ANALISIS KUALITATIF BERDASARKAN METODE H2S

1. Idetifikasi kation berdasarkan H2S

K ation dalam suatu cuplikan dapat diketahui dengan melakukan uji menggunakan
pereaksi-pereaksi yang spesifik, meskipun agak sulit mendapatkan pereaksi yang
spesifik untuk setiap kation. Oleh karena itu umumnya dilakukan terlebih dahulu
penggolongan kation. Sebelum dilakukan pengendapan golongan dan reaksi identifikasi
kation dengan cara basah cuplikan padat harus dilarutkan dahulu.

Supaya mendapatkan larutan cuplikan yang baik, zat yang akan dianalisis dihomogenkan
dahulu sebelum dilarutkan. Sebagai pelarut dapat dicoba dahulu secara berturut-turut
mulai dari air, HCl encer, HCl pekat, HNO3 encer, HNO3 pekat, air raja (HCl : HNO3 =
3:1). Mula-mula dicoba dalam keadaan dingin lalu dalam keadaan panas. Bila pelarutnya
HCl pekat larutan harus diuapkan sampai sebagaian besar HCl habis. Bila larutan HNO3
atau air raja, maka semua asam harus dihilangkan dengan cara menguapkan larutan
sampai hampir kering, kemudian ditambahkan sedikit HCl, diuapkan lagi sampai
volumenya sedikit lalu encerkan dengan air.

Dalam cara H2S kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifatsifat
kation tersebut terhadap beberapa pereaksi. Pereaksi golongan yang paling umum
dipakai adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida dan amonium karbonat.
Jadi klasifikasi kation didasarkan atas perbedaan dari klorida, sulfida dan karbonat kation
tersebut. Penambahan perekasi golongan akan mengendapkan ion-ion dalam golongan
tersebut. Masing-masing golongan kemudian dipisahkan kemudian dilakukan pemisahan
ion-ion segolongan dan dilakukan identifikasi terhadap masing-masing ion.

a. Golongan I
Kation golongan I (Pb2+, Hg+, Ag+) membentuk endapan dengan HCl encer. Endapan
tersebut adalah PbCl2, Hg2Cl2 dan AgCl yang semuanya berwarna putih.
b. Golongan II
Kation golongan II (Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+, As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+,
Sn4+) membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer.
Endapan yang terbentuk adalah : HgS (hitam), PbS (hitam), CuS (hitam), CdS (kuning),
Bi2S3 (coklat), As2S3 (kuning), As2S5 (kuning), Sb2S3 (jingga), Sb2S2 (jingga), SnS
(coklat) SnS2 (kuning). Kation golongan II dibagi lagi menjadi lagi dua sub golongan
berdasarkan kelarutan endapan tersebut dalam amonium polisulfida, yaitu sub golongan
tembaga (golongan IIA) dan sub golongan arsenik (Golongan IIB). Sulfida dari sub
golongan tembaga (ion Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+) tidak larut dalam amonium
polisulfida, sedangkan sulfida sub golongan arsenik (As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+,
Sn4+) larut membentuk garam-garam kation. Ion-ion golongan IIB ini bersifat amfoter,
oksidanya membentuk garam baik dengan asam maupun dengan basa. Semua sulfida
dari golongan IIB larut dalam (NH4)2S tidak berwarna kecuali SnS.
c. Golongan III
Sebelum pengendapan golongan ini dilakukan, terlebih dahulu diperiksa adanya ionion
pengganggu (fosfat, oksalat dan borat). Bila ion-ion tersebut ada maka harus
dihilangkan dahulu. Kation golongan III (Co2+, Ni2+, Fe2+, Zn2+, Mn2+, Cr3+, Al3+)
membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau amoniakal.
Endapan yang terbentuk adalah FeS (hitam), Al(OH)3 (putih), Cr(OH)3 (hijau) NiS
(hitam), MnS (merah jambu) dan ZnS (putih).
d. Golongan IV
Kation golongan ini (Ca2+, Sr2+dan Ba2+) mengendap sebagai karbonatnya dalam
suasana netral atau sedikit asam dengan adanya amonium klorida. Endapan yang
terbentuk adalah BaCO3, CaCO3 dan SrCO3 yang semuanya berwarna putih. Garam
logam alkali tanah yang digunakan untuk pemisahan satu sama lain ialah kromat,
karbonat, sulfat dan oksalat.
e. Golongan V (Golongan sisa)
Kation golongan V (Mg2+, Na+, K+dan NH4+). Untuk identifikasi ion-ion ini dapat
dilakukan dengan reaksi-reaksi khusus atau uji nyala, tetapi ion amonium tidak dapat
diperiksa dari filtrat IV.
Berikut ini contoh identifikasi kation-kation tersebut:

Pb2+ : Dengan asam klorida encer membentuk endapan putih PbCl2 dalam
larutan dingin dan tidak terlalu encer. Endapan larut dalam air panas dan membentuk
kristal seperti jarum setelah larutan dingin kembali.
Hg2 2+ : Dengan asam klorida encer membentuk endapan putih Hg2Cl2.
Endapan tidak larut dalam air panas tapi larut dalam air raja.
Ag+ : Dengan asam klorida encer membentuk endapan putih AgCl. Endapan tidak
larut dalam air panas tapi larut dalam amonia encer karena membentuk kompleks
Ag(NH3)2+. Asam nitrat encer dapat menetralkan kelebihan amonia sehingga
endapan dapat terbentuk kembali.
Hg2+ : Dengan menambahkan larutan KI secara perlahan-lahan akan
membentuk endapan merah HgI2, yang akan larut kembali dalam KI berlebih karena
membentuk kompleks [HgI4]2-.
Bi3+ : Dengan NaOH membentuk endapan putih Bi(OH)3 yang larut dalam asam.
Cu2+ : Dengan NaOH dalam larutan dingin membentuk endapan biru Cu(OH)2,
yang tidak larut dalam NaOH berlebih. Bila endapan tersebut dipanaskan akan
terbentuk endapan hitam CuO.
Cd2+ : Dengan H2S membentuk endapan kuning CdS, yang larut dalam asam
pekat dan tidak larut dalam KCN.
As3+ : Dengan tes Gutzeit akan terbentuk warna hitam pada kertas saring
setelah dibiarkan beberapa lama
Sb3+ : Dengan larutan NaOH atau NH3 membentuk endapan putih yang larut
dalam larutan basa alkali yang pekat (5M), membentuk antimonit.
 Sn3+ : Dengan larutan NaOH membentuk endapan putih Sn(OH)2 yang larut
dalam NaOH berlebih. Dengan amonia mengendap sebagai hidroksida pula, tetapi
tidak larut dalam pereaksi berlebih.
Fe2+ : Dengan larutan K4Fe(CN)6 dalam keadaan tanpa udara terbentuk
endapan putih K2Fe[Fe(CN) 6]. Pada keadaan biasa akan terbentuk endapan biru
muda.
Fe3+ : Dengan larutan NaOH membentuk endapan coklat kemerahan Fe(OH)3
yang tidak larut dalam pereaksi berlebih.
Al3+ : Dengan larutan basa membentuk endapan gelatin putih yang larut dalam
pereaksi berlebih.
Cr3+ : Dengan larutan NaOH terbentuk endapan hijau Cr(OH)3 yang akan larut
kembali dengan penambahan asam.
Co2+ : Dengan menambahkan beberapa butir kristal NH4SCN ke dalam larutan
Co2+ dalam suasana netral atau sedikit asam akan terbentuk warna biru dari ion
[Co(SCN)4]2-.
Ni2+ : Dengan larutan NaOH terbentuk endapan hijau Ni(OH)2 yang larut dalam
amonia tetapi tidak larut dalam NaOH berlebih.
Mn2+ : Dengan larutan NaOH terbentuk endapan Mn(OH)2 yang mula-mula
berwarna putih dan akan berubah menjadi coklat bila teroksidasi.
Zn2+ : Dengan larutan NaOH akan terbentuk endapan gelatin putih Zn(OH)2
yang larut dalam asam dan dalam pereaksi berlebih.
Ba2+ : Dengan larutan aminium oksalat membentuk endapan putih BaC2O4 yang
sedikit larut dalam air, mudah larut dalam asam asetat encer dan asam mineral.
Sr2+ : Dengan larutan aminium oksalat membentuk endapan putih SrC2O4 yang
sedikit larut dalam air, tidak larut dalam asam asetat encer tapi larut dalam asam
mineral.
Ca2+ : Dengan larutan amonium oksalat terbentuk endapan putih CaC2O4 yang
tidak larut dalam air maupun asam asetat, tetapi larut dalam asam mineral.
Mg2+ : Dengan larutan NaOH terbentuk endapan putih Mg(OH)2 yang tidak larut
dalam pereaksi berlebih tetapi mudah larut dalam garam amonium.
K+ : Dengan larutan Na3[Co(NO2)6] terbentuk endapan kuning K3[Co(NO2)6]
yang tidak larut dalam asam asetat encer. Catatan, tidak boleh ada ion NH+ dalam
larutan karena akan memberikan reaksi yang sama dengan K+.
Na+ : Dengan pereaksi seng uranil asetat terbentuk kristal kuning
NaZn(UO2)3(CH3COO)9.9H2O
2. Idetifikasi Anion
Cara identifikasi anion tidak begitu sistematik seperti pada identifikasi kation. Salah satu
cara penggolongan anion adalah pemisahan anion berdasarkan kelarutan garam-garam
perak, garam-garam kalsium, barium dan seng.
Selain itu ada cara penggolongan anion menurut Bunsen, Gilreath dan Vogel. Bunsen
menggolongkan anion dari sifat kelarutan garam perak dan garam bariumnya, warna,
kalarutan garam alkali dan kemudahan menguapnya. Gilreath menggolongkan anion
berdasarkan pada kelarutan garam-garam Ca, Ba, Cd dan garam peraknya. Sedangkan
Vogel menggolongkan anion berdasarkan pada proses yang digunakan dalam identifikasi
anion yang menguap bila diolah dengan asam dan identifikasi anion berdasarkan
reaksinya dalam larutan.

Identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam dibagi dua lagi yaitu anion
membentuk gas bila diolah dengan HCl encer atau H2SO4 encer, dan anion yang
membentuk gas atau uap bila diolah dengan H2SO4 pekat. Demikian pula identifikasi
anion berdasarkan reaksi dalam larutan dibagi dua yaitu anion yang diidentifikasi dengan
reaksi pengendapan dan dengan reaksi redoks.

Identifikasi anion meliputi analisis pendahuluan, analisis anion dari zat asal dan analisis
anion dengan menggunakan larutan ekstra soda. Dari hasil analisis sebelumnya (data
kelarutan) dan pengetahuan tentang kation yang ada, dapat memberikan petunjuk
tentang anion yang mungkin ada atau tak ada dalam larutan sampel. Sebagai contoh,
zat asal larut dalam air panas, kation yang ditemukan Pb2+, anion yang mungkin ada
adalah klorida karena PbCl2 larut dalam air panas. Tida mungkin nitrat karena timbal
nitrat mudah larut dalam air dingin.

Berikut ini akan dibahas beberapa reaksi identifikasi anion yang lain.

SO3 2- : Dengan larutan KmnO4 yang diasamkan dengan asam sulfat encer akan
terjadi penghilangan warna ungu KmnO4 karena MnO4 tereduksi menjadi ion Mn2+.
S2O3 2- : Dengan larutan Ion akan terjadi penghilangan warna iod karena
terbentuk larutan tetrationat yang tak berwarna.
SO4 2- : Dengan larutan barium klorida membentuk endapan putih BaSO4 yang
tak larut dalam HCl encer, asam nitrat encer tetapi larut dalam HCl pekat panas.
NO2 : Dengan larutan KI kemudian diasamkan dengan asetat atau sulfat encer
akan dibebaskan iodium yang dapat diidentifikasi dari timbulnya warna biru dalam
pasta kanji.
CN- : Dengan larutan AgNO3 terbentuk endapan putih AgCN yang mudah larut
dalam larutan sianida berlebih karena membentuk ion komplkes [Ag(CN)2]
SCN- : Dengan larutan FeCl3 membentuk warna merah darah.
[Fe(CN)6]4- : Dengan larutan FeCl3 akan terbentuk endapan biru prusia dalam
larutan netral atau asam. Endapan diuraikan oleh larutan hidroksida alkali membentuk
endapan Fe(OH)3 yang berwarna coklat.
[Fe(CN)6]3- : Dengan larutan AgNO3 membentuk endapan merah jingga,
Ag3[Fe(CN) 6] yang larut dalam amonia tetapi tidak larut dalam asam nitrat.
Cl- : Dengan larutan AgNO3 membentuk endapan putih AgCl yang tidak larut
dalam air dan asam nitrat encer, tetapi larut dalam amonia encer.
 Br- : Dengan larutan AgNO3 membentuk endapan kuning AgBr yang sukar larut
dalam amonia encer, larut dalam amonia pekat, KCN dan Na2S2O3 tetapi tidak larut
dalam sama nitrat encer.
I- : Dengan larutan Pb asetat terbentuk endapan kuning PbI2 yang larut dalam air
panas yang banyak membentuk larutan tidak berwarna, ketika didinginkan terbentuk
keping-keping kuning keemasan.
NO3 : Dengan tes cincin coklat. Tambahkan 3 ml larutan FeSO4 yang segar ke
dalam 2 ml larutan NO3 -. Tuangkan 3-5 ml asam sulfat pekat melalui dinding tabung.
Terbentuknya cicncin coklat menunjukkan adanya NO3 -.
Sumber : Tim Penyusun. 2004. Analisis Anion Kation. Jakarta: Depdiknas
TEHNIK-TEHNIK PEMISAHAN KATION

(1) Metode Pemisahan Golongan I

Endapan dicuci dengan 1 mL air yang mengandung HCl 2 M, lalu tambahkan 2 mL air,
panaskan dalam penangas air dan segera sentrifugasi. Endapan PbCl2 akan larut, dan tersisa
endapan Hg2Cl2 dan AgCl2. Tambahkan 1 tetes K2Cr2O4 1 M kedalam larutan PbCl2, maka
akan terbentuk endapan berwarna kuning yang menunjukan adanya Pb. Jika masih ragu,
tambahkan 1 tetes H2SO4 1 M dan alkohol, maka akan dihasilkan endapan berwarna berwarna
yang menunjukan adanya Pb. Untuk memisahkan endapan AgCl dan Hg2Cl2, tambahkan 1
mL NH4OH 2 M lalu sentrifugasi, maka akan dihasilkan larutanAg(NH3)2 dan endapan
Hg2Cl2. Larutkan endapan Hg2Cl2 dalam aqua Regia, kisatkan, dan tambahkan air serta
larutan SnCl2, maka akan dihasilkan endapan putih yang kemudian berubah menjadi hitam,
ini menunjukan adanya Hg. Tambahkan 1 tetes HNO3 2 M ke dalam larrutan Ag(NH3)2, maka
akan terbentuk endapan putih yang menunjukan adanaya Ag.

(2) Metode Pemisahan Golongan II

Endapan mungkin mengandung HgS, PbS, Bi2S3, CuS dan CdS(Golongan IIA). Pindahkan
ke suatu piala atau cawan porselen, tambahkan 5-10 mL HNO3 encer, didihkan perlahan-
lahan selama 2-3 menit, saring dan cuci dengan sedikit air.
Untuk endapannya : Hitam;HgS. Larutkan dalam suatu campuran larutan NaOCl dan 0,5
mL HCl encer. Tambahkan 1 mL HCl encer, didihkan untuk mengusir kelebihan Cl2 dan
dinginkan. Tambahkan larutan SnCl2. Endapan putih berubah menjadi abu-abu atau hitam
menunjukan adanya Hg.
Untuk filtratnya : mungkin mengandung nitrat dari Pb, Bi, Cu dan Cd. Uji sebagian kecil
terhadap Pb dengan menambahkan H2SO4 encer dan alkohol. Endapan putih
PbSO4 menunjukan adanya Pb. Jika Pb ada, tambahkan H2SO4 encer kepada sisa larutan,
pekatkan dalam kamar asam sampai muncul uap putih dari disosiasi H2SO4. Dinginkan,
tambahkan 10 mL air, aduk, diamkan 2-3 menit, saring dan cuci dengan sedikit air. Untuk
endapannya :
putih : PbSO4. Tuang 2 mL amonium asetat 10 % melalui saringan beberapa kali, tambahkan
kepada filtrat beberapa tetes asam asetat encer dan lalu larutan K2CrO4. Endaapan kuning
PbCrO4 menunjukan adanya Pb.
Putih : mungkin Bi(OH)3. Cuci, larutkan dalam HCl encer dengan volume yang minim dan
tuang ke dalam larutan natrium tetrahidroksostanat(II) dingin. Endapan hitam menunjukan
adanya Bi. Cara lain adalah : larutkan sedikit endapan dalam 2-3 tetes HNO3 encer. Taruh 1
 tetes larutan ini di atas kertas saring yang dibasahi dengan reagensia KI-kinkonia. Bercak
merah-jingga menunjukan adanya Bi.
Untuk filtratnya : mungkin mengandung [Cu(NH3)4]2+ dan [Cd(NH3)4]2+. Jika warna biru tua,
Cu ada cukup banyak. Pastikan Cu dengan megasamkan sebagian filtrat dengan asam asetat
encer, dan tambahkan larutan K4[Fe(CN)6]. Endapan coklat kemerahan menunjukan adanya
Cu. Pada sisa filtrat, tambahkan larutan KCN setetes demi setetes sampai warna hilangan
tambahkan lagi 1 mL berlebih. Alirkan H2S selama 20-30 detik. Endapan kuning, kadang-
kadang tak berawarna, yaitu CdS menunjukan adanya Cd. Saring endapan dan larutkan
sebagian darinya dalam 1 mL HCl encer, didihkan untuk mengusir H2S dan bagian terbesar
asam dan lakukan terhadapnya uji kadion-2B di atas 1 tetes larutan. Bercak merah jambu
memastikan adanya Cd.
Endapan mungkin mengandung As2S5, As2S3, Sb2S3, Sb2S5 dan S (golongan IIB). Pindahkan
endapan ke sebuah labu erlenmeyer kecil, tambahkan 5-10 mL HCl pekat dan didihkan
perlahan-lahan selama 5 menit. Encerkan dengan 2-3 mL air, alirkan H2S selama 1 menit
untuk mengendapkan kembali arsenik dalam jumlah-jumlah kecil yang mungkin telah
melarut, lalu saring. Untuk endapannya : mungkin mengandung As2S5, As2S3 dan S(kuning).
Larutkan endapan dalam 3-4 mL larutan NH3 encer hangat, saring(jika perlu). Tambahkan 3-
4 mL larutan H2O2 3 % dan panaskan selama beberapa menit untuk mengoksidasi arsenit
menjadi arsenat. Tambahkan beberapa mL reagensia Mg(NO3)2. Aduk dan diamkan. Endapan
kristalin putih ; Mg(NH)4AsO4.6H2O menunjukan adanya As. Saring endapan dan tuangkan 1
mL larutan AgNO3 yang mengandung 6-7 tetes asam asetat 2 M ke atas residu di atas
saringan. Residu merah kecoklatan; Ag3AsO4 menunjukan adanya As. Untuk
filtratnya : mungkin mengandung Sb3+dan Sn4+. Didihkan untuk mengusir H2S dan bagi
larutan dingin menjadi 4 bagian.
I. Jadikan larutan tepat basa dengan larutan NH3 encer, abaikan setiap endapan yang sedikit,
tambahkan 1-2 g asam oksalat padat, didihkan dan alirkan H2S selama kira-kira 1 menit ke
dalam filtrat yang panas sekali. Endapan jingga; Sb2S3 menunjukan adanya Sb.
II. Kepada 2 tetes larutan di atas lempeng bercak, tambahkan sebutir kristal NaNO2 yang kecil
sekali dan 2 tetes reagensia rodamina-B. Larutan atau endapan lembayung menunjukan
adanya Sb.
III. Cairan dinetralkan sebagian, tambahkan 10 cm kawat besi yang bersih kepada 1 mL larutan
tersebut. (jika ada banyak Sb, lebih baik reduksi dengan bubuk Mg) panaskan perlahan-lahan
untuk mereduksi timah menjadi ke keadaan divalen, saring ke dalam larutan HgCl2. Endapan
putih Hg2Cl2 atau endapan abu-abu Hg menunjukan adanya Sn
IV. Olah 0,2-0,3 mL larutan-larutan dengan 5-10 mg bubuk Mg, tambahkan 2 tetes larutan
FeCl2, 2-3 tetes larutan asam tartarat, 1-2 tetes reagensia dimetilglioksima dan lalu larutan
NH3 encer sampai bersifat basa. Pewarnaan merah menunjukan adanya Sn.

(3) Metode Pemisahan Golongan III

Endapan mungkin mengandung Fe(OH)3, Cr(OH)3, Al(OH)3 dan sedikit MnO2.xH2O

(Golongan IIIA). Cuci dengan sedikit larutan NH4Cl 1 % yang panas. Pindahkan endapan
dengan bantuan 5-10 mL air ke sebuah cawan penguapan atau piala kecil, tambahkan 1-1,5 g
Natrium peroksoborat,NaBO3.4H2O atau tambahkan 5 mL larutan NaOH, diteruskan dengan
5 mL larutan H2O2 3 %. Didihkan perlahan-lahan sampai pelepasan O2 berhenti(2-3 menit)
lalu saring. Untuk endapannya mungkin mengandung Fe(OH)3 dan MnO2.xH2O. cuci
dengan sedikit air panas. Larutkan sebagian kecil endapan dalam 1 mL HNO3 1:1 dengan
bantuan 3-4 tetes larutan H2O23 % atau 1 tetes larutan H2SO3 jenuh. Didihkan untuk
menguraikan H2O2, dinginkan benar-benar, tambahkan 0,05-0,1 g natrium bismutat, kocok,
dan biarkan zat padat itu turun mengendap. Larutan MnO4- yang lembayung, berarti Mn ada.
 Larutkan sebagian lain endapan dalam HCl encer(saring jika perlu) atau tambahkan beberapa
tetes larutan KSCN. Warna merah tua menunjukan adanya Fe. Atau tambahkan larutan
K4[Fe(CN)6], endapan biru menunjukan adanya Fe. Larutan yang asli harus di uji dengan
K4[Fe(CN)6] dan dengan KSCN untuk menentukan apakah itu Fe2+ atau Fe3+. Sedangan
untuk filtrat yang dihasilkan mungkin mengandung CrO4(kuning) dan [Al(OH)4]- (tidak
berwarna). Jika tak berwarna, Cr tak ada. Jika larutan kuning, menunjukan Cr. Bagi cairan
menjadi 3 bagian, yaitu :
I. Asamkan dengan asam asetat dan tambahkan larutan timbal asetat. Endapan berwarna
kuning PbCrO4 menunjukan adanya Cr.
II. Asamkan 2 mL dengan HNO3 encer, dinginkan benar-benar, tambahkan 1 mL amil alkohol,
dan 4 tetes larutan H2O2 3 %. Kocok baik-baik dan biarkan kedua lapisan memisah. Lapisan
sebelah atas biru (mengandung kromium pentoksida; ini tak tahan lama), menunjukan adanya
Cr.
III. Asamkan dengan HCl encer(uji dengan kertas lakmus), lalu tambahkan larutan NH3 encer
sampai tepat basa, panaskan sampai mendidih lalu saring. Endapan putih seperti gelatin, yaitu
Al(OH)3 menunjukan adanya Al.
Larutkan sebagian kecil dari endapan dalam 1 mL HCl encer panas. Dinginkan, tambahkan 1
mL larutan amonium asetat 10 M dan 0,5 mL reagensia aluminon. Aduk larutan amonium
karbonat. Endapan merah memastikan adanya Al.
Endapan mungkin mengandung CoS, NiS, MnS dan ZnS (Golongan IIIB). Cuci baik-baik
dengan larutan NH4Cl 1 % pada mana telah ditambahkan (NH4)2S sebanyak 1 % dari volum
larutan; buang cairan cucian. Pindahkan endapan ke sebuah piala kecil. Tambahkan 5 mL air
dan 5 mL HCl 2 M, aduk aik-baik, diamkan selama 2-3 menit dan saring. Untuk
endapannya, jika hitam mungkin mengandung CoS dan NiS. Uji endapan dengan manik
boraks. Jika biru menunjukan Co. Larutkan endapan dalam campuran 1,5 mL larutan NaOCl
dan 0,5 mL HCl encer. Tambahkan 1 mL HCl encer dan didihkan sampai semua Cl2 terusir.
Dinginkan dan encerkan sampai kira-kira 4 mL. Bagi larutan menjadi 2 bagian yang sama.
I. Tambahkan 1 mL amil alkohol, 2 g NH4SCN padat dan kocok baik-baik. Lapisan amil
alkohol berwarna biru menunjukan adanya Co.
II. Tambahkan 2 mL larutan NH4Cl, larutan NH3 sampai basa, dan lalu reagensia
dimetilglioksima berlebih. Endapan berwarna merah menunjukan adanya Ni.
Sedangkan untuk filtratnya, mungkin mengandung Mn2+ dan Zn2+. Barangkali runutan
Co2+ dan Ni2+. Didihkan sampai H2S telah hilang, dinginkan, tambahkan larutan NaOH
berlebih, diteruskan dengan 1 mL larutan H2O2 3 %. Didihkan selama 3 menit lalu saring.
Untuk endapannya, bagian terbesarnya adalah MnO2.xH2O dan barangkali runutan
Ni(OH)2 dan Co(OH)3. Larutkan endapan dalam 5 mL HNO3 1:1, dengan menambahkan
beberapa tetes larutan H2O2 3%, jika perlu. Didihkan untuk menguraikan H2O2 yang
kelebihan dan dinginkan. Tambahkan 0,05 g NaBiO3, aduk dan biarkan turun mengendap.
Larutan ungu dari MnO4- menunjukan adanya Mn. Dan untuk filtratnaya mungkin
mengandung [Zn(OH)4]2-. Bagi menjadi 2 bagian :
I. Asamkan dengan asam asetat dan alirkan H2S. Endapan putih ZnS menunjukan adanya Zn
II. Jadikan tepat asam dengan H2SO4 encer, tambahkan 0,5 mL larutan kobalt asetat 0,1 M dan
0,5 mL reagensia amonium tetratiosianatomerkurat, lalu aduk. Endapan biru muda
menunjukan adanya Zn.

(4) Metode Pemisahan Golongan IV

Endapan golongan IV yaitu Ba2+, Ca2+,Sr2+. Endapan ini di cuci dengan baik, lalu dilarutkan
dalam CH3COOH encer panas sesedikit mungkin. Kemudian ditambahkan CH3COONH4 dan
K2CrO4 tetes demi tetes sambil di kocok berkali-kali dan dipanaskan, lalu didihkan selama
 dua menit. Pisahkan endapan dengan filtratnya. Endapan di saring dan di cuci sebaik
mungkin dengan air dingin. Endapan BaCrO4(berwarna kuning) Ini dilarutkan dalam HCl
encer panas dan uapkan sebagian sampai kering. Lakukan uji Ba dengan cara pengendapan
kembai menjadi BaCrO4(berwarna kuning) atau dengan reaksi nyala api yaitu menghasilkan
warna nyala api hijau. Untuk filtratnya, tambahkan NH4OH sampai warna berubah dari
jingga menjadi kuning. Kemudian berangsur-angsur tambahkan 65 % alkohol sama banyak,
biarkan beberapa menit, lalu saring atau sentrifugasi. Dihasilkan endapan dan filtrat yang
baru. Untuk endapannya, tambahkan SrCrO4 (berwarna kuning), endapan putih SrSO4yang
menunjukan adanya Sr, atau lakukan uji dengan reaksi nyala api, jika merah berarti Sr. Untuk
filtrat yang baru tadi, tambahkan lagi sedikit K2CrO4 lalu sentrifugasi. Endapan putih
CaC2O4 menunjukan adanya Ca, atau lakukan uji nyala api. Jika merah-kuning berarti Ca.

(5) Metode Pemisahan Golongan V atau Golongan sisa

Olah endapan dengan 4 mL air, aduk, panaskan selama 1 menit lalu saring. Jika endapan
melarut sempurna dalam air, encerkan larutan sampai kira-kira 6 mL dan bagi menjadi 3
bagian yang kira-kira sama
Untuk bagian yang pertama : Larutkan endapan dalam beberapa tetes HCl encer dan
tambahkan 2-3 mL air. Bagi larutan menjadi 2 bagian yang tak sama.
I. Bagian yang lebih banyak : olah 1 mL larutan oksina 2 % dalam asam asetat 2 M, dengan 5
mL larutan amonia 2 M, dan jika perlu panaskan untuk melarutkan setiap oksina yang
diendapkan. Tambahkan sedikit larutan NH4Cl kepada larutan uji, diikuti dengan reagensia
oksina amoniakal dan panaskan sampai titik didih selama 1-2 menit(bau NH3 harus
terbedakan). Endapan kuning muda;Mgoksina menunjukan adanya Mg.
II. Bagian yang lebih sedikit : kepada 3-4 tetes, tambahkan 2 tetes reagensia magneson diikuti
dengan beberaa tetes larutan NaOH sampai basa. Endapan berwarna biru menunjukan adanya
Mg.

Untuk bagian yang kedua dan ketiga : (a) dan (b)

a) Tambahkan sedikit uranil magnesium asetat, kocok dan diamkan selama beberapa menit.
Endapan kristalin kuning menunjukan adanya Na. Pastikan dengan uji nyala, jika nyala
kuning berarti Na.
b) Tambahkan sedikit larutan natrium heksanitritokobaltat(III) atau kira-kira 4 mg zat padatnya
dan beberapa tetes asam asetat encer. Aduk-aduk dan jika perlu diasamkan selama 1-2 menit.
Endapan kuning K3[Co(NO2)6] menunjukan adanya K. Pastikan dengan uji nyala dan
pandang melalui dua lapisan kaca kobalt. Warna merah menunjukan K.