Chapitre 2 Généralités sur les procédés de séparation

2.1 Séparation de phase : Filtration, Décantation, Centrifugation

2.1.1 Filtration

a-Définition :

La filtration est une technique générale de séparation de deux phases, phase

liquide et phase solide, par passage au travers d’un élément poreux. Le gâteau
d’éléments poreux, ou média constitué d’un ou plusieurs adjuvants, retient les
particules et laisse librement s’écouler un liquide épuré appelé filtrat.

b-Techniques de filtration

 Filtration sur support

On amène la suspension au-dessus d’un support (grille, toile, membrane, etc.) sur
lequel les particules vont se déposer sous la forme d’un gâteau ou tourteau
d’épaisseur croissante. Le filtrat sera plus ou moins pur suivant les dimensions
des particules, la texture du support et le temps. La filtration sur support est
également appelée filtration en surface, sur membrane, ou à gâteau (cake
filtration). On l’utilise en général pour la filtration de suspensions assez fortement
chargées en matières solides.

 Filtration en profondeur

On fait s’écouler la suspension à travers une masse poreuse (couche de sable ou

de graviers, particules agglomérées sous forme de disques, cylindres, bougies,
etc.). Il existe, entre les grains, des pores tortueux, dont les dimensions sont en
général très supérieures à celles des particules de la suspension. L’expérience
prouve cependant que des particules de la suspension passent à travers ces grains
et elles sont retenues.

Exemple de filtration :

La fabrication fromagère résulte de l’aptitude du lait à coaguler. La coagulation

du lait en fromagerie est provoquée par :
— l’action de l’acide lactique provenant de la fermentation du lactose sous
l’action des bactéries lactiques ; ce caillé est dit de type lactique;

La technologie fromagère consiste à séparer la matière protéique principale du

lait, la caséine, de la solution aqueuse du lait appelée sérum.

2.1.2 Décantation

a-Définition :

La décantation est une opération de séparation mécanique, sous l'action de la

gravitation, de plusieurs phases non-miscibles dont l'une au moins est liquide. On
peut ainsi séparer soit plusieurs liquides non-miscibles de densités différentes, soit
des solides insolubles en suspension dans un liquide.

b-Techniques de décantation :

-Décantation de liquides : Lorsque deux liquides ne sont pas miscibles, comme

l'huile et l'eau, il suffit de laisser reposer le mélange pour que le liquide le plus
dense se place en dessous du liquide le moins dense, et qu'apparaisse une surface
de séparation horizontale entre les deux liquides.

Dans les laboratoires de chimie ou de biologie on utilise couramment ce procédé

lors des extractions liquide-liquide impliquant une phase aqueuse et une phase
organique. On utilise alors une ampoule à décanter pour séparer les deux phases.

-Décantation de matières solides : Si on laisse reposer un liquide contenant des

particules en suspension, on observe que sous l'action de la gravitation et de la
poussée d'Archimède les particules tombent vers le fond ou remontent à la surface
selon leur densité et leur diamètre. On utilise également dans ce cas le terme de
sédimentation (une décantation naturelle des matières solides en suspension dans
l'eau (sables et matières organiques).

On appelle alors généralement le liquide « surnageant » et les particules solides

déposées au fond du récipient « dépôt ».

Exple de décantation : La vinaigrette a tendance à se séparer avec une phase

organique en surface (l'huile), une phase aqueuse (vinaigre) et un dépôt au fond
constitué des ingrédients solide.
c- Les limites de la décantation

Lorsque la décantation est difficile ou lorsque l'on veut accélérer le processus on

peut utiliser la centrifugation qui utilise la force centrifuge au lieu de la
gravitation. Les forces liées à ces phénomènes (décantation et centrifugation) sont
la force de gravitation et la force centrifuge.

Un mélange liquide qui ne décante pas, bien que composé de liquides non
miscibles ou de solides insolubles, s'appelle un colloïde.

Par exemple dans le lait pasteurisé, contrairement au lait frais, la crème ne

surnage pas sur le lait. Les particules de gras trop fines sont émulsionnées.
Souvent la centrifugation suffisamment poussée permettra tout de même de forcer
la décantation.

2.1.3 Centrifugation

a-Définition :

La centrifugation est un procédé de séparation des composés d'un mélange en

fonction de leur différence de densité en les soumettant à une force centrifuge.

b-Technique de centrifugation :

Le mélange à séparer peut être constitué soit de deux phases liquides, soit de
particules solides en suspension dans un fluide. L'appareil utilisé est une machine
tournante à grande vitesse appelée centrifugeuse. Cette technique fait partie des
opérations unitaires en génie des procédés.
  La force de pesanteur descendante Fp
 La poussée d'Archimède ascendante Fa
 Une force de friction Fv
 La force centripète F'c
 La force centrifuge Fc

La séparation s'opère par l'action de la force centrifuge Fc sur les composés. Cette
force centrifuge, exprimée en newtons, est donnée par la relation Fc = mγc avec
γc = rω² en m/s² dont :

 La masse m du composé à séparer

 La distance r du tube à l'axe de rotation de la centrifugeuse

La vitesse angulaire ω exprimée en radians par seconde ou en tour par minute.

Exemples d’application :

-Laiterie : Des séparateurs et des décanteurs sont installés dans les chaînes de
traitements automatisées pour la fabrication de produits et sous-produits laitiers.

■ Domaines d’utilisation :

Écrémage du lait (beurre animale); la concentration de la crème ; la production et

extraction de la caséine : caillé (fromage) huile de beurre (végétale).

-Extraction des huiles et des matières grasses

La technique centrifuge est la mieux adaptée pour permettre l’extraction des

huiles et des matières grasses tout en assurant le respect de l’environnement.

■ Domaines d’utilisation :

Les principales opérations effectuées dans ce domaine concernent :

L’huile d’avocat ; la gélatine ; le beurre de cacao ; l’huile d’olive ; l’huile de palme

; les graisses alimentaires.
- Amidonnerie

L’utilisation de la centrifugation dans la technologie de séparation de l’amidon

conduit à la mise en œuvre de procédés innovants et non polluants.

■ Domaines d’utilisation

Les principales opérations effectuées dans ce domaine concernent :

l’amidon de maïs ; l’amidon de blé ; pulpe de pommes de terre, râpures de

pommes de terre,• l’amidon de riz

2.2 Séparation à l’échelle moléculaire : Extraction ; Distillation, Procédés

membranaires.

2.2.1 Extraction

a- Extraction liq-liq

Définition : L’extraction liquide-liquide est un procédé qui permet la séparation

de deux ou plusieurs constituants d’un mélange en mettant à profit leur
distribution inégale entre deux liquides pratiquement non miscibles.

Principe : Généralement, on met en contact intime une solution d’alimentation,

contenant les constituants à séparer (solutés) avec une seconde phase liquide
appelée solvant qui extrait préférentiellement un ou plusieurs des solutés. Le
solvant qui contient alors le ou les solutés est désigné sous le terme d’extrait, la
solution d’alimentation ayant perdu la majeure partie de ces mêmes constituants
est appelée raffinat.

Exple : Recyclage d’eau traitée ; valorisation des effluents

b- Extraction liq-solide

Définition : C’est un procédé d’extraction d’un soluté liquide ou solide à partir

d’un solide en utilisant un solvant liquide.
Techniques : Il existe plusieurs techniques d’extraction liq-solide

- Elution : (traitement de Malt en brasserie) ; café

- Infusion : (préparation des thés et des tisanes)

- Percolation (à chaux) : solide finement divisé est traversé par un liq (cafetière
sous haute pression) expresse

- Lixiviation : (chaud ou froid) : parfum ou café filtre.

Application :

L’extraction solide-liq peut être utilisée pour enlever des composés indésirables
comme la caféine ou pour collecter des composés intéressants comme les métaux
nobles.

Solide Liquide d’extraction Produit fini

Grain café ou feuille de Eau bouillante Café
thé
Grain café ou feuille de Eau bouillante ou Café décaféinés, thé
thé solvant organique chloré décaféinés
Racine de betteraves Eau chaude sucre
Plantes médicales Eau, alcool, solvant Un grand nombre de
chloré produit à activité
pharmacodynamique
Plantes Alcool, corps gras Parfum naturels, épices,
colorants et aromes, des
huiles végétales ou
marine
2.2.2 Distillation

a-Définition :

La distillation est un procédé de séparation de mélange de substances liquides

dont les températures d'ébullition sont différentes. Elle permet de séparer les
constituants d'un mélange homogène. Sous l'effet de la chaleur ou d'une faible
pression (loi des gaz parfaits), les substances se vaporisent successivement, et la
vapeur obtenue est liquéfiée pour donner le distillat.

Distillation simple sans la colonne à fractionner, souvent utilisée par les chimistes.
1. source de chaleur (ici, un brûleur Bunsen) 2. ballon à distiller 3. tête de
distillation 4. thermomètre 5. réfrigérant à eau 6. entrée d'eau de refroidissement
7. sortie d'eau de refroidissement 8. ballon de réception des gouttes de distillat
9. vers une pompe à vide éventuelle 10. adaptateur pour la pompe à vide

b-Principe :

Le procédé utilise la différence de volatilité (capacité à s'évaporer selon la

température) entre les constituants afin de les séparer : le composé le plus volatil
s'évaporera plus facilement et composera la majeure partie des vapeurs. Il est ainsi
possible de créer une phase gazeuse ayant une composition différente du mélange
initial. Par condensation de ces vapeurs, un liquide appelé distillat peut être
récupéré avec une concentration élevée du composé le plus volatil.
c-Techniques :

- Distillation fractionnée ou rectification : on applique ce procédé pour ne pas

répéter l'opération de distillation, et séparer proprement les composants du
mélange en une seule passe, on utilise colonne de distillation. Car Le distillat
n'est pas un produit pur : il contient une certaine proportion des autres composés
du mélange initial. Il faut dès lors répéter l'opération d'évaporation-condensation
avec le distillat afin de concentrer davantage le composé le plus volatil.

- Distillation azéotropique : Il s'agit d'un mélange azéotropique qui nécessite des

conditions spéciales afin de séparer les composants. Car en fonction des propriétés
physiques des constituants, il arrive que des composés aient des volatilités
constantes par rapport au mélange initial, et que les vapeurs d'un tel mélange
gardent toujours la même composition même si on répète l'opération évaporation-
condensation plusieurs fois.

- Distillation sous vide : Certains produits sont trop peu volatils à pression
ambiante ou se décomposent avant de s'évaporer du fait de leur haut point
d'ébullition. Dans ce cas, la pression de l'installation est réduite à l'aide d'une
pompe à vide afin de réduire le point d'ébullition.

Exemples :

- Production de l'alcool par distillation à partir de la fécule contenue dans les

pommes de terre ou à partir d'autres matières premières agricoles riches en
féculents comme les céréales sont également utilisées à cet effet. (Cet
alcool agricole est destiné à la consommation humaine ou à la médecine,
ainsi qu'aux industries pharmaceutique et cosmétique et à la production de
vinaigre).
- Production des huiles essentielles par distillation de l’essence extrait des
plantes végétales. (appliqué en parfumerie).
- Production d'eau de fleur d'oranger par l'hydrodistillation des fleurs de
l'oranger amer (bigaradier) pour la fabrication d'essence des plantes.
2.2.3 Procédées membranaires

Qu’est-ce que c’est une membrane ?

Une membrane est une barrière matérielle (film polymère, céramique ou,
rarement, métallique) qui permet le passage sélectif de certains composés sous
l’action d’une force agissante. Les forces de transfert peuvent être :

 un gradient de pression : microfiltration (MF), ultrafiltration (UF),

nanofiltration (NF), osmose inverse (OI) et permeation gazeuse (PG),
 un gradient de concentration : dialyse, hémodialyse et membranes liquides,
 un gradient d’activité combinant pression et concentration : pervaporation
(PV),
 un gradient de potentiel électrique : électrodialyse conventionnelle (ED),
électrodialyse à membranes bipolaires (EDMB) et électrodialyse à
membranes ou électro-électrodialyse (EED).

Objectif : on rencontre des opérations de séparation par membrane de

microfiltration lorsque l’on procède à une clarification d’un milieu, en
cherchant à éliminer la matière colloïdale et particulaire.

Eléments retenus (rétentat) : les bactéries, les fragments de cellules biologiques,

les matières colloïdales, microparticules, macromolécules (polymères), micro-
organismes.

Les technologies membranaires

1. Microfiltration (MF) (pour les particules en suspension)

Définition : La microfiltration (MF) est une méthode de séparation qui

concerne les particules non décantables. Elle consiste à éliminer les
particules ayant une dimension comprise entre 0,2 et 10 micromètres lors
du passage du fluide à traiter à travers la membrane (perméat), et ce, grâce
à une différence de pression de part et d'autre de la membrane. La taille des
pores de la membrane varie entre 104 - 102 nanomètre (nm).
2. Ultrafiltration (UF) (pour les particules dissoutes)

Cette technique utilise des membranes microporeuses dont les diamètres de pores
sont compris entre 1 et 100 nm. De telles membranes laissent passer les petites
molécules (eau, sels) et arrêtent les molécules de masse molaire élevée
(polymères, protéines, colloïdes).

Technologie et applications:

— concentration de solutions macromoléculaires (protéines, polysaccharides,

polymères variés) ;

— élimination de macrosolutés présents dans les effluents ou dans l’eau à usage

domestique, industriel (électronique) ou médical.

Exple : le lait subit une ultrafiltation pour la fabrication du fromage.

L’ultrafiltration est abondamment utilisée dans le traitement de lactosérum (un

coproduit des fromageries et caséineries) en permettant la récupération de
protéines aux propriétés fonctionnelles très intéressantes et la réduction de la
charge polluante dans les rejets.

3. Nanofiltration (NF)

Nanofiltration est le terme utilisé pour désigner une nouvelle technique séparative
à membranes. Elle offre la capacité, très intéressante de séparer des composés de
faible poids moléculaire à des pressions qui sont faibles, voire moyennes Elle
permet la séparation de composants ayant une taille en solution voisine de celle
du nanomètre (soit 10 Å) d’où son nom.

Les sels ionisés monovalents et les composés organiques non ionisés de masse
molaire inférieure à environ 300 g /mol ne sont pas retenus par ce type de
membrane. Les sels ionisés multivalents (calcium, magnésium, aluminium,
sulfates...) et les composés organiques non ionisés de masse molaire supérieure à
environ 300 g/mol sont, par contre, fortement retenus.

Les applications possibles sont nombreuses :

— déminéralisation sélective (adoucissement des eaux) ;

— concentration de composés organiques de faible masse molaire (antibiotiques).

4. Osmose Inverse (OI)

L’osmose inverse utilise des membranes denses (non poreuse) qui laissent passer
le solvant (eau dans la plupart des cas) et arrêtent tous les sels. Cette technique est
utilisée :

— pour la déminéralisation des eaux (dessalement de l’eau de mer et des eaux

saumâtres, production d’eau ultrapure) ;

— pour la concentration de solutions (concentration de jus de fruits par exemple).

Utilisation des membranes dans l’Industrie Agroalimentaire

La filière du lait utilise différents procédés membranaires :

 la Microfiltration (MF) pour certaines applications comme

l'épuration bactérienne du lait lors de la stérilisation, mais également
pour le fractionnement des globules gras du lait (délipidation),
 l’Ultrafiltration (UF) pour la standardisation protéique ou pour la
séparation/concentration des protéines du lactosérum, fabrication de
préfromage liquide ou le traitement des effluents de saumure,
 la Nanofiltration (NF) pour la concentration et déminéralisation de
lactoserum,
 l’Osmose Inverse (OI) pour la préconcentration du lactosérum,
 l’Electrodialyse (ED) pour la déminéralisation de lactosérum en vue
de la valorisation des protéines,
 les Bioréacteurs à membrane (BRM) pour la production
d’hydrolysats de protéines laitières,

La filière des jus de fruits emploie :

 la Microfiltration (MF) ou l’ultrafiltration (UF) pour la clarification

et stabilisation de jus - L’Osmose Inverse (OI) pour la concentration
des jus,
 l’Electrodialyse (ED) pour la désacidification des jus de fruits,
déminéralisation de jus sucrés ou la production d’acides organiques.