Espectrómetro

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El fenmeno de espectometro de iones secundarios fue observado por primera vez a comienzos del siglo XX.

El primer instrumento similar a un espectrmetro de masas fue descrito en 1899 por el cientfico ingls J. J. Thomson, que estaba interesado en medir la relacin masa-carga del electrn. En 1918 y 1919, A. J. Dempster y F. W. Aston construyeron los primeros instrumentos capaces de actuar como un espectrmetro de masas.

ESPECTROMETRA DE ABSORCIN es una tcnica en la cual la energa de un haz de luz se mide antes y despus de la interaccin con una muestra. Cuando se realiza con lser de diodo ajustable, se la conoce como espectroscopia de absorcin con lser de diodo ajustable. Tambin se combina a menudo con una tcnica de modulacin, como la espectrometra de modulacin de longitud de onda, y de vez en cuando con la espectrometra de modulacin de frecuencia a fin de reducir el ruido en el sistema. ESPECTROMETRA DE FLUORESCENCIA usa fotones de energa ms elevada para excitar una muestra, que emitir entonces fotones de inferior energa. Esta tcnica se ha hecho popular en aplicaciones bioqumicas y mdicas, y puede ser usada con microscopa confocal, transferencia de energa entre partculas fluorescentes, y visualizacin de la vida media de fluorescencia.

ESPECTROMETRA DE EMISIN DE PLASMA

Es similar a la emisin atmica por llama, y la ha sustituido en gran parte. * Espectrometra de plasma de corriente contnua (DCP). Un plasma de corriente contnua se crea por una descarga elctrica entre dos electrodos. Es necesario un gas de apoyo al plasma, y el ms comn es el argn. Las muestras pueden ser depositadas en uno de los electrodos. * Espectrometra de emisin ptica por descarga luminiscente (GD-OES) * Espectrometra de emisin plasma-atmica acoplada inductivamente (ICP-AES)

* Espectrometra de ruptura inducida por lser (LIBS), tambin llamada espectrometra de plasma inducida por lser (LABIOS)
* Espectrometra de plasma inducida por microondas(MIP) ESPECTROMETRA DE CHISPA O ARCO Se usa para el anlisis de elementos metlicos en muestras slidas. Para materiales no conductores, se usa polvo de grafito para hacer conductora la muestra. En los mtodos de espectroscopia de arco tradicionales se usa una muestra slida que es destruida durante el anlisis. Un arco elctrico o chispa se pasan por la muestra, calentndola a alta temperatura para excitar los tomos. Los tomos de analito excitado emiten luz en varias longitudes de onda que pueden ser detectadas mediante mtodos espectroscpicos comunes. Ya que las condiciones que producen la emisin por arco no son controladas cuantitativamente, el anlisis de los elementos es cualitativo. Hoy da, las fuentes de chispa con descargas controladas bajo una atmsfera de argn permiten que este mtodo pueda ser considerado eminentemente cuantitativo, y su uso est muy extendido en los laboratorios de control de produccin de fundiciones y aceras.

ESPECTROMETRA VISIBLE

Muchos tomos emiten o absorben la luz visible. A fin de obtener un espectro lineal fino, los tomos deben estar en fase gaseosa. Esto significa que la sustancia tiene que ser vaporizada. El espectro se estudia en absorcin o emisin. La espectroscopia de absorcin visible a menudo se combina con la de absorcin ultravioleta . Aunque esta forma pueda ser poco comn al ser el ojo humano un indicador similar, todava se muestra til para distinguir colores. ESPECTROMETRA ULTRAVIOLETA Todos los tomos absorben en la regin ultravioleta (UV) ya que estos fotones son bastante energticos para excitar a los electrones externos. Si la frecuencia es lo bastante alta, se produce la fotoionizacin. La espectrometra UV tambin se usa para la cuantificacin de proteinas y concentracin de ADN, as como para la proporcin de protenas y ADN en una solucin. En las protenas se encuentran generalmente varios aminoacidos, como el triptfano, que absorben la luz en el rango de 280nm. El ADN absorbe la luz en el rango de 260nm. Por esta razn, la proporcin de absorbancia 260/280nm es un buen indicador general de la pureza relativa de una solucin en trminos de estas dos macromolculas. Tambin pueden hacerse estimaciones razonables de la concentracin de ADN o protenas aplicando la ley de Beer. ESPECTROMETRA INFRARROJA ofrece la posibilidad de medir tipos diferentes de vibraciones en los enlaces atmicos a frecuencias diferentes. En qumica orgnica, el anlisis de los espectros de absorcin infrarroja indica qu tipo de enlaces estn presentes en la muestra. ESPECTROMETRA RAMAN usa la dispersin inelstica de la luz para analizar modos vibracionales y rotatorios de las molculas. Las "huellas digitales" que resultan son una ayuda para el anlisis.

ESPECTROMETRA DE RESONANCIA MAGNTICA NUCLEAR (RMN) analiza las propiedades magnticas de ciertos ncleos atmicos para determinar diferentes ambientes locales electrnicos del hidrgeno, carbono, u otros tomos en un compuesto orgnico u otro compuesto. Se usa para determinar la estructura del compuesto.
ESPECTROMETRA DE FOTOEMISIN La fotoemisin puede referirse a: * Emisin de electrones a partir de la materia despus de la absorcin de fotones energticos (efecto fotoelctrico). * Emisin de fotones a partir de los semiconductores y metales cuando los electrones que fluyen en el material pierden energa mediante deceleracin o recombinacin.

Comparacin de diferentes espectrmetros basados en la difraccin: reflexin ptica, refraccin ptica y fibra ptica.

Un espectrmetro (tambin llamado espectroscopio o espectrgrafo) es un instrumento ptico que se usa para medir las propiedades de la luz sobre una porcin especfica del espectro electromagntico. Su utilidad es realizar anlisis espectroscpicos para identificar materiales. La variable medida es generalmente la intensidad de la luz, pero tambin podra ser, por ejemplo, el estado de polarizacin. La variable independiente es, por lo general, la longitud de onda de la luz, que suele expresarse como una fraccin de metro, aunque a veces se expresa como una unidad directamente proporcional a la energa del fotn, tales como el nmero de onda o los voltios de los electrones (que tiene una relacin recproca a la longitud de onda).

Un espectrmetro se usa en espectroscopia para producir lneas espectrales y medir sus longitudes de onda e intensidades. Son instrumentos que funcionan en una amplia variedad de longitudes de onda, desde rayos gamma y rayos X hasta el infrarrojo lejano. Si la regin de inters est restringida a un rango cercano al espectro visible, el estudio se llama espectrofotometra.
En general, cada espectrmetro funcionar sobre una pequea porcin de este rango total debido a las diferentes tcnicas usadas para medir las distintas porciones del espectro. Por debajo de las frecuencias pticas (es decir, en el rango de las microondas y radiofrecuencias), el analizador de espectro es un dispositivo electrnico estrechamente relacionado.

Los espectroscopios se usan a menudo en astronoma y en algunas ramas de la qumica. Los primeros aparatos de este tipo eran simplemente un prisma con graduaciones que marcaban las longitudes de onda de la luz. Los espectroscopios modernos, como los monocromadores, generalmente usan una rejilla de difraccin, una hendidura mvil y una especie de fotodetector, adems de estar automatizados y controlados por un ordenador. El espectroscopio fue inventado por Gustav Robert Georg Kirchhoff y por Robert Wilhelm Bunsen.
Cuando un material se calienta hasta la incandescencia emite una luz que es caracterstica de la composicin atmica del material. Las frecuencias de luz particulares dan lugar a bandas bruscamente definidas en la escala, que son similares a huellas digitales. Por ejemplo, el elemento sodio tiene una doble banda amarilla muy caracterstica, conocida como lneas D del sodio a 588.9950 y 589.5924 nanmetros, cuyo color ser familiar a quien haya visto una lmpara de vapor de sodio de baja presin.

Un espectrgrafo es un instrumento que transforma una forma de onda de dominio temporal entrante en un espectro de frecuencia, o generalmente en una secuencia de tales espectros. Hay varias clases de mquinas a las que se llama espectrgrafos, segn la naturaleza precisa de las ondas. Los primeros espectrgrafos usaban papel fotogrfico como detector. La clasificacin espectral de estrellas y el descubrimiento de la secuencia principal, la ley de Hubble y la secuencia de Hubble, se hicieron con espectrgrafos que usaban papel fotogrfico. El pigmento vegetal fitocromo fue descubierto con un espectrgrafo que usaba plantas vivas como detectores. Los espectrgrafos ms recientes usan detectores electrnicos, como cmaras CCDs que pueden usarse tanto para luz visible como para luz ultravioleta. La eleccin exacta del detector depende de las longitudes de onda de la luz que va a ser registrada.

Es un dispositivo que se emplea para separar iones dentro de una muestra que poseen distinta relacin carga/masa. La mezcla puede estar cosntituida por distintos istopos de una misma sustancia o bien por distintos elementos qumicos. En la industria es altamente utilizada en el anlisis elemental de semiconductores, biosensores y cadenas polimricas complejas.

Hoy en da, esta tcnica contina teniendo los mismos fundamentos que en su origen, aunque el espectrmetro de hoy en da poco tenga que ver con su predecesor. La espectrometra de masas se fundamenta en la separacin de partculas moleculares o atmicas por su diferente masa. El proceso de la espectrometra de masas comprende bsicamente cuatro etapas: Ionizacin de la muestra. Aceleracin de los iones por un campo elctrico. Dispersin de los iones segn su masa/carga. Deteccin de los iones y produccin de la correspondiente seal elctrica.

onizacin de la muestra La ionizacin de la muestra se consigue por bombardeo mediante electrones (e-) segn el proceso: Aceleracin de los iones por un campo elctrico Convertimos una fraccin significativa de los tomos formados en la etapa 1 en un flujo de iones, generalmente positivos y de carga nica. La velocidad que adquieren viene regida por la formula: v = [2eV/m] Donde V es el potencial aplicado, e la carga del electrn y m la masa. Cuando las partculas aceleradas se someten a la accin de un campo magntico (H) describen una trayectoria circular de radio r alrededor de este campo, desarrollando una fuerza centrfuga mv2/r, la cual es igual a la fuerza de atraccin del campo Hev. De esto deducimos que el radio es igual a: r = (2Vm/H2e) Dispersin de los iones segn su relacin masa/carga Basndonos en la ecuacin anterior podemos calcular la relacin m/e que es: m/e = H2.r2/2V Dado que la mayora de los iones formados en la segunda etapa tienen una sola carga y que el resto de parmetros se mantienen constantes, la relacin m/e suele ser la masa del in. La utilidad analtica de un espectrmetro de masas depende de la resolucin del instrumento, o capacidad del mismo para separar dos partculas de diferente masa. Deteccin de los iones y produccin de la correspondiente seal elctrica El ordenador al que est conectado el aparato recoge las distintas seales y las reproduce en forma de espectrograma, formato de fcil interpretacin.

Sistema de entrada de muestras. Cmara de ionizacin. Acelerador. Analizadores. Detector.

La finalidad del sistema de entrada es permitir la introduccin de una muestra representativa en la fuente de iones con la mnima perdida de vaco. En los espectrmetros de masas ms modernos encontramos diferentes tipos de sistemas de entrada: Sistemas indirectos de entrada: es el sistema ms clsico y el ms simple, en el cual la muestra se volatiliza externamente y se introduce en la regin de ionizacin que esta a baja presin. El sistema de entrada es normalmente de vidrio para evitar posibles prdidas por adsorcin. Entrada por sonda indirecta: los lquidos y los slidos no voltiles se pueden introducir en la regin de ionizacin mediante un soporte para muestra o sonda, el cual se inserta a travs de un cierre de vaco. El sistema de cierre se utiliza para controlar la cantidad de aire que entra despus de la insercin de la sonda en la regin de ionizacin. Las sondas tambin se usan cuando la cantidad de muestra es limitada ya que se pierde mucha menos cantidad.

Las fuentes de iones de los espectrmetros de masas, tienen todas unas caractersticas comunes, pese a la variabilidad de tipos existente y es que todas transforman los componentes de una muestra en iones. En muchos casos el sistema de entrada y la fuente de iones estn combinados en un nico componente. En todos los casos, se obtiene un haz de iones positivos o negativos (normalmente positivos) que posteriormente se acelera hacia el interior del analizador de masas o sistema separador a travs del acelerador.(Skoog, Hiller, Hieman, 2000, 212). La formacin de iones del analito es el punto de arranque de arranque de un anlisis por espectrometra de masas. El aspecto de los espectros de masas para distintas especies moleculares, depende en gran medida del mtodo utilizado para la formacin de los iones. Estos mtodos los podemos dividir en dos categoras: Fuentes de fase gaseosa: en estas primero se volatiliza la muestra y luego se ioniza. Estn generalmente restringidas a compuestos trmicamente estables que tengan puntos de ebullicin menores de unos 500C. En la mayora de los casos, estos requerimientos limitan la utilizacin de las fuentes de fase gaseosa a compuestos con pesos moleculares menores de unos 103 Daltons.

Sistema acelerador. En el sistema acelerador las partculas ionizadas producidas por el impacto de los electrones son obligados a atravesar una primera ranura aceleradora por una pequea diferencia de potencial. Entre esta primera y una segunda ranura existe una diferencia de potencial muy elevada que imprime a las partculas su velocidad final. Una tercera ranura acta como colimador del haz de partculas. Analizadores de masa. Para la separacin de iones con diferente relacin m/e se dispone de varios dispositivos. Lo ideal es que el analizador fuera capaz de distinguir entre diferencias muy pequeas de masa. Adems, los analizadores deberan de permitir el paso del nmero suficiente para producir corrientes inicas fciles de medir. Al igual que sucede con los monocromadores pticos, a los que los analizadores son anlogos, estas dos propiedades no son compatibles y se debe de llegar a un equilibrio que esta regido por la resolucin del espectrmetro de masa (Skoog D., Holler J., Nieman T., 2000, pg. 412). Existen diferentes tipos de analizadores de masas: Analizadores de sector magntico: los analizadores de sector magntico utilizan un imn permanente o un electroimn para hacer que el haz procedente de la fuente de iones se desplace con una trayectoria circular de 180, 90 o 60. Estos analizadores tambin son llamados de enfoque simple. Detectores. Los iones procedentes del sistema acelerador llegan al detector el cual generalmente esta constituido por un ctodo emisor que al recibir el impacto producido por las partculas cargadas emite electrones. Estos electrones son acelerados hacia un dnodo el cual emite varios electrones ms al recibir el impacto de cada electrn. Este proceso se repite varias veces hasta obtenerse una cascada de electrones que llega al colector logrndose una corriente fuertemente amplificada, por un procedimiento muy similar al que se utiliza en los tubos fotomultiplicadores. La corriente obtenida puede amplificarse de nuevo por procedimientos electrnicos y se lleva a un sistema registrador.

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