Cuestionario Espectros

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CUESTIONARIO ESPECTROSCOPIA

1. Fundamente el método de espectroscopia infrarroja


La espectroscopia infrarroja se fundamenta en la absorción de la radiación IR por las
moléculas en vibración con la materia. Una molécula absorberá la energía de un haz de
luz infrarroja cuando dicha energía incidente sea igual a la necesaria para que se dé
una transición vibracional de la molécula.
Pueden distinguirse dos categorías básicas de vibraciones: de tensión y de flexión. Las
vibraciones de tensión son cambios en la distancia interatómica a lo largo del eje del
enlace entre dos átomos (movimiento de alargamiento y compresión alternantes). Las
vibraciones de flexión están originadas por cambios en el ángulo que forman dos
enlaces. En la siguiente figura se representan los diferentes tipos de vibraciones
moleculares.

La radiación emitida por una fuente de emisión de radiación infrarroja, que normalmente en
una barra de un material cerámico. se divide en dos haces al atravesar una serie de espejos. De
los dos haces uno de ellos pasa por una celda que contiene una disolución del compuesto
orgánico (haz de la muestra) que se desea estudiar, mientras que el otro haz atraviesa una
celda que solo contiene el disolvente empleado (haz de referencia). Los dos haces se dirigen
luego hacia un dispositivo que permite el pase alternativamente de un haz y luego del otro
(interruptor rotatorio). El haz se dirige a la rejilla de difracción donde se separa en las
longitudes de onda que lo componen (espectro de IR). Estas radiaciones, separadas por su
valor de longitud de onda, pasan a través de una ranura y llegan al detector. El detector es una
bobina de alambre cuya resistencia aumenta debido al calentamiento que produce la radiación
incidente. Así pues, la resistencia del detector depende de la intensidad de la radiación. La
acción del interruptor rotatorio permite alternar la llegada al detector del haz de la muestra
con la llegada del haz de referencia, pudiéndose comparar estas señales mediante una serie de
circuitos eléctricos. Como la absorción por el disolvente es la misma en ambas celdas el efecto
de este se puede restar y el registrador recibe solo las señales debidas a la absorción de la
muestra.
2. CLASIFICACION DE LA ESPECTROSCOPIA, ADJUNTAR GRAFICO.
Se clasifica en espectroscopia:

2.1. Espectroscopía molecular de absorción infrarroja. Se basa en los cambios que se


producen en los niveles de vibración y rotación de las moléculas. Es conveniente
subdividir el espectro de infrarrojo en tres regiones: cercano, medio y lejano. Tiene
gran aplicación en el análisis cualitativo y cuantitativo: - Determinación de sustancias.
Cada sustancia da un espectro característico en el infrarrojo como si fueran huellas
dactilares. - Determinación de estructuras químicas (grupos funcionales) -
Determinación de la concentración de sustancias. - Determinación de parámetros
físico-químicos.

2.2. Espectroscopía molecular de fluorescencia y fosforescencia. Cuando alguna sustancia


es irradiada con radiación ultravioleta-visible se excita y al volver a su estado
fundamental emite fotoluminiscencia. La diferencia entre fluorescencia y
fosforescencia es que a la primera le cuesta menos tiempo pasar del estado excitado al
fundamental. La fluorescencia es una técnica muy sensible y selectiva, puede aplicarse
al estado sólido, líquido y gaseoso. Pero tiene la desventaja de que no todas las
sustancias presentan este fenómeno de fluorescencia. Las aplicaciones más
importantes son las siguientes:

- Determinación de especies orgánicas e inorgánicas.


- Medidas y cálculos del tiempo de vida de las sustancias

2.3. Espectroscopía de absorción atómica. La característica principal de la espectroscopía


atómica es la atomización de la muestra. La atomización se realiza a través de un
atomizador de llama que consta de un nebulizador y de un quemador. Los
atomizadores utilizan dos gases uno combustible y otro oxidante que variarán según
los elementos que se vayan a analizar.

Sus principales aplicaciones son: - Determinación de metales pesados. - Determinación


cuantitativa de más de 60 elementos metálicos o metaloides. - Empleado también en
toxicología y determinación de metales en agua.

2.4. Espectroscopía atómica de emisión. La muestra puede estar en estado sólido, líquido o
gaseoso. Para atomizar la muestra se emplean la técnica de llama, el arco o la chispa.

se aplica para: - Determinar en líquidos y tejidos biológicos: Li, Na, K, Ca. - Determinación de
Na y Ca en suero sanguíneo. - Análisis de suelos, cemento, vidrio y agua.

2.5. Espectroscopía de fluorescencia atómica. Se basa en la excitación de los átomos de


una muestra con la radiación electromagnética y medir la radiación que emiten esos
átomos al volver a su estado fundamental.
Sus aplicaciones son: - Determinación de elementos traza en materiales biológicos (sangre,
suero, orina, tejidos) - Determinación de elementos en suelos , fertilizante, residuos,
minerales, cementos.

2.6. Espectoscopía Raman. Consiste en irradiar una muestra con una fuente láser de
radiación monocromática visible o infrarroja se produce una dispersión de la radiación.
Con un espectrofotómetro adecuado se registra la radiación dispersada a un cierto
ángulo que suele ser de 90 °. La intensidad máxima de las líneas Raman es el 0,001%
de la intensidad de la fuente, por lo que su detección y medición resulta difícil.

Las aplicaciones de esta técnica son: - Análisis cualitativos y cuantitativos de sistemas


inorgánicos, orgánicos y biológicos. - Gracias a la sensibilidad del láser se ha utilizado para
determinar analitos de células bacterianas simples, aerosoles atmosféricos y especies en
inclusiones microscópicas en minerales

2.7. Espectroscopía de resonancia magnética nuclear (R.M.N.) Se basa en la medida de la


radiación electromagnética en la región de radiofrecuencias, en este proceso de
absorción están implicados los núcleos de los átomos. Hay que colocar la muestra en
un campo magnético de manera que aparece la energía en los núcleos que hace
posible la absorción. En la actualidad existen dos tipos de espectrómetros de
resonancia magnética nuclear, los de onda continua (cw) y los de impulsos o
transformado de Fourier (F.T.N.M.R.). Las aplicaciones de esta técnica espectroscópica
son: - Identificación estructural de moléculas orgánicas, organometálicas y
bioquímicas. - Calculo de la concentración de las sustancias. - Análisis de mezclas
multicomponentes. - Análisis de la estructura elemental (concentración de un tipo de
núcleo magnético)

2.8. Espectroscopía de rayos X. Los rayos X se pueden obtener de tres formas:


bombardeando un metal con electrones acelerados (esto es lo que ocurre en el tubo
Coolidge), irradiando una sustancia con rayos X puede que emita rayos X
(fluorescencia de rayos X) y a través de un cuerpo radiactivo. Se utiliza en
determinaciones biológicas de elementos pesados, un ejemplo es la determinación del
calcio en los huesos.

2.9. ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN ULTRAVIOLETA VISIBLE. Las moléculas absorben luz.


La longitud de onda absorbida y la cantidad de ésta, dependen tanto de la estructura
de la molécula como del medio en el que se halla. En la espectroscopía de absorción
de ultravioleta visible, la muestra absorbe radiación electromagnética de una fuente,
la cantidad absorbida va relacionada con la concentración de la sustancia que se desea
analizar en disolución.
3. Desarrolle un método para obtener un espectro por transmisión
Preparación de la muestra si es pastilla- Método de disco de bromuro de potasio o
cloruro de potasio (método en fase sólida)

Preparación de la muestra si es en solución

Las cubetas poco reproducibles y los solventes que absorben usados en IR hacen que
no se use un blanco como en las otras técnicas fotométricas, en contraste se usa como
referencia un haz que atraviesa sin obstáculos. Para el trabajo cuantitativo, es
necesario corregir los efectos de la radiación dispersada y absorbida por el disolvente y
la cubeta. Se utilizan dos métodos: cubeta y método de la línea base.
METODO DE LA LINEA BASE

4. Desarrolle un método para obtener un espectro infrarrojo por transformada de Fourier

Un espectrómetro por transformada de Fourier consta de tres elementos básicos: una fuente
luminosa, un interferómetro de Michelson y un detector.
Su funcionamiento es el siguiente: un haz colimado, proveniente de una fuente que emite en
toda la región infrarroja, incide sobre un divisor de haz. El haz incidente se divide en dos haces
perpendiculares de igual energía, uno de los cuales incide sobre el espejo móvil y el otro sobre
el espejo fijo. Los haces son reflejados por ambos espejos y se recombinan al llegar al divisor
de haz. Esto da lugar a una interferencia, la cual puede ser constructiva o destructiva
dependiendo de la posición relativa del espejo móvil con respecto del espejo fijo. El haz
resultante pasa a través de la muestra, en donde sucede una absorción selectiva de longitudes
de onda y, finalmente, llega al detector. Inicialmente el espejo móvil se encontrará en la
posición en la que la diferencia de camino óptico de los dos haces es cero. Si el espejo se
desplaza una distancia x/2, entonces la intensidad registrada por el detector será

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