CURSO TÉCNICO DE QUÍMICA

QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL

LISTA DE EXERCÍCIOS EM DUPLA

QUESTÃO 01 QUESTÃO 07

Por que o espectro de absorção de espécies atômicas Como é possível verificar a interferência pelo efeito
é formado por linhas discretas ao invés de bandas de matriz?
largas, como nas espécies moleculares?
QUESTÃO 08
QUESTÃO 02
Descreva o método de adição de padrão,
Descreva brevemente os princípios das técnicas de comparando-o ao método da curva de calibração.
absorção e emissão atômica em chama. Cite situações nas quais cada um deles deve ser
aplicado.
QUESTÃO 03
QUESTÃO 09
Explique o mecanismo de operação de uma lâmpada
de catodo oco. Em uma determinação de Cu e Pb, por EAA, em
uma amostra de óleo lubrificante usado, foram
QUESTÃO 04 pesados 5,0000 g da amostra, dissolvidos em 2-
metil-4-pentanona e transferidos para um balão
Justifique a presença do modulador entre a fonte de volumétrico de 25,00 mL. A solução resultante foi
radiação e a chama em espectrometria de absorção aspirada em uma chama de ar-acetileno. A curva de
atômica. calibração para estes elementos foi preparada através
da adição de quantidades conhecidas destes metais
QUESTÃO 05 ao óleo não utilizado e tratados da mesma maneira
que a amostra. A tabela abaixo contém as
Explique o princípio de funcionamento do informações sobre as concentrações dos metais na
nebulizador pneumático regularmente empregado série de padrões, as respectivas
em espectrometria de absorção atômica com chama. medidas de absorbância a 283,3 nm (λ Pb) e 324,7 nm
Além disso, explique a importância deste processo (λ Cu), e as absorbâncias relativas à amostra.
para a introdução de amostras em espectrometria de
absorção atômica com chama. [Pb] Abs [Cu] Abs
(mg/L) (mg/L)
QUESTÃO 06 4,00 0,073 1,05 0,101
8,50 0,155 2,40 0,232
Um estudante executou uma análise de cálcio por 12,10 0,220 4,00 0,392
fotometria de chama em uma amostra de leite 15,20 0,277 5,25 0,514
bovino pelo método da curva analítica. 19,50 0,356 6,27 0,612
Amostra 0,247 Amostra 0,371
a) Caso a leitura da solução-amostra tivesse sido
maior que o último ponto da curva analítica, que Calcule os teores (% p/p e ppm) de Cu e Pb na
procedimento deveria ser adotado para determinar amostra de óleo usado.
corretamente a concentração do analito na
solução amostra? Explique detalhadamente. QUESTÃO 10
b) Interferência de matriz é um problema que
deveria ser explorado pelo estudante? Por quê? Uma engarrafadora de água mineral suspeitou que
c) Qual método de construção de curva analítica seu produto estivesse contaminado por cádmio.
deveria ser utilizado? Sabendo que este é um metal altamente tóxico e que
o teor máximo de Cd permitido na água é de 1,0
μg/L, a empresa solicitou a um laboratório a análise Sobre a técnica de espectrometria de absorção
de cádmio na água engarrafada. Para a determinação atômica, assinale V para as afirmativas verdadeiras e
da quantidade de cádmio mediu-se 25,0 mL da com F para as afirmativas falsas.
amostra, adicionou-se 10,00 mL de ácido nítrico 1
mol/L e a mistura foi transferida para um balão ( ) A técnica de absorção atômica pode ser aplicada
volumétrico de 500,0 mL. para quantificar vários elementos ao mesmo
tempo.
Para a análise, através da espectrometria de absorção ( ) Instrumentos de absorção atômica utilizam um
atômica, foram preparadas as soluções 1 a 6 em plasma de alta temperatura para atomização e
balões de 50,00 mL, utilizando-se uma solução excitação da amostra.
padrão de cádmio de 4,00 μg/L, conforme a tabela ( ) A determinação de espécies atômicas somente é
abaixo. feita em meio gasoso, no qual os átomos
individuais ou íons elementares se encontram
Método 1 bem espaçados uns dos outros.
Solução de Solução de Amostra Abs ( ) As análises quantitativas pela técnica de
Cd2+ (mL) HNO3 (mL) diluída absorção atômica são baseadas em calibração
(mL) com padrões externos e não devem ser
1 0,00 1,0 0,00 0,039 fundamentadas na medida de um único padrão,
2 0,00 1,0 25,00 0,091 presumindo que a Lei de Beer esteja sendo
3 0,10 1,0 25,00 0,110 obedecida.
4 0,20 1,0 25,00 0,128 ( ) O princípio fundamental da espectrometria de
5 0,30 1,0 25,00 0,146 absorção atômica envolve a medida da absorção
6 0,40 1,0 25,00 0,164 da intensidade da radiação eletromagnética,
proveniente de uma fonte de radiação primária,
Método 2 por átomos gasosos no estado excitado.
Solução de Solução de Amostra Abs ( ) Os átomos excitados no atomizador retornam ao
Cd2+ (mL) HNO3 (mL) diluída estado fundamental emitindo o mesmo
(mL) comprimento de onda que é emitido pela fonte
1 0,00 1,0 0,00 0,042 de radiação, mas um artifício eletrônico,
2 0,00 1,0 25,00 0,093 denominado de modulação, permite que o
3 0,10 1,0 0,00 0,059 detector detecte, idealmente, somente a radiação
4 0,20 1,0 0,00 0,078 proveniente de radiação.
5 0,30 1,0 0,00 0,096 ( ) A eficiência do processo de nebulização
6 0,40 1,0 0,00 0,114 depende das propriedades físico-químicas do
solvente.
a) Sabendo que as leituras estão dentro da FLT em ( ) Todo átomo é capaz de absorver a radiação que
ambos os métodos, determine a concentração de emite.
cádmio na água mineral em μg/L por cada um deles. ( ) Nas temperaturas usuais dos atomizadores
b) Compare os resultados obtidos entre si e com o usados em AAS predominam átomos no estado
valor permitido pela legislação e emita um laudo excitado.
sobre a potabilidade da água engarrafada pela ( ) Não é necessário um monocromador, pois a
empresa solicitante. lâmpada emite a radiação característica da
c) Qual o nome de cada um dos métodos? Os dois espécie a ser medida.
métodos são equivalentes? Poderia haver ( ) Lâmpadas de tungstênio ou deutério podem ser
interferências? Se sim, de que tipo? Se não, por quê? utilizadas como fonte de radiação.
( ) A sensibilidade aumenta com a temperatura da
QUESTÃO 11 chama.
( ) O atomizador é responsável pela geração de
Considerada como técnica analítica bem-sucedida, a átomos no estado excitado.
espectrometria de absorção atômica é uma das mais ( ) Chama e tubo de grafite podem ser usados como
utilizadas na determinação de elementos em baixas atomizadores.
concentrações, que estão presentes em uma ( ) Chama ar-acetileno é uma das mais utilizadas.
variedade de amostras, líquidas, sólidas, em ( ) O nebulizador é responsável pela formação de
suspensão ou até mesmo gasosas. gotículas dispersas na mistura gasosa.
( ) Átomos podem ser excitados por absorção de
radiação eletromagnética.
( ) As amostras são introduzidas na forma de um
aerossol. V Ca (mL) [Ca] (mg/L) Emissão (ua)
( ) Espera-se uma relação linear entre a 0 0 0
absorbância e a concentração dos íons presentes 2,00 0,61 10
na solução. 5,00 1,53 25
( ) A técnica baseia-se na absorção de radiação por 8,00 2,44 40
moléculas e íons no estado fundamental. 10,00 3,05 50
( ) Nas temperaturas usuais dos atomizadores 15,00 4,58 62
usados em AAS predominam átomos no estado 20,00 6,10 70
excitado. 30,00 9,15 75
( ) Somente amostras que podem ser queimadas na amostra --- 30
chama podem ser analisadas.
a) Determine o teor de cálcio na amostra de leite.
QUESTÃO 12 b) Caso a leitura da solução-amostra tivesse sido
560, que procedimento deveria ser adotado para
Considerando os resultados obtidos em determinar corretamente a concentração do
experimentos de espectrometria de absorção analito na solução? Explique detalhadamente.
atômica com soluções aquosas e aquo-etanólicas, é c) Comente sobre a metodologia utilizada na
correto afirmar que: análise. Interferência de matriz é um problema
( ) A eficiência do processo de nebulização que deveria ser explorado pelo estudante? Por
depende das propriedades físico-químicas do quê?
solvente.
( ) As soluções de referência usadas para a QUESTÃO 14
calibração devem simular a composição da
amostra. Sobre a técnica de espectrometria de emissão óptica
( ) A presença de etanol não afeta a resposta em chama, assinale V para as afirmativas
analítica, pois as medidas são feitas em fase verdadeiras e com F para as afirmativas falsas.
gasosa. ( ) Baseia‐se na emissão de radiação por átomos no
( ) Não é possível determinar cobre em aguardente, estado fundamental.
que contém ca. 40% etanol. ( ) Chama ar‐propano é adequada para a excitação
( ) Os resultados obtidos para ambas as soluções de metais alcalinos.
diferiram devido à alteração da composição da ( ) Trata‐se de uma técnica multielementar.
chama pela adição de etanol. ( ) O processo de excitação ocorre por absorção de
( ) Os resultados foram concordantes, pois o etanol radiação eletromagnética.
é evaporado na etapa de nebulização. ( ) A absorbância é proporcional à concentração
dos analitos.
QUESTÃO 13 ( ) A chama tem a função de atomizar e excitar os
átomos.
Um estudante do curso de farmácia da UFMG, ( ) A sensibilidade depende da população de
executou uma análise de cálcio por fotometria de espécies no estado excitado.
chama. ( ) Em condições adequadas, 95% da amostra
As soluções-padrão foram preparadas a partir de chega até a chama.
uma solução estoque 30,5 mg/L de Ca2+ em balões ( ) Utiliza lâmpadas de catodo oco como fontes de
de 100,0 mL. Uma amostra de leite em pó de massa radiação.
1,2002g foi dissolvida em 50,00 mL de ácido ( ) Na chama, predominam espécies no estado
tricloroacético e levada para uma centrífuga para fundamental.
separar as proteínas coaguladas. Uma alíquota de ( ) A sensibilidade depende da população de
20,00 mL do sobrenadante da centrifugação foi espécies no estado excitado.
diluída para 250,0 mL com água destilada. Uma ( ) O processo de introdução de amostras é
alíquota de 10,00 mL da solução amostra foi diluída chamado de atomização.
a 100,0 mL com água destilada e levada ao ( ) Como a radiação emitida é característica de
instrumento, apresentando a leitura mostrada na cada átomo, não é necessário utilizar um
tabela. monocromador.
( ) A absorbância é proporcional à concentração
dos analitos.
( ) É utilizada somente para fins qualitativos.