Analisis Kation
Analisis Kation
Analisis Kation
A. Tujuan Percobaan
B. Dasar Teori
Analisis kualitatif merupakan analisis yang dilakukan untuk mengetahui unsur apa yang
terdapat pada suatu sampel. Analisis kualitatif unutk zat organik terdiri dari:
• Analisis Anion
• Analisis Kation
Menemukan adanya kation dan anion dalam suatu analit, baik yang terdiri dari zat tunggal(satu
kation dan satu anion) atau zat majemuk/campuran(lebih dari satu kation dan anion, memerlukan
sistematika tertentu. Apabila analit berupa larutan dapat langsung dianalisis, tetapi apabila berupa zat
padat atau campuran padat dan cair, perlu dicari pelarut
yang sesuai.
Dalam sistem H2S kation golongan I (gol. perak) diendapkan sebagai garam kloridanya dengan
penambahan larutan HCl. Endapan yang terjadi semua berwarna putih. Kation- kation golongan II
(IIAgol.tembaga;IIB-gol.arsen)di endapkan sebagai garam sulfidanya dengan cara mengalirkan gas H2S
dalam larutan analit yang suasananya asam.endapan slfida warnanya bermacam-macam, sehngga dapat
di gunakan untuk menduga katio yang ada. Kation-kation Golongan IIIA (gol.besi) di endapkan
sebagai hidroksidanya dengan menambahkan NH4Cl dan NH4OH. Endapan Hidroksida pada golongan
ini warnanya bermacam-macam.kation golongan IIIB (gol.seng) di endapkan sebagai garam sulfidanya
dengan mengalirkan gas H2S dalam larutan analit yang suasananya basa (dengan larutan buffer NH4Cl
1
Kation-kation Golongan V (gol.alkali) merupakan golongan sisa,setelah di lakukan
pemisahan . Untuk menentukan adanya kation NH4+ harus diambil dari larutan analit mula-
mula(sebelum dilakukan pemisahan). Untuk Kation-Kation Ca2+,Ba2+,Sr2+,Na+,dan K+,identifikasi
dapat d lakuka dengan uji nyala. Analisis kation dalam tiap-tiap golongan dilakukan sesuai langkah-
langkah tertentu,sehingga masing-masing kation dapat di lakukan sesuai langkah-langkah
tertentu,sehingga masing-masing kation akhirnya dapat identifikasi.
Sebelum menentukan anion dalam suatu analit,perlu membuat larutan persiapan yang diolah dengan
Na2CO3 jenuh,sehingga didapatkan larutan garam natriumnya yang mudah larut dalam air.
Tembaga (Cu , Ar = 63,54) adalah logam merah muda yang lunak, dapat ditempa, dan liat. Ia
melebur pada 1038 C. Karena potensial elektrodanya positif (+0,34 V untuk pasangan Cu/Cu2+), ia tak
larut dalam asam klorida dan asam sulfat encer , meskipun dengan adanya oksigen ia bisa larut sedikit.
Asam Nitrat yang sedang pekatnya (8M) engan mudah melarutkan tembaga. Asam sulfat panas juga
melarutkan tembaga. Tembaga mudah pula larut dalam air raja. Ada dua deret senyawa tembaga .
Senyawa-senyawa tembaga (I) diturunkan dari tembaga (I) oksida Cu2O yang merah, dan mengandung
ion tembaga(I), Cu+. Senyawa-senyawa ini tak bewarna, kebanyakan garam tembaga(I) tak larut dalam
air, perilakunya mirip perilaku senyawa perak. Mereka mudah dioksidasikan menjadi senyawa
tembaga(II), yang dapat diturunkan dari tembaga(II) oksida, CuO, hitam. Garam-garam tembaga (II)
umumnya berwarna biru, baik dalam bentuk hidrat,padat, maupun dalam larutan air.
Reaksi ion tembaga(II) dengan Hidrogen sulfida (gas atau larutan-air jenuh) terbentuk endapan
hitam, tembaga(II) sulfida : CU2+ + H2S ◊ CuS + 2H+
Larutan harus asam (1M dalam asam klorida) untuk memperoleh endapan kristalin yang mudah
disaring. Tanpa adanya asam, atau dalam larutan yang hanya sedikit sekali asam, diperoleh endapan
koloid yang hitam kecoklatan. Dengan menambah sedikit asam dan mendidihkan, dapat tercapai
koagulasi(penggumpalan).
Endapan tak larut dalam asm sulfat encer (1M) mendidih (perbedaan dari cadmium), dalam natrium
hidroksida, natrium sulfide, ammonium sulfide dan hanya sedikit
sekali larut dalam polisulfida.
Reaksi ion tembaga(II) dengan larutan ammonia bila ditambahkan dalam jumlah yang sangat
sedikit terbentuk endapan biru suatu garam basa(tembaga sulfat basa) :
2Cu2+ + SO42- + 2NH3+ + 2H2O ◊ Cu(OH)2.CuSO4 + 2NH4+
Yang larut dalam reagensia berlebihan, pada mana terjadi warna biru tua,yang disebabkanoleh
terbentuknya ion kompleks tetraaminokuprat(II). Jika larutan mengandung garam ammonium (atau
larutan itu sangat asam, dan ammonia yang dipakai untuk menetralkannya sangat banyak),
pengendapan tak terjadi sama sekali, tetapi warna biru langsung terbentuk.
Klorida, Cl- ,kelarutan kebanyakan klorida larut dalam air. Merkurium(I) klorida (Hg2Cl2), Perak
klorida (AgCl), Timbel klorida PbCl2(yang ini sangat sedikit larut dalam air dingin tetapi mudah larut
dalam air mendidih), tembaga(I) klorida, bismut oksiklorida, tak larut dalam air.
2
Endapan AgCl yang seperti dadih dan putih, ia tak larut dalam air dan asam nitrat encer, tetapi
larut dalam larutan amonia encer dan dalam larutan kalium sianida dan tiosulfat.
A. Analisis Pendahuluan
Pada cuplikan dilakukan “pemeriksaan pendahuluan” yaitu pengamatan sifat fisika yaitu
warna,bentuk kristal,dan tes kelarutan dalam air.
B. Tes Nyala
Untuk menganalisis suatu kation dalam cuplikan,dapat dilakukan dengan tes nyala. Beberapa
logam mempunyai warna nyala tertentu bila dipanaskan dalam air.
Untuk identifikasi kation secara sistematis,harus dilakukan pemisahan golongan. Setelah itu
baru dilakukan uji spesifik setiap kation yang ada dalam golongan tersebut. Untuk mengidentifikasi
keberadaan di dalam cuplikan. Dalam analisa kation ini terdapat lima golongan
Golongan I : kation golongan ini memebentuk endapan dengan HCl encer. Ion-ion golongan ini adalah
timbal (Pb), merkurium (I) (Hg2+) dan perak (Ag). Ag+,Pb+,akan mengendap sebagai
garam klor dalam kondisi asam yang kuat.
3
Golongan II: kation golongan ini tidak bereaksi dengan HCl. Tetapi membentuk endapan dengan H2S
dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion golongan ini adalah merkurium (II); tembaga;
bismuth; cadmium; arsenic (III) dan (IV); Stibium (III) dan (V); timah (II), (III) dan (IV).
Keempat ion pertama merupakan sub golongan IIA dan keenam yang terakhir sub
golongan IIB,sementara sulfida dari kation dalam golongan IIA tak dapat larut dalam
ammonium polisulfida, sulfida dalam golongan IIB justru dapat larut. Pb2+,Hg2+,Cu2+,Sn2+
akan mengendap sebagai garam sulfida atau hidroksida dalam suatu sedikit basa
Golongan III: kation ini tidak bereaksi dengan HCl encer, Ataupun dengan H2S dalam suasana asam
mineral encer. Namun, kation ini membentuk endapan dengan (NH4)2S dalam suasana
netral atau amoniakal. Kation golongan ini adalah kobalt (II);,nikel (II); besi(II) dan (III);
kromium (III) alumunium; zink serta mangan (II). e2+,Fe3+,Co2+,Mn2+,Ni2+,Al3+ akan
mengendap sebagai garam atau hidroksida dalam sedikit basa.
Golongan IV : kation golongan ini tidak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III. Kation
golongan ini membentuk endapan dengan (NH4)2CO3 dengan adanya NH4Cl dalam
suasana netral atau sedikit asam. Kation-kation golongan ini adalah Kalsium; Strantium;
dan Barium. Ca2+,Ba2+,tetap berada dalam larutan setelah pemeriksaan kation golongan
1,2,3
Golongan V : kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan reagensia golongan sebelumnya,
merupakan golongan kation yang terakhir, yang meliputi ion-ion magnesium; natrium;
kalium; ammonium; litium dan hidrogen.NH4+,Mg2+,K+,Na+. Golongan 5 dapat dipisahkan
langsung dari golongan 1-4 karena H2S mempunyai bau yang tidak enak serat berbahaya.
Maka menggunakan tiosetamida,tetapi berupa larutan jenuh.
Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini
dengan membentuk endapan atau tidak. Sedangkan metode yang digunakan dalam anion tidak
sesistematik kation. Namun skema yang digunakan bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk
dalam lebih dari satu golongan.
Didalam kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas tertentu diantaranya :
1. Golongan I : Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion golongan ini
adalah Pb, Ag, Hg.
2. Golongan II : Kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan
dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion golongan ini adalah Hg, Bi, Cu,
cd, As, Sb, Sn.
3. Golongan III : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan
hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun kation ini membentuk endapan
4
Larutan Larutanendapan
yang tidak diketahui endapan Larutan
Larutan
endapan
Larutan
dengan ammonium sulfida dalam suasana netral / amoniakal. Kation golongan ini Co, Fe, Al, Cr,
Endapan
Co, Mn, Zn.
4. Golongan IV : Kation golongan ini bereaksi dengan golongan I, II, III. Kation ini membentuk
endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida, dalam suasana netral
atau sedikit asam. Ion golongan ini adalah Ba, Ca, Sr.
5. Golongan V : Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan regensia-regensia golongan
sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir. Kation golongan ini meliputi : Mg, K,
NH4+.
D. Sistematika Pemisahan Golongan untuk Kation
+(NH4)2C03
+ HCL 6M
Golongan 3 dan 4
Golongan 4
Beberapa sample kosmetik seperti bedak, eyeshadow, perona pipi dan sebagainya dapat di uji
logam-logam yang terdapat dalam kosmetik tersebut dengan menggunakan reagensia yang digunakan
untuk mendeteksi kation golongan I-V. bila kosmetik tersebut mengendap dengan reagensia I-V, berarti
dalam kosmetik tersebut mengandung logam-logam yang ada pada golongan kation I-V.
5
Bunsen Spatulla
Pipet Tetes
Bahan
HCl
(NH4)2CO3
H2S / (NH4)2S
K2CrO4
NH3
K2SO4
NaOH
H2O
KI
H2O2
Na2CO3
HNO3
Na2HPO4
D. Langkah Kerja
E> Kation Golongan I
1. Ion Perak : Ag+ (tidak berwarna)
a. Larutan Kation Ag+ ditambahkan HCL, amati, kemudian tambahkan dengan NH3 dan air panas
kemudian amati.
b. Larutan Kation Ag+ ditambahkan HCL, amati, kemudian tambahkan dengan H2S / (NH4)2S, amati,
kemudian tambahkan lagi dengan HNO3 pekat, amati lagi dan dididihkan kemudian amati.
6
NH3
NaOH
KI amati, kemudian berlebih, amati kembali
Na2CO3
Na2HPO4
kemudian tambahkan lagi dengan HNO3 pekat, amati lagi dan dididihkan kemudian amati.
NaOH
KI amati, kemudian berlebih, amati kembali
Na2CO3
Na2HPO4
KI
NaOH
NH4OH
7
Na-fosfat
NaOH
Na 2 CO3
NH4OH
NH4OH
K2CrO4
K2SO4
terdapat Pb akan terdapat endapan PbCrO4. Untuk uji Ag dan Hg. Tambahkan dengan NH3, jika
larut maka terdapat Ag dan jika terdapat endapan maka terdapat Hg.
d. Filtrat : ditambahkan dengan H2O2 3%, HCl 6 N kemudian panaskan, setelah itu tambahkan
dengan (NH4)2S dan NH4OH. Kemudian endapannya diperlakukan uji golongan II. Filtratnya
8
ditambahkan dengan NH4OH dan H2S, endapannya uji golongan III B, dan filtratnya diuapkan,
9
2 ( + HCl) Endapan Putih Ag+ + 2Cl- → AgCl ↓
+ H2S Endapan Hitam 2Ag+ + H2S → Ag2S ↓ + 2H+
HNO3 3Ag2S ↓ + 8HNO3 → 2NO + 6NO3- ↑ + S ↓ + 6Ag+ + 4H2O
+ Endapan Putih
pekat
+ Dididihkan Endapan Putih S ↓ + 2HNO3 → SO42- + 2H+ + 2NO ↑
Tidak berubah
3 NH3 Tidak berubah 2Ag+ + 2NH3 + H2O → AgO ↓ + 2NH4+
+ Berlebihan Tidak berubah 2Ag2O + 4NH3 + H2O → 2[Ag(NH3)2]+ ↓ + 2NH4+
10
+ Berlebihan Tak Larut
11
Tabel. Uji Golongan III Al3+
12
5 K2CrO4 Endapan Kuning, larutan kuning Ba2+ + K2CrO4 → BaCrO4 + 2K+
No Pengamatan Hasil
1 PbCrO4 Negatif
2 Ag Positif
3 Hg Positif
• Pembahasan
Pada percobaan Ag ditambahkan dengan amonia, keterangan dari buku dijelaskan terdapat
endapan putih dari senyawa AgO. Namun percobaan kenyataannya senyawa Ag ditambahkan
dengan amonia tidak mengalami perubahan apapun, hal tersebut disebabkan karena senyawa
tersebut setelah penambahan amonia tidak ditambahkan dengan air sehingga tidak mengalami
perubahan berupa terbentuknya endapan putih.
13
Begitu juga dengan Pb yang seharusnya endapannya larut dengan air panas, namun
kenyataan masih terdapat endapan, hal tersebut dikarenakan jumlah air panas yang ditambahkan
tidak sebanding dengan endapan yang terbentuk, sehingga air panas tesebut tidak mampu melarutka
seluruh jumlah endapan yang terbentuk.
Pada percobaan diatas, pada uji besi (II) reaksi pada pengamatan dengan teori agak sedikit
berbeda karena kemungkinan pada percobaan besi (II), besi (II) teroksidasi dengan adanya reaksi
dengan oksigen menjadi besi (III). Sehingga harus dilihat pada hasil pengamatan reaksi yang terjadi
pada sampel itu setelah mengalami oksidasi menjadi besi (III) atau masih dalam bentuk besi (II).
Penyimpangan ini dapat terjadi. Penyebabnya di antara lain,
1. Kurangnya jumlah pereaksi yang ditambahkan sehingga menyebabkan reaksi
yang terjadi tidak sempurna.
2. Suasana reaksi yang tidak sesuai.
3. Jumlah pereaksi yang ditambahakan berlebihan.
4. konsentrasi pereaksi yang digunakan terlalu tingi, sehingga mungkin endapan
yang terjadi melarut kembali.
5. Kurang teliti saat mengamati perubahan yang terjadi pada saat reaksi.
Pada pengujian kosmetik tidak dilakukan uji lanjutan, sehingga zat yang terkandung belum
diketahui. Namun kandungan zat pada kosmetik tersebut sudah mewakili analisis yang dibutuhkan.
F. Kesimpulan
Klasifikasi kation (ion logam) digolongkan ke dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation
itu terhadap beberapa reagensia, yaitu : golongan I, kation golongan ini membentuk endapan dengan asam
klorida encer (oleh karena itu disebut golongan klorida). Ion-ion golongan ini adalah timbale (II), merkuri
(I), dan perak. Golongan II ialah golongan yang membentuk endapan dengan hidrogen sulfida,
contohnya : merkuri (II), tembaga, bismuth, cadmium. Golongan III bereaksi membentuk endapan dengan
ammonium sulfida pada suasana netral, contohnya : kobalt (II), nikel (II), dan besi (III). Golongan IV
ialah golongan yang membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida,
dalam suasana netral
14
atau sedikit asam, contohnya adalah : kalsium, stronsium, dan barium. Golongan V atau biasa disebut
golongan sisa, kation golongan ini tidak bereaksi dengan reagensia-reagensia dari golongan I-IV, yang
meliputi : magnesium, natrium, kalium, ammonium, litium, dan hidrogen.
Pada kosmetik merk Samantha tersebut mengandung Ag, Hg, senyawa golongan II, IIIA, IIB, dan
golongan V. sehingga harus diwaspadai penggunaannya, disarankan tanya terlebih dahulu kepada dokter
jika terjadi masalah iritasi. Dan sebaiknya tidak digunakan dalam jumlah banyak.
15
DAFTAR PUSTAKA
Svehla, G. (Setiono & Pudjaatmaka, alih bahasa), (1985) Vogel Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan
Semi Mikro, edisi 5 jilid I dan II. Jakarta: PT KALMAN MEDIA PUSTAKA.
16