Segurança em Labaoratorio de Quimica
Segurança em Labaoratorio de Quimica
Segurança em Labaoratorio de Quimica
1.2. Definições
a) Acidente de trabalho
Apostilas Ideal
3
b) Segurança do Trabalho
c) Condição insegura
e) Líquido combustível
f) Líquido inflamável
g) Corrosivo
h) Oxidante
i) Explosivo
Apostilas Ideal
4
• Nunca “pipetar” com a boca nenhum tipo de substância, usar sempre a pêra de
borracha ou vácuo para aspirar;
• Evitar comer e beber nos laboratórios, lavar bem as mãos antes de qualquer
refeição;
Apostilas Ideal
• Comunicar a chefia a ocorrência de qualquer acidente, por mais simples que
seja.
• Fazer uma limpeza prévia, com água, antes de descartar frascos de reagentes
vazios;
Apostilas Ideal
1.4. Primeiros Socorros
• Por cortes: deve-se lavar com água e sabão o local da lesão e, em seguida,
ministrar solução à base de Iodo.
Apostilas Ideal
• Temperatura: a capacidade de uma vidraria volumétrica varia com a
temperatura, logo, deve-se utilizá-las sempre em temperaturas próximas à
aferição. Da mesma forma, a densidade do líquido também varia com a
temperatura, portanto, deve-se utilizá-los somente em temperatura ambiente;
Linha da visão
Apostilas Ideal
livre de substâncias estranhas ao processo, caso contrário, os resultados não
ofereceram uma boa confiabilidade. Para tanto, existem várias técnicas de
limpeza de vidrarias, às quais se destacam:
Observações: cada material deverá ter sua análise adequada à análise para qual
será destinado; deixar a vidraria em molho por muito tempo em solução
sulfocrômica ou solução ácida de lavagem pode danificar as marcas de
identificação e graduação originais de fábrica.
Apostilas Ideal
3. COLETA E PRESERVAÇÃO DE AMOSTRAS
Uma coleta de amostras não deve ser encarado com o simples ato de se
mergulhar uma garrafa na água para retirar um determinado volume desta, torna-
se necessário uma “caracterização” das condições do local da coleta. Assim
sendo, ao coletar a amostra, a pessoa deve ter o cuidado de anotar qualquer
ocorrência de relevância, tal como: cor, odor, presença de algas, óleos, corantes,
material sobrenadante, peixes ou outros animais aquáticos mortos etc...
¾ As amostras não devem incluir folhas, partículas grandes, detritos ou outro tipo
de material acidental, salvo quando se tratar de amostra de sedimento;
Apostilas Ideal
estado de oxidação, outros compostos podem dissolver-se ou volatilizar-se com o
tempo, alterações em níveis biológicos também são notados, sobretudo, na
medida indireta da matéria orgânica ou dos nutrientes fósforo e nitrogênio.
• Parâmetros químicos: cloro residual, cor, turbidez, pH, alumínio (em ETA’s
que utilizem o sulfato de alumínio como coagulante), oxigênio consumido,
ferro, fluoreto (quando houver fluoreto natural ou fluoretação artificial);
¾ Sistema de distribuição
• Exames microbiológicos:
Apostilas Ideal
Lavagem dos frascos: os frascos para análises microbiológicas devem ser
submetidos à descontaminação em autoclave, à temperatura de 121o C e à
pressão de 1ATM, durante 30 minutos. Após a autoclavagem, deve-se
proceder a lavagem dos frascos observando-se a seguinte seqüência: limpar a
parte externa com uma esponja; adicionar uma gota de detergente líquido, não
tóxico, no interior de cada frasco e escovar a parte interna com auxílio de uma
escova; enxaguar 10 vezes com água corrente e, em seguida, mais 3 vezes
com água destilada; após a lavagem deixar os frascos emborcados numa
estufa a 80/100o C durante 1 hora para secagem
• Solução de EDTA 15%: pesar 150g de EDTA sal dissódico, transferir para
um balão volumétrico de 1L, adicionar água destilada promover a completa
dissolução. Completar o volume do balão;
Apostilas Ideal
• Análise Físico-químicas:
metais, deve-se lavar o frasco com detergente e enxaguar com água destilada,
colocar ácido nítrico 1:1 até a metade do frasco, tampar e agitar vigorosamente,
esvaziar o frasco e enxaguar pelo menos 5 vezes com água destilada. Deve-se
reaproveitar o ácido nítrico usado na lavagem;
fosfatos, deve-se lavar com uma solução de ácido clorídrico 1:1 e enxaguar com
água destilada.
Abreviaturas: P (polietileno)
R (refrigerar a 4o C)
ACIDEZ P, V R 24h
ALCALINIDADE P, V R -
CLORETO P, V - O mais
breve
possível
CONDUTIVIDADE P, V R 24h
COR P, V R 24h
Apostilas Ideal
parâmetro frasco preservação validade
DUREZA P, V R 7 dias
FLUORETO P R 7 dias
NITRITO P, V R 48h
Apostilas Ideal
parâmetro frasco preservação validade
PH P, V R 6h
RESÍDUOS P, V R 7dias
SULFATO P, V R 7dias
SURFACTANTES P, V R 24h
4. METODOLOGIAS ANALÍTICAS
4.1. ACIDEZ
4.1.1. Introdução
Acidez de uma água é a capacidade dela reagir quantitativamente com uma base
forte até um valor estipulado de pH.
Apostilas Ideal
estequiometricamente ao ponto de neutralização do ácido carbônico-carbonato.
Nessa faixa de pH, o indicador mais empregado é a Fenolftaleína. Em virtude de
existir, via de regra, uma mistura muito mais complexa de substâncias causadoras
de acidez, usa-se fixar dois pontos finais: 4,5 e 8,3 para determinar, via titulação
potenciométrica, os valores de acidez a bicarbonatos e acidez a demais ácidos
minerais. Para o ponto final de pH 4,5 recomenda-se o uso do indicador Vermelho
de Metila.
H+ + OH- H 2O
• pHmetro;
• Agitador magnético;
• Barra magnética;
• Bureta ;
• Pipeta volumétrica;
• Bécker.
4.1.4. Reagentes
Apostilas Ideal
N = A.B
204,2 . C
Onde:
4.1.5. Procedimento
Apostilas Ideal
9. Prosseguir a titulação até pH 8,3 e anotar o volume gasto – V2.
4.1.6. Cálculos
• Acidez mineral:
• Acidez Total:
4.2. ALCALINIDADE
4.2.1. Introdução
OH- + H+ H2 O
Apostilas Ideal
18
• pHmetro;
• Agitador magnético;
• Barra magnética;
• Bureta ;
• Pipeta volumétrica;
• Bécker.
4.2.4. Reagentes
Onde:
Apostilas Ideal
19
4.2.5. Procedimento
4.2.6. Cálculos
• Alcalinidade mineral:
N H 2 SO 4 ∗ V 1 H 2 SO 4 gastos ∗ 50000
mgCaCO3/L =
vol.amostra
• Alcalinidade Total:
N H 2 SO 4 ∗ V 2 H 2 SO 4 gastos ∗ 50000
mgCaCO3/L =
vol.amostra
Apostilas Ideal
4.3. DUREZA
4.3.1. Introdução
• Bureta ;
• Pipeta volumétrica;
• Erlenmeyer de 250mL;
• Espátula de inóx
4.3.4. Reagentes
Apostilas Ideal
N CaCO 3 *VCaCO 3
NEDTA =
V EDTA gastos
• Solução tampão
4.3.5. Procedimento
4.3.6. Cálculo
• Dureza total:
4.4. CÁLCIO
4.4.1. Introdução
Apostilas Ideal
4.4.2. Método de determinação – titulométrico
• Bureta ;
• Pipeta volumétrica;
• Erlenmeyer de 250mL;
• Espátula de inóx
4.4.4. Reagentes
N CaCO 3 *VCaCO 3
NEDTA =
V EDTA gastos
Apostilas Ideal
• Indicador Murexida
4.4.5. Procedimento
4.4.6. Cálculo
• Cálcio:
4.5. CLORETOS
4.5.1. Introdução
Cloreto, na forma iônica de Cl-, é um dos íons mais comuns em águas naturais,
esgotos domésticos e em despejos industriais. Mesmo em concentrações
elevadas os cloretos não são prejudiciais à saúde humana, porém, conferem
sabor salgado a água; contudo, tal propriedade organoléptica não depende
exclusivamente da concentração de cloretos, sendo função da composição
química global da água. Assim, águas com até 250mg/L de cloretos tem sabor
salgado, enquanto que outras contendo até 1000mg/L e muito cálcio e magnésio
(alta dureza) não apresentam esse gosto.
Apostilas Ideal
4.5.2. Método de determinação – argentométrico
• Bureta ;
• Pipeta volumétrica;
• Erlenmeyer de 250mL;
4.5.4. Reagentes
Apostilas Ideal
Nitrato de prata 0,0141N até o ponto final (precipitado vermelho tijolo). Calcular
a normalidade real do nitrato de prata:
N NaCl *V NaCl
NAgNO3 =
V AgNO 3 gastos
4.5.5. Procedimento
4.5.6. Cálculo
• Cloretos:
4.6.1. Introdução
Apostilas Ideal
A cloração pode produzir efeitos indesejáveis, como o aparecimento de sub-
produtos na forma de THM (trihalometanos) – com alto potencial carcinogênico, ou
da liberação de gosto e odor, sobretudo, quando da presença de compostos
fenólicos, devido a formação do cloro-fenol (cheiro de peixe podre).
O cloro aplicado, quer na sua forma elementar , quer na forma de hipoclorito (OCl-)
reage com água sofrendo hidrólise com produção de cloro livre (Cl2), ácido
hipocloroso (HOCl) e íon hipolorito (OCl-); a produção dessas diversas formas de
cloro depende exclusivamente do pH.
Princípio do método: Cloro pode reduzir a Iodo (I2) livre o iodeto de potássio (KI)
em um pH em torno de 8 ou menor. O I2 livre é titulado contra uma solução padrão
de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) usando amido como indicador do ponto final da
reação. Realiza-se a titulação em um pH entre 3 e 4 porque a reação não é
estequiométrica numa faixa de pH neutro, no que diz respeito a oxidação do
tiossulfato a sulfato.
• Bureta ;
• Pipeta volumétrica;
• Erlenmeyer de 250mL;
4.6.4. Reagentes
N K 2Cr 2O 7 *V K 2Cr 2O 7
NNa2S2O3 =
V Na 2 S 2O 3 gastos
Apostilas Ideal
• Solução padrão de Dicromato de potássio (K2Cr2O7) 0,1N
4.6.5. Procedimento
6. Encher uma bureta de 50mL com Na2S2O3 0,025N (amostras com alto teor de
cloro residual, deve-se usar uma solução 0,01N ou mais adequada);
8. Adicionar amido;
4.6.6. Cálculo
• Cloro:
N Na 2 S 2O 3 ∗ V 1 Na 2 S 2O 3 gastos ∗ 35450
mgCl2/L =
vol.amostra
Apostilas Ideal
4.6.7. Método de determinação II – DPD
• Bureta ;
• Pipeta volumétrica;
• Erlenmeyer de 250mL;
4.6.9. Reagentes
Apostilas Ideal
• EDTA sal dissódico.
• Solução de tioacetamida
• Solução de Glicina
7. Titular até o ponto final da reação, indicado pela cor rósea, anotar o volume A
gasto;
9. Titular com SFA, sem zerar a bureta, até a viragem do indicador, anotar o
volume C gasto.
Apostilas Ideal
4.6.11. Cálculos
• Cloro livre
• Cloro combinado
mgCl2/L = (C-A)/5
4.7.1. Introdução
• Bureta ;
• Pipeta volumétrica;
• Erlenmeyer de 250mL;
4.7.4. Reagentes
1. Homogeneizar a amostra;
Apostilas Ideal
3. Adicionar 2mL de glicina;
8. Anotar a leitura G
1. Homogeneizar a amostra;
7. Anotar a leitura A;
8. Adicionar 1g de KI;
4.7.7. Cálculos
• Cloro Livre:
mgCl2/L = (A-G)/5
Apostilas Ideal
• Cloro Combinado:
mgCl2/L = (C-A)/5
• Dióxido de cloro
mgClO2/L = (G/5).1,9
• Clorito
4.8. SULFETO
4.8.1. Introdução
• Bureta ;
• Pipeta volumétrica;
Apostilas Ideal
• Erlenmeyer de 500mL;
• Frasco de DBO;
• Barra magnética;
• Agitador magnético.
4.8.4. Reagentes
N Na 2 S 2O 3 *V Na 2 S 2O 3
NI2 =
V I 2 gastos
• Solução de amido
4.8.5. Procedimento
1. Homogeneizar a amostra;
Apostilas Ideal
2. Transferir a amostra para um frasco de DBO até completar seu volume;
9. Repetir o sifonamento;
13. Adicionar 2mL de HCl 6N para cada 200mL de amostra (caso a amostra não
demonstre ter Iodo em excesso – caracterizado pela coloração amarelo típico
de iodo – adicionar mais 10mL de solução padrão de Iodo 0,025N);
14. Adicionar amido e titular contra solução de Tiossulfato de sódio 0,025N, até a
viragem do indicador do azul para o incolor.
4.8.6. Cálculos
• Sulfeto total:
A − B ∗16000
mgS-2/L =
vol.amostra
onde:
A: (NI2 * VI2);
B: (NNa2S2O3 * VNa2S2O3);
Apostilas Ideal
4.9. SULFATOS
4.9.1. Introdução
O ânion Sulfato (SO4-2) é um dos íons mais abundantes na natureza. Surge nas
águas subterrâneas através da dissolução de solos e rochas, como o gesso
(CaSO4) e o sulfato de magnésio (MgSO4), bem como pela oxidação da pirita
(sulfeto de ferro – FeS).
Nas águas de abastecimento público, o sulfato deve ser controlado uma vez pode
provocar efeitos laxativos, sendo o padrão de potabilidade fixado em 400mg/L.
Nas águas de abastecimento industrial, o sulfato pode causar incrustações em
caldeiras e trocadores de calor.
• Bécker de 250mL;
• Bagueta;
• Pipetas volumétricas;
• Cadinho de goch;
• Kitassato;
• Cápsula de porcelana;
• Bomba de vácuo;
• Mufla;
• Banho-maria;
• Balança analítica.
Apostilas Ideal
4.9.4. Reagentes
1. Homogeneizar a amostra;
11. filtrar e lavar o papel de filtro com água quente (tomar cuidado para não
extrapolar dos 100mL);
Apostilas Ideal
2. Ajustar o pH para 4,5 – 5,0 com HCl 6N;
4.9.6. Cálculos
• Sulfato:
( p 2 − p1) ∗ 411,6
mgSO4-2/L =
vol.amostra
4.10. FLUORETO
4.10.1. Introdução
Apostilas Ideal
manchas escuras de caráter irreversível, caracterizando a doença Fluorose
dentária.
O eletrodo detecta apenas a forma de fluoreto ionizada, isto é, a forma livre. Por
esse motivo torna-se fundamental o uso da solução tampão denominada TISAB
III, para eventual ajuste de pH e liberação dos íons F-.
• Bécker de 250mL;
• Pipetas volumétricas;
• Barra magnética;
• Agitador magnético;
• Balão volumétrico;
• Potenciômetro;
Apostilas Ideal
4.10.4. Reagentes
0,5 5
1 10
2 20
3 30
4 40
4 50
Apostilas Ideal
6. Plotar num gráfico (usar os rescursos do Excell) as leituras de Mv em
função da concentração (mg/L), para obter uma curva semilogarítmica.
1. Homogeneizar a amostra;
4.10.7. Cálculos
• Fluoreto
4.11. FENOL
4.11.1. Introdução
Apostilas Ideal
pigmento colorido de tintura de antipirina. Este pigmento pode ser extraído da fase
aquosa com clorofórmio (CHCl3) e sua absorbância medida no comprimento de
onda de 460nm.
Este método é indicado para amostras cuja concentração de fenol variem de 0,1 a
250µg/L
• Bécker de 600mL;
• Pipetas volumétricas;
• Funil de filtração;
• Balões volumétricos;
• Kitassato;
• Chapa de aquecimento;
• pHmetro;
• bomba de vácuo;
• espectrofotômetro UV/VISÍVEL;
• banho-maria.
4.11.4. Reagentes
Apostilas Ideal
¾ Adicionar 50mL de água;
onde:
• Solução de Bromato-brometo
Apostilas Ideal
• Solução padrão de Tiossulfato de sódio
• Solução de Amido
• Solução de 4-aminoantipirina
Apostilas Ideal
• Solução de ácido Sulfúrico 1N
1. Homogeneizar a amostra;
6. Agitar vigorosamente;
1. Transferir 500mL da amostra com pH ajustado para 4 com ácido Fosfórico para
um balão de destilação de Fenol ;
Apostilas Ideal
Obs.: caso a destilação não forneça um destilado límpido:
5. Agitar vigorosamente;
4. Agitar vigorosamente;
6. Agitar vigorosamente;
Apostilas Ideal
11. Ler o filtrado num espectrofotômetro, num comprimento de onda de 460nm,
numa cubeta de caminho ótico de 1cm.
1 2,5
2 5
4 10
6 15
8 20
10 25
7. Aguardar 15 minutos;
Apostilas Ideal
4.11.9. Procedimento – método direto – altas concentrações de Fenol
7. Aguardar 15 minutos;
1 1
2 2
3 3
4 4
5 5
Apostilas Ideal
7. Ajustar o pH para 7,9 +/- 0,1 com NH4OH;
12. Plotar num gráfico as absorbâncias obtidas em função das concentrações dos
padrões.
4.11.11. Cálculos
• Fenol
mg ou µg Fenol/L =usar a equação da reta obtida com a construção da curva
padrão.
4.12.RESÍDUOS
4.12.1. Introdução
Pode-se interpretar o termo sólido como sendo “toda a matéria que permanece
como resíduo após evaporação, secagem ou calcinação, a uma temperatura
preestabelecida e por um tempo fixado”.
Sólidos em Sólidos
Suspensão Totais Dissolvidos Totais
Apostilas Ideal
específica. A massa perdida por ignição é chamada de “sólidos voláteis”; a
determinação dessas porções não permite destinguir com precisão entre matéria
orgânica e inorgânica, uma vez que a perda por ignição não envolve apenas a
matéria orgânica, podendo ser em razão da decomposição ou volatilização de
vários sais minerais.
• Bomba de Vácuo;
• Balança analítica;
• Manifould;
• Dessecador;
• Estufa;
• Mufla;
• Pinça de Mohr;
• Kitassato;
• Bécker;
• Cone Imhoff.
Apostilas Ideal
4.12.4. Procedimento – (A) Sólidos Totais
10. Retirar a cápsula da estufa, com auxílio de uma pinça de Mohr, e deixar esfriar
em dessecador;
Apostilas Ideal
10. Lavar, com água destilada, as paredes do copo de filtração;
11. Retirar a membrana, com uma pinça, e acomodá-la na cápsula, levando-a até
a estufa;
12. Deixar em estufa à 180 +/-2 ºC até peso constante (24 horas);
13. Retirar a cápsula da estufa, com auxílio de pinça de Mohr, e deixar esfriar em
dessecador;
Apostilas Ideal
2. Manter a essa temperatura por aproximadamente 20 minutos;
4.12.8. Cálculos
• Sólidos Totais :
P1 − P0
ST (mg/L) = . 1000
vol.amostra ( L)
P2 − P0
STF (mg/L) = . 1000
vol.amostra(L)
P2 − P0
SSF (mg/L) = . 1000
vol.amostra(L)
• Sólidos em Suspensão Voláteis:
P2 − P0
SDF (mg/L) = . 1000
vol.amostra(L)
Apostilas Ideal
• Sólidos Dissolvidos Voláteis:
4.13.1. Introdução
Como nos esgotos existe uma grande quantidade de íons Cloretos, é necessário a
adição de Sulfato de Mercúrio (HgSO4), para que assim precipite o Cloreto de
Mercúrio (HgCl2) e não haja interferência no consumo de dicromato.
• Espátulas;
Apostilas Ideal
• Pipetas volumétricas;
• Balão volumétricos;
• Dispenser;
• Proveta;
• Bureta de 50mL.
4.13.4. Reagentes
¾ Aguardar esfriar;
Apostilas Ideal
vol.dicromato(mL)
N(SFA) = ∗ N (dicromato)
vol.gasto de SFA(mL)
• Sulfato de Mercúrio
Apostilas Ideal
10. Seguindo os mesmos procedimentos, fazer análise de um branco com água
destilada;
12. Findas as duas horas, retirar e adicionar, com uma proveta de 250 mL, 150 mL
de água destilada;
14. Adicionar solução de sulfato ferroso amoniacal (SFA) 0,25N em uma bureta de
50 mL;
4.13.7. Cálculo:
Onde,
4.14.1. Introdução
Apostilas Ideal
A Demanda Bioquímica de Oxigênio (DBO) é uma teste empírico no qual
procedimentos padronizados de laboratório são usados para determinar a
quantidade de oxigênio relativa em águas naturais, efluentes domésticos e
industriais.
Pode-se relacionar os valores obtidos no teste de DBO com os obtidos nos testes
de DQO, sendo que, teoricamente, para esgotos domésticos, os valores de DQO
são duas vezes os de DBO.
• Incubadora (termo-regulável);
Apostilas Ideal
• Oxímetro;
• Frascos de DBO;
• Pipetas volumétricas;
• Balões volumétricos;
• Béckeres;
• Erlenmeyer;
• Bureta de 50mL;
4.14.4. Reagentes
Apostilas Ideal
Dissolver 0,25g de cloreto férrico hexahidratado em aproximadamente 800mL
de água, transferir para um balão volumétrico de 1L e completar o volume; tal
solução deve ser guardada em baixas temperaturas e na ausência de luz.
• Água de Diluição
• Sulfito de sódio;
• Cloreto de cobalto;
Apostilas Ideal
Dissolver 6,205g de tiossulfato de sódio pentahidratado, juntamente com
1,5mL de Hidróxido de Sódio 6N (ou 0,4g de NaOH), em aproximadamente
800mL de água destilada, transferir para um balão volumétrico de 1L e
completar o volume. Padronização:
N K 2Cr 2O 7 *V K 2Cr 2O 7
NNa2S2O3 =
V Na 2 S 2O 3 gastos
Apostilas Ideal
12. titular contra tiossulfato de sódio 0.025N até cor incolor.
16. adicionar em ambos sulfito de sódio – uma espátula, juntamente com uma
ponta de espátula de cloreto de cobalto (traços);
4. deixar esfriar.
5. medir OD inicial;
6. levar à incubadora;
8. medir OD final.
Apostilas Ideal
4.14.8. Procedimento – DBO com semente
7. medir OD inicial;
8. levar à incubadora;
4.14.9. Cálculos
Apostilas Ideal
ODf − ODi
DBO (mg O2/L) =
f
Onde:
ml de amostra
f =
volume de frasco de DBO
• DBO com semente:
4.14.10. Tabela estimativa para diluição de DBO com base nos valores de
DQO
1 600 – 2100
2 300 – 1050
5 120 – 420
10 60 – 210
20 30 – 105
50 12 – 42
100 6 – 21
300 0–7
Apostilas Ideal
¾ ODi - ODf ≥ 2mg/L;
¾ 1 ≤ ODf ≤ 6 mg/L.
4.15.1. Introdução
Apostilas Ideal
de ácido Bórico; esse destilado coletado no ácido Bórico e titulado,
potenciometricamente, contra uma solução de Ácido Sulfúrico. Esse método é
indicado para a faixa de concentração de 5 a 100mgN-NH3/L.
• Aparelho de destilação;
• pHmetro;
• balão volumétrico;
• pipetas volumétricas;
• béckeres;
• bureta de 50mL;
• dispenser;
• frasco Kjeldahl.
4.15.2.3. Reagentes
• Indicador Misto:
Apostilas Ideal
• Solução estoque de Ácido sulfúrico (H2SO4) 1N
4.15.2.4. Procedimento
1. Homogeneizar a amostra;
10 – 20 100
20 – 50 50
50 - 100 25
5. Reservar;
Apostilas Ideal
67
13. Titular, com um pH, contra a solução de Ácido Sulfúrico 0,02N até o ponto final
da solução padrão de Ácido Bórico, o qual é obtido da seguinte forma:
4.15.2.5. Cálculos
volume A ∗ 280
mgN-NH3/L =
vol.amostra
onde:
4.15.3. Nitrito
• Espectrofotômetro UV-Visível;
Apostilas Ideal
• Bomba de vácuo;
• Kitassato;
• Bécker;
• Pipeta volumétrica;
• Balão volumétrico;
• Bureta de 50mL.
4.15.3.3. Reagentes
• Solução de Sulfanilamida:
¾ Aguardar esfriar;
Apostilas Ideal
¾ Titular com a solução de SFA até a viragem do indicador (verde para
marrom).
vol.dicromato(mL)
N(SFA) = ∗ N (dicromato)
vol.gasto de SFA(mL)
massa( g ) Na 2C 2O 4
N – KmnO4 =
vol. A ∗ 0,33505
Onde:
Apostilas Ideal
¾ Adicionar 5mL de ácido Sulfúrico concentrado;
mgN-NO2-/L =
[( A ∗ B ) − (C * D ) ]* 7000
E
onde:
B : normalidade do Permanganato;
D : normalidade do SFA;
4.15.3.4. Procedimentos
Apostilas Ideal
10. ler no espectrofotômetro no comprimento de onda de 543nm.
0 0
1 0.5
5 2.5
10 5
30 15
50 25
Apostilas Ideal
4.15.3.6. Cálculos
• Nitrito
µgN-NO2-/L =usar a equação da reta obtida com a construção da curva
padrão.
4.15.4. Nitrato
• Potenciômetro;
• Bomba de vácuo;
• Kitassato;
• Pipetas volumétricas;
• Balão volumétrico;
• Bécker de 25mL.
Apostilas Ideal
4.15.4.3. Reagentes
• Solução Tampão:
4.15.4.4. Procedimento
Apostilas Ideal
Conc. N-NO3- Volume (mL) da solução Padrão a ser
diluído em um balão volumétrico de
(mg/L) 100mL
1 1
10 10
100 100
• aparelho Digestor;
• Lavador de Gases;
• Aparelho de destilação;
• pHmetro;
• balão volumétrico;
• pipetas volumétricas;
• béckeres;
• bureta de 50mL;
Apostilas Ideal
• dispenser;
• frasco Kjeldahl.
4.15.5.3. Reagentes
• Reagente de Digestão:
• Indicador Misto:
Apostilas Ideal
Onde:
4.15.5.4. Procedimento
1. Homogeneizar a amostra;
1 – 10 250
10 – 20 100
20 – 50 50
50 – 100 25
Apostilas Ideal
12. Transferir para um bécker de 500mL;
• Padrão:
4.15.5.5. Cálculo:
VA.SULFÚRICO x 280
mgN-NKT/L =
Volamost.
4.16. FÓSFORO
4.16.1. Introdução
A análise de Fósforo envolve dois grandes passos: (1o) conversão dos compostos
contendo fósforo a forma de interesse de orto-fosfato dissolvidos e (2o)
determinação colorimétrica desse orto-fosfato dissolvido.
Apostilas Ideal
catalisada pelo calor, onde ocorre a hidrólise desses compostos orgânicos,
gerando os Orto-fosfatos.
• Espectrofotômetro UV/Visível;
• Bomba de vácuo;
• Kitassato;
• Sistema de filtração;
• Balão volumétrico;
• Bécker;
• Pipeta volumétrica
4.16.4. Reagentes
Apostilas Ideal
• Solução de Molibdato de Amônia
• Ácido Ascórbico
• Reagente Combinado:
4.16.5. Procedimento
Apostilas Ideal
10. deixar reagir por 10 minutos;
0 0
0.2 2
0.4 4
0.6 6
0.8 8
1.0 10
Apostilas Ideal
2. pipetar 2 ml de H2SO4 concentrado e 10 ml de HNO3;
5. deixar digerir até reduzir para 1 ml (tem que estar clarificado) ou até liberar
fumos brancos do h2SO4;
4.16.8. Cálculos
Apostilas Ideal
82
• Aparelho de Soxhlet;
• Bomba de vácuo;
• Balança analítica;
• Dessecado;
• Estufa;
• Pinça;
• Kitassato;
• Funil de Büchiner;
• Balão volumétrico;
Apostilas Ideal
• Cartucho de extração;
• Extrator;
• Bécker;
• Proveta.
4.17.4. Reagentes
• N-Hexano
4.17.5. Procedimento
1. Homogeneizar a amostra;
4. Homogeneizar;
9. Retirar o musseline com o papel de filtro + torta com auxílio de uma pinça e
transferir para o cartucho de extração;
Apostilas Ideal
11. Acoplar o extrator no balão de fundo chato de 250 mL (previamente tarado –
p0);
16. Levar o balão para a estufa por aproximadamente 20 minutos ou até secar
completamente o balão;
4.17.6. Cálculo
P1 − P0 x 1000
mgMSH/L =
vol. da amostra (mL)
4.18. SURFACTANTES
4.18.1. Introdução
Apostilas Ideal
A presença excessiva de Surfactante no meio aquoso pode causar sérios
prejuízos a vida aquática e à qualidade da água, além de complicações em
Estações de Tratamento.
• Sublador;
• Cilindro de Nitrogênio;
• Espectrofotômetro;
• Manta de aquecimento;
• Bécker;
• Proveta;
• Pipeta;
• Funil de separação;
• Balão volumétrico.
Apostilas Ideal
4.18.4. Reagentes
• Clorofórmio
Apostilas Ideal
• Solução de Lavagem
• Acetato de etila;
• Metanol;
• Lã de vidro;
• Bicarbonato de sódio;
• Cloreto de sódio;
• Nitrogênio gasoso.
1. Homogeneizar a amostra;
5. Montar o Sublador;
10. Preencher com água destilada até a saída da torneira superior do Sublador;
Apostilas Ideal
15. Recolher a fase do Acetato de etila (com o Surfactante) para bécker;
18. Recolher a fase do Acetato de etila (com o Surfactante) e juntar com o primeiro
extrato no bécker;
19. Evaporar, com auxílio de uma manta aquecedora, o conteúdo do bécker até
secar (recomenda-se tampar com um vidro de relógio);
Apostilas Ideal
12. Adicionar no segundo funil de separação (com 3 extratos), 50mL de Solução
de Lavagem;
0 0
0.5 5
0.8 8
1.0 10
1.5 15
2.0 20
Apostilas Ideal
7. Adicionar 10mL de Clorofórmio;
4.18.8. Cálculos
• Surfactante
mgLAS/L =usar a equação da reta obtida com a construção da curva
padrão.
Apostilas Ideal
4.19. ÁCIDOS ORGÂNICOS VOLÁTEIS – AOV
• Centrífuga;
• Chapa de aquecimento;
• pHmetro;
• pipeta;
• bécker;
• pérolas de vidro;
• bureta;
• tubos de Nesler.
4.19.3. Reagentes
Apostilas Ideal
N = A.B
53 . C
Onde:
Onde:
4.19.4. Procedimento
3. Conectá-los na centrífuga;
Apostilas Ideal
8. Encher uma bureta com H2SO4 0,2N (padronizado)
15. Titular com auxílio do pHmetro até pH 4,0 e anotar o volume –V1;
4.19.5. Cálculo
• AOV
Onde:
f = fator da N do NaOH
Obs.: caso não seja possível centrifugar a amostra, deve-se filtrá-la em membrana
de 0.45µm.
4.20.1. Introdução
Apostilas Ideal
4.20.2. Método de determinação
• Balança analítica;
• Chapa de aquecimento;
• Termômetros;
• Erlenmeyers;
• Pipetas;
• Balão volumétricos;
• Buretas.
4.20.4. Reagentes
Apostilas Ideal
• Solução Padrão de Permanganato de Potássio 0.01N
Cálculo:
Onde:
Apostilas Ideal
¾ Aquecer a solução a 75+/- 2o C;
Cálculo:
Onde:
4.20.5. Procedimento
1. Homogeneizar a amostra;
4.20.6. Cálculo
onde:
Apostilas Ideal
4.21. ÁGUA OXIGENADA – H2O2
• Bomba de vácuo;
• Sistema de filtração;
• Espectrofotômetro UV/Visível;
• Pipeta;
• Balão volumétrico;
• Erly;
• Bureta.
4.21.3. Reagentes
• Solução de Titânio;
• Sol. De Co II
Apostilas Ideal
¾ Adicionar 5mL de ácido Sulfúrico;
Cálculo:
4.21.4. Procedimento
Obs.: Conc. De H2O de até 10 mg/L caso seja superior, diluir sempre 10 vezes.
Apostilas Ideal
4.22. FERRO (Fe+3) EM AMOSTRAS COM COAGULANTE Fe2(SO4)3
• Balança analítica;
• Pipeta;
• Erly;
• Bureta;
• Bécker;
4.22.2. Reagentes
• HCl concentrado;
• KI em cristais;
N K 2Cr 2O 7 *V K 2Cr 2O 7
NNa2S2O3 =
V Na 2 S 2O 3 gastos
Apostilas Ideal
4.22.3. Procedimento
8. Titular contra solução de Tiossulfato de Sódio 0,1N, até viragem do azul para o
incolor.
4.22.4. Cálculo
• Balança analítica;
• pHmetro;
• Pipeta;
• proveta
• Erly;
• Bureta;
• Bécker;
Apostilas Ideal
4.23.2. Reagentes
• Indicador de Fenolftaleína
4.23.3. Procedimento
3. Filtrar, se necessário;
Apostilas Ideal
4.23.4. Cálculo
(V 1 ∗ C1) − (V 2 * 2C 2)
%Ácido Sulfúrico (mol H/100g) = * 49
M *10
onde:
M: massa do coagulante.
• DR 2000;
4.24.3. Reagentes
4.24.4. Procedimentos
Apostilas Ideal
7. Adicionar um sache do reagente FerroVer;
4.24.5. Cálculo
4.25. MANGANÊS
• DR 2000;
• Proveta;
• Pipeta de pasteur;
• Conta-gotas.
4.25.3. Reagentes
Apostilas Ideal
4.25.4. Procedimentos
8. Garantir a homogeneização;
4.25.5. Cálculo
Apostilas Ideal