PRCTICA #2 ANALISIS DE MAGNESIO POR GRAVIMETRIA DE PRECIPITACION JUAN ESTEBAN ALZATE TRUJILLO SINDY DOMINGUEZ LOPEZ Universidad de Antioquia,

Facultad de Qumica Farmacutica, Departamento de Alimentos, Laboratorio de Qumica Analtica, 2013-2

________________________________________________________________________ ________________ RESUMEN: En la presente practica de laboratorio determinamos el porcentaje de magnesio en una muestra (Sal Epsom) y su pureza ,agregando algunos reactivos como el HCl (acido clorhdrico), fenolftalena, NH4H2PO4 (fosfato de amonio), NH3 (amoniaco), para conseguir la precipitacin del magnesio de la muestra como MgNH4PO4. Posteriormente se separo el precipitado del decantado, se filtro y se calcino (primero en un mechero, luego, en una mufla hasta obtener una masa constante del conjunto).proceso en general formacin de la solucin, precipitacin, digestin, filtrado, lavado, calcinacinacion, peso y calculo ________________________________________________________________________ ________________ 1. INTRODUCCIN Los mtodos gravimtricos son mtodos como fosfato de amonio y magnesio, MgNH4PO4 cuantitativos que se basan en la La reaccin correspondiente es: determinacin de la masa de un compuesto puro con el que el analto Mg2+ + NH4 + PO4 --------------> est relacionando qumicamente. MgNH4PO4(s) Los minerales importantes de magnesio son: magnesita MgCO3, epsomita MgSO4 o 7H2=, carnalita MgCl2.KCl o 6H2O, clinoesteatita MgSiO3 y Asbesto CaMg3 (SiO3)4. En algunas aguas de manantial y, en pequeas cantidades, en las aguas del mar existe Cloruro de Magnesio MgCl2 disuelto. El Magnesio metlico puede obtenerse comercialmente de estas fuentes. Los minerales carbonatados, as como el metal y sus aleaciones, se pueden disolver en cidos minerales diluidos. Los silicatos se tratan en general, previamente por fusin con carbonato de sodio. El Mg 2+ se precipita, con solucin de NH3 y en presencia de (NH4)2HPO4, 2. MATERIALES Y MTODOS

2.1

EQUIPOS E INSTRUMENTAL

EQUIPO E INSTRUMENTAL Beaker de 250 mL Crisol de porcelana Mechero Mufla Balanza analtica Papel filtro

CANTIDAD 1 1 1 1 1 1

2.2 Cada procedimiento va resumido y con los reactivos (con sus concentraciones) y equipos (con sus referencias).

REACTIVO Magnesio Agua Fenolftalen a NH3 Agua

CONCENTRACION/ PRESENTACION Grado comercial Desionizada Comercial 6 M (molar) Amoniacal

Crisol vaco Crisol + Calcinando

25.8191 25.9521

ECUACION 1 REACCION DEL MAGNESIO Mg2 + (NH4)2 + HPO4 ----> MgNH4.6H2O(s) ---> Mg2P2O7 + 2NH3 (g)+7H2O (g)

2.3 PROCEDIMIENTO En una balanza analtica pesamos 0.2966 (g) gramos de Magnesio, lo llevamos a un Beaker de 250 mL y los disolvimos con unos 20 mL de agua Desionizada. Agregamos lentamente 2 o 3 gotas del indicador, en este caso la fenolftalena; le adicionamos posteriormente 10 mL de NH3 6 M (molar) a la solucin preparada hasta precipitar el Magnesio de la muestra (MgNH4PO4). Lo dejamos en reposo. Despus de hacer esta prueba separamos el precipitado del decantado pasndolo por un filtro, lo llevamos a un crisol de porcelana, y lo incineramos en un mechero. Dichos residuos se dejaron en reposo para que alcanzaran la temperatura ambiente. Despus de esto se repiti la calcinacin, esta vez en una mufla a unos 1000C, se retir el crisol de la mufla, se coloc en un desecador hasta que alcanzara la temperatura ambiente y se midi la masa del calcinado. (Se repiti el procedimiento hasta que se obtuvo una masa constante).

ECUACION 2 Reaccin: 0.2966 g MgSO4.7H2O -----> MgSO4 + 7H2O ECUACION 3 GRAMOS DE MAGNESIO O.2966 g MgSO4.7H2O * 24.312 g Mg (1 mol) / 246.45 g MgSO4.7H2O (1 mol) Peso total (g) Mg: 0.0299

Tabla 2 MUESTRA MgSO4.7H2O Mg (1 mol) MgSO4.7H2O (1 mol) Tabla 3 PESO (g) TOTAL DE MUESTRA O.O292 g MgSO4.7H2O PESO (g) 0.2966 24.312 246.45

3.

RESULTADOS Y DISCUSIN

Tabla 1. Datos experimentales ECUACION 4 MUESTRA Magnesio PESO (g) 0.2966 % PUREZA: S.P. / S.I *100 DONDE:

S.P: sustancia pura S.I: sustancia impura

Tabla 4 % PUREZA 0.02904/ 0.0292 *100 ECUACION 5 DETERMINACION DEL PORCENTAJE DE MAGNESIO EN LA MUESTRA PROBLEMA % DE Mg: M soluto / M solucin * 100 DONDE: M soluto: es la masa (en gramos) del soluto M solucin: es la masa (en gramos) de la solucin Tabla 5 SUSTANCIA Soluto Solvente Tabla 6 PORCENTAJE DE MAGNESIO EN LA MUESTRA 9.86 % CANTIDAD DE MASA (g) 6.0292 0.2966 TOTAL 99.4% 4. CONCLUSIONES Finalmente se puede concluir: En la prctica se determino cuantitativamente un porcentaje de 9.79% magnesio puros que daron despus de la reaccin; Entre los posibles errores durante el procedimiento se tiene que se perdi de la muestra (sea porque se quedo en las paredes de los diferentes recipientes empleados entre ellos el beaker, el agitador, y al no reaccionar completamente los compuestos no se precipito todo el porcentaje de magnesio presente.La digestin da lugar a un producto ms puro y fcil de filtrar .La mayor facilidad de filtracin se debe a la disolucin y re cristalizacin que ocurre continuamente y a alta velocidad y temperatura. Las impurezas coprecipitadas pueden ocasionar errores en un anlisis. Despus de la filtracin se precipitado se somete a calentamiento para eliminar totalmente el disolvente y cualquier especie voltil que haya arrastrado el precipitado. Algunos precipitados se calcinan para descomponer el slido y formar un compuesto de composicin conocida.

5. BIBLIOGRAFA

QUIMICA ANALITICA. Samus P. J. Higson Zapata Nio, Mauren. Manual de laboratorio de qumica general EQUIPOS VOLUMETRICOS. (http://www.duerolab.com/pdf/bra

npdf/GK700-4-Volumetrico-s.pdf) disponible en: internet. Consultado: 11/09/2013 Fundamentos de qumica analtica :equilibrio inico y analista qumico: Alfonso Clavijo Daz ________________________________________________________________________ ________________ PREGUNTAS 1. Porque es necesario someter a calcinacin el MgNH4PO4, obtenido por precipitacin? R/= El MgNH4Po4 es una molcula higroscpica por lo tanto es muy difcil de deshidratar y mantenerla deshidratada adems los compuestos como el MgNH4PO4 ha sido precipitado y aislado, en el puede quedar humedad. Al calcinarlo deprendemos P2O5, N2O H2O por lo cual se calcina a 1000 C para que todo el agua presente se pierda. Otra de las razones para llevarlo a calcinacin es que as se elimina los contaminantes que la muestra contiene antes de llevarlos a la mufla para terminar de extraer residuos de contaminantes.

2. Deduzca una expresin para calcular el porcentaje por peso de Mg en la muestra analizada. R/= % deseado: peso del precipitado (g) * g finales (g buscados/ g precipitado) / peso de la muestra *100 % deseado: 0. 133 g * (0.02904g / 0.133g) / 0.2966g * 100= 9. 79% Mg ECUACION. % Er= M exp-M terico/M terica *100% Dnde: % Er: porciento de error relativo M exp: masa (g) experimental M terica: masa (g) terica % Er: porciento de error relativo -7% de error

% error: 9.79 9.86 / 9.86 * 100: -7% de error

3. Cules se consideran las interferencias, las importantes que se presentan en este anlisis y como se podran eliminar? R/=la interferencia primordial es la contaminacin de los precipitados: a) precipitacin simultnea o postprecipitacion de impurezas insolubles b) coprecipitacion o sea precipitacin de sustancias solubles: Adsorcin de purezas en la superficie Oclusin o arrastre de impurezas al interior del retculo Adsorcin: Las impurezas son retenidas sobre la superficie de las partculas primarias. Oclusin: Consiste en el arrastre de impurezas en el interior de un cristal durante su crecimiento. Existen dos mecanismos posibles, los que pueden ocurrir separada o simultneamente. Para eliminar las interferencias debemos: Conocer las sustancias que a compaa el analito Debemos trabajar con soluciones diluidas de la muestra y reactivos que sean tiles en el proceso. Respecto al Mg la interferencia son todos los metales, excepto los alcalinos. Y en este caso el contaminante presente MgHPO4 que trataremos de eliminar alguna parte con un lavado de solucin amoniacal 4. Se sabe que despus del proceso de precipitacin, el producto esperado mediante la reaccin que sucede que es MgNH4PO4; sin embargo, este producto puede contaminarse por coprecipitacion con otros iones presentes en la solucin, los cuales hacen que el producto de la calcinacin no sea esperado. Si el contaminante el MgHPO4, el Mg (H2PO4)2, el MgCl: Cules son los productos de calcinacin en casa caso? R/= efectos de los contaminantes en la determinacin del magnesio (en forma de Mg2PO7 CONTAMINANTES Mg HPO4 Mg(H2PO4)2 MgCl2 NH4Cl Productos de calcinacin: MgNH4PO4 + MgHPO4-----------------NH3+H20+2MgPO3 MgNH4PO4+Mg3 (PO4)2--------------NH4+MgO+Mg2P2O7+2O2 PRODUCTOS DE LA CALCINACION Mg2P2O7, H2O Estable Mg,HCl NH3, HCl ERROR Ninguno Negativo Negativo Ninguno

MgNH4P04+MgCl2-------------------NH4Cl+ClO+Mg2P03 MgNH4P04+NH4Cl------------------2NNH4+MgClP04

Cules de esos productos dan resultados altos para Mg y cuales dan resultados bajos y por qu? Estos son altos y bajos segn el nmero de moles que se forma en cada reaccin. 5. Si la muestra contiene calcio; Por qu deben eliminarse el exceso de oxalato aadido para ver cuantitativamente el calcio y el amonio que queda en la solucin? R/= cuando se filtra el oxalato de calcio hay que lavarlo con agua amoniacal para eliminar el exceso de oxalato soluble que se agrego para precipitar el Ca, de lo contrario va a consumir KMnO4 dando un resultado errneo. Las dems sales no interfieren en la titulacin. Cabe destacar que el oxalato de Calcio es el ms soluble de los oxalatos de los metales alcalinotrreos. El hecho que el anin precipitante (en este caso el oxalato) forma un acido dbil permite regular la concentracin de oxalato libre ajustando el pH del medio.

6. Explique por qu es conveniente llevar a cabo la precipitacin del Magnesio en un bao de hielo y los lavados con solucin tibia. R/= porque es un precipitado cuya solubilidad disminuye con el aumento de la temperatura.