Precipitación Gravimetrica. (Investigación)

UNIVERSIDAD TECNICA
“LUIS VARGAS TORRES”
CARRERA:
INGENIERIA QUIMICA
TEMA:
PRECIPITACIÓN GRAVIMÉTRICA
ASIGNATURA:
QUIMICA ANALÍTICA
DOCENTE:
ING. MIRNA CEVALLOS MINA
INTEGRANTES:
GUEVARA JOSSELYN
CHEME COX ERIKA
DAVILA LEMA JOSUE
HIDALGO ORTIZ LIA
DELGADO DANIELA
SILVA ZAMBRANO ADRYAN
CURSO:
3RO “C”
Introducción.
En un método gravimétrico el elemento o compuesto por determinar, es separado de una
porción de peso conocido de la muestra por examinar y posteriormente pesado como
elemento o un compuesto definido del elemento o algún compuesto que equivalga
químicamente a él, en la forma más pura posible.
El análisis gravimétrico es uno de los métodos más exacto y preciso. Los cálculos se
realizan con base en los pesos atómicos y moleculares y se fundamentan en una
constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones ponderales
(estequiometría) de las reacciones químicas.
La mayoría de las determinaciones gravimétricas se refieren a la transformación del

elemento o compuesto por determinar, en un compuesto puro y estable, el cual puede
ser fácilmente convertido en una especie química apropiada para ser pesado y siguiendo
la estequiometria de las reacciones efectuadas, se puede calcular la cantidad del
compuesto que se busca a partir del peso del compuesto separado y pesado.
Analito es un elemento o sustancia que es objeto de estudio en los análisis

gravimétricos.
OBJETIVO GENERAL
Conocer y aplicar las metodologías de análisis y cálculos gravimétricos para la

cuantificación de especies analíticas mediante el empleo de técnicas de precipitación,
volatilización y electrodeposición.
OBJETIVO ESPECIFICOS
 Observar la secuencia de operaciones y procesos que ocurren en la

determinación gravimétrica
 Analizar los principios teóricos que rigen esta determinación
 Determinar el porcentaje que presente en la muestra del problema.
Desarrollo
 Precipitación gravimétrica.
La gravimetría por precipitación es una técnica analítica en la que se usa una reacción
de precipitación para separar iones de una solución.
El químico que se agrega para ocasionar la precipitación se
llama “precipitante o agente precipitante”.
El sólido precipitado puede separarse de los componentes líquidos por medio de

filtración, y la masa del sólido puede usarse junto con la ecuación química balanceada
para calcular la cantidad o concentración de los compuestos iónicos en solución.
 Características de los precipitados.
La precipitación debe ser cuantitativa, o lo que es lo mismo, la solubilidad del

precipitado debe ser suficientemente pequeña para que la cantidad perdida no afecte al
resultado. Para ello, un precipitado para su uso en análisis gravimétrico debe cumplir las
siguientes características:
 El precipitado debe ser suficientemente insoluble para asegurar que el proceso

sea cuantitativo y para reducir perdidas en el lavado de este.
 Elegir condiciones experimentales (pH y temperatura) para Ks’ pequeña. Puede
añadirse exceso de 2 precipitante para forzar la precipitación por efecto de ion
común, aunque no siempre puede utilizarse un exceso de reactivo para
incrementar la cuantitatividad, ya que puede producirse la redisolución por
formación de complejos, o la impurificación del precipitado con el reactivo
precipitante.
 El precipitado debe ser puro, no debe estar contaminado por otros compuestos
presentes en la disolución.
 Debe poder transformarse en una especie de estequiometría exactamente

conocida, estable (que no adsorba H2O o CO2), no higroscópica y a ser posible
de peso molecular alto (factor gravimétrico bajo).
 Debe tener un tamaño de partícula adecuado para poder ser filtrado sin atravesar
los poros del filtro. El tamaño de partícula puede aumentarse controlando las
condiciones de precipitación y realizando la digestión del precipitado.
 Etapas de un método gravimétrico de precipitación.

 Precipitación
 Digestión del precipitado
 Separación del precipitado (filtración)
 Lavado del precipitado
 Conversión a una forma de pesada adecuada
 Pesada
 Cálculos
PRECIPITACIÓN.
La formación de un precipitado tiene lugar en tres etapas:
 La nucleación, en la que se forman agregados estables de unos pocos iones

de precipitado
 El crecimiento cristalino, donde nuevos iones se unen a los núcleos
aumentando su tamaño.
 El envejecimiento durante el cual el precipitado evoluciona hacia formas
más insolubles.
Si la nucleación predomina se forman muchas partículas de tamaño pequeño y si

predomina el crecimiento cristalino se formarán menos partículas de mayor tamaño. El
predominio de uno sobre el otro está determinado por la sobresaturación relativa de la
disolución:
Q−s
Sobresaturacionrelativa=
s
 s es la solubilidad del precipitado

 Q la concentración real en la disolución
A mayor sobresaturación, se forma un mayor número de núcleos
Se pueden producir precipitados coloidales. Por el contrario, con una sobresaturación

baja el número de núcleos formados es más pequeño, resultando en partículas mayores.
Para obtener mayor facilidad en el filtrado y lavado, a la vez que menor contaminación
con impurezas, es conveniente obtener partículas de mayor tamaño, por lo que de ser
posible se deberán ajustar las condiciones de precipitación a fin de mantener un valor
mínimo de sobresaturación relativa.
Para conseguir condiciones de sobresaturación baja se puede:

 Aumentar la solubilidad
La sobresaturación relativa disminuye al aumentar la solubilidad, con lo que se favorece

la obtención de partículas bien formadas. En general, se deben utilizar condiciones
experimentales en las que la solubilidad no sea excesivamente baja. Con frecuencia, la
solubilidad aumenta al incrementarse la temperatura, por lo que es frecuente precipitar
en caliente
 Disminuir la concentración de reactivos
Utilizando disoluciones diluidas y mediante la adición lenta del reactivo precipitante

gota a gota y agitando continuamente para evitar concentraciones locales elevadas.
Otra estrategia es la precipitación homogénea en la cual se genera el reactivo

precipitante en disolución con una reacción lateral, en concentración baja, y la
sobresaturación lo menor posible. EJEMPLO:
La hidrólisis de urea
O=C(NH2)2 + H2O  CO2 ↑ + 2 NH3
Se genera lentamente NH3 al calentar la disolución de urea. El efecto es el mismo que

la adición lenta y muy controlada de este reactivo, que se utiliza para obtener
precipitados bien formados de los óxidos hidratados de Fe (III) y Al (III) o para
aumentar el pH en la precipitación de otras sales como oxalatos y sulfuros.
DIGESTION DEL PRECIPITADO.
La digestión es un proceso de purificación y mejora del tamaño de partícula que

consiste en dejar por algún tiempo el sólido recientemente precipitado en contacto con
la disolución a partir de la cual se obtuvo "aguas madres".
Este proceso, denominado envejecimiento, incluye cambios estructurales de diversos

tipos en el precipitado: crecimiento de los cristales grandes a costa de los pequeños,
reordenación de los iones en la red cristalina desapareciendo las imperfecciones, y en
ocasiones, cambios químicos. Con frecuencia, la solubilidad del precipitado disminuye.
La contaminación de precipitados se debe, principalmente, a la coprecipitación de

sustancias solubles arrastradas debido a:
 Adsorción en la superficie: Aumenta con la superficie. (Suspensiones
coloidales).
 Absorción en el interior del cristal por:
 Formación de cristales mixtos: El ion contaminante sustituye a un ion de
analito en la red cristalina del precipitado.
 Oclusión de bolsas de disolvente: Iones extraños disueltos quedan
atrapados dentro de un cristal en crecimiento.
La pureza del precipitado se mejora mediante la:
 Precipitación lenta en caliente lo que favorece el crecimiento cristalino y que

disminuya la superficie del precipitado.
 Digestión en condiciones de saturación en contacto con las “aguas madres” y
temperatura elevada. Se produce la recristalización y se forman cristales más
grandes y regulares y se eliminan impurezas.
 Lavado adecuado que elimina las impurezas adsorbidas en la superficie. Se debe
utilizar un electrolito volátil para evitar que el precipitado peptice y se vuelva
coloidal.
 En algunos casos con elevada oclusión, es necesario reprecipitar el analito, es
decir, disolver el precipitado y volver a precipitarlo en una disolución con menos
contaminantes.
 La mayoría de los reactivos precipitantes no son específicos, sino tan sólo
selectivos, es decir, pueden precipitar a varios iones. De ahí que a menudo deba
realizarse una separación previa antes de aplicar el método gravimétrico. Las
interferencias a veces se evitan seleccionando un pH adecuado, o añadiendo un
enmascaraste.
LAVADO DEL PRECIPITADO.
El lavado es siempre necesario, puesto que siempre queda una capa de líquido adherido
al precipitado, que contiene otras especies químicas.
Algunos precipitados se lavan con agua pura, pero es conveniente que en el agua de
lavado haya siempre un electrolito para que el precipitado no peptice, es decir, produzca
partículas de tamaño coloidal (de un tamaño que atravesaría los filtros).
Al añadir el electrolito, se estrecha la capa difusa que rodea al precipitado, y se da
oportunidad a las partículas del precipitado a que se acerquen y unan, creciendo de este
modo. El electrolito utilizado en el lavado debe ser volátil para que pueda ser eliminado
durante el secado o calcinación. Suelen ser adecuados NH4NO3 o NH4Cl.
Separación:
El precipitado debe separarse o aislarse de la fase líquida (aguas madres) mediante

filtración. Esta operación debe ser sencilla y rápida. Para ello, el tamaño de las
partículas debe ser suficientemente grande para que sean retenidas por el filtro. El
precipitado no debe atravesar el filtro, ni obstruir los poros. A ser posible, debe ser
cristalino.
Tratamiento térmico:
El precipitado debe poseer una composición química conocida, o debe convertirse con
facilidad en un sólido de composición definida. Esto es imprescindible para hallar,
mediante cálculo, la composición del analito en la muestra original. Todos los
precipitados retienen agua, lo que obliga a calentar el precipitado para que éste alcance
una composición definida. Por lo tanto, un método gravimétrico siempre incluye una
etapa de tratamiento térmico de secado o calcinación:
 El secado se realiza en estufa, generalmente a 100–130oC

 La calcinación se lleva a cabo en mufla, generalmente a 500–1000oC. La
calcinación suele implicar la conversión del precipitado inicial en otra forma
química, y desde luego, la destrucción de los compuestos orgánicos.
Cuando el precipitado tan sólo se seca, la filtración se efectúa sobre un crisol con placa
filtrante construida con vidrio sinterizado, que se introduce en la estufa. Cuando el
precipitado se calcina, éste se filtra sobre papel de filtro gravimétrico sin cenizas, que se
coloca dentro de un embudo de vidrio. Se trata de papel de filtro que ha sido tratado
para que al calcinarse deje un residuo despreciable. Para calcinarlo, el papel de filtro se
introduce en un crisol que soporte altas temperaturas,
por ejemplo, de porcelana, y éste en la mufla.
COLOCACION DE PAPEL DE FILTRO

EN EL EMBUDO FILTRACION
DOBLADO DEL PAPEL PARA SU

INTRODUCCION EN EL CRISOL CALCINACION DEL PAPEL
Tanto las placas filtrantes como los papeles de filtro gravimétrico se comercializan
con diversos tamaños de poro, para filtrar partículas de distinto tamaño.
PESADA.
El procedimiento finaliza con la pesada del producto final obtenido en el tratamiento

térmico. El producto final:
• No debe ser higroscópico, es decir, no debe adsorber humedad de la atmósfera

• No debe reaccionar con el O2 o CO2 atmosféricos Puesto que es inevitable que tenga
lugar la adsorción de agua en un ambiente húmedo, el producto debe guardarse en
desecador.
El peso del precipitado se conoce por diferencia:
(Placa filtrante o crisol + precipitado) − (Placa filtrante o crisol) = (precipitado)
La pesada debe realizarse en balanza analítica (con cuatro cifras decimales, para que la
precisión en la pesada sea superior al 0,1%). Para lograr esta precisión, además, el peso
mínimo del precipitado debe ser superior a 0,1 g:
0,0001
×100=0,1 %
0,1
CALCULOS.
A partir del peso del precipitado, de su estequiometría y de los pesos atómicos y

moleculares, se calcula el peso del analito y su contenido en la muestra. Si
suponemos que se analiza aluminio por pesada de Al2O3:
moles de Al = 2 × moles de Al2O3
De donde:
2× g de Al 2O 3
g de Al = × M ( Al )
M ( Al 2 O 3)
Finalmente, el porcentaje del analito en la muestra se calcula a partir de:
g del Al
% de Al= × 100
g de muestra
El análisis gravimétrico puede dar lugar a resultados de una gran exactitud

(idealmente, décimas por ciento), pero es un procedimiento largo que requiere
mucha atención, por lo que no es ventajoso si se deben analizar muchas muestras.
Los errores del método se deben a:
 pérdidas por la solubilidad del precipitado

 pérdidas mecánicas
 ganancias por coprecipitación
FUENTES
Análisis Gravimétrico. (2016, 17). pdf. https://www.uv.es/baeza/Tema_4_An

%C3%A1lisis%20gravim%C3%A9trico_2016.pdf
Análisis gravimétrico y gravimetría por precipitación (artículo). (s. f.). Khan Academy.
Recuperado 7 de julio de 2021, de
https://es.khanacademy.org/science/ap-chemistry/stoichiometry-and-molecular
composition-ap/limiting-reagent-stoichiometry-ap/a/gravimetric-analysis-and-
precipitation-gravimetry

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“LUIS VARGAS TORRES”

ING. MIRNA CEVALLOS MINA

La mayoría de las determinaciones gravimétricas se refieren a la transformación del

Analito es un elemento o sustancia que es objeto de estudio en los análisis

Conocer y aplicar las metodologías de análisis y cálculos gravimétricos para la

 Observar la secuencia de operaciones y procesos que ocurren en la

El sólido precipitado puede separarse de los componentes líquidos por medio de

 Características de los precipitados.

La precipitación debe ser cuantitativa, o lo que es lo mismo, la solubilidad del

 El precipitado debe ser suficientemente insoluble para asegurar que el proceso

 Debe poder transformarse en una especie de estequiometría exactamente

 Etapas de un método gravimétrico de precipitación.

La formación de un precipitado tiene lugar en tres etapas:

 La nucleación, en la que se forman agregados estables de unos pocos iones

Si la nucleación predomina se forman muchas partículas de tamaño pequeño y si

 s es la solubilidad del precipitado

A mayor sobresaturación, se forma un mayor número de núcleos

Se pueden producir precipitados coloidales. Por el contrario, con una sobresaturación

Para conseguir condiciones de sobresaturación baja se puede:

La sobresaturación relativa disminuye al aumentar la solubilidad, con lo que se favorece

 Disminuir la concentración de reactivos

Utilizando disoluciones diluidas y mediante la adición lenta del reactivo precipitante

Otra estrategia es la precipitación homogénea en la cual se genera el reactivo

O=C(NH2)2 + H2O  CO2 ↑ + 2 NH3

Se genera lentamente NH3 al calentar la disolución de urea. El efecto es el mismo que

DIGESTION DEL PRECIPITADO.

La digestión es un proceso de purificación y mejora del tamaño de partícula que

Este proceso, denominado envejecimiento, incluye cambios estructurales de diversos

La contaminación de precipitados se debe, principalmente, a la coprecipitación de

La pureza del precipitado se mejora mediante la:

 Precipitación lenta en caliente lo que favorece el crecimiento cristalino y que

LAVADO DEL PRECIPITADO.

El precipitado debe separarse o aislarse de la fase líquida (aguas madres) mediante

 El secado se realiza en estufa, generalmente a 100–130oC

COLOCACION DE PAPEL DE FILTRO

DOBLADO DEL PAPEL PARA SU

El procedimiento finaliza con la pesada del producto final obtenido en el tratamiento

• No debe ser higroscópico, es decir, no debe adsorber humedad de la atmósfera

El peso del precipitado se conoce por diferencia:

(Placa filtrante o crisol + precipitado) − (Placa filtrante o crisol) = (precipitado)

A partir del peso del precipitado, de su estequiometría y de los pesos atómicos y

moles de Al = 2 × moles de Al2O3

Finalmente, el porcentaje del analito en la muestra se calcula a partir de:

El análisis gravimétrico puede dar lugar a resultados de una gran exactitud

Los errores del método se deben a:

 pérdidas por la solubilidad del precipitado

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