692 Farmacopeia Brasileira, 5ª edição

TESTES DE SEGURANÇA BIOLÓGICA NOMES POPULARES

Contagem do número total de micro-organismos Boldo-do-chile.

b
mesofilos (5.5.3.1.2). Cumpre o teste.

Pesquisa de micro-organismos patogênicos (5.5.3.1.3). CARACTERÍSTICAS

Cumpre o teste.
Características organolépticas. A droga apresenta odor
aromático característico, canforáceo e levemente acre, que se
DOSEAMENTO acentua com o esmagamento. Sabor amargo e um tanto acre.
Empregar um dos métodos descritos a seguir.
DESCRIÇÃO MACROSCÓPICA
A. Proceder conforme descrito em Titulações em meio não
aquoso (5.3.3.5). Dissolver quantidade de supositórios Folha simples, inteira, elíptica, elíptico ovalada, elíptico
contendo o equivalente a 0,1 g de bisacodil em 80 mL de obovada ou obovada, de ápice obtuso, retuso ou agudo e
ácido acético glacial previamente neutralizado com ácido base arredondada, obtusa ou cuneada, ápice e base simétricos
perclórico 0,02 M SV, utilizando 1-naftolbenzeína SI para ou assimétricos, margem ligeiramente revoluta, lâmina
verificar a neutralização. Titular com ácido perclórico 0,02 coriácea, quebradiça, verde acinzentada a cinzento prateada,
M SV, determinando o ponto final potenciometricamente. pontuações levemente translúcidas, correspondentes a
Realizar ensaio em branco e fazer as correções necessárias. cavidades secretoras, visíveis a olho nu ou com lente de
Cada mL de ácido perclórico 0,02 M SV equivale a 7,228 aumento de seis vezes, de 1,2 cm a 7,0 cm de comprimento
mg de C22H19NO4. e 0,6 cm a 5,0 cm de largura; lâmina pilosa, com tricomas
estrelados visíveis com lente de aumento, comumente
B. Proceder conforme descrito em Doseamento da caducos na face adaxial, sendo essa face áspera ao tato
monografia de Bisacodil comprimidos. Preparar a Solução devido às proeminências da base dos tricomas; venação
amostra como descrito a seguir. camptódroma-bronquidródoma. Pecíolo curto, piloso,
medindo de 0,1 cm a 0,5 cm de comprimento e de 0,1 cm
Solução amostra: transferir quantidade de supositórios
a 0,2 cm de largura, côncavo na face adaxial, com duas
contendo o equivalente a 0,1 g de bisacodil para funil de
pequenas costelas laterais, e convexo na face abaxial, com
separação de 500 mL e adicionar 150 mL de n-hexano.
maior densidade de tricomas nessa face.
Agitar mecanicamente até que os supositórios estejam
dissolvidos. Adicionar 50 mL de acetonitrila, agitar por
1 minuto e aguardar a separação das fases. Transferir a DESCRIÇÃO MICROSCÓPICA
fase inferior para balão volumétrico de 200 mL. Extrair
o conteúdo remanescente no funil de separação com Lâmina foliar de simetria dorsiventral, hipoestomática, com
duas porções de 50 mL de acetonitrila, reunir as camadas estômatos anomocíticos. Em vista frontal, a cutícula é lisa
inferiores no balão volumétrico de 200 mL e completar o e a epiderme voltada para a face adaxial, na região entre as
volume com acetonitrila. Agitar e filtrar. nervuras, apresenta células poligonais de paredes anticlinais
espessas, pouco sinuosas e, na face abaxial, células de
Procedimento: injetar, separadamente, 10 μL da Solução diferentes formas, com paredes sinuosas, espessas; os
padrão e da Solução amostra, registrar os cromatogramas estômatos situam-se acima das demais células epidérmicas
e medir as áreas sob os picos. Calcular o teor de C22H19NO4 e são acompanhados por quatro a oito células; na região da
na amostra a partir das respostas obtidas com a Solução nervura principal, as células voltadas para a face adaxial
padrão e a Solução amostra. apresentam diferentes formas, são pouco alongadas, de
tamanho homogêneo e de paredes retilíneas, enquanto que
as voltadas para a face abaxial são mais alongadas e tem
EMBALAGEM E ARMAZENAMENTO
diferentes tamanhos; entre as nervuras por transparência, são
Em recipientes bem fechados, protegidos da luz e em visíveis células secretoras; os tricomas são estrelados, mais
temperatura ambiente. frequentes na face adaxial e formados por diferentes números
de longas células de paredes espessadas; em regra as células
epidérmicas têm disposição radial em torno da porção basal
ROTULAGEM do tricoma. Em secção transversal, a cutícula é mais espessa
na face adaxial, a epiderme é uniestratificada, com células
Observar a legislação vigente.
alongadas e de paredes espessas; a hipoderme, também
apresenta paredes espessas, é uniestratificada, raramente
biestratificada, ocorre em ambas as faces, exclusivamente
BOLDO na região da nervura principal na face abaxial; a epiderme
Boldus folium e a hipoderme, em geral, são proeminentes ao redor da base
de cada tricoma; o parênquima paliçádico é uniestratificado
Peumus boldus Molina – MONIMIACEAE ou biestratificado, de células colunares mais alongadas,
enquanto que a segunda camada é mais frouxa, com células
A droga vegetal é constituída de folhas secas contendo, menores e com maior concentração de grãos de amido; o
no mínimo, 1,5% de óleo volátil e no mínimo 0,1% de parênquima esponjoso possui várias camadas de células de
alcaloides totais expressos em boldina.

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diferentes formas e grandes espaços intercelulares; feixes espessadas e com campos de pontoação visíveis, em vista
colaterais secundários distribuem-se no mesofilo, envolvidos frontal; porções de epiderme com estômatos, em vista frontal;

ba
por bainha completa ou não de fibras, ou por endoderme, porções da epiderme com células de paredes espessas,
ou ocorrem agrupamentos xilemáticos envolvidos por mostrando a base de tricoma estrelado, em vista frontal;
endoderme. Na nervura principal, em secção transversal, fragmentos de epiderme com porções de nervuras, em
a cutícula é mais espessa, principalmente na face abaxial, vista frontal; porções da epiderme do pecíolo, com células
onde as células epidérmicas são pequenas e a hipoderme secretoras visíveis por transparência, em vista frontal; porções
geralmente apresenta duas camadas de células em ambas as do mesofilo com células secretoras, em vista frontal; porções
faces; o colênquima é angular e mais desenvolvido junto à do mesofilo com idioblasto cristalífero e célula com compostos
face abaxial; o parênquima é formado por células poligonais fenólicos, em vista frontal; agrupamentos de fibras, em secção
de paredes espessas; o sistema vascular é formado por um longitudinal; fragmentos do sistema vascular com porções de
único feixe colateral, envolvido por endoderme e bainha fibras, elementos traqueais, parênquima com porções de fibras,
de fibras muito esclerificadas; podem ocorrer outros em secção longitudinal; fragmentos da lâmina com porções
dois feixes menores, voltados para a face adaxial, sendo de epiderme, de hipoderme e de parênquima paliçádico, em
o conjunto envolvido por bainha de fibras. Em toda a secção transversal; fragmentos de epiderme e de hipoderme,
lâmina, na hipoderme, colênquima e parênquimas ocorrem em secção transversal; porções de parênquima paliçádico com
células contendo compostos fenólicos; no parênquima há células secretoras e com células contendo cristais em forma
maior concentração de grãos de amido e são frequentes as de bastonete, em secção transversal; fragmentos da região do
células secretoras esféricas, unicelulares, de grande volume mesofilo, em secção transversal.
e de paredes suberizadas; cristais de oxalato de cálcio,
geralmente na forma de monocristais ou cristais prismáticos
IDENTIFICAÇÃO
são encontrados na epiderme e sob a forma de bastonete,
muito pequenos, finos e agrupados, nos parênquimas; gotas A. Triturar algumas folhas com etanol. Evaporar o etanol
lipídicas ocorrem em todos os tecidos. O pecíolo, em vista em banho-maria. Adicionar ao resíduo resultante algumas
frontal, apresenta cutícula levemente ondulada, epiderme gotas da solução de vanilina a 1% (p/v) em ácido clorídrico
formada por células pequenas, quadrangulares e de paredes SR. Desenvolve-se coloração castanho avermelhada ou
anticlinais espessas, muitas contendo compostos fenólicos, vermelha intensa.
e muitos tricomas estrelados, iguais aos da lâmina; várias
células secretoras esféricas, de grande volume e com B. Proceder conforme descrito em Cromatografia em camada
paredes suberizadas são visíveis por transparência. Em delgada (5.2.17.1), utilizando sílica-gel GF254 como suporte,
secção transversal, o pecíolo possui duas costelas laterais, e mistura de metanol, dietilamina e tolueno (10:10:80) como
voltadas para a face adaxial; a cutícula é espessa, as células fase móvel. Aplicar, separadamente, à placa, em forma de
epidérmicas são pequenas, os tricomas são mais comuns na banda, 40 μL (ou 6 μL) da Solução (1) e 20 μL (ou 2 μL) da
face abaxial e sua inserção pode chegar até o parênquima Solução (2), recentemente preparadas, descritas a seguir.
cortical; a hipoderme é uniestratificada, raramente
biestratificada, formada por células pequenas de paredes Solução (1): transferir 0,5 g da droga pulverizada para
espessas; o colênquima é angular e o parênquima cortical é balão de 50 mL, adicionar uma mistura de 1 mL de ácido
formado por células poligonais, de paredes muito espessas, clorídrico 2 M e 20 mL de água. Homogeneizar. Aquecer
pequenos cristais de oxalato de cálcio, normalmente em banho-maria, sob refluxo, durante 10 minutos. Resfriar
monocristais isolados ou agrupamentos em forma de e filtrar. Adicionar ao filtrado 2 mL de hidróxido de amônio
bastonete, além de gotas lipídicas e de células secretoras 6 M. Extrair o filtrado duas vezes em funil de separação
de grande volume e de paredes suberizadas; a endoderme é com 20 mL de éter etílico em cada vez, com agitação
contínua, formada por células arredondadas a elípticas, com moderada para evitar a formação de emulsão. Reunir as
grande quantidade de grãos de amido; o sistema vascular fases orgânicas e evaporar o solvente sob pressão reduzida.
está representado por um feixe colateral aberto e central, Dissolver o resíduo em 1 mL de metanol.
apresentando floema com ou sem uma calota de fibras Solução (2): dissolver 2 mg de boldina SQR em 5 mL de
ou fibras esparsas, isoladas ou agrupadas; o procâmbio é metanol.
evidente e possui grande quantidade de grãos de amido; o
xilema tem distribuição em raios e pode apresentar fibras Desenvolver o cromatograma. Remover a placa, deixar
isoladas ou em pequenos grupos junto às suas células secar ao ar. Observar a placa sob luz ultravioleta (365
condutoras, além de um expressivo agrupamento de fibras nm). O cromatograma obtido com a Solução (2) apresenta
junto aos elementos protoxilemáticos. uma mancha azul violácea. O cromatograma obtido com
a Solução (1) apresenta mancha similar em posição e
coloração à mancha obtida no cromatograma da Solução
DESCRIÇÃO MICROSCÓPICA DO PÓ
(2). Nebulizar a placa com iodobismutato de potássio aquo-
O pó atende a todas as exigências estabelecidas para a acético. Deixar secar ao ar por cinco minutos. Nebulizar a
espécie, menos os caracteres macroscópicos. A observação placa com nitrito de sódio SR. Observar à luz visível após
microscópica do pó exige utilização de hidrato de cloral. 30 minutos. A boldina apresenta coloração castanha.
São características: coloração amarelo esverdeada a amarelo
pardacenta; tricomas estrelados íntegros e isolados ou parte ENSAIOS DE PUREZA
destes, em vista frontal e/ou em vista lateral; porções de
epiderme da região do mesofilo, com células de paredes Material estranho (5.4.2.2). No máximo 3,0%.

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Água (5.2.20.2). No máximo 10,0%. Transferir 1 mL da solução obtida, utilizando pipeta

volumétrica, para balão volumétrico de 10 mL. Completar
Cinzas totais (5.4.2.4). No máximo 10,0%.

b
o volume com a Fase móvel e misturar.
Cinzas insolúveis em ácido (5.4.2.5). No máximo 6,0%. Solução de resolução: utilizar a Solução amostra.

Injetar 20 μL da Solução de resolução. Os tempos de retenção

DOSEAMENTO
relativos à boldina, cujo tempo de retenção é de cerca de seis
Alcaloides totais minutos, são cerca de 0,9 para isoboldina, 1,0 para boldina,
1,8 para N-óxido de isocoridina, 2,2 para laurotetanina, 2,8
Proceder conforme descrito em Cromatografia a líquido para isocoridina e 3,2 para N-metil laurotetanina. Outros
de alta eficiência (5.2.17.4). Utilizar cromatógrafo provido picos podem estar presentes. A resolução entre os picos de
de detector ultravioleta a 304 nm; coluna de 250 mm de isoboldina e de boldina não é menor que 1,0.
comprimento e 4,6 mm de diâmetro interno, empacotada
com sílica quimicamente ligada a grupo octadecilsilano (5 Procedimento: injetar, separadamente, 20 μL da Solução
μm), mantida à temperatura ambiente; fluxo da Fase móvel padrão e da Solução amostra, registrar os cromatogramas e
de 1,5 mL/minuto. medir as áreas sob os picos referentes ao padrão de boldina
e aos seis alcaloides descritos e identificados na Solução
Fase móvel: mistura da Solução A e Solução B (16:84), de resolução, ou seja, na Solução amostra. Calcular o teor,
preparadas como descrito a seguir. em porcentagem, de alcaloides totais, expresso em boldina,
segundo a expressão:
Solução A: mistura de 0,2 mL de dietilamina e 99,8 mL de
acetonitrila.

Solução B: mistura de 0,2 mL de dietilamina e 99,8 mL de em que

água, ajustar o pH para 3,0 utilizando ácido fórmico anidro.
m1 = massa da droga (g);
Solução amostra: pesar, exatamente, cerca de 1 g da droga m2 = massa de boldina SQR na Solução padrão (g);
pulverizada em erlenmeyer, adicionar 50 mL de ácido
ΣA1 = somatório das área sob os picos referentes aos seis
clorídrico 2 M e aquecer em banho-maria a 80 °C por 30
alcaloides identificados no cromatograma obtido com a
minutos, com agitação. Filtrar e ressuspender o resíduo com
Solução amostra;
50 mL de ácido clorídrico 2 M e aquecer em banho-maria a
80 °C por 30 minutos, com agitação. Filtrar e repetir mais A2 = área sob o pico referente à boldina no cromatograma
uma vez a operação com o resíduo obtido. Filtrar. Combinar obtido com a Solução padrão.
os filtrados resfriados em funil de separação e agitar com
Óleos voláteis
100 mL de uma mistura de n-hexano e acetato de etila (1:1).
Descartar a fase orgânica. Ajustar o pH da fase aquosa para Proceder conforme descrito em Determinação de óleos
9,0 com hidróxido de amônio 6 M. Extrair a fase aquosa com voláteis em drogas vegetais (5.4.2.7). Utilizar balão de 1000
uma porção de 100 mL, e duas porções de 50 mL de cloreto mL contendo 500 mL de água como líquido de destilação.
de metileno. Combinar as fases orgânicas e evaporar em Utilizar 0,5 mL de xileno. A droga previamente triturada
evaporador rotatório até a secura. Transferir o resíduo para deve ser turbolizada com 100 mL de água. Transferir
balão volumétrico de 10 mL utilizando a Fase móvel como imediatamente para o balão e proceder a hidrodestilação a
diluente. Completar o volume com a Fase móvel e misturar. partir de 50 g da droga. Destilar durante 4 horas.
Solução padrão: pesar exatamente cerca de 12 mg de
boldina SQR. Dissolver a quantidade pesada em balão EMBALAGEM E ARMAZENAMENTO
volumétrico de 100 mL utilizando a Fase móvel como
diluente. Completar o volume com Fase móvel e misturar. Em recipientes bem fechados, protegidos da luz e do calor.

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ba

Figura 1 – Aspectos macroscópicos e microscópicos em Peumus boldus Molina

_____________

Complemento da legenda da Figura 1. As escalas correspondem em A (a, b, c, e, f e g) a 10 mm, em A (d) a 15 mm, em B e C a 14 mm, em D a 5
mm; em E, F, G e H a 100 μm.

A – aspecto geral de diferentes formas foliares: base foliar assimétrica (bfa); ápice foliar assimétrico (afa); ápice foliar acuminado (afc); pecíolo (pe);
lâmina (l); ápice foliar retuso (aft); ápice foliar arredondado (afr). B – aspecto geral da face adaxial foliar: pedículo (pe); lâmina (l). C – aspecto geral
da face abaxial foliar: bordo (bor). D – detalhe de porção da face abaxial da lâmina foliar, em vista frontal, mostrando parte da nervação da região
da nervura principal até o bordo: bordo (bor); nervura secundária (ns); proeminência formada pela região basal do tricoma estrelado (pre); nervura
principal (np).E – detalhe de porção da epiderme voltada para a face adaxial, na região do mesofilo, em vista frontal: campo primário de pontoação
(cpp); célula fundamental da epiderme (cfe). F – detalhe de porção da epiderme voltada para a face abaxial, na região do mesofilo, em vista frontal:
estômato (es); campo primário de pontoação (cpp); célula fundamental da epiderme (cfe). G – detalhe de porção da epiderme na região da nervura
principal, voltada para a face adaxial, em vista frontal: campo primário de pontoação (cpp); célula fundamental da epiderme (cfe). H – detalhe de
porção da epiderme na região da nervura principal, voltada para a face abaxial, em vista frontal: célula fundamental da epiderme (cfe); célula secretora
(cse); idioblasto cristalífero (ic); campo primário de pontoação (cpp); porção basal de célula do tricoma partido (pbt); tricoma estrelado (tes).

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Figura 2 – Aspectos microscópicos em Peumus boldus Molina

_____________

Complemento da legenda da Figura 2. As escalas correspondem em A, C, F, G e E a 100 μm, em B a 400 μm; em D e H a 400 μm.

A – detalhe de porção da lâmina foliar em secção transversal, junto à face adaxial, mostrando proeminência da região basal do tricoma estrelado:
cloroplastídio (clo); gota lipídica (gl); campo primário de pontoação (cpp); cutícula (cu); face adaxial (ad); hipoderme (h); parênquima paliçádico (pp);
epiderme (ep). B – detalhe de porção de tricoma estrelado em vista frontal. C – detalhe de tricoma estrelado em vista lateral: tricoma estrelado (tes); célula
fundamental da epiderme (cfe). D – esquema parcial da região da nervura principal da lâmina foliar, em secção transversal, mostrando um único feixe
vascular: face adaxial (ad); face abaxial (ab); endoderme (end); colênquima (co); feixe vascular (fv); xilema (x); cutícula (cu); hipoderme (h); parênquima
paliçádico (pp); parênquima esponjoso (pe); epiderme (ep); fibras (fb); floema (f); procâmbio (prc). E – esquema parcial da região da nervura principal da
lâmina foliar, em secção transversal, mostrando três feixes vasculares: face adaxial (ad); face abaxial (ab); hipoderme (h); feixe vascular (fv); parênquima
paliçádico (pp); parênquima esponjoso (pe); endoderme (end); fibras (fb); colênquima (co); epiderme (ep); cutícula (cu); floema (f); procâmbio (prc); xilema
(x). F – detalhe de porção da lâmina foliar, na região do mesofilo, em secção transversal, mostrando feixe vascular secundário: face adaxial (ad); face abaxial
(ab); epiderme (ep); cutícula (cu); campo primário de pontoação (cpp); hipoderme (h); parênquima paliçádico (pp); fibras (fb); feixe vascular (fv); idioblasto
cristalífero (ic); xilema (x); floema (f); grão de amido (ga); gota lipídica (gl); espaço intercelular (ei); célula com compostos fenólicos (ccf); parênquima
esponjoso (pe); estômato (es); colênquima (co); cloroplastídio (clo); célula secretora (cse). G – detalhe do bordo na região mediana da lâmina foliar, em
secção transversal: face adaxial (ad); face abaxial (ab); parênquima paliçádico (pp); agrupamento xilemático (ax); espaço intercelular (ei); cloroplastídio
(clo); cutícula (cu); idioblasto cristalífero (ic); célula com compostos fenólicos (ccf); parênquima esponjoso (pe); grão de amido (ga); : gota lipídica (gl);
epiderme (ep); fibras (fb); hipoderme (h). H – detalhe de porção da região mediana da lâmina foliar, em secção transversal, na região da nervura principal:
face adaxial (ad); face abaxial (ab); grão de amido (ga); espaço intercelular (ei); xilema (x); gota lipídica (gl); cloroplastídio (clo); feixe vascular (fv);
idioblasto cristalífero (ic); floema (f); colênquima (co); fibras (fb); pontoação (pto); célula com compostos fenólicos (ccf); célula secretora (cse); parênquima
esponjoso (pe); parênquima paliçádico (pp); hipoderme (h); epiderme (ep); cutícula (cu).

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ba

Figura 3 – Aspectos microscópicos e da microscopia do pó em Peumus boldus Molina

_____________

Complemento da legenda da Figura 3. As escalas correspondem em A, B, D e E (E2 até E5) a 100 μm, em C a 400 μm e em E (E1) a 400 μm.

A – detalhe de porção da epiderme do pecíolo, em vista frontal: gota lipídica (gl); célula com compostos fenólicos (ccf); célula secretora (cse); campo
primário de pontoação (cpp); célula fundamental da epiderme (cfe); tricoma estrelado (tes); porção basal de células do tricoma estrelado(pbt). B –
detalhe de porção da epiderme do pecíolo, em vista lateral: tricoma estrelado (tes); célula fundamental da epiderme (cfe); cutícula (cu). C – esquema

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geral do pecíolo, em secção transversal: face adaxial (ad); face abaxial (ab); costela (cst); fibras (fb); colênquima (co); procâmbio (prc); endoderme
(end); epiderme (ep); xilema (x); floema (f): parênquima (p); feixe vascular (fv); tricoma estrelado (tes); hipoderme (h); cutícula (cu). D – detalhe de
porção do pecíolo, em secção transversal, conforme destacado em C: face abaxial (ab); hipoderme (h); cutícula (cu); epiderme (ep); colênquima (co);

b
parênquima (p); gota lipídica (gl); célula secretora (cse); campo primário de pontoação (cpp); grão de amido (ga); endoderme (end); xilema (x); floema
(f); fibras do xilema (fx); floema (F); idioblasto cristalífero (ic); cloroplastídio (clo). E – detalhes do pó: célula fundamental da epiderme (cfe); campo
primário de pontoação (cpp); estômato (es); base do tricoma (bt); célula secretora (cse); célula com compostos fenólicos (ccf); idioblasto cristalífero
(ic); pontoação (pto); fibras (fb); elemento de vaso com espessamento helicoidal (eh); parênquima (p); face adaxial (ad); face abaxial (ab); cloroplastídio
(clo); gota lipídica (gl); cutícula (cu); epiderme (ep); hipoderme (h); parênquima paliçádico (pp); espaço intercelular (ei). E1 – detalhes de tricomas:
tricoma estrelado em vista frontal (a), porção de tricoma estrelado em vista lateral (b), célula isolada de tricoma estrelado, em vista lateral (c). E2 –
detalhes da epiderme: porção da epiderme na região do mesofilo, em vista frontal (a), porção da epiderme com estômato, em vista frontal (b), porção da
epiderme com células de paredes espessas, mostrando a base de tricoma estrelado, em vista frontal (c), fragmento da epiderme com porção de nervura,
em vista frontal (d), porção da epiderme do pecíolo, em vista frontal (e). E3 – detalhes do mesofilo, em secção transversal: porção do mesofilo com
célula secretora (a), porção do mesofilo com cristais de oxalato de cálcio e com célula contendo compostos fenólicos (b). E4 – detalhes de porções do
sistema vascular, em secção longitudinal: agrupamento de fibras (a), fragmento do sistema vascular com porções de fibras, de elementos traqueais e
de parênquima (b). E5 – detalhes de tecidos da lâmina foliar, em secção transversal: fragmento da lâmina com porção de epiderme, de hipoderme e de
parênquima paliçádico (a), fragmento da epiderme e da hipoderme (b); porção de parênquima paliçádico com célula secretora e célula contendo cristais
(c), fragmento da região do mesofilo (d).

a Solução (1) apresenta mancha similar em posição e

BOLDO TINTURA coloração à mancha obtida no cromatograma da Solução
(2). Nebulizar a placa com iodobismutato de potássio aquo-
Boldus tinctura
acético. Deixar secar ao ar por cinco minutos. Nebulizar a
placa com nitrito de sódio SR. Observar à luz visível após
A tintura é preparada a partir das folhas secas de Peumus 30 minutos. A boldina apresenta coloração castanha.
boldus Molina – MONIMIACEAE, a 10,0% (p/v), por
percolação ou maceração, utilizando etanol a 60,0% (v/v) ENSAIOS DE PUREZA
como líquido extrator. Contém, no mínimo, 0,01% de
alcaloides totais expressos em boldina. Etanol (5.3.3.8.1). 60 ± 5% (p/v). Proceder conforme
descrito em Método por destilação, Tratamentos especiais,
Líquidos com mais de 30% de álcool.
CARACTERÍSTICAS
Resíduo seco (5.4.3.2.3). No mínimo 2,0%.
Características organolépticas. Líquido límpido,
castanho esverdeado escuro, de odor e sabor característicos.
DOSEAMENTO
IDENTIFICAÇÃO Alcaloides totais
A. Evaporar 10 mL da tintura em banho-maria até a secura. Empregar um dos métodos descritos a seguir.
Adicionar ao resíduo resultante algumas gotas da solução
de vanilina a 1% (p/v) em ácido clorídrico SR. Desenvolve- A. Pesar exatamente cerca de 100 g de tintura. Evaporar
se coloração castanho avermelhada ou vermelha intensa. em evaporador rotatório até a consistência de extrato mole.
Transferir quantitativamente a amostra para um funil de
B. Proceder conforme descrito em Cromatografia em separação, utilizando alguns mililitros de água. Adicionar
camada delgada (5.2.17.1), utilizando sílica-gel GF254 6 mL de hidróxido de amônio 6 M. Agitar com sucessivas
como suporte, e mistura de metanol, dietilamina e tolueno frações de 40 mL, 25 mL e 25 mL de cloreto de metileno.
(10:10:80) como fase móvel. Aplicar, separadamente, à Verificar a completa extração dos alcaloides pela adição de
placa, em forma de banda, 10 μL da Solução (1) e 5 μL da uma gota de iodeto de potássio mercúrico SR a algumas
Solução (2), recentemente preparadas, descritas a seguir. gotas da fase aquosa. No caso de reação positiva, agitar a
fase aquosa com sucessivas frações de 20 mL de cloreto
Solução (1): evaporar 25 mL da tintura em banho-maria
de metileno até reação de Mayer negativa. Reunir as fases
até a consistência de extrato mole. Triturar o resíduo ainda
orgânicas em funil de separação e lavar com água até a
quente duas vezes com 10 mL de ácido clorídrico 2 M em
neutralidade. Adicionar à solução orgânica 2 g de sulfato
cada vez. Filtrar e alcalinizar o filtrado em pH 9,0 com
de sódio anidro, deixar em contato por alguns minutos,
hidróxido de amônio 6 M. Extrair o filtrado duas vezes em
com agitação casual. A solução orgânica deve estar límpida.
funil de separação com 20 mL de éter etílico em cada vez,
Decantar e lavar o sulfato de sódio com 10 mL de cloreto
com agitação moderada para evitar a formação de emulsão.
de metileno três vezes. Reunir as frações orgânicas e
Reunir as fases orgânicas e evaporar o solvente em banho-
evaporar em evaporador rotatório. Transferir o resíduo com
maria. Dissolver o resíduo em 0,5 mL de metanol.
a menor quantidade possível de cloreto de metileno para um
Solução (2): dissolver 2 mg de boldina SQR em 5 mL de erlenmeyer, e adicionar 20 mL de ácido sulfúrico 0,005 M.
metanol. SV. Titular o excesso de ácido com hidróxido de sódio 0,01
M SV em presença de vermelho de metila SI.
Desenvolver o cromatograma. Remover a placa, deixar
secar ao ar. Observar a placa sob luz ultravioleta (365 Calcular o teor, em porcentagem, de alcaloides totais,
nm). O cromatograma obtido com a Solução (2) apresenta expresso em boldina, segundo a expressão:
uma mancha azul violácea. O cromatograma obtido com

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