Brunarbf Mono
Brunarbf Mono
Brunarbf Mono
PRÓ-REITORIA DE GRADUAÇÃO
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E NATURAIS
CURSO DE INTERDISCIPLINAR EM CIÊNCIA E TECNOLOGIA
MOSSORÓ
2020
BRUNA RAQUEL BEZERRA FÉLIX
MOSSORÓ
2020
© Todos os direitos estão reservados a Universidade Federal Rural do Semi-Árido. O conteúdo desta obra é de inteira
responsabilidade do (a) autor (a), sendo o mesmo, passível de sanções administrativas ou penais, caso sejam infringidas
as leis que regulamentam a Propriedade Intelectual, respectivamente, Patentes: Lei n° 9.279/1996 e Direitos Autorais:
Lei n° 9.610/1998. O conteúdo desta obra tomar-se-á de domínio público após a data de defesa e homologação da sua
respectiva
ata. A mesma poderá servir de base literária para novas pesquisas, desde que a obra e seu (a) respectivo (a)
autor (a) sejam devidamente citados e mencionados os seus créditos bibliográficos.
1. Procedimento. 2. Potenciostato. 3.
Polarização. 4. Impedância. I. Pereira da Silva,
Gecílio, orient. II. Título.
O serviço de Geração Automática de Ficha Catalográfica para Trabalhos de Conclusão de Curso (TCC´s) foi desenvolvido pelo Instituto de
Ciências Matemáticas e de Computação da Universidade de São Paulo (USP) e gentilmente cedido para o Sistema de Bibliotecas
da Universidade Federal Rural do Semi-Árido (SISBI-UFERSA), sendo customizado pela Superintendência de Tecnologia da Informação e
Comunicação (SUTIC) sob orientação dos bibliotecários da instituição para ser adaptado às necessidades dos alunos dos Cursos de Graduação
e Programas de Pós-Graduação da Universidade.
BRUNA RAQUEL BEZERRA FÉLIX
1 INTRODUÇÃO ............................................................................................................... 10
2 ELETROQUÍMICA ........................................................................................................ 11
2.1 Polarização Linear Potenciodinâmica - PLP ............................................................. 11
2.2 Espectroscopia de Impedância Eletroquímica - EIE................................................. 11
3 PROCEDIMENTOS OPERACIONAIS DO EQUIPAMENTO ................................ 12
3.1 Descrição das etapas de operação do Autolab ........................................................... 12
3.1.1 Formulário de uso ........................................................................................................ 12
3.1.2 Medidas de segurança .................................................................................................. 13
3.1.3 Eletrodos ...................................................................................................................... 13
3.1.4 Montagem da gaiola de Faraday .................................................................................. 14
3.1.5 Processos operacionais no Software NOVA versão 1.11 ............................................ 15
4 RESULTADO E DISCUSSÃO....................................................................................... 20
5 CONSIDERAÇÕES FINAIS .......................................................................................... 21
REFERÊNCIAS ................................................................................................................. 22
10
1 INTRODUÇÃO
A eletroquímica é uma ciência que, atualmente, é aplicada nas mais diversas áreas.
Ela abrange o desenvolvimento e o emprego de pilhas e baterias, obtenção de metais,
desenvolvimento de tecnologias ligadas à medicina e até mesmo no tratamento de resíduos
industriais, visando a prevenção e a proteção do meio ambiente (MAINIER). Um dispositivo
eletrônico utilizado em análises eletroquímicas que auxilia nessas aplicações é o
potenciostato/galvanostato, que proporciona a utilização de um conjunto de técnicas capazes
de fornecer inúmeras informações bastante relevantes e nas diferentes áreas.
No presente trabalho serão abordadas duas análises em especial: Polarização Linear
Potenciodinâmica (PLP) e Espectroscopia de Impedância Eletroquímica (EIE). A polarização
é importante para descrever o comportamento de determinados materiais submetidos a um
ambiente característico e indicar de maneira rápida a capacidade de proteção que uma
determinada amostra possui contra agressores do meio ao qual será exposta (PRINCETON
apud Ticianelli, 1998). Enquanto a EIE possibilita o estudo do desempenho de um sistema
que envolve diferentes processos com suas velocidades específicas. Logo, é usado no estudo
em transporte eletrônico, dispositivos semicondutores e processos cinéticos eletroquímicos
(CARVALHO apud Ticianelli, 1998).
Existe na literatura uma lacuna em relação a trabalhos relacionados a disseminação
de procedimentos operacionais voltados às técnicas PLP e EIE que façam uso de algum
potenciostato/galvanostato. Portanto, devido à preocupação recorrente nas aplicações e
aperfeiçoamento dessas técnicas que servem como base para produções de inúmeros
trabalhos acadêmicos será proposta uma metodologia a ser seguida nos experimentos que
envolvam estas técnicas.
Neste sentido, propõe-se o manual de procedimentos operacionais para o
potenciostato/galvanostato Autolab modelo PGSTAT204 da Metrohm® em conjunto com o
software NOVA versão 1.11 para controlar o instrumento em procedimentos experimentais
onde se utilizem as técnicas PLP e EIE. Segundo a Metrohm, o equipamento possui uma
tensão de conformidade de 20V, corrente máxima de 400mA ou 10 A e um integrador
analógico embutido, podendo ser usado para as técnicas padrões no estudo da eletroquímica.
Para evitar interferências elétricas e não corromper os dados utiliza-se uma gaiola de Faraday.
11
2 ELETROQUÍMICA
O preparo para a execução dos testes eletroquímicos abrange desde estágios mais
burocráticos de controle do laboratório até a montagem correta da aparelhagem. À vista disso,
sugere-se a sequência de atividades que englobam desde o preenchimento do formulário de
uso até a obtenção de dados para geração de gráficos e desmontagem da gaiola.
3.1.3 Eletrodos
O controle do potenciostato é feito por meio do Software NOVA® que, por sua vez,
apresenta em seu layout de abertura os procedimentos padrões que já vem previamente
configurados pelo próprio programa representado na Figura 4. Dentre esses procedimentos
estão: Polarização Linear Potenciodinâmica e Espectroscopia Impedância Eletroquímica.
Para manter um controle padrão dos ensaios sugere-se que os arquivos sejam
nomeados contendo a identificação do ensaio realizado, amostra trabalhada e o nome do
solicitante do ensaio. Posteriormente clica-se no botão START (iniciar). A primeira etapa
do procedimento é a determinação do potencial de circuito aberto (PCA) que está
exemplificado na Figura 6, sendo essa visualização é temporária.
tem acesso ao acompanhamento em tempo real dos dados que estão sendo obtidos como está
representado na Figura 7.
Caso o pesquisador necessite dos dois ensaios para o mesmo eletrodo de trabalho
deve-se iniciar com a EIE, já que a PLP é um ensaio destrutivo. Quando o teste está finalizado
as informações do quadro de progresso do procedimento “se apagam”, o botão stop retorna
ao start e o measuring (mensurando) ao ready. Estando, portanto, o ensaio finalizado. Os
dados obtidos são salvos automaticamente no banco de dados do programa, porém sugere-se
que a exportação para outros softwares específicos para trabalhar com dados e tabelas tais
como Excel ou Origin. O ensaio de PLP segue etapas idênticas às apresentadas anteriormente
até chegar no acompanhamento em tempo real dos dados que gera apenas o gráfico da
corrente versus potencial aplicado.
Além da curva de polarização e do diagrama de impedância pode-se obter o valor
de resistência a polarização (RP) através do electrochemical circle fit (ECF) e os declives de
Tafel. Os procedimentos operacionais para obtenção do ECF estão na aba analysis view. Para
execução, é necessário selecionar os dados do ensaio, clicar com o botão direito do mouse o
FRA measuremente e seguir com o cursor do mouse em Add Analise > electrochemical circle
fit, como ilustrado na Figura 8. O software solicita três pontos que melhor representem o arco
da curva de polarização, os quais podem ser observados no exemplo ilustrativo da Figura 9.
18
Para extração dos dados gerados a partir da extrapolação do gráfico, deve-se alterar
a visualização de show 2D plot para show data grid selecionar e copiar os dados como está
representado na Figura 10. Dessa forma, é possível obter o valor da resistência à polarização
que é comumente utilizado nos estudos do eletrodo de trabalho.
19
4 RESULTADOS E DISCUSSÃO
5 CONSIDERAÇÕES FINAIS
REFERÊNCIAS
Data: / / N°:
Análises solicitadas:
Dados da Amostra
N° de Amostras:
Tipo de material:
Meio eletroquímico:
__________________________________________________________
Assinatura/Autorização do Responsável