GARAT 2018 Diffusion

Contribution à l’analyse dimensionnelle et mécanique
des fibres végétales en environnement humide contrôlé

William Garat
To cite this version:

William Garat. Contribution à l’analyse dimensionnelle et mécanique des fibres végétales en environ-
nement humide contrôlé. Génie des procédés. IMT - MINES ALES - IMT - Mines Alès Ecole Mines
- Télécom, 2018. Français. �NNT : 2018EMAL0007�. �tel-03326291�
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THÈSE POUR OBTENIR LE GRADE DE DOCTEUR
D’IMT MINES ALES
En Génie des Procédés
École doctorale GAIA : Biodiversité, Agriculture, Alimentation, Environnement, Terre, eau
Unité de recherche du Centre des Matériaux des Mines d’Alès
CONTRIBUTION À L’ANA LYSE DIMENSIONNELLE ET

MÉCANIQUE DES FIBRES VÉGÉTALES EN
ENVIRONNEMENT HUMIDE CON TROLÉ
Présentée par William GARAT

05 Décembre 2018
Sous la direction de Anne BERGERET
Devant le jury composé de

Christophe BALEY, Professeur, IRDL Bretagne Sud Rapporteur
Karine CHARLET, Maitre de conférence, SIGMA Clermont Rapporteur
Pierre OUAGNE, Professeur, ENIT de Tarbes Examinateur
Moussa GOMINA, Chargé de Recherche CNRS, ENSICAEN de Caen Examinateur
Pierre-Jacques LIOTIER, Maître Assistant, École des Mines de Saint-Etienne Examinateur
Johnny BEAUGRAND, Directeur de Recherche, INRA de Nantes Examinateur
Anne BERGERET, Professeur, IMT Mines Alès Directrice de thèse
Nicolas LE MOIGNE, Maître Assistant, IMT Mines Alès Co-encadrant de thèse
Stéphane CORN, Maître Assistant, IMT Mines Alès Co-encadrant de thèse
Remerciements
Ce travail de thèse a été réalisé au Centre des Matériaux des Mines d’Alès (C2MA) en collaboration
avec l’INRA de Reims. Je tiens à remercier le laboratoire Fractionnement des Agro Ressources et
Environnement (FARE, INRA de Reims) de m’avoir accueillie afin de poursuivre mes travaux de
recherche et en particulier Johnny Beaugrand et Miguel Pernes.
En premier lieu, je voudrais remercier les membres du jury d’avoir accepté d’évaluer et de juger mes
travaux de thèse, Christophe Baley et Karine Charlet en tant que rapporteurs ainsi que Pierre Ouagne,
Moussa Gomina, Pierre-Jacques Liotier et Johnny Beaugrand en tant qu’examinateurs. Je tiens à
remercier l’ensemble du jury pour l’intérêt porté à mes travaux ainsi que pour tous les échanges et les
remarques constructives.
Merci à l’ensemble de mon encadrement pour le temps qu’ils m’ont consacré, leur patience et leur
savoir-faire technique et scientifique durant ces 3 années de thèse. Anne, merci pour ta confiance, tes
conseils et ta grande disponibilité dans les bons comme dans les moments plus difficiles. Nicolas,
malgré tes retards en réunion le matin (maintenant que je suis papa je comprends mieux
pourquoi^^ ) je tiens à te remercier pour ta bonne humeur, ton soutien scientifique et tes
encouragements durant ces 3 années de thèse. Enfin Stéphane, je vais essayer d’employer les bons
mots cette fois-ci ^^, merci pour ta patience (pas toujours facile avec moi) mais aussi et surtout pour
ta réactivité et tes conseils. Mais surtout, MERCI pour votre soutien moral au cours de ces derniers
mois de rédaction et de préparation de soutenance qui, avec un bébé de quelques mois à la maison,
n’étaient pas faciles.
Merci à toutes les personnes du C2MA de m’avoir accueillies dans ce laboratoire très agréable :
l’ensemble des techniciens même si nos échanges étaient majoritairement extra-professionnels. Alain
pour les magnifiques sections polies, Jean-Claude le roi de l’observation au MEB, Kévin pour nos
discussions moto^^ et aussi pour ta culture cinématographique, Benjamin pour nos matchs de volley
et les quelques bières prises au Blues-Heures, Alexandre pour nos échanges de futur papa^^, Loïc… la
seule personne qui a réussi à me faire jouer au foot ^^, mais aussi pour nos nombreuses soirées :
barbecue, VandB, champions-league et pétanque et enfin Romain, mon poto ! On se connait depuis
bientôt 10 ans, on a fait les 400 coups ensemble. J’espère que Montrichard ne te manque pas trop lol…
En tout cas, je suis content d’avoir partagé mes 2 dernières années de thèse avec toi. Puis maintenant
j’ai un pied-à-terre sur Alès  (et toi sur Lyon^^). Solange et Danièle, merci pour votre aide tout au
long de ces 3 années, mais surtout pour m’avoir supporté ^^. Vous êtes un peu comme nos mamans
pour nous les doctorants ! Danièle je te souhaite de bien profiter de ta retraite. Solange, promis on va
vite revenir avec un petit gâteau fait maison (enfin fait par Alexandra lol).
Merci à l’ensemble des doctorants et post-doctorants que je n’oublierai pas ! Vous avez participé en
grande partie au bon déroulement de ces 3 années. Pierre-Baptiste, mon champion, tellement de
chose à dire sur toi que je vais me restreindre. Merci pour tous les bons moments (pétanque,
barbecues, VandB, footing), nos rigolades et surtout toutes nos discussions. Je crois que sur les 3 ans,
seulement 5% d’entre elles concernaient le travail ^^ , c’est pas sérieux ^^. Marie, la marmotte
pipelette du labo ^^. Tu es l’une des premières personnes que j’ai rencontrées et aussi celle qui a réussi
à garer sa cordoba sur le parking de la maison pour me piquer mon voisin Simon. En parlant de toi
Simon, que de bons moments partagés et de danses endiablées. Je me rappellerai longtemps de nos
discussions sur la terrasse. Quand on y pense, que de chemin parcouru : toi marié et moi papa !
Charlotte, ma voisine de bureau. Le nombre de fois où je suis venu te porter secours face à un petit
insecte dans ton bureau ^^. Magalie et Clément, encore un couple « made in C2MA » ! Lucie, nos
chemins se sont rencontrés 2 fois et à chaque fois on a bien rigolé. Benjamin « présent », le breton
célibataire (enfin ex-célibataire) de la bande. Tu te poses trop de questions mais c’est pour cela qu’on
t’aime bien, lol, tu nous fais rire. Haithem, le roi du couscous, encore merci. Ta bonne humeur va me
manquer. Courage pour ta fin de thèse, tu es un chef ! Merci aux doctorants du LGEI, Perrine, Pascale,
Brahim et Emilie avec qui j’ai passé de très bons moments. Merci également à Damien, Julien, Charles
ainsi qu’aux nouveaux arrivés : Rachel, Angélique, Romain, Gisèle, Léa et Ahmed. Profitez de ces 3 ans,
c’est une expérience formidable.
Merci à l’ensemble des personnes qui m’ont aidé sur des points précis au cours de cette thèse. Patrick
pour son expérience sur la théorie de Weibull et la corrélation d’image, Claire pour sa gentillesse et
son aide au quotidien (surtout en traitement de texte^^), Arnaud pour nos échanges scientifiques et
son implication dans la fabrication des tamis en impression 3D. Je remercie également tous les gens
que j’ai pu côtoyer et avec qui j’ai passé de bons moments : Marie, Youssef, Etienne, Rodolphe, Sylvain,
les 2 Laurent, Anne-So, Didier, Romain, Aurélie, Belka, Jean-Christophe, Éric, Nathalie, Monica.
Apparemment on garde le meilleur pour la fin^^, alors je vais remercier la plus belle rencontre que j’ai
pu faire au cours de ma thèse, à savoir Alexandra. Outre ton soutien, ta force et ton calme qui me
canalise, je te remercie pour tout ce que tu m’apportes chaque jour. Tu m’as fait le plus beau des
cadeaux en me donnant la joie de devenir papa d’un joli petit garçon : Esteban !
Pour finir, je remercie le pilier qui fait de moi ce que je suis : ma famille !
TABLE DES MATIÈRES
INTRODUCTION GÉNÉRALE ..................................................................................................................1
CHAPITRE 1 BIBLIOGRAPHIE .................................................................................................................5
PARTIE 1 LES MATÉRIAUX COMPOSITES RENFORCÉS PAR DES FIBRES VÉGÉTALES ..................................7
I. Du composite au biocomposite ................................................................................................................. 7
I.1. Généralités sur les matériaux composites .......................................................................................... 7
I.2. Vers les biocomposites ....................................................................................................................... 8
II. Les fibres végétales comme renforts ...................................................................................................... 11
II.1. Une approche botanique ................................................................................................................. 11
II.2. Classification des fibres d’origines végétales................................................................................... 12
II.3. Composition et structure des fibres d’origines végétales ............................................................... 13
II.4. Propriétés mécaniques en traction des fibres végétales ................................................................. 18
III. Conclusion .............................................................................................................................................. 25
PARTIE 2 ANALYSE DE LA MORPHOLOGIE DES FIBRES VÉGÉTALES ....................................................... 26
I. Caractérisation des dimensions transversales ......................................................................................... 26
I.1. Importance de la détermination des dimensions transversales....................................................... 26
I.2. Les méthodes de caractérisation appliquées aux fibres végétales................................................... 27
II. Influence de l’humidité sur la stabilité dimensionnelle des fibres végétales ......................................... 38
II.1. Généralités et modes d’actions ....................................................................................................... 39
II.2. Contribution des biopolymères des parois cellulaires ..................................................................... 41
II.3. Modélisation des processus de diffusion......................................................................................... 43
III. Conclusion .............................................................................................................................................. 44
PARTIE 3 CARACTÉRISATION DES PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES DES FIBRES VÉGÉTALES ........................... 45
I. Etude du comportement mécanique des fibres végétales ...................................................................... 45
I.1. Méthodologies de caractérisation des propriétés mécaniques appliquées aux fibres végétales .... 45
I.2. Etude du comportement mécanique en traction ............................................................................. 49
II. Influence de l’humidité sur le comportement mécanique des fibres végétales..................................... 55
II.1. Généralités et modes d’actions ....................................................................................................... 55
II.2. Modification des propriétés mécaniques en traction des fibres végétales ..................................... 57
CONCLUSION CHAPITRE 1 .................................................................................................................. 62
Table des matières
CHAPITRE 2 MATERIAUX ET METHODES ............................................................................................. 64
INTRODUCTION CHAPITRE 2............................................................................................................... 66

PARTIE 1 PRÉSENTATION DES FIBRES VÉGÉTALES ................................................................................ 67
I. Des origines botaniques contrastées ....................................................................................................... 67
I.1. Les monocotylédones ....................................................................................................................... 67
I.2. Les dicotylédones.............................................................................................................................. 68
II. Analyses biochimiques ............................................................................................................................ 69
II.1. Teneur en lignine de Klason ............................................................................................................. 69
II.2. Teneur en monosaccharides ............................................................................................................ 70
PARTIE 2 MÉTHODOLOGIES DE CARACTÉRISATION DES FIBRES VÉGÉTALES .......................................... 71
I. Préparation des échantillons.................................................................................................................... 71
II. Les méthodes de caractérisations des fibres techniques........................................................................ 72
II.1. Analyse de la morphologie des faisceaux de fibres végétales ......................................................... 72
III. Analyse du comportement mécanique des fibres techniques ............................................................... 75
III.1. Essai de micro-traction ................................................................................................................... 75
III.2. Détermination des propriétés mécaniques en traction ................................................................. 77
III.3. Observation du mode de rupture ................................................................................................... 78
IV. Analyse des variations dimensionnelles et du comportement mécaniques des fibres techniques en
environnement humide .............................................................................................................................. 79
IV.1. Teneur en eau en phase vapeur (« Dynamic Vapor Sorption »)..................................................... 79
IV.2. Teneur en eau en immersion (« Water Retention Value ») ........................................................... 79
IV.3. Analyse en condition hygrothermiques.......................................................................................... 80
IV.4. Analyse en conditions hydrothermiques ........................................................................................ 81
CHAPITRE 3 ANALYSE DES VARIATIONS MORPHOMETRIQUES DES FIBRES VEGETALES PAR BALAYAGE
LASER AUTOMATISE : VERS UNE EVALUATION EFFICACE ET FIABLE DE L’AIRE DE LA SECTION ............... 84
PRÉAMBULE CHAPITRE 3.................................................................................................................... 86

PARTIE 1 RÉSUMÉ EN FRANÇAIS ......................................................................................................... 88
PARTIE 2 ANALYSIS OF THE MORPHOMETRIC VARIATIONS IN NATURAL FIBRES BY AUTOMATED LASER
SCANNING: TOWARDS AN EFFICIENT AND RELIABLE ASSESSMENT OF THE CROSS-SECTIONAL AREA ..... 89
Abstract ............................................................................................................................................ 89
I. Introduction ............................................................................................................................................. 89
II. Experimental section ............................................................................................................................... 91
II.1. Materials .......................................................................................................................................... 91
Table des matières
II.2. Methods for the measurement of fibre bundle cross-section ........................................................ 92

II.3. Results and discussion ..................................................................................................................... 93
III. Conclusions .......................................................................................................................................... 103
CHAPITRE 4 ETUDE DU COMPORTEMENT EN TRACTION DES FIBRES VEGETALES ET ANALYSE DE LA

DISPERSION DES PROPRIETES MECANIQUES ..................................................................................... 106
INTRODUCTION CHAPITRE 4............................................................................................................. 108

PARTIE 1 COMPORTEMENT EN TRACTION DES FAISCEAUX DE FIBRES VÉGÉTALES .............................. 109
I. Analyse du comportement des faisceaux de fibres végétales par essai de micro-traction ................... 109
II. Etude des mécanismes de rupture des faisceaux de fibres végétales .................................................. 111
III. Origine de la dispersion des mesures de propriétés mécaniques en traction des fibres végétales .... 113
PARTIE 2 EFFET DE LA METHODE DE MESURE DE SECTION SUR LA DISPERSION DES PROPRIÉTÉS
MÉCANIQUES : CAS DES FAISCEAUX DE FIBRES DE PALMIER ET DE LIN ............................................... 114
I. Méthodologie de caractérisation des dimensions transversales ........................................................... 114
I.1. Analyse de la section sans rotation................................................................................................. 114
I.2. Analyse de la section avec rotation ................................................................................................ 115
II. Représentation statistique du choix du modèle de calcul .................................................................... 117
II.1. Dispersion relative des aires de section intra-faisceaux ................................................................ 117
II.2. Dispersion relative des aires de section inter-faisceaux ................................................................ 118
III. Dispersion des propriétés mécaniques en traction ............................................................................. 120
III.1. Influence du choix du modèle de calcul de l’aire de la section sur les valeurs de module tangent
ultime .................................................................................................................................................... 120
III.2. Influence du choix du modèle de calcul de l’aire de la section sur les valeurs de contrainte à la
rupture .................................................................................................................................................. 121
PARTIE 3 AMÉLIORATION DE LA MÉTHODE D’EVALUATION DES PROPRIETES MECANIQUES FIBRES
VÉGÉTALES ...................................................................................................................................... 124
I. Méthodologie proposée pour l’évaluation de la compliance de l’ensemble du système de micro-
traction ...................................................................................................................................................... 124
II. Evaluation des propriétés mécaniques en traction des fibres végétales : prise en compte de la
compliance ................................................................................................................................................ 125
CONCLUSION CHAPITRE 4 ................................................................................................................ 129
Table des matières
CHAPITRE 5 VARIATIONS DIMENSIONNELLES ET COMPORTEMENT MECANIQUE DES FIBRES VEGETALES

EN CONDITIONS HYDRO/HYGROTHERMIQUES CONTROLEES ............................................................. 130
INTRODUCTION CHAPITRE 5............................................................................................................. 132

PARTIE 1 CARACTÉRISATION DES VARIATIONS GRAVIMETRIQUES ET DIMENSIONNELLES DES FIBRES
VÉGÉTALES EN HUMIDITÉ CONTRÔLÉE ............................................................................................. 133
I. Comportement en sorption des fibres végétales................................................................................... 133
I.1. Teneur en eau par adsorption en phase vapeur (Dynamic Vapor Sorption) ................................. 133
I.2. Teneur en eau en immersion (Water Retention Value) ................................................................. 134
II. Influence sur la morphologie des fibres ................................................................................................ 136
II.1. Variation de l’aire médiane de section transversale ..................................................................... 136
II.2. Variation du facteur de forme ....................................................................................................... 138
II.3. Efficacité du gonflement en fonction de la reprise d’eau.............................................................. 142
PARTIE 2 CARACTERISATION DU COMPORTEMENT MECANIQUE DES FIBRES VEGETALES EN HUMIDITE
CONTROLEE ..................................................................................................................................... 146
I. Influence de l’humidité relative sur le comportement des faisceaux de fibres ..................................... 146
II. Influence de l’humidité relative sur des propriétés mécaniques en traction ....................................... 147
II.1. Evolution du module tangent ultime ............................................................................................. 148
II.2. Evolution de la résistance à la traction .......................................................................................... 149
II.3. Evolution de la déformation à la rupture ...................................................................................... 155
CONCLUSION CHAPITRE 5 ................................................................................................................ 157
CONCLUSION GÉNÉRALE ET PERSPECTIVES ....................................................................................... 159
RÉFÉRENCES BIBLIOGRAPHIQUES ..................................................................................................... 163

LISTE DES FIGURES ........................................................................................................................... 174
LISTE DES TABLEAUX ........................................................................................................................ 179
LIST OF TABLES ................................................................................................................................ 180
ANNEXES......................................................................................................................................... 181
INTRODUCTION GÉNÉRALE
La France, mais aussi la plupart des pays membres de l’organisation de coopération et de
développement économique, ont connu après la deuxième guerre mondiale une période de
renouveau appelée les « trente glorieuses ». Elle s’est caractérisée par une forte croissance de la
production industrielle et de l’économie de marché facilitée par un accès facile aux ressources fossiles,
mais aussi par une expansion démographique. Mais les trois chocs pétroliers qu’a subis le monde en
1973, 1979 et 2008 et la probable pénurie des énergies fossiles dans une cinquantaine d’années,
imposent un changement de politique. Couplés à une forte nécessité de diminuer les rejets de dioxyde
de carbone (CO2) dans l’atmosphère, responsable du réchauffement climatique, de vastes
programmes de recherche et de développement sur les réductions d’énergies ont été engagés par des
politiques gouvernementales et publiques ambitieuses.
Des solutions alternatives pour la production d’énergie renouvelable ont notamment vu le jour il y a
quelques années (solaire, éolienne…) et permettent de diminuer fortement l’utilisation de ces
ressources fossiles et donc de réduire l’empreinte environnementale. Au cours de ces dernières
années, l’industrie des composites a également su s’adapter pour répondre aux nouvelles
problématiques sociétales et ont montré un intérêt croissant pour le développement des composites
biosourcés, c’est-à-dire de matériaux à matrice polymère (éventuellement biosourcée et/ou
compostable). Dans ce contexte, l’utilisation d’éléments issus de ressources renouvelables en tant que
renforts dans les matériaux composites biosourcés connaissent un véritable essor notamment dans les
secteurs du bâtiment, des transports, de l’ameublement et des sports et loisirs. D’un point de vue
environnemental, l’utilisation des fibres végétales, en substitution aux fibres de verre ou autres fibres
synthétiques, permet d’améliorer la recyclabilité des produits en fin de vie et ainsi réduire l’empreinte
environnementale. D’un point de vue industriel, si ces composites biosourcés suscitent un intérêt
grandissant, c’est aussi grâce à leur densité plus faible par rapport aux composites traditionnels à base
de fibres de verre (environ 1,45 contre 2,54 pour les fibres de verre) qui leur confère de bonnes
propriétés mécaniques spécifiques (c.à.d. rapportées à la densité associée). Pour l’industrie
automobile par exemple, l’intégration des matières issues de la biomasse et/ou des matières recyclées
permet donc de combiner un allègement des structures et une réduction des émissions de gaz à effet
de serre. Enfin d’un point de vue économique, les composites biosourcés incitent à développer des
technologies nouvelles en intégrant une démarche d’écoconception qui valorise des ressources
renouvelables locales issues de l’agriculture et qui permettent ainsi de maintenir la compétitivité des
filières agricoles impliquées.
[1]
Introduction générale
Dans ce contexte, des fibres végétales lignocellulosiques de natures variées sont utilisées comme
renforcement de matrices thermoplastiques ou thermodurcissables, en substitution aux fibres de
verre généralement employées. Toutefois, le niveau de connaissance des fibres végétales est très
varié. Selon un rapport de l’ADEME de 2011*, si certaines fibres comme les fibres de lin ou de chanvre
sont relativement utilisées dans l’industrie des composites, d’autres nécessitent d’avantage de
recherche et d’implication (Figure 0-1).
Degré d’utilisation
Lin fibres
Chanvre
Fibres disponibles
Fibres en devenir
Pailles de colza
Fibres potentielles
Pailles de céréales
Ortie Pailles de lin oléagineux Degré de connaissance

Miscanthus technologique et travaux de
recherche
Figure 0-1: Degré de connaissance des fibres utilisées en France*.
Pour pouvoir revendiquer un niveau de performance technique maitrisé et constant, certains verrous
scientifiques liés à l’utilisation des fibres végétales en tant que renfort dans les matériaux composites
demandent à être soulevés. Actuellement, la littérature rend compte d’une grande dispersion des
propriétés mécaniques des fibres végétales. Outre la variabilité inhérente au caractère naturel des
fibres végétales, liée notamment aux spécificités botaniques, d’autres paramètres liés aux aspects
méthodologiques peuvent expliquer et influencer la dispersion des propriétés mécaniques :
- Le premier concerne les méthodes de mesure des dimensions transversales appliquées, qui
repose le plus souvent sur des hypothèses de forme de section qui ne reflètent pas la réalité
morphologique.
- Le second concerne la forte sensibilité des propriétés physico-chimiques et mécaniques des
fibres végétales aux conditions environnementales. Fortement hydrophiles, les fibres
végétales sont particulièrement sensibles aux conditions hydro/hygrothermiques. Cette
sensibilité des fibres végétales va avoir un impact important sur les propriétés d’usage des
biocomposites et donc sur leur vieillissement.
*
Source ADEME. Evaluation de la disponibilité et de l’accessibilité des fibres végétales à usages matériaux en
France, Mars 2011
[2]
C’est pourquoi l’utilisation de ces ressources végétales nécessite une connaissance et une maitrise
approfondies de leurs propriétés morphologiques, physico-chimiques et mécaniques pour prédire leur
comportement à court terme (lors des procédés d’élaboration des biocomposites) et en service au sein
du composite. C’est cette connaissance approfondie qui permettra aux biocomposites d’être plus
compétitifs, notamment pour des applications techniques comme le développement de pièces
mécaniques structurelles. Dans ce contexte, l’objectif principal de la thèse était la mise en place de
méthodologies de caractérisation et de suivi des propriétés dimensionnelles et mécaniques dans des
conditions environnementales contrôlées en lien avec les origines botaniques des fibres. Cela passe
par l’étude des caractères morphométriques des fibres végétales, afin de mieux appréhender la
mesure de leurs dimensions et réduire l’influence de cette variabilité sur l’estimation de leurs
propriétés physiques. Cette thèse s’est déroulée en partenariat entre le laboratoire C2MA de l’IMT
Mines d’Alès et le laboratoire Fractionnement des Agro-Ressources et Environnement (FARE) de l’INRA
de Reims.
Ce mémoire se compose de cinq chapitres :
Le 1er chapitre est le chapitre bibliographique. Après quelques généralités, un état de l’art des
connaissances des fibres végétales est donné et les verrous scientifiques auxquels elles sont
confrontées sont abordés. La seconde partie fait un focus sur les méthodologies de caractérisation
morphologique des fibres et l’influence qu’a l’humidité sur les dimensions transversales. La troisième
et dernière partie est dédiée à un état de l’art des méthodes de caractérisation des propriétés
mécaniques des fibres végétales et l’influence qu’a l’humidité sur le comportement mécanique.
Le 2nd chapitre est le chapitre « matériaux est méthodes ». Il est constitué d’une première partie qui
présente les fibres végétales sélectionnées dans la thèse. Enfin, les différentes méthodes de
caractérisations dimensionnelles et mécaniques utilisées sont détaillées dans une seconde partie.
Cette dernière est l’occasion d’expliquer le protocole mis en place pour évaluer la sensibilité des fibres
végétales aux conditions hydro/hygrothermiques.
Le 3ème chapitre, qui fait l’objet de la publication intitulée: « Analysis of the morphometric variations
in natural fibres by automated laser scanning: towards an efficient and reliable assessment of the cross-
sectional area » publiée dans la revue internationale « Composites Part A » en 2018, concerne
l’analyse détaillée des variations morphométriques de cinq espèces végétales phylogénétiquement et
morphologiquement différentes.
Le 4ème chapitre propose d’étudier le comportement en traction des fibres végétales dans les
conditions standards d’humidité et de température (50% HR et 23°C). La première partie, purement
[3]
qualitative, fait focus sur le comportement en traction quasi-statique des fibres végétales et sur les
mécanismes de rupture mis en jeu. La seconde partie s’attache à évaluer, par une approche statistique,
la dispersion des propriétés mécaniques liée aux méthodes appliquées pour estimer l’aire de section.
Pour finir, une amélioration de la méthode d’évaluation des propriétés mécaniques en traction par la
prise en compte de la compliance du système a été proposée.
Pour finir, dans le 5ème et dernier chapitre, une analyse des variations dimensionnelles et mécaniques
des fibres végétales en conditions hydro/hygrothermiques contrôlées est donnée. Sur la base de la
méthodologie développée dans le CHAPITRE 3, l’influence de l’humidité sur la morphologie est
analysée dans une première partie. Enfin dans la seconde partie, sur la base d’une amélioration de la
méthode d’évaluation des propriétés mécaniques développée dans le CHAPITRE 4, l’influence de
l’humidité sur le comportement mécanique en traction est évaluée puis modélisée par l’approche
statistique de Weibull.
Pour finir, une partie « conclusions et perspectives » permet de faire une synthèse générale des
résultats obtenus au cours de la thèse et d’apporter des réponses aux problématiques scientifiques
explicitées dans l’introduction générale.
[4]
CHAPITRE 1
Bibliographie
PARTIE 1 LES MATÉRIAUX COMPOSITES RENFORCÉS PAR DES FIBRES
VÉGÉTALES
I. Du composite au biocomposite
I.1. Généralités sur les matériaux composites
Un matériau composite est constitué d’un assemblage d’au moins deux matériaux non miscibles dont
les propriétés sont supérieures à celles des matériaux pris séparément. Ce matériau, hétérogène,
présente la plupart du temps un comportement mécanique anisotrope (c’est-à-dire que ses propriétés
ne sont pas les mêmes dans toutes les directions). En règle générale, un matériau composite se
compose de deux éléments principaux que sont le renfort et la matrice.
I.1.1. La matrice
Quelle que soit sa nature, le rôle de la matrice est de protéger et maintenir la disposition géométrique
du renfort, de transmettre et répartir les contraintes subies et de conférer ainsi au composite des
caractéristiques mécaniques, chimiques et thermiques [1].
On distingue 4 grandes familles de matrice : les matrices organiques, métalliques, céramiques et les
matrices minérales (Figure 1-1). Parmi les matrices organiques, on distingue les matrices polymères
thermodurcissables comme les résines époxy, polyester insaturé et vinylester et les matrices
polymères thermoplastiques comme le polypropylène PP, le polyéthylène PE, le polystyrène PS ou le
polyamide PA [2].
Elastomères Caoutchouc
Organiques Thermodurcissable Epoxy, polyester…
Amorphe PS, PMMA, PC…

Thermoplastique
Matrice Semi-cristallin PE, PP, PA…
Minérales Graphite, carbure …
Céramiques Alumine, béton…
Métallique Aluminium, magnésium …
Figure 1-1: Classification des matrices communément employées dans les composites.
Les thermodurcissables ont généralement des propriétés mécaniques élevées et réticulent de manière
irréversible après cuisson à haute température pour former un réseau 3D de chaînes
macromoléculaires liées par des liaisons covalentes. Les thermoplastiques ont des propriétés
[7]
Chapitre 1
mécaniques généralement plus faibles et peuvent être mises en œuvre de manière réversible à haute
température du fait des interactions faibles entre les chaînes (de type van der Waals majoritairement).
On distingue les thermoplastiques amorphes (PS, PMMA, PC) des thermoplastiques semi-cristallins
(PE, PP, PA, PEEK) qui présentent une structure macromoléculaire organisée sous forme de cristallites.
I.1.2. Les renforts

On appelle renfort l’ossature du composite, qui lui confère ses performances mécaniques finales. Les
types de renforts sont multiples et se présentent sous plusieurs aspects commerciaux (fils, mèches,
mats, tissus, tresses, architecture 3D et associée à l’impression 3D) en fonction de leur utilisation et du
procédé de mise en œuvre choisi. Les renforts peuvent être sous forme de fibres longues
principalement utilisées dans des applications dont les sollicitations mécaniques sont importantes ou
de fibres courtes utilisées pour des applications moins structurelles. Il existe plusieurs types de renforts
qu’ils soient de nature organique ou inorganique (Figure 1-2) [3]. Ce sont essentiellement les fibres
comme les fibres de verre et de carbone qui sont utilisées respectivement dans les composites de
grande diffusion et de haute performance. A titre d’exemple, en 2010, les composites renforcés de
fibres de verre dominaient largement le secteur de l’industrie du composite avec un volume produit
de 85% [4].
Figure 1-2: Classification des renforts employés dans les composites.
I.2. Vers les biocomposites
Les biocomposites sont des matériaux constitués totalement ou partiellement d’agro-ressources. Ils
ont fait leur apparition au début des années 1900, pour la réalisation de panneaux industriels et de
tubes pour l’électronique à base de coton et de bakélite [5]. Plus tard, on les retrouve dans le secteur
automobile : en 1941 grâce à Henry Ford pour la fabrication de panneaux de carrosserie à base de
fibres de chanvre et d’une matrice issue de protéine de soja ou encore en 1958 pour la réalisation
d’éléments de carrosserie de la Trabant à partir de fibres de coton et de résine phénolique [6].
[8]
Partie 1 : Les matériaux composites renforcés par des fibres végétales
Longtemps délaissés au profit des composites à fibres synthétiques, on observe depuis les années 70
un engouement autour de ces biocomposites notamment en raison des deux crises pétrolières de 1973
et 1979. Une étude de 2010 a révélé que les biocomposites représentaient près de 13,1% du marché
des composites derrière les composites à fibres de verre qui représentent 85% [7] (Figure 1-3). Le
terme biocomposites désigne à la fois les composites à base renforts de bois « WPC » (Wood Plastic
Composites) et les composites à base de fibres végétales « NFC » (Natural Fibre Composite). Parmi les
NFC, les composites bio-sourcés à base de fibres végétales, hors bois et coton, représentent 1,9% des
2,4 millions de tonnes de composites produits par l’Europe en 2010. Ces chiffres sont en constante
augmentation. A titre d’exemple, selon l’European Industrial Hemp Association (EIHA), d’ici 2020, la
part des biocomposites (WPC et NFC confondus) devrait atteindre 22%.
Glass fibre reinforced plastics

Biocomposites
Carbon, aramid and other composites
Wood plastic composites
Cotton fibre composites
Plant fibre composites
Figure 1-3: Proportion des biocomposites sur la production européen en 2010 [7].
Les fibres végétales employées dans les composites bio-sourcés, hors bois et coton, présentent de
nombreux avantages. Leur faible coût, situé entre 0,5 et 1,5 €/kg, les rendent compétitifs face aux
fibres synthétiques comme les fibres de verre (~2 €/kg) [6]. Leur utilisation est également l’occasion
d’utiliser et de valoriser une ressource agricole locale. A titre d’exemple, selon un rapport de 2016 de
la société Fibres Recherche Développement (FRD) en collaboration avec l’Agence de l’Environnement
et de la Maîtrise de l’Energie (ADEME) et la chambre de l’agriculture de l’Aube, le volume de
production, en France, des fibres végétales techniques représentait 195000 tonnes, très proche de
celui des fibres de verre avec 240000 tonnes (Figure 1-4) [4].
[9]
Chapitre 1
300 000
250 000
200 000
Tonnes
150 000 Lin oléagineux

Chanvre
100 000
Lin fibres
50 000
Fibres végétales Fibres de Fibres de

techniques verre carbone
[dm-cm]
Figure 1-4: Volume de production des fibres végétales techniques par rapport à la production de fibres de
verre et de carbone en France en 2016 [4].
Aussi, la prise de conscience écologique de ces dernières années ainsi que les nombreuses
réglementations en vigueur comme la réglementation 2009/443/CE sur le niveau moyen d’émissions
de CO2 (95g de CO2/km d’ici 2020) poussent les industriels, notamment dans le secteur des transports
[8–10], à intégrer des matières issues de la biomasse et des matières recyclés [11]. Cet engouement
s’explique notamment par leur densité plus faible, située entre 1,15 et 1,60, par rapport aux fibres de
verre (~2,54) qui permet d'envisager l’allègement des structures [5]. De nombreux constructeurs
conçoivent et développent des pièces non-structurelles à base de fibres végétales. Citons Mercedes-
Benz pour la réalisation des garnitures intérieures de portières et d’habillage du coffre ou encore PSA
Peugeot-Citroën pour la fabrication de coques de rétroviseur [5,12]. Ils incitent à développer des
technologies nouvelles en intégrant une démarche d’écoconception, mais aussi une démarche
économique qui valorisent des ressources renouvelables issues de l’agriculture locale permettant ainsi
de maintenir la compétitivité des filières agricoles impliquées. Les NFC sont également utilisés dans les
domaines du sport et des loisirs ou de l’ameublement même si à l’heure actuelle ce sont les WPC qui
sont majoritairement employés pour des applications de construction (terrasses, bois
d’aménagement…) et des applications non-structurelles [13] pour leur caractère environnemental (dit
« eco-friendly ») [7].
Dans ce contexte, des fibres végétales de natures variées sont utilisées comme renforcement de
matrices thermoplastiques ou thermodurcissables, en substitution aux fibres de verre. Malgré les
connaissances acquises depuis de nombreuses années en biologie et en chimie du végétal, la question
de la tenue mécanique en service des biocomposites soumis aux conditions environnementales (en
[10]
lien avec leurs propriétés physico-chimiques) reste un verrou scientifique et technologique majeur.
C’est pourquoi l’utilisation de ces ressources végétales nécessite une connaissance et une maitrise
approfondies de leurs propriétés morphologiques, physico-chimiques et mécaniques pour prédire leur
comportement à court terme, lors des procédés d’élaboration des biocomposites et en service. C’est
l’approfondissement de toutes ces connaissances qui permettra aux biocomposites d’être plus
compétitifs, notamment pour des applications techniques comme le développement de pièces
mécaniques structurelles.
II. Les fibres végétales comme renforts
II.1. Une approche botanique
On dénombre de nombreuses variétés de fibres d’origine naturelle, comme le montre la Figure 1-5 [6].
Celles-ci sont classées en trois groupes : animales, minérales ou végétales [6,14,15]. Ce sont
essentiellement les fibres d’origine végétale qui présentent un fort intérêt en tant que renfort dans les
NFC. D’un point de vue botanique, elles sont issues des angiospermes (plantes à fleurs ou à fruits) et
se répartissent en deux groupes : les monocotylédones et les dicotylédones [6] :
 Les monocotylédones sont caractérisées par l’absence de formation de bois secondaire,

appelé cambium. C’est la multiplication successive des faisceaux les plus anciens qui entraîne
une structure multi-lamellaire de la paroi cellulaire et confère la stabilité mécanique à la
plante. Les monocotylédones ont généralement une fonction tissulaire ou de conduction au
sein de la plante. On peut distinguer les fibres extraites des feuilles comme les fibres de sisal
ou d’abaca de celles extraites des tiges ou de fruits comme la fibre de coco ou de palmier [6].
 Les dicotylédones sont caractérisées par la présence d’un cambium. Celui-ci permet, au sein
de la tige, la formation de bois secondaire vers l’intérieur et de liber vers l’extérieur. Le bois
est hétéroxylé, c’est-à-dire qu’en plus des vaisseaux conducteurs, il possède des fibres
disposées en faisceaux qui poussent de façon asymétrique. Les dicotylédones ont
principalement une fonction de support structurel de la tige dans la plante. Elles sont le plus
souvent extraites de la tige comme les fibres de lin ou de chanvre, mais peuvent également
provenir de graines et de fruits comme le coton ou le kapok [6].
[11]
Chapitre 1
Figure 1-5: Aperçu des variétés de fibres d’origine naturelle [6].
II.2. Classification des fibres d’origine végétale
Une autre classification des fibres d’origine végétale en fonction de leur localisation dans la plante
donnée par Shah et al. [16] est présentée dans la Figure 1-6. Si certaines plantes sont cultivées
spécifiquement pour leurs fibres primaires comme les fibres libériennes de lin ou de chanvre (appelées
« bast fibres ») ou les fibres de sisal et de coton, d’autres sont un sous-produit secondaire de la plante
comme les fibres de coco ou de banane.
Les fibres d’origine végétale, monocotylédones et dicotylédones confondues, peuvent être divisées en
4 familles : les fibres dures extraites de feuilles comme le sisal ou l’abaca ; les fibres provenant des
[12]
poils séminaux des graines comme le coton ; les fibres libériennes extraites des tiges comme le chanvre
ou le lin et les autres fibres comme le bambou ou le bois [5,6,16].
Bast fibres Leaf fibres
Secondary fibres
Primary fibres
Seed fibres Other fibres
Figure 1-6: Classification des fibres d’origine végétale [16].
On distinguera les fibres issues des plantes annuelles (cycle de vie inférieur à 1 an) comme les fibres
libériennes, des fibres issues des plantes vivaces pluriannuelles (cycle de vie sur plusieurs années)
comme les fibres de sisal ou de palmier [6]. En raison de leurs bonnes caractéristiques mécaniques
spécifiques (c.à.d. les propriétés rapportées à la densité associée) et de leur renouvelabilité, ce sont
principalement les fibres libériennes que l’on va retrouver en substitution aux fibres de verre pour des
applications composites structurelles [5,6,17,18] (cf. CHAPITRE 1 PARTIE 1 II.4). A titre d’exemple, dans
l’industrie automobile européenne en 2012, les composites bio-sourcés à base de fibres libériennes
représentaient 32% en volume de produits, derrière les fibres de bois (38%) et devant les fibres de
coton (25%) et les autres fibres (7%) [19].
II.3. Composition et structure des fibres d’origine végétale
II.3.1. Composition biochimique

L’ensemble des constituants biochimiques des parois cellulaires joue un rôle plus ou moins important
sur le comportement mécanique des fibres. Le Tableau 1-1 présente pour différentes espèces
végétales la proportion de quelques constituants majoritairement présents telles que la cellulose,
l’hémicellulose, la pectine et la lignine. La dispersion des résultats obtenus lors de la quantification des
différents constituants biochimiques est en grande partie attribuée à la variabilité des fibres végétales
(cf. CHAPITRE 1 PARTIE 1 II.2). Plusieurs facteurs, tels que les conditions climatiques (lors de la
croissance) [20], le niveau de maturité [21], la localisation des fibres dans la plante [22] et leur quantité,
[13]
Chapitre 1
le procédé de rouissage (dégradation des ciments pectiques par une activité enzymatique) [23–25] et
les méthodes de mesure [25] (comme c’est le cas pour la mesure du taux de lignine [6]) peuvent
également expliquer la dispersion des valeurs des compositions biochimiques retranscrites dans la
littérature.
Tableau 1-1 : Compositions chimiques (% massique) de quelques fibres végétales
Fibres Cellulose Hémicellulose Lignine Pectine

Références
végétales (%) (%) (%) (%)
Lin 60 - 81 14 - 19 2-3 1,72 - 4 [5,17,26,27]
Chanvre 70 - 92 17 - 22 3-5 0-1 [5,20,26,27]

Ramie 68 - 83 13 - 17 0.6 - 1 1,9 - 2 [5,20,26]
Sisal 67 - 88 10 - 14 8 - 11 0,8 - 10 [5,20,26,27]
Coir 32 - 43 0,15 – 0,25 40 - 45 3-4 [5,20,27,28]
Une description plus détaillée des biopolymères présents dans la paroi cellulaire des fibres végétales
est donnée ci-dessous [29]:
 La cellulose est le principal polysaccharide présent chez les végétaux. C’est un polymère
linéaire composés d’unités d’anhydroglucose (AGU) liées par des liaisons β-1,4. Elle est
organisée sous forme de microfibrilles de 18 à 36 chaînes de cellulose au sein des parois
végétales. Avec un module élastique théorique estimé à 137 GPa [30] et un taux de cristallinité
relativement élevé (de l’ordre de 55 à 60% [31]), les microfibrilles de cellulose confèrent à la
fibre végétale une bonne rigidité ainsi qu’un caractère hydrophobe [6].
 Les hémicelluloses, formés de multiples monosaccharides (glucose, mannose, galactose etc.),

sont le deuxième biopolymère constitutif des fibres végétales après la cellulose. Les
hémicelluloses sont des polymères très hydrophiles, en grande partie responsables de
l’absorption d’eau dans les parois cellulaires [32]. Le module élastique est d'environ 7-8 GPa
[33,34].
 La lignine s’associe à la cellulose et à l’hémicellulose dans les parois des cellules végétales.
C’est un polymère amorphe tridimensionnel et hydrophobe qui confère une bonne rigidité
pariétale [6,35] et donc une bonne cohésion des faisceaux de cellules [36]. Les techniques
[14]
modernes comme la microscopie à force atomique (AFM) ont permis d’estimer son module
aux alentours de 2 GPa [37].
 La pectine est un polymère amorphe formé de plusieurs saccharides. De quantité relativement

faible dans les fibres de renfort, car dégradée au cours du procédé de rouissage, elle se situe
principalement au sein de la lamelle moyenne et de la paroi primaire assurant la cohésion des
fibres élémentaires au sein du faisceau.
II.3.2. Structure des parois cellulaires

La microstructure des fibres végétales est extrêmement complexe en raison de l’organisation
hiérarchique des divers constituants. Les fibres végétales sont assimilables à un matériau composite
renforcé par des microfibrilles de cellulose [5]. Une organisation hiérarchique s’étend de l’échelle
macrométrique à l’échelle nanométrique. Pour décrire cette organisation structurelle, nous nous
sommes aidés du schéma de la structure multi-échelle d’une tige de lin représentée à la Figure 1-7 par
Charlet et al. [22].
(a) (d)
(b) (c)
Figure 1-7: Microstructure d’une tige de lin à la microfibrille [22].
A l’échelle macroscopique (Figure 1-7(a)) de la tige, des arrangements microstructuraux contrastés

entre les monocotylédones et les dicotylédones ont été observés [6]. Dans le cas des monocotylédones
(Figure 1-8(a)), les fibres apparaissent soit liées aux faisceaux vasculaires soit distribuées ou
assemblées en petits groupes. Concernant les dicotylédones (Figure 1-8(b)), les fibres sont
essentiellement présentes en périphérie de la tige autour d’un canal central appelé lacune.
[15]
Chapitre 1
Figure 1-8 : Arrangement des fibres dans (a) les monocotylédones et (b) les dicotylédones [6].
A l’échelle mésoscopique (Figure 1-7(b)), une tige se compose de plusieurs faisceaux de fibres dont le
diamètre et la longueur sont variables suivant les espèces végétales [6]. La présence de polysaccharide
amorphe au niveau de la lamelle moyenne [6,38] assure la cohésion des fibres élémentaires au sein du
faisceau.
C’est à l’échelle microscopique (Figure 1-7(c)) que l’on retrouve les fibres élémentaires. Dans la
littérature, les fibres élémentaires sont majoritairement définies comme étant constituées de deux
parois (primaire et secondaire) et d’un lumen [22,38–40]. La paroi primaire est souple et mince
permettant la croissance de la fibre. Elle se compose de microfibrilles de cellulose (Figure 1-7(d)), peu
orientées dans une matrice d’hémicellulose, de pectine et/ou de lignine [6]. La paroi secondaire se
compose de trois couches (S1, S2 et S3). La couche S2 est plus épaisse et conditionne les propriétés
mécaniques. Elle est formée par des microfibrilles de cellulose rigides fortement orientées sous forme
d’hélice [18,41,42] parallèlement les unes aux autres autour de l’axe longitudinal de la fibre et noyées
dans une matrice de polymères amorphes (hémicelluloses, lignine) [27].
Bourmaud et al. [25] ont récemment souligné que les caractéristiques structurelles des parois
cellulaires décrites dans la Figure 1-7 ne peuvent pas être généralisées à toutes les espèces végétales.
Selon eux, le nombre de couches, l’orientation des microfibrilles, la direction de l’hélice (S ou Z), la
taille du lumen (de quelques pourcents de la section pour des fibres de lin ou de chanvre à près de
80% pour le kapok) et la morphologie (taille et formes) sont des caractéristiques spécifiques
intrinsèques liées aux origines botaniques et aux variétés des plantes [25]. Par des représentations
schématiques des parois cellulaires (Figure 1-9), les auteurs ont mis en avant ces différences de
microstructures entre les végétaux. L’angle micro-fibrillaire (MFA), qui correspond à l’angle que font
les microfibrilles de cellulose, orientées en hélice dans les parois cellulaires, autour de l’axe
longitudinal de la fibre, varie selon l’origine botanique et le nombre de couches des parois [43]. Par
exemple, les fibres libériennes de lin, de chanvre ou de jute ont un MFA compris entre 6 et 11° [5,6,44],
tandis que le sisal et le palmier ont un MFA respectivement de 20° et 45° [5,6]. Des auteurs ont
notamment étudié l’influence de l’angle micro-fibrillaire sur les propriétés mécaniques en traction des
[16]
fibres végétales et ont montré qu’une diminution de celui-ci augmenterait la rigidité et la résistance à
la rupture [6,25].
Hemp
Bamboo Cotton Flax
Kapok
Kenaf Tension wood Normal wood
Figure 1-9: Représentation schématique (sur Solidworks©) des parois cellulaires de différentes espèces
végétales [25].
Outre la provenance (issue des feuilles, des fruits, des graines ou de la tige (Figure 1-6)) et la fonction
de la fibre dans la plante, d’autres paramètres comme les conditions climatiques lors de la croissance
ou le niveau de maturité ont un effet sur la morphologie finale de la fibre élémentaire ou du faisceau
[6,45–47]. Cette dépendance au caractère naturel des fibres engendre une forte variabilité en termes
de taille, de forme et d’épaisseur quelle que soit l’échelle considérée (Tableau 1-2). Si certaines fibres
présentent une géométrie de section relativement circulaire comme les fibres de kapok ou de bambou,
d’autres comme les fibres de coton, de lin ou de chanvre montrent des formes plus ou moins allongées
(Figure 1-9).
Tableau 1-2 : Variabilité dimensionnelle de quelques fibres d’origines végétales [6]
Fibre élémentaire Faisceau de fibres

Longueur Diamètre Longueur Diamètre
Fibres végétales
(mm) (µm) (mm) (µm)
Lin 4 – 140 2 – 76 100 – 1500 40 – 620
Chanvre 8 – 55 3 – 51 650 – 5000 25 – 500
Sisal 0,5 – 8 4 – 47 40 – 1250 9 – 460
Abaca 2 - 12 6 - 46 60 - 2500 10 - 1000
[17]
Chapitre 1
II.4. Propriétés mécaniques en traction des fibres végétales
II.4.1. Propriétés mécaniques en traction

Dans une étude de 2014, Shah a montré par l’intermédiaire de tableaux de sélection de type Ashby
que les propriétés mécaniques des fibres végétales pouvaient être reliées à leur origine botanique [16].
Comme le montre la Figure 1-10, outre les groupements correspondant aux classifications des fibres
végétales comme les fibres extraites des feuilles, les fibres extraites des graines et les fibres
libériennes, des différences en termes de propriétés mécaniques peuvent également être observées.
Parmi toutes ces fibres, les fibres libériennes, et notamment les fibres de lin et de chanvre, montrent
une résistance à la traction et un module de Young nettement supérieurs aux autres fibres comme le
sisal, le coton ou encore le bambou. Si on s’intéresse maintenant aux propriétés spécifiques, c’est-à-
dire rapportées à la densité associée, le niveau de performance des fibres libériennes est proche voire
supérieur à celui des fibres de verre. Le second point intéressant concerne les fibres provenant de
graines comme le coton. Si les propriétés spécifiques sont considérées, ces fibres sont capables de
revendiquer un niveau de performance comparable aux fibres issues des feuilles comme le sisal (Figure
1-10) [16].
Bast fibres : Flax Hemp Jute Seed fibres : Flax Hemp Jute
Leaf fibres : Pineapple Sisal Banana Other fibres : Pineapple Sisal
Specific tensile strength [MPa]
(a) (b)
Tensile strength [MPa]
Tensile stiffness [GPa] Specific tensile stiffness [GPa]
Figure 1-10 : Comparaison entre la résistance à la traction et la rigidité (a) absolues et (b) spécifiques pour
différentes familles de fibres végétales en comparaison aux fibres de verre [16].
Le Tableau 1-3, fait état de l’art des valeurs de résistance à la traction et de module de Young
rapportées dans la littérature en comparaison aux fibres de verre E. Avec une densité moyenne
beaucoup plus faible que celle des fibres de verre, respectivement de 1.45 contre 2.54 [5], les fibres
végétales, grâce à leurs propriétés mécaniques spécifiques, présentent un avantage pour leur
utilisation en tant que renfort dans les matériaux composites bio-sourcés.
[18]
Tableau 1-3 : Propriétés mécaniques (module d’Young et résistance à la traction) de quelques fibres
végétales en comparaison avec la fibre de verre E.
Module de Résistance à
Module de Résistance à
Fibres Type de Young la traction
Young la traction Références
végétales fibre spécifique spécifique
(GPa) (MPa)
(GPa) (MPa)
Faisceau 27 – 85 18 - 58 345 – 1339 238 - 923 [6,12,22,48]

Lin Fibre
50 – 60 34 - 41 621 – 1339 428 - 923 [5,32,38]
élémentaire
Faisceau 17 – 37.5 11 - 25 315 – 594 210 - 396 [6,49]

Chanvre Fibre
17 – 64 11 - 42 389 – 1735 259 - 1156 [49–52]
élémentaire
Ramie Faisceau 61 – 65 40 - 43 400 – 950 265 - 629 [5,6,12]
Sisal Faisceau 5,3 – 22 3,6 - 15 450 – 820 310 - 565 [6,12,49,53,54]
Coir Faisceau 3,3 – 6 2,8 - 5 153 – 250 133 - 217 [6,12,55]
Fibre
Verre - E 73 28 - 30 2000 – 2400 787 - 944 [5,56]
élémentaire
*les méthodes de caractérisation des propriétés des fibres végétales seront détaillées dans le CHAPITRE 1PARTIE 3.
II.4.2. Origine de la variabilité

Il apparait, à travers ces valeurs relevées dans la littérature (Tableau 1-3), une grande variabilité des
propriétés mécaniques en traction des fibres végétales.
L’origine de cette variabilité est en grande partie liée au caractère naturel des fibres. En effet, l’espèce
végétale considérée [57], les conditions de croissance et de culture (sol, traitements, climat), les
conditions climatiques, le degré de maturité et la localisation de la fibre dans la plante
[12,21,22,42,57,58] influencent la microstructure et la composition biochimique des fibres d’origine
végétale, expliquant la variabilité des propriétés mécaniques au sein d’une même espèce. D’autres
paramètres peuvent aussi entrer en jeu :
 La présence de défauts à la surface inhérent au caractère naturel des fibres végétales peut
également jouer un rôle dans la variabilité et la dispersion des résultats mécaniques en
traction, notamment pour la résistance à la rupture. Selon Baley [59] et Bos et Donald [60],
lors d’un essai de traction, la rupture se produit très souvent là où se trouve un défaut. Il existe
plusieurs types de défauts regroupés sous le terme « kink-bands » en anglais. Les dislocations,
observées sous microscope optique polarisé par Thygesen et al. [61] et caractérisés par la
présence de zones blanches (Figure 1-11(a)), correspondent à un changement d’orientation
[19]
Chapitre 1
des microfibrilles de cellulose dans la paroi secondaire créant une discontinuité dans leur
alignement [25,61,62]. Ces dislocations font flamber la paroi primaire qui se caractérise par la
présence d’un nœud qui modifie la structure intégrale de la fibre (Figure 1-11(b)). Des défauts
de compression peuvent également engendrer des fissures en surface (Figure 1-11(c)) [60].
Ces défauts peuvent se produire lors de la phase de croissance de la plante (lors de la synthèse
de la cellulose et de la formation des parois cellulaires [25]) ou se former lors de l’étape de
rouissage ou être liés aux opérations de transformation (comme les genoux) [5,6,25].
Figure 1-11 : Exemple de défauts : (a) dislocations, (b) noeuds et (c) fissures [25,61,62].
 Le rouissage est l’opération qui consiste à dégrader, par l’action de micro-organismes

(bactéries et/ou champignons), les ciments pectiques présents dans la lamelle mitoyenne,
permettant ainsi la décohésion et la séparation des fibres élémentaires au sein du faisceau. Le
degré de rouissage et son hétérogénéité sont des paramètres difficiles à contrôler qui peuvent
avoir des effets sur la qualité des fibres et donc sur leurs propriétés mécaniques finales. Des
auteurs ont notamment montré que la période de récolte (qui modifie le degré de maturité
des tiges) et la durée du rouissage des fibres libériennes [6,63–65] ont une influence sur la
composition chimique des fibres et donc sur leurs propriétés mécaniques finales. Selon Mazian
et al. [63] un rouissage au champ de 9 semaines augmente la teneur en cellulose des tiges de
chanvre de 63 à 77% et diminue la teneur en pectine de 7,8 à 4,9% pour un prélèvement en
milieu de tige et des tiges récoltées en début de floraison par rapport à ces mêmes tiges non
rouies. Selon eux, l’augmentation de la teneur en cellulose est directement liée à la
dégradation des autres biopolymères amorphes (perte de matière) présents entre les
microfibrilles de cellulose. D’un point de vue mécanique, cela se traduit par une augmentation
de la résistance à la traction, passant de 174 MPa pour les faisceaux de fibres de chanvre non
rouis à 324 MPa après 9 semaines de rouissage. Meijer et al. [66] ont également montré
[20]
qu’une forte lignification de la tige rendait l’opération de rouissage plus difficile et que la
variation du taux de lignine au sein de la tige (bas, milieu et sommet) rendait le rouissage
inhomogène.
 Les procédés d’extraction peuvent avoir un impact plus ou moins important sur l’intégrité de
la structure comme la formation de défauts à la surface des fibres [6,67–69]. Hernandez-
Estrada et al. [68] et Hänninen et al. [69] se sont intéressés à évaluer l’impact des procédés
d’extraction sur la structure des fibres libériennes. Selon eux, le mode d’extraction et de
transformation a une influence sur la quantité de défauts créés et sur les performances
mécaniques finales. Hänninen et al. [69] ont montré que le nombre de défauts par longueur
de fibre élémentaire de lin augmente considérablement avec les traitements mécaniques,
passant de 17,3 ± 2.0 mm-1 pour des fibres sans traitement à 27,6 ± 5.5 mm-1 après rouissage,
décortication et calandrage. Beaugrand et al. [43], dans une étude sur les mécanismes
d’endommagement des faisceaux de fibre de chanvre, ont montré que les procédés
d’extraction provoquent la délamination transversale du faisceau, caractérisée par la présence
de bande plissée (repérée « 4 » dans la Figure 1-12). Selon eux, ces défauts transversaux
représentent des sites préférentiels d’initiation de fissure impliquant un cisaillement dans le
plan avant propagation de la fissure dans le sens longitudinal jusqu’à à la rupture totale du
faisceau de fibres comme le montre la Figure 1-12.
Figure 1-12: Propagation des défauts le long d’un faisceau de chanvre [43].
II.4.3. Origine de la dispersion

Outre la variabilité inhérente liée au caractère naturel des plantes, la dispersion des résultats
mécaniques est également liée aux méthodes employées pour leur détermination ainsi qu’aux
[21]
Chapitre 1
conditions expérimentales dans lesquelles elles sont réalisées. Plusieurs paramètres peuvent être à
l’origine de cette dispersion des propriétés mécaniques en traction des fibres végétales [70]:
 La taille de la fibre considérée, comme le montrent la Figure 1-7 et la Figure 1-9. Il est
important de distinguer les fibres élémentaires (échelle microscopique) des faisceaux de fibres
(échelle mésoscopique) [71]. On remarque également des morphologies contrastées en terme
de taille et de forme [6,72] qui confèrent aux fibres unitaires et aux faisceaux des propriétés
différentes [73] (Tableau 1-3). Selon Müssig, le manque d’informations concernant la taille de
l’élément testé accentue la dispersion des valeurs dans la littérature [6].
 La longueur de jauge utilisée pour les essais de traction peut avoir plus ou moins d’influence
suivant la taille de l’échantillon considéré. Comme le montre la Figure 1-13(a), dans le cas
d’une fibre élémentaire, l’essai de traction est effectué pour une longueur de jauge plus faible
que la longueur de la fibre elle-même. Par conséquent la fibre sera maintenue à chacune de
ses extrémités. Dans le cas des faisceaux de fibres (Figure 1-13(b)), si la longueur de jauge est
faible, seules quelques fibres élémentaires seront testées. A l’inverse, si la longueur de jauge
est trop importante, il est possible que certaines fibres, plus courtes que les autres, ne soient
pas sollicitées, ce qui influerait sur les propriétés mesurées [71,74].
(a) (b)
Figure 1-13: Schémas des différentes longueurs de jauge pour (a) des fibres élémentaires et (b) des faisceaux
de fibres [71].
De nombreux auteurs ont étudié l’influence de la longueur de jauge sur les propriétés
mécaniques des faisceaux de fibres végétales. Ils ont mis en évidence une baisse de la
résistance à la traction et du module de Young avec l’augmentation de la longueur utile de
l’échantillon, caractéristique d’une mauvaise interface entre les fibres élémentaires au sein du
faisceau [75–78]. Selon Charlet et Béakou [77], une longueur de jauge supérieure à la longueur
de la cellule individuelle conduit à mesurer les forces de cisaillement aux interfaces entres les
fibres élémentaires plutôt que les propriétés en traction de l’échantillon.
[22]
 La vitesse de déformation est également un élément à prendre en compte. En raison des

composés cristallins et amorphes qui les composent, les fibres d’origine végétale présentent
un comportement viscoélastique [70]. A faible vitesse de sollicitation, la mobilité des chaines
peut se faire plus facilement ce qui entraîne une baisse de la rigidité. Mukherjee et
Satyanarayana [79] ont d’ailleurs montré, pour des faisceaux de fibres de sisal, une
augmentation de la rigidité de 8,41 à 34,16 GPa pour une vitesse de déplacement variant de 1
à 50 mm/min.
 La sensibilité aux conditions hydro/hygrothermiques (eau sous phase vapeur ou liquide) à

une influence sur la stabilité dimensionnelle et mécanique des fibres végétales. Cela s’explique
notamment par une forte affinité des biopolymères amorphes présents dans la paroi cellulaire
de la fibre avec l’eau [65,80–82]. Pejic et al. [82] ont étudié l’influence des biopolymères non
cellulosiques sur les valeurs de rétention d’eau des fibres élémentaires de chanvre. Ils ont
montré qu’une élimination des hémicelluloses hydrophiles de 10,72 à 3,29% diminuait les
valeurs de rétention d’eau tandis qu’une élimination de la lignine hydrophobe de 6,06 à 3,09%
l’augmentait et que ce phénomène était encore plus accentué pour les faisceaux de fibres.
D’autres auteurs ont mis en évidence un effet de l’humidité relative sur le changement du
comportement mécanique [39,40]. Bruce et Davies [32] ont observé qu’en moyenne le taux
de diminution du module de traction était de 0,39 GPa par % HR pour les fibres de lin et de
0,24 GPa par % RH pour les fibres d'ortie dans l'intervalle 30-70% d’humidité relative.
 La compliance du montage, qui peut affecter les valeurs de déformation mesurées et donc
fausser les valeurs de module de Young [54,83]. Poilâne et al. [84], dans une étude sur les
fibres de lin, ont par exemple montré que la mesure globale des déformations (c.à.d. issue de
la courbe force/déplacement obtenue via un capteur de déplacement monté sur le dispositif
de traction) surestimait les déformations, en moyenne de 42%, comparée à un suivi du champ
de déplacement local calculé par corrélation d’images numériques, entrainant ainsi une sous-
estimation du module de Young de 70% en moyenne. La Figure 1-14 représente la courbe
contrainte/déformation obtenue pour une fibre élémentaire de lin.
[23]
Chapitre 1
Contrainte (MPa)
Déformation (s.u)
Figure 1-14 : Exemple d’une courbe contrainte/déformation d’une fibre élémentaire de lin obtenue à partir
d’une mesure de déformation locale et globale [84].
 Le calcul de l’aire de section, qui repose le plus souvent sur des méthodes de mesure des
dimensions transversales peu adaptées à l’irrégularité dimensionnelle des fibres végétales et
sur des hypothèses de forme de section qui prennent rarement en compte la réalité
morphologique [70,85], peut introduire un biais dans l'estimation des propriétés mécaniques
en traction (cf. CHAPITRE 1 PARTIE 2). Charlet et al. [86], dans une étude sur les fibres
élémentaires de lin, ont étudié l’influence du choix du diamètre utilisé pour le calcul de l’aire
de section sur les valeurs de module de Young. Les auteurs ont montré que lorsque le diamètre
moyen augmentait le module de Young diminuait (Figure 1-15(a)). A l’inverse, considérer le
diamètre dans la zone de la rupture n’entraine pas de diminution de la rigidité (Figure 1-15(b)).
Pour d’autres auteurs, une des raisons de la sous-estimation des valeurs de module serait la
présence du lumen très rarement prise en compte dans le calcul de l’aire de la section [59] (cf.
CHAPITRE 1 PARTIE 2 I.1).
Young modulus (GPa)
Young modulus (GPa)
(a) (b)
Mean fiber diameter (µm) before testing Fiber diameter (µm) near the rupture plane
Figure 1-15 : Evolution du module de Young en fonction du diamètre de la fibre [86].
[24]
Comme le montre la Figure 1-16, la dispersion des propriétés mécaniques en traction observée dans
la littérature constitue selon Haag et Müssig [70] un obstacle majeur au développement des fibres
végétales dans les composites.
Tensile strength in MPa
Young modulus in GPa

Figure 1-16 : Représentation de la dispersion des propriétés mécaniques en traction des fibres d’origine
végétale [70].
III. Conclusion
Cette première partie donne quelques généralités sur les matériaux composites et introduit la notion
de composite bio-sourcé. La substitution des renforts synthétiques par des renforts issus de la
biomasse, pour répondre à des problématiques sociales et environnementales, est en constante
augmentation. Dans ce contexte, des fibres végétales de natures variées sont majoritairement utilisées
comme renfort, compte tenu de leurs propriétés mécaniques spécifiques intéressantes en
comparaison aux fibres de verre habituellement employées. Cependant, une forte dispersion des
propriétés mécaniques en traction des fibres végétales est observée dans la littérature. Outre la
variabilité inhérente liée au caractère naturel des fibres végétales, la dispersion des résultats
mécaniques est également liée aux méthodes employées pour leur détermination ainsi qu’aux
conditions expérimentales dans lesquelles elles sont réalisées. La suite de ce chapitre fait état de l’art
des méthodes de caractérisation, des dimensions transversales et du comportement mécanique,
communément employées dans la littérature.
[25]
Chapitre 1
PARTIE 2 ANALYSE DE LA MORPHOLOGIE DES FIBRES VÉGÉTALES
L’analyse des dimensions transversales des fibres végétales nécessite une attention toute particulière
car elle conditionne la détermination des propriétés mécaniques finales telles que le module de Young
et la résistance à la traction. Dans cette deuxième partie, nous verrons dans un premier temps
l’influence de la méthode appliquée pour estimer l’aire de section à partir de différentes hypothèses
de forme de section sur la détermination des propriétés mécaniques en traction, puis nous analyserons
la stabilité dimensionnelle des fibres végétales aux conditions hydro/hygrothermiques.
I. Caractérisation des dimensions transversales
I.1. Importance de la détermination des dimensions transversales
Les méthodes appliquées pour déterminer les dimensions transversales (diamètre et aire de section)
des fibres végétales ont un impact direct sur l'estimation de leurs propriétés mécaniques. Selon Haag
et Müssig [70], la dispersion des propriétés en traction trouvée dans la littérature pour les faisceaux
de fibres libériennes est en grande partie induite par la méthode utilisée pour estimer l’aire de la
section. Dans leur étude de 2016, ils ont montré que le choix de la méthode pouvait induire jusqu’à
300% de variation dans les données de résistance à la traction. La résistance à la traction (Eq.1) est
calculée à partir des données brutes force/déplacement. Cette grandeur physique, intrinsèquement
liée à la géométrie des fibres végétales, dépend directement du calcul de l’aire de section transversale
S.
F
σ= (Eq.1)
S
avec σ la résistance à la traction (en MPa), F la force appliquée (en N) et S l’aire de la section transverse
de la fibre avant déformation (en mm²).
A l’heure actuelle, les méthodes usuelles appliquées pour estimer l’aire de la section transversale des
fibres végétales sont basées sur des hypothèses relatives à la forme de la section (circulaire, elliptique,
hexagonale ou autres), le plus souvent mal adaptées à la réalité morphologique. Ces méthodes, qui
tiennent compte des dimensions apparentes de la fibre, permettent de remonter à une aire de section
apparente comme le montre la Figure 1-17. L’aire de section apparente est généralement surestimée
par rapport à l’aire de section résistive. En effet, les caractéristiques morphologiques, comme la
présence d’un lumen, sont très rarement prises en compte. C’est pourquoi il existe un fort besoin de
norme et de standardisation des tests effectués sur les fibres végétales qu’ils soient à l’échelle de la
fibre élémentaire ou du faisceau pour se rapprocher au mieux de l’aire de section résistive [70].
[26]
Partie 2 : Analyse de la morphologie des fibres végétales
(a) (b)
Lumen Diamètre apparent
Paroi Section apparente

secondaire
Section résistive
Paroi
primaire
Figure 1-17 : (a) Image au MEB en coupe transversale d’une fibre de lin [87] et (b) représentation
schématique de la section apparente et résistive.
I.2. Les méthodes de caractérisation appliquées aux fibres végétales
De nombreuses études ont été menées concernant l’analyse dimensionnelle des fibres végétales. Dans
la majorité des cas, la fibre est considérée comme un objet de forme circulaire et régulier. D’autres
auteurs tiennent compte de leur irrégularité dimensionnelle. Pour cela, ils considèrent des hypothèses
de forme de section plus ou moins complexes, permettant de se rapprocher au mieux de la réalité
morphologique des fibres végétales. L’objectif de cette partie est de faire état de l’art des méthodes
communément utilisées dans la littérature pour mesurer les dimensions transversales des fibres.
I.2.1. Hypothèse de section circulaire

L’hypothèse considérant la section comme de forme circulaire et homogène est majoritairement
appliquée dans la littérature pour la caractérisation des fibres végétales. Elle s’appuie sur la norme NF
T25-501-3 [85] mise en place en 2015 pour la détermination des propriétés mécaniques en traction
(résistance à la traction, déformation à rupture, module d’élasticité) des fibres élémentaires et des
faisceaux de fibres de lin. La préparation des échantillons est réalisée selon le montage type présenté
dans la Figure 1-18, comme stipulée dans la norme.
Fibre élémentaire
Fibre ou ou
élémentaire Découpe avant essai
faisceau
faisceau
Talon-support en
Talon-support en
carton
carton
Adhésif
Adhésif
Figure 1-18 : Montage type d’un faisceau ou d’une fibre élémentaire sur un talon-support en carton (norme
NF T25-501) [85].
[27]
Chapitre 1
Selon cette norme, deux méthodes expérimentales peuvent être utilisées pour déterminer l’aire de
section transversale des fibres : gravimétrique ou microscopique. La méthode gravimétrique consiste
à diviser la masse de l’échantillon par la densité moyenne. Peu rapportée dans la littérature, cette
technique a été utilisée par Defoirdt et al. [88] pour déterminer l’aire de section des fibres unitaires de
coco, de bambou et de jute. C’est essentiellement la méthode par microscopie optique (MO) qui est
employée dans la littérature [22,38,58,89–91]. Elle consiste à mesurer le diamètre apparent de la fibre
en trois points répartis sur la longueur puis à en déduire un diamètre apparent moyen. Généralement
assimilée à un cylindre, l’aire de section transversale apparente est estimée à partir de l’équation 2.
π*di²
S= (Eq.2)
4
avec S l’aire de la section transversale de la fibre (en mm²) et di le diamètre moyen apparent (en mm).
Toutefois, cette technique expérimentale semble peu adaptée à la géométrie particulièrement

complexe des fibres végétales. En effet, elle ne tient compte ni de la non-circularité de la section, ni de
son irrégularité sur la longueur. D’autres techniques expérimentales, adaptées de cette méthode, ont
été recensées dans la littérature :
 Par analyse d’image et/ou observation optique : microscope électronique à balayage (MEB)
ou microscope optique (MO) [40,48,52,70,86,92–96]
Si la méthode usuelle considère 3 diamètres apparents répartis sur la longueur, d’autres auteurs l’ont
adapté en estimant l’aire de la section transversale à partir d’un nombre plus important de diamètres
apparents (Tableau 1-4). On peut citer comme exemple Placet et al. [52] qui, dans une étude sur les
fibres élémentaires de chanvre, ont mesuré 10 diamètres apparents répartis le long du profil par
microscopie optique à lumière polarisée (Figure 1-19).
[28]
Figure 1-19 : Image au microscope optique polarisée d’une fibre de chanvre [52].
Ilczyszyn et al. [97], dans une étude sur les fibres élémentaires de chanvre, sont allés plus loin en
proposant une méthode de mesure des dimensions transversales pour différentes orientations
angulaires : 0°, 36°, 72°, 108° et 144°. Cette méthode consiste à photographier la fibre dans sa longueur
pour chacune de ces orientations à l’aide d’un système d’imagerie optique puis d’en redéfinir le profil
grâce à une reconstruction numérique. Enfin, un diamètre apparent moyen, déterminé à partir des
valeurs collectées est utilisé pour estimer l’aire de section à partir de l’équation 2.
 Par numérisation à haute résolution [70,98]
Dans cette technique, les fibres végétales sont scannées à plat en mode transmission afin de
numériser, pour différentes résolutions, une image du profil transverse. Le logiciel de traitement
ImageJ® 1,48v est utilisé pour mesurer les dimensions apparentes à partir des coordonnées décrivant
le profil, du nombre de pixels qui le compose et connaissant la taille d’un pixel en mètre. Comme pour
les autres méthodes expérimentales, l’aire de section est estimée à partir de l’équation 2 sur la base
d’une hypothèse de forme circulaire en considérant un diamètre apparent moyen.
 Par balayage laser [70,99,100]
Haag et Müssig [70] ont employé cette méthode d’analyse des dimensions transversales pour
déterminer la résistance à la traction des faisceaux de fibres de lin. Cette méthode consiste à mettre
l’échantillon à tester en rotation et en translation devant un faisceau laser et à observer l’évolution du
diamètre apparent pour une rotation de 360°. Une translation du système permet de répéter
l’opération et ainsi de mesurer plusieurs sections apparentes le long du profil. Un diamètre apparent
est déterminé pour chaque rotation et un diamètre apparent moyen est calculé à partir des valeurs
collectées pour chacune d’entre elles, afin de remonter à l’aire de la section (Eq.2). Selon eux, cette
méthode permet d’appréhender efficacement la géométrie de la fibre, malgré des erreurs
[29]
Chapitre 1
d’acquisition qui peuvent être engendrées par la présence de défauts à la surface ou de

désenchevêtrement dans le cas de faisceaux.
 Par diffraction de la lumière [94]
Cette dernière méthode, peu rapportée dans la littérature, repose sur le phénomène des interférences
lumineuses générées par diffraction sur un objet fin éclairé en lumière cohérente. Le principe consiste
à projeter un faisceau laser (He-Ne) sur un objet et à analyser l’image obtenue sur un plan
perpendiculaire distant. Celle-ci présente plusieurs bandes d’interférence. La distance entre deux
bandes centrales est mesurée puis intégrée dans la formule de Fresnel permettant de remonter à un
diamètre apparent de section.
Romão et al. [94] dans leur étude sur les fibres élémentaires de chanvre, ont comparé cette méthode
à la méthode d’observation par microscopie optique, toutes deux en considérant la section comme
étant circulaire. Selon eux, la méthode par diffraction de la lumière est peu adaptée aux fibres
végétales car l’image diffractée peut également être faussée par la présence des défauts à la surface
ou de désenchevêtrement dans le cas des faisceaux de fibres. En comparant cette méthode à la
méthode usuelle définie par la norme, les auteurs ont montré une légère augmentation de la
résistance à la traction de 948 à 1110 MPa ainsi qu’une diminution de la dispersion des résultats.
Le Tableau 1-4 résume ces différentes techniques expérimentales recensées dans la littérature.
Tableau 1-4 : Etat de l’art des publications faisant l’hypothèse d’une forme de section circulaire.
Nombre de diamètres par

Méthodes Taille des échantillons Références
échantillon
Fibre élémentaire 6 [40,70,92,93]
Fibre élémentaire et
3 [22,38,53,89–91]
Microscope optique faisceaux
Fibre élémentaire 5 [48,86,94]
Fibre élémentaire Non communiqué [32,101]
Fibre élémentaire 50 [95]
SEM
Faisceaux Non communiqué [96]
Scanner Faisceaux 6 [70,98]
Diffraction de la lumière Fibre élémentaire 5 [94]
Balayage laser Faisceaux 50000 [70,99,100]
I.2.2. Hypothèse de section non-circulaire

La notion de non-circularité et d’irrégularité de la section transversale des fibres végétales le long du
profil a été étudiée dans plusieurs travaux, bien que les méthodes expérimentales appliquées soient
[30]
encore peu nombreuses. Plusieurs auteurs ont cherché à quantifier le degré d’erreur que pouvait
induire une hypothèse de forme de section circulaire sur l’estimation de l’aire de la section transversale
et par conséquent sur la détermination des propriétés mécaniques en traction.
 Par observations microscopiques directes [73,97,102]
Munawar et al. [73] dans une étude sur les faisceaux de fibres de sisal, de ramie et de kenaf, ont
comparé deux techniques expérimentales : le microscope éléctronique à balayage (MEB) et la
méthode usuelle au microscope optique. Dans un premier temps, l’aire de section moyenne a été
estimée au microscope optique à partir de cinq diamètres apparents mesurés à des intervalles
angulaires de 36° et notée « Sc » sur la Figure 1-20. Puis, l’aire de section réelle, notée « Sr » sur la
Figure 1-20, a été déduite des observations directes au MEB en traçant le contour manuel des fibres à
partir des images contrastées à l’aide d’un logiciel de traitement d’image. Les résultats ont montré
qu’un coefficient, défini comme étant le rapport entre l’aire section Sc obtenue et l’aire de section
réelle Sr déduite, pouvait être appliqué. Une sous-estimation de 4 à 8% de l’aire de section par
microscopie optique a été observée, avec des coefficients compris respectivement entre 0.92 et 0.96
suivant l’origine botanique du faisceau testé.
Figure 1-20 : Section transversale d’un faisceau de fibres de sisal au MEB [73].
Précédemment, dans les travaux d’Ilczyszyn et al. [97], nous avons vu qu’une approche proposant une
méthode de mesure des dimensions transversales pour différentes orientations angulaires avait été
testée. Dans leur étude, afin d’évaluer l’influence de la méthode appliquée sur la détermination des
propriétés mécaniques en traction, cinq hypothèses de forme de section ont été modélisées. La
première considère la fibre comme un cylindre. La seconde tient compte de la non-circularité de la
section et considère la section de forme polygonale. Deux autres méthodes considèrent la section
comme de forme circulaire ou polygonale, mais exploitent cette fois-ci la valeur de l’aire située à
l’emplacement de la rupture. Enfin, un modèle géométrique 3D a été généré à partir des valeurs de
[31]
Chapitre 1
diamètre collectées pour chaque orientation. Cette modélisation permet de tenir compte de la non-
circularité de la section et de son irrégularité sur la longueur.
Les résultats ont montré qu’une hypothèse de forme de section circulaire tend à sous-estimer la
rigidité d’environ 6,5% par rapport à une hypothèse de forme polygonale. Outre l’hypothèse de forme,
les résultats présentés en Figure 1-21 pour les différents modèles, montrent une augmentation de la
résistance à la traction en considérant la section à l’emplacement de la rupture. Cependant, on peut
se poser des questions quant à la fiabilité des valeurs de diamètre mesurées à l’emplacement de la
rupture et ce après les essais de traction en raison du retour élastique dans le cas des faisceaux de
fibres. Pour finir, les auteurs ont observé à travers le modèle paramétrique 3D que la rupture ne se
produisait pas obligatoirement dans la zone où la section était la plus faible. En effet, comme évoqué
par de nombreux auteurs, la rupture des fibres végétales serait plutôt pilotée par la présence de
défauts [25,33,41,43].
4
circular (method 1)
polygonal (method 2)
3
Tensile stress (MPa)
circular at failure (method 3) 2

polygonal at failure
(method 4) 1
Longitudinal strain (SI)

Figure 1-21 : Evolution de la résistance à la traction en fonction de la méthode appliquée et de l’hypothèse de
forme de section [97].
Les caractéristiques morphologiques des faisceaux de fibres végétales exotiques ont également été
étudiées par Navarro et al. [102]. Dans un premier temps, des observations directes au MEB ont permis
de déterminer une aire de section réelle à partir du périmètre de la fibre repéré en rouge sur la Figure
1-22(a). Puis, une méthode par analyse d’image numérique a été employée afin de déterminer les
bornes Fmax et Fmin (Figure 1-22(b)) respectivement liées aux diamètres maximum et minimum
orthogonaux. La Figure 1-22(b) n’est qu’une représentation schématique et les lumens n’ont pas été
considérés dans cette étude.
[32]
(a) (b)
Figure 1-22 : (a) Image MEB d’un faisceau de fibres de Costus comosus (famille des Costacées,
monocotylédones) et (b) représentation schématique des diamètres de féret (Fmax) et (Fmin) [102].
La non-circularité de la section a été mise en évidence en introduisant la notion de facteur de forme,

défini comme étant le ratio du diamètre minimum sur le diamètre maximum. Les résultats ont montré
une importante non-circularité de la section transversale avec un facteur de forme moyen de 0.63 ±
0.14 pour ce type de fibre végétale (Figure 1-22(a)). L’erreur de mesure entre l’aire de section réelle
(quantifiée au MEB) et l’aire de section circulaire estimée à partir du diamètre maximum ou du
diamètre minimum, a été calculée. Un test de Student a montré que l’hypothèse d’une forme de
section circulaire, calculée à partir d’un diamètre maximum ou minimum, était statistiquement
différente de l’aire réelle mesurée au MEB. Outre la forte dispersion observée avec le modèle
circulaire, les auteurs ont montré que l’erreur liée à la méthode appliquée pouvait aller jusqu’à 300%.
On notera que cette étude est basée sur une observation locale de la section transversale, et qu’elle
ne tient pas compte de son irrégularité le long du profil. D’autres auteurs ont utilisé la microscopie
optique pour analyser la variation de la section transversale le long de l’axe de la fibre [22,38]. Charlet
et al. [38], dans une étude sur la caractérisation morphologique multi échelles des fibres élémentaires
de lin, ont montré que le diamètre apparent pouvait varier significativement le long du profil comme
le montre la Figure 1-23. Selon ces auteurs, l’écart-type relatif par rapport au diamètre moyen est
d’environ 20%. Cette valeur qui donne une indication de la variabilité intra-fibre (c’est-à-dire pour une
même fibre) a été comparée à la valeur obtenue sur une large population. Selon eux, la variabilité
inter-fibres, c’est-à-dire sur un lot de fibres, peut apporter un écart-type relatif par rapport au diamètre
moyen plus important, de l’ordre de 25 à 30%.
[33]
Chapitre 1
Fibre diameter (µm)
Abscissa (mm)
Figure 1-23 : Variation du diamètre apparent le long d’une fibre élémentaire de lin mesuré par microscopie
optique [38].
 Par polissage de la surface [53,103–105]
Cette notion d’irrégularité de la section le long de l’axe de la fibre a été étudiée par de nombreux
auteurs grâce à la méthode d’observation des sections par polissage. Cette méthode consiste à
incorporer une fibre végétale verticalement dans un bloc de résine et en réalisant des polissages
successifs, à déterminer les caractéristiques morphologiques des sections réelles par des observations
sous microscope optique (ou MEB). Virk [103] a utilisé cette méthode pour déterminer l’aire réelle de
sections de faisceaux de fibres de jute au MEB (Figure 1-24(a)) en traçant manuellement leur contour.
Puis, à partir d’un logiciel de traitement d’image, il a extrait des valeurs de diamètre maximum,
minimum et moyen qu’il a utilisé pour modéliser différentes hypothèses de forme : circulaire,
elliptique et convexe (modélisées sur Matlab®). Dans cette étude, 106 coupes transversales ont été
observées. Comme le montre la Figure 1-24(b), calculer une aire moyenne de section elliptique
(Aelliptique : 2459 µm²) ou convexe (Aconvexe : 2137 µm²) donne moins de variation et de dispersion que
de considérer une section moyenne circulaire (Acirculaire : 3404 µm²), même si ces valeurs restent une
surestimation de la valeur réelle moyenne (Aréelle : 1896 µm²) : respectivement de 27.3 ± 15.6% pour
une section elliptique, 12 ± 5.2% pour une section convexe et 76.6 ± 47.1% pour une section circulaire.
Selon Virk, la différence entre la section réelle et la section elliptique peut donner lieu à un facteur de
correction d’aire qui peut être utilisé pour affiner le calcul de la rigidité et de la résistance à la traction.
Avec un facteur de correction d’aire de l’ordre de 1,42 pour les faisceaux de fibres de jute, le module
de Young augmente de 8,18 ± 0,6 à 8,24 ± 0,6 GPa et la résistance à la traction de 100 ± 5,7 à 102, 86
± 5,5 MPa.
[34]
(a)
(a) (b)
(b)
Error
Figure 1-24 : Faisceaux de fibres de jute : (a) image MEB d’une section (b) box-plots des erreurs de mesure des
aires de section en fonction des hypothèses de forme de section [103].
Thomason et al. [53] ont également utilisé la méthode par polissage des sections pour observer la
variabilité transversale des faisceaux de fibres de sisal et de lin. Dans leur étude, ils ont comparé l’aire
réelle de section mesurée au MEB à l’aire déterminée selon la méthode usuelle communément
employée dans la littérature [85]. L’objectif de cette étude était d’évaluer l’influence de la méthode
appliquée pour estimer l’aire de section sur la détermination du module élastique et de la résistance
à la traction. Dans un premier temps, ils ont montré qu’en plus d’être non-circulaire, la morphologie
du sisal est différente de celle du lin, influencée notamment par leur origine botanique contrastée (cf.
CHAPITRE 1 PARTIE 1).
Pour chaque échantillon, quatre polissages ont été effectués. L’aire réelle de la section a été obtenue
en traçant manuellement le contour de la section transversale (Figure 1-25(a)). Concernant la méthode
usuelle, l’aire de section a été calculée sur la base d’une hypothèse de forme circulaire, à partir d’un
diamètre moyen issu de quatre mesures de diamètre réparties sur la longueur. Les résultats sont en
accord avec les travaux de Virk détaillés précédemment et montrent que considérer la section
transversale comme cylindrique tend à surestimer l’aire de la section (Figure 1-25(b)) et à sous-estimer
les propriétés telles que le module et la résistance à la traction d’un facteur 2 ou plus. Aussi l’erreur de
mesure des aires de section semble plus importante pour les faisceaux de fibres de lin que de sisal avec
un facteur de correction d’aire respectivement de 2.55 contre 1.99. Le second coefficient concerne la
dispersion. Les résultats montrent une dispersion importante pour les faisceaux de fibres de lin et de
sisal, avec un coefficient de corrélation respectivement de 0.46 et 0.43.
[35]
Chapitre 1
(a) (b)
(a) (b)
Figure 1-25 : (a) image MEB d’une section d’un faisceau de fibre de sisal et (b) graphique de corrélation entre
l’aire réelle et l’aire estimée à partir d’une hypothèse de forme circulaire [53].
La forte variabilité des dimensions transversales des faisceaux de fibres de lin et de sisal a également
été mise en avant. La Figure 1-26 montre les résultats de la mesure des aires de section, déterminées
au MEB pour douze faisceaux de fibres. Pour chaque échantillon, dix polissages ont été effectués. Si
certains faisceaux apparaissent relativement uniformes, d’autres présentent plus de variations sur leur
longueur. Selon les auteurs, la variabilité inter-fibres est inhérente au caractère naturel des fibres
d’origine végétale. A l’inverse, la variabilité intra-fibres peut être plus ou moins importante suivant
l’origine botanique considérée et le mode d’extraction qui peut jouer sur la présence de défauts [6,67–
69]. En conclusion, selon les auteurs, considérer une aire de section moyenne, obtenue sur un lot de
fibres, entrainerait jusqu’à 60% d’erreur dans le calcul des performances mécaniques.
(a)(a) (b)(b)
(a) (b)
Fibre cross section
(x1000µm²)
Measurement position along fibre (mm)
Figure 1-26 : Variation de la section transversale d’un faisceau de (a) sisal et (b) de lin mesurée par méthode
de polissage [53].
Enfin, Hu et al. [105] ont eux aussi employé cette méthode d’observation des sections polies pour des
faisceaux de fibres de lin. Dans leur étude, les auteurs ont proposé de mesurer l’aire réelle de la section
transversale dans la zone de rupture après traction. Selon eux, une rupture fragile et un faible
allongement (moins de 2%) n’entrainent pas de modification significative de la section le long de la
[36]
fibre, même après rupture. Cette méthode a été comparée à la méthode communément employée
dans la littérature [85]. Les résultats en termes de résistance à la traction sont respectivement de 400.6
± 40.8 MPa contre 205 ± 87 MPa pour la méthode usuelle. Cependant, l’hypothèse de non réduction
de la section après rupture reste fortement discutable (écrasement du lumen).
 Par balayage laser
Pour rappel, la méthode de mesure par balayage laser consiste à mettre l’échantillon en rotation et en
translation devant un faisceau laser et à suivre l’évolution du diamètre apparent pour plusieurs
sections le long de l’axe de la fibre. Outre l’hypothèse de forme de section circulaire précédemment
expliquée, une hypothèse de forme de section elliptique, à partir de la mesure des diamètres
apparents maximum et minimum, peut également être appliquée. Comparée aux méthodes
habituellement employées et basées sur la mesure d’une petite dizaine de diamètres (Tableau 1-4),
cette technique permet d’en mesurer plusieurs milliers et cela le long du profil de la fibre.
Bourmaud et al. [99] ont utilisé cette méthode pour analyser les dimensions apparentes transversales
des faisceaux de fibres de palmier dattier de diamètre compris entre 100 et 800µm. Pour chaque
échantillon, cinq sections ont été observées en rotation et pour chacune d’elles, un diamètre apparent
maximum et minimum a été déterminé avant d’être introduit dans l’équation 3 pour estimer l’aire de
la section.
π (Eq.3)
S= x (Dmax * Dmin)
4
avec S l’aire de la section transversale de la fibre (en mm²), Dmax le diamètre apparent maximum (en
mm) et Dmin le diamètre apparent minimum (en mm).
L’hypothèse de forme de section elliptique a été comparée à l’hypothèse de forme de section

circulaire. Cette dernière a été déterminée à partir de cinq diamètres apparents mesurés au
microscope optique le long du faisceau de fibres. Les résultats ont montré que l’approche elliptique
permet de mieux appréhender la forme réelle des faisceaux de fibres de palmier dattier. Selon ces
auteurs, une hypothèse de forme de section elliptique, déterminée pour cinq sections sur une fibre en
rotation, donnerait une aire de section plus grande d’environ 14 ± 7% comparée à une aire de section
circulaire. Ils expliquent cette sous-estimation de l’aire par l’irrégularité de la section non prise en
compte dans les méthodes communément employées.
Haag et Müssig [70] ont également utilisé cette technique pour évaluer l’influence de la méthode de
détermination de l’aire de section transversale sur la dispersion des propriétés mécaniques en traction
[37]
Chapitre 1
de faisceaux de fibres de lin. Les résultats ont ensuite été comparés à trois autres techniques : la
première utilise un scanner à haute résolution, la seconde une observation par microscope
électronique à balayage (MEB) et la troisième tient compte de la méthode usuelle définie par la norme
[85]. Pour toutes ces méthodes, les diamètres apparents maximum, minimum et moyen ont été
déterminés à six positions le long du profil de la fibre. Différentes hypothèses quant à la forme de la
section ont été appliquées pour estimer l’aire. Pour la méthode par scan et par observation
microscopique, deux hypothèses de forme de section, circulaire et elliptique, ont été appliquées. Un
facteur d’ellipticité, correspondant au rapport du diamètre maximum sur le diamètre minimum, a été
utilisé au titre de facteur de correction d’aire. Pour la méthode par balayage laser, seule l’hypothèse
d’une section circulaire a été modélisée. Selon les auteurs, la mesure des diamètres apparents lors de
la rotation implique de prendre en compte la géométrie particulière de la fibre. Les résultats ont
montré que le choix de la méthode appliquée pour mesurer les dimensions transversales a peu
d’influence sur la dispersion des valeurs des diamètres (Figure 1-27(a)). A l’inverse, l’hypothèse de
forme de section a une influence significative sur les résultats de la résistance à la traction (Figure
1-27(b)). D’après les résultats de cette étude, pour un même lot de 450 faisceaux de fibres de lin, la
résistance à la traction peut varier de 470 ± 147 MPa pour la méthode d’observation par microscopie
éléctronique à balayage à près de 1465 ± 638 MPa pour la méthode par scanner, soit un écart total de
300%.
(a) (b)
Figure 1-27 : (a) Effet de la méthode appliquée pour mesurer les dimensions transversales et (b) influence de
l’hypothèse de forme de section sur le calcul de la résistance à la traction [70].
II. Influence de l’humidité sur la stabilité dimensionnelle des fibres végétales

Les matériaux composites, tout au long de leur durée de vie, sont soumis à diverses sollicitations
environnementales comme l’humidité, la température ou le rayonnement UV. Cette exposition aux
conditions environnementales est la cause première de leur vieillissement prématuré. Ces mécanismes
[38]
de vieillissement demandent une attention toute particulière afin d’évaluer le comportement évolutif
de ces matériaux composites au cours de leur usage, et particulièrement ceux des biocomposites
renforcés par des fibres végétales.
II.1. Généralités et modes d’actions
Les fibres végétales peuvent contenir de l’eau sous deux formes : i) l’eau libre qui se trouve dans les
micropores des parois cellulaires, remplissant les vides (lumens) et retenue par des mécanismes de
pression capillaire et ii) l’eau liée associée en particulier aux groupes hydroxyles -OH des
polysaccharides par formation de liaisons hydrogène [106]. La Figure 1-28 donne un schéma du
mécanisme de gonflement de la paroi cellulaire du bois. L’eau pénètre dans les parois cellulaires des
fibres végétales et est absorbée via la formation de liaisons hydrogène avec les différents biopolymères
des parois provoquant un gonflement de la fibre [82]. Au-delà d’une certaine quantité d’eau, qui
dépend entre autres de l’espèce végétale considérée, l’eau liée va saturer les parois cellulaires : on
atteint alors le point de saturation en eau des parois végétales. Enfin, les cavités cellulaires (lumens et
porosités) seront remplies par l’eau libre jusqu’à saturation totale.
Gonflement
Eau liée
onflement
Point de saturation en eau Eau libre

Humidité
Figure 1-28 : Mécanisme de gonflement de la paroi cellulaire du bois (source: www.workshopcompanion.com

05/10/2018).
Selon Pejic et al. [82], ces interactions au sein des parois cellulaires s’expliquent par la compétition de
formation des liaisons hydrogène entre les groupes hydroxyles de la cellulose, ceux des autres
polymères constitutifs de la paroi (pectines et hémicelluloses), les composés aromatiques de la lignine
et les molécules d’eau. Ce sont principalement les groupements hydroxyles libres, présents dans les
zones amorphes qui sont responsables de l’absorption d’humidité [50].
Plusieurs dispositifs de mesure permettent de quantifier la teneur en eau dans les fibres végétales en
fonction de l’activité de l’eau. On en retiendra deux :
[39]
Chapitre 1
 La DVS (Dynamic Vapor Sorption) est une technique gravimétrique qui mesure la quantité
d’eau absorbée par un échantillon en fonction de l’humidité relative d’équilibre (ou activité de
l’eau aw = P/P0 avec P la pression de vapeur d’eau à la surface du substrat considéré et P0 la
pression de vapeur saturante de l’eau pure). Plusieurs auteurs l’ont utilisée pour tracer les
isothermes de sorption d’eau en partant d’un échantillon sec ou de désorption en partant d’un
échantillon saturé en eau [81,99,107]. Un exemple de courbe de DVS de plusieurs espèces
végétales est donné dans la Figure 1-29.
Moisture content [%]
Relative humidity [%]
Figure 1-29 : Analyse DVS du comportement en sorption et désorption de cinq espèces végétales [99].
 La WRV (Water Retention Value) est une méthode de centrifugation permettant de déterminer
la valeur de rétention d’eau des fibres végétales après immersion. Elle est régie par la norme
ISO 23714 [108].
Plusieurs facteurs peuvent influencer les propriétés de sorption des fibres végétales, comme
l’accessibilité des fonctions hydroxyles, le taux de cristallinité, la teneur en polysaccharides amorphes
et leur nature hydrophile/hydrophobe. Dans le cas des substrats (ligno-) cellulosiques, on constate la
plupart du temps une forte hystérésis entre les isothermes de sorption et de désorption (Figure 1-29).
Les origines de ce phénomène d’hystérésis sont encore débattues dans la littérature. Bien qu’il n’y ait
pas encore de consensus, plusieurs auteurs attribuent ce phénomène à des processus de plastification
et de relaxation des biopolymères amorphes présents dans les parois cellulaires [109,110] en lien avec
leur température de transition vitreuse.
Pour finir, Karmaker et al. [111] ont montré que le gonflement de la section transversale des faisceaux
de jute était anisotrope. Pour cela, ils ont comparé des faisceaux secs aux mêmes faisceaux immergés
2 semaines dans l’eau. Les observations des variations dimensionnelles de plusieurs sections
(minimum, moyen et maximum) sous microscope optique ont indiqué que le gonflement maximum se
[40]
produisait dans la région du faisceau où les dimensions étaient les plus faibles. Selon eux, dans ces
zones minces, les fibres élémentaires sont plus compactées de sorte que, lors de la sorption des
molécules d’eau au sein des parois cellulaires, le gonflement de chaque fibre élémentaire va provoquer
une plus forte augmentation du diamètre du faisceau (Figure 1-30).
(a)
dmin dmoy dmax
(b)
Figure 1-30 : Faisceaux de fibre de jute (a) secs et (b) après 2 semaines en immersion dans l’eau [111].
II.2. Contribution des biopolymères des parois cellulaires
Azwa et al. [27] dans une revue de 2013 ont observé que les propriétés d’absorption d’eau des fibres
végétales étaient conditionnées par les biopolymères constitutifs de la paroi cellulaire. La diffusion de
l’eau va se faire dans les zones amorphes, principalement composées de biopolymères non-
cellulosiques comme l’hémicellulose, la lignine et la pectine, et va être fortement influencée par la
microstructure et la morphologie des fibres végétales [112]. De nombreux auteurs ont investigué le
rôle de ces biopolymères non-cellulosiques sur le phénomène de gonflement et de reprise en eau.
Cousins [34,113] a également étudié, il y a une quarantaine d’années, l’influence de l’humidité relative
sur la capacité d’absorption d’eau de l’hémicellulose et de la lignine à l’échelle des constituants natifs.
Les résultats ont indiqué que c’est l’hémicellulose qui est majoritairement impacté par l’humidité avec
une reprise en eau beaucoup plus importante. Selon l’auteur, la structure moléculaire de
l’hémicellulose contient plus de groupements hydroxyles qui réagissent avec l’eau que celle de la
lignine qui contient surtout des groupements phénoliques. A titre d’exemple, le module élastique de
la lignine de Klason baisse de 4 à 2,3 GPa entre 3 et 12% de teneur en eau [113] tandis que celui de
l’hémicellulose chute de 8000 MPa à 10 MPa entre 0 et 10% d’humidité [34].
Selon Methacanon et al. [114], plus la quantité d’hémicelluloses est importante dans la fibre, plus la
reprise en eau sera grande. C’est ce que l’on peut voir sur la Figure 1-31 qui montre l’évolution de la
reprise en eau à 23°C et 97% HR des fibres unitaires de roseau, de jacinthe d’eau, de kenaf (ou roselle)
[41]
Chapitre 1
et de sisal pour des teneurs en hémicelluloses respectives de 18,75 ; 16,78 ; 7,21 et 5,63% massiques.
Un point intéressant sur ce graphique concerne les fibres de roseau et de jacinthe d’eau. Malgré une
teneur en hémicellulose plus importante pour les fibres de roseau, ce sont les fibres de jacinthe d’eau
qui présentent la plus forte reprise en eau. D’après les observations microscopiques qui ont pu être
réalisées, cela s’explique par un nombre de pores beaucoup plus important pour les fibres de jacinthe
d’eau favorisant la présence d’eau libre.
Moisture absorption (%)
Time (h)
Figure 1-31 : Reprise en eau des fibres unitaires de roseau, de jacinthe d’eau, de kenaf (ou roselle) et de sisal
lors d’un vieillissement à 23°C et 97%HR [114].
Pejic et al. [82] ont également étudié le rôle des biopolymères non-cellulosiques comme
l’hémicellulose et la lignine sur le phénomène de gonflement des fibres de chanvre. Ils ont étudié le
comportement d’absorption d’eau en phase vapeur des fibres élémentaires et des faisceaux pour
différentes compositions biochimiques après extraction par des traitements chimiques à la soude
(notées « H » pour l’hémicellulose dans la Figure 1-32) et au chlorite de sodium (notées « L » pour la
lignine dans la Figure 1-32). Les différentes concentrations et les temps de traitement sont également
donnés. Ils ont montré qu’une élimination des hémicelluloses de 10,72 à 3,29% diminuait les valeurs
de rétention d’eau tandis qu’une élimination de la lignine de 6,06 à 3,09% l’augmentait et que ce
phénomène était encore plus accentué pour les faisceaux de fibres (notamment en raison d’une plus
grande quantité de polymères amorphes au niveau de la lamelle mitoyenne) ; ce qui confirme les
travaux de Hill et al. [107] pour qui les phénomènes observés pour les fibres élémentaires de chanvre
étaient encore plus accentués pour les faisceaux.
[42]
Figure 1-32 : Evolution de l’absorption et de la capacité de rétention d’eau pour des fibres de chanvre non
traitées et traitées [82].
Ces résultats ont également été rapportés par Sukumaran et al. [115] qui ont observé un lien entre le
gonflement, la composition biochimique et la structure interne des fibres végétales.
L’influence de la microstructure, comme l’angle micro-fibrillaire (MFA), a également été étudiée sur la
capacité de gonflement transversale et longitudinale de fibres de bois. Selon Burgert et al. [116] et Abe
et Yamamoto [117], les fibres présentant un angle micro-fibrillaire élevé, c’est-à-dire les fibres de bois
compressées avec un angle de 45°, montrent une élongation longitudinale plus importante et un
gonflement transversal plus faible que les fibres de bois présentant un angle micro-fibrillaire de 10°.
Selon d’autres auteurs, le changement d’orientation de cet angle suite au gonflement peut également
avoir une influence sur la rigidité de la fibre élémentaire [50].
II.3. Modélisation des processus de diffusion
Plusieurs auteurs ont montré que le comportement de diffusion de l’eau dans les fibres végétales
suivait des modèles de comportement comme la loi de Fick ou la théorie de Langmuir. Celino et al.
[112], dans une étude sur des faisceaux de fibres de chanvre, de lin, de jute et de sisal, ont étudié le
phénomène de diffusion de l’eau à température ambiante soit en immersion totale, soit en humidité
relative à 80% HR. Selon eux, malgré des compositions chimiques très différentes, chaque faisceau
présente une cinétique de prise en eau assez similaire avec toutefois une teneur en eau à l’équilibre
différente. Les résultats ont montré que la théorie de Langmuir est plus appropriée pour décrire la
cinétique de diffusion en immersion (Figure 1-33(a)) et que la loi de Fick est plus appropriée pour
décrire la cinétique de diffusion en phase vapeur (Figure 1-33(b)) ; mais aucune explication
supplémentaire n’est apportée. La prise en eau est également significativement plus importante lors
d’un vieillissement en immersion qu’en présence d’humidité relative sous forme vapeur :
[43]
Chapitre 1
respectivement de 62,5% contre 12% à 80%HR pour les fibres de lin. Ces résultats semblent logiques
compte tenu de la quantité disponible de molécules d’eau plus importante en immersion. Dans les
fibres végétales, le volume libre correspondant à la porosité est important. Dès lors, en immersion,
l’eau reste piégée dans les pores des parois cellulaires entrainant une augmentation de la masse des
échantillons alors que, dans le cas d’un vieillissement hygrothermique, certaines molécules d’eau
restent sous forme gazeuse et sont très rapidement évacuées.
(a) (b)
Figure 1-33 : (a) cinétique de diffusion en immersion d’un faisceau de fibres de lin et (b) cinétique de diffusion
en phase vapeur à 80% HR [112].
III. Conclusion
Les méthodes appliquées pour estimer l’aire de section des fibres végétales, et plus particulièrement
les hypothèses de forme de section, participent fortement à la dispersion des valeurs de propriétés
mécaniques observée dans la littérature. Outre une amélioration des techniques expérimentales, cet
état de l’art a montré que la caractérisation dimensionnelle des fibres végétales devait tenir compte
des particularités morphologiques des fibres. Enfin, d’un point de vue stabilité dimensionnelle, les
fibres végétales sont particulièrement sensibles à l’humidité. Les nombreuses études menées,
notamment celles sur la contribution des biopolymères des parois cellulaires à réagir avec l’eau,
montrent l’importance de tenir compte des caractéristiques intrinsèques, inhérentes aux origines
botaniques, pour comprendre les interactions impliquées à l’échelle de la fibre pour ensuite en tirer
des conclusions à l’échelle du biocomposite.
[44]
PARTIE 3 CARACTÉRISATION DES PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES DES FIBRES
VÉGÉTALES
Dans cette partie, nous allons aborder dans un premier temps les différentes méthodes de
caractérisation mécanique appliquées aux fibres végétales et relatées dans la littérature. Puis nous
présenterons leur comportement mécanique en traction et évaluerons l’influence des paramètres
environnementaux comme l’humidité sur ce comportement.
I. Etude du comportement mécanique des fibres végétales
I.1. Méthodologies de caractérisation des propriétés mécaniques appliquées aux fibres

végétales
Nous avons vu précédemment (Chapitre 1, Partie 1) que la dispersion des résultats sur les propriétés
mécaniques pouvait être liée aux méthodes employées pour leur détermination ainsi qu’aux
conditions expérimentales dans lesquelles elles sont réalisées. C’est pourquoi les méthodes de
caractérisation mécanique des fibres végétales demandent une attention toute particulière. En effet,
les résultats en termes de propriétés mécaniques serviront à évaluer l’applicabilité de telle ou telle
fibre en tant que renfort dans les matériaux composites. Ces différentes méthodes existantes pour
caractériser le comportement mécanique se distinguent notamment par le mode et la vitesse de
sollicitation ainsi que par la taille de l’échantillon testé. Voici un état de l’art des méthodes employées
dans la littérature.
I.1.1. Essais mécaniques quasi-statiques

La caractérisation en traction uni-axiale dans le sens des fibres est la méthode la plus utilisée dans la
littérature pour analyser le comportement mécanique des fibres végétales [53,69,87,97] à l’instar des
fibres de verre [5] et de carbone [118].
Dans le cas des fibres végétales, ces essais sont généralement réalisés à vitesse de déplacement
constante à l’aide de machines de traction ou micro-traction (système électromécanique) équipées
d’un dispositif d’enregistrement de la force et de l’allongement [59,119]. Ces essais sont basés sur la
norme française NF T25-501-3 développée pour la détermination des propriétés mécaniques en
traction des faisceaux de fibres de lin [85]. Le Tableau 1-5 reprend des exemples de différents essais
et les conditions expérimentales associées.
Les fibres végétales étant sensibles aux conditions hydro/hygroscopiques, les essais doivent être
réalisés à humidité et température contrôlées (23°C et 50% HR) selon la norme française NF EN ISO
291 [120].
[45]
Chapitre 1
Tableau 1-5 : Revue des méthodes de traction quasi-statique et des conditions opératoires appliquées aux
fibres végétales.
Vitesse de Longueur de Cellule de Température (°C) et

Taille des
déplacement jauge force Humidité relative Références
échantillons
(mm/min) (mm) (N) (HR%)
23°C – 50%HR [22,39,42,44,48,
Fibre 1 10 2
58,93,121]
élémentaire
0,06 6, 10, 60 50 - [97]
10 10 20 20°C – 55%HR [99]
25 - 20°C – 65%HR [122]
0,1
Faisceaux 10, 20, 30, 40 250 22°C – 20%HR [54]
de fibres - 10, 15, 20, 25, 30 100 23°C – 50%HR [53]
0,048 1-3 5 23°C – 35%HR [123]
20 20 20 20°C – 60%HR [70]
Le grand nombre de conditions opératoires reportées dans le tableau 1-5 montre la nécessité
d’améliorer la standardisation des essais de traction pour la détermination des propriétés des fibres
végétales.
Pour la mise en place et la réalisation des essais, les échantillons sont généralement fixés et/ou collés
sur un cadre en papier, tel que présenté dans la Figure 1-18 (cf. CHAPITRE 1 PARTIE 2 I.2). Ce type de
montage permet l’alignement de la fibre élémentaire ou du faisceau et son maintien dans les mors de
la machine de traction comme le montre la Figure 1-34(a). Dans certaines études, le cadre en papier
peut être remplacé par des supports en plastique, en fonction du dispositif de traction employé [70].
De grandes précautions doivent être prises au niveau de cette étape de préparation.
Avant de démarrer tout essai de traction, les caractéristiques géométriques des fibres élémentaires ou
des faisceaux de fibres telles que le diamètre ainsi que la longueur de jauge doivent être déterminées.
Suite à l’essai de traction, les grandeurs mécaniques comme le module de Young, la déformation
longitudinale et la contrainte à rupture peuvent être déduites à partir de la courbe force/déplacement
(Figure 1-34(b)) convertie en courbe de comportement contrainte/déformation à partir de l’aire de
section résistive introduite dans l’équation 1 (cf. CHAPITRE 1 PARTIE 2 I.1).
[46]
Partie 3 : Caractérisation des propriétés mécaniques des fibres végétales
(a) (b)
Mors
Fibre de
chanvre
Cadre en
papier
Figure 1-34 : Fibre élémentaire de chanvre : (a) montage sur banc de traction et (b) courbe typique
force/déplacement [51].
I.1.2. Essais dynamiques

A l’inverse des essais statiques, les essais de caractérisation dynamique sont peu utilisés dans la
littérature. Différentes méthodes existent comme l’analyse mécanique dynamique (DMA) ou l’analyse
vibratoire.
L’analyse mécanique dynamique est une méthode qui permet d’étudier le comportement
viscoélastique des matériaux et traduit l’évolution des propriétés en fonction de la température, du
temps et de la fréquence de sollicitation. Le principe de cet essai consiste à soumettre l’échantillon à
une sollicitation cyclique et à mesurer la contrainte et/ou la déformation résultante. Les essais étant
réalisés dans le domaine de comportement viscoélastique linéaire, le module de conservation E’, le
module de perte E’’ et le facteur de perte (tangente delta : E’’/E’) sont déterminés. Des auteurs comme
Cisse et al. [124] ont notamment utilisé cette méthode pour caractériser le comportement des fibres
élémentaires de chanvre en fluage en utilisant une loi de comportement anisotrope développée par
Boubakar et al. [125]. Les résultats ont montré qu’un modèle rhéologique basé sur cette loi de
comportement décrivait correctement le comportement des fibres élémentaires de chanvre.
La seconde technique, par analyse vibratoire, consiste à étudier le comportement dynamique d’une
structure en analysant ses modes propres de vibration [126,127] afin d’identifier sa rigidité (analyse
modale). Pour cela, l’échantillon est sollicité par une impulsion mécanique. Ses paramètres
dynamiques, tels que fréquences propres et taux d’amortissement, sont estimés à partir de sa réponse
en fréquence analysée par un logiciel d’analyse modale. Corn et al. [128] ont utilisé cette technique
d’analyse modale pour identifier les propriétés mécaniques dynamiques d’un composite chargé de
billes de verre. Cette méthode d’analyse non-destructive nécessite de connaitre la fréquence de
résonance, les dimensions de l’objet et sa densité.
[47]
Chapitre 1
I.1.3. Essais de nanoindentation

Les essais de nanoindentation consistent à faire pénétrer une pointe, généralement en diamant (dont
les propriétés et la géométrie sont connues) de façon perpendiculaire dans un matériau et d’en
mesurer la profondeur d’enfoncement. Cette technique permet de déterminer, à l’échelle de la paroi
cellulaire (nanométrique), le module élastique ainsi que ses propriétés viscoplastiques.
Utilisée depuis quelques années pour déterminer les propriétés mécaniques transversales des fibres
synthétiques, cette méthode est depuis peu appliquée aux fibres végétales notamment pour souligner
leur comportement anisotrope [59]. Bourmaud et al. [119], dans une étude sur les fibres de sisal, de
lin et de chanvre, ont pu mettre en évidence grâce à la détermination des modules transverses par
nanoindentation l’anisotropie très marquée des fibres végétales. Ils ont relevé un écart important
entre les valeurs de modules transverses et les valeurs de modules longitudinaux, avec un facteur
multiplicateur entre ces deux paramètres de l’ordre de 6.5 à 9.22 respectivement pour les fibres de
sisal et de lin. L’influence du procédé de rouissage sur la rigidité transversale a également été observée
par ces auteurs avec un module longitudinal plus faible dans le cas d’un lin roui, respectivement de
12,7 ± 1,1 GPa contre 15,2 ± 1,4 GPa pour un lin vert. Ces valeurs de modules sont relativement faibles
en comparaison aux valeurs de la littérature. Selon Gindl et al. [129], cet écart entre les valeurs de
module peut être causé par le mode de sollicitation de la pointe, mal adaptée aux fibres d’origine
végétale. Plus récemment, Keryvin et al. [130] ont étudié le comportement viscoélastique de la paroi
secondaire des fibres de lin lors des essais de fluage et de relaxation par nanoindentation. Les faibles
temps de relaxation observés peuvent s’expliquer selon eux par les mécanismes de déformation des
polymères non-cellulosiques et de la cellulose amorphe, contribuant pour une part importante au
comportement viscoélastique. D’autres auteurs ont utilisé cette méthode, comme Gindl et al. [129]
qui ont déterminé un facteur d’anisotropie, de 1,5, correspondant au ratio du module longitudinal et
du module transverse pour les fibres de viscose, ou encore Yu et al. [131] qui ont déterminé un facteur
d’anisotropie de 2,7 à partir du module longitudinal et transverse des fibres de bambou,
respectivement de 16,1 et 5,91 GPa. L’inconvénient majeur de cette technique réside dans le fait que
les mesures sont réalisées de façon locales ou surfaciques.
Parmi les autres méthodes qui existent, on peut noter la caractérisation nano-mécanique par
microscope à force atomique (AFM) qui permet de comprendre les processus à l’échelle des parois
cellulaires [132,133]. Capron et al. [133] ont utilisé cette technique pour la caractérisation nano-
mécanique des fibres de bois de châtaignier. La Figure 1-35(a) donne des informations sur la
topographie de la section de la fibre. On distingue bien les cellules individuelles, les lumens et la lamelle
mitoyenne. La Figure 1-35(b) met en évidence la présence d’un gradient de rigidité au sein de la paroi
cellulaire : entre 5 et 15 GPa.
[48]
(a) (b)
Figure 1-35 : Fibre de bois de châtaignier : (a) image AFM en topographie (nm) et (b) cartographie du module
longitudinal (GPa) [133].
I.2. Etude du comportement mécanique en traction
I.2.1. Types de comportement observés

En contraste des fibres synthétiques comme les fibres de verre, une des caractéristiques de la
déformation en traction des fibres végétales est la non-linéarité de leur comportement. De
nombreuses recherches ont été menées afin de comprendre et d’interpréter le comportement élasto-
visco-plastique des fibres végétales. La Figure 1-36(a) montre les différentes courbes
contrainte/déformation que peuvent présenter les fibres végétales. Trois réponses types ont été
observées : la première de type I correspond à un comportement parfaitement élastique fragile, la
seconde de type II à un comportement non linéaire à 2 zones et la troisième de type III à un
comportement non-linéaire à 3 zones [25,48,58,59,86,92,130].
(a) (b)
Figure 1-36 : (a) Exemples des trois types de comportement des courbes contrainte/déformation [58] et (b)
courbe de comportement d’une fibre élémentaire de chanvre [134].
C’est le comportement de type III qui est majoritairement retrouvé dans la littérature pour les essais
de traction quasi-statiques sur les fibres végétales [40]. Cisse [135], dans ses travaux sur la
caractérisation du comportement hygro-mécanique des fibres élémentaires de chanvre, a montré que
[49]
Chapitre 1
les essais décrivant un comportement de type III représentaient 41% de l’effectif étudié contre 38%
pour le type I et 21% pour le type II. Il a également observé une augmentation du nombre de fibres
élémentaires de chanvre décrivant un comportement de type III avec l’augmentation de l’humidité
relative.
Le comportement de type III a été fortement commenté dans la littérature et de nombreuses

hypothèses ont été avancées pour le décrire. Comme le montre la Figure 1-36(b) pour une fibre
élémentaire de chanvre, trois zones marquées par deux points d’inflexion notés i1 et i2 décrivent ce
comportement non-linéaire. Selon Nilsson et Gustafsson [136], la non-linéarité du comportement des
fibres végétales résulterait de la rotation locale des microfibrilles de cellulose à la suite du cisaillement
élasto-plastique des hémicelluloses amorphes. C’est d’ailleurs cette hypothèse de réalignement
progressif des microfibrilles dans la matrice amorphe lors de la mise sous tension qui est
majoritairement avancée [5,59,86,137,138]. Selon Baley [59], la réorganisation structurale des
microfibrilles de cellulose entraîne une réorientation de l’angle micro-fibrillaires, responsable de
l’évolution de la rigidité. Récemment, Placet et al. [139] ont confirmé cette hypothèse par un suivi des
réarrangements microstructuraux induits par des sollicitations mécaniques sur des fibres élémentaires
de chanvre par diffraction des rayons X. Ils ont observé une diminution de 3° de l’angle micro-fibrillaire,
passant de 10,8° à 7,8° entre 0 et 2% de déformation (Figure 1-37).
Figure 1-37 : Evolution du MFA et de la contrainte à rupture pour une fibre élémentaire de chanvre (21°C et
25%HR) [139].
Placet et al. [134] sont allés plus loin dans l’analyse du comportement non-linéaire des fibres végétales
en réalisant des essais de charge/décharge sur des fibres élémentaires de chanvre. Ils ont montré une
augmentation progressive du point d’inflexion i1 après chaque phase de chargement ainsi que la
persistance d’une déformation résiduelle comme le montre la Figure 1-38.
[50]
Figure 1-38 : Courbe contrainte/déformation résultante d’un essai cyclé charge/décharge réalisé sur une fibre
élémentaire de chanvre [134].
Sur la base de ces résultats, un scénario permettant d’expliquer le comportement non-linéaire des
fibres élémentaires de chanvre a été proposé par ces mêmes auteurs (Figure 1-39). La première zone
linéaire correspondrait à la déformation élastique des microfibrilles de cellulose et des constituants
amorphes des parois cellulaires (principalement hémicellulose et pectine) [48,134]. La seconde zone,
non linéaire (entre i1 et i2 sur la Figure 1-36(b)), correspondrait à la cristallisation partielle de la cellulose
amorphe engendrée par la contrainte de cisaillement interfaciale induite par la torsion des
microfibrilles. Le point d’inflexion i2 correspondrait à la cristallisation complète de la cellulose
amorphe. Au-delà de ce point, la déformation élastique des microfibrilles de cellulose réalignées et
stabilisées se produirait à la suite de la reformation des liaisons hydrogène [92,134].
Figure 1-39 : Schéma du scénario de comportement non-linéaire des fibres élémentaires de chanvre [134].
[51]
Chapitre 1
I.2.2. Détermination des propriétés mécaniques en traction

La contrainte (Eq. 1) et la déformation (Eq. 4) sont déterminées à partir des données brutes
force/déplacement. La contrainte à rupture et la déformation ultime sont le plus souvent déterminées
à la rupture. Le module d’élasticité E est déterminé d’après la norme en faisant une régression linéaire
de la courbe contrainte/déformation [85], dans la zone précédent la rupture (Figure 1-40(a)).
F
σ= (Eq.1)
S
(L - L0) (Eq.4)
ε=
L0
avec F la force à rupture (en N), S l’aire de la section transversale de la fibre (en mm²), L la longueur de
l’échantillon (en mm) et L0 la longueur initiale de l’échantillon (en mm).
D’autres auteurs, comme Lefeuvre et al. [40], ont proposé une analyse complète des courbes
contrainte/déformation. Pour cela, l’évolution du module tangent obtenu à partir de la dérivée de la
courbe contrainte/déformation a été tracée comme le montre la Figure 1-40(b). Selon eux, il est
possible de définir deux domaines: le premier, associé au comportement non-linéaire de la fibre
caractérisé par un module tangent noté « E1T3 » et le second, associé au comportement linéaire avant
rupture, caractérisé par un module tangent ultime noté « ErT3 ». Les résultats de cette étude ont
démontré que les valeurs de module tangent ultime à la rupture étaient proches des valeurs de module
de Young habituellement calculées à partir de la norme NF T25-501-3 [85] dans la zone linéaire proche
de la rupture, comme indiqué sur la Figure 1-40(a).
Figure 1-40 : Fibre de lin : (a) exemple de courbe de contrainte/déformation et (b) variation du module
tangent en fonction de la déformation [40,85].
[52]
I.2.3. Modélisation probabiliste du comportement à rupture : analyse de Weibull

Nous avons vu dans la première partie de ce chapitre que les valeurs de résistance à la rupture
rapportées dans le Tableau 1-3 et extraites de la littérature présentaient une forte dispersion. Pour
analyser la variation statistique de la résistance à la rupture des matériaux, Waloddi Weibull a adopté
en 1951 les statistiques de l'extrême [140]. Cette approche utilise une fonction de distribution de
probabilité qui caractérise la contrainte à rupture locale. Dans le cadre de cette théorie, il est admis
que la rupture s’initie sur un défaut et qu’elle se propage instantanément dans la structure. La fonction
de distribution classique utilisée pour déterminer la contrainte à rupture des fibres élémentaires ou
des faisceaux de fibres suit la loi de Weibull à deux paramètres et est donnée par l’équation 5.
σ
Pf=1- exp (- ( ) m) (Eq. 5)
σr
avec Pf la probabilité de rupture de la fibre, σr le paramètre d’échelle (ou contrainte caractéristique),

σ la contrainte ultime déterminée expérimentalement et m le paramètre de forme (ou module de
Weibull).
La probabilité de rupture, propre à chaque essai, est déduite du rang k correspondant à la contrainte
à rupture expérimentale associée et est donnée par la relation suivante :
k-0,5
Pf = (Eq. 6)
N
avec k le rang de la contrainte à rupture expérimentale associée et classée par ordre croissant et N le
nombre total d’échantillons.
La linéarisation de l’équation 5 à partir de l’équation 6 permet de représenter la distribution de Weibull

en fonction de la contrainte expérimentale. Pour cela, en traçant ln (ln ((1 / (1-Pf)) en fonction de ln
σ, on obtient une droite dont la pente correspond au module de Weibull. La contrainte caractéristique
est ensuite déterminée à partir de l’équation 5. Le module de Weibull m caractérise le degré
d'homogénéité de la structure. Lorsque le module de Weibull est faible, la répartition des défauts au
sein de l’échantillon est très hétérogène, et on observera une grande dispersion des contraintes à
rupture. A l’inverse, une valeur de module élevée correspond à une répartition homogène des défauts
et on observera également une faible dispersion des contraintes à rupture. Cette approche statistique
permet de tenir compte de la répartition des contraintes dans le volume de l’échantillon pour le calcul
de la probabilité de rupture soumis à des sollicitations statiques. De nombreux auteurs ont utilisé cette
approche statistique de Weibull pour analyser l’évolution de la résistance à la rupture des fibres
synthétiques [141–143] et des fibres d’origine végétale [50,54,78,144–148]. Placet et al. [50] ont utilisé
cette approche pour caractériser l’influence de l’humidité relative (HR) sur le comportement
[53]
Chapitre 1
mécanique à rupture des fibres élémentaires de chanvre. A partir de l’équation 6, ils ont tracé
ln (ln((1/(1-P)) en fonction de ln σr qui permet de représenter la distribution de Weibull à partir des
données expérimentales comme le montre la Figure 1-41(a) pour quatre humidités relatives,
respectivement 10, 25, 50 et 80% HR. Les modules de Weibull correspondent au coefficient directeur
de la pente obtenue par régression linéaire. Les contraintes caractéristiques σ0 associées ont, quant à
elles, été déterminées pour différentes probabilités de rupture, respectivement 20, 40, 63 et 80%
(Figure 1-41(b)).
Les résultats de cette étude ont indiqué que, pour des niveaux d’humidité relative élevée (50 et 80%
HR), les fibres élémentaires de chanvre présentent une contrainte caractéristique environ 1,5 fois plus
élevée que les fibres testées aux niveaux d’humidités relative inférieur (10 et 25% HR). Cette
augmentation est attribuée à une modification de la microstructure des parois cellulaires associée à la
reprise en eau. En revanche, aucune influence de l’humidité relative n’a été observée sur la valeur de
module de Weibull, qui reste faible (environ 1,64 ± 0.1) traduisant la dispersion des valeurs de
contrainte à rupture et l’hétérogénéité de répartition des défauts au sein de la structure. Ces valeurs
de module de Weibull se situent tout de même à proximité de celles obtenues par Kompella et Lambros
[147] sur des fibres unitaires de coton et de bois (respectivement de 1,77 et 1,26) mais sont cependant
légèrement inférieures à celles déterminées par Silva et al. [54] pour des faisceaux de sisal (4,6). A titre
indicatif, la valeur du module de Weibull des fibres de carbone est de 6,7 selon Pickering et Murray
[142].
Figure 1-41 : (a) Distribution de Weibull et (b) contrainte ultime pour différentes probabilités de rupture
(P=20, 40, 63 et 80%) issues de l’étude du comportement mécanique à rupture des fibres élémentaires de
chanvre en fonction de l’humidité relative [50].
Une des raisons qui peut expliquer ces écarts entre les valeurs de module de Weibull a été abordée
par Silva et al. [54] Selon eux, la longueur de jauge peut avoir une influence sur la distribution de
Weibull. Ils ont rapporté que, pour les faisceaux de sisal, le module de Weibull diminuait de 4,6 à 3
lorsque la longueur de jauge passait de 10 à 40 mm. L’approche statistique de Weibull traduit la
[54]
répartition des défauts au sein d’un échantillon. Si sa longueur augmente, le nombre de défauts est
également susceptible d’augmenter [54]. L’influence de la longueur de jauge a également été observée
par Xia et al. [145] dans leurs travaux sur les faisceaux de fibres de jute. Pour quatre longueurs de
jauge, respectivement de 5, 10, 15 et 20 mm, le module de Weibull diminue progressivement, passant
de 2,18 pour 5 mm à 1,19 pour 20 mm. Romhãny et al. [78], dans une étude sur les faisceaux de fibres
de lin, ont également constaté que la longueur de jauge pouvait modifier les paramètres de Weibull et
notamment le paramètre d’échelle σ0. La Figure 1-42 montre l’évolution de la contrainte ultime σr en
fonction de la probabilité de Weibull pour 2 longueurs de jauge, respectivement de 20 et 80 mm. Ils
ont observé une baisse de la contrainte de 685 MPa pour une longueur de jauge de 20 mm à une
contrainte de 299 MPa pour une longueur de 80 mm, avec modification de la valeur du module de
Weibull : respectivement de 1,5 et 2,2.
Selon une étude de 2013, ce type d’approche nécessite quelques précautions d’usage [148].
Néanmoins, l’approche statistique de Weibull montre un bon intérêt pour l’étude du comportement à
rupture des fibres végétales en raison de la complexité dans la préparation des échantillons, causée
par la taille des fibres élémentaires et/ou des faisceaux, et dans l’analyse des comportements
mécaniques. C’est également une bonne approche pour prendre en compte la dispersion liée au
caractère naturel de ces fibres.
(a)(a)
(a) (b)
(b) (b)
Cumulative probability
Tensile strength [MPa] Tensile strength [MPa]
Figure 1-42 : Probabilité de rupture de faisceaux de lin pour une longueur de jauge de (a) 20mm et (b) 80mm
[78].
II. Influence de l’humidité sur le comportement mécanique des fibres végétales
II.1. Généralités et modes d’action
Selon Azwa et al. [27], une absorption d’eau au sein des biocomposites va entraîner une variation
dimensionnelle des fibres élémentaires ou des faisceaux via un phénomène de gonflement et une
circulation des molécules d’eau à l’interface fibre/matrice conduisant à une décohésion interfaciale et
[55]
Chapitre 1
donc à une perte des propriétés mécaniques. Si de nombreuses recherches ont été menées concernant
l’influence de l’humidité sur la modification du comportement mécanique des biocomposites, la les
mécanismes de plastification (interactions eau/biopolymères) aux différentes échelles : faisceau de
fibres, parois cellulaires et moléculaire, ont été moins étudiées.
Comme expliqué précédemment, les molécules d’eau présentes dans la fibre peuvent se trouver sous
deux états : libre ou liée. L’eau liée correspond à un état où les molécules d’eau interagissent avec la
structure moléculaire de la fibre et l’eau libre à un état sans interaction forte. A l’échelle moléculaire,
l’eau va interagir avec les groupements fonctionnels hydrophiles (-OH) des biopolymères en créant des
liaisons hydrogène. Tous les polymères de la paroi cellulaire sont plus ou moins hydrophiles. Dans
l’ordre, on retrouvera l’hémicellulose, la cellulose amorphe (qui représente 40%), la pectine et la
lignine très faiblement [149]. A l’échelle de la fibre élémentaire, la paroi primaire (Figure 1-43(a)) se
compose de microfibrilles de cellulose cristalline peu orientées dans une matrice constituée
majoritairement d’hémicelluloses et de pectines. La paroi secondaire (Figure 1-43(b)), se compose
majoritairement de microfibrilles de cellulose cristalline orientées dans une matrice d’hémicelluloses,
de cellulose et de lignine. A l’échelle du faisceau, on retrouvera une lamelle mitoyenne constituée
principalement de pectines permettant la cohésion des fibres élémentaires entres elles [5,6,150].
(a)
(b) (c)
Figure 1-43 : Schématisation (a) de la paroi primaire, (b) de la paroi secondaire et (c) de la microstructure
d’une fibre élémentaire en fonction des biopolymères [150].
[56]
L’absorption d’eau de chaque polymère constitutif de la paroi cellulaire dépend non seulement de son
degré de cristallinité mais également de l’accessibilité à ses groupements hydroxyles [149]. La cellulose
tout d’abord, présente une partie non cristalline (environ 40%) dont les groupements hydroxyles (–
OH) sont facilement accessibles par les molécules d’eau et une partie cristalline (environ 60%) qui ne
l’est pas. Tout comme la cellulose amorphe, les hémicelluloses sont particulièrement sensibles à
l’humidité en raison de leur nombre important de groupements hydroxyles. A l’inverse, la lignine
présente une structure moléculaire réticulée (réseau 3D). En plus d’un nombre de groupements
hydroxyles moins important, elle présente des cycles aromatiques qui lui confèrent une meilleure
résistance à l’eau [151,152].
A l’échelle de la fibre, nous avons vu que l’eau pénétrait dans les parois cellulaires pour y être absorbée
et provoquer un gonflement [82]. La formation de liaisons hydrogène entre les groupements
hydroxyles (-OH) et les molécules d’eau va entrainer une diminution des interactions intra et
intermoléculaires, en particulier avec les hémicelluloses et la cellulose amorphe qui se traduit par un
phénomène de gonflement. D’un point de vue mécanique, la diminution des liaisons hydrogène intra
et intermoléculaires entre les biopolymères présents dans la paroi cellulaire conduit à un changement
dans la mobilité des microfibrilles de cellulose [27,50]. L’eau joue alors le rôle de plastifiant,
augmentant ainsi la flexibilité du réseau et diminuant donc la rigidité des parois [50,153,154]. Le
schéma de principe du phénomène de plastification d’un polymère par l’eau est donné dans la Figure
1-44.
Figure 1-44 : Effet de plastification d’un polymère par l’eau [155].
II.2. Modification des propriétés mécaniques en traction des fibres végétales
Peu d’études ont été menées sur l’influence de l’eau sur le comportement des fibres végétales. La
plupart d’entre elles ont été réalisées à l’échelle de la fibre élémentaire et ont été commentées à partir
des connaissances sur les interactions eau/biopolymères.
Stamboulis et al. [157] ont étudié l’influence de l’humidité relative sur la résistance à la rupture des
fibres élémentaires de lin et ont constaté que celle-ci restait presque constante jusqu’à 66%HR avec
une légère augmentation de 619 MPa pour 30% HR à 760 MPa pour 66% HR. Cependant, à plus haute
[57]
Chapitre 1
humidité relative (> 66% HR), ils ont constaté un effet plastifiant dû à la présence d’eau « libre » qui
pénètre dans les parois cellulaires diminuant ainsi une partie de la rigidité de la microstructure.
D’autres auteurs ont observé ce comportement sur la résistance à la rupture. Thuault et al. [158] pour
les mêmes fibres, ont montré une augmentation de la résistance à la traction jusqu’à 900 MPa pour
une humidité de 68% HR avant de chuter à 780 MPa pour une humidité relative de 85% HR. Selon eux,
ces modifications de la résistance sont attribuées à une modification de la microstructure des parois
cellulaires des fibres de lin suite à l’augmentation de la prise en eau. En effet, des observations MEB
ont montré qu’après 1 jour d’exposition à 100% HR, l’eau s’infiltre dans la fibre jusqu’à la paroi
primaire. Après 7 jours, des cloques apparaissent à la surface et après 4 semaines, la paroi cellulaire se
fissure (Figure 1-45). A l’inverse, le module de Young ne semble pas impacté mais aucune explication
n’est apportée par les auteurs quant à ce résultat. Van Voorn et al. [159] ont également observé, pour
des fibres de lin et de sisal testées sur une plage d’humidité relative de 22 à 98% HR, une résistance à
la traction maximale atteinte à 70% HR, sans donner plus d’explication.
(a) (b) (c)

1 jour 7 jours 41 semaine
Figure 1-45 : Image SEM de la surface d’une fibre de lin après vieillissement à 20°C et 100% HR pendant (a)
1jour, (b) 7 jours et (c) 4 semaines [158].
La variation du module et de la résistance à la traction pour des fibres élémentaires de lin et d’ortie a
également été étudiée par Bruce et Davies [32]. Pour cela, les fibres ont été testées mécaniquement
pour des humidités relatives respectives de 30, 40, 50, 60 et 70 %. Les résultats ont montré que le taux
de diminution moyen du module élastique était de 0,39 GPa/% HR pour les fibres de lin contre 0,24
GPa/%HR pour les fibres d’ortie sur la plage 30-70% d’humidité relative. Ces résultats montrent bien
que la composition biochimique et la structure propre à chaque espèce végétale influencent de façon
importante le comportement mécanique des fibres végétales en environnement humide.
Plus récemment, Placet et al. [50] ont montré que la sorption d’eau a une influence significative sur la
rigidité en traction quasi-statique ainsi que sur la résistance des fibres élémentaires de chanvre.
Concernant les essais quasi-statiques réalisés pour des humidités relatives de 10, 25, 50 et 80% HR, les
résultats ont montré une augmentation moyenne du module apparent de 0,105 GPa/%HR jusqu’à une
humidité relative comprise entre 50 et 70% HR, suivie d’une reprise accélérée du module d’environ
0.168 GPa/%HR jusqu’à 80% HR. Ces résultats sont en contradiction explicite avec les données
[58]
collectées dans la littérature [32,157,159,160] compte tenu de l’effet plastifiant de l’eau sur les
polymères amorphes constitutifs de la paroi cellulaire. Selon ces auteurs, ce phénomène s’expliquerait
par des interactions à l’échelle moléculaire, entre les molécules d’eau et les molécules de cellulose
amorphe, de lignine et d’hémicellulose, qui amélioreraient la souplesse du réseau.
L’hypothèse avancée par les auteurs pour expliquer cette reprise de rigidité des fibres élémentaires de
chanvre réside dans le réalignement de la cellulose cristalline suite à la relaxation de la matrice
amorphe. En effet, des essais spécifiques réalisés pour suivre la rotation des microfibrilles sous
chargement statique en humidité contrôlée ont montré une rotation d’environ 25° entre 10 et 80%HR
pour les fibres de chanvre.
Afin de comprendre ce phénomène, les auteurs ont réalisé des essais dynamiques de
sorption/désorption sous chargement cyclique (Figure 1-46). À 20% HR, les résultats ont montré une
augmentation du module de conservation E’ de 15% et une diminution du facteur d’amortissement
d’environ 30%. Au passage de 20 à 70% HR, les auteurs ont observé une diminution du module de
conservation E’ et une augmentation du facteur d’amortissement, à des valeurs respectives de 1,2 GPa
et 0,18%, suivi d’une reprise de rigidité inattendue (2,5 GPa) et une chute du facteur d’amortissement
(0,06%) pour une humidité relative supérieure à 70% HR. Selon eux, jusqu’à cette valeur seuil
d’humidité relative, l’adhérence à l’interface cellulose cristalline/biopolymères amorphes des parois
cellulaires serait améliorée avant apparition du phénomène de plastification. L’augmentation de la
déformation à la rupture jusqu’à 2,25% à 90%HR confirme d’ailleurs cette hypothèse.
Figure 1-46 : Evolution (a) de l’HR, (b) du facteur d’amortissement, (c) du module de conservation E’ et (d) de
la déformation en fonction du temps de sorption/désorption sous chargement cyclique [50].
[59]
Chapitre 1
Les mécanismes de rupture ont également été analysés au MEB comme le montre la Figure 1-47. Les
observations des faciès de rupture ont montré des ruptures plutôt fragiles pour des faibles taux
d’humidité et des ruptures plutôt ductiles pour des taux d’humidité élevées. Concernant les fibres
élémentaires de chanvre à 10% HR, les observations ont révélé des microfissures inter-laminaires à la
surface de la fibre probablement responsables de la faible résistance à la traction à ce taux d’humidité
relative. Le retrait d’eau a probablement engendré d’apparition de défauts.
Figure 1-47: Faciès de rupture (essai de traction quasi statique) des fibres élémentaires de chanvre pour
différentes humidités [50].
Les résultats des essais dynamiques de sorption/désorption sous chargement cyclique mettent en
avant la rapidité d’absorption et/ou de désorption des fibres végétales [50]. On notera par ailleurs que
des cycles de séchage/réhydratation peuvent avoir un effet irréversible sur les propriétés mécaniques
des fibres d’origine végétale [156]. Dans une étude de 2005, Baley et al. [156] ont montré que le
séchage des fibres de lin avait une influence sur la résistance à la traction, entrainant une chute des
propriétés mécaniques de 42% même après réhydratation. Selon eux, ces résultats s’expliquent par la
création de dommages irréversibles dans la fibre et par la modification de la structure au sein des
parois. Cette irréversibilité serait attribuée à la fermeture et/ou au rétrécissement des pores, appelée
aussi processus d’hornification. Récemment, Ferreira et al. [161] ont étudié l’effet d’hornification sur
la structure et les propriétés en traction des faisceaux de fibres de sisal et de jute. Ils ont observé une
réduction des diamètres des lumens, respectivement de 15 et 17% après 10 cycles de
mouillage/séchage (Figure 1-48). D’un point de vue mécanique, ils ont montré une chute de la rigidité
de 20 à 18 GPa pour les faisceaux de fibres de sisal et de 44 à 38 GPa pour les faisceaux de fibres de
jute.
[60]
Figure 1-48 : Image MEB d’un faisceau de fibres de sisal en fonction du nombre de cycle de
mouillage/séchage: (a) 0, (b) 5 et (c) 10 cycles [161].
[61]
CONCLUSION CHAPITRE 1
Ce chapitre a pour but de constituer l’état de l’art de ce manuscrit de thèse. Nous avons vu dans une
première partie que les fibres végétales présentaient de nombreux avantages, à la fois économiques
et mécaniques, pour être utilisées comme renfort dans les matériaux composites en substitution aux
fibres de verre le plus souvent employées. Toutefois, cette substitution est un processus complexe, en
raison du caractère naturel des fibres d’origine végétale, qui demande un fort approfondissement des
connaissances actuelles.
De nombreux paramètres peuvent être à l’origine de la variabilité et d’autres peuvent influencer la

dispersion des propriétés mécaniques des fibres végétales, comme :
- l’origine botanique des fibres d’origine végétale, qui a une influence sur leur composition
biochimique et leur structure,
- l’estimation de l’aire de section transversale qui ne prend pas toujours en compte la réalité
morphologique des fibres,
- la sensibilité aux conditions hydro/hygroscopiques, qui a un impact sur la stabilité

dimensionnelle et sur la tenue mécanique,
- la méthode de caractérisation mécanique (longueur de jauge, vitesse de déplacement,

compliance du système…), qui peut introduire un biais dans les mesures et participer à la dispersion
des résultats,
- les procédés d’extraction (rouissage et extractions mécaniques) qui peuvent modifier la

qualité et la composition biochimique de la fibre mais surtout engendrer l’apparition de défauts au
sein de la structure.
Dans la suite des travaux de thèse, l’accent a été mis sur plusieurs paramètres et notamment sur la
nécessité de tenir compte des caractéristiques morphologiques particulières des fibres végétales pour
améliorer l’estimation de leurs propriétés mécaniques.
Dans un premier temps, le CHAPITRE 3 propose une étude approfondie concernant la méthodologie
de caractérisation de la morphologie des fibres végétales menée en lien avec l’origine botanique.
Puis, dans le 4ème chapitre de ce manuscrit (CHAPITRE 4), nous nous intéressons à évaluer l’influence
que peut avoir le choix de la méthode appliquée pour estimer l’aire de section à partir de différentes
hypothèses de forme de section (circulaire, elliptique…) sur la variation dimensionnelle et la dispersion
[62]
Conclusion chapitre 1
des propriétés mécaniques en traction. Puis, à partir d’une hypothèse de forme de section permettant
de se rapprocher au mieux de la réalité morphologique, nous proposons une amélioration de la
méthode d’évaluation des propriétés mécaniques des fibres végétales.
Enfin, dans le dernier chapitre (CHAPITRE 5), une analyse de la sensibilité des fibres végétales aux
conditions hydro/hygroscopiques est proposée. L’effet de l’humidité sur la morphologie et sur le
comportement mécanique des fibres végétales est étudié en lien avec leurs origines botaniques.
[63]
CHAPITRE 2
Matériaux et méthodes
INTRODUCTION CHAPITRE 2
La première partie de ce chapitre présente les différents matériaux utilisés dans la thèse à savoir les
différentes fibres végétales choisies. Dans cette étude, nous avons fait le choix de travailler sur les
fibres techniques (ou faisceaux de fibres) car ce sont elles majoritairement qui sont employées pour la
fabrication des biocomposites. La seconde partie concerne la présentation des méthodologies de
caractérisation mises en place dans la thèse, à savoir le mode de préparation des échantillons de fibres
végétales, les analyses dimensionnelles et l’étude du comportement mécanique en humidité contrôlée
puis en immersion.
[66]
PARTIE 1 PRÉSENTATION DES FIBRES VÉGÉTALES
I. Des origines botaniques contrastées

Toutes les fibres végétales techniques ont été fournies par l’UMR Fractionnement des Agro-Ressources
et Environnement (FARE) de l’INRA de Reims après avoir été caractérisées biochimiquement. Chaque
fibre technique a été extraite de cinq espèces végétales phylogénétiquement et morphologiquement
différentes, possédant chacune des fonctions différentes dans la plante [5,72,99] : les
monocotylédones et les dicotylédones.
I.1. Les monocotylédones
Comme expliqué dans le CHAPITRE 1, les monocotylédones sont caractérisées par l’absence de bois
secondaire, appelé aussi cambium. Fortement lignifiées, ces espèces végétales n’ont généralement
qu’une simple fonction tissulaire ou de conduction au sein de la plante. Dans le cadre de la thèse, deux
espèces monocotylédones ont été étudiées : le palmier et le sisal. Le Tableau 2-1 et le Tableau 2-2 en
indiquent la teneur en lignine et en monosaccharide.
I.1.1. Le palmier
Les fibres techniques de palmier ou Phoenix dactylifera (Al-Ahsa, Arabie Saoudite) utilisées dans cette
étude se présentent sous forme de tapis de graine foliaire entourant la tige et n’ont pas de fonction
mécanique in planta. Ces fibres n’ayant subi aucune étape d’extraction, elles forment des fibres
longues, relativement régulières et de diamètre compris entre 100 et 300 µm (Figure 2-1).
Figure 2-1 : Faisceaux de fibres de palmier (ou Phoenix dactylifera).
I.1.2. Le sisal
Les fibres techniques de sisal ou Agave sisalana (FRD, Fibre Recherche Développement®, Troyes)
employées dans cette étude ont été extraites des feuilles d’Agave par séparation mécanique simple.
Elles forment des fibres longues, assez régulières et de diamètre également compris entre 100 et 300
µm (Figure 2-2).
[67]
Chapitre 2
Figure 2-2 : Faisceaux de fibres de sisal (ou Agave sisalana).
I.2. Les dicotylédones
Les dicotylédones sont caractérisées par la présence d’un cambium, bois secondaire permettant de
garantir la stabilité mécanique. Faiblement lignifiés, ces fibres ont une fonction de support structurel
de la tige dans la plante. Dans le cadre de la thèse, trois espèces dicotylédones ont été étudiées : le lin,
et le chanvre en culture annuelle de fibres et l’ortie comme plante herbacée pérenne. Leurs teneurs
en lignine et en monosaccharide sont données dans le Tableau 2-1 et le Tableau 2-2.
I.2.1. Le lin
Les fibres techniques de lin ou Linum usitatissimum (Alizée, Grandvilliers, Picardie, 2012) utilisées dans
cette étude se présentent sous forme de filasse. Elles ont d’abord subi un rouissage qui permet de
décomposer les ciments pectiques qui assurent le collage des fibres entre elles et avec le reste de la
tige.
Une opération de teillage a permis ensuite, par battage mécanique, de séparer complètement les
fibres de la tige. Elles forment un faisceau de fibres longues (assemblage de fibres élémentaires) et
épaisses intimement unies entre elles pour former des faisceaux de fibres de diamètre compris entre
45 et 150 µm (Figure 2-3).
Figure 2-3 : Fibres techniques de lin (ou Linum usitatissimum).
I.2.2. Le chanvre
Les fibres techniques de chanvre ou Canabis sativa (Fédora 17, Champagne Ardenne, 2012) se
présentent sous forme de filasse et ont subi le rouissage et le teillage comme le lin. On les retrouve
[68]
Partie 1 : Présentation des fibres végétales
sous forme de faisceaux de fibres longues et épaisses intimement unies entre elles pour former des
faisceaux de fibres de diamètre compris entre 50 et 200 µm (Figure 2-4).
Figure 2-4 : Fibres techniques de chanvre (ou Canabis sativa).
I.2.3. L’ortie
Les fibres techniques d’ortie ou Urtica dioica (2014, Lorraine) présentent les mêmes caractéristiques
que le lin. Nous sommes donc en présence de faisceaux de fibres longues, relativement fines et de
diamètre compris entre 55 et 160 µm (Figure 2-5).
Figure 2-5 : Fibres techniques d’ortie (ou Urtica dioica).
II. Analyses biochimiques

L’objectif de ces analyses a été de déterminer la teneur en lignine et en monosaccharide des
différentes espèces végétales. Les essais ont été réalisés au laboratoire Fractionnement des
AgroRessources et Environnement (FARE) de l’INRA de Reims.
II.1. Teneur en lignine de Klason
La détermination de la teneur en lignine a été réalisée selon la méthode de Klason, également décrite
dans la norme TAPPI T222-om-02 [162]. Cette méthode consiste à mesurer le résidu acide restant après
hydrolyse dans une solution d’acide sulfurique à 72%. Après filtration, le résidu est séché 4 heures à
500°C [163]. La lignine de Klason étant le seul composé insoluble, elle est facilement séparée. Le
Tableau 2-1 en indique la teneur pour les cinq espèces végétales. On peut souligner la forte teneur en
lignine des faisceaux de fibres de palmier et de sisal comparée aux faisceaux de fibres libériennes de
chanvre, de lin et d’ortie.
[69]
Chapitre 2
Tableau 2-1 : Teneur en lignine selon la méthode de Klason.
Espèce végétale Lignine (%)

Palmier 16,2 ± 0,3
Sisal 9,3 ± 0,1
Chanvre 4,7 ± 0,3
Ortie 4,6 ±0,2
Lin 3,7 ± 0,3
II.2. Teneur en monosaccharides
L’identification et la quantification de chaque monosaccharide a été déterminée par analyse

chromatographique en phase liquide à haute performance (HPLC). C’est une méthode séparative qui
permet d’identifier et de doser différents composés au sein d’un mélange. 5 à 10 mg de matière ont
été cryo-broyés pour éviter l’échauffement avant hydrolyse. Les analyses ont été effectuées en
utilisant des concentrations standards de glucides neutres comme étalon interne pour quantifier
chaque monomère comme : le glucose (Glc), l’acide galacturonique et glucuronique (GalA et GlcA), le
rhamnose (Rha), le galactose (Gal), le xylose (Xyl), le mannose (Man), l’arabinose (Ara) et le fucose
(Fuc).
La teneur en monosaccharide est donnée dans le Tableau 2-2. La quantité cellulosique a été estimée
en faisant l’hypothèse qu’elle est entièrement représentée par le glucose et que les autres monomères
représentent la quantité non-cellulosique.
Tableau 2-2 : Teneur en monosaccharide des cinq espèces végétales.
Non-cellulosique Cellulosique Autres (pectine, cires, cendres…)

Espèces
(%_sec) (%_sec) (%_sec)
Palmier 27,7 ± 4,9 45,1 ± 3,4 8
Sisal 23,3 ± 2,1 60,1 ± 1,2 8
Lin 9,9 ± 3,9 64,9 ± 2,9 21
Ortie 9,9 ± 1,2 51,7 ± 0,9 33
Chanvre 9,8 ± 1,8 68,8 ± 1,3 16
[70]
PARTIE 2 MÉTHODOLOGIES DE CARACTÉRISATION DES FIBRES VÉGÉTALES
Toute la partie expérimentale présentée ci-dessous, de la préparation des échantillons aux essais
mécaniques, s’est déroulée dans une pièce régulée en température et en humidité (23°C et 50%RH).
Pour la suite de la compréhension, ces conditions hydrothermiques constituent les conditions

standards de cette étude.
I. Préparation des échantillons

La préparation des échantillons suit un protocole identique à celui décrit dans la norme NF T25-501
[85]. Chaque faisceau de fibres est délicatement coupé à l’aide d’un scalpel, puis positionnée
manuellement sur une languette en plastique avant d’y être collée. Il existe deux méthodes de
préparation des échantillons :
- La première consiste à coller la fibre technique sur une de ses extrémités et de laisser l’autre
libre (Figure 2-6(a)). Ce type de préparation sera utilisé dans le CHAPITRE 3.
- La seconde consiste à coller la fibre technique à ses deux extrémités (Figure 2-6(b)). Elle sera
employée dans le CHAPITRE 4 et le CHAPITRE 5.
On utilise pour le collage une colle époxy basée sur la photopolymérisation (DYMAX, Wiesbaden,
Allemagne). La photopolymérisation est réalisée grâce à une source lumineuse pE-100 (CoolLED Ltd.,
Andover, Royaume-Uni) de longueur d’onde 400 nm, pour un temps d’exposition de 10 s à une
puissance lumineuse de 30%. Cette technique de préparation a déjà été utilisée par Haag et Müssig
[70].
Languette Réglette calibrée

Support plastique
plastique Réglette calibrée
30 mm
PointPoint
de colle
de colle Echantillon
Faisceau de fibre
Figure 2-6 : Montage d’une fibre végétale sur les supports plastique.
Ce montage a également pour objectif de faciliter la manipulation des échantillons entre les
équipements. De plus, il est possible d’ajuster la longueur utile du faisceau à tester grâce à plusieurs
[71]
Chapitre 2
réglettes calibrées de différentes longueurs : 4, 12, 20 et 30 mm. A noter qu’avant tout préparatif
expérimental, les échantillons ont été conditionnés pendant 13 heures à une température de 23 °C et
une humidité de 50%HR.
II. Les méthodes de caractérisations des fibres techniques
II.1. Analyse de la morphologie des faisceaux de fibres végétales
Après avoir isolé et préparé les fibres techniques, une analyse dimensionnelle détaillée a été réalisée.
Comme nous avons pu voir dans le chapitre bibliographique, les méthodes utilisées à l’heure actuelle
ne permettent pas de revendiquer un niveau de performance maitrisé et constant. C’est pourquoi, une
méthodologie de caractérisation des variations dimensionnelles des cinq espèces végétales a été mise
en place au cours de cette thèse, en comparant une méthode automatisé par balayage laser déjà
utilisée par Haag et Müssig [70] et une méthode par observations microscopiques utilisée par
Thomason et al. [53].
II.1.1. Balayage laser automatisé

La méthode de mesure automatisée par balayage laser utilise le dispositif FDAS-770 (« Fibre
Dimensional Analysis System ») contrôlé par un logiciel d’acquisition UvWin 3.60 (Diastron Ltd.,
Hampshire, Royaume-Uni). Cet appareil, initialement conçu pour l’industrie capillaire, a été utilisé pour
mesurer les dimensions transversales apparentes des fibres techniques étudiées.
Grâce à un système de mesure laser de haute précision (LSM 500S, Mitutoyo, Japon), le dispositif FDAS-
770 offre une résolution de mesure de 0,01 μm. Son principe de fonctionnement est simple. Un
système pneumatique maintient les fibres techniques, préalablement fixées sur les languettes en
plastique (Figure 2-6), sur le dispositif FDAS. Lors de l’essai, la fibre technique tourne et translate
devant un laser (Figure 2-7). Chaque balayage rotatif de 360° permet de mesurer, pour une section du
faisceau, jusqu’à 600 valeurs de diamètre apparent. Après chaque rotation, le dispositif translate d’un
pas imposé pour mesurer les dimensions apparentes transversales d’une nouvelle section.
Il est important de souligner que le dispositif FDAS fonctionne sur le principe de la mesure par
ombroscopie laser. Par conséquent, les zones concaves ne peuvent pas être mesurées et une
fibrillation du faisceau peut également impacter la mesure du laser et ainsi surestimer la section réelle.
[72]
Partie 2 : Méthodologie de caractérisation des fibres végétales
Figure 2-7 : Principe de fonctionnement du FDAS-770 (Diastron Ltd., Hampshire, Royaume-Uni).
Le nombre de sections est fonction de la longueur utile de la fibre technique et du pas imposé. Dès
lors, on peut déduire pour chaque section transversale et ce le long du faisceau de fibres des
dimensions transversales apparentes telles que les diamètres maximum, minimum et moyen comme
le montre la Figure 2-8. Ces valeurs dimensionnelles transverses constituent une base expérimentale
à exploiter afin de déterminer l’aire de section transversale de la fibre.
190 Diamètre
Diamètre maximum
maximum
180
(µm)
Diamètre
Diamètre moyen
moyen
(µm)
apparent(µm)
170 Diamètre
Diamètre minimum
minimum
apparent
apparent
160
150
Diamètre
Diamètre
Diamètre
140
130
120
110
1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500
Position mesurée
Position
Positionlemesurée
longlede
mesurée lel’axe
long du faisceau
du faisceau
long de fibres (µm)
(µm) (µm)
du faisceau
Figure 2-8 : Evolution des diamètres apparents maximum, minimum et moyen le long du profil de la fibre
technique mesurés au FDAS.
II.1.2. Observation microscopique

Afin d’éviter de dégrader les échantillons lors des observations comme cela peut être le cas par
microscopie électronique à balayage environnemental, mais aussi pour un confort de manipulation, il
a été choisi d’effectuer les observations sous microscope optique en mode réflexion (Leica Laborlux 12
POL S équipé d'un appareil photo numérique mono-CDD Sony 1600 x 1200 pixels). L’analyse de la
section transversale par microscopie optique s’est appliquée aux faisceaux de fibres préalablement
[73]
Chapitre 2
analysés au FDAS selon la configuration « single-ended ». Pour cela, 60 faisceaux (12 pour chaque
espèce végétale) ont été plongés verticalement dans un tampon de résine époxyde transparente de
type Geofix® (ESCIL, Chassieu, France) spécialement formulée pour imprégner des échantillons (grande
fluidité et faible retrait) avec un temps de durcissement, à température ambiante, de 24 heures (Figure
2-9(a)) [53].
La position verticale le long des faisceaux de fibres à l'intérieur du tampon de résine a été déterminée
avec précision pour que les sections mesurées, propre à chaque coupes transversales observées par
microscopie optique, puissent être directement comparées une à une avec les sections mesurées par
balayage laser automatisé.
Figure 2-9 : (a) 3 faisceaux de fibres inclus verticalement dans un tampon de résine époxyde et (b) tracé
manuel du contour d’une section transverse.
Chaque support contient 3 fibres techniques (Figure 2-9(a)). Ils ont été poncés graduellement de façon
à observer une section tous les 300 µm. Pour cela, une machine de polissage GEOPOL (PRESI, Eybens,
France) (Figure 2-10) à vitesse variable et plateau tournant a été employée et une procédure de 12
séquences de polissage (Tableau 2-3) utilisant différents papiers abrasifs [53] humidifiés avec de
l'éthanol a été mise en place. Enfin, une finition au feutre ALD diamant extrêmement fin (0,1 µm) a
permis d’enlever les dernières traces de polissage et d’assurer une qualité d'observation de la section
polie optimale.
Figure 2-10 : Machine de polissage GEOPOL (PRESI, Eybens, France).
[74]
Tableau 2-3 : Séquences de polissage des tampons de résine contenant les faisceaux de fibres.
Séquences de Papier abrasif Temps Nombre Ethanol

polissage (grammage) (s) d’opération (oui/non)
1 600 30 1 Oui
2 2400 30 2 Oui
3 4000 60 4 Oui
Feutre ALD diamant
4 60 5 non
(0,1 µm)
Après chaque séquence de polissage, la section transversale de chaque faisceau de fibres a été
observée sous microscope optique [53]. Le contour de la fibre technique a été tracé manuellement et
ainsi une aire de section transversale a pu être calculée (Figure 2-9(b)) grâce au logiciel d'acquisition
et de traitement d'images Archimede® (Microvision Instruments, France).
La méthodologie de caractérisation des dimensions transversales est décrite plus en détail dans le
CHAPITRE 3 : « Analyses dimensionnelles détaillées de 5 espèces végétales phylogénétiquement et
morphologiquement différenciées ».
III. Analyse du comportement mécanique des fibres techniques
III.1. Essai de micro-traction
A la suite des analyses dimensionnelles des fibres techniques avec la configuration « double-ended »,
le comportement mécanique en traction a été étudié. Pour rappel, 20 fibres techniques de longueur
30 mm ont été testées pour chaque espèce végétale.
Un banc de micro-traction LEX-810 (« Linear EXtensometer ») contrôlé par un logiciel d’acquisition

UvWin 3.60 (Diastron Ltd., Hampshire, Royaume-Uni), déjà employé par Haag et Müssig [70], a été
utilisé. Cet appareil dispose d’une cellule de force de 20N sur une gamme de longueur de jauge allant
de 4 à 50 mm (Figure 2-11). Dans notre étude, une vitesse de déplacement de 1,2 mm/min et une
précharge de 20 mN ont été choisies afin d’être sûr de ne pas avoir de jeu et que la fibre soit bien
tendue au début de l’essai. Les essais ont été menés jusqu’à rupture. Les fibres techniques n’ayant pas
atteint la rupture (le seuil de la cellule de force étant fixé à 16N) ou ayant rompu dans les supports de
fixation ont été écartées des résultats.
[75]
Chapitre 2
.
Figure 2-11 : Banc de micro-traction LEX-810 (Diastron Ltd., Hampshire, Royaume-Uni).
Le Tableau 2-4 reprend les principales caractéristiques pour la réalisation des essais de micro-traction.
Les essais ont été réalisés sur selon la norme NFT 25-501 [85] qui tient compte de la compliance du
système. Pour déterminer cette valeur de compliance, la méthode de corrélation d’image numérique,
déjà employée par Poilâne et al. [84], a été utilisée. Cette technique permet de mesurer le champ de
déformation local des faisceaux de fibres végétales et de le comparer au champ de déformation global
donné par le dispositif de micro-traction (LEX).
Tableau 2-4 : Caractéristiques des essais de micro-traction.
Paramètres
Capacité de la cellule de force (N) 20
Vitesse de déplacement (mm/s) 0,02
Précharge (mN) 20
Longueur de jauge (mm) 30
Température (°C) 23
Humidité (%HR) Paliers variables
Les résultats ont donné une valeur de compliance moyenne notée « Cm » de 0,015835 mm/N qui a été
désormais introduite dans l’équation 7 et l’équation 8 afin de tenir compte de la souplesse du système
et ainsi corriger les valeurs de module et de déformation à la rupture.
1 1 S
= -( 0
*Cm) (Eq. 7)
E E' L
0
[76]
F
ε = ε' - (Cm * ) (Eq. 8)
Lo
avec, E le module corrigé en (MPa), E’ le module apparent mesuré (en MPa), S0 la section transversale
du faisceau (en mm²), Lo la longueur initiale (en mm), Cm la compliance du système soit 0,015835 (en
mm/N), ε la déformation de la fibre (en %), ε’ la déformation apparente mesurée (en %) et F la force à
rupture (en N).
La démarche permettant de remonter à la valeur de la compliance du système est donnée dans le

CHAPITRE 4 : « Etude du comportement en traction des fibres végétales et analyse de la dispersion des
propriétés mécaniques »
III.2. Détermination des propriétés mécaniques en traction
Dans le cadre de la thèse, nous nous sommes appuyés sur les travaux de Lefeuvre et al. [39] pour
déterminer les propriétés mécaniques en traction des faisceaux de fibres végétales. Ainsi, le
comportement non-linéaire, lors d’un essai de traction, permet de déterminer un module tangent
ultime noté « ET », ainsi qu’une résistance à la traction notée « σr » et une déformation à la rupture
notée « εr » (Figure 2-12). Selon ces mêmes auteurs, les valeurs de module élastique calculées à partir
de la norme NF T25-501 [85] et les valeurs de module tangent ultime sont relativement proches, avec
un écart de l’ordre de 3,5%.
Les propriétés mécaniques des faisceaux de fibres utilisés dans la thèse, ont été calculées selon cette
même méthodologie. Pour cela, un module tangent ultime, une résistance à la traction et une
déformation à la rupture ont été déterminés. La notation de ces grandeurs caractéristiques employées
dans la suite du rapport est résumée dans le Tableau 2-5.
Tableau 2-5 : Grandeurs caractéristiques des essais de micro-traction.
Paramètres
Module tangent ultime (GPa) ET
Déformation à rupture (%) εr
Résistance à la rupture (MPa) σr
[77]
Chapitre 2
ET
En
Figure 2-12 : Courbe contrainte/déformation obtenue lors d’un essai de traction sur fibre élémentaire et
évolution du module tangent associé [39].
III.3. Observation du mode de rupture
Une caméra rapide Phantom V2512, équipée d’un objectif Canon MacroMPE65 X5, a permis
d’observer les mécanismes de rupture des fibres techniques. Elle permet une distance de travail de 41
mm et une région d’observation intéressante (ROI) de 7 x 4,5 mm2 (Figure 2-13) sur des fibres
techniques de longueur 4 mm.
Source lumineuse
à LED
Caméra rapide
Phantom
Banc de
micro-traction
(LEX-810)
Figure 2-13 : Photo du montage des essais en caméra rapide Phantom.
Deux types de configuration ont été testés :
- La première permet l’observation de l’intégralité de l’essai de traction, de la mise sous tension

des fibres techniques jusqu’à leur rupture. Une résolution de 1024x192 permettant une
acquisition de 5000 fps (images par seconde) a été choisie.
- La seconde permet l’observation de la rupture des fibres techniques pour une résolution de
768x480 permettant de faire une acquisition de 30000 fps. La caméra rapide dotée d’une
mémoire tournante (enregistrement en continu) et d’un déclencheur manuel d’acquisition
[78]
permet, grâce à ce dernier, placé en fin de mémoire tournante, de remonter au moment

précédent la rupture.
IV. Analyse des variations dimensionnelles et du comportement mécanique des fibres

techniques en environnement humide
L’objectif de ces essais in situ par régulation hydro/hygrothermique contrôlée est de pouvoir analyser
l’influence de l’humidité sur la morphologie et sur le comportement mécanique des fibres techniques.
En effet, la sensibilité des fibres végétales aux variations d’humidité a un impact important sur les
propriétés d’usage des biocomposites et sur leur durabilité [80,81,156,158,164].
IV.1. Teneur en eau en phase vapeur (« Dynamic Vapor Sorption »)
La détermination des isothermes d’adsorption et de désorption des fibres végétales a été réalisée par
analyse gravimétrique. Dans le cadre de la thèse, c’est la méthode dynamique utilisant un appareillage
DVS (Dynamic Vapor Sorption) qui a été employée. Elle permet de mesurer la variation de masse d’un
échantillon en fonction de la pression de vapeur d’eau. Ces essais ont également été réalisés au
laboratoire Fractionnement des AgroRessources et Environnement (FARE) de l’INRA de Reims, sur une
plage d’humidité relative comprise entre 0 et 90% HR, à un intervalle de 10% avec une quantité de
matière d’environ 5 mg.
IV.2. Teneur en eau en immersion (« Water Retention Value »)
Une méthode par centrifugation a été modifiée et adaptée pour être appliquée à l'évaluation de la
valeur de rétention d'eau (WRV) conformément à la norme ISO 23714 [108]. Elle permet, pour chacune
des cinq espèces végétales, de déterminer la teneur en eau dans des conditions d’immersion (100%
HR). Les tamis, employés pour la filtration, ont été fabriqués en PLA par impression 3D (modèle A4v3,
société 3ntr, Italie) comme le montre la Figure 2-14(a) avant d'être placés dans des tubes à centrifuger
(Figure 2-14(b)). Pour chaque espèce végétale, 3 échantillons ont été testés. Lors d’un essai, les
faisceaux de fibres (masse moyenne : 0,3g) sont immergés dans de l'eau déionisée pendant 5 minutes
à 23°C puis placés dans le tube pour être centrifugés pendant 30 minutes (Figure 2-14(c)). La force
centrifuge relative (RCF) définie dans la norme tient compte essentiellement du rayon de
centrifugation et de la vitesse de centrifugation. Avec un RCF standard de 3000 g, la vitesse de rotation
a été fixée à 5175 tr/min selon l'équation 9. Pour finir, les teneurs en eau en immersion (WRV) ont été
déterminées à partir d'essais thermogravimétriques réalisés pendant 10 min à 105 ° C à partir d’un
dessiccateur d’humidité IR Sartorius-MA160 (GROSSERON SAS, Coueron, France) et calculées à partir
de l'équation 10.
[79]
Chapitre 2
RCF(g)= = 1.18x10-5 x N² x r (Eq. 9)
Mi -Ms
WRV(%) = x 100% (Eq. 10)
Ms
avec, Mi la masse des fibres après immersion et centrifugation (en g), Ms la masse anhydre des fibres
(en g), N la vitesse de rotation (en tr/min) et r le rayon de centrifugation (en cm) entre le centre de la
centrifugeuse et l’échantillon (soit 10 cm dans cette étude).
(a) (b) (c)
Figure 2-14 : (a) tamis en impression 3D, (b) tamis positionné dans le tube à centrifuger et (c) tubes à
centrifuger placés dans la centrifugeuse.
IV.3. Analyse en conditions hygrothermiques
Pour analyser la morphologie et le comportement mécanique des fibres techniques pour différentes
conditions hygrothermiques, les équipements de caractérisation dimensionnelle (FDAS-770) et
mécanique (LEX-810) ont été placés dans une chambre climatique régulée (Figure 2-15) de la société
ETS (Electro-Tech Systems Inc, Pennsylvania, USA). C’est une enceinte étanche (type « boite à gants »)
qui permet de travailler en atmosphère contrôlé (humidité et température). Dans le cadre de la thèse,
différents taux d’humidité relative (%RH) : 20, 50 et 73%RH, ont été choisis de manière à pouvoir
observer plus largement l’influence des conditions hygrothermiques sur le comportement des fibres
techniques. La température a été fixée à 23°C. Elle a été choisie à l’aide du diagramme de Mollier pour
éviter toute condensation quelle que soit la teneur en humidité relative testée (inférieure au point de
rosée).
L’analyse en conditions hygrothermiques des fibres végétales a permis de suivre le gonflement

apparent d’un même faisceau de fibres pour les différentes humidités relatives à partir de l’équation
11.
[80]
Si - S0
Gsection (%) = (Eq. 11)
S0
avec, Gsection le gonflement de la section transversale(en %), Si l’aire de section pour une humidité
donnée (en µm²) et S0 l’aire de section initiale (en µm², à 50% HR).
Figure 2-15 : Enceinte étanche régulée en humidité et en température (Electro-Tech Systems Inc,
Pennsylvania, USA).
IV.4. Analyse en conditions hydrothermiques
L’immersion des fibres techniques s’est faite grâce à l’utilisation d’un module de gonflement adapté
au dispositif de mesure morphologique par balayage laser (FDAS-770). Ce module se compose d’une
cellule d’immersion DSM-770 (Diastron Ltd., Hampshire, Royaume-Uni) spécifiquement conçue pour
suivre le gonflement des fibres dans l’eau. Les essais, en configuration « double-ended », ont été
réalisés en environnement contrôlé standard : 23°C et 50%RH. Le principe de fonctionnement est
relativement simple. La cellule est fendue sur sa longueur (Figure 2-16(a)) pour permettre le passage
du faisceau de fibres (le diamètre maximum à ne pas dépasser est de 400µm), et est ajourée en son
centre pour permettre le passage du laser. Quatre vis permettent son maintien sur le dispositif FDAS
(Figure 2-16(b)) et un coating hydrophobe recouvre la cellule afin de contenir l’eau pendant les essais.
Lors de l’essai, la fibre tourne devant le laser sans qu’aucune translation ne soit possible, c’est-à-dire
que le suivi gonflement s’effectue sur une seule section du faisceau de fibres (i.e. une seule position
longitudinale).
(a)(a)(a)
(a) (b)
(b)(b)(b)
Injection
Injection
Injection
Water Injection
Water
Water
de de
l’e
de
injectiondel’eau
injectionul’eu u
l’e
injection
Passage
Passage Passage
Passage
Passage
du Passage
Passagedudu Fibre
Fibre
du
Passage du
Passage du
Coating
Coating
du
Passage
Passage
Passage
du Coating
du
bundle
Fibre bundle
du
Passagedu Coating
faisceau
du Coating
faisceau
du faisceau
pass
bundle pass
pass Coating
Coating
Coating
Passage
Passage Passage
Coating
duPassage
Passage
Laser
Passage
du
Passage du
Passage
Laser
Laser
Passage
laser
laser
du passdu
laser
du
pass
Passage
du
Passage
laser laser
laser
du laser
pass
laser
Passage
du du
laser
Passage
du laser
du
laser laser
du laser DSM sur le FDAS
faisceau
faisceau
faisceau faisceau
faisceau
faisceau faisceau
faisceau
faisceau de
hydrophobe
hydrophobe
faisceau fibres
hydrophobe
hydrophobehydrophobe
hydrophobe
hydrophobe
hydrophobe
hydrophobe
Figure 2-16 : Cellule d’immersion DSM-770 (Diastron Ltd., Hampshire, Royaume-Uni).
[81]
Chapitre 2
Un protocole de suivi du gonflement adapté aux faisceaux de fibres étudiés a été mis spécifiquement
en place. Ne connaissant pas la cinétique de gonflement (temps avant saturation en eau), le nombre
de rotation a été fixé à 30. Comme le montre la Figure 2-17, les 4 premières rotations se font à sec, ce
qui permet de déterminer les dimensions initiales de la section et notamment le diamètre maximum
noté « Dmax » et le diamètre minimum notée « Dmin ». Puis, l’eau est injectée manuellement à l’aide
d’une350
pipette au début de la 5ème rotation afin de suivre le gonflement apparent de la section du
faisceau de fibres sur les 25 dernières rotations. Il est intéressant de noter la présence d’un pic
caractéristique
300 lors de l’injection de l’eau.
Mise en immersion
250
(µm)(µm)
Dmax_stabilisé
apparent
200
Dmax_réf
apparent
Diamètre
150
Diamètre
100
Dmin_stabilisé
50
Dmin_réf
Rotation 1 Rotation 2
Rotation 3 Rotation 4
0
0 1000 2000 3000 4000 5000
Nombre
Nombrededemesure
mesure
Figure 2-17 : Evolution du diamètre apparent transverse en immersion à 23°C.
On observe au cours des 25 rotations qui suivent la mise en immersion, une évolution des diamètres
apparents maximum et minimum jusqu’à des valeurs stabilisées après immersion, noté
« Dmax_immersion » et « Dmin_immersion ». C’est cet accroissement des diamètres maximum et
minimum (Eq. 12 et Eq. 13) qui sera utilisé pour déterminer le gonflement apparent de la section
transversale en immersion (Eq. 14).
[82]
Dmax_immersion - Dmax
G_dmax (%) = (Eq. 12)
Dmax
Dmin_immersion - Dmin
G_dmin (%) = (Eq. 13)
Dmin
S_immersion - S0
G (%) = (Eq. 14)
S0
avec, G_dmax et G_min les accroissements des diamètres maximum et minimum (en %), D max_immersion le
diamètre maximum après immersion (en µm), Dmin_immersion le diamètre minimum après immersion (en
µm), Dmax et Dmin les diamètres maximum et minimum initiaux (en µm, à 50% HR), G le gonflement de
la section transversale, S_immersion l’aire de section après immersion (en µm²) et S0 l’aire de section
initiale (en µm², à 50% HR).
[83]
CHAPITRE 3
Analyse des variations morphométriques des
fibres végétales par balayage
laser automatisé : vers une évaluation
efficace et fiable de l’aire de la section
PRÉAMBULE CHAPITRE 3
Afin de pouvoir contrôler, modéliser et prédire le comportement mécanique des biocomposites, il est
essentiel d’avoir une connaissance approfondie des caractéristiques morphologiques des fibres
végétales. En effet, Haag et Müssig [70] ont établi un lien entre la dispersion des propriétés en traction
relevée dans la littérature pour des faisceaux de fibres de lin et la variété des méthodes utilisées pour
déterminer leurs dimensions transversales. Ce CHAPITRE 3 s’intéresse donc aux caractéristiques
morphologiques des fibres végétales et à leurs méthodes de mesure. De grandes variations
dimensionnelles sont observées, qui dépendent fortement de l’origine botanique ainsi que des
processus d'extraction des fibres végétales (cf. CHAPITRE 1). A l’heure actuelle, les méthodes de
mesure usuelles des dimensions transversales des fibres sont peu adaptées à l’irrégularité
dimensionnelle des fibres végétales et, de plus, le calcul de l’aire de section qui en découle est
généralement basé sur des hypothèses de forme qui ne tiennent pas compte de leur réalité
morphologique. En général, ces hypothèses ne tiennent compte ni de la non-circularité de la section,
ni de son irrégularité sur la longueur. Haag et Müssig [70] ont ainsi montré que le choix de la méthode
appliquée pour estimer l’aire de section, à partir de différentes hypothèses de forme de section
(circulaire, elliptique ou elliptique corrigée), peut induire jusqu’à 300% d’écart dans les valeurs de
résistance à la traction et donc de modules. Ainsi, il existe un fort besoin d’amélioration et de
standardisation des méthodologies de caractérisation dimensionnelle et mécanique des fibres
végétales.
La publication 1 intitulée « Analysis of the morphometric variations in natural fibres by automated

laser scanning: towards an efficient and reliable assessment of the cross-sectional area », publiée dans
la revue internationale « Composites Part A » en 2018 [100], présente l’analyse dimensionnelle
détaillée de 5 espèces de fibres végétales phylogénétiquement et morphologiquement différentes. La
méthodologie de mesure et de calcul proposée dans cet article repose sur la confrontation des
résultats obtenus par deux approches expérimentales très différentes, à savoir : l’observation directe
par microscopie optique des sections et une technique d’ombroscopie latérale par balayage laser
automatisé. Les résultats de ces travaux ont permis d’établir une corrélation entre la morphologie des
fibres étudiées et le groupe végétal auquel l’espèce correspondante appartient. Les monocotylédones,
comme le sisal et le palmier, présentent une section transversale régulière avec peu de variation sur
la longueur tandis que les dicotylédones, comme les fibres libériennes (lin, chanvre, ortie), montrent
une plus forte variation dimensionnelle longitudinale ainsi qu’une forte irrégularité de section. Cette
hétérogénéité dimensionnelle au sein des espèces végétales a par ailleurs été mise en évidence par
l’utilisation d’un facteur de forme de section transversale défini comme le ratio du diamètre maximum
[86]
Préambule chapitre 3
sur le diamètre minimum (pour chaque section mesurée). Simple et rapide à calculer, ce facteur de
forme s’avère être un bon indicateur de la circularité des sections pour les fibres étudiées. Sur la base
de ces résultats et à partir des mesures de diamètres par balayage laser, deux modèles géométriques
ont été appliqués pour calculer l’aire de section transversale : circulaire et elliptique. Toutefois, la
mesure des dimensions transverses des fibres végétales par balayage laser n’est pas exempte de
difficultés. En effet, les valeurs des diamètres maximum et minimum peuvent être faussées par le
possible désenchevêtrement local des des fibres végétales. Une méthode de filtrage comme post-
traitement des données a été implémentée afin de corriger cet éventuel biais de mesure et un modèle
elliptique filtré a été développé. Les résultats ont montré, pour les faisceaux de fibres de palmier et de
sisal, que l’aire de section peut être évaluée de manière satisfaisante à partir d’un modèle circulaire.
En revanche, pour les faisceaux de lin, de chanvre et d’ortie, l’hypothèse d’une géométrie de section
circulaire n’est pas adaptée. Celle-ci tend à surestimer de manière significative l’aire de la section
transversale comparée au modèle elliptique filtré.
[87]
PARTIE 1 RÉSUMÉ EN FRANÇAIS
Le développement des fibres végétales dans les applications d'ingénierie nécessite une évaluation
fiable et précise de leurs caractéristiques dimensionnelles et de leurs propriétés mécaniques. La
section transversale des fibres (CSA) obtenue à partir des mesures dimensionnelles latérales doit tenir
compte de la forme transversale spécifique des fibres végétales et de ses variations morphométriques
longitudinales. Dans cette étude, une analyse dimensionnelle détaillée a été effectuée sur un panel de
fibres végétales sélectionnées, possédant des caractéristiques morphométriques contrastées et
appartenant à diverses espèces végétales phylogénétiques associées à des fonctions dissemblables in
planta. Une technique de balayage laser automatisé a été utilisée ; des modèles géométriques et une
méthode de filtrage des données ont été développés pour fiabiliser le calcul des aires de section
transversale adapté à chaque espèce de fibre végétale. Les résultats montrent que les aires de section
transversale des faisceaux de fibres de palmier et de sisal peuvent être évaluées de manière
satisfaisante par un modèle circulaire avec un traitement statistique minimal, tandis que les faisceaux
de chanvre, de lin et d'ortie nécessitent un filtrage spécifique des données.
Article publié dans Composites Part A 108 (2018) 114-123
DOI: 10.1016/j.compositesa.2018.02.018
[88]
PARTIE 2 ANALYSIS OF THE MORPHOMETRIC VARIATIONS IN NATURAL
FIBRES BY AUTOMATED LASER SCANNING: TOWARDS AN EFFICIENT AND
RELIABLE ASSESSMENT OF THE CROSS-SECTIONAL AREA
William GARAT1, Stephane CORN1*, Nicolas LE MOIGNE1**, Johnny BEAUGRAND2,b,
Anne BERGERET1
1
C2MA, IMT Mines Ales, Université de Montpellier, 6 avenue de Clavières, 30319 Ales Cedex, France a
2
Fractionnement des Agro Ressources et Environnement (FARE), INRA, Université de Reims Champagne-
Ardenne, 2 esplanade Roland Garros, F-51100 Reims, France
a
C2MA is member of the European Polysaccharide Network of Excellence (EPNOE),
b
Current address: Biopolymères Interactions Assemblages (BIA), INRA, Nantes, France
Abstract
The development of natural fibres in engineering applications requires the reliable and accurate
assessment of their dimensional characteristics and mechanical properties. Fibre cross-sectional area
(CSA) obtained from lateral dimensional measurements should consider the specific cross-sectional
shape of natural fibres and its wide lengthwise morphometric variations. In this study, a detailed
dimensional analysis was conducted on a selected panel of natural fibres with contrasted
morphometric characteristics belonging to various phylogenetic plant species with dissimilar functions
in planta. An automated laser scanning technique was used, and geometrical models and filtering data
method were developed for calculation of reliable CSAs adapted to each plant fibre species. Results
show that CSAs of palm and sisal fibre bundles can be satisfactorily assessed by a circular model with
minimal data processing, whereas hemp, flax and nettle fibre bundles require specific data filtering
due to partial splicing, and can be better assessed by an elliptic model.
Keywords
A. Natural fibres; B. Optical properties/techniques; C. Statistical properties/methods; D. Optical

microscopy; (additional keyword: morphometric analysis)
I. Introduction
Composite industry shows growing interest in the development of biocomposites. Natural fibres of
various botanical origins, such as hemp, flax or sisal, have been used as reinforcement in polymer
composites [5,12,14,26,41,165,166] in substitution for glass fibres [167]. They offer a solution to
current environmental issues, such as the reduction of greenhouse gas emissions and pollution,
[89]
Chapitre 3
through the use of renewable and biodegradable resources for the development of lightweight
materials [168]. However, natural fibres do not yet benefit from a sufficient scientific and technological
background to offer a controlled and constant level of performances adapted to engineering
applications as is the case of synthetic fibres [53,57,72,158]. In this regard, researchers, industrials and
natural fibre producers investigate potential solutions to better control, model and predict the
mechanical behaviour of biocomposites, by improving the extraction of technical natural fibres, the
manufacturing of biocomposites and their conditions of service use [5]. This requires a thorough
knowledge of the morphological characteristics of natural fibres, in particular their cross-sectional area
(CSA) [21,50,91,157,169–171]. Indeed, the accuracy of the CSA measurements is crucial since the
evaluation of the mechanical properties of natural fibres directly relies on the collected dimensional
data and the data processing methods used to calculate their CSAs [70].
Several measurement methods based on Scanning Electron Microscopy (SEM) observations, optical
microscopy and scanner measurements and observations of polished cross-section have been used to
assess the dimensions of natural fibres [49,92,94,95,102,103,172–175]. Some authors
[38,53,70,72,176] also related the measurement of the length, width and CSA of various natural fibre
species with their mechanical properties. They evidenced wide variations both in terms of
morphometric characteristics and resulting mechanical properties. However, several of these studies
are based on simplified assumptions of the cross-sectional shape that could be valid for synthetic fibres
but not for the specific shape and dimensional irregularities of natural fibres [72]. Indeed, in many
cases, an assumption considering cross-section of natural fibres as circular and homogeneous is used,
though natural fibres, whatever their botanical origin and the scale considered (i.e. elementary fibre
cells or fibre bundles), show wide variations in their dimensional and morphometric features. Besides,
their cross-sectional shape can vary from fibre to fibre and along their length [22,53,73,176–179]. This
partly explains the large scattering in fibre mechanical properties reported in literature since many
years [12,14,72,171]. Studying the tensile properties of flax fibre bundles, Haag and Müssig [70]
proposed an advanced measurement technique of the CSA based on an automated laser scanning that
has the advantage to measure the cross-sections dimensions all along the fibre and to be highly
reproducible and not influenced by user. Nevertheless, the authors pointed out that errors can occur
during laser measurements if partly spliced fibre bundles are measured instead of the whole element.
They assume that filtering procedures can be necessary to exclude falsified data from the evaluation.
The purpose of this study is to develop a methodology to better assess the dimensional and
morphometric characteristics of natural fibres from various botanical origin. Cross-sectional
measurements obtained from optical microscopy observations are correlated with measurements
recorded with an automated laser scanning technique. Based on these measurements, data processing
[90]
Partie 2: Analysis of the morphometric variations in natural fibres by automated laser scanning:
towards an efficient and reliable assessment of the cross-sectional area
approaches adapted to the morphometric characteristics of each plant fibre species are proposed for
the reliable calculation of natural fibres CSAs.
II. Experimental section
II.1. Materials
The dimensional and morphometric analysis of natural fibres was conducted on fibre bundles from five
different plant species, three of them belonging to Eudicots and are commonly called ‘bast fiber’,
poorly lignified, with a support function of the stem in planta: flax (Linum usitatissimum) and hemp
(Canabis sativa) as annual fibre crop (after retting step) and nettle (Urtica dioica) as an perennial
herbaceous plant. The other two species are from perennial Monocots, highly lignified, with a
dominant conducting tissues function in planta: sisal (Agave sisalana) coming from the leaf of agave
and Palm (Phoenix dactylifera) are mats of leaf sheath surrounding the palm tree stems.
Due to either their various botanical origins and functions in plant (strength versus conducting), these
fibre bundles are likely to show contrasted dimensional and morphometric characteristics as described
in literature [5,72,99] and observed in Figure 3-1. Wide variations in their cross-sectional dimensions
as well as variations in their cross-sectional shape in terms of ellipticity and concavity are clearly
observed.
Figure 3-1: Typical cross-sections of (a) sisal Agave sisalana, (b) palm Phoenix dactylifera, (c) flax Linium
usitatissimum, (d) nettle Urtica dioica, and (e) hemp Canabis sativa drawn from optical microscopy
observations.
[91]
Chapitre 3
II.2. Methods for the measurement of fibre bundle cross-section
II.2.1. Automated laser scanning measurements

For the automated laser scanning measurement, twelve fibre bundles of each plant species were cut
to a length of roughly 3 mm. Then, each fibre bundle was positioned in a plastic tab before being fixed
quickly (approximately 5 seconds) with a photo-curing glue (DYMAX, Wiesbaden, Germany). This step
prevents fibre bundles from slipping out of the support due to gentle tension applied during
measurements. Before automated laser scanning measurements, fibre bundles were conditioned at
23°C and 50% RH overnight (12 hours).
The automated laser scanning method used the Fibre Dimensional Analysis System (FDAS) device
controlled by UvWin 3.60® software (Diastron Ltd., Hampshire, UK). This apparatus allows measuring
apparent transverse dimensions of the fibre bundles with a resolution of 0.01 µm, thanks to a high
accuracy non-contact laser measuring system (LSM 500S, Mitutoyo, Japan). Fibre bundles fixed on
plastic tabs are maintained by a pneumatic system which allows 360° rotative scanning all along their
length (Figure 3-2(a)). For each scan position with a pitch of 40 µm along the fibre, up to 600 apparent
diameters were measured on the rotating fibre bundle. This leads to more than 45.000 values of
apparent diameter for a fibre bundle of 3 mm length. Then, apparent transverse dimensions such as
maximum, minimum and average diameters can be deduced for each cross-section and along the fibre
bundle (Figure 3-2(b)). It should be pointed out that considering the measurement principle which is
based on laser ombroscopy; concave surfaces cannot be measured with this device.
Figure 3-2: (a) FDAS device principle and (b) minimum, maximum and average diameters along a palm fibre
bundle as measured with the FDAS device.
II.2.2. Optical microscopy measurements

Direct optical microscopy observations of the fibre bundles cross-sections were performed with a Leica
Laborlux 12 POL S optical microscope in reflection mode equipped with a 1600 x 1200 pixels mono-
CDD Sony digital camera. This method was used by Virk [103] for jute fibres, by Müssig et al. [72] and
[92]
Thomason et al. [176] for flax and sisal fibres and by Navarro et al. [102] for less common plant fibre
bundles. The fibre bundles analysed by the automated laser scanning technique beforehand were then
embedded vertically in an epoxy resin-pad. The geofix® resin (ESCIL, Chassieu, France) was used. It is a
transparent resin specially formulated to impregnate samples (high fluidity and low shrinkage) with a
curing time at room temperature of 24 hours. Fibre bundles axial position within the epoxy resin-pad
was precisely determined so that the cross-sections measured by optical microscopy can be directly
compared one to one with those measured by the automated laser scanning technique. The resin-pads
containing the fibre bundles were gradually sanded with a pitch of roughly 300 µm. A ten-polishing
sequences procedure using different fine polishing papers (600, 2400, 4000 grade) wetted with ethanol
was achieved to ensure optimum observation quality (Figure 3-3(a)). After each sanding and polishing
step, the cross-section of each fibre bundle was observed under the optical microscope and their cross-
sectional areas (CSAOM) were measured with the image acquisition and processing software
(Archimede®, Microvision Instruments, France). As shown in Figure 3-3(b) and Figure 3-3(c), the outline
of the fibre bundle cross-section was cropped manually to calculate its area. With 12 fibre bundle
samples and 10 successive sanding and polishing sequences, this leads to approximately 120 CSAOM
measurements for each of the five plant species.
Figure 3-3: (a) Scheme of an embedded fibre bundle in an epoxy resin-pad; Manual outline of the fibre bundle
perimeter with the image processing software (Archimede®, Microvision Instruments, France) for (b) sisal
and (c) nettle.
II.3. Results and discussion
II.3.1. Lengthwise morphometric variations in fibre bundles from various plant species
Based on the FDAS measurements, two main morphotypes among the five plant species were
observed. Palm and sisal fibre bundles appear relatively uniform and regular with low intra-fibre
variability, i.e. the minimum, maximum and average diameters are relatively constant along the fibre
bundles (Figure 3-4(a)). Moreover, the average diameter and maximum and minimum diameters are
relatively close, suggesting that their cross-sectional shape is almost circular (Figure 3-4(b) and Figure
[93]
Chapitre 3
3-4(c)). Similar results were obtained for each fibre bundle samples from the same plant species,
suggesting that, for the tested batch of sisal and palm fibre bundles, low inter-fibre bundles variability
occurred. It should be pointed out that the cross-sections of sisal fibre bundles always showed a kidney
shape which should be taken into account as the concave surfaces cannot be measured with the FDAS
device (see section II.2.1.). Besides, palm and sisal fibre bundles are composed of many strongly packed
elementary fibres, reported as highly lignified, with large lumen for some of them.
Figure 3-4: (a) Lengthwise morphometric variations for palm and sisal fibre bundles from the FDAS, and
typical cross-section of (b) palm and (c) sisal fibre bundles embedded in epoxy resin-pad as observed by
optical microscopy.
Flax, hemp and nettle fibre bundles are much more irregular with wide variations in the minimum,
maximum and average diameters along their length, i.e. high intra-fibre variability (Figure 3-5(a)). The
large difference measured between their maximum and minimum diameters confirms their non-
circularity, as can be evidently concluded from optical microscopy observations (Figure 3-5(b), Figure
3-5(c) and Figure 3-5(d)). Besides, the analysis of the whole data set available for flax, hemp and nettle
fibre bundles showed that there is more inter-fibre bundles variability for these plant species. This has
to be related to their botanical origin but also their harvesting and extraction conditions. In particular,
the presence of elementary fibres detached from the main bundle was observed for retted flax fibres
due to their lower intercellular cohesion that favoured fibre bundles splicing.
[94]
Figure 3-5: Lengthwise morphometric variations (minimum, maximum and average diameters) for (a) hemp,
(b) flax and (c) nettle fibre bundles, and typical cross-section of (d) hemp, (e) flax and (f) nettle fibre bundles
embedded in epoxy resin-pad as observed by optical microscopy.
Based on these first observations, it is obvious that the simplifying geometrical assumption that
considers natural fibre bundle cross-sections as being purely circular and uniform is not appropriate.
In the following, a correlation between the data obtained from optical microscopy measurements and
those measured by the automated laser scanning is carried on.
[95]
Chapitre 3
II.3.2. Morphometric indicators of the (non-)circularity of natural fibre cross-section
Figure 3-6 correlates the apparent median diameter 𝐷𝑚𝑒𝑑𝑖𝑎𝑛 measured with the FDAS for each cross-
section of each fibre bundle sample and the CSAOM of the corresponding cross-section (as determined
by optical microscopy measurements). A data table gives the minimum, maximum and median
apparent diameters and CSAOM of the tested fibre bundles for the five plant species. For each plant
species, the set of data pairs, i.e. CSAOM from optical microscopy and corresponding 𝐷𝑚𝑒𝑑𝑖𝑎𝑛 from
FDAS, was fitted with a circular-like model by least squares method according to Equation 15:
2
𝐶𝑆𝐴𝑂𝑀 = 𝑘 × 𝐷𝑚𝑒𝑑𝑖𝑎𝑛 (Eq.15)
Where, k is an adjustable parameter that equals to π/4 (i.e. 0.785) for a perfect circular shape. The
typical curve that should be obtained for a perfect circular shape was superimposed.
Sisal
Palm
Hemp
Nettle A = 0.785*d²
60000 Flax
Perfect circular shape
Plant Apparent diameter (µm) CSAOM (µm²)
50000
species Median (Min - Max) Median (Min - Max)
Palm 146 (106 - 277) 17610 (11147 - 54010)
Sisal 163 (103 - 275) 18845 (7954 - 49530)
40000
CSAOM (µm²)
Hemp 88 (26 - 273) 4411 (1605 - 16990)

Flax 91 (35 - 225) 6148 (1929 - 11030)
30000 Nettle 91 (23 - 235) 5199 (1449 - 14170)
20000
10000
0
0 50 100 150 200 250
Apparent median diameter from FDAS (µm)
Figure 3-6: Correlation between CSAOM measured by optical microscopy and corresponding apparent median
diameters (𝑫𝒎𝒆𝒅𝒊𝒂𝒏 ) measured by FDAS for sisal, palm, hemp, nettle and flax fibre bundles. (Full line
corresponds to the curve obtained for a perfect circular shape).
As seen in Table 3-1, a good correlation to the circular model was obtained for palm and sisal fibre
bundles with k parameters equal to 0.778 and 0.702 respectively, very close to that of a perfect circular
shape (0.785), and good coefficients of determination R2 of 0.94 and 0.93 respectively. For the other
plant species, k parameters were much lower, 0.605, 0.660 and 0.485 for hemp, flax and nettle fibre
bundles, respectively, suggesting a strong deviation to the circular shape for these fibre bundles. Larger
scattering to the best fit obtained with k was also observed with coefficients of determination R2 of
0.88, 0.68 and 0.79, respectively. It should be pointed out that deviations to the circular model do not
[96]
seem to be diameter dependent because there is substantial overlapping of apparent median diameter
values between the different plant species considered in this study.
Table 3-1 : Fibre cross-sectional shape analysis based on a circular model.
Number of data pairs

Fibre bundles k R²
(CSAOM - 𝐷𝑚𝑒𝑑𝑖𝑎𝑛 )
Perfect cylinder - 0.785 1
Palm 140 0.778 0.94
Sisal 138 0.702 0.93
Hemp 125 0.605 0.88
Flax 130 0.660 0.68
Nettle 120 0.485 0.79
To complete this first approach and determine if morphometric indicators can be attributed to each
plant fibre species, shape factors α were calculated based on the ratio of the maximum to the minimum
diameters obtained by FDAS measurement for each fibre bundle cross-section of the different plant
species (Equation 16):
Dmax
α= (Eq.16)
Dmin
Exhibiting median shape factors of 1.17 and 1.24, respectively, cross-sectional shapes of palm and sisal
fibre bundles appear to be close to a circular shape (Figure 3-7). In contrast, hemp, flax and nettle fibre
bundles present median shape factors of 2.35, 2.58 and 2.74, respectively, with a wider dispersion.
These results are in agreement with previous observations and conclusions made from the results
presented in Figure 3-5 and Figure 3-6, and suggest that a geometrical model based on the assumption
of an elliptical cross-sectional shape would be more suitable for the calculation of CSAs for hemp, flax
and nettle fibre bundles. Furthermore, the determination of shape factors from FDAS measurements
appears as an easy-to-calculate and robust morphometric indicator to assess the circularity of cross-
sections in natural fibre bundles, whatever the diameter considered (Figure 3-6).
[97]
Chapitre 3
Shape factors ( α )
4
3
2.58 2.74
2.35
2
1.17 1.24
1
0
Palm Sisal Hemp Flax Nettle
Figure 3-7: Boxplots of fibre bundles shape factors α for the different plant species (palm, sisal, hemp, flax,
and nettle).
II.3.3. Geometrical models and filtering method for the determination of CSAs in
natural fibre bundles
Several studies have been conducted on natural fibre dimensional measurements, i.e. diameters and
sections. Many studies considered natural fibres as circular and regular objects [103,180]. This
hypothesis does not take into account the non-circularity of the fibre cross-section, neither does the
variability of the fibre cross-section along their length [53]. Other authors took into account the
irregularity of the section and considered the cross-section as elliptic [53,70], hexagonal [104] or as a
convex hull [181] to better assess the real cross-sectional shape of natural fibres. It should be pointed
out that all these assumptions on the cross-sectional shape of the fibres directly influence the
evaluation of their mechanical properties and can contribute to the large scattering found in literature
for tensile strength and elastic modulus of natural fibres.
Because of the considerable number of apparent diameter values that can be collected in a reasonable
time, the use of an automated laser scanning device appears as a relevant and robust method which
should allow taking into account apparent dimensional irregularities of natural fibre bundles. Based on
the morphometric analysis, two morphotypes have been identified: (i) palm and sisal fibre bundles
which present a lengthwise regular cross-sectional shape and low shape factors close to 1, and (ii)
hemp, flax and nettle fibre bundles which present wide lengthwise dimensional variations as well as
irregular cross-sectional shapes with high shape factors up to 2.74. According to these morphometric
features, different approaches of data processing and geometrical models were applied to FDAS data
for CSA calculation as shown in Table 3-2.
[98]
Table 3-2: Geometrical models and data processing approaches used to calculate the CSA from FDAS
measurements.
Method Geometric representation Calculation formula
Circular model 𝜋 2
𝐶𝑆𝐴 = 4 × 𝐷𝑚𝑒𝑑𝑖𝑎𝑛 (Eq.17)
Elliptic model 𝜋
𝐶𝑆𝐴 = 4 × 𝐷𝑚𝑖𝑛 × 𝐷𝑚𝑎𝑥 (Eq.18)
Filtered elliptic
𝜋 ′ ′
model 𝐶𝑆𝐴 = 4 × 𝐷𝑚𝑖𝑛 × 𝐷𝑚𝑎𝑥 (Eq.19)
The simplest approach is the circular model (Eq.17) which considers the apparent median diameter of
each cross-section, determined from 600 diameter values, to calculate the CSA. It is valid for fibre
bundles having a nearly circular cross-sectional shape. The elliptic model (Eq.18) uses the maximum
and minimum apparent diameters of each cross-section, extracted from 600 values, to calculate the
CSA. The filtered elliptic model (Eq.19) has been developed in this work to exclude wrong data obtained
with FDAS device, due to partly spliced fibre bundles with detached elementary fibres (Figure 3-8(a))
that can greatly mislead the determination of the maximum and minimum diameters. This model is
based on a statistical approach that considers the occurrence frequency of apparent diameters during
the data acquisition. As shown in Figure 3-8 for the scan of a flax fibre bundle cross-section, the
presence of detached elementary fibres can be identified by the appearance of peaks of low frequency
(< 0.5%), generally located at small diameter range of the order of the elementary fibre cell (Figure
3-8(b)). It is then possible to identify, for each cross-section scan, the wrong values and exclude them
′ ′
from the statistical dataset. Filtered minimum 𝐷𝑚𝑖𝑛 and maximum 𝐷𝑚𝑎𝑥 diameters can be identified
and used for the calculation of the CSA (Eq.19).
[99]
Chapitre 3
(a) 10 (b)
9
8
Flax fibre bundle
7
Frequency (%)
6
2 Dmin D'min
1
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Apparent diameter from FDAS (µm)
90µm
Figure 3-8: (a) Optical micrograph of a flax fibre bundle with a detached elementary fibre, (b) corresponding
occurrence frequency of diameters (interval unit: 1 µm) for one cross-section scan.
The three methods of data processing described in Table 3-2 to determine CSA from FDAS
measurements were applied to the five plant fibre species, and the resulting 𝐶𝑆𝐴𝐹𝐷𝐴𝑆 were compared
to the 𝐶𝑆𝐴𝑂𝑀 measured by optical microscopy.
II.3.3.1. Natural fibres with regular cross-sectional shape and low shape factor
Figure 3-9 shows a radar graph of the apparent diameters obtained from FDAS measurements for one
specific cross-section of a palm (a) and sisal (b) fibre bundle. For palm, the radar pattern appears
relatively circular, with a low deviation to the three models, and CSAOM is very close to CSAs obtained
from the models (23460 µm² versus 25522 µm² and 23297 µm² for circular and elliptic models,
respectively). For sisal, the deviation is slightly increased because of its particular kidney shape cross-
section (Figure 3-1(a)).
Figure 3-9: Radar of the apparent diameters from FDAS and corresponding modelled cross-sections for one
palm (a) and sisal (b) fibre bundle cross-section.
[100]
Considering now the whole data set, a good correlation was found between 𝐶𝑆𝐴𝑂𝑀 and 𝐶𝑆𝐴𝐹𝐷𝐴𝑆
values for palm fibre bundles (Figure 3-10(a)), whatever the model used, with coefficients of
determination higher than 0.95. Moreover, the correction factor C defined by 𝐶𝑆𝐴𝐹𝐷𝐴𝑆 = 𝐶 × 𝐶𝑆𝐴𝑂𝑀
was close to 1, attesting for a very good estimation of the CSA with the automated laser scanning
method.
For sisal fibre bundles (Figure 3-10(b)), only slight differences between the three models are observed.
Coefficients of determination are roughly 0.9, and the analysis of correction factors C showed that the
circular model slightly overestimates 𝐶𝑆𝐴𝑂𝑀 with a C value of 1.02, whereas both elliptical models
slightly underestimate 𝐶𝑆𝐴𝑂𝑀 with a C value of 0.97. The kidney shape of sisal fibre bundles and the
resulting concave surfaces do not seem to hamper the reliable and accurate determination of their
CSA.
Our results thus show that CSAs of regular palm and sisal fibre bundles can be satisfactorily approached
from the FDAS measurements using a circular model with minimal data processing. Indeed, the filtered
elliptic model does not enhance accuracy since the intercellular cohesion within the fibre bundles is
sufficient to avoid any fibre bundle splicing. It should be pointed out that no fibre sample pre-
treatments aiming at fibre individualization were used for sisal or palm fibre bundles. Also, both
bundles are reported to be highly cohesive thanks to a high lignin amount, arguably in their middle
lamellas.
60000 60000
(a) (b)
50000 50000
40000 40000
CSAFDAS (µm²)
CSAFDAS (µm²)
Circular model Circular model

30000 CSAFDAS = 1.006*CSAOM 30000
R² = 0.95 CSAFDAS = 1.02*CSAOM
R² = 0.91
20000
Elliptic model 20000 Elliptic model
CSAFDAS = 1.006*CSAOM CSAFDAS = 0.97*CSAOM
R² = 0.96 R² = 0.89
10000 Filtered elliptic model 10000 Filtered elliptic model

R² = 0.96 R² = 0.89
0 0
0 10000 20000 30000 40000 50000 60000 0 10000 20000 30000 40000 50000 60000
CSAOM (µm²) CSAOM (µm²)
Figure 3-10: Correlation between 𝑪𝑺𝑨𝑭𝑫𝑨𝑺 and 𝑪𝑺𝑨𝑶𝑴 for circular, elliptic and filtered elliptic models for (a)
palm and (b) sisal fibre bundles.
II.3.3.2. Natural fibres with irregular cross-sectional shape and high shape factor
For hemp, flax and nettle fibre bundles, an important deviation from circularity characterised by high
shape factors was found (Figure 3-7). Moreover, large lengthwise morphometric variations were
[101]
Chapitre 3
highlighted. In this regard, the use of an elliptical model appears more appropriate to determine the
CSA.
Figure 3-11 shows the radar of the apparent diameter obtained from FDAS measurements for one flax
cross-section with fibre bundle splicing and one without. In both cases, the radar patterns are close to
that of an ellipse. In the absence of measurement defects, the elliptic model is appropriate with CSA
of 9057 µm² compared to CSAOM of 8950 µm² (Figure 3-11(b)). On the other hand, the use of a filtered
elliptic model is mandatory to identify and eliminate wrong apparent diameter values, responsible for
the large deviation of the simple elliptic model as evidenced in Figure 3-11(a) with a large error in the
CSA determination (1389 µm² versus 8179 µm² for the CSAOM).
Figure 3-11: Radar of the apparent diameters from FDAS and corresponding modelled cross-sections for one
flax fibre bundle cross-section, (a) with fibre bundle splicing, and (b) without fibre bundle splicing.
Considering the whole data set for hemp and flax fibre bundles (Figure 3-12(a) and Figure 3-12(b)), the
circular model gives higher coefficients of determination. However, this model significantly
overestimates the CSA. For nettle fibre bundles (Figure 3-12(c)), the elliptic model is better with a
slightly higher coefficient of determination and a correction factor C of 1.01.
For all these fibre bundles, the filtered elliptic model appears to greatly enhance the quality of the
correlation with𝐶𝑆𝐴𝑂𝑀 . Coefficients of determination are indeed greatly increased and correction
factors are closer to 1. This is explained by the numerous splicing of fibre bundles related to lower
intercellular cohesion, that produce wrong data for these plant fibres, especially low apparent
diameter values originating from detached elementary fibres. These wrong data must be excluded
[102]
from the analysis, and the filtered elliptic model developed in this study greatly enhances the
determination of the CSA for the irregular cross-sectional shapes encountered in natural fibres. This
filtering method can be implemented in routine as an automated post-processing of the data obtained
from the laser scanning method.
25000
(a) (b)
15000
20000
CSAFDAS (µm²)
15000 10000
CSAFDAS (µm²)
Circular model Circular model
10000 R² = 0.68
R² = 0.88
Elliptic model 5000 Elliptic model

R² = 0.78 R² = 0.66
5000
Filtered elliptic model Filtered elliptic model
R² = 0.91 R² = 0.72
0 0
0 5000 10000 15000 20000 25000 0 5000 10000 15000
CSAOM (µm²) CSAOM (µm²)
20000
(c)
15000
CSAFDAS (µm²)
Circular model
10000 CSAFDAS = 1.26*CSAOM
R² = 0.78
Elliptic model
CSAFDAS = 1.01*CSAOM
5000 R² = 0.80
Filtered elliptic model

CSAFDAS = 1.03*CSAOM
R² = 0.87
0
0 5000 10000 15000 20000
CSAOM (µm²)
Figure 3-12: Correlation between 𝑪𝑺𝑨𝑭𝑫𝑨𝑺 and 𝑪𝑺𝑨𝑶𝑴 for circular, elliptic and filtered elliptic models for (a)
hemp, (b) flax and (c) nettle fibre bundles.
III. Conclusions
The morphometric variations occurring in natural fibres have been investigated. Various plant fibre
species (sisal, palm, flax, hemp, and nettle) having contrasted morphometric characteristics were
analysed by optical microscopy and automated laser scanning (FDAS) measurements. Two main
morphotypes have been identified: (i) monocots palm and sisal fibre bundles from leaves which
presented a lengthwise regular cross-sectional shape and low shape factor close to 1, and in contrast
(ii) eudicots hemp, flax and nettle fibre bundles from bast fibres which presented wide lengthwise
dimensional variations as well as irregular cross-sectional shape and high shape factors up to 2.74.
Based on these observations, geometrical models and a filtering method were applied to the FDAS
[103]
Chapitre 3
data so as to determine the best approach to calculate the cross-sectional area (CSA) of each plant
fibre species. Our results show that CSAs of regular palm and sisal fibre bundles can be satisfactorily
assessed from the FDAS measurements using a circular model with minimal data processing. For more
irregular cross-sectional shape encountered in natural fibres such as hemp, flax and nettle, the filtered
elliptic model developed in the present study greatly enhances the determination of the CSA. This
filtering method can be implemented in routine as an automated post-processing of the data obtained
from the FDAS. Furthermore, based on the CSA measured by optical microscopy, CSA correction factors
were determined for each plant fibre species and the applied geometrical models so that an accurate
CSA can be calculated from the automated laser scanning data. The methodology developed in this
study appears as a fast, efficient and reliable approach for the assessment of the cross-sectional area
in natural fibres. This opens interesting perspectives for a better assessment of natural fibre tensile
properties both for research and quality control purposes in industry.
Acknowledgements
William GARAT thanks Montpellier SupAgro for funding its thesis scholarship. The authors thank Alain
DIAZ (IMT Mines Ales, C2MA) for technical support on the preparation of the samples and Arnaud DAY
(Fibres Recherche Développement, Troyes, France) for providing the nettle fibres.
[104]
CHAPITRE 4
Etude du comportement en traction des
fibres végétales et analyse de la dispersion
des propriétés mécaniques
Il ressort de la littérature, une forte dispersion des propriétés mécaniques en traction des fibres
végétales [70]. Nous avons vu dans le CHAPITRE 1 que l’origine de cette dispersion pouvait résulter de
la variabilité inhérente à l’origine naturelle des fibres végétales [6,22,57], ou être induite par les
méthodes de caractérisations dimensionnelles et mécaniques conventionnelles généralement peu
adaptées à l’évaluation de ces objets [70,85,98]. Dans le cadre de la thèse, une méthodologie de
caractérisation et de suivi des dimensions des fibres végétales par balayage laser automatisé [100] a
été mise en place. Les premiers résultats, détaillés dans le CHAPITRE 3, ont permis d’identifier des
morphologies types en lien avec les origines botaniques variées des fibres végétales de l’étude. La
section des faisceaux de fibres de palmier et de sisal apparait relativement circulaire en contraste avec
celle des faisceaux de fibres libériennes (lin, chanvre, ortie) qui est généralement plus aplatie. Sur la
base de ces résultats, un modèle elliptique filtré a été développé, permettant d’évaluer avec plus de
précision la géométrie de la section [100].
Dans le présent chapitre, une méthodologie de caractérisation du comportement mécanique en

traction des mêmes 5 espèces végétales, dans des conditions standards d’humidité et de température
(50% HR et 23°C) a été mise en place dans le but de fiabiliser l’évaluation des propriétés mécaniques
des fibres végétales.
Dans la première partie, le comportement en traction et les mécanismes de rupture des différentes
espèces végétales ont été analysées. Ensuite, une évaluation statistique de la dispersion des propriétés
mécaniques dans les conditions standards d’humidité et de température (50% HR et 23°C) a été
appliquée à deux espèces végétales à comportement mécanique contrasté et présentant des
morphologies types spécifiques : le palmier et le lin [100]. La méthodologie appliquée pour estimer
l’aire de section à partir de 4 différentes hypothèses de forme de section est exposée. Ainsi, le modèle
elliptique filtré développé au cours de la thèse a été comparé à 3 modèles circulaires employés dans
la littérature [38,40,70] et définis selon la norme NF T25-501-3 [85]. L’impact du choix du modèle sur
la dispersion relative du module tangent ultime et de la contrainte à la rupture a été évalué. Pour
l’analyse de la résistance à la rupture, une approche statistique de Weibull a été mise en place.
Additionnellement, une instrumentation du dispositif de micro-traction par une caméra rapide permet
de déterminer la compliance de l’ensemble du système de micro-traction sur la base d’une
extensomètrie par corrélation d’images numériques.
[108]
PARTIE 1 COMPORTEMENT EN TRACTION DES FAISCEAUX DE FIBRES
VÉGÉTALES
Dans cette partie, une étude du comportement en traction des faisceaux de fibres végétales a été
menée. Pour cela, des essais de micro-traction ont été réalisés et couplés avec une caméra rapide afin
d’effectuer une analyse des mécanismes de rupture des faisceaux de fibres mis en jeu. L’origine des
dispersions des propriétés mécaniques est ensuite discutée.
I. Analyse du comportement des faisceaux de fibres végétales par essai de micro-traction

Préalablement aux essais de micro-traction, la préparation des échantillons a été réalisée selon le
protocole défini dans la norme NF T25-501-3 [85] (cf. CHAPITRE 2). Les faisceaux de fibres, de longueur
30 mm, ont été collés sur des supports en plastique selon la méthode « two-part » avant d’être
conditionnés dans les conditions standards d’humidité et de température (23°C et 50% HR) [120]. Pour
rappel, les essais ont été réalisés à une vitesse de déplacement de 1,2 mm/min et une précharge de
20 mN a été appliquée. Suite aux essais, les courbes de comportement force/déplacement ont été
tracées pour chacune des cinq espèces végétales (Figure 4-1). Trois types de comportements
expérimentaux bien distincts, déjà observés dans la littérature (cf. CHAPITRE 1), ont été identifiés.
Les faisceaux de fibres de palmier (Figure 4-1(a)) présentent un comportement de type II. Ce type de
comportement a déjà été observé par Bourmaud et al. [99] qui ont montré l’existence d’une région
linéaire en début d’essai puis la présence d’un point d’inflexion, correspondant à une limite d’élasticité.
Au-delà de cette limite, une forte plasticité est observée jusqu’à la rupture.
Les faisceaux de fibres de sisal montrent deux types de comportement (Figure 4-1(b)). Tout d’abord le
comportement de type I, quasiment linéaire durant tout le chargement. Il représente près de 60% des
échantillons testés. Le second comportement observé est celui de type II. Moins marqué que pour le
palmier, il est caractérisé par la présence d’une région non-linéaire en début de courbe. Selon Silva et
al. [54], ce type de comportement, déjà observé sur les faisceaux de fibres de sisal, résulterait de la
décohésion entres les fibres élémentaires au niveau de la lamelle mitoyenne.
[109]
Chapitre 4
3
12
10
2,5
(a) (b)
2 8
Force (N)
(N)
(N)
6
Force
1,5
Force
1 4
0,5 2
0 10 3,5
0
9 0 0,02 9 0,04 0,06 0,08 0 0,02
0,04 0,06 0,08
8 Déplacement (mm) 3
Déplacement (mm)
(c) 8 (d) (e)
7 7 2,5
Force (N)
Force (N)
6
Force(N)
(N)
2
5 5
Force
4 1,5
4
3 3 1
2 2
0,5
1 1
0 0 0
0 0,02 0,04 0,06 0,08 0 0,02 0,04 0,06 0,08 0 0,02 0,04 0,06 0,08
Déplacement (mm) Déplacement (mm)
Déplacement (mm) Déplacement (mm)
Figure 4-1 : Exemple de courbe de force/déplacement des faisceaux de fibres (a) de palmier, (b) de sisal, (c)
de lin, (d) de chanvre et (e) d’ortie à 50% HR et 23°C.
Concernant les faisceaux de fibres libériennes de lin (Figure 4-1(c)), de chanvre (Figure 4-1(d)) et d’ortie
(Figure 4-1(e)), c’est le comportement de type III qui a été identifié. Il se différencie des autres par la
présence de deux points d’inflexion caractéristiques [134]. Ce comportement fortement non-linéaire
a déjà été observé par de nombreux auteurs, non pas pour les faisceaux de fibres mais pour les fibres
élémentaires de lin [22,42,59,86] et de chanvre [50,58]. La première partie de la courbe, pour des
faibles déplacements, est relativement linéaire jusqu’au premier point d’inflexion. Celui-ci marque le
début d’une baisse du module apparent. Le second point d’inflexion apparait pour un déplacement
plus important et correspond à une reprise de la rigidité jusqu’à la rupture finale. Ce comportement
non-linéaire est fréquemment attribué au réalignement des microfibrilles de cellulose cristalline
[5,48,59]. Cette hypothèse a été confirmée par Nilsson et Gustafsson [62] qui ont proposé que cette
non-linéarité du comportement résultait de la rotation locale des microfibrilles de cellulose à la suite
du cisaillement visco-élasto-plastique des hémicelluloses présents dans la paroi cellulaire. Plus
récemment, Placet et al. [134] ont proposé un scénario pour expliquer ce comportement. Selon eux,
la première zone correspondrait à la déformation élastique des microfibrilles de cellulose et des
biopolymères amorphes des parois cellulaires, la seconde zone à la cristallisation partielle de la
cellulose amorphe due au cisaillement interfacial et la troisième zone à la déformation élastique des
microfibrilles de cellulose réalignées et stabilisées. Cependant, toutes ces hypothèses ont été avancées
[110]
Partie 1 : Comportement en traction des faisceaux de fibres végétales
dans le cas des fibres élémentaires et ne peuvent s’appliquer aux faisceaux de fibres. La présence de
la lamelle mitoyenne joue également un rôle dans le comportement à rupture [86,185] (cisaillement
interfaciale, glissement des fibres élémentaires).
II. Etude des mécanismes de rupture des faisceaux de fibres végétales

Les mécanismes de rupture des différents faisceaux de fibres ont été analysés grâce aux essais filmés
en caméra rapide. Outre le contraste déjà mis en évidence par l’analyse de l’allure des courbes de
comportement, les mécanismes de rupture présentent également des différences qui peuvent
s’expliquer d’un point de vue botanique. Les faisceaux de fibres de sisal et de palmier présentent une
forte teneur en biopolymères non-cellulosiques tels que la lignine et la pectine. Ces biopolymères,
présents au sein des parois végétales et de la lamelle mitoyenne (majoritairement de la pectine),
jouent le rôle de ciment et assurent la bonne cohésion des fibres au sein du faisceau [182,183]. Sur les
analyses vidéo présentées en Figure 4-2, aucune décohésion du faisceau n’est observée, que ce soit
pour le palmier (Figure 4-2(a)) ou le sisal (Figure 4-2(b)). La rupture est nette, avec peu de projection
de fragments des parois cellulaires ce qui suppose que la longueur des fibres élémentaires doit être
supérieure à la longueur de jauge.
3mm
(a)
Rupture
3mm
(b)
Rupture
Figure 4-2: Mécanismes de rupture des faisceaux de fibres (a) de palmier et (b) de sisal observés au cours des
essais de micro-traction filmés en caméra rapide à 30000 im/s.
A l’inverse, pour les faisceaux de fibres libériennes, la teneur en biopolymères non-cellulosiques est
nettement plus faible. Aussi ces fibres végétales ont été rouies. Cela se traduit par une plus faible
cohésion des fibres élémentaires entre elles au sein du faisceau. Selon Eichhorn et al. [184] la rupture
des faisceaux de fibres résulterait d’une mauvaise interface entre les fibres élémentaires. Sur la Figure
4-1, que ce soit pour les faisceaux de fibres de lin, de chanvre ou d’ortie, des faibles pics de rupture
successifs correspondant aux ruptures des fibres élémentaires sont observés. Cela entraine une
diminution progressive de la rigidité apparente du faisceau jusqu’à la rupture totale. Ce phénomène
est appelé « pop-in » [78]. Charlet et al. [86,185] ont également mis en évidence, pour des paires de
[111]
Chapitre 4
fibres élémentaires de lin, un changement du comportement mécanique en traction causé par

l’endommagement de l’interface entre les fibres par fissuration avant rupture finale (Figure 4-4). Outre
le phénomène de « pop-in », clairement visible sur la Figure 4-3, d’importantes projections de
fragments des parois cellulaires sont également observées. Dans le cas des fibres libériennes, la
longueur des fibres élémentaires est certainement plus faible que la longueur de jauge.
3mm
(a)
Rupture 1
Rupture 2
3mm
(b)
Rupture 1
Rupture 2
3mm
Rupture 1
(c)
Rupture 2
Rupture 3
Figure 4-3: Mécanismes de rupture des faisceaux de fibres (a) de lin, (b) de chanvre et (c) d’ortie observés au
cours des essais de micro-traction filmés en caméra rapide à 30000 im/s.
[112]
Partie 1 : Comportement en traction des faisceaux de fibres végétales
Force (mN)
Déplacement (µm)
Figure 4-4: Courbe force/déplacement en traction d’une paire de fibres élémentaires de lin [185].
III. Origine de la dispersion des mesures de propriétés mécaniques en traction des fibres
végétales
Les propriétés mécaniques en traction telles que le module tangent ultime (ET), la résistance à la
traction (σr) et la déformation à la rupture (εr) sont déduites des courbes force/déplacement de la
Figure 4-1 (cf. CHAPITRE 2) converties en courbes de comportement contrainte/déformation, à partir
de l’aire de section résistive introduite dans l’équation 20.
F
σ= (Eq.20)
S0
avec F la force appliquée (en N), S0 l’aire de la section résistive du faisceau de fibres (en mm²)
Selon Haag et Müssig, la méthode employée pour estimer l’aire de la section transversale peut induire
jusqu’à 300% de variation dans les valeurs de résistance à la traction ou de module pour les faisceaux
de fibres libériennes [70]. A l’heure actuelle, les méthodes appliquées pour mesurer les dimensions
transversales sont mal adaptées aux morphologies particulières des fibres végétales. Par conséquent,
l’estimation de l’aire de section qui en découle est le plus souvent basée sur des hypothèses de forme
de section qui ne tiennent pas compte de la réalité morphologique de l’objet. La méthode de mesure
usuelle, employée pour les fibres végétales et définie selon la norme NF T25-501-3 [85], ne tient
compte ni de la non-circularité de la section, ni de son irrégularité sur la longueur. L’aire de section
résistive est estimée à partir d’un diamètre apparent moyen issu de la mesure de trois diamètres
apparents repartis sur la longueur.
Cependant, les résultats obtenus dans le CHAPITRE 3 ont montré l’existence de morphologies
contrastées selon les espèces végétales considérées. Les indicateurs morphométriques qui ont été
développés, et notamment le facteur de forme, ont permis d’identifier et de quantifier l’écart à la
circularité pour chacune des cinq espèces de fibres végétales et montrent bien l’importance quant au
choix du modèle géométrique à adopter pour fiabiliser l’estimation de l’aire de section transversale.
[113]
PARTIE 2 EFFET DE LA METHODE DE MESURE DE SECTION SUR LA DISPERSION
DES PROPRIÉTÉS MÉCANIQUES : CAS DES FAISCEAUX DE FIBRES DE PALMIER
ET DE LIN
Suite à l’étude du comportement mécanique en traction des fibres végétales, l’objectif de cette partie
est d’évaluer la pertinence de la méthode appliquée pour estimer l’aire de section et son influence sur
la dispersion des valeurs de module et de résistance à la traction, en lien avec les morphologies types
identifiées dans le CHAPITRE 3. Pour cela, nous nous sommes focalisés sur les faisceaux de fibres de
palmier et de lin, soit deux espèces végétales qui présentent à la fois des comportements (Figure 4-1)
et des morphologies (Figure 4-5) contrastés. Dans un premier temps, nous détaillerons la
méthodologie utilisée à partir de différentes hypothèses de forme de section. Puis nous analyserons
l’influence de ces différentes hypothèses de forme de section sur le calcul et la dispersion relative des
aires de section avant de nous intéresser aux modules tangents ultimes et aux contraintes à la rupture.
(a) Palmier (b) Linium(b) Lin

(a) Phoenix
Phoenixdactylifera
dactylifera usitatissimum
Linum usitatissimum
Figure 4-5 : Section transversale des faisceaux de fibres (a) de palmier et (b) de lin [100].
I. Méthodologie de caractérisation des dimensions transversales

Plusieurs hypothèses de forme de section ont été utilisées pour estimer l’aire de section transversale.
Pour cela, la méthodologie de caractérisation dimensionnelle automatisée par balayage laser utilisant
le dispositif FDAS a été adaptée et deux configurations ont été utilisées : l’une avec rotation de la fibre
devant le laser et l’autre sans rotation.
I.1. Analyse de la section sans rotation
Dans cette configuration, aucune rotation du faisceau de fibres devant le laser n’a été appliquée et les
dimensions transversales apparentes ont été mesurées directement le long de l’axe du faisceau de
fibres de longueur 30 mm. Cette configuration permet de simuler, à partir du dispositif FDAS, les
différentes méthodes usuelles de mesure telles que la mesure par microscopie optique ou par scanner.
Deux protocoles de mesure ont été appliqués. Le premier (Figure 4-6(a)) considère 3 diamètres
apparents repartis sur la longueur. Cette méthode s’apparente à la méthode communément appliquée
[114]
Partie 2 : Effet de la méthode de mesure de section sur la dispersion des propriétés mécaniques: cas
des faisceaux de fibres de palmier et de lin
aux fibres végétales selon la norme NF T25-501-3 [85]. Le second (Figure 4-6(b)) s’apparente cette fois-
ci à une méthode par scan et considère 42 diamètres apparents repartis sur la longueur. Cette
technique permet de prendre en compte de la variabilité longitudinale apparente.
(a) 3 diamètres apparents (b) 42 diamètres apparents

x3 x42
Figure 4-6: Représentation des deux techniques de mesure des dimensions transversales apparentes au FDAS
sans rotation du faisceau de fibres.
Pour chacune des deux techniques de mesure, un diamètre médian a été calculé puis introduit dans
l’équation 21 pour estimer l’aire de section résistive à partir d’une hypothèse de forme de section
circulaire.
π*dmédian²
S0 = (Eq. 21)
4
avec S0 l’aire de la section résistive du faisceau (en mm²) et dmédian le diamètre médian apparent (en
mm).
I.2. Analyse de la section avec rotation
Dans cette configuration, le dispositif FDAS a été utilisé comme expliqué dans le CHAPITRE 2. Pour cela,
42 sections réparties régulièrement sur toute la longueur du faisceau de fibres ont été analysées en
rotation (Figure 4-7) et pour chacune d’entre elles jusqu’à 600 valeurs de diamètre apparent ont été
mesurées.
42 sections observées en rotation

x42
Rotation
Figure 4-7: Représentation de la technique de mesure des dimensions transversales apparentes pour chaque
rotation de 360° au FDAS.
A partir de ce jeu de données collectées et pour chacune des 42 sections, les diamètres apparents
maximum, minimum et médian ont été extraits. Ils ont permis d’estimer les aires de section résistive
sur la base de deux hypothèses de forme de section : circulaire (Eq.21) et elliptique (Eq.22). Pour
l’hypothèse de section elliptique, c’est le modèle elliptique filtré, développé dans le CHAPITRE 3, qui a
été utilisé [100].
[115]
Chapitre 4
π*(dmax * dmin)
S0 = (Eq.22)
4
avec S0 l’aire de la section résistive du faisceau (en mm²), dmax le diamètre maximum apparent (en mm)
et dmin le diamètre minimum apparent (en mm).
L’aire de section finale du faisceau correspond à la médiane des 42 aires de section.
Le Tableau 4-1 fait un récapitulatif des différentes méthodologies appliquées pour déterminer l’aire
de section transversale des faisceaux de fibres de lin et de palmier à partir des différentes hypothèses
de forme de section (circulaire et elliptique). Pour plus de clarté, les modèles correspondants à chaque
hypothèse de forme ont été numérotés, i.e. modèle A et modèle B pour les modèles circulaires sans
rotation du faisceau de fibres devant le laser, modèle C pour le modèle circulaire avec rotation et
modèle D pour le modèle elliptique filtré avec rotation.
Tableau 4-1: Méthodologie de calcul de l’aire de section appliquée aux faisceaux de fibres (données issues de
[100])
Nombre de diamètre Modèle

Configuration Hypothèse de forme de section
apparent / section associé
Circulaire
(3 diamètres apparents)
Modèle A
NF T25-501-3 [85]
Sans rotation
(Eq. 21)
des faisceaux
de fibres
Circulaire Modèle B
(42 diamètres apparents)
(Eq. 21)
Circulaire
Modèle C
(42 sections de 600
diamètres apparents)
(Eq. 21)
Avec rotation
des faisceaux
de fibres
Elliptique filtré [100]
(42 sections de 600 Modèle D
diamètres apparents)
(Eq.
22)
[116]
II. Représentation statistique du choix du modèle de calcul
L’influence de l’hypothèse de forme de section sur la dispersion des propriétés mécaniques passe par
l’étude de la mesure de l’aire de section résistive. Les résultats ont été présentés statistiquement à
l’aide de « boxplot ». Dans ce type de diagramme, on a représenté la médiane, les quartiles Q1 et Q3
qui correspondent aux valeurs qui séparent les 25% inférieurs et supérieurs respectivement, et les 1er
et 9ème déciles qui correspondent aux valeurs extrêmes, respectivement 10 et 90%. La dispersion
relative finale, notée « DR », a été exprimée à partir des valeurs aux déciles, c’est-à-dire pour 80% de
la population, selon l’équation 23.
(9ème décile -1er décile)

DR = (Eq. 23)
médiane
Selon Thomason et al. [53], pour les faisceaux de fibres de lin, la dispersion relative des aires de section
inter-faisceaux serait supérieure à celle des aires de section intra-faisceaux. Fort de ce constat, nous
avons cherché dans un premier temps à évaluer et à quantifier ces dispersions intra- et inter-fibres,
pour les faisceaux de fibres de lin et de palmier. Dans un premier temps, la dispersion intra-faisceau
(c’est-à-dire pour un même faisceau de fibres) a été analysée à partir des deux hypothèses de forme
de section : circulaire (modèles C) et elliptique (modèle D) afin de tenir compte de la variabilité
longitudinale. Puis, la dispersion inter-faisceaux (c’est-à-dire pour un lot de faisceaux de fibres) a été
étudiée en tenant compte, cette fois-ci, des 4 modèles associés aux différentes hypothèses de forme
de section.
II.1. Dispersion relative des aires de section intra-faisceaux
La représentation statistique, donnée dans la Figure 4-8 pour les faisceaux de fibres de lin, montre
l’influence quant à la forme de section sur l’estimation des aires de section résistive pour chacun des
20 faisceaux de fibres pris séparément. En plus de présenter une forte dispersion, un modèle de section
circulaire tend à surestimer les valeurs moyennes d’aire, i.e. 10802 ± 3681 µm² (Figure 4-8(a)) contre
7211 ± 1764 µm² pour l’hypothèse d’une forme elliptique (Figure 4-8(b)). On retrouve également cette
tendance pour les faisceaux de fibres de chanvre et d’ortie. A l’inverse, les faisceaux de fibres de
palmier, qui présentent une section quasiment circulaire avec un facteur de forme α de 1,20 ± 0,07
(rapport entre le diamètre maximum et le diamètre minimum), sont moins impactés par le choix du
modèle. Les résultats ont donné une aire de section résistive moyenne pour le modèle circulaire et
elliptique filtré respectivement de 18506 ± 9170 µm² et 18133 ± 9113 µm². Cette tendance se retrouve
également pour les faisceaux de sisal.
[117]
Chapitre 4
La dispersion relative moyenne intra-faisceau est présentée dans le Tableau 4-2. La méthode appliquée
pour estimer l’aire de section a peu d’influence sur les faisceaux de fibres qui présentent une section
relativement circulaire, comme le palmier, avec une dispersion relative équivalente entre les deux
modèles testés, i.e. 48% (modèle C) et 45% (modèle D). En revanche, pour les faisceaux de fibres de
lin qui présentent des sections plus aplaties avec un facteur de forme de 2,41 ± 0,42, une hypothèse
de forme de section circulaire n’est pas appropriée. La dispersion relative est nettement plus faible
avec le modèle elliptique filtré, environ 58% contre 79% pour le modèle circulaire.
(a)
Q1 1er décile 30000médiane 9ème décile Q3
(µm²)
30000
section (µm²)
de section
20000 20000
Airede
Aire
10000 10000
0 0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
30000 (b) 30000
(µm²)
section (µm²)
desection
20000 20000
Airede
10000
Aire
10000
0 0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
Faisceau
Faisceaux de fibres
de fibres de linde lin
Figure 4-8: Représentation statistique des aires de section des 20 faisceaux de fibres de lin pour (a) le modèle
C et (b) le modèle D, à 50%HR et 23°C.
Tableau 4-2 : Dispersion relative moyenne (DR) intra-faisceau des aires de section résistive en fonction du
modèle géométrique de section utilisé.
Modèle C Modèle D
Faisceaux de lin 79 % 58 %
Faisceaux de palmier 48 % 45 %
II.2. Dispersion relative des aires de section inter-faisceaux
La Figure 4-9 donne une représentation statistique de l’influence du choix du modèle appliqué pour la
mesure de l’aire de section résistive d’un lot composé de 20 faisceaux de fibres. L’influence de la
méthode appliquée et donc de l’hypothèse de forme de section sur la dispersion relative des valeurs
[118]
d’aire de section des faisceaux quasiment circulaire (α = 1,20 ± 0,07) est peu significative (Figure
4-9(a)). Quelle que soit l’hypothèse de forme de section considérée, la dispersion relative se situe aux
alentours de 120%. Ces résultats sont en accord avec ceux observés dans le CHAPITRE 3.
40000
(a) Q1 1er décile médiane 9ème décile Q3
(µm²)
section(µm²)
30000
section
20000
de de
AireAire
10000
30000
0
Circulaire Circulaire Circulaire Elliptique filtré
section (µm²)
(b)
(µm²)
(3 valeurs) (42 valeurs) (25200 valeurs)

20000
Airededesection
10000
Aire
0
Modèle A
Circulaire Modèle C
Circulaire Modèlefiltré
Elliptique D
Figure 4-9: Représentation statistique des aires de section en fonction des différents modèles de calcul de
l’aire de la section pour (a) les 20 faisceaux de palmier et (b) les 20 faisceaux de lin à 50% HR et 23°C.
A l’inverse, les faisceaux de fibres présentant une section non-circulaire sont nettement plus sensibles
au modèle appliqué. L’aire de section des faisceaux de fibres de lin (Figure 4-9(b)) est nettement
surestimée avec l’utilisation d’une hypothèse de forme circulaire, quels que soient le nombre de
valeurs utilisées pour l’estimation et la configuration avec ou sans rotation. La dispersion relative des
valeurs d’aire de section donnée dans le Tableau 4-3 est fortement diminuée lorsque l’hypothèse de
forme de section elliptique est considérée, i.e. 33% contre 78% pour l’hypothèse de forme circulaire
qui correspond à la méthode usuelle utilisée dans la norme NF T25-501 [85]. Pour les faisceaux de
fibres de palmier, une dispersion relative inter-faisceaux (Tableau 4-3) plus importante que la
dispersion relative intra-faisceau (Tableau 4-2) est observée. Cette hétérogénéité au sein d’un lot de
fibres végétales s’explique selon Thomason et al. [53] par le caractère naturel et évolutif des fibres
végétales.
Ces résultats montrent la limite de l’utilisation de la méthode usuelle communément utilisée pour
estimer l’aire de section des fibres végétales.
[119]
Chapitre 4
Tableau 4-3: Dispersion relative moyenne (DR) inter-faisceaux des aires de section pour le lin et le palmier à
50% HR et 23°C en fonction des différents modèles de calcul de l’aire de la section.
Modèle A Modèle B Modèle C Modèle D

(circulaire) (circulaire) (circulaire) (elliptique filtré)
Faisceaux de lin 78 % 124 % 53 % 33 %
Faisceaux de palmier 110 % 115 % 124 % 120 %
III. Dispersion des propriétés mécaniques en traction
III.1. Influence du choix du modèle de calcul de l’aire de la section sur les valeurs de module
tangent ultime
L’influence de la méthode de calcul de l’aire de section sur les valeurs de module tangent ultime est
présentée dans la Figure 4-10. On peut constater qu’il y a très peu d’influence pour les faisceaux de
fibres à section plutôt circulaire comme pour les faisceaux de fibres de palmier (facteur de forme de
1,20 ± 0,07). La dispersion relative reste identique aux alentours de 60% quel que soit le modèle de
section utilisé. (Tableau 4-4).
7
ultime
6 Q1 1er décile médiane 9ème décile Q3

ultime
5 (a)
tangent
(GPa)
Moduletangent
tangent
4
(Gpa)
(GPa)
3
ultime
ultime Module
2
Module
1
60
0
Circulaire Circulaire Circulaire Elliptique filtré
ultime
50
(b)(3 valeurs)
tangent
(42 valeurs) (25200 valeurs)

(GPa)
40
tangent
tangent
(Gpa)
(GPa)
30
ultime
Module
20
Module
Module
10
0
Modèle A
Circulaire Modèle C
Circulaire Modèlefiltré
Elliptique D
Figure 4-10 : Représentation statistique des valeurs de module tangent ultime en fonction des différents
modèles de calcul de l’aire de la section pour (a) les faisceaux de palmier et (b) les faisceaux de lin à 50% HR
et 23°C.
En revanche, la rigidité des faisceaux qui présentent une section non-circulaire comme les faisceaux
de lin (facteur de forme de 2,41 ± 0,42) est fortement impactée par la méthode appliquée pour estimer
l’aire de section. Une surestimation de l’aire de section avec une hypothèse de forme circulaire
[120]
(modèle A) entrainerait une sous-estimation du module de 23% par rapport au modèle D. A l’inverse,
une hypothèse de forme de section elliptique permet de prendre en compte la géométrie particulière
de la section. De plus, la dispersion des valeurs est plus faible, respectivement de 40% pour le modèle
D (elliptique filtré) contre 99% pour l’hypothèse de forme circulaire (modèle A) employé
habituellement pour la caractérisation des fibres végétales [85].
Tableau 4-4 : Dispersion relative (DR) du module tangent ultime en fonction des différents modèles de calcul
de l’aire de la section à 23°C et 50% HR pour les faisceaux de fibres de palmier et de lin.
Modèle A Modèle B Modèle C Modèle D

Faisceaux de lin 99 % 94 % 74 % 40 %
Faisceaux de palmier 59 % 56 % 53 % 60 %
III.2. Influence du choix du modèle de calcul de l’aire de la section sur les valeurs de contrainte
à la rupture
Afin d’évaluer l’influence de la méthode appliquée pour estimer l’aire de section sur les valeurs de
résistance à la rupture, l’approche statistique de Weibull à 2 paramètres a été employée. La
détermination des paramètres de Weibull a été faite sur la base d’une minimisation au sens des
moindres carrés et calculée pour une probabilité de rupture Pf de 50% à partir de l’équation 24.
σ m
Pf = 1 - exp (-( ) ) (Eq. 24)
σr
avec Pf la probabilité de rupture de la fibre, σ0 la contrainte caractéristique, σ la contrainte ultime

déterminée expérimentalement et m le module de Weibull.
Pour rappel, le module de Weibull m quantifie la dispersion des valeurs de résistance à la rupture
consécutive à l’hétérogénéité de distribution des défauts microstructuraux. Quelle que soit la méthode
appliquée pour estimer l’aire de section, les valeurs de module de Weibull restent assez proches, soit
entre 3 et 3,4. Ces valeurs sont légèrement plus faibles que celle trouvée dans la littérature (valeur de
4,45 [186]) pour des faisceaux de palmier. Il en est de même pour les valeurs de contrainte de Weibull
qui se situent aux alentours 128 MPa [186] contre 88 MPa dans notre étude (Tableau 4-5).
Pour les faisceaux de fibres de lin, le module de Weibull est fortement influencé par la méthode
d’estimation de l’aire de section utilisée. Les résultats reflètent une forte dispersion pour les modèles
circulaires A et B caractérisée par un faible module de Weibull, i.e. 2,3 et 2,2 respectivement. A
l’inverse, une plus faible dispersion est constatée pour le modèle circulaire C et elliptique D avec des
valeurs de module respectivement de 3,5 et 3,4. A titre indicatif, Romhany et al. [78], dans une étude
[121]
Chapitre 4
sur les faisceaux de fibres de lin, avaient trouvé un module de Weibull compris entre 1,5 et 2,1 pour
des longueurs de jauge respectivement de 20 et 40 mm à partir d’une hypothèse considérant la section
comme parfaitement circulaire.
Tableau 4-5 : Résistance à la traction (σ) et module de Weibull (m) en fonction des différents modèles de
calcul de l’aire de la section à 23°C et 50% HR pour les faisceaux de fibres de palmier et de lin.
Faisceau de Paramètres de Hypothèse de forme de section

fibre Weibull (Pf=50%) Modèle A Modèle B Modèle C Modèle D
σr_50% (MPa) 88 87 86 88
Palmier
m 3,4 3,1 3 3,1
σr_50% (MPa) 521 511 450 661
Lin
m 2,3 2,2 3,5 3,4
Le choix d’une forme de section circulaire tend à surestimer l’aire de la section et donc à sous-estimer
les propriétés mécaniques. Les valeurs de résistance à la traction caractéristique σr, données dans le
Tableau 4-5, vont d’ailleurs dans ce sens. Les résultats montrent des faibles valeurs de contrainte à
rupture pour les hypothèses de forme circulaire comparées à l’hypothèse de forme elliptique pour les
faisceaux de fibres de lin. Cette sensibilité au modèle d’aire de section est clairement visible sur la
Figure 4-11. Pour les faisceaux de fibres de palmier, l’allure des courbes est identique quel que soit le
modèle de calcul considéré. A l’inverse, pour les faisceaux de fibres de lin, on observe un changement
dans l’allure des courbes avec des pentes différentes. La pente correspond au module de Weibull et
traduit le degré d’homogénéité, c’est-à-dire que plus la pente est importante et plus la répartition des
défauts au sein des fibres végétales est homogène.
[122]
100% 100%
(a) (b)
Probabilité de rupture (%)

Probabilitéde rupture
de rupture (%) (%)
de rupture
(%)
50% 50%
Probabilité
Probabilité
Modèle A (circulaire)
Modèle B (circulaire)
Modèle C (circulaire)
Modèle D (elliptique filtré)

0% 0%
0 100 200 0 400 800 1200
Résistance à la traction
Résistance caractéristique,
à la traction
Résistance à la caractéristique,
traction σ (MPa) σ0σ0 MPa)
(MPa)
Figure 4-11 : Distribution de Weibull pour les faisceaux de fibres de (a) palmier et (b) lin en fonction différents
modèles de calcul de l’aire de la section à 23°C et 50% HR.
En conclusion, pour les faisceaux de fibres présentant une forme de section quasi-circulaire comme le
palmier avec un facteur de forme proche de 1, i.e. 1,20 ± 0,07, les résultats ont montré peu d’influence
du choix du modèle de calcul de l’aire de section sur la dispersion des propriétés mécaniques telles
que le module tangent ultime et la contrainte à la rupture. En revanche, pour les faisceaux présentant
une section plus aplatie, comme les faisceaux de fibres de lin avec un facteur de forme de 2,41 ± 0,42,
une hypothèse de section circulaire s’est avérée mal adaptée. Les résultats ont montré une
surestimation des aires de section qui se traduit par une sous-estimation des valeurs de module et de
contrainte. Outre ces résultats, on observe également une diminution de la dispersion des valeurs
d’aires de section des fibres végétales à partir d’une hypothèse de forme de section elliptique par
rapport à la méthode usuelle [85].
Dans la suite du manuscrit, afin améliorer l’estimation des propriétés mécaniques en traction, le
modèle elliptique filtré [100] a été systématiquement employé. Dans la 3ème et dernière partie de ce
chapitre, une amélioration de l’évaluation des propriétés mécaniques des fibres végétales reposant
sur la détermination et la prise en compte de la compliance du système de mesure est proposée.
[123]
PARTIE 3 AMÉLIORATION DE LA MÉTHODE D’EVALUATION DES PROPRIETES
MECANIQUES FIBRES VÉGÉTALES
Si la dispersion des propriétés des fibres végétales est en grande partie liée à leur caractère naturel ou
à l’estimation de l’aire de section résistive, Poilâne et al. [84], dans une étude sur les fibres
élémentaires de lin, ont également montré que la mesure de la déformation globale (c’est à dire issue
de la courbe force/déplacement) pouvait surestimer considérablement (jusqu’à 42%) la déformation
moyenne de l’échantillon entrainant ainsi une sous-estimation du module de Young moyen de 70%.
L’objectif de cette partie est d’évaluer l’effet de la prise en compte de la compliance du système sur la
dispersion des propriétés mécaniques des faisceaux de fibres végétales mesurés en traction.
I. Méthodologie proposée pour l’évaluation de la compliance de l’ensemble du système de

micro-traction
La compliance est une grandeur mécanique qui est associé à la « souplesse » induite par différents
éléments de la chaine de micro-traction tels que la déformabilité des tablettes de fixation des
échantillons et du collage associé ou les pièces mécaniques du système. Dans une modélisation
simplifiée de la situation, on peut considérer l’association de deux ressorts en série (Figure 4-12), l’un
correspondant au faisceau de fibres et l’autre correspondant au système, chacun des ressorts
possédant une raideur propre notée « k » (Eq. 6).
s st me faisceau
Figure 4-12: Modélisation de la compliance de l’ensemble - système de micro-traction + faisceaux de fibres

végétales - par 2 ressorts en série de raideur ksystème et kfaisceau.
La raideur apparente, mesurée lors d’un essai, est donc la combinaison de ces deux raideurs
respectives (Eq. 25). La valeur de la compliance Cs (inverse de la raideur ks) du système peut
généralement être déterminée à partir d’un essai réalisé sur un échantillon de raideur connue.
1 1 1 1
= + = +Cs (Eq. 25)
ka kf ks kf
ka E' 1
Soit : = = (Eq.26)
kf E 1+ Cs*kf
[124]
Partie 3 : Amélioration de la méthode d’évaluation des propriétés mécaniques des fibres végétales
avec ka la raideur apparente expérimentale (en N/m), kf la raideur du faisceau de fibre (en N/m) et ks
la raideur du système (en N/m), Cs la compliance du système (en mm/N), E’ le module apparent mesuré
expérimentalement (en GPa) et E le module du faisceau (en GPa).
Pour déterminer la compliance du système Cs, une méthode d’extensomètrie par corrélation d’images,
déjà employée par Poilâne et al. [84] a été mise en œuvre. Cette technique repose sur la mesure
optique du champ de déformation locale des faisceaux de fibres lors de l’essai de traction. La région
d’observation, dans la zone utile du faisceau de fibres, a été filmée via une caméra rapide (cf. CHAPITRE
2). La détermination de Cs a été réalisée à partir de faisceaux de fibres de sisal, tel que présenté sur la
Figure 4-13, compte tenu de leurs diamètres importants, compris entre 125 et 300 µm, ainsi que de
leur comportement à la rupture simple à analyser (bonne cohésion des fibres élémentaires au sein du
faisceau qui exclut le phénomène de « pop-in », cf. CHAPITRE 4 PARTIE 1).
Le logiciel de corrélation d’images nommé CinEMA®, développé par l’Ecole des Mines d’Alès, a été
utilisé pour le suivi de la déformation par corrélation d’images. Les détails de la détermination de Cs
sont donnés dans l’annexe A.
(a)
2 mm
(b)
(c)
Figure 4-13: Faisceaux de sisal : (a) 1ère image, (b) 723ème image et (c) 724ème et dernière image correspondant
à la rupture du faisceau. A et B : points suivis par corrélation (mors mobile à droite de l’image)
II. Evaluation des propriétés mécaniques en traction des fibres végétales : prise en compte
de la compliance
Pour tenir compte de la compliance (Cs = 0,01585 mm/N) dans le calcul du module et de la déformation
à la rupture des faisceaux de fibres de différentes natures, à partir du dispositif de micro-traction LEX,
un calcul de correction a été appliqué à partir des relations des équations 27 et 28. Les résultats sont
donnés dans le Tableau 4-6 sous forme de moyennes et écarts-types.
[125]
Chapitre 4
1 1 S
= - 0 *Cs (Eq.27)
E E' L
0
F
ε = ε' - Cs * (Eq.28)
Lo
avec, E le module corrigé du faisceau en (GPa), E’ le module apparent mesuré (en GPa), S0 l’aire de
section transversale du faisceau (en mm²), Lo la longueur initiale (en mm), Cs la compliance du système
(en mm/N), ε la déformation de la fibre (en %), ε’ la déformation totale expérimentale (en mm), εs la
déformation du système de micro-traction (en %) et F la force à rupture (en N).
Tableau 4-6: Propriétés mécaniques (module tangent ultime et déformation à la rupture) des différents
faisceaux de fibres à 50% HR et 23°C avant (E’ et ’) et après (E et ) prise en compte de la compliance Cs.
Module tangent ultime Déformation à la rupture

(GPa) (%)
E’ E ε’ ε
Palmier 3,4 ± 0,9 3,5 ± 0,9 5,2 ± 1,3 5,1 ± 1,3
Sisal 18,2 ± 1,9 21,4 ± 2,7 3,3 ± 0,4 3,0 ± 0,4
Lin 34,0 ± 5,1 38,9 ± 5,8 2,5 ± 0,4 2,2 ± 0,4
Chanvre 23,8 ± 5,4 26,7 ± 6,3 2,8 ± 0,7 2,6 ± 0,6
Ortie 34,6 ± 9,1 36,7 ± 9,3 1,4 ± 0,4 1,3 ± 0,4
Si on ne prend pas en compte la compliance, une sous-estimation des valeurs de module ainsi qu’une
surestimation des valeurs de déformation à la rupture sont observées. L’évolution du rapport entre le
module apparent et le module corrigé a été tracée en fonction de l’aire de la section résistive
déterminée à partir du modèle elliptique filtré (Figure 4-14). Sans surprise, les résultats montrent une
correction de module d’autant plus grande que la section résistive est importante et que la fibre est
rigide. Cela correspond à une surestimation de la déformation en moyenne de 2, 12, 11, 7 et 15% ainsi
qu’une sous-estimation du module tangent ultime en moyenne de 3, 17, 15, 12 et 6% pour les faisceaux
de fibres de palmier, de sisal, de lin, de chanvre et d’ortie respectivement.
Pour finir, la Figure 4-15 montre l’évolution du module apparent corrigé par la prise en compte de la
compliance en fonction de l’aire de section pour chacune des cinq espèces végétales. Ces résultats
sont très intéressants car, même après la prise en compte de la compliance, on observe une tendance
décroissante du module, plus ou moins prononcée selon la nature du faisceau de fibres, avec
l’augmentation de l’aire de section résistive apparente. Si les faisceaux de fibres de lin et d’ortie
montrent une perte de rigidité importante, les faisceaux de fibres de chanvre semblent moins
impactés. Un temps de rouissage différent serait une des hypothèses pour expliquer cette différence
[126]
Partie 3 : Amélioration de la méthode d’évaluation des propriétés mécaniques des fibres végétales
de résultats. Aussi, les faisceaux de fibres palmier et de sisal semblent peu impactés. Ainsi, des
paramètres intrinsèques aux fibres végétales et associés à leur structure multi-échelle comme la
présence du lumen ou les mécanismes de transfert de charge au niveau de la lamelle mitoyenne
pectique (associée au nombre de fibres élémentaires présentes dans le faisceau de fibres) peuvent
participer et avoir une influence sur cette perte de rigidité. Plusieurs travaux peuvent être entrepris
afin de fournir des éléments de réponse comme jouer sur le temps de rouissage et donc sur la
composition biochimique (teneur en pectine). En effet, plus les dimensions du faisceau sont
importantes, plus il y aura de fibres élémentaires in situ et donc plus la teneur en pectine sera
également importante. Aussi, une caractérisation structurelle plus approfondie par ultramicrotomie
permettrait de mesurer la quantité de lumen.
0,9
0,8
E'/E
0,7
0,6
Palmier Sisal Lin Chanvre Ortie
0,5
0 10000 20000 30000 40000 50000
Aire de section (mm²)
Figure 4-14 : Evolution du ratio du module apparent (E’) sur le module apparent corrigé (E), par la prise en
compte de la compliance du système en fonction de l’aire de section apparente pour les différentes fibres
végétales.
[127]
Chapitre 4
60
Palmier
50
Module tangent ultime (GPa)
Sisal
40
Lin
30
Chanvre
Ortie
20
10
0
0 10000 20000 30000 40000 50000
Aire de section (mm²)
Figure 4-15: Evolution du module apparent corrigé (E) en fonction de l’aire de section apparente pour les
différentes fibres végétales
[128]
Conclusion Chapitre 4
Ce chapitre avait pour objectif d’analyser l’origine de la dispersion des propriétés mécaniques des
fibres végétales et de proposer une méthodologie de caractérisation plus fiable adaptée aux
particularités géométriques des faisceaux de fibres d’origines botaniques différentes.
Dans un premier temps, les courbes force/déplacement, extraites d’essais de micro-traction, ont été
analysées. Les résultats ont montré des comportements contrastés entre les espèces végétales. Les
faisceaux de fibres de palmier et de sisal présentent un comportement de type I ou II avec une forte
cohésion inter-faisceaux. A l’inverse, plusieurs pics de rupture successifs ont été observés pour les
faisceaux de fibres libériennes qui peuvent s’expliquer par la faible cohésion entre les fibres
élémentaires. Une des hypothèses avancées pour expliquer ces comportements contrastés est la
différence de composition biochimique entres les fibres végétales et notamment les teneurs en
biopolymères non-cellulosiques qui semblent jouer un rôle significatif dans le mécanisme de rupture.
L’étape de rouissage qui consiste à dégrader les ciments pectiques présents dans la lamelle mitoyenne
semble également jouer un rôle dans le mécanisme de rupture des faisceaux de fibres libériennes de
chanvre, de lin et d’ortie (faible cohésion des fibres élémentaires au sein du faisceau).
Dans un second temps, pour déterminer les propriétés mécaniques à partir de ces courbes de
comportement contrainte/déformation, les aires de section résistive ont été estimées. La dispersion
relative liée à la méthode appliquée pour estimer ces aires de section à partir de différentes
hypothèses de forme de section a été évaluée. Les résultats ont montré peu d’influence du choix du
modèle sur les faisceaux de section quasiment circulaire comme les faisceaux de fibres de palmier. En
revanche, pour les faisceaux présentant une section plus aplatie comme le lin, le chanvre et l’ortie,
l’hypothèse d’une forme de section circulaire s’avère mal adaptée car elle conduit à surestimer de
manière significative l’aire de la section transversale. Enfin, un modèle de section elliptique, qui tend
à se rapprocher de la réalité morphologique, permet de diminuer drastiquement la dispersion des
mesures de propriétés mécaniques de ces faisceaux.
Sur la base de ce modèle fiabilisé, l’évaluation des propriétés mécaniques des faisceaux de fibres a été
améliorée en intégrant la compliance du système de mesure dans le calcul. Celle-ci est évaluée en
instrumentant l’essai de micro-traction à l’aide d’une caméra rapide et en réalisant une analyse
numérique par corrélation d’images. Les résultats ont montré que la non prise en compte de la
compliance conduirait à une surestimation de la déformation en moyenne de 2, 12, 11, 7 et 5% ainsi
qu’une sous-estimation du module tangent ultime en moyenne de 3, 17, 15, 12 et 6%, respectivement
pour les faisceaux de fibres de palmier, de sisal, de lin, de chanvre et d’ortie.
[129]
CHAPITRE 5
Variations dimensionnelles et comportement
mécanique des fibres végétales en conditions
hydro/hygrothermiques contrôlées
[131]
Le comportement des biocomposites et leur durabilité sont influencés en grande partie par la
différence de propriétés intrinsèques entre les espèces végétales ainsi que par la forte sensibilité de
ces renforts aux conditions hydro/hygrothermiques. Pour comprendre ces phénomènes, nous avons
étudié dans une première partie l’effet de l’humidité relative (HR) et de l’immersion dans l’eau sur les
variations dimensionnelles et gravimétriques de faisceaux de fibres végétales aux caractéristiques
morphométriques et structurelles (composition biochimique et organisation des parois cellulaires)
contrastées (CHAPITRE 3). Dans une deuxième partie, nous nous sommes intéressés au comportement
mécanique de ces faisceaux de fibres végétales en conditions hydro/hygrothermiques contrôlées.
[132]
PARTIE 1 CARACTÉRISATION DES VARIATIONS GRAVIMETRIQUES ET
DIMENSIONNELLES DES FIBRES VÉGÉTALES EN HUMIDITÉ CONTRÔLÉE
I. Comportement en sorption des fibres végétales

Les matériaux et les méthodes utilisés dans cette partie sont expliqués en détail dans le CHAPITRE 2.
Pour rappel, les mesures dimensionnelles ont été réalisées à trois niveaux d’humidité relative (20, 50
et 73% HR) ainsi qu’en immersion dans l’eau à une température de 23°C.
I.1. Teneur en eau par adsorption en phase vapeur (Dynamic Vapor Sorption)
La teneur en eau à l’équilibre des différentes espèces de fibres végétales a été quantifiée à partir des
courbes d’adsorption et de désorption présentées dans la Figure 5-1 et obtenues par analyse de la
teneur en eau en phase vapeur (Dynamic Vapor Sorption). La variation de l’humidité relative au cours
de l’essai s’est faite entre 0 et 90% HR. Quelle que soit l’espèce végétale considérée, l’allure des
courbes reste identique et de type sigmoïde (type II) ; elle résulte de la combinaison de différents
mécanismes de sorption. Les isothermes de sorption peuvent être divisés en trois zones [107]. Dans la
première zone, entre 0 et 10% HR, l’eau est principalement adsorbée et liée via des liaisons hydrogène
aux hydroxyles des biopolymères amorphes (pectines, hémicelluloses et certaines celluloses) présents
dans les parois cellulaires et la lamelle mitoyenne. On parle de la formation d’une première couche
mono-moléculaire d’eau sur les sites privilégiés d’adsorption. Dans la seconde zone, entre 10 et 60%
HR, l’eau est adsorbée en multicouches au sein des parois cellulaires et du réseau microporeux. Enfin,
au-delà de 60% HR, sont en jeu les processus de condensation capillaire qui se traduisent par la
formation d’eau libre dans les pores et dans les lumens jusqu’à la saturation en eau des faisceaux de
fibres végétales.
Pour finir, il est important de noter le retour à l’origine des courbes de sorption/désorption. Il n’y a
donc pas d’interactions moléculaires non-réversibles entre les biopolymères constitutifs des parois
cellulaires et les molécules d’eau. Il est relevé dans la littérature que, suite à des cycles
d’adsorption/désorption successifs, un processus d’hornification a lieu engendrant une réduction
progressive et irréversible du gonflement des fibres et des surfaces accessibles, en lien avec la
modification du réseau de liaisons hydrogène inter- et intra-fibrillaires et une agrégation des
microfibrilles de cellulose [161,187].
[133]
Chapitre 5
35
30
Teneur en humidité (%) Palmier

25
Sisal
20 Chanvre
Lin
15
Ortie
10
0
0 20 40 60 80 100
Humidité relative (%)
Figure 5-1 : Isothermes de sorption (trait plein) et de désorption (trait pointillé) en phase vapeur pour les cinq
espèces végétales.
I.2. Teneur en eau en immersion (Water Retention Value)
Des essais de rétention d’eau (Water Retention Value, WRV) ont été réalisés et associés aux essais de
DVS pour déterminer la teneur en eau des fibres végétales après immersion. Un protocole spécifique
d’immersion et de centrifugation, basé sur la norme ISO 23714 [108], est décrit dans le CHAPITRE 2.
Un récapitulatif de la teneur en eau à l’équilibre pour les trois niveaux d’humidité relative (20, 50 et
73% HR) obtenue par DVS pour 1 échantillon et de la teneur en eau moyenne en immersion obtenue
par WRV sur 3 échantillons est donné dans le Tableau 5-1.
Tableau 5-1 : Tableau récapitulatif de l’évolution de la teneur en eau à l’équilibre (en %) en fonction des
humidités relatives de l’étude pour chaque espèce végétale à 23°C.
Conditions hygro/hydrothermiques
20% HR 50% HR 73% HR Immersion (WRV)
Palmier 5,3 7,9 14,4 48,8 ± 2,0
Sisal 5,4 9,1 14,2 60,4 ± 1,0
Chanvre 5,1 8,3 13,1 62,8 ± 0,7
Lin 4,6 7,5 11,1 60,9 ± 0,7
Ortie 6,1 8,7 15,5 112,2 ± 1,2
La Figure 5-2 représente l’évolution de la reprise en eau en fonction de l’humidité relative. Entre 0 et
50% HR, la reprise en eau des différentes espèces végétales est faible et relativement identique, soit
[134]
Partie 1 : Caractérisation des variations gravimétriques et dimensionnelles des fibres végétales en
humidité contrôlée
en moyenne 5,3 ± 0,4% avec un écart inférieur à 28%. Entre 50 et 73% HR, une légère évolution de la
reprise en eau est observée quelles que soient les espèces considérées mais elle n’est pas significative.
En revanche, dans le voisinage du point de saturation des parois cellulaires (teneur en eau d’environ
30%) et dans les conditions d’immersion (formation d’eau libre dans les pores et les lumens), la reprise
en eau augmente considérablement et de grandes différences sont observées en fonction des espèces
de fibres végétales. Les faisceaux de fibres de palmier et de sisal présentent les plus faibles reprises en
eau, 48,8 ± 2,0% et de 60,4 ± 1,0% respectivement, suivis des faisceaux de fibres de lin et de chanvre
avec des teneurs en eau respectivement de 60,9 ± 0,7% et de 62,8 ± 0,7. On note que les faisceaux de
fibres d’ortie présentent un caractère fortement hygroscopique avec une reprise en eau de 112,2 ±
1,2%, soit pratiquement deux fois supérieur aux faisceaux de fibres de lin et de chanvre. Une des
hypothèses pour expliquer cette forte reprise en eau, comparée aux autres fibres libériennes de lin et
de chanvre, serait un mauvais rouissage (teneur en pectine élevée).
120
100
Ortie
(%)
eau(%)
80
Sisal
eneau
Palmier
Tenuer en
60
Teneur
Chanvre
40 Lin
20
0
0 20 40 60 80 100
Humidité relative (%)
Mesures DVS Mesures WRV
Figure 5-2 : Comportement de sorption d’eau en phase vapeur (DVS) et en immersion (WRV) pour les cinq
espèces végétales à 23°C.
La composition biochimique contrastée entre les espèces peut expliquer cette différence de sensibilité
aux conditions hydro/hygroscopiques. Pejic et al. [82] en 2008 ont étudié l'influence des biopolymères
non-cellulosiques telle que la lignine sur l'absorption d'eau et ont montré qu’une forte teneur en
lignine tend à limiter la capacité de rétention d'eau des fibres végétales. La teneur en lignine de Klason
des cinq espèces végétales employées dans la thèse est donnée dans le Tableau 5-2 ci-dessous.
[135]
Chapitre 5
Tableau 5-2 : Teneur en lignine des cinq espèces végétales évaluée selon la méthode de Klason.
Palmier Sisal Chanvre Lin Ortie

Lignine (%) 16,2 ± 0,3 9,3 ± 0,1 4,7 ± 0,3 3,7 ± 0,3 4,6 ±0,2
Nos résultats sont en accord avec les travaux de Pejic et al. [82]. Avec les teneurs en lignine plus
importantes, les faisceaux de fibres de palmier et de sisal sont également ceux qui présentent la plus
faible reprise en eau. Les faisceaux de fibres libériennes de lin, de chanvre et d’ortie présentent des
teneurs en lignine plus faibles et des reprises en eau légèrement plus importantes. Cependant, on
remarque que faisceaux de fibres d’ortie présentent un caractère fortement hydroscopique avec une
reprise en eau pratiquement deux fois supérieure aux faisceaux de lin et de chanvre.
Sur la base des résultats obtenus, nous sommes maintenant capable de faire une correspondance
entre l’humidité relative du système et la teneur en eau présente au sein des parois cellulaires et de la
lamelle mitoyenne.
II. Influence sur la morphologie des fibres
II.1. Variation du facteur de forme
Dans le CHAPITRE 3, il a été déterminé un facteur de forme médian (α) calculé sur la base du rapport
des diamètres maximums sur les diamètres minimums, mesurés pour chacune des sections du faisceau
considéré à partir des analyses par balayage laser. Ce facteur de forme apparaît comme un indicateur
morphométrique simple et rapide à calculer pour évaluer la non-circularité des sections transversales
quelle que soit la taille du faisceau considérée [100]. Les résultats obtenus dans le CHAPITRE 3 ont
montré qu’avec des facteurs de forme de 1,20 ± 0,06 et 1,29 ± 0,14 (à 50% HR, 23°c), les sections
transversales des faisceaux de fibres de palmier et de sisal présentent une forme géométrique proche
d’une forme circulaire. En revanche, les sections transversales des faisceaux de chanvre, de lin et
d’ortie apparaissaient plus aplaties, avec des facteurs de forme largement supérieurs à 2.
La Figure 5-3 montre, pour les différentes espèces de fibres végétales, l'évolution du facteur de forme
médian (α) en fonction de l'humidité relative ; le Tableau 5-3 en fait une synthèse. Pour les faisceaux
de fibres de palmier et de sisal, l'humidité relative a peu d'influence sur les facteurs de forme qui
restent proches de 1, c'est-à-dire qu’ils conservent des sections transversales de forme quasi-
circulaire. Leurs facteurs de forme médians restent similaires, soit aux alentours de 1,20 et 1,29
respectivement (Tableau 5-3), sur toute la gamme d'humidité relative étudiée (de 20% HR à
l’immersion). En revanche, les faisceaux de fibres de chanvre, de lin et d’ortie présentent des facteurs
[136]
de forme médians beaucoup plus élevés et dispersés, qui sont fortement influencés par l'humidité
relative en particulier en immersion. Pour ces trois espèces, on observe une relative stabilité du facteur
de forme médian entre 20 et 73% HR avant qu’il diminue fortement en immersion pour atteindre
environ 1,9.
4 Palmier Sisal Chanvre Lin Ortie

Facteur de forme médian (α)
Diminution du facteur de forme
immersion
1
Peu de variation
0
0 20 40 60 80 100 120
Teneur en eau (%)
Figure 5-3 : Evolution du facteur de forme médian α en fonction de la teneur en eau à 23°C pour les différents
faisceaux de fibres végétales.
Le Tableau 5-4 donne un aperçu des variations mesurées en immersion des diamètres maximum et
minimum (par rapport à ceux mesurés à 50% HR et 23°C). Pour les faisceaux de sisal et de palmier,
outre les facteurs de forme qui restent similaires, on constate peu de différence entre l’accroissement
des diamètres maximum et minimum (aux alentours de 10% pour le palmier et 18 % pour le sisal). Le
gonflement de la section transversale pour ces faisceaux de fibres est donc isotrope. A l’inverse, pour
les faisceaux de lin, de chanvre et d’ortie, le gonflement de la section transversale est fortement
anisotrope. Cette anisotropie du gonflement est caractérisée par un accroissement médian du
diamètre minimum très supérieur à celui du diamètre maximum, conduisant à une diminution
significative du facteur de forme de section en condition d’immersion (teneur en eau supérieure à
60%).
A titre d’exemple, l’accroissement du diamètre minimum pour les faisceaux de fibres de lin et de
chanvre est environ deux fois supérieur à celui du diamètre maximum, et jusqu’à trois fois supérieur
pour les faisceaux d’ortie. Il en résulte des facteurs de forme médians en immersion de 1,82 ± 0,26 ;
1,92 ± 0,42 et 1,98 ± 0,69, pour les faisceaux de fibres de chanvre, de lin et d'ortie, respectivement, ce
qui implique que leur section est moins aplaties dans ces conditions d’humidité.
[137]
Chapitre 5
Tableau 5-3 : Evolution des facteurs de forme médian α des cinq faisceaux de fibres pour différentes
conditions hygro/hydrothermiques à 23°C.
Faisceau de fibre
20% HR 1,17 ± 0,05 1,27 ± 0,13 2 ± 0,60 2,72 ± 0,37 2,26 ± 0,40
50% HR 1,20 ± 0.07 1,27 ± 0.11 2,10 ± 0,35 2,41 ± 0,42 2,80 ± 0,55
73% HR 1,19 ± 0,07 1,33 ± 0,21 2,11 ± 0,46 2,86 ± 0,44 2,64 ± 0,50
Immersion 1,23 ± 0.06 1,31 ± 0,12 1,82 ± 0,26 1,92 ± 0,42 1,98 ± 0,69
Au sein d’une tige, les fibres qui poussent en périphérie d’une lacune, entre l’écorce et le xylème, sont
regroupées en faisceaux écrasés. Par conséquent, on peut supposer que ce mode de croissance
intrusive de ces fibres, ainsi que le desséchement progressif des cellules en fin de croissance, après
récolte et coupe des tiges ou feuilles entrainent ce phénomène de gonflement anisotrope lors de la
réhydratation des fibres élémentaires.. Ainsi, plus l'épaisseur des parois cellulaires sera faible, plus
l'effet d'aplatissement sera important lors de la dessiccation et plus la diminution du facteur de forme
lors de la réhydratation sera importante et plus on tendra vers une géométrie de forme circulaire.
Tableau 5-4 : Suivi de l’accroissement médian des diamètres maximum et minimum de la section transversale
en immersion (par rapport à ceux mesurés à 50% HR et 23°C).
Faisceau de Conditions Accroissement médian (%)

fibre hygro/hydrothermiques Diamètre maximum Diamètre minimum
Palmier Immersion 9 ± 3,7 10 ± 1,8
Sisal Immersion 14 ± 4 23 ± 5
Chanvre Immersion 15 ± 2,5 27 ± 6,8
Lin Immersion 17 ± 5 35 ± 8
Ortie Immersion 18 ± 5,5 54 ± 16
II.2. Variation de l’aire médiane de section transversale
Nous avons montré que les fibres végétales testées présentent un fort caractère hygroscopique
principalement pour de forte humidité relative. La perte ou la reprise d’eau est donc susceptible
d’avoir un effet important sur les dimensions des faisceaux de fibres végétales en lien avec le
gonflement des parois cellulaires et de la lamelle mitoyenne. L’objectif est ici d’évaluer l'influence de
l'humidité relative sur ces variations dimensionnelles et en particulier sur le gonflement de la section
[138]
transversale des faisceaux de fibres. Les conditions hygrothermiques initiales à partir desquelles les
essais en hygro/hydrothermie contrôlée ont été menés sont de 23°C et 50% HR. Pour calculer le
gonflement médian Gs d’un faisceau de fibre (cf. CHAPITRE 2, Eq.5 et Eq.8), l'évolution de l’aire de la
section médiane aux différents HR a été normalisée par rapport à l’aire de la section médiane mesurée
à 50% HR. Les résultats représentés sur le Figure 5-4 en fonction de la teneur en eau sont également
reportés, pour chaque taux d’humidité relative et l’immersion, dans le Tableau 5-5.
Tableau 5-5 : Evolution du gonflement médian Gs (en %) des cinq espèces végétales à 23°C.
Conditions hygro/hydrothermiques
20% HR 73% HR Immersion
Palmier -1,2 ± 0,1 2,4 ± 0,2 19,3 ± 7,1
Sisal -3,3 ± 1,0 8,9 ± 0,9 43,2 ± 5,9
Chanvre -3,0 ± 1,8 3,9 ± 1,0 49,0 ± 10,4
Lin -2,8 ± 0,6 7,4 ± 0,2 57,2 ± 19,9
Ortie -6,9 ± 2,9 8,3 ± 3,0 75,1 ± 22,6
A 20% HR, soit pour une teneur en eau inférieure à 5%, le retrait de la section transversale des fibres
végétales est faible, soit en moyenne 3,5 ± 1%, bien qu'il soit plus prononcé dans le cas des faisceaux
de fibres d'ortie avec une diminution de la section médiane de 6,9 ± 2,9% par rapport à cette même
section médiane à 50% HR. À 73% HR, pour des teneurs en eau comprises entre 10,8 et 14,7% selon le
type de fibre végétale, on observe un faible gonflement, inférieur à 10% avec une faible dispersion. Ce
sont les faisceaux de fibres d’ortie qui présentent le plus fort gonflement de la section transversale
médiane entre 20 et 73% HR avec 15,2 %. A l’inverse, les faisceaux de fibres de palmier semblent moins
sensibles aux variations d’humidité relative avec un gonflement de la section transversale médiane de
3,6 %. Dans cette gamme d’humidité relative (20 à 73% HR) correspondant à des teneurs en eau
d’environ 5 à 15%, le gonflement des faisceaux de fibres végétales est principalement associé à des
processus s’opérant au niveau des parois cellulaires et dans la lamelle mitoyenne du fait de la sorption
d’eau liée par les biopolymères.
Dans les conditions d'immersion maintenant, soit pour des teneurs en eau supérieures à 40%, le
gonflement de la section transversale médiane augmente considérablement et de grandes différences
sont observées en fonction des espèces de fibres végétales. Les faisceaux de fibres de palmier
présentent le plus faible gonflement, 19,3 ± 7,1% suivis par les faisceaux de fibres de sisal avec 43,2 ±
5,93%. A l’inverse, les faisceaux de fibres de lin, de chanvre et d’ortie montrent un gonflement
beaucoup plus important avec des amplitudes variant de 49 ± 10,4% pour les faisceaux de chanvre à
75,1 ± 22,6% pour les faisceaux d’ortie. Cette forte sensibilité à l’humidité des faisceaux de fibres
[139]
Chapitre 5
d’ortie a par ailleurs été observée dans les analyses de sorption et de désorption. Un second processus
est ici impliqué dans le gonflement des faisceaux de fibres végétales. La formation d’eau libre dans les
lumens et les porosités contribue au gonflement du faisceau comme relevées précédemment avec
l’évolution du facteur de forme médian. Ces variations morphologiques sont induites par la pression
hydrique qui s’exerce sur les parois cellulaires de fibres végétales. Ainsi le phénomène de gonflement
anisotrope observé en immersion pour les faisceaux de fibres libériennes participe à l’augmentation
de l’aire de section apparente mesurée au FDAS et donc au gonflement médian mesurée de la section
transversale.
La Figure 5-4 retrace l’évolution du gonflement médian Gs de la section transversale en fonction de la

teneur en eau à 23°C pour les différentes espèces végétales. Elle met en évidence les deux processus
de gonflement des faisceaux de fibres végétales précédemment évoqués : (i) un gonflement
microscopique s’opérant au niveau des parois cellulaires et dans la lamelle mitoyenne du fait de la
sorption d’eau liée et (ii) un gonflement macroscopique associé à la formation d’eau libre dans les
lumens et les porosités qui se traduit par une variation de la morphologie.
90 Gonflement
des parois cellulaires et Variation morphologique :
de la lamelle mitoyenne pression hydrique dans les
pores et lumens
70
Gs médian (%)
Eau liée Eau libre

50
Palmier
Sisal
30 Chanvre
lin
10 Ortie
0 20 40 60 80 100 120
-10
Teneur en eau (%)
Figure 5-4 : Gonflement médian de la section transversale (normalisée par rapport à l’aire de section à 50%
HR) en fonction de la teneur en eau à 23°C pour les cinq espèces de fibres végétales.
Ces différences de sensibilité aux conditions hydro/hygrothermiques en fonction des origines

botaniques sont à souligner. En effet, il semblerait que les faisceaux de fibres fortement lignifiés
comme le palmier et le sisal (appartenant à la famille des monocotylédones) tendent à avoir un
gonflement de section transversale plus faible que les faisceaux de fibres faiblement lignifiés comme
le lin, le chanvre et l'ortie (appartenant à la famille des dicotylédones). Outre la composition
biochimique des parois cellulaires, la microstructure des parois cellulaires est également un paramètre
[140]
à prendre en compte et en particulier l’angle micro fibrillaire (MFA) qui peut jouer un rôle sur le
gonflement transversal des parois cellulaires et donc à une échelle macroscopique sur le gonflement
transversal des faisceaux de fibres végétales (cf. CHAPITRE 1). Selon Burgert et al. [116] et Abe et
Yamamoto [117], les fibres végétales présentant un MFA élevé montrent un gonflement transversal
plus faible que les fibres végétales à faible MFA. En effet, des forts MFA augmentent la rigidité
transverse des fibres et limitent ainsi leur capacité de gonflement. Les valeurs reportées dans le
Tableau 5-6 sont issues de la littérature. Les faisceaux de fibres libériennes présentent un MFA compris
entre 6 et 11°, plus faible que les faisceaux de fibres de sisal et de palmier qui présentent des MFA
compris entre 18 et 47°.
Tableau 5-6 : Angle micro-fibrillaire des cinq espèces végétales [101][5][6].

MFA (°) 40 - 47 18 - 22 6 - 11 6 - 10 7,5
Les faisceaux de fibres de palmier présentent à la fois le plus faible gonflement de section ainsi que
l’angle micro-fibrillaire le plus élevé. Avec des MFA plus faibles compris entre 6 et 18°, les faisceaux de
fibres de sisal, de chanvre et de lin montrent un gonflement de section intermédiaire compris entre
43,2 ± 5,9 et 57,2 ± 19,9%. Malgré un MFA similaire aux fibres de lin et de chanvre, ce sont les faisceaux
de fibres d’ortie qui présentent un gonflement transversal le plus important (75,1 ± 22,6%). L’ensemble
des résultats de sorption et de gonflement montrent un comportement particulier des faisceaux de
fibres d’ortie qui ne peut pas être expliqué de façon simple par des paramètres microstructuraux (MFA)
ou la composition biochimique. Les essais en immersion pour les faisceaux de fibres d’ortie ont montré
une coloration de l’eau associée à un relargage potentiel d’extractibles au cours des essais (Figure 5-
5). Des évolutions de structure et de composition biochimique pourraient être à l’origine du
comportement particulier des fibres d’ortie en sorption et en gonflement. Pour cela des essais
cycliques de sorption/désorption avec suivi gravimétrique, dimensionnel et de la composition pourrait
permettre de mieux comprendre les mécanismes en jeu.
[141]
Chapitre 5
Figure 5-5 : Coloration de l’eau lors de l’immersion des faisceaux de fibres d’ortie
II.3. Efficacité du gonflement en fonction de la reprise d’eau
Les deux processus de gonflement précédemment identifiés dépendent fortement des conditions
hygro/hydrothermiques considérées. Si pour le bois, le point de saturation en eau apparait entre 25 et
30% [116], celui-ci est plus difficilement identifiable pour les fibres végétales. On parlera davantage
d’un continuum de processus de gonflement pour les faisceaux de fibres végétales comme le montre
la Figure 5-4.
II.3.1. Gonflement en conditions hygrothermiques contrôlées

La Figure 5-6 montre l’évolution du gonflement médian de la section transversale (Gs) en fonction de
la reprise en eau calculée entre 20 et 73% HR à 23°C, c.-à-d. correspondant au gonflement dans les
conditions hygrothermiques contrôlées. Pour chacune des espèces végétales, une droite de régression
linéaire entre le gonflement médian transverse et la teneur en eau a été tracée à partir de l’équation
29.
Gonflements = k × teneur en eau (Eq.29)
avec k un coefficient traduisant la capacité des molécules d’eau à faire gonfler les faisceaux de fibres
végétales en fonction de la teneur en eau à l’équilibre des cinq espèces végétales.
[142]
15
Palmier s, hygro= 0,42
Sisal s, hygro= 1,49

10
Chanvre s, hygro= 0,92
lin s, hygro= 1,67

Gs médian (%)
5
Ortie s, hygro= 1,70
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16
Teneur en eau (%)
-5
-10
Figure 5-6 : Evolution du gonflement transverse en fonction de la teneur en eau à l’équilibre entre 20 et 73%
HR et à 23°C des cinq espèces de fibres végétales.
Les résultats ont été reportés dans le Tableau 5-7.. Selon le type de fibres végétales, le coefficient k
varie de 0,42 pour les faisceaux de fibres de palmier à 1,70 pour les faisceaux de fibres d’ortie avec des
coefficients de régression R² approximativement de 0,99 quelle que soit l’espèces végétales
considérés.
Avec un coefficient k de 0,42, le gonflement des faisceaux de fibres de palmier est faible par rapport à
la quantité d’eau prise. Cela est aussi associé à une plus faible reprise en eau : 48,76 ± 2,03%. De même,
en plus de présenter la reprise en eau la plus importante (112,23 ± 1,16%), les faisceaux de fibres
d’ortie sont également ceux qui présente un gonflement des parois cellulaires et de la lamelle
mitoyenne le plus important avec un coefficient k de 1,70. En revanche, pour les autres espèces
végétales, le gonflement est relativement important rapporté à la quantité d’eau absorbée,
notamment pour les faisceaux de sisal et de lin avec des coefficients k de 1,49 et 1,67 respectivement,
traduisant une forte efficacité des molécules d’eau à faire gonfler.
Tableau 5-7 : Analyse de l’efficacité du gonflement transverse k à 23°C des cinq espèces végétales (R 2 :
coefficient de régression).

k 0,42 1,49 0,92 1,67 1,70
R² 0,99 0,98 1 0,99 0,99
[143]
Chapitre 5
Pour finir, le Tableau 5-8, propose une corrélation (Pearson, r) entre le coefficient k traduisant la
capacité des molécules d’eau à faire gonfler et les caractéristiques structurales des parois cellulaires
des fibres végétales telles que leur composition biochimique et l’angle micro-fibrillaire (MFA). Les
résultats montrent notamment une forte corrélation du coefficient k avec la concentration massique
en lignine et l’angle micro-fibrillaire de -0,76 et -0,77 respectivement. Ces résultats montrent que les
plus fortes concentrations en lignine et les hauts MFA (ex : faisceaux de fibres de palmier) tendent à
limiter la capacité de rétention d'eau, et à réduire le gonflement transverse.
D’autres corrélations intégrant des descripteurs plus détaillés de la composition/structure des parois
cellulaires (angle microfibrillaire par DRX) et des lamelles mitoyennes de chaque type de fibres
végétales permettraient de mieux comprendre la contribution et le rôle de ces différents paramètres
sur le phénomène de gonflement.
Tableau 5-8 : Corrélation (coefficient de Pearson, r) le coefficient k (traduisant la capacité à faire gonfler) Et
les compositions biochimiques et MFA des différentes espèces végétales.
Cellulose Hémicelluloses Lignine MFA

k
(%) (%) (%) (°)
Palmier 0,42 45,1 27,7 16,2 43,5
Sisal 1,49 60,1 23,3 9,3 20
Chanvre 0,92 68,8 9,8 4,7 8,5
Lin 1,67 64,9 9,9 3,7 8
Ortie 1,70 51,7 9,9 4,6 7,5
r (Pearson) 0,36 -0,58 -0,76 -0,77
II.3.2. Gonflement en conditions hydrothermiques

En condition d’immersion, la formation d’eau libre (par condensation capillaire) dans les lumens et les
porosités se traduit par une variation de la morphologie et donc par un gonflement des fibres
végétales. L’évolution du facteur de forme en est un bon exemple. Le Tableau 5-9 propose une
corrélation (Pearson, r) entre le gonflement Gs (pour des teneurs en eau supérieures à 40%) et la
variation du facteur de forme (normalisée par rapport au facteur de forme à 50% HR). Cette analyse
met en évidence une très forte corrélation de 0,92 entre ces deux paramètres. Ainsi, plus la variation
du facteur de forme sera élevée et plus le gonflement de la section transversale sera importante. Dans
le cas des fibres libériennes (de lin, de chanvre et d’ortie) le gonflement anisotrope déforme les
faisceaux de fibres et participe au gonflement transverse.
[144]
Corrélation (coefficient de Pearson, r) entre le gonflement de la section Gs et la variation du facteur de forme
(normalisée à 50% HR)
Gonflement Variation du facteur de forme

(%) (%)
Palmier 19,3 2,5
Sisal 43,2 3,1
Chanvre 49,0 13,3
Lin 57,2 20,3
Ortie 75,1 29,3
r (Pearson) 0,92
[145]
PARTIE 2 CARACTERISATION DU COMPORTEMENT MECANIQUE DES FIBRES
VEGETALES EN HUMIDITE CONTROLEE
Le suivi du comportement mécanique des fibres végétales en fonction des conditions

hydro/hygrothermiques a été réalisé à la suite des analyses dimensionnelles au FDAS. Dans un premier
temps, l’évolution du comportement mécanique en humidité a été étudiée puis l’influence de celle-ci
sur les propriétés mécaniques élastiques et à rupture a été quantifiée.
I. Influence de l’humidité relative sur le comportement des faisceaux de fibres

L’influence de l’humidité relative sur le comportement en traction des faisceaux de fibres végétales a
été étudiée et quelques résultats sont présentés dans la Figure 5-7. Au préalable, les aires de section
transversale ont été déterminées pour chaque HR et en immersion sur la base de la méthodologie
développée dans le CHAPITRE 3 à partir d’un modèle elliptique filtré. Par ailleurs, les déformations
mesurées ont été corrigées en prenant en compte la compliance Cs. Pour rappel, les mesures des
dimensions transversales par balayage laser ont été réalisées après avoir conditionné les faisceaux de
fibres aux HR respectives de 20, 50, 73% HR pendant 13 heures. Concernant les essais en immersion,
l’aire de la section transversale a été déterminée après stabilisation du gonflement transverse en fin
d’essai.
D’un point de vue général, l’augmentation de l’humidité relative de 20% HR jusqu’à l’immersion tend
à diminuer fortement la rigidité et le seuil de plasticité. Le comportement élasto-plastique des fibres
est donc significativement impacté par leur teneur en eau. Cependant, on constate que les
comportements mécaniques pour des HR de 20 et 50% sont assez proches quelle que soit l’espèce
considérée, exception faite des faisceaux d’ortie pour lesquelles la dispersion est importante. Des
changements dans le comportement non-linéaire en traction des fibres libériennes sont également
constatés, comme pour les faisceaux de lin (Figure 5-7(a)), de chanvre (Figure 5-7(b)) ou d’ortie (Figure
5-7(c)) qui semblent passer d’un comportement majoritairement de type III (non-linéaire à 3 zones) à
20% HR à un comportement de type II (linéaire à 2 zones) en immersion (cf. CHAPITRE 1).
Le comportement à rupture, déformation à la rupture et résistance, sont également fortement

modifiées par le changement d’HR. On distingue très nettement une perte de la résistance à la traction
en immersion et cela pour toutes les espèces végétales. Pour finir, une augmentation de la
déformation à la rupture avec l’augmentation de l’HR est également constatée.
[146]
Partie 2 : Caractérisation du comportement mécanique des fibres végétales en humidité contrôlée
Figure 5-7 : Comportement mécanique en traction de cinq faisceaux de fibres végétales (a) lin, (b) chanvre, (c)
ortie, (d) sisal et (e) palmier en fonction de l’humidité relative (20, 50 et 73% HR et immersion) et à 23°C.
II. Influence de l’humidité relative sur des propriétés mécaniques en traction

Dans le CHAPITRE 4, il a été constaté que les faisceaux de fibres de palmier et de sisal présentaient des
propriétés mécaniques en traction plus faibles que les fibres libériennes. Indépendamment de
l'humidité relative testée, ce sont les faisceaux de fibres de lin qui présentent les meilleures propriétés
mécaniques. Dans ce paragraphe, l’impact de l’humidité relative sur les valeurs de module tangent
ultime, de résistance à la traction et de déformation à la rupture est étudié.
[147]
Chapitre 5
II.1. Evolution du module tangent ultime
L’évolution du module tangent ultime en fonction de la teneur en eau pour les différentes espèces
végétales est présentée dans la Figure 5-8. Pour plus de lisibilité des résultats, les grandeurs
mécaniques déterminées sont synthétisées dans le Tableau 5-9. Le module tangent ultime diminue
fortement lorsque l'humidité relative et donc la teneur en eau est augmentée et cela pour toutes les
espèces de fibres végétales. Par exemple, le module tangent des faisceaux de fibres de lin diminue de
18 GPa entre 20 % HR et l’immersion. Cela représente une chute moyenne de 0,22 GPa par % HR contre
0,39 GPa par % HR sur l'intervalle 30-70% HR pour l’étude de Bruce et Davies [32]. Seuls les faisceaux
de fibres d'ortie présentent un module tangent qui augmente de 6 GPa entre 20 et 50% HR pour
décroître fortement à 73 % HR puis en immersion. D’une manière plus générale, la perte de rigidité
des faisceaux de fibres de palmier, de sisal, de chanvre, de lin et d’ortie est respectivement de 47, 25,
30, 41 et 42% au passage de 20% HR à l’immersion.
Lin Palmier Sisal Chanvre Ortie

50
Module tangent ultime (GPa)
40
30
20
10
0
0 20 40 60 80 100 120
Teneur en eau (%)
Figure 5-8: Evolution du module tangent ultime en fonction de la teneur en eau sorbée à 23°C pour les
différentes espèces de fibres.
Ces résultats démontrent que la sorption d’eau au sein des parois cellulaires des fibres élémentaires
et de la lamelle mitoyenne qui les cimentent contribue fortement à la plastification des
polysaccharides amorphes, et ce pour de faibles teneurs en eau sorbée (inférieure à 15%). Cette
plastification, étudiée par de nombreux auteurs, augmente la souplesse des composés matriciels
enrobant les microfibrilles de cellulose diminuant ainsi la rigidité des fibres élémentaires et des
faisceaux [32,82,188]. On suppose qu’une dissolution de certains biopolymères de la lamelle
mitoyenne, pour des teneurs en eau supérieures à 40%, peut également expliquer cette perte de
rigidité. Pour rappel, les essais en immersion pour les faisceaux de fibres d’ortie ont montré une
[148]
coloration de l’eau associée à un relargage potentiel d’extractibles au cours des essais (Figure 5-5).
Une analyse DSC de l’eau permettrait d’obtenir plus d’informations.
Tableau 5-9 : Valeurs de module tangent ultime en fonction de l’humidité relative (20, 50 et 73% HR et
immersion) à 23°C pour les différentes espèces de fibres.
Module tangent ultime (ET) (GPa)

20% HR 50% HR 73% HR Immersion
Palmier 4,5 ± 1,2 3,5 ± 0,9 2,0 ± 0,7 2,4 ± 0,4
Sisal 23,3 ± 2 21,4 ± 2,7 16,9 ± 2,3 16,4 ± 1,9
Chanvre 34,0 ± 9,7 26,7 ± 6,3 25,7 ± 7,3 23,8 ± 5,1
Lin 44,5 ± 4,6 38,9 ± 5,8 36,8 ± 4.4 26,3 ± 5,4
Ortie 30,7 ± 8,9 36,7 ± 9,3 26,7 ± 8,7 17,8 ± 6,2
Placet et al. [50] dans une étude récente de 2012 ont observé, pour des fibres élémentaires de chanvre,
une augmentation de la rigidité d’environ 0,114 GPa par % HR entre 10 et 80% HR. Selon ces auteurs,
une des explications résiderait dans un changement d’orientation de l’angle micro-fibrillaire (MFA) lors
de la plastification. Ce comportement observé à l’échelle des fibres élémentaires ne semble pas se
retrouver à l’échelle des faisceaux. Le comportement observé pour les faisceaux de fibres serait
majoritairement dû à la plastification des constituants amorphes de la lamelle moyenne
II.2. Evolution de la résistance à la traction
L’évolution de la résistance moyenne à la traction en fonction de la teneur en eau pour les différentes
espèces végétales est présentée dans la Figure 5-9. Pour plus de lisibilité des résultats, une synthèse
est donnée dans le Tableau 5-10. Pour les faisceaux de fibres libériennes, c’est-à-dire de chanvre, de
lin et d’ortie, une augmentation de la valeur de résistance à la rupture avec l’augmentation de la teneur
en eau jusqu'à une teneur sorbée optimal comprise entre 7,5 et 14,5% (correspondant à une HR
comprise entre 50 et 73% HR) a été observée. Ce sont les faisceaux de fibres d’ortie qui présentent la
plus forte augmentation, 64%, comparée aux faisceaux de lin et de chanvre, respectivement de 6 et
11%. Le même comportement est observé pour les faisceaux de fibres de sisal, avec cette fois-ci une
perte de résistance à la traction dès 50% HR jusqu’à l’immersion. Au-delà de cette valeur seuil
d’humidité relative, une baisse de la résistance à la traction est observée. Ainsi pour les faisceaux de
fibres de lin, de chanvre et d’ortie des diminutions respectives de 236, 56 et 211 MPa au passage de
73% RH à l’immersion sont mesurées.
Ce comportement a également été observé par van Voorn et al. [159] sur les fibres élémentaires de lin
et par Placet et al. [50] sur les fibres élémentaires de chanvre. Pour les faisceaux de sisal, la perte de
[149]
Chapitre 5
la résistance à la traction est de 148 MPa entre 50% HR et l’immersion. A l’inverse, la résistance à la
traction des faisceaux de fibres de palmier diminue de 45 MPa entre 20 et 73% HR sans diminution
supplémentaire en immersion.
Flax Palm Sisal Hemp Nettle

Résistance à la traction (MPa)
800
600
400
200
0
0 20 40 60 80 100 120
Teneur en eau (%)
Figure 5-9 : Evolution de la résistance à la traction en fonction de la teneur en eau sorbée à 23°C pour les
différentes espèces de fibres.
Tableau 5-10 : Valeurs de résistance à la traction pour différentes humidités relatives (20, 50 et 73% HR et
immersion) à 23°C pour les différentes espèces de fibres.
Résistance à la traction (MPa)

Palmier 109 ± 28 88 ± 29 64 ± 37 70 ± 14
Sisal 433 ± 187 490 ± 65 445 ± 109 342 ± 94
Chanvre 433 ± 69 462 ± 199 480 ± 173 424 ± 146
Lin 629 ± 91 667 ± 172 663 ± 106 427 ± 98
Ortie 250 ± 126 397 ± 214 409 ± 257 198 ± 75
Selon Placet et al. [50], ces évolutions particulières de la résistance à la rupture en fonction du taux
d’humidité sont probablement liées au point de saturation en eau des parois cellulaires qui varie selon
les espèces de fibres végétales étudiées. Cependant, comme l’indique la Figure 5-4, le point de
saturation en eau (généralement 25 à 30% pour le bois) est difficilement identifiable pour les fibres
végétales. Néanmoins, ces résultats indique que pour une certaine humidité relative entre 50 et 73%,
une teneur en eau « optimale » (entre 7,5 et 14,5% selon le type de fibres) est sorbée dans les parois
[150]
cellulaires et la lamelle mitoyenne et contribue à augmenter la résistance à la rupture des fibres

végétales. Au-delà de cette teneur en eau « optimale », le gonflement entraine une décohésion au
niveau des parois cellulaires et l’apparition de défauts irréversibles. L’endommagement très important
des parois cellulaires conduit à une baisse de la résistance à la traction [50][158].
L’origine de la forte dispersion observée sur les valeurs de résistance à la traction des faisceaux de
fibres végétales a été expliquée dans le CHAPITRE 1. La Figure 5-10 donne un exemple de
représentation statistique des valeurs de résistance à la rupture mesurées pour chaque espèce
végétale à 50% HR sous la forme de « box-plots ». Si, pour certains faisceaux de fibres comme le
palmier, les résistances à la traction apparaissent peu dispersées (dispersion relative aux déciles DR de
80%), pour d’autres comme le chanvre et l’ortie, les résistances à la traction présentent une dispersion
relative DR de 118 et 147%, respectivement.
1000
Q1
Résistance à la rupture (MPa)
1er décile
750 médiane
9ème décile
500 Q3
250
0
Figure 5-10 : Représentation statistique des contraintes à rupture des différentes espèces végétales pour une
humidité relative de 50% HR à 23°C.
Comme explicité dans le CHAPITRE 4, la probabilité de rupture des faisceaux de fibres en fonction de
l’humidité relative a été étudiée en utilisant une approche statistique de Weibull à 2 paramètres.
σ m
Pf = 1 - exp (-( ) ) (Eq.30)
σr
avec Pf la probabilité de rupture de la fibre, l la longueur de jauge caractéristique, l0 la longueur de
jauge de référence, σr le paramètre d’échelle (ou contrainte caractéristique), σ la contrainte ultime
déterminée expérimentalement et m le paramètre de forme (ou module de Weibull).
Plusieurs auteurs ont déjà utilisé cette approche, comme Silva et al. [54] pour les faisceaux de fibres
de sisal et plus récemment Placet et al. [50] pour évaluer l’influence de l’humidité relative sur le
comportement des fibres élémentaires de chanvre. Pour rappel, la détermination des paramètres de
Weibull comme la résistance à la traction notée « σ » et le module de Weibull notée m, a été faite sur
[151]
Chapitre 5
la base d’une minimisation au sens des moindres carrés et calculée pour une probabilité de rupture Pf
de 50%. Les résultats de cette analyse sont présentés sur la Figure 5-11 et dans le Tableau 5-11.
Comparées aux valeurs rapportées dans la littérature pour des fibres élémentaires (par exemple : 1,46
à 1,79 sur la gamme de 10 à 80% HR pour des fibres élémentaires de chanvre [50]), les valeurs du
module de Weibull noté « m » dans le Tableau 5-11 pour les faisceaux de fibres sont globalement
élevées (de 1,9 à 9,3). Pour des faisceaux de fibres de sisal, Silva et al. [54] ont déterminé des modules
de Weibull de 4,6 et 3 pour des longueurs de jauge de 10 et 40 mm, respectivement. Nos résultats sur
les faisceaux de fibres de sisal reflètent une plus faible dispersion des valeurs de résistance à la traction
avec des valeurs de module de Weibull pouvant atteindre jusqu’à 9,3 pour une humidité relative de
50% HR et une longueur de jauge de 30 mm. Ces valeurs élevées de module de Weibull sont
caractéristiques d’une homogénéité de distribution des défauts microstructuraux pour les faisceaux
de fibres testés et en particulier pour les faisceaux de fibres de sisal et de lin (Tableau 5-11). Seuls les
faisceaux de fibres d’ortie présentent des valeurs de module proches de celles rapportées dans la
littérature, soit environ 2.
Tableau 5-11 : Résistance à la traction (σ) et module de Weibull (m) en fonction de l’humidité relative (20, 50
et 73% HR et immersion) à 23°C pour les différents faisceaux de fibres végétales.
Paramètres de Conditions hydro/hygrothermiques

Faisceau de fibre
Weibull 20% HR 50% HR 73% HR Immersion
σr (MPa) 111 88 55 71
Palmier
m 4,3 3,1 2,2 6,6
σr (MPa) 432 492 458 375
Sisal
m 6,5 9,3 4,5 3,6
σr (MPa) 431 433 494 398
Chanvre
m 3,7 2,3 3,34 2,8
σr (MPa) 627 661 654 422
Lin
m 8,4 3,4 5,9 4,8
σr (MPa) 239 400 354 180
Ortie
m 1,9 1,9 2,1 2,4
La Figure 5-11 met clairement en évidence l’effet de l’humidité relative sur la dispersion des valeurs
de résistance à la traction. Ceci se traduit par un changement dans l’allure des distributions de Weibull
avec en particulier une variation importante des pentes et donc de la dispersion des valeurs. Cette
dépendance peut être associée à une variation de la distribution des défauts (décohésion) au sein des
faisceaux suite au gonflement ou au retrait des parois cellulaires en fonction de l’humidité relative, qui
[152]
implique également une variation du volume sollicité en traction. Comme explicité précédemment,
l’analyse de la probabilité de rupture par la statistique de Weibull permet de confirmer qu’il semble
exister une teneur en eau « optimale » (entre 7,5 et 14,5% selon le type de fibres pour 50 à 73% RH)
sorbée dans les parois cellulaires, contribuant à augmenter la résistance à la rupture des faisceaux de
fibres végétales.
[153]
Chapitre 5
100% 100%
(a) (b)

50% 50%
20% HR 20% HR
50% HR 50% HR
73% HR 73% HR
Immersion Immersion
0% 0%
0 50 100 150 200 0 250 200 300400 600 800 1000 1200
100% Résistance à la traction caractéristique (MPa)
100% Résistance à la traction caractéristique (MPa)
(c) (d)
50% 50%
20% HR
20% HR 50% HR
50% HR
73% HR
73% HR
Immersion Immersion
0% 0%
200 400 600 800 1000 1200 0
1400 200
1600 400 2000600
1800 800 1000 1200 1400 1600
Résistance à la traction
100%caractéristique (MPa) Résistance à la traction caractéristique (MPa)
100% (e)
50%
50%
20% HR
20% HR
50% HR
50% HR
73% HR 73% HR
Immersion Immersion
0% 0%
0 200 0 400 500
600 800 10001000 1500
1200 2000
Résistance àRésistance à la traction caractéristique
la traction caractéristique (MPa) (MPa)
Figure 5-11 : Distribution de Weibull pour les faisceaux de fibres de (a) palmier, (b) sisal, (c) lin, (d) chanvre et
(e) ortie en fonction de l’humidité relative (20, 50 et 73% HR et immersion) à 23°C.
[154]
II.3. Evolution de la déformation à la rupture
L’évolution de la déformation à la rupture en fonction de l’humidité relative pour les différentes

espèces végétales est présentée dans la Figure 5-12 et une synthèse des résultats est donnée dans le
Tableau 5-12.
L’allure des courbes de comportement en traction en fonction de la teneur en eau confirme le

phénomène de relaxation et de plastification du réseau de biopolymères amorphes, enrobant les
microfibrilles de cellulose, et également présents dans les lamelles mitoyenne [50]. En effet, la
déformation moyenne à rupture augmente lorsque l’humidité relative augmente et ce jusqu’à une
valeur seuil d’humidité relative aux alentours de 73% HR. L’augmentation de la déformation est de 8,
38, 58, 36 et 90% pour les faisceaux de fibres de palmier, de sisal, de chanvre, de lin et d’ortie
respectivement. Au-delà de cette valeur seuil, quelle que soit la nature du faisceau de fibres considéré,
la déformation à la rupture chute. Ce type de comportement a également été observé Placet et al. [50]
pour les fibres élémentaires de chanvre. Dans leur étude, les auteurs ont montré une augmentation
de 14% de la déformation à la rupture, i.e. de 2,3 ± 0,8 à 2,7 ± 0,7 % au passage de 10 à 80% HR. Cette
comparaison entre les fibres élémentaires de chanvre [50] et les faisceaux de fibres de chanvre de
cette étude suppose que ce sont majoritairement les lamelles mitoyennes qui sont impactées par
l’humidité relative et qui conditionnent le comportement.
8 Flax Palm Sisal Hemp Nettle
6
Déformation (%)
0
0 20 40 60 80 100 120
Teneur en eau (%)
Figure 5-12 : Evolution de la déformation à la rupture en fonction de la teneur en eau sorbée à 23°C pour les
différentes espèces de fibres
[155]
Chapitre 5
Tableau 5-12 : Valeurs de déformation à la rupture pour différentes humidités relatives (20, 50 et 73% HR et
immersion) à 23°C.
Déformation à la rupture (%)

Palmier 5,61 ± 1,32 5,14 ± 1,33 6,62 ± 0,35 5,98 ± 1,18
Sisal 2,45 ± 0,38 2,96 ± 0,39 3,39 ± 0,37 2,80 ± 0,74
Chanvre 1,90 ± 0,31 2,59 ± 0,63 3,01 ± 0,59 2,53 ± 0,54
Lin 1,79 ± 0,26 2,23 ± 0,35 2,44 ± 0,47 2,02 ± 0,15
Ortie 0,97 ± 0,19 1,29 ± 0,37 1,85 ± 0,39 1,38 ± 0,24
[156]
Les résultats de ce chapitre ont permis de quantifier l’influence de l'humidité relative sur les
dimensions transversales et le comportement mécanique des faisceaux de fibres, leur origine
botanique s’avérant être un facteur très influant. L’analyse des variations gravimétriques et
dimensionnelles des faisceaux de fibres végétales en humidité contrôlée a montré des comportements
d’adsorption et de gonflement contrastés en fonction des paramètres structuraux tels que la
composition biochimique et l’angle micro-fibrillaire (MFA). Les faisceaux de fibres de palmier et de
sisal, fortement lignifiés et à fort MFA, semblent être les moins impactés par les conditions
hygro/hydrothermiques. Ces faisceaux à section transversale de forme quasi-circulaire présentent un
gonflement isotrope avec un facteur de forme (indicateur morphométrique de la non-circularité de la
section transversale) constant aux alentours de 1,20 et 1,27 respectivement, sur toute la gamme de
HR étudiée. En revanche, les faisceaux de fibres libériennes de chanvre, de lin et d’ortie, faiblement
lignifiés et à faible MFA, semblent être fortement sensibles aux conditions hygro/hydrothermiques.
Leur facteur de forme est considérablement diminué en immersion pour atteindre environ 1,9. Les
faisceaux de fibres sont ainsi moins aplatis en immersion, ce qui indique une forte anisotropie du
gonflement. Ces résultats montrent que les plus fortes concentrations en lignine et les hauts MFA
tendent à limiter la capacité de rétention d'eau, et à atténuer le gonflement transverse.
En ce qui concerne le comportement mécanique, le module tangent ultime diminue fortement avec
l'augmentation de l’humidité relative et donc de la teneur en eau quelle que soit l'espèce végétale
considérée. La Figure 5-13 reporte l’évolution du module tangent relatif normalisé à 50%HR (E/E50%HR)
en fonction de la teneur en eau et du gonflement de la section transverse pour les différents faisceaux
de fibres végétales. Cette baisse de la rigidité met en évidence un fort effet de plastification des
polysaccharides amorphes des parois cellulaires et de la lamelle mitoyenne qui les cimentent
[32,82,188] et ce pour des teneurs en eau relativement faibles autour de 10%. Ceci est à mettre en
regard avec l’étude des évolutions dimensionnelles en humidité contrôlée dans laquelle il a été montré
que le gonflement des faisceaux de fibres intervient pour des teneurs en eau beaucoup plus fortes.
Concernant la résistance à la traction et la déformation à la rupture pour les différentes humidités
relatives testées, des évolutions particulières ont été observées. Les résultats ont mis en évidence
l’existence d’une valeur seuil d’humidité relative pour laquelle la résistance à la rupture des faisceaux
de fibres végétales est optimale. L’existence de cette valeur seuil variable, comprise entre 50 et 73%
HR, a déjà été évoquée par certains auteurs pour des fibres élémentaires de chanvre [50] et des
faisceaux de fibres de sisal [158]. Nos résultats suggèrent qu’il existe une teneur en eau « optimale »
sorbée dans les parois cellulaires (entre 7,5 et 14,5% selon le type de fibres) qui contribue à augmenter
[157]
Chapitre 5
la résistance à la rupture des fibres végétales. Au-delà de cette teneur en eau «optimale»,
l’endommagement très important des parois cellulaires conduit à une baisse de la résistance et de la
déformation à rupture en traction. On peut penser que pour cette gamme de teneur en eau dans les
parois cellulaires, les transferts de charge entre la matrice amorphe et les microfibrilles de cellulose
sont optimaux (meilleur répartition de la contrainte) et que l’effet des défauts microstructuraux est
minimisé (répartition plus homogène, influence du volume sollicité associé au gonflement). Pour aller
plus loin dans l’analyse, une quantification de la lamelle moyenne pour chaque espèce végétales
(marquage des constituants) peut être à envisager.
Teneur en eau (%)
Module relatif
E / E(50%HR)
Gonflement de la section transverse (%)

Figure 5-13 : Capacité de gonflement et évolution de la rigidité (normalisée à 50% HR) en fonction de la
reprise en eau des cinq faisceaux de fibres végétales à 23°C.
[158]
CONCLUSION GÉNÉRALE ET PERSPECTIVES
Le développement des matériaux composites renforcés par des fibres végétales nécessite une
connaissance et une maitrise approfondies de leurs caractéristiques morphologiques et mécaniques
en conditions d’utilisation afin de conférer au matériau une stabilité de performances comparable à
celle que proposent les autres fibres comme les fibres de verre ou de carbone. En effet, la question de
la tenue mécanique en service de ces composites bio-sourcés reste un verrou scientifique majeur, en
particulier lorsqu’ils sont soumis à l’humidité et/ou la température. C’est dans ce contexte scientifique
que s’inscrit cette thèse dont l’objectif principal est de contribuer à la connaissance du comportement
des fibres végétales en conditions hydro/hygrothermiques contrôlées par la mise en place de
méthodologies robustes de caractérisation dimensionnelle et mécanique de ces fibres.
La méthodologie présentée dans le CHAPITRE 3 concerne l’évaluation des caractéristiques

morphologiques de fibres végétales d’origines botaniques variées. Une stratégie de caractérisation
dimensionnelle a été mise en place et des indicateurs morphométriques permettant de quantifier
l’écart à la circularité ont été implémentés. Deux principaux morphotypes ont ainsi été identifiés. Le
premier correspond aux monocotylédones, comme les faisceaux de fibres de palmier et de sisal. Ces
faisceaux présentent une forme de section transversale quasi-circulaire avec peu de variation sur la
longueur. Le second morphotype correspond aux dicotylédones, comme les faisceaux de fibres de lin,
de chanvre et d’ortie. Ces faisceaux de fibres libériennes présentent une forme de section nettement
plus aplatie et une irrégularité significative le long de l’axe du faisceau. Sur la base de ces résultats, un
modèle elliptique « filtré », développé spécifiquement pour pallier les éventuels biais de mesure des
dimensions transversales d’un modèle elliptique standard, a permis d’évaluer de manière fiable l’aire
de section des faisceaux de fibres étudiés.
Il apparait dans la littérature une forte dispersion des propriétés mécaniques causée notamment par
le choix de la méthode appliquée pour estimer l’aire de section, reposant sur différentes hypothèses
de forme. Le CHAPITRE 4 propose ainsi une évaluation statistique de la dispersion des propriétés
mécaniques sur la base du modèle elliptique filtré précédemment développé, en comparaison aux
modèles communément employés dans la littérature. Les faisceaux de fibres de forme de section
quasi-circulaire présentent des dispersions de propriétés mécaniques intra- et inter-faisceaux assez
homogènes, quelle que soit l’hypothèse de forme considérée ou les différents modèles appliqués. A
[159]
Conclusion générale et perspectives
l’inverse, pour les faisceaux de fibres libériennes, une surestimation des aires de section, pour une
hypothèse de forme circulaire a été démontrée, ainsi qu’une dispersion des valeurs d’aire plus
importante. Cette surestimation des aires de section se traduit par une sous-estimation des modules
tangents. Un modèle elliptique (filtré) donne une dispersion relative des valeurs de module de 40%
contre 100% pour le modèle circulaire. Une analyse statistique de Weibull montre une moindre
dispersion des contraintes à rupture pour un modèle elliptique filtré, justifiant ainsi l’intérêt de cette
approche. Pour finir, une amélioration de la méthode d’évaluation des propriétés mécaniques en
traction par la prise en compte de la compliance du système a été proposée.
L’influence de l’humidité a été étudiée dans le CHAPITRE 5. Des comportements d’adsorption et de

gonflement contrastés en fonction des paramètres structuraux des fibres végétales ont été observés.
Ainsi, une forte teneur en lignine tend à limiter capacité de rétention d’eau, et un fort angle micro-
fibrillaire (MFA) tend à réduire le gonflement transverse.
L’instabilité dimensionnelle a également été mise en évidence par le suivi du facteur de forme. Si les
faisceaux de fibres à section plutôt circulaire montrent un gonflement isotrope, les faisceaux de fibres
de lin, de chanvre et d’ortie sont moins aplatis après immersion, indiquant ainsi une anisotropie
significative du gonflement. D’un point de vue mécanique maintenant, le module tangent ultime, la
contrainte en traction et la déformation à la rupture se sont révélés être fortement impactés par les
conditions d’humidité relative et d’immersion appliquées. La baisse de rigidité avec l’augmentation de
l’humidité relative met en évidence l’effet de plastification des polysaccharides amorphes des parois
cellulaires déjà mentionné dans la littérature. Des évolutions particulières de la résistance à la rupture
et de la déformation ont également été constatées. Les résultats ont mis en évidence l’existence d’une
valeur seuil d’humidité relative, comprise entre 50 et 73%HR pour laquelle la résistance à la rupture et
la déformation des faisceaux de fibres végétales sont optimales avant endommagement des parois
cellulaires pour une humidité supérieure.
Pour conclure, nos résultats démontrent que l’état d’hydratation, de gonflement et donc de
plastification des parois cellulaires des faisceaux de fibres végétales joue un rôle très important sur
leur comportement mécanique en traction (module, résistance et déformation). L’origine botanique,
la microstructure et la composition biochimique des fibres végétales sont fortement impliquées dans
ces mécanismes. Ces résultats ouvrent ainsi des perspectives intéressantes pour la modélisation
prédictive du comportement mécanique « en service » des biocomposites et peuvent également être
[160]
Conclusion générale et perspectives
associés à d’autres recherches actuelles, telles que celles portant sur les biocomposites hygromorphes
pour la réalisation d’actionneurs en fibres naturelles bio-inspirés.
[161]
RÉFÉRENCES BIBLIOGRAPHIQUES
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[173]
LISTE DES FIGURES
FIGURE 0-1: DEGRE DE CONNAISSANCE DES FIBRES UTILISEES EN FRANCE*. ............................................................................. 2

FIGURE 1-1: CLASSIFICATION DES MATRICES COMMUNEMENT EMPLOYEES DANS LES COMPOSITES. .............................................. 7
FIGURE 1-2: CLASSIFICATION DES RENFORTS EMPLOYES DANS LES COMPOSITES. ....................................................................... 8
FIGURE 1-3: PROPORTION DES BIOCOMPOSITES SUR LA PRODUCTION EUROPEEN EN 2010 [7]. .................................................. 9
FIGURE 1-4: VOLUME DE PRODUCTION DES FIBRES VEGETALES TECHNIQUES PAR RAPPORT A LA PRODUCTION DE FIBRES DE VERRE ET DE
CARBONE EN FRANCE EN 2016 [4]. ..................................................................................................................... 10
FIGURE 1-5: APERÇU DES VARIETES DE FIBRES D’ORIGINE NATURELLE [6]. ............................................................................. 12
FIGURE 1-6: CLASSIFICATION DES FIBRES D’ORIGINE VEGETALE [16]..................................................................................... 13
FIGURE 1-7: MICROSTRUCTURE D’UNE TIGE DE LIN A LA MICROFIBRILLE [22]. ........................................................................ 15
FIGURE 1-8 : ARRANGEMENT DES FIBRES DANS (A) LES MONOCOTYLEDONES ET (B) LES DICOTYLEDONES [6]. ............................... 16
FIGURE 1-9: REPRESENTATION SCHEMATIQUE (SUR SOLIDWORKS©) DES PAROIS CELLULAIRES DE DIFFERENTES ESPECES VEGETALES
[25]. ............................................................................................................................................................. 17
FIGURE 1-10 : COMPARAISON ENTRE LA RESISTANCE A LA TRACTION ET LA RIGIDITE (A) ABSOLUES ET (B) SPECIFIQUES POUR
DIFFERENTES FAMILLES DE FIBRES VEGETALES EN COMPARAISON AUX FIBRES DE VERRE [16]. ........................................... 18
FIGURE 1-11 : EXEMPLE DE DEFAUTS : (A) DISLOCATIONS, (B) NOEUDS ET (C) FISSURES [25,61,62]. ......................................... 20
FIGURE 1-12: PROPAGATION DES DEFAUTS LE LONG D’UN FAISCEAU DE CHANVRE [43]. .......................................................... 21
FIGURE 1-13: SCHEMAS DES DIFFERENTES LONGUEURS DE JAUGE POUR (A) DES FIBRES ELEMENTAIRES ET (B) DES FAISCEAUX DE FIBRES
[71]. ............................................................................................................................................................. 22
FIGURE 1-14 : EXEMPLE D’UNE COURBE CONTRAINTE/DEFORMATION D’UNE FIBRE ELEMENTAIRE DE LIN OBTENUE A PARTIR D’UNE
MESURE DE DEFORMATION LOCALE ET GLOBALE [84]. .............................................................................................. 24
FIGURE 1-15 : EVOLUTION DU MODULE DE YOUNG EN FONCTION DU DIAMETRE DE LA FIBRE [86]. ............................................ 24
FIGURE 1-16 : REPRESENTATION DE LA DISPERSION DES PROPRIETES MECANIQUES EN TRACTION DES FIBRES D’ORIGINE VEGETALE [70].
..................................................................................................................................................................... 25
FIGURE 1-17 : (A) IMAGE AU MEB EN COUPE TRANSVERSALE D’UNE FIBRE DE LIN [87] ET (B) REPRESENTATION SCHEMATIQUE DE LA
SECTION APPARENTE ET RESISTIVE. ....................................................................................................................... 27
FIGURE 1-18 : MONTAGE TYPE D’UN FAISCEAU OU D’UNE FIBRE ELEMENTAIRE SUR UN TALON-SUPPORT EN CARTON (NORME NF T25-
501) [85]. ..................................................................................................................................................... 27
FIGURE 1-19 : IMAGE AU MICROSCOPE OPTIQUE POLARISEE D’UNE FIBRE DE CHANVRE [52]. .................................................... 29
FIGURE 1-20 : SECTION TRANSVERSALE D’UN FAISCEAU DE FIBRES DE SISAL AU MEB [73]. ...................................................... 31
FIGURE 1-21 : EVOLUTION DE LA RESISTANCE A LA TRACTION EN FONCTION DE LA METHODE APPLIQUEE ET DE L’HYPOTHESE DE FORME
DE SECTION [97]. ............................................................................................................................................. 32
FIGURE 1-22 : (A) IMAGE MEB D’UN FAISCEAU DE FIBRES DE COSTUS COMOSUS (FAMILLE DES COSTACEES, MONOCOTYLEDONES) ET
(B) REPRESENTATION SCHEMATIQUE DES DIAMETRES DE FERET (FMAX) ET (FMIN) [102]. ................................................... 33
FIGURE 1-23 : VARIATION DU DIAMETRE APPARENT LE LONG D’UNE FIBRE ELEMENTAIRE DE LIN MESURE PAR MICROSCOPIE OPTIQUE
[38]. ............................................................................................................................................................. 34
[174]
Liste des figures
FIGURE 1-24 : FAISCEAUX DE FIBRES DE JUTE : (A) IMAGE MEB D’UNE SECTION (B) BOX-PLOTS DES ERREURS DE MESURE DES AIRES DE
SECTION EN FONCTION DES HYPOTHESES DE FORME DE SECTION [103]. ....................................................................... 35
FIGURE 1-25 : (A) IMAGE MEB D’UNE SECTION D’UN FAISCEAU DE FIBRE DE SISAL ET (B) GRAPHIQUE DE CORRELATION ENTRE L’AIRE
REELLE ET L’AIRE ESTIMEE A PARTIR D’UNE HYPOTHESE DE FORME CIRCULAIRE [53]. ....................................................... 36
FIGURE 1-26 : VARIATION DE LA SECTION TRANSVERSALE D’UN FAISCEAU DE (A) SISAL ET (B) DE LIN MESUREE PAR METHODE DE
POLISSAGE [53]................................................................................................................................................ 36
FIGURE 1-27 : (A) EFFET DE LA METHODE APPLIQUEE POUR MESURER LES DIMENSIONS TRANSVERSALES ET (B) INFLUENCE DE
L’HYPOTHESE DE FORME DE SECTION SUR LE CALCUL DE LA RESISTANCE A LA TRACTION [70]. ........................................... 38
FIGURE 1-28 : MECANISME DE GONFLEMENT DE LA PAROI CELLULAIRE DU BOIS (SOURCE: WWW.WORKSHOPCOMPANION.COM

05/10/2018)................................................................................................................................................. 39
FIGURE 1-29 : ANALYSE DVS DU COMPORTEMENT EN SORPTION ET DESORPTION DE CINQ ESPECES VEGETALES [99]..................... 40
FIGURE 1-30 : FAISCEAUX DE FIBRE DE JUTE (A) SECS ET (B) APRES 2 SEMAINES EN IMMERSION DANS L’EAU [111]. ...................... 41
FIGURE 1-31 : REPRISE EN EAU DES FIBRES UNITAIRES DE ROSEAU, DE JACINTHE D’EAU, DE KENAF (OU ROSELLE) ET DE SISAL LORS D’UN
VIEILLISSEMENT A 23°C ET 97%HR [114]. ........................................................................................................... 42
FIGURE 1-32 : EVOLUTION DE L’ABSORPTION ET DE LA CAPACITE DE RETENTION D’EAU POUR DES FIBRES DE CHANVRE NON TRAITEES ET
TRAITEES [82]. ................................................................................................................................................. 43
FIGURE 1-33 : (A) CINETIQUE DE DIFFUSION EN IMMERSION D’UN FAISCEAU DE FIBRES DE LIN ET (B) CINETIQUE DE DIFFUSION EN PHASE
VAPEUR A 80% HR [112]. ................................................................................................................................. 44
FIGURE 1-34 : FIBRE ELEMENTAIRE DE CHANVRE : (A) MONTAGE SUR BANC DE TRACTION ET (B) COURBE TYPIQUE
FORCE/DEPLACEMENT [51]. ............................................................................................................................... 47
FIGURE 1-35 : FIBRE DE BOIS DE CHATAIGNIER : (A) IMAGE AFM EN TOPOGRAPHIE (NM) ET (B) CARTOGRAPHIE DU MODULE
LONGITUDINAL (GPA) [133]. ............................................................................................................................. 49
FIGURE 1-36 : (A) EXEMPLES DES TROIS TYPES DE COMPORTEMENT DES COURBES CONTRAINTE/DEFORMATION [58] ET (B) COURBE DE
COMPORTEMENT D’UNE FIBRE ELEMENTAIRE DE CHANVRE [134]. .............................................................................. 49
FIGURE 1-37 : EVOLUTION DU MFA ET DE LA CONTRAINTE A RUPTURE POUR UNE FIBRE ELEMENTAIRE DE CHANVRE (21°C ET 25%HR)
[139]. ........................................................................................................................................................... 50
FIGURE 1-38 : COURBE CONTRAINTE/DEFORMATION RESULTANTE D’UN ESSAI CYCLE CHARGE/DECHARGE REALISE SUR UNE FIBRE
ELEMENTAIRE DE CHANVRE [134]. ....................................................................................................................... 51
FIGURE 1-39 : SCHEMA DU SCENARIO DE COMPORTEMENT NON-LINEAIRE DES FIBRES ELEMENTAIRES DE CHANVRE [134]. ............. 51
FIGURE 1-40 : FIBRE DE LIN : (A) EXEMPLE DE COURBE DE CONTRAINTE/DEFORMATION ET (B) VARIATION DU MODULE TANGENT EN
FONCTION DE LA DEFORMATION [40,85]. ............................................................................................................. 52
FIGURE 1-41 : (A) DISTRIBUTION DE WEIBULL ET (B) CONTRAINTE ULTIME POUR DIFFERENTES PROBABILITES DE RUPTURE (P=20, 40,
63 ET 80%) ISSUES DE L’ETUDE DU COMPORTEMENT MECANIQUE A RUPTURE DES FIBRES ELEMENTAIRES DE CHANVRE EN
FONCTION DE L’HUMIDITE RELATIVE [50]. ............................................................................................................. 54
FIGURE 1-42 : PROBABILITE DE RUPTURE DE FAISCEAUX DE LIN POUR UNE LONGUEUR DE JAUGE DE (A) 20MM ET (B) 80MM [78]. . 55
FIGURE 1-43 : SCHEMATISATION (A) DE LA PAROI PRIMAIRE, (B) DE LA PAROI SECONDAIRE ET (C) DE LA MICROSTRUCTURE D’UNE FIBRE
ELEMENTAIRE EN FONCTION DES BIOPOLYMERES [150]. ........................................................................................... 56
FIGURE 1-44 : EFFET DE PLASTIFICATION D’UN POLYMERE PAR L’EAU [155]. ......................................................................... 57
[175]
Liste des figures
FIGURE 1-45 : IMAGE SEM DE LA SURFACE D’UNE FIBRE DE LIN APRES VIEILLISSEMENT A 20°C ET 100% HR PENDANT (A) 1JOUR, (B)
7 JOURS ET (C) 4 SEMAINES [158]. ...................................................................................................................... 58
FIGURE 1-46 : EVOLUTION (A) DE L’HR, (B) DU FACTEUR D’AMORTISSEMENT, (C) DU MODULE DE CONSERVATION E’ ET (D) DE LA
DEFORMATION EN FONCTION DU TEMPS DE SORPTION/DESORPTION SOUS CHARGEMENT CYCLIQUE [50]. .......................... 59
FIGURE 1-47: FACIES DE RUPTURE (ESSAI DE TRACTION QUASI STATIQUE) DES FIBRES ELEMENTAIRES DE CHANVRE POUR DIFFERENTES
HUMIDITES [50]. .............................................................................................................................................. 60
FIGURE 1-48 : IMAGE MEB D’UN FAISCEAU DE FIBRES DE SISAL EN FONCTION DU NOMBRE DE CYCLE DE MOUILLAGE/SECHAGE: (A) 0,
(B) 5 ET (C) 10 CYCLES [161]. ............................................................................................................................ 61
FIGURE 2-1 : FAISCEAUX DE FIBRES DE PALMIER (OU PHOENIX DACTYLIFERA). ........................................................................ 67
FIGURE 2-2 : FAISCEAUX DE FIBRES DE SISAL (OU AGAVE SISALANA). .................................................................................... 68
FIGURE 2-3 : FIBRES TECHNIQUES DE LIN (OU LINUM USITATISSIMUM). ................................................................................ 68
FIGURE 2-4 : FIBRES TECHNIQUES DE CHANVRE (OU CANABIS SATIVA). ................................................................................. 69
FIGURE 2-5 : FIBRES TECHNIQUES D’ORTIE (OU URTICA DIOICA). ......................................................................................... 69
FIGURE 2-6 : MONTAGE D’UNE FIBRE VEGETALE SUR LES SUPPORTS PLASTIQUE. ..................................................................... 71
FIGURE 2-7 : PRINCIPE DE FONCTIONNEMENT DU FDAS-770 (DIASTRON LTD., HAMPSHIRE, ROYAUME-UNI). ........................... 73
FIGURE 2-8 : EVOLUTION DES DIAMETRES APPARENTS MAXIMUM, MINIMUM ET MOYEN LE LONG DU PROFIL DE LA FIBRE TECHNIQUE
MESURES AU FDAS. .......................................................................................................................................... 73
FIGURE 2-9 : (A) 3 FAISCEAUX DE FIBRES INCLUS VERTICALEMENT DANS UN TAMPON DE RESINE EPOXYDE ET (B) TRACE MANUEL DU
CONTOUR D’UNE SECTION TRANSVERSE. ................................................................................................................ 74
FIGURE 2-10 : MACHINE DE POLISSAGE GEOPOL (PRESI, EYBENS, FRANCE). ...................................................................... 74

FIGURE 2-11 : BANC DE MICRO-TRACTION LEX-810 (DIASTRON LTD., HAMPSHIRE, ROYAUME-UNI). ....................................... 76
FIGURE 2-12 : COURBE CONTRAINTE/DEFORMATION OBTENUE LORS D’UN ESSAI DE TRACTION SUR FIBRE ELEMENTAIRE ET EVOLUTION
DU MODULE TANGENT ASSOCIE [39]. ................................................................................................................... 78
FIGURE 2-13 : PHOTO DU MONTAGE DES ESSAIS EN CAMERA RAPIDE PHANTOM. ................................................................... 78
FIGURE 2-14 : (A) TAMIS EN IMPRESSION 3D, (B) TAMIS POSITIONNE DANS LE TUBE A CENTRIFUGER ET (C) TUBES A CENTRIFUGER
PLACES DANS LA CENTRIFUGEUSE. ........................................................................................................................ 80
FIGURE 2-15 : ENCEINTE ETANCHE REGULEE EN HUMIDITE ET EN TEMPERATURE (ELECTRO-TECH SYSTEMS INC, PENNSYLVANIA, USA).
..................................................................................................................................................................... 81
FIGURE 2-16 : CELLULE D’IMMERSION DSM-770 (DIASTRON LTD., HAMPSHIRE, ROYAUME-UNI). .......................................... 81
FIGURE 2-17 : EVOLUTION DU DIAMETRE APPARENT TRANSVERSE EN IMMERSION A 23°C. ...................................................... 82
FIGURE 3-1: TYPICAL CROSS-SECTIONS OF (A) SISAL AGAVE SISALANA, (B) PALM PHOENIX DACTYLIFERA, (C) FLAX LINIUM
USITATISSIMUM, (D) NETTLE URTICA DIOICA, AND (E) HEMP CANABIS SATIVA DRAWN FROM OPTICAL MICROSCOPY
OBSERVATIONS. ................................................................................................................................................ 91
FIGURE 3-2: (A) FDAS DEVICE PRINCIPLE AND (B) MINIMUM, MAXIMUM AND AVERAGE DIAMETERS ALONG A PALM FIBRE BUNDLE AS
MEASURED WITH THE FDAS DEVICE. .................................................................................................................... 92
FIGURE 3-3: (A) SCHEME OF AN EMBEDDED FIBRE BUNDLE IN AN EPOXY RESIN-PAD; MANUAL OUTLINE OF THE FIBRE BUNDLE
PERIMETER WITH THE IMAGE PROCESSING SOFTWARE (ARCHIMEDE®, MICROVISION INSTRUMENTS, FRANCE) FOR (B) SISAL AND
(C) NETTLE....................................................................................................................................................... 93
[176]
Liste des figures
FIGURE 3-4: (A) LENGTHWISE MORPHOMETRIC VARIATIONS FOR PALM AND SISAL FIBRE BUNDLES FROM THE FDAS, AND TYPICAL
CROSS-SECTION OF (B) PALM AND (C) SISAL FIBRE BUNDLES EMBEDDED IN EPOXY RESIN-PAD AS OBSERVED BY OPTICAL
MICROSCOPY. .................................................................................................................................................. 94
FIGURE 3-5: LENGTHWISE MORPHOMETRIC VARIATIONS (MINIMUM, MAXIMUM AND AVERAGE DIAMETERS) FOR (A) HEMP, (B) FLAX
AND (C) NETTLE FIBRE BUNDLES, AND TYPICAL CROSS-SECTION OF (D) HEMP, (E) FLAX AND (F) NETTLE FIBRE BUNDLES
EMBEDDED IN EPOXY RESIN-PAD AS OBSERVED BY OPTICAL MICROSCOPY. ..................................................................... 95
FIGURE 3-6: CORRELATION BETWEEN CSAOM MEASURED BY OPTICAL MICROSCOPY AND CORRESPONDING APPARENT MEDIAN
DIAMETERS (𝑫𝒎𝒆𝒅𝒊𝒂𝒏) MEASURED BY FDAS FOR SISAL, PALM, HEMP, NETTLE AND FLAX FIBRE BUNDLES. (FULL LINE
CORRESPONDS TO THE CURVE OBTAINED FOR A PERFECT CIRCULAR SHAPE). .................................................................. 96
FIGURE 3-7: BOXPLOTS OF FIBRE BUNDLES SHAPE FACTORS Α FOR THE DIFFERENT PLANT SPECIES (PALM, SISAL, HEMP, FLAX, AND
NETTLE). ......................................................................................................................................................... 98
FIGURE 3-8: (A) OPTICAL MICROGRAPH OF A FLAX FIBRE BUNDLE WITH A DETACHED ELEMENTARY FIBRE, (B) CORRESPONDING
OCCURRENCE FREQUENCY OF DIAMETERS (INTERVAL UNIT: 1 µM) FOR ONE CROSS-SECTION SCAN. .................................. 100
FIGURE 3-9: RADAR OF THE APPARENT DIAMETERS FROM FDAS AND CORRESPONDING MODELLED CROSS-SECTIONS FOR ONE PALM (A)
AND SISAL (B) FIBRE BUNDLE CROSS-SECTION. ....................................................................................................... 100
FIGURE 3-10: CORRELATION BETWEEN 𝑪𝑺𝑨𝑭𝑫𝑨𝑺 AND 𝑪𝑺𝑨𝑶𝑴 FOR CIRCULAR, ELLIPTIC AND FILTERED ELLIPTIC MODELS FOR (A)
PALM AND (B) SISAL FIBRE BUNDLES.................................................................................................................... 101
FIGURE 3-11: RADAR OF THE APPARENT DIAMETERS FROM FDAS AND CORRESPONDING MODELLED CROSS-SECTIONS FOR ONE FLAX
FIBRE BUNDLE CROSS-SECTION, (A) WITH FIBRE BUNDLE SPLICING, AND (B) WITHOUT FIBRE BUNDLE SPLICING. .................. 102
FIGURE 3-12: CORRELATION BETWEEN 𝑪𝑺𝑨𝑭𝑫𝑨𝑺 AND 𝑪𝑺𝑨𝑶𝑴 FOR CIRCULAR, ELLIPTIC AND FILTERED ELLIPTIC MODELS FOR (A)
HEMP, (B) FLAX AND (C) NETTLE FIBRE BUNDLES. ................................................................................................... 103
FIGURE 4-1 : EXEMPLE DE COURBE DE FORCE/DEPLACEMENT DES FAISCEAUX DE FIBRES (A) DE PALMIER, (B) DE SISAL, (C) DE LIN, (D) DE
CHANVRE ET (E) D’ORTIE A 50% HR ET 23°C. ...................................................................................................... 110
FIGURE 4-2: MECANISMES DE RUPTURE DES FAISCEAUX DE FIBRES (A) DE PALMIER ET (B) DE SISAL OBSERVES AU COURS DES ESSAIS DE
MICRO-TRACTION FILMES EN CAMERA RAPIDE A 30000 IM/S. ................................................................................. 111
FIGURE 4-3: MECANISMES DE RUPTURE DES FAISCEAUX DE FIBRES (A) DE LIN, (B) DE CHANVRE ET (C) D’ORTIE OBSERVES AU COURS DES
ESSAIS DE MICRO-TRACTION FILMES EN CAMERA RAPIDE A 30000 IM/S. .................................................................... 112
FIGURE 4-4: COURBE FORCE/DEPLACEMENT EN TRACTION D’UNE PAIRE DE FIBRES ELEMENTAIRES DE LIN [185]. ........................ 113
FIGURE 4-5 : SECTION TRANSVERSALE DES FAISCEAUX DE FIBRES (A) DE PALMIER ET (B) DE LIN [100]. ...................................... 114
FIGURE 4-6: REPRESENTATION DES DEUX TECHNIQUES DE MESURE DES DIMENSIONS TRANSVERSALES APPARENTES AU FDAS SANS
ROTATION DU FAISCEAU DE FIBRES. .................................................................................................................... 115
FIGURE 4-7: REPRESENTATION DE LA TECHNIQUE DE MESURE DES DIMENSIONS TRANSVERSALES APPARENTES POUR CHAQUE ROTATION
DE 360° AU FDAS. ......................................................................................................................................... 115
FIGURE 4-8: REPRESENTATION STATISTIQUE DES AIRES DE SECTION DES 20 FAISCEAUX DE FIBRES DE LIN POUR (A) LE MODELE C ET (B)
LE MODELE D, A 50%HR ET 23°C. .................................................................................................................... 118
FIGURE 4-9: REPRESENTATION STATISTIQUE DES AIRES DE SECTION EN FONCTION DES DIFFERENTS MODELES DE CALCUL DE L’AIRE DE LA
SECTION POUR (A) LES 20 FAISCEAUX DE PALMIER ET (B) LES 20 FAISCEAUX DE LIN A 50% HR ET 23°C. .......................... 119
[177]
Liste des figures
FIGURE 4-10 : REPRESENTATION STATISTIQUE DES VALEURS DE MODULE TANGENT ULTIME EN FONCTION DES DIFFERENTS MODELES DE
CALCUL DE L’AIRE DE LA SECTION POUR (A) LES FAISCEAUX DE PALMIER ET (B) LES FAISCEAUX DE LIN A 50% HR ET 23°C..... 120
FIGURE 4-11 : DISTRIBUTION DE WEIBULL POUR LES FAISCEAUX DE FIBRES DE (A) PALMIER ET (B) LIN EN FONCTION DIFFERENTS
MODELES DE CALCUL DE L’AIRE DE LA SECTION A 23°C ET 50% HR. .......................................................................... 123
FIGURE 4-12: MODELISATION DE LA COMPLIANCE DE L’ENSEMBLE - SYSTEME DE MICRO-TRACTION + FAISCEAUX DE FIBRES VEGETALES -
PAR 2 RESSORTS EN SERIE DE RAIDEUR KSYSTEME ET KFAISCEAU. ........................................................................................ 124
FIGURE 4-13: FAISCEAUX DE SISAL : (A) 1ERE IMAGE, (B) 723EME IMAGE ET (C) 724EME ET DERNIERE IMAGE CORRESPONDANT A LA
RUPTURE DU FAISCEAU. A ET B : POINTS SUIVIS PAR CORRELATION (MORS MOBILE A DROITE DE L’IMAGE) ........................ 125
FIGURE 4-14 : EVOLUTION DU RATIO DU MODULE APPARENT (E’) SUR LE MODULE APPARENT CORRIGE (E), PAR LA PRISE EN COMPTE
DE LA COMPLIANCE DU SYSTEME EN FONCTION DE L’AIRE DE SECTION APPARENTE POUR LES DIFFERENTES FIBRES VEGETALES. 127
FIGURE 4-15: EVOLUTION DU MODULE APPARENT CORRIGE (E) EN FONCTION DE L’AIRE DE SECTION APPARENTE POUR LES DIFFERENTES
FIBRES VEGETALES ........................................................................................................................................... 128
FIGURE 5-1 : ISOTHERMES DE SORPTION (TRAIT PLEIN) ET DE DESORPTION (TRAIT POINTILLE) EN PHASE VAPEUR POUR LES CINQ ESPECES
VEGETALES. ................................................................................................................................................... 134
FIGURE 5-2 : COMPORTEMENT DE SORPTION D’EAU EN PHASE VAPEUR (DVS) ET EN IMMERSION (WRV) POUR LES CINQ ESPECES
VEGETALES A 23°C.......................................................................................................................................... 135
FIGURE 5-3 : EVOLUTION DU FACTEUR DE FORME MEDIAN Α EN FONCTION DE LA TENEUR EN EAU A 23°C POUR LES DIFFERENTS
FAISCEAUX DE FIBRES VEGETALES........................................................................................................................ 137
FIGURE 5-4 : GONFLEMENT MEDIAN DE LA SECTION TRANSVERSALE (NORMALISEE PAR RAPPORT A L’AIRE DE SECTION A 50% HR) EN
FONCTION DE LA TENEUR EN EAU A 23°C POUR LES CINQ ESPECES DE FIBRES VEGETALES. .............................................. 140
FIGURE 5-5 : COLORATION DE L’EAU LORS DE L’IMMERSION DES FAISCEAUX DE FIBRES D’ORTIE ............................................... 142
FIGURE 5-6 : EVOLUTION DU GONFLEMENT TRANSVERSE EN FONCTION DE LA TENEUR EN EAU A L’EQUILIBRE ENTRE 20 ET 73% HR ET
A 23°C DES CINQ ESPECES DE FIBRES VEGETALES. .................................................................................................. 143
FIGURE 5-7 : COMPORTEMENT MECANIQUE EN TRACTION DE CINQ FAISCEAUX DE FIBRES VEGETALES (A) LIN, (B) CHANVRE, (C) ORTIE,
(D) SISAL ET (E) PALMIER EN FONCTION DE L’HUMIDITE RELATIVE (20, 50 ET 73% HR ET IMMERSION) ET A 23°C. ............ 147
FIGURE 5-8: EVOLUTION DU MODULE TANGENT ULTIME EN FONCTION DE LA TENEUR EN EAU SORBEE A 23°C POUR LES DIFFERENTES
ESPECES DE FIBRES. ......................................................................................................................................... 148
FIGURE 5-9 : EVOLUTION DE LA RESISTANCE A LA TRACTION EN FONCTION DE LA TENEUR EN EAU SORBEE A 23°C POUR LES
DIFFERENTES ESPECES DE FIBRES......................................................................................................................... 150
FIGURE 5-10 : REPRESENTATION STATISTIQUE DES CONTRAINTES A RUPTURE DES DIFFERENTES ESPECES VEGETALES POUR UNE
HUMIDITE RELATIVE DE 50% HR A 23°C. ............................................................................................................ 151
FIGURE 5-11 : DISTRIBUTION DE WEIBULL POUR LES FAISCEAUX DE FIBRES DE (A) PALMIER, (B) SISAL, (C) LIN, (D) CHANVRE ET (E)
ORTIE EN FONCTION DE L’HUMIDITE RELATIVE (20, 50 ET 73% HR ET IMMERSION) A 23°C. ......................................... 154
FIGURE 5-12 : EVOLUTION DE LA DEFORMATION A LA RUPTURE EN FONCTION DE LA TENEUR EN EAU SORBEE A 23°C POUR LES
DIFFERENTES ESPECES DE FIBRES......................................................................................................................... 155
FIGURE 5-13 : CAPACITE DE GONFLEMENT ET EVOLUTION DE LA RIGIDITE (NORMALISEE A 50% HR) EN FONCTION DE LA REPRISE EN
EAU DES CINQ FAISCEAUX DE FIBRES VEGETALES A 23°C.......................................................................................... 158
[178]
LISTE DES TABLEAUX
TABLEAU 1-1 : COMPOSITIONS CHIMIQUES (% MASSIQUE) DE QUELQUES FIBRES VEGETALES .................................................... 14

TABLEAU 1-2 : VARIABILITE DIMENSIONNELLE DE QUELQUES FIBRES D’ORIGINES VEGETALES [6] ................................................ 17
TABLEAU 1-3 : PROPRIETES MECANIQUES (MODULE D’YOUNG ET RESISTANCE A LA TRACTION) DE QUELQUES FIBRES VEGETALES EN
COMPARAISON AVEC LA FIBRE DE VERRE E.............................................................................................................. 19
TABLEAU 1-4 : ETAT DE L’ART DES PUBLICATIONS FAISANT L’HYPOTHESE D’UNE FORME DE SECTION CIRCULAIRE. .......................... 30
TABLEAU 1-5 : REVUE DES METHODES DE TRACTION QUASI-STATIQUE ET DES CONDITIONS OPERATOIRES APPLIQUEES AUX FIBRES
VEGETALES. ..................................................................................................................................................... 46
TABLEAU 2-1 : TENEUR EN LIGNINE SELON LA METHODE DE KLASON. ................................................................................... 70

TABLEAU 2-2 : TENEUR EN MONOSACCHARIDE DES CINQ ESPECES VEGETALES. ....................................................................... 70
TABLEAU 2-3 : SEQUENCES DE POLISSAGE DES TAMPONS DE RESINE CONTENANT LES FAISCEAUX DE FIBRES. ................................. 75
TABLEAU 2-4 : CARACTERISTIQUES DES ESSAIS DE MICRO-TRACTION. ................................................................................... 76
TABLEAU 2-5 : GRANDEURS CARACTERISTIQUES DES ESSAIS DE MICRO-TRACTION. .................................................................. 77
TABLEAU 4-1: METHODOLOGIE DE CALCUL DE L’AIRE DE SECTION APPLIQUEE AUX FAISCEAUX DE FIBRES (DONNEES ISSUES DE [100])
................................................................................................................................................................... 116
TABLEAU 4-2 : DISPERSION RELATIVE MOYENNE (DR) INTRA-FAISCEAU DES AIRES DE SECTION RESISTIVE EN FONCTION DU MODELE
GEOMETRIQUE DE SECTION UTILISE. .................................................................................................................... 118
TABLEAU 4-3: DISPERSION RELATIVE MOYENNE (DR) INTER-FAISCEAUX DES AIRES DE SECTION POUR LE LIN ET LE PALMIER A 50% HR
ET 23°C EN FONCTION DES DIFFERENTS MODELES DE CALCUL DE L’AIRE DE LA SECTION. ................................................ 120
TABLEAU 4-4 : DISPERSION RELATIVE (DR) DU MODULE TANGENT ULTIME EN FONCTION DES DIFFERENTS MODELES DE CALCUL DE
L’AIRE DE LA SECTION A 23°C ET 50% HR POUR LES FAISCEAUX DE FIBRES DE PALMIER ET DE LIN. ................................... 121
TABLEAU 4-5 : RESISTANCE A LA TRACTION (Σ) ET MODULE DE WEIBULL (M) EN FONCTION DES DIFFERENTS MODELES DE CALCUL DE
L’AIRE DE LA SECTION A 23°C ET 50% HR POUR LES FAISCEAUX DE FIBRES DE PALMIER ET DE LIN. ................................... 122
TABLEAU 4-6: PROPRIETES MECANIQUES (MODULE TANGENT ULTIME ET DEFORMATION A LA RUPTURE) DES DIFFERENTS FAISCEAUX DE
FIBRES A 50% HR ET 23°C AVANT (E’ ET ’) ET APRES (E ET ) PRISE EN COMPTE DE LA COMPLIANCE CS. ........................ 126
TABLEAU 5-1 : TABLEAU RECAPITULATIF DE L’EVOLUTION DE LA TENEUR EN EAU A L’EQUILIBRE (EN %) EN FONCTION DES HUMIDITES
RELATIVES DE L’ETUDE POUR CHAQUE ESPECE VEGETALE A 23°C. ............................................................................. 134
TABLEAU 5-2 : TENEUR EN LIGNINE DES CINQ ESPECES VEGETALES EVALUEE SELON LA METHODE DE KLASON.............................. 136
TABLEAU 5-3 : EVOLUTION DES FACTEURS DE FORME MEDIAN Α DES CINQ FAISCEAUX DE FIBRES POUR DIFFERENTES CONDITIONS
HYGRO/HYDROTHERMIQUES A 23°C. ................................................................................................................. 138
TABLEAU 5-4 : SUIVI DE L’ACCROISSEMENT MEDIAN DES DIAMETRES MAXIMUM ET MINIMUM DE LA SECTION TRANSVERSALE EN
IMMERSION (PAR RAPPORT A CEUX MESURES A 50% HR ET 23°C). .......................................................................... 138
TABLEAU 5-5 : EVOLUTION DU GONFLEMENT MEDIAN GS (EN %) DES CINQ ESPECES VEGETALES A 23°C. .................................. 139
TABLEAU 5-6 : ANGLE MICRO-FIBRILLAIRE DES CINQ ESPECES VEGETALES [101][5][6]. ......................................................... 141
TABLEAU 5-7 : ANALYSE DE L’EFFICACITE DU GONFLEMENT TRANSVERSE K A 23°C DES CINQ ESPECES VEGETALES (R2 : COEFFICIENT DE
REGRESSION). ................................................................................................................................................ 143
[179]
Liste des tableaux
TABLEAU 5-8 : CORRELATION (COEFFICIENT DE PEARSON, R) LE COEFFICIENT K (TRADUISANT LA CAPACITE A FAIRE GONFLER) ET LES
COMPOSITIONS BIOCHIMIQUES ET MFA DES DIFFERENTES ESPECES VEGETALES. .......................................................... 144
TABLEAU 5-9 : VALEURS DE MODULE TANGENT ULTIME EN FONCTION DE L’HUMIDITE RELATIVE (20, 50 ET 73% HR ET IMMERSION) A
23°C POUR LES DIFFERENTES ESPECES DE FIBRES. .................................................................................................. 149
TABLEAU 5-10 : VALEURS DE RESISTANCE A LA TRACTION POUR DIFFERENTES HUMIDITES RELATIVES (20, 50 ET 73% HR ET
IMMERSION) A 23°C POUR LES DIFFERENTES ESPECES DE FIBRES. .............................................................................. 150
TABLEAU 5-11 : RESISTANCE A LA TRACTION (Σ) ET MODULE DE WEIBULL (M) EN FONCTION DE L’HUMIDITE RELATIVE (20, 50 ET 73%
HR ET IMMERSION) A 23°C POUR LES DIFFERENTS FAISCEAUX DE FIBRES VEGETALES. ................................................... 152
TABLEAU 5-12 : VALEURS DE DEFORMATION A LA RUPTURE POUR DIFFERENTES HUMIDITES RELATIVES (20, 50 ET 73% HR ET
IMMERSION) A 23°C. ...................................................................................................................................... 156
LIST OF TABLES
TABLE 3-1 : FIBRE CROSS-SECTIONAL SHAPE ANALYSIS BASED ON A CIRCULAR MODEL. ............................................................. 97
TABLE 3-2: GEOMETRICAL MODELS AND DATA PROCESSING APPROACHES USED TO CALCULATE THE CSA FROM FDAS MEASUREMENTS.
..................................................................................................................................................................... 99
[180]
ANNEXES
Annexes
ANNEXE A
Sur la base de ce protocole expérimental, l’évaluation de la compliance a été réalisée en 3 étapes :
- Etape 1 : Estimation du temps global d’essai à partir des essais de micro-traction

- Etape 2 : Suivi de la déformation locale des faisceaux de fibres par analyse d’image
- Etape 3 : Détermination de la compliance Cs associée au système de micro-traction
Etape 1 : Estimation du temps global de l’essai de micro-traction
Les essais de micro-traction réalisés sur deux faisceaux de sisal de longueur 4 mm ont permis de tracer
les courbes force/temps, comme le montre la Figure A-1. L’analyse de ces courbes a ensuite permis de
déterminer le temps global de chaque essai. On remarque la présence d’une zone linéaire, où la force
est nulle, en début d’essai. Elle correspond à la mise sous tension des faisceaux de fibres. Il apparait
que les essais débutent au bout de 20 ou 51 s selon le faisceau de sisal considéré. Le temps
correspondant à la rupture a également été déduit et s’échelonne de 37,1 à 68,3 s pour les deux
échantillons testés. Le temps global, de la mise sous tension jusqu’à la rupture, pour les deux
échantillons testés est donc respectivement de 17,3 et 17,1 s.
12 Rupture
(a) 8 (b)
Rupture trupture = 37,1 s
trupture = 68,3 s 7
10
6
8
5
Force (N)
6 Dé ut de l’essai 4 Dé ut de l’essai
t0 = 51 s t0 = 20 s
3
4
2
2 Mise sous tension du Mise sous tension
1
faisceau du faisceau
0 0
0 20 40 60 80 0 10 20 30 40
Temps (s) Temps (s)
Figure A-1: Courbe force/temps des 2 faisceaux de sisal (a) faisceau n°1 et (b) faisceau n°2.
Etape 2 : Suivi de la déformation locale
Comme le montre le Tableau A-1, les deux essais filmés en caméra rapide, sont constitués d’un nombre
important d’images, respectivement 72400 et 73800 images pour les faisceaux n°1 et n°2. Pour faciliter
le calcul du champ de déformation local par le logiciel CinEMA®, le nombre total d’images, et par
[182]
Annexes
conséquent le taux d’échantillonnage (nombre d’images acquises par seconde) correspondant, ont été
réduits et divisés par 100. Chacun des deux essais est donc constitué de 724 (faisceau n°1) et 738
(faisceau n°2) images et le taux d’échantillonnage de 50 fps soit 1 image toutes les 0,02 s.
Tableau A-1: Caractéristiques des essais de micro-traction filmés en caméra rapide.
Faisceau de sisal Taux d’échantillonnage

Nombre d’images Résolution (pixels)
(échantillon) (fps ou images.seconde-1)
n° 1 72400
5000 1024 x 192
n° 2 73800
La Figure A-2 montre la méthodologie de suivi de la déformation locale longitudinale pour le faisceau
de sisal n°1 à titre d’exemple. Celle-ci est identique pour le faisceau n°2. Dans un premier temps, deux
points notés A et B sont identifiés de façon aléatoire le long de l’axe du faisceau (Figure A-2(a)). La
méthode numérique par corrélation d’images sous-entend que le déplacement local correspond au
vecteur de déplacement des points A et B (Figure A-2(b)) pour toutes les images jusqu’à la rupture
totale du faisceau, correspondant dans notre cas à la dernière image (Figure A-2(c)). Ce sont ces
vecteurs de déplacement incrémentés sous forme de matrice qui seront utilisés en corrélation avec les
essais de micro-traction afin d’être comparés à la déformation globale donnée par le dispositif FDAS.
(a)
2 mm
(b)
(c)
Figure A-2: Faisceaux de sisal : (a) 1ère image, (b) 723ème image et (c) 724ème et dernière image correspondant
à la rupture du faisceau. A et B : points suivis par corrélation
Après avoir suivi la déformation locale par corrélation d’images, le second objectif a été de recaler le
temps par rapport au temps réel de l’essai de micro-traction. Connaissant l’instant où se produit la
rupture (Figure A-1) et sachant que la dernière image lui correspond, il est possible de remonter au
temps initial correspondant à la première image à partir de l’équation 1. Les temps initiaux sont de
53,82 et 22,34 s pour les faisceaux de fibres de sisal n°1 et n°2 respectivement.
tinitial = trupture – (n * 0,02) (Eq.1)
[183]
Annexes
avec, tinitial le temps de la première image (en s) et trupture le temps de la dernière image au moment de
la rupture (en s) et n le nombre d’images.
A la suite de la corrélation entre le temps d’acquisition des images et le temps réel de l’essai de micro-
traction, la dernière étape a consisté à associer la force brute donnée par le dispositif LEX par rapport
au temps défini en corrélation d’images. Cette étape permettra la superposition des courbes
force/déplacement locale et globale. Pour cela, la Figure A-3, qui retrace la courbe force/temps pour
les deux faisceaux de fibres de sisal testés, donne la fonction polynomiale F=f(t) correspondante,
incrémentée en fonction du temps à partir de l’équation 2.
tn = tinitial + (n * 0,02) (Eq. 2)
avec, tn le temps d’acquisition des images (en s), tinitial le temps de la première image (en s) et n le
nombre d’images.
12 F = -2,15E-03*t3 + 2,02E-01*t2 - 5,73E+00*t +

8
(a) F = -1,53E-03*t3 + 2,72E-01*t2 - 1,53E+01*t + (b) 5,19E+01
2,78E+02
7
10
6
8
5
Force (N)
Force (N)
6 4
3
4
2
2
1
0 0
50 60 70 20 30 40
Temps (s) Temps (s)
Figure A-3: Courbes force/temps en fonction du temps d’acquisition des images pour l’échantillon de sisal (a)
n°1 et (b) n°2.
A la suite de cette étape, le temps associé à la corrélation d’image et le temps associé à l’essai de
micro-traction sont identiques et dépendent tous deux de la force. Dès lors, il devient possible de
superposer les courbes de force/déplacement locale et globale comme le montre la Figure A-4. Pour
les deux échantillons testés, le déplacement de la traverse (en rouge) correspondant au déplacement
global et le déplacement du faisceau (en bleu) correspondant au déplacement local sont donnés. Pour
les deux échantillons de sisal testés, le déplacement global est nettement plus important que celui du
faisceau de fibres de sisal avec une surestimation des déformations en moyenne de 60%.
[184]
0,2
Dep
Depl
0,1 0,1
0,1
0,1
0 Annexes 0
0 0 2 4 6 8 0 10 2 4 6 8 10
0
0,3 0 2 4
Force (N) 6 8 0,3 10 4Force (N)6
(b)
0,3 Force (N) (b)0 2 8 10
(b) Déplacement traverse 0,3 Force (N)
0,5 (a) (b)
(b)
(a) Traverse
Déplacement faisceau de sisal
Fibre sisal 1
Deplacement (mm)
Deplacement (mm)
0,2 0,4 0,2
(mm)
Deplacement (mm)
0,2
(mm)
0,2
Deplacement
0,3
Deplacement
0,1 0,2
0,1 0,1
0,1
0,1
0 0 0
0 0
0 00 2 22 4 44 666 88
8 1001010
0 2 2 44 66 8 8 10 10
0,3 Force
Force
Force (N)
(N)(N) Force (N)
Force (N)
(b)
Figure A-4 : Evolution, en fonction de la force de traction, du déplacement de la traverse et du faisceau de Traverse
fibres de sisal pour l’échantillon (a) n°1 et (b) n°2.
Fibre sisal 1
Deplacement (mm)
Etape
0,2 3 : Détermination de la compliance Cs
Pour déterminer la valeur de compliance Cs, la fonction polynomiale, correspondant au déplacement

local
0,1 (en bleu), a été déduit de celle du déplacement global (en rouge) afin de déterminer le
déplacement induit par la chaine de micro-traction (en vert) comme indiqué dans la Figure A-5.
0
0 2 4 6 8 10
Force (N)
[185]
Annexes
0,5
(a)
y = 2,81E-05x5 - 6,33E-04x4 + 5,83E-03x3 - 2,74E-02x2 + 9,76E-02x + 9,35E-02
0,4
Deplacement (mm)
0,3 y = 0,01640x Déplacement traverse
0,2 Déplacement faisceau de sisal
0,1 Déplacement du système
y = 4,29E-05x5 - 9,79E-04x4 + 8,80E-03x3 - 3,96E-02x2 + 1,05E-01x - 4,20E-02

0
0 2 4 6 8 10
0,3 y = 9,72E-06x5 - 2,46E-04x4 + 2,41E-03x3 - 1,13E-02x2 + 4,70E-02x + 3,09E-02
Force (N)
(b)
Deplacement (mm)
y = 0,01527x
0,2
0,1
y = 2,36E-06x5 - 7,25E-05x4 + 9,05E-04x3 - 5,80E-03x2 + 2,72E-02x - 1,85E-02

0
0 2 4 6 8 10
Force (N)
Figure A-5: Détermination de la compliance du système pour les faisceaux (a) n°1 et (b) n°2.
Tous les essais de traction effectués au cours de la thèse, quelle que soit l’espèce végétale considérée,
se situent dans la même gamme de force que les deux faisceaux de sisal testés, respectivement entre
1 et 10 N. Par conséquent l’hypothèse d’une compliance constante s’est avérée satisfaisante dans
notre cas. Elle a été déterminée sur la base d’une droite de régression linéaire correspondant au
déplacement de la chaine de micro-traction représenté en vert sur la Figure A-5.
Quel que soit le type d’échantillon testé, la valeur de la compliance Cs est propre au dispositif utilisé
pour une gamme de force définie et devrait donc être identique. Or, dans notre cas, on observe un
écart sur la mesure de compliance entre nos deux échantillons de faisceaux de sisal, avec des valeurs
de 0,0164 (faisceau n°1) et 0,0153 (faisceau n°2) mm/N.
Afin de corriger les valeurs expérimentales de module et de déformation à la rupture, nous avons fait
le choix d’utiliser une valeur de compliance moyenne de 0,01585 mm/N.
[186]
RÉSUMÉ
Actuellement l’industrie montre un intérêt croissant pour le développement de matériaux composites

intégrant des constituants issus de la biomasse. Dans ce contexte, différentes fibres lignocellulosiques
sont envisageables en tant qu'alternative aux fibres de verre pour le renforcement des matrices
thermoplastiques ou thermodurcissables. En effet, les fibres végétales présentent des caractéristiques
physiques intéressantes, telles qu’une faible densité et de bonnes propriétés mécaniques spécifiques,
associées à un impact environnemental réduit, leur permettant ainsi de répondre à des
problématiques sociétales. Cependant, la forte variabilité naturelle des dimensions et des propriétés
mécaniques des fibres végétales rend nécessaire le développement de méthodologies de
caractérisation spécifiques permettant en particulier de quantifier leur forte sensibilité à l’humidité.
La première partie de cette thèse présente la mise en place d'une stratégie de caractérisation des
dimensions transversales des fibres végétales s’appuyant sur une technique de balayage laser associée
à une modélisation géométrique fiabilisée. Cette méthodologie est validée sur la base d’une étude
dimensionnelle de faisceaux de fibres issus de différentes espèces végétales morphologiquement
contrastées (lin, chanvre, ortie, sisal, palmier). La modélisation proposée permet de réduire de
manière significative la dispersion des propriétés mécaniques des faisceaux de fibres étudiés. Dans une
seconde partie, l’effet de l’humidité sur les variations dimensionnelles et le comportement mécanique
des fibres végétales est quantifié. Les résultats révèlent des phénomènes de gonflement et de
plastification des parois cellulaires différenciés selon la composition biochimique et la microstructure
des différentes espèces végétales.
Mots-clés : Fibres végétales, Stabilité dimensionnelle, Propriétés mécaniques, Conditions

hydro/hygrothermiques, Mécanismes de plastification
ABSTRACT
Currently, the industry is showing a growing interest in the development of composite materials
incorporating components derived from biomass. In this context, various plant species can be used as
reinforcement of thermoplastic and thermoset, in substitution to glass fibres. Indeed, natural fibres
have interesting physical characteristics, such as their low density and good specific mechanical
properties associated with the fact that they reduce environmental impacts answering to societal
problems. However, the high natural variability of their dimensions and mechanical properties make
it necessary to develop specific characterization methods particularly to quantify their high humidity
sensitivity. The first part of this study presents the development of characterization methodologies of
natural fibres transverse dimensions based on an automated laser scanning technique associated with
a reliable geometric modeling and validated on plant species with contrasted morphologies (flax,
hemp, sisal, nettle, and palm). The proposed modeling makes it possible to drastically reduce the
mechanical properties dispersion of the studied fibre bundles. In a second part the effect of humidity
conditions on the dimensional variations and the mechanical behavior of natural fibres are quantified.
The results revealed contrasted swelling and plasticization behaviour, depending on biochemical
composition and microstructure of plant species.
Keywords: Natural fibres, Dimensional stability, Mechanical properties, Hydro/hygrothermal

conditions, Plasticization mechanisms

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Contribution à l’analyse dimensionnelle et mécanique

des fibres végétales en environnement humide contrôlé

To cite this version:

HAL Id: tel-03326291

HAL is a multi-disciplinary open access L’archive ouverte pluridisciplinaire HAL, est

En Génie des Procédés

École doctorale GAIA : Biodiversité, Agriculture, Alimentation, Environnement, Terre, eau

Unité de recherche du Centre des Matériaux des Mines d’Alès

CONTRIBUTION À L’ANA LYSE DIMENSIONNELLE ET

Présentée par William GARAT

Sous la direction de Anne BERGERET

Devant le jury composé de

INTRODUCTION GÉNÉRALE ..................................................................................................................1

CHAPITRE 1 BIBLIOGRAPHIE .................................................................................................................5

CHAPITRE 2 MATERIAUX ET METHODES ............................................................................................. 64

INTRODUCTION CHAPITRE 2............................................................................................................... 66

PRÉAMBULE CHAPITRE 3.................................................................................................................... 86

II.2. Methods for the measurement of fibre bundle cross-section ........................................................ 92

CHAPITRE 4 ETUDE DU COMPORTEMENT EN TRACTION DES FIBRES VEGETALES ET ANALYSE DE LA

INTRODUCTION CHAPITRE 4............................................................................................................. 108

CHAPITRE 5 VARIATIONS DIMENSIONNELLES ET COMPORTEMENT MECANIQUE DES FIBRES VEGETALES

INTRODUCTION CHAPITRE 5............................................................................................................. 132

CONCLUSION GÉNÉRALE ET PERSPECTIVES ....................................................................................... 159

RÉFÉRENCES BIBLIOGRAPHIQUES ..................................................................................................... 163

Ortie Pailles de lin oléagineux Degré de connaissance

Figure 0-1: Degré de connaissance des fibres utilisées en France*.

Ce mémoire se compose de cinq chapitres :

I.1. Généralités sur les matériaux composites

Organiques Thermodurcissable Epoxy, polyester…

Amorphe PS, PMMA, PC…

Métallique Aluminium, magnésium …

I.1.2. Les renforts

Figure 1-2: Classification des renforts employés dans les composites.

I.2. Vers les biocomposites

Glass fibre reinforced plastics

Carbon, aramid and other composites

Wood plastic composites

Cotton fibre composites

Plant fibre composites

150 000 Lin oléagineux

Fibres végétales Fibres de Fibres de

II. Les fibres végétales comme renforts

II.1. Une approche botanique

 Les monocotylédones sont caractérisées par l’absence de formation de bois secondaire,

Figure 1-5: Aperçu des variétés de fibres d’origine naturelle [6].

II.2. Classification des fibres d’origine végétale

Bast fibres Leaf fibres

Seed fibres Other fibres

Figure 1-6: Classification des fibres d’origine végétale [16].

II.3. Composition et structure des fibres d’origine végétale

II.3.1. Composition biochimique

Tableau 1-1 : Compositions chimiques (% massique) de quelques fibres végétales

Fibres Cellulose Hémicellulose Lignine Pectine

Lin 60 - 81 14 - 19 2-3 1,72 - 4 [5,17,26,27]

Chanvre 70 - 92 17 - 22 3-5 0-1 [5,20,26,27]

 Les hémicelluloses, formés de multiples monosaccharides (glucose, mannose, galactose etc.),

 La pectine est un polymère amorphe formé de plusieurs saccharides. De quantité relativement

II.3.2. Structure des parois cellulaires

Figure 1-7: Microstructure d’une tige de lin à la microfibrille [22].