Roteiro para A Prática de Condutimetria e Potenciometria

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Determinação do teor de ácido acético em vinagre através de titulações

potenciométricas e condutimétricas

1. Introdução

A Associação Nacional das Indústrias de vinagre (ANAV) define que vinagre,


ou vinagre de vinho é o produto obtido através da fermentação acética do vinho
e deve conter uma acidez volátil mínima de 40 gramas por litro expresso em
ácido acético (4%). A sua graduação alcoólica não pode ultrapassar a 1°GL e
deve ser obrigatoriamente pasteurizado. A ANAV estabelece também um valor
mínimo de 7 g/L de extrato seco para vinagres de vinho tinto e rosados e 6 g/L
para vinagres de vinho branco e para o teor de cinzas um valor mínimo de 1
g/L. O MAPA (2012), ainda cita as seguintes características organolépticas
para os vinagres, como possuir aspecto límpido e sem depósito, coloração de
acordo com a matéria-prima que lhe deu origem, cheiro característico, sabor
ácido e próprio.
A determinação da acidez volátil pode ser realizada por titulação ácido-base
empregando-se uma base forte como agente titulante. Essa titulação pode ser
realizada com o uso de um indicador visual, mas resultados mais exatos
podem ser obtidos por titulação potenciométrica e/ou condutimétrica.

2. Objetivos
Determinar o teor de ácido acético em amostras de vinagre utilizando técnicas
eletroquímicas (condutimetria e potenciometria)
3. Materiais

 Potenciômetro e eletrodo de combinado de vidro


 Condutivímetro e célula condutimétrica
 Solução de NaOH padronizada ~ 0,1 mol/L
 Agitador magnético
 Fenolftaleina
 Barra magnética
 Béqueres de 80 mL
 Béqueres de 250 mL
 Bureta de 10,00 mL
 Pipetas volumétricas de 10,00 mL
 Balão Volumétrico de 100,0 mL
 Proveta de 100 mL
 Vinagre

4. Procedimento
Separar todo o material que será utilizado e lavar as vidrarias, passando água
destilada ao final.
Ligue o pHmetro e o condutivimetro. Verifique o funcionamento.
Ambientar um béquer de 80 mL e uma pipeta de 10,0 mL antes de realizar o
procedimento de diluição da amostra de vinagre. Transferir um pouco de
vinagre para o béquer de 80 mL, pipetar 10,0 mL da amostra e transferir para
um balão volumétrico de 100,0 mL. Completar o volume com água destilada e
homogeneizar a solução.
Faça ambiente na bureta de 10,0 mL com a solução de NaOH padronizada (~
0,1 mol/L) e depois preencha a bureta com a solução, tomando o cuidado de
retirar possíveis bolhas. Lembre-se de verificar se não há vazamento na
torneira.
Ambientar outro béquer e outra pipeta de 10,0 mL com a solução de vinagre
diluída. Pipetar 10,0 mL dessa solução e transferir para béquer de 250 mL, e
adicionar aproximadamente 100 mL de água destilada e 3 gotas de
fenolftaleina O volume de água adicionado deve ser o suficiente para cobrir o
eletrodo de membrana de vidro e a célula condutimétrica. Verifique com o
professor. Colocar uma barra de agitação dentro do béquer e posicioná-lo em
cima do agitador magnético.
Faça a montagem colocando o eletrodo de vidro e a célula condutimétrica
dentro da solução a ser titulada (cuidado para que a barra magnética não se
choque contra esses dispositivos). Coloque também a bureta, tomando o
cuidado de não deixar que a solução do titulante seja adicionada diretamente
nos dispositivos.
Adicionar alíquotas da solução de NaOH utilizando a bureta de 10 mL,
conforme descrito abaixo:
De 0 a 3 mL – adições de 1,00 mL
De 3 a 7 mL – Adições de 0,20 mL
De 7 a 10 mL – Adições de 1,00 mL
Após cada adição, deve se aguardar a estabilização da resposta dos
equipamentos, e então anota-se cada um dos valores. Anotar também em qual
volume houve a viragem da fenolftaleina. Realizar o procedimento em triplicata.
5. Perguntas

a) Utilizando os métodos gráficos, determine o volume final da titulação


pelo método potenciométrico e condutimétrico.
b) Calcule a concentração de vinagre, com média, desvio padrão e
intervalo de confiança, expressando adequadamente os algarismos
significativos.
c) O ponto de viragem das técnicas instrumentais e da fenolftaleina foi
coincidente? Justifique sua resposta.
d) Explique a diferença no formato das curvas obtidas pelo potenciômetro e
pelo condutivimetro.
e) Qual dos métodos apresentou melhor precisão? Por quê?
f) Caso fosse realizada a padronização de uma solução de NaCl, as
mesmas técnicas poderiam ser utilizadas, desde que utilizando um
titulante adequado?

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