APLICACIÓN DE LA CROMATOGRAFÍA DE GASES - Grupo 7

APLICACIÓN DE LA
CROMATOGRAFÍA
DE GASES
Curso : Análisis de Alimentos Avanzado
Docente: Dra. Julia Velásquez Gamarra
Alumnos:
Jack Heiler Asencio Velásquez
Italo Adair Buendia Poma
CROMATOGRAFÍA DE GASES
La cromatografía de gases es útil para el análisis de gases o para analitos

relativamente volátiles, lo que incluye a numerosos compuestos orgánicos.
En esta técnica la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una
columna cromatográfica. La elución se produce por el flujo de una fase
móvil de gas inerte. A diferencia de los otros tipos de cromatografía, la fase
móvil no interacciona con las moléculas del analito: su única función es la
de transportar el analito a través de la columna.
TIPOS DE CROMATOGRAFÍA DE
GASES:
• La cromatografía gas-sólido (GSC): En la GSC la fase estacionaria es sólida
y la retención de los analitos en ella se produce mediante el proceso de
adsorción. Precisamente este proceso de adsorción, que no es lineal, es el
que ha provocado que este tipo de cromatografía tenga aplicación limitada,
ya que la retención del analito sobre la superficie es semipermanente y se
obtienen picos de elución con colas. Su única aplicación es la separación de
especies gaseosas de bajo peso molecular.
TIPOS DE CROMATOGRAFÍA DE
GASES:
• La cromatografía gas-líquido (GLC), siendo esta última la que
se utiliza más ampliamente, y que se puede llamar
simplemente cromatografía de gases (GC). La GLC utiliza
como fase estacionaria moléculas de líquido inmovilizadas
sobre la superficie de un sólido inerte.
PRINCIPALES COMPONENTES DEL
CROMATÓGRAFO DE GASES
tR : Tiempo de retención:
Tiempo en que el analito permanece dentro de la columna

cromatográfica, siendo medido desde el momento de la
introducción de la muestra en el sistema hasta el momento del
punto máximo de la señal del pico.
VENTAJAS:
 Alta resolución.
 Velocidad
 Sensibilidad
 Fácilmente mide nanogramos
 Sencillez
 Muy buenos resultados cuantitativos
DESVENTAJAS
 Solo muestras volátiles.
 La inyección de la muestra debe ser exacta.
 Es difícil tratar compuestos iónicos,
compuestos de elevada polaridad y
compuestos de alto peso molecular (superior
a 600)
 No para muestras termolábiles.
 Requiere espectroscopia para confirmar la
identidad de los picos.
II. APLICACIONES
ANÁLISIS DE ALIMENTOS
ANÁLISIS EN VINOS
Condiciones de trabajo:
• Temperatura del inyector: 210 ºC // Modo Split // Relación

5:1
• Temperatura de la columna: 60 ºC incrementando hasta
120, a una tasa ascendente de 20 ºC/min.
• Columna capilar (60 m de largo x 0.53mm ID x 0.5 µm), con
un flujo constante de 30mL/min de helio. Temperatura del
detector FID: 210 ºC.
Conclusiones:
Los valores de grado alcohólico registrados en la etiqueta de las
bebidas alcohólicas no concordaron con los datos obtenidos con
el alcoholímetro.
Se desarrolló el método de análisis en el cromatógrafo de gases
que permitió determinar los tiempos de retención y áreas para
metanol.
La cromatografía de gases‐olfatometría, o GCO,
consiste en evaluar con la nariz humana las cualidades
aromáticas de los compuestos que eluyen de la
columna cromatográfica, a la vez que el detector
instrumental instalado proporciona un cromatograma.
De esta manera se pueden asignar olores a los picos
y/o determinarse a qué tiempos de retención se
detectan olores. Así, tal y como puede verse en la
Figura 3.1, la detección olfatométrica y la instrumental
son simultáneas, lo que permite relacionar la
información sensorial con la información química.
ANALISIS DE ÁCIDOS
GRASOS
Instrumentación:
El cromatógrafo estaba equipado con un inyector para columnas capilares, un detector de ionización de llama, una precolumna de sílica fundida
(0.3 m x 0.53 mm) y una columna capilar SUPELCO SGE HT-5 (aluminium clad, 12 m x 0.53 mm x 0.15 µm).
Las muestras de 0.3 µL se inyectaron manualmente. El programa de temperaturas fue: después de un período de estabilización de 1 minuto a 140°C
(temperatura inicial del horno), se realizÛ una rampa de calentamiento hasta 380°C con una velocidad de 20°C/minuto, y un período final de
estabilización de 10 minutos . La temperatura del puerto de inyección fue 350°C y la del detector fue 400°C. El tiempo de cada corrida fue de 23
minutos. El gas de arrastre fue nitrógeno con un flujo de 7.10 mL/min, con relación de división de flujo 1:1. La adquisición y el procesamiento de
los datos se realizaron con el programa Chemstation (Hewlett Packard).
Conclusión:
La cromatografía de gases con ionización en llama, para analizar fitoesteroles arrojó valores aceptables en las figuras de
mérito: los coeficientes de correlación lineal (R2) son mayores 0,999, los límites de detección y cuantificación están por
debajo de 0,5 ppm, la exactitud presenta porcentaje de error menores al 5%y la precisión arrojó valores inferiores al 5%
(Cv) indicando la precisión, reproducibilidad y repetibilidad de método demostrando así la validez de la técnica para el
análisis de fitoesteroles .
Instrumentación:
La extracción de los ácidos grasos mediante ultrasonidos se

llevó a cabo en un baño de ultrasonidos de 700 W de la marca
P-selecta. El análisis de los ésteres metilados por
cromatografía de gases se llevó a cabo en un cromatógrafo
Thermo Scientific Modelo GC Focus Series (Milán, Italia)
que aparece en la Figura 7. Para estos estudios se utilizó helio
como gas portador y un detector de ionización de llama de
hidrógeno. La columna utilizada fue una columna
cromatográfica TRACE TR-WAX de polietilenglicol (fase
polar) de 60 m de longitud, 0,25 mm de diámetro interno y
0,25 µm de espesor de película.
Se inyectó 1 µL de la muestra de los ésteres de los ácidos grasos en el
cromatógrafo de gases y se sometió al siguiente programa de calentamiento que
implica una primera rampa diseñada para la separación cromatográfica con una
pendiente 5 ºC/min a una temperatura máxima de 220 ºC y con un tiempo de
espera de 15 minutos. La segunda rampa para la limpieza de los restos que
pudiesen quedar en la columna implica una pendiente de 40ºC/min, con una
temperatura máxima de 250ºC y un tiempo de espera de 2 minutos. El gas
portador utilizado fue Helio y se inyectó con un caudal de 1 mL/min.
Conclusión:
Los resultados de las muestras analizadas con distintos orígenes geográficos mostraron diferencias
estadísticamente significativas para los cinco ácidos grasos. El mayor contenido en ácido -linolénico (3)
lo presentan las muestras de Chile que también contienen un menor porcentaje en ácidos grasos saturados, por
lo que estas nueces son muy recomendables para el caso de problemas cardiovasculares y de obesidad.
DETERMINACIÓN DE
PESTICIDAS EN
ALIMENTOS
CONCLUSIONES.
 Los pesticidas son compuestos necesarios en la agricultura, pero resultan
tóxicos si no se utilizan dentro de ciertos márgenes, de ahí que sea tan
importante su determinación. La exigente legislación europea existente respeto
a su uso, unida a la complejidad de las matrices en las que se encuentran los
pesticidas (frutas y vegetales, principalmente), hace necesaria la utilización de
técnicas analíticas de alta sensibilidad y fiabilidad.
 La cromatografía de gases, y concretamente su acoplamiento a la espectrometría de

masas, es la técnica analítica por excelencia, apareciendo en el 65% de los trabajos
publicados debido a la alta selectividad y sensibilidad que posee, con límites de
detección y cuantificación de hasta ppb o incluso ppt (como en el trabajo de Húšková et
al, 2009), y el menor tiempo de análisis gracias a la identificación y cuantificación en
una única etapa. También proporciona buenos resultados el detector selectivo NPD,
presente en alrededor del 20% de los trabajos, con límites de detección y cuantificación
del orden de ppm.
La cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masa/masa o en
cascada con triple cuadrupolo (GC-MS/MS-QqQ) permitió separar, identificar
y cuantificar inequívocamente los residuos de captan, carbofurán, alfa-
endosulfán, malatión y metamidofos en las muestras de calabacita, tomate
verde y jitomate saladette.
II. APLICACIONES
ANÁLISIS INDUSTRIAL
ANÁLISIS DE GASOLINA

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