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    Actividad 3. Síntesis de Grafeno Por CVD

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    ANDRÉS STEVEN ÁLVAREZ GONZÁLEZ
    1) Se utilizaron láminas de níquel de 50 μm de espesor como sustrato y metano como precursor de carbono para sintetizar grafeno mediante deposición química de vapor asistida por láser (LCVD). 2) Se emplearon microscopía electrónica de barrido (SEM), microscopía electrónica de transmisión de alta resolución (HRTEM) y espectroscopía Raman para caracterizar el grafeno sintetizado. 3) Los resultados mostraron que el método LCVD permitió produ

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    Actividad 3. Síntesis de Grafeno Por CVD

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    ANDRÉS STEVEN ÁLVAREZ GONZÁLEZ
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    1) Se utilizaron láminas de níquel de 50 μm de espesor como sustrato y metano como precursor de carbono para sintetizar grafeno mediante deposición química de vapor asistida por láser (LCVD). 2) Se emplearon microscopía electrónica de barrido (SEM), microscopía electrónica de transmisión de alta resolución (HRTEM) y espectroscopía Raman para caracterizar el grafeno sintetizado. 3) Los resultados mostraron que el método LCVD permitió produ

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    Actividad 3. Síntesis de Grafeno Por CVD

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    1) Se utilizaron láminas de níquel de 50 μm de espesor como sustrato y metano como precursor de carbono para sintetizar grafeno mediante deposición química de vapor asistida por láser (LCVD). 2) Se emplearon microscopía electrónica de barrido (SEM), microscopía electrónica de transmisión de alta resolución (HRTEM) y espectroscopía Raman para caracterizar el grafeno sintetizado. 3) Los resultados mostraron que el método LCVD permitió produ

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    UNIVERSIDAD PEDAGÓGICA Y TECNOLÓGICA DE COLOMBIA FACULTAD DE

    CIENCIAS
    ESCUELA DE CIENCIAS QUÍMICA LABORATORIO ELECTIVA DISCIPLINAR I
    Actividad 3. Síntesis de Grafeno por CVD
    Andrés Steven Álvarez González 201722666
    Laura Alejandra Aranguren Pinzón 201722645

    ¿Cuáles fueron los reactivos empleados en la síntesis? (Especifique las concentraciones)


    RESPUESTA:

    1. Lamina de Níquel 50 m de espesor (99,5%, Alfa Aesar)


    2. CH₃-COOH
    3. Agua destilada
    4. Na2SO4 (0.5 M)
    5. SiO2/Si

    Realice un diagrama de flujo de la metodología que se empleó.

    Haga un resumen de los resultados obtenidos.


    La superficie de Ni es la interfaz más cercana con respecto al grafeno de todos los metales de transición,
    por lo que el aumento de la superficie de Ni puede ser beneficioso para que el grafeno crezca con menos
    defectos. Las imágenes típicas de SEM del grafeno en crecimiento sobre níquel a PL = 70 W/cm2 para
    diferentes tiempos de crecimiento. Se observan muchas arrugas debido a las diferencias en los coeficientes
    de expansión térmica entre el grafeno y la lámina de Ni. Se observa que no hay grafeno cuando el tiempo
    de crecimiento es inferior a 7 min. A una longitud de 2712 cm-1 gradualmente, indica que el número de
    capas de grafeno aumenta. Para confirmar aún más el número de capas de grafeno, la relación de intensidad
    entre la banda 2D y G se muestra cuando la lámina de níquel se enfría, los átomos de carbono adicionales
    se segregan en la superficie para formar un grafeno más grueso. Para observar el grafeno de forma más
    visual, fue transferido el grafeno al sustrato SiO2/Si y la rejilla TEM. Con el aumento del tiempo de
    crecimiento, la proporción de grafeno multicapa tiene un aumento notable. Se utilizó HRTEM para
    confirmar las capas del número de grafeno. Se observó diferentes bordes de grafeno a td = 7-20 min, lo que
    indica que se preparó grafeno con 3 a 29 capas. Se demostró que la cantidad de capas de grafeno aumentaba
    con el aumento del tiempo de crecimiento de forma más directa. Para la identificación del grafeno en el
    níquel, la espectroscopia Raman se llevó acabo. El resultado indica que la densidad de potencia del láser
    debe ser superior a 64 W/cm2 para el crecimiento del grafeno en el níquel. Cuando se irradió grafeno con
    una densidad de potencia de 6,5 ± 102 W/cm2 durante 30 s, se produjo un pico D de alta intensidad al grabar
    o quemar el grafeno. Relativamente, el láser de menor densidad de potencia produce menos defectos en el
    grafeno que el de mayor densidad. Debido a la baja densidad de potencia del láser en este estudio, el grafeno
    sintetizado tiene un enlace D imperceptible, lo que demuestra la alta calidad de los mismos. La segregación
    de grafeno por enfriamiento es un proceso de no equilibrio y depende en gran medida de la velocidad de
    enfriamiento.
    ¿Cuáles fueron las técnicas de caracterización que se emplearon? Haga una descripción de cada
    técnica.
    LA MICROSCOPÍA ÓPTICA:
    La microscopía óptica nos permite conocer la microestructura de muestras biológicas e inorgánicas
    mediante la interacción con un haz de luz (fotones). Los aumentos en MO vienen dados por el producto de
    la magnificación de los oculares con la de las lentes-objetivos.
    Para ver las imágenes de esta interacción se hace uso de los microscopios ópticos
    El microscopio óptico común está conformado por tres sistemas:

     El sistema mecánico está constituido por una serie de piezas en las que instaladas las lentes, que
    permiten el movimiento para el enfoque. Y una pletina donde se coloca la muestra.
     El sistema óptico comprende un conjunto de lentes, dispuestas de tal manera que producen el
    aumento de las imágenes que se observan a través de ellas.
     El sistema de iluminación comprende las partes del microscopio que reflejan, transmiten y regulan
    la cantidad de luz necesaria para efectuar la observación a través del microscopio. Cuando
    hacemos uso de la luz incidente o reflejada de forma directa se trabaja en MO de Campo Claro.

    Microscopía electrónica de barrido:


    La Microscopía electrónica de barrido o SEM (Scanning Electron Microscope), es aquella técnica que
    utiliza un haz de electrones en lugar de un haz de luz para formar una imagen. Tiene una gran profundidad
    de campo, la cual permite que se enfoque a la vez una gran parte de la muestra. También produce imágenes
    de alta resolución, que significa que características espacialmente cercanas en la muestra pueden ser
    examinadas a una alta magnificación. La preparación de las muestras es relativamente fácil pues la mayoría
    de SEMs sólo requieren que estas sean conductoras. En el microscopio electrónico de barrido la muestra
    generalmente es recubierta con una capa de carbón o una capa delgada de un metal como el oro para darle
    propiedades conductoras a la muestra. Posteriormente es barrida con los electrones acelerados que viajan a
    través del cañón. Un detector mide la cantidad de electrones enviados que arroja la intensidad de la zona de
    muestra, siendo capaz de mostrar figuras en tres dimensiones, proyectados en una imagen de TV o una
    imagen digital. Su resolución está entre 4 y 20 nm, dependiendo del microscopio. Inventado en 1931 por
    Ernst Ruska, permite una aproximación profunda al mundo atómico. Permite obtener imágenes de gran
    resolución en materiales pétreos, metálicos y orgánicos. La luz se sustituye por un haz de electrones, las
    lentes por electroimanes y las muestras se hacen conductoras metalizando su superficie.
    Microscopía electrónica de transmisión de alta resolución:
    Es una técnica para obtener imagen mediante el microscopio electrónico de transmisión (TEM) que permite
    la formación de imágenes de la estructura cristalográfica de una muestra en una escala atómica.1 Debido a
    su alta resolución es una valiosa herramienta ampliamente utilizada para el estudio de nanoestructuras de
    materiales cristalinos como los semiconductores y los metales. En la actualidad, por defecto, se alcanza una
    resolución de 0,8 Å (0,08 nm). Para utilizar esta resolución directamente con el TEM deben utilizarse
    correctores para la aberración esférica. A través del desarrollo de nuevos correctores, además de la
    aberración esférica y la aberración cromática, a veces se puede obtener hasta una resolución de 0,5 Å (0,05
    nm). A estas escalas pequeñas se pueden obtener imágenes, de átomos individuales y defectos cristalinos.
    Puesto que todas las estructuras cristalinas son 3-dimensional, se puede necesitar combinar varias vistas del
    cristal, tomadas desde ángulos diferentes, en un mapa 3D. Esta técnica se llama cristalografía de electrones.
    Espectroscopía Raman:
    Es una técnica espectroscópica usada en química y física de la materia condensada para estudiar modos de
    baja frecuencia como los vibratorios, rotatorios, y otros.1 Se basa en los fenómenos de dispersión inelástica,
    o dispersión Raman, de la luz monocromática, generalmente de un láser en el rango de luz visible,
    el infrarrojo cercano, o el rango ultravioleta cercano. La luz láser interactúa con fotones u otras excitaciones
    en el sistema, provocando que la energía de los fotones del láser experimente un desplazamiento hacia arriba
    o hacia abajo. El desplazamiento en energía da información sobre los modos vibracionales en el sistema.
    La espectroscopia infrarroja proporciona una información similar, pero complementaria.
    Elabore una conclusión con respecto a la efectividad de los métodos de síntesis que se emplearon en
    los artículos.
    Los hallazgos de este informe muestran que se obtuvo grafeno de alta calidad, controlado por capas y de
    gran área en una lámina de níquel policristalino mediante deposición de vapor químico por láser (LCVD),
    que tiene una densidad de potencia relativamente menor con un punto de distribución. Estos resultados
    sugieren que se pueden sintetizar varias capas de grafeno de alta calidad en la superficie de níquel con
    velocidades de enfriamiento medias optimizadas, mientras que las velocidades de enfriamiento más altas
    dan como resultado la formación de grafeno con más defectos y las velocidades de enfriamiento más lentas
    conducen al grafeno multicapa. El número de capas de grafeno y la calidad se controlaron controlando el
    tiempo de crecimiento, la potencia del láser y la velocidad de enfriamiento.

    Referencias:
    Tu, R., Liang, Y., Zhang, C., Li, J., Zhang, S., Yang, M., … Basu, B. (2018). Fast synthesis of high-quality
    large-area graphene by laser CVD. Applied Surface Science, 445, 204-210.
    https://doi.org/10.1016/j.apsusc.2018.03.184

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