PRACTICA 2: SUBLIMACION Y PUNTO DE FUSION

DEYMIS ALBOR, BRYAN BELEÑO Y DAVID OJEDA

PROGRAMA DE QUIMICA – FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS
UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO

Se realizó la sublimación y purificación del Naftaleno y se halló el punto de fusión del ácido
benzoico.

Abstract: The sublimation and purification of Naphthalene was carried out and the melting point of
benzoic acid was found.

KeyWords: sublimation, fusion, purification.

OBJETIVOS recipiente abierto, como la naftalina o el alcanfor,

generando sus olores característicos. El proceso
Se tuvo como objetivo hallar el punto de fusion se acelera calentando suavemente (sin llegar al
del ácido benzoico (C7H6O2); Además se buscó punto de fusión) o reduciendo la presión con o
realizar la purificación del Naftaleno (C10H8) y sin calor (sublimación a presión reducida).
observar el proceso de sublimación de este.
Las moléculas no polares forman sólidos de
INTRODUCCION estructuras muy simétricas y fuerzas
SUBLIMACION: La sublimación es el proceso electrostáticas débiles, tienen una presión de
que consiste en el cambio de estado de sólido al vapor alta y por tanto subliman con facilidad.
estado gaseoso sin pasar por el estado líquido. Esta propiedad puede aprovecharse para
Al proceso inverso, es decir, al paso directo del separarlas de otras sustancias no que no
estado gaseoso al estado sólido, se le subliman, de forma más rápida y con menos
denomina sublimación inversa. pérdidas que en un proceso de recristalización.
Solamente es necesario poner en contacto el
Purificar un sólido por sublimación es una vapor sublimado con una superficie fría para que
técnica de laboratorio muy sencilla que permite condense, completando un ciclo de
obtener un producto muy puro. La condición vaporización-condensación.
necesaria es que a una temperatura
determinada la presión de vapor del sólido se Sublimación a presión atmosférica con vidrio
iguale a la presión externa (atmosférica). En de reloj
estas condiciones el sólido pasa a gas El material para esta técnica es muy simple,
directamente sin pasar por la fase líquida, este necesitaremos un recipiente de boca ancha
proceso se conoce como sublimación. (vaso de precipitados bajo, cápsula de
Este fenómeno resulta muy útil en dispositivos porcelana, cristalizador) con la muestra, un vidrio
como los extintores de incendios cargados con de reloj de diámetro suficiente para tapar por
dióxido de carbono sólido (hielo seco). La completo el recipiente, un mechero (bunsen o de
presión de vapor es tan grande que supera con alcohol) y un soporte con su rejilla. Sobre el
mucho los 760 mmHg antes de llegar al punto de vidrio de reloj colocamos trozos de hielo para
fusión, provocando una sublimación muy rápida. crear la superficie fría y calentamos muy
suavemente. El vapor generado asciende hasta
Aunque muchos sólidos tienen una presión de llegar a la superficie inferior fría del vidrio de reloj
vapor inferior a la atmosférica en su punto de y se condensa. Con una espátula podemos
fusión, puede ser suficiente para que se vaya retirar el condensado adherido.
produciendo una evaporación lenta desde un
 Procurar desconectar el agua y el vacío con
suavidad para que el ajuste de presiones no
desprenda el producto sublimada y adherido a la
superficie fría. Extraer el dedo frío del colector y
desprender el producto.

PUNTO DE FUSION: El punto de fusión es la

temperatura a la cual un sólido pasa a líquido a
la presión atmosférica. Durante el proceso de
cambio de estado de una substancia pura, la
temperatura se mantiene constante puesto que
todo el calor se emplea en el proceso de fusión.
Por esto el punto de fusión de las sustancias
puras es definido y reproducible, y puede ser
Sublimación a presión reducida, dedo frío utilizado para la identificación de un producto, si
dicho producto ha sido previamente descrito.
El equipo necesario para esta técnica es un poco
más complejo y admite diferentes posibilidades, La presencia de impurezas tiene una influencia
con algunas sustancias la reducción de presión considerable sobre el punto de fusión. Según
será suficiente y con otras será necesario la ley de Raoulttodo soluto produce un descenso
calentar y utilizar un refrigerante de diseño crioscópico, o sea una disminución de la
específico, el dedo frío. Es muy conveniente temperatura de fusión. Las impurezas actúan
de soluto y disminuyen el punto de fusión de la
consultar el diagrama de fases de la sustancia
sustancia principal disolvente. Si existe una
que queremos purificar para conocer las mejores
cantidad importante de impureza, la mezcla
condiciones de temperatura y presión que puede presentar un amplio intervalo de
podemos aplicar. temperatura en el que se observa la fusión
El sólido a purificar se introduce en un tubo
colector con una salida lateral para el vacío y Así pues cabe indicar que:
boca esmerilada para ajustar el dedo frío. Por el
interior de esta pieza circula agua para a) Las sustancias sólidas puras tienen un punto
proporcionar una superficie fría que condense el de fusión constante y funden en un intervalo
vapor generado en la base del colector. pequeño de temperaturas.

b) La presencia de impurezas disminuye el punto

de fusión y hace que la muestra funda en un
intervalo grande de temperaturas.

c) La presencia de humedad o de disolvente

dará puntos de fusión incorrectos.
METODOLOGIA comenzó a calentar ligeramente todo el conjunto
con un mechero bunsen, estando atentos al
En la primera parte de la experiencia se realizó aumento de la temperatura para mirar el
la purificación del naftaleno en el que además momento exacto en el que el sólido pasaba a ser
este sufrio una sublimación, para esto se tomó líquido y anotar esta como su punto de fusion.
un beacker se taro y luego se utilizó para pesar
1.00 g de Naftaleno impuro, luego se tapó el
beacker con un vidrio reloj y encima de este se
colocaron algunos cubos de hielo, lo siguiente
que se hizo fue tomar el naftaleno puro que
había quedado adherido al vidrio reloj y pesarlo.

ANALISIS DE RESULTADOS

Para la primera parte del laboratorio se buscó

purificar 1 gramo de naftaleno contaminado
donde se pudo observar que la cantidad de
purificación obtenido fue muy bajo ya que solo
se logró recuperar 0,09g del peso inicial el cual
fue 1 g, el porcentaje de error de esta práctica es
muy elevado ya que a la hora de recuperar se
obtuvo una cantidad mínima debido que al
realizar el laboratorio se perdieron muchos
cristales de naftaleno al pasarlo del beacker al
vidrio reloj y gran cantidad de esta muestra
quedo en la parte inferior del beacker donde se
realizó el proceso de sublimación. También se
debe tener en cuenta que no se obtuvo gran
cantidad porque no se esperó el tiempo
suficiente para que la temperatura de presión de
En la segunda parte de la experiencia se realizó vapor del sólido se iguale a la presión externa
el proceso adecuado para obtener el puto de (atmosférica) la cual es la condición más
fusion del ácido benzoico; para esto se tomó importante en este proceso.
inicialmente un capilar de vidrio y se le cerro uno 1−0,09
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑥100%=91%
de sus extremos, luego se tomó una pequeña 1
cantidad de ácido benzoico y se colocó en un En la segunda parte del laboratorio se le busco
vidrio reloj y con la ayuda de una varilla de vidrio el punto de fusión a una sustancia desconocida,
se logró introducir una pequeña cantidad de la esta sustancia se pudo reconocer ya que se
sustancia hasta el fondo del capilar de vidrio, se hicieron bien las observaciones y la temperatura
procedió a atar con ayuda de teflón el capilar a en la que ocurrió el cambio de solido a liquido dio
un termómetro, esté se introdujo en un tubo de muy parecida a la temperatura teórica es decir
thiele que contenía aceite mineral, luego se que en este caso el porcentaje de error obtenido
fue muy poco. En nuestro caso la sustancia
obtenida era acido benzoico el cual teóricamente
tiene una temperatura de fusión de 122°C y se Isomorfismo
obtuvo con las observaciones una experimental
de 121°C.
Se llama isomorfismo al fenómeno por el cual
122−121
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑥100%=0,81% dos sustancias distintas al presentar la misma
122
estructura distribución de átomos y dimensiones
CUESTIONARIO en sus moléculas son capaces de formar
conjuntamente una sola red cristalina.
1. Consulte sobre los principios
fisicoquímicos de la fusión; tubo de thiele
isomorfismo; los diferentes
equipos y aparatos para la Se utiliza principalmente en la determinación de
determinación de puntos de fusión los puntos de fusión de una determinada
sustancia para esto se llena de un líquido con un
(Tubo de Thiele, dispositivo de
punto de fusión elevado y se calienta su peculiar
ThomasHoover; de Fisher-Johns,
forma hace que las corrientes de convección
de Mel-Temp, etc.); el calibrado del
formadas por el calentamiento mantengan todo
termómetro y su importancia. el tubo a temperatura constante.
En la naturaleza Existen tres tipos de estado
para un mismo compuesto o elemento químico.
Siendo estos gaseoso, líquido y sólido. Aparato de fisher-johns

Para obtener estos estados de la materia se Se inserta horizontalmente un termómetro en el

suele agregar tradicionalmente, energía bloque y la muestra se coloca sobre este último
calorífica para poder romper los enlaces que entre los dos cubreobjetos de microscopía el
mantienen Unidos a estos átomos con proceso de fusión Se observa desde arriba de
estructuras más ordenadas (sólido y líquido), y una lupa
una vez obtenido el estado gaseoso es posible Aparato de thomas-hoover
obtener de nuevo el estadio inicial del elemento
sea líquido o sólido, sustrayendo energía Consta de un vaso precipitado un medio de
calorífica. calefacción y un termómetro este aparato posee
un alto nivel de automatismo que lo hace mucho
Cuando un elemento pasa del Estado sólido a un más conveniente para su uso
estado líquido el proceso se llama fusión, Los
sólidos tienen arreglos estructurales llamados
estructuras cristalinas, la conformación cristalina
en el espacio le brinda a la molécula Aparato de Mel-Temp
propiedades que la difieren del resto, estos El termómetro se inserta verticalmente en un
átomos pueden vibrar en torno a su posición bloque que a excepción de la falta de un medio
espacial. Al agregarle energía calorífica estos de calefacción es esencialmente igual cada
obtienen mayor vibración por la obtención aparato del Thomas Hoover
energética. La amplitud de vibración aumenta
afectando los enlaces rompiendo estos,
desapareciendo la estructura del sólido
(estructura cristalina), pasando el estado sólido Calibración de un termómetro
a líquido. Proceso conocido como fusión. Durante la realización de prácticas en el
laboratorio de química orgánica, se necesita la
medida de temperaturas: punto de fusión, punto
de ebullición, temperatura de reacción,
temperatura de baños, etc.
En algunos casos se necesita el conocimiento 2. ¿Cómo se puede explicar el hecho
aproximado de la temperatura pero con de que la acetona y el alcohol etílico
frecuencia se necesita la lectura exacta de la rebajen el punto de fusión del hielo
misma. Un termómetro de mercurio corriente como también el punto de
sirve para medir temperatura comprendidas ebullición del agua mientras que la
entre -38° y 306°, el mercurio hierve a 356,6° a sal y el azúcar elevan el punto de
760 milímetros de presión. ebullición y rebajan el punto de
fusión.

Sin embargo la exactitud de los termómetros de Esta peculiaridad de disminución en el punto de

laboratorio varía de unos a otros puntos. Los ebullición y punto de fusión del agua y el hielo
buenos termómetros están calibrados según mezclados con acetona y alcohol se debe a una
ciertas normas (en USA, con las del bureau of propiedad coligativa denominada el descenso
Standard). En estos termómetros de precisión el crioscópico llamada también depresión del punto
error máximo permitido este 0,5° para de fusión. Esta propiedad explica que el
temperaturas de hasta 100° y de 1,6° hasta 250°. descenso de la temperatura de congelación de
Los termómetros corrientes de laboratorio son un líquido al añadirle una sustancia soluble, esto
menos seguros; Una lectura con uno de ellos dependerá de la naturaleza del líquido y del
puede ser completamente exacta o presentar un soluto. Este descenso será tanto mayor Cuanto
error de tres o cuatro grados, especialmente a más sustancia se disuelva.
altas temperaturas. Por este motivo se debe
tener calibrado el termómetro que va a utilizarse De manera similar sucede con el descenso de
durante la práctica de laboratorio. En la punto ebullición.
calibración de un termómetro se determina las 3. ¿Qué es temperatura eutéctica?
lecturas de este a una serie de temperaturas
conocidas. Sí a x sustancias se añade mayores cantidades
de impurezas "Y", progresivamente se rebaja su
punto de fusión, porque ello origina la
Estas temperaturas conocidas pueden ser las disminución de porcentaje de "X" en la solución
lecturas indicadas por el termómetro líquida de de "Y", por tanto, disminuye la
normalizado sumergido en el mismo baño que el presión de vapor debida al líquido "X".
termómetro se calibra. Finalmente se llega a una situación límite en la
que está presente en una cantidad justamente la
suficiente para saturar el disolvente líquido x
Las lecturas dadas por sustancias puras en cuando las últimas trazas de X funden. Esta
alguno de sus cambios de estado con el punto temperatura es aquella en la que una solución
de fusión y punto ebullición siempre que se saturada de y en el líquido x, está en equilibrio
utilice una temperatura de cambio de estado con x sólido.
como referencia, para la calibración es Sí señal entonces una nueva cantidad de coma
sumamente importante que el sistema se Ya no se disuelve y no puede coma por tanto
encuentra en equilibrio en los alrededores del coma rebajarse el punto de temperatura
bulbo termométrico. Para que esto ocurra en el ebulloscopica punto está temperatura límite se
sistema sólido-líquido (punto de fusión), es conoce con el nombre de temperatura eutéctica
necesaria con frecuencia una agitación vigorosa coma y se define como la temperatura por la cual
en el sistema líquido-vapor (punto de ebullición), no puede existir un estado líquido una mezcla X
el bulbo del termómetro se situará encima de la e Y que tenga la composición eutéctica funde
superficie del líquido que hierve, deberá estar constantemente a la temperatura eutéctica,
humedecido con un líquido condensado en Como si se tratase de una sustancia pura. Las
equilibrio con el vapor. fases sólidas y líquidas tendrán, desde luego,
composiciones idénticas durante todo el proceso
de fusión.
 5. Un químico cree que un nuevo
compuesto por el sintetizado se
4. ¿Cómo se determina el punto de
descompone ya en el estado líquido
fusión de grasas y ceras?
ligeramente por encima de su punto
Punto de fusión de Wiley de fusión. Sugiera un método
sencillo para verificar la hipótesis
Este método determina el punto de fusión de del químico.
grasas mediante la preparación de discos de
muestra y la introducción de estos en una Utilizar el método de la determinación del punto
mezcla de agua destilada y alcohol etílico al 95% de fusión mediante la utilización de un tubo
(v/v), con una densidad igual a la de la muestra capilar. Seguido utilizar métodos
y mantenida a una temperatura de 10°C por cromatográficos para determinación de los
debajo del punto de fusión de esta compuestos o elementos obtenido.
posteriormente mediante aplicación de calor el
disco va cambiando gradualmente de forma 6. Consulta los principios
hasta volverse esférico y de aspecto fisicoquímicos en los cuales se
transparente la temperatura a la cual ocurre esto basa la sublimación.
coma es el punto de fusión de Wiley.
Por medio de la teoría cinética se puede explicar
Este cambio de estado debido a que las
partículas se encuentran en la superficie del
Determinación de la temperatura de fusión de
sólido se mueven constantemente, tienen
una parafina (mezcla de hidrocarburos) y de
energía suficiente para escapar y pasar al
la cera de abejas (mezcla de muchas
estado gaseoso sin necesidad de pasar por el
sustancias).
estado sólido fundido Igualmente, cuando
algunos gases se enfrían, pueden convertirse
directamente en sólidos, sin pasar por líquido, es
Cuando un sistema material se trata de una la sublimación inversa.
mezcla de sustancias, la temperatura de fusión
y de ebullición no tiene un valor fijo sino que está CONCLUSION
comprendido en un cierto intervalo de Gracias a la correcta utilización de los materiales
temperatura. en el laboratorio y el conocimiento previo de las
propiedades químicas de los reactivos, se logró
determinar la temperatura de fusión del ácido
Para la determinación del punto de fusión de la benzoico el cual se obtuvo un valor de 121°C y
parafina y de la cera utilizaremos un tubo de se logró mediante la experimentación la
vidrio en el que introduciremos la sustancia obtención y observación de cristales puros de
fundida. Dejamos un tiempo que se enfríe y se naftaleno.
le une mediante un anillo de caucho al
termómetro con el que vamos a determinar la BIBLIOGRAFIA
temperatura de fusión. Se introduce a
1. Allinger, N.- QUÍMICA ORGÁNICA.-
continuación en el tubo de thiele lleno de agua.
(1984) Ed. Reverté.
La temperatura de fusión de las sustancias es 2. Bailey, P.S., y Bailey, C.A.- Química
aquella que marca el termómetro cuando la Orgánica- Conceptos y Aplicaciones-
parafina ahora sustancia se despeguen del (1995)P –Hall.
Vidrio y Hacienda por el tubo, por tener menos
densidad que el agua.
3. Wade,L.G.- LA QUIMICA ORGANICA.-
(2005)-Prentice-Hall Hispanoamericana.