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Designação: E3 − 11

Guia padrão para

Preparação de corpos de prova metalográficos1

Esta norma é emitida sob a designação fixa E3; o número imediatamente a seguir à designação indica o ano da adoção original ou,
no caso de revisão, o ano da última revisão. Um número entre parênteses indica o ano da última reaprovação. Um épsilon sobrescrito
(́) indica uma mudança editorial desde a última revisão ou reaprovação.

Este padrão foi aprovado para uso por agências do Departamento de Defesa.

1. Escopo E768Guia para preparação e avaliação de amostras para

1.1 O objetivo principal dos exames metalográficos é revelar os Avaliação de Inclusão Automática de Aço
E1077Métodos de teste para estimar a profundidade de descarbonização
constituintes e a estrutura dos metais e suas ligas por meio de um
microscópio óptico de luz ou eletrônico de varredura. Em casos ização de amostras de aço
especiais, o objetivo do exame pode exigir o desenvolvimento de E1122Prática para obter classificações de inclusão JK usando
Análise Automática de Imagens(Retirado em 2006)3
menos detalhes do que em outros casos, mas, em quase todas as
condições, a seleção e preparação adequadas da amostra são de E1245Prática para determinar a inclusão ou segunda
Conteúdo constituinte de fase de metais por análise automática de
grande importância. Devido à diversidade de equipamentos
imagem
disponíveis e à grande variedade de problemas encontrados, o
texto a seguir apresenta, para orientação do metalógrafo, apenas E1268Prática para avaliar o grau de faixas ou
as práticas que a experiência mostrou serem geralmente Orientação de Microestruturas
satisfatórias; ele não pode e não descreve as variações na técnica E1558Guia para Polimento Eletrolítico de Metalográfico
necessárias para resolver problemas individuais de preparação de Espécimes
amostras. E1920Guia para Preparação Metalográfica de Térmica
Revestimentos Pulverizados
NOTE1—Para uma descrição mais extensa de várias técnicas
metalográficas, consulte Samuels, LE,Polimento Metalográfico por
3. Terminologia
Métodos Mecânicos, Sociedade Americana de Metais (ASM) Metals Park,
OH, 3ª Ed., 1982; Petzow, G.,Gravura Metalográfica, ASM, 1978; e 3.1Definições:
VanderVoort, G., Metalografia: Princípios e Prática, McGraw Hill, NY, 2ª
3.1.1 Para definições utilizadas nesta prática, consulte
edição, 1999.
TerminologiaE7.
1.2Esta norma não pretende abordar todas as preocupações
de segurança, se houver, associadas ao seu uso. É 3.2Definições de termos específicos desta norma:
responsabilidade do usuário desta norma estabelecer práticas 3.2.1suporte fundível -uma montagem metalográfica geralmente
adequadas de segurança e saúde e determinar a aplicabilidade feita de um plástico moldável de dois componentes. Um componente é
das limitações regulatórias antes do uso. a resina e o outro endurecedor. Ambos os componentes podem ser
líquidos ou um líquido e um pó. Montagens fundíveis geralmente não
2. Documentos referenciados requerem calor e pressão para curar.

2.1Padrões ASTM: 3.2.2montagem de compressão—uma montagem metalográfica

A90/A90MMétodo de teste para peso [massa] de revestimento feita de plástico que requer calor e pressão para cura.
Artigos de ferro e aço com revestimentos de zinco ou liga de zinco2 3.2.3retificação plana -é a primeira etapa de retificação em um
E7Terminologia Relacionada à Metalografia procedimento de preparação usado para colocar todas as amostras no
E45Métodos de teste para determinar o conteúdo de inclusão de mesmo plano de polimento. É exclusivo para equipamentos de preparação
Aço semi ou totalmente automáticos que utilizam porta-amostras.

3.2.4disco de moagem rígido -uma superfície de suporte não-tecido,

como um compósito de metal/cerâmica ou metal/polímero carregado
1Este guia está sob a jurisdição do Comitê ASTME04em Metalografia e é com um abrasivo (geralmente partículas de diamante de 6 a 15 µm) e
de responsabilidade direta do SubcomitêE04.01na preparação de amostras. usado como operação de retificação fina em um procedimento de
Edição atual aprovada em 1º de maio de 2011. Publicado em junho de 2011. Originalmente
aprovado em 1921. Última edição anterior aprovada em 2007 como E3–01(2007)'1. DOI: 10.1520/
preparação metalográfica.
E0003-11.
2Para padrões ASTM referenciados, visite o site da ASTM, www.astm.org, ou entre em

contato com o Atendimento ao Cliente ASTM em [email protected] . ParaLivro Anual de

Normas ASTMinformações de volume, consulte a página Resumo do Documento da A última versão aprovada deste padrão histórico é referenciada em
3

norma no site da ASTM. www.astm.org.

Direitos autorais © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. Estados Unidos

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4. Significado e Uso
4.1 As microestruturas têm forte influência nas
propriedades e no sucesso da aplicação de metais e ligas. A
determinação e o controle da microestrutura requerem o
uso de exame metalográfico.
4.2 Muitas especificações contêm requisitos relativos à
microestrutura; portanto, um dos principais usos do exame
metalográfico é a inspeção para garantir que o requisito seja
atendido. Outros usos importantes do exame metalográfico são na
análise de falhas e em pesquisa e desenvolvimento.

4.3 A escolha adequada da localização e orientação da amostra

minimizará o número de amostras necessárias e simplificará sua
interpretação. É fácil colher poucos espécimes para estudo, mas é
raro que muitos sejam estudados.

Símbolo em
5. Seleção de corpos de prova metalográficos Designação sugerida
Diagrama

5.1 A seleção dos corpos de prova para exame metalográfico é A Superfície laminada
de extrema importância porque, para que sua interpretação tenha B Direção de rolamento

valor, os corpos de prova devem ser representativos do material C Borda enrolada

D Seção plana
que está sendo estudado. A intenção ou propósito do exame E Seção longitudinal perpendicular à superfície laminada
metalográfico normalmente ditará a localização das amostras a F Seção transversal
G Seção longitudinal radial Seção
serem estudadas. Com relação ao objetivo do estudo, o exame
H longitudinal tangencial
metalográfico pode ser dividido em três classificações:
FIGO. 1 Método de designação da localização da área mostrada na foto
micrografia.
5.1.1Estudos Gerais ou Trabalho de Rotina—As amostras devem
ser escolhidas em locais com maior probabilidade de revelar as
5.3 Seções transversais ou seções transversais tiradas
variações máximas dentro do material em estudo. Por exemplo,
perpendicularmente ao eixo principal do material são frequentemente
amostras poderiam ser retiradas de uma peça fundida nas zonas
utilizadas para revelar as seguintes informações:
onde a segregação máxima poderia ocorrer, bem como amostras
de seções onde a segregação poderia ser mínima. No exame de 5.3.1 Variações na estrutura do centro para a superfície,

tiras ou fios, amostras de teste podem ser retiradas de cada 5.3.2 Distribuição de impurezas não metálicas ao longo da
extremidade das bobinas. seção,
5.3.3 Descarbonetação na superfície de um material ferroso (ver
5.1.2Estudo de Falhas—Os corpos de prova devem ser retirados
Método de TesteE1077),
o mais próximo possível da fratura ou do início da falha. Antes da
5.3.4 Profundidade das imperfeições superficiais,
obtenção dos corpos de prova metalográficos, o estudo da
5.3.5 Profundidade de corrosão,
superfície de fratura deve ser concluído ou, pelo menos, a
5.3.6 Espessura dos revestimentos protetores, e
superfície de fratura deve ser documentada. Em muitos casos,
5.3.7 Estrutura do revestimento protetor. Veja o guiaE1920.
amostras devem ser retiradas de uma área sólida para
comparação de estruturas e propriedades. 5.4 Seções longitudinais tomadas paralelamente ao eixo principal do
material são frequentemente utilizadas para revelar as seguintes
5.1.3Estudos de pesquisa-A natureza do estudo ditará a
informações:
localização e orientação da amostra, etc. A amostragem será
geralmente mais extensa do que nos exames de rotina. 5.4.1 Conteúdo de inclusão do aço (ver PráticasE45,E768,
E1122, eE1245),
5.2 Estabelecida a localização das amostras metalográficas a 5.4.2 Grau de deformação plástica, conforme mostrado pela distorção dos
serem estudadas, deverá ser decidido o tipo de seção a ser grãos,
examinada. 5.4.3 Presença ou ausência de faixas na estrutura (ver
5.2.1 Para uma peça fundida, um corte perpendicular à PráticaE1268), e
superfície mostrará as variações na estrutura de fora para 5.4.4 A microestrutura obtida com qualquer tratamento térmico.
dentro da peça fundida. 5.5 As localizações das superfícies examinadas devem sempre ser fornecidas
5.2.2 Em metais trabalhados a quente ou a frio, devem ser nos relatórios de resultados e em quaisquer micrografias ilustrativas. Um método
estudadas seções transversais e longitudinais. Investigações adequado para indicar localizações de superfície é mostrado emFigura 1.
especiais podem exigir amostras com superfícies preparadas
paralelamente à superfície original do produto.
6. Tamanho das amostras metalográficas
5.2.3 No caso de arame e pequenos círculos, uma seção
longitudinal através do centro da amostra mostra-se vantajosa 6.1 Por conveniência, as amostras a serem polidas para exame
quando estudada em conjunto com a seção transversal. metalográfico geralmente não têm mais do que cerca de 12 a 25

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TABELA 1 Seleção da lâmina de corte 7.2 Outros métodos de seccionamento são permitidos desde
Dureza Ligação que não alterem a microestrutura no plano de polimento. Todas as
Materiais Abrasivo Ligação
Alta tensão Dureza operações de corte produzem algum dano profundo, que deverá
até 300 não ferrosos (Al, Cu) SiC P ou R duro ser removido nas etapas subsequentes de preparação.
até 400 não ferrosos (Ti) SiC P ou R médico.

duro
até 400 ferroso macio Al2Ó3 P ou R duro 8. Limpeza
até 500 ferroso médio macio Al2Ó3 P ou R médico.

duro 8.1 Limpeza (verApêndice X1) durante a preparação da amostra é

até 600 ferroso meio duro Al2Ó3 P ou R médio essencial. Todas as graxas, óleos, refrigerantes e resíduos das lâminas
até 700 ferroso duro Al2Ó3 P ou R&R médico. macio

até 800 ferroso muito duro Al2Ó3 P ou R&R macio

de corte na amostra devem ser removidos com algum solvente
> 800 ferroso extremamente duro CBN P ou M duro orgânico adequado. A falta de limpeza completa pode impedir que as
cerâmica mais quebradiça diamante P ou M muito difícil resinas de montagem a frio adiram à superfície da amostra. A limpeza
cerâmica mais resistente diamante M ramal. duro
ultrassônica pode ser eficaz na remoção dos últimos vestígios de
P-fenólico resíduos na superfície da amostra.
R-borracha
R&R – resina e borracha
8.2 Qualquer metal de revestimento que possa interferir no ataque
M-metal subsequente do metal base deverá ser removido antes do polimento,
se possível. Se o ataque for necessário, ao estudar o aço subjacente em
mm (0,5 a 1,0 pol.) quadrado ou aproximadamente 12 a 25 mm de uma amostra galvanizada, o revestimento de zinco deverá ser
diâmetro se o material for cilíndrico. A altura da amostra não deve removido antes da montagem para evitar efeitos galvânicos durante o
ser maior que o necessário para um manuseio conveniente ataque. O revestimento pode ser removido dissolvendo-se em ácido
durante o polimento. nítrico frio (HNO3, sp gr 1,42), em ácido sulfúrico diluído (H2ENTÃO4) ou
6.1.1 Amostras maiores são geralmente mais difíceis de em ácido clorídrico diluído (HCl). O HNO3
preparar. O método requer cuidado para evitar superaquecimento, uma vez
6.1.2 Amostras frágeis, de formato estranho ou pequenas demais para que amostras grandes gerarão calor considerável. Ao colocar o
serem manuseadas prontamente durante o polimento devem ser montadas recipiente de limpeza em água fria durante a remoção do zinco, o
para garantir uma superfície satisfatória para estudo microscópico. Existem, ataque ao aço subjacente será minimizado. Mais informações
com base na técnica utilizada, três métodos fundamentais de montagem de podem ser encontradas em Método de testeA90/A90M.
amostras (ver Seção9).
NOTE2—O ataque picral produz pouco ou nenhum efeito de ataque galvânico
quando usado em aço galvanizado.
7. Corte de corpos de prova metalográficos NOTE3—A adição de um inibidor durante a remoção do Zn dos
7.1 Ao cortar a amostra metalográfica do corpo principal revestimentos galvanizados minimizará o ataque do substrato de aço.
NEP (polietilinapoliamina) ou SbCl3são dois inibidores úteis.
do material, deve-se ter cuidado para minimizar a alteração
da estrutura do metal. Três tipos comuns de seccionamento 8.3 Superfícies oxidadas ou corroídas podem ser limpas
são os seguintes: conforme descrito emApêndice X1.
7.1.1 Serrar, seja manualmente ou com máquina lubrificada, é fácil,
rápido e relativamente frio. Pode ser utilizado em todos os materiais 9. Montagem de Espécimes
com durezas inferiores a aproximadamente 350 HV. Produz uma 9.1 Há muitos casos em que será vantajoso montar a
superfície rugosa contendo extenso fluxo de plástico que deve ser amostra antes da retificação e polimento. A montagem da
removido na preparação subsequente. amostra é geralmente realizada em amostras pequenas,
7.1.2 Uma lâmina de corte abrasiva produzirá uma superfície lisa, frágeis ou de formato estranho, fraturas ou em casos em que
muitas vezes pronta para desbaste fino. Este método de corte é as bordas da amostra devem ser examinadas.
normalmente mais rápido do que serrar. A escolha da lâmina de corte,
9.2 As amostras podem ser montadas mecanicamente,
do lubrificante, das condições de resfriamento e do grau e dureza do
montadas em plástico ou uma combinação dos dois.
metal a ser cortado influenciarão a qualidade do corte. Uma má escolha
das condições de corte pode facilmente danificar a amostra, 9.3Montagem Mecânica:
produzindo uma alteração na microestrutura. Geralmente, os materiais 9.3.1 As amostras em tiras e folhas podem ser montadas amarrando ou
macios são cortados com uma lâmina de ligação dura e os materiais prendendo diversas amostras em um pacote mantido unido por duas peças
duros com uma lâmina de ligação macia. As lâminas abrasivas de óxido finais e dois parafusos.
de alumínio são preferidas para metais ferrosos e as lâminas de 9.3.2 As amostras devem ser firmemente unidas para evitar
carboneto de silício são preferidas para ligas não ferrosas. Lâminas de absorção e subseqüente exsudação de materiais de polimento ou
corte abrasivas são essenciais para seccionar metais com dureza acima condicionadores.
de 350 HV. Materiais metálicos e cerâmicos extremamente duros 9.3.3 A utilização de folhas de enchimento de material mais macio
podem ser cortados de forma mais eficaz usando lâminas de corte alternadas com o corpo de prova pode ser utilizada para minimizar a
impregnadas de diamante. As instruções do fabricante devem ser infiltração de materiais de polimento e condicionadores. O uso de material
seguidas quanto à escolha da lâmina.tabela 1lista as lâminas de corte de enchimento é especialmente vantajoso se as amostras apresentarem um
sugeridas para materiais com vários valores de dureza Vickers (HV). alto grau de irregularidades superficiais.
7.1.3 Tesoura é um tipo de ferramenta de corte com a qual um 9.3.4 Material de enchimentodeveser escolhido de modo a não
material na forma de arame, folha, placa ou haste é cortado entre duas reagir eletroliticamente com a amostra durante o ataque. Pedaços finos
lâminas opostas. de plástico, chumbo ou cobre são materiais típicos usados.

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TABELA 2 Características dos compostos de montagem por compressão a quente

Tipo de Composto Características

Acrílico termoplástico, tempo de cura de 10 a 15 minutos, opticamente transparente, encolhimento moderado, baixa resistência à abrasão, degradado por agentes de ataque a
quente
Ftalato de dialilaA termoendurecível, tempo de cura 5-10 min, opaco, encolhimento mínimo, boa resistência a agentes corrosivos, resistência moderada à abrasão termoendurecível,
EpóxiA tempo de cura 5-10 min, opaco, encolhimento muito baixo, boa resistência a agentes corrosivos, alta resistência à abrasão termoendurecível, tempo de cura 5 -10
FenólicoA(Baquelite) min, opaco, encolhimento moderado, degradado por agentes de ataque a quente, resistência moderada à abrasão

AEsses compostos podem ser preenchidos com farinha de madeira, fibra de vidro ou partículas minerais.

O cobre é especialmente bom para amostras de aço, uma vez que os de dois ou mais componentes que devem ser misturados imediatamente
decapantes usuais para aços não atacam o cobre. antes do uso. Existem quatro tipos de plásticos moldáveis de uso comum
9.3.5 Alternativamente, as amostras podem ser revestidas com uma (verTabela 3).
camada de resina epóxi antes de serem colocadas na pinça, a fim de 9.4.5 Os moldes para plásticos fundidos geralmente são copos simples
minimizar a absorção de materiais de polimento ou condicionadores. que seguram a resina até que ela cure. Podem ser reutilizáveis ou não; a
9.3.6 O material da pinça deve ter composição semelhante à da escolha é uma questão de conveniência e custo. O manuseio de resinas
amostra para evitar efeitos galvânicos que inibiriam o ataque. A moldáveis requer cuidado. Todos eles podem causar dermatite. As
amostra não sofrerá ataque ácido se o material da pinça for mais recomendações dos fabricantes para mistura e cura devem ser seguidas
facilmente atacado pelo agente corrosivo. para obter melhores resultados.
9.3.7 A pinça deve preferencialmente ter dureza semelhante às dos 9,5Montagem de amostra porosa:
corpos de prova para minimizar o arredondamento das bordas dos corpos 9.5.1 Amostras porosas ou intrincadas podem ser impregnadas
de prova durante a retificação e polimento. a vácuo para preencher vazios, evitar contaminação e infiltração e
9.3.8 Tenha cuidado ao fixar a amostra. A pressão de fixação evitar perda de componentes friáveis ou soltos. A impregnação é
excessiva pode danificar a amostra mole. realizada colocando a amostra em um molde em uma câmara de
9.4Montagem de plástico: vácuo e então introduzindo a resina no molde após a câmara ter
9.4.1 As amostras podem ser incorporadas em plástico para sido evacuada. A introdução da resina no molde pode ser realizada
protegê-las contra danos e para fornecer um formato uniforme quer através de um funil ou torneira instalada na câmara de vácuo,
para preparação manual e automática. Este é o método mais quer através de uma bacia de resina presente no interior da
comum para montagem de amostras metalográficas. Os plásticos câmara. Uma resina de baixa viscosidade produzirá os melhores
de montagem podem ser divididos em duas classes: compressão e resultados. A pressão na câmara deve permanecer acima da
moldáveis. pressão crítica de vapor do endurecedor para evitar a evaporação
9.4.2 A escolha de um composto de montagem influenciará a extensão do
do endurecedor. Após o equilíbrio da pressão, a resina é
arredondamento da borda observado durante as operações de retificação e
introduzida no molde e o vácuo é liberado e o ar é admitido na
polimento. Existem vários métodos disponíveis que minimizam o
câmara. A pressão atmosférica forçará a resina a entrar em poros
arredondamento. A amostra pode ser cercada por granalha dura, pequenos
finos, rachaduras e buracos.
rebites, anéis, etc., de aproximadamente a mesma dureza ou, quando se
utiliza uma resina moldável, uma pasta de resina e alumina pode ser
9.5.2 Se for utilizada resina de baixa viscosidade, o funil e a
derramada ao redor da amostra. A amostra também pode ser revestida
torneira poderão ser eliminados. A amostra e a resina são
antes da montagem (ver Seção10). Muitos procedimentos de montagem
colocadas no molde antes da evacuação. O ar na amostra irá
resultam em arestas vivas nos cantos de montagem. Os cantos devem ser
borbulhar através da resina. Tenha cuidado para garantir que o
chanfrados para remover qualquer rebarba plástica de montagem.
agente endurecedor não evapore durante a evacuação. Mergulhar
a amostra na resina antes de colocá-la no molde pode ajudar a
preencher os vazios.
9.4.3Montagem de compressão—Existem quatro tipos de plásticos de
9.5.3 A impregnação a vácuo é um método eficaz para garantir
montagem por compressão usados predominantemente no laboratório
resultados ideais para montagens metalográficas porosas. É
metalográfico (vermesa 2). Esses plásticos requerem o uso de uma prensa
imperativo que as amostras estejam completamente secas antes
de montagem que fornece calor (140-180°C) e força (27-30 MPa). Os
da impregnação.
plásticos termoendurecíveis podem ser ejetados a quente, mas os melhores
resultados são obtidos quando a montagem curada é resfriada sob pressão.
9.5.4 Uma técnica mais rápida, mas um método menos eficaz, é
Os compostos termoplásticos não endurecem até serem resfriados e,
envernizar as amostras com uma das formulações utilizadas pela
portanto, não devem ser ejetados enquanto estão quentes.
indústria de conservas para revestir recipientes de alimentos. As
Independentemente da resina utilizada, os melhores resultados são obtidos
formulações são altamente penetrantes e a cura é curta em baixas
quando (1) a amostra está limpa e seca, e (2) a montagem curada é resfriada
temperaturas. Após a laca, os corpos de prova são montados da
sob pressão total abaixo de 40°C antes de ser ejetada da prensa. Isso
maneira usual.
garantirá a formação mínima de lacunas de contração.
10. Chapeamento de Espécimes
9.4.4Plásticos Moldáveis—As montagens moldáveis são geralmente
preparadas à temperatura ambiente. Alguns podem exigir uma fonte 10.1 Espécimes como fraturas ou onde é necessário examinar as
externa de calor ou pressão aplicada para curar. Estas resinas consistem bordas, muitas vezes são chapeados para obter boa

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TABELA 3 Características dos Compostos de Montagem Fundíveis
Tipo de Composto Características
Acrílico Tempo de cura 8-15 min, encolhimento moderado, pico de temperatura de cura pode atingir 90-120°C durante a polimerização, baixa
resistência à abrasão, opaco a transparente
Poliéster-acrílico (preenchido com quartzo) Tempo de cura 8-15 min, encolhimento muito baixo, pico de temperatura de cura pode atingir 90-120°C durante a polimerização, alta
resistência à abrasão, opaco
Poliéster Tempo de cura 30-60 min, alto encolhimento, pico de temperatura de cura pode atingir 90-120 C durante a polimerização, resistência
moderada à abrasão, transparente
Epóxi Tempo de cura1⁄2-20 h, encolhimento muito baixo, boa adesão, baixa geração de calor durante a polimerização, resistência moderada à
abrasão, baixa viscosidade (bom para impregnação a vácuo), transparente

retenção de borda. O revestimento pode ser feito eletroliticamente ou com 11.2Esmerilhamento-A retificação pode ser feita de várias
soluções sem eletrólito. Estas amostras são invariavelmente montadas antes maneiras, desde esfregar a amostra em um pedaço fixo de papel
dos procedimentos de retificação e polimento. Soluções de revestimento abrasivo até o uso de dispositivos automáticos. A escolha do
eletrolítico podem ser adquiridas comercialmente. método depende do número e tipo de amostras a serem feitas, de
10.2 Limpe completamente a superfície da amostra antes do
considerações financeiras e de requisitos como planicidade e
chapeamento para garantir uma boa adesão do chapeamento. Evite
uniformidade.
tratamentos de limpeza industrial que sejam muito agressivos e possam 11.2.1 As designações de tamanho de grão abrasivo nesta prática
causar danos à superfície da amostra. São recomendados tratamentos de são expressas nas unidades do sistema ANSI (American National
limpeza mais suaves que envolvam detergentes, solventes, soluções Standards Institute) ou CAMI (Coated Abrasives Manufacturers
alcalinas suaves ou ácidas. Institute) com os números FEPA (Federação Europeia de Produtores de
Abrasivos) correspondentes entre parênteses.Tabela 4fornece uma
10.3 Cromo, cobre, ferro, níquel, ouro, prata e zinco podem ser
correlação entre esses dois sistemas e o diâmetro médio aproximado
depositados eletroliticamente, embora o cobre e o níquel sejam
das partículas para um determinado tamanho em micrômetros.
predominantemente usados em laboratórios metalográficos.
11.2.2 A moagem deve começar com o papel, cilindro ou pedra
10.3.1 Metais ferrosos são comumente revestidos eletroliticamente
mais fino, capaz de achatar a amostra e remover os efeitos de
com níquel ou cobre. Um flash coat em banho de cobre ou níquel não
operações anteriores, como seccionamento. As etapas
eletrolítico pode ser aplicado primeiro em amostras que são difíceis de
subsequentes devem remover os efeitos das anteriores em pouco
galvanizar.
tempo. A retificação consiste em duas etapas: plana (áspera) e fina.
10.3.2 Os metais não ferrosos podem ser folheados com prata e os
metais preciosos podem ser folheados com níquel, ouro ou prata. 11.2.3 O desbaste plano ou desbaste [grão 240 (P220) e mais grosso]
pode ser realizado em correias, rodas giratórias ou pedras. Em alguns
10.4 O material de galvanização não deve reagir galvanicamente com o
métodos, abrasivos de diamante são usados em placas rígidas. A
metal base da amostra durante a galvanização, polimento ou ataque
retificação plana pode ser usada para realizar o seguinte:
químico.
11.2.3.1 Alise uma superfície de corte irregular ou danificada,
10.5 O revestimento sem eletrodo é preferível ao eletrolítico para
11.2.3.2 Remova danos de corte, incrustações e outras condições de
amostras com superfícies ásperas, porosas ou irregulares, porque a
superfície antes da montagem,
solução sem eletrodo proporciona melhor cobertura e penetração da
11.2.3.3 Remova quantidades substanciais de material da amostra para
superfície.
atingir um plano desejado para polimento,
10.6 Metais ativos como zinco e alumínio são difíceis de chapear. Às
11.2.3.4 Nivele a superfície de montagem.
vezes, uma placa flash de cobre com cianeto pode ser depositada, que pode
11.2.4 Na retificação fina, os danos à amostra ocorridos na etapa de
ser seguida por um revestimento normal a partir de um banho de sulfato.
retificação plana ou grosseira devem ser removidos. A amostra é
Revestimentos evaporados de cobre, ouro ou cromo também podem ser
retificada em lixas sucessivamente mais finas (usando água para
usados como revestimentos iniciais.
remover os resíduos de retificação e para atuar como refrigerante) ou
10.7 Recomenda-se que a espessura do revestimento seja de no mínimo em um disco rígido ou pano carregado com um abrasivo adequado.
5µm.

11.2.5 Após toda a retificação, a amostra deve ser bem

11. Desbaste e Polimento limpa. A limpeza ultrassônica em uma solução de água/sabão
Informações gerais contendo um inibidor de corrosão pode ser benéfica.

11.1 Muitos metais e ligas podem ser preparados usando uma 11.3Polimento—O polimento é geralmente diferenciado do
sequência semelhante de retificação e polimento. As ligas duras podem desbaste pelo uso de abrasivo solto (#6µm) incorporado em uma
exigir maior pressão do que as ligas macias. As principais diferenças superfície de suporte adequadamente lubrificada. A escolha do
estarão no polimento final. Alguns metais e ligas exigirão combinações abrasivo, lubrificante e suporte de superfície de polimento é
específicas de abrasivos e materiais de suporte, mas um número muitas vezes específica do metal e do objeto da investigação. O
surpreendente pode ser tratado pelo mesmo procedimento. polimento pode ser dividido em etapas áspera e fina (final).
Suprimentos e instruções para retificação, lapidação e polimento 11.3.1 O polimento bruto geralmente é suficiente para avaliações de
podem ser obtidos facilmente em casas de suprimentos de laboratório. rotina, como dureza de microindentação e tamanho de grão.

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 E3-11
TABELA 4 Guia de comparação de grau de grão europeu/EUA 11.7 Uma sequência tradicional de preparação manual consiste em uma
FEPA ANSI/CAMI série de etapas de lixamento e polimento e pode ser semelhante àquelas
Número do grão Número do grão
Tamanho (µm) Tamanho (µm)
listadas emTabela 5.
P120 125,0 120 116,0
P150 100,0 180 78,0 Métodos Automatizados
P220 68,0 220 66,0
P240 58,5 ... ... 11.8 Muitos estilos de máquinas automatizadas para preparação de
P280 52.2 240 51,8
amostras estão disponíveis. A maioria das unidades pode realizar
P320 46,2 ... ...
P360 40,5 280 42,3 etapas de retificação e polimento. Muitos usam suportes capazes de
P400 35,0 320 34,3 acomodar várias amostras. As principais vantagens dos procedimentos
P500 30.2 ... ...
automatizados de retificação e polimento são a qualidade consistente
P600 25,8 360 27.3
P800 21.8 400 22.1 da preparação da amostra e a redução substancial no tempo. Portanto,
P1000 18.3 500 18.2 técnicas automatizadas são recomendadas em vez de técnicas
P1200 15.3 600 14,5
manuais.
P1500 12.6 800 11,5
P2000 10.3 1000 9,5 11.9 A maioria dos dispositivos para retificação e polimento
P2500 8.4 1500 8,0
P4000A 5,0 ... ... automatizados move a amostra em torno de uma roda giratória
ANão encontrado no sistema de classificação FEPA.
coberta com abrasivo de modo que a amostra siga um caminho
epicicloide. Em alguns dispositivos, a amostra também gira em seu
ANSI — Instituto Nacional Americano de Padrões CAMI — próprio eixo. O padrão de risco resultante agora consiste em arcos
Instituto de Fabricantes de Abrasivos Revestidos FEPA —
orientados aleatoriamente. Decidir quando os riscos anteriores foram
Federação Europeia de Produtores de Abrasivos
removidos é mais difícil do que com a retificação direcional (manual). A
superfície da amostra deve apresentar riscos uniformes antes de
prosseguir para a próxima etapa. A limpeza entre os estágios é
necessária para evitar o transporte de abrasivos e a contaminação das
11.3.2 Quando for necessário polimento fino, ele poderá ser
superfícies de preparação subsequentes.
realizado com diamante ou pasta de óxido ou ambos. A escolha do tipo
e tamanho do abrasivo de polimento final é ditada pela dureza da 11.10Tabela 5ilustra um método de preparação automatizado
amostra. Por exemplo, um polimento final de diamante de 1µm é tradicional. Este método usa papéis convencionais de SiC para
muitas vezes suficiente para muitos tipos de aço, no entanto, aços mais moagem e é adequado para todos os materiais, exceto os mais
macios e materiais não ferrosos muitas vezes requerem uma etapa de duros.Tabelas 6 e 7são métodos de preparação que utilizam discos
polimento adicional com uma pasta de óxido ou suspensão de SiO2 ou panos rígidos para desbaste fino. O método emTabela 6
ou Al2Ó3. Os panos de polimento final são geralmente mais macios e com maior demonstrou ser eficaz para a preparação de materiais mais duros
pêlo do que os panos de polimento ásperos. Portanto, o tempo e a força de que o HRC45. O método emTabela 7pode ser usado para a
polimento devem ser reduzidos ao mínimo para evitar artefatos como preparação de materiais mais macios que o HRC45. Esses
arredondamento e relevo da borda. procedimentos podem produzir resultados excelentes fora das
11.3.3 A limpeza cuidadosa da amostra entre os estágios é faixas de dureza recomendadas.
obrigatória para evitar contaminação por abrasivo mais grosso. A
limpeza ultrassônica pode ser eficaz. 12. Procedimentos Especiais

11.3.4 As operações de polimento poderão ser realizadas por 12.1 Ocasionalmente, o metalógrafo se depara com a preparação de
métodos manuais ou automatizados (preferencial). corpos de prova desconhecidos ou com situações especiais. É claro que
a antecipação de todas as situações possíveis é impossível, mas
Métodos manuais (portáteis)
algumas orientações podem ser oferecidas.
11.4 Ao lixar manualmente, a amostra deve ser movida para 12.1.1 Quando usado corretamente, o polimento eletrolítico pode
frente e para trás no papel para permitir um desgaste uniforme. produzir superfícies quase livres de deformação, mas funciona melhor em
Entre as etapas de retificação, a amostra deve ser girada 45-90°. Ao ligas de solução sólida. Uma vez definidos os parâmetros operacionais, as
final do lixamento de cada papel, a superfície da amostra e sua amostras podem ser preparadas rapidamente. Veja o guiaE1558.
montagem, se houver, devem estar planas com um conjunto de 12.1.2 O polimento vibratório produz excelentes resultados em
riscos de lixamento unidirecionais. muitos materiais. Embora lento, várias amostras podem ser
11.5 Os métodos de polimento manual consistem em segurar a preparadas simultaneamente. É especialmente vantajoso para
amostra com a mão contra uma roda rotativa carregada com materiais macios.
abrasivo e mover a amostra em um caminho circular ao redor da 12.2Espécimes Porosos—Amostras com poros contínuos ou abertos
roda contra a direção de rotação da roda. A amostra deve ser podem ser impregnadas a vácuo (ver9,5) com epóxi. As amostras com
mantida firmemente em contato com a roda. poros fechados são montadas por um método adequado, moídas
11.6 A quantidade de força aplicada junto com a taxa de movimento através da fase de moagem fina, limpas e completamente secas. A
da amostra durante o lixamento e polimento é uma questão de superfície é então limpa com composto de montagem epóxi,
preferência e experiência pessoal. Na preparação de materiais difíceis, geralmente o mesmo material usado para montar a amostra, para selar
como revestimentos ou compósitos pulverizados termicamente, os os poros. Após o endurecimento, a última etapa de retificação fina é
parâmetros operacionais devem ser rigorosamente controlados. repetida para remover o excesso de material e a preparação da
amostra continua normalmente. A escolha de

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TABELA 5 Método de Preparação 1 (Uso Geral)
Superfície Lubrificante Tipo/tamanho abrasivo Tempo seg. ForçaA Placa Rotação
ANSI (FEPA) N(lbf) RPMB
Moagem Plana
papel/pedra água 120–320 (P120–400) 15–45 20–30 (5–8) 200–300C COD
grão SiC/Al2Ó3
Moagem Fina
papel água SiC grão 240 (P220) SiC 15–45 20–30 (5–8) 200–300 CO
papel água grão 320 (P500) SiC 15–45 20–30 (5–8) 200–300 CO
papel água grão 600 (P1200) 15–45 20–30 (5–8) 200–300 CO
Polimento Bruto
pano baixo/sem cochilo lubrificante compatível Diamante de 6 µm 120–300 20–30 (5–8) 100–150 CO
Polimento Final
med./pano de cochilo alto lubrificante compatível diamante de 1 µm 60–120 10–20 (3–5) 100–150 CO
camurça sintéticaE água 0,04 µm de sílica coloidal 30–60 10–20 (3–5) 100–150 CONTRAF
ou 0,05 µm de alumina

AForça por 30 mm (11⁄4pol.) de montagem de diâmetro.

BAs cabeças motorizadas geralmente giram entre 25 e 150 rpm.
COs moedores de pedra de alta velocidade geralmente giram a mais de 1000 rpm.
DRotação complementar, superfície e amostra giram na mesma direção.
EEtapa opcional.
FContra-rotação, a superfície e a amostra giram em direções opostas.

TABELA 6 Método de Preparação 2 para Materiais Mais Duros$HRC 45 (450 HV)

Superfície Lubrificante Tipo/tamanho abrasivo Tempo seg. ForçaA Placa Rotação
ANSI (FEPA) N(lbf) RPMB
Moagem Plana
papel/pedra água 120–320 (P120–400) 15–45 20–30 (5–8) 200–300C COD
grão SiC/Al2Ó3
Moagem Fina
disco rígido lubrificante compatível Diamante de 6–15 µm 180–300 20–30 (5–8) 100–150 CO
Polimento Bruto
pano baixo/sem cochilo lubrificante compatível Diamante de 3–6 µm 120–300 20–30 (5–8) 100–150 CO
Polimento Final
med./pano de cochilo alto lubrificante compatível diamante de 1 µm 60–120 10–20 (3–5) 100–150 CO
camurça sintéticaE água 0,04 µm de sílica coloidal 30–60 10–20 (3–5) 100–150 CONTRAF
ou 0,05 µm de alumina

AForça por 30 mm (11⁄4pol.) de montagem de diâmetro.

BAs cabeças motorizadas geralmente giram entre 25 e 150 rpm.
COs moedores de pedra de alta velocidade geralmente giram a mais de 1000 rpm.
DRotação complementar, superfície e amostra giram na mesma direção.
EEtapa opcional.
FContra-rotação, a superfície e a amostra giram em direções opostas.

TABELA 7 Método de Preparação 3 para Materiais Mais Macios#HRC 45 (450 HV)

Superfície Lubrificante Tipo/tamanho abrasivo Tempo seg. ForçaA Placa Rotação
ANSI (FEPA) N(lbf) RPMB
Moagem Plana
papel/pedra água 120–320 (P120–400) 15–45 20–30 (5–8) 200–300C COD
grão SiC/Al2Ó3
Moagem Fina
pano de náilon pesado lubrificante compatível Diamante de 6–15 µm 180–300 20–30 (5–8) 100–150 CO
Polimento Bruto
pano baixo/sem cochilo lubrificante compatível Diamante de 3–6 µm 120–300 20–30 (5–8) 100–150 CO
Polimento Final
med./pano de cochilo alto lubrificante compatível diamante de 1 µm 60–120 10–20 (3–5) 100–150 CO
camurça sintéticaE água 0,04 µm de sílica coloidal 30–60 10–20 (3–5) 100–150 CONTRAF
ou 0,05 µm de alumina

AForça por 30 mm (11⁄4pol.) de montagem de diâmetro.

BAs cabeças motorizadas geralmente giram entre 25 e 150 rpm.
COs moedores de pedra de alta velocidade geralmente giram a mais de 1000 rpm.
DRotação complementar, superfície e amostra giram na mesma direção.
EEtapa opcional.
FContra-rotação, a superfície e a amostra giram em direções opostas.

epóxi para impregnação depende da natureza da amostra. 12.3Materiais Compostos—Materiais compósitos, particularmente
Deve ser inerte em relação à amostra. fibras duras numa matriz macia ou fios num isolamento macio,

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pode ser particularmente difícil de preparar. A melhor abordagem é o polimento é perpendicular ao eixo cilíndrico da montagem. Isso é
primeiro selar ou impregnar os poros ou orifícios. Em seguida, triture feito facilmente com a maioria das retificadoras automáticas.
cuidadosamente, usando lubrificação abundante. A superfície de 12.4.1.2 O problema dos revestimentos macios pode ser resolvido com o
moagem deve ser mantida plana e firme. Nas etapas de polimento, o uso de um suporte adequado. Um pedaço de aço para mola é útil para
substrato não deve apresentar pêlos e deve ser bastante duro. Abrasivo manter o apoio no lugar, ou o apoio pode ser cimentado à amostra. O
de diamante é recomendado. Ambos minimizarão o arredondamento cimento pode atuar como isolante para minimizar os efeitos galvânicos.
dos componentes rígidos. Às vezes, será necessário chegar a um Cuidado: alguns cimentos dissolvem-se em compostos de montagem epóxi.
acordo entre aceitar alguns artefatos, como arranhões ou bordas Um suporte particularmente adequado é outra peça do mesmo material,
arredondadas. com o revestimento imprensado. Outra solução é adicionar outro
revestimento, por exemplo, galvanoplastia. No entanto, isto pode introduzir
12.4Materiais revestidos: efeitos galvânicos indesejáveis durante o ataque. Podem surgir problemas
12.4.1 Metais revestidos, como aço galvanizado, metal galvanizado, utensílios galvânicos também devido à interacção do revestimento e do seu substrato.
esmaltados e assim por diante, podem ser considerados uma variedade de O procedimento de montagem utilizado deve resultar em excelente adesão
materiais compósitos. Eles apresentam problemas próprios, como descamação, à superfície revestida para minimizar o arredondamento das bordas. Se o
lascamento e arredondamento. Por exemplo, alguns revestimentos são tão finos arredondamento da aresta persistir, o tempo de polimento e a força
que não podem ser resolvidos em seções transversais simples (folha-de-flandres). aplicada poderão ter que ser diminuídos.
Outros problemas são a presença de um revestimento macio sobre um substrato 12.4.1.3 Revestimentos duros em substratos mais macios podem ser montados
mais duro (aço galvanizado) ou um revestimento duro e quebradiço sobre um com uma peça de apoio ou um composto de montagem com preenchimento
substrato macio (esmalte de porcelana sobre alumínio). rígido. Abrasivos de diamante em um pano sem fiapos minimizarão o relevo da

12.4.1.1 O problema dos revestimentos finos pode ser resolvido usando superfície durante o polimento.

uma montagem cônica. Neste método, a amostra é montada de modo que o 12.5 Amostras frágeis devem ser montadas em uma das
plano de polimento fique em um pequeno ângulo em relação ao plano da formulações de montagem moldáveis. A impregnação a vácuo
superfície. Por exemplo, um plugue cônico é inserido na prensa de garantirá o preenchimento de buracos e cavidades (ver9,5). Paredes
montagem com a parte cônica voltada para cima. Uma montagem cônica finas podem ser reforçadas com niquelagem eletrolítica, o que aliviará
vazia é preparada. A fita adesiva é enrolada em torno da circunferência do o problema de arredondamento.
suporte para fazer um buraco na extremidade cônica. Uma pequena 12.6 Da mesma forma, amostras friáveis podem ser unidas por
quantidade de composto de montagem epóxi é misturada. A amostra, impregnação com plástico ou por niquelagem eletrolítica, ou ambos.
cortada para caber dentro do poço, é umedecida com epóxi e colocada na Orientações adicionais podem ser encontradas em textos sobre preparação
face da montagem cônica, com o lado revestido voltado para cima. Usando de amostras mineralógicas.
uma sonda, a amostra é pressionada firmemente na face cônica. O restante
13. Palavras-chave
do composto epóxi é adicionado e deixado endurecer. A amostra montada é
lixada e polida na face do epóxi da maneira convencional tomando cuidado 13,1 ligas; esmerilhamento; metalografia; metais; montagem;
para que o plano de polimento; seccionando; preparação de amostra (metalográfica)

APÊNDICES

(Informações não obrigatórias)

X1. AMOSTRAS DE LIMPEZA

X1.1 Metalógrafos frequentemente precisam limpar amostras. Em usado para raspar ou retirar material suficiente para análise.
alguns casos, os detritos aderentes, a oxidação ou o produto de Isso causará alguns danos à superfície, mas será localizado.
corrosão devem ser coletados para análise, por exemplo, por difração
X1.2.2 Como alternativa, use fita replicadora de acetato de
de raios X. Em outros casos, a matéria aderente não tem interesse,
celulose para remover detritos superficiais pela abordagem de
apenas precisa ser removida. Se a superfície subjacente não for de
réplica de extração. Uma série de abordagens foram desenvolvidas
interesse, a superfície pode ser jateada, escovada com arame ou
e estão descritas em STP 5474bem como em muitos livros didáticos
retificada. Contudo, se a superfície subjacente for importante, por
sobre microscopia eletrônica. Geralmente, é utilizada fita espessa
exemplo, uma superfície de fratura, então a operação de limpeza
(0,127 mm ou 0,005 pol.). Uma superfície é umedecida com
deverá causar o menor dano possível. Estes diferentes objectivos da
acetona e depois pressionada contra a superfície revestida com
operação de limpeza devem ser tidos em conta antes de formular o
detritos. Depois de secar, retire a fita da mesma forma que
programa de limpeza.
removeria a fita adesiva. Os detritos irão aderir à fita.
X1.2 Quando o material aderente for analisado, vários X1.3 Quando a superfície for examinada, mas os detritos aderentes
procedimentos podem ser aplicados dependendo se a não forem analisados, diversas abordagens podem ser utilizadas.
superfície subjacente pode ou não ser danificada.
X1.2.1 No caso de detritos ou produtos de corrosão na superfície de 4“Técnicas manuais de metalografia eletrônica”, 1973. Disponível na sede

uma peça, uma caneta, bisturi ou outro objeto pontiagudo pode ser da ASTM. Solicite STP 547.

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TABELA X1.1 Soluções de limpeza para uso quando os métodos padrão são inadequados
HCl 6N mais 2 g/L de Mergulhe a amostra na solução por 1 a 15 min. Bom para aços. A ação de limpeza pode ser melhorada
hexametileno tetraminaA escovação leve ou por breves períodos (5 s) em limpador ultrassônico.

3 mL de HCl Use uma solução nova em temperatura ambiente. Use em uma limpeza ultrassônica por cerca de 30 s.
4 mL de inibidor de 2-butino-1, 4 diol
50 mL de águaB

49ml de água Lave a amostra em álcool por 2 minutos em um limpador ultrassônico antes e depois de uma aplicação ultrassônica de 2 minutos.
49 mL de HCl período de limpeza com banho ácido inibido.
2 mL de inibidor Rodine-50C

6 g de cianeto de sódio 6 g de Solução eletrolítica para remoção de ferrugem. Use sob um capuz com cuidado. Use 100 mA/cm2densidade de corrente para cima
sulfito de sódio 100 mL de a 15 minutos.
água destiladaDEF

10 g de citrato de amônio Use solução aquecida a 30°C (86°F).

100 mL de água destiladaG

70 mL de ácido ortofosfórico 32 g Recomendado para remover óxidos de fraturas de ligas de alumínio (algumas fontes afirmam que apenas
de ácido crômico solventes devem ser usados).
130ml de águaH

8 onças de pó endox 214 Use eletroliticamente a 250 mA/cm2densidade de corrente por 1 min com um cátodo Pt para remover a oxidação
1000 mL de água fria (adicione uma pequena quantidade produtos. Lave em limpador ultrassônico com a solução por 1 min. Repita este ciclo várias vezes, se
de Photo-Flo)EU,J. necessário. Use sob um capuz.
AdeLeiris, H., et al, “Técnicas para remover ferrugem de fraturas de peças de aço que devem ser examinadas por microfratografia eletrônica”,Mem. Ciência. Rev., Vol 63,

No. 5, maio de 1966, pp.

BDahlberg, EP, “Técnicas para Falhas em Serviços de Limpeza na Preparação para Microscópio Eletrônico de Varredura e Análise de Microssonda,”Microscopia Eletrônica de Varredura,

1974, Parte IV, pp.

CBrooks, CE, e Lundin, CD, “Remoção de ferrugem de fraturas de aço – efeito na avaliação fractográfica”,Ciência Microestrutural, Vol 3A, Elsevier, NY, 1975, pp.

DdeLeiris, H., et al, “Técnicas para remover ferrugem de fraturas de peças de aço que devem ser estimadas por microfratografia eletrônica”,Mem. Ciência. Rev.., Vol 63,

No. 5, maio de 1966, pp.

ERuss, JC e Miller, GA, “Efeito da Oxidação na Interpretação Fractográfica de Elétrons de Fraturas em Aço,”JISI, dezembro de 1969, pp.
FPickwick, KM e Smith, E., “O Efeito da Contaminação de Superfície em Investigações Fractográficas SEM”Mícron, Vol 3, No. 2, 1972, pp.
GInterrante, CG, e Hicho, GE, “Remoção de depósitos de sulfeto de ferro de superfícies de fratura,”ASTM STP 610, 1976, pp.
HBeachem, CD,A Interpretação das Fractografias de Microscópio Eletrônico, Relatório NRL 6360, Imprensa do Governo dos EUA, 21 de janeiro de 1966.

EUYuzawich, PM, e Hughes, CW, “Uma técnica aprimorada para remoção de incrustações de óxido de superfícies fraturadas de materiais ferrosos,”Prakt. Conheceu., Vol 15, abril de

1978, pp.
J.Goubau, B., e Werner, H., “Investigação Microfractográfica de Superfícies de Fratura Revestidas com Magnetita,”Prakt. Conheceu., Vol 17, No. 5, maio de 1980, pp.

Sempre tente primeiro os métodos mais simples e seguros. Por exemplo, use um X1.3.2 Quando os procedimentos emX1.3eX1.3.1não tiverem
jato de ar comprimido para remover qualquer material frouxamente aderente. sucesso, serão necessários métodos mais drásticos. Soluções de
Uma escova macia de pêlo de camelo ou uma escova de dentes macia também limpeza eletrolítica (Tabela X1.1), foram considerados bastante
pode ser útil para remover matéria pouco aderente. úteis. Um material inerte (aço inoxidável, grafite ou platina, por
X1.3.1 Se as técnicas emX1.3não for suficiente, experimente exemplo) é usado como ânodo, enquanto a amostra é o cátodo na
soluções aquosas, solventes orgânicos ou álcool com um limpador célula eletrolítica. Algumas dessas soluções podem gerar vapores
ultrassônico. Soluções aquosas (8 g de Alconox por litro de água perigosos, portanto devem ser usadas com cuidado sob um
morna) contendo Alconox5, um detergente, foram encontrados(1,2 exaustor. Endox 2146foi encontrado(1)ser útil para limpar fraturas
) para ser efetivo. Após o banho Alconox, enxágue em água de aço fortemente enferrujadas.
corrente e depois seque. Solventes orgânicos, como acetona, X1.3.3 Soluções de limpeza catódica ou banhos inibidos por ácido
etilmetilcetona, tolueno, xileno ou álcool (o etanol é preferível ao também têm sido empregadas para limpar fraturas(3,5). No entanto, à
metanol devido aos potenciais problemas de saúde com este medida que o grau de corrosão ou oxidação aumenta, as características da
último) também são muito eficazes. Antes de escolher uma dessas fratura serão destruídas em maior extensão e a limpeza, embora possa
soluções, certifique-se de que ela não afetará negativamente o remover os depósitos superficiais, não pode restaurar as características da
material a ser limpo. Evite o uso de solventes orgânicos clorados fratura danificadas.
(como tricloroetileno ou tetracloreto de carbono) devido à sua X1.3.4 Diversas soluções proprietárias de remoção de ferrugem
natureza cancerígena. Replicação repetida, conforme descrito em foram desenvolvidas. Estes são pré-misturados e usados diretamente
X1.2.2, é um método eficaz para limpeza de fraturas(3,4). do recipiente. Dois desses produtos são descritos nas Refs6e7.

5A única fonte de fornecimento de Alconox conhecida pelo comitê neste momento é a 6A única fonte de fornecimento de Endox 214 conhecida pelo comitê neste momento é

Alconox, Inc., Nova York, NY 10003. Se você tiver conhecimento de fornecedores Enthone, Inc., West Haven, CT 06516.. Se você tiver conhecimento de fornecedores
alternativos, forneça essas informações à sede internacional da ASTM. Seus comentários alternativos, forneça essas informações à sede internacional da ASTM. Seus comentários
serão cuidadosamente considerados em uma reunião do comitê técnico responsável,1 serão cuidadosamente considerados em uma reunião do comitê técnico responsável,1
que você poderá participar. que você poderá participar.

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X1.3.5 A limpeza também pode ser realizada por bombardeio de íons de

argônio(6)ou pelo uso de um método de descarga luminosa(7,8). Esses
métodos requerem equipamentos especializados.

X2. PRESERVANDO AMOSTRAS PREPARADAS

X2.1 Após as amostras terem sido polidas e possivelmente gravadas, X2.3 Para preservação a longo prazo, existem diversas opções.
geralmente há uma necessidade de preservar essa superfície para que Primeiramente, pode-se revestir a superfície com uma laca transparente e
outros possam examiná-la, seja para confirmar uma observação, para ver depois colocar a amostra dentro de um recipiente polimérico fechado ou
problemas relatados, ou em litígios, para que os especialistas adversários embrulhá-la cuidadosamente com lenço de papel e colocá-la em uma caixa
vejam os mesmos detalhes . Se o detalhe a ser examinado estiver na origem ou gaveta protetora. A microestrutura pode ser vista através da laca, ou a
de uma falha, ou for pequeno, ele poderá ser perdido se a amostra for laca pode ser removida com o solvente apropriado. Outra solução é colocar
repreparada. Isto normalmente não é um problema quando as condições um fecho polimérico protetor de “tampa” firmemente sobre a superfície
microestruturais gerais devem ser examinadas. polida ou gravada, ou ambos, e então armazenar a amostra em uma caixa
ou gaveta devidamente marcada. Uma solução um pouco menos satisfatória
X2.2 Para preservação de curto prazo, a amostra preparada pode ser colocada
a longo prazo é colar um pedaço grande de algodão sobre a face polida e/ou
em um dessecador a vácuo. Amostras que possuem resistência inerente à
corrosão podem ser observadas sem dificuldade após algum tempo em um gravada e depois colocar a amostra em uma caixa ou gaveta apropriada.

dessecador, dependendo da freqüência de abertura e da umidade do ambiente. O

armazenamento num exsicador durante um longo período de tempo pode não ser
prático se for necessário armazenar um grande número de amostras.

X3. CONVERSÕES DE CARGA APLICADAS

X3.1 Máquinas de preparação automatizadas geralmente X3.2.1 Algumas máquinas automatizadas aplicam força
exibem força em libra-força (lbf) ou newtons (N). A capacidade de individualmente a cada amostra. Neste caso é necessário dividir a força
converter de uma unidade para outra pode ser necessária ao pela área de contato para determinar a carga por corpo de prova.
tentar interpretar um procedimento documentado.
X3.3 Deve-se ter cuidado ao usar máquinas automatizadas
X3.1.1 Para converter de libra-força para newton, multiplique o que exibem pressão em libra-força por polegada quadrada
valor da libra-força por 4,5. (psi). Normalmente, a máquina exibe a pressão do ar dentro do
X3.1.2 Para converter de newton para libra-força, multiplique o valor cilindro de carregamento e não a pressão real aplicada ao
de newton por 0,225. porta-amostra ou à amostra individual.

X3.2 Quando múltiplas amostras de igual área de contato são X3.4 Ao converter de uma força para uma pressão, a área
mantidas em um suporte, a força aplicada deve ser dividida pelo superficial da(s) amostra(s) deve ser determinada. O valor da força
número de amostras no suporte para determinar a carga por é então dividido pela área de contato para determinar a pressão
amostra. necessária.

X4. MELHORIA DO PROCEDIMENTO

X4.1 Para melhorar a preparação de um determinado material, tente Você deve saber quando o artefato foi introduzido para
um dos métodos de preparação descritos emTabela 5,Tabela 6, ou melhorar o método.
Tabela 7. A seguir estão diretrizes gerais que podem ajudar a melhorar
os resultados. X4.4 Mantenha os tempos de preparação o mais curtos possível. A
preparação excessiva desperdiça consumíveis e pode introduzir
X4.2 Se um material estiver sendo preparado pela primeira vez, a artefatos como relevo e arredondamento de bordas.
superfície deverá ser examinada microscopicamente após cada etapa.
X4.5 Novos consumíveis, como panos de polimento ou produtos de
X4.3 Antes de prosseguir para a próxima etapa, certifique-se de que retificação de diamante, podem precisar ser “quebrados” por um curto
todas as deformações e artefatos da etapa anterior, como arranhões, período antes do uso.
arrancamentos ou grãos incrustados, foram completamente
removidos. É difícil identificar quando um artefato foi introduzido se a X4.6 A seção a seguir lista artefatos comuns de
amostra não for examinada antes da etapa final. preparação e medidas de prevenção.

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X4.7Arranhões—Arranhões são sulcos na superfície da X4.10.1 Monte a amostra. As amostras não montadas sempre apresentam
amostra produzidos pelas pontas das partículas abrasivas. maior arredondamento das arestas do que as amostras montadas.

X4.7.1 Certifique-se de que após a retificação plana a superfície X4.10.2 Use o composto de montagem correto. Deve haver
de todas as amostras no suporte apresente o mesmo padrão de um encolhimento mínimo do composto de montagem em
risco uniforme em toda a amostra. Repita a etapa de retificação relação à amostra. Tente combinar a resistência à abrasão do
plana, se necessário. composto de montagem com a da amostra. Consulte a seção9.
X4.7.2 Limpe as amostras e o suporte cuidadosamente após cada
etapa para evitar contaminação. X4.10.3 Se o arredondamento da borda ocorreu pela primeira vez durante
X4.7.3 Se ainda houver arranhões da etapa anterior após a retificação, considere alterar o substrato de retificação para um formato
terminar a etapa atual, aumente o tempo de preparação menos resiliente. Considere também alterar o tipo de abrasivo. O abrasivo
em 25 a 50%. Se isso não funcionar, considere alterar o de diamante costuma ser mais eficaz que o SiC no corte de materiais duros.
método inserindo uma etapa intermediária.
X4.10.4 Reduza ao máximo os tempos de polimento. Procedimentos de
X4.8Deformação-A deformação pode ser classificada em dois tipos,
polimento longos geralmente resultam em arredondamento excessivo das bordas.
elástica e plástica. A deformação elástica desaparece quando a carga
aplicada é removida. A deformação plástica, muitas vezes chamada de X4.10.5 Reduza a carga aplicada. Normalmente, cargas mais baixas resultam em menos
trabalho a frio, pode ser induzida durante o corte, montagem, arredondamento das arestas.
retificação, lapidação ou polimento. A deformação plástica residual
X4.10.6 Troque o lubrificante de polimento. Lubrificantes do tipo óleo ou
pode ser vista primeiro após o ataque químico. Somente a deformação
água/óleo podem ajudar a preservar as bordas.
introduzida durante a preparação metalográfica pode ser eliminada
com a modificação do procedimento. As deformações decorrentes de X4.10.7 Troque o pano de polimento. Panos menos resilientes
operações de fabricação, como flexão, estiramento e estiramento, não produzem bordas melhores.
são consideradas porque não podem ser removidas alterando o
X4.10.8 Se as etapas anteriores forem ineficazes, considere
método de preparação.
plaquear a amostra. Consulte a seção10.
X4.8.1 Se a deformação for visível em campo claro na
condição não gravada, consulteX4.7.3Arranhões, para dicas X4.11Alívio-O alívio ocorre quando o material de diferentes fases é
de como melhorar o preparo. removido em taxas diferentes devido à variação da dureza ou da taxa
de desgaste das fases individuais.
X4.8.2 Se após o ataque a deformação estiver restrita a um
ou poucos grãos, então ela é mínima e pode ser removida X4.11.1 O relevo normalmente ocorre primeiro durante o polimento.
repetindo a etapa anterior. Porém, se houver diferenças extremas na dureza entre as fases, isso
X4.8.3 Se após o ataque a deformação estiver bem definida cobrindo poderá ocorrer durante a retificação. Se este for o caso, então um
vários grãos ou mesmo toda a amostra, então ela pode ter sido método alternativo de moagem deve ser considerado. Ver Tabelas 5 e 6
introduzida recentemente. Verifique e limpe o pano de polimento .
quanto a possível contaminação. Substitua o pano se os resultados não X4.11.2 O tempo de polimento deve ser reduzido ao mínimo.
melhorarem (consulteX4.14). Repita a etapa anterior.
X4.11.3 Panos de polimento que têm menos resiliência produzem menos
X4.8.4 Se após o ataque a deformação for na forma de linhas relevo (veja Arredondamento de Borda emX4.10).
longas e rombas cobrindo vários grãos (com possíveis
interrupções), então ela pode ter sido introduzida em um X4.11.4 O abrasivo de polimento deve ser pelo menos 2,5 vezes
estágio anterior. Repetir o procedimento a partir da fase de mais duro (na escala Vickers) do que a fase mais dura a ser polida.
moagem fina.

X4.9Manchando-Mancha é o fluxo de material na X4.12Extrações—Os arrancamentos são as cavidades deixadas na superfície

superfície da amostra. É o resultado do material ser depois que grãos ou partículas são arrancados durante o preparo.
“empurrado” pela superfície em vez de ser cortado.
X4.12.1 Evite cargas elevadas durante o lixamento e polimento.
X4.9.1 Verifique a quantidade de lubrificante. As manchas ocorrem com mais
X4.12.2 Não use abrasivos grossos para etapas de retificação
frequência quando os níveis de lubrificação estão muito baixos. Aumente ou
plana ou fina.
troque o lubrificante para eliminar manchas.
X4.12.3 Não faça grandes saltos no tamanho do abrasivo entre as etapas
X4.9.2 Verifique a carga aplicada. Cargas excessivas podem resultar
de preparação. Insira uma etapa intermediária, se necessário.
em manchas. Reduza a carga para eliminar manchas.

X4.9.3 Verifique o tamanho do abrasivo. Grãos abrasivos muito pequenos X4.12.4 Os panos de polimento Nápoles produzem menos arrancamento do que os

podem não ser eficazes na remoção de material. Aumente o tamanho do panos felpudos.

grão abrasivo. X4.12.5 Cada etapa deve remover o dano da etapa

anterior e introduzir o mínimo de dano possível.
X4.10Arredondamento de bordas—O arredondamento da borda ocorre
quando a borda da amostra sofre desgaste a uma taxa maior que o corpo da X4.12.6 Verifique a amostra após cada etapa para saber
amostra. quando ocorre o arrancamento.

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X4.13Lacunas-As lacunas são os vazios entre o composto de montagem e X4.15Abrasivo Incorporado—Resultados abrasivos
a amostra. As lacunas podem resultar em uma variedade de artefatos de incorporados ao lixar, lapidar ou polir bastões abrasivos
preparação, como arredondamento de bordas, contaminação e manchas. soltos na superfície da amostra.
X4.15.1 O abrasivo incorporado é mais comum com materiais
X4.13.1 Limpe e seque completamente a amostra antes da não ferrosos macios.
montagem.
X4.15.2 Mude para um substrato de moagem mais resiliente.
X4.13.2 Selecione um composto de montagem com baixo
X4.15.3 Use um bloco de parafina ou vela para “pegar” partículas
encolhimento (ver Seção9).
soltas de SiC em papéis de granulação fina. Isso é feito passando
X4.13.3 Para montagem por compressão a quente, resfrie a amostra levemente o bloco de parafina pelo papel.
sob pressão.
X4.15.4 Mude para um substrato de polimento mais
X4.13.4 Para compostos de montagem moldáveis, evite altas
resiliente ao usar abrasivos de diamante com diâmetro inferior
temperaturas de cura. Pode ser necessário resfriar a amostra
a 3 µm.
durante a cura.
X4.15.5 Mude para um lubrificante de polimento à base de óleo ou
X4.13.5 A altura da amostra deve ser mantida o mais baixa possível para
água/óleo.
minimizar lacunas ao usar montagem por compressão a quente.

X4.16Lapidação de pistas—As trilhas de lapidação são reentrâncias na

X4.14Contaminação-Contaminação é material de uma fonte
superfície da amostra feitas por partículas abrasivas que se movem
diferente da própria amostra, que é depositado na superfície da
livremente (rolando) em uma superfície dura. As faixas de lapidação podem
amostra durante a retificação ou polimento.
ser produzidas durante a retificação e o polimento.
X4.14.1 Limpe completamente a amostra entre as etapas de
preparação (consulte11.2.5,11.3.3). X4.16.1 Mude para um substrato de lixamento ou polimento mais
resistente.
X4.14.2 Armazene os discos de desbaste e polimento em um
ambiente limpo e sem poeira. X4.16.2 Aumente a carga aplicada em incrementos de 10% até que as
trilhas de lapidação desapareçam.
X4.14.3 Troque o substrato/abrasivo de retificação ou polimento, se
necessário. X4.16.3 Empregar dinâmica ideal.

REFERÊNCIAS

(1)Yuzawich, PM, e Hughes, CW, “Uma técnica aprimorada para (5)Lane, GS, e Ellis, J., “O Exame de Superfícies de Fratura Corroídas
remoção de incrustações de óxido de superfícies fraturadas de no Microscópio Eletrônico de Varredura,”Ciência da Corrosão,
materiais ferrosos,”Metalografia Prática, Vol 15, abril de 1978, Vol 11, setembro de 1971, pp.
pp. (6)Macmillan, JW e Flewitt, PEJ, “Avaliação de métodos para limpeza de
(2)Zipp, RD, “Preservação e Limpeza de Fratura para Fratografia,” óxido de superfícies de fratura para exame em um microscópio
Microscopia Eletrônica de Varredura, Parte I, 1979, pp. eletrônico de varredura,”Mícron, Vol 6, No. 3/4, 1975, pp.
(7)Grupo de Tarefas ASTM E24.02, “Superfícies Limpas para
(3)Russ, JC e Miller, GA, “Efeito da oxidação na interpretação Fractografia”, ASTM STP 600, ASTM, Filadélfia, PA, 1976, pp.
fractográfica de elétrons de fraturas em aço,”Jornal, Instituto (8)Hajicek, DJ, et al, “Desenvolvimento de um Método de Limpeza para
de Ferro e Aço, Vol 207, dezembro de 1969, pp.
Análise Fractográfica SEM de Cilindros Carregados Impulsivamente,”
(4)Pickwick, KM e Smith, E., “O Efeito da Contaminação de
Ciência Microestrutural, Vol 5, Elsevier, NY, 1977, pp.
Superfície em Investigações Fractográficas SEM”Mícron, Vol 3,
No. 2, 1972, pp.

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