Articluo Plomo en Leche

DETERMINACIÓN DE PLOMO EN LECHE LÍQUIDA POR MEDIO DEL MÉTODO
ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA CON HORNO DE GRAFITO
Nombre, APELLIDO; Nombre, APELLIDO; Nombre, APELLIDO;

Nombre, APELLIDO; Nombre, APELLIDO
Universidad Nacional Abierta y a Distancia – UNAD.
RESUMEN
El plomo es un metal pesado usado en varios procesos industriales. Cuando el plomo es

ingerido, inhalado o absorbido por la piel, resulta ser altamente tóxico para los seres vivos en
general y para los humanos en particular. Los niveles de metales en concentraciones tóxicas
son un componente importante de la seguridad y la calidad de la leche. Se desarrolló el
método de espectrofotometría de absorción atómica con horno de grafito para la
determinación de niveles de plomo en leche, empleando una metodología con muestreo
transversal consecutivo doble ciego, con el fin de no identificar la procedencia de las muestras.
Los parámetros estadísticos estudiados fueron media, varianza, limite detección, límite de
cuantificación, precisión y exactitud. Se determinaron los niveles de Pb en leches liquidas
comercializadas, encontrando que los niveles de las muestras estudiadas cumplían con los
parámetros normativos al ministerio de Salud y Protección Social de Colombia con respecto al
nivel máximo de Pb (0,020 mg/Kg), debido a que se encontraron dentro del rango de 6,08 a 17,
09 µg/Kg (0,006 a 0,017 mg/Kg).
PALABRAS CLAVES: Plomo; leche; espectrofotometría de absorción atómica; tóxico;

cuantificación; metal.
INTRODUCCION Y OBJETIVOS
El plomo no es biodegradable y persiste en el suelo, aire, agua y los hogares. Nunca

desaparece, sino que se acumula en los sitios en los que se deposita y puede llegar a
envenenar a generaciones de niños y adultos 1. El plomo es absorbido por inhalación, ingestión
y a través de la piel 2.El estudio de la determinación de plomo en leche y otros metales es de
gran importancia ya que es un tema que puede poner de manifiesto un potencial problema de
salud pública a nivel nacional ya que involucra un alimento de alto consumo como lo es la
leche; fuente primaria de muchos nutrientes en nuestra dieta alimentaria.
La cadena alimentaria es una fuente importante de acumulación de plomo, su

almacenamiento en rumiantes produce efectos tóxicos en el ganado, pero también en
humanos que consumen carne y leche contaminada con metales tóxicos. La intoxicación es
más común en los rumiantes de la granja, que se consideran más susceptibles a los efectos
tóxicos del plomo. El contenido residual de algunos elementos de la leche y carne es un
importante indicador directo del grado de contaminación y es un indicador indirecto de las
condiciones ambientales locales o periféricas, principalmente del suelo, agua, aire y vegetación
de la zona donde se localiza el ganado.
Es por ello que la presencia de metales pesados como es el plomo en alimentos y

especialmente en lácteos, constituye un tema fundamental debido a la contaminación de la
cadena trófica. Algunas de las causas por las cuales la leche se contamina de plomo son:
-El uso de materiales poco apropiados durante el ordeño
-Manipulación, almacenamiento y transporte de la leche, ya que está en contacto con el suelo

y el aire, así como la contaminación de los alimentos y aguas que ingiere el animal.
-El suelo contaminado en el que se produce el alimento para el ganado ya que se hace
constante el uso de sustancias biosólidas, fertilizantes, estiércol, agroquímicos, etc.
En este sentido, la determinación de los metales en los alimentos es de gran importancia ya

que la deficiencia o el exceso de metales podrían promover varios trastornos clínicos, como
cáncer en las vías respiratorias, trastorno de la piel, anemia, depresión del crecimiento,
deterioro en el rendimiento reproductivo, insuficiencia cardiaca, trastornos gastrointestinales,
fatiga, disminución de la inmunidad e incluso la muerte dependiendo de la exposición, el
tiempo y el metal o metaloide3.
La leche siendo un alimento nutritivo, asequible, también puede ser una fuente de transmisión
de enfermedades; por tanto obliga a que deba garantizarse que sea sana, inocua y apta para
consumo humano y animal, lográndolo desde la explotación primaria evitando que los bovinos
presenten residuos de sustancias (plomo) que atenten contra la salud humana, previniendo
que esté presente en animales y humanos y pueda acumularse para toda la vida, ya que
pequeñas dosis producen intoxicación, volviéndose un problema de salud pública.
El método escogido para este estudio fue de espectroscopia significando la observación y el

estudio del espectro, o registro que se tiene de una especie tal como una molécula, un ion o
un átomo, cuando estas especies son excitadas por alguna fuente de energía que sea
apropiada para el caso. En el campo de la espectroscopia los científicos Kirckhoff y Bunsen son
los pioneros ya que desarrollaron un espectroscopio en el periodo de 1860 a 1870, y allí
pudieron observar las líneas de emisión de diferentes elementos químicos en la flama y
relacionaron las líneas con la identidad del elemento 4.
METODOLOGÍA
Se llevó a cabo un estudio de tipo transversal con las muestras adquiridas por los centros
donde se comercializa leche procesada durante un periodo de fijo y continuo de tiempo.
El muestreo se realizó de la siguiente manera: Muestras recolectadas semanalmente entre 12

a 15 muestras de leche procesada liquida comercializada. Con un total de 48 a 60 muestras de
leche líquida mensual. Todas las muestras fueron analizadas por duplicado.
Tipo de muestreo: Muestreo consecutivo – Doble ciego. Estudio de corte transversal. Las
muestras fueron tomadas en una ciudad de Colombia; el investigador no conoció la marca o
procesadora de la leche en estudio en el momento de realizar el análisis con el ánimo de no
sesgar el estudio. Las muestras fueron entregadas al investigador en tubos falcón de 50 mL
numeradas consecutivamente; las cuales fueron procesadas y analizadas por duplicado.
MATERIALES Y MÉTODOS
 PARTE I. TRATAMIENTO FISICOQUÍMICO DE LA LECHE.
Determinación del extracto seco y de la humedad
El extracto seco es el residuo, expresado en porcentaje en peso, obtenido después de la

desecación de la leche a 102ºC, mientras que la humedad es la pérdida de peso, expresada en
porcentaje en peso, obtenida por el mismo proceso 5. Para su determinación, se pesa una
cápsula de porcelana en una balanza analítica. Se añaden 3 mL de muestra utilizando una
bureta y se pesa de nuevo. La cápsula se coloca en un baño de agua a 100ºC durante 30
minutos, posteriormente se introduce en una estufa de desecación a 102 ± 2ºC durante 2
horas y, finalmente, en el desecador. Una vez fría se pesa hasta pesada constante. La
determinación se lleva a cabo por triplicado.
El cálculo del extracto seco se lleva a cabo de la siguiente forma:
Contenido en extracto seco (%) = (P'/P)·100
P' = peso en gramos de la muestra después de la desecación.

P = peso en gramos de la muestra antes de la desecación
Determinación de la materia grasa
La materia grasa es el porcentaje en masa de la grasa total liberada por centrifugación y

posterior medida volumétrica de ésta con el método de Gerber 6. Para su determinación, se
colocan 10 mL de ácido sulfúrico al 90-91% en un butirómetro de Gerber y se agregan 11 mL
de leche mediante una pipeta aforada lentamente para que no se mezclen. A continuación, se
agrega 1 mL de alcohol isoamílico medido con una pipeta aforada y se cierra el butirómetro. Se
agita enérgicamente hasta la total disolución de la fase proteica de la leche. Se sumerge en un
baño de agua a 65ºC durante 5 minutos para que la reacción sea lo más completa posible.
Finalmente, se centrifuga durante 5 minutos y el resultado se lee directamente en la escala del
butirómetro.
Determinación de la densidad
La densidad está directamente relacionada con la cantidad de grasa, sólidos no grasos y agua
que contiene la leche. Para su determinación, se utiliza un lactodensímetro, así como un
termómetro para medir la temperatura y realizar la correspondiente corrección de la lectura 6.
Se vierten 250 mL de leche en una probeta y se introduce el lactodensímetro. El resultado se
lee: 1,0XY g/mL a 20ºC siendo XY los valores del lactodensímetro, ± 0,0003 por cada ºC que
difiera la temperatura de los 20ºC
Determinación de la acidez
La acidez de la leche es el contenido aparente en ácidos, expresado en gramos de ácido láctico

por 100 ml de leche. Para su determinación se toman 10 mL de leche y se valoran con una
disolución de NaOH 0,1 M previamente estandarizada utilizando fenolftaleína como indicador
(disolución al 1% en etanol). Cada valoración se lleva a cabo por triplicado. El pH de las
muestras se determina con un pH-metro previamente ajustado con disoluciones tampón de pH
4 y 7.
 PARTE II. MÉTODO ANALITICO DE CUANTIFICACIÓN
El Pb es determinado en la solución de la muestra mediante Espectrofotometría Absorción

Atómica por Horno de Grafito. Se emplea una lámpara de Cátodo Hueco de Pb como fuente y
una lámpara de Deuterio como corrector de fondo.
Procedimiento:
● Pesar aproximadamente 1,0 g de muestra (leche líquida) por duplicado. En tubos de
polipropileno de fondo cónico de 50 mL de capacidad con tapa rosca resistente a 110ºC.
● Bajo campana de extracción de gases adicionar lentamente 5 mL de HNO3 del (65 - 70%)
(para análisis de trazas) y ajustar la tapa herméticamente. Preparar simultáneamente un
blanco de reactivos.
● Realizar digestión en el equipo de microondas: Digestión en sistema cerrado.
● Seleccionar el método en el sistema de hondo microondas Marca CEM Modelo MARS-5 de
acuerdo a la programación establecida previamente. En este caso el Método es
denominado: T Animal 30 Tubos; la programación establecida:
STAGE POWER RAMP ºC HOLD

MAX % CONTROL
1600 80 10:00 210 15:00

W
De acuerdo al número de muestras seleccionar el programa de digestión.

● Correr un blanco de reactivos y muestras fortificadas por cada serie de digestión.
● Digerir la muestra en el microondas hasta la aparición de color traslucido.
● Dejar enfriar por 30 minutos como mínimo. Una vez digerida la muestra transferir
cuantitativamente el contenido a un balón de 50 mL; mediante enjuagues sucesivos con
agua tipo I completar a volumen con agua tipo I.
● Tapar cuidadosamente y homogenizar. La muestra se puede guardar a temperatura
ambiente sino se a analizar inmediatamente en el término de una semana o si el análisis
no va a ser dentro de la semana siguiente se puede guardar en la nevera por
aproximadamente dos meses.
● Utilizando una micropipeta, dispensar 1,5 mL de cada una de las soluciones de calibración
y de las muestras en las copas del automuestreador del horno de grafito.
● Preparar una solución del modificador de matriz de nitrato de magnesio de manera que el
equipo con una cantidad de 50 µg en 5 µL.
● Realizar una dilución de 1:5, ubicar cada en cada uno de las copas del automuestreador del
horno de grafito, de acuerdo al método seleccionado (Plomo en Leche 2014); el blanco, el
diluyente, el modificador de matriz, estándar maestro.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Los resultados que se muestran a continuación son tomados de un trabajo de investigación

de la ciudad de Bogotá llamado “Determinación de los niveles de plomo y cadmio en leche
procesada en la ciudad de Bogotá D.C7.
El analito objeto de este estudio fue Pb y la validación se realizó en matriz leche líquida
comercial.
Parámetros a verificar o validar: Se verifico el cumplimiento de los siguientes parámetros
estadísticos: linealidad, límite de detección, límite de cuantificación, exactitud
(%recuperación), precisión intermedia.
Lineabilidad
Para determinar la linealidad y sensibilidad del sistema se prepararon soluciones de diferentes

concentraciones entre 0,2 y 2,5 ppb cubriendo el intervalo de trabajo. Se realizaron tres
replicas
Análisis de varianza del sistema
Grados de Suma de Promedio de F Valor citico

libertad cuadrados los cuadrados de F
Regresión 1 0,030005287 0,02458015 2837,3884 2,92399 E-
32
Residuos 18 0,000237151 8,6629E-05
Total 19 0,030290379
LIMITE DE DETECCION Y CUANTIFICACIÓN
Se realiza teniendo en cuenta un mínimo de 10 blancos y se calcula la desviación estándar.
LD=3 X (s/b)
LC= 10 x (s/b)
Donde s es la desviación estándar y b la pendiente de la curva de calibración.
EXACTITUD Y PRESICIÓN
Para evaluar los parámetros de precisión intermedia y exactitud, se debe aplicar un diseño
experimental de muestras . Método de tukey (coeficiente de correlación ANOVA; varianza y
desviación estándar (ausencia y presencia) 8.
Estudios anteriores referentes a la determinación cuantitativa de plomo en leche

principalmente procesada indican que la técnica de Espectrofotometria de Absorción Atómica
es la más útil y eficiente para dicha tarea. Sin embargo, los avances en la tecnología han dado
lugar a otras técnicas como lo es la Espectrometría de Emisión por plasma con acoplamiento
inductivo, que presenta muchas ventajas con respecto a la absorción Atómica, pero que hasta
la fecha en nuestro país no se ha utilizado para el análisis de elementos traza en alimentos.
La cantidad de plomo reportada para este estudio, al igual que en todos los análisis está
influenciada por las posibles pérdidas del elemento en cuestión debidas principalmente al
manejo y tratamiento de la muestra; o bien también influye la posibilidad de una
contaminación debida al medio ambiente o al material o reactivos que se empleen. Por otro
lado, puesto que, en la leche, el plomo es considerado un elemento contaminante, es
necesario considerar el valor real o experimental del límite de detección del equipo; es decir, la
concentración más baja que puede ser detectada por el equipo sin caer en imprecisiones.
Los niveles de pb en leche liquida para este estudio fue de (0,006 a 0,017 mg/Kg), respecto al
nivel máximo que es 0.02 mg,Kg , evidenciando que se encuentra entre el rango.
CONCLUSIONES
El método de espectrofotometria de absorción atómica por horno de grafito es válida para
determinar niveles de plomo en leche.
La curva de calibración evidencia la homogeneidad en todos los datos, indicando la linealidad

del sistema y del método.
Los niveles encontrados de Pb para las muestras estudiadas se encuentran con un contenido
de Pb en el rango de (0,0061 y 0,017 mg/kg).
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Diaz, C. N. 2006. Técnica de muestreos. Sesgos más frecuentes. Disponible en

https://revistaseden.org/files/9-CAP%209.pdfNorma FIL-9A:1969 de la Federación
Internacional de Lechería
Métodos oficiales de análisis. Leche y productos lácteos. Panreac Química S.A. Consultado
Mayo del 2021. Disponible en: http://www.usc.es/caa/MetAnalisisStgo1/leche.pdf
Nava-Ruíz, C. & Méndez-Armenta, M., (2011). Efectos neurotóxicos de metales pesados

(cadmio, plomo, arsénico y talio). Archivos de Neurociencias, 16(3), pp.140–147.
Norma FIL-9A:1969 de la Federación Internacional de Lechería
Pereira J.S.F., Pereira L.S.F, Schmidt L., et. el. (2013). Metals determination in milk powder
samples for adult and infant nutrition after focused-microwave induced combustion.
Microchemical Journal 109: 29–35.
Pinzón, Choque.C(2015). Determinación de los niveles de plomo y cadmio en leche procesada

en la cuidad de Bogotá D.C. Universidad nacional de Colombia. Consultado Mayo 2021.
Disponible en: Determinación de los niveles de plomo y cadmio en leche procesada en la
ciudad de Bogotá D.C. (unal.edu.co)
Rocha C.E.; Principios Básicos de Espectroscopía; (2000) Editorial UACh, (pp 123-203) México.
Valdés Perezgasga, F; Cabrera Morelos, V M. 1999. La contaminación por metales pesados en
Torreon, Coahuila, México. Primera edición, MX, 50p.

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El plomo no es biodegradable y persiste en el suelo, aire, agua y los hogares. Nunca

La cadena alimentaria es una fuente importante de acumulación de plomo, su

Es por ello que la presencia de metales pesados como es el plomo en alimentos y

-El uso de materiales poco apropiados durante el ordeño

-Manipulación, almacenamiento y transporte de la leche, ya que está en contacto con el suelo

En este sentido, la determinación de los metales en los alimentos es de gran importancia ya

El método escogido para este estudio fue de espectroscopia significando la observación y el

El muestreo se realizó de la siguiente manera: Muestras recolectadas semanalmente entre 12

 PARTE I. TRATAMIENTO FISICOQUÍMICO DE LA LECHE.

Determinación del extracto seco y de la humedad

El extracto seco es el residuo, expresado en porcentaje en peso, obtenido después de la

El cálculo del extracto seco se lleva a cabo de la siguiente forma:

Contenido en extracto seco (%) = (P'/P)·100

P' = peso en gramos de la muestra después de la desecación.

Determinación de la materia grasa

La materia grasa es el porcentaje en masa de la grasa total liberada por centrifugación y

La acidez de la leche es el contenido aparente en ácidos, expresado en gramos de ácido láctico

El Pb es determinado en la solución de la muestra mediante Espectrofotometría Absorción

STAGE POWER RAMP ºC HOLD

1600 80 10:00 210 15:00

De acuerdo al número de muestras seleccionar el programa de digestión.

Los resultados que se muestran a continuación son tomados de un trabajo de investigación

Para determinar la linealidad y sensibilidad del sistema se prepararon soluciones de diferentes

Análisis de varianza del sistema

Grados de Suma de Promedio de F Valor citico

LIMITE DE DETECCION Y CUANTIFICACIÓN

Se realiza teniendo en cuenta un mínimo de 10 blancos y se calcula la desviación estándar.

Estudios anteriores referentes a la determinación cuantitativa de plomo en leche

La curva de calibración evidencia la homogeneidad en todos los datos, indicando la linealidad

Diaz, C. N. 2006. Técnica de muestreos. Sesgos más frecuentes. Disponible en

Nava-Ruíz, C. & Méndez-Armenta, M., (2011). Efectos neurotóxicos de metales pesados

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