Procedimiento para Analisis de S.T. Metodo de Referencia

Procedimiento
Referencia :
Determinacin de Slidos
Totales
AOAC 990.19.
Documento No.
CAL-PC-0002
DICIEMBRE 2012.
Procedimiento para la
Determinacin de Slidos
Totales en leche Fresca
Mtodo de referencia (secado
con aire forzado a 100C)
Este documento no puede ser
copiado o divulgado sin previa
autorizacin.
PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION DE SOLIDOS TOTALES METODO DE REFERENCIA
1. OBJETIVO
Establecer el procedimiento para determinar el contenido de slidos totales en muestras
de leche empleando el mtodo de secado a 100 C segn la norma internacional
AOAC 990.19.
2. ALCANCE
Este procedimiento aplica para las muestras de leche fresca obtenidas en las diferentes
rutas de recoleccin proveedor por proveedor, las cuales son analizadas en el
laboratorio de aseguramiento de la calidad.
3. RESPONSABILIDAD
El responsable del anlisis de la muestra para la determinacin de solidos totales ser
el analista designado, La divulgacin y verificacin de la ejecucin de este protocolo es
responsabilidad del profesional tcnico del laboratorio.
4. DEFINICIONES
Los slidos totales de la leche corresponden a los nutrientes disueltos y suspendidos
en el agua, representados principalmente por protenas, grasas, minerales, lactosa y
vitaminas.
5. ABREVIACIONES
mL mililitros
mm milmetros
g gramos
C grados
6. MATERIALES Y EQUIPOS
6.1 Materiales
Desecador provisto con desecante eficiente (slica gel con indicador de humedad):
Recipiente en vidrio provisto de slice gel con indicador de humedad donde se
resguardan las muestras de la humedad.
Cajas de Petri de 100 x 15mm: material de vidrio circular de 100mm de dimetro para
permitir la difusin ms uniforme de la muestra y 15mm de alto sin tapa.
Pesas clase E2, para verificar la balanza analtica
Pipetas graduadas de 5.0 mL.
Pipeteador.
Pinzas metlicas para crisol.
2 de 6
Marcador Indeleble.
6.2 equipos
Balanza analtica de 220g con precisin de 0.001g.

Bao de agua termosttico provisto de control de temperatura, entre 38 1 C y 45 2
C.
Horno de conveccin forzada con control digital de temperatura a 100 1 C. Capaz de
una rpida recuperacin de la temperatura despus del ingreso de las muestras. Para
evaluar la recuperacin de la temperatura despus del ingreso de las muestras. Para
evaluar la recuperacin de la temperatura, calentar el horno vaco a 100 1 C y
estabilizar durante 15 minutos. Apagar el horno y dejar la puerta totalmente abierta
durante 2 minutos Cerrar la puerta del horno, cronometrar el tiempo que tarda el horno
para llegar a 99 C. El tiempo debe ser de 7 minutos.
Cronometro.
Agitador Vortex.
7. Reactivos
No aplica
8. PRINCIPIOS DEL METODO
Los slidos totales o extracto seco de la leche corresponden a los nutrientes disueltos y
suspendidos en el agua, representados principalmente por protenas, grasa. Minerales,
lactosa y vitaminas; y cuyo contenido es expresado en porcentaje en peso, obtenido
despus de efectuada la desecacin de la leche. En este procedimiento se describe el
mtodo gravimtrico para la determinacin de solidos totales que corresponde al
descrito en la norma internacional AOAC 990.19
7. CONSIDERACIONES PREVIAS
9.1 Medidas de seguridad
Utilizar siempre los elementos de proteccin personal adecuados (bata de

laboratorio, guantes de carnaza, mono gafas, pao, zapatos antideslizantes).
Utilizar mascara para vapores de gases inorgnicos.
Leer y tener a mano las fichas de seguridad de los reactivos utilizados.
9.2 Medidas de Aseguramiento de la Calidad

Cartas de control: son grficas en las cuales se representan consecutivamente los valores de
las mediciones del patrn de control interno que se analiza con las muestras; dichos valores se
comparan con unos lmites previamente establecidos y de acuerdo con unas reglas definidas,
se determina si el proceso analtico est bajo control y los resultados obtenidos para el lote de
muestras, son vlidos o no.
3 de 6

Para la elaboracin de las cartas de control se siguen los pasos que se describen en el
procedimiento de evaluacin y elaboracin de las cartas control.
Control de equipos: el control rutinario del funcionamiento de los equipos se realiza tal como
se describe en el procedimiento.
Calidad de reactivos: se utilizan reactivos tipo analtico, los reactivos deben tener certificado
de calidad o certificado de anlisis expedido por el fabricante. Los certificados de los reactivos
adquiridos son archivados por calidad y/o el profesional de rea
8. METODOLOGIA
10.1 preparacin de la muestra
Llevar el frasco con la muestra de leche a un bao de agua a 20C aproximadamente, mezclar
hasta homogeneidad invirtiendo el frasco varias veces y sin demora pesar o medir la porcin
analtica. Si los grumos de nata no se dispersan, calentar la muestra de leche a un bao de
agua a 38C aproximadamente, mezclar hasta homogeneidad invirtiendo el frasco

varias veces o utilizando una varilla de agitacin y sin demora, inmediatamente enfriar
la muestra a 20 C y seguir mezclando, utilizar una varilla de agitacin si es necesario,
para incorporar la grasa que se puede quedar adherida a la tapa o pared del frasco de
la muestra.
Mientras sea practico y la grasa permanezca dispersa, antes de transferir la porcin
analtica a utilizar.
No demorar para pesar o medir la muestra y mantener la mezcla siempre homognea.
Registrar en los formatos manejo bao termosttico CAL-F-0008 y el formato control de
temperatura estufa CAL-F-0009
10.2 Preparacin de las cajas de petri:
Antes de iniciar el ensayo, es necesario precalentar el horno de secado por lo menos 30

minutos antes.
Presecar la caja de petri un tiempo a 2 horas en el horno de secado a 100 1 C.
Diligenciar los formatos manejo horno de conveccin forzada y formato control de
temperatura equipos.
Cuando termine el tiempo de secado, llevar rpidamente a un desecador durante 30
minutos a 45 minutos
Almacenar la caja de petri en el desecador hasta que sea necesario (la caja de petri
debe ser utilizada dentro de 1 semana o se debe volver a secar). Manipular la caja de
petri solo con pinzas limpias y secas.
10.3 Pesaje de la muestra:
Pesar la caja previamente presecada en la balanza analtica con aproximacin de 0.1

mg, (Po) registrar el peso, hasta peso constante y tarar la balanza. Segn formato
4 de 6
establecido para tal fin; manejo balanza analtica y formato de resultados determinacin
de slidos totales.
Pesar directamente en la caja 3.0 gramos de la muestra de leche a 20 C (anotar peso
con cuatro cifras decimales) en la balanza analtica, registrar el peso (Pm).
Retirar la caja de la balanza para llevarla al bao de mara. Asegurar que la balanza este
siempre en cero entre pesada y pesada.
Nota. Realizar dos blancos con cajas de petri vacas bajo las mismas condiciones que una
muestra normal.
10.4 Secado de la muestra:
Colocar la caja de petri con la muestra, sobre la gradilla que se encuentra ubicada en el
bao de agua termosttico permitiendo que el fondo de la caja quede cubierta con el
agua y realizar un blanco con una caja vaca. Tener cuidado de que el bao no est
demasiado lleno y ocasione que las cajas floten o se volteen.
Presecar la muestra hasta que quede muy poca cantidad o hasta que no haya
movimiento de la muestra y dejar all por lo menos 25 minutos.
Precalentar el horno a 100 C 1 C. En seguida colocar todas las cajas de petri
(incluyendo los blancos) en la bandeja del horno (Nota: No coloque ninguna otra cosa en
el horno, esto no permite que el calor circule uniformemente alrededor de las cajas).
Inmediatamente despus de meter todas las cajas en el horno, cerrar la puerta y permitir
que alcance la temperatura recomendada.
Dejar secar la muestra por 3 horas (el tiempo debe ser controlado con el cronometro que
tiene provisto el laboratorio); durante el tiempo de secado de las muestras no abrir el
horno.
Pasado este tiempo transferir la caja de petri al desecador por 30 minutos como mnimo
o 45 minutos.
Pesar la caja con el residuo seco en la balanza analtica, registrar el peso (pf)
. Nota: Al manipular las muestras, tener cuidado que las pinzas no entren en contacto
con la muestra.
10.5 Clculos y Resultados:

Utilizar siempre los valores del blanco en el clculo. El contenido de slidos totales es
expresado como porcentaje en peso, se calcula segn la siguiente ecuacin, el resultado final
se da con una aproximacin de 0.01%:
% Slidos Totales ( p )
p
Pf
P0 B
100
Pm
Donde:
P0: peso de la caja de petri vaca en (g).
Pf: peso de la caja de petri con el residuo seco en (g).
Pm: peso de la muestra en (g).
B: peso del blanco en (g).
5 de 6

10.6 Registro de datos:
Los datos que se van generando durante el proceso del anlisis se van registrando en el
formato CAL-F-0010.
9. BIBLIOGRAFIA Y/O REFERENCIAS
AOAC. Official Methods Analysis of the Association of Official Analytical Chemists.

990.19 18t edicion del 2005, cuarta revision del 2011
AOAC. Official Methods Analysis of the Association of Official Analytical Chemists.

925.21 18t edicion del 2005, cuarta revision del 2011
Instituto Colombiano de Normas Tecnicas ICONTEC. GTC 3 PARTE 1. G.S. Luis

Enrique; C.G. Carlos Eduardo; Manual de Metodos Fisicoquimicos para el Control de
Calidad de la Leche y sus Derivados. Pp 14-15.
CONSEJO NACIONAL LACTEO. Sistema Nacional de Analisis de Leche Fresca. Manual

de Calidad del Sistema Nacional de Analisis de Leche Fresca SISLAC Edicion 5
febrero de 2005. Pp. 23-24
10.
CONTROL DE CAMBIOS
Nombre del Archivo

Magntico
Responsable Archivo
Fsico
Lugar de Archivo
Fsico
Tiempo de Vigencia
determinacin de slidos
totales, mtodo referencia
Laboratorio
Archivo del
Laboratorio
2 aos
11.
APROBACION
Jefe de
control de la
Calidad
Coordinador
de
Calidad planta
Director de
Operaciones
6 de 6

ACUSE DE RECIBO
Mediante el siguiente documento, las personas que aparecen relacionadas abajo hacemos constar que hemos
recibido copia por parte del administrador de la documentacin tcnica de la Fbrica y nos responsabilizamos del
buen uso del mismo.
ORIGEN DEL
DOCUMENTO
NOMBRE DEL
DOCUMENTO
CODIGO
FECHA DE CREACIN O
ACTUALIZACION
Departamento de control
de calidad
determinacin slidos
totales mtodo de
referencia
CAL-PC-0002
17/12/2012
COPIAS CONTROLADAS
AREA
NOMBRE DE QUIEN
RECIBE
Director de operaciones
Coordinador de calidad
planta
Jefe de control de la
Calidad
7 de 6
RECIBE
COPIA
SI
NO
FECHA
FIRMA

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Balanza analtica de 220g con precisin de 0.001g.

Utilizar siempre los elementos de proteccin personal adecuados (bata de

9.2 Medidas de Aseguramiento de la Calidad

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION DE SOLIDOS TOTALES METODO DE REFERENCIA

agua a 38C aproximadamente, mezclar hasta homogeneidad invirtiendo el frasco

Antes de iniciar el ensayo, es necesario precalentar el horno de secado por lo menos 30

10.3 Pesaje de la muestra:

Pesar la caja previamente presecada en la balanza analtica con aproximacin de 0.1

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION DE SOLIDOS TOTALES METODO DE REFERENCIA

10.4 Secado de la muestra:

10.5 Clculos y Resultados:

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION DE SOLIDOS TOTALES METODO DE REFERENCIA

9. BIBLIOGRAFIA Y/O REFERENCIAS

AOAC. Official Methods Analysis of the Association of Official Analytical Chemists.

AOAC. Official Methods Analysis of the Association of Official Analytical Chemists.

Instituto Colombiano de Normas Tecnicas ICONTEC. GTC 3 PARTE 1. G.S. Luis

CONSEJO NACIONAL LACTEO. Sistema Nacional de Analisis de Leche Fresca. Manual

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