UNIVERSIDAD COMPLUTENSE

it
FACULTAD DE CIENCIAS FSICAS
DEPARTAMENTO DE FSICA DE MATERIALES
UNIVERSIDAD COMPLUTENSE DE MADRID
FRACTURA DE MATERIALES CERAMICOS
ESTRUCTURALES AVANZADOS
Jose Ygnacio Pastor Cao
Licenciadoen Ciencias Fsicas
Memoria para la obtencin del grado de Doctor en Ciencias Fsicas
Directores de tesis:
Jaime Planas Rossell
Doctor Ingenierode Caminos
Catedrticode Universidad
1
- - A. -
Manuel Elices Calafat
Doctor Ingenierodc Caminos
Catedrtico de Universidad
Departamento de Ciencia de Materiales
ETSI de Caminos. Universidad Politcnica de Madrid
Madrid, 1 993
I33G~
t2530iS9p
A mis padres, Flix y Gregoria,
a quienes todo debo.
A Yohana,
mi compaera.
w
r
CONTENIDO
Agradecimientos xi
Resumen Xiii
Abstract XV
Notaciones xvii
1 Prlogo 1
1 .1 Acercamiento al problema 1
1 .2 Objetivos de latesis 3
1 .3 Contenido de latesis 4
2 Fsica de la fractura en materiales cermicos 8
2.1 Antecedentes 8
2.2 Mecanismos de aumentode la tenacidad 9
2.2.1 Clasificacin de los mecanismos de aumentode tenacidad 9
2.2.2 Micromecanismos de cortoalcance 1 3
2.2.2.1 Ancladodel frentede grieta 1 3
2.2.2.2 Desviacindel planode grieta 1 4
2.2.3 Interaccionesde largoalcance 1 5
2.2.3.1 Mecanismosde zona de apantallamiento 1 5
2.2.3.1 .1 Microfisuracin 1 7
2.2 3 1 2 Transformacin tenaz 1 8
2.2.3.2 Mecanismosde ancladode la coladela grieta 20
2.2.3.2.1 Reforzamientoporfibras 21
2.2.3.2.2 Ligamentos resistentes 23
2.2.4 Aumento de la tenacidad a alta temperatura 24
VIII Fractura de Materiales Cermicos Estructurales Avanzados
2.3 Modelos de fractura enmateriales cermicos 26
2.3.1 Tensin de rotura. Teora clsicade agotamiento 26 e
2.3.2 Tenacidad de fractura. Mecnicade lafractura elsticalineal 26
2.3.3 Energade fractura. Modelos de fractura no lineales 27
2.3.4 Comportamiento de curva R 30
3 Caracterizacin en fractura de los materiales cermicos 33
3.1 Materiales utilizados 33
3. 1 .1 Circonia parcialmenteestabilizada con magnesia 33
3.1 .2 Almina99.7 % 35
3.2 Anlisis de los errores ms frecuentes cometidos en los ensayos
mecnicos 36
3.3 Mtodos de ensayo en fractura 37
3.4 Grietas superficiales controladas 47
3.5 Vigasen flexin 58
3.5.1 Probetas con entallarecta 61
3.5.2 Probetas con entallatriangular 65
3.5.3 Probetas prefisuradas con grietas cortas 69
3.5.4 Probetas prefisuradas con grietas largas 7 3
3.5.4.1 Efectodel generadorde grieta 80
3.5.4.2 Efectode la g p r g a mxima 82
3.5.4.3 Efectode la luz entre apoyos 83
3.5.4.4 Efectode la longitud de los apoyos 83
3.6 Comparacin de los resultados de latenacidad medida pordistintos
mtodos 84
3.7 Dispositivo experimental para ensayos estables a temperatura
ambiente y a alta temperatura. 88
3.7 .1 Sistemas de medida de deformaciones a alta temperatura 89
3.7 .2 Descripcindel material utilizado 92
3.7 .3 Dispositivode ensayo a alta temperatura 93
3.7 .4 Sistema de retrocontrol de la mquina de ensayos 98
3.7 .5 Efectodel promediado en el error de la medida 99
3.7 .6 Efectode latemperatura en el error de la medida 1 01
3.7 .7 Influencia del paralelismo de las espigas en los resultados 1 02
3.7 .8 Anlisis de lahistresis del dispositivodeensayo 1 03
3.8 Resultados de Kc, GF. y curvas R 1 05
Contenido
Ix
3.9 Ensayos complementarios 1 08
3.9.1 Di]atometrfa 1 08
3.9.2 Ensayos de traccinindirecta 1 09
3.9.3 Medida del mdulodeelasticidad 1 1 2
3.9.4 Efectodetamafio 1 1 4
3.1 0 Extensiones y limitacionesdela tcnica 1 1 4
4 Anlisis microestructural 1 1 7
4.1 Anlisis mcroestructural de la Mg-PSZ 1 1 7
4.2 Anlisis microestructural dela A1
203 1 21
4.3 Anlisis microestructural y de los resultados de fractura de la 3Y-
TZPen funcinde la temperartura 1 26
4.3.1 Influencia del generadorde pregrieta 1 26
4.3.2 Fractura a temperatura ambiente 1 27
4.3.3 Anlisis de los resultados de fractura en lacirconiaitriada en
funcinde latemperatura 1 31
5 Conclusiones y trabajo futuro 1 35
5.1 Conclusiones 1 35
5.2 Lneas de trabajofuturo 1 37
6 Referencias 1 39
Apndice: Procedimiento de c l cu l o de l a cu rva -R
153
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AGRADECIMIENTOS
Quiero expresar mi ms sinceroagradecimientoa mis dos directores de tesis, los Profesores D.
Jaime Planas Rossell, y U. Manuel Elices Calafat, porsu dedicacin, ayuda, y aliento durante
el desarrollode estainvestigacin. Gracias porpermitirme hacerrealidad un sueo.
A Gustavoy. Guinea, que meabri las puertas al mundode las propiedades mecnicasy
fue compaero de mis primeros pasos en la investigacin. A Jess Ruiz y Jess Rodrguez,
compaeros de tesis y amigos. A los miembros de taller mecnico, Pascua] Cols y Juan
Serrano, y en especial a David Culebras, sin cuya ayuda y colaboracin los montajes
experimentales habran sido mucho ms difciles, cuando no imposibles. A Jose Miguel
Martinez, por su colaboracin en el diseo grfico y lafotografa, y a Rosa Morena y Elena
Gonzlez por su ayuda en mltiples trmites administrativos.
A todos y cada uno de los miembros del Departamentode Ciencia de Materiales de laETS
de Ingenieros deCaminos de laUPM, que siempre me han prestadouna ayuda desinteresada, y
cuyaenriquecedora amistad ha hecho del laboratorio un lugar acogedor.
A D~ Carmen Baudin y a U
4 Pilar Miranzo, investigadoras del Instituto de Cermica y
Vidrio del CSIC, porla atencin y ayudaque me prestaron en diversos momentos.
A mi tutora U Elosa Lpez, y al Departamentode Fsica de Materiales de la UCM por
acogeresta Tesis.
Por ltimo agradecer al Ministerio de Educacin y Ciencia la beca de Formacin de
Personal Investigadorque permiti iniciar estatesis, y el Proyectode Investigacin PB9O-27 6 y
la Accin Especia] MAT 90-1 1 53-E, de la CICYT, que financiaron estetrabajo.
En Madrid, a veintiseis de Octubre de 1 993
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e
RESUMEN
Esta Tesis Doctoral presenta un nuevo mtodo experimental que permite la completa
caracterizacin (tenacidad, energa de fractura, curva-R, resistencia a traccin, mdulo de
elasticidad, y curva dilatomtrica) del comportamiento en fractura de materiales cermicos
estructurales avanzados a alta temperatura.
A fin de determinar la geometra de ensayo ms adecuada se comparan, analtica y
experimentalmente, diversosmtodos de caracterizacin de la fractura en materiales cermicos.
Los resultados experimentales, para una circonia parcialmente estabilizada con un 8.5% molar
de magnesia y una almina de 99.7 % de pureza, mostraron que las probetas prefisuradas
ensayadas por flexin en tres puntos son las que permiten una mejor determinacin de la
tenacidad fractura, tanto a temperatura ambiente como a temperaturas elevadas.
Para poder conseguir probetas prefisuradasde una forma rpida se ha puesto a puntouna
tcnica recientemente desarrollada, y llamada puente en compresin (Bridge Indentation).
Esta tcnicapermite obtener, en pocos minutos, grietas de varios milimetros de longitud, sin
necesidad de someter a fatiga el material. Para mejorar la repetitividad del mtodo se realiza un
estudio pormenorizado del sistema de prefisuracin, determinandose la influencia de las
diferentes variables involucradas en la tcnica sobre lalongitud de grieta obtenida.
Ante la dificultad de obtener ensayos de fractura estables en materiales cermicos se ha
puesto a punto una tcnica, totalmente original, consistente en controlar una mquina de
ensayos servohidraulicausandola seal analgica que enva un sistema de extensometra lser,
que mide el CMOD de laprobeta.
Los ensayos estables obtenidos con esta tcnica proporcionan ms informacin
(informacinque de otra forma es imposible obtener) que los ensayos tradicionales de fractura,
basados slo en la medida de la carga mxima o de la longitud de grietas superficiales
introducidas con una punta Vickers. Las ramas de descarga despus del mximo, y ciclos de
descarga y re-carga permiten la determinacin de la energa de fractura y de la curva-R. Corno
ejemplo de las potencialidades del mtodo se estudia el comportamiento en fractura de una
circonia itriada(3Y-TZP) a alta temperatura.
xiv
Fractura de Materiales Cermicos Estructurales Avanzados
Tambin se ha realizadoun anlisis rigurosode la tcnicapropuesta estudiandose:
a) La influenciaquela temperatura y el promediosobre el nmero de lecturas tiene
sobre el error en la medida del CMOD. Se verque un buen aislamientotrmico
y un promediado sobre un nmero de lecturas adecuado es fundamental para
reducirel mido de la seal y poder controlar la mquina de ensayos.
b) El efecto que el paralelismode las espigas tiene sobreel CMOD medido en tres
situaciones: espigas paralelas, convergentes, y divergentes. Se propone una
ecuacin que explicaeste efectoen funcin desplazamiento del puntode carga.
c) La linealidad y histeresis del equipo experimental. Los resultados indican que
esta ltima es muy pequea y despreciable frente a las medidas que estamos
realizando.
Haciendopequeas modificaciones en laconfiguracindel sistema de metrologalser ha
sido posible emplearlocomo dilatmetro (se ha obtenido la curvadilatomtrica de la circnia
itriada hastalos 1 1 00
0C), y se ha determinardo el mdulode elasticidad a alta temperatura, a
partirdel cambioen lapendiente de la curva Fuerza-Desplazamiento.
Se propone el mtodo de traccin indirecta para la determinacin de la resistencia a
traccin a alta temperatura en materiales cermicos, ya que los mtodos de traccin directa
presentan serios inconvenientes (mordazas frias y/o problemas de alineacin de las probetas).
En estos ensayos se configurael sistema de metrologa lser para poder medir ladeformacin
transversal (efectoPoisson) tanto a temperatura ambientey como a alta temperatura.
Finalmente, se realiza una observacin microscpica de las superficies y perfiles de
fractura de los tres materiales ensayados. En este anlisis se encuentra que:
a) No parece existir una influencia del generadorde grieta en latenacidad medida
en probetas prefisuradas.
b) Los ligamentos resistentes y la ramificacin de la grieta principal son
micromecanismos importantes que contribuyen a aumentar la tenacidad de los
tres materiales cermicos estudiados, con independiencia del tamaode grano
del material (desde 32 nm hasta ms de 50 gm) y de la existencia de otros
mcromecanismos de refuerzo como la transformacin martensitica debida a
partculas tetragonalesde circonia.
ABSTRACT
Ibis PhD. Thesis presents an original experimental method for te whole fracture
characterization (toughness, fracture energy, R-curve, tensile strength, elastic modulus, and
dilatometriccurve) of structural advanced ceramics at room and at high temperature.
Looking for te most suitable testing geometry several testing methods for fracture
characterization of ceramics were compared. The toughness of a partially stabilized zirconia
with 8.5 mole percent of magnesia and a 99.7 % purity alumina were determined by five
diferent methods. Ihe experimental results showthat the precracked specimens, tested in three
point bendingconfiguration, give the best determination of te fracture toughness at room and
at high temperature.
To obtain precracked specimen in an easy way, we developed a technique recently
proposed by Nose and Fujii (Nose and Fujii 1 988). This technique allows us obtaining, in a
fewminutes, saniples with length cracks of several millimetres, avoiding the tedious fatigue
methods. To improve the repetitively of this newprocedure, a detailed study about the
precracking conditions is carried out, where the influ~ nce, over the final crack length, of the
variables involved on thecrack growth process was ascertained.
Fracture tests in ceramic materjals are often unstable. To avoid this problem, a newand
original technique has been developed. Ihe newtechnique is based in controlling a servo
hydraulic testing machine with an analog output from a laser extensometer. More precisely
using CMOD as be feed-back output. Stable fracture tests on precracked specimens may be
achieved at room and at high temperatures.
Stable fracture tests provide more information tan the raditional fracture tests based only
on te measurement of be maximum load or on indentation techniques. Ihepost-peak branches
and unloading-reladingcurves allowbe determination of toughness, fracture energy and aack
growth resistance curves.
Ihe newtechnique is employed tocharacterize te fracture behaviourof a 3 mole per cent
Y-flP ceramic (3Y-TZP) at room and at high temperature.
xvi Fracturo de Materiales Cermicos Estructurales Avanzados
A rigorous analysis of dic experimental set-up shows:
a) A very good thermal insulation of the furnace is essential to achieve low
fluctuation measurernents. Multiple scan averaging further reduces the
fluctuations of dicoutput. However, be averagingcannot be extended to a large
number of scansbecause largeoutput update intervals make dic machine run out
of control.
b) The influenceon be CMOD of be misalignnient between dic aluminapins was
deterniined, a nd corrected.
c) The lineariy and hysteresis of the set-up werc checked. It was found that the
hysteresis of dicdevice was negligible.
With fewmodificatons, te equipment has been employed to obain the dilaometric
curveofdic 3Y-TZPup to 1 1 00
0C, and its elasticmodulus (determined from bechanges in the
slope ofbe Load-Displacement curve) at high temperature.
The spliting test is proposed for tensile strength characterization of ceramics at high
temperature. Ihis method has been found quite simple and repetitive, and without
disadvantages (misalignment and/or coid grips) of thedirec tensile methods. In bis kind of
tests, thelaser extensometercan be used to measure the transversal strain (Poisson effect) of be
saniple a room and at high temperatures.
Finally, a SEM observation of the surface and profile fracture was carried ou. This
analysisshows:
a) It seems thai diereis no influence of dic crack swrteron the measured toughness
forprecracked specimens.
b) Cracks bridging and branching appear in ate three maerials studied as two
important micromechanisms for increasing toughening, with independence of
dic microstructural scale of the material (average grain size from 32 nm to 50
hm) and odier micromechanisnis (as the martensitic transformaonof tetragonal
zirconia grains).
NOTACIONES
A Area decontactofibra-matriz
a Longitud de grieta
Longitud inicial de grieta, o entalla
Af Temperatura final de la transformacin espontnea monoclnicotetragonal
a
1 Longitud total de la entallatriangular
Temperatura inicial dela transformacin espontnea monoclnico * tetragonal
B Espesorde la probeta
c Longitud de grieta superficial
C Flexibilidad medida (Cext+Ca)
Flexibilidad medida parala longitud de grieta inicial (C~ ~ 1 +Cpo)
Flexibilidad del equipode ensayo
Cp flexibilidad parauna vigaTPB prefisurada
Cp0 Flexibidad para una vigaTPB prefisuradacon longitud de grieta inicial as}
CMOD Aperturade la bocade la grieta
CMOD(6) Aperturade la boca de la grietaen funcin del anguloentre espigas
CN Probetas con entalla triangular
CVN Probetas con entalla triangular en y
D Canto de laprobeta, dimetro de las fibras, distanciaentre partculas
D Distancia entre apoyos del dispositivo de prefisuracin
d Longitud delaimpronta Vickers
d Tamao de los refuerzos microestructurales o partculas
DCB Probetas de doble voladizo
E Mdu l o de el a s ticida d
E Mdulo de elasticidad generalizado
E Fuerza aplicada
f Fraccin del planode grieta con ligamentos remanentes
f(w) Funcin de ablandamiento
Fimp Carga del penetrador Vickers
Fmx Fuerza mxima aplicada
FPB Dispositivode flexin en cuatropuntos
XVIII Fractura de Materiales Cermicos Estructurales Avanzados
G Fuerzadecrecimientode grieta
Tasa crticade libetacinde energa
(iF Energa de fractura
h Anch ur a d e l a zona t r a ns f or m a d a
H D ur e za , p r e s i n m e d i a d e cont a ct o
Hv Dureza Vickers
Momento de inercia
IF Grietas superficiales controladas
1 5 Probetas prefisuradas con grietascortas
K Factor de intensidad detensiones
Ka Tenacidad aparente
Kc Tenacidad defractura, factor crtico de intensidad detensiones
K
1 (CA) Incrementode latenacidad asociadoa interacciones de cono alcance
K1 (LA) Incremento de la tenacidad asociadoa interacciones de largoalcance
Factor de intensidad de tensiones
Tenacidad de lamatriz
Kic Tenacidad de fractura, factorcrtico de intensidad detensiones en modo 1
Tenacidad aparente
K 0 . ( E G p )
1 ~ 2
Longitud de una grieta Palmqvist (c-d), longitud promediode fibra
L Longitud entre apoyosen probetasTPB
Longitud entre apoyos inferiores en probetas FPB
Longitud entre apoyos superiores en probetas FPB
Longitud del apoyosuperior del dispositivode prefisuracin
L~ h Longitud caracterstica (E GpIa~ )
m Constante de fluencia
M Momento W
MEB Microscopiaelectrnica de barrido
MFEL Mecnica de lafractura elsticalineal
Temperatura de transformacinespontnea t* m
N Cociente entre el nmero de lecturas promediadas y la velocidaddel banido lser
P Carga aplicada
PSZ Circonia parcialmenteestabilizada
RMS Error cuadrticomedio
s Distancia entre apoyos
SEI Imagen de electrones secundarios
SENB Probetas con entallarecta
SE PB Pr ob e t a s con p r e g r i e t a r e ct a
SEVNB Probetascon entalla recta eny,
Notaciones xix
Tiempo
T e m p e r a t ur a d e l t e r m op a r 1
Temperatura del termopar 2
Transformacin tetragonal a monoclnica
9% Temperatura de laclula de carga
tf T i e m p o h a s t a f r a ct ur a
Temperatura del aguadel circuitode refrigeracin
TPB Dispositivodeflexin en tres puntos
TZP Circoniatetragonal policristalina
Vf Volumende material sometido a mecanismos de zona de apantailaniento
V
2 ( ~ ) Factor adimensional que dependede la geometrade la probeta
W Canto de laprobeta
w Separacin entre caras de la grieta
Y Factor geomtrico adimensional
Si m b ol os g r i e g os :
Factor geomtrico adimensional
8 Desplazamientodel puntode carga
Aa Coeficiente de desajustede expansin trmica
8a Incremento virtual de longitud de grieta
AC Aumentode flexibilidad al aumentar la longitud de grieta de ao hastaa
ACensayo Flexibilidad medida durante un ensayo
A8 Incrementoen el desplazamiento del puntode carga
AGt*m Energa librede la transformacin t* m
AP Incrementode la carga aplicada
AS Incremento de entropa
AT Incremento de temperatura
At~ Intervalo de tiempo entre datos
E Deformacin temoelstica
Velocidad de deformacin en fluencia
O Dilatacinproducidapor mecanismos de zona de apantallamiento
Dimetro de laprobeta, factorde constriccinde Lankford
9 ngulo de cambiode planode grieta en giro
Longitud de la zona de procesode fractura
x x Fractura de Materiales Cermicos Estructurales Avanzados
y CoeficientedePoisson
e ngulo de cambiodeplano de grietaen torsin
e Semingulo del penetrador Vickers, nguloentreespigas
p Densidad de fibras porunidad de rea
0(w) Tensin de cierre de g r i e t a en funcinde laapertura de lagrieta
0(x) Tensinde cierre de grieta en funcinde ladistancia al fondode lamisma
Tensin criticade rotura del ligamento
Ob(x) Tensin normal deroturadel ligamentoenfuncindeladistancia al fondode grieta
Tensin criticaderotura, tensin hidrostticacrtica
Gr Tensinde roturamxima
t Distancia entrerefuerzos
Tensin de friccin fibra-matiz
w
Captulo 1
PRLOGO
1 . 1 ACERCAMIENTO AL PROBLEMA
La palabra cermicos cita hoy en da no slo a los materiales convencionales tales como la
porcelana, la loza, la alfarera,.., sino que incluye una gran cantidad de nuevos materiales, de
muy diversas caractersticas, los cuales han sido desarrollados durante los ltimos veinticinco
aos, y que tienen una aplicacin preferente en el sector industrial como prtesis seas,
superconductores, semiconductores, sustratos electrnicos, aislantes radiactivos, refractarios,
vitrocermicos, motores, rodamientos, protecciones de astronaves,... (Lehman 1 992, Sheppard
1 991 , MacBeth 1 992, Sims 1 991 ). Estos nuevos materiales cermicos pueden clasificarse en
dos grandes grupos: materiales cermicos flncionales, y materiales cermicos estructurales.
Los materiales cermicos funcionales son componentes cermicos con importantes
propiedades semiconductoras, magnticas, dielctricas, pticas. superconductoras. o de otro
tipo. Por otro lado, los materiales cermicos estructurales son materiales que estndestinados a
soportar esfuerzos mecnicos. El comportamiento mecnico de estos materiales cermicos
estructurales, tambin llamados materiales cermicos avanzados o ingenieriles (advanced or
siructural ceramics) en Estados Unidos, y cermica fina (fine ceramics> en Japn, son los que
centran laatencin de estatesis.
El inters en el uso estructural de los materiales cermicos se debe a que presentan una
gran estabilidad fisicoqumica, una buena resistencia al desgaste, elevada dureza, alta resistencia
a la compresin, y estabilidad estructural a alta temperatura (Wachtman 1 989, Guilemany ei al.
1 990). Todoesto, unido a lo abundante de las materias primas a partirde las cuales se pueden
obtener, ha hecho que en los ltimos aos estos materiales hayan ido ganado importancia, y
presencia en aplicaciones estructurales. En la Tabla 1 .1 sepueden ver aplicaciones de algunos
de los materiales cermicos ms utilizados.
No obstante, estos materiales tienen un punto dbil, sucomportamiento aparentemente
frgil (dada la naturaleza de sus enlaces atmicos de tipo covalente e inico muy rgidos y
2
Fracturo de Materiales Cermicos Estrucurojes Avanzados
direccionales) que limita fuertemente sus aplicaciones estructurales. De hecho se han
desarrollado grandes proyectos de investigacin (Suzuki 1 985) dirigidos al aumento de la
resistenciaa rotura, y sobre todode la tenacidad de estos materiales. Los principales progresos
se han logrado graciasa la mejora continua en lareproducibiidad de sus propiedades (Sheppard
1 991 , Eagar 1 991 ) asociada al control en los procesos de fabricacin y acabadofinal y a
un aumentoen sus prestaciones mecnicas mediante un detalladodiseode sumicroestructura
(Becher 1 991 , Evans 1 990), que permite aumentar la tenacidad de estos materiales con
mecanismos como desviacin de grietas, microagrietamienzo, transformacintenaz, segundas
fases,... (Lawn 1 993, Steinbrech 1 992).
Tabla 1 . 1 . Aplicacionesde los materiales cermicos estructurales.
w
Paralelamente, y gracias al uso de grietas controladas, se ha conseguido mejorar la
comprensin de los procesos de fractura, y como afecta la microestructura a la propagacin de
la grieta. No obstante, durante mucho tiempo en el mundo de los materiales cermicos se ha
estudiadolafractura a partirde latensin de rozura del material producidaporuna poblacinde
grietas intrnsecas que se encuentran estadsticamente distribuidas en todo material cermico
policristalino. La utilizacin de modelos estocsticos, como el desarrollado por Weibull w
(Weibull 1 951 , Evans 1 97 8, Davidge 1 986, Kiztl y Daz 1 988), permiteestablecerun criterio de
rotura para el diseo con estos materiales. Por contra, esta visin estadistica de lafractura, de
gran xito en su aplicacin, aporta poco al entendimiento del procesofsico de la fractura, y
tiende a infravalorar laresistencia mecnica de estos materiales. Esta situacin ha sido corregida
conel uso de defectos (grietas o entallas) introducidos deliberadamente enel material, y sobre
los que se tiene un control en su evolucin durante el experimento en virtud de su tamao,
localizaciny campode tensiones creadousandola formulacin de lamecnica de la fractura
(Elices 1 992). Gracias a esta formulacin del problema, hoy es posible empezar a disear
complejasmicroestructuras parapropsitos especficos. En consecuencia es objetivo prioritario
poder caracterizar el comportamiento en fractura de estos materiales, para posteriormentetrazar
de comprender comoafecta lamicroestructura a lapropagacinde la grietaen el material.
Material Propiedades Aplicaciones.
Al
2O3 Resistenciaal desgastey a la corrosin, buen Procesado de materiales, ingeniera
aislante trmico. qumica, implantes biolgicos.
Circonias Granresistencia y tenacidad, elevada rigidez, y Construccinde motores, piezas
pequea conductividadtrmica. antidesgaste, procesado de materiales.
Si3N4 Buenaresistencia mecnica a alatemperatura, Construccinde motores, ingeniera
resistente a lacorrosin, qumica. industria militar.
SiC Grandureza, resistencia al desgasteya la Construccinde motores, procesado
corrosin, buen comportamiento a altas de materiales, bolas de cojinetes.
temperaturas.
Prlogo 3
Para poder entender el proceso de fractura de los materiales cermicos hay que darse
cuenta deque al ser materiales eminentemente frgiles, la deformacin plstica a temperatura
ambiente no est asociada al movimiento de dislocaciones de forma que las grjetas pueden
considerarse afiladas a nivel atmico (Lawn 1 993). Laresistencia a la fractura vendr dada
por lapropiared cristalina, y otros mecanismos de aumento de latenacidad que seexponen ms
adelante, y nopor el movimientode dislocaciones como ocurreen los metales. No obstante, y
aunque comoprimen aproximacin se puedentratar estos materiales atravs de laMecnicade
laFractura Elsticay Lineal, hay mecanismos fsicos comoson las zonas microfisuradas, zonas
contrausfonnaciones martensticas, o interacciones entrelos labios de la fisura en la cola de la
grieta que originan una zona capaz de transmitir carga a pesar de que el material se encuentre
fracturado. A esta regin se la denomina zona cohesiva (Petersson 1 981 ), y es la responsable
de que se originencomportamientos no lineales, comoes la aparicin de una dependencia de la
tenacidad de fractura aparente con el tamao de la probeta (Planas y Elices 1 989, Bazant y
Mohammad 1 990, McKinney y Rice 1 981 , Buresch 1 97 8). En los ltimos quince aos han
aparecidonuevos modelos (Elices y Planas 1 989) que intentandescribirdeforma ms precisael
comportamiento de los materiales cuasifrgiles.
1 .2 OBJETIVOS DE LA TESIS
Como se ha visto, el uso de los materiales cermicos estructurales en la industria presenta
todava muchos problemas, comoes la falta de reproducibilidad de las propiedades mecnicas
de una hornadaa otra del mismo material loque origina una gran dispersin de resultados-,
o bien el efecto del ambiente sobre el crecimiento lento de grietas. No obstante, el principal
obstculo es la baja tenacidad de estos materiales. Este problema se agrava debido a que el
comportamiento a alta temperatura no es bien conocido y, sobre todo, porque los mtodos de
ensayo disponibles actualmente para la caracterizacin en fractura (Buter 1 988, Loveday y
Morrel 1 988, Grathwohl 1 988, Roche y Loveday 1 992) no estn normalizados de forma
universalinenze aceptada. Este hecho sedebe a que ninguno de los mtodos propuestos permite
realizarensayos de fractura estables
2, de forma que la caracterizacin no puede ser tancompleta
y general como se consigue en los materiales metlicos. Consecuencia de la necesidad de
encontrar una tcnica de caracterizacin en fractura adecuada para estos materiales, en los
ltimos cinco aos se han iniciado varios proyectos internacionales3 para la contrastacin de
resultados pordiversos mtodos y en distintos laboratorios.
1 Denrrode los materiales cuasifrgiles se engloban adems de los materiales cermicos, otros materiales como
las rocas, el hormign,...
2En general las probetas de material cermico ensayadas con los mtodos propuestos hasta el momento se
rompen bruseamentedespus de alcanzar lacargamxima.
3partc de las investigaciones realizadas en esta tesis se encuadran dentro de un Round-Robin europeo,
organizado por el Comit Tcnico n26 de Materiales Cermicos, perteneciente al ESIS (European Stmctural
Integrity Society), anteriormente GrupoEuropeode Fractura.
4
Fractura de Materiales Cermicos Estructurales Avanzados
Dentro de este marco, el objetivo fundamental de esta tesis se centrar en tratar de
r
establecer si los equipos y tcnicas experimentales que habitualmente se utilizan en la
caracterizacinenfractura delos materiales cermicos(tanto a temperatura ambientecomo a alta
temperatura) son vlidos, o si bien es necesario desarrollar nuevas tcnicas de ensayo que
permitan conseguir ensayosestables. Para ello se seguir la siguiente metodologa:
1 . Evaluar los mtodosque penniten la caracterizacinen fractura delos materiales
cermicos.
2. Hacer una comparacin experimental en nuestro laboratorio entrelos resultados
obtenidos con los mtodos elegidos como vlidos, tanto para temperatura
ambiente comoparaalta temperatura. D a d a l a d i v e r s i d a d d e m a t e r i a l e s ce r m i cos
existentes se eligirn dos materiales oxdicos, almina 99,7 % y circonia
parcialmente estabilizadacon magnesia, con tenacidades muy diferentes, en los
cuales los mecanismos de aumento de la tenacidad dominantes son claramente
distintos (microagrietamiento en la almina, y transformacin tenaz en la
circonia).
3. Determinar el mtodo de caracterizacin que aporte una mayor cantidad de
informacin, y cuyos resultados estn mejor fundamentados tericamente. En
su defecto se desanollaran las tcnicas que permitan una completa
caracterizacin de estos materiales a temperatura ambiente.
4. Extender las tcnicas desarrolladas a temperatura ambiente a condiciones de alta
temperatura.
5. E v a l ua r l os r e s ul t a d os obtenidos a la luz del anlisis microscpico de las
superficies y perfiles de fractura de cadamaterial.
1 .3 CONTENIDO DE LA TESIS
En esta tesis se realiza un estudio detalladode los principales mtodos de caracterizacin en
fractura de materiales cermicos, tanto a temperatura ambiente como a alta temperatura.
Adicionalmente, y como aportacin original deestainvestigacin, seproponeunanueva tcnica
experimental que permite obtener mucha ms informacin
4 acerca del comportamiento en
fractura del material con un nico ensayo. Es ms, la informacin adicional obtenida con la
tcnicapropuesta, no sepuedeobtenerconlos mtodosdecaracterizacin tradicionales.
4Los mtodos tradicionales de caracterizacinen fractura de los materiales cermicos al no poder conseguir en
ge ne ral e nsayos e stable s, slo pe rmite n de te rminar la te nacidad dc fractura obte nida apartir de la carga mxima de
anura. Por contra, cuando se obtie ne n e nsayos e stable s de factura e s posible me dir no slo la te nacidad, sino que
tambin se obtie ne la e ne rga de factura, y lacurva-R, como se ve r e n el captulotresde esta tesis.
w
Prlogo 5
Esta tesis se divide en seis captulos. El primerode elloses un prlogo, que nos acerca al
planteamiento del problema. El captulo segundohace una introduccin a los mecanismos de
aumentode tenacidad en los materiales cermicos, as como a los parmetros de caracterizacin
en fractura (tensin de rotura, tenacidad, energa de fractura, y curva-R).
El tercer captuloforma el ncleocentral de la tesis, y en l se presentan las principales
aportaciones de lainvestigacin realizada. El capftulo comienzacon una caracterizacin fsicay
microestiructural de los materiales que se van a utilizar, y un anlisis de los errores ms
frecuentes en laexperimentacin mecnica. Acontinuacin se hace una comparacin entre las
principales tcnicas de ensayoen fractura, que permitir elegir la ms adecuada para nuestros
propsitos. Los resultados obtenidos con los mtodos seleccionados son comparados y
analizados en profundidad; como conclusin de los mismos se presenta la necesidad de
desarrollar una nueva tcnicaexperimental que conduzca a ensayos de fractura estables. Un
examen en profundidad de la tcnica, y de sus posibles fallos, se presenta a continuacin. Por
ltimo se muestrael equipoexperimental, que diseadoexpecialmente paraesta tesis, permitela
extensin de la nueva tcnica a condiciones de ensayo de alta temperatura. Este captulo se
cierra con los resultados de tenacidad, energa de fractura, y curvas-R obtenidas paradistintas
temperaturas. Igualmente, se hace una reflexin sobre las limitaciones y posibles extensionesde
latcnica propuesta, y se presentan los resultadosde algunos ensayos complementarios.
El cuartocaptulo se dedica al anlisis microestructural de las superficies de fractura, y de
los perfiles de grieta, que complementa la caractererizacinmecnica. Se trata de identificar los
micromecanismos que contribuyen al aumento de la tenacidad, y se analiza La influencia del
generador de grieta en la tenacidad de fractura de los tres materiales estudiados. Tambin, se
analizael efectode la temperatura en los parmetros de fractura medidos parala circonia itriada,
y se intentarelacionarcon el comportamiento microestructural del material.
El quintocaptulorecoge las conclusiones del trabajorealizado, y las posibles lineas de
trabajo futuro. Finalmente, el captulo seis presenta las referencias bibliogrficascitadas en los
captulos previos.
w
w
w
Captulo 2
FSICA DE LA FRACTURA EN
MATERIALES CERMICOS
Este captulo se inicia con una aproximacin histrica a lo que ha sido la mejora de las
propiedades mecnicas de los materiales cermicos. Una vez centrados temporalmente en el
problema, se hace una descripcin cualitativa de los mecanismos fsicos conocidos que
contribuyen al aumento de la tenacidad de fractura. Para terminar, se presentan de forma
sucinta los modelos de caracterizacin en fractura habitualmente utilizados en materiales
cermicos.
2.1 ANTECEDENTES
Los materiales cermicos han estado presentes en la historia del hombre desde hace milenios
para fines muy diversos, desdeaplicaciones puramente decorativascomo las porcelanas, hasta
elementos de construccin. No obstante, al contrario de lo que ocurri con los metales, a los
materiales cermicos, y debido a su fragilidad intrnseca, nuncase les lleg a considerarcomo
estructuralmente importantes. Las principales aplicaciones estructurales, con cierta
innovacin tecnolgica, de los materiales cermicos notradicionales no pasaba a principios
de siglo de su uso como material refractarioen las fundiciones de los altos hornos. Fue slo a
partir de principios del siglo XX cuando pornecesidad de la industria elctrica se mejoraron
ciertas propiedades mecnicas de los cermicos (Kingery 1 989). En los aos veinte se
consigue aumentar la resistencia mecnica de un aislante elctrico mediante un proceso de
enfibrado (Hilling 1 987 ). Sin embargo, el aumento en la resistencia introducida por este
proceso de enfibrado no fue aprovechada hasta los aos treinta, en los que se consiguieron
porcelanas elctricas con resistencias a traccin proximas a los 250 MPa. Fue en los aos
cincuenta con la aparicin de la cermica de oxidos (A1
203, ZrO2, BeO, MgO) cuando los
materiales cermicos empezaron a atraer el inters de un nmero importante de investigadores
que especularon sobre su aplicacin en motores de aviones, y en ambientes agresivos (altas
temperaturas y ambientes corrosivos). Este hecho coincidi en el tiempo con el
descubrimiento de que muchos materiales cermicos se podan obtener en forma de
8 Fracturo de Materiales Cermicos Estructurales Avanzados
whiskers
5 p e que a s f i b r a s p r ct i ca m e nt e l i b r e s d e defectos que pueden soportar cargas
extremadamente altas. Con stas ideas se empez en los sesenta a desarrollar las bases
ne ce s a r i a s ( ni v e l d e a d h e r e nci a f i b r a - m a t r i z y resistencia de cada una d e e l l a s ) p a r a ob t e ne r
m a t e r i a l e s ce r m i cos d e a l t a r e s i s t e nci a r e f or za d os p or f i b r a s . E n p a r a l e l o s e h i ci e r on
i m p or t a nt e s p r og r e s os e n e l p r oce s o d e ob t e nci n y procesado, lo que mejor d e f or m a
s us t a nci a l l a s p r op i e d a d e s delos materiales monolticos.
D ur a nt e e s t e p e r i od o t a m b i n s e p r ob a ut i l i za r h i l os f i nos d e m e t a l p a r a e l
r e f or za m i e nt o d e l os m a t e r i a l e s ce r m i cos , p e r o s e e ncont r que e l r e s ul t a d o no e r a
beneficioso en general, ya que la gran elongacin debida a la ductilidad del metal permita a
lamatriz agrietarse fcilmente.
La d e m os t r a ci n m s cl a r a de que las propiedades de los materiales cermicos pueden
mejorarse sustancialmente mediante su enfibrado fue dada por Crevelli-Visconti y Cooper
( C r e v e l l i - V i s cont i y C oop e r 1 9 6 9 ) . E s t os a ut or e s e ncont r a r on e n 1 9 6 9 que una m a t r i z d e r
v i d r i o d e s l i ce r e f or za d o con f i b r a s d e ca r b ono p r e s e nt a b a una tensinde roturade 380 MPa,
cua nd o s e e ns a y a b a a f l e x i n e n t r e s p unt os . E s t os a v a nce s e n l a s ce r m i ca s r e f or za d a s p or
fibras se detuvieron parcialmente a principios de los setenta debido a que simultaneamente se
l og r s i nt e r i za r materiales cermicos monolticos de alta resistencia como el nitrurode silicio,
ca r b ur o d e s i l i ci o, y e l Si - AI - O - N . E s t a p a r a d a s e d e b i a que mientras los materiales
reforzados con fibras presentan problemas para su conformado, los materiales cermicos
monolticos son relativamente fciles de fabricar en formas complicadas.
E n 1 9 75 l os t r a b a j os d e G a r v i e ( G a r v i e eral. 1 97 5) d a n l ug a r a una nue v a f a m i l i a d e
cermicos basados en la adicinde xidode circonio. Estos materiales consiguen mejorar sus
p r op i e d a d e s m e c ni ca s g r a ci a s a la transformacin martenstica originada porel polimorfismo
( c b i co, t e t r a g ona l , y m onocl ni co) d e la circonia (ZrO
2) dando lugar a una expansin
volumtrica (Subbarao 1 981 . Jimnez y Domnguez 1 991 ) en la transformacin tetragonal a
monoclnica. Estos materiales cermicos presentan resistencias a la rotura de ms de 1 000
MPa, y tenacidades cercanas a los 20 NIPa m
1 ~ a temperatura ambiente, siendo su procesode
conf or m a ci n e s relativamente sencillo. Su principal inconveniente es que su uso a alta
temperatura est limitado por la temperatura a la cual la transformacin ocurre
e s p ont ne a m e nt e .
En los ltimos quince aos el avanceconseguido en las propiedades mecnicas de todos
l os t i p os d e m a t e r i a l e s ce r m i cos ( m onol t i cos , con t r a ns f or m a ci n t e na z, r e f or za d os p or
f i b r a s , r e f or za d os p or p a r t cul a s , . . . ) h a s i d o i m p or t a nt e , p e r o no lo suficiente como para llegar
a su utilizacin industrial a gran escala.
5E n l o p os i b l e s e h a t r a t a d o d e t r a s l a d a r a l ca s t e l l a no l os t r m i nos t cni cos h a b i t ua l m e nt e ut i l i za d os e n ot r a s
l e ng ua s . La m e nt a b l e m e nt e h a y b a r b a r i s m os como whiskers, plateleis,... de uso muy e x t e nd i d o p a r a l os que no
se ha encontrado una buenatraduccin
w
Fsica de a Fracwra en Materiales Cermicos 9
2 . 2 ME C AN I SMO S D E AUME N T O DE LA TENACIDAD.
2 . 2 . 1 C l a s i f i ca ci n d e l os m e ca ni s m os d e a um e nt o d e l a t e na ci d a d
Como se coment en el prlogo, los materiales cermicos presentan muy buenas propiedades
fsicas y qumicas para su uso en laindustria en mltiples campos, entre los que destaca su
uso como elemento estructural. El mayor reto que se presenta actualmente en la aplicacin
estructural de los cermicos es superar su marcada fragilidad haciendo que su microestuctura
sea capaz de mostar una resistencia al crecimientode grietas cada vez mayor.
En los materiales cermicos al no haber un movimiento apreciable de dislocaciones
(Lawn 1 993, Kingery er al. 1 986), al menos a temperatura ambiente, no se crea una zona
plastificada en el frente de grieta como sucede en muchos metales. La fractura a temperatura
ambiente se producir porclivaje una vez alcanzada la tensin necesaria para lapropagacin
de defectos. No obstante, hay mltiples mecanismos que aumentan la tenacidad en estos
materiales, y crean una zona en proceso de fractura alrededor del fondo de la grieta. Hacer
una clasificacin de estos mecanismos es cuando menos arriesgadoya que existen numerosos
trabajosdedicados al estudiode este tema (Lawn 1 993, Steinbrech 1 992, RUhle y Evans 1 989,
Wiederhorn 1 984, Mai y Lawn 1 986, Clarke y Faber 1 987 , Swain y Rose 1 984, Freiman
1 988, Evans 1 989), cada uno de ellos con su propio punto de vista a la hora de clasificar los
mecanismos, y de expecificar cmo contribuyen al incremento de la tenacidad. Adems,
varios mecanismos de reforzamientopueden operar simultneamente, de forma que separar el
efectode cadauno de ellos en la tenacidad final es difcil. En lneas generales se conviene que
para los materiales cermicos policristalinos existen al menos seis mecanismos que en mayor
o menor grado contribuyen al aumento de latenacidad (Tabla 2.1 ):
1 ) Transformacin tenaz
2> Desviacin del plano de la grieta
3) Microfisuracin
4) Reforzamiento por fibras, plareleis o whiskers
5 ) Ligamentos resistentes (crack bridging)
6 ) Ancl a d o d e l f r e nt e d e g r i e t a (crackfronr bowing)
Los mecanismos anteriormente citados dificultan el avance de la fisura reduciendo
localmente el factor de intensidad de tensiones en el fondo de la grieta (Lawn 1 993, Guiu y
Stevens 1 991 ). Esta reduccin puede obedecer a dos causas. Una es que lamicroestructura de
la grieta interacnie con el frente de grieta produciendo su anclaje o el giro del plano de la
misma, con lo cual la concentracin local de tensiones ya no es la mximaposible. Otra, es
Fractura de Materiales Cermicos Esruce ura!es Avanzados
que l a s t e ns i one s i nt e r na s or i g i na d a s p or l a p r op i a na t ur a l e za d e l m a t e r i a l t i e nd a n a ce r r a r l a
g r i e t a , op oni nd os e a l a s t e ns i one s e x t e r na s a p l i ca d a s .
Tabla2.1 . Ejemplos de aumento efectivomximode latenacidad por diferentes mecanismos en materiales
cermicos.
Me canismo. AKIc (MPA mlfl). Eje mplo de mate rial. Limitacione s.
Transformacin te naz. 15- 20 Mg-PSZ
HfO
2
Tmh =900XI
De sviacin de la grie ta. 1 -3 AI2Q zafiro Baja te nacidad.
Microfisuracin. 2-4 4 . 1 203, ZxO2
Si3N4 JSiC
Tm =1 300K
Re siste ncia me cnica.
Fibras. 25-30 C/C. SiC/C
SiC/SiC
A1 203/SiC
T~ ?
Oxidacin , proce sado,
inte rfase s. re cubrimie nto.
Whiske rs. 1 5 Si3N4 Si3N4
Si3N4 /SiC
~ < 1 500K
Oxidacin, inte rfase .
Ligame ntos re siste nte s. 1 -2 A1 203 Baja te nacidad.
Anclado de grie ta. 1 -2 Al2O~jZrO2
Mullita/ZrO2
Me canismono
pre dominante .
Dirpe rsione s me tlicas. -20-25 A1 203/Ai, AI2O3Ni
SrB2/Fr
Tm S 1 300K
Oxidacin.
Conceptualmente es interesante dividir los mecanismos de fractura en dos grupos
dependiendo del cociente tP~ , dondet es el radio de accindel mecanismo y X es la distancia
entre los refuerzos o parmetros microestructurales. As, distinguiremos entre mecanismos
de interaccin de corro alcance, cuando tIX < 1 , y mecanismos de interaccin de largo
alcance, donde rA 1 . Obtendremos que la tenacidad aparente de fractura, Ka, resultante
ser:
= +MC~ (C.A.) +MC1 (L.A.)
donde K 1 0 e s l a t e na ci d a d d e l a m a t r i z, ~ ( C . A. ) e l i ncr e m e nt o d e t e na ci d a d a s oci a d o a l a
inte raccin de corto alcance y AK 1 ( LA. ) e l i ncr e m e nt o d e t e na ci d a d a s oci a d o a l a i nt e r a cci n
de largo alcance.
A los mecanismos decorto alcance se les puede denominar Mecanismos de Interaccin
con el Frente de Grieza. En este grupo se incluyenla desviacin y giro del plano de grieta, y
el anclaje de la misma. Las interacciones entre micromecanismos y frentes de grieta no es
acumulativa, dando lugar portanto a un a um e nt o d e l a t e na ci d a d p e que o. C ua nd o e l t a m a o
1 0
w
Fsica de la Fractura en Materiales Cermicos
1 1
de la grieta es mucho menor que el tamao de la microestructura del material, la tenacidad
viene determinada porlos detalles de la microestructura (tamaode granoy frontera de grano
en que est localizada). Conforme la grieta crece, intersecta diferentes granos y fronteras de
grano, con orientaciones distintas a la del plano de grieta inicial, de forma que la tensin
necesaria para que la grieta avance crecer gradualmente hasta que tenga un tamao
suficientemente grande, para el cual la resistencia al avance de grietas ser similar a la del
material policristalino correspondiente. A partir de este momento la grieta puede tratarse
macroscpicamente como si estuviera en un slidohomogneoe istropo. Lo anteriormente
d e s cr i t o e x p l i ca r a un comportamiento decurva-R de tipo microestructural (Rice et al. 1 9 8 0 ,
R i ce 1 9 8 1 ) . E n g e ne r a l , no es posible realizar lamedida experimental de la curva-R asociada
al efecto de la microestructura y de las interacciones de corto alcance, ya que la naturaleza no
acumulativa de estos efectos hace que su contribucin al aumento de la tenacidad sea muy
tenuey por tanto difcil de medir.
Dentro de los mecanismos de largo alcance es til, como veremos ms adelante,
clasificarlos en dos grupos principales. Uno es el de los Mecanismos de Zona de
Apantallamiento (Shielding Zone Mechanisms), dentro de stos estaran incluidos la
transformacin tenaz, la microfisuracin, el movimiento de dislocaciones,... Los llamados
Mecanismos de Apantallamienro por Contacto (Conracr Shielding Mechanisms), o e n
traduccin libre, Mecanismos de Anclado de la Cola de la Grieta. Estos incluyen el
reforzamiento por panculas, fibras, platelets, y whiskers, y las tracciones sobre los labios de
la grieta (crack bridging an interloclcing), que denominaremos en adelante Ligamentos
Resistentes.
En la descripcin de la interaccin de largo alcance es posible usar con muy buenos
resultados (Llorca y Steinbrech 1 991 , Llorca y Elices 1 992) una representacin del slido
como un continuo, al que en vez de aplicar un modelo ideal como el de Griffith que supone
tensiones infinitas en la punta de la grieta, se le aplica un modelo tipo Barenblatt-Dugdale
(Elices y Planas 1 989). En este modelo se supone una fuerza cohesiva (Fig. 2.1 ), distribuida
UVA $ * $
Fig. 2. 1 . Zona cohe siva actuando sobre la grie ta.
1 2 Fractura de Materiales Cermicos Estructurales Avanzados
sobre la cola de la grieta, que se opone a las tensiones aplicadas. Microestructuralmente el
modelo estarajustificado por los m i cr om e ca ni s m os d e a um e nt o d e l a t e na ci d a d que h e m os
visto anteriormente. Este planteamiento es particularmente satisfactorio ya que permite
explicar el comportamiento de eurva-Rcreciente (Planas y Elices 1 989). Una descripcinun
poco ms detallada dc los modelos cohesivos aparece recogida en el apanado 2.3 de este
ca p i t ul o.
La curva-R en estos materiales es resultado de la activacin de los distintos
m i cr om e ca ni s m os d e a um e nt o d e la tenacidad segn va creciendo la grieta (el tamao de la
zonacohesiva va creciendo conforme la grieta se propagaen el material) hastaque alcanza un
tamao crtico (un estado estacionario en el que el tamao de la zona cohesiva se mantiene
uniforme, y se desplaza con el frente de grieta) que determina el inicio de la zona de la
meseta, o asintota de la curva-R (Fig. 2.2).
e
Fig. 2. 2. Curva IR-Aa.
La anterior divisin en mecanismos de cono y largo alcance es especialmente
interesantepor tres motivos: el primeroes que mediante la clasificacin en estos dos tipos de
interacciones es posible definir el tamao de defecto a partir del cual se produce el paso de
cons i d e r a r a l m a t e r i a l com o un sistema heterogeneo a un sistema homogeneo. El segundoes
que e l com p or t a m i e nt o d e curva-R asociadoa cada uno de estos mecanismos sucede para una
longitud comparable con el rango de la propia interaccin, t. Como el rango de las
interacciones de cono alcance es del orden de las dimensiones microestructurales, X, sto
explica parqu es tan difcil, cuando no imposible, observar la curva-R asociada a estos
fenmenos. El ltimo motivo, es que el efecto de las interacciones de largo alcance sobre la
grieta se puede considerar como una fuerza cohesiva que tiende a cerrar la grieta, cuyo
o Na
FsiLa de la Fractura en MaterialesCermicos 13
t r a t a m i e nt o m a cr os c p i co s e p ue d e r e a l i za r m e d i a nt e l os m od e l os d e fisura cohesiva
recientemente desarrollados.
En la prctica lo que se observa es que ms de un mecanismo de aumento de la
tenacidad suele estar presente en cada caso, y en algunos casos la interaccin entre
mecanismos es beneficiosa de forma que se producen sinergias entre mecanismos y la
t e na ci d a d t ot a l e s m a y or que l a s um a d e l i ncr e m e nt o d e l a s t e na ci d a d e s i nd i v i d ua l e s
(Budiansky et al. 1 988). Por contra en otros casos la presencia de varios de estos mecanismos
es peijudicial, no consiguindose el aumento de t e na ci d a d d e s e a d o. La s i nt e r a cci one s e nt r e
dos o ms mecanismos son desconocidas por el momento salvo en casos muy concretos
(Evaus y Cannon 1 986).
2.2.2 Micromecanismos de cortoalcance
2.2.2.1 Anclado del frentede grieta
El anclado de la grieta ocurre cuando el frente de grieta queda pinchado en uno o varios
puntos por alguna de las inclusiones debidas a segundas fases (Fig. 2.3) o bien en la propia
microestructura de la matriz de forma que las porciones del frente de grieta que no estn
ancladas por los obstculos continan su avance formando una especie de bucles entre los
obstculos, conceptualmente similar a comoocurre en el anclado de dislocaciones.
1
e
d
e
b
a
Fig. 2.3. Secuencia de ancladode la grieta por segundas fases: a) aproximacin; b) interseccin; c) anclado; d)
coalescencia; e-E) alejamiento.
Lange en 1 969 fue el primero en sugerir este comportamiento para materiales
cermicos, planteando una discusin en trminos de tensin de lnea de la grieta. El anlisis
sepuede hacer suponiendoel ancladode las grietas porpequeos obstculos impenetrables de
FR E N T E D L G R I E T A
1 4 Fractura de Materiales Cermicos Estructurales Avanzados
tamao finito, entonces el trozo de grieta atrapado entre das obstculos, D, se comba, y toma
w
una formaelptica. Estudios ms detallados parapartculas no impenetrables por la grieta dan
valores deenerga defractura menores. El incrementoen la tenacidad depende de lafraccin
de panculas a a d i d a s , y de su grado de impenetrabilidad por la grieta. En la prctica el
mximo aumento de tenacidad se alcanza cuando la distancia entre partculas, D, es del
tamao de las mismas, d, y estas tienen una tenacidad muy superior a la de la matriz, siendo
su fraccinen volumen del ordendel 25% (Wiederhom 1 984).
2.2.2.2 Desviacin del planode la grieta
Este es el mecanismo de refuerzo ms simple en policristales. El aumento de la tenacidad es
debido al cambio de orientacin en la direccin de propagacin de la grieta (Fig. 2.4), que
adems puede dar lugar a un ramificacin (branching) en varios frentes de la grieta inicial. El
plano de movimientode la grieta puede sergirado, o torsionadopor la presencia ~ epartculas
en la matriz o bien porefecto de campos de tensiones residuales muy localizados.
Las fronteras de grano y las superficies de anisotropa en policristales son fuentes de
debilitamiento (de hecho la energa de fractura de stos es la mitad aproximadamente que en
monocristales). Estos sern caminos preferentes para el avance de la grieta, producindose la
propagacin de la grieta en estos planos de clivaje fcil, o a lo largode las fronterasde grano.
Al llegar a otro grano deber producirse un cambio, al menos parcial, en su direccin de
avance de la grieta, ya que los granos tienen distintas orientaciones, dando como resultado
una rugosidad en la superficie de fractura proporcional al gradode desviacin de lagrieta.
x2
GIRO TORSION
Fig. 2.4. Cambio de orientacinen el planode lagrieta.
Faber y Evans (Faber y Evaus 1 983) han p r op ue s t o un m od e l o e n e l que s e p r e s e nt a e l
efecto de desviacin de la grieta debido a distintos tipos de partculas en la matriz cermica.
En el modelo se expone que cuando una grieta que est acciendo en Modo 1 es desviada de
x
3 ,x3
x1,
x 3
r
Fsica de la Fractura en Materiales Cermicos 1 5
s u p l a no d e a v a nce , e l ca m p o d e t e ns i one s a p l i ca d o s ob r e l a g r i e t a p a s a a s e r d e m od o m i x t o.
Ah or a e l f a ct or d e i nt e ns i d a d d e t e ns i one s e n l a g r i e t a e s t a r f or m a d o p or com p one nt e s d e
Mod o 1 , Mod o I I y Mod o I I I . La v a r i a ci n p r od uci d a e n l a t e na ci d a d s e puede calcular
considerandoque el factorde intensidad de tensionesrequeridopara que crezca la grieta en el
nue v o p l a no d e f r a ct ur a g i r a d o o t or s i ona d o r e s p e ct o a l or i g i na l s e r :
KQp) =K c s e c
2 ( 9 / 2 ) e n
K(e) =K i c s e c2 ( 8 ) e n t or s i n
Para un mismo ngulo de desviacin, 8, es ms efectivala torsin que el giro simple, 9.
El aumento de tenacidad debido a la desviacin de la grieta depende slo de la forma de la
partcula y de la densidad de su distribucin, pero no del tamao de las mismas. Se puede
demostrar que la eficacia de este mecanismo es mxima para partculas en forma de disco o
barra con una relacin 1 :1 2 y un 1 0% en volumen de partculas, alcanzndose valores del
d ob l e d e Kic. Adems, experimentalmente se ha comprobado que este mecanismo es
independiente de la temperatura. En resumen, cuantoms tortuoso es el camino de la grieta
mayor es el aumento de tenacidad, como erade esperar de formaintuitiva.
2.2.3 Interacciones de largoalcance
Las interacciones de largo alcance pueden ser consideradas como consecuencia de los
procesos que ocurren alrededor del frente y en la estela de la grieta, siendo la resultante una
zona de fuerzas cohesivas de compresin que tienden a cerrar los labios de la grieta. Estas
tensiones de compresin pueden agruparse en dos tipos, debidas a tracciones directas entre las
dos labios de la fisura (shielding contad), y originadas por las zonas alrededor del frente de
grieta (shielding zone). Con stos mecanismos se consigue que el factor de intensidad de
tensiones local disminuya, producindose un aumento de la tenacidad aparente.
2.2.3.1 Mecanismos de zonade apantallamiento
Dos procesos son los responsables de este tipode mecanismos: la transformacin tenaz, que
resulta como consecuencia de una transformacin martenstica, y la microfisuracin, que
consiste en el agrietamiento del material, por sus fronteras de grano o en el interior de los
mismos, en los alrededores de la grieta principal debido al campode tensiones creadopor la
fisura.
El mecanismo en ambos casos es similar (Clarke y Faber 1 987 ). En un primer momento
alrededor de lapunta de la grieta habr un volumen de material, Vf, que estar sometido a una
1 6 Fractura de Materiales Cermicos Enructurales Avanzados
t e ns i n s uf i ci e nt e com o p a r a que s e p r od uzca l a t r a ns f or m a ci n t e na z o l a m i cr of i s ur a ci n.
r
Esto originar una dilatacin, Et, inducida por la transformacin que expandir el volumen
que a h or a s e r , V f Et; pero como esta dilatacin no se puedeproducir, lo que sucede es que
a p a r e ce una p r e s i n s ob r e e l f r e nt e d e g r i e t a que d i f i cul t a s u a v a nce . Esta presin corresponde
a las tensiones necesarias paraque la zonatransformada no aumente su volumen.
En un momento posterior, al avanzar la grieta a travs de la zona transformada, se
produce una tensin de cierre de fisura en ambas caras de la grieta recin creada debido a la
dilatacin del material transformado, o microfisurado. Se crea as una t e ns i n d e com p r e s i n
alo largode la estela de la grieta que produce un aumento de latenacidad aparente que, como
se expusoanteriormente, depender de la longitud de grieta (efecto curva-R), hasta alcanzar
un e s t a d o e s t a ci ona r i o. Pa r a e l ca s o d e cr e ci m i e nt o d e l a grieta en estado estacionario el
anlisis de McMeeking-Evans (McMeeking y Evans 1 982) conduce a una expresin del
aumento del factor de intensidad de tensiones debido a procesos puramente dilatacionales,
r
que portanto subestiman (Swain 1 984) el incrementodetenacidad aparente,
<E
AK=~ 0.22VfEtE (1 -y)
donde h es la anchura de la zona transformada y yel coeficiente de Poisson (Clarke 1 984). El
signo negativo indica que el factor de intensidad de tensiones disminuye localmente, y que
p or t a nt o a um e nt a r l a t e na ci d a d d e f r a ct ur a e n una ca nt i d a d e qui v a l e nt e a s t a , r e s p e ct o a l a
del material sin zona de apantallamiento, K
1 0. Ahora el factor de intensidad de tensiones
critico es:
Kc=Ko+O22VfEtE <E
(1 -y)
En la zona en proceso de fractura, el tamao y forma de la misma est dado por la
condicin de que la tensin en la regin es igual a la necesaria para nuclear el proceso. En el
supuesto de la transformacin irreversible y completa de toda la zona, el tamao de h (Clarke
1 9 8 4 ) e s :
h= ~ (l+v)2 ~<~f
a~ (l2it)
donde a< , es la tensin hidrostticanecesaria paranuclear latransformacin.
Fsica de la Fra cEra en Materiales Cermicos 1 7
22.3.1.1. Microfisuracin
Este mecanismo implica la aparicin de microgrietas en el campode tensiones de la grieta
principal. La microfisuracin (Fig. 2.5) puede ocurrir por razones muy diversas en materiales
ce r m i cos . N or m a l m e nt e , e s e l r e s ul t a d o d e las tensiones residuales presentes en el slido
despus de su sinterizacinconsecuencia de:
i ) l a e x p a ns i n t r m i co- a ni s t r op a ( T E A) que s e p r od uce e n m a t e r i a l e s d e
simetra no cbica.
ji) inclusiones de segundasfases con diferentes coeficientes de expansin trmica
de la matriz.
iii) transformacin de una segunda fase.
E l d e nom i na d or com n e n t od os e s t os ca s os e s l a p r e s e nci a d e t e ns i one s r e s i d ua l e s
internas antes de generarse la grieta macroscpica. Este fenmeno ha sido estudiado
durante los ltimos treinta aos, pero en pocas ocasiones ha sido detectado
experimentalmente. Hoy hay indicios que indican que la microfisuracin efectivamente
conduce a un pequeo aumento de tenacidad.
Para explicarlaforma en que las microgrietas afectan a lafisura hay tres modelossegn
e l or i g e n d e l a s m i cr og r i e t a s :
i) Microgrietas creadas delante y a los lados de la grieta principal debido al
aumento de tensiones cerca del fondode la grieta. La propagacin de la grieta
principal se har por un procesode unin entre sta y las microgrietas creadas.
Este proceso de aumento de la tenacidad debido a las microgrietas inducidas
por el campode tensiones de la grieta principal es similar al que veremos a
continuacin de la transformacin tenaz (aunque los detalles fsicos en ambos
son bastante distintos) pues en ambos casos hay un volumen que cambia sus
caractersticas mecnicas a una tensin crtica (zona de apantallamiento). La
diferencia principal entre los dos mecanismos es que mientras en este casoel
aumento de tenacidad va acompaado de una reduccin en el mdulo de
elasticidad de la zona en proceso, durante la transformacin tenaz sto no
siempre ocurre. Esta reduccin del mdulo de elasticidad trae como
consecuencia que la regin alrededor de la zona microfisurada parezca ms
rgida, y que por tanto la tensin de compresin sea mayor, con el consecuente
aumento de latenacidad aparente.
u) Rice y Freiman (Rice ci al. 1 980) sugirieron la microfisuracin como
mecanismo para explicar la dependencia del tamao de grano en cermicos.
D a d o que l a a ni s ot r op a t e r m oe l s t i ca s e i ncr e m e nt a con e l t a m a o d e g r a no,
el nmero de microgrietas aumentar con el tamao de grano, pero llegar un
1 8 Fractura de Materiales Cermicos EstructuralesAvanzados
Fig. 2.5. Microagietaniiente producido alrededor del f ond o d e g r i e t a .
t a m a o a p a r t i r d e l cua l l a t e na ci d a d d e cr e zca y a que l a s t e ns i one s
t e r m oe l s t i ca s e x ce d e r n l a r e s i s t e nci a d e f r a ct ur a l oca l d e l m a t e r i a l y s e
p r od uci r n m a cr og r i e t a s .
MACRO
FISURA
r
i i i ) E v a us y Fa b e r (Wiederhom 1 984) describen el efecto del la microfisuracin
s ob r e l a t e na ci d a d d e f r a ct ur a com o cont r i b uci n d e l os d os procesos
a nt e nor e s : una d i s m i nuci n d e l m d ul o d e e l a s t i ci d a d e n la zona de
m i cr of r a ct ur a a l r e d e d or d e l f r e nt e d e g r i e t a ; y una d i l a t a ci n d e l a zona
microagrietada debido a las microgrietas, con las consiguientes tensiones que
tienden a cerrar la grieta principal.
En el caso de las tensiones residuales consecuencia de la anisotropa termoelstica la
deformacin pormicrofisuracin, E, est r e l a ci ona d a con e l i ncr e m e nt o d e t e m p e r a t ur a Nt, por
t= Aa Nt, d ond e E reemplaza att en la ecuacin anterior. Aa es el coeficiente de desajuste de
expansin trmica, y Nt e s l a d i f e r e nci a d e t e m p e r a t ur a e nt r e el estado inicial y el final.
22.32.2 Transformacin tenaz
E l f e n m e no d e l a t r a ns f or m a ci n t e na z, que conleva un aumentode tenacidad, es conocido
d e s d e l os a os s e s e nt a p a r a ci e r t os a ce r os ; s i n e m b a r g o, no f ue hasta 1 97 5 (Garvie a al.
1 9 75) cua nd o s e e m p e z a ut i l i za r e s t e m e ca ni s m o de reforzamiento en los materiales
ce r m i cos . A p a r t i r d e e s e m om e nt o s ur g i t od a una nue v a f a m i l i a d e m a t e r i a l e s cermicos
que e s una d e l a s que m s i nt e r s y e x p e ct a t i v a s d e a p l i ca ci n p r ct i ca h a n suscitado. El
a um e nt o d e t e na ci d a d e n este caso ocurre como consecuencia de la transformacin
m a r r e ns t i ca d e p a ni cul a s d e ox i d o d e ci r coni o e n f a s e t e t r a g ona l a f a s e m onocl ni ca , i nd uci d a
p or e l ca m p o d e t e ns i one s d e una g r i e t a .
La s ca r a ct e r s t i ca s d e e s t a t r a ns f or m a ci n s on:
a ) E s una t r a ns f or m a ci n martenstica, y por tantoadifusional.
r
Fsica de la Fractura en Materiales Cermicos 1 9
b) En la transformacin de la fase tetragonal (estable a alta temperatura) a la
monoclnica (estable a baja temperatura) lacelda unidad aumenta su volmen
e nt r e un 3 y un 5%.
c) Latemperaturade transformacionespontnea puede modificarse con e l us o d e
p e que a s p r op or ci one s d e ci e nos x i d os com o m a g ne s i a ( Mg O ) , i t r i a ( Y
2 0 3 ) ,
ceria, (CeO2), o calcia (CaO).
E s t a l t i m a ca r a ct e r s t i ca h a sido la base que ha propiciado el usode ste mecanismo de
r e f ue r zo e n m a t e r i a l e s ce r m i cos , y a que ni l a fase tetragonal ni la fase cbica de la circonia
s on e s t a b l e s p or s i m i s m a s a t e m p e r a t ur a a m b i e nt e . La g r i e t a a l p r op a g a r s e e n m a t e r i a l l l e v a
a s oci a d o un ca m p o d e t e ns i one s que e s m x i m o e n l a p unt a d e l a m i s m a . E s t e ca m p o d e
t e ns i one s e s ca p a z d e i nd uci r l a t r a ns f or m a ci on d e l a s p a n cul a s t e t r a g ona l e s , m e t a e s t a b l e s a
t e m p e r a t ur a a m b i e nt e con l a a d i ci n d e ox i d os , en una regin alrededor del fondodela grieta.
E l aumento de volumen asociado a la transformacin martenstica genera una tensin de
com p r e s i n s ob r e e l f r e nt e d e g r i e t a que r e d uce l oca l m e nt e e l f a ct or d e i nt e ns i d a d d e
t e ns i one s , y p or t a nt o a um e nt a l a t e na ci d a d . E n m a t e r i a l e s con e s t e t i p o d e t r a ns f or m a ci n ( l a
m a t r i z nor m a l m e nt e e s ci r coni a c b i ca o t e t r a g ona l , a l m i na , o m ul l i t a ) s e h a n cons e g ui d o
tenacidades de hasta 20 MPa m~ a temperatura ambiente.
Los modelos de transformacin tenaz hacen predicciones especificas de cmo
cont r i b uy e s t a al aumento de tenacidad. Este aumentodepende del criterio de transformacin
e l e g i d o, d e la forma, y del tamaode las panculas y de la zona a transformar. En la liteiraura
s e e ncue nt r a n d os e nf oque s , uno b a s a d o e n e l a n l i s i s d e l os t e ns i one s i nd uci d a s p or l a
transformacin de fase (McMeeking y Evans 1 982, Heuer 1 9 8 7) e nunci a d o d e f or m a g e ne r a l
a nt e nor m e nt e . E l ot r o enfoque corresponde a un anlisis del balance de energas puestas en
j ue g o e n e l p r oce s o ( Ma r s h a l l et al. 1 9 8 3 , La ng e 1 9 8 3 ) . E s t os m od e l os cons i d e r a n una g r i e t a
con una zona totalmente transformada en sus flancos, que es el estadoestacionario. Entonces,
un incrementode longitud de grieta, 5a, tendr como efectoel transformarlazona de material
que est por delante del fondo de grieta. La energa liberada en el crecimiento de grieta se
supone igual a la necesaria para transformar un volumen de material de longitud Sa, anchura
h, y espesorunidad, obtenindose que laenerga liberada ser:
AG= 2 Vfet ci~ h
d ond e a ~ e s l a t e ns i n hidrosttica crtica para inducir la transformacin. Esta expresin es
esencialmente igual que la obtenida porel otromtodo para el estado estacionario, aunque los
dos enfoques noson equivalentes en el estado i ni ci a l d e cr e ci m i e nt o d e grieta (Swain y Rose
1 984). Asimismo, estos modelos predicen que el estado estacionario se alcanzar para un
aumento de la longitud de la grieta de cinco veces la anchura de la zona transformada. La
existencia dei comportamiento de curva-R es una consecuencia natural de estos modelos.
2 0 Fraaura de Materiales Cermicos Estructurales Avanzados
Pa r a e nt e nd e r e l m e ca ni s m o d e a um e nt o d e l a t e nci d a d d e b i d o a l a f a s e t e t r a g ona l e s
w
interesante considerar el balance termodinmico de la energa libre AGt~ m, d e l a
transformacintetragonal* monoclnica:
AGt-~ m =(T-M~ ) AS
dondeTes la temperatura de ensayo, M
5 latemperatura a la cual se produce la transformacin
t+m espontneamente (NGt* ~ fl=6), y NS es el incrementode entropa asociadoal cambio. La
base microesti-uctural de diseo en estos materiales es el control de laenerga libre NGt~ m a
travs de la concentracin de xido estabilizador. Esto afecta al valor de la temperatura M5 a
la cual la transformacin empieza espontneamente. As, cuando T> M5, la transformacin no
ocurre, mientras que si TcM5, la transformacin ocurre autocataliticamente. El aumento de
tenacidad alcanza su mximocuando la temperatura Tdisminuye hasta un valormuy cercano
a la temperatura M~ (Evans 1 989), ya que en ste caso la tensin , a~ , necesaria parainiciar la
transformacin es mnima. La transformacin tenaz no afecta slo al aumento de tenacidad
sino tambin a la resistencia al crecimiento lento de grietas (Becher 1 986). Aadiendo
circonia parcialmente estabilizada (PSZ) a una matriz de almina, la curva velocidad de
crecimiento de grieta frente a K1 se desliza hacia valores mayores del K1 , lo cual implica que
l a t r a ns f or m a ci n t e na z s e i ni ci a p a r a v a l or e s p or d e b a j o d e l K x c.
Para confirmar estos modelos, que implican una zona de anchura h transformada
a l r e d e d or d e l f ond o d e g r i e t a , s e h a n r e a l i za d o observaciones mediante microscopia
electrnica de transmisin, tcnicas de difraccin de rayos X y espectroscopia Raman
(Martinez eta!. 1 991 , Dadkhah et al. 1 991 ). Los resultados han sido diversos, y mientras la
microscopiade transmisin presenta problemas por el uso de las lminas delgadas, los otros
dos mtodos han dado valores que parecen coherentes con los modelos (Clarke y Faber
1 987 ). El anlisis de la zona transformada revela que el aumento de tenacidad debido a la
transformacin tenaz puede atribuirse mayormente, pero no por completo, a ladilatacin en la
zona transformada, cuya forma y tamao est determinada por un valor crtico del campode
t e ns i one s e n e l f ond o d e g r i e t a . Los m e ca ni s m os responsables del resto de aumento de
tenacidad son varios: microfisuracin, desviacin de la grieta, y efectos de ligamentos
resistentes.
2.2.3.2 Mecanismos de ancladoen la cola de la grieta
Estos mecanismos de interaccin de largo alcance aumentan la resistencia a fractura de las
matrices mediante la unin de los labios de la fisura por trozos de ligamento que hacen de
puentes entre las dos superficies de la grieta (Becher et al. 1 988). Estos puentes al ser
sometidos a carga actan restringiendo la apertura dc la grieta, y por tanto crean unas fuerzas
coh e s i v a s d e ci e r r e . Este fenmeno, debido a partculas, fibras, whiskers, plareleis, o
r
Fsica de la Fractura en Materiales Cermicos
21
l i g a m e nt os s i n r om p e r , p ue d e a ct ua r s ob r e un a m p l i o i nt e r v a l o d e e s ca l a s d e i nt e r a cci n que
van desdela desviacin y anclado de la grieta a nivel del tamaode grano, fibras derefuerzo,
o las partculas dctiles del metal (interaccin de corto alcance), hasta la zona en procesode
fractura detrs del frente de grieta (interaccin de largo alcance).
En este caso, el comportamiento de curva-R aparece debido a que cuando la grieta es
corta son pocos los ligamentos que cosen l a g r i e t a . Se g n l a f i s ur a s e v a p r op a g a nd o a um e nt a
el nmero de estos ligamentos, lo que contribuye a aumentar la tenacidad, hasta alcanzar la
asintota de la curva-R, que corresponde a las condiciones de estado estacionario. Esta
situacin se alcanza cuando los ligamentos ms lejanos de la punta de grieta empiezan a
romperse y el nmero de los que quedan sin romperse permanece constante,
independientemente de la longitud de la grieta, cuando la fisura se propagapor el material. La
presencia de un comportamiento de curva-R tan marcado hace que estos mecanismos de
refuerzo sean muy usados en aplicaciones tcnicas donde la tolerancia a los defectos es
necesana.
Del clculo de la contribucin de este fenmeno al aumento de tenacidad en estado
estacionario(Evans y Cannon 1 986) parael caso en que lazona de embridado (distanciaentre
fibras, ligamentos,...) Des pequeacomparada con lalongitud de lagrieta, se obtiene que:
AK= of a b ( x
)
f: fraccin deplano de grieta conteniendopuentes
ab(x). t e ns i n normal sobre el ligamento.
ca: tensin crtica de rotura del ligamento.
2.2.3 .2J Reforzamiento porfibras
El reforzamiento de materiales porfibras ha sido una prctica comn en materiales metlicos
y polimricos. Desde hace poco se viene intentando la aplicacin de este tipo de refuerzo a
materiales cermicos con resultados espectaculares. Mientras un vidrio puede llegar a tener
una tenacidadde 1 MPa m
1 ~ y un policristal de SiC es de 2 MPam1 0, la tenacidad del mismo
material enfibradopuede llegar hasta cerca de los 25-30MPa m
En estos materiales el aumentode tenacidad se produce primordialmente por efectodel
arranque (pull-out) de las fibras. El anlisis de la fractura en stos materiales es muy complejo
debido a la gran cantidad de factores que influyen en el mismo: fuerza de unin matriz-fibra,
tenacidad y tensin de rotura relativa de la matriz y las fibras, densidad de las fibras,
espaciado y tamao de las mismas. Lo que si est claro en todo este problema es que el
22 Fraciura de Materiales Cermicos Estructurales Avanzados
a um e nt o d e t e na ci d a d y r e f or za m i e nr o s l o s e cons i g ue cua nd o l a uni n f i b r a - m a t r i z e s
r e l a t i v a m e nt e d b i l .
El avance de la grieta en los materiales enfibrados se puede describir como sigue (Fig.
2.6): (a-b) la grieta se propaga por la mariz sin romper debido a las tensiones generadas por
l a ca r g a e x t e r i or a p l i ca d a . ( c) La s f i b r a s e n s u ca m i no p r od uce n una d e s v i a ci n d e l a g r i e t a a
t r a v s d e l a f i b r a - m a t r i z, a v a nza nd o p or l a i nt e r f a s e . ( d ) Al cr e ce r l a g r i e t a a um e nt a l a
delaminacin de las fibras, de forma que stas son libres para deslizarse enla matriz (ya que
se han despegado) produciendouna cierta friccin. (e) Si la grieta crece an ms las fibras
alcanzan su tensin de rotura y se rompen, o bien, en el caso de fibras cortas, la fuerza de
t r a cci n e s s uf i ci e nt e com o p a r a s up e r a r l a f r i cci n y l a s f i b r a s s on e x t r a d a s d e l a m a t r i z. D e
e s t a f or m a l a t e ns i n s op or t a d a p or l a s f i b r a s r e a l i za una f ue r za de cierre de la grieta,
reduciendo las tensiones en la misma y aumentando portamo lat e na ci d a d d e l material.
Fig. 2.6. Secuencia deprogresode las griemas a travs de las fibras.
Una complicacin aadida al anlisis del proceso de rotura de fibras es que estas __
kn~unv~ gcew una variacin e-stadsticade sWresisten~ ia, por tanto rompen en cualquier
p unt o d e s u l ong i t ud y no ne ce s a r i a m e nt e e nt r e l a s ca r a s d e l a g r i e t a , l o cua l f a ci l i t a r a e l
anlisis. Normalmente, los materiales compuestos cermicos estn fabricados con fibras que
tienen una deformacin mayor que la matriz con el fin de permitir que la grieta avance
p e r p e nd i cul a r m e nt e a l a s fibras tensionadas. Por otra parte, la carga mxima que puede
s op or t a r l a m a t r i z d e t e r m i na e l p unt o a p a r t i r d e l cua l s t a y a no p ue d e proteger a las fibras
del ataqueambiental (corrosin y oxidacin).
Ma r s h a l l ( Ma r s h a l l eta!. 1985) analiz e l efecto de las fibras sobre las fuerzas de cierre
de la grieta, basndose enel efecto de las fibras despegadas y traccionadas sobre la tenacidad
d e l m a t e r i a l . Un a n l i s i s s i m p l i f i ca d o nos p e r m i t e cons i d e r a r que l a f ue r za Fque s op or t a ca d a
fibra cargada, est determinada por latensin de la friccin ; entre fibra y matriz. El rea, A,
de contactofibra-matriz viene dada por A=n D(l-w), dondeD es el dimetro de la fibra, wla
r
Fsica de la Fractura en Materiales Cermicos 23
a p e r t ur a d e g r i e t a , y 1 l a l ong i t ud p r om e d i o d e l a f i b r a e m b e b i d a e n l a m a t r i z. Si l a d e ns i d a d
de fibras porunidad de rea que intersectala superficie de grieta es p , l a t e ns : i n d e ci e r r e d e
g r i e t a s e r :
a ( w) = t
1 A p=t1 p it D ( l w)
l o cua l , e n p r i m e r a a p r ox i m a ci n, p e r m i t e d a r un a um e nt o d e l a t e na ci d a d ( Wi e d e r h om 1 9 8 4 )
e n e l e s t a d o e s t a ci ona r i o ( m e s e t a d e l a cur v a - R )
N.K= t1 A p=t~ p it D ( 1 u)
dondeX es la longitud de la zonaen procesodefractura.
Aunque este resultado sugiere que una tensin de rozamiento inteifacial elevada seria
adecuada para conseguir un aumentode la tenacidad, valores muy altos de ; conllevan que la
t e ns i n d e t r a cci n e n l a s f i b r a s a um e nt e , y s e r om p a n a l a p a r que l a m a t r i z no or i g i n nd os e
el reforzamiento deseado. Lamentablemente, por el momento el conocimiento de las
fricciones interfaciales generadases pequeo, y su medida experimental resulta muy difcil.
22.3 .2.2 Ligamentos resistentes.
Este mecanismopropuesto porSwanson (Swanson a al. 1 987 ) se basa en las tracciones
que s e p r od uce n e nt r e l os l a b i os d e l a f i s ur a , y que p ue d e n s e r d e dos tipos segn su origen:
friccin por entrelazamiento de los granos en la superficie de fractura, y unin mediante
granos o panculas de segundas fase en la estela de lagrieta (Fig. 2.7 ). Se observa que cuando
un material cermico policristalinose rompe, su superficie de fractura suele ser una mezcla de
fractura intergranular y t r a ns g r a nul a r . l o que e s cons e cue nci a d e que e l a v a nce d e l f r e nt e d e
grieta no se produce de forma homognea sino que hay zonas de unin entre labios de la
fisura pordetrs del frente de grieta.
GRIE
Fig. 2.7 . Ligamentos resistentesen el proceso de fractura dcl material.
24 Fract ura de Materiales Cermicos EstructuralesAvanzados
El proceso fsicode fractura en estecaso es el siguiente: para tamaos de grieta pequea
laprobabilidad de intersectar un grano grande es reducida, y la tenacidad vendr dadaporlas
fronteras de rano. Segn crece la grieta, la probabilidad de encontrar un grano grande sin
r om p e r que a ct e com o l i g a m e nt o e n e l p l a no d e g r i e t a a um e nt a . Los g r a nos s i n r om p e r cr e a n
una zona cohesiva que disminuye la tensin sobre el fondode la fisura, lo que incrementa la
tenacidad aparente del material, dando lugar a un comportamiento de curva-R. Cuando los
g r a nos m s a l e j a d os d e l f r e nt e d e g r i e t a que a ct a n com o l i g a m e nt o e m p i e za n a r om p e r s e , a l
alcanzar su tensin de rotura, lo hacen de fonna transgranular, y la grieta avanza hasta el
siguiente grano interpuesto en su planode avance. Este modeloda respuesta a la observacin
d e zona s d e f r a ct ur a t r a ns g r a nul a r y zona s i nt e r g r a nul a r e s e n una misma superficie de
f r a ct ur a .
2 .2 .4 Aumento de la tenacidad a alta t e m p e r a t ur a W
Encontraste con lafractura a baja temperatura, donde la fsica del proceso es entendida
e n l ne a s g e ne r a l e s , a a l t a t e m p e r a t ur a l a f r a ct ur a d e ce r m i cos no e s t bien caracterizada
t od a v a . Los e s t ud i os d i s p oni b l e s m ue s t r a n que l a f r a ct ur a a a l t a t e m p e r a t ur a v i e ne
acompaada, en general, de deformaciones permanentes, y presenta una fuerte dependencia
de la temperatura, la velocidad de deformacin, y de la microestructura
6 (Rief y Kromp
1 988). La d e f or m a ci n p e r m a ne nt e e s d e b i d a a p r oce s os d e f l ue nci a , y p ue d e t e ne r un g r a n
n m e r o d e f or m a s , e n g r a n p a r t e d e b i d o a s u d e p e nd e nci a d e l a m i cr oe s t r uct ur a . Por e j e m p l o,
para materiales monofsicos de tamao de grano pequeo y gran pureza, hay flujo de
dislocaciones y procesos difusionales como en metales, mientras en cermicos polifsicos
cont e ni e nd o una f a s e que se deforma mucho ms fcilmenteque la otra, o con fases vtreas,
se p r od uce un f l uj o p l s t i co ( Br a v o- Le n et al. 1 990, Dalgleish a al. 1 984). Dentro de la
deformacin por fluencia a alta temperatura se encuentran varios tipos (Artz et_al._1 980,
Evans y Rana 1 980, Thougless el al. 1 983, Lange e al. 1 980):
D e f or m a ci n v i s coe l s r i ca , consistente en deslizamientos bloqueados por la
r ug os i d a d e n l a s f r ont e r a s d e g r a no.
D e f or m a ci n p or d i f us i n e n los constituyentesdel material.
Deformacin porcavitacindebida al deslizamientoentre granos.
D e f onna ci n p or m ov i m i e nt o d e d i s l oca ci one s .
Una diferencia importante entre la fractura a alta temperatura, y el comportamiento
frgil a temperaturas inferiores, es la iniciacin y nucleacin de grietas. En el rgimen de
6La excepcin esla fractura a velocidades dedeformacin muy elevadas donde el flujoplstico no puedeentrar
en accin y el comportamientoesernuienleifiente elstico.
Fsica de la Fractura en Materiales Cermicos
2 5
r ot ur a f r g i l , l a s cond i ci one s d e p r op a g a ci n e i ne s t a b i l i d a d d e l a s g r i e t a s e s t n bien
definidas. Por contra, a alta temperatura la rotura puede tener como origen una grieta, o bien
cr e a r s e a p a r t i r d e una zona m uy d a a d a . La r ot ur a p ue d e ocur r i r p or a cum ul a ci n d e d a o e n
ciertas regiones, o a partirde fisuras pre-existentes.
Una de las conclusiones ms importantes en la rotura en fluencia de cermicos a alta
temperatura es que la fluenciaobedece la Ley de Monkman-Grant (Raj 1 989,, Robertson et al.
1 991 ) que relaciona el tiempo hasta fractura, tf con la velocidad de deformacin mnima en
fluencia, ca,:
l og tf + m log E~ =ct e
siendo m una constante, y que funciona como con la mayora de metales y aleaciones. No
obstante esta relacin debe probarse todava para una amplia variedad de materiales
cermicos y condiciones de ensayo.
De los mecanismos de aumento de la tenacidad expuestos en los apartados anteriores
son los que implican el anclado de la cola de la grieta (porligamentos resistentes, whiskers,
platelets, y/o fibras) los que parecen tenerms expectativas de usoa alta temperatura (Ohji et
al. 1 9 9 1 ) , y a que l a t r a ns f or m a ci n tenaz de las partculas de circonia deja de ser efectiva a
partir de cierta temperatura a la que la transformacin monoclnica* tetragonal
7 se produce
(Becher y Feber 1 987 , Claussen 1 985, Masaki 1 986). Temperaturas ms elevadas se podran
alcanzar usando hafnia en lugar de circonia, ya que en este caso la transformacin ocurre a
temperaturas relativamente ms altas (alrededor de 1 620 0C), o quizs por algn compuesto
con transformacin martenstica an pordescubrir. Encualquier caso, latemperatura mxima
d e us o e s t a r l i m i t a d a p or l a t e m p e r a t ur a a l a cua l l a s p a n cul a s cons t r e i d a s p or l a m a t r i z s e
relajan debido al flujo plstico, efecto que imita de igual forma el aumento de la tenacidad
pormicrofisuracion.
E l a ncl a d o y l a d e s v i a ci n d e l p l a no d e g r i e t a s i g ue n s i e nd o op e r a t i v os , p e r o s u
contribucin a l a um e nt o d e l a t e na ci d a d e s muy pequea. Noobstante, nuevos mecanismos de
aumento de la tenacidad aparecen con el incremento de la temperatura. Uno es el
enromamiento del fondo de la grieta por fenmenos plsticos (procesos difusionales,
movimiento de dislocaciones, y flujo viscoso de fases vtreas) como se ha expuesto
anteriormente. Otroes el debido a lafuerza transferida entre los labios de la grieta a travs de
los ligamentos de las fases vtreas, y un tercero, es la tensin de compresinque puede crear
la aparicin de caVidades en la regin que rodea el fondo de grieta, de forma similar a como
ocurre a temperatura ambiente con la microfisuracin. La activacin de estos nuevos
7 Enire300 y 1 2000Cdependiendo de las condiciones del xidoestabilizante.
26 Fractura de Materiales C er m icos Estructurales Avanzados
m e ca ni s m os h a ce que e n a l g unos ca s os e l com p or t a m i e nt o m e c ni co a a l t a t e m p e r a t ur a s e a
mejorque a temperaturaambiente (Torrecillas 1 990, Knickerbocker a al. 1 9 8 4 ) .
2 .3 MODELOS DE FRACTURA EN MATERIALES CERMICOS
2 3 .1 Tensin de rotura. Te ora clsica de agotamiento
E l com p or t a m i e nt o a p a r e nt e m e nt e f r g i l d e l os m a t e r i a l e s ce r m i cos s e ca r a ct e r i za p or t e ne r
poca deformacin plstica antes de su rotura en traccin. Por tanto estos materiales no
p r e s e nt a n un parmetro anlogo a la tensin de cedencia (yield strengh>, similar a como
ocurreen metales, y tienen una tolerancia relativamentebaja a lapresencia de defectos.
El estudio de la fractura en estos materiales se realiz en un principio atendiendo
solamente a la tensin de rotura, c~ , que se consider como una propiedad del material. Dado
que la medida experimental de esta magnitud presenta una gran dispersin (debido al acabado
de las superficies, alineamiento del dispositivo de ensayo, diferencias en la densidad y el
tamao de grano de una hornada a otra del material, ...), se desarrollaron aproximaciones
basadas en el modelo estadstico de Weibull (Weibull 1 951 , Evans 1 97 8, Davidge 1 986) para
poder establecer criterios de diseo. No obstante, y aunque en los estadios iniciales se
considerase la tensin de rotura como una propiedad del material, experimentalmente se ha
encontrado que hay una dependencia con el tipo y el tamao de probeta (Elices y Planas
1 992, Planas y Elices 1 989, Rice 1 980), que no puede justificar el modelode Weibull (Bazant
er al. 1 991 ). Esto muestra que esta magnitud no debe utilizarse como una propiedad del
material.
2.3.2 Tenacidad de fractura. Mecnica de fractura elstica lineal
Lo expuesto anteriormente propici la aplicacin de la Mecnica de Fractura en rgimen
Elsticoy Lineal (MFEL) al anlisis del comportamiento de los materiales cermicos (Elices
1 992). Esta teora prediceque en un material sometido a una tensin remota CI, las tensiones y
las deformaciones en el fondode una grieta de longuitud a, estn relacionadas mediante un
factor de proporcionalidad de caracer universal llamadofactor de intensidad de tensiones
(FIT). Este factorde proporcionalidad puede entenderse como un parmetro que caracteriza la
deformacin en el fondode fisura, y que toma la siguiente expresbon:
K=YaJ
Fsica de la Fractura en Materiales Cermicos 27
d ond e Y e s un f a ct or d e cor r e cci n d e b i d o a l a g e om e t r a ( E l i ce s 1 9 9 2 ) .
E n e s t a s cond i ci one s l a g r i e t a s e p r op a g a r cua nd o e l f a ct or d e i nt e ns i d a d d e t e ns i one s
K, alcance un valor crtico Kic, o tenacidad defractura. Este valor crtico se considera dentro
de la teora como una propiedad del material que define la resistencia a la propagacin de
g r i e t a s . Una f or m ul a ci n e qui v a l e nt e s e p ue d e h a ce r e n t r m i nos d e tasa crtica de liberacin
de energa, G c, ofuerza de crecimiento de grieta, G, r e l a ci ona d a con el factor de intensidad
de tensionespor laclsica relacin de Irwin:
dondeE es el mdulo de elasticidad generalizado (E= E/(1 -v
2) para deformacinplana, y E~
E p a r a e s t a d os d e t e ns i n p l a na ) .
Usando la MIFEL, el efecto del tamao de l a p r ob e t a s ob r e l a t e ns i n de rotura puede
explicarse, ya que para un material con tenacidad de fractura Kic, latensin derotura ser:
JSic
expresin que explica la dependencia del mdulode rotura con el tamao de grieta.
Las ventajas del uso de MFEL son evidentes:
1 ) Sum i ni s t r a una r e l a ci n e nt r e t e ns i one s a p l i ca d a s , t a m a o d e l d e f e ct o cr t i co, y
comportamiento en fractura.
2) Permite una caracterizacin detallada del material en funcin de la severidad
delos defectos (forma, tamao, orientacin, y distribucin).
3) Analiza condiciones de carga complejas.
4) Incluye un anlisis para el crecimiento subcrtico de grietas.
2 3 .3 Energa de fractura. Modelos de fractura no lineales
Aunque la aplicacin de la MFEL a la caracterizacin de estos materiales supuso un gran
avance respecto a la situacin anterior, tampoco esta teora explica satisfactoriamente el
comportamiento de todos los materiales cermicos (sobre todo de aquellos que presentan
mecanismos de interaccin de largo alcance apartado 2.2.3 de este captulo y tenacidades
ms elevadas). La limitacin de este modelo aparece debido a que experimentalmente se ha
detectado una dependencia de la tenacidad de fractura con el tipo y tamao de la probeta
(Bazant y Mohamamd 1 990, McKinney y Rice 1 981 , Buresch 1 97 8), con lo que dejara de
2 8 Fractura de Materiales Cermicos Estructurales Avanzados
p od e r cons i d e r a r s e una p r op i e d a d d e l m a t e r i a l , com o ocur r i con l a t e ns i n d e r ot ur a . E s t o h a
i nd uci d o a l d e s a r r ol l o d e nue v a s t e or a s d e f r a ct ur a d e t i p o no l i ne a l que t i e ne n e n cue nt a l a
influencia de la zona de fractura, evitando las singularidades alrededor del fondo de la grieta
i nh e r e nt e s a l a MFE L. Los m od e l os d e f r a ct r a no l i ne a l s e p ue d e n d i v i d i r e n d os g r up os
( Pl a na s y E l i ce s 1 9 8 9 ) : Modelos de Fractura Elstica Lineal Modificada, y Modelos de
Fractura Progresiva.
Los modelos de fractura elstica lineal modificada (Elices y Planas 1 992, Planas y
Elices 1 990, Planas y Elices 1 991 ) conservan la descripcin de una fisura que no transmite
tensiones entre sus caras, con un extremo bien definido, que avanza en un medio elstico
istropo. Sin embargodifieren de la MFEL en las condiciones de crecimiento e inestabilidad
d e g r i e t a . E nt r e e s t os m od e l os s e e ncue nt r a e l Modelo de Dos Parmetros de Shah (Jenq y
Sh a h 1 985), Modelo de Karihaloo (Nallathambi y Karihaloo 1 989), los Modelos de Extensin
Efectiva Crtica, y las Aproximaciones de Curva R, y Curva R-CTOD.
r
En los modelos de fracturaprogresiva, el comportamientodel material es contemplado
globalmente desde su estado inicial, sin fisurar, hasta la rotura completa. Estos modelos
proponen una relacin constitutiva de tensin-deformacin con ablandamiento (donde a partir
d e ci e no v a l or d e l a d e f or m a ci n e l m a t e r i a l p r e s e nt a una r i g i d e z ne g a t i v a ) , a com p a a d a d e
un criterio de localizacin de la deformacin. Los modelos de fisuracin progresiva pueden
clasificarse esencialmente en tres subgrupos: Modelos de Fisura Cohesiva, Modelos de
Fisuracin en Banda, y Modelos No Locales.
Los m od e l os no l oca l e s r e p r e s e nt a n e l m s a l t o g r a d o d e s of i s t i ca ci n y com p l e j i d a d .
En ellos la evolucin de las tensionesen cualquier punto dependede las deformaciones, no en
un slo punto, sino de todos los puntos situados en un contorno alrededor del punto en
cue s t i n ( no localidad). Este planteamientointroduce una gran complejidad en el clculo, que
es su mayor limitacin (Bazant eral. 1 984, Bazant 1 986, Bazant eral. 1 987 ).
Los modelos de fisuracin en banda(Elices 1 988, Bazant 1 986, Bazant y Oh 1 983, Rots
et al. 1 985) suponen que la localizacin ocurre en una banda de ancho determinado, cuya
deformacin es constante en direccin transversal (criterio de localizacin). La relacin de
a b l a nd a m i e nt o s e e s t a b l e ce e nt r e l a t e ns i n y l a d e f or m a ci n e n l a b a nd a . E l a nch o d e l a
banda, que es una caracterstica del material, se toma habitualmente como varias veces al
tamao mximodel grano. Estos modelos pueden verse como una simplificacin numrica de
los modelos no locales.
Enlos modelos de fisura cohesiva (Hillerborg et al. 1 97 6, Hillerborg 1 985) seconsidera
que la grieta_puede transmitir tensiones entre sus dos caras. Estas tensiones depepden de los
desplazamientos entre los labios de la fisura. Estos modelos son equivalentes (aunque con
Fsica de la Fractura en Materiales Cermicos 29
f or m ul a ci n m a t e m t i ca d i s t i nt a ) a l os m od e l os d e f i s ur a e n b a nd a , d ond e e l e s p e s or d e l a
b a nd a que d a r e d uci d a a ce r o, que e s e l e s p e s or d e una f i s ur a .
La i d e a d e una f i s ur a ca p a z d e t r a ns m i t i r t e ns i one s e nt r e s us l a b i os e s un conce p t o
r e l a t i v a m e nt e a nt i g uo ( D ug d a l e 1 9 6 0 , Ba r e nb l a t t 1 9 6 2 ) , que s e h a r e v e l a d o s i m p l e
conceptualmente. Estos modelos permiten describir el comportamiento de materiales como
l os ce r m i cos , l a s r oca s , y e l h or m i g n, que p r e s e nt a n una zona en proceso de fractura con
m e ca ni s m os d e a um e nt o d e l a t e na ci d a d com o l os d e s cr i t os e n e l a p a na d o 2 . 2 .
Las hiptesis bsicasde los modelos de fisura cohesiva son:
1 . E l m a t e r i a l f ue r a d e l a zona d e f r a ct ur a s e com p or t a com o e l s t i co y l i ne a l , d e
f or m a que s e s i m p l i f i ca e l m od e l o, ce nt r a nd o e l i nt e r s e n l a zona d e f r a ct ur a .
2. Para la zona de fractura se supone una fisura capaz de transmitir tensiones
entre sus labios (Fig. 2.8) segn una funcin que relaciona estas tensiones a,
con la separacion entre caras dela grieta, w. A esta funcin se la conoce como
curva de ablandamiento (Fig. 2.9), y es una caracterstica intrnseca para cada
material. Esta funcin tiene un valor inicial igual a la resistencia a traccin a~
(condicin de continuidad de tensiones en el fondo de la grieta) que decrece
segn aumenta la separacin entre labios de la fisura hasta hacerse cero,
momento en que tendramos una grieta clsicaque no transfiere tensiones.
3. Esta formulacin con ablandamiento debe ir acompaada de un criterio de
l oca l i za ci n, que e n e s t e ca s o e s l a f i s ur a coh e s i v a , p ue s d e ot r o m od o p ue d e
suceder que la fracrura se concentre en una zona de volumen nulo, no
producindose disipacin de energa (Buces y Planas 1 992). El criterio de
Fig. 2. 8 . Fisura cohesiva.
30
Fractura de Materiales Cermicos Estructurales Avanzados
l oca l i za ci n a p a r e ce a s com o una cond i ci n que p r e s e r v a l a cons i s t e nci a d e l
m od e l o.
C ons e cue nci a d e e s t a s h i p t e s i s s ur g e l a energa especfica de fractura Gp, com o
magnitud claramente difrenciadade la tasa crticade liberacin de energa, Gc, de la fractura
e l s t i ca l i ne a l . E s t a e ne r g a e s p e c f i ca d e f r a ct ur a s e p ue d e i nt e r p r e t a r com o e l r e a b a j o l a
curva de ablandamiento (Fig. 2.9), esto es, laenerga promediopor unidad de rea necesaria
p a r a p r op a g a r com p l e t a m e nt e una f i s ur a ( m a t e r i a l com p l e t a m e nt e r ot o) , que v i e ne d a d a p or :
Gp= JU(W)dw
o
La e ne r g a a s d e f i ni d a e s una p r op i e d a d d e l m a t e r i a l d a d o que l o e s l a cur v a d e
a b l a nd a m i e nt o. A p a r t i r d e e s t e p l a nt e a m i e nt o e s p os i b l e d e m os t r a r ( Pl a na s y E l i ce s 1 9 8 6 )
que l a e ne r g a d e f r a ct ur a G p , a s d e f i ni d a t i e nd e a l v a l or d e
0 c t a s a cr t i ca d e l i b e r a ci n d e
energa en MFEL, cuando el tamao de la zona cohesiva es muy pequeo comparado con
cua l qui e r a d e l a s d i m e ns i one s i ni ci a l e s d e l a p r ob e t a , i ncl ui d a l a l ong i t ud d e g r i e t a i ni ci a l .
Adicionalmente, partiendo de estos modelos se puede recuperar la MFEL mediante
considerandouna fisura cohesiva cuya curva de ablandamiento sea una 5 de Dirac, de modo
que l os v a l or e s d e l a r e s i s t e nci a a t r a cci on (al) y l a a p e r t ur a (WC) tiendan respectivamente a
infinito y cero.
it.
a
Fig. 2. 9. Curva de ablandamiento.
2.3.4 Comportamiento de curva R
E l conce p t o d e cur v a R - Aa ( Fi g . 2 . 2 ) , que cor r e s p ond e a l a um e nt o d e K w con l a l ong i t ud d e
grieta, es un comportamiento bien conocidoen metales. Durante mucho tiempo se pens que
para materiales cermicos, con un comportamiento eminentemente frgil, este concepto no
resultaba til ya que lacorrespondiente curva-Rera una funcin e s ca l n, y s l o p r e s e nt a b a un
i nt e r e s a ca d m i co. Ha sido a partir del desarrollo de los nuevos mtodos de aumento de
w Wc
Fsica de la Fractura en Materiales Cermicos 31
t e na ci d a d ( a p a r t a d o 2 . 2 . 3 ) , que p e r m i t e n ob t e ne r m a t e r i a l e s que p r e s e nt a n una g r a n e x t e ns i n
d e g r i e t a , y una m a y or t e na ci d a d d e f r a ct ur a a p a r e nt e , cua nd o e s t e p a r m e t r o h a t om a d o
i nt e r s e n l os m a t e r i a l e s ce r m i cos ( St e i nb r e ch 1 9 9 0 , Wi e ni ng e r et al. 1 9 8 6 , Sa k a i e: al.
1 9 8 8 , V e k i ni s e: al. 1 9 9 0 , E k k e h a r d a al. 1 9 9 1 ) . E l com p or t a m i e nt o d e cur v a - R p ue d e
interpretarse como resultado de la activacin de los distintos micromecanismos segn va
cr e ci e nd o l a g r i e t a h a s t a que a l ca nza un t a m a o cr t i co, e s t a d o e s t a ci ona r i o, a p a r t i r d e l cua l
no aparecen nuevas contribuciones al aumento de la tenacidad. Este punto determinara el
inicio de lazona de lameseta, o asintota delacuna R-Aa(Fig. 2.2).
El inters por encontrar materiales que p r e s e nt e n e s t e com p or t a m i e nt o d e cur v a R r e s i d e
en que permitira un crecimientoestable de la grieta, sin provocar la roturacatastrfica, y por
tanto una mejor tolerancia a defectos de fabricacin. De hecho, en los ltimos aos se ha
tratado de maximizar este comportamiento de curva R, sobre todo mediante materiales
reforzados por fibras o con transformacin tenaz, en un intento de mejorar latolerancia a los
pequeos defectos que pueden presentar los materiales cermicos.
e
Captulo 3
CARACTERIZACIN EN FRACTURA
DE LOS MATERIALES CERMICOS
Este captulo constituye el ncleo central de esta tesis y presenta todos los resultados
experimentales obtenidos. Se inicia haciendo una revisin de los mtodos de medida de la
tenacidad enmateriales cermicos, lo queda lugar a una posterior comparacin experimental.
Las conclusiones obtenidas en estos experimentos, llevan a desarrollar un nuevo dispositivo
experimental que permiterealizar ensayosestables en todo tipode materiales cermicos. Este
dispositivo se adapta para suuso a alta temperatura. El captulo se cierra con los resultados de
la aplicacin de la nueva tcnica propuesta a la caracterizacin en fractura de un material
cermico.
3.1 MATERIALES UTILIZADOS
Para la comparacin de los mtodos de determinacin de la tenacidad de fractura se han
utilizado dos materiales cermicos bien conocidos, almina (A1
203) de 99.7 % de pureza, y
circonia (ZrO2) parcialmente estabilizada con un 8.5% molar de magnesia (MgO). A este
ltimo material se le suele designar en acrnimos como Mg-PSZ. correspondientes al ingls
Parrially Stabilized Zirconia. La e l e cci n d e e s t os d os m a t e r i a l e s , y no ot r os , s e d e b e a que
estn muy bien documentados en la literatura cientfica, y tienen grandes posibilidades de
aplicacin prctica tanto presentes como futuras. Adems presentan tenacidades muy
diferentes (la almina relativamente baja, y la circonia bastante ms elevada), y
micromecanismos de aumentode la tenacidad en principio distintos.
3. 1 . 1 Circonia parcialmente estabilizada con magnesia
La circonia parcialmente estabilizada es una circonia que no tiene suficiente aditivo
estabilizante (8.5% molar de magnesia, MgO, en nuestro caso) como para alcanzar el 1 00%
de fase cbica a temperattura ambiente. Este material est formadopor granos relativamente
C aracterizacin en Fractura de los Materiales Cermicos
35
modificando las proporciones del aditivo estabilizador, y la temperatura y tiempo del
tratamiento trmico, loque determina laproporcin y tamaode los precipitados tetragonales.
Para nuestros ensayos se ha utilizado una Mg-PSZ comercial, fabricada por
Friedrchsfeld (Republica Federal de Alemania) mediante un proceso de sinterizado a alta
t e m p e r a t ur a , y p os t e r i or r e coci d o d e l m a t e r i a l p r i m e r o e n la regin del diagrama de fases en
que slo existe fase cbica. Posteriormente, se realiz un tratamiento trmicoen la regin de
sistema cbico+tetragonal para crecer partculas tetragonales. Los valores de las principales
propiedades fsicas y mecnicas
8 aparecen recogidos en la Tabla 3.1 . La Fig. 3.1 muestra el
a s p e ct o d e l a m i cr oe s t r uct ur a d e e s t e m a t e r i a l , y un detalle de la misma. Se puede apreciar
que existe una gran cantidad de porosidad intergranular (sobre todo enpuntos triples), y poros
de menor tamao en posiciones intragranulares. El anlisis de la microestructura del material
determin queel tamao mdio de granoes de 50 gm.
Tabla 3.1 . Propiedades fsicas y mecnicasde lacirconia y l a almina utilizadas.
Material Mg-PSZ Almina 99.7%
Densidad (g/cm3) 5 .60.1 3 .80.1
Porosidad abierta O O
Tamaomedio de grano .un 50 1 7
Dureza Vickers OPa 2.3 3.0
Resistencia a traccin MPa 200 1 80
Resistencia a compresin MPa 2000 1 800
Resistencia a flexin en tres puntos MPa 500 250
Mdulo de elasticidad GPa 1 97 37 0
Coeficiente de Poisson 0.30 0.27
3.1 .2 Al m i na 9 9 . 7%
La almina utilizada en estos ensayos (AF 99.7 ) fue fabricada por Demarquest (Francia)
mediante un proceso de sinterizado, a partir de polvos compactados en fro, a 1 7 00 0C. Los
valores de las principales propiedades fsicas y mecnicas1 aparecen recogidos en la Tabla
3.1 . En la Fig. 3.2 se puede ver el aspectode la microestructura de este material, que revela
una cantidad importante de porosidad mayoritariamente intergranular. Del anlisis de las
micrografas se determin que el tamao mdio de grano del material es de unas 1 7 gm.
8En apartados posteriores seexplicacorno serealiz lamedida de estas propiedades.
* Dato sumistradopor el fabricante
Caracterizacin en Fractura de los Materiales Cermicos
3 7
imperfecciones o curvaturas en l a superficie d e l a p r ob e t a p ue d e n d a r l ug a r a
i nh om og e ne i d a d e s e n l a a p l i ca ci n d e l a ca r g a , a l no apoyar bien en las
superficies de carga.
La friccin entre los apoyos y la probeta puede originar una disipacin de
energa importante (Guinea 1 990). Para disminuir este fuente derozamientoes
aconsejable utilizar dispositivos que permitan un fcil deslizamiento de la
probeta sobrelas superficies de apoyo.
El peso p r op i o d e l a p r ob e t a ( G ui ne a 1 9 9 0 ) debe tenerse en cuenta siempre
que se realicen ensayos en el plano vertical. De otra forma se despreciara el
efecto de la fuerza debida a la masa de la probeta al medir la energa de
fractura del material.
El sistema de ensayo empleado puede tener errores debido a la histresis y
falta de linealidad de los equipos empleados (mquina de ensayos, equipo de
carga, sistema de medida).
La falta de alineacin del dispositivo de apoyo puede dar lugar a estados
tensionales indeseados debidos a torsiones en la probeta, los cuales resultan
muy difcilesde analizar.
3.3 MTODOS DE ENSAYO ENFRACTURA
Cuando se realizan ensayos en materiales cermicos se pueden obtener resultados de la
tenacidad de fractura con dispersiones iguales o incluso menores a las que se obtiene en
metales (Shih y Opoku 1 980), siempre que se sea suficientemente meticuloso. No obstante, si
se revisa la literatura, o se consultan resultados interlaboratorios, para un mismo material se
pueden obtener valores de la tenacidad de fractura que difieran hasta en un 300%. El motivo
de esta enorme dispersin en los resultados se debe a que para los materiales cermicos no
existe un nico mtodo de ensayo normalizado, comparable a la norma ASTM E399 de
metales. Los principales problemas que existen para elaborar una norma son:
1 ) Lo costoso del mecanizado de estos materiales. En geometras complicadas
como las probetas cilndricas, los precios por unidad pueden llegar a las
centenas de miles de pesetas.
2) La falta de una buena tcnicade prefisuracin.
3) La dificultad, cuando no imposibilidad, de obtener ensayos estables y poder
medir la energa de fractura.
3 8 Fractura de Materiales Cermicos Estructurales Avanzados
4) A alta temperaturano es posible utilizar dispositivode carga metlico, lo que
complica cosiderablementer los tcnicas deensayo.
Este apanadopresentauna evaluacin de las ventajas e inconvenientes de los mtodos
deensayoms amplianientedifundidos. Este pasoprevio nos permitir hacer una seleccin de
los tcnicas ms interesantes, que posteriormentecompararemos de formaexperimental.
Como clasificacin general se puede establecer que hay seis grupos de geometras
distintas: vigas paralepipdicas, probetas compactas, vigas de doble voladizo, vigas obarras
cortas, probetas de doble torsin, y probetas con fisuras superficiales controladas
9 (controlled
surface flaw specimen). A su vez estas geometras pueden tener diversos tipos de entallas,
grietas, o condiciones de ensayo.
Las entallas pueden introducirse de forma bastante general utilizando discos o hilos
diamantados; las tcnicas para generar grietas en estos materiales estn menos elaboradas
debido a la naturaleza intrmnsecamente frgil de los mismos. Entre las tcnicas que han sido
utilizadas para la prefisuracin de los materiales cermicos hay que destacar la fatiga, la
compresin, el choque trmico, penetradores Vickers y Knoop, entallas triangulares (chevron
no:ch), cuas y estabilizadores, el ciclado trmico, y el puente en compresin (bridge
compresion).
Los principales mtodos y geometras de ensayo se describen de forma ms detallada a
continuacin:
1 Probetas de doble torsin: carga constante, relajacin, y meseta de carga.
En la Fig. 3.3 se muestra la geometra de esta probeta que fue propuestapor
Outwater (Outwater et al. 1 97 4). Estas probetas han sido utilizadas durante
mucho tiempo para el estudio del crecimiento subcrtico de grietas en
materiales cermicos, aunque durante los ltimos aos su uso ha decado W
mucho. Las principales ventajas de la geometra son:
a) No precisan preagrietamiento.
b) Pueden utilizarse a alta temperatura.
e) Son fciles de mecanizar.
d ) La e x p r e s i n ob t e ni d a p a r a K es independientede la longitud de grieta.
Los mayores inconvenientes son:
a) Es necesaria una gran cantidad de material.
9De forma muy extendida se denomina a este mtodo con la traduccin literal, tcnicas de indentacion, del
vocablo ingls(indencaUonfracntre). Esta traduccin no parece desacertada ya que indentation tiene una raiz
latina, y las otras posibilidades (tcnicas de penetracin, picotazo, picazo. punzamiento, punzonamiento,...) no
suenan bien o nohan sido ampliamenteaceptadas. w
Caracterizacin en Fractura de los Materiales Cermicos 39
b) Los modos 1 y LII sonoperativos a lavez.
c) La determinacinde la frmula de K
1 es dudosa.
d) La a nch ur a d e l ca na l i nf l uy e e n e l r e s ul t a d o.
e) Inconsistencia entrelos resultadosde distintos autores.
-4 .
P/
SECCIONA
ER~NTE br
0kt1 4 A
MATERIAL
SIN
ROMPER
Fig. 3.3. Probeta de doble torsin y su frente de grieta curvado.
2 Vigas y barras cortas (shorr rods ant] short bars).
En las Figs. 3.4.a y b se muestra la geometra de las barras y vigas cortas.
Estas geometras fueron ideadas porBarker (Barker 1 97 7 ). Es caractersticode
ambas probetas la entalla de forma triangular, que tiene como objetivo el
conseguir un crecimiento estable de la grieta. Al ir aumentando la longitud de
la fisura la superficie de la misma se va incrementando, por lo que se necesita
cada vez ms energa para propagarla, consiguindose ensayos, en principio,
estables. Las ventajas de estas probetas son:
a) Fcil mecanizado.
b) Noprecisan prefisuracin.
c) No es necesaria una gran cantidad de material.
Mientras que los inconvenientes son:
a) Si se quiere determinar lacurva R y laenerga de fractura, el anlisis delos
resultados es complicado (Sakai y Bradt 1 986).
b) Es difcil el uso a alta temperatura al ser necesariala traccin.
c) La constante emprica A de la expresin del Kj debe ser determinada
experimentalmente.
d) El diseo del dispositivo de carga es complejo.
4 0 Fractura de Materiales Cermicos Estructurales Avanzados
8 b
Aes una constanteque debesercalibrada
parala geometrade laprobeta
flg. 3.4. Probetas de viga ybariacortas.
3 Probeta de doble voladizo <Double Cantilever Beam, DCB).
En las Fig. 3.5., 3.6, 3.7 , y 3.8 se muestra la geometra, ya clsica, de las
probetas de doble voladizopara los casos de aplicacinde lacarga en traccin,
en cua, con momentos aplicados, y geometra piramidal respectivamente. Las
principales ventajas deestas geometras son:
a) Anlisis dc K biendeterminado.
b) No es necesaria una gran cantidad de material.
K
1 =AFB
3~2
Fa ( /a>
K,=3.45j 1 +0.7
a)
Fig. 3.5. Probeta dedoblevoladizo cargadaen traccin.
Caracterizacin en Fractura de los Materiales Cermicos
4 1
c) Se cons i g ue n g r i e t a s b a s t a nt e l a r g a s e n e ns a y os d e cr e ci m i e nt o s ub cr t i co
d e g r i e t a s .
d) Geometra con mucha experiencia acumuladade metales.
Los inconvenientes que presentan son:
a) Fricciones incontroladas en laaplicacin de la carga en cua.
b) Utilizacin muy difcil a alta temperatura.
c) Fijaciones y dispositivo experimental complejo.
d) Normalmente es necesario hacer un canal lateral para evitar que la grieta se
desve y cambie de plano. Esto complica mucho el anlisis de los
resultados, y la expresinde K
1 .
e) Las de tipopiramidal son bastante complicadas de mecanizar.
E h 3/2
h >2
1 +0.641
a)
vF
h
- - 4
Fig. 3.6. Probeta de doble voladizo cargada en cufla.
M =Momento
1 =Momento de inercia
___a E-
K
2 2 (
ay
a
M
b
Fig. 3. 7. Probeta de doble voladizo con momentos aplicados.
42
Fracgura de Materiales Cermicos Estructurales Avanzados
17b
zrz~
Fig. 3. 8 . Probetade doblevoladizopiramidal.
4 Probeta comnpacta.
La geometra de esta probeta (muy similar a la de doble voladizo cargada en
traccin) se muestra en las Fig. 3.9. Sus principales ventajas e incovenientes
son las mismas que las de las probetas de doble voladizo, por lo que no se
enumerarn aqu de nuevo.
bW Y
Fg. 3. 9. Probeta compacta.
5 Vigas paralepipdicas.
La viga paralepipdica para ensayos de flexin es una de las geometras ms
ampliamente extendidas y utilizadas. No ocurre lo mismo con las vigas en
traccin (Fig. 3.1 0), en las que el principal inconveniente suele ser el diseo de
un dispositivo de traccin que no genere fuerzas fuera del eje (lo que podra
dar lugar a romper la probetapor cizalla), y que a la vez no agriete el material
r
b
Caracterizacin en Fractura de los Materiales Cermicos 43
e n l a s zona s d e a p r i e t e d e l a s m or d a za s . La s p r ob e t a s p a r a f l e x i n p ue d e n
utilizarse en configuraciones de cuatro (Fig. 3.1 1 )0tres apoyos (Fig. 3.1 2).
Estas probetas pueden a su vez tener una entallarecta o triangular (Chevron
Notch) de radio de curvatura finito, p, o bien estar preagrietadas por algunode
los mtodos que enumeramos anteriormente. Las ventajas de esta geometra
son:
a )
b)
c)
d)
e)
f)
La simplicidad de la geometra facilita el mecanizado.
Existen varias tcnicas de prefisuracin disponibles.
La cantidad de material puede sermuy pequea.
K
1 bien determinado gracias a la amplia experiencia en metales.
Fciles deensayar a alta temperatura, y enotros entornos agresivos.
Simplicidad del equipode ensayonecesario.
K1= 3F(LiLz)y(a)
ENTALLA O
GR ETA
Fa
2 (a>
ENTALLAO K ---Y
GRIETA BW kW)
Hg. 3 .10. Viga paralepipdica de traccin.
Fig. 3.1 1 . Probetasdeflexinencuatropuntos.
4 4 Fractura de Materiales Cermicos Estructurales Avanzados
Sus inconvenientes son:
a) En general no es sencillo prefisurar las probetas, ya que no existe una
tcnicaampliamentecontrastada.
b) Los ensayos tienden a serinestables debidoa que larigidez de laprobeta es
mayor que la de los dispositivos de carga habitualmente disponibles. Esto
hace que normalmente sea la tenacidad de fractura lo nico que se pueda
mediren estos ensayos (detenninada apartirde la carga mxima).
c) La interpwtacinde los resultados en probetas con entallas triangulares no
es sencilla (como ocurracon las vigas y barras cortas).
d) En las probetas con entallasrectas seha detectadoen algunas ocasionesuna
dependencia dela tenacidad con el radiodel fondode entalla.
3FL
APOYO
APOYO
Fig. 3.1 2. Probetas de flexidoen tres puntos.
6 Grietas superficiales controladas.
En este caso se introduce una grieta superficial en el material mediante una
w
punta Vickers o Knoop, y una carga dada. En los materiales cermicos adems
de la huella caracterstica (Fig. 3.1 3) de los ensayos de dureza en metales
(longuitud de la impronta 2d), se crea un sistema de grietas, de longitud 2c,
que parten de las esquinas de la huella. Las principales ventajas de este
mtodo son:
a) Utiliza grietas reales.
b) Es un mtodode gran simplicidad y rapidez.
c) Requiere una cantidad de material nfima.
d) Nonecesita una mquina de ensayos, es suficiente con un durmetro.
e ) N o e s d e s t r uct i v o.
w
Caracterizacin en Fra ctura de los Materiales Cermicos 45
Los inconvenientes son:
a) El uso de la tcnica a alta tmperatura es en principio complicado(Krell y
Bakun 1 985, Morscher a al. 1 991 , Sakaguchi y Murayama 1 992). Pueden
aparecer fenmenos de recocido del material, plasticidad, enromaniiento y
curado de la grieta, cambio en el coeficiente de friccin entre penetrador y
material (Lee y Brun 1 988), que falseen el valor de la tenacidad obtenido,
o hagan inaplicable el mtodo.
b) La determinacin precisade lalongitud de grieta es difcil y subjetiva.
c) Las probetas deben ser pulidas finamente, y a veces recocidas, para
eliminar toda tensin residual superficial que pudiera modificar el valor de
Kc.
d) No hay unanimidad en la frmula para el Kc que debe ser empleada. En la
literatura hay recogidas ms de una veintena de expresiones distintas no
equivalentes.
e) No es aplicable a materiales de microestructura gruesa, ya que cuando el
tamao de grano es comparable al del penetrador se est midiendo la
tenacidad del grano en cuestin, y no la del material.
c
(a) ih
2d
- (c) _
4L~ -
(b) r
~ 1
Hg. 3. 1 3. Grietas superficiales generadasconuna punta Vickers. (a) Seccinalolargode una diagonal abajo
nivel decarga. (b) Seccin alolargode unadiagonal aalto nivel de carga. (c) Vista normal a la superficie.
c___
46
Fractura de Materiales Cermicos Estructurales Avanzados
D e l os m t od os a na l i za d os a nt e r i or m e nt e s e p ue d e n s a ca r a l g una s i d e a s g e ne r a l e s d e l o
que seraun ensayo ideal:
i) Las probetas deben serfciles demecanizar.
Ii) El uso de probetas que ssepongan en carga mediante una compresin facilita el
diseode los dispositivos de carga cermicos paraalta temperatura.
iii) Ya que muchos de los materiales cermicos no estn ampliamente
comercializados, o son fruto de investigacin, resultancostosos de obtener, por
loque son preferibles los ensayos que necesitenpocacantidad de material.
iv) Debera encontrarse una tcnica lo suficientemente potente como para permitir
introducir grietas deforma sencilla.
y) Deberaevitarsela necesidad de medir la longitud de grieta a lo largo del ensayo
usand.o tcnicas de microscopia ptica dimensional.
Evidentemente ninguno de los mtodos presentados cumple estos cinco requisitos.
Afortunadamente, las dos ltimas tcnicas expuestas permiten el ensayo del material a alta
temperatura. Este es un factor determinante si se tiene en cuenta que uno de los principales
campos de aplicacin estructural de los materiales cermicos son las condiciones de
temperatura extremas donde los metalesdejan de serutilizables.
Las razones que nos han inducido a decantarnos por los dos ltimos mtodos, y no
otros, son el que por un lado las dispositivos de flexin en tres o cuatro puntos estn
ampliamente extendidos, las probetas requieren poco mecanizado, y la tcnica se puede
emplear sin grandes complicaciones en condiciones de alta temperatura. Por otro lado, la
creacinde grietas superficiales con un penetrador es un mtodo muy sencillo queno precisa
d e un e qui p o e x p e r i m e nt a l cos t os o ( e s s uf i ci e nt e con un d ur m e t r o) , y que s e h a extendido
enormemente durante los ltimos diez aos. No obstante, el uso de esta tcnica en
condiciones de temperatura elevada se complica. Sern estos dos mtodos en los que
centraremos nuestra comparacin, y en los que profundizaremos un poco ms en el apanado
siguiente.
Las otras cuatro geometras comentadas quedan descartadas por la complejidad de los
dispositivos experimentales necesarios, y sobre todo, por la dificultad de su uso a alta
temperatura. Antes de ensayar geometras que requieran traccin a alta temperatura hay que
tener encuenta que el dispositivo de carga debe serde material cermico, lo cual es complejo
y muy costoso, ya que las materiales cermicos poseen una resistencia a traccin bastante
baja.
Caracterimcin en Fractura de los Materiales Cermicos 4 7
3.4 GRIETAS SUPERFICIALES CONTROLADAS
La aplicacin de penetradores para medir la tenacidad de fractura de materiales frgiles
(materiales cermicos, vidrios, y metales duros) tiene una gran aceptacin ya que es una
tcnica que precisa de muy pequeas cantidades de material, las muestras necesitan poca
preparacin, y basta con un durmetro y un microscpio ptico para poder efectuar los
ensayos. Todo sto hace que la tcnica sea muy asequible, rpida y efectiva. Noobstante, un
gran inconveniente en estemtodo es la falta de una adecuada base terica que d cobertura a
las frmulas empleadas en ladeterminacindc la tenacidad (Ostojic y McPherson 1 987 ). sto
ha hecho que se hayan propuesto multitud de expresiones para el valor de la tenacidad (Tabla
3.2). Haremos a continuacin, de forma muy sucinta, una revisin de las ideas relacionadas
con este mtodo de ensayo.
Cuando se presiona en una superficie lisa de material cermico con un cuerpo duroy
rgido (penetrador), el material se deforma al principio de forma elstica. Si la presin sigue
aumentando aparece una impresin residual que es la que permite medir la dureza del
material. Si lacarga se hace todava mayor, en materiales frgiles, aparece una zonaagrietada
que depender de la geometradel penetrador.
Los penetradores se pueden clasificar en dos grupos (Binner y Stevens 1 984), esfricos
y afilados (de geometra esfrica y pirmidal respectivamente). Los esfricos producen una
fractura con forma troncocnica debajo del crculo de contacto. La ventaja de estos
penetradores es que el contacto hasta rotura es bien conocido, pues es predominantemente
elstico. Por contra, no es sencilla la determinacin e~ cperimental del cono de fractura, por lo
quesu uso no ha sido muy difundido.
De los penetradores afilados, los ms utilizados para la medida de la tenacidad de
fractura han sido los tipo Vickers y Knoop. stos presentan una gran ventaja sobre los
esfricos, y es que originan una geometra de impresin residual constante, que no cambia
segn va avanzando el penetrador en el material. La presin media de contacto resulta
independiente del tamao de la impresin y permite una medida adecuada de la dureza del
material. En la descripcin del proceso de generacin de las grietas no hay un acuerdo
unnime (Chiang et al. 1 982, Lawn y Marshall 1 97 9, Lankford 1 981 ). El mecanismo ms
ampliamente aceptado es el siguiente: segn aumenta la carga aplicada con el penetrador se
crean campos de tensiones elsticos cada vez iiiayores. Llegado un cierto nivel de tensiones
se produce una deformacin irreversible, debido a flujo plstico o densificacin estructural.
Esta zona plstica queda rodeada por una zona elstica. De esta deformacin permanente
resulta la impresin residual, y el volumen acomodado debajo de la impronta tiene fonna
48 Fractura de Materiales Cermicos Estructurales Avanzados
aproximadamente semiesfrica. Si la carga aumenta an ms, eventualmente surgen grietas
desde los extremos de la impresin, Fig. 3.1 3. La generacin de estas grietas de fractura
parece que se iniciaen el proceso de carga, pero no alcanzan suconfiguracin definitivahasta
que se ha realizada la descarga, bajo la accin del campode tensiones residualesdebidas a la
deformacin plstica introducidas en lacarga.
La estructura de las grietas generadaspuede verse en la Fig. 3.1 4. De las diagonales de
la impresin, en la superficie del material, surgen cuatro grietas en forma de cruz. Estas
cuatrogrietas forman el sistema de grietas llamadogrietas radiales. Estas grietas se propagan
d e b a j o d e l a s up e r f i ci e e n e l p l a no ce nt r a l d e l a h ue l l a , d a nd o cont i nui d a d a l a s g r i e t a s
radiales enfrentadas dos a dos. A estas grietas se las denomina grietas medias.
Adicionalmente, si la deformacin plstica ha sido muy grande surgen gnetas por debajode
la superficie segnlas cuatro caras de la impresin. A estas se las denomina como grietas
laterales, y son las responsables de que en algunas ocasiones se observe el desconchamiento
del material alrededor de la huella.
Debajo de las improntas Vickers (Fig. 3.1 3.c) se pueden encontrar dos geometras de
fisuras propagndose en los planos centrales debajode la impronta: geometras radiales o de
Palmqvist (Fig. 3.1 3.a), y geometras media-radial o semicirculares (Fig. 3.1 3.b). Ambas
configuraciones tienen un aspecto superficial similar, y experimentalmente se ha observado
(Pajares et al. 1 993) que la primera configuracin no es ms que un caso panicular del
segundo, cuando el nivel de carga es todava bajo como para hacer crecer la grieta lo
suficiente. En general se conviene que cuando c=2-3d,se est en un estructura de grietas
semicircular.
Hg. 3. 1 4 . Sistema degrietas atadopor un penetrador Vickers.
e
Caracterizacin en Fractura de los Materiales Cermicos 49
La aparicin de grietasen los ensayosde penetracinfue observadaporprimera vez por
Palmqvist trabajando en metales duros (Palmqvist 1 957 ). Este fenomeno se consider en
principio como un inconvenientepara poder medir ladureza de los materiales frgiles. No fue
hasta la publicacin del trabajo seminal de Lawn en 1 97 5 cuando se utiliz para la
determinacin de la tenacidad de fractura en materiales cermicos (Lawn y Fuller 1 97 5). La
ideabsica del mtodo consiste en relacionar lalongitud de las grietasradiales generadas con
el tamao de la diagonal de la impresin, y lacarga aplicada. La solucin general de laMFEL
para una grieta semicircular de radio c en un medio infinito, sometido a una fuerza F, da un
factordeintensidad de tensiones del tipo:
F
Xc31 2
basados en esta relacin, y teniendo en cuenta la geometra de las grietas, la zona plstica
generada debajode la impresin, el rozamientoentre el indentador y el material, la estructura
en que se generan las grietas diversos autores han propuesto formulas cada vez ms
complejas para la determinacinde la tenacidad de fractura. El principal inconvenientees que
todas estas expresiones precisande una calibracinemprica de la frmula propuesta, a partir
de los resultados obtenidos por otros mtodos de medida de la tenacidad para diversos
materiales. Esto puede inducir a graves confusiones, ya que si el mtodo de medida de la
tenacidad utilizado para la calibracin no es adecuado, la expresin deducida puede no ser
correcta. Tambin, hay que tener en cuenta que el patrn de grietas obtenidas en el material
debe ajustarse al propuesto por el modelo. En la Tabla 3.2 se muestran las principales
frmulas propuestas, clasificadas segn sean aplicables a geometras de grietas del tipo
Palmqvist, media-radial, o aplicables a ambas geometras de forma general.
Tabla 3.2. Formulas normalizadas propuestas por distintos autores para la determinacinde la tenacidad.
Se ha tomado y como0.25 en todas las ecuaciones (salvo en la de frmulade Liang el al. ) ya que no influye
significativamente en el resultado. F eslacarga del indentador. a,d,l las longitudes que aparecen en la Hg. 3.1 3,
y
1 ~ 1 v ladureza Vickers.
Ge orne rias de Palmqvist
Autor Ecuacin para el clculo de KIc (MPa m1~)
Niiharael al. 1982 0.0089 F/(dl~) (E/Hv)~ 0.2 5 =cl/dc=2 .5
Niihara 1 983 0.01 22 F/(dl1 ~ ) (E/Hv)VS; l=l/d=2. 5
Shetty c al. 1 98 5 0. 031 9F/(dl1 ~)
Laugier 1 98 7 0. 01 4 3 1 /1 )1 /2 (F/c3~ 2) (WH~ 9fl
Dub y Maistrenko 1 992 0. 078 4 lxiv d1 ~ c/(d-l)~ 34 ; c/d.c2.1
Fractura de Materiales Cermicos Estructurales Avanzados
Geometra me dia-radial
Autor Ecuacin para el clculo de KIC (MPam
1~)
Lawn y Swain 1 97 5 0.01 01 F/(dcltl)
Lawn y Fuller 1 97 5 0.051 5 F/c3~
Evans y Wilshaw1 97 6 0.07 9 (F/d30) log(4.5 dlc) 0.6cc/d< 4.5
Evans &y Charles 1 97 6 0.0824 F/c3~
Lawnel a!. 1 980 0.01 34 (P/c3~ ) (E/H~ )~
Am i s e t a ! . 1 9 8 1 0.01 54 (FIc3~ ) (E/H~ )~ c/d> 2.
Niiliara el al. 1 982 0.0330(F/c3~ ) (E/H~ 95 ; c/d> t2.5
Laugier 1 985 0.0095(F/c3~ ) (E/H~ > 21 3
Laugier 1 985 0.022(F/c3~ ) (E/H0VS
Tanalca 1 987 0.035 (F/c3~ ) (E/H~ )1 M
Bit y h 4aistrenko 1992 0.03 09 It d~ (E/Hv)1~(c/dt1~3 ; c/d>2 .1
JIS R 1 607 0.01 8 (FI1 2) (E/H~ )1 2 ; c/d> 2.5
Todo tipode geometra
Autor Ecuacin para el clculo de ~c (MPa muZ)
Lankford 1 982 0.0363 (F/d31 2) (d/c)1 ~ 56 (EIH~ )VS
Evans 1 97 9 0.4636 (F/d31 2) (E/H~ )VS
1 0F;
F=1 .59-0.34A2.02A
2+l 1 .23b324.97 A4+1 6.32A5 A4og(c/d).
BlendeIl 1 97 9 0.01 41 (F/d30) (E/H0V5 log(8.4 dlc)
Miranzo1 0y Moya 1 984 0.041 7 F/< d042c1 08) [f(E/H~ )1 ; c/d=~ 2.8
0.0232F/(dct1 2) [f(EIH~ fl; c/d=2.8;
f(E/Hv)]=lXBexp2/8)l.5]/0.7 5; ~ 2(l+31 nB
0~ ~ Y3;
BexpO.7 68(E/Hv)
0408
Liang1 1 < al. 1 990 0.57 6604 (H~ /a) d1 1 2 (E/H~ gI5 (cld)(C/1 ~ < ~ I.5
a= 1 4[ 1 -8((4v0.5)/(1 +v)4]
Hay que tenercuidadoen no confundir la dureza Vickers, con la llamada dureza, H, o
presin media de contacto (las ecuaciones se muestran ms abajo). En las expresiones de
medida de la tenacidad anteriores se ha tenido la precaucin de realizar una normazalicin
(Ponton y Rawlings 1 989) para quepuedan ser comparadas directamente, de forma que todas
aparecen en funcin dela dureza Vickers.
0.435 F
I-1 ~ -. Dureza Vickers.
1 0Quiero expresar aqu mi ms sincero agradecimientoa la dadora Pilar Miranzo por facilitarme el programa
para el clculode la tenacidad de fractura empleandola frmula por ella desarrollada.
1 tNo seha normalizado el coeficientede Poisson, y, ya que es un parmetro importante en la deduccin de la
expresinque en estecasoinfluyesignificativamente en el resultado.
50
e
Caracterizacin en Fractura de los Materiales Cermicos 51
F Pr e s i n m e d i a d e cont a ct o.
Resultados experimentales.
En la realizacin de estos ensayos se ha empleadoun durmetrouniversal de la marca LECO
AV K S, con ca r g a s d e 9 . 8 a 4 9 0 N , d ot a d o d e un m i cr os cop i o p t i co con ocul a r d e m e d i d a que
permiti la medida de las impresiones y de las grietas con una resolucin deuna micra. En la
realizacin de los ensayos se tuvieron las siguientes precauciones:
1 ) El material elegidotiene el tamaode grano lo suficientemente pequeo, y la
porosidad lo suficientemente baja, como para considerarlo un continuo en
nuestros ensayos.
2) No se hicieron ensayos a cargas demasiado elevadas para evitar la aparin de
grietas laterales, que daran lugar a medidas errneas en la tenacidad de
fractura y al desconchamiento de la superficie.
3) Se emple una carga mnima de ensayo de 98 N. Con cargas menores la
longuitud de grieta obtenida es lo suficientemente pequea como para que los
errores en su medida empiecen a ser importantes, o incluso no se generan
gnetas.
4) Las superficies sobre las que se realizaron los ensayos se liberaron de posibles
tensiones residuales (tensiones residuales de compresin en la superficie
disminuiran la longitud de grieta creada por el penetrador y viceversa). El
proceso consisti en un rectificado previo con una muela de diamante, que
planific la superficie. A continuacin se procedi a un proceso de pulido con
pasta de diamante de 30, 6, y 1 .Lm, que termin con un pulido de polvo de
almina de 0.5 gm,. Despus de este proceso, algunas probetas se sometieron
a un recocido a 1 200
0C durante 20 minutos. En los resultados experimentales
no se encontr diferencia entre las probetas tratadas trmicamente y las slo
pulidas. Se lleg a la conclusin que paraestos dos materiales no es preceptivo
el tratamiento trmico, ya que despus del proceso de pulido no quedan
tensiones residuales debidas al mecanizado.
5) La medida de la longuitud de grieta se realiz inmediatamente nada ms
descargar el material, para limitar el posible efecto del crecimiento lento de
grietas. Con el mismo fin se obvi el uso de lquidos penetrantes.
6) La carga se aplic lentamente, durante 1 0 s a una velocidad de unos 6
mm/mm, y se mantuvo 1 0 s antes de ser retirada. Con sto se presigue el
alcanzar un estado cuasiestacionario en cada instante del ensayo.
52 Fractura de Materiales Cermicos EsrucuralesAvanzados
7 ) El e s p e s or d e l a s p r ob e t a s y l a d i s t a nci a e nt r e h ue l l a s s e t om a r on l o
suficientemete grandes (> 5c) como para que no existieran efectos de
interaccin entre grietas, o entre grieta y superficieopuesta.
8) Se rechazaron todos aquellos resultados en que las grietas no se ajustaban al
patrn definido en la Fig 3.1 3. Motivos para descartar resultados fueron el
detectar la presencia de huellas laterales, grietas excesivamente cortas,
impresiones irregulares, diferencias entre longitudes de grieta superiores al
20%, o bien cuando estas presentaban una gran desviacin respecto a la
diagonal de laimpresin del penetrador.
9) Se ensayaron tres casos de carga (98, 1 96, y 294 N) para cada material a fin de
comprobar queel resultado no se ve afectado por lacargadeensayoelegida.
1 0) Se hicieron diez impresiones vlidas para cada caso de carga para poder
reducir el error experimental en el resultado promediado. Las longitudes
caractersticas, 2d y 2c, se midieron a lo largo de las dos direcciones de las
diagonales de la impresin, y se tom el valor medio.
T a b l a 3.3. Ecuaciones empleadas en ladeterminacin de la tenacidad.
e s un f a ct or d e cons t r i cci n ( u- 2.7 ). y O esel semingulo del penetrador Vickers (en nuestro caso680).
E n l a d e t e r m i na ci n d e l a t e na ci d a d d e f r a ct ur a s e t om a r on s l o s e i s f r m ul a s ( T a b l a
3. 3), dos para cada uno de los tres grupos descritos anteriormente, ya que para nuestros
objetivos no tiene ningn sentido hacer una comparacin entre todas las posibles ecuaciones.
En laeleccinde las formulas se atendi a criterios de universalidad y extensin en su uso.
Los resultados individuales de estos ensayos, junto con el valor medio, y el error
cuadrticomedio (RMS). se muestran en las Tablas 3.4 a 3.9.
Autor Ecuacin para Kic
Antisej al. 1 981 (M-l) 0.03 2 Ha2 (E/l~ Orn(c/aY
32
Laugier 1985 (M-2 ) 0.01 0(E/H)m P c~
Sh euy a al. 1 985 (P-l) (H F/(41))112 /[3 (lv2)(ir51 2 2~ /~ tanfl)1 1 31
Niihaia 1 983 (P-2) 0.0484 Hdt1 2 (dA)1 1 2 (E 4/H..,9fl 1 =l/d=2.5
Lankford 1 982 (G-l) 0.1 42(Hv a1 2) (E$/Hv)~ (c/a)56 /4
Miranzo y Moya 1 984 (G-2) 0.041 7 F/(d< ~ 4Zc .08) lf(E/1 -1 ~ fl; c/d==2.8
0.0232F/(dct1 2) [f(E/H~ )]; c/d==2.8
f(E/H~ )fr[(B
0~ ~
2/5)1 .51 /0.7 5;
S=2(1 +3lnB~
1 1 3)t3; B~xf0. 768 (E/1 {~)
04 08
Caracterizacin en Fractura de los Materiales Cermicos
Tabla 3.4. Resultadosindividuales con carga de ensayo de 98 N en Mg-PSZ.
Valores c/d Antis K c Laugier K
1~ Sh etty K1~ Niih araKxc Lankford K1~ Miranzo K1~
(MPs m
112 ) (MPamUZ) (MPam~2 ) (MPs mm) (MPs mm) (MPs mm)
1 1 .223 6.1 8.0 3.9 8.6 9.1 4.0
2 1 .1 48 6.8 8.8 4.9 1 0.8 1 0.2 4.1
3 1 .37 3 5.1 6.7 3.0 6.6 7 .6 3.7
4 1 .37 7 5.2 6.7 3.1 6.7 7 .7 3.8
5 1 .381 5.2 6.7 3.1 6.7 7 .7 3.8
6 1 .239 6.1 7 .9 3.9 8.5 9.1 4.0
7 1 .1 03 7 .3 9.4 6.0 1 3.0 1 1 .0 4.3
8 1 .392 5.2 6.7 3.2 6.8 7 .7 3.8
9 1 .384 5.2 6.7 3.0 6.7 7 .6 3.8
1 0 1 .21 5 6.3 8.1 4.2 9.1 9.5 4.1
Media 1 .28 5.9 7 .6 3.8 8 8.7 3.9
RMS 0.1 1 0.8 1 .0 1 .0 2 1 .2 0.2
Tabla 3.5. Resultados individuales con carga de ensayo de 1 96 Nen Mg-PSZ.
Valores c/d Antis K
1~ Laugier K1~ Sbetty ~ Niih araK c Lankford K1, Miranzo K c
(MPs m
112 ) (MPamUl) (MPs mU!) (MPs mm) (MPamV!) (MPs m~)
1 .1 39 8.2 1 0.6 5.9 1 3.1 1 2.2 4.9
2 1 .388 6.0 7 .9 3.4 7 .7 8.8 4.4
3 1 .237 7 .2 9.4 4.4 9.9 1 0.6 4.7
4 1 .230 7 .3 9.5 4.7 1 0.3 1 0.9 4.8
5 1 .27 4 6.9 9.0 4.3 9.4 1 0.3 4.7
6 1 .322 6.6 8.5 3.9 8.7 9.8 4.6
7 1 .31 6 6.6 8.6 4.0 8.7 9.8 4.6
8 1 .31 7 6.6 8.6 4.0 8.7 9.8 4.6
9 1 .439 5.8 7 .5 3.4 7 .4 8.5 4.4
1 0 1 .568 5.1 6.6 3=3 6.5 7 .5 4.2
Med a 1.3 2 6.6 8.6 4.1 9 9.8 4.6
RMS 0.1 2 0.9 1 .1 0.8 2 1 .3 0.2
53
Fract ura de Materiales Cermicos Estructurales Avanzados
T a b l a 3 . 6 . R e s ul t a d os i nd i v i d ua l e s con ca r g a d e e ns a y o d e 294 N en Mg-PSZ.
Valores c/d Antis Ki~ Langier I< ~c Sbetty Kic NUh ara Kic Lankford K
1~ Miranzo Kic
(MPam~) (MPamV
2 ) (MPa Wm) (MPa mm) (MPa mm) (MPam1~)
1 1 .289 7 .4 9.7 4.4 9.9 1 0.0 5.1
2 1.3 99 6.6 8.6 3 .8 8.5 9.7 4.9
3 1 .31 5 7 .3 9.5 4.4 9.7 1 0.8 5.1
4 1 .298 7 .4 9.6 4.4 9.8 1 0.9 5.1
5 1 .1 7 7 8.6 1 1 .2 5.8 1 2.9 1 2.9 5.4
6 1 1 83 8.6 1 1 ,1 5.8 1 2.7 1 2.8 5.4
7 1 .209 83 1 0.8 5.4 1 1 .9 1 2A 5.3
8 1 .2% 7 .5 9.7 4.6 1 0.0 1 1 .1 5.1
9 1 .1 81 8.5 1 1 .1 5.6 2.6 1 2.7 5.3
1 0 1 .300 7 .4 9.6 4.4 9.9 1 1 .0 5.1
Media 1.2 6 7.8 10.2 4.9 11 11.5 5 .2
RMS 0.07 0.7 0.9 0.7 2 1 .1 0.2
Tabla 3.7 . Resultados individuaies con carga deensayo de 98 N en A1
203.
Valores c/d Antis K,c Laug erK1~ Sh etty K ~ N ih ara ~ c LankfordK1~ Miranzo Ktc
(NIPa m
2 ) (NIPa tu2 ) (NIPa m2 ) (NIPa mW) (NIPa m~) (MPa m~)
1 2.224 3.7 5.! 2.0 5.2 5.1 4.4
2 2 .176 3 .8 5 .2 2 .0 5 .2 5 .2 4.4
3 2.1 03 4.0 5.5 2.1 5.4 5.5 4.5
4 2.41 6 3.3 4.5 2.0 5.0 4.6 4.3
5 2.421 3.3 4.5 1 .9 4.9 4.5 4.2
6 2.540 3.1 4.2 1 .9 4.8 4.2 4.2
7 2.689 2.9 3.9 2,0 4.7 4.0 4.1
8 1 .955 4.3 6.1 2.1 5.7 6.0 4.5
9 2.1 66 3.7 5.2 1 .8 5.1 5.0 4.3
1 0 2.7 89 2.7 3.7 1 .9 4.5 3.8 4.0
Media 2. 35 3. 5 4 . 8 1 . 98 5. 1 4 . 8 4 . 3
RMS 008 05 0.8 (k09 u.., 0.7 0.2
54
w
w
Caracterizacin en Fractura de los Materiales Cermicos
Tabla3.8. Resultados individuales concarga de ensayode 1 96 N en A1
203.
Valores c/d Antis K,c Laugier K1~ Sh etty K1~ Nilbara K1~ Lankford K1c Miranzo K1~
(MPa m
2 ) (MPam2 ) (NIPa m2 ) (NIPa m112 ) (MPs mm) (MPam%
1 2 .3 3 3 4.1 5 .6 2 .3 5 .9 5 .6 5 .1
2 2.51 4 3.6 5.0 2.1 5.5 4.9 4.9
3 2.431 3.7 5.2 2.1 5.5 5.1 4.9
4 2.438 3.8 5.3 2.2 5.6 5.2 4.9
5 2.7 46 3.2 4.4 2.0 5.2 4.3 4.7
6 2.805 3.1 4.3 2.0 5.2 4.2 4.7
7 2.7 98 3.2 4.3 2.1 5.3 4.4 4.7
8 2.665 3.4 4.6 2.1 5.4 4.6 4.8
9 2.290 4.2 5.8 2.4 6.1 5.8 5.1
10 3.006 2.8 3.9 2.0 4.9 3.9 4.5
Media 2.6 3.5 4.8 2.12 5.5 4.8 4.8
RMS 0. 2 0. 4 0. 6 0. 1 3 0. 4 0. 6 0. 2
Tabla 3.9. Resultados individuales con carga de ensayode 294 N en A1
203.
Valores dd Ant s K c Laug er K c Sh etty Kic Niih araKw Lankford K~ Miranzo Kw
(MPam
2 ) (MPs mm) (NIPa m2 ) (MPs mm) (MPs mm) (MPs m~)
1 2.234 4.8 6.7 3.9 8.6 6.7 5.7
2 2.251 4.7 6.6 4.9 1 0.8 6.5 5.7
3 2.933 3.2 4.4 3.0 6.6 4.4 5.0
4 2.386 4.4 6.1 3.1 6.7 6.2 5.6
5 2.233 4.9 6.7 3.1 6.7 6.8 5.8
6 2.865 3.2 4.5 3.9 8.5 4.4 5.0
7 2.393 4.4 6.0 6.0 1 3.0 6.0 5.6
8 2.648 3.8 5.2 3.2 6.8 5.2 5.3
9 2.691 3.6 5.0 3.0 6.7 4.9 5.2
1 0 2.429 4.2 5.9 4.2 9.1 5.8 5.5
Media 2 .5 4.1 5 .7 3 .8 8 5 .7 5 .4
RNIS 0.3 0.2 0.9 1.0 2 0.9 0.3
55
56 Fracturo de Materiales Cermicos Estructurales Avanzados
Comentarios acerca de estos ensayos.
e
En general result difcil determinarla longitud de grieta. sta termina siendo un parmetro
bastante subjetivo del observador, ya que no siempre est claro donde finaliza la grieta y
com i e nza e l m a t e r i a l no d a a d o.
Todas las frmulas empleadas se aplicaron indiscriminadamente tanto a la almina
como a la circonia, sin atender a la estructura de grietas generadas, ya que se pretende
encontrar una ecuacin que sirva de forma universal. Granparte de la ventajade este mtodo
es su comodidad de aplicacin, que se vera fuertemente limitada si hubiese que estar
determinando por procesos de pulido del material, o de otro tipo, la estructura de grietas
generadas paralacarga utilizada en el ensayodel material.
En Mg-PSZ aparecieron frecuentemente grietas laterales, y el subsecuente
descascarillamiento superficial, por lo que se limit las cargas mximas de ensayo a 294 N. e
Por otro lado no sc realizaron ensayos a cargas menores a los 98 N, ya que la longitud de las
grietas creadas en este material es demasiado pequea.
En A1
203, el sistema de grietas radiales no siempre generaron un patrn perfecto en
forma de cruz, producindose de sviacione s conside rable s de las grie tas re spe cto de la
diagonal definida porla huella.
1 4
1 2
lo
E
6
4
2
50 1 00 1 50 200 250 300 350
F (N)
--...-.-. Antis Mg-PSZ
~ Laugie s
-.-4.. Sh etty
---O-- Niihara
. . Lankford
. . ~. Miranzn
41
ib
1 1
Fig. 3.1 5. Valore s me dios de la te nacidad e n funcin de la carga de e nsayo e n Mg-PSZ.
Caracterizacin en Fra ctura de los Materiales Cermicos
5 7
Para la circonia larelacin c/d fue para los tres casos de carga del ordende 1 .29, con lo
que el sistema de grietas generadoes en principio del tipo Palmqvist, y las ecuaciones P- 1 y
P-2, junto ~ las de caracter general, deberan ser las que diesen un valor ms cercano al real.
Sin embargo, las ecuacines P-l y G-2 dan resultados similares, y muy por debajodel resto,
Fig. 3.1 5. Para mayor sorpresa, las expresiones P-2 y M-2 dan lugar a valores de la tenacidad
muy parecidos y de similar tendencia. Los resultados de G- 1 quedan slo ligeramente por
encima de los anteriores. Todo esto contradice la idea de especificidad de las ecuaciones
segn la estructura de grietas generadas. Adems, en todas las expresiones aparece una clara
dependecia de la tenacidad medida respecto a la carga aplicada. Este comportamiento limita
la aplicabilidad del mtodo para este material.
En la almina la relacin c/d es del orden de 2.5 para los tres casos, de forma que en
principio se generaran un sistema de grietas del tipo media-radial. Por tanto, se podraaplicar
las ecuaciones P-1 y P-2, adems de las de carcter general. Sin embargo laecuacin P-1 da
un valor bastante por debajo de las expresiones P-2, G-1 , y G-2 (Fig. 3.1 6). En este caso son
las ecuaciones P- 1 y P-2 son las que han dado valores ms extremos, pordebajoy porencima
respectivamente, comoera de esperar. Las ecuaciones M-2, G-l, y laG-2 dan resultados muy
parecidos, y de similar tendencia. En este caso, como para el anterior material, tambin
aparece una clara dependecia dela tenacidad medida respectoa la carga aplicada.
lo
- - - - Amis AlO
Laugier J 2 3
-A Shetty
---A-- Unkford
8 0 Niihara 1
----ffi--- Miranzo
E6
{
4 4,
1 A
2 A- A
o
50 1 00 150 200 250 300 350
F (N)
Fg. 3.1 6. Valores medios de la tencidad en funcin de lacarga de ensayo en A1
203.
Unorigen plausible de ladependencia del nivel de cargapodra ser la vinculacin de la
dureza, H, con la fuerza de ensayo, E. Para comprobar esta hiptesis se ha representado H
58 Fract ura de Materiales Cermicos Estructurales Avanzados
frente a F (Fig. 3.1 7 ), no observndose tal condicionamiento. Esto lleva a pensar que este
comportamiento es una caracterstica intrnseca del mtodo de ensayo, independiente del
material ensayado y de laexpresin aplicadapara el clculo de la tenacidad.
3.8
3.4
3.0
2.6
2.2
1 .8
50 1 00 1 50 200 250 300 350
F (N)
Fig. 3.1 7 . Valores medios de la dureza en funcin de lacarga de ensayo.
3. 5 VIGAS EN FLEXIN
En los ensayos de flexin se han seleccionado dos geometras de probetas entalladas y otras
dos geometras de probetas prefisuradas. Para las probetas entalladas se eligi lageometra de
entalla recta, que denotaremos con las siglas SENB o SN (del ingls Single Erige Straight
Notch Beam), y lade entalla triangular, a las que nos referiremos con las siglas CN (del ingls
Chevron Noich). Dentro de estas dos geometras existe una variacin que no se ha tenido en
cuenta dada su complejidad tcnica, y la imposibilidad para conseguir el equipo de corte
adecuado. Consiste en hacer que la entalla que termine en forma de V (Awaji y Sakaida
1 990, Shih 1 981 ), lo que reduce el radio de fondode entalla y facilita la propagacin de la
grieta. aunque presenta algunos inconvenientes como son lareproducibilidad de las entallas, y
la determinacin de un factor de intensidad de tensiones corregido que tenga en cuenta el
radio finito de estas entallas (Awaji y Sakaida 1 992, Morrel y Bryne 1 993).
Para la prefisuracin de las probetas se opt por dos tcnicas, una que genera grietas
superficiales introducidas con una punta Vickers (en lo que sigue denominaremos a estas
probetas por las siglas 5, del ingls Indentation Srrengrh), y otra, que describiremos en
detalle ms adelante, que genera grietas largas.
Todos los ensayos se realizaron en una mquina electromecnica vertical de ensayos
INSTRON, modelo 4505. E l cont r ol d e l a m a qui na s e realiz en desplazamiento. La carga se
midi con una clula decarga de 1 000N defondode escala, lo que garantiza una resolucin
en la medida mejorde 1 N. La determinacin del desplazamiento del punto de aplicacin de
G Ai
203
A A A Mg-PSZ
2
Caracterizacin en Fractura de los Materiales Cermicos
59
lacarga seefectu midiendo el desplazamiento del puente de lamquina con un extensmetro
LVDT de 1 mm de recorrido, y 1 gm de resolucin. Los valores de la carga y del
d e s p l a za m i e nt o f ue r on l e d os m e d i a nt e un s i s t e m a d e a d qui s i ci n d e d a t os K e i t h l e y d e 1 2 b i t s
(5mV de resolucin en la lectura), a una frecuencia de 1 Hz. Esta seal fue enviada a un
ordenador personal para su almacenamiento.
Las dimensiones nominales de las probetas fueron 45 mm de longitud, 4 mmde canto, y
3 mm de espesor. La tenacidad se evalu en flexin en tres y cuatropuntos
2. La distancia
entre apoyos inferiores L (Fig. 3.1 1 ), y L
1 (Fig. 3.1 2) fue de 40 mm, ladistancia entre apoyos
superiores, L2, fue de 20 mm (Ng. 3.1 2). En la ejecucin de los ensayos se tuvieron Las
siguientes precauciones:
1 ) Las probetas se rectificaron para eludir todas las posibles irregularidades
superficiales, y conseguir una mayor precisin en sus dimensiones definitivas.
2) Las aristas se biselaron para impedir que se clavasenen los rodillos de apoyo y
los contactos fueran irregulares.
3) Se tuvoespecial cuidadoen el perfectocentrado y alineamientodel dispositivo
de cargay laprobeta a fin deevitar posibles torsiones.
4) El sistema de carga se fabric en material cermico (Fig. 3.1 8) para aumentar
la rigidez del sistema de carga, y que as fuese ms fcil conseguir ensayos
estables. Este dispositivo consiste en dos barras de almina de 99.7 % de
pureza, y 60mm de dimetro, respectivamete fijadas a la clula de carga y al
puente de la mquina. Coaxial con estas barras se coloca el equipo de flexin
en tres o cuatropuntos. Este dispositivo est fabricado con carburo de silicio
de alta dureza para impedir que laprobeta defonne los rodillos de apoyo.
5) A los rodillos de apoyo se les permiti girar sobre s mismos, para reducirlas
fricciones en los contactos con la probeta, aunque no desplazarse libremente.
A fin de evitar, posibles torsiones debidas al alabeode las superficies de apoyo
de la probeta, los dos Todillos inferiores, y uno de los superiores del
dispositivo de flexin en cuatropuntos pueden pivotar librementeen direccin
perpendicular a su eje (Fig. 3.1 9).
6) Antes de ser ensayadas se fij con pegamento a los extremos de cada una de
las probetas lamitad rota de otra, para as compensarel efecto del pesopropio.
7 ) La medida de las entallas y las pregrietas se efectu lateralmente antesde ser
ensayadas, y una vez rotas sobrecincopuntos equidistantes de la superficie de
fractura, utilizandoun proyector de perfiles con resolucinde1 > nn.
t2En adelante denominaremos con por las siglas TPB a las probetas dc flexin en tres puntos, y FPB a las de
flexin en cuatro puntos.
6 2 Fractura de Materiales Cermicos Estructurales Avanzados
Tabla 3. 1 0. Re sultados individuale s de las probe tas SENB para fle xin e n cuatm puntos e n Mg-PSZ.
Radio de e ntalla de 32 pin.
Tabla 3. 1 1 . Re sultados individuale s de las probe tas SENB para fle xin e n tre s puntos enMg-PSZ.
Radio de e ntalla de 32 pm.
Tabla 3.1 2. Resultados individuales de las probetas SENB para flexin en trespuntos en Mg-PSZ.
Radio de enialla de 1 60 pin.
w
Probeta a/W K,c (MPs mm)
Mg-PSZ-1SN 0.5 1002 7.72 6
Mg-PSZ-2SN 0.52252 7 .87 7
Mg-PSZ-3SN 0. 50252 7. 4 62
Mg-PSZ-. 4 SN 0. 50752 8 . 091
Mg-PSZ-5SN 0. 54 252 7. 98 9
Mg-PSZ-6SN 0. 52252 7. 996
Mg-PSZ-7 SN 0.51 002 7 .948
Media 7.9
RMS 0.2
Probe ta afW Kc (MPa mm)
Mg-PSZ-1 lSN 0.5550 6.564
Mg-PSZ-1 2SN 0.51 25 6.923
Mg-PSZ-1 3SN 0.487 5 6.908
Media 6.8
RMS 0. 2
Probeta a/W Kic (MPa mm)
Mg-PSZ-SSN 0.68 1 2 7 .645
Mg-PSZ-9SN 0.5225 7 .1 36
Mg-PSZ-1 0SN 0.5025 7 .969
Media 7.6
RMS 0.4
Caracterizacin en Fractura de los Materiales Cermicos 63
Tabla 3.1 3. Resultados individuales de las probetas SENB paraflexin en cuatrepuntas en A1
203.
Radio de entalla de 32pm.
Tabla 3.1 4. Resultados individuales de
Radio
las probetas SENB para flexin en tres puntos en A1 203.
deentalla de 32 pnn.
Tabla 3. 1 5. Re sultados individuale s de las probe tas SENB para fle xin e n tre s puntos e n A1 203.
Radio de e nralla de 1 60pin.
E n e l c l cul o d e l f a ct or d e i nt e ns i d a d d e t e ns i one s s e ut i l i z6 l a f or m ul a d e T a d a ( T a d a et
al. 1985) e n e l ca s o d e f l e x i n e n t r e s p unt os , y d e l a f r m ul a d e Munz ( Munz y Fe t t 1 9 8 9 ) e n
e l ca s o d e f l e x i n e n cua t r o p unt os . La s T a b l a s 3 . 1 0 a 3 . 1 5 m ue s t r a n l os r e s ul t a d os ob t e ni d os
tanto para la almina como para lacirconia.
Probe ta a/W K1~ (MPs mm)
A1 203-1 SN 0. 51 00 3. 01 8 .
A1 203-2SN 0. 501 0 3. 073
A1 203-3SN 0. 4 675 3. 268
A1 203-4 SN 0. 51 00 3. 1 8 3
Ai2OrSSN 0. 5050 3253
AJ203-6SN 0. 5075 3. 1 58
Al2O~7SN 0. 5225 2. 8 64
Media 3. 2
RMS 0. 1
Probeta a / W Kzc (MPs mm)
A1 203.-IISN 0.51 00 2.883
A1 203-I2SN 0497 5 3265
Ai2O3-I3SN 0.51 25 3.060
Media 3 .1
RMS 0.2
Probeta a/W Kzc (MPa mm)
AI,03.-8SN 0.5 100 4.01 5
A12 03 -9SN 0.5 010 3.858
AI2OrIOSN 0.467 5 3.032
Media 3. 6
RMS 0.5
64 Fractura de Materiales Cermicos Estructurales Avanzados
Comentarios acerca de estos ensayos.
E n a m b os m a t e r i a l e s , y p a r a t od os l os d os e s p e s or e s d e e nt a l l a , l os e ns a y os d e f l e x i n e n t r e s
puntos resultaron ser estables, mientras que los de flexin en cuatro puntos fueron inestables
(Fig. 3.21 y 3.22).
1 20
1 0 0
80
z
60
40
2 0
o
o
50 1 00
De splazamie nto
1 50 200
Fig. 3.2 1 . Cunas Fuerza-Desplazamientotpicas de los ensayos SENB en Mg-PSZ.
i
50
40
3 0
20
1 0
o
o 50 1 00
Desplazamiento (gm)
1 50 200
Fig. 3.22. Cunas Fuerza-Desplazamiento tpicas de los ensayos SENB en A1
203.
La influencia de la anchura de entalla y tipo de flexin en la tenacidad se puede ver en
las Figs. 3.23 y 3.24. Para ambas la tenacidad medida disminuye significativamente al
reducirse el radio de fondo de entalla (1 6% para la almina y 1 2% para la circonia). Esta
- dependencia puede serdebida a la influencia del proceso del mecanizadode las entallas en las
probetas. Es de esperar que a mayor espesor de la entalla mayor sea la zona alterada por
transformacin tenaz, miaofisuracin, etc. alrededor del fondo de la entalla (Wang er al.
1 992), locual justificara un aumentode la tenacidad con el incrementodel radiode fondo de
entalla. Superpuesto a este efecto, aparece otro de igual tendencia debido a utilizar un radio
d e f ond o d e e nt a l l a f i ni t o cua nd o e l c l cul o d e l a t e na ci d a d l o e s t a m os r e a l i za nd o con una s
e x p r e s i one s d e r i v a d a s p a r a e l ca s o d e una g r i e t a r e a l ( Pa b s t 1 9 76 ) . E v i d e nt e m e nt e , cua nt o
Mg-PSZ
FPB- 32j.tni
T PB- l 6 O p n
_____ TPB-32 ~
Al O
23
FPB- 32pm
TPB- 160~ un
_____ TPB-32~
w
Caracterizacin en Fractura de los Materiales Cermicos
65
m a y or s e a e l r a d i o d e f ond o d e e nt a l l a m e nor s e r e l f a ct or d e i nt e ns i d a d d e t e ns i one s e n e s e
punto, y ms dificil el generar la grieta, y en consecuencia mayor la tenacidad medida.
TPB 1 60 ,xm MgPSZ
TPB 32 iii
FPB 32 gm
TPB 1 60 gm
TPB 32 . ini
Y
FPB 32 . ini
o
-a -II
0 2 4 6 8 1 0
Fig. 3.23. Valores medios de la tenacidad (SENB) en funcin del dispositivode ensayo y el radiode fondode
entalla en Mg-PSZ.
_______________________________ Al O
23
~~~~~~~1 II
4 5
1 2 3
K (MPa m~)
Fig. 3.24. Valores medios de la tenacidad (SENE) en funcin del dispositivode ensayo y el. radiode fondode
entallaenA203.
E l v a l or d e l a t e na ci d a d ob t e ni d o e n p r ob e t a s d e FPB e s d e l or d e n d e un 3 % s up e r i or a l
de las TPB. Este e fe cto pue de de be rse a la mayor friccin (e xiste un rodillo de apoyo y una
rtula adicionales) que presenta este dispositivo (Rief y Kromp 1 988).
3.5.2 Probetas con e ntalla triangular
La geometra de probetas con entalla triangular se puede ver en la Fig. 3.25. Para esta
geometra se realizaron ensayos en flexin en tres y cuatro puntos. Las entallas se
mecanizaron con un hilo de diamantede 300 .im de dimetro, siendo el espesorde la entalla
resultante de 320 .Im. Los valores nominales para ae y a
1 fueron de 1 .2 y 4.0 mm,
respectivamente. La velocidad nominal de desplazamiento del actuador fue de 50 gm/min. En
algunas de las probetas de flexin en cuatro puntos se vari la velocidad de ensayo no
encontrandose variaciones significativas en latenacidad medida. En el clculo de la tenacidad
de fractura se emple laformula de Munz (Munz 1 980) tanto para flexin en tres como para
cuatro puntos. Las Tablas 3.1 6 a 3.1 9 muestran los resultados obtenidos tanto para laalmina,
y para lacirconia.
Fractura de Materiales Cermicos EstructuralesAvanzados
SECCION
6
It-
&iW
Fig. 3.25. Geometrade las probetas conentafla triangular.
Tabla 3. 1 6. Re sultados individuales de las probetas CN parafle xin e n cuatro puntos e n Mg-PSZ.
Radio de entalla de 1 60 pni.
Probeta a/W a
1fW Fm.x (N) K1~ (MPa mV
2 )
Mg-PSZ-ICN 0.337 5 0.97 50 68.90 1 1 .60
Mg-PSZ-2 CN 0.3 5 00 0.982 5 5 4.81 9.5 5 4
Mg-PSZ-3CN 0.3250 0.9400 7 0.39 1 0.97
Mg-PSZ-4CN 0.3 45 0 0.95 00 64.3 4 10.5 5
Mg-PSZ-SCN 0.2950 0.9050 7 0.7 3 9.894
Mg-PSZ-CN 0. 351 0 0. 9600 60. 51 1 0. 1 9
Mg-PSZ-Y CN 0. 4 000 1 . 000 58 . 69 1 1 . 52
Media 10.6
RMS 0.8
Tabla 3.1 7 . Resultados indnqduaies de las probetas CNpara flexin en trespuntos en Mg-PSZ.
R a d i o d e e nt a l l a d e 1 6 0 j a ni .
Probeta a/W a
1 /W F~ (N) K1 ~ (MPs mUZ)
MgPSZ-SSN 0.2 675 1.000 3 5 5 4 9.3 91
Mg-PSZ-9SN 0. 21 75 0. 8 750 4 1 . 58 8 . 4 00
Mg-PSZ-IOSN 02 075 0.93 00 40.2 0 8.646
Media 8.8
RMS 0. 5
66
- T
CARGA
APOYO
APOYO
r
Caracterizacin en Fractura de los Materiales Cermicos
Tabla 3J8 . Re sultados individuale s de las probe tas CN para fle xin e n cuatro puntos e n A1
203.
R a d i o d e e nt a l l a d c 1 6 0 p ni .
Probeta a/W a1/W F~ (N) K1~ (MPs m~
2 )
AJzOrICN 0.4350 1 .000 1 6.69 3.491
A1
203-2CN 0.3950 0.9625 1 9.51 3.561
M2 03 -3 CN 0.472 5 1.000 15 .63 3 .495
AI,03-4CN 0.4200 0.97 50 1 7 .83 3.47 4
A1 203-SCN 0.4625 1 .000 1 4.50 3.1 85
A1 203-6CN 0.4520 0.9825 1 6.81 3.509
A1 203-7 CN 0.39 1 0 0.9600 1 9.34 3.490
Media 3 .5
RMS 0.1
Tabla 3.1 9. Resultados individualesde las probetas CN paraflexin en tres puntos en A1 203.
Radio de entaila de 1 60 pm.
Probeta a0fW a1/W ~ ff4) K,< ~ (MPamil
2 )
A1
203.-8SN 0.3450 1 .000 9.525 2.91 0
A1 203-9SN 0.5025 1 .000 5.1 55 2.891
A1 203-1 OSN 0.41 50 1 .000 8.200 3.337
Media 3 .0
RMS 0.1
80
7 0
60
j 5 0
4 0
3 0
2 0
1 0
o
1 00
Fig. 3.26. Curvas Fuerza-Desplazamiento tpicas de los ensayos CN en Mg-lSZ
6 7
0 20 40 60 80
De splazamie nto (. ini)
68 Fract ura de Materiales Cermicos EstructuralesAvanados
2 5
2 0
15
1 0
5
00 100
Fig. 3.27 . Curvas Fuerza-Desplazamientotpicasde los ensayos CN en AJ
203.
Comentarios acerca de estos ensayos.
Los e nsayos de flexin en cuatro puntos son cuasiestables (la carga cae rpidamente despus
del mximo, aunque luego se recupera parcialmente el control del ensayo), mientras los de
tres puntos son siempre estables en ambos materiales (Fig. 3.26 y 3.27 ). En todos los ensayos
existe crecimiento considerable de grieta previo a la carga mxima (Fig 3.26 y 3.27 ) lo que
podra afectar a la tenacidad de fractura calculada. Adems, aparecen problemas en la
reprtxlucibilidad de las entallas introducidas.
TPB ~ Mg-PSZ
1 -
FPB
0 2 4 6 8 1 0 1 2
K < MPam~)
Ic
Fig. 3.28. V a l or e s m e d i os d e l a t e na ci d a d < C N ) e n f unci n d e l d i s p os i t i v o d e e ns a y o e n Mg-FSZ.
TPB - ~ A1 203
1-
FPB -~
0.0 1.0 1 .5 2 .0 2.5 3.0 3.5 4.0
K (MPa m~)
2 0 40 60 80
Desplazamiento (gm)
0.5
Fig. 3. 29. Valore s me dios de la te nacidad (CN) e n funcin de l dispositivo de e nsayo e n AJ20-3.
Caracterizacin en Fractura de los Maeriaies Cermicos
69
De nuevo el mayor valor de la tenacidad obtenido en probetas de flexin en cuatro
puntos es mayor (del orden del 1 8%) queen las de tres puntos (Fig. 3.28 y 3.29). En estecaso
es ms difcil atribuir este efecto slo a la mayor friccin que presenta el dispositivo de
flexin en cuatropuntos, aunque estara dentro de los mrgenes posibles (Guinea 1 990).
3.5.3 Probetas prefisuradas con grietas cortas
Este mtodo de ensayo f ue p r op ue s t o p or C h a nt i k ul ( C h a nt i k ul eta!. 1 981 ), aunque se han
introducido algunas modificaciones posteriormente (Cook y Lawn 1 9 8 3 , N e wm a n y R a j u
1 9 8 1 ) . C ons i s t e e n l a i nt r od ucci n d e una g r i e t a s up e r f i ci a l con un p e ne t r a d or V i ck e r s e n
cualquier geometra de fractura (discos, anillos, barras,...) que se desee. El mtodo surgi
como una variacin de la expresin de Antis (Antis a al. 1 981 ) para grietas superficiales
controladas con lo que se evita tener que realizar la medida de la longitud de grieta
i nt r od uci d a y l os e r r or e s e i nconv e ni e nt e s que l l e v a a p a r e j a d os . La e x p r e s i n d e l a t e na ci d a d
de fractura es similar a la propuesta por Antis, pero ahora la dependencia con la longitud de
grieta, c, se cambia por la dependencia con la tensin de rotura. En el caso de flexin en
cuatropuntos laexpresin normalizada queda como sigue:
3 (L
1 L2) Fm~
Kc 0.58 (a~ F
1 ~ )34 donde 0mx= 2WBt=
siendo Fmb la carga derotura de la probeta.
En la Fig. 3.30 se puede ver la geometra de las probetas empleadas en estos ensayos.
Estas probetas se ensayaron slo en flexin en cuatro puntos pormotivos que se expondrn
ms adelante.
tL
4
Fig. 3.30. Geometra de las probetas prefisuradas concargaVickers.
7 0 Fractura de Materiales Cermicos EstructuralesAvanzados
T a b l a 3 . 2 0 . R e s ul t a d os i nd i v i d ua l e s de las probe tas 1 5 pre fisuradas con cargas de 4 9N e n Mg-PSZ.
La pre fisuracin se re aliz utilizando un dtgme tro unive rsal CENTAUR mode lo RB2
DA Duplex. A este equipo se acoplo una punta Vickers y un dispositivo de centrado que
permiti orientar las gietas introducidas perfectamente perpendiculares a las aristas de la
probeta. Las cargas empleadas en la prefisuracin fueron dos, 49 y 294 N. Estos valores se
eligieron a propsito muy diferentes para comprobar el efecto que produce la carga de
prefisuracin en la tenacidad medida.
Tabla 3.21 . Re sultados individuales dc las probetas LS prefisuradas con cargas de 294 N en Mg-PSZ.
Tabla 3.22. Resultados individuales de las probetas 5 prefisuradas con cargasde 49 Nen A1
203.
Probeta o~ (MPa) K1 ~ (MPa m
1 )
Mg-PSZ-IIS 4 51 . 562 8.3 47
Mg-PSZ-21 S 4 8 3. 000 8 . 779
Mg-PSZ-31 5 4 4 7. 8 1 2 8 . 294
Mg-PSZ-4 1 S 4 8 1 . 31 2 8 . 756
Mg-PSZ. SIS 4 53. 625 8 . 375
Media 8.5
RMS 0.2
w
Probeta Cm, (NIPa) Kxc (MPa m2 )
Mg-PSZ-61 S 45 9.12 5 1 3.23
Mg-PSZ-71S 484.2 5 0 13 .77
Mg.PSZ.81S 43 4.2 5 0 1 2.69
Mg-PSZ-91 S 45 2 .062 13 .07
Mg-PSZ.lOIS 45 0.5 00 13 .04
Media 13 .2
RMS 0.4
Probeta cY.u, (lUPa) K ~ (MPamm)
A1
203-4 1 S 21 2. 250 4 . 8 8 1
A1 203-51 S 1 26. 8 75 3. 31 8
A1 203-61 S 1 99. 250 4 . 655
A1 203-7LS 1 8 8 . 1 8 7 4.460
AJ2OrSIS 1 97. 31 2 4 . 621
Me dia 4 . 4
RMS 0. 6
w
Carac~~~cin en Fractura de los Materiales Cermicos
7 1
Tabla 3.23. Resultados individuales de las probetas 1 5 prefisuradas concargas de 294 Nen A1
203.
La v e l oci d a d d e d e s p l a za m i e nt o d e l a ct ua d or f ue d e 5 0 .Im/min. N o ob s t a nt e , e n
algunas de las probetas se vari la velocidad de ensayo no encontrndose variaciones
significativas en la tenacidad. Las Tablas 3.20 a 3.23 muestran los resultados obtenidos con
este mtodo de ensayo.
Comentarios acerca de estos ensayos.
Los ensayos resultaron ser altamente inestables (las probetas rompen estruendosamente al
alcanzar lacarga mxima) para ambos materiales (Fig. 3.31 y 3.32).
800
7 00
600
500
z
400
300
200
1 00
o
o
300
Fig. 3.31 . Curvas Fuerza-Desplazamiento tpicas de los ensayos lEen Mg-PSZ.
En la Mg-PSZ la tensin de fractura de las probetas prefisuradas a 49 1 4 es similar alas
prefisuradas a 294 N, lo que origina un valor de la tenacidad muy alto para el segundo caso
(Fig. 3.33). A su vez, esta tensin de rotura, de 450 a 480 MPa, es muy parecida a la tensin
de rotura en flexin en tres puntos dada por el fabricante para probetas sin fisura; y lo que es
ms, en algunos ensayos la probeta no rompi por el punto donde se introdujo la grieta, a
pesar de lo cual la tensin de rotura fue similar
1 3. Esto nos lleva a pensar que probablemente
este material cermico se est comportando cornoun material tenaz, y que realmenteestamos
Probeta a~ (MPa) K c (MPs mm)
AI
2Or lIS 1 37 .000 51 625
A12 03 -2 1S 12 3 .3 75 5.2(X)
Al203-31 S 1 1 9.625 5.081
A1 203-91 S 1 24.062 5.221
AI2Or1 OIS 1 28.937 5.37 4
Media 5.2
RMS 0.2
50 1 00 1 50 200 250
Desplazamiento (gm)
1 3En las ablas slo se han incluido los resultados procedentes deprobetas rotas apartirde las pregrietas.
7 2 Fractw-a de Materiales Cermicos Estructurales Avanzados
m i d i e nd o no e s l a t e na ci d a d d e f r a ct ur a d e l m a t e r i a l . sto de scarta a e ste mtodo como
adecuado para caracterizar el comportamiento en fractura d e m a t e r i a l e s ce r m i cos d e
t e na ci d a d r e l a t i v a m e nt e e l e v a d a , y p or t a nt o com o m t od o uni v e r s a l d e ca r a ct e r i za ci n d e l
comportamiento en fractura de los materiales cermicos. Dada esta situacin, y que adems
para la almina (Fig. 3.34) aparece una fuerte dependencia de la tenacidad con la carga de
prefisuracin, (el KIc se incrementa un 2 0% al pasar de 49 a 294 N la carga de prefisuracin)
se opt por no efectuar ensayos de fractura en flexin en tres puntos con este mtodo, y
reservar las probetas para su ensayoporotros mtodos.
3 5 0
3 00
2 5 0
~2 00
Lz.. 1 50
loo
5 0
o
o
1 20
Fig. 3.32. Curvas Fuerza-Desplazamientotpicas de los ensayos IFen A1
20-3.
FPB 294 N
FPB 4 9 N
1- Mg-PSZ
-H
0 2 4 6 8
K (MPa ni
2)
Ic
10 1 2 1 4 1 6
Fig. 3.33. Valoresmedios de la tenacidad (LS) e n funcin de carga de prefisuracin en Mg-PSZ.
FPB 294 N
FPB 4 9 N
AlO
23
4
5
r
2 0 40 60 80 100
Desplazamiento (ixm)
E-
o 1 2 3 4
6
Fig. 3.34. Valoresmedios de la tenacidad (1 5) e n funcin de carga de prefisuracin en Al203.
Caracterizacin en Fract ura de los Materiales Cermicos 7 3
3. 5. 4 Probe tas pre fisuradas con grie tas largas
De los multiples mtodos de generacin de grietas largas en materiales cerJrnicos se eligi el
desarrollado por Warren y Johannesson (Warren y Johannesson 1 984), y que en traduccin
literal del ingls recibe el nombre de indentacin en puente (Bridge Indenzation en
ingls). Este mtodo, que inicialmente fue desarrollado para metales duros, no fue utilizado
en materiales cermicos hasta el trabajo seminal de Nose y Fujii en 1 988 (Nose y Fujii
1 988).
El mtodo consiste en introducir en una viga de flexin un generador de la pregrieta.
Este generador puede ser una o varias grietas superficiales, creadas a partir de una punta
Vickers o Knoop, o una entalla de pequeoespesor, en el centrode lacara queser sometida
a flexotraccin. A continuacin, se coloca la probeta con la caradel punzonamiento entre los
apoyos del dispositivo de prefisuracin. Este es un sistema hiperesttico de carga,
comunmente llamadopuente en compresin (Fig. 3.35), y que suele fabricarse en acero de
muy alta dureza.
Unavez perfectamente alineados probeta y dispositivo de prefisuracin, se aplica carga
lentamente mediante una mquina universal de ensayos. La griera empieza a crecer
superficialmente a partir del generador. Alcanzado un cieno nivel de carga, carga de
propagacin (pop-in load), la grieta avanza bmscamente, propagndose porlas caras laterales
de la probeta y provocando un click caracterstico. Si en este momento se descarga la
probeta se tiene una cierta longitud de grieta. que se puede acrecentar si se sigue
incrementando lacarga.
Cargade compresin, F
Fig. 3.35. Dispositivo para la propagacin de grietas. Puente en compresin.
7 4 Fractura de Materiales Cermicos Estructurales Avanzados
Fue r on N os e y Fuj i i l os que p r op us i e r on l a d e nom i na ci n m s a m p l i a m e nt e a ce p t a d a
p a r a e s t a nue v a g e om e t r a d e p r ob e t a s , Single-Edge-Precracked-Bea,n, SEPB o SP e n
acrnimos, y que es la que en adelante utilizaremos.
La s cond i ci one s p a r a l a p r op a g a ci n d e l a g r i e t a d e p e nd e n d e d i v e r s os f a ct or e s . Unos
son fcilmente controlables (tipo de generador, distancia entre apoyos, carga mxima
a p l i ca d a , l ong i t ud d e l os a p oy os ) , ot r os s i n e m b a r g o l o s on b a s t a nt e m e nos ( m a t e r i a l d e
ensayo, dureza del dispositivode prefisuracin, fricciones entre este y la probeta, regularidad
de las grietas superficiales introducidas, rigidez de la mquina de ensayo). sto e s por lo que ,
a p e s a r d e h a b e r t r a ns cur r i d o v a r i os a i i os d e s d e l a p ub l i ca ci n d e l p r i m e r t r a b a j o s ob r e e l
te ma, h a n s i d o m uy p ocos l os i nv e s t i g a d or e s que h a n t r a t a d o d e d e t e r m i na r l a s cond i ci one s
precisas para la propagacin y crecimiento de grietas en estos materiales cermicos (Bar-Qn
a al. 1 990, Mut oh e: al. 1 9 9 2 , C h oi et al. 1 9 9 2 ) . N o ob s t a nt e , y a unque t od a v a s on p ocos l os
laboratorios a nivel mundial que han desrrolladoeste mtodo, la norma japonesa JIS R 1 607
ya lo recoge, lo que da idea de las posibilidades futuras de la tcnica.
En la eleccin de este mtodo de prefisuracin frente a otros se tuvo en consideracin
que es relativamente rpido, una vez establecidas las condiciones de fisuracin, y consigue
grietas de vahos milmetros de longuitud. Verbigracia, silo comparamos con el crecimiento
d e g r i e t a s p or f a t i g a e n com p r e ns i n, que p r e ci s a d e v a r i os d a s y cons i g ue g r i e t a s d e s l o
unos cientos de micras, las ventajas son obvias.
Un anlisis experimental de las condiciones de generacin, y propagacin de grietas en
nuestro dispositivo de prefisuracin se desarrolla en los subapartados posteriores. Las
condiciones generales de fisuracin de cada uno de los materiales se exponen a continuacin.
Condiciones nominales deprefisuracin y ensayo para Mg-PSZ:
C om o g e ne r a d or d e l a g r i e t a s e e m p l e a una e nt a l l a r e ct a d e 6 4 . i m d e e s p e s or , w
y longitud c~ = 0 .55 mm (Fig. 3.36).
La d i s t a nci a e nt r e a p oy os e n e l p ue nt e e n com p r e s i n e s d e 4 m m . La l ong i t ud
del apoyo superior. L,, de 22 mm, y 9 mm paracada uno de los inferiores.
Un dispositivo de amplificacin acstica permite detectar l a p r op a g a ci n d e l a
g r i e t a .
El ensayo se realiza en control de desplazamiento, en una mquina universal
deensayos de 1 00 kNde capacidad. La velocidad de desplazamiento es de 200
km/mm hasta lapropagacin de la gieta.
Con e stas condicione s la carga tpica de propagacin resulta serde 55 kN, para
una longitud de grieta, a~ 1 .6 mm (Fig. 3.36).
Caracterizacin en Fracturo de los Materiales Cermicos
7 5
a
Fig. 3.36. Ge ome tra de la pregireta de las probetas SEPB de Mg-PSZ.
2c- s
a
Fig. 3.37 . Geometra de la pregireta de lasprobetas SEPB de A1
203.
C ond i ci one s nom i na l e s d e p r e f i s ur a ci n y e ns a y o p a r a A1 2 0 3 :
En la almina se utiliza una nica impronta Vickers de 441 N como generador
d e una g r i e t a s up e r f i ci a l d e l ong i t ud 2 c ( Fi g . 3 . 3 7) . La i m p r ont a s e i nt r od uj o
con un d ur m e t r o uni v e r s a l C E N T AUR m od e l o R B2 D A D up l e x . A e s t e
equipo se acopla una punta Vickers y un dispositivo de centradopara orientar
perfectamente perpendiculares las gietas introducidas a los vrtices de la
probeta.
La d i s t a nci a e nt r e a p oy os e n e l p ue nt e e n com p r e s i n e s d e 4 m m . La l ong i t ud
del apoyo superior, La, y d e l os i nf e r i or e s , e x ce d i l a l ong i t ud d e l a p r ob e t a
(Lp 45 mm).
Un d i s p os i t i v o d e a m p l i f i ca ci n a c s t i ca p e nni t e d e t e ct a r l a p r op a g a ci n d e l a
geta.
76 Fractra de Materiales Cermicos Estructurales Avanzados
El e ns a y o s e r e a l i za e n cont r ol d e d e s p l a za m i e nt o
e l e ct r om e c ni ca d e e ns a y os d e 1 0 0 k N d e ca p a ci d a d .
d e s p l a za m i e nt o f ue d e 2 0 0 g m / m i n h a s t a l a p r op a g a ci n d e
e n una mquina
La v e l oci d a d d e
l a g r i e t a .
La carga tpica de propagacin result ser de 70 k N , p a r a una longitud de
grieta, a= 1 .2 mm (Fig. 3.37 ).
Tabla 3.24. Resultados individuales de probetas SEPB para flexin en cuano puntosen Mg-PSZ.
Tabla 3.25. Resultados individuales de probetas SEPE para flexin en tres puntos en Mg-PSZ.
Tabla3 .2 6. Resultados individuales de probetas SEPB para flexin en cuatro puntos en A1
203.
Pr ob e t a a/W K,~ (MPs m
1 2)
Mg - PSZ - I SP 0.4250 7 .042
Mg - PSZ - 2 SP 0 . 50 4 0 . 7 .696
Mg-PSZ-4SP 0.3 895 7.3 46
Mg - PSZ - 6 SP 0. 3730 7. 71 1
Mg - PSZ - 7SP 0.4585 8.069
Media 7.6
RMS 0. 4
Probeta a/W K
1~ (MPs mm)
Mg-PSZ-9SP 0.4250 7 .932
Mg.PSZ-IISP 0.5040 7.435
Mg-PSZ-I2SP 0.3895 7 .252
Media 7 .5
RMS 0. 4
Probeta a/W IC c (MPs mm)
AI2OrISP 0. 4 4 4 0 5. 1 1 5
A1 203.2SP 0.2225 4.05 0
A12 03 .3 SP 0.2 840 4.708
M203-4SP 0.2550 4.7 69
Al2 03 .6SP 0.5 080 5.044
Media 4.7
RMS 0.4
Caracterizacin en Fra ctura de los Materiales Cermicos
7 7
Tabla 3.27 . Resultados individuales de probetas SEPR para flexin en tres puntos en A1
203.
En el clculo del factorde intensidad de tensiones nos servimos de la frmula de Tada
Ciada e: al. 1985) enel caso de flexin en tres puntos, y de la frmula de Mu.nz (Munz y Fett
1 9 8 9 ) e n e l ca s o d e f l e x i n e n cua t r o p unt os . Los r e s ul t a d os d e l os e ns a y os d e f l e x i n e n t r e s
y cuatropuntos, para la almina como para lacirconia, se muestran en las Tablas 3.24 a 3.27 .
La velocidad de desplazamiento del puente de la mquina fue de 50 km/mm. En algunas
probetas de flexin en cuatro puntos se vari la velocidad de ensayo, pero no se detect
influencia de este parmetro en la tenacidad de fractura medida.
1 60
1 40
1 20
2 1 00
80
60
4 0
20
o
1 00
Fig. 3.38. Curvas Fuerza-Desplazamientos tpicos de los ensayos SEPaen Mg-PSZ.
1 00
8 0
2
6 0
40
2 0
o
50
Pro beta a/W K1 ~ (MPa mm)
RMS 0.4
O 20 40 60 80
De splazamie nto (km)
o 1 0 20 30 40
De splazamie nto (gm)
Hg. 3.39. Curvas Fuerza-Desplazamientos tpicos de los ensayos SEPa en Al203.
Caracterizacin en Fracturo de los Materiales Cermicos 7 9
Zona de crecimiento
superficial de lagrieta
Zona de crecimiento
lateral de la grieta
Hg. 3.43. Aspecto de lapregrieta propagada lateralmenteen almina.
81
Caracterizacin en Fractura de los Materiales Cermicos
que l a s g r i e t a s cr e a d a s p or l a carga V i ck e r s e n e s t e m a t e r i a l s on m uy p e que a s , y no s on
s uf i ci e nt e s com o p a r a g e ne r a r una g r i e t a l a r g a con una s ca r g a s r a zona b l e s ( h a s t a i O O k N ) .
El e s p e s or d e l a e nt a l l a ( 6 4 g m ) s e e l i g i e l m ni m o p os i b l e , con e l f i n d e < tic el factor
de intensidad de tensiones fueselo mayor posibley resultara ms sencillo iniciar la grieta. La
influencia de la longitud de entalla inicial se puede ver en la Fig. 3.45. Hay una clara
disminucin de la longitud de pregrieta generada conformeaumenta la longitud de la entaila,
cuando se mantienen el resto de los parmetros constantes.
Mg-PSZ
e
F~ 65lcN
D=4 mm
L =22 mm
a
0 . 3
0.05 0.1 0 0.1 5
cJW
0.20
0.25
Fig. 3.45. Longitud de pregrieta propagadaen funcin de la longitud de entalla en Mg-PSZ.
0.8
0 . 7
0 . 6
~ O . 5
e
0.4
03
0.2
1 00 1 50 200 250 300 350 400 450
F
500
~mp(N)
Fig. 3.46. Longitud depregrieta propagada en funcin de la carga de impresin en Al
203.
E n l a a l m i na s e ut i l i z com o i ni ci a d or d e l a p r e g r i e t a una ca r g a V i ck e r s , a f i n d e
verificar como funciona el otro sistema de generacin de pregrietas. La influencia de lacarga
de impresin, Fimp, se puede ver en la Fig. 3.46. Como en el caso de la circonia hay una
disminucin de la longitud de pregrieta generada con el aumento de la carga de impresin
(que sera el equivalente a la longitud de la entalla), cuando se mantienen el resto de los
parmetros constantes.
0 . 7
0.6
0.5
0 . 4
Al O
2 3
Fb~ ?OkN
D=4 mm
L > 45 mm
a e
8 2
Fractura de Materiales Cermicos Estructurales Avanzados
E n l a a l m i na s e ob s e r v una f a l t a d e r e p e t i t i v i d a d d e l a s condiciones de prefisuracin,
debida a la irregularidad de las impresines Vickers. sto apunta a que la utilizacin de
entallas de pequeos espesores como generador de las pregrietas es un mtodo ms repetitivo
y f i a b l e que l a ca r g a V i ck e r s .
0 .52
0.50
~ 0.48
U
0.46
0.44
55
70 75
Fig. 3.47 . Longitud de pregrietapropagada en funcin de la carga mximaaplicada en Mg-PSZ. Cada punto
corresponde a la prefisuracin de una probeta.
0.40
0.30
0.20
U
0.1 0
0.00
45 50 5 5 60 65
F < k N )
Fig. 3.48. Longitudde pregneta propagadaen funcin de la carga mxima aplicadaen
corresponden a laprefisuracin de dos probetas.
A1
203. Los resultados
3.5.4.2 Efectode la carga mxima
La influencia de la carga mxima aplicada. Fmx, durante la prefisuracin en la longitud de
pregneta normalizada, a/W, generada se puede ver en las Fig. 3.47 y 3.48. Al incrementar la
carga mxima aplicada aumenta la longitud de pregriera obtenida, de forma aproximadamente
lineal. No obstante, l a r e p e t i t i v i d a d d e las condiciones varan mucho de una probeta a otra,
sobre todo para la almina, porlos motivos de irregularidad en la impresin que se apuntaron
anterionnente.
Mg-PSZ
e
e
c0/W=0.1 37 5
Dc 4 m m
L =22mm
A
60 65
F (kN)
mlx
7 0 75 80 8 5
mlx
Caracterizacin en Fractura de los Materiales Cermicos 83
3.5.4.3 Efectode la distanciaentre apoyos
La Fig. 3.49 ilustra la influencia de la distancia entre apoyos en la longitud de grieta
propagadaen funcin de la carga aplicada. Se observa que a medida que aumenta ladistancia
entre apoyos la carga de prefisuracin disminuye, mientras que aumenta la longitud de pre-
grieta, a/W, obtenida. En principio, es conveniente trabajar con la distancia entre apoyos ms
pequea posible (siempre dentro de los lmites de carga de la mquina de ensayos), pues de
esta forma el pasode grieta superficial (c/B) a grieta lateral (zona a/W) es menos abrupto, y
por tanto se puede controlar mejor la longitud de pregrieta final. Por contra, sto tiene el
inconveniente de reducir la energa liberada de forma repentina en la prefisuracin y no
poderse detectaracsticamente el momento en que se produce lafisuracin.
1 .0
~ 0.5
0.0
J.0
0 .5
0 .0 0 1 0 20 30 40 50 60 7 0 80
F (kN)
Fig. 3.49. Crecimientode la pregrieta en funcin de la carga apicada y la distancia entreapoyos en A1
203. Los
resultados coiiesponden a la prefisuracin de dos probetas.
3.5.4.4 E f e ct o d e l a l ong i t ud d e l os a p oy os
La Fi g . 3 . 50 m ue s t r a e l e f e ct o que l a l ong i t ud d e l os a p oy os , La, tiene en la longitud de grieta
propagada como funcin de la carga aplicada. A medida que aumenta la longitud de los
apoyos la carga necesaria para de prefisuracin disminuye, mientras que aumenta la longitud
de grieta, a/W, obtenida (de manera similar a como ocurra en el caso anterior). En general,
ser aconsejable trabajar en unas condiciones tales que, dentro de los lmites de carga de la
mquina de ensayos, el pasode grieta superficial (zona c/1 3) a grieta lateral (zona a/W) sea lo
menos abrupto posible, y por tanto se pueda controlar mejor la longitud de pregrietafinal. De
nue v o, s t o t i e ne e l i nconv e ni e nt e d e r e d uci r l a e ne r g a l i b e r a d a d e f or m a r e p e nt i na e n l a
prefisuracin, y no poderse detectarcon el amplificador acstico el instante en que se produce
la prefisuracin.
Al 03
2
~ 8mm A
AA
u A
D=4mm
A A A A F c=450N
imp
L > 45 mm
A
84
Fractura de Materiales Cermicos Estructurales Avanzados
Aunque para la circonia no se ha podido obtener una curva completa similar a la de la
a l m i na d e l a Fi g . 3 . 50 , s i r v a d e r e f e r e nci a d e ci r que cua nd o e n Mg - PSZ s e ut i l i za r on a p oy os
cuya longitud exceda las dimensiones de la probeta, no se logr la prefisuracin a pesar de
alcanzarla cargamxima que permite la mquina de ensayos utilizada, 1 00 kN. Tras reducir
la longitud de los apoyos a 22 mm, manteniendoinalterados los dems parmetms, se logr la
fisuracin con cargas de 65 kN.
1 .0
0.0
1.0
0 .5
e
0 .0
0 1 0 20 30 40 50 60 7 0
F (kN)
Fig. 3.50. Crecimiento de la pregrieta en funcin de la carga aplicaday la longitud de los apoyos en Al
2O-~ . Los
resultados corresponden a la prefisuracin de dos probetas.
3. 6 COMPARACIN DE LOS RESULTADOS DE LA TENACIDAD MEDIDA POR
LOS DISTINTOS MTODOS.
Las Figs. 3.51 y 3.52 muestran la recopilacin de los valores medios de la tenacidad, y su
dispersin, obtenidos con los mtodos de flexin. Como se puede ver, hay una influencia
importanteen la tenacidad obtenida dependiendo del mtodo de flexin empleado, y a su vez
estos no coinciden con los resultados de grietas superficiales controladas. Estudios de otros
a ut or e s p a r a d i v e r s os m a t e r i a l e s m ue s t r a n d i s p e r s i one s s i m i l a r e s ( Ma ni e t t e eral. 1 9 9 1 , D us za
1 992, Orange eral. 1 98 7, Ghosh el al. 1 991 , Ghosh eral. 1 9 8 9 ) , d e f or m a que a priori no e s
p os i b l e e l e g i r ni ng n m t od o p or s u s i m i l i t ud con ot r os r e s ul t a d os , o p or l a e f e ct i v i d a d
mostrada en otros materiales. Lo que haremos a continuacin ser descartar aquellos
procedimientos que muestran algn inconveniente claro para su utilizacin de forma
generalizada en la caracterizacin de la fractura de los materiales cermicos.
La t e na ci d a d m e d i d a a p a r t i r d e l a s ca r g a s V i ck e r s or i g i na una g r a n d i s p e r s i n d e
r e s ul t a d os que a d e m s d e p e nd e n d e l a ca r g a e m p l e a d a . Se ob s e r v t a m b i n que l a s f r m ul a s
no respondan a las condiciones para las que haban sido deducidas (estructura de grietas
radiales o Palmqvist). Las comparaciones hechas por otros autores (Dub y Maistrenko 1 992,
AlO
23
L=22mm L>4 5m m A
AA
e
A A A F. =450N
imp
D=4 miii
Caracterizacin en Fractura de los Materiales Cermicos 85
Sakai e: al. 1 992, Li e: al. 1 989, Pont on y R a wl i ng s 1 9 8 9 ) p a r a ot r os m a t e r i a l e s t a m p oco
t i e nd e n a coi nci d i r y d a r una e x p r e s i n d e ca r a ct e r g e ne r a l . E l p r ob l e m a r e s i d e b s i ca m e nt e
e n que ca d a e cua ci n d e l a s t a b l a s a nt e r i or e s s e d e d uce a p a r t i r d e l a j us t e d e unos d a t os
experimentales de la tenacidad, obtenidos para unos ciertos materiales y utilizando un
determinadoensayo referencia de medidadel Kc.
SEPB-FPB
SEPB-TPB
1 5 294 N
IS 49 N
C4 N-FPB
CVN-TPB
SENB 65 km-FPB
SENB 65 kim-TPB
SENB 3 3 0 km-TPB
0 2 4 6 8 10 1 2 1 4
Mg-PSZ (MPa m
2)
Fig. 3.51 Valores promediosde la tenacidad obtenidospor distintos mtodos para Mg-PSZ.
SEPB-FPB
SE PB-TPB - ~
1 5294 N 4
IS 49 N
CVN-FPB
CVN-TPB
SENB 65 gm-FPB
SENB 65 km-TPB
SENB 3 3 0 gm-TPB
0 1 2 3 4 5 6
K (MPa m2)
Mg-.PSZ
AlO
23
Fig. 3.52. Vaiores promedios de la tenacidad obtenidos por distintos mtodos para A1
203.
86 Fractura de Materiales Cermicos Estructurales Avanzados
E s t a s l i m i t a ci one s h a ce n d e s ca r t a r e s t e m t od o com o a d e cua d o p a r a l a d e t e r m i na ci n d e
l a t e na ci d a d i nh e r e nt e d e un m a t e r i a l . Si n e m b a r g o p ue d e r e s ul t a r d e g r a n ut i l i d a d cua nd o l o
que s e qui e r e e s e s t a b l e ce r una g r a d a ci n d e t e na ci d a d e s e nt r e d i v e r s os m a t e r i a l e s f r g i l e s ,
com o com p r ob a ci n e n una ca d e na i nd us t r i a l , s i s e qui e r e una com p a r a ci n e nt r e d i s t i nt a s
variaciones de un mismo material, o cuando por motivoseconmicos no existe posiblidad de
ot r o m t od o.
La s v i g a s con e nt a l l a r e ct a t i e ne n una d i s p e r s i n no m uy g r a nd e e n l os r e s ul t a d os p a r a
cadauno de los mtodos, y una pequea diferencia (del 3%) entre los ensayos en flexin en
t r e s y cua t r o p unt os ( f ci l m e nt e j us t i f i ca b l e ) . A p e s a r d e e s t o a p a r e ce un g r a v e i nconv e ni e nt e
que es la dependencia respecto del radio de fondo de entalla. sto limita fuertemente la
aplicacin de este mtodo. A fin de solventareste probema se podran hacer extrapolaciones
para radio de entalla cero en el caso de tener resultados para varios espesores de entalla. En
este caso nunca podramos estar verdaderamente seguros de silo que estamos midiendo es la
tenacidad real del material, o simplemente el resultadode la extrapolacin de la tenacidad
p a r a r a d i o d e e nt a l l a nul o ( que no t i e ne p or qu coi nci d i r con l a t e na ci d a d r e a l d e l m a t e r i a l
e s t ud i a d o) .
Las probetas con entalla triangular presentan el serio inconveniente de requerir un
crecimiento de grieta considerable antes de alcanzar lacarga mxima, lo que puede dar lugar
a e r r or e s e n l a d e t e r m i na ci n d e l a t e na ci d a d . T a m b i n, h a y que t e ne r p r e s e nt e que , i g ua l a
com o ocur r r i con l a s p r ob e t a s con e nt a l l a r e ct a , p ue d e h a b e r una d e p e nd e nci a d e l a
tenacidad con el espesorde entalla, aunque aqu no se ha comprobado. Esto, unido a la fuerte
diferencia entre los resultados de flexin en tres y cuatro puntos, y a la compleja
interpretacin de los resultados en el caso de querer determinar el comportamiento de curva
R, o l a e ne r g a d e f r a ct ur a , h a ce n que s e a un m t od o p oco r e com e nd a b l e .
La p r e f i s ur a ci n p or ca r g a V i ck e r s m os t r s us l i m i t a ci one s a l a p l i ca r e l m t od o a un
material de tenacidad elevada (Mg-PSZ), donde la pregrieta superficial creada no es
suficiente como p a r a i ni ci a r l a p r op a g a ci n d e l a f i s ur a
1 4 . Ad e m s , p a r a m a t e r i a l e s m uch o
m s f r g i l e s , com o l a a l m i na , a p a r e ce una f ue r t e d e p e nd e nci a ( d e I 2 0 %) d e l a t e na ci d a d con
l a ca r g a d e p r e f i s ur a ci n. E n e s t a s i t ua ci n l o m e j or e s d e s ca r t a r e l m t od o.
La m e d i d a d e l a t e na ci d a d a p a r t i r d e g r i e t a s l a r g a s p r e s e nt a g r a nd e s v e nt a j a s , com o e s
l a i nt r od ucci n d e una g r i e t a r e a l d e g r a n l ong i t ud , l a no d e p e nd e nci a d e l a t e na ci d a d d e
ni ng n p a r m e t r o, l a f a ci l i d a d d e e ns a y o, y l a a p l i ca b i l i d a d d e l a s f r m ul a s d e d e t e r m i na ci n
d e l a t e na ci d a d Ad e m s , e s t e m t od o e s e l que p r e s e nt a v a l or e s m s s i m i l a r e s , p a r a a m b os
14A l a l uz d e e s t e r e s ul t a d o h a b r a que p r e g unt a r s e s ob r e la aplicabilidad del mtodo de medida basado en
grietassuperficialesa materialesco n caractersticas similaresa esta cireo nia.
Caracterizacin en Frac g ura de los Materiales Cermicos 8 7
m a t e r i a l e s , e nt r e l os r e s ul t a d os d e f l e x i n e n t r e s y cua t r o p unt os
5, l o que d e a l g una f or m a
a y a l a l a b ond a d d e l m i s m o. E s t a s cua l i d a d e s no s e v e n l i m i t a d a s p or a l g unos i nconv e ni e nt e s ,
com o e s l a d i f i cul t a d e n e s t a b l e ce r l a s cond i ci one s d e p r e f i s ur a ci n, y l a m e d i d a d e l a
longitud de pregrieta.
D e nt r o d e e s t e m t od o h a b r a que e l e g i r e nt r e e l s i s t e m a d e f l e x i n e n t r e s o cua t r o
p unt os . Ha b i t ua l m e nt e , h a v e ni d o s i e nd o f r e cue nt e e l us o, e n e l m und o d e l os m a t e r i a l e s
ce r m i cos , d e d i s p os i t i v os d e f l e x i n e n cua t r o p unt os , y a que e x i s t e una f ue r t e i ne r ci a p or s e r
general su uso en ensayos de mdulo de rotura. En esta aplicacin el procedimiento s
presenta claras ventajas frente al dispositivo de flexin en tres puntos: el alineamientode la
p r ob e t a e s m e nos cr t i co a l h a b e r un m om e nt o cons t a nt e s ob r e una l ong i t ud m a y or , y s e t i e ne
una mayor seguridad de que la probeta romper en una zona de momento constante. Por
cont r a , e n e ns a y os d e m e d i d a d e l a t e na ci d a d e s t e r a zona m i e nt o ca r e ce d e s e nt i d o, y a que s e
introduce un defecto, entalla o grieta, que se hace coincidir con la seccin de momento
mximo.
La s v e nt a j a s d e l d i s p os i t i v o d e f l e x i n e n t r e s p unt os p a r e ce n ob v i a s : e s b a s t a nt e m s
sencillo de alinear y manejar (sobre todo si se va a utilizar a alta temperatura), se reduce la
friccin entre probeta y dispositivo, no es necesario compensar el pesodel dispositivo que
descansa sobre la probeta y sobre todo, los ensayos son ms estables, lo que permite
caracterizar mejor la fractura mediante la medida de la energa de fractura y lacurva-R del
material.
Llegados a este punto, hemos encontrado un mtodo de ensayo que nos pennite medir
de forma aceptablemente fundamentada la tenacidad de fractura, gracias el uso de probetas
prefisuradas por el mtodo de puente en compresin (SEPB) que son ensayadas en flexin en
tres puntos (TPB). No obstante, aqu aparecen algunos problemas que hasta ahora habamos
dejadode lado a propsito. Por una parte sera muy interesante poder medir laapertura de la
boca de la entalla (CMOD, C rac/c Mou:h Openning Displacement) durante los ensayos, ya
que es un parmetro que puede servir para caracterizarla fractura, opara obtener lacurva-R.
Por ot r o l a d o, e l m t od o d e e ns a y o d e b e r a g a r a nt i za r e l p od e r ob t e ne r s i e m p r e e ns a y os
estables, de forma que fuese posible la medida de la energa de fractura. Para la geometra
seleccionada, y con los materiales utilizados, los ensayos resultaron ser cuasiestables (Fig.
3.38 y 3.39), pero la situacin podra haber sido peor para otros materiales. De hecho, se
puede hacer un anlisis terico de la estabilidad del ensayo en funcin de la rigidez de la
probeta de material a ensayar (Modeer 1 97 9), para determinar en que condiciones
obtendremos ensayos estables, y cuando no.
1 5Esto no es cieno cuando lo que seest midiendo es la resistencia a flexin del material, lo que presenta una
fuerte dependenciadel dispositivode ensayo (Rief 1 988).
88 Fracturo de Materiales Cermicos Estructurales Avanzados
3 .7 DISPOSITIVO EXPERIMENTAL PARA ENSAY OS ESTABLES A
TEMPERATURA AMBIENTE Y A ALTA TEMPERATURA
Los e ns a y os d e f r a ct ur a e n m a t e r i a l e s ce r m i cos a t e m p e r a t ur a a m b i e nt e y a a l t a t e m p e r a t ur a
presentan muchos y originales problemasque no han sido resueltostodava. Como se ha dicho,
dos de los ms importantes son la medida en tiemporeal de las deformaciones de la probeta,
desplazamientoy CMOD, y poder conseguir ensayosestables.
E l p r i m e r o d e e l l os i m p l i ca l a m e d i d a d e d e f or m a ci one s que s on m uch o m e nor e s que l a s
queaparecen en metales y materiales dctiles (del orden de unaspocas micras). Esto requiere el
uso de extensometros de muy alta resolucin, que adems permitan su utilizacin a alta
t e m p e r a t ur a . D i s t i nt os t i p os d e d i s p os i t i v os , m e c ni cos y p t i cos , h a n s i d o d e s a r r ol l a d os p a r a
w
su usoen talescondiciones. En el apanado3.7 .1 los analizaremos endetalle.
E l s e g und o p r ob l e m a p l a nt e a d o e s m s d i f ci l d e a b or d a r . Los e ns a y os d e f r a ct ur a no s on
normalmente estables debido a que las mquinas de ensayos utilizadas presentan una rigidez
m e nor que l a d e l a s p r ob e t a s a e ns a y a r ( N a k a y a m a e: al. 1 9 8 1 ) . E s t a l i m i t a ci n h a h e ch o que l a
tenacidad de fractura, bien calculada a partir de ensayos de indentacin o bien a partir de la
ca r g a m x i m a e n e ns a y os i ne s t a b l e s , h a y a s i d o e l p a r m e t r o m s f r e cue nt e m e nt e ut i l i za d o p a r a
l a ca r a ct e r i za ci n e n f r a ct ur a d e e s t os m a t e r i a l e s . E s t o no qui e r e d e ci r que no h a y a e x i s t i d o un
inters constante en caracterizar la fractura de los cermicos mediante otros parmetros. Los
primeros intentos de medir la energa de factura en cermicos datan de los aos 60 (Nakayama
1 965, Tattersall y Tappinl96, Coppolay Bradt 1 97 2), y el inters ha seguido latente durante
t od o e s t e t i e m p o ( Br a d t 1 9 8 8 ) , y a que l a d e t e r m i na ci n p r e ci s a d e e s t a m a g ni t ud e s f und a m e nt a l
si se quieren aplicar los modelos cohesivos a estos materiales.
Si de alguna forma fuera posible obtener ensayos estables, se podra determinar con un
nico ensayolaenerga de fractura (a partirde lacurva fuerza-desplazamiento), la curva-R, y la
tenacidad de fractura. Distintos investigadores (Ghosh e: al. 1 989, Ghosh e: al. 1 991 ,
Wi e ni ng e r eral. 1 987 , Maniette eral. 1 991 ) han intentado por diversos caminos conseguir
ensayosestables: mediante el usode entallas triangulares, probetas pztfisuradas, estabilizadores
paralelos con laprobeta, o aumentando larigidez de la mquina deensayos. Lamentablemente,
a n cua nd o s t o h a s i d o p os i b l e , l os r e s ul t a d os no s i e m p r e h a n s i d o f ci l m e nt e i nt e r p r e t a b l e s , o
las condiciones experimentales no son las idneas para su extensin a alta temperatura.
Una s ol uci n a e s t e p r ob l e m a s e r a p od e r r e a l i za r e ns a y os d e f r a ct ur a h a ci e nd o que l a
m qui na d e e ns a y os r e a l i za s e una r a m p a cr e ci e nt e d e una d e l a s m a g ni t ud e s d e l e ns a y o.
Lamentablemente, stono es sencillo ya que las dos magnitudes fcilmente controlables, fuerza
Caracterizacin en Fracturade los Materiales Cermicos
89
aplicada y desplazamiento del puente de la mquina, decrecen despus de alcanzar la carga
m x i m a e n l os e ns a y os i ne s t a b l e s .
E n a d e l a nt e s e d e s a r r ol l a r una nue v a t cni ca p a r a cons e g ui r e ns a y os d e f r a ct ur a e s t a b l e s ,
b a s a d a e n l a ut i l i za ci n d e un e qui p o d e m e t r ol og a l s e r . E s t e i ns t r um e nt o e s ut i l i za d o p a r a
m e d i r l a a p e r t ur a d e l a b oca d e l a g r i e t a , C MO D , ( que e s una m a g ni t ud m on t ona cr e ci e nt e
durante todo el ensayo) en probetas prefisuradas del tipo SEPB. Como ejemplo de las
posibilidades de este mtodo seestudiar el comportamientode una circoniaitriada a 25, 300,
660,y900
0C.
3 .7.1 Sistemas de medida de deformaciones a alta te mpe ratura
Han sido muchos los sistemas de extensometra de alta temperatura que han aparecido en los
ltimos aos en la literatura (Baxter 1 991 , Geiger 1 990, Carroll eral. 1 989, Hurst e: al. 1 986,
Dyso n e: al. 1 988, Barlett e: al. 1988, Jenkins e: al. 1987, Suzuki e: al. 1988, Regnault y
Brtihwiler 1990, Gyenkenyesi y Bartolotta 1992 ). Los d i s p os i t i v os p ue d e n t e ne r com o b a s e
tcnicas tradicionales de contacto (como los extensmetros de capacitancia), o bien tcnicas ms
i nnov a d or a s y s of i s t i ca d a s . R e s um i m os a cont i nua ci n l a s p os i b l i d a d e s a ct ua l e s e n
extensometra para alta temperatura, lo que nos servir para elegir el ms adecuado a nuestras
necesidades.
Microscopia hotogrfica pulsada.
Un lser emite un haz de unos 20 mJ y unos 30 ns de duracin. El haz, que se
desdobla en dos, se hace incidir sobre la muestra. El anlisis de la luz refejada o
dispersada (estoda lugar a dostcnicas distintas) permite determinar el COl) de
la probeta con una resolucin de unas 1 0 micras. Este mtodo no est
optimmizadopara su uso a alta temperatura, y no permite una toma de datos en
tiempo real.
nwrferometrla Doppler.
Pe r m i t e m e d i r e l d e s p l a za m i e nt o r e l a t i v o d e d os p unt os d e una s up e r f i ci e , s i n
necesidad de realizar ninguna marca en la misma. Cada uno de estos puntos
quedadefinido porel lugar donde se produce lainterferencia de dos haces lser
coherentes de distinta frecuencia. El movimiento de cada uno de los puntos
induce un cambio en la frecuencia de las franjas de interferencia de los dos
haces, y por tanto suministra una medida directade la deformacin relativaen la
superficiede lamuestra. Este tipodeextensometrapuede usarse hasta los 1 87 5
con una resolucin de unas 0.7 gm, siendo posible realizar medidas en
tiemporeal den ensayos de fatiga a bajafrecuencia.
90 Fraciurade Maariodes Cermicos Estructurales Avanzados
Reflexin lser.
Un h a z l s e r s e m ue v e p a r a l e l o a l a d i r e cci n l ong i t ud i na l d e l a s up e r f i ci e d e l a
muestra, sobre la que previamente se han colocado una serie de muescas
reflectantes, paralelas y equiespaciadas entres, en direccinperpendiculares a
l a d i r e cci n d e l m ov i m i e nt o d e l l s e r . E l h a z l s e r r e f l e j a d o e s e nf oca d o a un
fotodetector capaz de analizar un amplio intervalo de frecuencias. Cuando la
p r ob e t a s e ca r g a l a d i s t a nci a e nt r e m ue s ca s v a r a , l o que ca m b i a l a f r e cue nci a d e l
h a z r e f l e j a d o, y d e e s t a f or m a s e d e t e r m i na l a v a r i a ci n e n l a l ong i t ud d e l a
probeta. Este dispositivo permite medir con r e s ol uci one s d e una m i cr a h a s t a
frecuenciasde 1 00 Hz. Suaplicacin a alta temperatura en materiales cermicos
est limitada a laoxidacin de las muescasque secolocan en laprobeta.
Difraccin lser.
Esta tcnicaprecisade dos piezas de niquel separadas alrededor de 0.1 27 mm,
l o que a cot a l a l ong i t ud a m e d i r . E nt once s , s e h a ce i nci d i r un h a z l s e r e nt r e l a s
d os m a r ca s , y un f ot od e t e ct or a na l i za l a s f r a nj a s d e i nt e r f e r e nci a cr e a d a s p or l a
r e nd i j a que f or m a n l a s d os m a r ca s . D e e s t a s f r a nj a s d e i nt e r f e r e nci a s e ca l cul a l a
distancia entre marcas, y la deformacin del material. Esta tcnica permite su
usohasta 1 200
0C, con una reolucinde 1 gm.
Sistema de metrologa por barrido lser.
El sistema consta de un emisor, un detector colocadojusto en frente del emisor,
y una unidad de proceso de la seal. El emisor realiza un barrido de alta
velocidad con un lser de He-Ne, cuandoste barrido encuentra algn obstculo
en su camino el sistema calcula la distancia entre sombras recibidas por el
detector. El sistema muestra una resolucin mejor de 0.25 gm, y con ayuda de
e
filtros pasabanda puede utilizarse hasta los 2500 0C. Este sistema no permite
realizar fatiga, y precisa de alguna marca en la probetapara poder medir.
Sensores optoelecirnicos.
La l uz e m i t i d a p or una l a m p a r a i nca nd e s ce nt e i l um i na a t r a v s d e una v e nt a na l a
c m a r a d e l h or no. La l uz e s r e t r od i s p e r s a d a p or un p a r d e m a r ca s que s e h a n
col oca d o p r e v i a m e nt e e n l a p r ob e t a . Un f ot od i od o d e s i l i ci o, d ot a d o d e un f i l t r o
d e b a nd a e s t r e ch o, d e t e ct a e s t a s e a l , y l a conv i e r t e e n una m e d i d a d e
d e f or m a ci n. La r e s ol uci n que s e l l e g a a cons e g ui r a l ca nza l a s 0 . 4 g m , y
p ue d e s e r ut i l i za d o h a s t a l os 2 2 0 0 0 C . E l e qui p o p e r m i t e s l o s u us o e n e ns a y os
e s t t i cos .
e
Caracterizacin en Fractura de los Materiales Cermicos
91
Imerferomeirla lser
La t cni ca s e b a s a e n l a i nt e r f e r e nci a d e d os s e a l e s l s e r r e f l e j a d a s p or s e nd a s
marcas colocadas en la probeta. La tcnica necesita de una mesa amortiguada
para reducir el mido en la medida. La resolucin del equipo es de 0.25 gm, y
p e r m i t e s u us o h a s t a l os 1 0 0 0 C , cua nd o l a r e f l e ct i v i d a d d e l a s m a r ca s
comienza adisminuir rpidamente.
Cmara CCD+procesador de img enes dig ital.
E s t e s i s t e m a cons t a d e una c m a r a C C D d e a l t a r e s ol uci n que r e g i s t r a e l
movimiento de dos marcas en la probeta. Este movimiento es analizado en
t i e m p o r e a l p or un p r oce s a d or d e i m g e ne s d i g i t a l . La r e s ol uci n d e l e qui p o e s
d e 1 . t m , p ue d e r e g i s t r a r f t i g a h a s t a 2 5 Hz, y e s op e r a t i v o h a s t a l os 1 2 0 0
0 C .
Extensmetros mecnicos capacitivos.
Los e x t e ns m e t r os ca p a ci t i v os ut i l i za n un ca p a ci t or v a r i a b l e que conv i e ne e l
desplazamiento en una seal elctrica. La fuerza de contacto sobre laprobeta es
del orden de 1 0 mN, y su resolucin es de 1 a 5 .im, en el mejor de los casos.
E s t n r e f r i g e r a d os p or a g ua , l a t e m p e r a t ur a m x i m a d e us o e s d e 1 8 0 0 < C , y
s l o p ue d e n s e r e m p l e a d os e n e ns a y os e s t t i cos .
Microscpio ptico de larga distancia.
Tienen una resolucin de 2I.Lm, con posibilidades de utilizacin hasta 1 300 0C
(esta temperatura est limitada porla temperatura de oxidacin de laprobeta y
del dispositivo de carga, que hace que la imagen no est bien definida). La
f or m a d e t om a d e d a t os e s m a nua l . Bi e n a p a r t i r d e f ot og r a f i a s o d e una
filmacin del ensayo, y con ayuda de un sistema de anlisis de imagen, se
miden las magnitudes de deformacin de la probeta. Al final slo unos pocos
datos estndisponibles, y no en tiempo real.
C om o s e p ue d e v e r l a ca nt i d a d y d i v e r s i d a d d e s i s t e m a s d e e x t e ns om e t r a d e a l t a
resolucin desarrollados durante los ltimos aos es muy gande. De los equipos presentados
se seleccion el basado en el barrido lser ya que rene unas condiciones ptimas para nuestros
requerimientos: robustez del principio de funcionamiento, versatilidad en las dimensiones a
medir, alta resolucin (mejor de 0.25 ~ mlo cual permite medir con seguridad magnitudes del
or d e n d e l a m i cr a ) , p os i b i l i d a d d e t r a b a j o h a s t a m uy a l t a s t e m p e r a t ur a s ( h a s t a 2 50 0 0 C ) , y t om a
d e d a t os e n t i e m p o r e a l . Una d e s cr i p ci n m s d e t a l l a d a d e l d i s p os i t i v o s e d a e n e l a p a r t a d o
3. 7. 3.
Caracterizacin en Fracturade los Materiales Cermicos 93
Fig. 3.54. Geometra y dimensiones de las probetas empleadas en estos ensayos.
E l m a t e r i a l f ue s um i ni s t r a d o p or C E R AT E N , S. A. e n f or m a d e p l a ca s r e ct a ng ul a i t s d e
50 x 1 0 0 x 5 m m
3 . E s t a s p l a ca s f ue r on cor t a d a s con un d i s co d i a m a nt a d o e n p r ob e t a s d e 50 x 1 0 x 5
mm3 (Fig: 3.54), las cuales posteriormente se prefisuraron mediante la tcnica del puente en
com p r e s i n. Una v e z t e r m i na d o e s t e p r oce s o l a s p r ob e t a s p r e s e nt a b a n una g ne t a r e ct a d e cua t r o
a s e i s m i l m e t r os d e p r of und i d a d .
F
La determinacin del CMOD en la probeta se realiz fijando dos pequeas barritas de
almina, espigas, s ob r e la cara de laprobeta sometida a flexotraccin, para loque se utiliza un
pegamento cermico(con temperatura mximade trabajo 1 7 000C segn datos proporcionados
porel fabricante). Las espigas se colocan biencentradas a ambos lados de la bocade la grieta.
Ladistancianominal entre ambases de 1 .2 mm, que corresponde a la seal inicial del CMOD a
medir (Fig. 3.54). Las espigas se elegieron con forma cilndrica paraevitar errores en lamedida
del CMOD debidos al desalinearnientoentre las espigas, la probeta, y el haz lser.
3.7 .3 Dispositivo de e nsayo a alta te mpe ratura
En los ensayos de medidade latenacidad porflexin en tres puntos a temperatura ambiente y a
alta temperatura se ha utilizado el equipo experimental que puede verse en la Fig. 3.55. Este
consta de los siguientes elementos:
1. Mquina de ensayos servohidrulica (INSTRON 8501 ), a lacual se acopl una
clula de carga de 5000 N de fondode escala, y una resolucin de 1 N. En
uno de los canales de extensometra de la mquina se conect un transductor
LVDT que permiti medir el desplazamiento del pistn durante el ensayo con
una resolucin de 1 gm.
2. Dispositivo de carga, que consisti en dos barras de alminacoaxiales de 60
mm de dimetro fijadas, respectivamente, al pistn y a lacluladecarga. Sobre
stas se situ un dispositivo comercial de flexin en tres puntos con una luz
Caracterizacin en Fractura de los Materiales Cermicos
9 5
( e l e s p e s or d e l a s p a r e d e s d e l h or no e s d e 1 5 cm ) y e l e f e ct o ch i m e na
1 6 . E s t o
p e r m i t i a ce r ca r e l e x t e ns m e t r o l s e r a l h or no s i n p e l i g r o d e
s ob r e ca l e nt a m i e nt o, y r e d uci r l a s f l uct ua ci one s t r m i ca s e n e l i nt e r i or d e l a
cmara.
Clula de carga
Termostto
Sistema de
r e f r i g e r a ci n
Ba r r a de almina
Fuelle cermico
Aislante
Barras calefactoras
Rodillos SiC
Probeta
Rodillos de apoyo de
SiC
Balancines SiC
Barra de carga de
almina
Fig. 3.56. Detalledel horno colocado sobrcla mquina de ensayos.
E l h or no e s t d ot a d o d e una e nt r a d a p a r a d os t e r m op a r e s , T
1 y T 2 , a d e m s
del termopar de control de temperatura del horno. Estos dos termopares
adicionales permitieron lamedida de la temperatura en dospuntos alejados del
i nt e r i or d e l h or no, no ob s e r v nd os e d ur a nt e l os e ns a y os ( Fi g . 3.57) variaciones
d e t e m p e r a t ur a e nt r e l os d os t e r m op a nt s y e l t e r m op a r d e cont r ol s up e r i or e s a
1 0
0C (rgimen estacionariode temperaturas).
Previo al inicio de los ensayos se mantuvo la temperatura del horno a la
temperatura de ensayo durante unos 45 minutos para garantizar la
1 6 Especial cuidado se tuvo en reducir el efecto chimenea que es causa de grandes inhomogeneidades de
temperatura en el interior del horno. Para ello se diseo unfuelle cermico, fabricado con papel cermico, y que
no introduce fricciones con el dispositivodc carga, loque podra haber falseado la lectura de la fuerza aplicada
duranteel ensayo.
TERMOPARES
TIPO
~Ni
96
Fractura de Materiales Cermicos Estructurales Avanzados
h om og e ne i d a d d e l a t e m p e r a t ur a a l o l a r g o d e t od a l a p i e n a e ns a y a r . La
v e l oci d a d d e ca l e nt a m i e nt o e n l os e ns a y os a f ue d e 6
0 C Y m i n
950
930
&
o
91 0
890
87 0
850
0 500 1 000 1 500 2000 2500 3000 3500
t (sg)
Fig. 3.57 . Registro de la temperatura delos termoparesdcl interior del hornoduranteun ensayo a9000C.
4. Sistema de refrigeracin, consistente en un circuitocenadode recirculacin de
agua que tiene como fin el impedir el calentamiento excesivo de la clula de
carga. Para garantizarquela clula de carga se encuentraen todo momento por
d e b a j o d e los 3 0 oc (y p or t a nt o que no h a y p e r t ur b a ci one s e n l a m e d i d a d e l a
ca r g a d e b i d o a l os g r a d i e nt e s t r m i cos g e ne r a d os p or e l h or no s ob r e l a cl ul a d e
ca r g a ) s e col oca r on d os t e r m op a r e s t i p o J , uno e n l a t om a d e a g ua d e l d e p s i t o
del circuito de refrigeracin, THO y otro en la parte inferior de la clula de
carga. Tcc (Fig. 3.58). Acoplado aeste circuito se encuentra un termostato de
d e s cone x i n d e l h or no e n ca s o d e que l a cl ul a d e ca r g a s up e i t l os 3 5 W.
&
o
E-
3 0
25
20
1 5
1 0
0 1 00 200 300 400 50 0
600
t (sg)
Fg. 3.58. Registrode la temperatura de los termoparesexteriores al hornoduranteun ensayo.
5. Extenrmerro lser. La medida del CMOI) se realiz mediante laadaptacin de
un aparato para metrologa dimensional porbarrido lser de lamarca ZYGO. El
e qui p o cons i s t e e n un e m i s or l s e r d e He - N c d e b a j a p ot e nci a ( < 1 m w) , un
w
T
2
..
. fl~.
. ..
Caraaerizacie5n en Fracwra de los Materiales Cermicos 97
de~ ctor, y un procesador digital de control de 32 bits. Adicianalmente, el
detectorest equipadocon un filtro de radiacioninfrarroja que permite realizar
medidas en objetos calientes hasta 1 900
0C. En la Tabla 3.1 8 se pueden ver
algunas de las especificaciones del fabricante del aparato.
El principio fsico de funcionamiento del aparato se basa en que la
disminucin de laintensidad del haz lser en un borde de un objeto (realmente la
sombraque el barridoproyecta sobre el detector) tiene un perfil Gaussiano. Por
tanto, la seal electrnicadurante latransicin luz-sombra ser laintegral de esta
funcin. Esta seal se amplifica y se diferencia electrnicamente dos veces
respecto del tiempo, obteniendo una funcin en formade S (Fig. 3.59), con un
ceroen el borde dela transicin (all donde la pendiente es ceroen la derivada
primera), lo quecorresponde al borde del obstculo. El tiempo empleado por el
h az entre dos bordes, multiplicado por la velocidad de barrido, determina la
distancia entre los mismos. Como se ve el principioes sencilloy potente, ya que
el proceso de diferenciacin elimina las fluctuaciones debidas a variaciones en la
potencia del lser.
Tabla 3.1 8. Especificaciones del extensmetro lser.
Intervalo de medida: de0,3 a 50,8 mm.
Velocidad de barrido: 250 barzidos/s
Potencia del lser: < 1 mw
Distancia entreemisor y receptor: 406 mm
Anchura del haz: 0,7 5 mm
Repetitivida& ~ 0 0007 mm
Temperatura mxima de uso: 1 900 0C
4 4 4
Tiempo Tiempo Tiempo
1 dI/dt d2 1/dt2
Fig. 3.59. Esquema del proceso del principio fsico de funcionamientodel sistemade metrologa lser utilizado.
98 Fracwra de Materiales Cermicos Esiructurodes Avanzados
En nuestros ensayos el emisor lser realiza el barrido horizontal en un
plano paraleloa la carade la probeta sometida a flexotraccin. El haz lser es
dirigido directamente a travs de la ventana de sflice en la parte posterior del
hornohacia el interiorde la cmara. El detector, que est perfectamentealineado
conel emisor, recibe el haz lser a travs de la otra ventanade ~ flice,situada en
la parte anterior del horno, despus de pasar entre las dos espigas. Las dos
espigas de almina, pegadas a la probeta (Fig. 3.60), interrumpen el barrido
lser, y se hace que el procesador digital mida e interprete la variacin de la
distancia entre los bordes interiores de las sombras de las espigas como el
incrementoenel CMOD.
Fig. 3.60. Esquemadel dispositivode medidadel CMOD.
6. Sistema de adquisicin de datos. Se emple un sistema de adquisicin de datos
de 1 6 bits (0.3 mV de resolucin), paralectura de las magnitudes del ensayo,
fuerza, desplazamiento, CMOD, y los cuatro termopares. Este sistema de
adquisicin de datos es gobernado porun ordenador que alinacena los datos con
una frecuenciade un 1 Hz.
3.1 .4 Sistema de retrocontrol de la mquina de ensayos
El procesador digital del extensmetro lser, y las ganancias del servocontrol PID
(Proporcional-Integral-Derivada) de la mquina de ensayos, fueronconfigurados de formatal
que a travs de una salidaanalgica instaladaen el procesador se enviaron las lecturas realizadas
a la mquina de ensayos como si fuera la seal de un extensmetroconvencional, y se pudo
gobernar lamquina en control deCMOD.
HORNO
Caractemcin en Fractura de los Materiales Cermicos
99
Resulta fundamental para poder realizar el retrocontrol en CMOD el reducir las
fluctuaciones trmicas en el interior de la cmara del horno. Aunque la resolucin del
extensmetro esmuy alta, fluctuacionesen ladensidad del aire causan fluctuacionesen el ffidice
de refraccin quedan lugar a una prdidade precisin enlamedida. Estas fluctuaciones pueden
resultarmuy severas, especialmentea altas temperaturas, debidoal flujoconvectivodel aire. Un
buen anlisis de los diversos tipos de fluctuaciones y sus orgenes ha sido hecho por Carroll
(Carroll el al. 1 989). En nuestrodispositivo experimental estas fluctaciones se han reducido
empleando un horno con paredes de gran espesor, fuelles cermicos, un largo proceso de
estabilizacin de la temperatura, y promediando sobre 1 50 barridos del extensmetro. El
extensmetro lser fue configurado paraque la seal de salidacorrespondiese a 1 00 mVlgm.
Fig. 3.61 .. Esquemageneral del dispositivo de ensayoa altas temperaturas.
3 .7.5 Efecto del promediado en el error de la medida
Como cada barrido del lser requiere una cantidad de tiempopequea, pero finita, y como el
promediadode la seal es ineludible parareducirla fluctuacinexcesiva de la seal, la seal de
retroalimentacin que recibe la mquina de ensayos es escalonada, y no continua.
l00 Fra,cura de Materiales Cermicos Estructurales Avanzados
El intervalodetiempoentre datos, At~
1 , esdado porla cocienteentreel nmerode barridos
sobre los quese promedia, N, y lavelocidad de barrido, 250 Hz:
At~ = 4N lO-a ~
As, si el promedio se realiza sobre un nmero de barridos grande, la fluctuacin de la
seal se reduce, pero los intervalos entre el envo de nuevas seales a la mquina de ensayos
son largos. Si el retraso entre des seales consecutivas es mayorque 1.5 segundos, se pierde el
control de la mquina. Por otro lado, si se realiza un promedio sobre un nmerodemasiado
pequeode barridos, es imposible controlarla mquina a causade laexcesiva fluctuacinen la
seal.
El efecto del promediado sepuede ver en la Fig. 3.62. Se tom una lectura cada 3 l0~ s
para poder registrar las fluctuaciones de bajo periodo, que son las que afectan a nuestros
ensayosdada la duracin de los mismos (menos de 40 minutos). Cuandoel extensrnetro no
envia seal alguna, el equipo presenta un ruido elctricocon un error cuadrticomedio (RMS)
de7nm. Este umbral de mido electrnicoes inevitable y aparecer en todas las medidas que
se realicencon el equipo. Ahora, si medimos una distancia constante, y promediamos sobre
distintonmero de barridos, podemos ver que el error cuadrticomedio disminuye conforme
aumenta el nmero de barridos promediados desde RMS= 99 nm para un promedio sobre 5
barridos, hasta 28 nrn para un promedio sobre 300. Mientras, el periodo entre dos lecturas
consecutivas aumentade 0.09 a 1 .20 segundosrespectivamente.
4.0
. 3.0
E
- n
U
o.
u
1 .0
0.0
0 4 8 1 2 1 6 20 24
Tiempo (s)
Fig. 3.62. Efecto en el CMOD de promediar sobreun nmerodc barridoscreciente.
___ ~P mm
Exoerlinentaimente prado que lamejorestabilidad en los ens-ayos sealcanzacon
promedios sobre 1 50 barridos, tanto a temperatura ambientecomo a alta temperatura. Con este
nmero de barridos la fluctuacin se mantuvo dentro de unos lmites razonables (alrededor de
1 50 Barridos RMS=0.037 pnn
2~ arTidos ~ MSt.0S6 m
Ruido electrico RMS=0.007 pm
Caracterizacin en Fracura de los Materiales Cermicos
1 01
1 50 nm durante 35 minutosque dura un ensayo), y fue posiblecontrolar lamquina de ensayos
en un amplio intervalo de velocidades de CMOD, desde 1 hm/hora, hasta 1 gm/s. En los
ensayos que se presentan en el apanado 3.8 se utiliz una doble rampa de CMOD, 1 m/s
durantelas primeras 20 .im de deformacin, y 5 IJm/s el restodel ensayo.
3.7 .6 Efecto de la temperatura en el error de la medida
La Figs. 3.63 y 3.64 muestran el registro tpicode una medida esttica (probeta sin carga) a25
y 600
0C. El microprocesador del extensmetrolser fue ajustadopara promediar sobre 1 50
barridos, y se tomaron lecturas a intervalos de 1 segundo, durante un tiempo comparable a la
duracin de un ensayo. Resulta evidenteque las fluctuaciones son del mismo orden a ambas
temperaturas. De hecho la desviacin estandarde ambas es similar: 1 1 4 nm a 25 0C y 1 06 nm a
600 0C. Por tanto, el aislamiento trmico y el promediado de la seal son la suficientemente
buenos comopara evitar un aumentoexcesivode las fluctuaciones con latemperatura.
1 .0
j.
o
Q
0.5
0.0
-0.5
-1 .0
o loo
200
300
Tiempo. (s)
400 500 600
Fig. 3 .63 . Ruido dc la seal de CMOD a 25 0C.
1 .0
o
0.5
0.0
-0.5
- 1 .0
o
600
25 0C
1 00 200 300 400 500
Tiempo (s)
Fig. 3.64. Ruido de la seal de CMOD a 600 OC.
1 02 Fractura de Materiales Cermicos Estructurales Avanzados
3.7.7 Influencia del paralelismo de las espigas en los resultados
Lafalta deparalelismoentre las espigas puede ser una importantefuente deerror. Para analizar
la influencia deeste efecto, tres probetas de aluminio, con entallas de 5 mmde profundidad, y
rigidez similar a las probetas de circonia itriada, fueron ensayadas atemperatura ambiente. Una
de estas probetas presenta dos espigas metlicas (fijadas mecnicamente) perfectamente
paralelas; otra dosespigas simtricasy divergentes tomandocomo origenla superficiede la
boca de la entaila con un ngulo positivoentre ambas de +80. La tercera probeta tiene dos
espigas simtricas y convergentes con un ngulo de ~ 1 Oo.Se realizaron tres ciclos de carga y
descarga para cada una de ellas, registrndose la fuerza y el CMOD en las condiciones
expuestas anteriormente. Los resultados se muestran en las Fig. 3.65.
600
500
-400
z
300
200
1 00
o
4
Fig. 3.65. Influencia del paralelismoentrelas espigas en el CMOD medido.
Cuando las dos espigas son paralelas la relacin entre fuerza y CMOD es lineal. Sin
embargo, cuando las espigas son divergentes o convergentes, el CMOD medido se desplaza a la
derecha o a laizquierda. Esteefecto sedebe al desplazamientovertical del puntode medida del W
CMOD durante el ensaya, de forma que se puede correlacionar el CMOI) de las espigas
converges y divergentes con el CMOD de las espigas paralelas, de acuerdo con:
CMOD (9) = CMOD (0) + 2 u tan (0/2)
donde CMOD (0) es el CMOD medido con espigas paralelas, u es el desplazamientovertical de
laseccin central de laprobeta, y O es el nguloentre espigas. De serciertalaecuacin anterior
las curvas F-uobtenidas de la Fig. 3.65 debencoincidir. La Fig. 3.66 muestra los resultados de
esteclculo, y el buen acuerdoentre ambos resultados. Adicionalmente, lacurva de laFig. 3.66
puede ser empleadajunto a la ecuacinanterior paracorregir el resultadoen el caso dequeno
sea posible pegar las espigas a las probetas de circonia de forma que queden perfectamente
paralelas.
-1 0 1 2 3
CMOD (gm)
Caracterizacin en Fracug ra de los Materiales Cermicos
1 03
600
500
~ 400
~ 300
200
1 00
o
Fig. 3.66. Curvas Fue rza-u re calculadas.
3.7 .8 Anlisis de la histresis del dispositivo de ensayo
El equipo de ensayo tiene un papel fundamental en la evaluacin de la energa disipada en los
ensayos de flexin en tres puntos ya que es el medio con que realizamos la. carga, medida y
control de los experimentos. El registro completo de carga y descarga de la curva Fuerza-
Desplazamiento, y Fuerza-CMOD de una probeta en la zona de comportamiento elsticodebera
ser lineal y repetitivo, para que la energa disipada por este mecanismo fuese pequea. La
histreis experimental es la medida de la desviacin de la respuesta del sistema cuando se
realizanprocesos de cargacclicos sobre las probetasen itgimen lineal.
Los resultados que se presentan a continuacin muestran, slo, la linealidad, y
repetitividad del desplazamiento del punto de carga frente a la carga aplicada, dadoque, como
se puede apreciar en la Fig. 3.65, para probetas de espigas paralelas los registros Fuerza-
CMOD, larepetitividad y la linealidad son muy altas, dando lugar a una histresis despreciable.
Se utiliz una probeta muy rgida de circonia itriada, de dimensiones SxlOxSO mm, sin
fisurar. Se ensay en flexin en tres puntos a 25, 300, y 600
0C, por ste orden. El
desplazamiento del punto de carga se midi con el extensmetro tipo LVDT localizado en el
exterior del horno. Con el extensmetro lser se determin la misma magnitud pero en el
interior del horno, de forma que no se incluy en estamedida la deformacin del dispositivode
carga(como ocurre cuando medimos con el LVDT).
El haz lser se coloc verticalmente, en vez de horizontal comocuando se mide el CMOD,
para poder medirdirectamenteel desplazamiento entrela superficie inferior la seccin central de
laprobeta sometida a flexotraccin, y la superficie en que staapoya en el dispositivo de carga.
Las Fig. 3.67 , 3.68, y 3.69 muestran que los resultados.
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 0
u (gm)
1 04 Fracturade Materiales Cermicos Estructurales Avanzo4os
500
400
300
200
oo
o
500
400
300
200
1 00
O
500
400
300
200
mo
o
z

0 1 0 20 30 40 50 60 7 0 80 90 1 00
Desplazamiento (gm)
Fig. 3.67 . Lincalidad del desplazamiento del punto decaiga a 25
0C.
0 1 0 20 30 40 50 60 7 0 80 90 1 00
Desplazamiento (h m)
Fig. 3.68. Linealidad del desplazamiento dcl punto de carga a 3000C.
0 1 0 20 30 40 50 60 7 0 80 90 1 00
Desplazamiento (gm)
Fig. 3.69. Linealidad del desplazamiento del punto de carga a 600 0C.
w
Caracterizacin en Fraciura de los Materiales Cermicos 1 05
La respuesta del extensmetro lser se correlaciona bastante bien con la que da el
extensmetroLVDT, exceptuando que el LVDT da un valor mayor debido a queest midiendo
el desplazamientode la probeta ms la deformacin elstica del dispositivo de ensayo. En
cualquier caso, ambas medidas muestran una pequea histresis deunos pocos U.
3.8 RESULTADOS DE Kic, GF, Y CURVAS-R
La Fig. 3.7 0 muestra algunas de las curvas Fuerza-CMOD tpicas, obtenidas usando el
procedimiento anteriormente descrito, a 25, 300, y 600
0C. La Fig. 3.7 1 muestra las curvas
Fuerza-Desplazamiento correspondientes a los mismos ensayos. La rama de descarga con
retrncesoen las deformaciones (snap-back) que aparece en estas ultimas curvas es caracterstica
de dispositivos que conducen a ensayos inestables en control de desplazamiento. Por tanto, el
control en CMOD es estrictamente necesario paraobtener ensayos estables en este material, y
con estedispositivo. De otraforma sera imposibledeterminarlaenerga de fractura, y lacurva-
R en estematerial.
200
1 60
1 20
~ 80
40
o
o
Fig. 3.7 0. Curvas Carga-CMOO.
De lacurva Fuerza-Desplazamientose puede calcular la energa de fractura, Gp, sin ms
que dividir el trabajo realizadodurante lafractura (rea debajode la curva) entre el incremento
de superficie de fractura durante el ensayo. Las curvas-R podran obtenerse bien de las
descargas en las curvas F-CMOD, o bien suponiendo que el material tiene un comportamiento
elstico y lineal, y definiendo una longitud de grieta equivalente (Elices y Planas 1 992). En
nuestro caso secalcul lacurva-Ra partirde las curvas Fuerza-Desplazamiento (ver Apendice),
ya que de esta forma su determinacin es ms precisa. La Fig. 3.7 2 muestra como vara el
aspecto de lacurva-R con latemperatura.
8 1 6 24 32 40 48
CMOD (j.im)
1 06 Fracurcz de Materia/a Cermicos Estructurales Avanzados
Desafortunadamente los ensayos a 900
0C resultaron ser inestables, por problemas que
ms adelante expondremos, y s6lo fue posible obtenervalores de 0F y de la curva-R hasta600
0C. No obstante, el valor dela tenacidad obtenido a 900 0C se ha incluido enlos resultados ya
que es comparablecon los de ensayos estables (de hecho algunos de los ensayos previos al
ajustedel dispositivo a temperaturas inferiores fueroninestables y dieron valores de latenacidad
similares a los de los ensayos estables), y permite ampliar la informacin respecto al
comportamiento del material a alta temperatura.
200
1 60
1 20
80
40
o
o 48
Fig. 3.7 1 . Curvas Carga-Desplazamiento.
1 40
1 20
1 00
- ~ 80
~ 60
40
20
o
0.0
1 .0 1 .2 1 .4
Fig. 3.7 2. Variacin de la curva-Rcon la temperatura.
En la Tabla 3.1 9 se comparan el valor medio de los resultados obtenidosa 25, 300. 600,
y 9000C, de la energa de fractura. G~ , de la tenacidad aparente, KQ, y de la tenacidad de
ftacturaobtenida a partir de laenerga de fracrura, lC.~ = (GFE)~ . La tenacidad aparente ha sido
calculada a partirde lacarga mxima haciendo uso de la frmula de lada(lada e: al. 1 985).
Tambin se incluyen valores de la tenacidad de fracrura, Kc, tomados de la literatura (Nose y
Fujil 1 988, Ghosh et al. 1 989, Becher 1 986). Como se puedecomprobar, hay un buen acuerdo
8 1 6 24 32 40
Desplazamiento (p.im)
0.2 0.4 0.6 0.8
Aa (mm)
w
Caracterizacin en Fracgura de los Materiales Cermicos
1 07
entre los resultados, y se apreciauna acusadadisminucin del valor de la tenacidad de fractura,
y consecuentemente de la GF, conforme aumenta latemperatura (Figs. 3.7 3 y 3.7 4). Entre 600
y 900
0C se alcanza un valor asinttico de latenacidad, el cual coincide con el de la circonia
cbica monocristalina (Evans 1 986), que es del orden de 1 .8-2.0 MPam~ . Esto muestra que a
estas temperaturas dejade ser efectivalatransformacin tenaz enel aumentodel Kc.
Tabla 3.1 9. Valores medios de latenacidad y de laenergfade fractura medidasa 25,300,600, y900 0C.
emperatura (0C) KQ (MPa mil2) 0F (N/m) K
0. (MPs muZ) Kic (MPs m
1 1 2
)
25 3.9 1 08.1 4.7 4-5.5
300 2.8 42 2.9
600 2.0 1 7 1 .9
900 1 .8
5
E
a
4
3
2
1
0 1 00 200 300 400 500 600
T (0C)
7 00 800 900 1 000
Fig. 3.7 3. Variacin del valor medio deKQ con la temperawra.
4..
___________ 1- ~ ~ - - 4
0 1 00 200 300
400 500 600 7 00 800 900 1 000
T (0C)
o
1
~1.
1 40
1 20
1 00
80
60
40
20
o
Fig. 3.7 4. Variacin del valor medio de 0F con la temperatura.
1 08 Fractura de Materiales Cermicos Estructurales Avanzados
3.9 ENSAYOS COMPLEMENTARIOS
En los aparados siguientes se presentan los resultados de algunos ensayos adicionales
necesarios para lacompletacaracterizacindel comportamiento en fractura de lacirconia itriada.
Estos ensayos suponen, en algunos casos, una extensin de la tcnica anteriormente
presentada, o nuevas aplicaciones de lamisma.
3.9.1 Dilatometra
Con los ensayos de dilatometra se pretende observar la temperatura, A
5, a la que de forma
espontanea comienza para la circonia itriada la transformacin de partculas monoclnica a
tetragonal, y la temperatura, A1 , a la que esta transformacin termina
t7 . Esto evidentemente
tendr un efectodirecto enlatenacidad del material, pues a medida que sea ms fcil producir la
transformacin monoclnica* tetragonal, menor ser la zona transformada. Contal fin se ha
desarrollado un dispositivo de dilatometra basado en el extensmetro lser.
Fig. 3.7 5. Esquema simplificadodel dispositivode dilatorneula.
El dispositivo utilizado para las dilatometra es bsicamenteel mismoqu el empleado en el
anlisis de la histresis del dispositivo de ensayo. El haz lser se coloc vertical y se midi el
espesor de una probeta de seccin cuadrada. Esta muestra se encuentra colocada
1 7 E1 registrode las temperaturas de comicnzoy final de la transformacin inversa, M
5 y M~ , no se realiz ya que
notiene inters para nuestrospropsitos.
w
r
Haz lser
Probeta
Caracterizacin en Fractrade los Materiales Cermicos 1 09
horizonalmente
t8 enel interior del horno. Para poder enfocar bien el haz lser se giraron 450
las superficies de apoyorespectodel planohorizontal, mediante unospequefios rebajes que se
hicieron en los extremos. De esta forma el haz lser midi siempre en un mismq punto de la
diagonal de la seccinde laprobeta (Fig. 3.75).
Los ensayos comenzaron a temperatura ambiente y se subi hasta 1 1 00 0C a una
velocidad de 5 0C/min. El sistema de toma de datos fue similaral descritocon anterioridad. En
estecaso seregistr una lecturacadadiez segundos. El extensmetrolser fue configuradopara
promediar sobre 500 barridos, con una salidaanalgicade1 0Vque correspondi a 1 00gm.
Las dimensiones de laprobeta empleadafueron 5x4.9x23 mm.
0.8
0.7
= 0.6
S 0.5
.~ 0.4
= 0.3
~ . 0.2
O
0.0
0 200 400 600 800 1 000 1 200
T (0C)
Fig. 3.1 6. Curva dilatomtrica para la circonia itriada.
La Fig. 3.7 6 muestra el aspectode lacurva dilatomtrica de esta circoniaitriada. Aparece
una zona lineal hasta 300 0C, y pasados los 600, con una pendiente que corresponde con el
coeficiente de dilatacin lineal del material dado por el fabricante, 1 0.2 (MPC. Es en el
intervalo de 290 a 625 0C, correspondiendocon la pendiente horizontal de la curva, en el que se
produce la transformacin monoclnica atetragonal de forma espontnea.
3 .9.2 Ensayos de traccin indirecta
Un parmetro fundamental en los modelos cohesivos es el conocimiento de la resistencia a
traccin del material. El inconveniente es que sta resulta muy difcil de determinar por varios
motivos. Por una parteest la complejidad de mecanizacin en material cermicodelas probetas
de traccin tradicionales (Grathwohl 1 988. Amaral y Pollock 1 988). Por otro lado tenemos el
1 8Si las medidasde dilaLometra se hubiesen hechoen horizontal (con la probeta vertical), cosa que hubiera sido
mucho ms sencilla, el resultado se habra visto influido por el desplazamiento de la probteta debido a la
dilatacin de las barras en que se encuentra apoyada. De esta forma el puntode medida no hubierasidoconstante,
yo queobtendramossera un perfil de rugosidad de la probeta.
Coeficiente de dilatacin lineal
A =2900C
1 1 0 Fracaira de Materia/a Cermicos Estructurales Avanzados
problema de las mordazas de traccin. Estas deben serlo suficientemente rgidas como para
poder traccionar el material, pero a la vez no deben oprimir demasiado a la probeta para no
romperla por cizalla. Adems deben permitir el perfecto alineamientode todo el dispositivo,
evitandopequeastorsiones que daan lugar a larotura en flexinde la muestra. A lo anterior
hay que sumarIe el problema de si las mordazas debenestar fras ocalientes. Si son fras (Liu e:
al. 1 988, Hennansson y Dunlop 1 988) el extremo de la muestraa ensayar se encuentra cientos
de grados por debajo de la temperatura en la zona de ensayo, producindose considerables
gradientes de temperatura. A cambio se facilita la fabricacin de las mordazas, ya que stas
pueden ser metlicas. Si se opta por mordazas de traccin calientes la probeta gana en
homogeneidad de tempertura, pero el dispositivo de traccin debe ser cermico, lo cual
complica dispositivo extraordinariamente (Ohji 1 988, Kandil y Dyson 1 988).
Ante estas dificultades se ha optado por comprobar si es posible emplear probetas de
traccin indirecta o brasileas (Fig. 3.7 7 ) para la medida de esta magnitud en materiales
cermicos a alta temperatura. Este mtodo, empleado ampliamente a temperatura ambiente en
otros materiales frgiles como el hormign y las incas, presenta la gran ventaja de trabajar en
compresin. En estos ensayos se utilizan probetas cilndricas que son comprimidas segn su
dimetro principal. Esta compresin origina una traccin indirecta transversal que provoca la
roturapor la seccin central de la probeta. Este ensayopermite obtener un valor de laresistencia
atraccin, a~ , en funcinde lacarga mxima, Fmh, siendo:
2 ~ mx
at=
donde B es el espesor de la probeta, y 4> es el dimetrode la misma.
En nuestro caso se emplearon probetas de 9 mm de dimetro y 5 mm de espesor, que
fueronrectificadas en su cantode apoyo para poder consegir un buen contacto entre laprobeta y
el dispositivode carga.
Comodispositivo de carga se emplearon las barras de alminade 60 mm perfectamente
alineadas
1 9. Sobre estas se colocaron sendas placasde carburode wolfranxiopara no daarlas.
Entre estas placas, y coaxiales con las barras de carga, se colocaron las probetas. El dispositivo
de medida fue el mismoque el descritoanteriormente, perocon la salvedad que en este casose
utiliz una clula decargade 1 00 kN de capacidad, y que el extensmetro lser en vez demedir
el CMOD, midi el incrementodel dimetrode laprobetaporefectoPoisson (Hg. 3.7 8).
En la Tabla 3.20 y Fig. 3.7 9 pueden verse reflejados los resultados de estos ensayos. La
resistencia a traccin caefuertemente conel aumentode la temperatura, sobre todoa partir de
los 300 0C, y se hace muy acusada a los 600 0C.
1 9L.~ utilizacin de un dispositivo de carga cermico permiti que toda la probeta estuviese a la misma
temperatura, con las ventajas de homogeneidad en las condiciones de ensayoquestoconleva
w
Caracterizacin en Fracuura de los Materiales Cermicos
1 1 1
k.
Probeta cilndrica
<.... Apoyo de carburo
de wolftamio
Fig. 3.7 7 . Aspecto de las probetas y dispositivode carga usados en los ensayos de traccin indirecta.
Tabla 3.20. Valores medios de laresistencia atraccin a 25, 300, 600
0C.
20
1 5
lo
5
o
250
Desplazamiento (gm)
Fig. 3.7 8. Deformacin de la probetaen un ensayobrasileoa25 0C, dondeel LVDT mideel desplazamientodel
Barra de carga
Apoyode carburo
de wolframio
Haz lser
Placade almina
Placade almina
r
9-
Barrade carga
emperalura < 0C) at (MPa) RMS (MPa)
3 68 12
3 fXl 31 5 7
92 4
o 50 1 00 150 200
punto de carga, y el lser el incrementoen cl dimetmde laprobeta.
1 1 2 Fracura de Materiales Cermicos Estructurales Avanzados
A lavistade los resultados, se puede decirqueestemtodo propuesto permiteuna medida
sencilla y repetitiva de laresistenciaa traccin, simplificandolos dispositivos de ensayos ya que
se trabajaen compresin; y lo quees ms, el trabajar conlos extremos de las barrasde carga a
la misma temperatura que laprobeta permiteevitar los fuertes gradientes de temperatura que se
generanen los mtodos de traccindirectacon mordazas fras.
400
300
u
~ 200
e
loo
o
() 1 00 200 300 400 500 600 7 00
T (
0C)
Fig. 3.7 9. Resultados individuales de laresistenciaatraccin frente alatemperatura.
3 .9.3 Medida del mdulo de elasticidad
El mdulode elasticidad, E, se determin mediante un mtodo dinmico, utilizando un aparato
comercializado por la empresa GRINDO-SONIC. Esta tcnica permite obtener el valor de la
frecuencia fundamental de resonancia de la probeta. El sistema funciona como se describe:
inicialmente se hace vibrar a la muestra mediante una percusin que se realiza sobre lamisma, y
acontinuacin, mediante un micrfonodebidamente acondicionado, un microprocesador realiza
un anlisis determinandola frecuencia fundamental de vibracin (Spinner y Tefft 1 961 , Aly y
Semler 1 985, ASTM C 1 1 98.91 ).
Laecuacin que permite calcular el mdulo de elasticidad en funcin de la frecuencia de
resonancia es:
E= 0.94642 1 0-8 mA f2 ( 1k)
~ 8.34( l+0.2023v+2. l7 3v2)(~
)
A=1 +6.685(1+O.07 52v+0.8 1 09V2)f)O.8681 f) 1 +6.338(1 +0. 2

s
~ 1
~ 1
Caracterizacin en Fractura de los Materiales Cermicos
1 1 3
fes la frecuencia deresonancia expresadaen Hz
y es el coeficiente de Poisson
L lalongitud de laprobetaen cm
B el espesor de laprobeta en cm
W el cantodelaprobetaen cm
m lamasade laprobeta en gr
En estos ensayos se emplearon probetas de dimensiones (WxBxL) 4x3x45 mm, siendo
los resultadosobtenidos:
E (Mg-PSZ) = 1 97 GPa
E(A1
203) = 37 0 GPa
E(Y-TZP) = 207 GPa
Desafortunadamente, la tcnica descrita anterionnente slo permite medir el mdulo de
elasticidad a temperatura ambiente. Para salvar esta contrariedad se realizaron ensayos de
variacin de la flexibilidad del material con la temperatura (usando un dispositivo y probetas
como el descrito en 3.7 .7 ). De la variacin de esta pendiente con la temperatura, se calcul el
mdulode elasticidad a 300 y 600
0C.
La Fig. 3.80 muestra los resultados de estos ensayos. Se aprecia como la pendiente no
vara significativamente de 25 a 300 0C, y que se reduce en un 1 2.5% al llegar la temperatura a
los 600 C. El mdulo de elasticidad para la circnia itriada seguir siendo de alrededor 207
GPa a 300 0C, mientras que a 600 0C cae a 1 80 GPa.
600
500
z
400
300
8 lO
Desplazamiento ( im)
1 2 1 4
250C 3000C 6000C
200
loo
2 4 6 1 6
Fig. 3. 8 0. Variacin de lapendiente de la curva Fuerza-Desplazamientoen funcin de la temperatura.
1 1 4
Fracturade Materiales Cermicos Estructurales Avanzados
3 .9.4 Efecto de tamao
Ael fin determinar la influenciadel tamaode laprobetaen la tenacidad de lacirconiaitriada se
realizaronensayoscon probetas de dimensiones 5x5x23 mm, y distancia entreapoyos 20 mm.
Las probetas fueron prefisuradas con la tcnica del puente en compresin y ensayadas en las
mismas condiciones y similar dispositivo de ensayo a los descritos en 3.7 .3. Los ensayos se
realizaronen control de desplazamiento, a una velocidad de 50 p.m/min, y portanto resultaron
serinestables. De los valores obtenidos de lacarga mximase calcul la tenacidad de fractura
utilizando la frmulade Tada. Los resultados, similares a los deprobetas de tamao doble, se
pueden ver en laTabla 3.21 .
Tabla 3.21 . Resultados dela tenacidad paraprobetas pequeas.
3.1 0 EXTENSIONES Y LIMITACIONES DE LA TCNICA
La tcnicapropuesta parala medida del CMOD ha sido utilizada con xito (con un bajo nivel de
fluctuacin de la seal) hastalos 1 300
0C. Esto hace que sea muy prometedora en su aplicacin
a la caracterizacin del comportamiento en fractura de los materiales cermicos tanto a
temperatura ambientecomo a temperaturaselevadas,
Tambin se han mostrado otras aplicaciones de la tcnica, como es la dilatometra, la
medida del desplazamiento del punto de carga, la deformacin de probetas cilndricas en
traccin indirecta, y el clculo del mdulode elasticidad a alta temperatura. Parecepor tanto,
interesante lautilizacin de este tipode extensometra lser para la medida de deformaciones en
otros materiales (materiales compuestos, metales, plsticos), otras geometras, y distintas
condiciones de ensayo (fluencia, ambientes agresivos, vacio,...).
No obstante, desdeel punto de vistadel control en CMOD de la mquina de ensayos, el
procedimiento trabaja muy bien hasta los 800-9000C, pero para temperaturas superiores no se
pueden conseguir ensayos estables debido a la adhesin entre la probeta y los apoyos. De
hecho, a estas temperaturas, una fina capa de xido empieza a formarse entre la probeta de
circoniaitriaday los rodillos de carburo de silicio. Esta capacrea unas adherenciaque impideel
Probeta c/W KQ (MPs m/2)
ZCl-SP 0.4684 4.1
ZC2-SP 0.1 234 3.6
ZC4-SP 0.241 9 4.1
Media 3.9
Desv. estandar 0.3
w
Caracterizacin en Fracturo de los Materiales Cermicos 1 1 5
movimiento libre de los rodillos, e introduce una fuerzade rozamiento tangencial en los apoyos.
Laconsecuenciaes que la cargamaximaaumentadebido a las fuerzas de adhesin, y lamuestra
rompecatastn5ficamentecuando laconstriccin se libera repentinamente. Este efectQ no deseado
podrareducirse mediante la modificacin de la composicin y geometradel dispositivo de
ensayo.
Captulo 4
ANLISIS MICROESTRUCTURAL
En este captulo se realiza un anlisis microestructural de las superficies de fractura de la
circoniaparcialmenteestabilizada (Mg-PSZ), de laalmina, y de lacirconia itriada (3Y.TZP)
que complementa lacaracterizacin mecnica. Se trata de identificar los micromecanismos que
contribuyen al aumentode latenacidad, y analizar lainfluenciadel generador de grieta (entallae
impronta Vickers) en la tenacidad de fractura de los tres materiales estudiados.
Para lacirconia itriada se analiza el efectoque tiene latemperatura en el conjunto de los
parmetros de fractura (tenacidad, curva-R, energa de fractura, mdulo de elasticidad,
resistencia a traccin) medidos en el captulo anterior. Se intentar correlacionar este
comportamiento, y la curva dilatomtrica, con los micromecanismos de fractura presentes en
este material.
Tanto las superficies como los perfiles de fractura que se analizan fueron previamente
sometidos a un ataque qumico con cido ortofosfrico en ebullicin para revelar ms
claramente su microestructura. Todas las probetas serecubrieron con unacapa continua de oro
paraprevenirla acumulacin de carga durante su observacin en el microscopioelectrnicode
barrido (MEB).
4.1 ANALISIS MICROESTRUCTURAL DE LA Mg-PSZ
En laHg. 4.1 se muestra la superficie de fractura de una probeta prefisurada de Mg-PSZ. Esta
presenta una linea vertical ms brillante en el centro de la probeta que separa la zona
correspondiente a la prefisuracin de la zona ensayada a flexin. Esta zona de mayor brillo es
consecuencia del desajuste entre planos de fractura de la zonaprefisurada respectoa la zona rota
en flexion.
Las Figs. 4.1 , 4.2a y 4.2b, muestran que no hay diferencia en el aspecto microscpicode
la fractura al pasar de la zonaprefisurada (Fig. 4.2a) a la zona ensayada(Fig. 4.2b). En ambos
casos la fractura es mayoritariamente intergranular, y no hay ningn indicio a nivel
Anlisis Microestructural 1 21
En definitiva, para la Mg-PSZ la ramificacin y desviacin de la grieta sondos de los
micromecanismos de aumentode la tenacidad predominantes. Esto podra explicar el que no
exista una diferenciasignificativaentre latenacidad obtenidaparaprobetasentalladas, SENB, y
las prefisuradas con grieta larga, SEPB (Fig. 3.51 ). Ya que por una parte tenemos que la
transformacin tenaz suele crear una zonatransformadade pequeotamaoalrededor del fondo
de lagrieta. De otrolado, laramificacin de grietas no es un micromecanismoque produzca un
incrementode la tenacidad con el aumentode lalongitud degrieta. Por tanto, nohabr una gran
zona en la estela de la grieta que contribuya a un efeco de curva-R, y la diferencia entre la
tenacidad medida en probetas entalladas y probetas con pregrietas largas ser pequea, y
fundamentalmente debida a la influencia del mecanizado y espesor de laentalla, ms que a
efectos microesnucturales.
Los micromecanismos anteriores, juntoa la transformacintenaz, contribuyen a aumentar
latenacidad de lacirconia parcialmenteestabilizadahasta 8 MPa m
1 ~ , y son, posiblemente, los
responsables de que esta tenacidad cuatro veces superior a la de los monocristales de circonia
cbica, 1 .8-2.0NIPa mfl (Evans y McMeeking 1 986).
4.2 ANLISIS MICROESTRUCTURAL DE LA A1
203
La Fig. 4.7 muestra la superficie de fractura de una probeta prefisurada de A1 203, donde se
aprecian dos zonas de distinto brillo. Estas corresponden a la zona prefisurada y a la zuna
ensayada a flexin. De nuevo el distinto brillo de las dos zonas se debea un pequeo cambioen
el planode fractura al pasar de una zona a otra.
La Fig. 4.8 muestra un detalle de la seccintransyersal de la impronta Vickers. Comose
ve, el daodel generadorde lapregrieta (impronta Vickers) queda limitado a una zonapequea
cerca de la superficie, muy alejada del frente de lapregrieta, de forma no hay nada que haga
pensar que influyeenel resultadofinal de la tenacidadi
Las Fig. 4.9 muestraun detalle de la superficie de fractura en la zonade transicin de la
pregrieta a la la grieta crecida en flexin, no aprecindose una clara diferencia en el aspecto
microscpicode la fractura al pasar de tina zona a otra.
La fractura de esta almina es predominantemente intergranular (Fig. 4.1 0), con
independienciadel tamaode los granos que lagrieta encuentra en su camino. En las Figs. 4.1 1
y 4.1 2 se muestta como la grieta aparece y-desaparece entre ligamentos (granos) que
permanecen sin romper. Estos ligamentos ejercen una fuerza de cierre de la grieta, cientos de
micras pordetrs del frente de grieta, que contribuye a aumentar la tenacidad del material. Los
granos se rompen, o son arrancados con una cierta rotacin previa, cuando la abertura de la
grieta es aun pequea, tal y como muestran las Figs. 4.1 3 y 4.1 4 respectivamente.
An lisis Microestructural 1 31
resistentes (los granos de tamao por encimade la micra permanecensin romper incluso para
valores de longitud de fisura, Aa, muy grandes), y (u) la ramificacinlateral de lagrieta.
En las micrografas anteriores se ha mostrado que la circonia itriada presenta a
temperatura ambiente ligamentos resistentes, y que permanecen sin romperse incluso a
distancias muy alejadas (varios milmetros) del fondode grieta. Estos ligamentos hacen que Los
labios de la fisura queden pinchados, y que sea necesario un trabajo extra para poder
propagar la fisura. Adems, la geometra irregular de los granos crea fricciones y
aplastamientos en los puntos decontacto, loque tambin contribuyeal aumento de latenacidad.
Por supuesto, el valor inicial de lacurva-R es atribuible a latransformacin martenstica que se
produceen una regin pequeaalrededor del fondode fisura (Heuer 1 987 ). Esterazonamiento
explicra que a temperatura ambientelatenacidad aparente(KQ= 3.9 MPa m~ ) medida apartir
de la carga mxima sea sustancialmete menor quela determinada de la energa de [Yacturadel
material (IQ= 427 MPa ~
4.3 .3 Anlisis de los resultados de fractura en la circonia triada en funcin
de la temperatura
El anlisis de las superficies de fractura a 300, 600, y 900
0C no muestra diferencias
significativas en el tipo de fractura respecto a los encontrados a temperatura ambiente. En los
tres casos (Figs. 4.26, 4.27 , y 4.28) se observa que la fractura es tpicamente intergranular al
igual que ocurra a temperatura ambiente.
En el capitulo anterior se vio que existe una disminucin muy acusada del valor de la
tenacidad, de la energa de fractura, y de la resistencia a traccin, conforme aumenta la
temperatura. Este comportamiento se puede explicar empleando la curva dilatomtrica (Fig.
3.7 6) obtenida para estematerial. A partirdelos 290 oc comienzala transformacinespontnea
de las panculas en fase monoclnica a fase tetragonal, de forma que cuando se propaga lagrieta
en el material ser necesaria una tensin umbral paraproducir la transformacin inversa, y se
transformaran menos panculas. Esto se traduce en una cada de la tenacidad, y de los dems
parmetros de [Yactura,al dejar de ser operativo este mecanismo de refuerzo con el aumento
temperatura.
A partir de los 625 0C (Fig. 3.7 6) la mayora de las partculas monoclnicas se han
transformado en tetragonales, siendo la transformacin inversa casi imposible. La tenacidad
alcanza un valor mnimo que se mantiene prcticamente inalteradocuando se realizan ensayos a
900 oc (Fig. 3.1 9). Esta cada de la tenacidad con la temperatura es consistente con otros
estudios (Bechery Feber 1 987 ) de materiales con base circonia.
1 34
FT aC U r~-J de Materiales C er m icos Estructurales Avanzados
de 600
0C empiezaran a activarse las fases vtreas, que haran disminuir el mdulo de
elasticidad, y porende, atenuaran los efectos de aumentode tenacidad citados anteriormente.
Por ltimo, es interesante sealar que no hay un aumento de laestabilidadde los ensayos
al aumentar la temperatura. Para poder cuantificar este efectoes conveniente utilizarla longitud
caracterstica, definida como:
EGF
2
Gt
siendo lafragilidad del material a ensayar inversamenteproporcional a esteparmetro
As, y aunque la energa de fractura, GF, y el mdulo de elasticidad, E, disminuyen al
aumentar la temperatura, tambin lo hace la tensin derotura, at. De esta forma, mientras la
longitud caracterstica media es de 1 65 gni a temperatura ambiente, pasa a 88 gm a 300 0C, y
alcanza los 368 ~ ma los 600 C. Las variaciones correspondientes de la fragilidad no son
suficientes como para mejorar significativamente la estabilidad de los ensayos (a 300 0C el
material es inclusoms frgil que a temperatura ambiente).
w
w
Captulo 5
CONCLUSIONES Y TRABAJO FUTURO
5.1 CONCLUSIONES
Como resumen de las distintas investigaciones desarrolladas en la presente tesis doctoral se
presentan las conclusiones quese exponen a continuacin.
1 ) Los mtodos experimentales en los que el ensayose realizaen compresin son
ms adecuados, para su uso en condiciones de alta temperatura, que los que se
efectuan en traccin.
2) Las tcnica de grietas superficiales controladas, IF (indentation fracture), no
permite una determinacin fiable de la tenacidad de fractura. Este mtodo
presentauna fuertedependencia de la tenacidad respectoa lacarga deensayo, y
de la frmula empleada para su clculo. No obstante, el mtodo es interesante
como comparacin rpidaentre materiales similares, o parael control de calidad
en una lnea de produccin.
3 ) La tenacidad medida a partir de probetas SENB (single edge norched beam ) se
incrementa fuertemente con el espesor del radio de fondo de entalla,
independientementedel material empleado (almina o circnia).
4) Los resultados de la tenacidad en probetas CN (chevron notched) son difciles
de interpretar y muestran un crecimiento considerable de la grieta previo a la
carga mxima que no se refleja en la expresin parael clculo de la tenacidad.
Adems, esta geometra presenta serios problemas para conseguir un
mecanizado reproducible de laentalla triangular.
5) El mtodo LS (indenzaon streng h) no resulta vlido para ladeterminacin dela
tenacidad, ya que la grietas generadas por la impronta Vickers no es una
pregrieta adecuada para materiales cermicos tenaces como la 8.5Mg-PSZ
(circnia parcialmente estabilizada con un 8.5% molar de magnesia).
Adicionalmente, para materiales con tenacidad ms baja como la almina
1 36 Fracturo de Materiales C er m icos Estructurales Avanzo4os
99.7 %, la tenacidad medida presenta una dependencia respecto a la carga
Vickers aplicada.
6) La tcnicadel puente en compresin es muy adecuadapara laprefisuracin de
materiales cermicos, ya que una vez encontradas las condiciones de ensayo
adecuadas permite obtenerde forma rpiday repetitiva probetas prefisuradas,
lo que representa una gran ventaja respectoa los mtodos de fatiga. Para esta
tcnica ha sido posible determinarexperimentalmente lainfluenciaque tienen en
la longitud de pregrietaobtenida el tipode generadorutilizado, la carga mxima
aplicada, la distancia entre apoyos y la longitud de los mismos. Asimismo, se
constata que una entalla es un generador de pregrieta mucho ms repetitivoy
fiableque una impronta Vickers.
7 ) La geometra de flexin en tres puntos es ms estable que la de flexin en
cuatropuntos, adems la tenacidad medida en los ensayos TPB (three poin
bending) es siempre apreciablemente menor que la de los FPB (four poin;
bending) debido a las fuerzas de rozamiento del rodillo y lartula adicionales.
8) Los ensayos de flexin en tres puntos de probetas prefisuradas son los ms
adecuados para la determinacin de la tenacidad de fractura en materiales
cermicos, tantoa temperatura ambientecomo a alta temperatura.
9) Es posible controlar una mquina de ensayos servohidrulica empleando la
sea] analgica del CMOD (crack mouth openningdisplacemen4, medido por
un extensmetro lser, como seal de retroalimentacin. Con esta tcnica se
consiguen realizarensayos de fractura estables, a temperatura ambiente y a alta
temperatura, para geometras inestables en control dedesplazamiento.
1 0) Los ensayos estables obtenidos con la anterior tcnica suministran ms
informacin (que de otra forma no seda posible obtener) que los ensayos
tradicionales de fractura, basados slo en lamedida de lacarga mxima o de la
longitud de grietas superficiales. Las ramas de descarga despusdel mximo, y
los ciclos de descarga y recarga permiten la determinacin de la energa de
fractura y de la curva-R.
1 1 ) Unbuen aislamientotrmico es esencial para realizarmedidas con bajo nivel de
mido, y poder controlar la mquina de ensayos. El promediado sobre varias
lecturas reduceel nivel de fluctuacin de la seal. No obstante, este promedio
no puede extenderse sobre un nmero de lecturas muy grande ya que si el
intervalo de retroalimentacin es excesivamente grande, se pierde el control de
la mquina.
1 2) La influencia en el CMOD del desalineamiento entre espigas puede ser
determinada y corregida en los resultados.
Conclusiones y Trabajo Futuro 13 7
1 3) La linealidad del dispositivoexperimental diseadoesmuy alta, y lahistresis
del mismodespreciable.
1 4) Los resultados para 3Y-TZP(circonia tetragonal policristalinaestabilizada con
un 3% molar de itria) muestran que la tenacidad, la energa de fractura, la
curva-R y laresistencia a traccin disminuyen rpidamente conlatemperatura.
1 5) El sistema de extensmetra lser propuesto permite, con pequeas
modificaciones, la determinacin del mdulode elasticidad a alta temperatura, y
de lacurvadilatomtrica del material.
1 6) Mediante los ensayos de traccinindirecta se puededeterminarla resistenciaa
traccin de los materiales cermicos a alta temperatura de una forma muy
repetitiva y fiable, y sin los inconvenientes (mordazas fras y/o flexsiones en
las probetas) que presentan los mtodosde traccin directa.
1 7 ) Noes posible apreciar el efecto de tamao en latenacidad de lacirconiaitriada
para los tamaos de probetahabitualmente utilizados.
1 8) Con el sistema experimental propuestoes posiblerealizar una caracterizacin
completa (tenacidad, energa de fractura, curva-R, resistencia a traccin,
mdulo de elasticidad, y curva dilatomtrica) del comportamientoen [Yacturade
los materiales cermicos a alta temperatura.
1 9) No parece existir una influencia del generador degrieta en la tenacidad medida
en probetas prefisuradas.
20) El anlisis microestructural de las superficies y perfiles de fracturaha permitido
constatar que, los ligamentos remanentes y la ramificacin de la grieta
principal, son micromecanismos fundam~ ntales para aumentar la tenacidad en
los tres materiales cermicos estudiados, independientemente del tamao de
grano del material (desde 32 nm hasta ms de 50 j.m) y de la existencia de
otros micrornecanismos de refuerzo como la transformacin manenstica de
panculas tetragonales de circnia.
5.2 TRABAJO FUTURO
Tomandocomo puntode partida el trabajo realizadoy las conclusiones expuestas en el apanado
anterior se plantean las siguientes lneas de trabajo para futuras investigaciones:
1 ) Analizar la dependencia de la tenacidad de fractura con el radio de fondode
entallaen probetas CN.
1 38 Fractura &Materiales C er m icos Estructurales Awznzo4os
2) Realizar una modelizacin numrica de las condiciones de prefisuracin en
probetas SEPB (single edge precracked beain) para su comparacin con los
resultados experimentales.
3) Analizar nuevas posibilidades de prefisuracin (porejemplohaciendo fatigaen
el puente en compresin), y mtodos de ensayo como el SENB y el CN con
entallas en Y.
4) Mejorarla tcnica de medida de la longitud de grieta enprobetas prefisuradas,
SEPB.
5) Comparar resultados deprobetas entalladas con SEPB reentalladas, y ver si se
aproxinia al de probetas SENB. Deesta forma se podraanalizar el efecto de la
entallaen ladeterminacindelatenacidad.
6) Establecer las modificaciones necesarias en el equipode ensayo desarrollado a
fin de que sea posible obtener ensayosestablesporencima de los 900
0C.
7 ) Desarrollar un dispositivo de traccin directa para materiales cermicos a alta
temperatura, y comparar los resultados destecon los de traccin indirecta. De
esta formasepodracomprobardirectamente la validez del mtodo propuesto.
8) Dar un respaldo terico al comportamiento en fracturade la 3Y-TZP mediante
la modelizacin de los resultados obtenidos con modelos de fisura cohesiva y
de fisura equivalente.
9) Comprobar si el aumento de tenacidad en materiales con base circonia se debe
mayoritariamente a la transformancin martensitica, o bien si hay una
componente importantedebida a ligamentos remanentes y zonas cohesivas.
Captulo 6
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Apndice
PROCEDIMIENTO DE CLCULO
DE LA CURVAR
Para determinar la curva-Pi de un material es necesario conocer la tenacidad y la longitud de
grieta en cada instante del ensayo. Dado que el equipo experimental utilizado no permite
medir directamente la longitud de grieta, se define una longitud grieta equivalente,
suponiendo que el material presenta un comportamiento elstico y lineal. Este clculo se
realiza, utilizando los resultados de lacurva Fuerza-Desplazamientode cadaensayo, segn el
procedimientoque se detalla a continuacin.
La flexibid.ad para una viga TPB prefisurada (Tada ej al 1 985) es
20:
_______ (a~
Cp~ p 2D2BE 2yD) (1 )
donde s=distancia entre apoyos
D =ca nt o d e l a p r ob e t a
B=espesor de la probeta
E=mdulo de elasticidad generalizado
a=longitud de grieta
V4~ jj)=factor adimensional que dependede lageometra de la probeta
A~ incremento en el desplazamiento del punto de carga
AP=incremento de lacarga aplicada
Sin embargo la flexibilidad medida, C, con nuestros aparatos ser la flexibilidad de la
probeta, C~ . ms la del equipo de ensayo, ~ de formaque tendremos que:
C =Ce xt+Cp (2)
20Esta relacin y las siguientes son vlidas siemprey cuando la luz entre apoyos, 5 , sea igual a cuatroveces el
canto, D.
1 54 Fracturo de Materia/es C er m icos Estructurales Avanzados
siendo la flexibilidad medida, Co, para la longitud de grieta inicial, ao (dato que podemos
determinar pormedida directa):
Co = C~ xt+CN (3)
restando las dos expresiones anteriores obtenemos que el aumento de flexibilidad, AC. a]
aumentar lalongitud de grieta de ao hasta a duranteel ensayoes:
(4) AC=CpCpirz 2D
2BE ~ 2~ D > r 2~ D,))
y por tanto que:
v
2(ftj= V2(~ ) ~ 2D
2BF NC (5 )
Ahora, si calculamos la funcin inversa, A, obtendremos la longitud de la grieta en
funcin de lalongitud de grieta inicial y de la carga aplicada:
a Ffl a> 1 AFVJ~ 1 +2D2BE 1 (6)
0 ~ LI9) .1= L Kl 3~2 NC
donde NC se determina restando a la flexibilidad medida durante un ensayo, ACe mayo. la
debida a la parte lineal de la pendiente inicial, AC
0, (sta corresponde a la longitud de
pregrieta inicial ms la debida al equipode ensayo) de formaque:
5o +PAC0
AC=AC~ ~ 0- AP (7 )
donde
5o es la extrapolacin del desplazamiento del punto de carga para carga aplicada, P,
nula.
w
La expresin para el factor Vj$) se ha determinado analticamente21 sabiendo que
para nuestra geometra (Tada ei al. 1 985):
K2 P2dC
E~ 2B da (8)
siendo K=~ i~ B1 i&F(A) (9)
y F(a/D) una funcin adimensional bien determinada que depende de la geometra de la
probeta. Entonces si derivamos la expresin (1 ) respecto a la longitud de grieta, y
multiplicamos por (P2/2B):
2tLaexpresinque aparece en lareferencia anteriormentecitada mostr ser pocoprecisa.
Apndice: Procedimiento de C lculo de la C urva-II
15 5
P
2dC 3~2 V1 a~ 1 P2 (1 0)
2Bda2D2BE 2~ D,> a2B
igualando las expresiones (8) y (1 0) obtenemos que:
~ 2 za no x 3~2 a 1 P2
~ 2D2B) r Flv,j= 2D2BEtV2(D)a2B (1 1 )
que despus de simplificar se reduce a:
= AF~ 1 (A-) (1 2)
expresin que integrada nos da la funcin deseada:
v
2(A)= ~ J37 tctF2(a)dcx (1 3)
Con el fin de comprobar la fiabilidad de esta expresin, y la de la funcin inversa
A[V(a/D)], se calcul V(a/D) a partir de una serie de valores, a/D, tomados entre O y 1 en
incrementos de milsima en milsima, para una probeta fisurada hasta la mitad de su canto.
Sobre estos valores se aplic la funcin inversa, A, y se determin el error relativo entre los
valores a/D obtenidos despus del proceso de clculo, y los valores aID originales. En la
figura Fig. A.l se muestra el error relativo en funcin de aID, se puede apreciar queel error es
despreciable (pordebajo del 0.34%).
0.40
~ 0 . 2 0
o
. ! 000
3 -
3 -
E -0. 20
3 -
-0.40
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5
a/D
/D) (a/D)

(a aYD )
0.6 0.7 0.8 0.9 1
Fig. Al. Error relaLivo en funcin de a/II).