Analisis de Nitratos
Analisis de Nitratos
Analisis de Nitratos
PRCTICA N 1
TMA:
VALIDACIN DEL MTODO DE CUANTIFICACIN
DE NITRATOS EN EL AGUA POR ESPECTROFOTOMETRA
UV_VISIBLE
CURSO
DOCENTE
SPTIMO
: ING. AUGUSTA JIMENEZ
ASIGNATURA
: ANLISIS INSTRUMENTAL
INTEGRANTES :
ACTIVIDADES REALIZADAS
EDGAR BORJA
DIEGO TOALOMBO
DANIEL IBARRA
FECHA
1. INTRODUCCIN
El nitrato representa el estado de oxidacin ms alto en el ciclo del nitrgeno y
generalmente alcanza concentraciones importantes al final de la oxidacin biolgica.
En aguas de fuentes superficiales se encuentra en cantidades muy pequeas, pero en
aguas profundas puede alcanzar concentraciones importantes.
Es un nutriente esencial para muchos microorganismos auttrofo-fotosintticos y en
muchos casos ha sido identificado como el nutriente limitante de crecimiento.
En
cantidades
excesivas
contribuye
la
enfermedad
conocida
como
metahemoglobinemia infantil.
Los niveles de nitratos en aguas naturales son un indicador importante de la calidad del
agua. Ambos se encuentran relacionados con el ciclo del nitrgeno de suelo y plantas
superiores aunque los nitratos son aadidos por medio de fertilizantes que puede
ocasionar que los niveles de estos aumenten. Los nitritos tambin se forman durante la
biodegradacin de nitratos, nitrgeno amoniacal u otros compuestos orgnicos
nitrogenados y se utiliza como indicador de contaminacin fecal en aguas naturales.
Los nitratos no se consideran en s txicos, pero la ingesta de grandes cantidades
produce un efecto diurtico. Por otra parte, los nitritos pueden producir compuestos
cancergenos, las nitrosas minas, por su reaccin con aminas secundarias o terciarias,
adems de interaccionar con los glbulos rojos de la sangre produciendo
metahemoglobinemia que impide el transporte de oxgeno al cuerpo.
Se han desarrollado una gran cantidad de mtodos para la cuantificacin de estos
analitos en aguas y en otro tipo de muestras como alimentos y fluidos biolgicos.
Muchos de los mtodos estn basados en cromatografa inica de hecho, la EPA
recomienda la determinacin de nitratos
2.
2.1.
OBJETVOS
OBJETVO GENERAL
2.2.
OBJETVO ESPECFICO
3. JUSTIFICACIN
Los nitratos y nitritos son dos compuestos qumicos que la principal fuente de
exposicin a los nitratos son los alimentos, especialmente las verduras, y en menor
proporcin el agua. Los nitratos estn presentes en la naturaleza y son utilizados por el
hombre para variados fines como por ejemplo en la prevencin del botulismo de origen
alimentario. El mayor problema sanitario a la exposicin elevada de nitratos en el agua
es la metahemoglobinemia, que slo se produce en nios menores de 4 meses que
consumen aguas con ms de 50 mg/L de ion nitrato (lmite admitido en nuestra
legislacin).
Por ello la presente investigacin pretende conocer la cantidad de nitrgeno en nitratos
en el agua que estn presentes ya que estas sustancias pueden perjudicar la salud e
integridad de las personas.
4. METODOLOGA
FUNDAMENTO DEL MTODO DE ANLISIS
NITRATOS EN AGUA
Los nitratos constituyen la especie nitrogenada ms abundante y de mayor inters en
todos los cuerpos de aguas naturales. Los nitratos suelen hallarse en aguas naturales en
concentraciones traza o de unos pocos ppms, mientras que en aguas residuales
domesticas y agrcolas pueden alcanzar niveles relativamente altos.
La determinacin de los nitratos en el agua de consumo humano es importante porque
cunado estos se encuentran en concentraciones que sobrepasan los 10 ppm, como N,
pueden causar una enfermedad infantil conocida como metahemoglobinemia, que se
caracteriza por la dificultad de la sangre para absorber oxigeno.
Por otra parte, los nitratos, as como los fosfatos, constituyen parte de los nutrientes
esenciales para muchos organismos autrotofos o fotosintticos y en este sentido, su
presencia en el agua, puede ocasionar fenmenos de eutrificacion en ros y lagos.
Los nitratos, as como el amonio, constituyen indicadores apropiados de aguas
residuales domesticas. El primero, es tpico de las aguas residuales domesticas frescas y
es muy mvil y estable en condiciones aerbicas. El segundo tambin tpico de aguas
residuales frescas, pero se evapora con facilidad y/o se absorbe fcilmente en el
subsuelo.
Mtodo Espectrofotomtrica UV Visible
Este mtodo es aplicable a muestras limpias con bajo contenido de materia orgnica,
tales como las provenientes de plantas suministro y/o aguas subterrneas. Las
mediciones se realizan utilizando un fotmetro a 220 nm, para concentraciones
inferiores a 10 mg/l, rango para el cual se cumple la Ley de Beer.
Teniendo en cuenta que tanto la materia orgnica como el ion nitrato absorben energa
radiante a una longitud de onda de 220 nm yque la materia orgnica mas no el nitrato,
absorbe tambin a 275 nm, el mtodo analtico realiza las mediciones a estas dos
longitudes de onda, con el objeto de corregir las primeras mediciones por la
interferencia que halla podido ocasionar la materia orgnica presente en la muestra. El
grado de esta correccin emprica se reacciona con la naturaleza y concentracin de la
materia orgnica y puede variar a partir de un agua a otra.
El mtodo fotomtrico es muy bueno para muestras limpias y puede adaptarse bien para
muestras con materia orgnica, siempre que esta permanezca estable y constante.
La filtracin de la muestra se piensa para quitar interferencia posible de partculas
suspendidas.
DESCRIPCIN DE LA TCNICA EMPLEADA
La tcnica empleada mide directamente la absorbancia del analito o despus de que ha
reaccionado con un reactivo y se forma un producto capaz de absorber la radiacin. La
primera tcnica tiene ms restricciones, en particular con muestras complejas porque
pocas veces se puede encontrar una longitud de onda en la que solo se absorba el
analito. En ocasiones, las separaciones previas ayudan a eliminar las especies que
puedan absorber e interferir con la determinacin espectrofotometrica del analito. En
otros casos, las interferencias se pueden corregir con una segunda medicin de
absorbancia. Un ejemplo de este segundo enfoque es la determinacin de nitrato en
muestras de aguas naturales (lo realizado). El ion nitrato absorbe a 220 nm, y la materia
orgnica disuelta tambin puede absorber a esta longitud de onda. Para corregir las
interferencias debidas a la materia orgnica, se toma una segunda lectura de absorbancia
a 270 nm, donde no absorbe el nitrato. Aunque tome ms tiempo a veces es preferible
hacer una separacin previa para eliminar las especies que interfieren.
Tambin es frecuente tratar la muestra con un reactivo selectivo, de modo que en la
reaccin se forme una especie que absorba una regin donde no haya interferencias.
En la experiencia dada realizamos los siguientes pasos:
Solucin stock de nitrato: se disolvi 0.3626g de KNO 3, previamente
secado a 105 C durante 24 horas, en 500 ml de agua y preservar por
DIAGRAMA DE FLUJO
PREPARACIN DE LA SOLUCIN PATRN
5. HIPTESIS
-Este mtodo determina el nitrgeno de nitratos en agua que contenga bajos contenidos
de materia orgnica; agua natural no contaminada, y la de suministros de agua potable?
-Este mtodo ser recomendable para aguas que requieren una correccin significativa
para la absorbancia de la materia orgnica?
EQUIPOS Y REACTIVOS
EQUIPOS
REACTIVOS
-Agua libre de nitratos: Usar agua redestilada o destilada y desionizada de alta pureza
para preparar todas las soluciones y diluciones.
-Solucin patrn de nitrato: 1,00 cm3 = 100 g NO3- - N. Secar nitrato de potasio
(KNO3) en estufa a 105 C por 24 horas. Disolver 0,7218 g en agua y diluir a 1000
cm3. Preservar con 2 cm3 de CHCl3/l. Esta solucin es estable por seis meses.
-Solucin estndar de nitrato: 1,00 cm3 = 10,0 g de NO3--N. Diluir 50,0 cm3 de la
solucin patrn de nitrato (indicado en el numeral 7.2) a 500 cm3 con agua; preservar
con 2 cm3 de CHCl3/l.
6. CLCULOS DETALLADOS
Clculo de la concentracin de la solucin estndar madre en PPM
1.-Preparacin del patrn primario: Partiendo de la solucin madre de KNO 3
=0.0728 g/100cm3, se calcula el numero de mg NO-3 - N / 100ml solucin:
Entonces:
0.0728g X 14 g/mol NO-3 - N
100cm3
101.11g/mol KNO3
= 0.01009 g NO-3 - N
100cm3
100ml H20
patrones
5ppm
1,25ml
10ppm
2.5ml
20ppm
5ml
40ppm
10ml
60ppm
15ml
0.0728 g /100cm3
Replicas
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
Concentrac Absorban
in
cia
1,25
0,508
1,25
0,508
1,25
0,509
1,25
0,509
1,25
0,508
2,5
0,515
2,5
0,514
2,5
0,513
2,5
0,515
2,5
0,515
5
0,524
5
0,525
5
0,524
5
0,523
5
0,525
10
0,543
10
0,543
KNO3
15ml
0
0,56
0,559
0,558
0,559
0,563
18
19
20
21
22
23
24
25
10
10
10
15
15
15
15
15
0,544
0,544
0,543
0,559
0,559
0,558
0,559
0,559
Las sustancias absorben la luz que posse una longitud de onda caracteristica para
dicha sustancia y una fuente de luz de deuterio.
La sensibilidad del instrumento empleado permite la identificacion de sustancias
que pueden estar presentes como trazas.
Los instrumentos de doble haz hacen medidas de forma prcticamente continua
de la luz que atraviesa las celdas de la muestra y de la referencia.
Agitar vigorosamente los patrones y muestras antes de cada lectura ya que si no
se efecta este procedimiento el equipo no leer correctamente las absorbancias.
No tocar con los dedos las paredes de las celdas por donde debe pasar la luz, las
huellas dactilares dispersan y absorben la luz es por eso que se coge de las partes
opacas.
La boca de la pipeta debe estar seca para que el lquido contenido baje con
facilidad.
Los resultados obtenidos de la concentracin de NO 3-, N- son por debajo de lo
permitido de 50 ppm segn la OMS. Por tanto de esto se concluy que el
Agua Pura es apta para el consumo humano.
11. BIBLIOGRAFA
Skoog D. West D. Analisis Instrumental Edit. Mc. Graw Hill Mexico 1992
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http://www.scielo.br
http://www.udistrital.edu.co/comunidad/grupos/fluoreciencia/capitulos_fluorecie
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http://www.agua-mineral.net/592/manantial-de-agua-sin-nitratos/
NTE INEN 0995 (2003) (Spanish): Agua. Determinacin de nitrgeno de
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denitratos. Mtodo de la brucina