fréquence. Ceci correspond aux courbes de dispersion du cas
”loading” discuté au premier chapitre.
La méthode de détection ligne source/point récepteur consiste à enregistrer des si-
gnaux au niveau de la sonde pour plusieurs distances source/récepteur, afin d’obtenir des
informations sur les différentes ondes qui se propagent dans la structure. Un traitement
numérique est ensuite appliqué aux signaux temporels acquis et les résultats présentés
sous forme de courbes de dispersion [26]. La caractérisation des couches déposées se fait
alors en faisant correspondre les courbes de dispersion expérimentales avec celles obtenues
112
à partir du modèle théorique traité précédemment au premier chapitre pour les milieux
hétérogènes.
La figure III.20 représente un exemple de signaux temporels obtenus avec la méthode
ligne source/point récepteur sur une structure de type couche mince sur substrat pour des
distances source-récepteur différentes. La dispersion des ondes de surface y est clairement
observée pour ce système, (figure III.21) par rapport au cas de l’échantillon Cr(80 nm)/si
(figure III.19). L’effet dispersif est donc d’autant plus prononcé que l’épaisseur des couches
est importante.
Figure III.20 – Présentation des signaux temporels acquis sur un système bicouche (300
nm) sur un substrat de silicium. La distance pompe-sonde est augmentée de 1 µm à chaque
mesure. Le premier signal est obtenu à partir d’une position du spot du laser pompe fixée
à x = x0 .
113
Figure III.21 – Matrice espace-temps des déplacements acquis.
D’autres méthodes basées sur les ultrasons-lasers permettent de caractériser des systèmes
sans recourir aux courbes de dispersion. Ces méthodes consistent à observer la résonance à
vitesse de groupe nulle de certains modes de Lamb afin de déterminer directement certaines
caractéristiques de la structure étudiée comme des plaques ou des fibres de dimensions mi-
crométriques [28], [29].
III.6 Conclusion
Dans ce troisième chapitre, les méthodes de génération et de détection d’ondes élastiques

par des sources lasers sont présentées en citant leurs principaux avantages dans le domaine
du contrôle et l’évaluation non destructive.
Nous avons rappelé en deuxième partie les différents régimes de génération : ablation et
thermoélastique.
En troisième partie, nous avons abordé le principe de détection par interférométrie homo-
114
dyne stabilisée.
La dernière partie de ce chapitre a été consacrée à la description des données expérimentales
acquises lors de nos essais pour la détection des ondes élastiques de type surfacique.
Les mesures effectuées recouvrent trois directions de propagation pour chaque échantillon
élaboré (A, B, C et D). Pour chaque direction, trois séries de mesures sont effectuées
pour trois différents pas d’échantillonnage ∆x = 1, 5 et 10 µm. le choix de ∆x = 10 µm
permet d’avoir une bonne résolution spectrale en basses fréquences. Le choix de ∆x = 1
µm permet d’atteindre des fréquences jusqu’à 1 GHz.
Chaque série conduit à l’enregistrement de 40 signaux.
115
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[26] G. Rosa, P. Psyllki, R. Oltra, S. Costil, C. Coddet, Simultaneous laser generation and
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[29] C. Prada, O. Balogun, T.W. Murray, Laser-based ultrasonic generation and detection
of zero-group velocity Lamb waves in thin plates, Appl. Phys. Lett. 87, 2005.
118
Chapitre IV
Caractérisation de structures de
type multicouche mince sur
substrat
119
IV. Caractérisation de structures de type multicouche mince sur substrat
IV.1 Introduction
Au chapitre précédent, nous avons abordé les méthodes opto-acoustiques pour la

génération et la détection pour différents types d’ondes acoustiques, les ondes de volume,
telles que les ondes longitudinales et les ondes de surfaces telles que les ondes de Rayleigh.
Dans ce chapitre, nous nous intéressons à la caractérisation d’une structure de type multi-
couche sur substrat par ultrasons-lasers. La maı̂trise de l’épaisseur des couches, ainsi que
la connaissance des paramètres élastiques des matériaux composant une telle structure
permettent de déduire sa durée de vie et sa fonctionnalité. Les méthodes de contrôle non
destructif traditionnelles nécessitent un contact direct avec la structure ou l’utilisation
d’un milieu de couplage. Ces inconvénients disparaissent avec l’utilisation des méthodes
opto-acoustiques pour la caractérisation par onde de surface de type Rayleigh. A ce stade,
il est nécessaire d’étudier la propagation des ondes élastiques afin de connaitre leurs pro-
priétés dans les milieux anisotropes, hétérogènes.
Dans une première partie, nous abordons l’influence des divers paramètres du substrat et
des différents dépôts, cités au deuxième chapitre, sur les courbes de dispersion, qui sont
déterminées à partir de la résolution numérique, présentée au premier chapitre, pour des
structures multicouches. Celui ci nous a permis de connaitre aussi l’influence de l’insertion
d’une couche FGM.
Dans une deuxième partie, nous présentons les courbes de dispersion expérimentales, en
utilisant la méthode spectrale traditionnelle de Fourier et la méthode de ”Matrix Pencil”.
Nous présentons aussi des résultats expérimentaux pour les différentes structures élaborées
et pour différentes directions de propagation.
La troisième partie décrit l’étalonnage en basse fréquence du dispositif expérimental en fai-
sant correspondre la courbe de dispersion théorique avec celle obtenue expérimentalement.
De la même manière, l’épaisseur de dépôt sera déterminée en utilisant les plus hautes
fréquences du spectre, et nous nous intéresserons plus spécifiquement à l’influence, sur la
propagation du premier mode de Rayleigh, d’une faible variation d’épaisseur des couches.
120
IV.2 Influence des paramètres du substrat sur les courbes

de dispersion : étude numérique
Comme vu dans le chapitre précèdent, les différents échantillons réalisés au cours de

nos travaux respectent les conditions de Loading : les pentes des courbes de dispersion
obtenues seront donc négatives. Deux types de substrat ont été étudiés : Si(100) et Si(111).
L’étude des propriétés du silicium est également abordée.
IV.2.1 L’anisotropie du silicium
Le silicium est un matériau anisotrope, c’est-à-dire que selon le plan dans lequel est
situé le substrat et selon la direction cristallographique considérée, les valeurs des pa-
ramètres élastiques sont différentes. Son facteur d’anisotropie A, évalué à partir de la
relation (IV.1), est faible comparé à celui d’autres matériaux [1] :
A = 2C44 /(C11 − C12 ) = 1.56. (IV.1)
Comme mentionné au premier chapitre, la propagation des ondes ultrasonores dépend des
propriétés élastiques du milieu et aussi de la direction de propagation. Un milieu ani-
sotrope peut donc s’apparenter à un milieu isotrope pour une direction de propagation
donnée [2].
La détermination des vitesses et directions de polarisation des ondes pouvant se propager
dans une direction donnée pour des milieux anisotropes homogènes semi-infini est régie
d’habitude par la résolution de l’équation de Christoffel. Cette résolution permet de ca-
ractériser ces ondes par leur direction de propagation → −
n , leur nombre d’onde k et leur
→
−
vecteur de polarisation P [3]. Le système d’équation de Christoffel est défini selon [4], [5]
par
Γil ul − ρV 2 ui , (IV.2)
avec Γil = Cijkl nj nk , le tenseur de Christoffel, ρ la masse volumique du milieu considéré,

V la vitesse de phase d’une onde pouvant s’y propager, ul et ui les composantes respectives
l et i du déplacement des particules. Le tenseur de Christoffel est de rang 2, symétrique,
en raison des propriétés de symétrie du tenseur de rigidités élastiques.
121
Pour une direction de propagation donnée, les vitesses de phase recherchées sont les racines
de l’équation suivante [4] :
|Γil − ρV 2 δil | = 0, (IV.3)
avec 
 0 i 6= l
δil = , (IV.4)
 1 i=l
le tenseur unité appelé symbole de Kronecker.

La résolution de cette équation permet de tracer la surface de lenteurs composée de
trois nappes caractérisant le cristal en déterminant les vitesses de phase de chacune des
ondes se propageant dans le milieu anisotrope. Par la suite, la direction du transport de
l’énergie se déduit car la vitesse de l’énergie est en tout point normale à la surface des
lenteurs.
Pour déterminer les vitesses de phase dans différentes familles de plan, comme (100), (111),
une matrice de changement de base est calculée pour chaque plan afin de déterminer les
propriétés élastiques.
Prenons par exemple le plan (111) du silicium et notons R1 , le repère principal d’anisotro-
pie de ce matériau. R1 est orthonormé et les axes, représentés à la figure IV.1, sont définis
comme suit : X1 , Y1 et Z1 sont respectivement suivant les directions [100], [010] et [001].
Figure IV.1 – Le repère principal d’anisotropie du silicium est défini par les axes X1 , Y1
et Z1 [6].
122
Comme évoqué au premier chapitre, la relation générale entre les contraintes et les
déformations dans R1 s’exprime par son tenseur des rigidités élastiques d’ordre quatre.
Comme le silicium est un milieu de symétrie cubique, le tenseur élastique s’exprime comme
suit :  
C11 C12 C12 0 0 0
 
C12 C11 C12 0 0 0 
 
 
C12 C12 C11 0 0 0 
 
(Cijkl ) = (Cγδ ) = 
 ,
 (IV.5)
 0 0 0 C44 0 0 
 
 
 0 0 0 0 C44 0 
 
0 0 0 0 0 C44
Le nombre de constantes élastiques peut être réduit en utilisant les symétries des
tenseurs et la convention suivante de contraction des indices (ij) → (γ), (kl) → δ.
Les valeurs numériques rencontrées dans la littérature des coefficients C11 , C12 et C44 du
silicium sont indiquées dans le tableau IV.1 [6], [7].
C11 C12 C44 ρ

165.7 GPa 63.9 GPa 79.56 GPa 2330 Kg/m3
Tableau IV.1 – Valeurs numériques des constantes de rigidité du silicium [6], [7].
Ces constantes présentent les propriétés élastiques du cristal dans le repère principal R1 .
Dans un autre repère orthonormé quelconque Rq , ces dernières sont respectivement ex-
′ défini par un simple changement de repère [4], [5], [8], [9]. Le
primées par le tenseur Cγδ
repère Rq est relié au repère R1 par une matrice de changement de base notée (Aq1 ) [5],[9] :
(Rq ) = Aq1 R1 , (IV.6)
avec  
a11 a12 a13
 
(Aq1 ) = a21 a22 a23  . (IV.7)
 
 
a31 a32 a33
Les coefficients des tenseurs des rigidités élastiques s’expriment dans le repère quelconque
Rq à l’aide de la relation suivante [5],[9] :
X
′
Cijkl = aim ajn akp alq Cmnpq , (IV.8)
mnpq
123
avec i, j, k, l, m, n, p, q = 1, 2, 3. Notons R2 le repère lié au plan (111) du silicium défini par

les axes X2 , Y2 et Z2 suivant les directions [110], [112] et [111].
En appliquant la relation (4.6), le tenseur de rigidités (4.4) devient :
 
C ′ C12′ ′
C13 ′
C14 ′
C15 0
 11 
 ′ ′ ′ ′
C12 C11 C13 C24 0 0 

 
 ′ ′ ′ ′ ′
C13 C13 C33 C34 C35 0 

′
(Cγδ )=  ′
. (IV.9)
C14 C24 ′ ′
C34 ′
C44 ′
C35 ′ 
C15 
 
 ′ ′ ′ ′ ′ 

C15 0 C35 C35 C44 C14
 
0 0 0 C15 ′ ′
C14 ′
C66
En utilisant ces nouvelles constantes, le système d’équation de Christoffel est résolu numéri-
quement et permet d’aboutir à la surface des lenteurs → −
m du silicium pour le plan (111),
et qui peut être aussi présentée directement par les vitesses de phase (figure IV.2) grâce à
la relation :
→
−
n
→
−
m= . (IV.10)
V
Figure IV.2 – Propagation des ondes de surface dans la famille des plans (111) du silicium
cubique en fonction de la direction de propagation.
La figure IV.3, qui montre un résultat des travaux de Trzaskowskaa et al. [10], présente
124
des mesures de la vitesse de propagation d’ondes de Rayleigh dans un milieu semi-infini

de silicium, et dans une structure couche mince de nickel sur un substrat de silicium de
plan réticulaire (111). Les mesures montrent bien la symétrie des vitesses par une rotation
2π
de 3 pour les différentes structures étudiées.
Nous avons utilisé la même approche pour obtenir les vitesses de phases par rapport à
d’autres plans. La figure IV.4 présente les vitesses des deux ondes transversales VT 1 , VT 2
et de l’onde de surface de Rayleigh VR dans les plans (100).
Figure IV.3 – Vitesses de phase d’ondes de Rayleigh mesurées dans les structures sui-
vantes : silicium semi-infini (point), nickel (50 nm) sur substrat de silicium (carré) et nickel
(100 nm) sur silicium (triangle) [10].
125
Figure IV.4 – Propagation des ondes de surface dans la famille des plans (100) du silicium
cubique en fonction de la direction de propagation.
D’après les courbes de vitesses présentées à la figure IV.4, il existe une solution de type
onde de Rayleigh dont la vitesse de phase est supérieure à celle de l’onde transversale lente
[11] [12].
IV.2.2 Influence des paramètres du substrat sur la dispersion
Dans cette partie, nous nous intéressons à l’influence des différents paramètres du sub-
strat sur les courbes de dispersion dans la structure de type mono-couche dans un premier
temps et dans des structures multicouches sur substrat dans un deuxième temps.
L’onde de Rayleigh se propage à la surface d’un milieu semi infini (substrat) et devient
dispersive lorsqu’une couche est déposée sur celui-ci, la vitesse de propagation de cette
onde dépend alors de sa fréquence.
Les structures étudiées sont un film de cuivre de 150 nm d’épaisseur et une bicouche de
nickel/cuivre de 300 nm d’épaisseur sur un substrat de silicium d’orientation (111) et
(100).
Les courbes de dispersion, illustrées aux figures IV.5, IV.6 et IV.7, présentent respective-
126
ment les fréquences en fonction des nombres d’onde et les vitesses de phase en fonction
ω
des fréquences. Les deux représentations sont liées par la relation v = k. L’analyse de
ces courbes montre que la pente des courbes (f, k) jusqu’à 1000 MHz varie faiblement
pour les plans (100) et (111). Les différentes propriétés des matériaux utilisés dans l’étude
théorique sont regroupées dans les tableaux IV.2 et IV.3.
C11 C12 C44 ρ

168.3 GPa 121.1 GPa 75.7 GPa 8960 Kg/m3
Tableau IV.2 – Valeurs numériques des constantes de rigidité du Cuivre [13]
C11 C12 C44 ρ

250.8 GPa 150 GPa 123.5 GPa 8902 Kg/m3
Tableau IV.3 – Valeurs numériques des constantes de rigidité du nickel [14]
Figure IV.5 – Courbe de dispersion du premier mode de Rayleigh dans une structure
Cu(150 nm)/Si pour les plans (100) et (111).
127
Figure IV.6 – Vitesse de phase du premier mode de Rayleigh dans une structure
Cu(150 nm)/Si pour les plans (100) et (111).
Figure IV.7 – Vitesse de phase du premier mode de Rayleigh dans des bicouches
N i(150 nm)/Cu(150 nm)/Si
128
Figure IV.8 – Vitesse de phase du premier mode de Rayleigh dans une structure
Cu/N i/Si(111) pour différentes directions de propagation.
Ensuite on étudie l’effet de la rotation du substrat de faibles angles d’azimut (de φ = 0o

à 30o par pas de 5o ) pour une structure composée d’une bicouche de cuivre/nickel sur un
wafer de silicium (111).
La résolution numérique de la matrice de raideur pour les multicouches conduit aux
résultats présentés à la figure IV.8. Une rotation du système de 5o diminue la vitesse
de propagation de 0.067% pour une fréquence égale à 200 MHz. φ = 0 est considéré
comme direction de propagation référence correspondant à la direction [112] du substrat.
La figure IV.9 illustre la déviation relative de la vitesse de phase pour une rotation du
substrat de silicium de 5o en fonction de la fréquence.
129
Figure IV.9 – Déviation relative de la vitesse de phase pour une rotation du substrat de
silicium de 5o , (la vitesse V1 correspond à θ = 0o ), (V2 à θ = 5o ).
IV.3 Influence des paramètres de dépôt sur les courbes de

dispersion : étude numérique
IV.3.1 Anisotropie des couches
La plupart des travaux de recherche considère les couches déposées isotropes dans le but
de simplifier les calculs. Dans cette partie les cas d’isotropie et d’anisotropie sont étudiés et
notamment leurs influences sur la dispersion de la structure N i(150 nm)/Cu(150 nm)/Si-
(111) (figure IV.10). Les facteurs d’anisotropie du cuivre et du nickel sont indiqués dans
le tableau IV.4.
Matériaux Cu Ni
Anisotropie (A) 3.12 2.5
Tableau IV.4 – Les facteurs d’anisotropie.
130
Figure IV.10 – Courbes de dispersion du premier mode de Rayleigh dans une structure
N i/Cu/Si(111), en considérant les paramètres élastiques des couches dans les deux cas,
isotrope et anisotrope.
IV.3.2 L’épaisseur des couches
Concernant l’influence des épaisseurs des couches, il est évident d’après la figure IV.11,
que la courbe de dispersion dépend essentiellement de l’épaisseur globale des couches,
puisque dans notre cas les deux matériaux choisis ont des propriétés élastiques proches.
Toute variation sur la courbe de dispersion, est donc surtout due à une variation de
l’épaisseur globale de la multicouche.
131
Figure IV.11 – Courbes de dispersion du premier mode de Rayleigh de la structure

N i/Cu/Si(111) pour différentes épaisseurs des couches.
IV.3.3 Les constantes de rigidité
Comme nous l’avons vu dans les paragraphes précédents, les paramètres des couches
influent sur la dispersion seulement pour les hautes fréquences. Dans cette partie, on
va comparer l’influence de l’épaisseur et des constantes de rigidité sur les courbes de
dispersion, en les augmentant et en les diminuant de 10%. Les courbes de dispersion
obtenues en vitesse de phase sont présentées à la figure IV.12. Les variations de la vitesse
de phase les plus importantes sont observées à 1000 MHz. Ainsi pour donner un ordre de
grandeur de l’influence de chaque paramètre, les variations relatives des vitesses de phase
obtenues à 1000 MHz sont répertoriées dans le tableau IV.5.
L’analyse de ces courbes montre que la pente des courbes de dispersion varie fortement,
à peu prés d’un facteur 2, en fonction d’une variation de l’épaisseur, par rapport à une
variation des six constantes élastiques des deux couches, c’est à peu prés le double (figure
IV.13).
132
Figure IV.12 – Vitesse de phase du premier mode de Rayleigh de la structure

N i/Cu/Si(111) avec variation de l’épaisseur et des constantes de rigidité des couches.
Variation relative Variation relative

Paramètres de la vitesse de phase de la vitesse de phase
des couches pour une variation des paramètres pour une variation des paramètres
de -10% de +10%
Cu , C N i
Cij 1,34% -1,18%
ij
Épaisseur -2,2% +2%
Tableau IV.5 – Influence des paramètres du multicouche sur la vitesse de phase du premier
mode de Rayleigh à une fréquence de 1000 MHz.
133
Figure IV.13 – Courbe de dispersion du premier mode de Rayleigh de la structure

N i/Cu/Si(111) avec variation de l’épaisseur et les constantes de rigidité des couches.
IV.3.4 Insertion d’une couche FGM
Intéressons nous ici au cas d’une structure tricouche constituée d’une couche de cuivre
et d’une couche de nickel, et entre les deux, d’une couche d’alliage de type constantan
(≃ 55% Cu + 45% Ni) dont les paramètres sont donnés dans le tableau IV.6.
C11 C12 C44 ρ

205.43 GPa 134.05 GPa 97.21 GPa 8740 Kg/m3
Tableau IV.6 – Valeurs des constantes de rigidité du constantan [15].
Le cuivre et le nickel ont une structure cristalline cubique à face centrées, avec des pa-
ramètres de maille 3.6150 Ao pour le cuivre et 3.5238 Ao pour le nickel, ce qui donne
un désaccord paramétrique de 2.5%. Ces deux éléments sont côte à côte dans le ta-
bleau périodique. Nous allons présenter leurs propriétés élastiques et thermodynamiques
en termes de diagramme de phase et de coefficient de diffusion afin d’étudier la miscibilité
du système Cu-Ni [15].
134
Figure IV.14 – Diagramme d’équilibre des alliages Cu-Ni [16]
La figure IV.14 présente l’évolution du coefficient d’interdiffusion en fonction de la

concentration dans l’alliage Cu-Ni. L’interpolation est faite sur les données expérimentales
obtenues par Heumann [17], [18]. Le diagramme de phase du système Cu-Ni est un dia-
gramme en fuseau avec une lacune fortement asymétrique comme le montre la figure IV.14.
Les températures de fusion sont 1357.6 K pour le cuivre et 1728 K pour le nickel.
Pour calculer les constantes élastiques du mélange Ni-Cu nous admettons qu’elles évoluent
linéairement avec cCu , (la concentration en Cu), comme montré dans le cas du constantan
[19] :
CST Cu Ni
Cij = cCu Cij + (1 − cCu )Cij . (IV.11)
Nous traçons par la suite les courbes de dispersion théoriques du système bicouche et pour
le système FGM.
135
Figure IV.15 – Courbes de dispersion du premier mode de Rayleigh, dans les structures
bicouche et FGM avec variation d’épaisseur.
Figure IV.16 – Courbes de dispersion du premier mode de Rayleigh, dans les structures
bicouches et FGM sans variation d’épaisseur.
136
A partir de ces figures (IV.15 et IV.16), nous observons que l’insertion de la couche
d’alliage peut avoir un impact non négligeable sur les courbes de dispersion du premier
mode de Rayleigh même dans le cas ou la même épaisseur globale est considérée (figure
IV.16).
IV.4 Caractérisation d’une multicouche métallique déposée

sur un substrat de silicium
La caractérisation d’une structure couche mince sur substrat est couramment étudiée
en faisant correspondre les courbes de dispersion expérimentales avec les courbes de dis-
persion théoriques.
Dans cette partie, nous nous intéressons à la caractérisation des multicouches dont les
différents paramètres ont été étudiés précédemment. Certains ont une influence importante
sur la courbe de dispersion du premier mode de Rayleigh et d’autres ont une influence
négligeable, ce qui permet de réduire le degré de liberté de ces systèmes, et diminuer le
nombre d’inconnues (épaisseur, propriétés élastiques du substrat, propriétés élastiques des
couches).
En général, les caractéristiques des structures étudiées sont déduites des caractéristiques
du modèle théorique pris en compte. Pour le silicium, les paramètres sont bien connus
dans la littérature. Notre étude consiste à déterminer les paramètres des multicouches.
Dans un premier temps, les résultats expérimentaux liés aux mesures réalisées sur les
différents échantillons seront présentés. Ensuite, il sera question de l’étalonnage nécessaire
au dispositif expérimental de façon à faire correspondre la courbe de dispersion expérimentale
du premier mode de Rayleigh en basse fréquence avec la courbe théorique. L’épaisseur du
multicouche est déduite en utilisant les plus hautes fréquences du spectre.
IV.4.1 Détermination des courbes de dispersion expérimentales
IV.4.1.1 Traitement spectral
Comme décrit au chapitre III, l’acquisition des informations sur les ondes de surface qui
se propagent dans une direction bien précise est effectuée par la méthode ligne source/point
137
récepteur. Pour avoir une bonne résolution spectrale en basses fréquences, la distance de
propagation est augumentée de ∆x ≃ 10 µm entre chaque série de mesures.
Le pas est réduit à ∆x ≃ 5 µm et à ∆x ≃ 1 µm afin d’étendre la limite haute du spectre
(1 GHz). La fréquence d’échantillonnage est de 10 GHz pour toutes les mesures.
Les courbes de dispersion caractéristiques des structures étudiées sont en premier lieu
obtenues à l’aide de la transformée de Fourier spatiale à deux dimensions implémentées à
l’aide d’un algorithme rapide (2D-FFT) [20] [21] (Annexe C). Cette méthode est appliquée
pour tous les signaux acquis associés à l’onde de surface se propageant suivant la direction
[110] (φ = 0o ), considérée comme direction de référence de chaque structure, et aussi
suivant d’autres directions (φ = 45o , 90o pour les structures composées d’un substrat de
type (100) et φ = 45o , 60o pour les substrat de type (111)). La représentation graphique
des résultats de la 2D-FFT ainsi obtenue est donnée aux figures IV.17, IV.18 et IV.19
pour 40 mesures suivant la direction [110] de l’échantillon A (N i/Cu/Si(111)) et différent
pas d’échantillonnage spatial(≃10µm, 5µm, 1µm). A chaque acquisition, la ligne source
est donc déplacée de ∆x.
Le pas d’échantillonnage ∆x ≃ 10µm détermine un vecteur d’onde maximum kmax ≃
3 × 105 m−1 . A cet échantillonnage spatial, le risque de repliement est plus important que
pour ∆x ≃ 1 µm. Ce dernier pas détermine un vecteur d’onde maximal kmax ≃ 3×106 m−1 ,
avec une résolution en nombre d’onde dix fois plus large qu’avec les mesures faites avec
un pas de 10µm pour une résolution spatio-fréquentielle ∆k ≃ 10 × 103 m−1 .
Les différents échantillons utilisés au cours de nos travaux sont rappelés dans le tableau
IV.7.
Échantillon Substrat Couche 1 Couche 2 Couche 3

A Si(111) Cu 150 nm Ni 150 nm rien
B Si(100) Cu 150 nm Ni 150 nm rien
C Si(111) Cu 150 nm Cst 150 nm Ni 150 nm
D Si(100) Cu 150 nm Cst 150 nm Ni 150 nm
Tableau IV.7 – Caractéristiques des quatre échantillons élaborés.
138
Figure IV.17 – Représentation graphique des résultats de la 2D-FFT appliquée sur 40

signaux temporels associés au premier mode de Rayleigh se propageant suivant la direction
< 110 > de la structure N i/Cu/Si(111), ∆x≃10 µm.

139

IV.4.1.2 Traitement avec la méthode Matrix Pencil
La méthode spectrale n’est pas assez précise pour déterminer les pulsations et les
amplitudes complexes des modes superposés dans le signal vibratoire. Nous utilisons
donc la méthode ”Matrix-Pencil” (MP) qui permet de déterminer d’une manière plus
exacte les amplitudes et les fréquences complexes. Les figures IV.20, IV.21, IV.22 et IV.23
représentent les résultats du traitement des signaux avec la méthode Matrix-Pencil pour
différents seuils de troncature ’δ’ des valeurs singulières issues de la décomposition en va-
leurs singulières (SVD) triées par ordre décroissant [22] [23] (Annexe D). Les premières
valeurs singulières sont significatives des pulsations qui correspondent aux valeurs maxi-
males des amplitudes de la transformée de Fourier spatiale et permettent de déduire le
premier mode de Rayleigh. Les valeurs singulières suivantes sont associées à des fréquences
présentes dans le spectre de bruit.
140
Figure IV.20 – Représentation graphique des résultats de la 2D-FFT et de la méthode MP

appliquées sur 40 signaux temporels associés au premier de mode Rayleigh se propageant
suivant la direction < 110 > de la structure N i/Cu/Si(111) (A), δ = 0.02.

appliquées sur 40 signaux temporels associés au premier mode de Rayleigh se propageant
141


142
IV.4.2 Résultats des mesures
Les figures IV.24 et IV.25, illustrent respectivement la variation de la fréquence du

premier mode de l’onde de Rayleigh en fonction du nombre d’onde k et la vitesse de
phase en fonction de la fréquence. Les résultats ont été déterminés expérimentalement
pour l’échantillon D (N i/CST /Cu/Si(100)). Les mesures recouvrent les trois directions
φ = 0o , 45o et 90o pour D (N i/CST /Cu/Si(100)) et B N i/Cu/Si(100), et les directions
φ = 0o , 45o et 60o pour C (N i/CST /Cu/Si(111)) et A (N i/Cu/Si(111)), (figure IV.26).
Il est bien clair que les courbes de dispersion, correspondant aux ondes de Rayleigh, se
propageant dans D selon les directions φ = 0o et 90o sont similaires pour la gamme de
fréquences explorée (figures IV.24, figures IV.25). Ces résultats semblent cohérents avec la
symétrie d’axe quatre dans les plans (100). De la même façon, les courbes de dispersion
de l’onde de Rayleigh se propageant dans les directions φ = 0o et 60o de l’échantillon C
(figure IV.26), sont similaires en raison de la présence de l’axe de symétrie trois dans les
plans (111) [25] [24].
Figure IV.24 – Courbes de dispersion (f,k) expérimentales du premier mode de Rayleigh

obtenues à partir de la méthode MP pour trois directions de propagation.
143
Figure IV.25 – Courbes de dispersion (V,f) expérimentales du premier mode de Rayleigh

calculées à partir de la méthode MP pour trois directions de propagation.
Figure IV.26 – Courbes de dispersion (f,k) expérimentales du premier mode de Rayleigh

calculées à partir de la méthode MP pour trois directions de propagation.
144
Intéressons nous maintenant aux mesures comparant les structures bicouche et tri-
couche, caractérisées par les courbes de dispersion présentées en figure IV.27.
A partir de cette figure, l’épaisseur de la couche de constantan semble avoir un impact
non négligeable sur les courbes de dispersion et l’effet dispersif est d’autant plus prononcé
aux hautes fréquences, au delà de 200 MHz. En effet, aux très basses fréquences, lorsque
la longueur d’onde de Rayleigh est très grande devant l’épaisseur totale des couches, sa
vitesse de propagation est uniquement déterminée par le substrat.
Figure IV.27 – Influence de la couche d’alliage (CST) sur la dispersion du premier mode
de Rayleigh dans le système Ni/Cu/Si(100).
A partir des courbes de dispersion théoriques, nous pouvons déduire la vitesse de

l’onde de Rayleigh se propageant dans le substrat de silicium seul. En effet en basse
fréquence, l’onde de Rayleigh ne présente pas d’effet de dispersion et sa vitesse correspond
à sa vitesse de propagation dans le silicium seul. Le tableau IV.8 résume les vitesses
de Rayleigh calculées par la méthode matrice de raideur à une fréquence nulle pour les
différents échantillons élaborés :
145
Échantillons A B C D
VR [m/s] 4776.4 4901.7 4775.8 4900.9
Tableau IV.8 – Vitesses de phase de l’onde de Rayleigh dans les échantillons A, B, C et D

à une fréquence nulle.
Les vitesses de phase de l’onde de Rayleigh VR ≃ 4776m/s dans les substrats des échantil-
lons A et C (silicium (111)), sont en bon accord avec la vitesse de l’onde de Rayleigh
obtenue numériquement avec la méthode de Christoffel pour un milieu semi infini ho-
mogène de silicium dans la direction [110] (figure IV.2).
C’est aussi le cas de la vitesse VR ≃ 4901m/s issue des courbes de dispersion numériques
pour les échantillons B et D, (figure IV.4).
La figure IV.28 compare les courbes de dispersion théorique et expérimentale pour l’échanti-
llon A en basses fréquences. Il est à noter qu’il existe une incertitude sur l’échantillonnage
spatial que l’on peut évaluer à 15% liée au positionnement du laser pompe lors des
expérimentations. La gamme de fréquences visée s’étend de 0 MHz à 200 MHz avec des
données acquises avec un pas spatial ∆x ≃ 10 µm.
La pente de la courbe de dispersion expérimentale de l’échantillon A en basse fréquences
est a=666.37, ce qui correspond à une vitesse de phase VRexp = 4187 m/s, alors que la
vitesse théorique est VRnum = 4776.4 m/s. Le rapport entre les deux vitesses est :
VRexp
R= = 0.87. (IV.12)
VRnum
Ceci introduit une incertitude relative sur l’échelle des nombres d’onde de 15%. Le meilleur
accord entre les courbes théoriques et expérimentales dans la bande [0-100 MHz] (figure
IV.30) est obtenu par ajustement du pas d’échantillonnage à la valeur ∆x = 11.49 µm.
146
Figure IV.28 – Courbes de dispersion théorique et expérimentale dans l’échantillon A.
Figure IV.29 – Détermination de la pente de la courbe de dispersion pour la gamme

basses fréquences.
147
Figure IV.30 – Courbes de dispersion théorique et expérimentale pour l’échantillon A

après correction de l’échelle des nombres d’ondes utilisée dans l’expérimentation.
La correction de l’échelle k est aussi appliquée pour les mesures avec un pas d’échantillon-
nage spatial ∆x ≃5 µm (figure IV.31). Une bonne concordance entre le numérique et
l’expérimental pour la gamme de fréquences de 0 à 200 MHz est observée. Par contre
pour les hautes fréquences, un décalage existe entre les courbes de dispersion théorique
et expérimentale recalée dû à l’incertitude sur la valeur exacte de l’épaisseur de dépôt,
supposée de 300 nm dans l’étude numérique (figure IV.32).
Pour chaque nombre d’onde k, il est intéressant de calculer l’écart ∆F, entre les fréquences
expérimentales Fexp et numériques Fnum , tel que :
∆F = Fexp − Fnum . (IV.13)
L’évolution de ∆F en fonction des nombre d’onde est représentée à la figure IV.33. La

courbe a une allure exponentielle et par exemple, à k = 5.2739 × 10+5 m−1 , l’écart de
fréquences est ∆F = 9.6M Hz. Cet écart pourrait nous permettre de déterminer l’épaisseur
globale de dépôt.
148
Figure IV.31 – Courbes de dispersion théorique et expérimentale avant et après correction

de l’échelle des nombres d’ondes utilisée dans l’expérimentation avec l’échantillon A.
Figure IV.32 – Zoom des courbes de dispersion théorique et expérimentale après correc-
tion de l’échelle des nombres d’ondes utilisée dans l’expérimentation pour l’échantillon A
dans la gamme de fréquences [200 MHz-400 MHz].
149
Figure IV.33 – Variation du décalage de fréquence existant entre les mesures et les calculs
en fonction des nombres d’onde.
IV.4.3 Détermination d’épaisseur
En effet, il a été constaté au paragraphe IV.3.3 que les paramètres élastiques des
couches pouvaient peu influer les vitesses de propagation du premier mode de Rayleigh
par rapport la variation de l’épaisseur globale des couches (tableau(IV.5)).
La figure IV.27 a montré que l’augmentation de l’épaisseur des couches renforce l’effet
dispersif dans les hautes fréquences [26].
Afin de déterminer les épaisseurs des dépôts élaborés lors de nos expérimentations et
déduire les plus faibles variations d’épaisseur mesurables par le dispositif expérimental,
l’effet de l’épaisseur des couches sur la dispersion du premier mode de Rayleigh (figure
IV.34) est dans un premier temps étudié.
L’épaisseur h=300 nm est considérée comme référence pour les études numériques.
150
Figure IV.34 – Influence de l’épaisseur du bicouche N i/Cu sur la courbe de dispersion

dans les bandes fréquentielles [0-200 MHz] à gauche et [200-450 MHz] à droite.
La figure IV.35 présente les variations de nombres d’onde en fonction de l’épaisseur

de dépôt sur le substrat (de 20 nm à 540 nm) pour une fréquence de 371 MHz. Cette
fréquence est la valeur maximale mesurée pour un pas d’échantillonnage spatial ∆x =
5,75µm (figure IV.32). A partir de la courbe IV.36, il est possible d’évaluer la déviation
relative δ de nombre d’onde en fonction de la variation d’épaisseur telle que
kref − ki
δ= , (IV.14)
kref
où k=kref pour h = 300 nm (voir figure IV.36). Cette déviation relative est représentée à
la figure IV.37. A partir de la figure IV.32, à la fréquence F = 371M Hz, la déviation de
nombres d’onde entre la théorie et les mesures est δ = +3% ce qui correspond, d’après la
figure IV.37, à un décalage d’épaisseur de ∆h = −80 nm, ce qui signifie que le bicouche
de l’échantillon A est d’épaisseur h = 220nm.
151
Figure IV.35 – Influence de l’épaisseur du bicouche Cu/Ni sur le nombre d’onde à une
fréquence F=371 MHz.
Figure IV.36 – Déviation de nombre d’onde ki par rapport kref lors l’augmentation de
l’épaisseur.
152
Figure IV.37 – Variation relative de nombre d’onde en fonction de la variation de

l’épaisseur du bicouche Ni/Cu.
Figure IV.38 – Estimation de l’incertitude sur l’évaluation de l’épaisseur à partir des

courbes numériques.
153
A partir de la courbe IV.38, on peut finalement estimer l’incertitude sur la valeur de

l’épaisseur donnée à h = 220nm±2,5 nm.
IV.5 Caractérisation d’une variation d’épaisseur nanométri-

que
Le vibromètre homodyne, utilisé avec le protocole expérimental décrit en III.5, mesure

des ondes ultrasonores jusqu’à une fréquence de 1 GHz et un nombre d’onde k=3×106
m−1 , ce qui permet de mesurer l’épaisseur d’un film ou d’un multicouche très mince. En
effet plus l’épaisseur est faible, plus la vitesse (de phase ou de groupe) du premier mode
de Rayleigh s’y propageant est élevée (et inversement). Pour des épaisseurs très fines (de
l’ordre de 100 nm), l’effet de dispersion n’est visible qu’à partir de 500 MHz.
Est-il possible de détecter une faible variation d’épaisseur dans la gamme de fréquences
[500 MHz - 1000 MHz] ?
Dans le but de répondre expérimentalement à cette question, deux échantillons E et F
sont élaborés et composés chacun d’une couche mince de chrome de 80 nm respectivement
sur un substrat de verre et un substrat de silicium. Le dispositif expérimental est toujours
identique au précédent avec une fréquence d’échantillonnage de 10 GHz. Le protocole de
mesure est celui décrit en III.5.
Les différentes propriétés élastiques des matériaux utilisés dans cette partie sont toutes
résumées dans les tableaux IV.9, IV.10, IV.11 et les courbes de dispersion théoriques et
expérimentales sont présentées aux figures IV.39 et IV.40.
Matériau C11 [GPa] C12 [GPa] C44 [GPa]

Cr 179.2 74.2 205
Verre 78.5 16.1 31.2
Si(001) 165.7 63.9 79.56
Tableau IV.9 – Constantes élastiques du chrome, verre, et silicium (001) [27].
154
Matériau VT [m/s] VL [m/s] ρ[Kg/m3 ]

Cr 3400 6609 7190
Verre 2100 5440 2200
Si (001) 4900 8382 2330
Tableau IV.10 – Paramètres des matériaux utilisés [27].
Échantillon Cr/Verre Cr/Si

VT′ /VT 1.62 0.69
Tableau IV.11 – Rapport des vitesses transversales film (VT′ )/substrat(VT ).
Figure IV.39 – Courbes de dispersion numériques pour les structures : Cr/Si et Cr/Verre.
155
Figure IV.40 – Courbes de dispersion expérimentales pour les structures : Cr/Si et

Cr/Verre.
Pour la fréquence maximale mesurée de l’onde propagative, ici de 1 GHz (figure IV.40),
on obtient k = 1.47×106 m−1 . Sur la figure IV.41, les courbes de dispersion expérimentale et
théorique sont présentées et montrent l’existence d’une faible dispersion dans la structure
Cr(80 nm)/Si à partir de 500 MHz. La faible dispersion s’explique par l’existence d’une
couche mince de très faible épaisseur sur le substrat. Cette dispersion se caractérise par
un décalage de fréquence par rapport au milieu semi infini de silicium dont la vitesse de
phase (pente de la courbe (F,k)) est constante et indépendante de la fréquence.
Les écarts de fréquences sont calculés pour tous les nombres d’onde et représentés à la
figure IV.42.
Le décalage de fréquences entre les courbes de dispersion expérimentales de Cr/Si et
du silicium semi-infini théorique pour k = 1.47 × 106 m−1 avoisinent ∆F = −81 MHz, ce
qui correspond à une épaisseur de la couche de Chrome de h=85.76 nm (figure IV.44).
Cette courbe est déterminée à partir de l’étude numérique de la variation de la pente des
courbes de dispersion en fonction de la variation de l’épaisseur de la couche, présentée à
la figure IV.43.
156
A partir de l’approche numérique développée et du dispositif expérimentale employé, il est

donc possible de mesurer des épaisseurs inférieurs à 100 nm dans la bande de fréquences
[0-1GHz].
Figure IV.41 – Les courbes de dispersion théorique et expérimentale de (Cr/Si) calibrés.
157
Figure IV.42 – Variations du décalage en fréquence obtenu entre les mesures de (Cr/Si)
et (Si) semi-infini en fonction des nombres d’onde.
Figure IV.43 – Variation de nombre d’onde ki par rapport kr ef lors l’augmentation de

l’épaisseur.
158
Figure IV.44 – Variation du décalage de fréquences en fonction de l’épaisseur de la couche

de chrome pour k = 1.47 × 106 m−1 .
IV.6 Conclusion
Dans ce chapitre, la caractérisation par ultrason-laser de structures de type multi-

couche sur substrat a été étudiée.
Dans un premier temps, ont été examinés les différents paramètres pouvant influer sur la
dispersion de l’onde de Rayleigh. Dans un deuxième temps, les résultats expérimentaux
obtenus par application de la méthode ”Matrix Pencil” sur les différentes mesures ef-
fectuées ont été présentés. En faisant correspondre les courbes de dispersion numériques
et expérimentales en basse fréquences, le pas d’échantillonnage spatial a été corrigé, ce qui
a permis à partir des hautes fréquences d’estimer l’épaisseur du dépôt.
159
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162
Conclusion générale
L’évolution continue de l’ingénierie d’élaboration des couches minces conduit à la

construction de nouveaux matériaux très complexes, au niveau de leur structure, leur
géométrie, leurs propriétés mécaniques, électriques. Leurs performances doivent être maı̂tri-
sées et optimisées dans le but de remplir une fonction applicative dans des dispositifs
électroniques innovants. Les nouveaux matériaux appelés FGM, caractérisés par une va-
riation continue des propriétés mécaniques à travers leur épaisseur appartiennent à cette
catégorie de matériaux complexes. Ils sont assimilés à un système stratifié ou multicouche.
Les travaux présentés dans ce mémoire ont été consacrés à l’étude de ce type de structure
par les ondes ultrasonores.
La mise en œuvre d’une approche numérique a permis l’étude de la propagation des

ondes acoustiques de surface dans des hétéro-structures couches/substrat dont le caractère
fonctionnel est traduit par l’existence d’une variation continue des caractéristiques du film
en profondeur. Dans un premier temps, l’approche numérique, basée sur les méthodes ODE
et SMM, a été appliquée sur une homostructure de plaque de céramique piézoélectrique
PZT-4D et à une hétérostructure film/substrat PZT-4D/SiO2 .
Il s’agit d’analyser la réponse du système pour différentes configurations électriques (l’axe
six piézoélectrique parallèle ou normal à la direction de guidage) et aussi pour différentes
conditions électriques, circuit ouvert et court circuit. L’approche a été étendue à l’investi-
gation des effet liés à l’apparition de gradients électrique et mécanique dus à la variation
de la température lors de l’élaboration du matériau. L’analyse numérique a permis de voir
pour la première fois l’effet d’une évolution des propriétés mécanique et électrique créée par
un gradient de température à l’intérieur du matériau sur la propagation des ondes acous-
tiques surfaciques. L’influence sur le coefficient de couplage électromécanique a également
été étudiée. La validation expérimentale des modèles numériques a été effectuée sur un
système FGM réel dont le gradient est créé cette fois-ci par une variation de composition.
Les matériaux élaborés sont basés sur un bicouche de cuivre /nickel sur un substrat de si-
licium. Le FGM, a été réalisé par l’insertion d’une couche d’alliage de constantan (55%Cu
+ %45 Ni) entre les deux matériaux constituant le bicouche. L’élaboration a été menée
163
par la méthode de pulvérisation cathodique dans la salle blanche du LAUM.

La caractérisation de ces systèmes a été réalisée par une technique basée sur les ultrasons
laser qui permet la génération et la détection des ondes de surface dans une gamme de
fréquences allant jusqu’à 1 GHz.
Les relations dispersives ont été déterminées à partir des mesures expérimentales à partir
de la méthode plus robuste, récente, appelée ”Matrix Pencil” qui permet de déterminer
l’ensemble des modes qui composent un signal de déplacement d’une onde acoustique se
propageant à la surface du matériau. Les courbes de dispersion expérimentales ont été
obtenues pour les différents systèmes élaborés : bicouche et tricouche déposés sur un sub-
strat de silicium avec deux orientations cristallographiques (100) et (111) et aussi pour
différentes directions de propagation. Le but de ces études a été la mise en évidence de
l’influence des paramètres du substrat et des couches minces sur la dispersion du premier
mode de Rayleigh.
La méthode Matrix-Pencil ouvre la voie à l’évaluation de l’amortissement des modes

par le biais de la connaissance de la partie imaginaire des fréquences. L’analyse numérique
menée, basée sur l’utilisation de la méthode de la matrice de raideur, qui assure une bonne
stabilité de calcul pour les hautes fréquences nous invite à étudier dans un futur proche
des FGM fabriqués à partir d’un nombre élevé d’alliages.
164
Annexe A
Méthode ODE
La méthode employée dans notre étude théorique est celle des équation différentielles
ordinaires (ODE). On procède dans cet annexe au développement de cette méthode, par-
∂ul
tant de la loi de Hooke pour un milieu non piézoélectrique : Tij = Cijkl ∂x k
Développons cette équation en posant :

∂u1 ∂u2 ∂u3
∂x1 = u1,1 , ∂x1 = u2,1 , ∂x1 = u3,1 ,
∂u1 ∂u2 ∂u3
∂x3 = u1,3 , ∂x3 = u2,3 , ∂x3 = u3,3 .
Rappelons que (x1 , x2 , x3 ) représentent les axes de la base de travail. La propagation est
∂ui ∂Tij
dans le plan sagittal (x1 , x3 ), alors ∂x2 = 0 et ∂x2 = 0 on obtient :
T11 = C1111 u1,1 + C1112 u2,1 + C1113 u3,1 + C1131 u1,3 + C1132 u2,3 + C1133 u3,3 ,
T21 = C2111 u1,1 + C2112 u2,1 + C2113 u3,1 + C2131 u1,3 + C2132 u2,3 + C2133 u3,3 ,
T31 = C3111 u1,1 + C3112 u2,1 + C3113 u3,1 + C3131 u1,3 + C3132 u2,3 + C3133 u3,3 ,
T13 = C1311 u1,1 + C1312 u2,1 + C1313 u3,1 + C1331 u1,3 + C1332 u2,3 + C1333 u3,3 ,
T23 = C2311 u1,1 + C2312 u2,1 + C2313 u3,1 + C2331 u1,3 + C2332 u2,3 + C2333 u3,3 ,
T33 = C3311 u1,1 + C3312 u2,1 + C3313 u3,1 + C3331 u1,3 + C3332 u2,3 + C3333 u3,3 .
Le vecteur
  d’état pour un milieu non piézoélectrique est
U
ξ =  ,
T
où U = [u1 u2 u3 ]T et Ti3 = [T13 T23 T33 ]T sont respectivement les déplacements particulaires
et le vecteur décrivant les contraintes interfaciales. L’exposant (T ) représente l’opérateur
transposé. Les six équations développées Ti1 et Ti3 peuvent être mises alors sous forme
165
Annexe A : Méthode ODE
matricielle :    
T Γ Γ13 U
 i1  =  11   ,1  , (A.1)
Ti3 Γ31 Γ33 U,3
avec :
   
C1111 C1121 C1131 C1113 C1123 C1133
   
Γ11 = C2111 C2121 C2131  , Γ13 = C2113 C2123 C2133  , (A.2)
   
   
C3111 C3121 C3131 C3113 C3123 C3133
   
C C1321 C1331 C C1323 C1333
 1311   1313 
Γ31 = C2311 C2321 C2331  , Γ33 = C2313 C2323 C2333  . (A.3)
   
   
C3311 C3321 C3331 C3313 C3323 C3333
∂
Développons la deuxième ligne du système (A.1) avec ∂x1 = ik1 , on obtient trois équations
qui relient les déplacements ui , et les contraintes Ti3 :
∂U
= i −k1 Γ−1 Γ
33 31 −iΓ −1 ξ.
33
(A.4)
∂x3
En intégrant l’expression de déplacement pour une couche (A.6) aux équations du système
de mouvement (A.7), on obtient trois équations à six variables (ui , Ti3 ) (A.8) :
6
→
− →
−
X
u = u n, (A.5)
n=1
6
→
− n
X
u = u0n Pn eik3 x3 ei(k1 x1 −ωt) , (A.6)
n=1
∂ 2 ui ∂ 2 ui
ρ = C ijkl . (A.7)
∂t2 ∂xj ∂xk

∂T13 ∂T11


 ∂x3 = −ρω 2 u1 − ∂x1

∂T23 ∂T21
∂x3 = −ρω 2 u2 − ∂x1
(A.8)


∂T33 ∂T31
= −ρω 2 u3 −


∂x3 ∂x1
166
Annexe A : Méthode ODE
∂ 2 ui
avec ∂t2
= −ω 2 ui .
Ce système peut être contracté en utilisant les vecteurs U , T et T ′ = Ti1 comme suit :
∂T ∂T ′
= −ρω 2 I ′ U − (A.9)
∂x3 ∂x1
 
1 0 0
 
′
avec : I = 0 1 0.
 
 
0 0 1
En exprimant le vecteur T ′ en fonction des matrices Γik et en utilisant l’équation (A.4)
nous obtenons le système de trois équations :
∂T
= i −i(Γ11 − Γ13 Γ−1 2 2
33 Γ31 )k1 + iρω I
′ −1 ξ
−ik1 Γ13 Γ33 (A.10)
∂x3
En regroupant les systèmes (A.4) et (A.10), le tenseur fondamental acoustique A peut être
écrit, pour un milieu non piézoélectrique, comme suit
 
−k1 Γ−1 Γ
33 31 −iΓ −1
33
A= . (A.11)
−i(Γ11 − Γ13 Γ33 Γ31 )k1 + iρω I −ik1 Γ13 Γ−1
−1 2 2 ′
33
167
Annexe B
Méthode de la matrice de transfert
Soit N couches homogènes superposées comme sur la figure B.1. Le contact entre
les différents éléments de la structure est considéré comme parfait. La numérotation des
différentes couches et interfaces se fait à partir de la surface du substrat.
Figure B.1 – Représentation des ondes partielles montantes et descendantes se propa-

geant à l’intérieur de chaque couche.
La méthode de la matrice de transfert consiste à construire une matrice carrée, notée

S, qui relie les propriétés de la surface (xm−1
3 ) d’une couche à l’autre surface (xm
3 ).
168
Annexe B : Méthode de la matrice de transfert
La propagation au sein d’une couche anisotrope est caractérisée par la génération d’ondes
planes longitudinales et transversales. Elle se propagent vers les x3 négatifs ou vers les x3
positifs. Six ondes sont donc présentes dans chaque couche : une onde (quasi) longitudinale
et deux (quasi) transversales se propageant vers les x3 négatifs, ainsi qu’une onde (quasi)
longitudinale et deux (quasi) transversales se propageant vers les x3 positifs.
La matrice de transfert S m reliant les déplacements et les contraintes de la surface x3 = xm
3
à la surface x3 = x3m−1 est définie par :

   
u − u+
 m  = Sm  m  , (B.1)
Tm− +
Tm
avec u− −
m et Tm les les déplacements et les contraintes en haut de la couche et ceux en bas
u+ +
m et Tm tels que     
u−
m P+ P −H − A+
 =   m , (B.2)
−
Tm D+ D− H − A−
m
et
    
u+
m P +H + P− A+
 =   m . (B.3)
+
Tm D+ H + D− A−
m
La matrice de transfert s’écrit alors :

  −1
P + P −H − P +H + P −
Sm =    , (B.4)
D+ D− H − D+ H + D−
avec P ± =(P1± ,P2± ,P3± ) les matrices (3×3) de polarisation, D ± =(d± ± ±

1 ,d2 ,d3 ) les matrices
(3×3) des contraintes et H ± les matrices diagonales (3×3) de déphasage qui s’écrivent
sous la forme suivante :
+1
H + = Diag(eik3 hm , eik3+2 hm , eik3+3 hm ),
−1
H − = Diag(eik3 hm , eik3−2 hm , eik3−3 hm ).
169
Annexe C
Transformée de Fourier à deux

dimensions
L’analyse fréquentielle des signaux est classiquement réalisée par la transformée de

Fourier à deux dimensions (temps et espace).
Le déplacement normal à la surface u(x1 ,t) d’une onde de surface se propageant dans
l’échantillon suivant la direction x1 peut se mettre sous la forme suivante :
u(x1 , t) = A(ω) exp(i(kx1 − ωt)), (C.1)
où A(ω) représente l’amplitude de l’onde, qui dépend de la pulsation ω et k. L’onde de

surface présente donc des composantes qui varient en fonction du temps et de l’espace tout
au long de sa propagation suivant la direction x1 . En appliquant la transformée de Fourier
(TF-2D) sur les données spatio-temporelles u(x1 , t), on a accès au module de l’amplitude
spectrale | u(k, ω) | dans le domaine (k, ω) :
ZZ
u(k, ω) = u(x1 , t) exp(−i(kx1 − ωt))dx1 dt. (C.2)
Le tracé des résultats de l’équation C.2, dans le domaine nombre d’onde-fréquence (k, ω)
permet de visualiser les courbes de dispersion directement.
170
Annexe D
Méthode ”Matrix-Pencil”
Le signal vibratoire u(x1 ,t) réel résulte de la superposition de plusieurs modes de

vibrations, observés dans le temps pendant une durée T et contenant de bruit. Soit u(k,t)
sa transformée de Fourier par rapport à la variable d’espace x1 :
X
u(k, t) = An (k) exp(iωn (k)t) + bruit. (D.1)
n
Dans l’expression D.1, les pulsations complexes ωn et les amplitudes complexes An sont
les inconnues à déterminer. Le paramètre n correspond au nombre de modes recherchés
(1≤ n ≤ M ).
La méthode du ”Matrix-Pencil” (MP) détermine de manière plus robuste que la méthode
spectrale les fréquences et les amplitudes complexes de la composition en modes propres
donnée par l’équation D.1.
Le signal u(k, t) est échantillonné sur N points : u(k, t) = [u(k, t1 ), u(k, t2 ), ..., u(k, tN )]
avec une période d’échantillonnage Te et ti = (i − 1)Te .
Pour un nombre d’onde fixe k et à t=ti , le signal vibratoire s’écrit u(k, ti ) = ui .
A partir du signal u(k, t) échantillonné, on construit les deux matrices de Hankel X1 et
X2 :  
u1 u2 ... uL
 
 u2 u3 ... uL+1 
 
X1 = 
 ,
 (D.2)
 : : ... : 
 
uN −L uN −L+1 ... uN −1
et
171
Annexe D : Méthode ”Matrix-Pencil”
 
u2 u3 ... uL+1
 
 u3 u4 ... uL+2 
 
X2 = 

.
 (D.3)
 : : ... : 
 
uN −L+1 uN −L+2 ... uN
Le paramètre L est appelé paramètre de Pencil, il fixe les dimensions des matrices, et
permet de mieux estimer le signal en présence de bruit. On doit avoir M ≤ L ≤ N − M .
D’après Sarkar et al.(ref.23 CH.IV), la valeur de L qui minimise la variance de l’estimation
des fréquences doit être telle que :
N N
≤L≤ . (D.4)
3 2
Une alternative est d’utiliser la décomposition en valeurs singulières (SVD) de la matrice

X1 qui est de la forme suivante :
X1 = U ΣV T , (D.5)
avec U et V deux matrices aux colonnes orthogonales et Σ une matrice diagonale contenant
les L valeurs singulières positives de X1 triées par ordre décroissant.T désigne l’opérateur
transposé.
Chaque valeur singulière est associée à une fréquence. En particulier, les M fréquences du
signal u(t) sont associées aux M valeurs singulières les plus grandes. Les valeurs singulières
associées aux fréquences présentes dans le bruit sont nettement plus faibles, ce qui permet
de séparer le signal du bruit.
Considérons Σ̃ = diag(σ1 , · · · , σM ) la matrice diagonale contenant seulement les M premiè-
res valeurs singulières de X1 et soit Ũ et Ṽ les matrices constituées uniquement des M
premières colonnes de U et V , respectivement. Pour déterminer les fréquences du signal
u(k,t) pour un nombre d’onde donné, on résout le problème aux valeurs propres généralisées
suivant :
(Ũ T X2 Ṽ )Y = λΣ̃Y, (D.6)
où λ est une valeur propre et Y un vecteur propre de la matrice (Ũ T X2 Ṽ Σ̃−1 ) associé à
λ avec
λn = exp(iωn Te ). (D.7)
172
DAMMAK Yosra
Caractérisation numérique et expérimentale par ultrason
ultrasons de matériaux à
gradient fonctionnel
Characterization of Functionally Graded Material by Ultrasonic signals
Résumé Abstract
Ce travail porte sur l'étude de structures multicouches à This thesis focuses on the study of multilayered and
gradient de propriétés (FGM : Functionnally Graded FGM systems (FGM : Functionnally Graded Materials).
Materials). Ces matériaux sont apparus afin d'obtenir The main purpose of this type of materials is to obtain
des dépôts aux caractéristiques nouvelles et deposits with new and innovative features and to
innovantes. Les FGM sont désormais présents dans increase the fracture toughness. From now on, FGM
divers applications de haute technologie. Un système have been used in various high technology applications.
multicouche à gradient de composition entre le cuivre A multilayer system with a composition gradient of
et le nickel, a fait l'objet d'une étude expérimentale par copper and nickel was studied experimentally by the
l'application de la technique des ultrasons laser (LU) application of the laser ultrasonics (LU) technique which
couplée à une étude numérique basée sur le was coupled to a theoretical study based on the
formalisme de Stroh et la méthode de la matrice de ordinary differential equations (ODE) and the Stiffness
raideur. Le travail de thèse est organisé autour de Matrix Method (SMM). This PhD thesis is organized
quatre chapitres. Le premier chapitre est dédié à around four chapters. The first chapter is dedicated to a
l'aspect théorique de la propagation des ondes de theoretical study of the propagation behavior of surface
surface dans une structure multicouche et à gradient de acoustic wave (SAW) in a multilayer system with à
propriétés. Ainsi, un développement des méthodes gradient of properties. Thus, the numerical methods
numériques pour les matériaux dotés de la developped for the piezoelectric materials (FGPM) are
piézoélectricité est fourni. Le second chapitre se presented. The second chapter is devoted to describe
consacre à l'élaboration des échantillons utilisés dans the setup for making the samples used in this study
notre étude et obtenus par pulvérisation cathodique. which were obtained by sputtering technique. The third
Le troisième chapitre présente la méthode opto- chapter presents the experimental study dedicated to
acoustique utilisée pour caractériser les échantillons the measurement of surface wave velocities in many
réalisés. le dernier chapitre présente les résultats crystal orientations. The last chapter of the manuscript
expérimentaux, confrontés aux résultats théoriques, presents experimental results, compared to the
décrivant le comportement dispersif des multicouches theoretical results, describing the dispersive behavior of
submicrométriques. submicrometer multilayers.
Mots clés Key Words

FGM, Multicouche, Ultrasons laser, Matrice de FGM, Multilayer, Laser Ultrasonics, Stiffness Matrix,
raideur, Onde acoustique de surface (SAW) Surface Acoustic wave (SAW)
L’Université Bretagne Loire

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Yosra DAMMAK

Mémoire présenté en vue de l’obtention du

Soutenue le 01 Juin 2016

Caractérisation numérique et expérimentale

Co-directeur de thèse : Mohamed-Hèdi BEN GHOZLEN, Professeur (LPM), Université de Sfax

Examinateurs : Denis MOUNIER, Maître de conférences HDR(IMMM), Université du Maine

I Matériaux à gradient fonctionnel et leur caractérisation par contrôle non destructif 12

I.4.3.2 Relations de dispersion pour les modes de Rayleigh . . . . 34

II Élaboration des couches minces 59

II.4 Dépôt des couches métalliques sur le silicium . . . . . . . . . . . . . . . . . 67

III Génération et Détection des Ondes de Surface par Sources lasers 88

III.4.2 Avantage et Inconvénient . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100

IV Caractérisation de structures de type multicouche mince sur substrat 118

A Méthode ODE 165

B Méthode de la matrice de transfert 168

C Transformée de Fourier à deux dimensions 170

D Méthode ”Matrix-Pencil” 171

Ce travail de thèse résulte d’une collaboration entre le laboratoire d’Acoustique de

”La théorie, c’est quand on sait

Ce travail porte sur l’étude de structures multicouches à gradient de propriétés (FGM :

Le développement des micros et nano-technologies et l’amélioration des méthodes

optiques (ultrasons-laser). Des méthodes de traitement de signal sont également mises en

Au troisième chapitre, le principe de la méthode de caractérisation non destructive

Le quatrième chapitre commence par la présentation des résultats de l’étude numérique

Matériaux à gradient fonctionnel

Un système à gradient de propriétés (Functionnally Graded Materials FGM) est un

I.2 Matériaux à gradient fonctionnel

I.2.1 Les types de FGM

I.2.2 Applications potentielles des FGM

Plusieurs avantages conduisent à l’emploi des FGM massiques (multiphasiques) : par

Figure I.1 – Variation optimale dans un revêtement, [10].

I.2.3 Apport des ultrasons pour caractériser les FGM

De nombreuses techniques sont employées pour caractériser les matériaux afin de

Différentes techniques permettent la génération et la détection des ondes ultrasonores

I.3 Propagation d’ondes acoustiques dans un milieu homogène

I.3.1 Propagation d’ondes dans les solides non piézoélectriques

Tij = Cijkl Skl , (I.1)

I.3.2 Propagation d’ondes dans les solides piézoélectriques

La piézoélectricité est la propriété que présentent certains matériaux de se charger

Figure I.2 – Effet piézoélectrique pour un cylindre de céramique piézoélectrique polarisé

Établissons maintenant les équations mathématiques qui décrivent le phénomène de

Sij = sijkl Tkl , (I.4)

Sij = sijkl Tkl + dkij Ek , (I.5)

Di = εij Ej + δijk Sjk , i = 1, 2, 3. (I.7)

Di = εij Ej + eijk Sjk . (I.8)

Les équations (I.5) et (I.7) sont les équations fondamentales de la piézoélectricité.

où φ est le potentiel électrique.

En injectant (1.7) dans la loi de Poisson, il vient :

I.3.3 Onde guidée à la surface d’un solide

Figure I.3 – Ondes de Lamb se propageant dans un milieu homogène d’épaisseur h.

I.3.4 Solution de l’équation de propagation

ui = u0i Pi eik3 x3 ei(k1 x1 −ωt) , (I.13)

Figure I.5 – Système de coordonnées.

I.3.4.1 Équations différentielles ordinaires (ODE)

Figure I.6 – Ondes partielles se propageant dans un milieu homogène d’épaisseur h.

Le déplacement de l’onde dans ce milieu d’épaisseur h, s’exprime en fonction des

Le tenseur fondamental acoustique A pour un milieu non piézoélectrique est alors

I.3.4.2 ODE adaptées aux milieux piézoélectriques

I.3.4.3 Conditions aux limites

Conditions aux limites mécaniques