TP 2 Pétro Chimie

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USTO-MB

Faculté de chimie Département de Génie chimique

Master 2 « Génie Pétrochimique »

TP 2 : préparation d’un catalyseur à base d’une argile

BUT : Etude de l’activation catalytique d’une argile du type smectite.

RAPPELS THÉORIQUES

Les recherches fondamentales sur les argiles ne cessent d'élargir l'éventail de leurs
emplois dans les domaines de l’industrie chimique. Les argiles peuvent être regroupées selon
leur composition chimique et leur structure cristalline en familles dont les plus importantes
sont la kaolinite l’illite et la smectite. Parmi ces trois groupes, les smectites possèdent la plus
haute capacité d'adsorption.

Les argiles activées par attaque acide sont généralement employées pour la préparation
des terres décolorantes et des catalyseurs acides. L'effet de l'attaque par l'acide sulfurique sur
les caractéristiques physicochimiques des argiles est fort dépendant des conditions du
traitement (concentration de l'acide, température, temps de contact…).

L’attaque de l’argile par l’acide se déroule selon un mécanisme bien déterminé qui
commence par l'adsorption de ce dernier sur la surface du solide pour conduire à la
substitution des ions échangeables par les protons. Les protons échangés diffusent ensuite vers
les sites actifs du solide activé où les réactions chimiques se produisent (coupure de liaisons
chimiques existantes et formation d'autres liaisons). Les produits solubles de ces réactions
chimiques sont par la suite désorbés dans la phase liquide.

Les cations structuraux de l'argile (Al3+, Mg2+, Fe3+) sont remplacés, au cours de
l'attaque acide, par des protons H+ pour conduire à une augmentation substantielle de l’acidité
de surface de l’argile.

Les argiles activées à l’acide sulfurique sont dotées d’une activité catalytique plus
importante attribuée à l’acide sulfurique restant adsorbé à la surface de l’argile au moment de
l’activation.

MODE OPÉRATOIRE

1. Matières premières utilisées

L'argile locale, faisant l'objet de ce travail provient de gisement de Hammam - Boughrara


à Maghnia en Algérie, d’appellation « Bentonite Roussel ». Elle a été fournie non traitée par
l’ENOF. Les réactifs chimiques comme l’acide sulfurique (96 %), l’hydroxyde de sodium en
pastilles RP 97 % sont des produits Prolabo.
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Faculté de chimie Département de Génie chimique

Master 2 « Génie Pétrochimique »

TP 2 : préparation d’un catalyseur à base d’une argile

2. Processus d'activation des argiles

L’argile est activée par une solution d’acide sulfurique, dont la concentration varie de 0,25
mol L-1 à 2,5 mol L-1 à la température ambiante dans les proportions 10 g d’argile pour 100
mL de solution, pendant un certain temps de contact bien déterminé. Le mélange argile/acide
est ensuite séparé par centrifugation.

La phase solide est lavée deux fois à l’eau bidistillée chaude pour éliminer l’excès d’acide
sulfurique imprégnant sa surface externe, séchée à l’étuve à 80°C pendant 48 heures, broyée
puis conservée à l’abri de l’humidité jusqu' au moment de l'utilisation.

La quantité d’acide, intervenant dans le processus d’activation, est déterminée par un


dosage volumétrique à l’aide d’une solution de soude de titre connu. On dose la concentration
de l’acide sulfurique dans la solution d’attaque avant et après contact avec l’argile.

On prélève un volume de 10 mL qu’on titre avec une solution de NaOH (0.1N). Afin
d’observer le changement de couleur à l’équivalence, on ajoute quelques gouttes de la
phénolphtaléine. A l’issue de cette étape, la quantité de soluté adsorbée par gramme de
l’adsorbant est calculée par l’équation suivante :
V
q=( C i−C e ) ×
m

Avec, q (mol/g) quantité du soluté (l’acide sulfurique) adsorbée à l’équilibre, Ci et Ce


(mol/L) sont respectivement les concentrations initiales et à l’équilibre du soluté. m (g) étant
la masse de l’adsorbant (l’argile) et V (mL), le volume de la solution.

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