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Ifes – Campus Vila Velha

Curso Técnico em Química


Disciplina: Tratamento de Águas e Resíduos
Profª Cristiane Pereira Zdradek

Prática: Determinação de Dureza – Método Titulométrico (SM – 2340 C)

I. Objetivos
- Compreender os princípios da determinação de dureza e de seus constituintes.
- Conhecer a metodologia de titulação com uso de indicador.
- Determinar a dureza de uma amostra líquida.

II. Materiais e reagentes

Suporte universal Papel indicador de pH


Garras para bureta Béquer de 50 mL
Bureta de 25 mL Solução de EDTA sódico 0,01 M
Pipeta volumétrica de 50 mL Indicador negro de eriocromo T
Erlenmeyer de 150 mL Solução tampão de NH4OH concentrada
Funil de haste curta Solução de NaOH 1 M

III. Procedimentos

3.1. Preparo do aparato experimental

a) Transferir aproximadamente 5 mL de solução titulante de EDTA sódico 0,01 M para um béquer de


50 mL e proceder à ambientação da bureta de 25 mL. Descartar o líquido em um béquer para
resíduos.
b) Com a utilização de garras metálicas, fixar a bureta de 25 mL ao suporte universal.
c) Utilizando-se um funil de haste curta, transferir 25 mL de solução de EDTA sódico 0,01 M para a
bureta. Para tanto, observar se a bureta encontra-se fechada.
d) Com o béquer par descarte de resíduos posicionado sob a bureta, abrir e fechar rapidamente a
mesma de tal forma que a solução titulante preencha o capilar abaixo da torneira.
e) Zere a bureta com mais solução titulante.

3.2. Determinação da dureza total da amostra por titulação

a) Homogenize a amostra a ser analisada.


b) Com a utilização de uma pipeta volumétrica, transfira 50 mL de amostra para um erlenmeyer de
125 mL (frasco de titulação)
c) Com a utilização de um papel indicador, meça o pH da amostra.
d) Se necessário, adicione 1 a 2 mL de solução tampão de NH4OH até que o pH seja elevado a 10.
e) Adicionar quantidade muito pequena (ponta de espátula) do indicador negro de eriocromo T e
homogeneizar a amostra. Observe se irá surgir uma coloração vermelho-vinho.
f) Titular a amostra com solução de EDTA sódico 0,01 M, homogeneizando lentamente a amostra,
até o aparecimento da coloração azul escuro. As últimas gotas do titulante deverão ser
adicionadas com intervalos de 3 a 5 segundos. Anote o volume V1 gasto.
g) Repetir o mesmo procedimento (incluindo o preparo da amostra) para uma prova em branco com
água destilada ou deionizada, de volume igual ao da amostra usando idênticas quantidades de
tampão e indicador. Anotar o volume V1b gasto.
3.3. Determinação da dureza ao cálcio por titulação

a) Após homogeneizar, transferir 50 mL de amostra para um erlenmeyer de 125 mL e medir o pH da


amostra, adicionar 2 mL de NaOH 1,0 M para elevar o pH para 12 ou 13, confirmando com o uso
de papel indicador. Este procedimento permite a precipitação do magnésio na forma de hidróxido.
b) Adicionar quantidade muito pequena (ponta de espátula) do indicador negro de eriocromo T e
homogeneizar a amostra. Observe se irá surgir uma coloração vermelho-vinho.
c) Titular a amostra com solução de EDTA sódico 0,01 M, homogeneizando lentamente a amostra,
até o aparecimento da coloração azul. As últimas gotas do titulante deverão ser adicionadas com
intervalos de 3 a 5 segundos. Anote o volume V2 gasto.
d) Repetir o mesmo procedimento (incluindo o preparo da amostra) para uma prova em branco com
água destilada ou deionizada, de volume igual ao da amostra usando idênticas quantidades de
tampão e indicador. Anotar o volume V2b gasto.

IV. DISCUSSÃO DOS RESULTADOS

4.1. Complete a Tabela 1 abaixo, indicando os volumes de EDTA sódico gasto nas titulações.

Tabela 1. Valores de pH e de solução titulante gasta.


Parâmetro Volume de EDTA sódico gasto (mL)
Dureza Total V1 =
Dureza Total (prova em branco) V1b =
Dureza ao Cálcio V2 =
Dureza ao Cálcio (prova em branco) V2b =

4.2. Determine a dureza total, a dureza ao cálcio e, por diferença, a dureza ao magnésio da amostra,
conforme expressões abaixo.

𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂! 𝑀!"#$!!" . 𝑉! − 𝑉!! . 100000


𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 =
𝐿 𝑉!"#$%&!

𝑚𝑔𝐶𝑎 𝑀!"#$!!" . 𝑉! − 𝑉!! . 40080


𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑎𝑜 𝐶á𝑙𝑐𝑖𝑜 =
𝐿 𝑉!"#$%&!

em que
MEDTA-Na = concentração molar do titulante utilizado.
V1 = volume de titulante utilizado na titulação da amostra (pH 10), em mL
V1 = volume de titulante utilizado na titulação da água destilada/deionizada (pH 10), em mL
V2 = volume de titulante utilizado na titulação da amostra (pH 12 ou 13), em mL
V2b = volume de titulante utilizado na titulação da água destilada/deionizada (pH 12 ou 13), em mL
Vamostra = volume de amostra utilizado, em mL.
100000 = fator de conversão mg para mol de CaCO3.
40080 = fator de conversão mg para mol de Ca.

V. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

a
APHA; AWWA; WEF. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Ed. APHA, 21 ,
Washington, D.C., 2005.

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