Práctica 7 Analísis

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INSTITUTO POLITÉCNICO

NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E


INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA


INDUSTRIAL

ACADEMIA DE QUÍMICA ANALÍTICA Y ANÁLISIS


INSTTRUMENTAL

LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE ANÁLISIS


CUANTITATIVO

PRÁCTICA NO. 7:
DETERMINACIÓN DE LA CURVA DE
TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE UN
ÁCIDO DÉBIL CON UNA BASE FUERTE

ALUMNO: DIAZ ROMAN VICTOR MANUEL


DOCENTE: RAUL BARRERA TIVO
2IV42
14/ENERO/2021
INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E
INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
LABORATORIO DE PRINCIPIOS Y ANALÍSIS
CUANTITATIVO

PRÁCTICA NO. 7:
DETERMINACIÓN DE LA CURVA DE TITULACIÓN
POTENCIOMÉTRICA DE UN ÁCIDO DÉBIL CON UNA BASE
FUERTE

 Objetivos:
1. En esta práctica se determinará el contenido de ácido acético,
𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻(%𝐻𝐴𝑐) en una muestra, al titular este ácido con hidróxido de
sodio, 𝑁𝑎𝑂𝐻 valorado.
2. Se medirá el pH de la solución titulada por medio de un potenciómetro para
construir la curva de titulación.
3. Se utilizará el método gráfico (altura media) para determinar el punto
equivalente de la titulación potenciométrica de un ácido débil con una base
fuerte.

 Consideraciones teóricas:
Reacciones Ácido Base o de Neutralización.

Las reacciones ácido base, son un intercambio de protones procedentes del


ácido y estos son aceptados por la base o álcali.

La capacidad de los ácidos para donar protones y las bases de aceptarlos,


depende de los siguientes factores:
 La disociación de los ácidos y bases.
 El solvente en el cual se lleva a cabo la reacción.

Cuando el ácido se disocia, origina un protón ( H + ) y lo deja en libertad,


con lo cual se forma lo que se denomina par ácido - base.

Acido H+ + base

H Cl H+ + Cl -
Ácido base conjugada

Para el caso de sustancias alcalinas, la base acepta protones y se transforma


en ácido.

Base + H + Acido

NH3 + H+ NH+4
Base protón ácido conjugado

De acuerdo a la reacción anterior, el amoniaco es una base aceptadora y el


amonio es un donador, por lo tanto, él par ácido base se forma con el amonio
y amoniaco en donde el amoniaco es la base conjugada del ión amonio.

Por convención, se ha establecido que en el par conjugado, se designa en


primera instancia al donador ( ácido ) y en seguida al aceptador ( base ).

Las sustancia que pueden donar o aceptar protones, se les denomina anfóteros,
debido a que tienen la propiedad de reaccionar como ácido donando protones
y aceptándolos como base.
Por ejemplo se tienen a los siguientes compuestos anfotéricos.

En este método, se mide (con una bureta) el volumen de agente valorante (una ácido
o una base) necesario para reaccionar estequiométricamente con el analito (una base
o ácido) presente en la alícuota de muestra utilizada para el análisis. El volumen
gastado de agente valorante contendrá el mismo número de equivalentes o
miliequivalentes de analito que se encuentran en la alícuota analizada (la alícuota debe
ser medida con exactitud, si se trata de un volumen será con pipeta aforada). Como ya
se ha enunciado en la sección de Introducción a las Técnicas Volumétricas, la reacción
de neutralización debe ser:
1. Única: No deben existir reacciones secundarias entre el valorante y otros
componentes presentes en la muestra distintos del analito.

2. Completa: Para lo cual se requiere una elevada constante de equilibrio de la


reacción involucrada. Para que esto se cumpla, uno de los reactivos o el agente
valorante o el analito deben ser un ácido o una base fuerte.

3. Rápida: Esto se debe a que reacciones muy lentas provocan un incremento


exagerado del tiempo de análisis.

4. Contar con un método adecuado para detectar el punto de equivalencia

Valoración de un Acido Débil con una Base Fuerte.

Este tipo de valoración, se puede representar con la siguiente reacción:


CH3 COOH + Na OH Na CH 3 COO + H2O
Este caso, difiere de la neutralización de un ácido débil con una base fuerte
en los siguientes aspectos.

 La concentración del ion hidrógeno al comienzo, es considerablemente más


pequeño ( pH Mayor que para el ácido fuerte).
 En los primeros momentos de la titulación, el pH de la solución aumenta
con relativa rapidez, debido a que la ionización del ácido débil está
restringida por efecto del ion común del anión (sal altamente ionizada)
formada en la neutralización.

 La curva de neutralización, es aproximadamente lineal, debido a que se forma


una solución tampón o buffer.

 El punto estequiométrico no corresponde a un pH = 7 pues la reacción


inversa según la cual el anión (base conjugada de ácido) toma cierto número
de protones del agua y hace a la solución ligeramente alcalina.
Curvas de valoración ácido - base
Lo más frecuente es que sólo estemos interesados en saber cuánto ácido o base hay en
una muestra. Sin embargo, al analizar una curva de valoración podemos deducir no
sólo las cantidades de los componentes ácidos y básicos que hay en la mezcla, sino
cuáles son los valores de sus constantes de equilibrio y lo que es aún más importante,
nos permite seleccionar el indicador adecuado para una valoración determinada.

A medida que se agrega agente valorante se producen variaciones de las


concentraciones de las sustancias reaccionantes, la representación gráfica de estas
variaciones en función del volumen del agente valorante se llama curva de valoración.
En una reacción entre un ácido y una base (reacción de neutralización), la variación
de concentración que se representa es la concentración de protones. Debido a que estas
variaciones son números pequeños se emplea en lugar de la concentración la función:
𝑝𝐻 = −𝑙𝑜𝑔 [𝐻 + ]
La representación de la curva de valoración se lleva a cabo considerando los diferentes
equilibrios que se producen a medida que se agrega agente valorante y nos permitirá:
 Establecer las posibilidades prácticas de la valoración
 Predecir el grado de definición de punto equivalente
 Seleccionar el indicador adecuado

Curva de valoración de un ácido débil con una base fuerte

La reacción entre un ácido débil y una base fuerte es completa luego de cada agregado
de base, es decir, el ácido débil con la base fuerte reaccionan completamente para dar
una sal más agua.
La curva de la figura representa la variación del pH a medida que el ácido débil
reacciona con el agregado del agente valorante (base fuerte). Podemos observar en
este gráfico, diferentes regiones que se corresponden con los distintos equilibrios
presentes a medida que se aumenta el agregado de la base fuerte:

1- Antes de que se añada la base, la solución contiene sólo ácido débil, entonces el pH
queda determinado por el equilibrio de disociación del ácido.

2- A partir de la primera adición de base fuerte, hasta


inmediatamente antes del punto de equivalencia, hay una
mezcla del ácido débil que no ha reaccionado y la sal que
se ha formado con cada agregado de base, esta mezcla
constituye un buffer.

3- En el punto de equivalencia todo el ácido débil ha


reaccionado con la base dando lugar a su sal. Tenemos una
sal que proviene de un ácido débil y una base fuerte, por lo
tanto se hidroliza y el pH de la solución queda determinado
por la reacción de hidrólisis de la sal.

4- Después del punto de equivalencia, se añade un exceso de base fuerte, el pH está


determinado por éste exceso de la base fuerte.
 INFORME
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES DE SOLUCIONES
Cálculo del peso o volumen
Solución Concentración Volumen
del soluto
NaOH 0.1 𝑁 1𝐿 4𝑔
Fenolftaleína 0.5 % 100 𝑚𝑙 0.5 𝑔

𝑊𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑁 ∗ 𝑉 ∗ 𝑃𝐸
𝑊𝑁𝑎𝑂𝐻 = (0.1 𝑁)(1000 𝑚𝑙)(40) = 4000 𝑚𝑔 = 4 𝑔
𝑊𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
%= ∗ 100
𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛
(%)(𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 )
𝑊𝑓𝑒𝑛𝑜𝑙𝑓𝑡𝑎𝑙𝑒í𝑛𝑎 =
100
(0.5%)(100 𝑚𝑙)
𝑊𝑓𝑒𝑛𝑜𝑙𝑓𝑡𝑎𝑙𝑒í𝑛𝑎 = = 5𝑥10−3𝑚𝑔 = 0.5𝑔
100

VALORACIÓN DE SOLUCIONES
𝒂 𝒎𝒈 𝒂 𝒎𝒆𝒒
𝒂𝑲𝑯𝑪𝟖 𝑯𝟒𝑶𝟒 (𝒎𝒈) 𝐕𝐍𝐚𝐎𝐇 (𝒎𝒍) 𝑻= ( ) 𝑵= ( )
𝑽 𝒎𝒍 𝑬𝑽 𝒎𝒍
𝑚𝑔 𝑚𝑒𝑞
𝑎1 = 206 𝑚𝑔 𝑉1 = 10 𝑚𝑙 𝑇1 = 20.6 𝑁1 = 0.1008
𝑚𝑙 𝑚𝑙
𝑚𝑔 𝑚𝑒𝑞
𝑎2 = 204 𝑚𝑔 𝑉2 = 10 𝑚𝑙 𝑇2 = 20.4 𝑁2 = 0.0998
𝑚𝑙 𝑚𝑙
𝑚𝑔 𝑚𝑒𝑞
𝑎3 = 206 𝑚𝑔 𝑉3 = 10 𝑚𝑙 𝑇3 = 20.6 𝑁3 = 0.1008
𝑚𝑙 𝑚𝑙
𝑚𝑔 𝑚𝑒𝑞
𝑇𝑝𝑟𝑜𝑚 = 20.53 𝑁𝑝𝑟𝑜𝑚 = 0.1004
𝑚𝑙 𝑚𝑙
206 𝑚𝑔 𝑚𝑔
𝑇1 = = 20.6
10 𝑚𝐿 𝑚𝐿
204 𝑚𝑔 𝑚𝑔
𝑇2 = = 20.4
10 𝑚𝐿 𝑚𝐿
206 𝑚𝑔 𝑚𝑔
𝑇3 = = 20.6
10 𝑚𝐿 𝑚𝐿
𝑚𝑔
(20.6 + 20.4 + 20.6)
𝑇𝑝𝑟𝑜𝑚 = 𝑚𝐿 = 20.5333 𝑚𝑔
3 𝑚𝐿
𝑎 206 𝑚𝑔 𝑚𝑒𝑞
𝑁1 = = = 0.1008
𝐸𝑉 204.23 ∗ 10 𝑚𝐿 𝑚𝐿
𝑎 204 𝑚𝑔 𝑚𝑒𝑞
𝑁2 = = = 0.0998
𝐸𝑉 204.23 ∗ 10 𝑚𝐿 𝑚𝐿
𝑎 206 𝑚𝑔 𝑚𝑒𝑞
𝑁3 = = = 0.1008
𝐸𝑉 204.23 ∗ 10 𝑚𝐿 𝑚𝐿
𝑚𝑒𝑞
(0.1008 + 0.0998 + 0.1008)
𝑁𝑝𝑟𝑜𝑚 = 𝑚𝐿 = 0.1004 𝑚𝑔
3 𝑚𝐿

DATOS EXPERIMENTALES DE TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA

V NaOH ml pH

0 3.31

2 4.21

1 4.55

1 4.9

0.5 5.9

0.5 5.5

0.2 5.7

0.2 6.07

0.2 6.8

0.2 9.21

0.2 10.2
0.2 10.7

0.2 11

0.2 11.1

Punto de equivalencia : Altura media


12

10

8
pH

0
0 1 2 3 4 5 6 7
Volumen de NaOh

Método V eqmL pH eq %HAc


Empírico 5.6 ml 8.1 5.89%
Altura media 5.8 ml 8.2 6%

Para el método empírico:

𝑒𝐻𝐴𝑐 = 𝑒𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑎𝐻𝐴𝑐
= 𝑉𝑒𝑞 ∗ 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑒𝐻𝐴𝑐

𝑎𝐻𝐴𝑐 = 𝑉𝑒𝑞 ∗ 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑒𝐻𝐴𝑐


𝑎𝐻𝐴𝑐
%𝐻𝑎𝑐 = ∗ 100
𝑏𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑎𝐻𝐴𝑐 = (5.6𝑚𝐿)(0.1𝑁)(60) = 33.6𝑚𝑔
33.6𝑚𝑔
%𝐻𝑎𝑐 = ∗ 100 = 5.79%
580𝑚𝑔
Por altura media:

𝑒𝐻𝐴𝑐 = 𝑒𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑎𝐻𝐴𝑐
= 𝑉𝑒𝑞 ∗ 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑒𝐻𝐴𝑐

𝑎𝐻𝐴𝑐 = 𝑉𝑒𝑞 ∗ 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑒𝐻𝐴𝑐


𝑎𝐻𝐴𝑐
%𝐻𝑎𝑐 = ∗ 100
𝑏𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

𝑎𝐻𝐴𝑐 = (5.8𝑚𝐿)(0.1𝑁)(60) = 34.8𝑚𝑔


34.8𝑚𝑔
%𝐻𝑎𝑐 = ∗ 100 = 6%
580𝑚𝑔
INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E
INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
LABORATORIO DE PRINCIPIOS Y ANALÍSIS
CUANTITATIVO

Observaciones
A partir de los datos experimentales de la titulación potenciométrica podemos apreciar
cuando se empieza a adicionar 0.5 ml de NaOH el potenciómetro registro un pH de
5.9 anterior a ese volumen se tenía un pH de 4.9 y posterior al primer pH mencionado
fue de 5.5, esto quiere decir que hubo un error experimental y una posible explicación
a este error práctico es que accidentalmente se acercó el electrodo del potenciómetro
en las orillas del vaso de precipitados o muy cerca del ácido débil haciendo que el pH
sea elevado y no disminuyendo consecutivamente como en las demás lecturas.

Teóricamente se espera que el pH sea equivalente cuando la reacción se produce entre


un ácido o una base fuerte, el pH correspondiente al punto de equivalencia será de 7,
en este caso si un ácido débil (objetivo de la práctica) se valora con una base fuerte,
el pH del punto de equivalencia es mayor a 7, caso contrario, si una base débil se
valora con un ácido fuerte, el pH del punto de equivalencia es menor a 7.

Conclusión
El objetivo primordial de esta práctica es conocer los métodos volumétricos que
anteriormente vimos titulación por método directo, indirecto y en esta práctica es por
reacciones ácido base o neutralización.

La titulación potenciométrica se realiza cuando no es posible la detección del punto


final de una valoración empleando un indicador visual. Como se mencionó en las
observaciones el pH del punto de equivalencia debe ser mayor a 7.

Para la práctica realizada se determinó el valor del %HAc de 5.79% contenido en la


muestra problema proporcionada, esta llevada por medio de una reacción de
neutralización, dentro de la práctica se hizo uso del potenciómetro, con el fin de
encontrar el punto de equivalencia, esto debido a que se tenía una base fuerte como el
NaOH y un ácido débil (CH3COOH), al reaccionar se formó agua y una sal ácida.
Esto debido a la hidrolisis del anión conjugado del ácido, que actuará como una base
débil, aunque tanto más fuerte cuanto más débil es el ácido. Caso contrario si fuera
menor a 7 esto debido a la hidrolisis del catión conjugado de la base, que actuará como
un ácido débil, aunque tanto más fuerte cunado más débil sea la base

FUENTES DE CONSULTA

 Martínez Zenndejas José Luis (Septiembre 2019) ; Apuntes de principios de


análisis cuantitativo; Instituto Politécnico Nacional; Ciudad De México; citado el
15 de diciembre de 2020.

 Análisis químico cuantitativo (Fundamento teóricos), Ing. Manuel Colín Portillo.


Instituto Politécnico Nacional, D.R. 2010

 https://aulavirtual.agro.unlp.edu.ar/pluginfile.php/35335/mod_resource/content/2
/8%20Volumetr%C3%ADa%20%C3%A1cido%20base.pdf

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