3030 TRATAMIENTO PRELIMINAR DE MUESTRAS

3030 A. Introducción

Muestras que contienen ​material particulado ​u orgánico generalmente requieren ​un

tratamiento ​previo antes del ​análisis espectroscópico​. El "Total de metales” incluye todos los
metales, aliados organica o inorganicamente, tanto disueltos como particulados. Muestras
incoloras ​y transparentes (​agua potable ​principalmente) que tengan una ​turbidez de 1 ​UNT​,
sin ​olor y monofásica pueden ser ​analizadas ​directamente mediante ​espectroscopia de
absorción atómica (vaporización electrotérmica o con l​lama) o ​espectroscopia de emisión
con plasma de acoplamiento inductivo (​emisión atómica o espectrometría de masas) para
los metales totales sin digestión. Para verificar más detalladamente o en caso de encontrar
cambios ​en las matrices existentes, comparar las muestras digeridas y no digeridas para
asegurar resultados comparables. En la colección, acidificar tales muestras a un pH <2 con
ácido nítrico concentrado (1,5 ml de ​HNO​3​/​L es generalmente adecuado para ​el ​agua
potable) y analizar directamente. Digerir todas las demás muestras antes de calcular
metales totales. El ​conservante concentrado HNO​3 debe ​ estar presente en una botella de
muestra durante al menos 16 horas antes de retirar la porción de la digestión. Para analizar
los metales disueltos, filtrar la muestra, acidificar el filtrado y almacenar hasta que se
puedan hacer los análisis. Para calcular metales en suspensión, ​filtrar la muestra, digerir el
filtro y el material en él, y analizar. Para calcular ​metales extraíbles ácidos, extraer metales
como se indica en las secciones 3030E hasta la sección K y analizar el extracto.

E​n esta sección se describe el tratamiento previo general para muestras en que los metales
se calcularán de acuerdo con las secciones 3110 mediante el método de 3500-Zn con
varias excepciones. La digestión especial técnicas para el mercurio se dan en las secciones
3112B.4b y c, y las de arsénico y selenio en las Secciones 3114 y 3500-Se.

* Aprobado por el Comité de Métodos Standard, 2004. Grupo Mixto de Tareas: 20a
Edición-Jonathan Talbott (presidente), Pablo R. Fritschel, Elly M. Gabrelian, David Eugene
Kimbrough, H.M. Kingston, Nimi Kocherlakota, Dennis Neuin, Mark E. Tatro, Mark M. Ultis,
Melissa Weekley, Aaron D. Weiss, Ruth E. Wolf

Tener cuidado de no introducir metales en muestras durante el tratamiento preliminar.

Durante el pretratamiento, evitar el contacto con caucho, pinturas a base de metal, humo del
cigarrillo, pañuelos de papel, y todos los productos de metal incluidos los de acero
inoxidable, metal galvanizado, y latón. Las campanas de extracción convencionales pueden
contribuir significativamente para tomar muestras de la contaminación, particularmente
durante la digestión ácida en recipientes abiertos. Mantener los recipientes cubiertos con un
vidrio de reloj y mantener las bocas de los recipientes lejos de aire entrante para reducir la
contaminación en el aire. Las puntas de pipeta de plástico a menudo están contaminadas
con cobre, hierro, zinc y cadmio; remojar de antemano en 2​N HCl o HNO3 durante varios
días y enjuagar con agua desionizada. Evitar el uso de plásticos de colores, ya que pueden
contener metales. Utilice recipientes certificados de plástico sin metal y puntas de pipeta
cuando sea posible. Evitar el uso de vidrio si se analiza aluminio o sílice.
Usar agua libre de metal (véase la sección 3111B.3c) para todas las operaciones.
Comprobar ácidos de grado reactivo utilizados para la conservación, extracción y digestión
de pureza. Si se encuentran concentraciones de metales excesivo, purificar los àcidos
mediante destilaciòn o utilizar ácidos ultra puros. La Espectrometría de Masas con Plasma
Acoplado Inductivamente ICP-MS (ICP-MS) puede requerir el uso de ácidos ultra-puros y
reactivos para evitar una contaminación medible. Procesar espacios a través de todos los
pasos de digestión y filtración y evaluar los resultados en blanco con las resultados de las
muestras correspondientes. Aplicar ya sea correcciones a resultados de muestra o tomar
acciones correctivas cuando sea necesario o apropiado.

3030 B. La filtración mediante metales disueltos y suspendidos

1. Procedimientos de filtración

Si se deben calcular los metales disueltos o suspendidos (ver sección 3010A.3), filtrar la
muestra al momento de la recolección usando un dispositivo de filtrado preacondicionado
de plástico que funcione ya seon con vacío o presión, que contenga un soporte de filtro de
plástico o de fluorocarbono,a través de un un filtro de membrana prelavado con un diámetro
de poro de 0.4 a 0,45 ​μm sin rejilla (ésteres de celulosa o policarbonato). Antes de usar,
utilizar un blanco que consiste en agua (desionizada) libre de metal para asegurar la
ausencia de contaminación. La condición previa filtro y dispositivo de filtro enjuagando con
50 ml de agua desionizada. Si el filtro en blanco contiene concentraciones de metales
importantes, absorber los filtros de membrana en aproximadamente 0,5 N HCl o HNO3 1N
(recomendado para espectrometría electrotérmica de absorción atómica y análisis de
ICP-MS) y enjuaguar con agua desionizada antes de su uso. NOTA: Tener cuidado para
evitar la posible contaminación durante la filtración de muestras. Antes de filtrado,
centrífugar muestras muy turbias en ácido de fluorocarbono o de plástico de alta densidad
lavado para reducir la carga en los filtros. Agitar, unidades de filtración de presión falta
menos fácilmente que los filtros de vacío; filtrar a una presión de 70 a 130 kPa. Después de
la filtración, acidificar el filtrado a pH 2 con HNO3 conc y almacenar hasta que el análisis se
pueda realizar. Si se forma un precipitado sobre acidificación, digerir el filtrado acidificado
antes del análisis según las indicaciones (ver 3030E). Conservar los filtros y digerirlo para la
determinación directa de metales en suspensión.

Si no es posible campo-filtrar la muestra sin contaminarla, obtener la muestra en una botella

"sin conservantes" como se muestra arriba y rápidamente enjuagar a 4 ° C. No te ácido
preservar la muestra. Entonces, sin demora, el filtro probar en condiciones limpias en el
laboratorio.

TRATAMIENTO PRELIMINAR DE MUESTRAS (3030) / Digestión de Metales

Prueba de pH de una porción de la muestra acuosa a la recepción en el laboratorio para

asegurar que la muestra se ha filtrado correctamente.
NOTA: mostrar diferentes filtros diferentes de absorción y filtración para verificar la
recuperación completa de los metales. Si se deben calcular los metales en suspensión
(véase la Sección 3010A.3), muestra de filtro que el anterior para metales disueltos, pero no
centrifugarlo antes de la filtración. Conservar filtro y digerir por determinación directa de
metales en suspensión. Muestra de grabación volumen filtro y se incluye un filtro en la
determinación de la; para el análisis de trazas, filtro de prueba y Sytem filtración

PRECAUCIÓN: No use ácido perclórico para digerir la membrana filtros. (Ver 3030H para
obtener más información sobre el manejo de HClO4).

2. Referencias

1. EE.UU. AGENCIA DE PROTECCIÓN AMBIENTAL. Preparación de 1994. Muestra

Procedimiento para la Determinación espectroquímica del total recuperable Elementos,
Método 200.2. Monitoreo Ambiental Sistemas Lab., Cincinnati, Ohio.

2. HOROWITZ, A. J., K.R. LUM, J. R. GARBARINO, G.E.M. HALL, C. LE-MIEUX y C. R.

DEMAS. 1996. Problemas con el uso de filtración para definir concentraciones de elementos
traza disueltos en muestras de agua naturales. Reinar. Sci. Technol. 30: 954.

3030 C. El tratamiento para el ácido extraíbles Metales

Metales extraíbles (véase la Sección 3010A.3) son absorbidos a la ligera el material

particulado. Debido a que algunos digestión de la muestra pueden ser uso inevitable
condiciones para obtener significado- controlada rígidamente resultados y reproducibles.
Mantener volumen de muestra constante, volumen de ácido, y el tiempo de contacto.
Resultados expresos como extraíble metales y especifican las condiciones de extracción.

En la colección, acidificar la totalidad de la muestra a pH de menos de 2 usando 5 HNO3

conc ml / L de muestra. Para preparar la muestra, mezclar bien, transferir 100 ml a un vaso
de precipitados o frasco, y añadir 5 ml 1 1 de alta pureza HCl. Calentar 15 min en un baño
de vapor. Filtrar a través de una membrana (preacondicionada como en la Sección 3030B) y
transferir cuidadosamente el filtrado a un matraz volumétrico de tarado. Ajuste el volumen a
100 ml de agua libre de metales, mezclar y analizar. Si el volumen es mayor a 100 ml,
calcular el volumen lo más cercano a 0,1 ml, analizar y medir la concentración final correcta
multiplicando por el factor de dilución (volumen final 100).

3030 D. Digestión de Metales

Para reducir la interferencia de la materia orgánica y de convertir metales asociado con las
partículas a una forma (por lo general el ion metálico libre) que se puede calcular por
absorción atómica electrotérmico SPEC- espectrometría o espectroscopia de plasma de
acoplamiento inductivo, utilice una de las técnicas de digestión que se presentan a
continuación. Utilice el método menos riguroso de digestión que se requiera para
proporcionar aceptable y coherente recuperación compatible con el método analítico y el ser
de metal.

El ácido nítrico se digieren la mayoría de las muestras adecuadamente (3030E). Nitrar es

una matriz aceptable para ambas llama y electrotérmico absorción atómica y la matriz
preferida para ICP-MS.4 Algunos muestras pueden requerir adición de perclórico,
clorhídrico, hidroeléctrica ácido fluórico, o sulfúrico para la digestión completa. Estos ácidos
pueden interfieren en el análisis de algunos metales y todas ofrecen una pobre matriz tanto
para electrotérmico y el análisis de ICP-MS. Confirmar recuperación de metal para cada
digestión y procedimiento analítico utilizado.

Utilice la Tabla 3030: I como guía para calcular que los ácidos (en Además de HNO3) a
utilizar para la digestión completa. Como general regla, HNO3 sola es adecuada para
muestras limpias o fácilmente oxidasa materiales dized; HNO3-H2SO4 o digestión
HNO3-HCl es adecuada para la materia orgánica fácilmente oxidable; HNO3-HClO4 o La
digestión HNO3-HClO4-HF es necesaria para difíciles de oxidar materia orgánica o
minerales que contienen silicatos. Aunque seco incineración general no se recomienda
debido a la pérdida de muchos elementos volátiles, que pueden ser útiles si grandes
cantidades de materia orgánica están presentes.

2. Procedimientos de digestión

Diluir las muestras con concentraciones de Ag mayor que 1 mg / l hasta contener menos de
1 mg Ag / L para la llama met absorción atómica SAO y 25 g / L o menos para analysis.2,5,6
electrotérmico Para abordar los problemas con la solubilidad de haluro de plata en HNO3,
digerir utilizando el método de 3030F.3b.

Informe técnica de la digestión utiliza.

Técnicas de digestión ácida (Secciones 3030E través I) generaciones rendimiento aliado

precisión comparable y sesgo para la mayoría de tipos de muestras MESA 3030: I. ÁCIDOS
se utiliza junto con HNO3 PARA MUESTRA

Ácido

HCl Ag Sb, Ru, Sn Th, Pb

H2SO4 Ti - Ag, Pb, Ba

HClO4 - Orgánica

HF - silícea

Recomendado para PREPARACIÓN

Puede ser útil para

materiales

materiales

TRATAMIENTO PRELIMINAR DE MUESTRAS (3030) / ácido nítrico Digestión que son

totalmente digeridos por la técnica. Debido a que los ácidos utilizados en digestión añadirá
metales para las muestras y los espacios en blanco, a minimizar Debido a que las técnicas
de digestión de ácido (3030E y F) normalmente no son digestiones totales, el procedimiento
de digestión por microondas (3030K) se puede utilizar como una alternativa. El método de
microondas es un procedimiento de recipiente cerrado y por lo tanto se espera que
proporcione mejora de la precisión en comparación con las técnicas de calor de placas.

Se recomienda la digestión de microondas para las muestras de ser analógica lisaron por
ICP-MS. El método de digestión por microondas se recomienda para el análisis de Ag, Al,
As, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Sb, Se, Tl, V, y Zn.

La digestión de microondas puede ser aceptable para analitos adicionales siempre que su
rendimiento para esos elementos se valida.

Volúmenes de muestra sugeridos se indican a continuación para la llama espectrometría de

absorción atómica. Volúmenes de Menores, a un mínimo de 5 ml, son apropiados para
horno de grafito, ICP, e ICP-MS.

No submuestrear volúmenes de menos de 5 ml, especialmente cuando las partículas están

presentes. En lugar diluir las muestras con elevada concentraciones de analito después de
la digestión. Si el recomendado en volumen ume excede capacidad de los buques digestión,
añadir la muestra como evaporación ción procede. Para muestras que contienen partículas,
gran calibre pipetas pueden ser útiles para la medición y la transferencia de volumen.

Cuando se concentran las muestras durante la digestión (por ejemplo, 100 ml de muestra
utilizada) calcular la recuperación de metales para cada matriz digerido, para verificar la
validez método. Usando muestras de mayor tamaño se requerir ácido adicional, que
también aumentaría la concentración

El volumen de muestra *

ml

0.1 1000

0,1-10 100

10-100 10
* Para la llama espectrometría de absorción atómica.

Concentración de metales, mg / L A

segundo

do

Una concentración del metal en solución digerida, mg / L, Volumen final B de la solución

digerida, ml, y Preparar muestras sólidas o lodos líquidos con alto contenido de sólidos
sobre una base de peso. Mezclar la muestra y transferir una cantidad adecuada
(típicamente 1 g de un lodo con 15% de sólidos totales) directamente en una recipiente de
digestión pesada previamente. Volver a pesar y calcular el peso de muestreo ple. Continúe
con una de las técnicas de digestión se presentan a continuación.

Sin embargo, ya que estos métodos de digestión son predominantemente para dismetales
resueltos y extraíbles en muestras acuosas, otros enfoques puede ser más apropiado para
muestras sólidas. Para mineralización completaización de muestras sólidas, consultar
métodos elsewhere.1,4,6,7 disponibles Resultados del informe sobre la base del peso seco
húmedo o de la siguiente manera:

Las concentraciones de metales, mg / kg (en base a peso húmedo) AB Concentración de

metal, mg / kg (en base a peso seco) AB

donde:

Una concentración del metal en solución digerida, mg / L,

Volumen final B de la solución digerida, ml, y

D sólidos totales,% (véase la Sección 2540G).

Prepare siempre los espacios en blanco de ácido para cada tipo de digestión persona
formado. Aunque siempre es mejor para eliminar toda la información pertinente fuentes de
contaminación, un blanco de reactivos preparados con la ácidos misma y se somete al
mismo procedimiento de digestión como el muestra puede corregir las impurezas presentes
en los ácidos y reactivos agua.

3. Referencias

1. BOUMANS, P.W.J.M., ed. 1987. acoplamiento inductivo de emisión de plasma

Espectroscopia, Parte II: Aplicaciones y Fundamentos. John Wiley & Sons, Nueva York,
N.Y.
2. EE.UU. AGENCIA DE PROTECCIÓN AMBIENTAL. 1992. Los métodos de prueba para
La evaluación de los Residuos Sólidos, Físicas / Métodos químicos, SW-846, tercero ed.
Actualización 1, Métodos 3005A, 3010A, 3020A y 3050A. Apagado. Sólido Residuos y
Respuesta a Emergencias, Washington, DC

3. HOENIG, M. & A. M. DE KERSABIEC. 1996. Los pasos de preparación de muestras para

análisis por métodos de espectroscopia atómica: Estado actual. Espectrometría chim. Acta.
B51: 1297.

4. JARVIS, K.E., A. L. GRAY & R.S. Houk, eds. Preparación 1992. Muestra para ICP-MS.
Capítulo 7 en el Manual de plasma de acoplamiento inductivo Espectrometría de masas.
Blackie, Glasgow y Londres, Reino Unido se 5. EE.UU. AGENCIA DE PROTECCIÓN
AMBIENTAL. Preparación de 1994. Muestra Procedimiento para la Determinación
espectroquímico del total recuperable El elemen-, Método 200.2. Monitoreo Ambiental
Sistemas Lab., Cincinnati, Ohio.

6. KINGSTON, H.M. Y S. HASWELL, eds. 1997. Microondas mejorada Química:

Fundamentos, preparación de muestras y aplicaciones.Soc Americana de Productos
Químicos., Washington, D.C.

7. BOCK, R. 1979. Manual de métodos de descomposición en Analyt Química ical. Blackie,

Glasgow, Reino Unido

3030 E. Ácido nítrico Digestión

Debido a la amplia variación en los niveles de concentración detectada mediante diversas

técnicas instrumentales y la necesidad de tratar adecuadamente con las fuentes de
contaminación a nivel de trazas, esta método presenta un enfoque para analitos de alto
nivel (0,1 mg / L) y otro para los niveles de traza (0,1 mg / L).

1. La digestión de la llama de absorción atómica y de alto nivel

Concentraciones

a. Aparato:

1) Placas eléctricas.

TRATAMIENTO PRELIMINAR DE MUESTRAS (3030) / ácido nítrico-ácido clorhídrico

Digestión

2) cónicos () matraces Erlenmeyer, 125 ml, o cubiletes Griffin,

150 ml, lavada con ácido y se enjuagó con agua.

3) matraces volumétricos, 100 ml.

4) Ver vasos, acanaladas y sin acanalado.

El ácido nítrico, HNO3, concentrado, o rastrear metales grado o ultrapura. do.

Procedimiento: Utilice el equipo de protección que figuran en ¶s a5) y 6 arriba). Transferir un
volumen medido (100 ml recomendado) de bien mezclada, ácido conservado muestra
apropiada para la esperada metales concentraciones a un frasco o vaso (ver 3030D para la
muestra volumen). En una campana, añadir 5 ml de HNO3 conc. Si se utiliza un vaso de
precipitados, cubrir con un vidrio de reloj nervada para minimizar la contaminación. cuentas
de vidrio, o gránulos de Hengar se pueden añadir para ayudar a ebullición y minimizar
salpicaduras cuando los niveles de alta concentración (10 mg / L) son siendo determinada.
Llevar a temperatura de reflujo de aproximadamente 95 ° C para lograr un hervor lento y se
evapora en un plato caliente a la volumen más bajo posible (aproximadamente 10 a 20 ml)
antes de la precipitación ocurre. Continuar calentando la adición de HNO3 conc y como sea
necesario hasta digestión es completa como se muestra por una solución de color claro,
claro. Hacer No permita que la muestra seca durante la digestión.

Lave frasco o vaso de precipitados paredes y ver tapa de vidrio (si utilizado) con agua libre
de metal. Filtrar si es necesario, utilizando TFE o filtros de fibra de vidrio (véase 3030B).
Transferencia de filtrado a un 100 mL matraz aforado con dos porciones de agua para
reactivos, la adición de estos lavados al matraz volumétrico. Enfriar, diluir para marcar y
mezclar a fondo. Tomar porciones de esta solución para el metal requerido

2. Digestión por Trace-Level (0.1 mg / L) Las concentraciones para

1) Calentador del bloque, seco, con control de temperatura.

2) tubos de polipropileno, * graduadas, tubos de fondo redondo con gorras, 17 100 mm,
ácido lavados y enjuagados con sin metal agua. Utilizar preferentemente tubos que
responden simultáneamente el anallysis automuestreador instrumento y el digestor de
bloque. Un ajuste con la centrifugadora es secundario, sino también deseable.

* Tubos Falcon o equivalente. † grado Ultrex, Optima o equivalente.

3) Pipetas tamaños surtidos o ajustables.

4) puntas de pipeta.

5) Se centrifuga.

6) Pantalla de seguridad.

7) Gafas de seguridad.segundo. Reactivo:

El ácido nítrico, HNO3, conc, doble destilado †. do. Procedimiento: Utilice el equipo de
protección que figuran en 3030E.1a 5

y 6). Remoje los nuevos tubos de polipropileno y tapas de noche o para

varios días en HNO3 2N. Enjuague tres veces con agua libre de metal, y

preferentemente seco en raquetas poli o cestas en una baja temperatura

durante la noche horno. Tienda limpiar tubos en bolsas de plástico antes de su uso.

Puntas de pipeta también pueden necesitar ser limpiado; evaluar antes de su uso.

Pipetear 10 ml de la muestra bien mezclada, ácido conservado en un pre-

limpiado, con un tubo etiquetado macropipet. Con un mínimo en volumen
ume cambio (0,5 ml), añadir la cantidad apropiada de analitos para

muestras fortificadas matriz. Con una pipeta, añadir 0,5 ml de HNO3 conc

(o 1,0 ml 1 1 HNO3) para todas las muestras, espacios en blanco, las normas, y

muestras de control de calidad.

Colocar los tubos en el calentador de bloque en una capucha y ajustar la temperatura a

105 ° C. Tapas cuelgue de cada tubo para permitir el escape de vapores de ácido

mientras que la prevención de la contaminación. NOTA: No atornille en los casquillos en

esta vez. Muestras de digerir para un mínimo de 2 h. No permitir

muestras hervir. Añadir más ácido nítrico concentrado como sea necesario hasta

la digestión es completa mediante la observación de una solución clara.

Retire los tubos de calor y frío. Diluir Back to Original 10

volumen ml con agua libre de metal. Ajuste el exceso de volumen de muestras

a la siguiente gradación conveniente para los cálculos y el volumen de nota.

(Aplicar la corrección de concentración desde 3030D). Si tubos contienen

partículas, centrifugar y decantar porción clara en otro

tubo de limpieza previa. Apriete los tapones de rosca y se almacena a 4 ° C hasta que esté
listo

para el análisis.

3. Referencia

1. JARVIS, K.E., A. L. GRAY & R.S. Houk, eds. Preparación 1992. Muestra

para ICP-MS. Capítulo 7 en el Manual de plasma de acoplamiento inductivo

Espectrometría de masas. Blackie & Son, Ltd., Glasgow y Londres, Reino Unido se

3030 F. Ácido nítrico-ácido clorhídrico Digestión

Ver 3030E.1a. Lo siguiente también puede ser necesario:

a. Ácido nítrico, HNO3, conc, vestigios metálicos grado o ultrapura.

segundo. El ácido clorhídrico, HCl, 1 1.

do. El ácido nítrico, HNO3, 1 1.

3. Procedimiento

a. Usar equipo de protección especificado en: HNO3 / HCl total

3030E.1a5) y 6). Transferir un volumen medido de bien mezclada,

ácido conservado muestra apropiada de los metales que se espera con-

concentraciones a un frasco o vaso (ver 3030D para el volumen de la muestra).

En una campana de añadir 3 ml conc HNO3 y cubrir con un reloj de crucería

vaso. Coloque frasco o vaso de precipitados en un plato caliente y evapo- cautela

orate a menos de 5 ml, asegurándose de que la muestra no hierve

y que no se permite ninguna zona de la parte inferior del recipiente para ir

TRATAMIENTO PRELIMINAR DE MUESTRAS (3030) / ácido nítrico-ácido perclórico

Digestión

seco. Guay. Enjuagar las paredes del vaso de precipitados y ver el vidrio con un
mínima de agua libre de metal y añadir 5 ml de HNO3 conc. Cubrir

recipiente con un vidrio de reloj nonribbed y retorno a la placa caliente.

Aumenta la temperatura de la placa caliente para que una acción suave reflujo

ocurre. Continuar calefacción, añadiendo ácido adicional según sea necesario,

hasta que la digestión es completa (generalmente indicado cuando la digestión

tate es de color claro o no cambia en apariencia con

continuó el reflujo). Guay. Añadir 10 ml 1 1 HCl y 15 ml

agua por 100 ml anticipa volumen final. Además de calor para un

cional 15 min para disolver cualquier precipitado o residuos. Fresco, lavado

las paredes del vaso de precipitados y ver vaso con agua, filtro para eliminar

material insoluble que podría obstruir el nebulizador (ver 3030B), y

transferencia de filtrado a un matraz aforado de 100 ml con enjuagues.

Alternativamente centrífuga o dejar reposar durante la noche. Ajustar el volumen

y mezclar bien.

segundo. HNO3 / HCl Recuperable: Para esta digestión menos rigurosa

procedimiento, transferir un volumen medido de bien mezclada, ácido

muestra conservada a un matraz o vaso de precipitados. Añadir 2 ml 1 1 HNO3

y 10 ml 1 1 HCl y cubrir con un vidrio de reloj de crucería. Calor

en un baño de vapor o plancha caliente hasta que el volumen se ha reducido a

cerca de 25 ml, asegurándose de que la muestra no hierva. Enfriar y filtro

para eliminar el material insoluble o, alternativamente, centrífuga o dejar

sedimentar durante la noche. Transferir cuantitativamente la muestra al volumétrica

frasco, ajustar el volumen a 100 ml y mezclar.

Para la digestión a nivel de trazas, utilizar medidas de precaución similares

a los que se detalla en el 3030E.

3030 G. Ácido nítrico-ácido sulfúrico Digestión

a. Ácido nítrico, HNO3, conc, vestigios metálicos grado o ultrapura.

segundo. El ácido sulfúrico, H2SO4, conc.Use el equipo de protección especificado en

3030E.1a5) y 6).

Transferir un volumen medido de muestreo bien mezclada, ácido conservado ple apropiado
para los metales concentraciones esperadas a un matraz o vaso de precipitados (ver 3030D
para el volumen de la muestra). Añadir 5 ml de HNO3 conc y cubrir con un vidrio de reloj de
crucería. Llevar a hervor lento en caliente placa y evaporar a 15 a 20 mL. Añadir 5 ml conc
HNO3 y 10 ml de H2SO4 conc, frasco o vaso de precipitados de enfriamiento entre las
adiciones.

Se evapora en un plato caliente hasta densos humos blancos de SO3 solo aparecer. Si la
solución no se borra, agregar 10 ml conc HNO3 y repetir la evaporación de los gases de
SO3. El calor para eliminar toda HNO3 antes de continuar el tratamiento. Todo HNO3 se
eliminará cuando la solución es clara y no hay humos marrones son evidentes. No dejar que
la muestra seca durante la digestión.

Dejar enfriar y diluir hasta unos 50 ml con agua. Calentar a casi hirviendo para disolver las
sales solubles lentamente. Filtrar si es necesario, a continuación, procedimiento completo
como se indica en 3030E.1c empezando, "Filtrado de transferencia. . ".

3030 H. ácido nítrico-ácido perclórico Digestión

a. Ácido nítrico, HNO3, conc, vestigios metálicos grado o ultrapura. segundo. Ácido
perclórico, HClO4.

do. Solución de acetato de amonio: Disolver 500 g en NH4C2H3O2

PRECAUCIÓN: calentada mezclas de HClO4 y materia orgánica pueden explotar

violentamente. Evite este riesgo al tomar la guiente precauciones si-: (a) no se suman
HClO4 a una solución caliente que contiene materia orgánica; (b) Siempre pretratar
muestras que contiene materia orgánica con HNO3 antes de añadir HClO4; (do) evitar
repetida echando humo con HClO4 en campanas ordinarios (Para operaciones de rutina,
use una bomba de agua unido a una copa humos erradicador. Campanas de extracción de
acero inoxidable con una adecuada instalaciones de lavado de agua están disponibles
comercialmente y son aceptables para su uso con HClO4); y (d) nunca dejar muestras
siendo digerido con HClO4 se evaporan a sequedad. Use el equipo de protección
especificado en 3030E.1a5)
y 6). Transferir un volumen medido de bien mezclada, conservan ácido muestra apropiada
para los metales concentraciones esperadas a un frasco o vaso de precipitados (ver 3030D
para el volumen de la muestra). En una campana de añadir 5 ml concentrado HNO3 y cubrir
con un vidrio de reloj de crucería. Evaporar degustar de 15 a 20 ml en un plato caliente.
Añadir 10 ml cada una de conc HNO3 y HClO4, frasco o vaso de precipitados entre las
adiciones de refrigeración.

Evaporar suavemente sobre una placa caliente hasta densos humos blancos de HClO4
apenas aparece. Si la solución no es clara, mantener solución justa hirviendo hasta que
salga. Si es necesario, añadir 10 ml de HNO3 concentrado a la digestión completa. Enfriar,
diluir hasta aproximadamente 50 ml con agua, y hervir para expulsar cualquier cloro o los
óxidos de nitrógeno. Filtro y, a continuación procedimiento completo como se indica en
3030E.1c empezando, "Filtrado de transferencia. . ".

Si el plomo se va a calcular, en presencia de altas cantidades de sulfato (por ejemplo, la

determinación de Pb en la planta de energía vuela muestras de cenizas), disolver PbSO4
precipitado de la siguiente manera: Añadir 50 ml de amonio 5

TRATAMIENTO PRELIMINAR DE MUESTRAS (3030) / La digestión asistida por

microondas solución de acetato de frasco o vaso de precipitados donde se realizó la
digestión y calor al incipiente de ebullición. Gire contenedor de vez en cuando para mojar
todas las superficies interiores y disolver cualquier residuo depositado.

Vuelva a conectar el filtro y lentamente dibujar solución a través de él. Transferir filtrado a
un matraz aforado de 100 ml, fresco, diluir para marcar, mezclar a fondo, y dejar de lado
para la determinación de plomo.

3030 I. Ácido nítrico-ácido perclórico-ácido fluorhídrico Digestión segundo. Vasos TFE, de

250 ml, ácido lavados y enjuagados con agua. do. Matraces aforados, 100 ml, polipropileno
u otro adecuado a. El ácido nítrico, HNO3, concentrado y 1 1, vestigios metálicos grado o
segundo. Ácido perclórico, HClO4. do. El ácido fluorhídrico, HF, 48 a 51%.

3. Procedimiento

PRECAUCIÓN: Consulte las precauciones para el uso de HClO4 en 3030H; Handle HF con
extremo cuidado y proporcionar una ventilación adecuada, especialmente para la solución
calentada. Evitar todo contacto con piel expuesta. Proporcionar atención médica para las
quemaduras de HF. Utilice protector de seguridad y gafas. Transferir un volumen medido de
bien mezclada, conservan ácido muestra adecuada para las concentraciones de los metales
que se esperan en un 250 ml TFE vaso (ver 3030D para el volumen de la muestra).
Evaporar
sobre una placa caliente a 15 a 20 mL. Añadir 12 ml conc HNO3 y evaporar casi hasta
sequedad. Además HNO3 Repetir y evaporación. Deje que la solución fresca, añadir 20 ml
de HClO4 y 1 ml de HF, y hervir hasta que la solución se han aparecido humos claros y
blancos de HClO4.
Enfriar, añadir aproximadamente 50 ml de agua, filtrar, y proceder como se indica en
3030E.1c comenzando con, "filtrado de transferencia. . ".

3030 J. seco Incineración

El procedimiento aparece en la edición XVIII de Standard Methods. No se ha incluido en las

versiones posteriores de este 3030 K. asistida por microondas Digestión (3030K.2a). Para
los buques nuevos o cuando se cambia entre alto y las muestras de baja concentración,
limpio por lixiviación con ‡ caliente

a. Unidad de microondas con una potencia programable (mínimo 545 W) hasta dentro de 10
W de potencia necesaria, tener una corrosión resistentes, cavidad bien ventilado y que tiene
toda la electrónica protegidos contra la corrosión para un funcionamiento seguro. Utilice una
unidad que tiene un plato giratorio con una velocidad mínima de 3 rpm para asegurar
distribución homogénea de la radiación de microondas. Utilice sólo equipos de microondas
de laboratorio de grado y la digestión cerrada recipientes con alivio de presión que están
diseñados específicamente para segundo. Los buques: construcción requiere de un forro
interior de perfluoro-alcoxi (PFA) TeflónTM, * otro TFE o fluorado compuesto polímeros, †
capaz de soportar presiones de por lo menos 760 70 kPa (110 psi 10), y capaz de alivio de
presión controlado en el rango de presión máxima del fabricante.

Ácido lavar todos los recipientes de digestión y enjuague con agua ácido clorhídrico (1: 1)
durante un mínimo de 2 h y luego con agua caliente ácido nítrico (1: 1) durante un mínimo
de 2 h; enjuagar con agua y secar en un ambiente limpio. Utilice este procedimiento cada
vez que el ante-ous uso de recipientes de digestión es la contaminación cruzada
desconocida o de los vasos se sospecha.

do. Sistema de control de retroalimentación de la temperatura, utilizando blindado ter-

termopar, sonda de fibra óptica, o un detector de infrarrojos.

re. Botellas de polietileno, de 125 ml, con tapones.

mi. Termómetro, precisa a 0,1 ° C.

F. Equilibrio, de gran capacidad (1.500 g), expresado con 0,1 g.

gramo. Filtración o centrífuga equipo (opcional).

marido. Recipiente de plástico con tapa, 1-L, preferentemente de PFA

Teflon.TM§

2. Reactivos

a. Agua libre de metales: Ver la sección 3111B.3c.

‡ A temperaturas superiores a 80 ° C, pero no hirviendo.

§ O equivalente.

segundo. El ácido nítrico, HNO3, conc, sub-ebullición destila. No subácidos ebullición se

pueden utilizar si se demuestra que no contribuyen

3. Calibración de la Unidad de Microondas

NOTA: Para las unidades equipadas con microondas temperatura feedback espalda
controles electrónicos, la calibración de la unidad de microondas no es especificaciones de
rendimiento proporcionados requeridos se pueden duplicar.

Para los equipos de microondas de tipo cavidad, evaluar absoluta

Potencia (W) al medir el aumento de temperatura en 1 kg de agua expuesto a radiación de

microondas durante un tiempo fijo. Con este medición, la relación entre la potencia
disponible (W) y el ajuste de potencia parcial (%) de la unidad puede ser estimado, y ningún
poder absoluto en vatios puede ser transferido de una unidad a otro. El formato de
calibración requerida depende del tipo de sistema electrónico utilizado por el fabricante para
proporcionar mi- parcial poder crowave. Pocas unidades tienen un lineal exacta y precisa
relación entre la configuración de energía y potencia absorbida por ciento.

¿Dónde se han utilizado circuitos lineales, calcular la calibración curva por un método de
calibración de tres puntos; de lo contrario, utilice el método de calibración de múltiples
puntos.

a. Método de calibración de tres puntos: medir la potencia al 100% y el poder 50% usando
el procedimiento descrito en el ¶ c abajo y el cálculo del nivel de cocción correspondiente a
la potencia requerida en vatios como se especifica en el procedimiento desde la línea de
dos puntos. La medida potencia absorbida en el ajuste de la potencia parcial calculada. Si el
potencia absorbida medido no se corresponde con la calculada poder dentro de 10 W,
utilice el método de calibración de múltiples puntos,

¶ B a continuación. Utilice este punto periódicamente para verificar la integridad de

segundo. Método de calibración de múltiples puntos: Por cada microondas unidad, mida los
siguientes ajustes de potencia: 100, 99, 98, 97, 95,

90, 80, 70, 60, 50, y 40% usando el procedimiento descrito en ¶

c abajo. Estos datos se agrupan sobre el funcionamiento habitual rangos de potencia. De no

linealidad comúnmente se encuentra en el extremo superior de la curva de calibración. Si la
electrónica de la unidad son sabe que tienen desviaciones no lineales en cualquier región
del proporcional control de potencia, hacen un conjunto de medidas de esa franja de la
poder para ser utilizado. El punto de calibración final debe estar en el ajuste de potencia
parcial que será utilizado en la prueba. Mira esto estableciendo periódicamente para evaluar
la integridad de la calibración. Si se detecta un cambio significativo (10 W), re-evaluar todo
do. Equilibrar un gran volumen de agua a temperatura ambiente (23 2 ° C). Pesar 1 kg de
agua (1000 g 1 g) o medida (1000 ml 1 ml) en un plástico, no de vidrio, envase, y medir la
la temperatura de 0,1 ° C. Condición unidad de microondas por calentamiento de una vaso
de vidrio con 500 a 1000 ml de agua corriente a plena potencia durante 5 min con el
ventilador de escape en. Cubra recipiente de plástico para reducir la pérdida de calor y el
lugar en el trayecto de la muestra normal (en el borde exterior de plato giratorio); circular
continuamente a través del micro campo de onda de 120 s de ajuste de potencia deseado
con extractor de aire en ya que será durante el funcionamiento normal. Retire recipiente de
plástico y revuelva el agua vigorosamente. Utilice una barra de agitación magnética
insertada inmediatamente después de la irradiación de microondas; registro máxima
temperatura tura dentro de los primeros 30 s de 0,1 ° C. Utilice una nueva muestra para
cada medición adicional. Si se reutiliza el agua, devuelva tanto agua y vaso de precipitados
de 23 2 ° C. Haga tres mediciones en cada uno ajuste de potencia. Cuando cualquier parte
de la alta tensión del circuito, el poder programa verificado que cumple con el con
temperatura basado en el desempeño TRATAMIENTO PRELIMINAR DE MUESTRAS
(3030) / La digestión asistida por microondas componentes de origen, o de control de la
unidad se han mantenido o reemplazado, vuelva a comprobar el poder de calibración. Si la
potencia de salida tiene cambiado en más de 10 W, re-evaluar todo calibración.

Calcular la potencia absorbida por la siguiente relación:

P K Cp m

donde:

P potencia aparente absorbida por la muestra, W,

Factor de conversión K para calorías termoquímica seg

Capacidad Cp calor, capacidad térmica o calor específico (cal g

m la masa de la muestra de agua, g,

T la temperatura final menos temperatura inicial, ° C, y

t tiempo, s.

Para las condiciones experimentales de 120 s y 1 kg de agua (Cp

a 25 ° C 0,9997), la ecuación de calibración se simplifica a:

vatios (4.184),

DO

) de agua,

P(

T) (34.85)

Voltaje de la línea estable dentro de las especificaciones del fabricante esnecesaria para la
calibración precisa y reproducible y operación. Durante la medición y la operación no debe
variar por más de 2 V. puede ser necesario si Una fuente de alimentación constante tensión
de red es inestable.

4. Procedimiento

ATENCIÓN: Este método está diseñado para la digestión de microondas de las aguas
solamente. No se pretende para la digestión de los sólidos, para los que altas
concentraciones de compuestos orgánicos pueden dar lugar a altas presiones y condiciones
que posiblemente sean inseguras.

PRECAUCIÓN: Como medida de seguridad, nunca mezcle diferentes cantevasos fabri- 'en
el mismo procedimiento. Los buques construidos diferente retendrá el calor a un ritmo
diferente; el control de calor condiciones ing asume que todos los buques tienen el mismo
calor características de transferencia. Inspeccione si hay grietas y marcos corrosión
química. Si no se mantiene la integridad de los buques puede resultar en una falla
catastrófica.

Ambos controles de prescripción y los controles de rendimiento son provisto para este
procedimiento. Controles de rendimiento son los más a.

Esta
segundo.

Esto puede

do.

presupuesto.
carrusel.

tipos.
a.

segundo.

Verificar

carrusel.

El poder de

No

digestión.