Scribd Logo
Upload

Welcome to Scribd!

  • 88 views

    Chapter 2: Chemicals, Apparatus and Unit Operations of Analytical Chemistry

    Uploaded by

    S. Martinez
    This chapter discusses analytical chemistry tools and unit operations. It describes the types of balances used to precisely measure mass, including analytical, semi-microanalytical, and microanalytical balances. Other measurement tools covered include pipettes, burettes, and volumetric flasks used to accurately measure liquid volumes. Common unit operations like filtration, calibration of volumetric glassware, and use of desiccators are also summarized.

    Copyright:

    © All Rights Reserved
    Download as PDF, TXT or read online from Scribd

    Chapter 2: Chemicals, Apparatus and Unit Operations of Analytical Chemistry

    Uploaded by

    S. Martinez
    88 views6 pages
    This chapter discusses analytical chemistry tools and unit operations. It describes the types of balances used to precisely measure mass, including analytical, semi-microanalytical, and microanalytical balances. Other measurement tools covered include pipettes, burettes, and volumetric flasks used to accurately measure liquid volumes. Common unit operations like filtration, calibration of volumetric glassware, and use of desiccators are also summarized.

    Original Title

    Microsoft_PowerPoint_-_Chapter_2_Unit_Op

    Copyright

    © © All Rights Reserved

    Available Formats

    PDF, TXT or read online from Scribd

    Did you find this document useful?

    Is this content inappropriate?

    This chapter discusses analytical chemistry tools and unit operations. It describes the types of balances used to precisely measure mass, including analytical, semi-microanalytical, and microanalytical balances. Other measurement tools covered include pipettes, burettes, and volumetric flasks used to accurately measure liquid volumes. Common unit operations like filtration, calibration of volumetric glassware, and use of desiccators are also summarized.

    Copyright:

    © All Rights Reserved
    Download as PDF, TXT or read online from Scribd
    Download as pdf or txt
    88 views6 pages

    Chapter 2: Chemicals, Apparatus and Unit Operations of Analytical Chemistry

    Uploaded by

    S. Martinez
    This chapter discusses analytical chemistry tools and unit operations. It describes the types of balances used to precisely measure mass, including analytical, semi-microanalytical, and microanalytical balances. Other measurement tools covered include pipettes, burettes, and volumetric flasks used to accurately measure liquid volumes. Common unit operations like filtration, calibration of volumetric glassware, and use of desiccators are also summarized.

    Copyright:

    © All Rights Reserved
    Download as PDF, TXT or read online from Scribd
    Download as pdf or txt
    of 6

    Chapter 

    2 

    Chemicals, Apparatus and Unit 
    Operations of Analytical Chemistry 

    Goal of this chapter 
    •  To know the glasswares and tools used in 
    analytical chemistry 
    •  To learn the principle, structure  and 
    operation of analytical balances 
    •  To learn the unit operations used in 
    analytical chemistry 

    Chemical reagents and grade 
    •  Chemical reagents are usually classified by their purity. 
    ­ The Reagent Chemical Committee of the American Chemical 
    Society set the standard. 
    •  Chemical reagents used in analytical laboratory are 
    usually: 
    ­ Reagent grade: general use in anal. labs 
    ­ Primary­standard grade: as standard materials 
    ­ Special­purpose reagents: standard solutions for calibration, 
    solvents for HPLC. 
    •  Reagent purity and other information can be find on 
    container label, commercial company’s website.

    1 
    Clean lab ware 
    •  New glassware must be cleaned with following 
    procedure before use 
    ­ wash with hot detergent solution 
    ­ rinse with tap water 
    ­ rinse with DI water 
    •  Organic solvents can be applied to remove 
    grease films. 
    •  Good news: Most of lab wares are supplied 
    clean, you do not need to clean them. 
    •  Bad news: you need to clean your lab wares in 
    this course. 

    Measurements in analytical chemistry 
    •  Mass measurement 
    ­ Sample: solid or liquid 
    ­ Tools: analytical balance, weighing bottle, weighing 
    paper. 
    •  Volume measurement 
    ­ Sample: liquid 
    ­ Tools: pipet, buret, volumetric flask. 
    •  Chemical measurement: 
    ­ Objects: element, compound 
    ­ analytical instruments and chemical reagents 

    Equipments and operations 
    associated with weighing 
    •  Balance 
    •  Weighing bottles. 
    •  Desiccators and desiccants.

    2 
    Balance and operation 

    Type of balance  features 
    Auxiliary balance  Maximum: 200­  g 
    Precision: 
    Analytical balance  Maximum: 160­200 g 
    Precision: 0.1 mg 
    Semimicroanalytical balance  Maximum: 10­30 g 
    Precision : 0.01 mg 
    Microanalytical balance  Maximum: 1­3 g 
    Precision : 0.001 mg 

    Source of errors in weighing 
    • Buoyancy error and correction: 
    ­Buoyancy error originated from the difference in 
    density between the sample and the standard masses 
    used to calibrate the balance. 
    ­ Correct buoyancy error if the density of the sample 
    d air  d air 
    W 1  = W 2  + W 2 (  d  ) 
    obj  d wts 

    W 1 : corrected weight of the sample 
    W 2 : the weight obtained using the standard mass calibrated 
    balance 
    d air : density of air (0.0012 g/cm 3 ) 
    d obj : density of sample 
    d wts : density of standard mass (range: 7.8 – 8.4 g/cm 3 , a 
    value of 8.0/cm 3  is suggested) 

    Source of errors in weighing 
    • Temperature caused error: 
    ­Materials have lower density at higher temperature 
    (buoyancy error). 
    ­ Air density is lower at higher temperature. 
    ­ Weighing a sample at higher temperature caused 
    negative error. 

    Be patient to wait your sample cooling down before 
    you weigh it. 
    • Error originated from calibration 
    ­ Standard mass error. 
    ­ Balance calibrated at inappropriate environment

    3 
    Weighing samples 
    •  Weighing by difference. 
    ­ Weigh a sample together with the container first, pour 
    out certain amount of sample and weigh the left sample 
    with the container again. 
    •  Weighing exact mass of sample. 
    ­ Use a spoon to transfer a solid sample from a container 
    to a weighing paper or weighing bottle place on a 
    balance pan. 
    •  Weighing hygroscopic solid sample. 
    ­ Heat sample within a weighing bottle, then use 
    differential weighing method. 
    •  Weighing liquid sample 
    ­ Non­volatile liquid: use differential weighing method. 
    ­Volatile liquid: use a weighed glass ampoule 

    Desiccator & operation 
    • Desiccators are used to prevent samples from 
    absorbing moisture during storing or during a cooling 
    process. 
    • Certain quantity of desiccant are placed in the 
    desiccator to keep the low humidity level. 
    • Grease are applied on the ground part of the glass lid 
    and base edge to ensure a tight sealing. 
    • Slide the lid when opening or closing a desiccator. 
    • Hold the base and lid together with your hands when 
    move a desiccator to a different location. 
    • When a hot sample is placed in, open the lid once or 
    twice during the first several minutes to release the 
    pressure build up inside the desiccator. 

    Filtration in analytical chemistry 
    •  Tools: filter paper, filtering crucible, funnel 
    •  Applications: 
    ­ Gravimetric analysis: Separate 
    precipitate from solution. 
    ­ Separate interference species through 
    precipitation. 
    ­ Reagent and material purification

    4 
    Measuring volume of liquids using 
    glassware 
    •  How much solution will be measured 
    Unit: L, mL, mL, nL. 
    •  What is the precision requirement. 
    •  What tools are available: 
    ­ Measuring liquid in Liter level: volumetric flask 
    ­ Measure liquid in mL level: pipet, buret, 
    volumetric flask 
    ­ Measure liquid in mL level: micropipet 
    ­ Measure liquid in nL level: ?? 

    Pipets 
    •  Volumetric pipet: exact volume of solution be 
    delivered 
    •  Measuring pipet: (p40, Fig. 2­17) 
    ­ The operation and control of Eppendorf pipets 
    are much easier than Mohr pipets and 
    serological pipets. 
    ­ Eppendorf pipets are presently used in most of 
    the analytical labs. 
    ­ Advanced Eppedorf pipets can be motorized 
    and computer controlled. 
    •  Precision of pipet for measuring liquid (P41). 

    Burets 
    •  Burets can be considered as a special delivery 
    pipet. 
    •  Burets are mostly used in titration. 
    •  Three type burets: 
    ­ Glass­bead valve buret (base solution) 
    ­ Glass stopcock buret (needed lubricant, used 
    for acid solution) 
    ­ Teflon stopcock buret: can be used for acid or 
    base solution, no lubricant. 
    •  Operation:

    5 
    Flask 
    •  Volume from 5 mL to 5 L 
    •  When filled to a line etched on the neck, 
    the volume of solution inside the flask is 
    exactly as indicated. 
    •  Mostly used for preparing standard 
    solutions. 

    Use volumetric equipments 
    •  Measurement at room temperature recommended. 
    •  Read the bottom of the liquid meniscus inside the 
    tube. 
    •  Keep your eyes and the liquid meniscus in the same 
    level. 
    •  In using stopcock buret, do not push the stopcock 
    outward. 
    •  In using glass stopcock buret, the stopcock has to be 
    appropriately lubricated. 
    •  In using a buret, make sure no air buble is trapped in 
    the tip. 

    Calibrating volumetric glasswares 
    •  Calibration can be done by measuring mass of liquid of 
    know density and temperature that is contained in a 
    volumetric ware. 
    ­ Buoyancy error must be corrected in such a calibrating 
    measurement. 
    ­ Volumetric flasks must be dried before adding solution 
    in the calibration process. 
    ­ pipets and burets do not need to be dried. 
    •  Calibration of the volumetric glass wares is usually done 
    by the makers. 
    •  In analytical lab, calibrating a flask relative to a pipet is a 
    performed occasionally. This calibration ensures the 
    precision of partitioning a sample in a flask to aliquots.

    6 

    You might also like