UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA

LA MOLINA

FACULTAD DE INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

PRÁCTICA DE LABORATORIO DE
QUÍMICA DE LOS ALIMENTOS

“DETERMINACIÓN DE LAS ISOTERMAS DE ADSORCIÓN Y DEL

VALOR DE LA COBERTURA MONOMOLECULAR”

INTEGRANTES
- Epiquien Zorrilla, Cristian 20160170
Francisco
- Pampa Valenzuela, Deysi 20171367
Angelica
- Rojas Paulino, Lisset Lesly 20171372
- Tasayco Goicochea, Luis Ivan 20161461

LIMA - PERÚ

2019
I. INTRODUCCIÓN
El hecho de prever el comportamiento de un alimento después de su almacenamiento o
conocer su contenido de agua conlleva a alargar el tiempo de vida útil del producto. Por ello,
el conocimiento de las isotermas de adsorción de agua son esencialmente importantes para
varios procesos de alimentos, como el secado, almacenamiento y embalaje, ya que ayudan a
calcular el tiempo de secado, modelar la variación de humedad durante el almacenamiento y
seleccionar el material adecuado de empaque (Gabas et. al 2009, Pulla 2011).

La práctica tiene como objetivo conocer una metodología para determinar isotermas de
adsorción de una muestra de azúcar rubia. Las isotermas fueron determinadas a la
temperatura de 25°C con soluciones salinas saturadas en un rango de actividad de agua de 0.1
- 0.6 donde se ubicó a la muestra en desecadores que contenían dichas soluciones, las cuales
proporcionaron una determinada humedad relativa de equilibrio y la pérdida de peso del
producto cuando alcanza el equilibrio. Los datos experimentales fueron ajustados a los
modelos de BET y GAB.

El deterioro de los alimentos se ve influido por una serie de factores ambientales, entre ellos
la temperatura tanto alta como baja, que asociados a los otros factores causan la degradación
de los alimentos en un determinado tiempo. Las influencias destructoras serán mayores,
mientras mayor sea en tiempo de exposición del alimento a los factores de degradación
(Choque 2009, Pulla 2011).

Por la razón, la presente investigación se planificó para determinar las isotermas de adsorción
del azúcar rubia diferentes actividades de agua (Humedades relativas), con la finalidad de
evaluar y encontrar sus condiciones adecuadas de almacenamiento, lo cual asegure su mayor
estabilidad, ya que este producto presenta un consumo masivo.

II. REVISIÓN DE LITERATURA

La mayoría de alimentos poseen en su composición cierto porcentaje de agua, el cual es un

componente que sirve como medio para el deterioro o perecibilidad de un alimento, es decir,
desarrollo del crecimiento de microorganismos y reacciones hidrolíticas, pero esto no está
necesariamente relacionado con el aspecto cuantitativo, ya que existen alimentos con alto
contenido de agua pero con mayor tiempo de vida útil, es por esto que el contenido de agua
no es un parámetro fiable como indicador de deterioro.

Debido a lo mencionado en el párrafo anterior, se desarrolló un parámetro que sí refleja la

intensidad con la que el agua se asocia con varios constituyentes no acuosos, la actividad de
agua (a w) (Fennema, 1993).

2.1.- Actividad de agua

El agua se dividió en “libre” y en “ligada”; la primera sería la única disponible para el
crecimiento de los microorganismos y para intervenir en las otras transformaciones, ya que la
segunda está unida a la superficie sólida y no actúa por estar “no disponible o inmóvil”. Es
decir, bajo este sencillo esquema, sólo una fracción del agua, llamada actividad del agua, aa,
es capaz de propiciar estos cambios y es aquella que tiene movilidad o disponibilidad. Es con
base en este valor empírico que se puede predecir la estabilidad y la vida útil de un producto,
y no con su contenido de agua; refleja el grado de interacción con los demás constituyentes,
además de que se relaciona con la formulación, el control de los procesos de deshidratación y
de rehidratación, la migración de la humedad en el almacenamiento y muchos otros factores
(Badui, 2006).

Se refiere a toda el agua que contiene el alimento sin considerar que la mayoría de los
alimentos tiene zonas o regiones microscópicas que debido a altas concentraciones de lípidos
o grasas no permiten la presencia del agua obligando a distribuirse en forma heterogénea a
través del producto. La actividad del agua determina el grado de interacción del agua en los
demás constituyentes de los alimentos y en una forma indirecta del agua disponible para
llevar a cabo las diferentes reacciones a los que están sujetas (Fennema, 2010).

La aw que es derivada de los principios fundamentales de termodinámica y física-química; se

define como la razón de la presión parcial de vapor del agua (P) de un alimento sobre la
presión de vapor del agua pura (Po) a una temperatura dada (Labuza, 1980).

Si se considera una solución ideal, de las que no existen muchas en alimentos, con solutos en
muy reducida concentración, este término puede expresarse de la siguiente manera (Badui,
2006):
Donde:
ƒ : fugacidad del disolvente de la solución
ļ: fugacidad del disolvente puro
HR: humedad relativa
P: presión de vapor del agua del alimento
Po: presión de vapor del agua pura
Ms: moles de soluto (g/pm)
Ma: moles de agua (g/18)
P/Po: presión de vapor relativa

Sus valores varían desde 1.0 para el agua pura, hasta cero para un producto totalmente seco.
La actividad del agua es una propiedad intrínseca y se relaciona de manera no lineal con el
contenido de humedad mediante las curvas o isotermas de adsorción y desorción (Badui,
2006).

2.2.- Curvas de isotermas de adsorción

Una curva estándar se puede obtener realizando el siguiente experimento repetidas veces:
Considérese un alimento con agua, almacenado a una temperatura determinada en una
cámara herméticamente cerrada; al cabo de algún tiempo, su presión de vapor provocará la
transferencia de moléculas de agua y la cámara adquirirá una humedad relativa constante que
estará en equilibrio (sin movimiento en ningún sentido) con el contenido de agua del alimento
(Badui, 2006).
 Figura 1: Experimento para la obtención de la curva o isoterma de adsorción.
FUENTE: Martínez el al. 1999.

Figura 2: Isoterma de adsorción de equilibrio.

FUENTE: Casp y Abril. (1999).
En el siguiente cuadro se observa algunos datos del porcentaje de humedad de equilibrio a
varias humedades relativas de diversos productos, demostrando que efectivamente que ambos
parámetros (actividad de agua y la humedad relativa) son directamente proporcionales; sin
embargo, estos no tienen una relación lineal.
 Figura 3: variación del porcentaje de humedad de equilibrio, o adsorción, de diversos
productos al someterlos a atmósferas de humedad relativa creciente.
FUENTE: Badui, S. (2006).

La actividad de agua posee una dependencia con la temperatura, ya que a medida que la
temperatura que aumenta la temperatura, la actividad de agua también lo hace, es por esta
razón que el experimento para realizar la curva de adsorción se debe realizar a una
temperatura constante. Para ilustrar el efecto de la temperatura en la actividad del agua,
considérese un ejemplo hipotético de frutas semi deshidratadas, no esterilizadas, con 45% de
humedad, empacadas en cajas de cartón y equilibradas con la atmósfera a 20ºC, como
muestra la figura 1.9; durante su envío a los clientes, la temperatura del camión subió a 35ºC
y así permaneció por varias horas, de tal manera que la aa se desplazó de 0.42 original a casi
0.8, situación en la que ahora pueden crecer hongos y levaduras, además de propiciarse
algunas reacciones de deterioro en detrimento del producto. Dependiendo del alimento, pero
como regla general, muy pequeñas fluctuaciones de temperatura pueden ocasionar grandes
modificaciones en la actividad del agua (Badui, 2006).

Figura 4: Influencia de la temperatura en las isotermas de adsorción.

 FUENTE: Badui, S. (2006).

Los valores de las isotermas también pueden determinarse con base en ecuaciones
matemáticas, como la de Clausius Clapeyron con la que se calcula la aa a cualquier
temperatura cuando se conoce el calor de adsorción-desorción a una humedad constante
(Badui, 2006).

Su importancia para la ciencia de los alimentos se basa en la capacidad para predecir

potenciales cambios en la estabilidad de los productos, a la vez de ser útiles para seleccionar
empaques e ingredientes por predecir la humedad máxima a permitir durante el
almacenamiento (Madigan et al.,2003).

La adsorción de agua ocurre inicialmente por formación de una monocapa BET (Brunawer,
Emmett y Teller) en la superficie (esta agua está fuertemente unida a la superficie seca, su
fugacidad es baja y en consecuencia, su presión de vapor es reducida), la cual es diferente
entre los distintos productos; por ejemplo, la gelatina, la lactosa amorfa y la leche en polvo
presentan valores de 0.11, 0.06 y 0.03 g/g de sólido, respectivamente (Badui, 2006), luego de
determinada monocapa del producto, si se realiza una agregación de agua se forma una
adsorción en multicapa.
La adsorción en multicapa de agua consiste en la captación de agua en los poros y espacios
capilares, disolución de solutos, y finalmente en el atrapamiento mecánico de agua. Estas
fases pueden traslaparse y difieren entre los distintos tipos de alimentos, dependiendo de su
composición y estructura (Barbosa, 1997).

2.2.1.- Interpretación de la curva o isoterma de adsorción

Una isoterma de adsorción se puede dividir en tres zonas:

● Desde el intervalo de 0 <a w, en esta primera parte, es el agua que se encuentra

fuertemente ligada en el alimento, esta forma una capa monomolecular, es decir, una
sola capa de moléculas de agua que cubre la totalidad de la superficie del alimento,
también llamada "monocapa" (Fennema, 1996).
 ● Actividad de agua entre 0.2 y 0.8. Es agua débilmente ligada en forma de multicapa
que está interaccionando con la monocapa por puentes de hidrógeno (Fennema,
1996).

● Actividad de agua superior a 0.8. Es agua disponible y de gran movilidad. Esta se

puede intercambiar con el agua multicapa. Se denomina agua de la fase masiva y
existen dos tipos: agua desligada y agua atrapada (Fennema, 1996).

2.2.2.- Representación de las isotermas en ecuaciones

Algunas de ellas están basadas en modelos de adsorción como la ecuación de BET. Otras, sin
embargo, son simplemente ecuaciones empíricas con dos o tres parámetros ajustables. En
realidad, algunas de las ecuaciones de isotermas aparentemente diferentes presentan la misma
forma después de una reorganización de los datos. Las ecuaciones empíricas son útiles en las
propiedades de adsorción del agua en los alimentos, aunque proporcionan información acerca
de interacciones con otros componentes (Villacorta, 2015).

Los valores de las isotermas también pueden determinarse con base en ecuaciones
matemáticas, como la de Clausius Clapeyron con la que se calcula la aa a cualquier
temperatura cuando se conoce el calor de adsorción-desorción a una humedad constante
(Badui, 2006).

En este trabajo se realizará uso de dos de los modelos más resaltantes: Modelo molecular de
adsorción. Modelo de B.E. T., Modelo de Guggenheim Anderson de Boer (GAB).

● Modelo molecular de adsorción. Modelo de B.E. T.

Este modelo se desarrolló en base a la igualdad de velocidad de la condensación de la
primera capa o monocapa con la velocidad de la segunda capa. Mediante el cálculo de
la monocapa de BET se puede determinar la cantidad de agua límite para especificar
los sitios polares en sistemas de alimentos deshidratados (Rahman, 1995).
 Donde:
Xm : Humedad del producto correspondiente a una capa· monomolecular de agua
absorbida (en las mismas unidades que We).
C : Constante característica del material relacionada con el calor desprendido en el
proceso de sorción (Villacorta, 2015).

La ecuación de B.E.T. puesta en la forma de la Ecuación 5, permite la linealización de

los datos experimentales al representar los valores del término aw / {1- aw )Xm frente
a la actividad de agua. Los datos de la isoterma pueden así expresarse en forma
linealizada. De la pendiente (igual a (e -1)/ (Xme)) y la ordenada en el origen (igual a
1/ (Xme)) de las rectas ajustadas puede calcularse el valor de la capacidad de la
monocapa y del parámetro e (Díaz & Roig, 1976).

● Modelo de Guggenheim Anderson de Boer (GAB)

Se desarrolló como una extensión del modelo anterior, tomando en cuenta las
propiedades modificadas del agua adsorbida en la región multicapas (Villacorta,
2015). Dicho modelo es el que posee más compatibilidad con los datos curvas de
isotermas de adsorción para la mayoría de alimentos y muy utilizado para predecir
datos de niveles de actividad de agua de aproximadamente 0,9. (VAN DEN BERG &
BRUIN, 1981).

Donde:
Xm = humedad de equilibrio, humedad del producto correspondiente a la situación en
que los puntos de adsorción primarios están saturados por moléculas de agua.
C = constante de Guggenheim, característica del producto y relacionada con el calor
de sorción de la monocapa.
K = factor de correlación relacionado con el calor de sorción de la multicapa
(Villacorta, 2015).
 III. MATERIALES Y MÉTODOS

MATERIALES:

● Harina de trigo.
● Pinzas.
● Desecadores con soluciones saturadas de distinto soluto.
● Placas petri.
● Balanza analítica.
● Analizador de actividad de agua (Agua lab. SN: S40006014).
● Espátula.
● Mufla.
 Figura 5: Analizador de actividad de agua Figura 6:
Cámara de desecación.

Figura 7: Pinzas Figura 8: Harina de trigo

SOLUCIONES HUMEDAD RELATIVA (%)

SATURADAS
25 °C 37° C

1. Ácido sulfúrico 0.0 0.0

2. Cloruro de litio 11.0 11.0
3. Acetato de potasio. 23.0 20.4
4. Cloruro de magnesio 33.0 32.0
5. Dicromato de potasio 50.0 50.3
6. Nitrito de sodio. 64.0 62.4
7. Cloruro de sodio. 75.0 75.1
8. Cromato de potasio. 87.0 84.0
9. Nitrato de potasio 93.0 93.0
10. Agua 100.0 100.0
Fuente: Guía de Prácticas de Química de Alimentos.

MÉTODOS:

1.- ISOTERMAS DE ADSORCIÓN:

● Pesar exactamente 2 gramos de muestra en cada placa y colocarlas en los desecadores.

● Colocar los desecadores en cámaras a temperatura constante 25°C o 37°C.
● Después de 48 horas sacar las muestras y pesarlas.
● La humedad de equilibrio (M). Esta se determina conociendo la humedad inicial en
base seca y la cantidad de agua perdida o ganada durante 48 horas de la siguiente
manera:
 Agua iniaial(gr )+ Agua adsorbida(gr )
M=
Muestra seca (gr )

2.- DETERMINACIÓN DE LA COBERTURA MONOMOLECULAR:

● Graficar el contenido de humedad vs actividad de agua ( AW ). De la curva obtenida

(Isoterma de adsorción), encontrar la humedad de equilibrio (M) para las siguientes
actividades de agua: 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5 y 0.6.
● Para cada valor obtenido, determinar la siguiente función:

a 'W
M 'W (1−a 'W )
Donde:

a 'W : Actividad de agua.

M 'W : Humedad de equilibrio correspondiente a una actividad.

● Graficar estos valores en función de la actividad de agua.

● Analizar los gráficos obtenidos e interpretados, encontrando la pendiente e
intersección de la recta y el valor de la cobertura monomolecular.
 IV. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

4.1. RESULTADOS

CUADRO 1

Muestra de Harina de trigo sometida a estufa por 24 horas y a presión atmosférica

para determinar la humedad inicial, con tres repeticiones.

Se halló el porcentaje de la humedad promedio de la muestra colocada en la estufa ;

aproximadamente 5 g:

(12..567+12.557+12.617)/3=12.5783

CUADRO 2:
CUADRO 3:
CUADRO 4:
 Gráfica 1: Isoterma de sorción de la harina de trigo

CUADRO 5:
 Gráfica 2: Valor de la cobertura monomolecular

Aw/M´(1-Aw) = 13.294Aw + 0.1621

c−1
a= = 13.294
m´ xc

1
b= = 0.1621
m´ xc

Donde:
C: constante energética.
m´: valor de la capa monomolecular

C(constante energética) = 83.011

m´(valor de la cobertura monomolecular) = 0.074g

4.2. DISCUSIONES

Según Badui (2008); la variedad de métodos existentes de conservación se basan en el

control de una o más de las variables que influyen en la estabilidad, es decir actividad
del agua, temperatura, pH, disponibilidad de nutrientes y de reactivos, potencial de
óxido-reducción, presión y presencia de conservadores. Es por eso que en la práctica
se halló la actividad de agua de la muestra de harina de trigo para determinar su
comportamiento.

Para Coultate (1998); siempre que dos o más compuestos (ingredientes) se confinen
en un espacio hermético como una campana desecadora, el agua migrara entre ellos y
sus propiedades biológicas, químicas y físicas podrían cambiar de forma inesperada.
Y esto se comprueba en la práctica, las muestras tomadas de 2 g de harina de trigo
para cada campana algunas mostraron adsorción y otras desorción, probando que
existe una migración del agua tanto de la solución salina (desecante) al alimento como
del alimento a la solución salina.

Según Cheftel y Cheftel (1976); las isotermas pueden obtenerse también colocando un
alimento cuyo contenido de humedad es conocido, al vacío, en un recipiente cerrado y
midiendo la presión de vapor de agua después del establecimiento del equilibrio a una
temperatura determinada, con la ayuda de un higrómetro o un manómetro.
Según Cheftel y Cheftel (1976); la reducción del contenido de agua del alimento, que
implica una disminución paralela de su actividad de agua, justifica el desarrollo y
empleo de procesos de deshidratación tales como secado, la evaporación, la
liofilización o la concentración por congelación.
 V. CONCLUSIONES

● La determinación experimental de las isotermas de adsorción de agua en alimentos

productos alimenticios , conducen al conocimiento del comportamiento de estos
frente a los ambientes húmedos.
● Se pudo calcular una óptima humedad relativa mediante el isoterma de adsorción a
una temperatura de 25°C.

VI. RECOMENDACIONES

● Se debe tener cuidado al momento de pesar las muestras en la balanza analítica,

teniendo cuidado de no derramar fuera de la placa para no variar el peso.
 ● Verificar el tiempo y temperatura a la que se colocan las muestras en la estufa,
teniendo cuidado de no quemar el alimento.
● Calibrar el “aqualab” antes de usarlo.

VII. BIBLIOGRAFÍA

Badui, S. 2006. Química de los alimentos. Cuarta edición. Pearson. México.

Barbosa. 1997. Manual de Laboratorio de Ingeniería en Alimentos. Acriba. Zaragoza.

España.

Casp, A. y J. Abril. 1999. Procesos de conservación de Alimentos. España. Mundi-Prensa.

Coultate, T.P. 1998. Manual de Química y Bioquímica de los Alimentos II. Acribia. España.
382 pág.

Díaz M. & Roig, A. 1976. Química- Física. Vol. ll. Alhambra.

Fennema, O. 1993.Química de los Alimentos. Acribia. Zaragoza. España.

Fennema & Owen, R. 1996. Química de los Alimentos. Acribia.

Fennema, O. 2010. Química de los Alimentos. Tercera edición. Acribia. Zaragoza. España.

Gómez C., Gordillo A., Prieto F., Prieto J., Román A. 2006. Evaluación de las isotermas de
sorción en cereales para desayuno. Sociedad Mexicana de Ciencia y Tecnología de
Superficies y Materiales.
Labuza, T.P. 1980. Influence Of Relative Humidity of the Physicochemical State of Lactose
in Spray-Dried Sweet Whey Powders. Journal of Food Processing and Preservation V.45.

Madigan. 2003. Brock: Biología De Los Microorganismos. Décima edición. Pearson

Prentice-Hall. Madrid.

Martinez N., Navarrete N., Andres A., Chiralta. & Pito M. 1999.Termodinámica y Cinética
de Sistemas Alimento Entorno. España: Editorial Universitaria Politécnica De Valencia,
Servicio De Publicaciones.

Rahman, S. 1995. Food properties handbook. Boca Ratón, FL; CRC Press.

Van den Berg, C. & Bruin, S. (1981). Water activity and its estimation in food systems:
theretical aspects. In Water activity: influences on food quality. L.B. Rockland and G.F.
Stewart (ed). Academic Press, New York.

Villacorta, A. 2015. Actividad de agua y las isotermas de adsorción en productos

alimenticios. Universidad Nacional de la Amazonía Peruana. Iquitos, Perú.
 VIII. ANEXOS

Evaluación de las isotermas de sorción en cereales para desayuno

Los cereales están constituidos principalmente de carbohidratos, que además contienen

proteínas y lípidos en bajas concentraciones. El desarrollo y producción de una gran variedad
de presentaciones de cereales expandidos para el desayuno, de trigo, avena, arroz y maíz es
en la actualidad un reto comercial y el control de calidad de estos se hace cada vez más
exigente. El factor más importante a cuidar dentro de estos productos es el contenido de
humedad, ya que la mayoría de las propiedades sensoriales de los mismos están en función
del nivel de humedad que el producto pueda adsorber.

El agua adsorbida en el producto se encuentra en equilibrio con el agua en estado de vapor en

el aire de la atmósfera que lo rodea, por eso se suele llamar también humedad relativa en el
equilibrio (%HRE). Las isotermas de sorción son la representación gráfica del contenido de
humedad presente en el alimento contra la actividad de agua en condiciones isotérmicas,
donde el material está en equilibrio higroscópico con el ambiente en que se encuentra y no
existe cambio en el peso de la muestra.

Existen dos métodos para la obtención experimental del contenido de humedad en equilibrio,
el método dinámico y el estático. En el método estático, las muestras se colocan en
recipientes cerrados a humedades relativas constantes, hasta alcanzar un equilibrio
higroscópico. Para lograr esto, se utilizan diversas sustancias químicas que poseen la
característica de retirar o ceder humedad del ambiente en que se encuentren, hasta que se
alcanza un estado de equilibrio. La humedad relativa se puede mantener constante al interior
de recipientes herméticamente cerrados, utilizando soluciones de ácidos y soluciones
saturadas de diferentes sales.
Se tomaron muestras de tres variedades comerciales de cereales para desayuno de la marca
Kellogg’s: hojuelas de arroz; de trigo y de maíz. Se analizaron tres paquetes por cada
variedad de cereal, de un mismo lote y fecha de fabricación. Las muestras fueron
homogeneizadas, trituradas y tamizadas a tamaños de 100 micras usando tamices Tyler # 140
y posteriormente por técnica de cuarteo se tomaron las fracciones de tamaños de muestras
requeridos para los ensayos siguientes. En todos los casos las pruebas se realizaron como
mínimo por triplicado.

En la Tabla 1 se muestran los resultados de las capacidades de hidratación. En dicha Tabla el

valor que se reporta como el día “cero” o inicio de los ensayos, corresponde al peso inicial de
muestra al salir del deshumidificador. En la Aw=0.10, mantenida por medio de sílica gel, se
puede observar que los tres cereales para desayuno ceden humedad al medio (valores
negativos); el cereal que más desorbe es el de hojuelas de trigo (8.95 g de agua/100 g de masa
seca); le sigue el cereal de hojuelas de arroz (8.01 g de agua/100 g masa seca); y finalmente
el que menos desorbe a este valor de Aw es el cereal de hojuelas de maíz (2.91 g de agua/100
g de masa seca); esto refleja correspondencia con los resultados de humedad inicial de los
cereales donde el trigo tiene los mayores contenidos de humedad, seguido del arroz y por
último el maíz, comportándose de igual manera para ceder humedad al medio.

A valores de muy baja aw (0.10), los tres cereales para desayuno ceden humedad al medio; el
cereal para desayuno que más desorbe es el de arroz, seguido del cereal de trigo y finalmente
el que menos desorbe a este valor de aw es el cereal de maíz, lo cual está asociado a que en el
cereal de maíz se presentan los más altos contenidos de azúcares simples, y además refleja
correspondencia con los resultados de humedad inicial donde el maíz reporta los menores
valores.