Prática 11 - Espectrofotometria

Universidade Federal Rural do Semi-rido - UFERSA AULA PRTICA 11: ESPECTROFOTOMETRIA
11.1 OBJETIVOS Esta aula prtica tem como objetivo geral, desenvolver Como
habilidades e competncias referentes espectrofotometria. objetivos especficos se destacam os seguintes pontos:
- determinar a absortividade molar para o permanganato de potssio (KMnO4) e em seguida determinar a concentrao de uma soluo de concentrao desconhecida; 11.2 ABORDAGEM TERICA 11.2.1 Espectrofotometria A concentrao de substncias pode ser determinada medindose a luz absorvida por uma soluo, atravs do mtodo espectrofotomtrico. Se um raio de luz monocromtico atravessar uma soluo contendo uma substncia capaz de absorver luz neste comprimento de onda (), uma parte desta luz incidente (Io) ser absorvida e uma parte ser transmitida (I). Chamamos de transmitncia (T) a razo entre a intensidade da luz transmitida (I) e a intensidade da luz incidente (Io).
A transmitncia de uma soluo depende dos seguintes fatores:

- Natureza da substncia - Concentrao - Espessura da soluo
A relao entre estes trs fatores descrita quantitativamente pela lei de Beer-Lambert, ou simplesmente lei de Beer, segundo a qual Qumica Analtica 1
Universidade Federal Rural do Semi-rido - UFERSA a transmitncia de uma soluo num determinado comprimento de onda :
Onde: a absortividade molar e expressa nas unidades M-1cm1
; c a concentrao da amostra expressa em mol/L(M); b o caminho ptico e geralmente expresso em cm. Como a transmitncia uma funo exponencial, aplicando-se o
logaritmo temos:
Chamando-se (-log T) de absorbncia (A) temos:
Portanto, a lei de Beer estabelece que a absorbncia de uma substncia em soluo diretamente proporcional a sua concentrao e a espessura que a luz atravessa. A utilizao da lei de Beer requer o estabelecimento do comprimento de onda absoro mxima. Conhecendo-se este comprimento de onda, preparam-se solues com concentraes conhecidas e determina-se a absorbncia neste comprimento de onda. Fazendo-se um grfico da absorbncia (Eixo Y) em funo da concentrao (Eixo X), obtm-se uma reta que chamada de curva padro, a qual poder ser utilizada para determinar a concentrao de solues a partir dos valores da absorbncia. Como valores de para muitas substncias so conhecidos, ou podem ser facilmente determinados (fazendo-se um espectro de absoro), e tambm porque a determinao de A simples, este mtodo bastante utilizado para determinaes de concentrao.
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11.2.2 Instrumentao De maneira global, um espectrofotmetro tem trs partes:

Fonte de radiao: normalmente uma lmpada incandescente. Existe tambm um controle de intensidade
da
radiao,
mas
fundamental um meio de controle do comprimento da onda (por exemplo, filtros ou monocromatizadores como prismas ou grades de difrao). No nosso aparelho, pode-se selecionar o comprimento de onda da luz incidente atravs de um controle manual.
Amostra: deve estar contida em um recipiente apropriado do tipo tubos de ensaio ou cubetas. Como normalmente medidas comparativas
so feitas (uma medida s com solvente, outra com solvente e soluto), as cubetas vm emparelhadas. As cubetas so fabricadas as mais iguais possveis. Assim, no resultado final, somente o soluto faz uma contribuio absoro.
Detector: um elemento sensvel radiao e que pode nos dar uma medida da intensidade da mesma; varia desde foto-molcula at o
prprio olho. Um indicador no aparelho converte o sinal do elemento em um nmero. Os instrumentos em geral dispem de dois indicadores: um deles nos d a transmitncia e o outro d a absorbncia, evitando a necessidade de uma calculadora.
11.3 PROCEDIMENTO PRTICO a) Preparar 1 L de uma soluo estoque de permanganato de potssio (KMnO4 massa molar = 158,034 g/mol) na concentrao de 1,58 mg/L. (Obs.: para poupar tempo esta etapa j foi executada previamente e a soluo de permanganato de potssio 1,58 mg/L j se encontra sobre a bancada central)
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Universidade Federal Rural do Semi-rido - UFERSA b) A partir da soluo 1,58 mg/L obtida na etapa anterior, prepare 04 (quatro) solues padres de permanganato de potssio por diluio. Estas solues devem possuir as seguintes concentraes: 0,316 mg/L, 0,632 mg/L, 0,948 mg/L e 1,265 mg/L de permanganato de potssio. Para efetuar as diluies voc dever calcular o volume de soluo a 1,58 mg/L que ser pipetado e transferido para um balo volumtrico de volume conhecido, de forma obter-se a concentrao desejada.
Ex: Volume do balo volumtrico = 25 ml (V2) Concentrao final desejada = 0,316 mg/L (C2) Concentrao da soluo a diluir = 1,58 mg/L (C1) Volume da soluo a diluir que deve ser pipetado = ? (V1) Clculo: C1V1 = C2V2 => V1 = 5 ml
1,58 mg/L . V1 = 0,316 mg/L . 25 ml
Complete o quadro abaixo com os volumes que devem ser pipetados para preparar cada soluo padro. Soluo 1 2 3 4 C1 1,58 mg/L 1,58 mg/L 1,58 mg/L 1,58 mg/L V1 C2 0,316 mg/L 0,632 mg/L 0,948 mg/L 1,265 mg/L V2 25 mL 25 mL 25 mL 25 mL
Tendo calculado os volumes de soluo (V1) que devem ser usados para cada diluio, pipete o volume calculado e transfira-o para o balo volumtrico (de volume idntico ao usado nos clculos), Qumica Analtica 4
Universidade Federal Rural do Semi-rido - UFERSA complete o volume (at o menisco) usando gua como solvente (isto para cada soluo). Guarde cada soluo preparada em um frasco e rotule, indicando a concentrao de permanganato de potssio (obs.: entre a preparao de uma soluo e outra, lave o balo volumtrico usado gua). c) Leve as quatro solues padres preparadas ao
espectrofotmetro e leia a absorbncia de cada uma delas usando um comprimento de onda o mais prximo possvel de 525 nm. Use gua como branco. d) Preencha o quadro abaixo com as absorbncias relativas a cada concentrao de permanganato de potssio. Calcule tambm a concentrao molar de cada soluo.
Soluo 1 2 3 4
Concentrao (mg/L) 0,316 mg/L 0,632 mg/L 0,948 mg/L 1,265 mg/L
Concentrao (mol/L)
Absorbncia
e) Usando uma planilha eletrnica de clculo (o Microsoft EXCEL, por exemplo) trace um grfico de pontos, colocando os valores de absorbncia nas ordenadas e as concentraes molares nas abscissas. Ajuste a equao de uma reta passando pelos pontos e pela origem (Y = a.X) aos dados experimentais. Anote a equao da reta e o coeficiente de correlao (R2). Ex:
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0,7 0,6 0,5 Abs 0,4 0,3 0,2 0,1 0 0 0,001 0,002 0,003 0,004 0,005 Concentrao molar y = 145x R2 = 0,9932
A tangente da reta fornece a absortividade molar do permanganato de potssio, sabendo-se que o caminho ptico da cubeta de 1 cm. Compare a equao da reta com a lei de BeerLambert. A = . C. l Y = a. X f) Anote o valor de , ele ser necessrio para determinar a concentrao de uma determinada soluo de permanganato de potssio. = M-1cm-1
g) Leve a soluo de permanganato de potssio de concentrao desconhecida e leia a absorbncia um comprimento de onda prximo 525 nm. Anote a absorbncia obtida. h) Calcule a concentrao molar da soluo usando a lei de BeerLambert (A = .C.l) use l = 1 cm.
11.4 PS-LABORATRIO a) Pesquisa - Faa uma pesquisa sobre espectrofotometria e: a.1) Cite e explique quais so as limitaes da tcnica. a.2) Quais so os tipos de desvios que podem ocorrer na lei de Lambert-Beer? Explicar cada um deles.
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Universidade Federal Rural do Semi-rido - UFERSA b) A absortividade molar de uma certa substncia 14.000 M-1cm-1 no comprimento de onda do seu mximo de absoro. Calcular a molaridade 0,850. 11.5 MATERIAIS E REAGENTES MATERIAIS REAGENTES 1 becker de 40 mL KMnO4 1 Esptula gua destilada 1 balo volumtrico de 1000 mL 1 balo volumtrico de 25 mL 1 Pipeta graduada de 10 mL 4 frascos com rtulo 1 Espectrofotmetro 8.6 BIBLIOGRAFIA 1 - HARRIS, Daniel C. Anlise qumica quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2001. 862 p. 2 - SKOOG, D.H. et al. Fundamentos de Qumica Analtica. 8. ed. So Paulo: Thomson, 2006. 999 p. 3 - BACCAN, Nivaldo et al. Qumica analtica quantitativa e elementar. 2. ed. rev. ampl. So Paulo: Edgard Blcher; Campinas dessa substncia que pode ser medida no espectrofotmetro com clula de 1 cm, para uma absorbncia de
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Chamando-se (-log T) de absorbncia (A) temos:

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11.2.2 Instrumentao De maneira global, um espectrofotmetro tem trs partes:

1,58 mg/L . V1 = 0,316 mg/L . 25 ml

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