Biodiesel

CURSO BOA NA ESCOLA.
2018
INSTITUTO DE QUÍMICA – UFRJ
Organização: Profa. Jussara Lopes de Miranda (IQ/UFRJ)
Profa. Luiza Cristina de Moura (IQ/UFRJ)
1. INTRODUÇÃO
1.1. BIODIESEL
A definição de biodiesel – B100 – segundo a Agência Nacional do Petróleo, Gás Natural e
Biocombustíveis (ANP) é a seguinte: biodiesel é um “combustível composto de alquil ésteres de
ácidos carboxílicos de cadeia longa, produzido a partir da transesterificação e/ou esterificação de
matérias graxas, de gorduras de origem vegetal ou animal, e que atenda a especificação contida
o
no Regulamento Técnico” estabelecida pela própria Agência (Resolução ANP N 14, de 11.5.2012
– DOU 18.5.2012).
2. OBTENÇÃO LABORATORIAL DE BIODIESEL

Nesta sessão, serão descritos os procedimentos experimentais a serem adotados para
obtenção de biodiesel no presente Workshop BOA – Obtenção e Análise de Biodiesel.
2.1. REAGENTES
 Óleo de soja refinado (comercial)
 Metanol
 Hidróxido de potássio
 Sulfato de magnésio anidro
 Solução de ácido clorídrico 5%
 Solução saturada de cloreto de sódio
 Fita de pH
2.2. VIDRARIAS E EQUIPAMENTOS

 Becker de 100 mL – 1 unidade
 Becker de 50 mL – 2 unidades
 Proveta de 100 mL – 3 unidades
 Proveta de 50 mL – 2 unidades
 Balão de fundo redondo de 250 mL – 1 unidade
 Barra magnética – 1 unidade
 Placa de agitação – 1 unidade
 Funil de separação – 1 unidade
 Erlenmeyer – 1 unidade
 Funil – 1 unidade
2.3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

PARTE 1
1ª Etapa: Solução de Metóxido de potássio (CAPELA !)
Dissolver 1,0 g de hidróxido de potássio (KOH) em 35 mL de metanol, em um becker de
100 mL, com auxílio de agitação até completa dissolução do KOH.
Nesta etapa, ocorre a formação de uma solução de metóxido de potássio:
- +
CH3OH + KOH  CH3O K + H2O
Observação: Essa solução deve ser manipulada cuidadosamente utilizando a CAPELA e EPIs.
2ª Etapa: Reação de Transesterificação

Em um balão de fundo redondo de 250 mL, adicionar 100 mL de óleo de soja comercial,
o
uma barra magnética e aquecer em banho-maria até a temperatura de 45 C. Em seguida,
adicionar a solução de metóxido de potássio preparada. Manter a mistura reacional aquecida a 45
o
C, sob forte agitação, por uma hora.
3ª Etapa: Separação
Transferir a mistura reacional para um funil de separação e deixar em repouso até o dia
seguinte. Serão observadas duas fases: a superior que contém o biodiesel e a inferior que contém
glicerol, sabões, excesso de base e álcool. Recolher a fase inferior em proveta de 100 mL.
PARTE 2
4ª Etapa: Lavagem
Etapa de lavagem: Adicionar no funil de separação contendo a fase restante, 25 mL de
uma solução aquosa de ácido clorídrico a 10 % e deixar em repouso por 15 min. Remover a fase
aquosa em um Becker. Repetir o processo de lavagem com outros 25 mL de ácido clorídrico a
10% e em seguida lavar duas vezes com 20 mL de solução saturada de NaCℓ e uma vez com
água destilada. Confirmar a ausência do catalisador básico, medindo-se o pH da última água de
lavagem, que deve ser neutra.
5ª Etapa: Secagem
Para secar o biodiesel, transferir a solução obtida para um erlenmeyer e adicionar Na2SO4
ou MgSO4 anidro (agente dessecante). Aguardar 15 minutos. Filtrar a mistura. Transferir a
solução obtida (biodiesel) para uma proveta e medir o volume. O biodiesel obtido deve apresentar
aspecto límpido com coloração amarela.
2.4. CARACTERIZAÇÃO – CROMATOGRAFIA DE CAMADA FINA (CCF)

Para uma caracterização rápida e inicial do produto obtido (biodiesel), será utilizada a técnica de
Cromatografia em Camada Fina.
Procedimento:
1ª Etapa: Preparação da placa cromatográfica
Marcar com o lápis as seguintes medidas na placa cromatográfica (3 cm de largura por 7
cm de comprimento): 0,7cm da base e 0,5 cm da margem superior. Cada placa poderá conter 4
aplicações de amostras.
2ª Etapa: Preparação das amostras

Colocar em 3 tubos de ensaio, separadamente, pequenas alíquotas das seguintes
amostras: oleato de metila, óleo de soja e o biodiesel obtido. Com auxilio de um capilar fino,
adicionar, a cada um deles, aproximadamente 1mL de clorofórmio ou éter de petróleo.
3ª Etapa: Aplicação da amostra na placa de camada fina

Com o auxilio de um capilar fino, retirar uma alíquota das amostras e aplicar 3 gotas em
cada ponto da placa. A cada aplicação, esperar a evaporação do solvente para aplicar a gota
seguinte.
4ª Etapa: Fase móvel da cromatografia em camada fina

Utilizar como fase móvel, “eluente”, uma mistura ternária de hexano ou éter de petróleo,
éter etílico e ácido acético na proporção 80:20:2, respectivamente.
Preparar a cuba cromatográfica, usando um becker de 100 mL tampado com vidro de
relógio, contendo um pedaço de papel de filtro. Colocar um pouco de “eluente” de tal modo que
fique abaixo do ponto de aplicação das amostras na placa de camada fina. Deixar saturar a
atmosfera dentro do becker. Colocar as placas preparadas acima na cuba com a fase móvel.
Deixar eluir somente até a linha superior da placa.
BIBLIOGRAFIA
1. MIRANDA, JUSSARA L M; MOURA, LUIZA C.- BIODIESEL- OBTENÇÃO E ANÁLISE DE QUALIDADE. RIO
DE JANEIRO, EDITORA PUBLIT, 2016, 216 P.
2. SANTOS, A.P.R.; PINTO, A.C., Química Nova na Escola, 2009, v. 31 (1), 58-62
3. RINALDI, R. et AL., Química Nova, 2007, v. 30 (5), 1374-1380.

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2.4. CARACTERIZAÇÃO – CROMATOGRAFIA DE CAMADA FINA (CCF)

2ª Etapa: Preparação das amostras

3ª Etapa: Aplicação da amostra na placa de camada fina

4ª Etapa: Fase móvel da cromatografia em camada fina

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