UNIVERSIDADE FEDERAL DO ESPRITO SANTO

DEPARTAMENTO DE QUMICA

LABORATRIO DE QUMICA A

GABRIEL

JOS

RICARDO

OBTENO E PURIFICAO DE SUBSTNCIAS

VITRIA

2017
 GABRIEL

JOS

RICARDO

OBTENO E PURIFICAO DE SUBSTNCIAS

Relatrio apresentado como requisito parcial

para obteno de aprovao na disciplina de
Qumica A do Curso de Engenharia Civil da
Universidade Federal do Esprito Santo

Orientador: Prof. Alvaro Cunha Neto

VITRIA

2017
SUMRIO

1 INTRODUO ...................................................................................................... 3
2 OBJETIVO ............................................................................................................ 4
3 PARTE EXPERIMENTAL ..................................................................................... 5
4 RESULTADOS E DISCUSSO ............................................................................ 8
5 CONCLUSO ..................................................................................................... 11
6 REFERNCIAS ................................................................................................... 12
7 EXERCCIOS ...................................................................................................... 13
 3

1 INTRODUO

Via de regra, extremamente difcil encontrar substncias puras no meio comum ou

na prpria natureza. Isso se d pelo fato de que muitas substncias esto associadas
a outras, formando assim, as misturas que estamos acostumados a ver em nosso dia-
a-dia (MEDEIROS, 2012). Praticamente tudo aquilo que vemos, tocamos e sentimos
so fruto de reaes qumicas formadora de misturas orgnicas e inorgnicas.

Entretanto, uma vez que uma reao realizada, se h a necessidade de entender o

que acontece com as substncias. Para isso utilizado o conceito de estequiometria,
que estuda as reaes qumicas, seus reagentes e produtos e capaz de informar
com maior preciso o que acontece com cada substncia durante a sua modificao.
Ela tambm utilizada para medir a quantidade e qualidade de cada reao, seus
excessos e faltas, alm de auxiliar os cientistas nos resultados previstos (MEDEIROS,
2012).
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2 OBJETIVO

Ao final dessa experincia esperado que o aluno seja capaz de produzir um

pigmento inorgnico, nesse caso especfico o xido frrico (hematita). Para tal, o aluno
deveria realizar corretamente procedimentos bsicos da qumica, dentre os quais
pode-se citar o balanceamento correto de uma equao, assim como o conhecimento
acerca das reaes qumicas. Alm disso ele ir aprender e realizar a tcnica da
purificao de um composto e a produzir um coagulante.
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3 PARTE EXPERIMENTAL

Materiais

2 Bquer de 100 mL;

4 Bqueres de 50 mL;
1 Proveta de 50 mL, 25 mL;
1 Basto de vidro;
1 Pipeta de Pasteur;
3 Tubos de ensaio pequenos;
1 Funil de Bchner;
1 Kitassato;
1 Vidro de relgio;
1 basto com fio de platina ou nquel-cromo;
2 Esptulas;
1 Bico de Bunsen;
1 Papel de filtro;
1 Balana analtica;

Reagentes

Cloreto de ferro (III) hexahidratado, FeCl36H2O;

xido de clcio, CaO;
Soluo de tiocianato de potssio, KSCN 0,1 molL-1;
gua destilada.
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Para iniciar o experimento foi pesado 1,355 g de FeCl3 6H2O (cloreto de frrico
hexahidratado) em um bquer de 100 mL na balana analtica que, logo depois, foi
dissolvido com cerca de 50 mL de gua destilada. Veja a figura 1.

Figura 1 (Autoria prpria)

Em outro bquer foi pesado 0,419g de CaO. Em seguida, adicionou-se a massa de

CaO pesada soluo preparada anteriormente. Utilizou-se um pouco de agua
destilada para limpar totalmente o bquer. Figuras 2, 3 e 4.

Figura 2 (autoria prpria) Figura 3 (autoria prpria) Figura 4 (autoria prpria)

Com o auxlio de um basto de vidro, agitou-se a mistura at que o CaO se dissolvesse

completamente.
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Aps 5 minutos da soluo em repouso, transferiu-se o sobrenadante com uma pipeta

de pasteur para outro bquer (bquer c), tomando cuidado para transferir a menor
quantidade possvel de precipitado do fundo.

Adicionar 20 mL de gua destilada para lavar o precipitado, transferindo novamente o

sobrenadante para outro bquer e deixando-o em repouso (bquer d). Os bqueres
so devidamente identificados para que no se confunda a ordem de retirada dos
sobrenadantes.

Em cada um dos passos anteriores os bqueres com sobrenadante foram colocados

em recipientes com gelo para que a precipitao acorra mais rapidamente.

pesado o filtro de papel que ser utilizado para a filtragem: 1,041g.

Adiciona-se um pouco de gua destilada para a filtragem do precipitado em um funil

de Bchner acoplado a um kitassato. Coleta-se a soluo (bquer e).

O filtro de papel com o precipitado colocado sobre um vidro de relgio e colocado

na estufa a 200C por 30 minutos.

Enquanto isso, feito o teste de chama com os sobrenadantes armazenados

anteriormente. Para a limpeza do basto com fio de nquel, usada uma soluo 0,1
mol/L de HCL.

Terminados os 30 minutos na estuda, o filtro de papel retirado. Espera-se esfriar e,

ento pesado novamente: 1,314g.

Coloca-se 1 ml de cada um dos sobrenadantes (c, d, e) em tubos de ensaio

identificados. Em seguida, com uma pipeta de Pasteur, so colocadas duas gotas de
uma soluo de tiocianato de potssio fornecida pelo professor. Identifica-se
visualmente o ction Fe3+.
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4 RESULTADOS E DISCUSSO

Pde-se acompanhar no experimento a reao de cloreto de ferro (III) hexahidratado

com o xido de clcio. O FeCl3.6H2O e o CaO foram pesados e estado slido, mas
ento dissolvidos em gua para ficar em meio aquoso. Assim, a reao ocorrida :

2FeCl3.6H2O(aq) + 3CaO(aq) 2Fe(OH)3(s) + 3CaCl2(aq) + 9H2O(l) (I)

O precipitado encontrado, hidrxido de ferro III (Fe2O3), aps a reao e secagem em

estufa a 200C forma o xido frrico. A reao descrita abaixo:

2Fe(OH)3 Fe2O3 + 3H2O (II)

As massas dos reagentes e dos produtos utilizados ao longo do experimento esto

descritas na tabela 1:

AMOSTRA MASSA (g)

FeCl3.6H2O 1,355

CaO 0,419

Papel de filtro 1,041

Precipitado seco (Fe2O3) com papel de filtro 1,314

Precipitado seco (Fe2O3) sem papel de filtro 0,273

Tabela 1: Massa das amostras (autoria prpria)

Usando as massas molares do Fe(55,845g/mol), Ca(40,078g/mol), Cl(34,453g/mol),

H(1,008g/mol), O(15,999g/mol), pudemos calcular a massa de cada um dos reagentes
e produtos. Os dados esto apresentados na tabela 2:

Amostra Massa Molar (g/mol)

FeCl3.6H2O 270,294

CaO 56,077

Fe(OH)3 106,886

Fe2O3 159,687
Tabela 2: Massas molares das amostras (autoria prpria)
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Da equao da reao (I), devidamente balanceada, pode-se, por meio da observao

estequiomtrica, identificar o reagente em excesso:

2mol de FeCl3.6H2O reagem com 3 CaO

540,588g de FeCl3.6H2O reagem com 168,231g de CaO

1,355g de FeCl3.6H2O reagem com 0,422g de CaO

1,315g de FeCl3.6H2O reagem com 0,419g de CaO

Nota-se ento que CaO o reagente limitante e FeCl3.6H2O o reagente em excesso.

Com base nisso, podemos calcular o rendimento terico de xido de ferro:

3mol de CaO reagem com 2mol de Fe(OH)3

168,231g de CaO reagem com 213,732g de Fe(OH)3

0,419g de CaO reagem com 0,532g de Fe(OH)3

Pela reao II:

2mol de Fe(OH)3 reagem com 1mol de Fe2O3

168,231g de Fe(OH)3 reagem com 159,687g de Fe2O3

0,419g de Fe(OH)3 reagem com 0,398g de Fe2O3

Dessa forma, observa-se que a massa de Fe2O3 que deveria ser encontrada (massa
terica) corresponde a 0,398 2 3. No entanto, a massa real encontrada foi de
0,273g (conforme a tabela 1). A partir dessa diferena conclui-se que a reao no
teve rendimento completo, de modo que o rendimento vai ser definido pelos clculos
abaixo:
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0,273
= 100 = 100 = 68,59%
0,398

O rendimento da reao para obteno de hematita correspondeu a 68,59%, que

um rendimento baixo. Essa diferena entre a massa terica e a massa real
decorrente, possivelmente, de perdas de reagente ou precipitado durante o manuseio
dos materiais. Outro fator importante a ser considerado que a filtrao no funil de
Bchner aplicou fora suficiente para passar muito precipitado pelo filtro de papel.

O teste com tiocianato de potssio revelou muito bem a perda de precipitado citada
acima. As amostras do bquer c e d apresentaram colorao muito forte, indicando
grande presena de ferro na soluo. A outra amostra revelou colorao mais fraca,
mas ainda muito alaranjada.

Figura 5 (autoria prpria)

No teste de chama foi possvel verificar uma pequena presena de clcio nas
solues. Maiores coloraes foram observadas na soluo do bquer c, com maior
concentrao de CaCl2. No bquer d e no bquer e no foi visvel aos participantes
do grupo qualquer cor anormal da chama, mesmo depois de sucessivas limpezas do
fio de nquel em HCl, o que confirma a eficincia das transferncias de sobrenadante.
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5 CONCLUSO

Ao final de todo processo da experincia prtica, pde-se observar a importncia do

uso correto da metodologia procedural aplicada, haja vista que de suma importncia
prevenir-se dos riscos que uma reao mal executada pode acarretar. Muitas
substncias quando em contato com outras podem gerar reaes danosas ao tecido
humano e ao corpo em geral. preciso sempre seguir rigidamente os passos em prol
da sade e bem-estar dos envolvidos no experimento.

Sendo assim, nessa reao especfica h tambm de se ter cuidado para que as
medidas e procedimentos no sejam feitos com desleixo, pois estas podem prejudicar
as propores estequiomtricas e causar riscos como j citado. Neste procedimento,
todas as etapas foram devidamente seguidas buscando um resultado muito prximo
da perfeio.
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6 REFERNCIAS

xv, 965 p.

2 - HARRIS, Daniel C. Anlise qumica quantitativa. 8. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2012.
xvii, [13], 898 p.

3 - VOGEL, Arthur Israel. Anlise qumica quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC,
2002. xviii, 462 p.

4 - MEDEIROS, Jane Schneider de. Apostila de Qumica Geral. Apostila do curso

oferecida pelo Departamento de Qumica do Centro de Cincias Exatas da UFES,
Vitria, 2012. 63 p.
 13

7 EXERCCIOS

1) Faa um fluxograma para a sequencia de operaes realizadas durante a

sntese do coagulante.
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2) Qual a frmula qumica do hidrxido frrico? Escreva a equao qumica que

representa a reao ocorrida.

Hidrxido frrico - Fe(OH)3

2FeCl3.6H2O(aq) + 3CaO(aq) 2Fe(OH)3(s) + 3CaCl2(aq) + 9H2O(l) (I)

3) Calcule o rendimento da reao e explique eventuais desvios.

Retirado da seo Resultados e Discusso:

0,273
= 100 = 100 = 68,59%
0,398

O rendimento da reao para obteno de hematita correspondeu a 68,59%, que

um rendimento baixo. Essa diferena entre a massa terica e a massa real
decorrente, possivelmente, de perdas de reagente ou precipitado durante o manuseio
dos materiais. Outro fator importante a ser considerado que a filtrao no funil de
Bchner aplicou fora suficiente para passar muito precipitado pelo filtro de papel.

4) Defina precipitado.

Precipitado um slido formado em uma reao qumica. Esse slido insolvel na

soluo e geralmente se deposita no fundo do recipiente

5) Por que o precipitado foi aquecido a 200 C? O produto seria o mesmo se ele
fosse seco temperatura ambiente, em um dessecador? Justifique.

O precipitado foi aquecido na estufa devido a sua praticidade. um equipamento fcil

e seguro de se utilizar e geralmente est presente em todo laboratrio de qumica. A
temperatura elevada para agilizar o processo, pois o tempo de aula limitado. Um
dessecador tambm conseguiria atingir resultados similares, porm para esse
experimento seu uso invivel. A secagem demoraria demais, ultrapassando em
muito o tempo de aula. Alm disso, teriamos que usar vrios dessecadores, pois so
mltiplas amostras. Tambm seria necessrio o uso de um material dessecante.
Todas essas so complexidades desnecessrias; o uso da estufa muito mais prtico.
 15

6) Nas condies deste experimento, o subproduto da reao de obteno do

hidrxido frrico poderia precipitar junto deste ltimo? Justifique.

O subproduto da reao o cloreto de clcio (CaCl2), um sal extremamente solvel.

Como a quantide de gua enormemente maior em relao aos reagentes, o sal pode
facilmente se solubilizar totalmente. Como tambm feita uma agitao rigorosa em
cada passo do experimento, o sal ir se solubilizar completamente. Assim, no
teremos precipitao do CaCl2.

7) As massas utilizadas correspondem estequiometria da reao terica? Para

assegurar que o Fe2O3 obtido esteja puro, qual reagente deve ser colocado em
excesso? Justifique.

Sim, as massas correspondem estequiometria da reao terica. Como j foi

calculado na seo Resultados e Discusso, temos que os valores da apostila so
precisos 1,352 g de FeCl36H2O reagem exatamente com 0,421 g de CaO.

Para assegurar que a reao ocorra completamente, devemos colocar o CaO em

excesso. Assim garantimos que todo o cloreto de ferro ir reagir, mesmo que parte do
xido de clcio no reaja.

8) No tratamento de gua, importante que o sobrenadante seja incolor e esteja

isento de impurezas slidas. Qual reagente poderia ser utilizado em excesso
neste caso? Justifique.

Poderemos, novamente, usar o CaO em excesso. O CaO que no reagisse com o

FeCl3 reagiria com a gua, formando o hidrxido de clcio, que slido e inodoro,
podendo, assim, ser facilmente filtrado da agua depois.

9) Todos os testes de chama acusaram a presena de ons clcio na amostra?

Explique.

Retirado da seo Resultados e Discusso:

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No teste de chama foi possvel verificar uma pequena presena de clcio nas
solues. Maiores coloraes foram observadas na soluo do bquer c, com maior
concentrao de CaCl2. No bquer d e no bquer e no foi visvel aos participantes
do grupo qualquer cor anormal da chama, mesmo depois de sucessivas limpezas do
fio de nquel em HCl, o que confirma a eficincia das transferncias de sobrenadante.

10) Todas as amostras testadas com tiocianato acusaram a presena de ferro

(III)? Explique.

Retirado da seo Resultados e Discusso:

O teste com tiocianato de potssio revelou muito bem a perda de precipitado citada
acima. As amostras do bquer c e d apresentaram colorao muito forte, indicando
grande presena de ferro na soluo. A outra amostra revelou colorao mais fraca,
mas ainda muito alaranjada.