Refractometría SAC - AGQ
Refractometría SAC - AGQ
Refractometría SAC - AGQ
1. DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS establecida mediante Ec. 1), se determinó la masa del
etanol como 0,8356 ± 0,0002 g (valor de incertidumbre
1.1. Soluciones e índices de refracción definido con Ec. 2), y se estableció la densidad
(masa/volumen) del reactivo como 0,7701 ± 0,0007 g/mL
Se determinó el contenido de etanol en una muestra de (incertidumbre mediante Ec. 3), con un porcentaje de error
aguardiente blanco del Valle ® sin azúcar del lote 4848, del 1,5% con respecto a la densidad reportada para el
fabricado por la Industria de Licores del Valle (registro etanol a 27,0 °C (0,781926 g/mL).1
INVIMA 2004L-001916), empleando la técnica de
refractometría con un refractómetro de Abbe en la línea D 𝑆𝑀̅ = √3 ∗ (𝑆𝑚𝑎𝑠𝑎 )2 = √3 ∗ (0,0001 𝑔)2 Ec. 1
del sodio (ATAGO ® modelo NAR-2T). Para ello, en primer
lugar, se estableció la pureza del patrón de etanol con ̅ ) = √2 ∗ (0,0002 𝑔) Ec. 2
𝑀 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = √2 ∗ (𝑆𝑀
𝑆̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅ 2 2
Posterior a ello, se prepararon dos soluciones de análisis En cuanto a las soluciones preparadas para el método de
de la bebida alcohólica (M1 y M2), mediante la adición de adición de estándar, estas consistieron en la adición de
un volumen de 6,90 ± 0,04 mL de la muestra de 3,00 ± 0,01 mL de la bebida alcohólica al 29% v/v y una
concentración ascendente del patrón de etanol al 96% en Solución Réplica 1 Réplica 2 Réplica 3
matraces volumétricos de 25,00 mL. En la Tabla 5 se 1 1,3349 (27,3 °C) 1,3344 (27,3 °C) 1,3345 (27,3 °C)
presentan la concentración de etanol adicionada y las 2 1,3350 (27,3 °C) 1,3350 (27,3 °C) 1,3350 (27,3 °C)
desviaciones asociadas al material volumétrico empleado 3 1,3359 (27,3 °C) 1,3359 (27,2 °C) 1,3359 (27,3 °C)
en su preparación. 4 1,3382 (27,2 °C) 1,3382 (27,2 °C) 1,3382 (27,3 °C)
5 1,3405 (27,3 °C) 1,3405 (27,2 °C) 1,3404 (27,2 °C)
Tabla 5. Concentración de etanol adicionada a las soluciones 6 1,3422 (27,2 °C) 1,3422 (27,3 °C) 1,3421 (27,3 °C)
de adición estándar y desviación de las medidas volumétricas.
Tabla 9. Valores de los residuos del eje Y. El análisis estadístico de las regresiones lineales se
realizó empleando las ecuaciones contenidas en la Tabla
Valor de Y según la línea 10, estableciendo el centroide de la curva de patrón
Estándar |∆𝐘| (x10-4)
de tendencia externo (𝑥̅ ; 𝑦̅) como (7,1808; 1,3392) y el número de
Agua 1,3353 0,3833 datos n equivalente a seis; en cuanto a la curva de
1 1,3363 0,08333 calibración de adición de estándar el centroide (𝑥̅ ; 𝑦̅) se
2 1,3378 3,507 estableció como (6,72; 1,34099) y el número de datos n
3 1,3390 2,593 equivalente a seis.
4 1,3403 2,597
Tabla 10. Datos estadísticos de las regresiones lineales.
5 1,3428 -9,697
6 1,3446 9,013 Patrón Adición de
Rango de Y (sin incluir el estándar 5) 8,929 x 10-4 Parámetro Ecuación externo estándar
𝑆𝑥𝑥
Incertidumbre = ∑(𝑥𝑖
en x (𝑺𝒙𝒙 )
224,7 175,1
− 𝑥̅ )2
Ec. 10
Incertidumbre 𝑆𝑦𝑦 = ∑(𝑦𝑖 − 5,672 x
en y (𝑺𝒚𝒚 ) 4,772 x 10-5
𝑦̅)2 Ec. 11 10-5
𝑆𝑥𝑦 = ∑(𝑥𝑖 −
Incertidumbre
en x e y (𝑺𝒙𝒚 ) 𝑥̅ ) (𝑦𝑖 − 𝑦̅) 0,1123 0,09107
Ec. 12
𝑆
𝑏 = 𝑥𝑦⁄𝑆
Pendiente (𝒃) 𝑥𝑥 0,00050 0,00052
Ec. 13
Figura 2. Curva de calibración de patrón externo exceptuando 𝑎 = 𝑦̅ − 𝑏𝑥̅
el estándar cinco. Intercepto (𝒂) 1,335 1,338
Ec. 14
𝑟=
Por lo que se refiere a la curva de calibración de adición Coeficiente 𝑆𝑥𝑦
de estándar (Figura 3), esta se construyó con base en las de correlación ⁄ 0,9951 0,9962
√𝑆𝑥𝑥 𝑆𝑦𝑦
concentraciones contenidas en la Tabla 6 y el valor (𝒓)
Ec. 15
promedio de η de las soluciones (Tabla 8); en este gráfico
Coeficiente 𝑟2 = 𝑟 ∗ 𝑟
se encuentran las barras de error con respecto a la 0,9902 0,9925
de Ec. 16
desviación estándar, no obstante, al ser valores de
determinación 𝑥0 ∗𝑉𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
𝐶𝑎𝑔𝑢𝑎𝑟𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 = Ec. 24
𝑉𝑎𝑙í𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑎𝑔𝑢𝑎𝑟𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒
(𝒓𝟐 )
Desviación 𝑆𝑟 =
estándar de 𝑆𝑦𝑦 − 𝑏2 𝑆𝑥𝑥 3,711 𝑆𝐶𝑎𝑔𝑢𝑎𝑟𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 = 𝐶𝑎𝑔𝑢𝑎𝑟𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒
la regresión √ 29,91 x10-4
𝑛−2 x10-4 𝑆𝑉𝑎𝑙í𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑎𝑔𝑢𝑎𝑟𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 2
(𝑺𝒓 ) 𝑆𝑥0 2 𝑆𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 2
Ec. 17 √( ) +( ) +( )
|𝑟|√𝑛−2 𝑥0 𝑉𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑉𝑎𝑙í𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑎𝑔𝑢𝑎𝑟𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒
𝑡=
𝒕 √1−𝑟 2 20,20 23,00 Ec. 25
Ec. 18
𝑆
Incertidumbre 𝑆𝑏 = 𝑟⁄ 2,475 Al efectuar el promedio de los valores previos empleando
√𝑆𝑥𝑥 2,261 x10-5 la totalidad de cifras obtenidas en el cálculo, se obtuvo la
en 𝒃 (𝑺𝒃 ) x10-5
Ec. 19 incertidumbre del resultado mediante la ecuación Ec. 26.
𝑆𝑎 =
Así, la concentración de etanol en la bebida alcohólica
Incertidumbre 1 𝑥̅ 2 2,335
𝑆𝑟 √ + 1,949 x10-4 corresponde a 31 ± 8 % v/v, con un porcentaje de error del
en 𝒂 (𝑺𝒂 ) 𝑛 𝑆𝑥𝑥 x10-4
6,4% respecto al valor reportado (29% v/v) y un %RSD de
Ec. 20
13,3. Para establecer si este valor es estadísticamente
Intervalo de 0,0005
𝐼𝐶𝑏 = 𝑏 ± 0,0005 ± diferente del valor reportado por el fabricante, se efectúo
confianza en ±
𝒃 (𝑰𝑪𝒃 )
𝑡 𝑆𝑏 Ec. 21 0,0005 una prueba de significancia definiendo el valor de t según
0,0005
Intervalo de 𝐼𝐶𝑎 la Ec. 27, donde µ corresponde a 29% v/v; siendo la
1,336± 1,337 ± hipótesis nula que los resultados no son estadísticamente
confianza en = 𝑎 ± 𝑡 𝑆𝑎
𝒂 (𝑰𝑪𝒂 ) Ec. 22
0,005 0,004 distintos y la hipótesis alterna que los resultados son
estadísticamente diferentes. Debido a que el valor de 𝑡
En cuanto al valor de t para ambas regresiones, este crítico con una significancia del 1,0 % para un grado de
permite efectuar una prueba de significancia tomando libertad (f) y dos colas es de 63,66, la hipótesis nula se
como hipótesis nula que no existe una correlación entre retiene, por lo que se concluye que el resultado
las variables x e y, siendo la hipótesis alterna la existencia experimental no es estadísticamente diferente del
de la correlación. Debido a que el valor de t crítico para reportado por el fabricante. En cuanto al intervalo de
dos colas con significancia del 1,0 % para n equivalente a confianza de la medida, este se estableció con la Ec. 28,
4 es 4,60, se rechaza la hipótesis nula, por lo que encontrando que corresponde a 31 ± 3 % v/v.
estadísticamente existe una correlación significativa entre
2 2 2 2
las variables x e y de ambas regresiones. 𝑆𝐶̅𝑀̅̅ = √(𝑆𝐶𝑀1 ) + (𝑆𝐶𝑀1∗ ) + (𝑆𝐶𝑀2 ) + (𝑆𝐶𝑀2∗ )
Empleando la ecuación de la recta obtenida por patrón Ec. 26
externo y el índice de refracción promedio para M1 y M2 se |𝑥̅ −µ| √𝑛
interpolaron los valores para obtener la concentración de 𝑡𝑐𝑎𝑙 = = 0,63 Ec. 27
𝑆𝐶̅̅̅
etanol en la solución de trabajo. Estableciendo la 𝑀
2 )+ (𝑓
(𝑓𝑃.𝐸. ∗𝑆𝑟𝑃.𝐸. 2
𝑦̅ 2 𝐴.𝐸. ∗𝑆𝑟𝐴.𝐸. )
𝑆𝑥𝐸 =
𝑆𝑟 1
√ + [( ) ∗ ] Ec. 31
1 𝑆𝑟 ∗ = √ = 0,0003 Ec. 34
𝑏 𝑛 𝑏 𝑆 𝑓𝑃.𝐸. + 𝑓𝐴.𝐸.
𝑥𝑥
|𝑏𝑃.𝐸 −𝑏𝐴.𝐸 |
Para establecer la concentración de etanol en la muestra 𝑡𝑐𝑎𝑙 = 1 1
Ec. 35
𝑆𝑟 ∗ √ +
de aguardiente blanco del Valle, se definió la relación 𝑆𝑥𝑥𝑃.𝐸 𝑆𝑥𝑥𝐴.𝐸